JP3188296B2 - 偏光性石英ガラスの製造方法 - Google Patents
偏光性石英ガラスの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は偏光性石英ガラスの製造
方法、特には偏光特性用に銀粒子を分散させた偏光性石
英ガラスの製造方法に関するものである。
方法、特には偏光特性用に銀粒子を分散させた偏光性石
英ガラスの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】偏光材料のシート化は一般に偏光粒子の
塊を懸濁液中に分散させ、その後この懸濁液を押出し、
圧延あるいは延伸によって流動させ、偏光粒子を懸濁液
の流動方向に配向させるという方法で行なわれている
が、偏光材料の研究、商品化はほとんどが有機プラスチ
ック懸濁液に向けられてきている。そして、この有機プ
ラスチックはその多くが比較的軟化点が低いけれども、
硬度、耐比掻性が低く、温度容量が小さく、吸湿性が高
く、また屈折率も低いために、その用途が制限されると
いう不利がある。
塊を懸濁液中に分散させ、その後この懸濁液を押出し、
圧延あるいは延伸によって流動させ、偏光粒子を懸濁液
の流動方向に配向させるという方法で行なわれている
が、偏光材料の研究、商品化はほとんどが有機プラスチ
ック懸濁液に向けられてきている。そして、この有機プ
ラスチックはその多くが比較的軟化点が低いけれども、
硬度、耐比掻性が低く、温度容量が小さく、吸湿性が高
く、また屈折率も低いために、その用途が制限されると
いう不利がある。
【０００３】そのため、これについては偏光ガラスに関
する研究も進められ、この偏光ガラスの初期の文献とし
ては米国特許第２，１２３，９０１号明細書が知られて
おり、微細な金属粒子および無機結晶を偏光物質とする
特殊な偏光ガラスも米国特許第３，６５３，８６３号に
開示されている。これには無機けい酸系基礎組成を有
し、塩化銀、臭化銀および決化銀からなる群より選ばれ
るハロゲン化銀の超顕微鏡的粒子を含有するフォトクロ
ミック偏光ガラスの製造方法が教示されており、これは
フォトクロミックスガラスを該ガラスがその徐冷点と軟
化点の間の温度に加熱されている間に延伸し、ハロゲン
化銀粒子を伸長させて楕円形とし、それと同時に伸長粒
子をガラスの延伸方向に配向させるもので、延伸ガラス
はすばやく冷却され、伸長粒子がもとの形状に戻るのが
防止され、迅速な冷却によって粒子は伸長状態のまま凝
固せしめられるというものである。
する研究も進められ、この偏光ガラスの初期の文献とし
ては米国特許第２，１２３，９０１号明細書が知られて
おり、微細な金属粒子および無機結晶を偏光物質とする
特殊な偏光ガラスも米国特許第３，６５３，８６３号に
開示されている。これには無機けい酸系基礎組成を有
し、塩化銀、臭化銀および決化銀からなる群より選ばれ
るハロゲン化銀の超顕微鏡的粒子を含有するフォトクロ
ミック偏光ガラスの製造方法が教示されており、これは
フォトクロミックスガラスを該ガラスがその徐冷点と軟
化点の間の温度に加熱されている間に延伸し、ハロゲン
化銀粒子を伸長させて楕円形とし、それと同時に伸長粒
子をガラスの延伸方向に配向させるもので、延伸ガラス
はすばやく冷却され、伸長粒子がもとの形状に戻るのが
防止され、迅速な冷却によって粒子は伸長状態のまま凝
固せしめられるというものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】また、この偏光ガラス
の製造方法については、銀の光還元により偏光効果を示
すガラスの製造方法も公知とされている（米国特許第
４，１２５，４０５号明細書参照）が、この方法で得ら
れるガラスは生成される銀の量が比較的少ないことから
銀によって引き起こされる吸収の量が限られるために二
色比に限られたものとなるが、これにはハロゲン化銀結
晶によってフォトクロミック性が付与されているフォト
クロミックスガラスを還元性雰囲気、好ましくは水素雰
囲気中で約４５０℃よりも低い高温で熱処理することも
知られており（米国特許出願第９５，４３５号明細書参
照）、これによればこの熱処理によってガラス表面の薄
層中に色が生じるのであるが、これらの偏光ガラスはい
ずれも多成分ガラスであるために、ガラス組成が複雑で
品質が不安定なものとなり、化学的耐久性にも問題があ
るというものである。
の製造方法については、銀の光還元により偏光効果を示
すガラスの製造方法も公知とされている（米国特許第
４，１２５，４０５号明細書参照）が、この方法で得ら
れるガラスは生成される銀の量が比較的少ないことから
銀によって引き起こされる吸収の量が限られるために二
色比に限られたものとなるが、これにはハロゲン化銀結
晶によってフォトクロミック性が付与されているフォト
クロミックスガラスを還元性雰囲気、好ましくは水素雰
囲気中で約４５０℃よりも低い高温で熱処理することも
知られており（米国特許出願第９５，４３５号明細書参
照）、これによればこの熱処理によってガラス表面の薄
層中に色が生じるのであるが、これらの偏光ガラスはい
ずれも多成分ガラスであるために、ガラス組成が複雑で
品質が不安定なものとなり、化学的耐久性にも問題があ
るというものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような問題
点を解決した偏光性石英ガラスの製造方法に関するもの
であり、これは石英ガラス中に銀粒子を分散させ、それ
を延伸加工して銀粒子を配向し、偏光特性を持たせてな
ることを特徴とするものである。
点を解決した偏光性石英ガラスの製造方法に関するもの
であり、これは石英ガラス中に銀粒子を分散させ、それ
を延伸加工して銀粒子を配向し、偏光特性を持たせてな
ることを特徴とするものである。
【０００６】すなわち、本発明者らは純粋なシリカガラ
スで品質が安定しており、化学的耐久性もすぐれている
偏光性ガラスを製造すべく種々検討した結果、これにつ
いてはけい素化合物の火炎加水分解で発生したシリカガ
ラス微粒子を堆積して得た多孔質ガラス母材を焼結して
得た石英ガラス中に銀粒子を分散させ、これを延伸加工
すると、銀粒子が配向して偏光特性をもつ石英ガラスの
得られることを見出し、この銀の分散方法、延伸方法な
どについての研究を進めて本発明を完成させた。以下に
これをさらに詳述する。
スで品質が安定しており、化学的耐久性もすぐれている
偏光性ガラスを製造すべく種々検討した結果、これにつ
いてはけい素化合物の火炎加水分解で発生したシリカガ
ラス微粒子を堆積して得た多孔質ガラス母材を焼結して
得た石英ガラス中に銀粒子を分散させ、これを延伸加工
すると、銀粒子が配向して偏光特性をもつ石英ガラスの
得られることを見出し、この銀の分散方法、延伸方法な
どについての研究を進めて本発明を完成させた。以下に
これをさらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は偏光性石英ガラスの製造方法に関する
もので、これはけい素化合物の火炎加水分解で発生した
シリカガラス微粒子を堆積して得た多孔質ガラス母材を
焼結して石英ガラス体とし、これに銀粒子を分散させ、
延伸加工することを特徴とするものであるが、これによ
れば銀の配向により偏光特性をもった化学的耐久性の強
い、偏光性石英ガラスを容易に得ることができる。
もので、これはけい素化合物の火炎加水分解で発生した
シリカガラス微粒子を堆積して得た多孔質ガラス母材を
焼結して石英ガラス体とし、これに銀粒子を分散させ、
延伸加工することを特徴とするものであるが、これによ
れば銀の配向により偏光特性をもった化学的耐久性の強
い、偏光性石英ガラスを容易に得ることができる。
【０００８】本発明による偏光性石英ガラスの製造は、
まずけい素化合物の火炎加水分解による石英ガラスの製
造方法で行なわれる。この石英ガラス体の製造は例えば
光ファイバ用母材の製造方法としてよく知られているＶ
ＡＤ法やＯＶＤ法によって行えばよい。したがって、こ
れは四塩化けい素などのけい素化合物を酸水素火炎バー
ナーに供給し、この火炎中での火炎加水分解で発生した
シリカガラス微粒子を耐熱性担体としての例えば石英ガ
ラス棒上に堆積したのち、これを高温で焼結して石英ガ
ラス体とすればよい。
まずけい素化合物の火炎加水分解による石英ガラスの製
造方法で行なわれる。この石英ガラス体の製造は例えば
光ファイバ用母材の製造方法としてよく知られているＶ
ＡＤ法やＯＶＤ法によって行えばよい。したがって、こ
れは四塩化けい素などのけい素化合物を酸水素火炎バー
ナーに供給し、この火炎中での火炎加水分解で発生した
シリカガラス微粒子を耐熱性担体としての例えば石英ガ
ラス棒上に堆積したのち、これを高温で焼結して石英ガ
ラス体とすればよい。
【０００９】本発明では後記するようにこの石英ガラス
体に銀を分散させるのであるが、この銀の分散は焼結す
る前の多孔質ガラス母材が多孔質のものであることか
ら、この多孔質ガラス母材を銀化合物の溶液に浸漬して
行なうことがよい。しかし、この多孔質ガラス母材はこ
れを銀化合物の溶液に浸漬したときに微粒子間の凝集力
が失なわれて破壊しないだけの機械的強度を有するもの
とすることが必要とされることから、平均かさ密度が
０．３ｇ／ｃｍ3 以上のものとすることがよいが、これ
はまた銀化合物の水溶液が多孔質ガラス母材内を容易に
拡散運動することが必要とされることから、平均かさ密
度が１０ｇ／ｃｍ3 以下のものとすることがよい。
体に銀を分散させるのであるが、この銀の分散は焼結す
る前の多孔質ガラス母材が多孔質のものであることか
ら、この多孔質ガラス母材を銀化合物の溶液に浸漬して
行なうことがよい。しかし、この多孔質ガラス母材はこ
れを銀化合物の溶液に浸漬したときに微粒子間の凝集力
が失なわれて破壊しないだけの機械的強度を有するもの
とすることが必要とされることから、平均かさ密度が
０．３ｇ／ｃｍ3 以上のものとすることがよいが、これ
はまた銀化合物の水溶液が多孔質ガラス母材内を容易に
拡散運動することが必要とされることから、平均かさ密
度が１０ｇ／ｃｍ3 以下のものとすることがよい。
【００１０】本発明では石英ガラスに銀粒子を分散させ
るのであるが、この銀粒子の分散は上記したように焼結
する前の多孔質ガラス母材を銀化合物の溶液に浸漬する
ことによって行ない、多孔質ガラス母材の内部まで銀化
合物を浸漬させるようにすればよい。ここに使用される
銀化合物は溶剤に対して十分な溶解度を有するものとす
ることがよく、したがってこれには硝酸銀、過塩酸銀が
好ましいものとされるが、この溶剤は本質的に多孔質ガ
ラス母材と化学的に反応をしないものであれば特に限定
されない。
るのであるが、この銀粒子の分散は上記したように焼結
する前の多孔質ガラス母材を銀化合物の溶液に浸漬する
ことによって行ない、多孔質ガラス母材の内部まで銀化
合物を浸漬させるようにすればよい。ここに使用される
銀化合物は溶剤に対して十分な溶解度を有するものとす
ることがよく、したがってこれには硝酸銀、過塩酸銀が
好ましいものとされるが、この溶剤は本質的に多孔質ガ
ラス母材と化学的に反応をしないものであれば特に限定
されない。
【００１１】この溶剤としては水を使ってもよいが、水
は多孔質ガラス母材の微粒子間の凝集力を弱める作用が
強いので好ましいものではなく、これについては溶解
度、多孔質ガラス母材への作用、乾燥速度の面からメタ
ノール、エタノールとすることがよい。なお、この多孔
質ガラス母材はシリカガラス微粒子単独のものとしても
よいが、これは光ファイバ用のドーパントとしてよく知
られているゲルマニア（ＧｅＯ2 ）などを含んだものと
してもよい。
は多孔質ガラス母材の微粒子間の凝集力を弱める作用が
強いので好ましいものではなく、これについては溶解
度、多孔質ガラス母材への作用、乾燥速度の面からメタ
ノール、エタノールとすることがよい。なお、この多孔
質ガラス母材はシリカガラス微粒子単独のものとしても
よいが、これは光ファイバ用のドーパントとしてよく知
られているゲルマニア（ＧｅＯ2 ）などを含んだものと
してもよい。
【００１２】この銀化合物の浸漬された多孔質ガラス母
材はこれを焼結して石英ガラス材とされるが、これはこ
の多孔質ガラス母材を乾燥したのち電気炉中で加熱処理
すればよい。この加熱はヘリウムを含む不活性ガス雰囲
気に１，４５０〜１，６００℃で行えばよいが、これに
はフォトクロミックス性をもたせるためにハロゲンガス
を微量混合してもよく、さらには酸化物への転換を完全
なものとするために酸素ガスを微量混合してもよい。
材はこれを焼結して石英ガラス材とされるが、これはこ
の多孔質ガラス母材を乾燥したのち電気炉中で加熱処理
すればよい。この加熱はヘリウムを含む不活性ガス雰囲
気に１，４５０〜１，６００℃で行えばよいが、これに
はフォトクロミックス性をもたせるためにハロゲンガス
を微量混合してもよく、さらには酸化物への転換を完全
なものとするために酸素ガスを微量混合してもよい。
【００１３】この処理により多孔質ガラス母材は石英ガ
ラス材となり、この石英ガラス材は銀粒子が分散された
ものとなるが、本発明ではこの石英ガラスがついで延伸
加工される。この延伸加工はこの石英ガラスを１，１０
０〜１，５００℃に加熱して延伸すればよく、これによ
って石英ガラス中に分散されている銀粒子が配向され、
この石英ガラスは偏光性をもつものとなる。なお、この
高温処理では比較的大きなハロゲン化銀粒子が生じ、生
ずる粒子の寸法は光散乱を引き起こすので、ガラス中に
くもりが見られるほど大きくなるけれども、このような
粒子は小さい機械的応力で変形し、非常に再球状化し難
いということが見出された。なお、このようにして作ら
れた偏光性石英ガラスは必要に応じ切断、研磨し、ガラ
ス表面を滑らかにすることによって商品化してもよい。
ラス材となり、この石英ガラス材は銀粒子が分散された
ものとなるが、本発明ではこの石英ガラスがついで延伸
加工される。この延伸加工はこの石英ガラスを１，１０
０〜１，５００℃に加熱して延伸すればよく、これによ
って石英ガラス中に分散されている銀粒子が配向され、
この石英ガラスは偏光性をもつものとなる。なお、この
高温処理では比較的大きなハロゲン化銀粒子が生じ、生
ずる粒子の寸法は光散乱を引き起こすので、ガラス中に
くもりが見られるほど大きくなるけれども、このような
粒子は小さい機械的応力で変形し、非常に再球状化し難
いということが見出された。なお、このようにして作ら
れた偏光性石英ガラスは必要に応じ切断、研磨し、ガラ
ス表面を滑らかにすることによって商品化してもよい。
【００１４】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例１ 石英製同心多重管バーナーに水素ガス７．０リットル／
分、酸素ガス８．０リットル／分を供給して酸水素火炎
を形成させ、このバーナー中心に四塩化けい素を酸素ガ
ス０．１７リットル／分のキャリアガスに同伴して供給
し、この四塩化けい素の火炎加水分解で発生したガラス
微粒子を出発材の軸方向上に８時間堆積成長させたとこ
ろ、外径４５ｍｍ、長さ３００ｍｍで重さが２１５ｇ、
平均かさ密度が６．４５ｇ／ｃｍ3 である多孔質ガラス
母材が得られた。
分、酸素ガス８．０リットル／分を供給して酸水素火炎
を形成させ、このバーナー中心に四塩化けい素を酸素ガ
ス０．１７リットル／分のキャリアガスに同伴して供給
し、この四塩化けい素の火炎加水分解で発生したガラス
微粒子を出発材の軸方向上に８時間堆積成長させたとこ
ろ、外径４５ｍｍ、長さ３００ｍｍで重さが２１５ｇ、
平均かさ密度が６．４５ｇ／ｃｍ3 である多孔質ガラス
母材が得られた。
【００１５】ついで、この多孔質ガラス母材を硝酸銀２
０．４重量％のメタノール溶液に浸漬して、多孔質ガラ
ス母材の内部まで硝酸銀を浸漬させ、これを空気中に放
置して乾燥させたのち、電気炉中においてヘリウムガス
雰囲気下に１，５００℃に加熱して透明ガラス化したと
ころ、銀を０．２重量％含有する石英ガラスが得られ
た。つぎに、この石英ガラスを１，３００℃で延伸加工
したところ、このものは銀が配向して偏光特性をもつよ
うになり、目的とする偏光性石英ガラスが得られたの
で、これを切断し、研磨した。
０．４重量％のメタノール溶液に浸漬して、多孔質ガラ
ス母材の内部まで硝酸銀を浸漬させ、これを空気中に放
置して乾燥させたのち、電気炉中においてヘリウムガス
雰囲気下に１，５００℃に加熱して透明ガラス化したと
ころ、銀を０．２重量％含有する石英ガラスが得られ
た。つぎに、この石英ガラスを１，３００℃で延伸加工
したところ、このものは銀が配向して偏光特性をもつよ
うになり、目的とする偏光性石英ガラスが得られたの
で、これを切断し、研磨した。
【００１６】実施例２ 石英製同心多重管バーナーに水素ガス５．５リットル／
分、酸素ガス８．０リットル／分を供給して酸水素火炎
を形成させ、このバーナー中心に四塩化けい素と四塩化
ゲルマニウムとを酸素ガス０．１７リットル／分のキャ
リアガスに同伴して供給し、この四塩化けい素と四塩化
ゲルマニウムの火炎加水分解で発生したシリカガラス微
粒子とゲルマニア微粒子を出発材の軸方向上に８時間堆
積成長させたところ、外径４５ｍｍ、長さ３００ｍｍで
重さが１９０ｇ、平均かさ密度が０．４ｇ／ｃｍ3 の多
孔質ガラス母材が得られた。
分、酸素ガス８．０リットル／分を供給して酸水素火炎
を形成させ、このバーナー中心に四塩化けい素と四塩化
ゲルマニウムとを酸素ガス０．１７リットル／分のキャ
リアガスに同伴して供給し、この四塩化けい素と四塩化
ゲルマニウムの火炎加水分解で発生したシリカガラス微
粒子とゲルマニア微粒子を出発材の軸方向上に８時間堆
積成長させたところ、外径４５ｍｍ、長さ３００ｍｍで
重さが１９０ｇ、平均かさ密度が０．４ｇ／ｃｍ3 の多
孔質ガラス母材が得られた。
【００１７】ついで、この多孔質ガラス母材を硝酸銀１
７．６重量％のメタノール溶液に浸漬して、多孔質ガラ
ス母材の内部まで硝酸銀を浸漬させ、これを空気中に放
置して乾燥させたのち、電気炉中においてヘリウムガス
雰囲気下に１，４７０℃に加熱して透明ガラス化したと
ころ、銀を０．２重量％含有する石英ガラスが得られ
た。つぎに、この石英ガラスを１，１００℃で延伸加工
したところ、このものは銀が配向して偏光特性をもつよ
うになり、目的とする偏光性石英ガラスが得られたの
で、これを切断し、研磨した。
７．６重量％のメタノール溶液に浸漬して、多孔質ガラ
ス母材の内部まで硝酸銀を浸漬させ、これを空気中に放
置して乾燥させたのち、電気炉中においてヘリウムガス
雰囲気下に１，４７０℃に加熱して透明ガラス化したと
ころ、銀を０．２重量％含有する石英ガラスが得られ
た。つぎに、この石英ガラスを１，１００℃で延伸加工
したところ、このものは銀が配向して偏光特性をもつよ
うになり、目的とする偏光性石英ガラスが得られたの
で、これを切断し、研磨した。
【００１８】
【発明の効果】本発明は偏光性石英ガラスの製造方法に
関するものであり、これは前記したように石英ガラス中
に銀粒子を分散させ、これを延伸加工して銀粒子を配向
し偏光特性を持たせてなることを特徴とするものである
が、これによればガラス組成が簡単で化学的耐久性のす
ぐれた偏光性石英ガラスを容易に得ることができるとい
う有利性が与えられる。
関するものであり、これは前記したように石英ガラス中
に銀粒子を分散させ、これを延伸加工して銀粒子を配向
し偏光特性を持たせてなることを特徴とするものである
が、これによればガラス組成が簡単で化学的耐久性のす
ぐれた偏光性石英ガラスを容易に得ることができるとい
う有利性が与えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−50128（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−232742（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−217322（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−248341（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−261244（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−169140（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 20/00 C03B 8/04 C03B 19/00 C03C 3/06 C03C 4/00
Claims (3)
- 【請求項１】 石英ガラス中に銀粒子を分散させ、それ
を延伸加工して銀粒子を配向し、偏光特性を持たせてな
ることを特徴とする偏光性石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】 火炎加水分解によって生成したシリカガ
ラス微粒子を堆積して得た多孔質ガラス母材を銀化合物
を含む溶液中に浸漬した後、乾燥しヘリウムを含む還元
性雰囲気下に高温で焼結して透明ガラス化し、ついで延
伸、研磨することを特徴とする請求項１に記載した偏光
性石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】 銀化合物が硝酸銀または過塩酸銀である
請求項２に記載した偏光性石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33264091A JP3188296B2 (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | 偏光性石英ガラスの製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33264091A JP3188296B2 (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | 偏光性石英ガラスの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05139768A JPH05139768A (ja) | 1993-06-08 |
| JP3188296B2 true JP3188296B2 (ja) | 2001-07-16 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP (1) | JP3188296B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US6563639B1 (en) * | 2002-01-24 | 2003-05-13 | Corning Incorporated | Polarizing glasses |
| CN108020934A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-05-11 | 苏州远征魂车船技术有限公司 | 一种防汽车炫目的装置 |
| CN108051932A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-05-18 | 苏州千层茧农业科技有限公司 | 一种防汽车眩光的眼镜 |
-
1991
- 1991-11-21 JP JP33264091A patent/JP3188296B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH05139768A (ja) | 1993-06-08 |
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