JP3182931B2 - Composition for bonded magnet and method for producing the same - Google Patents

Composition for bonded magnet and method for producing the same

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JP3182931B2
JP3182931B2 JP29194492A JP29194492A JP3182931B2 JP 3182931 B2 JP3182931 B2 JP 3182931B2 JP 29194492 A JP29194492 A JP 29194492A JP 29194492 A JP29194492 A JP 29194492A JP 3182931 B2 JP3182931 B2 JP 3182931B2
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    • H01F1/083—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together in a bonding agent

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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、成形加工性に優れたボ
ンド磁石用組成物及び該組成物から得られる磁気特性に
優れたボンド磁石に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a bonded magnet composition excellent in moldability and a bonded magnet excellent in magnetic properties obtained from the composition.

【０００２】[0002]

【従来の技術】希土類永久磁石はその優れた磁気特性か
ら、一般家庭電気製品、通信・音響機器、医療機器、一
般産業用機器に至る幅広い分野で利用されつつある。こ
の中でもボンドタイプの磁石は、磁性粉末に樹脂バイン
ダーを配合してプレス成形するものであるため、焼結タ
イプの磁石に比べて、（１）寸法精度が高く複雑な形状
に成形することができる、（２）品質、性能の均一性が
高い、（３）歩留まりが良く、機械加工性が良好であ
る、等の利点を有している。しかし反面、樹脂バインダ
ーを使用するため、磁石の磁気特性が損なわれるという
欠点がある。2. Description of the Related Art Rare earth permanent magnets are being used in a wide range of fields from general household electric appliances, communication / audio equipment, medical equipment, and general industrial equipment due to their excellent magnetic properties. Among them, the bond type magnet is formed by press molding by mixing a resin binder with a magnetic powder, and therefore (1) has higher dimensional accuracy and can be formed into a complicated shape as compared with a sintered type magnet. (2) High uniformity of quality and performance; (3) Good yield and good machinability. However, on the other hand, the use of a resin binder has the disadvantage that the magnetic properties of the magnet are impaired.

【０００３】最近になって、磁石としての磁気特性の向
上と機械特性の向上という相反するような要求を満足す
るものとして、樹脂バインダーとして常温で液状のエポ
キシ樹脂を使用することにより得られるボンド磁石が提
案されている。即ち、かかるエポキシ樹脂の使用によ
り、該樹脂の比率を低く抑えなくとも磁石の磁気特性の
向上を図ることが可能となり、強度等の機械的特性も良
好なボンド磁石が得られるというものである。Recently, a bond magnet obtained by using a liquid epoxy resin at room temperature as a resin binder has been proposed as satisfying the conflicting requirements of improving magnetic properties and mechanical properties of a magnet. Has been proposed. That is, by using such an epoxy resin, it is possible to improve the magnetic properties of the magnet without reducing the ratio of the resin, and to obtain a bonded magnet having good mechanical properties such as strength.

【０００４】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、常温で
液状のエポキシ樹脂のみをバインダーに使用すると、プ
レス成形に供される組成物の粉体流動性が低下してプレ
ス成形が困難になり、量産性が大きく損なわれるという
新たな問題が生じている。However, when only an epoxy resin which is liquid at normal temperature is used as a binder, the powder fluidity of the composition to be subjected to press molding is reduced, so that press molding becomes difficult and mass production becomes difficult. Has a new problem that is greatly impaired.

【０００５】従って本発明の目的は、磁気特性を損なわ
ずに粉体流動性が改善されたボンド磁石用組成物及びそ
の製造方法を提供することにある。本発明の他の目的
は、上記組成物から得られるボンド磁石を提供すること
にある。Accordingly, it is an object of the present invention to provide a bonded magnet composition having improved powder flowability without impairing magnetic properties and a method for producing the same. Another object of the present invention is to provide a bonded magnet obtained from the above composition.

【０００６】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明によれば、磁性合
金粉末、７０重量％ブチルカルビトール溶液におけるガ
ードナー法による動粘度（２５℃）が１×１０ −３ ｍ ２
／ｓ以下である熱硬化性樹脂、ジシアンジアミド粉末、
及び二酸化珪素粉末を含有するボンド磁石用組成物にお
いて、ジシアンジアミド粉末は、粒径２０μｍ以下の粒
子を５０重量％より多く含み、更に、ジシアンジアミド
粉末と二酸化珪素粉末とは、磁性合金粉末面に形成され
た熱硬化性樹脂皮膜の表面にまぶされた状態で存在して
いる、ことを特徴とするボンド磁石用組成物が提供され
る。更に、本発明によれば、上記発明において、熱硬化
性樹脂の添加量は、磁性合金粉末１００重量部当り０．
５〜５重量部であり、一方、ジシアンジアミド粉末の添
加量は、熱硬化性樹脂１００重量部当り５〜３０重量部
であり、更に、二酸化珪素粉末の添加量は、磁性合金粉
末１００重量部当り０．０１〜５重量部である、ことを
特徴とするボンド磁石用組成物が提供される。 According to the present invention, there is provided a magnetic coupling device comprising:
Gold powder, 70% by weight butyl carbitol solution
Kinematic viscosity (25 ° C.) by the donor method is 1 × 10 −3 m 2
/ S or less thermosetting resin, dicyandiamide powder,
And bonded silica compositions containing silicon dioxide powder
The dicyandiamide powder has a particle size of 20 μm or less.
More than 50% by weight of dicyandiamide
Powder and silicon dioxide powder are formed on the surface of the magnetic alloy powder
Exists on the surface of the thermosetting resin film
, A composition for a bonded magnet is provided. Further, according to the present invention, in the above-mentioned invention,
The amount of the conductive resin to be added is 0.1 to 100 parts by weight of the magnetic alloy powder.
5 to 5 parts by weight, while adding dicyandiamide powder
The addition amount is 5 to 30 parts by weight per 100 parts by weight of the thermosetting resin.
And the amount of silicon dioxide powder added is
0.01 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of the powder.
A composition for a bonded magnet is provided.

【０００７】また本発明によれば、磁性合金粉末と、７
０重量％ブチルカルビトール溶液におけるガードナー法
による動粘度（２５℃）が１×１０ −３ ｍ ２ ／ｓ以下で
ある熱硬化性樹脂とを混合し、次ぎにこれに粒径２０μ
ｍ以下の粒子を５０重量％より多く含むジシアンジアミ
ド粉末を混合し、更に二酸化珪素粉末を混合することを
特徴とするボンド磁石用組成物の製造方法が提供され
る。[0007] According to the present invention, a magnetic alloy powder, 7
Gardner method in 0% by weight butyl carbitol solution
Kinematic viscosity (25 ° C.) is 1 × 10 −3 m 2 / s or less
Mix with a certain thermosetting resin , then add a 20μ particle size
A method for producing a composition for a bonded magnet, comprising mixing dicyandiamide powder containing more than 50% by weight of particles of m or less, and further mixing silicon dioxide powder .

【０００８】また本発明によれば更に、前記発明のボン
ド磁石用組成物を、加圧成形、加熱硬化してなるボンド
磁石が提供される。[0008] Furthermore, according to the present invention, the carbon <br/> de magnet composition of the invention, pressure forming, heat cured bond magnet comprising is provided.

【０００９】Ａ．磁性粉末 本発明において磁性粉末としては、ボンド磁石に通常使
用されている磁性合金粉末を使用することができるが、
より磁気特性の優れたボンド磁石を得るためには、その
中でも特に異方性磁場（ＨA）が５０ｋＯｅ以上の磁性
粉末、例えば、Ｓｍ−Ｃｏ5系、Ｓｍ2（Ｃｏ，Ｆｅ，Ｚ
ｒ，Ｖ）17系などの希土類コバルト系磁性粉末、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ系、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系等の希土類−鉄−硼素系磁性粉末、Ｓｍ−Ｆｅ
−Ｎ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｔｉ−Ｎ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｖ−Ｎ
系の窒化物系磁性粉末等を使用することが望ましい。ま
た本発明において、上記磁性粉末の粒径は、通常３５メ
ッシュ（ＪＩＳ）以下であることが望ましい。A. Magnetic powder In the present invention, as the magnetic powder, a magnetic alloy powder usually used for a bonded magnet can be used,
For good bond magnet more magnetic characteristics, the magnetic powder especially anisotropy field (HA) is equal to or greater than 50kOe Among them, for example, Sm-Co 5 system, Sm 2 (Co, Fe, Z
r, V) rare earth cobalt-based magnetic powder such as 17- based, Nd-
Fe-Co-B system, Nd-Dy-Fe-B system, Nd-F
Rare earth-iron-boron magnetic powders such as e-B, Sm-Fe
-N system, Nd-Fe-Ti-N system, Nd-Fe-V-N
It is desirable to use a nitride-based magnetic powder or the like. In the present invention, the particle diameter of the magnetic powder is usually desirably 35 mesh (JIS) or less.

【００１０】また上記で例示した磁性粉末のうち、希土
類−鉄−硼素系磁性粉末においては、液体急冷法により
得られたものを使用することが特に好適である。この液
体急冷法は、所要組成の合金を高周波誘導加熱等の方法
によって溶解し、得られた溶湯を、高速回転する銅また
はアルミ製のロールに吹き付けて急冷し、厚さ数十μｍ
のリボンとする。このリボンに適当な熱処理を施して、
例えば平均結晶粒径を３０００Å以下とした後に、スタ
ンプミル、ボールミル等を用いて乾式或いは湿式粉砕を
行うことにより目的とする磁性粉末を得るものである。[0010] Of the magnetic powders exemplified above, it is particularly preferable to use a rare earth-iron-boron magnetic powder obtained by a liquid quenching method. In this liquid quenching method, an alloy having a required composition is melted by a method such as high-frequency induction heating, and the obtained molten metal is sprayed onto a high-speed rotating copper or aluminum roll to be quenched to a thickness of several tens μm.
And ribbon. This ribbon is subjected to appropriate heat treatment,
For example, the target magnetic powder is obtained by performing dry or wet pulverization using a stamp mill, a ball mill or the like after setting the average crystal grain size to 3000 ° or less.

【００１１】Ｂ．二酸化珪素粉末 二酸化珪素粉末としては、純度が二酸化珪素として７０
重量％以上含有していれば特に問題なく使用することが
でき、例えば、ヒュームドシリカ、焼成シリカ、沈降シ
リカ、粉砕シリカ、及びこれらの表面を適当な剤で処理
した表面処理二酸化珪素粉末等の任意のものが使用でき
る。一般に粒径が２０μｍ以下の粒子を５０重量％以上
含有し、平均粒径が２０μｍ以下のものが好適である。
例えば２０μｍ以下の粒子の含有量が５０重量％に満た
ないものを使用すると、組成物の粉体流動性を向上させ
るために極めて多量の二酸化珪素粉末を使用することが
必要となり、この結果、磁気特性や機械的強度が低下す
る傾向がある。B. Silicon dioxide powder As silicon dioxide powder, the purity is 70 as silicon dioxide.
It can be used without any particular problem as long as it is contained in an amount of at least 10% by weight, such as fumed silica, calcined silica, precipitated silica, pulverized silica, and surface-treated silicon dioxide powder obtained by treating these surfaces with an appropriate agent. Anything can be used. In general, those containing 50% by weight or more of particles having a particle size of 20 μm or less and having an average particle size of 20 μm or less are preferable.
For example, when the content of particles having a particle size of 20 μm or less is less than 50% by weight, it is necessary to use an extremely large amount of silicon dioxide powder in order to improve the powder fluidity of the composition. Properties and mechanical strength tend to decrease.

【００１２】また二酸化珪素粉末の使用量は、前記磁性
粉末１００重量部当たり０．０１〜５重量部、特に０．
１〜１重量部の範囲に設定される。０．０１重量部より
少ない場合には、良好な粉体流動性を得ることができ
ず、また５重量部よりも多量に使用されると、磁気特性
や機械的強度の低下を招く。The amount of the silicon dioxide powder used is 0.01 to 5 parts by weight, particularly 0.1 to 100 parts by weight of the magnetic powder.
It is set in the range of 1 to 1 part by weight. If the amount is less than 0.01 part by weight, good powder fluidity cannot be obtained, and if the amount is more than 5 parts by weight, the magnetic properties and mechanical strength decrease.

【００１３】Ｃ．ジシアンジアミド粉末 ジシアンジアミド粉末としては、２０μｍ以下の粒子を
５０重量％より多く含むジシアンジアミドであれば、特
に製法、粉砕方法、二次凝集防止剤等の含有物の使用等
に制約はない。２０μｍ以下の粒子を５０重量％以下含
むと、粉体流動性を損なうばかりでなく、得られるボン
ド磁石の機械的強度も著しく低下する。C. Dicyandiamide powder The dicyandiamide powder is not particularly limited as long as it is dicyandiamide containing particles having a particle size of 20 μm or less in an amount of more than 50% by weight. When particles having a particle size of 20 μm or less are contained in an amount of 50% by weight or less , not only the powder fluidity is impaired, but also the mechanical strength of the resulting bonded magnet is significantly reduced.

【００１４】かかるジシアンジアミド粉末としては、例
えば、油日シェルエポキシ株式会社より市販されてい
る、商品名：エピキュアＤＩＣＹ７、エピキュアＤＩＣ
Ｙ１５や、ＡＣＩジャパン・リミティドから市販されて
いる、商品名：ＣＧ−１２００、ＣＧ−１４００等があ
る。これらは、バインダーとして用いる熱硬化性樹脂の
種類に応じて、適宜、１種または２種以上を組み合わせ
て使用される。ジシアンジアミド粉末の添加量は、バイ
ンダー樹脂１００重量部に対して５〜３０重量部が望ま
しく、５重量部より少ないと粉体流動性が低下し、また
得られるボンド磁石の強度が低下し、３０重量部を超え
ると得られるボンド磁石の強度が低下する。As such dicyandiamide powder, for example, commercially available from Yuhatsu Shell Epoxy Co., Ltd., trade names: Epicure DICY7, Epicure DIC
Y15 and commercially available from ACI Japan Limited, trade names: CG-1200, CG-1400 and the like. These may be used singly or in combination of two or more, depending on the type of thermosetting resin used as the binder. The addition amount of the dicyandiamide powder is preferably 5 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the binder resin, and if it is less than 5 parts by weight, the powder fluidity is reduced, and the strength of the obtained bonded magnet is reduced. If the amount exceeds the part, the strength of the obtained bonded magnet decreases.

【００１５】Ｄ．バインダー バインダーとしては熱硬化性樹脂の少なくとも１種が使
用されるが、本発明においてこのバインダーは、７０重
量％ブチルカルビトール溶液におけるガードナー法によ
る動粘度（２５℃）が１×１０-3ｍ2／ｓ以下であるこ
とが必要である。即ち、バインダーの上記動粘度が１×
１０-3ｍ2／ｓよりも高くなると、ボンド磁石用組成物
の粉体流動性は向上するものの、後述するプレス成形に
より得られる成形体中に空隙が生じやすく、従って成形
体の密度を向上させることができず、この結果として得
られるボンド磁石の磁気特性は不満足なものとなってし
まう。D. Binder At least one kind of thermosetting resin is used as the binder. In the present invention, the binder has a kinematic viscosity (25 ° C.) according to the Gardner method of 1 × 10 −3 m 2 in a 70% by weight butyl carbitol solution. / S or less. That is, the kinematic viscosity of the binder is 1 ×
If it is higher than 10 −3 m 2 / s, although the powder fluidity of the composition for bonded magnets is improved, voids are likely to be formed in a molded product obtained by press molding described later, and therefore the density of the molded product is improved. And the magnetic properties of the resulting bonded magnet are unsatisfactory.

【００１６】バインダーを構成する熱硬化性樹脂として
は、種々のものを使用することができ、例えばグリシジ
ルエーテル型、グリシジルエステル型、グリシジルアミ
ン型、線状脂肪族エポキサイド型、脂肪族エポキサイド
型等の各種エポキシ樹脂を例示することができる。これ
らは、前述した動粘度が満足される限りにおいて、２種
以上を組み合わせて使用することもできる。上述したバ
インダーは、前記磁性粉末１００重量部当たり０．５〜
５重量部、特に、１〜３重量部の量で使用されることが
好適である。５重量部よりも多量に使用するとボンド磁
石の磁気特性が損なわれ、また０．５重量部よりも少量
であるとボンド磁石の機械的強度が損なわれる。As the thermosetting resin constituting the binder, various ones can be used. For example, glycidyl ether type, glycidyl ester type, glycidylamine type, linear aliphatic epoxide type, aliphatic epoxide type and the like can be used. Various epoxy resins can be exemplified. These may be used in combination of two or more as long as the kinematic viscosity described above is satisfied. The binder described above is used in an amount of 0.5 to 100 parts by weight of the magnetic powder.
It is preferred to use 5 parts by weight, in particular 1 to 3 parts by weight. If the amount is more than 5 parts by weight, the magnetic properties of the bonded magnet are impaired, and if it is less than 0.5 parts by weight, the mechanical strength of the bonded magnet is impaired.

【００１７】Ｅ．その他の成分 本発明のボンド磁石用組成物においては、上記の必須成
分以外にも、必要に応じてそれ自体公知の添加剤、例え
ばＳｉ系、Ｔｉ系、またはＡｌ系の化学結合型表面処理
剤（カップリング剤）、硬化促進剤（硬化触媒）等を使
用することができる。例えば上記化学結合型表面処理剤
の代表的なものとしては、ビニルトリエトキシシラン、
γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ-（β-アミ
ノエチル）-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ
-（β-アミノエチル）-γ- アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシ
ラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
γ-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ-
メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メタ
クリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、イソプロ
ピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルト
リス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イ
ソプロピルトリ（Ｎ-アミノエチル-アミノエチル）チタ
ネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイ
ト）チタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネ
ート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタ
ネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルフォニル
チタネート、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロ
ピレート等を例示することができる。これらを、乾式
法、湿式法、インテグラルブレンド法等によって混合す
ることにより、得られるボンド磁石中の磁性粉末相互の
密着性を向上させることができる。E. Other components In the composition for a bonded magnet of the present invention, in addition to the above-mentioned essential components, additives known per se as necessary, for example, Si-based, Ti-based, or Al-based chemical bond type surface treatment agents (Coupling agent), a curing accelerator (curing catalyst) and the like can be used. For example, typical examples of the chemical bond type surface treatment agent include vinyltriethoxysilane,
γ-aminopropyltriethoxysilane, N- (β-aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane, N
-(Β-aminoethyl) -γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane,
γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, γ-
Methacryloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, isopropyltriisostearoyl titanate, isopropyltris (dioctylpyrophosphate) titanate, isopropyltri (N-aminoethyl-aminoethyl) titanate, tetraoctylbis (ditridecyl) Examples thereof include (phosphite) titanate, isopropyltrioctanoyl titanate, isopropyldimethacrylisostearoyl titanate, isopropyltridecylbenzenesulfonyl titanate, and acetoalkoxyaluminum diisopropylate. By mixing these by a dry method, a wet method, an integral blend method, or the like, the adhesion between the magnetic powders in the obtained bonded magnet can be improved.

【００１８】Ｆ．ボンド磁石用組成物 ボンド磁石用組成物は、上述した磁性合金粉末とバイン
ダーとを混合し、次にこれにジシアンジアミド粉末を混
合し、更に二酸化珪素粉末を混合することによって得ら
れる。この場合、各種表面処理剤、樹脂硬化剤、硬化促
進剤等の任意成分は、バインダーとともに混合し、最終
的に二酸化珪素粉末の混合を行うようにすることが好適
である。これによって、ジシアンジアミド粉末と二酸化
珪素粉末が、磁性合金粉末を被覆するバインダー表面に
まぶされた状態となり、良好な粉体流動性が確保され
る。F. Composition for Bonded Magnet The composition for bonded magnet is obtained by mixing the above-mentioned magnetic alloy powder and a binder, then mixing dicyandiamide powder, and further mixing silicon dioxide powder. In this case, it is preferable that optional components such as various surface treatment agents, resin curing agents, and curing accelerators are mixed together with a binder to finally mix the silicon dioxide powder. As a result, the dicyandiamide powder and the silicon dioxide powder are sprinkled on the surface of the binder covering the magnetic alloy powder, and good powder fluidity is ensured.

【００１９】各成分の混合方法は、特に限定されず、例
えばリボンブレンダー、タンブラー、ナウターミキサ
ー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の混合機
を用いて行うことができ、また例えば湿式法、乾式法の
いずれを用いてもボンド磁石用組成物を調整することが
できる。湿式法は、バインダーとなる熱硬化性樹脂等の
有機成分をメチルエチルケトン等の適当な有機溶剤に溶
解し、これを磁性粉末と混合して有機溶剤を乾燥除去
し、次にこれにジシアンジアミド粉末を混合し、更に二
酸化珪素粉末を混合して組成物を得る方法である。また
乾式法は、前述した混合機等を用いて二酸化珪素粉末と
ジシアンジアミド粉末以外の成分を一括混合した後に、
ジシアンジアミド粉末及び二酸化珪素粉末を混合するこ
とにより組成物を調整する方法である。The mixing method of each component is not particularly limited.
For example, ribbon blender, tumbler, Nauta mixer
-, Henschel mixer, super mixer, etc.
Can be performed using, for example, a wet method or a dry method.
Whichever one is used, the composition for the bonded magnet can be adjusted.
it can. The wet method uses a thermosetting resin or the like that serves as a binder.
Dissolve organic components in a suitable organic solvent such as methyl ethyl ketone.
And mix this with the magnetic powderDry organic solvent
Then, dicyandiamide powder is mixed with this, and
This is a method of obtaining a composition by mixing silicon oxide powder. Also
In the dry method, silicon dioxide powder is mixed with the above-described mixer or the like.
After the components other than dicyandiamide powder are mixed at once,
Mix dicyandiamide powder and silicon dioxide powder.
This is a method of adjusting the composition by the following method.

【００２０】[0020]

【作用】本発明においては、上記磁性粉末と組み合わせ
て、ジシアンジアミド粉末と二酸化珪素粉末とを使用す
ることが極めて重要である。即ち、上記磁性粉末を後述
するバインダーと混合し、次にこれにジシアンジアミド
粉末を混合し、更に二酸化珪素粉末を混合すると、ジシ
アンジアミド粉末と二酸化珪素粉末が磁性粉末面に形成
されたバインダー皮膜の表面にまぶされた状態で存在し
（これは電子顕微鏡により確認できる）、この結果とし
て、磁石用組成物の粉体流動性が向上するものと思われ
る。かくして得られるボンド磁石用組成物は、特定の動
粘度を有する熱硬化性樹脂バインダーを使用し、しかも
バインダー表面にジシアンジアミド粉末と二酸化珪素粉
末がまぶされていることから、粘着性がなく、流動性が
極めて高いパウダー状の組成物となる。In the present invention, it is extremely important to use dicyandiamide powder and silicon dioxide powder in combination with the above magnetic powder. That is, when the above magnetic powder is mixed with a binder described later, then dicyandiamide powder is added thereto, and further, silicon dioxide powder is added thereto.
Andiamide powder and silicon dioxide powder formed on the magnetic powder surface
It is present in a state of being dusted on the surface of the applied binder film (this can be confirmed by an electron microscope), and as a result, it is considered that the powder fluidity of the magnet composition is improved. The composition for a bonded magnet thus obtained uses a thermosetting resin binder having a specific kinematic viscosity, and since the dicyandiamide powder and the silicon dioxide powder are coated on the surface of the binder, the composition has no tackiness and is free of fluidity. It becomes a powdery composition having extremely high properties.

【００２１】上記のボンド磁石用組成物は、各種の圧縮
成形装置を用いてプレス成形した後に加熱処理を行って
バインダーを硬化せしめ、次いで必要により磁場中で着
磁することにより、目的とするボンド磁石を得ることが
できる。プレス成形は、通常４〜８ｔ／ｃｍ2の圧力下
で行なわれ、加熱処理は、用いるバインダーや硬化剤の
種類によっても異なるが、一般に１２０〜１９０℃の温
度で０．５〜３時間行われる。また磁場中での着磁は、
例えばプレス成形と同時に行うこともできる。かくして
得られるボンド磁石は、高密度で高磁気特性を有してお
り、しかも強度等の機械的特性にも優れたものである。The above-mentioned composition for a bonded magnet is subjected to heat treatment after press-molding using various compression molding machines to cure the binder, and then, if necessary, to be magnetized in a magnetic field to obtain the desired bond magnet. You can get a magnet. The press molding is usually performed under a pressure of 4 to 8 t / cm 2 , and the heat treatment is generally performed at a temperature of 120 to 190 ° C. for 0.5 to 3 hours, depending on the type of a binder or a curing agent to be used. . Magnetization in a magnetic field is
For example, it can be performed simultaneously with press molding. The bond magnet thus obtained has a high density and high magnetic properties, and also has excellent mechanical properties such as strength.

【００２２】[0022]

【実施例】以下の例において、ボンド磁石用の材料とし
て次のものを使用した。 Ｉ．磁性粉末 磁性粉末１：Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石粉末 （商品名：ＭＱＰ−Ｂ、米国ゼネラルモーターズ社製） 異方性磁場：７０．４ｋＯｅ 磁性粉末２：Ｓｍ−Ｃｏ5 系磁性粉末 （商品名：ＲＣｏ5 合金、住友金属鉱山株式会社製） 異方性磁場：２４６ｋＯｅ、平均粒径１０μｍEXAMPLES In the following examples, the following materials were used as materials for bonded magnets. I. Magnetic powder Magnetic powder 1: Nd-Fe-B based magnetic powder (trade name: MQP-B, manufactured by General Motors, Inc.) Anisotropic magnetic field: 70.4 kOe Magnetic powder 2: Sm-Co 5 based magnetic powder (trade name) : RCo 5 alloy, manufactured by Sumitomo Metal Mining Co., Ltd.) Anisotropic magnetic field: 246 kOe, average particle size 10 μm

【００２３】ＩＩ．熱硬化性樹脂 i) ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂 （商品名：アラルダイトＧＹ２６０、日本チバガイギー
株式会社製） ii) ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂 （商品名：アラルダイトＧＹ２８０、日本チバガイギー
株式会社製） iii) クレゾールノボラック型エポキシ樹脂 （商品名：アラルダイトＥＣＮ1273、日本チバガイギー
株式会社製）II. Thermosetting resin i) Bisphenol A type epoxy resin (trade name: Araldite GY260, manufactured by Nippon Ciba Geigy Co., Ltd.) ii) Bisphenol A type epoxy resin (trade name: Araldite GY280, manufactured by Nippon Ciba Geigy Co., Ltd.) iii) Cresol novolac type epoxy Resin (trade name: Araldite ECN1273, manufactured by Nippon Ciba Geigy Co., Ltd.)

【００２４】III．二酸化珪素粉末 a) 商品名：ニップシール ＳＳ−５０、日本シリカ工
業株式会社製 ２０μｍ以下の粒子の含有量：１００重量％ 平均粒径：１〜２μｍ、 最大粒径：１０μｍ b) 商品名：サイロイド＃１５０、富士デヴィソン化学
株式会社製 ２０μｍ以下の粒子の含有量：１００重量％ 平均粒径：１．４μｍ、最大粒径：１０μｍIII. Silicon dioxide powder a) Trade name: Nip Seal SS-50, manufactured by Nippon Silica Industry Co., Ltd. Content of particles of 20 μm or less: 100% by weight Average particle diameter: 1-2 μm, Maximum particle diameter: 10 μm b) Trade name: Syloid # 150, manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd. Content of particles of 20 μm or less: 100% by weight Average particle size: 1.4 μm, Maximum particle size: 10 μm

【００２５】ＩＶ．ジシアンジアミド粉末イ ) 商品名：CG-1400、粒径２０μｍ以下１００％、 ACIジャパン・リミティド社販売ロ ) 商品名：CG-NA、粒径２０μｍ以下５０％以下、 ACIジャパン・リミティド社販売IV. Dicyandiamide powder a) Product name: CG-1400, particle size 20μm or less 100%, sold by ACI Japan Limited Company name: CG-NA, particle size 20μm or less 50% or less, sold by ACI Japan Limited

【００２６】実施例１〜１０、比較例１〜６ 表１〜表３に示す配合処方に従って、熱硬化性樹脂をメ
チルエチルケトンで１０倍希釈した溶液を磁性粉末に添
加し、混合撹拌した。次いで、３０℃において、減圧下
（１０-1 Ｔｏｒｒ）でメチルエチルケトンを完全に揮
散させ、次に表１〜表３に示す配合処方に従ってジシア
ンジアミド粉末を加え混合撹拌を、更に二酸化珪素粉末
を加えて再度混合撹拌を行ない、所望のボンド磁石用組
成物を得た。Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 6 According to the formulation shown in Tables 1 to 3, a solution obtained by diluting a thermosetting resin by 10 times with methyl ethyl ketone was added to magnetic powder and mixed and stirred. Then, at 30 ° C., methyl ethyl ketone was completely volatilized under reduced pressure (10 −1 Torr), then dicyandiamide powder was added according to the formulation shown in Tables 1 to 3, and mixed and stirred. Mixing and stirring were performed to obtain a desired composition for a bonded magnet.

【００２７】各例の組成物において、それぞれ使用した
熱硬化性樹脂のみについて、７０重量％ブチルカルビト
ール溶液におけるガードナー法による動粘度を２５℃で
測定し、測定値が１×１０-3ｍ2／ｓ以下のものを○、
１×１０-3ｍ2／ｓよりも高いものを×として、表１〜
表３に示した。In each of the compositions of each example, only the thermosetting resin used was measured for kinematic viscosity in a 70% by weight butyl carbitol solution by the Gardner method at 25 ° C., and the measured value was 1 × 10 −3 m 2. O / s or less,
Tables 1 to 3 indicate that those higher than 1 × 10 −3 m 2 / s were rated as x.
The results are shown in Table 3.

【００２８】各組成物の粉体流動性を測定し、その結果
を表１〜表３に示した。粉体流動性の測定には、組成物
を金型（外形２０ｍｍφ、内径１８ｍｍφ、深さ３５ｍ
ｍ）に給粉して擦り切った後、金型内の粉末量を秤量
し、給粉量が３ｇ以上を○、３ｇ未満を×と判定した。The powder fluidity of each composition was measured, and the results are shown in Tables 1 to 3. For measurement of powder fluidity, the composition was placed in a mold (outer diameter 20 mmφ, inner diameter 18 mmφ, depth 35 m).
m), and the powder was ground and the amount of powder in the mold was weighed.

【００２９】上記で得られた各組成物をプレス金型中に
供給し、成形面圧５．７ｔ／ｃｍ2でプレス成形し、縦
８０ｍｍ×横１０ｍｍ×厚さ４ｍｍの板状試料を得た
（磁性粉末２を用いた組成物においては、磁場中で成形
を行った）。次いで、この板状試料を大気中、１８０℃
×２時間、熱処理を行い、試料中のバインダーの硬化を
行ってボンド磁石を得た。得られたボンド磁石の磁気特
性を、チオフィー型自記磁束計を用いて常温で測定し、
測定結果を表１〜表３に示した。なお、上記表中、配合
処方における数値は、重量部である。Each of the compositions obtained above was supplied into a press die, and press-molded at a molding surface pressure of 5.7 t / cm 2 to obtain a plate-like sample of 80 mm long × 10 mm wide × 4 mm thick. (The composition using the magnetic powder 2 was molded in a magnetic field). Then, the plate-shaped sample was heated at 180 ° C.
Heat treatment was performed for 2 hours, and the binder in the sample was cured to obtain a bonded magnet. The magnetic properties of the obtained bonded magnet were measured at room temperature using a thiophy type self-recording magnetometer,
The measurement results are shown in Tables 1 to 3. In addition, in the above table, the numerical values in the formulation are parts by weight.

【００３０】[0030]

【表１】 [Table 1]

【００３１】[0031]

【表２】 [Table 2]

【００３２】[0032]

【表３】 [Table 3]

【００３３】[0033]

【発明の効果】本発明のボンド磁石用組成物は、得られ
る磁石の磁気特性が優れているばかりではなく、粉体流
動特性も極めて良好であり、成形性に優れ、生産性が高
いという利点を有しており、量産に極めて適している。
この組成物から得られるボンド磁石は、一般家電製品、
通信・音響機器、医療機器、一般産業機器にわたる広い
分野で利用範囲の拡大が期待される。The composition for a bonded magnet of the present invention has the advantages that not only the magnetic properties of the resulting magnet are excellent, but also the powder flow properties are extremely good, the moldability is excellent, and the productivity is high. And is very suitable for mass production.
Bond magnets obtained from this composition can be used in general home appliances,
The application range is expected to expand in a wide range of fields including communication and audio equipment, medical equipment, and general industrial equipment.

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 磁性合金粉末、７０重量％ブチルカルビ
トール溶液におけるガードナー法による動粘度（２５
℃）が１×１０ −３ ｍ ２ ／ｓ以下である熱硬化性樹脂、
ジシアンジアミド粉末、及び二酸化珪素粉末を含有する
ボンド磁石用組成物において、ジシアンジアミド粉末
は、粒径２０μｍ以下の粒子を５０重量％より多く含
み、更に、ジシアンジアミド粉末と二酸化珪素粉末と
は、磁性合金粉末面に形成された熱硬化性樹脂皮膜の表
面にまぶされた状態で存在している、ことを特徴とする
ボンド磁石用組成物。1. A magnetic alloy powder, 70% by weight butyl carb
Kinetic viscosity by the Gardner method in a tall solution (25
C) is 1 × 10 −3 m 2 / s or less,
Contains dicyandiamide powder and silicon dioxide powder
In a composition for a bonded magnet, dicyandiamide powder
Contains more than 50% by weight of particles having a particle size of 20 μm or less.
And dicyandiamide powder and silicon dioxide powder.
Is a table of the thermosetting resin film formed on the magnetic alloy powder surface.
A composition for a bonded magnet, wherein the composition is present in a state of being covered with a surface . 【請求項２】 熱硬化性樹脂の添加量は、磁性合金粉末
１００重量部当り０．５〜５重量部であり、一方、ジシ
アンジアミド粉末の添加量は、熱硬化性樹脂１００重量
部当り５〜３０重量部であり、更に、二酸化珪素粉末の
添加量は、磁性合金粉末１００重量部当り０．０１〜５
重量部である、ことを特徴とする請求項１に記載のボン
ド磁石用組成物。 2. The addition amount of the thermosetting resin is determined by the amount of the magnetic alloy powder.
0.5 to 5 parts by weight per 100 parts by weight,
The addition amount of the diamide powder is 100% by weight of the thermosetting resin.
5 to 30 parts by weight per part, and further, silicon dioxide powder
The addition amount is 0.01 to 5 per 100 parts by weight of the magnetic alloy powder.
2. The bonnet according to claim 1, wherein the bonnet is a weight part.
A composition for magnets. 【請求項３】 磁性合金粉末と、７０重量％ブチルカル
ビトール溶液におけるガードナー法による動粘度（２５
℃）が１×１０ −３ ｍ ２ ／ｓ以下である熱硬化性樹脂と
を混合し、次ぎにこれに粒径２０μｍ以下の粒子を５０
重量％より多く含むジシアンジアミド粉末を混合し、更
に二酸化珪素粉末を混合することを特徴とするボンド磁
石用組成物の製造方法。3. A magnetic alloy powder, 70% by weight butyl carb
Kinetic viscosity by the Gardner method in a bitol solution (25
C.) is mixed with a thermosetting resin having a particle size of not more than 1 × 10 −3 m 2 / s.
A method for producing a composition for a bonded magnet, comprising: mixing dicyandiamide powder containing more than 10% by weight ; and further mixing silicon dioxide powder . 【請求項４】 請求項１または２に記載のボンド磁石用
組成物を、加圧成形、加熱硬化してなるボンド磁石。4. A bonded magnet obtained by subjecting the composition for a bonded magnet according to claim 1 to pressure molding and heat curing .
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