JP3171576B2 - 金属基板のコーティング方法及び金属材 - Google Patents
金属基板のコーティング方法及び金属材Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、めっき処
理等の表面処理が施された金属の表面に対して薄膜をコ
ーティングする金属表面のコーティング方法に関し、特
に、アモルファス状フッ素樹脂を主体とする薄膜を形成
する金属表面のコーティング方法に関する。
理等の表面処理が施された金属の表面に対して薄膜をコ
ーティングする金属表面のコーティング方法に関し、特
に、アモルファス状フッ素樹脂を主体とする薄膜を形成
する金属表面のコーティング方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、金属材料が用いられた金属製品
は、その使用目的に応じて耐磨耗性、耐食性、耐薬品性
等を改善する必要がある。すなわち、金属製品は、各種
表面処理が施されることによって、耐磨耗性、耐食性、
耐薬品性等が改善されている。
は、その使用目的に応じて耐磨耗性、耐食性、耐薬品性
等を改善する必要がある。すなわち、金属製品は、各種
表面処理が施されることによって、耐磨耗性、耐食性、
耐薬品性等が改善されている。
【０００３】具体的に、金属表面を改質する方法として
は、陽極酸化処理、化成処理及びめっき処理等を挙げる
ことができる。特に、例えばＡｌ、Ｍｇ、Ｔｉ又はこれ
らの合金を使用した場合には、酸を主成分とする電解液
による陽極酸化処理や化学処理が施されたり、Ｆｅやそ
の他の金属を使用した場合には、電気的または化学的な
方法による各種めっき処理が施される。
は、陽極酸化処理、化成処理及びめっき処理等を挙げる
ことができる。特に、例えばＡｌ、Ｍｇ、Ｔｉ又はこれ
らの合金を使用した場合には、酸を主成分とする電解液
による陽極酸化処理や化学処理が施されたり、Ｆｅやそ
の他の金属を使用した場合には、電気的または化学的な
方法による各種めっき処理が施される。
【０００４】しかし、かかる表面処理が施されてなる表
面処理膜には、微細なポア、孔、亀裂、凹凸などの隙間
部分が存在する。例えば、Ａｌ合金に対して陽極酸化処
理を施してなるアルマイト膜は、セル中に１００ｎｍ以
下の微細なポアがアルマイト膜成長過程で生成する。ま
た、Ａｌ合金やＭｇ合金の表面処理膜では、いわゆるブ
レイクダウンによってランダムな孔や凹凸が発生する。
めっき処理や化成処理においては、表面処理膜生成時の
応力から亀裂や割れが発生する。具体的には、めっき処
理や化成処理が施されてなる、Ｃｒめっき膜やクロメー
ト膜には、約１μｍ以下の亀裂や孔が不可避的に形成さ
れてしまう。
面処理膜には、微細なポア、孔、亀裂、凹凸などの隙間
部分が存在する。例えば、Ａｌ合金に対して陽極酸化処
理を施してなるアルマイト膜は、セル中に１００ｎｍ以
下の微細なポアがアルマイト膜成長過程で生成する。ま
た、Ａｌ合金やＭｇ合金の表面処理膜では、いわゆるブ
レイクダウンによってランダムな孔や凹凸が発生する。
めっき処理や化成処理においては、表面処理膜生成時の
応力から亀裂や割れが発生する。具体的には、めっき処
理や化成処理が施されてなる、Ｃｒめっき膜やクロメー
ト膜には、約１μｍ以下の亀裂や孔が不可避的に形成さ
れてしまう。
【０００５】このため、上述したような表面処理では、
耐磨耗性、耐食性、耐薬品性等の改善には十分とは言え
なかった。また、表面処理を施した面には、上述したよ
うな微細な孔や亀裂が存在するが故にこれに他の物質が
侵入付着し、悪影響をも及ぼした。
耐磨耗性、耐食性、耐薬品性等の改善には十分とは言え
なかった。また、表面処理を施した面には、上述したよ
うな微細な孔や亀裂が存在するが故にこれに他の物質が
侵入付着し、悪影響をも及ぼした。
【０００６】例えば、半導体製造等に使用される成形金
型においては、樹脂がキャビティ面にこびりついてしま
い、樹脂バナレが劣化してしまうことがあった。また、
例えば、リードフレームの足の曲げ型においては、リー
ドフレーム表面のＰｂめっき膜が型にこびり付いてしま
い、その結果、リードフレームの足の曲げ角度が変化し
てしまうことがあった。さらに、ゴム成形金型や合成樹
脂容器類成形金型においては、キャビティ面に材料が付
着してしまい、成型品の形状や光沢の不具合品を形成し
てしまうことがあった。
型においては、樹脂がキャビティ面にこびりついてしま
い、樹脂バナレが劣化してしまうことがあった。また、
例えば、リードフレームの足の曲げ型においては、リー
ドフレーム表面のＰｂめっき膜が型にこびり付いてしま
い、その結果、リードフレームの足の曲げ角度が変化し
てしまうことがあった。さらに、ゴム成形金型や合成樹
脂容器類成形金型においては、キャビティ面に材料が付
着してしまい、成型品の形状や光沢の不具合品を形成し
てしまうことがあった。
【０００７】これらは、キャビティを構成する金属面等
に形成された孔や亀裂に起因していると考えられてい
る。
に形成された孔や亀裂に起因していると考えられてい
る。
【０００８】さらに、家庭の水廻り、例えば水道の蛇口
の裏側等では、構造上汚れてしまいやすく、不衛生にな
りやすかった。さらにまた、血液検査用の遠心分離器の
ローター部等では、殺菌洗浄がなされるため、アルマイ
ト膜だけでは腐食してしまうといった問題が起こる。こ
のような汚れ或いは汚染の原因としても、表面処理膜に
形成された微細な孔や亀裂等が考えられる。
の裏側等では、構造上汚れてしまいやすく、不衛生にな
りやすかった。さらにまた、血液検査用の遠心分離器の
ローター部等では、殺菌洗浄がなされるため、アルマイ
ト膜だけでは腐食してしまうといった問題が起こる。こ
のような汚れ或いは汚染の原因としても、表面処理膜に
形成された微細な孔や亀裂等が考えられる。
【０００９】上述したように、金属製品の表面処理膜に
形成された孔や亀裂等に起因する諸問題を解決するた
め、金属製品の表面処理膜に対して結晶性のフッ素系樹
脂膜を形成することが提案されている。例えば、Ａｌの
アルマイト処理膜表面に、ポリテトラフルオロエチレン
（以下、ＰＴＦＥ）のような結晶性のフッ化炭素樹脂を
被膜させる方法がある。具体的には、特公昭３９−６１
１３１号公報に記載されるように、温水中に分散させた
２〜数μｍ以下のＰＴＦＥを含浸させ、アルマイト膜の
ポアや孔を封孔する手法が挙げられる。
形成された孔や亀裂等に起因する諸問題を解決するた
め、金属製品の表面処理膜に対して結晶性のフッ素系樹
脂膜を形成することが提案されている。例えば、Ａｌの
アルマイト処理膜表面に、ポリテトラフルオロエチレン
（以下、ＰＴＦＥ）のような結晶性のフッ化炭素樹脂を
被膜させる方法がある。具体的には、特公昭３９−６１
１３１号公報に記載されるように、温水中に分散させた
２〜数μｍ以下のＰＴＦＥを含浸させ、アルマイト膜の
ポアや孔を封孔する手法が挙げられる。
【００１０】また、特公昭５８−３７４００号公報に記
載されるように、微細な孔や亀裂が形成されたＣｒめっ
き膜を逆電気通電法によりエッチングし、亀裂や孔を３
〜１０μｍの巾に拡大させ、所定の圧力下で約２００℃
程度に加熱した炉中でＰＴＥＦを含浸させ、冷却する手
法である。これによれば、亀裂や孔の径を３〜１０μｍ
程度に拡大することができるため、２〜数μｍ程度の径
を有するＰＴＦＥ粒子をこの亀裂や孔内に含浸させるこ
とができる。
載されるように、微細な孔や亀裂が形成されたＣｒめっ
き膜を逆電気通電法によりエッチングし、亀裂や孔を３
〜１０μｍの巾に拡大させ、所定の圧力下で約２００℃
程度に加熱した炉中でＰＴＥＦを含浸させ、冷却する手
法である。これによれば、亀裂や孔の径を３〜１０μｍ
程度に拡大することができるため、２〜数μｍ程度の径
を有するＰＴＦＥ粒子をこの亀裂や孔内に含浸させるこ
とができる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ａｌ又
はＡｌ合金を用いた金属製品の表面に陽極酸化処理によ
ってアルマイト膜が形成されると、このアルマイト膜に
は、超微細な孔や亀裂が形成されることとなる。この場
合、逆電気通電法等の手法により孔径や亀裂の幅を拡大
したとしても、アルマイト膜に形成された孔や亀裂は１
００ｎｍ程度にしか拡大されない。このため、粒径が２
〜数μｍ程度のＰＴＦＥで薄膜を形成した場合には、ア
ルマイト膜表面の微細な孔や亀裂を覆い隠すことはでき
ず、単に、微細な孔や亀裂上にＰＴＦＥ粒子が乗ってい
るにすぎなかった。
はＡｌ合金を用いた金属製品の表面に陽極酸化処理によ
ってアルマイト膜が形成されると、このアルマイト膜に
は、超微細な孔や亀裂が形成されることとなる。この場
合、逆電気通電法等の手法により孔径や亀裂の幅を拡大
したとしても、アルマイト膜に形成された孔や亀裂は１
００ｎｍ程度にしか拡大されない。このため、粒径が２
〜数μｍ程度のＰＴＦＥで薄膜を形成した場合には、ア
ルマイト膜表面の微細な孔や亀裂を覆い隠すことはでき
ず、単に、微細な孔や亀裂上にＰＴＦＥ粒子が乗ってい
るにすぎなかった。
【００１２】このため、アルマイト膜を結晶性のフッ素
系樹脂膜を形成した場合には、比較的短時間で剥離して
しまい、優れた表面性を長時間に亘って維持することが
できないといった問題があった。
系樹脂膜を形成した場合には、比較的短時間で剥離して
しまい、優れた表面性を長時間に亘って維持することが
できないといった問題があった。
【００１３】また、Ｃｒめっき膜では、上述したよう
に、孔や亀裂の径を拡大させることによって、逆電気通
電法によるエッチングで孔や亀裂の内部にまでＰＴＦＥ
等の結晶性のフッ素性樹脂を成膜することができた。し
かしながら、この場合、Ｃｒめっき膜としては、少なく
とも３０μｍ程度の膜厚が必要であった。仮に、Ｃｒめ
っき膜の膜厚が３０μｍ以下であるような場合、孔や亀
裂を大きくしてしまうと、これら孔や亀裂が下層の母材
にまで達してしまうことがある。
に、孔や亀裂の径を拡大させることによって、逆電気通
電法によるエッチングで孔や亀裂の内部にまでＰＴＦＥ
等の結晶性のフッ素性樹脂を成膜することができた。し
かしながら、この場合、Ｃｒめっき膜としては、少なく
とも３０μｍ程度の膜厚が必要であった。仮に、Ｃｒめ
っき膜の膜厚が３０μｍ以下であるような場合、孔や亀
裂を大きくしてしまうと、これら孔や亀裂が下層の母材
にまで達してしまうことがある。
【００１４】これにより、Ｃｒめっき膜は、孔や亀裂に
起因して母材が腐食したり、Ｃｒめっき膜自体が剥離し
てしまうといった問題があった。
起因して母材が腐食したり、Ｃｒめっき膜自体が剥離し
てしまうといった問題があった。
【００１５】そこで、本発明は、上述したような問題点
を解決する為になされたもので、金属母材上に形成され
た表面処理膜に、確実かつ強固にコーティング膜を形成
することが可能とされた金属基板のコーティング方法及
びこれにより形成された金属材の提供を目的とする。
を解決する為になされたもので、金属母材上に形成され
た表面処理膜に、確実かつ強固にコーティング膜を形成
することが可能とされた金属基板のコーティング方法及
びこれにより形成された金属材の提供を目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】上述した目的を達成した
本発明に係る金属基板のコーティング方法は、親水性ア
モルファス状フッ素樹脂を含有する溶液中に表面処理が
施された金属基板を浸漬し、或いは、親水性アモルファ
ス状フッ素樹脂を含有する溶液を表面処理が施された金
属基板の表面に真空引きにより含浸させた後、所定の温
度で予備熱処理を施し、その後、当該親水性アモルファ
ス状フッ素樹脂を上記表面処理が施された金属基板に結
合させる結合工程と、フッ素樹脂を含有する溶液中に上
記親水性アモルファス状フッ素樹脂を結合した面を浸漬
又は真空引きした後、所定の温度で予備熱処理を施し、
その後、当該フッ素樹脂を上記親水性アモルファス状フ
ッ素樹脂に重合させる重合工程とを経て、表面処理が施
された金属基板の表面側に形成された親水性アモルファ
ス状フッ素樹脂とその上に形成されたフッ素樹脂とから
なるコーティング膜を形成することを特徴とするもので
ある。
本発明に係る金属基板のコーティング方法は、親水性ア
モルファス状フッ素樹脂を含有する溶液中に表面処理が
施された金属基板を浸漬し、或いは、親水性アモルファ
ス状フッ素樹脂を含有する溶液を表面処理が施された金
属基板の表面に真空引きにより含浸させた後、所定の温
度で予備熱処理を施し、その後、当該親水性アモルファ
ス状フッ素樹脂を上記表面処理が施された金属基板に結
合させる結合工程と、フッ素樹脂を含有する溶液中に上
記親水性アモルファス状フッ素樹脂を結合した面を浸漬
又は真空引きした後、所定の温度で予備熱処理を施し、
その後、当該フッ素樹脂を上記親水性アモルファス状フ
ッ素樹脂に重合させる重合工程とを経て、表面処理が施
された金属基板の表面側に形成された親水性アモルファ
ス状フッ素樹脂とその上に形成されたフッ素樹脂とから
なるコーティング膜を形成することを特徴とするもので
ある。
【００１７】以上のように構成された本発明に係る金属
基板のコーティング方法は、表面処理が施されてなる面
に対して、親水性アモルファス状フッ素樹脂を結合さ
せ、その後、当該親水性アモルファス状フッ素樹脂上に
フッ素樹脂を重合させている。この手法によれば、親水
性アモルファス状フッ素樹脂を用いているため、微細な
孔や亀裂等に対してもこの親水性アモルファス状フッ素
樹脂が入り込むことができ、コーティング膜を形成する
ことができる。
基板のコーティング方法は、表面処理が施されてなる面
に対して、親水性アモルファス状フッ素樹脂を結合さ
せ、その後、当該親水性アモルファス状フッ素樹脂上に
フッ素樹脂を重合させている。この手法によれば、親水
性アモルファス状フッ素樹脂を用いているため、微細な
孔や亀裂等に対してもこの親水性アモルファス状フッ素
樹脂が入り込むことができ、コーティング膜を形成する
ことができる。
【００１８】また、上述した目的を達成した本発明に係
る金属材は、金属母材と、この金属母材を表面処理して
なる表面処理膜とが積層されてなる金属基板と、上記金
属基板表面に形成された親水性アモルファス状フッ素樹
脂層とその上に形成されたフッ素樹脂層とからなるコー
ティング膜とを備えることを特徴とするものである。
る金属材は、金属母材と、この金属母材を表面処理して
なる表面処理膜とが積層されてなる金属基板と、上記金
属基板表面に形成された親水性アモルファス状フッ素樹
脂層とその上に形成されたフッ素樹脂層とからなるコー
ティング膜とを備えることを特徴とするものである。
【００１９】以上のように構成された本発明に係る金属
材は、親水性アモルファス状フッ素樹脂が金属基板の表
面、すなわち、表面処理することにより得られる表面処
理膜の主面に結合されている。この金属材においては、
親水性アモルファス状フッ素樹脂が金属基板の表面に形
成された微細な孔や亀裂等に対して入り込むことができ
る。このため、この金属材は、剥離しがたく強固なコー
ティング膜を有することとなる。
材は、親水性アモルファス状フッ素樹脂が金属基板の表
面、すなわち、表面処理することにより得られる表面処
理膜の主面に結合されている。この金属材においては、
親水性アモルファス状フッ素樹脂が金属基板の表面に形
成された微細な孔や亀裂等に対して入り込むことができ
る。このため、この金属材は、剥離しがたく強固なコー
ティング膜を有することとなる。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る金属基板のコ
ーティング方法及び金属材の好適な実施の形態を、図面
を参照して詳細に説明する。
ーティング方法及び金属材の好適な実施の形態を、図面
を参照して詳細に説明する。
【００２１】本実施の形態に示す金属材は、図１に示す
ようにＡｌ、Ａｌ合金、Ｍｇ、Ｍｇ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合
金、Ｆｅ、Ｆｅ合金等からなる金属母材１を表面処理し
て当該金属母材１の表面に表面処理膜２を形成し、その
後、この表面処理膜２に親水性アモルファス状フッ素樹
脂を結合させ、その後、親水性アモルファス状フッ素樹
脂上にフッ素樹脂を重合させてコーティング膜３を形成
してなる。
ようにＡｌ、Ａｌ合金、Ｍｇ、Ｍｇ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合
金、Ｆｅ、Ｆｅ合金等からなる金属母材１を表面処理し
て当該金属母材１の表面に表面処理膜２を形成し、その
後、この表面処理膜２に親水性アモルファス状フッ素樹
脂を結合させ、その後、親水性アモルファス状フッ素樹
脂上にフッ素樹脂を重合させてコーティング膜３を形成
してなる。
【００２２】この金属材において、表面処理膜２として
は、各種めっき処理により形成されるめっき膜、陽極酸
化処理により形成される陽極酸化膜、化成処理により形
成される化成膜、蒸着処理により形成される蒸着膜等を
挙げることができる。このように金属母材１の表面に対
して表面処理を施すと、形成された表面処理膜２には、
径が２μｍ以下といった非常に微細な孔４や幅が２μｍ
以下といった非常に微細な亀裂５が発生している。
は、各種めっき処理により形成されるめっき膜、陽極酸
化処理により形成される陽極酸化膜、化成処理により形
成される化成膜、蒸着処理により形成される蒸着膜等を
挙げることができる。このように金属母材１の表面に対
して表面処理を施すと、形成された表面処理膜２には、
径が２μｍ以下といった非常に微細な孔４や幅が２μｍ
以下といった非常に微細な亀裂５が発生している。
【００２３】また、この金属材においては、上述した孔
４及び亀裂５を有する表面処理膜２上にコーティング膜
３が形成されている。このコーティング膜３は、表面処
理膜２の表面に親水性アモルファス状フッ素樹脂を結合
させ、その後、親水性アモルファス状フッ素樹脂上に他
のフッ素樹脂を重合することにより形成される。
４及び亀裂５を有する表面処理膜２上にコーティング膜
３が形成されている。このコーティング膜３は、表面処
理膜２の表面に親水性アモルファス状フッ素樹脂を結合
させ、その後、親水性アモルファス状フッ素樹脂上に他
のフッ素樹脂を重合することにより形成される。
【００２４】ここで、コーティング膜３を構成するアモ
ルファス状フッ素樹脂とは、フッ素を含有するモノマー
が重合してなるポリマー鎖からなり、所定の結晶状態を
取れず非晶質の状態をとり続けるような樹脂のことをい
う。このようなアモルファス状フッ素樹脂は、非晶質で
あるため、所定の溶剤に対する溶解特性に優れたものと
なる。そして、このアモルファス状フッ素樹脂は、溶解
した状態でも非晶質の状態をとるため、上述した表面処
理膜２の表面に形成された微細な孔４や亀裂５の内部に
も入り込むことができる。
ルファス状フッ素樹脂とは、フッ素を含有するモノマー
が重合してなるポリマー鎖からなり、所定の結晶状態を
取れず非晶質の状態をとり続けるような樹脂のことをい
う。このようなアモルファス状フッ素樹脂は、非晶質で
あるため、所定の溶剤に対する溶解特性に優れたものと
なる。そして、このアモルファス状フッ素樹脂は、溶解
した状態でも非晶質の状態をとるため、上述した表面処
理膜２の表面に形成された微細な孔４や亀裂５の内部に
も入り込むことができる。
【００２５】また、コーティング膜３を形成する際に
は、先ず、親水性のアモルファス状フッ素樹脂を、後述
する手法により表面処理膜２と結合させる。その後、例
えば、疎水性のアモルファス状フッ素樹脂を、後述する
手法により親水性のアモルファス状フッ素樹脂に重合さ
せる。具体的には、親水性のアモルファス状フッ素樹脂
としては「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」が用いられ、
疎水性のアモルファス状フッ素樹脂としては「サイトッ
プＣＴＸ−１０９Ｓ」が用いられることが好ましい。
は、先ず、親水性のアモルファス状フッ素樹脂を、後述
する手法により表面処理膜２と結合させる。その後、例
えば、疎水性のアモルファス状フッ素樹脂を、後述する
手法により親水性のアモルファス状フッ素樹脂に重合さ
せる。具体的には、親水性のアモルファス状フッ素樹脂
としては「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」が用いられ、
疎水性のアモルファス状フッ素樹脂としては「サイトッ
プＣＴＸ−１０９Ｓ」が用いられることが好ましい。
【００２６】さらに、親水性アモルファス状フッ素樹脂
上に形成する結晶性のフッ素樹脂としては、ポリ四フッ
化エチレン（Polytetrafloroethlene 以下「ＰＴＦ
Ｅ」）やポリビニリデンフルオライド（Polyvinylidenf
luoride 以下「ＰＶＤＦ」）、ポリビニルフルオライド
（polyvinylfluoride 以下「ＰＶＦ」）、テトラフルオ
ロエチレン−フルオロアルキルビエーテル共重合体（以
下「ＰＦＡ」）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフル
オロピレン共重合体（以下「ＦＥＰ」）等を挙げること
ができる。
上に形成する結晶性のフッ素樹脂としては、ポリ四フッ
化エチレン（Polytetrafloroethlene 以下「ＰＴＦ
Ｅ」）やポリビニリデンフルオライド（Polyvinylidenf
luoride 以下「ＰＶＤＦ」）、ポリビニルフルオライド
（polyvinylfluoride 以下「ＰＶＦ」）、テトラフルオ
ロエチレン−フルオロアルキルビエーテル共重合体（以
下「ＰＦＡ」）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフル
オロピレン共重合体（以下「ＦＥＰ」）等を挙げること
ができる。
【００２７】コーティング膜３は、表面処理膜２の表面
に親水性アモルファス状フッ素樹脂が結合しており、２
層目を構成するフッ素樹脂がこの親水性アモルファス状
フッ素樹脂と重合している。このため、コーティング膜
３を多層構造とした場合でも、表面処理膜２とコーティ
ング膜３との密着性は優れたものとなっており、且つ、
コーティング膜３の表面側を構成する層により表面特性
を向上させることができる。
に親水性アモルファス状フッ素樹脂が結合しており、２
層目を構成するフッ素樹脂がこの親水性アモルファス状
フッ素樹脂と重合している。このため、コーティング膜
３を多層構造とした場合でも、表面処理膜２とコーティ
ング膜３との密着性は優れたものとなっており、且つ、
コーティング膜３の表面側を構成する層により表面特性
を向上させることができる。
【００２８】ところで、具体的に、このアモルファス状
フッ素樹脂としては、旭硝子株式会社製の商品名「サイ
トップ」を好ましく用いることができる。この「サイト
ップ」は、分子内に反応性の異なる一対の２重結合を有
するパーフルオロアルケニルビニルエーテルをモノマー
とした環化重合体である。これを化学式で表すと、
フッ素樹脂としては、旭硝子株式会社製の商品名「サイ
トップ」を好ましく用いることができる。この「サイト
ップ」は、分子内に反応性の異なる一対の２重結合を有
するパーフルオロアルケニルビニルエーテルをモノマー
とした環化重合体である。これを化学式で表すと、
【化１】 となる。
【００２９】この「サイトップ」は、上記化学式に示し
たように、分子内に環状部分を有するため、主鎖構造に
おいて大きなねじれが生じてしまい、結晶構造がとれず
非晶質な状態を維持する。このように、「サイトップ」
は、非晶質であるため、従来のパーフルオロ系樹脂と異
なりフッ素系溶剤に対して易溶である。
たように、分子内に環状部分を有するため、主鎖構造に
おいて大きなねじれが生じてしまい、結晶構造がとれず
非晶質な状態を維持する。このように、「サイトップ」
は、非晶質であるため、従来のパーフルオロ系樹脂と異
なりフッ素系溶剤に対して易溶である。
【００３０】このため、表面処理が施された金属母材１
は、溶剤に「サイトップ」溶解させてなる溶液に浸漬す
ることによって、表面処理膜２上にサイトップを主体と
するコーティング膜３を形成することができる。
は、溶剤に「サイトップ」溶解させてなる溶液に浸漬す
ることによって、表面処理膜２上にサイトップを主体と
するコーティング膜３を形成することができる。
【００３１】そして、この「サイトップ」は、結晶質で
はないため、表面処理膜２に形成された径が２μｍ以下
であるような微細な孔４や幅が２μｍ以下であるような
亀裂５に容易に入り込むことができる。すなわち、この
金属材において、コーティング膜３は、表面処理膜２表
面の孔４や亀裂５内部に入り込んだ状態で形成される。
はないため、表面処理膜２に形成された径が２μｍ以下
であるような微細な孔４や幅が２μｍ以下であるような
亀裂５に容易に入り込むことができる。すなわち、この
金属材において、コーティング膜３は、表面処理膜２表
面の孔４や亀裂５内部に入り込んだ状態で形成される。
【００３２】具体的に、コーティング膜３を形成する際
には、先ず、「サイトップ」を含有する溶液中に、上述
したような表面処理が施された金属母材１を浸漬する
か、或いは、「サイトップ」を含有する溶液を真空引き
することにより表面処理膜２表面に含浸させる。
には、先ず、「サイトップ」を含有する溶液中に、上述
したような表面処理が施された金属母材１を浸漬する
か、或いは、「サイトップ」を含有する溶液を真空引き
することにより表面処理膜２表面に含浸させる。
【００３３】次に、この金属母材１に対して予備熱処理
を施す。この予備熱処理では、５℃／ｍｉｎの昇温速度
で２０〜７０℃まで加熱する。この予備熱処理によれ
ば、コーティング膜３表面を滑らかで均一な面とするこ
とができる。
を施す。この予備熱処理では、５℃／ｍｉｎの昇温速度
で２０〜７０℃まで加熱する。この予備熱処理によれ
ば、コーティング膜３表面を滑らかで均一な面とするこ
とができる。
【００３４】次に、表面処理膜２と「サイトップ」とを
結合させる結合工程を行う。この結合工程では、例え
ば、予備熱処理が施された金属母材１及びコーティング
膜３に対して熱処理を行う。この熱処理では、７０〜２
５０℃で１０〜６０分間維持する。この熱処理によれ
ば、コーティング膜３と表面処理膜２とを結合させるこ
とができる。具体的に、この熱処理では、「サイトッ
プ」が下記式に示すように、末端部分において環状構造
が崩れラジカルを生成し、波線ａで示した部分で開裂す
ることにより、末端にＣＦ＝Ｏ基を有するポリマーが生
成する。
結合させる結合工程を行う。この結合工程では、例え
ば、予備熱処理が施された金属母材１及びコーティング
膜３に対して熱処理を行う。この熱処理では、７０〜２
５０℃で１０〜６０分間維持する。この熱処理によれ
ば、コーティング膜３と表面処理膜２とを結合させるこ
とができる。具体的に、この熱処理では、「サイトッ
プ」が下記式に示すように、末端部分において環状構造
が崩れラジカルを生成し、波線ａで示した部分で開裂す
ることにより、末端にＣＦ＝Ｏ基を有するポリマーが生
成する。
【００３５】
【化２】
【００３６】そして、熱処理により反応エネルギが付与
され、末端にＣＦ＝Ｏ基を有するポリマーが、図２に示
すように、表面処理膜２の金属原子（図２中Ｍで示
す。）と結合する。
され、末端にＣＦ＝Ｏ基を有するポリマーが、図２に示
すように、表面処理膜２の金属原子（図２中Ｍで示
す。）と結合する。
【００３７】上述した結合工程では、熱処理を行うこと
により反応エネルギを付与したが、これに限定されず、
例えば、低エネルギ電子線照射処理や紫外線照射処理等
の反応エネルギを付与することのできる手法であれば如
何なる処理を行っても良い。
により反応エネルギを付与したが、これに限定されず、
例えば、低エネルギ電子線照射処理や紫外線照射処理等
の反応エネルギを付与することのできる手法であれば如
何なる処理を行っても良い。
【００３８】以上のように構成された金属材は、上述し
たように、親水性アモルファス状フッ素樹脂が非常に微
細な孔４や亀裂５に入り込んだ状態で表面処理膜２と結
合してなるコーティング膜３を有している。このため、
この金属材では、コーティング膜３が剥離し難く、長期
間に亘ってコーティング膜３による表面性の改善効果を
維持することができる。
たように、親水性アモルファス状フッ素樹脂が非常に微
細な孔４や亀裂５に入り込んだ状態で表面処理膜２と結
合してなるコーティング膜３を有している。このため、
この金属材では、コーティング膜３が剥離し難く、長期
間に亘ってコーティング膜３による表面性の改善効果を
維持することができる。
【００３９】また、上述したようなコーティング方法で
は、孔４や亀裂５内において親水性アモルファス状フッ
素樹脂を結合させるために、これら孔４及び亀裂５を拡
大させる必要がない。このため、この手法では、孔４及
び亀裂５内に非常に容易にコーティング膜３を形成する
ことができる。
は、孔４や亀裂５内において親水性アモルファス状フッ
素樹脂を結合させるために、これら孔４及び亀裂５を拡
大させる必要がない。このため、この手法では、孔４及
び亀裂５内に非常に容易にコーティング膜３を形成する
ことができる。
【００４０】加えて、この手法では、孔４及び亀裂５を
拡大させる必要がないため、表面処理膜２の厚みが非常
に薄いような場合であっても、確実にコーティング膜３
を形成することができる。言い換えると、この手法によ
れば、孔４及び亀裂５を拡大させて、これら孔４及び亀
裂５から金属母材１が露出してしまうようなことがな
い。このため、この手法では、金属膜１を損傷或いは腐
食させることなくコーティング膜３を形成することがで
きる。
拡大させる必要がないため、表面処理膜２の厚みが非常
に薄いような場合であっても、確実にコーティング膜３
を形成することができる。言い換えると、この手法によ
れば、孔４及び亀裂５を拡大させて、これら孔４及び亀
裂５から金属母材１が露出してしまうようなことがな
い。このため、この手法では、金属膜１を損傷或いは腐
食させることなくコーティング膜３を形成することがで
きる。
【００４１】さらに、このような金属材は、例えば、半
導体装置、ゴム成形及び合成樹脂容器類等を成形する際
に使用される成形金型や水道の蛇口、血液検査用の遠心
分離器のローター部等の医療部品に使用することができ
る。これらの金属製品は、金属母材１を表面処理するこ
とにより耐磨耗性、耐食性、耐薬品性の向上が図られた
ものである。そして、このれらの金属製品に上述した金
属材を使用した場合、コーティング膜３が表面処理膜２
に形成された微細な孔や亀裂の内部に入り込んで完全に
覆うため、樹脂離れの良化、耐汚染性の向上等を達成す
ることができる。
導体装置、ゴム成形及び合成樹脂容器類等を成形する際
に使用される成形金型や水道の蛇口、血液検査用の遠心
分離器のローター部等の医療部品に使用することができ
る。これらの金属製品は、金属母材１を表面処理するこ
とにより耐磨耗性、耐食性、耐薬品性の向上が図られた
ものである。そして、このれらの金属製品に上述した金
属材を使用した場合、コーティング膜３が表面処理膜２
に形成された微細な孔や亀裂の内部に入り込んで完全に
覆うため、樹脂離れの良化、耐汚染性の向上等を達成す
ることができる。
【００４２】
【実施例】以下、本発明に係る金属材のコーティング方
法及び金属材を実際に適用した実施例について説明す
る。実施例１ 実施例１では、上述したような金属材を半導体製造に使
用される成型金型に適用した例である。
法及び金属材を実際に適用した実施例について説明す
る。実施例１ 実施例１では、上述したような金属材を半導体製造に使
用される成型金型に適用した例である。
【００４３】成型金型は、金属母材としてダイス鋼、工
具鋼、ハイス鋼等を使用し、表面処理としてクロム酸を
主成分にした硬質クロムめっき処理を金属母材に対して
行った。これにより硬質クロムめっき膜は、１〜８μｍ
の膜厚となった。そして、硬質クロムめっき膜表面に、
「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」を１Ｔｏｒｒの圧力で
真空引きして含浸させ、昇温速度５℃／ｍｉｎで４５℃
に加熱して予備熱処理を行った。さらに、「サイトップ
ＣＴＬ−１０７Ｍ」と硬質クロムめっき膜とを結合させ
るために２００℃で３０分間維持した。
具鋼、ハイス鋼等を使用し、表面処理としてクロム酸を
主成分にした硬質クロムめっき処理を金属母材に対して
行った。これにより硬質クロムめっき膜は、１〜８μｍ
の膜厚となった。そして、硬質クロムめっき膜表面に、
「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」を１Ｔｏｒｒの圧力で
真空引きして含浸させ、昇温速度５℃／ｍｉｎで４５℃
に加熱して予備熱処理を行った。さらに、「サイトップ
ＣＴＬ−１０７Ｍ」と硬質クロムめっき膜とを結合させ
るために２００℃で３０分間維持した。
【００４４】次に、この「サイトップＣＴＬ−１０７
Ｍ」膜上にＰＴＦＥを浸漬コートし、ＣＦ−ＣＦ重合反
応を生じさせ「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」膜とＰＴ
ＦＥ膜とを密着させるべく３００℃、２０分間で熱処理
を行った。
Ｍ」膜上にＰＴＦＥを浸漬コートし、ＣＦ−ＣＦ重合反
応を生じさせ「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」膜とＰＴ
ＦＥ膜とを密着させるべく３００℃、２０分間で熱処理
を行った。
【００４５】このように製造された成形金型では、樹脂
の離型性に優れ、３万回の使用にも異常を生ずることな
く成形を行うことができた。これに対して従来の成形金
型では、信頼度を上げる為に、エポキシ樹脂のビフェニ
ル系を使用しているため、硬質クロムめっき処理では樹
脂バナレが悪く、離型性に劣るものであった。
の離型性に優れ、３万回の使用にも異常を生ずることな
く成形を行うことができた。これに対して従来の成形金
型では、信頼度を上げる為に、エポキシ樹脂のビフェニ
ル系を使用しているため、硬質クロムめっき処理では樹
脂バナレが悪く、離型性に劣るものであった。
【００４６】また、従来の成形金型にはエジェクターピ
ンが配設されており、このエジェクターピンで成型品を
押し出すことによって、成型品を取り外していた。これ
に対して実施例１の成形金型では、樹脂の離型性が大変
優れたものであるため、エジェクターピンで成型品を押
す必要がなく、成型品をキャビティ内から容易に取り外
すことができる。実施例２ 実施例２では、上述したような金属材をエキシマレーザ
等を配設するチャンバ内壁部品に適用した例である。
ンが配設されており、このエジェクターピンで成型品を
押し出すことによって、成型品を取り外していた。これ
に対して実施例１の成形金型では、樹脂の離型性が大変
優れたものであるため、エジェクターピンで成型品を押
す必要がなく、成型品をキャビティ内から容易に取り外
すことができる。実施例２ 実施例２では、上述したような金属材をエキシマレーザ
等を配設するチャンバ内壁部品に適用した例である。
【００４７】このエキシマレーザに使用されるチャンバ
内壁部品としては、例えば、アルミニウム部品に表面処
理としてアルマイト処理やフッ化処理を施したものがあ
る。そして、これらの金属部品の表面に、「サイトップ
ＣＴＬ−１０７Ｍ」を１Ｔｏｒｒの圧力で真空引きして
含浸させ、昇温速度５℃／ｍｉｎで４５℃に加熱して予
備熱処理を行った。さらに、「サイトップＣＴＬ−１０
７Ｍ」と表面処理膜とを結合させるために２００℃で３
０分間維持した。
内壁部品としては、例えば、アルミニウム部品に表面処
理としてアルマイト処理やフッ化処理を施したものがあ
る。そして、これらの金属部品の表面に、「サイトップ
ＣＴＬ−１０７Ｍ」を１Ｔｏｒｒの圧力で真空引きして
含浸させ、昇温速度５℃／ｍｉｎで４５℃に加熱して予
備熱処理を行った。さらに、「サイトップＣＴＬ−１０
７Ｍ」と表面処理膜とを結合させるために２００℃で３
０分間維持した。
【００４８】次に、この「サイトップＣＴＬ−１０７
Ｍ」膜上にＦＥＰを浸漬コートし、ＣＦ−ＣＦ重合反応
を生じさせ「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」膜とＦＥＰ
膜とを密着させるべく３００℃、２０分間で熱処理を行
った。
Ｍ」膜上にＦＥＰを浸漬コートし、ＣＦ−ＣＦ重合反応
を生じさせ「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」膜とＦＥＰ
膜とを密着させるべく３００℃、２０分間で熱処理を行
った。
【００４９】このように製造されたチャンバ内壁部品で
は、ゴミ、ホコリ等が付着しにくくなっており、耐薬品
性にも優れたものとなり、７００時間以上の使用にも異
常が認められない。実施例３ 実施例３では、上述したような金属材を水道の蛇口に適
用した例である。
は、ゴミ、ホコリ等が付着しにくくなっており、耐薬品
性にも優れたものとなり、７００時間以上の使用にも異
常が認められない。実施例３ 実施例３では、上述したような金属材を水道の蛇口に適
用した例である。
【００５０】この水道の蛇口には、最終的な表面処理と
して装飾用クロムめっきが施してある。そして、この蛇
口の装飾用クロムめっきの表面に、ＴｉＯ（１〜２０ｇ
／ｌ）を含有させた「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」を
１Ｔｏｒｒの圧力で真空引きして含浸させ、昇温速度５
℃／ｍｉｎで４５℃に加熱して予備熱処理を行った。さ
らに、「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」と表面処理膜と
を結合させるために２００℃で３０分間維持した。
して装飾用クロムめっきが施してある。そして、この蛇
口の装飾用クロムめっきの表面に、ＴｉＯ（１〜２０ｇ
／ｌ）を含有させた「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」を
１Ｔｏｒｒの圧力で真空引きして含浸させ、昇温速度５
℃／ｍｉｎで４５℃に加熱して予備熱処理を行った。さ
らに、「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」と表面処理膜と
を結合させるために２００℃で３０分間維持した。
【００５１】このように製造された水道の蛇口では、抗
菌性を有すると同時に優れた撥水性を示すこととなる。
このため、この水道の蛇口は、約３ヶ月以上の使用した
ばあいであっても、撥水性に優れ、且つ、裏側にも汚れ
等の発生が見られない。実施例４ 実施例４では、上述したような金属材を血液検査用の遠
心分離器のローター部に適用した例である。
菌性を有すると同時に優れた撥水性を示すこととなる。
このため、この水道の蛇口は、約３ヶ月以上の使用した
ばあいであっても、撥水性に優れ、且つ、裏側にも汚れ
等の発生が見られない。実施例４ 実施例４では、上述したような金属材を血液検査用の遠
心分離器のローター部に適用した例である。
【００５２】このローター部は、８０μｍの硬質アルマ
イト処理を施し、「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」を１
Ｔｏｒｒの圧力で真空引きして含浸させ、昇温速度５℃
／ｍｉｎで４５℃に加熱して予備熱処理を行った。さら
に、「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」と表面処理膜とを
結合させるために２００℃で３０分間維持した。
イト処理を施し、「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」を１
Ｔｏｒｒの圧力で真空引きして含浸させ、昇温速度５℃
／ｍｉｎで４５℃に加熱して予備熱処理を行った。さら
に、「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」と表面処理膜とを
結合させるために２００℃で３０分間維持した。
【００５３】次に、この「サイトップＣＴＬ−１０７
Ｍ」膜上にＰＴＦＥを浸漬コートし、ＣＦ−ＣＦ重合反
応を生じさせ「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」膜とＰＴ
ＦＥ膜とを密着させるべく３００℃、２０分間で熱処理
を行った。
Ｍ」膜上にＰＴＦＥを浸漬コートし、ＣＦ−ＣＦ重合反
応を生じさせ「サイトップＣＴＬ−１０７Ｍ」膜とＰＴ
ＦＥ膜とを密着させるべく３００℃、２０分間で熱処理
を行った。
【００５４】このように製造されたローター部では、殺
菌剤等に対する耐薬品性に優れたものとなる。このた
め、このローター部は、殺菌剤等による腐食の発生を抑
えることができ、約２ヶ月間消毒液に浸漬した状態でも
腐食の発生が認められず、長期間に亘って使用すること
ができる。
菌剤等に対する耐薬品性に優れたものとなる。このた
め、このローター部は、殺菌剤等による腐食の発生を抑
えることができ、約２ヶ月間消毒液に浸漬した状態でも
腐食の発生が認められず、長期間に亘って使用すること
ができる。
【００５５】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
係る金属材のコーティング方法によれば、表面処理を施
してなる金属基板上に親水性アモルファス状フッ素樹脂
を結合させるため、確実にコーティングすることができ
る。このため、この手法によれば、非常に微細な孔や亀
裂等を有する表面に対しても確実にコーティング膜を形
成することができる。
係る金属材のコーティング方法によれば、表面処理を施
してなる金属基板上に親水性アモルファス状フッ素樹脂
を結合させるため、確実にコーティングすることができ
る。このため、この手法によれば、非常に微細な孔や亀
裂等を有する表面に対しても確実にコーティング膜を形
成することができる。
【００５６】また、本発明に係る金属材では、表面処理
を施してなる金属基板上に重合されたコーティング膜が
親水性アモルファス状フッ素樹脂とフッ素樹脂を主体と
するものである。このため、この金属材では、金属基板
とコーティング膜との密着性に優れ、コーティング膜に
よる表面特性向上の効果が長期間に亘って維持される。
したがって、この金属材は、あらゆる金属製品に好まし
く用いることができる。
を施してなる金属基板上に重合されたコーティング膜が
親水性アモルファス状フッ素樹脂とフッ素樹脂を主体と
するものである。このため、この金属材では、金属基板
とコーティング膜との密着性に優れ、コーティング膜に
よる表面特性向上の効果が長期間に亘って維持される。
したがって、この金属材は、あらゆる金属製品に好まし
く用いることができる。
【図１】本発明に係る金属材を模式的に示す模式図であ
る。
る。
【図２】表面処理膜にアモルファス状フッ素樹脂を重合
させた状態を模式的に示す模式図である。
させた状態を模式的に示す模式図である。
１ 金属母材、２ 表面処理膜、３ コーティング膜、
４ 孔、５ 亀裂
４ 孔、５ 亀裂
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｂ０５Ｄ 7/24 ３０３ Ｂ０５Ｄ 7/24 ３０３Ｅ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B05D 1/00 - 7/26 B05C 3/02 B05C 9/14
Claims (8)
- 【請求項１】 親水性アモルファス状フッ素樹脂を含有
する溶液中に表面処理が施された金属基板を浸漬し、或
いは、親水性アモルファス状フッ素樹脂を含有する溶液
を表面処理が施された金属基板の表面に真空引きにより
含浸させた後、所定の温度で予備熱処理を施し、その
後、当該親水性アモルファス状フッ素樹脂を上記表面処
理が施された金属基板に結合させる結合工程と、 フッ素樹脂を含有する溶液中に上記親水性アモルファス
状フッ素樹脂を結合した面を浸漬又は真空引きした後、
所定の温度で予備熱処理を施し、その後、当該フッ素樹
脂を上記親水性アモルファス状フッ素樹脂に重合させる
重合工程と を経て、 表面処理が施された金属基板の表面側に形成された親水
性アモルファス状フッ素樹脂とその上に形成されたフッ
素樹脂とからなるコーティング膜を形成することを特徴
とする金属基板のコーティング方法。 - 【請求項２】 上記表面処理は、めっき処理、アルマイ
ト処理、イオンプレィティング処理、化成処理、蒸着処
理から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする
請求項１記載の金属基板のコーティング方法。 - 【請求項３】 上記親水性アモルファス状フッ素樹脂
は、パーフルオロ系に属し、末端にＣＦ＝Ｏ基を有する
ことを特徴とする請求項１記載の金属基板のコーティン
グ方法。 - 【請求項４】 上記結合工程では、加熱処理、低エネル
ギ電子線照射処理及び紫外線照射処理から選ばれる手法
によって、親水性アモルファス状フッ素樹脂を上記表面
処理された金属基板と結合させることを特徴とする請求
項１記載の金属基板のコーティング方法。 - 【請求項５】 上記フッ素樹脂は、疎水性アモルファス
状フッ素樹脂又は結晶性フッ素樹脂であることを特徴と
する請求項１記載の金属基板のコーティング方法。 - 【請求項６】 金属母材と、この金属母材を表面処理し
てなる表面処理膜とが積層されてなる金属基板と、 上記金属基板表面に形成された親水性アモルファス状フ
ッ素樹脂層とその上に形成されたフッ素樹脂層とからな
るコーティング膜とを備えることを特徴とする金属材。 - 【請求項７】 上記疎水性アモルファス状フッ素樹脂層
に、有機系抗菌剤、無機系抗菌剤、酸化チタン及び超微
粒子ダイヤモンドから選ばれる少なくとも一種をを含有
させることを特徴とする請求項６記載の金属材。 - 【請求項８】 上記フッ素樹脂は、疎水性アモルファス
状フッ素樹脂又は結晶性フッ素樹脂であることを特徴と
する請求項６記載の金属材。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30709198A JP3171576B2 (ja) | 1998-10-28 | 1998-10-28 | 金属基板のコーティング方法及び金属材 |
| TW088116431A TW522174B (en) | 1998-10-28 | 1999-09-23 | Method for coating metal substrate and metal material |
| US09/405,199 US6358571B1 (en) | 1998-10-28 | 1999-09-24 | Method for coating metal substrate |
| SG1999004866A SG78401A1 (en) | 1998-10-28 | 1999-10-01 | Method for coating metal substrate and metal material |
| MYPI99004571A MY124074A (en) | 1998-10-28 | 1999-10-22 | Method for coating metal substrate and metal material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30709198A JP3171576B2 (ja) | 1998-10-28 | 1998-10-28 | 金属基板のコーティング方法及び金属材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000126680A JP2000126680A (ja) | 2000-05-09 |
| JP3171576B2 true JP3171576B2 (ja) | 2001-05-28 |
Family
ID=17964927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30709198A Expired - Lifetime JP3171576B2 (ja) | 1998-10-28 | 1998-10-28 | 金属基板のコーティング方法及び金属材 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP3171576B2 (ja) |
| MY (1) | MY124074A (ja) |
| SG (1) | SG78401A1 (ja) |
| TW (1) | TW522174B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US7858188B2 (en) * | 2005-12-14 | 2010-12-28 | Dupont-Mitsui Fluorochemicals Co Ltd | Non-stick coating composition comprising diamond particles and substrate |
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| JPWO2018003228A1 (ja) * | 2016-07-01 | 2019-03-07 | 創光科学株式会社 | 紫外線発光装置及びその製造方法 |
| JP2024515407A (ja) * | 2021-05-06 | 2024-04-10 | クオンタム マイクロマテリアルズ，インク． | アミン化合物の重合反応を通じた基質のコーティングとポリマーコーティングされた基質を有する装置 |
-
1998
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