JP3167666B2 - Composite sheet and sealed container - Google Patents
Composite sheet and sealed containerInfo
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Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は保存性、対内容物性
に優れた複合シート及び密封容器に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a composite sheet and a sealed container excellent in storage stability and physical properties with respect to contents.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来、プラスチックを用いた保存容器と
しては、ガスバリア層としてエチレンビニルアルコール
共重合体、塩化ビニリデン共重合体を用い、その両側を
ポリプロピレンやポリエチレン等のポリオレフィンで積
層した構成のものが用いられてきた。これらはガスバリ
ア性と蓋体とのシール性を合わせもつものとして重用さ
れてきた。しかし、内容物の変質等の研究が進むにつ
れ、ポリオレフィンを最内層に含む容器では、内容物の
フレーバーを最内層が吸着したり、最内層の樹脂層の臭
気成分が内容物に移行することがわかり、ポリオレフィ
ン以外の最内層が求められていた。2. Description of the Related Art Conventionally, a storage container using plastic has a structure in which an ethylene-vinyl alcohol copolymer and a vinylidene chloride copolymer are used as a gas barrier layer, and both sides are laminated with a polyolefin such as polypropylene or polyethylene. Has been used. These have been widely used as having both gas barrier properties and sealing properties with the lid. However, as the research on the deterioration of the contents progresses, in the container containing polyolefin in the innermost layer, the innermost layer may adsorb the flavor of the contents or the odor component of the innermost resin layer may transfer to the contents. Understandably, the innermost layer other than the polyolefin was required.
【0003】これらのフレーバー特性を持つ容器として
は、ポリエチレンテフタレートやエチレンビニルアルコ
ール共重合体およびポリカーボネートを内層にした容器
が提案されている(特開平3−244号公報,特公昭5
5−13907号公報)が、これらのうち前者は、ホッ
ト充填の内容物や低温殺菌(100℃以下)の内容物に
は用いることが可能だが、高温殺菌(レトルト食品)等
には最内層が熱により軟化するという欠点を有するため
に用いることが出来なかった。一方これらの欠点を補う
樹脂として後者のポリカーボネートが考えられた(実公
平5−8127号公報,実開昭61−115626号公
報,特開昭60−68938号公報)が、ポリカーボネ
ートは耐熱樹脂であるためヒートシール性に乏しく、通
常のヒートシールを行うとすればシール熱盤温度で23
0℃以上が必要であり、この場合、蓋材が溶融変質する
ケースがみられ、蓋材が変質しない温度では十分な密封
性が得られないという欠点があった。また、他の樹脂と
の組み合わせでは、ポリカーボネートが耐熱樹脂である
ために、多層シート層にして真空成形等を行うと、成形
が満足に出来ないという欠点を有していた。As a container having these flavor characteristics, a container having an inner layer of polyethylene terephthalate, ethylene vinyl alcohol copolymer and polycarbonate has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 3-244, Japanese Patent Publication No. Sho 5 (1993)).
Although the former can be used for hot-filled contents and pasteurized (100 ° C. or less) contents, the innermost layer is not used for high-temperature pasteurized (retort food) and the like. It could not be used due to the disadvantage of softening by heat. On the other hand, the latter polycarbonate has been considered as a resin to compensate for these disadvantages (Japanese Utility Model Publication No. 5-8127, Japanese Utility Model Application Laid-Open No. 61-115626, Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-68938), but polycarbonate is a heat-resistant resin. Therefore, heat sealability is poor.
The temperature must be 0 ° C. or higher. In this case, there is a case where the lid material is melted and deteriorated, and there is a drawback that a sufficient sealing property cannot be obtained at a temperature at which the lid material does not deteriorate. Further, in combination with another resin, since polycarbonate is a heat-resistant resin, when a multilayer sheet layer is formed by vacuum forming or the like, there is a drawback that molding cannot be performed satisfactorily.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来の密封容
器のこれらの問題点を解決するために種々検討されたも
ので、その目的とするところは、容器により内容物であ
る各種食品のもつフレーバーを損ねることなく、保存
性、密封性にすぐれた複合シート及び密封容器を提供す
ることにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been studied in various ways to solve these problems of the conventional sealed container, and the object is to provide various kinds of foods which are contents depending on the container. It is an object of the present invention to provide a composite sheet and a sealed container which are excellent in storage stability and sealability without impairing flavor.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は、ビスフェノー
ルAとジフェニルカーボネートと1、10デカンジカル
ボン酸との三成分系よりなる重合体(A)、ポリプロピ
レン(B)、メタキシレンジアミンとアジピン酸の重縮
重合反応から得られる結晶性のポリアミド(以下、ナイ
ロンMXD6とする。)(C)が、A−B−C−Bの順
に積層された複合シートであり、 重合体(A)の1、
10デカンジカルボン酸成分の重合モル比が5%以上2
0%以下であることが好ましく、 重合体(A)の厚み
が全体の厚みの10%以下であることが好ましく、ポリ
プロピレン(B)のメルトフローレートが2.0以下で
あり、かつポリプロピレン層が全体の厚みの50%以上
であることが好ましい。更に複合シートを使用して三成
分系よりなる重合体(A)が最内層になるように容器を
成形し、ガスバリア性を有する蓋体により密封してなる
密封容器である。The present invention relates to a ternary polymer (A) of bisphenol A, diphenyl carbonate and 1,10-decanedicarboxylic acid, polypropylene (B), and a mixture of metaxylenediamine and adipic acid. A crystalline sheet obtained from the polycondensation polymerization reaction (hereinafter, referred to as nylon MXD6) (C) is a composite sheet in which ABCC is laminated in this order,
The polymerization molar ratio of the 10-decanedicarboxylic acid component is 5% or more and 2
Preferably, the polymer (A) has a thickness of 10% or less of the total thickness, the polypropylene (B) has a melt flow rate of 2.0 or less, and the polypropylene layer has a thickness of not more than 2.0%. The thickness is preferably 50% or more of the entire thickness. Further, a sealed container is formed by using a composite sheet to form a container so that the three-component polymer (A) becomes the innermost layer, and sealing the container with a lid having gas barrier properties.
【0006】本発明に用いられる三成分系共重合体は、
ビスフェノールAとジフェニルカーボネートと1、10
デカンジカルボン酸の三成分から成り立ち、このうちビ
スフェノールAとジフェニルカーボネートとのモル比率
は1:1であり、ビスフェノールAと1、10デカンジ
カルボン酸のモル比率が95:5〜80:20の範囲で
重合されたものである。The ternary copolymer used in the present invention is:
Bisphenol A and diphenyl carbonate and 1,10
It consists of three components of decanedicarboxylic acid, in which the molar ratio of bisphenol A to diphenyl carbonate is 1: 1 and the molar ratio of bisphenol A to 1,10 decanedicarboxylic acid is 95: 5 to 80:20. It is polymerized.
【0007】本発明で用いられるポリプロピレンはその
メルトフローレートが2.0以下のものであれば、ホモ
ポリマー、コーポリマー、ランダムポリマー等種々のポ
リプロピレンが用いることができる。またメルトフロー
レートを変化させない範囲でポリエチレン等の他樹脂を
混合しても差し支えない。As long as the polypropylene used in the present invention has a melt flow rate of 2.0 or less, various polypropylenes such as a homopolymer, a copolymer and a random polymer can be used. Further, other resins such as polyethylene may be mixed as long as the melt flow rate is not changed.
【0008】本発明で用いられるナイロンMXD6はメ
タキシレンジアミンとアジピン酸との重縮重合反応から
得られ H-〔NHCH2-m-C6H4-CH2-NHCO-(CH2)4-CO〕n-OH
の構造を持つものである。The nylon MXD6 used in the present invention is obtained by a polycondensation polymerization reaction between metaxylenediamine and adipic acid. H- [NHCH 2 -mC 6 H 4 -CH 2 -NHCO- (CH 2 ) 4 -CO] n -OH
It has a structure of
【0009】これらの樹脂を積層する方法としては共押
出法、共押出ラミネート法、押出ラミネート法、ドライ
ラミネート法等の公知の積層化技術が用いられる。また
これらの積層化のために各樹脂間を接着させるために
は、個々の樹脂間に適した接着剤または接着性樹脂が用
いられる。As a method for laminating these resins, known laminating techniques such as a coextrusion method, a coextrusion laminating method, an extruding laminating method and a dry laminating method are used. In order to bond the respective resins for lamination, an adhesive or an adhesive resin suitable between the individual resins is used.
【0010】また、これらの多層シートを容器に成形す
る方法としては、一般的には真空成形法、圧空成形法、
真空圧空成形法が用いられる。As a method for forming these multilayer sheets into a container, generally, a vacuum forming method, a pressure forming method,
A vacuum pressure molding method is used.
【0011】本発明に用いられる蓋材としては、最内層
とシール可能なものであり、ガスバリア性を有するもの
であれば、任意のものが用いられる。例えば、シーラン
ト層がヒートシール性ポリエチレンテレフタレート、バ
リア性層が塩化ビニリデン共重合体、最外層がナイロン
の3層フィルムやシーラント層がヒートシール性ポリエ
チレンテレフタレート、バリア層がアルミニウム箔、最
外層がポリエチレンテレフタレートがある。また、蓋体
はフィルム形状に限らず、成形品形態のものも用いられ
る。例えば、シーラントがヒートシール性ポリエチレン
テレフタレートでありバリア層にエチレンビニルアルコ
ール共重合体、外層をポリプロピレンとした多層シート
を真空成形により、落とし蓋形状に成形して用いること
も可能である。As the lid material used in the present invention, any material can be used as long as it can seal with the innermost layer and has gas barrier properties. For example, the sealant layer is a heat-sealable polyethylene terephthalate, the barrier layer is a vinylidene chloride copolymer, the outermost layer is a three-layer film of nylon, the sealant layer is a heat-sealable polyethylene terephthalate, the barrier layer is an aluminum foil, and the outermost layer is polyethylene terephthalate. There is. Further, the lid is not limited to a film shape, but may be a molded product. For example, it is also possible to use a multilayer sheet in which the sealant is heat-sealable polyethylene terephthalate, the barrier layer is an ethylene vinyl alcohol copolymer, and the outer layer is polypropylene, which is formed into a drop lid shape by vacuum forming.
【0012】これらの蓋体と本体容器を溶着する方法と
しては、公知のヒートシール法、超音波シール法、高周
波シール法が用いられる。As a method for welding the lid and the main body container, known heat sealing, ultrasonic sealing, and high frequency sealing are used.
【0013】本発明の容器に用いられる最内層の三成分
共重合体層は内容物のフレーバー保護のためとヒートシ
ール性向上のために使用される。又、この三成分共重合
体成分は他の熱可塑性樹脂と比較すると耐熱性が優れて
おりレトルト殺菌等の必要がある食品にも使用できる。
三成分の中の1、10デカンジカルボン酸はヒートシー
ル性改良のために用いられる。ビスフェノールAとジフ
ェニルカーボネートの共重合体はポリカーボネートであ
るが、これは耐熱性、保香性に優れるがヒートシール性
に劣ることは前述のとおりである。この2成分に長い脂
肪鎖成分を共重合させる事により、ヒートシール性を向
上させる事が可能となり、蓋材シーラントをヒートシー
ル性ポリエチレンテレフタレートとすると、前者が最低
ヒートシール温度が230℃であったのに対し、後者は
30℃低い200℃からヒートシールが可能となる。こ
の時、1、10デカンカルボン酸の共重合モル比が5%
未満ではヒートシール性が改善されず、20%を越える
と保香性が悪くなる。The innermost three-component copolymer layer used in the container of the present invention is used for protecting the flavor of the contents and for improving the heat sealability. Further, the ternary copolymer component is excellent in heat resistance as compared with other thermoplastic resins, and can be used for foods requiring retort sterilization or the like.
1,10 decanedicarboxylic acid of the three components is used for improving heat sealability. The copolymer of bisphenol A and diphenyl carbonate is polycarbonate, which is excellent in heat resistance and fragrance retention, but inferior in heat sealability as described above. By copolymerizing a long fatty chain component with these two components, it is possible to improve the heat sealing property. When the lid sealant is heat-sealing polyethylene terephthalate, the former has a minimum heat sealing temperature of 230 ° C. On the other hand, the latter can be heat-sealed from 200 ° C., which is 30 ° C. lower. At this time, the copolymerization molar ratio of 1,10 decanecarboxylic acid was 5%.
If it is less than 20%, the heat sealability is not improved, and if it exceeds 20%, the fragrance retention becomes poor.
【0014】これによりヒートシール性は良好になった
ものの、依然として耐熱性は良すぎて容器加熱成形時に
多くの熱量を必要とする。またシート加熱時のドローダ
ウンが大きく一般的にはシート加熱成形タイプの真空成
形法、圧空成形法には適していないとされている。この
ため、三成分共重合体の厚みを全体厚みの10%以下に
抑えることが好ましい。内容物に対するフレーバー適性
としては、この厚み比率で十分の機能を達成でき、さら
には5%以下に抑えるほうがより好ましい。Although the heat sealability was improved by this, the heat resistance was still too good and a large amount of heat was required at the time of container heat molding. Further, it is said that the drawdown at the time of heating the sheet is large, and is generally not suitable for the vacuum forming method and the pressure forming method of the sheet heat forming type. For this reason, it is preferable to suppress the thickness of the ternary copolymer to 10% or less of the total thickness. As for the suitability of the flavor to the contents, a sufficient function can be achieved at this thickness ratio, and it is more preferable to suppress the content to 5% or less.
【0015】本発明で用いられるポリプロピレン層は強
度保持層、水蒸気バリア層、成形性向上層として用いら
れ、厚み比率は50%以上、かつ用いられるポリプロピ
レンのメルトフローレートは2.0以下が好ましい。ポ
リプロピレンの場合メルトフローレートが2.0を超え
ると加熱時のドローダウンが大きくなり、満足できる成
形品が得られない。またポリプロピレン層が50%未満
の厚み比率であると、成形時のドローダウンが大きくな
り、容器成形に不都合である。またレトルト殺菌時にガ
スバリア層であるナイロンMXD6の吸水をできるだけ
少なくするためにもポリプロピレン層の厚み比率を50
%以上にした方が好ましい。ガスバリア層であるナイロ
ンMXD6は吸水によりそのバリア性は低下するためで
ある。The polypropylene layer used in the present invention is used as a strength maintaining layer, a water vapor barrier layer, and a moldability improving layer. The thickness ratio is preferably 50% or more, and the melt flow rate of the polypropylene used is preferably 2.0 or less. In the case of polypropylene, if the melt flow rate exceeds 2.0, the drawdown during heating increases, and a satisfactory molded product cannot be obtained. If the polypropylene layer has a thickness ratio of less than 50%, drawdown during molding becomes large, which is inconvenient for container molding. In order to minimize the water absorption of nylon MXD6, which is a gas barrier layer during retort sterilization, the thickness ratio of the polypropylene layer is set to 50.
% Is preferable. This is because nylon MXD6, which is a gas barrier layer, has a reduced barrier property due to water absorption.
【0016】[0016]
【実施例】以下実施例により、本発明の効果を説明す
る。表1に本発明に用いた実施例3種と比較のため用い
た4種の多層シートの構成を示す。これらの多層シート
は共押出法により作成した。これらの多層シートは間接
加熱式の真空成形機を用いて口径80mmφ、高さ50m
m、底径40mmφの容器を作成し、内容物として、オレ
ンジジュース、カレーの2種を充填し、前者は60℃の
ホット充填、後者は充填後120℃×30分のレトルト
殺菌後、常温で1か月の保存を行い、保存性、フレーバ
ー適性を比較した。また、熱成形時の成形性についても
比較評価を行った。結果を表2に示す。EXAMPLES The effects of the present invention will be described below with reference to examples. Table 1 shows the configurations of three types of multilayer sheets used in the present invention and four types of multilayer sheets used for comparison. These multilayer sheets were prepared by a co-extrusion method. These multi-layered sheets are 80 mm in diameter and 50 m in height using an indirect heating type vacuum forming machine.
m, a container with a bottom diameter of 40 mmφ is filled with two kinds of contents, orange juice and curry. The former is hot-filled at 60 ° C, the latter is retort sterilized at 120 ° C for 30 minutes after filling, and at room temperature. One month storage was performed, and the storage stability and flavor suitability were compared. In addition, comparative evaluation was also performed on moldability during thermoforming. Table 2 shows the results.
【0017】[0017]
【表1】 [Table 1]
【0018】表1に表された樹脂の略号は次のとおりで
ある。 PC:ポリカーボネート。 PP:ポリプロピレン。 MFR:メルトフローレート。 (A)の樹脂の共重合モル比は次のとおりである。 ビスフェノールA:ジフェニルカーボネート:1、10
デカンジカルボン酸 A1は 91:91:9 A2は 94:94:6 A3は 81:81:19The abbreviations of the resins shown in Table 1 are as follows. PC: polycarbonate. PP: polypropylene. MFR: melt flow rate. The copolymerization molar ratio of the resin (A) is as follows. Bisphenol A: diphenyl carbonate: 1,10
Decanedicarboxylic acid A1 is 91: 91: 9 A2 is 94: 94: 6 A3 is 81:81:19
【0019】[0019]
【表2】 [Table 2]
【0020】評価方法は次のとおりである。 (1)成形性:口径80mmφ容器、42個同時成形可
能な金型で成形を行った。 ○:良好な成形品が得られた。 ×:加熱時のドローダウンが大きく、満足な成形品が得
られなかった。(シワ等多数発生) (2)フレーバー性:オレンジジュースの評価 オレンジジュース中成分である、リモネンの最内層への
吸着量を測定した。 ○:非常に少ない。 △:少ない。 ×:多い。 (3)フレーバー性:カレーの評価 1ヶ月保存後の内容物の食味テストを行った。 ○:風味に変化は認められない。 ×:風味に変化が認められる(プラスチック臭が感じら
れる)。The evaluation method is as follows. (1) Moldability: Molding was carried out using an 80 mm diameter container and a mold capable of simultaneously molding 42 pieces. :: A good molded product was obtained. ×: Drawdown during heating was large, and a satisfactory molded product was not obtained. (Many occurrence of wrinkles and the like) (2) Flavor property: evaluation of orange juice The amount of limonene, which is a component in orange juice, adsorbed to the innermost layer was measured. :: Very little. Δ: Little. ×: Many. (3) Flavor property: Evaluation of curry A taste test of the contents after storage for one month was performed. :: No change in flavor was observed. X: A change in flavor is observed (a plastic smell is felt).
【0021】(4)保存性:1ヶ月保存後の評価:オレ
ンジジュースの評価 ○:ビタミンC量減少も少なく、味も良好である。 ×:ビタミンC量減少多く、変化が認められる。 (5)保存性:1ヶ月保存後の評価:カレーの評価 ○:油分の酸化少なく、食用に適する。 ×:油分の酸化大きく、すえた臭いが感じられ、食用に
適さない。 (6)密封性:蓋材 PET(12μ)/AL(7μ)
/ヒートシール性ポリエチレンテレフタレート(50
μ)にて密封できる最低温度。密封性は蓋材に荷重10
Kgをかけ内容物の漏れを確認した。(4) Storage property: Evaluation after storage for one month: Evaluation of orange juice :: Less decrease in vitamin C content and good taste. ×: Vitamin C content is greatly reduced and change is observed. (5) Storage property: Evaluation after storage for one month: Evaluation of curry ○: Less oxidation of oil, suitable for food. ×: Oxidation of oil is large, a smell is felt, and it is not edible. (6) Sealability: lid material PET (12μ) / AL (7μ)
/ Heat sealable polyethylene terephthalate (50
Minimum temperature that can be sealed in μ). Sealing capacity is 10
Kg was applied and leakage of the contents was confirmed.
【0022】[0022]
【発明の効果】本発明の密封容器は、従来なみの安価な
成形方法によって、従来のプラスチックバリア性多層容
器に比べて、内容物のフレーバーに変化を生じさせない
容器が得られる。According to the sealed container of the present invention, a container which does not cause a change in the flavor of the contents can be obtained by an inexpensive molding method as compared with a conventional plastic barrier multilayer container.
Claims (5)
ートと1、10デカンジカルボン酸との三成分系よりな
る重合体(A)、ポリプロピレン(B)、メタキシレン
ジアミンとアジピン酸の重縮重合反応から得られる結晶
性のポリアミド(C)が、A−B−C−Bの順に積層さ
れたことを特徴とする複合シート。1. A polymer obtained from a polycondensation polymerization reaction of a ternary polymer (A) of bisphenol A, diphenyl carbonate and 1,10 decanedicarboxylic acid, polypropylene (B), metaxylenediamine and adipic acid. A composite sheet, characterized in that the polyamide (C) is laminated in the order of ABCB.
0デカンジカルボン酸成分の重合モル比が5%以上20
%以下である請求項1記載の複合シート。2. The polymer (A) comprising a three-component system,
0 The polymerization molar ratio of the decane dicarboxylic acid component is 5% or more and 20 or more.
%.
全体の厚みの10%以下である請求項1または2記載の
複合シート。3. The composite sheet according to claim 1, wherein the thickness of the ternary polymer (A) is 10% or less of the total thickness.
メルトフローレートが2.0以下であり、かつポリプロ
ピレン層が全体の厚みの50%以上である請求項1、2
又は3記載の複合シート。4. A melt flow rate of the polypropylene (B) is a block resin is 2.0 or less, and claims 1, 2 polypropylene layer is 50% or more of the total thickness
Or the composite sheet according to 3 .
合シートで、三成分系よりなる重合体(A)が最内層に
なるように容器を成形し、ガスバリア性を有する蓋体に
より密封してなることを特徴とする密封容器。5. A lid having gas barrier properties, wherein the composite sheet according to any one of claims 1 to 4, wherein a container is formed so that the ternary polymer (A) is the innermost layer. A sealed container characterized by being sealed by:
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JP31413397A JP3167666B2 (en) | 1997-11-17 | 1997-11-17 | Composite sheet and sealed container |
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