JP3166983B2 - 管状多孔質ガラス状カーボン体の製造方法 - Google Patents
管状多孔質ガラス状カーボン体の製造方法Info
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- C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、良好な気孔組織と優れ
た材質強度を備える管状の多孔質ガラス状カーボン体を
量産性よく製造する方法に関する。
た材質強度を備える管状の多孔質ガラス状カーボン体を
量産性よく製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】軽量、導電性、耐熱性および耐食性など
に優れた特性を示す多孔質カーボン材は、工業用の各種
フィルター、電解用または電池用の電極、触媒担体、吸
着材等の部材として有用されている。中でも基材がガラ
ス状カーボン組織で構成された材料は、他の炭素材質に
比べて一層優れた耐食性と材質強度を備えるため厳しい
環境条件においても安定して使用できる利点がある。
に優れた特性を示す多孔質カーボン材は、工業用の各種
フィルター、電解用または電池用の電極、触媒担体、吸
着材等の部材として有用されている。中でも基材がガラ
ス状カーボン組織で構成された材料は、他の炭素材質に
比べて一層優れた耐食性と材質強度を備えるため厳しい
環境条件においても安定して使用できる利点がある。
【０００３】多孔質カーボン材が適用される部材の形状
は多様であるが、例えば排ガス処理等に用いる耐熱フィ
ルター、微生物分離等に用いる生化学用フィルター、金
属精錬等に用いる散気ノズル、Ｎａ−Ｓ二次電池等に用
いる電気化学用電極などの部材では管状の形態として使
用されるケースが多い。
は多様であるが、例えば排ガス処理等に用いる耐熱フィ
ルター、微生物分離等に用いる生化学用フィルター、金
属精錬等に用いる散気ノズル、Ｎａ−Ｓ二次電池等に用
いる電気化学用電極などの部材では管状の形態として使
用されるケースが多い。
【０００４】従来、管状の多孔質カーボン体を製造する
ための技術としては、予め作製されたブロック状の多孔
炭素体を所定の管状に切削加工する方法（後加工法）
と、原材料成形段階で管状に成形加工した多孔質炭素の
前駆体を焼成炭化処理する方法（前加工法）が知られて
いる。このうち、前者の後加工法では素材の大部分が加
工屑になってしまうため、加工歩留りが低下する欠点が
ある。加えて、素材がガラス状カーボンである場合には
材質が硬く脆いため、加工操作が極めて困難となる。一
方、前加工法では前記のような欠点を生じることはない
が、従来の製造技術を用いて工業的に管状の多孔質ガラ
ス状カーボン体を得るには問題点が多い。
ための技術としては、予め作製されたブロック状の多孔
炭素体を所定の管状に切削加工する方法（後加工法）
と、原材料成形段階で管状に成形加工した多孔質炭素の
前駆体を焼成炭化処理する方法（前加工法）が知られて
いる。このうち、前者の後加工法では素材の大部分が加
工屑になってしまうため、加工歩留りが低下する欠点が
ある。加えて、素材がガラス状カーボンである場合には
材質が硬く脆いため、加工操作が極めて困難となる。一
方、前加工法では前記のような欠点を生じることはない
が、従来の製造技術を用いて工業的に管状の多孔質ガラ
ス状カーボン体を得るには問題点が多い。
【０００５】例えば、多孔質ガラス状カーボン材を効率
よく製造する方法として、炭素前駆体となるシートを作
製し、加圧により板状に成形したのち焼成炭化するプロ
セスを基本とする技術が開発されている（特開昭50−25
808 号公報、特開昭61−236664号公報、特願平２−4053
65号等) 。したがって、これら技術において板状成形工
程をテープワインディング手段を用いて炭素前駆体シー
トを管状に成形する工程に置換すれば、管状多孔質ガラ
ス状カーボン体を連続生産することが可能となる。とこ
ろが発明者らの検討によると、従来技術による炭素前駆
体シートをテープワインディングする場合には、マンド
レル巻付け時にシートに強い張力がかかると成形途中で
破断現象が発生して連続成形が不可能になることが判明
した。この際、シート巻付け時の張力を弱めて成形する
と焼成炭化処理後にシート相互が剥離し、熱揮散性物質
を添加してシート強度を高めようとすると組織の目詰ま
りを起こして所望の気孔性状が得られなくなる。
よく製造する方法として、炭素前駆体となるシートを作
製し、加圧により板状に成形したのち焼成炭化するプロ
セスを基本とする技術が開発されている（特開昭50−25
808 号公報、特開昭61−236664号公報、特願平２−4053
65号等) 。したがって、これら技術において板状成形工
程をテープワインディング手段を用いて炭素前駆体シー
トを管状に成形する工程に置換すれば、管状多孔質ガラ
ス状カーボン体を連続生産することが可能となる。とこ
ろが発明者らの検討によると、従来技術による炭素前駆
体シートをテープワインディングする場合には、マンド
レル巻付け時にシートに強い張力がかかると成形途中で
破断現象が発生して連続成形が不可能になることが判明
した。この際、シート巻付け時の張力を弱めて成形する
と焼成炭化処理後にシート相互が剥離し、熱揮散性物質
を添加してシート強度を高めようとすると組織の目詰ま
りを起こして所望の気孔性状が得られなくなる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、炭素前駆体
シートをテープワインディングしたのち焼成炭化する過
程で生じる上記の解決課題につき研究を重ねた結果、セ
ルロース質の炭素前駆体シートに高炭化率の熱硬化性樹
脂溶液を含浸したのち特定された温度ならびに張力を適
用してテープワインディングすると破断現象を伴わずに
良好な気孔組織を備える管状の多孔質ガラス状カーボン
体が得られることを確認して開発に至ったものである。
シートをテープワインディングしたのち焼成炭化する過
程で生じる上記の解決課題につき研究を重ねた結果、セ
ルロース質の炭素前駆体シートに高炭化率の熱硬化性樹
脂溶液を含浸したのち特定された温度ならびに張力を適
用してテープワインディングすると破断現象を伴わずに
良好な気孔組織を備える管状の多孔質ガラス状カーボン
体が得られることを確認して開発に至ったものである。
【０００７】したがって、本発明の目的は、良好な気孔
組織と優れた材質強度を備える管状の多孔質ガラス状カ
ーボン体を工業的に量産性よく得るための製造方法を提
供することにある。
組織と優れた材質強度を備える管状の多孔質ガラス状カ
ーボン体を工業的に量産性よく得るための製造方法を提
供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による管状多孔質ガラス状カーボン体の製造
方法は、平均気孔径10〜150 μm のセルロースから構成
された炭素前駆体シートを残炭率40％以上の熱硬化性樹
脂を溶解した濃度５〜70重量％の溶液で含浸処理し、樹
脂含浸した炭素前駆体シートを50〜200 ℃の温度域で５
〜100kgf/cm2の張力を付与しながらマンドレルに巻付け
て管状体に成形し、ついで成形された管状体を非酸化性
雰囲気下で800 ℃以上の温度により焼成炭化することを
構成上の特徴とする。
めの本発明による管状多孔質ガラス状カーボン体の製造
方法は、平均気孔径10〜150 μm のセルロースから構成
された炭素前駆体シートを残炭率40％以上の熱硬化性樹
脂を溶解した濃度５〜70重量％の溶液で含浸処理し、樹
脂含浸した炭素前駆体シートを50〜200 ℃の温度域で５
〜100kgf/cm2の張力を付与しながらマンドレルに巻付け
て管状体に成形し、ついで成形された管状体を非酸化性
雰囲気下で800 ℃以上の温度により焼成炭化することを
構成上の特徴とする。
【０００９】本発明において成形原材料となるセルロー
ス系の炭素前駆体シートは、例えば木材パルプやレーヨ
ンパルプのようなセルロースを主成分とする有機質短繊
維をバインダー成分とともに抄紙して形成することがで
きる。有機質短繊維は、抄紙成形性および高気孔構造を
確保する面から太さ３〜10デニール、長さ５〜10mmの繊
維形状を有するものを選択使用することが好ましい。バ
インダー成分としては、例えばアカマツ、カラマツ、エ
ゾマツ、トドマツ、カラマツ、モミ、ツガ等の針葉樹系
パルプが好適に使用される。これらの有機質短繊維とバ
インダー成分を水中に均質分散させ抄紙手段によってシ
ート化するが、抄紙条件を制御することによりシートの
平均気孔径が10〜150 μm になるように調整する。シー
トの平均気孔径が10μm 未満であると正常な多孔質組織
が得られ難くなり、150 μm を越えると材質強度が不十
分となる。
ス系の炭素前駆体シートは、例えば木材パルプやレーヨ
ンパルプのようなセルロースを主成分とする有機質短繊
維をバインダー成分とともに抄紙して形成することがで
きる。有機質短繊維は、抄紙成形性および高気孔構造を
確保する面から太さ３〜10デニール、長さ５〜10mmの繊
維形状を有するものを選択使用することが好ましい。バ
インダー成分としては、例えばアカマツ、カラマツ、エ
ゾマツ、トドマツ、カラマツ、モミ、ツガ等の針葉樹系
パルプが好適に使用される。これらの有機質短繊維とバ
インダー成分を水中に均質分散させ抄紙手段によってシ
ート化するが、抄紙条件を制御することによりシートの
平均気孔径が10〜150 μm になるように調整する。シー
トの平均気孔径が10μm 未満であると正常な多孔質組織
が得られ難くなり、150 μm を越えると材質強度が不十
分となる。
【００１０】抄紙成形された炭素前駆体シートは乾燥し
たのち、残炭率40％以上の熱硬化性樹脂溶液により含浸
処理する。熱硬化性樹脂の残炭率とは、樹脂を非酸化性
雰囲気下で800 ℃の温度に焼成したときに残留する炭素
分の重量比率を指し、この残炭率が40重量％を下廻ると
得られる多孔質ガラス状カーボン材の強度を実用水準ま
で向上させることが極めて困難となる。40重量％以上の
残炭率を有する熱硬化性樹脂の例としては、フェノール
系樹脂、フラン系樹脂、ポリイミド樹脂などが挙げら
れ、いずれも本発明の目的に対して有効に使用すること
ができる。これら熱硬化性樹脂の溶液化には、例えばメ
タノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン
のような低粘度で浸透性が高く、容易に熱揮散する性質
の有機溶媒が選定される。溶液の樹脂濃度は、５重量％
未満であると焼成炭化後の素材強度が減退し、70重量％
を越すと粘度が増大して含浸性を損ねるうえ、気孔の閉
塞を生じて気孔率および気孔径の調整が困難となる。し
たがって、含浸する熱硬化性樹脂溶液の濃度は、５〜４
０重量％の範囲に設定する。
たのち、残炭率40％以上の熱硬化性樹脂溶液により含浸
処理する。熱硬化性樹脂の残炭率とは、樹脂を非酸化性
雰囲気下で800 ℃の温度に焼成したときに残留する炭素
分の重量比率を指し、この残炭率が40重量％を下廻ると
得られる多孔質ガラス状カーボン材の強度を実用水準ま
で向上させることが極めて困難となる。40重量％以上の
残炭率を有する熱硬化性樹脂の例としては、フェノール
系樹脂、フラン系樹脂、ポリイミド樹脂などが挙げら
れ、いずれも本発明の目的に対して有効に使用すること
ができる。これら熱硬化性樹脂の溶液化には、例えばメ
タノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン
のような低粘度で浸透性が高く、容易に熱揮散する性質
の有機溶媒が選定される。溶液の樹脂濃度は、５重量％
未満であると焼成炭化後の素材強度が減退し、70重量％
を越すと粘度が増大して含浸性を損ねるうえ、気孔の閉
塞を生じて気孔率および気孔径の調整が困難となる。し
たがって、含浸する熱硬化性樹脂溶液の濃度は、５〜４
０重量％の範囲に設定する。
【００１１】ついで、樹脂含浸した炭素前駆体シートを
50〜200 ℃の温度域で５〜100kgf/cm2の張力を付与した
状態でマンドレルに巻付け、シートワインディングによ
り管状体に成形する。シートは樹脂含浸により強化さ
れ、高張力下での連続成形が可能になる。該成形段階で
シートに含浸担持された樹脂の一部が絞り出され、これ
が積層するシート相互間を結合するバインダーとして機
能する。この際、加熱温度が50℃未満であるとシート間
に介在する樹脂の硬化が不十分となり、成形後の応力緩
和により層間剥離を起こす。他方、温度が200 ℃の越え
る場合には、含浸樹脂の硬化が急激になり過ぎて張力を
かけても樹脂の絞り出しが円滑に進行しなくなるため、
管状成形が不能になったり成形後に層間剥離を招く原因
となる。また、巻付け時の張力が５kgf/cm2 を下廻ると
樹脂の絞り出し量が不十分となって焼成炭化後に層間剥
離によるクラックが発生するようになり、逆に張力が10
0kgf/cm2を越えると成形中にシートの破断が生じて成形
不能となり易くなるほか、シートの均質な気孔組織が破
壊される現象が起きる。管状体の寸法は、使用するマン
ドレルの径、長さおよびシート巻付け量によって所望の
範囲に調整することができる。
50〜200 ℃の温度域で５〜100kgf/cm2の張力を付与した
状態でマンドレルに巻付け、シートワインディングによ
り管状体に成形する。シートは樹脂含浸により強化さ
れ、高張力下での連続成形が可能になる。該成形段階で
シートに含浸担持された樹脂の一部が絞り出され、これ
が積層するシート相互間を結合するバインダーとして機
能する。この際、加熱温度が50℃未満であるとシート間
に介在する樹脂の硬化が不十分となり、成形後の応力緩
和により層間剥離を起こす。他方、温度が200 ℃の越え
る場合には、含浸樹脂の硬化が急激になり過ぎて張力を
かけても樹脂の絞り出しが円滑に進行しなくなるため、
管状成形が不能になったり成形後に層間剥離を招く原因
となる。また、巻付け時の張力が５kgf/cm2 を下廻ると
樹脂の絞り出し量が不十分となって焼成炭化後に層間剥
離によるクラックが発生するようになり、逆に張力が10
0kgf/cm2を越えると成形中にシートの破断が生じて成形
不能となり易くなるほか、シートの均質な気孔組織が破
壊される現象が起きる。管状体の寸法は、使用するマン
ドレルの径、長さおよびシート巻付け量によって所望の
範囲に調整することができる。
【００１２】上記の工程で成形された管状体は、必要に
応じて 150〜300 ℃の温度に加熱して完全に硬化したの
ち、非酸化性雰囲気下で焼成炭化処理する。焼成炭化の
処理温度は材料の用途に応じて適宜に設定されるが、通
常は 800〜1500℃の範囲で炭化し、必要により2000℃以
上の温度域で黒鉛化処理するプロセスが採られる。焼成
炉としては、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気に保
持された電気炉、あるいはコークス、黒鉛等の炭素質粉
粒体をパッキングとして使用する電気炉または燃焼炉が
用いられる。該焼成炭化処理により、組織欠陥のない良
性状の管状多孔質ガラス状カーボン体が製造される。
応じて 150〜300 ℃の温度に加熱して完全に硬化したの
ち、非酸化性雰囲気下で焼成炭化処理する。焼成炭化の
処理温度は材料の用途に応じて適宜に設定されるが、通
常は 800〜1500℃の範囲で炭化し、必要により2000℃以
上の温度域で黒鉛化処理するプロセスが採られる。焼成
炉としては、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気に保
持された電気炉、あるいはコークス、黒鉛等の炭素質粉
粒体をパッキングとして使用する電気炉または燃焼炉が
用いられる。該焼成炭化処理により、組織欠陥のない良
性状の管状多孔質ガラス状カーボン体が製造される。
【００１３】
【作用】本発明のプロセスに従えば、まず原材料として
平均気孔径10〜150 μm のセルロースからなる炭素前駆
体シートを選択し、これに残炭率40重量％以上で濃度５
〜70重量％の熱硬化性樹脂溶液を含浸処理することによ
り、正常な気孔組織を維持したまま、張力状態でのシー
トワインディングに耐えるシート強度が付与される。こ
の作用で一定張力下でマンドレルに巻き付ける連続成形
が可能になるが、該成形工程において温度50〜200 ℃、
張力５〜100kgf/cm2の条件を設定して介在樹脂の積層シ
ート間への絞り出しに基づく結合性の増強ならびに適正
な硬化速度を与える。引き続く焼成炭化段階では樹脂中
の熱揮発性成分が円滑に組織外に揮散し、同時に炭化性
樹脂成分が炭素化して素材の気孔組織を損ねずにガラス
状カーボンに転化する。
平均気孔径10〜150 μm のセルロースからなる炭素前駆
体シートを選択し、これに残炭率40重量％以上で濃度５
〜70重量％の熱硬化性樹脂溶液を含浸処理することによ
り、正常な気孔組織を維持したまま、張力状態でのシー
トワインディングに耐えるシート強度が付与される。こ
の作用で一定張力下でマンドレルに巻き付ける連続成形
が可能になるが、該成形工程において温度50〜200 ℃、
張力５〜100kgf/cm2の条件を設定して介在樹脂の積層シ
ート間への絞り出しに基づく結合性の増強ならびに適正
な硬化速度を与える。引き続く焼成炭化段階では樹脂中
の熱揮発性成分が円滑に組織外に揮散し、同時に炭化性
樹脂成分が炭素化して素材の気孔組織を損ねずにガラス
状カーボンに転化する。
【００１４】上記の各作用機構が相俟って、層間剥離等
の材質欠陥がなく、均質な気孔組織構造と優れた材質強
度を備える所望寸法の管状多孔質ガラス状カーボン体を
連続的に工業生産することが可能となる。
の材質欠陥がなく、均質な気孔組織構造と優れた材質強
度を備える所望寸法の管状多孔質ガラス状カーボン体を
連続的に工業生産することが可能となる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００１６】実施例１〜８、比較例１〜７ 太さ５デニール、長さ25mmのレーヨンパルプ〔大和紡績
（株）製〕80重量部と抄紙用バインダーとしての晒し針
葉樹パルプ(NBKP)20重量部を水に撹拌混合して均質に分
散させたのち、長網式抄紙装置を用いて抄造・乾燥して
平均気孔径 110μm の炭素前駆体シートに形成した。こ
れとは別に、太さ３デニール、長さ５mmのレーヨンパル
プ50重量部、晒し針葉樹パルプ50重量部を用いて前記と
同一条件で抄紙成形し、平均気孔径20μm の炭素前駆体
シートを形成した。
（株）製〕80重量部と抄紙用バインダーとしての晒し針
葉樹パルプ(NBKP)20重量部を水に撹拌混合して均質に分
散させたのち、長網式抄紙装置を用いて抄造・乾燥して
平均気孔径 110μm の炭素前駆体シートに形成した。こ
れとは別に、太さ３デニール、長さ５mmのレーヨンパル
プ50重量部、晒し針葉樹パルプ50重量部を用いて前記と
同一条件で抄紙成形し、平均気孔径20μm の炭素前駆体
シートを形成した。
【００１７】これらの炭素前駆体シートを乾燥したの
ち、濃度の異なる残炭率45％のフェノール樹脂〔住友デ
ュレズ（株）製、スミライトレジンPR940 〕アセトン溶
液に浸漬して十分に含浸した。別に残炭率30重量％のエ
ポキシ樹脂溶液を用いて同様に含浸処理した。ついで、
樹脂含浸した炭素前駆体シートを各種の条件で成形用マ
ンドレルに連続的に巻付けて成形硬化し、外径35mm、内
径25mm、長さ400mm の管状体を形成した。各例の成形工
程までの設定条件を表１に示した。
ち、濃度の異なる残炭率45％のフェノール樹脂〔住友デ
ュレズ（株）製、スミライトレジンPR940 〕アセトン溶
液に浸漬して十分に含浸した。別に残炭率30重量％のエ
ポキシ樹脂溶液を用いて同様に含浸処理した。ついで、
樹脂含浸した炭素前駆体シートを各種の条件で成形用マ
ンドレルに連続的に巻付けて成形硬化し、外径35mm、内
径25mm、長さ400mm の管状体を形成した。各例の成形工
程までの設定条件を表１に示した。
【００１８】成形された各管状体を電気炉に移し、周囲
をコークス粒パッキング材で被包してから50℃/hr の昇
温速度で1300℃まで加熱して焼成炭化処理を施した。こ
のようにして製造した管状の各多孔質ガラス状カーボン
体につき、気孔径、気孔率、曲げ強度等の特性を測定
し、成形時の状況および焼成素材の組織状況と併せて表
２に示した。なお、材質特性のうち気孔径および気孔率
は水銀圧入法により測定し、曲げ強度はＪＩＳ Ｋ６９
１１「パイプ状成形体の曲げ強度」によって測定した。
をコークス粒パッキング材で被包してから50℃/hr の昇
温速度で1300℃まで加熱して焼成炭化処理を施した。こ
のようにして製造した管状の各多孔質ガラス状カーボン
体につき、気孔径、気孔率、曲げ強度等の特性を測定
し、成形時の状況および焼成素材の組織状況と併せて表
２に示した。なお、材質特性のうち気孔径および気孔率
は水銀圧入法により測定し、曲げ強度はＪＩＳ Ｋ６９
１１「パイプ状成形体の曲げ強度」によって測定した。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】表１と表２の結果を対比して明らかなよう
に、本発明の製造条件のいずれかが外れる比較例では成
形不能、気孔性状の悪化、あるいは強度低下等の現象を
招き正常な多孔質組織を形成することができない。これ
に対し、本発明の実施例ではいずれも異常のない成形状
況で、良好な気孔組織と優れた材質強度を備えており、
条件設定によりこれらの特性を一定範囲の調整しえるこ
とが認められる。
に、本発明の製造条件のいずれかが外れる比較例では成
形不能、気孔性状の悪化、あるいは強度低下等の現象を
招き正常な多孔質組織を形成することができない。これ
に対し、本発明の実施例ではいずれも異常のない成形状
況で、良好な気孔組織と優れた材質強度を備えており、
条件設定によりこれらの特性を一定範囲の調整しえるこ
とが認められる。
【００２２】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば従来技術
で製造が困難であった良好な気孔組織と優れた材質強度
を兼備する管状の多孔質ガラス状カーボン体を効率的に
製造することができる。したがって、管状形態と厳しい
耐食強度が要求される各種フィルター、ノズル、電極等
の部材に対する工業的な量産方法として極めて有効であ
る。
で製造が困難であった良好な気孔組織と優れた材質強度
を兼備する管状の多孔質ガラス状カーボン体を効率的に
製造することができる。したがって、管状形態と厳しい
耐食強度が要求される各種フィルター、ノズル、電極等
の部材に対する工業的な量産方法として極めて有効であ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 平均気孔径10〜150 μm のセルロースか
ら構成された炭素前駆体シートを残炭率40重量％以上の
熱硬化性樹脂を溶解した濃度５〜70重量％の溶液で含浸
処理し、樹脂含浸した炭素前駆体シートを50〜200 ℃の
温度域で５〜100kgf/cm2の張力を付与しながらマンドレ
ルに巻付けて管状体に成形し、ついで成形された管状体
を非酸化性雰囲気下で800 ℃以上の温度により焼成炭化
することを特徴とする管状多孔質ガラス状カーボン体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05902792A JP3166983B2 (ja) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | 管状多孔質ガラス状カーボン体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05902792A JP3166983B2 (ja) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | 管状多孔質ガラス状カーボン体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05221744A JPH05221744A (ja) | 1993-08-31 |
| JP3166983B2 true JP3166983B2 (ja) | 2001-05-14 |
Family
ID=13101400
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1992
- 1992-02-10 JP JP05902792A patent/JP3166983B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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