JP3163550B2 - 超高真空容器のシール構造 - Google Patents
超高真空容器のシール構造Info
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Description
系を用いて真空度が例えば10-10Torr以上ないし
は10-11Torr以上の超高真空を得るのに好適な超
高真空容器に関し、特にシール部分においてガスリーク
が生じがたいものとすることによって超高真空を維持す
るのに好適な超高真空容器のシール構造に関するもので
ある。
めの真空容器の素材としては、例えば、特開平1−31
6439号公報,特開平3−31451号公報に開示さ
れているように鋼中の不純物を極度に低減させた超清浄
鋼が用いられたり、特開昭60−36648号公報に開
示されているようにオーステナイト系ステンレス鋼成分
に少量のN,B,Ceを含有させた合金の表面に窒化ボ
ロンを加熱析出させたステンレス鋼が用いられたり、加
藤らの報告(真空vol.34 1(1991)p.5
6)にあるようにガス放出量を抑えるために内面に特殊
な表面処理を施したステンレス鋼が用いられたりしてい
る。
場合であっても、比較的単純な真空排気系であるターボ
ポンプのみでは真空度が10-11Torr以上の超高真
空を得ることは難しく、例えば、チタンサプリメーショ
ンポンプやクライオポンプなどの複雑な真空排気系を用
いる必要がある。さらに、超清浄鋼やステンレス鋼を用
いた真空容器は重量が大きくなる欠点を有している。
ば、特開昭59−153514号公報,特開昭59−1
83926号公報,特開昭60−128258号公報,
特開昭63−103073号公報に開示されているよう
にアルミニウム合金が用いられることもあるが、この場
合にはガス放出量が多いため真空度が10-11Torr
以上の超高真空を得るのは極めて困難である。
テンレス鋼を超高真空容器の素材として用いた場合に
は、ステンレス鋼からガスが放出されることから、真空
度が10-11Torr以上の超高真空を得るためには、
容器内面を電解研磨したり、鋼中の不純物を極度に低減
させた超清浄鋼が必要となる。
を用いてもイオンポンプやチタンサプリメーションポン
プ、クライオポンプ等の複雑な真空排気系が必要とな
る。
行うことが考えられており、このような場合、真空容器
材料の重量が問題となるが、ステンレス鋼や超清浄鋼で
は重量が大きくなりやすい欠点がある。
て、アルミニウム合金が用いられることもあるが、この
アルミニウム合金はガス放出量が多いため真空度が10
-11Torr以上の超高真空を得ることは容易ではな
い。
あったとしても、開口部分等をシールする場合にこのシ
ール部分でガスリークが生じると超高真空を維持するの
が困難となる。
たものであって、イオンポンプやチタンサプリメーショ
ンポンプ、クライオポンプなどの複雑な真空排気装置を
用いなくともターボポンプなどの比較的単純な真空排気
系で真空度が10-10Torr以上ないしは10-11To
rr以上の超高真空を得ることが可能であり、かつまた
軽量である超高真空容器を提供すると共に、このような
超高真空容器において、とくにシール部分でのガスリー
クを生じがたいものとして超高真空状態を維持させるこ
とが可能である超高真空容器のシール構造を提供するこ
とを目的としている。
容器のシール構造は、請求項1に記載しているように、
Pd,Pt,Rh,Ru,Re及びOsからなる群から
選択される少なくとも1種の白金系金属を0.02〜
1.00重量%、Co,Fe,Cr,Ni,Mn及びC
uからなる群から選択される少なくとも1種の遷移金属
を0.1〜3.0重量%、La,Ce,Pr,Nd,S
m,Gd,Tb,Dy,Ho,Erの希土類元素及びY
からなる群から選択される少なくとも1種の希土類系元
素を0.02〜0.50重量%の範囲で含有し、不純物
元素としてのC,N及びOをそれぞれC:0.05重量
%以下、N:0.05重量%以下、O:0.08重量%
以下に規制し、残部Ti及び不可避的不純物よりなる部
材を用いた超高真空容器のシール面に少なくとも二重の
ナイフエッジ部を形成して、前記少なくとも二重のナイ
フエッジ部にシール用ガスケット材を圧接させる構成と
したことを特徴としている。
ール構造は、請求項2に記載しているように、Pd,P
t,Rh,Ru,Re及びOsからなる群から選択され
る少なくとも1種の白金系金属を0.02〜1.00重
量%、Co,Fe,Cr,Ni,Mn及びCuからなる
群から選択される少なくとも1種の遷移金属を0.1〜
3.0重量%、La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,
Tb,Dy,Ho,Erの希土類元素及びYからなる群
から選択される少なくとも1種の希土類系元素を0.0
2〜0.50重量%、Al:0.2〜9.5重量%の範
囲で含有し、不純物元素としてのC,N及びOをそれぞ
れC:0.05重量%以下、N:0.05重量%以下、
O:0.08重量%以下に規制し、残部Ti及び不可避
的不純物よりなる部材を用いた超高真空容器のシール面
に少なくとも二重のナイフエッジ部を形成して、前記少
なくとも二重のナイフエッジ部にシール用ガスケット材
を圧接させる構成としたことを特徴としている。
シール構造の実施態様においては、請求項3に記載して
いるように、Alを0.2〜1.5重量%の範囲で含有
するものとしたことを特徴としている。
ール構造は、請求項4に記載しているように、チタン合
金をベースとし、Pd,Pt,Rh,Ru,Re及びO
sからなる群から選択される少なくとも1種の白金系金
属を0.02〜1.00重量%、Co,Fe,Cr,N
i,Mn及びCuからなる群から選択される少なくとも
1種の遷移金属を0.1〜3.0重量%、La,Ce,
Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Erの希
土類元素及びYからなる群から選択される少なくとも1
種の希土類系元素を0.02〜0.50重量%の範囲で
含有し、不純物元素としてのC,N及びOをそれぞれ
C:0.05重量%以下、N:0.05重量%以下、
O:0.08重量%以下に規制した部材を用いた超高真
空容器のシール面に少なくとも二重のナイフエッジ部を
形成して、前記少なくとも二重のナイフエッジ部にシー
ル用ガスケット材を圧接させる構成としたことを特徴と
している。
ル構造の実施態様においては、シール面に形成した少な
くとも二重のナイフエッジ部の少なくとも一方の表面に
耐酸化用として金,銀などの貴金属の表面処理が施して
あるものとすることができ、同じく実施態様において、
シール面に形成した少なくとも二重のナイフエッジ部の
少なくとも一方の表面に耐酸化及び耐摩耗用としてTi
Nの表面処理が施してあるものとすることができ、同じ
く実施態様において、少なくとも二重のナイフエッジ部
に圧接するシール用ガスケット材として、無酸素銅を用
いるものとすることができ、同じく実施態様において、
シール用ガスケット材の表面に耐酸化用として金,銀な
どの貴金属の表面処理が施してあるものとすることがで
きる。
高真空容器の一例を示すものであって、この超高真空容
器1は、図1および図2に示すように、円筒形状をなす
胴部1aに、大,中,小多数のフランジ形軸継手1bを
溶接結合して一体化した構造をなすものであり、例え
ば、胴部(容器本体)1aは板状素材を円筒形状にU−
O曲げ成形して軸方向に電子ビーム溶接すると共に大,
中,小多数のフランジ取付孔を形成することにより製作
され、また、フランジ形軸継手1bは塑性加工や切削加
工などによって鍔付円筒形状に製作されたのち、別体の
前記胴部(容器本体)1aとフランジ形軸継手1bとを
雰囲気真空度が1×10-3Torr以下である電子ビー
ム溶接により外表面から胴部(容器)内部へと貫通する
と共に全円周にわたる溶接結合により一体化してなる構
造のものとすることが可能である。
(B),(C)に示すように、フランジ形軸継手1bに
そのシール面1cを貫通する多数のボルト孔1dを形成
していると共に、シール面1cにはリング形状をなす二
重のナイフエッジ部1e,1fを同心円状に形成してい
て真空シールが良好に行えるようになっており、ナイフ
エッジ部1e,1fの先端Rを0.06に形成し、そし
て外側のナイフエッジ部1eにおける外側の傾斜角θ3A
を30°にしていると共に内側の傾斜角θ3Bを20°に
し、また、内側のナイフエッジ部1fにおける外側の傾
斜角θ3Cを20°にしていると共に内側の傾斜角θ3Dを
30°にしているものである。
少なくとも一方の表面に耐酸化用として例えばスパッタ
蒸着によって厚さを0.01〜2.00μm程度に成膜
したAuやAgなどの表面処理が施してあるものとする
ことも場合によっては望ましく、また、同様に、ナイフ
エッジ部1e,1fの少なくとも一方の表面に耐酸化及
び耐摩耗用としてTiNの表面処理が施してあるものと
することも場合によっては望ましく、さらに、前記ナイ
フエッジ部1e,1fに圧接されるシール用ガスケット
材として、O:0.08重量%以下、H:0.001重
量%以下、Fe:0.042重量%以下、C:0.00
6重量%以下、N:0.005重量%以下の高純度Ti
を用いたり、無酸素銅を用いたりするようになすことも
場合によっては望ましく、さらにまた、シール用ガスケ
ット材の表面にAuやAgなどの表面処理が施してある
ものとすることも場合によっては望ましく、さらにま
た、容器外表面の少なくとも一部に、酸化膜及び窒化膜
から選択される少なくとも1種の表面保護膜が設けてあ
るものとすることも場合によっては望ましい。
の他の例を示すものであって、シール面1cにはリング
形状をなす二重のナイフエッジ部1e,1fを同心円状
に形成していて真空シールが良好に行えるようになって
おり、ナイフエッジ部1e,1fの先端Rを0.03に
形成し、そして外側のナイフエッジ部1eにおける外側
の傾斜角θ4Aを20°にしていると共に内側の傾斜角θ
4Bを30°にし、また、内側のナイフエッジ部1fにお
ける外側の傾斜角θ4Cを20°にしていると共に内側の
傾斜角θ4Dを30°にしているものである。また、この
場合にも、図3の場合と同様に適宜の表面処理を施した
ものとすることが可能である。
のさらに他の例を示すものであって、シール面1cには
リング形状をなす二重のナイフエッジ部1e,1fを同
心円状に形成していて真空シールが良好に行えるように
なっており、ナイフエッジ部1e,1fの先端Rを0.
1に形成し、そして、外側のナイフエッジ部1eにおけ
る外側の傾斜角θ5Aを30°にしていると共に内側の傾
斜角θ5Bを20°にし、また、内側のナイフエッジ部1
fにおける外側の傾斜角θ5Cを30°にしていると共に
内側の傾斜角θ5Dを20°にしているものである。ま
た、この場合にも、適宜の表面処理を施したものとする
ことが可能である。
のさらに他の例を示すものであって、シール面1cには
リング形状をなす二重のナイフエッジ部1e,1fを同
心円状に形成していて真空シールが良好に行えるように
なっており、ナイフエッジ部1e,1fの先端Rを0.
03に形成し、そして、外側のナイフエッジ部1eにお
ける外側の傾斜角θ6Aを35°にしていると共に内側の
傾斜角θ6B6Bを25°にし、また、内側のナイフエッ
ジ部1fにおける外側の傾斜角θ6Cを35°にしている
と共に内側の傾斜角θ6Dを25°にしているものであ
る。また、この場合にも、適宜の表面処理を施したもの
とすることが可能である。
において用いられる超高真空容器は、Pd,Pt,R
h,Ru,Re及びOsからなる群から選択される少な
くとも1種の白金系金属を0.02〜1.00重量%、
Co,Fe,Cr,Ni,Mn及びCuからなる群から
選択される少なくとも1種の遷移金属を0.1〜3.0
重量%、La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,
Dy,Ho,Erの希土類元素及びYからなる群から選
択される少なくとも1種の希土類系元素を0.02〜
0.50重量%の範囲で含有し、不純物元素としての
C,N及びOをそれぞれC:0.05重量%以下、N:
0.05重量%以下、O:0.08重量%以下に規制
し、残部Ti及び不可避的不純物よりなるガス放出特性
の優れた超高真空用に適する部材を用いたものとするこ
とができる。
ル構造において用いられる超高真空容器は、上記超高真
空用に適する部材を構成する合金にさらにAlを0.2
〜9.5重量%の範囲で含有し、このうちとくに冷間加
工性が良好であることが要求される場合にはAlを0.
2〜1.5重量%の範囲で含有するガス放出特性の優れ
た超高真空用に適する部材を用いたものとすることがで
きる。
のシール構造において用いられる超高真空容器は、α型
ないしはニアα型,α+β型,β型等のチタン合金をベ
ースとし、Pd,Pt,Rh,Ru,Re及びOsから
なる群から選択される少なくとも1種の白金系金属を
0.02〜1.00重量%、Co,Fe,Cr,Ni,
Mn及びCuからなる群から選択される少なくとも1種
の遷移金属を0.1〜3.0重量%、La,Ce,P
r,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Erの希土
類元素及びYからなる群から選択される少なくとも1種
の希土類系元素を0.02〜0.50重量%の範囲で含
有し、不純物元素としてのC,N及びOをそれぞれC:
0.05重量%以下、N:0.05重量%以下、O:
0.08重量%以下に規制したガス放出特性の優れた超
高真空用に適する部材を用いたものとすることができ
る。
て、この超高真空容器は、フランジ形軸継手をそなえ、
前記フランジ形軸継手のナイフエッジ部表面に耐酸化用
として例えばスパッタ蒸着によって厚さを0.01〜
2.00μm程度に成膜したAuやAg等の表面処理を
施してあるものとすることが可能であり、また、この超
高真空容器は、フランジ形軸継手をそなえ、前記フラン
ジ形軸継手のナイフエッジ部表面に耐酸化及び耐摩耗用
としてTiNの表面処理が施してあるものとすることが
可能であり、さらに、この超高真空容器は、フランジ形
軸継手をそなえ、前記軸継手部分のシール用ガスケット
材として、O:0.08重量%以下、H:0.001重
量%以下、Fe:0.042重量%以下、C:0.00
6重量%以下、N:0.005重量%以下の高純度Ti
を用いたり、無酸素銅を用いたりすることが可能であ
り、さらにまた、この超高真空容器は、容器外表面の少
なくとも一部に、酸化膜及び窒化膜から選択される少な
くとも1種の表面保護膜が設けてあるものとすることが
可能であり、さらにまた、この超高真空容器は、容器本
体とフランジ形軸継手をそなえ、別体の容器本体とフラ
ンジ形軸継手とを電子ビーム溶接により外表面から容器
内部へと貫通する溶接結合により一体化してなるものと
することが可能である。
比較的軽量な超高真空用に適する部材を用いることを前
提として、超高真空中で、素材内部に固溶するガス成分
が真空側に拡散して表面から放出される現象を抑えるべ
く検討を加えた結果、C,N,Oを低減させたチタン合
金において、白金系金属であるPd,Pt,Rh,R
u,Re及びOsのうちの1種以上と、遷移金属である
Co,Fe,Cr,Ni,Mn及びCuの1種以上と、
希土類系元素であるLa,Ce,Pr,Nd,Sm,G
d,Tb,Dy,Ho,Erの希土類元素及びYの1種
以上を所定量添加することによって、超高真空下でのこ
のようなガス放出を低減することができる超高真空用に
適する部材が得られることを見い出した。
とにより高加工性が付与されることも見い出した。さら
に、このような合金系にAlを1.5重量%以内で添加
することによって上記特性を損なわずに高強度化が図れ
ることも併せて見い出し、冷間加工性が良好であること
が要求されないときはAlを9.5重量%まで添加する
ことによってより一層の高強度化が図れることも見い出
した。さらにまた、α型ないしはニアα型,α+β型,
β型等のチタン合金をベースとした場合にも、このよう
な添加物系を用いることにより、熱間加工性に悪影響を
与えないことも見い出し、このような超高真空用に適す
る部材を超高真空容器の素材として用いることによっ
て、比較的単純な真空排気系を使用したときでも真空度
が10-10Torr以上ないしは10-11Torr以上の
超高真空を容易に得ることができることを確認した。
容器のシール構造において用いられる超高真空容器は、
本発明者らのこのような知見に基づいて成されたもので
あるが、このような超高真空容器の素材として用いる超
高真空用に適する部材における添加元素の限定理由につ
いて述べる。
る分子状の水素を材料表面でトラップして原子状の水素
に分離する触媒の働きをする極めて重要な元素である。
そして、このような機能が発揮されるためには、上記元
素のうち少なくとも1種を合計で0.02重量%以上添
加することが必要である。しかしながら、合計で1.0
0重量%を超えて添加された場合には、加工性が低下す
るため、超高真空容器ないしはその部材への冷間成形が
困難になる。また、チタン合金をベースにする場合に
は、これらの元素が1.00重量%を超えて含有すると
熱間での加工性が低下し、材料自体の加工が困難とな
る。従って、上記元素の少なくとも1種を0.02〜
1.00重量%の範囲で添加するのが良い。
表面に吸着した原子状の水素を固定する能力がかなり高
いTi2Co,TiFe,TiCr2,Ti2Ni,Ti
Mn,Ti2Cu等の金属間化合物を生成させるために
必要である。そして、このような金属間化合物を生成さ
せるためには上記元素の少なくとも1種を合計で0.1
重量%以上添加することが必要である。しかしながら、
3.0重量%を超えて過剰に添加した場合には、生成さ
れた金属間化合物によって材料の延性および加工性が低
下する。また、チタン合金をベースにする場合には、こ
れらの元素が3.0重量%を超えて含有すると、生成さ
れた金属間化合物によって熱間での加工性が低下する。
このため、これらの元素の少なくとも1種を0.1〜
3.0重量%の範囲で添加するのが良い。
b,Dy,Ho,Er及びY; これらの希土類系元素は、材料に固溶する酸素を内部酸
化により酸化物として固定することによって固体内部か
ら表面への固溶酸素の拡散を抑制する働きをする。この
ような働きは、La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,
Tb,Dy,Ho,Er及びYを単独で添加しても得ら
れるし、あるいは、ミッシュメタルのような形で複合添
加した場合においても変わらずに得られ、合計で0.0
2重量%以上添加した場合に有効に発揮される。しかし
ながら、これらの1種または2種以上を合計で0.50
重量%を超えて添加した場合には、析出した酸化物によ
って延性および加工性が低下する。また、チタン合金を
ベースにする場合には、これらの元素が0.50重量%
を超えて含有すると、析出した酸化物によって熱間での
加工性が低下する。このため、これらの元素のうち少な
くとも1種を0.02〜0.50重量%の範囲で添加す
るのが良い。
酸素と結合してCOガスを生成するためできるだけ低減
させる必要がある。しかしながら、0.05重量%以下
の含有量では、このような固体内部からの拡散によるC
Oガス放出量は、真空度10-11〜10-12Torrでは
ほとんど影響しない。従って、Cは0.05重量%以下
に規制するのが良い。
となり放出される恐れがある。しかしながら、真空度1
0-11〜10-12Torrでは、0.05重量%以下のN
含有量とすれば、N2ガスによる著しい真空度の低下は
認められない。従って、Nは0.05重量%以下に規制
するのが良い。
ガス放出といった観点からは最も管理が必要な不純物で
ある。材料中に固溶するOは、表面からO2などの形で
放出され、真空度の低下を招く。このため本発明では、
上述のように、La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,
Tb,Dy,Ho,Er及びYの1種又は2種以上の添
加によって酸素を固定するのであるが、酸素が0.08
重量%を超えて含有している場合は、上記の希土類系元
素による固定の効果が十分ではなく、ガス放出が多くな
る。さらに、固定されたOは酸化物の形となって、冷間
成形性を低下させる。また、チタン合金をベースにする
場合には、酸素が0.08重量%を超えて含有すると、
同様の理由で熱間加工性を低下させる。従って、Oは
0.08重量%以下に規制するのが良い。
大きな変化を生じさせずに、材料の強度を上昇させるた
めに有効である。特に、0.2重量%以上添加した場合
にこの効果は大きい。しかしながら、1.5重量%を超
えて添加すると冷間成形性が低下し、真空容器ないしは
その部材への冷間加工が難しくなるので、冷間加工性を
考慮する場合にはAlを添加するとしても0.2〜1.
5重量%の範囲とするのが望ましい。そして、この冷間
成形性を考慮しないときにはAlを1.5重量%以上添
加して強度のより一層の向上をはかることが可能である
が、9.5重量%を超えると熱間加工性が低下するの
で、1.5重量%以上添加するとしても9.5重量%以
下とするのが良い。
さい軽量な金属であるので残部としている。
は、適用するチタン合金に特に制限はなく、α及びニア
α合金、α+β合金、β合金のいずれをベースにしても
よい。そして、いずれの合金をベースにした場合でも、
上記添加系を用いることにより、熱間加工性を低下させ
ずに優れたガス放出特性を有するチタン合金よりなる超
高真空用に適する部材を得ることができ、このようなベ
ースとなるチタン合金において、α及びニアα合金とし
ては、Ti−0.3Mo−0.8Ni,Ti−5Al−
2.5Sn,Ti−5Al−2.5Sn−ELI,Ti
−8Al−1Mo−1V,Ti−6Al−2Sn−4Z
r−2Mo,Ti−6Al−2Nb−1Ta−0.8M
o,Ti−2.25Al−11Sn−5Zr−1Mo,
Ti−5Al−5Sn−2Zr−2Moなどがあり、ま
た、α+β合金としては、Ti−6Al−4V,Ti−
6Al−4V−ELI,Ti−6Al−6V−2Sn,
Ti−8Mn,Ti−7Al−4Mo,Ti−6Al−
2Sn−4Zr−6Mo,Ti−5Al−2Sn−2Z
r−4Mo−4Cr,Ti−6Al−2Sn−2Zr−
2Mo−2Cr,Ti−10V−2Fe−3Al,Ti
−3Al−2.5Vなどがあり、さらにβ合金として
は、Ti−13V−11Cr−3Al,Ti−8Mo−
8V−2Fe−3Al,Ti−3Al−8V−6Cr−
4Mo−4Zr,Ti−11.5Mo−6Zr−4.5
Snや、その他Ti0.80〜0.45Nb0.2〜0.55などがあ
る。
器の素材として用いた場合、真空容器内部に残留するガ
スは、ステンレス鋼中に固溶していた酸化ガスや、介在
物とマトリックス界面にトラップされた水素ガスや、表
面変質層に残留する酸素などと鋼中の炭素と結びついた
CO,CO2ガス等により構成されている。
器のシール構造で用いる超高真空用に適する部材は、
C,N,Oを低減したチタン合金に、Pdなどの白金系
金属、Coなどの遷移金属、Yやミッシュメタルなどの
希土類系元素を適量添加することとしたので、このよう
な超高真空用に適する部材を超高真空容器の素材として
用いた場合に、以下のメカニズムによって構成部材から
のガス放出を抑制し、残留ガスの固定が良好に行われる
ものとなる。
るチタン合金中からの酸素の放出をYやミッシュメタル
などの希土類系元素により酸化物の形で材料内部に固定
し、低減させる。
占めるH2ガスをPdなどの白金系金属の触媒作用によ
り、H原子として材料表面に物理吸着させる。
oなどの遷移金属よりなる水素トラップ能力の高い金属
間化合物(Ti2Co等)により強く固定される。
部材にガス放出特性を付与する各元素の添加量の適性化
を図ることにより、冷間成形性の良好なチタン合金より
なる超高真空用に適する部材が得られる。
に、9.5重量%以下のAlを添加することにより、A
lの固溶強化によって、熱間加工性を良好なものにする
と共にガス放出特性を損なうことなく強度を上昇させる
ものとなり、1.5重量%以下のAlを添加することに
より、Alの固溶強化によって、冷間加工性を良好なも
のにすると共にガス放出特性を損なうことなく強度を上
昇させるものとなる。
合に、上記添加系を用いることにより、ガス放出特性に
優れていると共に、熱間加工性の低下をもたらさないも
のとなる。
に示すように、シール面1cに一つの円形状ナイフエッ
ジ部1eを形成しているだけであるので、容器部材とシ
ール用ガスケット材2との間に大きな熱膨張係数差があ
るとき(例えば、ガスケット材2の熱膨張係数の方が大
きいとき)には、図8(A)に示す組み込み状態から、
図8(B)に示す加熱状態を経て、図8(c)に示す冷
却状態に至ったときに、すき間Sが形成されてガスリー
クを生じることもありうるものとなっていたのに対し
て、本発明によるシール構造の場合には、図9に示すよ
うに、シール面1cに少なくとも二重の円形状ナイフエ
ッジ部1e,1fを同心円状に形成しているので、容器
部材とシール用ガスケット材2との間に大きな熱膨張係
数差があるとき(例えば、同じく、ガスケット材2の熱
膨張係数の方が大きいとき)でも、図9(A)に示す組
み込み状態から、図9(B)に示す加熱状態を経て、図
9(C)に示す冷却状態に至ったときに、すき間が形成
されないものとなって、ガスリークが生じがたいものと
なり、超高真空容器で得られた真空度10-10Torr
以上ないしは10-11Torr以上の超高真空状態が良
好に維持されうるものとなる。
ボタンインゴットに溶製し、熱間圧延・熱処理を施した
後に各種試験に供した。なお、表1のNo.1〜9は本
発明実施例1であり、表2のNo.10〜18は比較例
1であり、表2のNo.19は実施例1の参考例であ
り、表2のNo.20は従来材であるオーステナイト系
ステンレス鋼の場合の従来例1である。
び機械的性質を把握した。
置(TDS)を用い、供試材を400℃で昇温加熱して
ベーキング処理とし、その後室温におけるガス放出率を
求めた。ガス放出率は四重極質量分析装置(QMS)の
測定強度にQMSの各気体毎の感度係数、各気体毎の排
気速度を乗じることによって求め、No.20の従来材
を基準とする比の値とした。さらに一部については、V
ARインゴットより板材としてこれを供試材とし、図1
および図2に示した構造を有する小型の超高真空容器1
を製作して、ターボ分子ポンプ(180 l/s)によ
る到達真空度のテストを行った。
冷間塑性加工により製作する場合を考慮して、冷間成形
性の指標として供試材の限界曲げ試験を行い、ベンドフ
ァクター曲げポンチの半径/板厚で整理を行った。さら
に、各供試材の引張試験を行い、引張強さの比較もあわ
せて行った。
であるNo.1〜9の供試材は、H2,CO+N2,CO
2のいずれのガスも従来材であるNo.20のオーステ
ナイト系ステンレス鋼と比較して1/10以下であり、
特に質量数28のCO+N2ガスは非常に少ない特徴を
示した。また、冷間成形性もきわめて高く、板厚と同等
程度までの曲げ半径においても割れが生じなかった。さ
らに、Alを1.5重量%以下の範囲で添加したN0.
1,3,4,6,8,9については、引張強さが45k
gf/mm2を超える高い値を示した。
は、ガス放出特性または加工性が劣っていることが確認
された。
が本発明の範囲よりも少ない例であるが、冷間加工性に
は優れているものの、ガス放出特性が優れているとはい
い難いものとなっていた。一方、No.11は、白金系
金属を本発明の範囲よりも過剰に添加した場合である
が、優れたガス放出特性を有するものの、ベンドファク
ターが5.5と冷間加工性に乏しいことが確認された。
が本発明の範囲から外れる例であり、遷移金属が本発明
の範囲よりも過剰に添加したNo.12の場合には加工
性が低下したものとなっており、一方、本発明の範囲よ
り少ないNo.13の場合には、ガス放出量がNo.2
0のステンレス鋼と比べて著しく少ないとはいえないも
のとなっていた。
土類系元素の量が本発明の範囲から外れる例であり、希
土類系元素が本発明の範囲よりも少ないNo.14で
は、酸素を含んだガス成分が多く放出され、ステンレス
鋼とほぼ同等のガス放出特性しか得られなかった。一
方、これらが本発明の範囲よりも過剰に含まれたNo.
15では、生成された酸化物により加工性が低下してい
た。さらに、ガス放出特性も損なわれていた。
は、それぞれC,N,及びOが本発明の範囲を超えて含
有された場合であるが、いずれの場合も、ガス放出特性
が著しく低下しており、ステンレス鋼並みとなってしま
うことが確認された。
工性の確保にとって必要な好ましい範囲を超えて含有さ
れた場合であり、ガス放出特性は優れた結果を有するも
のの、冷間成形性に劣るものとなっていた。
3ないし図7に示したシール構造を有する超高真空容器
(φ200×300)1を試作し、180 1/sのタ
ーボポンプのみで真空度を高めたところ、表5に示す結
果が得られた。なお、図7は比較例のシール構造を示す
ものであり、シール面1cにはリング形状をなす一つの
ナイフエッジ部1eを形成して、シールエッジ部1eの
先端Rを0.1に形成し、ナイフエッジ部1eにおける
外側の傾斜角θ7Aを30°にしていると共に内側の傾斜
角θ7Bを20°にしているものである。
したシール構造を採用した場合、6×10-11Torr
でガスリーク等は生じなかったが、図7のシール構造を
採用した場合には若干のガスリーク等らしきものが生じ
ていた。しかし、いずれにしても、同等のステンレス鋼
製の超高真空容器の場合に真空度が1.0×10-8To
rrまでであったのと比べて到達真空度が大きなものと
なっており、本発明で用いた超高真空用に適する部材の
優れたガス放出特性およびシール構造での優れたガスリ
ーク防止性能を裏付けるものといえる。なお、この到達
真空度の実験はいずれも370℃×48時間加熱した
後、室温にて24時間冷却した後に行った。
外のものをも含むチタン合金をベースとした場合を例に
とって示すものである。そして、チタン合金をベースと
した表6および表7に示す組成の合金をアーク溶解炉に
よりボタンインゴットに溶製し、熱間圧延・熱処理を施
した後に各種試験に供した。なお、表6のNo.21〜
25は本発明実施例2であり、表7のNo.26〜34
は比較例2であり、表7のNo.35は従来材であるオ
ーステナイト系ステンレス鋼の場合の従来例2である。
び機械的性質を把握した。
の値を用い、さらに一部については、VARインゴット
より板材としてこれを供試材とし、図1および図2に示
した構造を有する小型の超高真空容器1を製作して、タ
ーボ分子ポンプ(800 1/s)によりテストを行っ
た。
旋盤およびフライス盤を用いた切削加工により製作する
場合を考慮して、熱間加工性の指標として熱間圧延後の
供試材の割れ発生の程度を把握し、熱間加工性の評価を
行った。
であるNo.21〜25の供試材は、H2,CO+N2,
CO2のいずれのガスも従来材であるNo.35のオー
ステナイト系ステンレス鋼と比較して1/10以下であ
り、特に質量数28のCO+N2ガスは非常に少ない特
徴を示した。また、熱間成形性も良好であり、耳割れが
生じた場合であっても1cmを超えないものとなってい
た。
は、ガス放出特性または熱間加工性が劣っていることが
確認された。
が本発明の範囲よりも少ない例であるが、熱間加工性に
は優れているものの、ガス放出特性が優れているとはい
い難いものとなっていた。
金属,希土類系元素の量が本発明の範囲よりも少ない例
であるが、いずれも実施例2に比較してガス放出量が劣
っていた。
それぞれ白金系金属,遷移金属,及び希土類系元素が本
発明の範囲を超える場合であるが、いずれも優れたガス
放出特性を有しているものの、耳割れが大きく熱間加工
が困難であった
は、それぞれC,N,及びOが本発明の範囲を超えて含
有された場合であるが、いずれの場合も、ガス放出特性
が著しく低下しており、ステンレス鋼並みとなってしま
うことが確認された。
て図3ないし図7に示したシール構造を有する超高真空
容器(φ200×300)1を試作し、180 1/s
のターボポンプのみで真空度を高めたところ、表10に
示す結果が得られた。
示したシール構造を採用した場合、6×10-11Tor
rでガスリーク等は生じなかったが、図7のシール構造
を採用した場合には若干のガスリーク等らしきものが生
じていた。しかし、いずれにしても、同等のステンレス
鋼製の超高真空容器の場合に真空度が1.0×10-8T
orrまでであったのと比べて到達真空度が大きなもの
となっており、本発明で用いた超高真空用に適する部材
の優れたガス放出特性およびシール構造における優れた
ガスリーク防止性能を裏付けるものといえる。なお、こ
の到達真空度の実験はいずれも370℃×48時間加熱
した後、室温にて24時間冷却した後に行った。
ンポンプやクライオポンプなどの複雑な真空排気装置を
用いることなしにターボポンプのみの比較的単純な真空
排気系で真空度が例えば10-10Torr以上ないしは
10-11Torr以上の超高真空を得ることが可能であ
り、かつまたガス放出量の少ない超高真空用に適した部
材を用いた軽量な超高真空容器を提供することができ、
とくにこのような超高真空容器のシール部分でのガスリ
ークを生じがたいものとすることが可能であって、上記
のような超高真空状態を良好に維持させることが可能で
あるという著しく優れた効果がもたらされる。
る超高真空容器の構造例を示す正面説明図である。
る超高真空容器の構造例を示す平面説明図である。
るフランジ形軸継手の正面説明図(図3の(A))、縦
断面説明図(図3の(B))および拡大断面説明図(図
3の(C))である。
るフランジ形軸継手の正面説明図(図4の(A))、縦
断面説明図(図4の(B))および拡大断面説明図(図
4の(C))である。
るフランジ形軸継手の正面説明図(図5の(A))、縦
断面説明図(図5の(B))および拡大断面説明図(図
5の(C))である。
るフランジ形軸継手の正面説明図(図6の(A))、縦
断面説明図(図6の(B))および拡大断面説明図(図
6の(C))である。
るのフランジ形軸継手の正面説明図(図7の(A))、
縦断面説明図(図7の(B))および拡大断面説明図
(図7の(C))である。
態を示す断面説明図である。
態を示す断面説明図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 Pd,Pt,Rh,Ru,Re及びOs
からなる群から選択される少なくとも1種の白金系金属
を0.02〜1.00重量%、 Co,Fe,Cr,Ni,Mn及びCuからなる群から
選択される少なくとも1種の遷移金属を0.1〜3.0
重量%、 La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,H
o,Erの希土類元素及びYからなる群から選択される
少なくとも1種の希土類系元素を0.02〜0.50重
量%の範囲で含有し、 不純物元素としてのC,N及びOをそれぞれC:0.0
5重量%以下、N:0.05重量%以下、O:0.08
重量%以下に規制し、 残部Ti及び不可避的不純物よりなる部材を用いた超高
真空容器のシール面に少なくとも二重のナイフエッジ部
を形成して、前記少なくとも二重のナイフエッジ部にシ
ール用ガスケット材を圧接させることを特徴とする超高
真空容器のシール構造。 - 【請求項2】 Pd,Pt,Rh,Ru,Re及びOs
からなる群から選択される少なくとも1種の白金系金属
を0.02〜1.00重量%、 Co,Fe,Cr,Ni,Mn及びCuからなる群から
選択される少なくとも1種の遷移金属を0.1〜3.0
重量%、 La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,H
o,Erの希土類元素及びYからなる群から選択される
少なくとも1種の希土類系元素を0.02〜0.50重
量%、 Al:0.2〜9.5重量%の範囲で含有し、 不純物元素としてのC,N及びOをそれぞれC:0.0
5重量%以下、N:0.05重量%以下、O:0.08
重量%以下に規制し、 残部Ti及び不可避的不純物よりなる部材を用いた超高
真空容器のシール面に少なくとも二重のナイフエッジ部
を形成して、前記少なくとも二重のナイフエッ ジ部にシ
ール用ガスケット材を圧接させることを特徴とする 超高
真空容器のシール構造。 - 【請求項3】 Alを0.2〜1.5重量%の範囲で含
有する請求項2に記載の超高真空容器のシール構造。 - 【請求項4】 チタン合金をベースとし、 Pd,Pt,Rh,Ru,Re及びOsからなる群から
選択される少なくとも1種の白金系金属を0.02〜
1.00重量%、 Co,Fe,Cr,Ni,Mn及びCuからなる群から
選択される少なくとも1種の遷移金属を0.1〜3.0
重量%、 La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,H
o,Erの希土類元素及びYからなる群から選択される
少なくとも1種の希土類系元素を0.02〜0.50重
量%の範囲で含有し、 不純物元素としてのC,N及びOをそれぞれC:0.0
5重量%以下、N:0.05重量%以下、O:0.08
重量%以下に規制した部材を用いた超高真空容器のシー
ル面に少なくとも二重のナイフエッジ部を形成して、前
記少なくとも二重のナイフエッジ部にシール用ガスケッ
ト材を圧接させることを特徴とする 超高真空容器のシー
ル構造。 - 【請求項5】 シール面に形成した少なくとも二重のナ
イフエッジ部の少なくとも一方の表面に貴金属の表面処
理が施してある請求項1ないし4のいずれかに記載の超
高真空容器のシール構造。 - 【請求項6】 シール面に形成した少なくとも二重のナ
イフエッジ部の少なくとも一方の表面にTiNの表面処
理が施してある請求項1ないし5いずれかに記載の超高
真空容器のシール構造。 - 【請求項7】 少なくとも二重のナイフエッジ部に圧接
するシール用ガスケット材として、無酸素銅を用いた請
求項1ないし6のいずれかに記載の超高真空容器のシー
ル構造。 - 【請求項8】 シール用ガスケット材の表面に貴金属の
表面処理が施してある請求項1ないし7のいずれかに記
載の超高真空容器のシール構造。
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DE4327816A DE4327816A1 (de) | 1992-08-24 | 1993-08-18 | Superhochvakuumgefäß und dessen Abdichtungsstruktur |
US08/513,283 US5683523A (en) | 1992-08-24 | 1995-08-10 | Titanium alloy for super high vacuum vessels |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP09285293A JP3163550B2 (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 超高真空容器のシール構造 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2011185758A (ja) * | 2010-03-09 | 2011-09-22 | Yokogawa Electric Corp | 圧力測定器 |
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1993
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