JP3162511B2 - 非晶質シリコン膜の作製方法 - Google Patents
非晶質シリコン膜の作製方法Info
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Description
造とその製法に関し、更に細述すれば太陽電池等の半導
体薄膜、液晶ディスプレー等の表示装置用半導体の活性
領域に使用される非晶質膜とその製法に関する。
称)は例えば太陽電池用半導体薄膜、液晶ディスプレー
用能動素子を初め、各種の電気電子機器分野に広く利用
されている。これらの薄膜はそのほとんどがプラズマ化
学堆積法(プラズマCVD法)で成膜されている。この
手法はシランガスやシランガスと水素ガスの混合の原料
ガスをRF周波数の交流電界により分解し、グロー放電
状態でa−Si:Hを基板上に薄膜として形成するもの
である。この手法は膜中に大量の水素を取り組みながら
比較的ゆっくりとガラス基板等の上にa−Si:Hを形
成することができ、応力の少ない局在準位密度の小さい
アモルファスシリコン膜を作ることができることから産
業上の各種の分野で利用されている。
る場合の太陽電池の分野における問題点は太陽電池で電
気エネルギーを作る費用が一般に他の電気エネルギー発
生手段と競争にならぬ程高いことである。太陽電池の製
造において最も経費がかかるものの一つは太陽電池の活
性領域の半導体材料であり、特に原料の収率の悪さと成
膜スピードの遅さが問題である。プラズマCVD法の場
合原料ガスが100%電離することはなく、特にa−S
i:Hをシランガスと水素の混合ガスで作る場合電離度
として数%、a−Si:H膜の収率として0.2 %程度と
考えられる。また、この膜の最適成膜スピードは60Å
/Min 程度と言われており,この成膜速度では活性層の
成膜に約2時間程度が必要となる。しかしながら生産性
を上げるため成膜スピードを速めると膜質が悪くなり、
太陽電池への応用には不向きな膜となる欠陥をもつ。さ
らに、このようなプラズマCVD法で作られたa−S
i:H膜は本質的に強い光に対し、スティブラーロンス
キ効果(光照射によってa−Si:H内の局在準位密度
が増加し,結果として短時間に一桁以上の光伝導度の低
下を生じる効果)を示し、太陽電池等への応用等に対し
大きな障害となっている。これは、主に膜中に含まれる
水素の結合状態に不安定性があるためと理解されてい
る。
るいは成膜温度以下の温度範囲での急冷においてもこの
不安定性が生じることが分かってきた。このようなa−
Si:Hにおける準安定状態形成の原因について、Si
網目構造の不均質性とその内部を容易に動くことができ
る水素の存在が指摘されている。
ラットディスプレー用能動素子の形成に際しても再現性
の欠如として大きな問題となっている。更に大量にディ
スプレー用基板を処理するにはプラズマCVD装置を大
型化する必要があり、そのため加熱空間が巨大となり、
かつ搬送等に問題を生じている。このような問題を解決
する方法としてa−Si:H薄膜をECR法やスパッタ
法で作成することが試みられて来たが、膜中に取り込ま
れるイオン衝撃による欠陥や不純物等により現在までプ
ラズマCVD法を超えるa−Si:H膜の形成は報告さ
れていない。
CVD法で作製されたa−Si:Hには種々の問題点が
あるため、これまでいくつかの新しい成膜法が提案され
ている。その一つが化学アニーリング法である。この手
法はシリコン網み目構造形成過程において気相における
前駆体の選択と堆積表面におけるSi網み目形成反応の
制御を原子状水素で行うものとされる。成膜方法は通常
のRFプラズマCVD法でシランガスを分解して基板上
に堆積する際、マイクロ波プラズマにより生成された原
子状水素を間歇的にa−Si:H表面に導入することで
編み目構造より膜中の水素を引き抜くことで低温で低水
素含有量の緻密な膜を作製可能とする手法である。結果
として緻密なa−Si:H膜が得られており、かつ光劣
化の少ない膜として報告されているが、原子状水素によ
る表面反応を用いるため成膜スピードが極端に遅く、か
つ成長温度が高く大面積化が難しいという難点がある。
しかし、化学アニーリング法によって水素含有量が数%
台のa−Si:Hが出来かつ結果としてSi網目構造が
緻密化し、光劣化が減少するという効果は充分証明され
たとされる。
外部力によりSi編み目構造を緻密化することで光劣化
を減少させることを主眼としてなされたものであり、高
速成膜であって、かつプラズマCVD法と同等あるいは
それ以上の膜質をもつa−Si:H膜形成方法の提案で
ある。物理的外部力による成膜法としては蒸着法あるい
はスパッツタ法が古くから知られているが,特許公告昭
53─37718等に記載されるようにこれらの手法に
よるa−Si:Hのキヤリア寿命は10-11 秒程度であ
り平均局在準位密度は10+19 /cm2 V以上とされ、
太陽電池等への応用は絶望視されてきた。しかしながら
スパッタリング現象を基本的に見直すことにより局在準
位密度を増加させることなく、Siの編み目構造を緻密
化させることが可能であることを見出した。結果として
膜特性として光伝導度 (σp ) がAM1のもとで1×1
0-6S/cm以上であり、暗伝導度 (σd ) が1×10
-11 S/cm以下であり、かつAM1の光強度で100 時
間の光照射のもとで光伝導度の低下率が20%以内であ
るa−Si:H膜が実現された。
製造方法は、RFマグネトロンスパッタ法でa−Si:
Hを形成する際にSi結晶をターゲットとし、RF投入
電力の単位面積当たりのエネルギーを10W/cm2 以
上とすることにより既存の膜質を超える物性を可能とし
たことに依る。上記条件において反応性スパッタを行う
ことになるが、膜中に取り込まれる水素量とσp 、σd
の相関を見出し、その反応圧力の最適条件が0.4 Pa〜
0.6Paの範囲において得られることが判明した。ま
た、目的により含有水素濃度のコントロールが必要とな
るが、その濃度はスパッタ原子である不活性ガスと水素
の混合比を変えることで制御が可能であることが分かっ
た。特にa−Si:H膜として必要とされる水素濃度を
10〜20%とすると、例えばArを用いた場合、Ar
に対するH2 の比は総流量の30%〜50%の流量比に
コントロールすることで達成できることを見出した。
要になる場合があり、特に光伝導度の向上を計ることが
必要とされる太陽電池等への光デバイスへの応用を考え
る場合には、基板温度として200 ℃から350 ℃の間にコ
ントロールすることにより、水素の取り込まれる形をS
i:Hの形に限定することができた。このスパッタ法に
おいて通常イオンダメージが存在するが、これを軽減す
る方法として基板に対し、負のバイアスを印加すること
が有効である。このバイアス電圧はプラズマに対しダイ
オード特性を示し、負では基板のまわりに正のイオンを
集中させる。このイオンの集中がターゲットから高速に
飛来するイオンの衝撃を緩和し、膜特性の向上をもたら
す。その印加電圧は0Vから−150Vが最適である。
以下に今回の発明に至った実験につき細述する。
のRF印加スパッタリング法である。本実施例では、タ
ーゲットに純度99.999%以上の6インチの高純度
シリコン単結晶(体積抵抗率で1KΩ〜20KΩ程度)
を用い、その反応ガスとしてアルゴンあるいは水素添加
のアルゴンガスを用いた。装置は膜の均一性を確保でき
るよう基板回転機構が設置されており、この回転機構は
本体からは電気的に絶縁されており、プラズマに対しバ
イアス電圧が印加できる機構となっている。この装置の
概略図を図1に示す。成膜は基板回転あるいは固定で行
う。図1において1はスパッタ室を不純物の汚染から守
るための予備室であり、試料の出し入れは1の予備室よ
り行なう。2はスパッタ室であり、常時高温高濃度に保
ち、極力不純物の混入を防止するよう維持されている。
3はスパッタ室と予備室とを隔てるゲイトバルブであ
り、常時閉じられている。4はRFスパッタ用の13.
56MHzの高周波電源であり、3KWまで印加可能で
ある。またこの電源は10のカソード切替え器によりス
パッタ室と予備室とに切替えてスパッタ用、エッチング
用に用いる。5はスパッタターゲットであり本実施例に
おいては6インチの高純度シリコンがボーディングされ
ている。7は基板加熱用ヒータであり、回転円板中に収
められている。8は搬送用基板トレイであり試料はこの
トレイにセットされ2のスパッタ室に搬ばれ6の回転機
構付きアノードに本体ごとセットされる。9は6の回転
機構にDCバイアスを印加するDCバイアス電源であ
る。
濃度を1018atom/cc 台以下、炭素は1019atm /cc
台を常時保持する装置となっている。
場合は試料として使用するガラス基板(例えばコーニン
グ製#7059)をホルダーにセットし、仕込み室にホルダ
ーごと入れる。次いで仕込み室を2×10-5Paまで減
圧し、ゲートバルブを通してスパッタ室へ送り込む。ス
パッタ室は既に成膜温度より50℃以上高い温度に数時
間2×10-5Pa台の真空に保持されていることが重要
である。スパッタ開始に当たってはシャッターを閉じた
状態で30秒間プレスパッタを実施した後スパッタを開
始する。ターゲットと基板との距離は65mmに保持され
ている。この装置を用いてa−Si:H膜を作成した時
の投入電力と膜成長速度との関係を図2に示す。a−S
i:H膜の膜成長速度は投入電力に対し正比例の関係を
示し、2.5 kwの投入に対し 300Å/Min の速度を示
す。これは基板が回転している時の場合であり、基板を
固定した場合、成長スピードは約8倍の2500Å/Min に
達する。この成膜スピードは基板温度、反応圧力ガス混
合比にはあまり依存せず、殆ど投入電力のみによって定
まる。
膜の膜中に含まれる水素濃度の投入電力依存性の一例を
示す。水素濃度の測定は赤外分光器により行い、2000c
m-1と2100cm-1にあるSiHとSiH2 の吸収ピ─ク
の解析より膜中ではSiHとSiH2 の含有比率が投入
電力に強く依存していることを見出した。
れる水素の全体量として表示されている。全体として投
入電力の増加とともに水素濃度が減少するが、それに伴
ってa−Si:Hの光学的特性が悪くなるのが今までの
報告であった。今まで報告されているスパッタ法による
a−Si:H膜の作成は、この図3で示された投入電力
として1.5kw程度であり、この装置のターゲット面
積で規格化して10W/cm2 未満のエネルギー密度で
の成膜であった。実際、1.5kw程度のエネルギーでは
流量比等色々と調節してもSiH2 の成分をなくすこと
は無理であった。これはスパッタされたシリコン原子が
持つ運動エネルギーに関係した効果と考えられる。従来
スパッタ法の問題点はこのSiH2 成分の存在にあり、
膜中の欠陥密度を減らそうとすると反応圧力内の水素濃
度を増やすしか方法がなく、結果としてSiH2 成分を
も増加させていた。今回の結果は投入電力を増加させる
ことで反応空間での水素反応を抑え、基板表面での反応
を促進した結果である。図4にこのスパッタ法でつくら
れたa−Si:H中に存在するSiHとSiH2 の割合
を投入電力の関数として示す。投入電力として10W/
cm2 (図では2.0kw)を超えるとSiH2 が急激に減少
をするが、SiHは漸減にとどまることが判明した。つ
まり、投入電力として10W/cm2 以上(図では2.5k
w)を使用することにより、プラズマCVDによって作成
されるa−Si:Hに匹敵するa−Si:HをRFスパ
ッタ法での作成の可能性を見出したことになる。
伝導を悪くする効果として作用することは知られてお
り、今回の発見で高い伝導度を示すa−Si:Hを得る
には投入電力を10W/cm2 以上とすることにより、
SiH2 を減少させ、結果的にSiHのみを残すことが
可能となった。この原因として投入電力の増加とともに
加速電圧が増加し、シリコンターゲット表面より離脱し
てくるシリコン原子は反応空間での水素との反応が限定
されてくることに伴い、基板表面でのシリコンと水素の
反応がより重要になるためと理解される。
ことでプラズマCVDでは得ることができない成膜スピ
ードが可能となり、工業的にも飛躍的に装置の簡素化が
可能となった。また、使用する原料ガスも水素とArの
みでありターゲットの収率も大きくコストの削減が可能
となった。同様の実験を直流方式(DC)スパッタ法で
試みたが、ターゲットの抵抗が高いためかプラズマが安
定せず再現性のあるデータは得られなかった。
反応ガスの混合比率を変えた時の光導伝率の違いを図5
に示す。また、この試料の水素濃度を赤外吸収より決定
した値を図6に示す。この実験では反応圧力を0.1 Pa
に固定し、基板温度を 150℃(図の〇)、330 ℃(図の
□)の2通りを比較した結果として示してあるが、この
ようなRFスパッタ法では膜中に取り込まれる水素濃度
は水素の分圧で決定され、他のパラメーターに対しては
殆ど左右されない。また、この水素濃度の増加とともに
σp (白抜き)、σd (黒塗り)の値が改善され、図6
に示されるように約20%の水素がa−Si:Hに取り
込まれることにより光伝導度が最高値となる。この結果
はプラズマCVDで此れまで得られている結果と一致す
る。すなわち、a−Si:Hの編み目構造が光感度に対
し最適化されるには20%程度の水素を含むことが必要
ということである。
30%〜50%の範囲に制御することで光導伝率、暗導
伝率の改善が計れることが明らかにされた。この原因と
してスパッタ法においても基板表面で充分なシリコン─
水素反応が可能となり、結果として膜質が向上したこと
を意味する。
て8×10-8S/cm、暗伝導率として1×10-11 S/
cm程度であるが反応圧力を最適化するために行なった実
験結果を図7に示す。この実験においては実験は他の条
件を変化させずに反応圧力依存性を調べたものである。
(黒〇)とも飛躍的に改善され、これらの値は0. 5Pa
付近からほぼ飽和することが分かった。この現象も水素
とシリコン原子との基板表面における反応が反応圧力の
増加とともに促進されるためと理解される。図に挿入さ
れたKOTEIでの値は基板回転を止めて固定状態での
成膜における値であり、太陽電池等に利用されるa−S
i:H膜の特性として必要な光伝導度1×10-6ohm ・
cm、暗伝導度1×10-11ohm・cmが反応圧力0.5 Pa付
近で得られることが分かる。
光照射に伴うσp (白抜き)、σd(黒塗り)の変化を
AM1、13時間の光照射によって調べた結果を図8に
示す。試料1は通常の条件、即ち基板温度250℃、1
3.56MHzのRF電源を用い、出力150W、反応
圧力0.1Toor近傍でシランガスを分解し作製した
ものである。試料2は基板温度のみ少し高めの230℃
にして水素濃度を減らしたものである。試料3から試料
5は本発明のスパッタ法により作製したものである。試
料3はRF出力2.5KW、基板温度330℃、H2 /
Ar=40%、反応圧力0.5Paで作製したもので、
水素濃度は20%である。試料4は反応圧力0.75P
aで行なった以外は試料3とおなじ条件で作製した。こ
の時の水素含有量は20%である。試料5は試料3の固
定成膜であり、水素含有量は16%である。これらの水
素はいずれもSiHの形であり、SiH2 の形の水素は
1/10以下に抑えられている。図8から明らかなよう
に13時間のAM1(100 mW/cm2 に相当する太陽光
照射)の下での劣化はプラズマCVDの場合、σp 、σ
d とも1桁以上あるが(図では初期値を□、照射後を△
で示す)、スパッタ膜の場合は水素含有料とともに少な
くなっており、特に試料5の場合は20%以下になって
いる。この状態は 100時間の照射においても本質的な違
いはなかった。暗伝導度も試料5では変化を示していな
い。
ギャップ準位密度計測法)を用いて測定した。図9は通
常のa−Si:H(試料1)のAM1(100 mW/cm2
に相当する太陽光照射)の光照射前後における局在準位
密度の変化を吸収係数の値を正確に測定したものであ
る。図で11は光照射63時間後のものであり、12は
光照射前のものを示す。1.0 eVから 1.5eVの範囲で
光照射による局在準位が大きく増加していることが図か
ら理解されるが、結果としてσp 、σd の値が1桁以上
減少することになる。
10に示す。図において13は光照射63時間後のもの
であり、14は光照射前のものを示す。従来のa−S
i:Hであれば光照射によって 1.2eVより 1.5eVの
局在準位の増加が見られるのであるが、この膜にはその
エネルギー帯には何ら変化はなく、唯一 1.2eVにある
ピークの所に変化が見られる。この 1.2eVの準位はス
パッタリングの際、a−Si:Hに打ち込まれたAr原
子によると考えられるので本質的にはa−Si:Hの膜
構造はAM1の光照射により変化せず、水素が容易には
動き廻らない緻密な膜となっていることがわかる。この
ことは、図9と図10をオーバーラップさせてみると、
より明確になる。a−Si:Hのバンドギャップを決め
るTauc則を当てはめるとプラズマCVDの場合1.
85eVでありスパッタ膜は1.79eVとなり本質的な差
は表れない。これはTauc則が大きな吸収係数の所の
値を使うことと上記2種のa−Si:Hの中の水素含有
量がともに15〜20%の範囲にあるためと理解され
る。しかし、吸収係数で102 〜104 cm-1の値を比
較するとスパッタ膜の方が 0.2eV以上エネルギーギャ
ップが狭くなっている。
膜では光劣化を最も良く生ずるエネルギー帯に相当して
いるが、スパッタ法により作られたa−Si:Hにおい
ては光劣化を示さず、高いエネルギー領域と一体のバン
ド構造を形成しているとみなせる。このことは、物理的
外部力によるa−Si:H網み目構造の強化であり、か
つ100 時間のAM1の光照射に対しても安定な膜構造と
なっていることを示している。
み目構造はRFマグネトロンスパッタの投入電力として
10W/cm2 以上において初めて得られることを確認
した。このような光劣化を低減させた膜は単に太陽電池
の活性層に使われるのみではなく、イメージセンサやT
FTの活性層等にも有効である。
スパッタ法を用いて、非晶質膜を作製するに際し、ター
ゲットに印加される高周波投入電力のエネルギー密度を
10W/cm2 以上とすることにより、光伝導度がAM1
のもとで1×10-6S/cm以上であり、暗伝導度が1×
10-11 S/cm以下であり、かつAM1の光強度で 100
時間の光照射のもとで光伝導度の低下率が20%以内で
ある非晶質膜を得ることが可能となり、得られた膜は図
2に示すようにプラズマCVD法によって作られるa−
Si:Hの特性と同等であり、かつはるかに光劣化が少
なく、かつ緻密なa−Si:Hの作成が可能となった。
この場合、スパッタ法で基板固定に近い状況で成膜すれ
ばプラズマCVD法の場合の50倍程度の成膜速度が達
成されることになり、産業上の効果は大きいものがあ
る。
ある。
である。
投入電力との相関図である。
まれ方と投入電力との相関図である。
の光伝導度とArと水素の流量比との相関である。
の相関としてみたもの。
の時の反応圧力と光伝導度の相関である。
2)と今回の発明により作成された試料(試料3、4、
5)の初期のσp 、σd と13時間AM1の光による劣
化後のσp 、σd を示したものである。
劣化に伴う吸収係数の変化である。
吸収係数の変化である。
Claims (7)
- 【請求項1】 不活性気体に水素を含む雰囲気中で、シ
リコン結晶をターゲットとして用いて高周波マグネトロ
ンスパッタ法で非晶質シリコン膜を作製する方法におい
て、 高周波電源から前記ターゲットに供給する投入電力の密
度を10W/cm 2 以上とすることを特徴とする非晶質
シリコン膜の作製方法。 - 【請求項2】 不活性気体に水素を含む雰囲気中で、シ
リコン結晶をターゲットとして用いて高周波マグネトロ
ンスパッタ法で非晶質シリコン膜を作製する方法におい
て、 高周波電源から前記ターゲットに供給する投入電力の密
度を10W/cm 2 以上とし、 成膜圧力を0.4〜0.6Paとすることを特徴とする
非晶質シリコン膜の作製方法。 - 【請求項3】 不活性気体に水素を含む雰囲気中で、シ
リコン結晶をターゲットとして用いて高周波マグネトロ
ンスパッタ法で非晶質シリコン膜を作製する方法におい
て、 高周波電源から前記ターゲットに供給する投入電力の密
度を10W/cm 2 以上とし、 水素の流量を不活性気体と水素の総流量に対して30〜
50%とすることを特徴とする非晶質シリコン膜の作製
方法。 - 【請求項4】 不活性気体に水素を含む雰囲気中で、シ
リコン結晶をターゲットとして用いて高周波マグネトロ
ンスパッタ法で非晶質シリコン膜を作製する方法におい
て、 高周波電源から前記ターゲットに供給する投入電力の密
度を10W/cm 2 以上とし、 成膜圧力を0.4〜0.6Paとし、 水素の流量を不活性気体と水素の総流量に対して30〜
50%とすることを特徴とする非晶質シリコン膜の作製
方法。 - 【請求項5】 請求項1乃至4のいずれか一において、
前記非晶質シリコン膜 を基板上に作製する際に、基板の
温度を200〜350℃にすることを特徴とする非晶質
シリコン膜の作製方法。 - 【請求項6】 請求項1乃至5のいずれか一において、
前記非晶質シリコン膜を基板上に作製する際に、基板に
0〜−150Vのバイアスを印加することを特徴とする
非晶質シリコン膜の作製方法。 - 【請求項7】 請求項1乃至6のいずれか一において、
前記非晶質シリコン膜中には水素が含まれており、前記
非晶質シリコン膜中の水素は結合状態がSiHの水素に
対して結合状態がSiH 2 の水素が10分の1以下であ
ることを特徴とする非晶質シリコン膜の作製方法。
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JP29208092A JP3162511B2 (ja) | 1992-10-06 | 1992-10-06 | 非晶質シリコン膜の作製方法 |
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JPH06120141A JPH06120141A (ja) | 1994-04-28 |
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