JP3162511B2 - 非晶質シリコン膜の作製方法 - Google Patents
非晶質シリコン膜の作製方法Info
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- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非晶質シリコンの膜構
造とその製法に関し、更に細述すれば太陽電池等の半導
体薄膜、液晶ディスプレー等の表示装置用半導体の活性
領域に使用される非晶質膜とその製法に関する。
造とその製法に関し、更に細述すれば太陽電池等の半導
体薄膜、液晶ディスプレー等の表示装置用半導体の活性
領域に使用される非晶質膜とその製法に関する。
【０００２】
【従来技術】非晶質シリコン（以下ａ−Ｓｉ：Ｈと略
称）は例えば太陽電池用半導体薄膜、液晶ディスプレー
用能動素子を初め、各種の電気電子機器分野に広く利用
されている。これらの薄膜はそのほとんどがプラズマ化
学堆積法（プラズマＣＶＤ法）で成膜されている。この
手法はシランガスやシランガスと水素ガスの混合の原料
ガスをＲＦ周波数の交流電界により分解し、グロー放電
状態でａ−Ｓｉ：Ｈを基板上に薄膜として形成するもの
である。この手法は膜中に大量の水素を取り組みながら
比較的ゆっくりとガラス基板等の上にａ−Ｓｉ：Ｈを形
成することができ、応力の少ない局在準位密度の小さい
アモルファスシリコン膜を作ることができることから産
業上の各種の分野で利用されている。
称）は例えば太陽電池用半導体薄膜、液晶ディスプレー
用能動素子を初め、各種の電気電子機器分野に広く利用
されている。これらの薄膜はそのほとんどがプラズマ化
学堆積法（プラズマＣＶＤ法）で成膜されている。この
手法はシランガスやシランガスと水素ガスの混合の原料
ガスをＲＦ周波数の交流電界により分解し、グロー放電
状態でａ−Ｓｉ：Ｈを基板上に薄膜として形成するもの
である。この手法は膜中に大量の水素を取り組みながら
比較的ゆっくりとガラス基板等の上にａ−Ｓｉ：Ｈを形
成することができ、応力の少ない局在準位密度の小さい
アモルファスシリコン膜を作ることができることから産
業上の各種の分野で利用されている。
【０００３】ａ−Ｓｉ：ＨをプラズマＣＶＤ法で作成す
る場合の太陽電池の分野における問題点は太陽電池で電
気エネルギーを作る費用が一般に他の電気エネルギー発
生手段と競争にならぬ程高いことである。太陽電池の製
造において最も経費がかかるものの一つは太陽電池の活
性領域の半導体材料であり、特に原料の収率の悪さと成
膜スピードの遅さが問題である。プラズマＣＶＤ法の場
合原料ガスが１００％電離することはなく、特にａ−Ｓ
ｉ：Ｈをシランガスと水素の混合ガスで作る場合電離度
として数％、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜の収率として0.2 ％程度と
考えられる。また、この膜の最適成膜スピードは６０Å
／Min 程度と言われており，この成膜速度では活性層の
成膜に約２時間程度が必要となる。しかしながら生産性
を上げるため成膜スピードを速めると膜質が悪くなり、
太陽電池への応用には不向きな膜となる欠陥をもつ。さ
らに、このようなプラズマＣＶＤ法で作られたａ−Ｓ
ｉ：Ｈ膜は本質的に強い光に対し、スティブラーロンス
キ効果（光照射によってａ−Ｓｉ：Ｈ内の局在準位密度
が増加し，結果として短時間に一桁以上の光伝導度の低
下を生じる効果）を示し、太陽電池等への応用等に対し
大きな障害となっている。これは、主に膜中に含まれる
水素の結合状態に不安定性があるためと理解されてい
る。
る場合の太陽電池の分野における問題点は太陽電池で電
気エネルギーを作る費用が一般に他の電気エネルギー発
生手段と競争にならぬ程高いことである。太陽電池の製
造において最も経費がかかるものの一つは太陽電池の活
性領域の半導体材料であり、特に原料の収率の悪さと成
膜スピードの遅さが問題である。プラズマＣＶＤ法の場
合原料ガスが１００％電離することはなく、特にａ−Ｓ
ｉ：Ｈをシランガスと水素の混合ガスで作る場合電離度
として数％、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜の収率として0.2 ％程度と
考えられる。また、この膜の最適成膜スピードは６０Å
／Min 程度と言われており，この成膜速度では活性層の
成膜に約２時間程度が必要となる。しかしながら生産性
を上げるため成膜スピードを速めると膜質が悪くなり、
太陽電池への応用には不向きな膜となる欠陥をもつ。さ
らに、このようなプラズマＣＶＤ法で作られたａ−Ｓ
ｉ：Ｈ膜は本質的に強い光に対し、スティブラーロンス
キ効果（光照射によってａ−Ｓｉ：Ｈ内の局在準位密度
が増加し，結果として短時間に一桁以上の光伝導度の低
下を生じる効果）を示し、太陽電池等への応用等に対し
大きな障害となっている。これは、主に膜中に含まれる
水素の結合状態に不安定性があるためと理解されてい
る。
【０００４】最近、電極からの注入キャリアの再結合あ
るいは成膜温度以下の温度範囲での急冷においてもこの
不安定性が生じることが分かってきた。このようなａ−
Ｓｉ：Ｈにおける準安定状態形成の原因について、Ｓｉ
網目構造の不均質性とその内部を容易に動くことができ
る水素の存在が指摘されている。
るいは成膜温度以下の温度範囲での急冷においてもこの
不安定性が生じることが分かってきた。このようなａ−
Ｓｉ：Ｈにおける準安定状態形成の原因について、Ｓｉ
網目構造の不均質性とその内部を容易に動くことができ
る水素の存在が指摘されている。
【０００５】このような構造不安定性の問題は、平面フ
ラットディスプレー用能動素子の形成に際しても再現性
の欠如として大きな問題となっている。更に大量にディ
スプレー用基板を処理するにはプラズマＣＶＤ装置を大
型化する必要があり、そのため加熱空間が巨大となり、
かつ搬送等に問題を生じている。このような問題を解決
する方法としてａ−Ｓｉ：Ｈ薄膜をＥＣＲ法やスパッタ
法で作成することが試みられて来たが、膜中に取り込ま
れるイオン衝撃による欠陥や不純物等により現在までプ
ラズマＣＶＤ法を超えるａ−Ｓｉ：Ｈ膜の形成は報告さ
れていない。
ラットディスプレー用能動素子の形成に際しても再現性
の欠如として大きな問題となっている。更に大量にディ
スプレー用基板を処理するにはプラズマＣＶＤ装置を大
型化する必要があり、そのため加熱空間が巨大となり、
かつ搬送等に問題を生じている。このような問題を解決
する方法としてａ−Ｓｉ：Ｈ薄膜をＥＣＲ法やスパッタ
法で作成することが試みられて来たが、膜中に取り込ま
れるイオン衝撃による欠陥や不純物等により現在までプ
ラズマＣＶＤ法を超えるａ−Ｓｉ：Ｈ膜の形成は報告さ
れていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このように、プラズマ
ＣＶＤ法で作製されたａ−Ｓｉ：Ｈには種々の問題点が
あるため、これまでいくつかの新しい成膜法が提案され
ている。その一つが化学アニーリング法である。この手
法はシリコン網み目構造形成過程において気相における
前駆体の選択と堆積表面におけるＳｉ網み目形成反応の
制御を原子状水素で行うものとされる。成膜方法は通常
のＲＦプラズマＣＶＤ法でシランガスを分解して基板上
に堆積する際、マイクロ波プラズマにより生成された原
子状水素を間歇的にａ−Ｓｉ：Ｈ表面に導入することで
編み目構造より膜中の水素を引き抜くことで低温で低水
素含有量の緻密な膜を作製可能とする手法である。結果
として緻密なａ−Ｓｉ：Ｈ膜が得られており、かつ光劣
化の少ない膜として報告されているが、原子状水素によ
る表面反応を用いるため成膜スピードが極端に遅く、か
つ成長温度が高く大面積化が難しいという難点がある。
しかし、化学アニーリング法によって水素含有量が数％
台のａ−Ｓｉ：Ｈが出来かつ結果としてＳｉ網目構造が
緻密化し、光劣化が減少するという効果は充分証明され
たとされる。
ＣＶＤ法で作製されたａ−Ｓｉ：Ｈには種々の問題点が
あるため、これまでいくつかの新しい成膜法が提案され
ている。その一つが化学アニーリング法である。この手
法はシリコン網み目構造形成過程において気相における
前駆体の選択と堆積表面におけるＳｉ網み目形成反応の
制御を原子状水素で行うものとされる。成膜方法は通常
のＲＦプラズマＣＶＤ法でシランガスを分解して基板上
に堆積する際、マイクロ波プラズマにより生成された原
子状水素を間歇的にａ−Ｓｉ：Ｈ表面に導入することで
編み目構造より膜中の水素を引き抜くことで低温で低水
素含有量の緻密な膜を作製可能とする手法である。結果
として緻密なａ−Ｓｉ：Ｈ膜が得られており、かつ光劣
化の少ない膜として報告されているが、原子状水素によ
る表面反応を用いるため成膜スピードが極端に遅く、か
つ成長温度が高く大面積化が難しいという難点がある。
しかし、化学アニーリング法によって水素含有量が数％
台のａ−Ｓｉ：Ｈが出来かつ結果としてＳｉ網目構造が
緻密化し、光劣化が減少するという効果は充分証明され
たとされる。
【０００７】本発明は上記課題を解決するために物理的
外部力によりＳｉ編み目構造を緻密化することで光劣化
を減少させることを主眼としてなされたものであり、高
速成膜であって、かつプラズマＣＶＤ法と同等あるいは
それ以上の膜質をもつａ−Ｓｉ：Ｈ膜形成方法の提案で
ある。物理的外部力による成膜法としては蒸着法あるい
はスパッツタ法が古くから知られているが，特許公告昭
５３─３７７１８等に記載されるようにこれらの手法に
よるａ−Ｓｉ：Ｈのキヤリア寿命は１０-11 秒程度であ
り平均局在準位密度は１０+19 ／ｃｍ2 Ｖ以上とされ、
太陽電池等への応用は絶望視されてきた。しかしながら
スパッタリング現象を基本的に見直すことにより局在準
位密度を増加させることなく、Ｓｉの編み目構造を緻密
化させることが可能であることを見出した。結果として
膜特性として光伝導度 (σp ) がＡＭ１のもとで１×１
０-6Ｓ／ｃｍ以上であり、暗伝導度 (σd ) が１×１０
-11 Ｓ／ｃｍ以下であり、かつＡＭ１の光強度で100 時
間の光照射のもとで光伝導度の低下率が２０％以内であ
るａ−Ｓｉ：Ｈ膜が実現された。
外部力によりＳｉ編み目構造を緻密化することで光劣化
を減少させることを主眼としてなされたものであり、高
速成膜であって、かつプラズマＣＶＤ法と同等あるいは
それ以上の膜質をもつａ−Ｓｉ：Ｈ膜形成方法の提案で
ある。物理的外部力による成膜法としては蒸着法あるい
はスパッツタ法が古くから知られているが，特許公告昭
５３─３７７１８等に記載されるようにこれらの手法に
よるａ−Ｓｉ：Ｈのキヤリア寿命は１０-11 秒程度であ
り平均局在準位密度は１０+19 ／ｃｍ2 Ｖ以上とされ、
太陽電池等への応用は絶望視されてきた。しかしながら
スパッタリング現象を基本的に見直すことにより局在準
位密度を増加させることなく、Ｓｉの編み目構造を緻密
化させることが可能であることを見出した。結果として
膜特性として光伝導度 (σp ) がＡＭ１のもとで１×１
０-6Ｓ／ｃｍ以上であり、暗伝導度 (σd ) が１×１０
-11 Ｓ／ｃｍ以下であり、かつＡＭ１の光強度で100 時
間の光照射のもとで光伝導度の低下率が２０％以内であ
るａ−Ｓｉ：Ｈ膜が実現された。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のａ−Ｓｉ：Ｈの
製造方法は、ＲＦマグネトロンスパッタ法でａ−Ｓｉ：
Ｈを形成する際にＳｉ結晶をターゲットとし、ＲＦ投入
電力の単位面積当たりのエネルギーを１０Ｗ／ｃｍ2 以
上とすることにより既存の膜質を超える物性を可能とし
たことに依る。上記条件において反応性スパッタを行う
ことになるが、膜中に取り込まれる水素量とσp 、σd
の相関を見出し、その反応圧力の最適条件が0.4 Ｐａ〜
0.6Ｐａの範囲において得られることが判明した。ま
た、目的により含有水素濃度のコントロールが必要とな
るが、その濃度はスパッタ原子である不活性ガスと水素
の混合比を変えることで制御が可能であることが分かっ
た。特にａ−Ｓｉ：Ｈ膜として必要とされる水素濃度を
１０〜２０％とすると、例えばＡｒを用いた場合、Ａｒ
に対するＨ2 の比は総流量の３０％〜５０％の流量比に
コントロールすることで達成できることを見出した。
製造方法は、ＲＦマグネトロンスパッタ法でａ−Ｓｉ：
Ｈを形成する際にＳｉ結晶をターゲットとし、ＲＦ投入
電力の単位面積当たりのエネルギーを１０Ｗ／ｃｍ2 以
上とすることにより既存の膜質を超える物性を可能とし
たことに依る。上記条件において反応性スパッタを行う
ことになるが、膜中に取り込まれる水素量とσp 、σd
の相関を見出し、その反応圧力の最適条件が0.4 Ｐａ〜
0.6Ｐａの範囲において得られることが判明した。ま
た、目的により含有水素濃度のコントロールが必要とな
るが、その濃度はスパッタ原子である不活性ガスと水素
の混合比を変えることで制御が可能であることが分かっ
た。特にａ−Ｓｉ：Ｈ膜として必要とされる水素濃度を
１０〜２０％とすると、例えばＡｒを用いた場合、Ａｒ
に対するＨ2 の比は総流量の３０％〜５０％の流量比に
コントロールすることで達成できることを見出した。
【０００９】さらに、膜中に取り込まれる水素の形が重
要になる場合があり、特に光伝導度の向上を計ることが
必要とされる太陽電池等への光デバイスへの応用を考え
る場合には、基板温度として200 ℃から350 ℃の間にコ
ントロールすることにより、水素の取り込まれる形をＳ
ｉ：Ｈの形に限定することができた。このスパッタ法に
おいて通常イオンダメージが存在するが、これを軽減す
る方法として基板に対し、負のバイアスを印加すること
が有効である。このバイアス電圧はプラズマに対しダイ
オード特性を示し、負では基板のまわりに正のイオンを
集中させる。このイオンの集中がターゲットから高速に
飛来するイオンの衝撃を緩和し、膜特性の向上をもたら
す。その印加電圧は０Ｖから−１５０Ｖが最適である。
以下に今回の発明に至った実験につき細述する。
要になる場合があり、特に光伝導度の向上を計ることが
必要とされる太陽電池等への光デバイスへの応用を考え
る場合には、基板温度として200 ℃から350 ℃の間にコ
ントロールすることにより、水素の取り込まれる形をＳ
ｉ：Ｈの形に限定することができた。このスパッタ法に
おいて通常イオンダメージが存在するが、これを軽減す
る方法として基板に対し、負のバイアスを印加すること
が有効である。このバイアス電圧はプラズマに対しダイ
オード特性を示し、負では基板のまわりに正のイオンを
集中させる。このイオンの集中がターゲットから高速に
飛来するイオンの衝撃を緩和し、膜特性の向上をもたら
す。その印加電圧は０Ｖから−１５０Ｖが最適である。
以下に今回の発明に至った実験につき細述する。
【００１０】
【実施例】今回発明のスパッタ法は、マグネトロン方式
のＲＦ印加スパッタリング法である。本実施例では、タ
ーゲットに純度９９．９９９％以上の６インチの高純度
シリコン単結晶（体積抵抗率で１ＫΩ〜２０ＫΩ程度）
を用い、その反応ガスとしてアルゴンあるいは水素添加
のアルゴンガスを用いた。装置は膜の均一性を確保でき
るよう基板回転機構が設置されており、この回転機構は
本体からは電気的に絶縁されており、プラズマに対しバ
イアス電圧が印加できる機構となっている。この装置の
概略図を図１に示す。成膜は基板回転あるいは固定で行
う。図１において１はスパッタ室を不純物の汚染から守
るための予備室であり、試料の出し入れは１の予備室よ
り行なう。２はスパッタ室であり、常時高温高濃度に保
ち、極力不純物の混入を防止するよう維持されている。
３はスパッタ室と予備室とを隔てるゲイトバルブであ
り、常時閉じられている。４はＲＦスパッタ用の１３．
５６ＭＨｚの高周波電源であり、３ＫＷまで印加可能で
ある。またこの電源は１０のカソード切替え器によりス
パッタ室と予備室とに切替えてスパッタ用、エッチング
用に用いる。５はスパッタターゲットであり本実施例に
おいては６インチの高純度シリコンがボーディングされ
ている。７は基板加熱用ヒータであり、回転円板中に収
められている。８は搬送用基板トレイであり試料はこの
トレイにセットされ２のスパッタ室に搬ばれ６の回転機
構付きアノードに本体ごとセットされる。９は６の回転
機構にＤＣバイアスを印加するＤＣバイアス電源であ
る。
のＲＦ印加スパッタリング法である。本実施例では、タ
ーゲットに純度９９．９９９％以上の６インチの高純度
シリコン単結晶（体積抵抗率で１ＫΩ〜２０ＫΩ程度）
を用い、その反応ガスとしてアルゴンあるいは水素添加
のアルゴンガスを用いた。装置は膜の均一性を確保でき
るよう基板回転機構が設置されており、この回転機構は
本体からは電気的に絶縁されており、プラズマに対しバ
イアス電圧が印加できる機構となっている。この装置の
概略図を図１に示す。成膜は基板回転あるいは固定で行
う。図１において１はスパッタ室を不純物の汚染から守
るための予備室であり、試料の出し入れは１の予備室よ
り行なう。２はスパッタ室であり、常時高温高濃度に保
ち、極力不純物の混入を防止するよう維持されている。
３はスパッタ室と予備室とを隔てるゲイトバルブであ
り、常時閉じられている。４はＲＦスパッタ用の１３．
５６ＭＨｚの高周波電源であり、３ＫＷまで印加可能で
ある。またこの電源は１０のカソード切替え器によりス
パッタ室と予備室とに切替えてスパッタ用、エッチング
用に用いる。５はスパッタターゲットであり本実施例に
おいては６インチの高純度シリコンがボーディングされ
ている。７は基板加熱用ヒータであり、回転円板中に収
められている。８は搬送用基板トレイであり試料はこの
トレイにセットされ２のスパッタ室に搬ばれ６の回転機
構付きアノードに本体ごとセットされる。９は６の回転
機構にＤＣバイアスを印加するＤＣバイアス電源であ
る。
【００１１】この装置の通常での膜中含有酸素と窒素の
濃度を１０18atom／cc 台以下、炭素は１０19atm ／cc
台を常時保持する装置となっている。
濃度を１０18atom／cc 台以下、炭素は１０19atm ／cc
台を常時保持する装置となっている。
【００１２】この装置を用いてａ−Ｓｉ：Ｈを成膜する
場合は試料として使用するガラス基板（例えばコーニン
グ製＃7059）をホルダーにセットし、仕込み室にホルダ
ーごと入れる。次いで仕込み室を２×１０-5Ｐａまで減
圧し、ゲートバルブを通してスパッタ室へ送り込む。ス
パッタ室は既に成膜温度より５０℃以上高い温度に数時
間２×１０-5Ｐａ台の真空に保持されていることが重要
である。スパッタ開始に当たってはシャッターを閉じた
状態で３０秒間プレスパッタを実施した後スパッタを開
始する。ターゲットと基板との距離は６５mmに保持され
ている。この装置を用いてａ−Ｓｉ：Ｈ膜を作成した時
の投入電力と膜成長速度との関係を図２に示す。ａ−Ｓ
ｉ：Ｈ膜の膜成長速度は投入電力に対し正比例の関係を
示し、2.5 ｋｗの投入に対し 300Å／Min の速度を示
す。これは基板が回転している時の場合であり、基板を
固定した場合、成長スピードは約８倍の2500Å／Min に
達する。この成膜スピードは基板温度、反応圧力ガス混
合比にはあまり依存せず、殆ど投入電力のみによって定
まる。
場合は試料として使用するガラス基板（例えばコーニン
グ製＃7059）をホルダーにセットし、仕込み室にホルダ
ーごと入れる。次いで仕込み室を２×１０-5Ｐａまで減
圧し、ゲートバルブを通してスパッタ室へ送り込む。ス
パッタ室は既に成膜温度より５０℃以上高い温度に数時
間２×１０-5Ｐａ台の真空に保持されていることが重要
である。スパッタ開始に当たってはシャッターを閉じた
状態で３０秒間プレスパッタを実施した後スパッタを開
始する。ターゲットと基板との距離は６５mmに保持され
ている。この装置を用いてａ−Ｓｉ：Ｈ膜を作成した時
の投入電力と膜成長速度との関係を図２に示す。ａ−Ｓ
ｉ：Ｈ膜の膜成長速度は投入電力に対し正比例の関係を
示し、2.5 ｋｗの投入に対し 300Å／Min の速度を示
す。これは基板が回転している時の場合であり、基板を
固定した場合、成長スピードは約８倍の2500Å／Min に
達する。この成膜スピードは基板温度、反応圧力ガス混
合比にはあまり依存せず、殆ど投入電力のみによって定
まる。
【００１３】図３は、この装置で作られたａ−Ｓｉ：Ｈ
膜の膜中に含まれる水素濃度の投入電力依存性の一例を
示す。水素濃度の測定は赤外分光器により行い、2000ｃ
ｍ-1と2100ｃｍ-1にあるＳｉＨとＳｉＨ2 の吸収ピ─ク
の解析より膜中ではＳｉＨとＳｉＨ2 の含有比率が投入
電力に強く依存していることを見出した。
膜の膜中に含まれる水素濃度の投入電力依存性の一例を
示す。水素濃度の測定は赤外分光器により行い、2000ｃ
ｍ-1と2100ｃｍ-1にあるＳｉＨとＳｉＨ2 の吸収ピ─ク
の解析より膜中ではＳｉＨとＳｉＨ2 の含有比率が投入
電力に強く依存していることを見出した。
【００１４】この図ではＳｉＨとＳｉＨ2 の形で含有さ
れる水素の全体量として表示されている。全体として投
入電力の増加とともに水素濃度が減少するが、それに伴
ってａ−Ｓｉ：Ｈの光学的特性が悪くなるのが今までの
報告であった。今まで報告されているスパッタ法による
ａ−Ｓｉ：Ｈ膜の作成は、この図３で示された投入電力
として１．５ｋｗ程度であり、この装置のターゲット面
積で規格化して１０Ｗ／ｃｍ2 未満のエネルギー密度で
の成膜であった。実際、１．５kw程度のエネルギーでは
流量比等色々と調節してもＳｉＨ2 の成分をなくすこと
は無理であった。これはスパッタされたシリコン原子が
持つ運動エネルギーに関係した効果と考えられる。従来
スパッタ法の問題点はこのＳｉＨ2 成分の存在にあり、
膜中の欠陥密度を減らそうとすると反応圧力内の水素濃
度を増やすしか方法がなく、結果としてＳｉＨ2 成分を
も増加させていた。今回の結果は投入電力を増加させる
ことで反応空間での水素反応を抑え、基板表面での反応
を促進した結果である。図４にこのスパッタ法でつくら
れたａ−Ｓｉ：Ｈ中に存在するＳｉＨとＳｉＨ2 の割合
を投入電力の関数として示す。投入電力として１０Ｗ／
ｃｍ2 （図では2.0kw)を超えるとＳｉＨ2 が急激に減少
をするが、ＳｉＨは漸減にとどまることが判明した。つ
まり、投入電力として１０Ｗ／ｃｍ2 以上（図では2.5k
w)を使用することにより、プラズマＣＶＤによって作成
されるａ−Ｓｉ：Ｈに匹敵するａ−Ｓｉ：ＨをＲＦスパ
ッタ法での作成の可能性を見出したことになる。
れる水素の全体量として表示されている。全体として投
入電力の増加とともに水素濃度が減少するが、それに伴
ってａ−Ｓｉ：Ｈの光学的特性が悪くなるのが今までの
報告であった。今まで報告されているスパッタ法による
ａ−Ｓｉ：Ｈ膜の作成は、この図３で示された投入電力
として１．５ｋｗ程度であり、この装置のターゲット面
積で規格化して１０Ｗ／ｃｍ2 未満のエネルギー密度で
の成膜であった。実際、１．５kw程度のエネルギーでは
流量比等色々と調節してもＳｉＨ2 の成分をなくすこと
は無理であった。これはスパッタされたシリコン原子が
持つ運動エネルギーに関係した効果と考えられる。従来
スパッタ法の問題点はこのＳｉＨ2 成分の存在にあり、
膜中の欠陥密度を減らそうとすると反応圧力内の水素濃
度を増やすしか方法がなく、結果としてＳｉＨ2 成分を
も増加させていた。今回の結果は投入電力を増加させる
ことで反応空間での水素反応を抑え、基板表面での反応
を促進した結果である。図４にこのスパッタ法でつくら
れたａ−Ｓｉ：Ｈ中に存在するＳｉＨとＳｉＨ2 の割合
を投入電力の関数として示す。投入電力として１０Ｗ／
ｃｍ2 （図では2.0kw)を超えるとＳｉＨ2 が急激に減少
をするが、ＳｉＨは漸減にとどまることが判明した。つ
まり、投入電力として１０Ｗ／ｃｍ2 以上（図では2.5k
w)を使用することにより、プラズマＣＶＤによって作成
されるａ−Ｓｉ：Ｈに匹敵するａ−Ｓｉ：ＨをＲＦスパ
ッタ法での作成の可能性を見出したことになる。
【００１５】ＳｉＨ2 はａ−Ｓｉ：Ｈ膜中においては光
伝導を悪くする効果として作用することは知られてお
り、今回の発見で高い伝導度を示すａ−Ｓｉ：Ｈを得る
には投入電力を１０Ｗ／ｃｍ2 以上とすることにより、
ＳｉＨ2 を減少させ、結果的にＳｉＨのみを残すことが
可能となった。この原因として投入電力の増加とともに
加速電圧が増加し、シリコンターゲット表面より離脱し
てくるシリコン原子は反応空間での水素との反応が限定
されてくることに伴い、基板表面でのシリコンと水素の
反応がより重要になるためと理解される。
伝導を悪くする効果として作用することは知られてお
り、今回の発見で高い伝導度を示すａ−Ｓｉ：Ｈを得る
には投入電力を１０Ｗ／ｃｍ2 以上とすることにより、
ＳｉＨ2 を減少させ、結果的にＳｉＨのみを残すことが
可能となった。この原因として投入電力の増加とともに
加速電圧が増加し、シリコンターゲット表面より離脱し
てくるシリコン原子は反応空間での水素との反応が限定
されてくることに伴い、基板表面でのシリコンと水素の
反応がより重要になるためと理解される。
【００１６】また、このような大きな投入電力を用いる
ことでプラズマＣＶＤでは得ることができない成膜スピ
ードが可能となり、工業的にも飛躍的に装置の簡素化が
可能となった。また、使用する原料ガスも水素とＡｒの
みでありターゲットの収率も大きくコストの削減が可能
となった。同様の実験を直流方式（ＤＣ）スパッタ法で
試みたが、ターゲットの抵抗が高いためかプラズマが安
定せず再現性のあるデータは得られなかった。
ことでプラズマＣＶＤでは得ることができない成膜スピ
ードが可能となり、工業的にも飛躍的に装置の簡素化が
可能となった。また、使用する原料ガスも水素とＡｒの
みでありターゲットの収率も大きくコストの削減が可能
となった。同様の実験を直流方式（ＤＣ）スパッタ法で
試みたが、ターゲットの抵抗が高いためかプラズマが安
定せず再現性のあるデータは得られなかった。
【００１７】次にこの高い投入電力のもとでスパッタ用
反応ガスの混合比率を変えた時の光導伝率の違いを図５
に示す。また、この試料の水素濃度を赤外吸収より決定
した値を図６に示す。この実験では反応圧力を0.1 Ｐａ
に固定し、基板温度を 150℃（図の〇）、330 ℃（図の
□）の２通りを比較した結果として示してあるが、この
ようなＲＦスパッタ法では膜中に取り込まれる水素濃度
は水素の分圧で決定され、他のパラメーターに対しては
殆ど左右されない。また、この水素濃度の増加とともに
σp （白抜き）、σd （黒塗り）の値が改善され、図６
に示されるように約２０％の水素がａ−Ｓｉ：Ｈに取り
込まれることにより光伝導度が最高値となる。この結果
はプラズマＣＶＤで此れまで得られている結果と一致す
る。すなわち、ａ−Ｓｉ：Ｈの編み目構造が光感度に対
し最適化されるには２０％程度の水素を含むことが必要
ということである。
反応ガスの混合比率を変えた時の光導伝率の違いを図５
に示す。また、この試料の水素濃度を赤外吸収より決定
した値を図６に示す。この実験では反応圧力を0.1 Ｐａ
に固定し、基板温度を 150℃（図の〇）、330 ℃（図の
□）の２通りを比較した結果として示してあるが、この
ようなＲＦスパッタ法では膜中に取り込まれる水素濃度
は水素の分圧で決定され、他のパラメーターに対しては
殆ど左右されない。また、この水素濃度の増加とともに
σp （白抜き）、σd （黒塗り）の値が改善され、図６
に示されるように約２０％の水素がａ−Ｓｉ：Ｈに取り
込まれることにより光伝導度が最高値となる。この結果
はプラズマＣＶＤで此れまで得られている結果と一致す
る。すなわち、ａ−Ｓｉ：Ｈの編み目構造が光感度に対
し最適化されるには２０％程度の水素を含むことが必要
ということである。
【００１８】結論として、Ａｒの流量に対し水素流量を
３０％〜５０％の範囲に制御することで光導伝率、暗導
伝率の改善が計れることが明らかにされた。この原因と
してスパッタ法においても基板表面で充分なシリコン─
水素反応が可能となり、結果として膜質が向上したこと
を意味する。
３０％〜５０％の範囲に制御することで光導伝率、暗導
伝率の改善が計れることが明らかにされた。この原因と
してスパッタ法においても基板表面で充分なシリコン─
水素反応が可能となり、結果として膜質が向上したこと
を意味する。
【００１９】この状態で得られた膜質は、光伝導度とし
て８×１０-8Ｓ／cm、暗伝導率として１×１０-11 Ｓ／
cm程度であるが反応圧力を最適化するために行なった実
験結果を図７に示す。この実験においては実験は他の条
件を変化させずに反応圧力依存性を調べたものである。
て８×１０-8Ｓ／cm、暗伝導率として１×１０-11 Ｓ／
cm程度であるが反応圧力を最適化するために行なった実
験結果を図７に示す。この実験においては実験は他の条
件を変化させずに反応圧力依存性を調べたものである。
【００２０】反応圧力の上昇とともにσp （〇）、σd
（黒〇）とも飛躍的に改善され、これらの値は0. 5Ｐａ
付近からほぼ飽和することが分かった。この現象も水素
とシリコン原子との基板表面における反応が反応圧力の
増加とともに促進されるためと理解される。図に挿入さ
れたＫＯＴＥＩでの値は基板回転を止めて固定状態での
成膜における値であり、太陽電池等に利用されるａ−Ｓ
ｉ：Ｈ膜の特性として必要な光伝導度１×１０-6ohm ・
cm、暗伝導度１×１０-11ohm・cmが反応圧力0.5 Ｐａ付
近で得られることが分かる。
（黒〇）とも飛躍的に改善され、これらの値は0. 5Ｐａ
付近からほぼ飽和することが分かった。この現象も水素
とシリコン原子との基板表面における反応が反応圧力の
増加とともに促進されるためと理解される。図に挿入さ
れたＫＯＴＥＩでの値は基板回転を止めて固定状態での
成膜における値であり、太陽電池等に利用されるａ−Ｓ
ｉ：Ｈ膜の特性として必要な光伝導度１×１０-6ohm ・
cm、暗伝導度１×１０-11ohm・cmが反応圧力0.5 Ｐａ付
近で得られることが分かる。
【００２１】このような膜特性をもつａ−Ｓｉ：Ｈ膜の
光照射に伴うσp （白抜き）、σd（黒塗り）の変化を
ＡＭ１、１３時間の光照射によって調べた結果を図８に
示す。試料１は通常の条件、即ち基板温度２５０℃、１
３．５６ＭＨｚのＲＦ電源を用い、出力１５０Ｗ、反応
圧力０．１Ｔｏｏｒ近傍でシランガスを分解し作製した
ものである。試料２は基板温度のみ少し高めの２３０℃
にして水素濃度を減らしたものである。試料３から試料
５は本発明のスパッタ法により作製したものである。試
料３はＲＦ出力２．５ＫＷ、基板温度３３０℃、Ｈ2 ／
Ａｒ＝４０％、反応圧力０．５Ｐａで作製したもので、
水素濃度は２０％である。試料４は反応圧力０．７５Ｐ
ａで行なった以外は試料３とおなじ条件で作製した。こ
の時の水素含有量は２０％である。試料５は試料３の固
定成膜であり、水素含有量は１６％である。これらの水
素はいずれもＳｉＨの形であり、ＳｉＨ2 の形の水素は
１／１０以下に抑えられている。図８から明らかなよう
に１３時間のＡＭ１（100 ｍＷ／cm2 に相当する太陽光
照射）の下での劣化はプラズマＣＶＤの場合、σp 、σ
d とも１桁以上あるが（図では初期値を□、照射後を△
で示す）、スパッタ膜の場合は水素含有料とともに少な
くなっており、特に試料５の場合は２０％以下になって
いる。この状態は 100時間の照射においても本質的な違
いはなかった。暗伝導度も試料５では変化を示していな
い。
光照射に伴うσp （白抜き）、σd（黒塗り）の変化を
ＡＭ１、１３時間の光照射によって調べた結果を図８に
示す。試料１は通常の条件、即ち基板温度２５０℃、１
３．５６ＭＨｚのＲＦ電源を用い、出力１５０Ｗ、反応
圧力０．１Ｔｏｏｒ近傍でシランガスを分解し作製した
ものである。試料２は基板温度のみ少し高めの２３０℃
にして水素濃度を減らしたものである。試料３から試料
５は本発明のスパッタ法により作製したものである。試
料３はＲＦ出力２．５ＫＷ、基板温度３３０℃、Ｈ2 ／
Ａｒ＝４０％、反応圧力０．５Ｐａで作製したもので、
水素濃度は２０％である。試料４は反応圧力０．７５Ｐ
ａで行なった以外は試料３とおなじ条件で作製した。こ
の時の水素含有量は２０％である。試料５は試料３の固
定成膜であり、水素含有量は１６％である。これらの水
素はいずれもＳｉＨの形であり、ＳｉＨ2 の形の水素は
１／１０以下に抑えられている。図８から明らかなよう
に１３時間のＡＭ１（100 ｍＷ／cm2 に相当する太陽光
照射）の下での劣化はプラズマＣＶＤの場合、σp 、σ
d とも１桁以上あるが（図では初期値を□、照射後を△
で示す）、スパッタ膜の場合は水素含有料とともに少な
くなっており、特に試料５の場合は２０％以下になって
いる。この状態は 100時間の照射においても本質的な違
いはなかった。暗伝導度も試料５では変化を示していな
い。
【００２２】この原因をＣＰＭ（定光伝導度によるサブ
ギャップ準位密度計測法）を用いて測定した。図９は通
常のａ−Ｓｉ：Ｈ（試料１）のＡＭ１（100 ｍＷ／cm2
に相当する太陽光照射）の光照射前後における局在準位
密度の変化を吸収係数の値を正確に測定したものであ
る。図で１１は光照射６３時間後のものであり、１２は
光照射前のものを示す。1.0 ｅＶから 1.5ｅＶの範囲で
光照射による局在準位が大きく増加していることが図か
ら理解されるが、結果としてσp 、σd の値が１桁以上
減少することになる。
ギャップ準位密度計測法）を用いて測定した。図９は通
常のａ−Ｓｉ：Ｈ（試料１）のＡＭ１（100 ｍＷ／cm2
に相当する太陽光照射）の光照射前後における局在準位
密度の変化を吸収係数の値を正確に測定したものであ
る。図で１１は光照射６３時間後のものであり、１２は
光照射前のものを示す。1.0 ｅＶから 1.5ｅＶの範囲で
光照射による局在準位が大きく増加していることが図か
ら理解されるが、結果としてσp 、σd の値が１桁以上
減少することになる。
【００２３】同様な測定を試料５に対し行った結果を図
１０に示す。図において１３は光照射６３時間後のもの
であり、１４は光照射前のものを示す。従来のａ−Ｓ
ｉ：Ｈであれば光照射によって 1.2ｅＶより 1.5ｅＶの
局在準位の増加が見られるのであるが、この膜にはその
エネルギー帯には何ら変化はなく、唯一 1.2ｅＶにある
ピークの所に変化が見られる。この 1.2ｅＶの準位はス
パッタリングの際、ａ−Ｓｉ：Ｈに打ち込まれたＡｒ原
子によると考えられるので本質的にはａ−Ｓｉ：Ｈの膜
構造はＡＭ１の光照射により変化せず、水素が容易には
動き廻らない緻密な膜となっていることがわかる。この
ことは、図９と図１０をオーバーラップさせてみると、
より明確になる。ａ−Ｓｉ：Ｈのバンドギャップを決め
るＴａｕｃ則を当てはめるとプラズマＣＶＤの場合１．
８５ｅＶでありスパッタ膜は1.79ｅＶとなり本質的な差
は表れない。これはＴａｕｃ則が大きな吸収係数の所の
値を使うことと上記２種のａ−Ｓｉ：Ｈの中の水素含有
量がともに１５〜２０％の範囲にあるためと理解され
る。しかし、吸収係数で１０2 〜１０4 ｃｍ-1の値を比
較するとスパッタ膜の方が 0.2ｅＶ以上エネルギーギャ
ップが狭くなっている。
１０に示す。図において１３は光照射６３時間後のもの
であり、１４は光照射前のものを示す。従来のａ−Ｓ
ｉ：Ｈであれば光照射によって 1.2ｅＶより 1.5ｅＶの
局在準位の増加が見られるのであるが、この膜にはその
エネルギー帯には何ら変化はなく、唯一 1.2ｅＶにある
ピークの所に変化が見られる。この 1.2ｅＶの準位はス
パッタリングの際、ａ−Ｓｉ：Ｈに打ち込まれたＡｒ原
子によると考えられるので本質的にはａ−Ｓｉ：Ｈの膜
構造はＡＭ１の光照射により変化せず、水素が容易には
動き廻らない緻密な膜となっていることがわかる。この
ことは、図９と図１０をオーバーラップさせてみると、
より明確になる。ａ−Ｓｉ：Ｈのバンドギャップを決め
るＴａｕｃ則を当てはめるとプラズマＣＶＤの場合１．
８５ｅＶでありスパッタ膜は1.79ｅＶとなり本質的な差
は表れない。これはＴａｕｃ則が大きな吸収係数の所の
値を使うことと上記２種のａ−Ｓｉ：Ｈの中の水素含有
量がともに１５〜２０％の範囲にあるためと理解され
る。しかし、吸収係数で１０2 〜１０4 ｃｍ-1の値を比
較するとスパッタ膜の方が 0.2ｅＶ以上エネルギーギャ
ップが狭くなっている。
【００２４】この領域はプラズマＣＶＤのａ−Ｓｉ：Ｈ
膜では光劣化を最も良く生ずるエネルギー帯に相当して
いるが、スパッタ法により作られたａ−Ｓｉ：Ｈにおい
ては光劣化を示さず、高いエネルギー領域と一体のバン
ド構造を形成しているとみなせる。このことは、物理的
外部力によるａ−Ｓｉ：Ｈ網み目構造の強化であり、か
つ100 時間のＡＭ１の光照射に対しても安定な膜構造と
なっていることを示している。
膜では光劣化を最も良く生ずるエネルギー帯に相当して
いるが、スパッタ法により作られたａ−Ｓｉ：Ｈにおい
ては光劣化を示さず、高いエネルギー領域と一体のバン
ド構造を形成しているとみなせる。このことは、物理的
外部力によるａ−Ｓｉ：Ｈ網み目構造の強化であり、か
つ100 時間のＡＭ１の光照射に対しても安定な膜構造と
なっていることを示している。
【００２５】このように安定で緻密なａ−Ｓｉ：Ｈの網
み目構造はＲＦマグネトロンスパッタの投入電力として
１０Ｗ／ｃｍ2 以上において初めて得られることを確認
した。このような光劣化を低減させた膜は単に太陽電池
の活性層に使われるのみではなく、イメージセンサやＴ
ＦＴの活性層等にも有効である。
み目構造はＲＦマグネトロンスパッタの投入電力として
１０Ｗ／ｃｍ2 以上において初めて得られることを確認
した。このような光劣化を低減させた膜は単に太陽電池
の活性層に使われるのみではなく、イメージセンサやＴ
ＦＴの活性層等にも有効である。
【００２６】
【発明の効果】以上のように本発明はマグネトロンＲＦ
スパッタ法を用いて、非晶質膜を作製するに際し、ター
ゲットに印加される高周波投入電力のエネルギー密度を
１０Ｗ／cm2 以上とすることにより、光伝導度がＡＭ１
のもとで１×１０-6Ｓ／cm以上であり、暗伝導度が１×
１０-11 Ｓ／cm以下であり、かつＡＭ１の光強度で 100
時間の光照射のもとで光伝導度の低下率が２０％以内で
ある非晶質膜を得ることが可能となり、得られた膜は図
２に示すようにプラズマＣＶＤ法によって作られるａ−
Ｓｉ：Ｈの特性と同等であり、かつはるかに光劣化が少
なく、かつ緻密なａ−Ｓｉ：Ｈの作成が可能となった。
この場合、スパッタ法で基板固定に近い状況で成膜すれ
ばプラズマＣＶＤ法の場合の５０倍程度の成膜速度が達
成されることになり、産業上の効果は大きいものがあ
る。
スパッタ法を用いて、非晶質膜を作製するに際し、ター
ゲットに印加される高周波投入電力のエネルギー密度を
１０Ｗ／cm2 以上とすることにより、光伝導度がＡＭ１
のもとで１×１０-6Ｓ／cm以上であり、暗伝導度が１×
１０-11 Ｓ／cm以下であり、かつＡＭ１の光強度で 100
時間の光照射のもとで光伝導度の低下率が２０％以内で
ある非晶質膜を得ることが可能となり、得られた膜は図
２に示すようにプラズマＣＶＤ法によって作られるａ−
Ｓｉ：Ｈの特性と同等であり、かつはるかに光劣化が少
なく、かつ緻密なａ−Ｓｉ：Ｈの作成が可能となった。
この場合、スパッタ法で基板固定に近い状況で成膜すれ
ばプラズマＣＶＤ法の場合の５０倍程度の成膜速度が達
成されることになり、産業上の効果は大きいものがあ
る。
【図１】本発明に使用したＲＦスパッタ装置の概念図で
ある。
ある。
【図２】スパッタ装置の投入電力と成膜速度との相関図
である。
である。
【図３】図２で得られたａ−Ｓｉ：Ｈ中の水素含有量と
投入電力との相関図である。
投入電力との相関図である。
【図４】図２で得られたａ−Ｓｉ：Ｈ中の水素の取り組
まれ方と投入電力との相関図である。
まれ方と投入電力との相関図である。
【図５】2.5 ｋｗの投入電力のもとでのａ−Ｓｉ：Ｈ中
の光伝導度とＡｒと水素の流量比との相関である。
の光伝導度とＡｒと水素の流量比との相関である。
【図６】図５の試料を水素含有量とＡｒと水素の流量比
の相関としてみたもの。
の相関としてみたもの。
【図７】投入電力2.5 ｋｗ、Ｈ2 ／Ａｒ＝0.4 の流量比
の時の反応圧力と光伝導度の相関である。
の時の反応圧力と光伝導度の相関である。
【図８】プラズマＣＶＤで作成された試料（試料１、
２）と今回の発明により作成された試料（試料３、４、
５）の初期のσp 、σd と１３時間ＡＭ１の光による劣
化後のσp 、σd を示したものである。
２）と今回の発明により作成された試料（試料３、４、
５）の初期のσp 、σd と１３時間ＡＭ１の光による劣
化後のσp 、σd を示したものである。
【図９】プラズマＣＶＤで作成されたａ−Ｓｉ：Ｈの光
劣化に伴う吸収係数の変化である。
劣化に伴う吸収係数の変化である。
【図10】今回の発明になるａ−Ｓｉ：Ｈの光劣化に伴う
吸収係数の変化である。
吸収係数の変化である。
１ 予備室 ２ スパッタ室 ３ ゲイトバルブ ４ 高周波電源 ５ スパッタターゲット ６ 回転機構付きアノ−ド（基板支持機構付き） ７ 基板加熱用ヒータ ８ 搬送用基板トレイ（基板ホルダ−） ９ ＤＣバイアス電源 １０ カソ−ド切替え器
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−53137（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−180072（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−141509（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/203,21/363,31/04 C23C 14/00 - 14/58
Claims (7)
- 【請求項１】 不活性気体に水素を含む雰囲気中で、シ
リコン結晶をターゲットとして用いて高周波マグネトロ
ンスパッタ法で非晶質シリコン膜を作製する方法におい
て、 高周波電源から前記ターゲットに供給する投入電力の密
度を１０Ｗ／ｃｍ 2 以上とすることを特徴とする非晶質
シリコン膜の作製方法。 - 【請求項２】 不活性気体に水素を含む雰囲気中で、シ
リコン結晶をターゲットとして用いて高周波マグネトロ
ンスパッタ法で非晶質シリコン膜を作製する方法におい
て、 高周波電源から前記ターゲットに供給する投入電力の密
度を１０Ｗ／ｃｍ 2 以上とし、 成膜圧力を０．４〜０．６Ｐａとすることを特徴とする
非晶質シリコン膜の作製方法。 - 【請求項３】 不活性気体に水素を含む雰囲気中で、シ
リコン結晶をターゲットとして用いて高周波マグネトロ
ンスパッタ法で非晶質シリコン膜を作製する方法におい
て、 高周波電源から前記ターゲットに供給する投入電力の密
度を１０Ｗ／ｃｍ 2 以上とし、 水素の流量を不活性気体と水素の総流量に対して３０〜
５０％とすることを特徴とする非晶質シリコン膜の作製
方法。 - 【請求項４】 不活性気体に水素を含む雰囲気中で、シ
リコン結晶をターゲットとして用いて高周波マグネトロ
ンスパッタ法で非晶質シリコン膜を作製する方法におい
て、 高周波電源から前記ターゲットに供給する投入電力の密
度を１０Ｗ／ｃｍ 2 以上とし、 成膜圧力を０．４〜０．６Ｐａとし、 水素の流量を不活性気体と水素の総流量に対して３０〜
５０％とすることを特徴とする非晶質シリコン膜の作製
方法。 - 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれか一において、
前記非晶質シリコン膜 を基板上に作製する際に、基板の
温度を２００〜３５０℃にすることを特徴とする非晶質
シリコン膜の作製方法。 - 【請求項６】 請求項１乃至５のいずれか一において、
前記非晶質シリコン膜を基板上に作製する際に、基板に
０〜−１５０Ｖのバイアスを印加することを特徴とする
非晶質シリコン膜の作製方法。 - 【請求項７】 請求項１乃至６のいずれか一において、
前記非晶質シリコン膜中には水素が含まれており、前記
非晶質シリコン膜中の水素は結合状態がＳｉＨの水素に
対して結合状態がＳｉＨ 2 の水素が１０分の１以下であ
ることを特徴とする非晶質シリコン膜の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29208092A JP3162511B2 (ja) | 1992-10-06 | 1992-10-06 | 非晶質シリコン膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29208092A JP3162511B2 (ja) | 1992-10-06 | 1992-10-06 | 非晶質シリコン膜の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06120141A JPH06120141A (ja) | 1994-04-28 |
| JP3162511B2 true JP3162511B2 (ja) | 2001-05-08 |
Family
ID=17777285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29208092A Expired - Fee Related JP3162511B2 (ja) | 1992-10-06 | 1992-10-06 | 非晶質シリコン膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3162511B2 (ja) |
-
1992
- 1992-10-06 JP JP29208092A patent/JP3162511B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06120141A (ja) | 1994-04-28 |
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