JP3158661B2 - 高解離圧単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
高解離圧単結晶の製造方法及び製造装置Info
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Description
P,GaSb,InAs,InP,InSbなどのIII
−V族化合物半導体単結晶及びCdTe,Hg1-xCdx
Te,ZnSeなどのII−VI族化合物半導体単結晶など
の高解離圧単結晶の製造方法及び製造装置に関するもの
である。
なものにLEC法がある。通常のLEC法では窒素やア
ルゴンなど不活性なガス中で結晶成長が行われる。これ
らのガス中では、低転位密度化のために成長軸方向の温
度勾配を小さくすると、結晶表面で分解が起こり結晶欠
陥が発生してしまうため、低転位密度の結晶を成長する
ことは不可能であった。
めに、図3に示したような、高解離圧成分元素ガスを密
閉した気密容器内で結晶成長を行う方法が開発された。
この方法では結晶の温度が高くなっても高解離圧成分元
素ガス雰囲気であるため分解反応は起こらない。従って
小さな温度勾配の下で、低転位密度の結晶を成長でき
る。この方法の例は、たとえば特開昭60−3639
7、特開昭63−215593などに記載がある。
を可能にするために、一般に気密容器を2分割可能に構
成されている。分割した気密容器の接合部を気密にする
ために、液体シール剤を使用する方法、固体ガスケット
を使用する方法、すりあわせにする方法、などが考案さ
れている。このうち最も容易で気密の良い方法は液体シ
ール剤を使用する方法である。
接合部に液体シール剤を使用するものでは、結晶成長
後、室温まで冷却してから気密容器を分割し結晶を取り
出していた。しかし室温では液体シール剤が固化して気
密容器の接合部を固着しているため、気密容器を分割す
る際に接合部が損傷を受けたり、あるいは液体シール剤
の冷却固化時の収縮応力によって容器が破損したりし
て、気密容器の寿命は著しく短かかった。
リティックボロンナイトライド)、PG(パイロリティ
ックグラファイト)、ガラス化カーボン、SiCまたは
それらをグラファイトの基材にコーティングしたものな
どが適しているが、十分な強度が得られ、複雑な形状の
容器を容易に製作できることから、PBN(パイロリテ
ィックボロンナイトライド)、PG(パイロリティック
グラファイト)、ガラス化カーボン、SiCなどをグラ
ファイトの基材にコーティングしたものが一般に使用さ
れている。
を分割する際に薄いコーティング層が損傷を受け、容器
の気密性が損なわれ易い。また基材のグラファイトが表
面に露出して結晶材料を汚染するなどの問題を生じ、容
器の寿命が特に短いという問題があった。
成し、分割した部分の接合部を液体シール剤によって密
閉する構造とした気密容器内に高解離圧成分元素ガスを
密閉し、その容器内で高解離圧単結晶の成長を行う単結
晶の成長方法において、液体封止材が固化する温度より
も高い温度で気密容器の接合部を分割し、気密容器を開
放することを特徴とする高解離圧単結晶の成長方法であ
る。気密容器の分割は結晶の融点の85%以下の温度で
行うことが適当である。
割可能に構成し、その接合部を液体シール剤によって密
封する構造とした気密容器内に高解離圧成分元素ガスを
密閉し、その容器内で高解離圧単結晶の成長を行う単結
晶の成長装置において、結晶引上軸に上部気密容器を支
持するための突起を設けたことを特徴とする。また本発
明の高解離圧単結晶の製造装置は、上部気密容器に昇降
操作棒を設けたことを特徴とする。
化して気密容器の接合部が固着される前に気密容器を分
割するため、気密容器の分割による接合部の損傷や、液
体シール剤の冷却固化時の収縮応力による容器の破損な
どがなく、また、気密容器がPBN(パイロリティック
ボロンナイトライド)、PG(パイロリティックグラフ
ァイト)、ガラス化カーボン、SiCなどをグラファイ
トの基材にコーティングして作られたものではコーティ
ングが剥離しにくいため、気密容器の寿命が著しく長く
なる。
イトライド)、PG(パイロリティックグラファイ
ト)、ガラス化カーボン、SiCなどのコーティングが
剥離しにくいため、基材のグラファイトが表面に露出し
て結晶材料を汚染するなどの問題を生じることがない。
上部気密容器の昇降操作を、結晶引上軸に設けた突起ま
たは昇降操作棒を用いて行うため、結晶成長に影響を与
えることなく容易に昇降が可能である。
離圧単結晶の製造装置を説明する。図1において、チャ
ンバー1には、回転昇降可能な引上軸2及びるつぼ回転
軸3が設けられている。チャンバー1内に設けた気密容
器は、上部気密容器4と下部気密容器5に2分割されて
いる。下部気密容器5はるつぼ回転軸3の上端に取り付
けられており、るつぼ回転軸3を回転昇降することによ
ってるつぼと一緒に回転昇降できるようになっている。
0及び高解離圧成分分圧制御部11の材質としては、P
BN(パイロリティックボロンナイトライド)、PG
(パイロリティックグラファイト)、ガラス化カーボ
ン、SiC及びそれらをグラファイトの基材にコーティ
ングしたものなどが適しているが、ここではPBN(パ
イロリティックボロンナイトライド)をグラファイトの
基材にコーティングした材料を使用した。気密容器は石
英でも製作可能であるが、容器が高温で変形したり、原
料がSiで汚染されたり、液体シール剤が固化した際に
液体シール剤溜が割れるなどの問題がある。
6が設けられており、液体シール剤7が蓄えられてい
る。上部気密容器4の下端は液体シール剤7中に浸かっ
ており、上部気密容器4と下部気密容器5の接続部が気
密に保たれる。また引上軸2が上部気密容器4を貫通す
る部分には液体シール剤溜8が設けられ液体シール剤9
が蓄えられており、引上軸2が回転可能に気密されてい
る。引上軸2の先端部分には突起23が設けてあり、引
上軸2を上方に引き上げることにより上部気密容器4を
持ち上げて、下部気密容器5と分割することが出来るよ
うになっている。
して高解離圧成分分圧制御部11が取り付けられてお
り、ヒーター12によって温度制御を行って気密容器内
を所望の高解離圧成分分圧に制御する。図中13は、気
密容器内に必要な高解離圧成分元素ガスを供給するため
の固体原料である。下部気密容器5には石英あるいはP
BN製のるつぼ14が保持されており、原料15及び必
要であれば液体封止剤16が投入される。引上軸2の先
端には種結晶17が取り付けられる。また図中18〜2
1はヒーターである。
の他の実施例を示す。図2において、上部気密容器4に
操作棒24が設けてある。結晶成長後冷却中に操作棒2
4を上方に引き上げることにより上部気密容器4を持ち
上げて、下部気密容器5と分割することが出来るように
なっている。操作棒24は必ずしも直接上部気密容器4
に固着させる必要はなく、分割操作の際に上部気密容器
4に結合してこれを持ち挙げることができる構造であれ
ばよい。
いて上部気密容器4を持ち上げるために、成長した結晶
22が上部気密容器4と同時に上方に持ち上げられる。
そのために気密容器を分割する際に、成長した結晶を独
立して必要な温度領域に置いておくことが難しい。一
方、図2に示す第2の実施例では成長した結晶22と上
部気密容器4とを別々に操作することが出来るために、
結晶22を必要な温度領域に置いたままで上部気密容器
4を持ち上げることが可能である。すなわち第2の実施
例では成長した結晶の冷却中の熱履歴を、より自由に制
御することが出来るという利点がある。
一つの実施例を説明する。図1に示す装置を用いてGa
As単結晶の成長を行った。るつぼ14には直径200
mmのPBN製るつぼを使用し、GaAs多結晶原料1
2kg及び液体封止剤16としてB2O31kgを投入し
た。液体シール剤7,9にもB2O3を使用した。気密容
器内に必要な高解離圧成分元素ガスを供給するための固
体原料13としてAs100gを投入した。
またチャンバー1内には窒素ガスをそれぞれ5kg/c
m2 づつ満たして気密容器の内外圧力をバランスさせ
た。るつぼ回転軸3によってるつぼ14を回転し、引上
軸2の先端に取り付けた種結晶17を原料融液15に漬
けて回転しながら引き上げ、直径110mm、長さ27
0mmのGaAs単結晶を成長した。結晶成長中は、気
密容器内のAsガス分圧は高解離圧成分分圧制御部11
の温度を制御することによって行った。
に制御しながらヒーター12及び18〜21の温度を徐
々に低下させ、3〜5℃/分の速度で結晶を冷却した。
650℃になったところで引上軸2を上方に引き上げる
ことによって上部気密容器4を上昇させ、気密容器を開
放した。その後ただちにチャンバー1の内部を減圧して
液体シール剤7,9および液体封止剤16を泡立て、そ
のまま室温まで冷やした。液体シール剤7,9にB2O3
を使用しているので、気密容器の開放はシール材の軟化
温度である400℃以上で行う必要がある。シール材の
粘度の点から600℃以上で気密容器を開放することが
望ましい。
容器4、下部気密容器5の割れなどは皆無であり、上部
気密容器4及び下部気密容器5の寿命は飛躍的に長くな
った。またPBN(パイロリティックボロンナイトライ
ド)の剥離がなくなったので、低カーボン濃度の結晶を
安定して成長できるようになった。
体シール剤の種類によって異なる。あまり低い温度まで
下げてから開放しようとすると液体シール剤7が固化し
て気密容器の分割が困難になる。またあまり高い温度で
気密容器の分割を行うと結晶が高温にさらされ、結晶が
ダメージを受ける。結晶の融点の85%以下の温度で気
密容器を開放するのが適当である。実施例のように気密
容器を分割した後チャンバー1内を減圧すれば、液体シ
ール剤中に溶け込んでいた成分がガス化して液体シール
剤が泡状になって固化するため、気密容器の保護のため
により好ましい。
とによって上部気密容器4を上昇させ気密容器を開放し
たが、図2に示す装置を用いて操作棒24を上方に引き
上げることにより上部気密容器4を持ち上げる方法でも
よいし、単にるつぼ回転軸3を降下して気密容器を開放
してもよい。気密容器の開放の操作は、引上軸2を用い
ても、るつぼ回転軸3を用いても、操作棒24を用いて
も、同様の効果が得られる。
剤が固化して気密容器の接合部が固着される前に気密容
器を分割するため、気密容器の分割による接合部の損傷
や、液体シール剤の冷却固化時の収縮応力による容器の
破損などがなく、また、気密容器がPBN(パイロリテ
ィックボロンナイトライド)、PG(パイロリティック
グラファイト)、ガラス化カーボン、SiCなどをグラ
ファイトの基材にコーティングして作られたものではコ
ーティングが剥離しにくいため、気密容器の寿命が著し
く長くなる。
える必要がなく、コスト低減がはかれる。また、PBN
(パイロリティックボロンナイトライド)、PG(パイ
ロリティックグラファイト)、ガラス化カーボン、Si
Cなどのコーティングが剥離しにくいため、基材のグラ
ファイトが表面に露出して結晶材料を汚染するなどの問
題を生じることがないため、電気特性の安定した高品質
単結晶が安定して得られる。
装置の断面模式図である。
造装置の断面模式図である。
である。
Claims (4)
- 【請求項1】 分割可能に構成し、その接合部を液体シ
ール剤によって密封する構造とした気密容器内に高解離
圧成分元素ガスを密閉し、その容器内で高解離圧単結晶
の成長を行う単結晶の成長方法において、単結晶成長後
冷却中に液体シール材が固化する温度よりも高い温度で
気密容器の接合部を分割し、気密容器を開放することを
特徴とする高解離圧単結晶の製造方法。 - 【請求項2】 分割可能に構成し、その接合部を液体シ
ール剤によって密封する構造とした気密容器内に高解離
圧成分元素ガスを密閉し、その容器内で高解離圧単結晶
の成長を行う単結晶の成長装置において、結晶引上軸に
上部気密容器を支持するための突起を設けたことを特徴
とする高解離圧単結晶の製造装置。 - 【請求項3】 分割可能に構成し、その接合部を液体シ
ール剤によって密封する構造とした気密容器内に高解離
圧成分元素ガスを密閉し、その容器内で高解離圧単結晶
の成長を行う単結晶の成長装置において、上部気密容器
を昇降するための操作棒を設けたことを特徴とする高解
離圧単結晶の製造装置。 - 【請求項4】 気密容器を、結晶の融点の85%以下の
温度で分割することを特徴とする請求項1に記載の高解
離圧単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16327492A JP3158661B2 (ja) | 1992-06-23 | 1992-06-23 | 高解離圧単結晶の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16327492A JP3158661B2 (ja) | 1992-06-23 | 1992-06-23 | 高解離圧単結晶の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH061693A JPH061693A (ja) | 1994-01-11 |
JP3158661B2 true JP3158661B2 (ja) | 2001-04-23 |
Family
ID=15770698
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16327492A Expired - Lifetime JP3158661B2 (ja) | 1992-06-23 | 1992-06-23 | 高解離圧単結晶の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3158661B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005200224A (ja) * | 2002-01-11 | 2005-07-28 | Nikko Materials Co Ltd | 単結晶成長装置 |
-
1992
- 1992-06-23 JP JP16327492A patent/JP3158661B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH061693A (ja) | 1994-01-11 |
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