JP3157637B2 - Method for producing porous glass base material - Google Patents
Method for producing porous glass base materialInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は多孔質ガラス母材の製造
方法、特には多重管バーナーを用いて気体ガラス原料か
らガラス微粒子を生成させ、これを担体上に堆積して多
孔質ガラス母材を製造する方法の改良に関するものであ
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a porous glass preform, and more particularly to a method for producing glass fine particles from a gaseous glass raw material using a multi-tube burner and depositing the fine particles on a carrier. The present invention relates to an improvement in a method for producing
【０００２】[0002]
【従来の技術】光ファイバ用ガラス母材の製造は四塩化
けい素などの気体ガラス原料を多重管構造のバーナーに
送り、この火炎中での火炎加水分解または酸化反応でガ
ラス微粒子を生成させ、このガラス微粒子を担体上に堆
積して多孔質ガラス母材を作り、ついでこの多孔質ガラ
ス母材を焼結、溶融して透明ガラス化するという方法で
作られている。2. Description of the Related Art In the production of glass preforms for optical fibers, a gaseous glass material such as silicon tetrachloride is sent to a burner having a multi-tube structure, and glass particles are generated by flame hydrolysis or oxidation reaction in the flame. The glass fine particles are deposited on a carrier to form a porous glass base material, and then the porous glass base material is sintered, melted, and vitrified to form a transparent glass.
【０００３】この場合、多重管バーナーに対するガスの
供給は通常その斜視図である図２に示されているよう
に、５重管からなるバーナーの中心ノズル11に気体ガラ
ス原料ガスまたは気体原料ガスと不活性ガスとの混合ガ
スが流され、その外側周囲の No.２のノズル12に不活性
ガスが、その外側周囲の No.３のノズル13から水素ガス
が、その外側周囲の No.４のノズル14からは不活性ガス
が、さらにその外側周囲の No.５ノズル15から酸素ガス
がそれぞれ供給されるようにされている。In this case, as shown in FIG. 2 which is a perspective view thereof, gas is supplied to a multi-tube burner through a central nozzle 11 of a burner composed of five tubes and a gas glass raw material gas or a gas raw material gas. The mixed gas with the inert gas is flown, the inert gas is supplied to the No. 2 nozzle 12 around the outside, the hydrogen gas is supplied from the No. 3 nozzle 13 around the outside, and the No. 4 nozzle around the outside. An inert gas is supplied from the nozzle 14, and an oxygen gas is supplied from a No. 5 nozzle 15 around the outside.
【０００４】そして、このノズル13、15から供給される
水素ガス、酸素ガスによってこのバーナーには酸水素火
炎が形成され、この火炎中で中心ノズル１から供給され
る気体ガラス原料が火炎加水分解され、ここに発生した
シリカ微粒子が担体上に堆積されて多孔質ガラス母材と
なるのであるが、この方法においては気体ガラス原料の
反応性を高めるためにこの中心ノズル11に酸素ガスを添
加することも公知とされている。An oxyhydrogen flame is formed in the burner by the hydrogen gas and the oxygen gas supplied from the nozzles 13 and 15, and the gaseous glass material supplied from the center nozzle 1 is flame-hydrolyzed in the flame. However, the silica fine particles generated here are deposited on the carrier and become a porous glass base material.In this method, oxygen gas is added to the central nozzle 11 in order to increase the reactivity of the gas glass raw material. Is also known.
【０００５】しかし、この中心ノズルに気体ガラス原料
とＯ2 との混合ガスを流すと、この気体原料ガスが四塩
化けい素(SiCl4) のように非爆発可燃性のものであると
きには問題がないものの、この気体ガラス原料がCH3SiC
l3、(CH3)2SiCl2 、(CH3)3SiCl、HSiCl3などのように爆
発可燃性のものであるときにはバーナー中で逆火現象が
生ずるという問題がある。However, when a mixed gas of a gaseous glass material and O 2 flows through the center nozzle, a problem arises when the gaseous material gas is non-explosive and flammable, such as silicon tetrachloride (SiCl 4 ). Although not available, this gas glass material is CH 3 SiC
When explosive combustible materials such as l 3 , (CH 3 ) 2 SiCl 2 , (CH 3 ) 3 SiCl, and HSiCl 3 , there is a problem that flashback occurs in the burner.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】したがってこの逆火現
象を防止するために、気体ガラス原料としてこの種の爆
発可燃性ガスを使用する場合には、その斜視図である図
３に示されているように、このバーナーを６重管とし、
バーナーの中心ノズル21に爆発可燃性ガスと不活性ガス
（Ａｒ、Ｎ2 、Ｈｅなど）との混合ガスを供給し、活性
化のための酸素ガスはその外側周囲の No.２のノズル22
から供給し、その外側周囲の No.３、 No.４、 No.５、
No.６のノズル23、24、25、26から不活性ガス、水素ガ
ス、不活性ガス、酸素ガスをそれぞれ供給するという方
法が採られているが、この場合にはノズル22からの酸素
ガスのガラス原料中心部への拡散距離が長くなるために
原料ガスの反応性が低下するという問題点が発生する。Accordingly, in order to prevent this flashback phenomenon, when such an explosive combustible gas is used as a raw material for a gas glass, it is shown in FIG. 3 which is a perspective view thereof. As such, this burner is a six-layered tube,
A mixed gas of an explosive flammable gas and an inert gas (Ar, N 2 , He, etc.) is supplied to a central nozzle 21 of the burner, and oxygen gas for activation is supplied to a nozzle 22 of a No. 2 nozzle around the outside.
No.3, No.4, No.5,
The method of supplying inert gas, hydrogen gas, inert gas, and oxygen gas from the nozzles 23, 24, 25, and 26 of No. 6, respectively, is adopted. In this case, the oxygen gas from the nozzle 22 is supplied. Since the diffusion distance to the center of the glass raw material becomes longer, the problem that the reactivity of the raw material gas is reduced occurs.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明はこのような欠
点、問題点を解決した多孔質ガラス母材の製造方法に関
するものであり、これは気体ガラス原料を火炎中で反応
させてガラス微粒子を生成させる多重管構造バーナーに
おいて、中心ノズルに酸素ガスを流し、その外側周囲の
ノズルから気体ガラス原料ガスを供給し、さらにその外
側周囲のノズルから酸素ガスを供給することを特徴とす
るものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing a porous glass preform which has solved the above-mentioned drawbacks and problems. The method comprises reacting a gaseous glass raw material in a flame to produce fine glass particles. In the multi-tube burner to be produced, an oxygen gas is supplied to a central nozzle, a gas glass raw material gas is supplied from a nozzle around the outside, and an oxygen gas is supplied from a nozzle around the outside. .
【０００８】すなわち、本発明者らは気体ガラス原料と
して爆発可燃性ガスを使用する多孔質ガラス母材の製造
を効率よく行なう方法について種々検討した結果、爆発
可燃性ガスを使用する多孔質ガラス母材の製造方法にお
いて、この多重管バーナーの中心ノズルには酸素ガスを
流し、爆発可燃性ガスはその外側周囲のノズルから供給
し、さらにその外側周囲のノズルから酸素ガスを供給す
れば爆発可燃性への酸素ガスの拡散がその内側と外側の
両面から行なわれるのでその拡散距離が従来法の約半分
となり、したがって原料ガス供給量が大きい場合でも十
分な酸素供給が行なわれるので反応ガスの反応性が低下
することがなくなるということを見出し、これによれば
爆発可燃性ガスの逆火現象も防止できるし、従来法では
30〜40％であった多孔質ガラス母材へのガラス微粒子の
付着効率を50％以上とすることができることを確認して
本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。That is, the present inventors have conducted various studies on a method for efficiently producing a porous glass base material using an explosive flammable gas as a gaseous glass raw material. In the method of manufacturing the material, oxygen gas is supplied to the central nozzle of this multi-tube burner, and explosive flammable gas is supplied from the outer peripheral nozzle, and furthermore, explosive flammable gas is supplied from the outer peripheral nozzle. The diffusion of oxygen gas into the reactor from both the inner and outer surfaces reduces the diffusion distance to about half that of the conventional method. Therefore, even when the supply amount of the source gas is large, sufficient oxygen is supplied, so the reactivity of the reaction gas is reduced. Is found to be no longer reduced. According to this, the flashback phenomenon of explosive combustible gas can be prevented.
The present invention has been completed by confirming that the adhesion efficiency of the glass particles to the porous glass base material, which was 30 to 40%, can be increased to 50% or more. This will be described in more detail below.
【０００９】[0009]
【作用】本発明は多孔質ガラス母材の製造の製造方法に
関するもので、これは気体ガラス原料を火炎中で反応さ
せてガラス微粒子を発生させる多重管構造バーナーにお
いて、その中心ノズルに酸素ガスを流し、その外側周囲
のノズルから気体ガラス原料ガスを供給し、さらにその
外側周囲のノズルから酸素ガスを供給することを特徴と
するものであるが、これによれば気体ガラス原料ガスに
対する酸素ガスの拡散がその内側と外側の両方が行なわ
れて従来法にくらべてその拡散距離が短くなるので、原
料ガスの反応性が低下することがなく、この場合にはこ
の原料ガスが爆発可燃性ガスであるときもその逆火現象
が防止されるので、多孔質ガラス母材を効率よく製造す
ることができるという有利性が与えられる。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention relates to a method for producing a porous glass base material, which is a multi-tube structure burner in which a gaseous glass material is reacted in a flame to generate glass particles. Flow, supplying the gaseous glass raw material gas from the outer peripheral nozzle, and further supplying the oxygen gas from the outer peripheral nozzle. According to this, the oxygen gas with respect to the gaseous glass raw material gas is supplied. Since the diffusion is performed both inside and outside, and the diffusion distance is shorter than in the conventional method, the reactivity of the source gas does not decrease, and in this case, the source gas is an explosive combustible gas. In some cases, the flashback phenomenon is prevented, so that the advantage that the porous glass base material can be efficiently manufactured is provided.
【００１０】本発明による多孔質ガラス母材の製造方法
は気体ガラス原料の多重管構造バーナーへの供給方法に
関するものであり、これは多重管構造バーナーの中心ノ
ズルに酸素ガスを流し、その外側周囲のノズルに気体ガ
ラス原料を供給し、さらにその外側周囲のノズルからも
酸素ガスを供給するものであるが、このバーナーが酸水
素火炎を発生するものであることから、これに供給され
る水素ガス、不活性ガス、酸素ガスの供給は従来通りと
される。The method for producing a porous glass preform according to the present invention relates to a method for supplying a gaseous glass raw material to a multi-tube burner. The gas glass raw material is supplied to the nozzle and the oxygen gas is also supplied from the nozzle around the outside. However, since this burner generates an oxyhydrogen flame, the hydrogen gas supplied to this is supplied. The supply of inert gas and oxygen gas is the same as before.
【００１１】したがって、本発明における多重管構造バ
ーナーへの供給は図１に示したように行なわれる。図１
は本発明で使用される多重管構造バーナーの斜視図を示
したものであるが、この多重管バーナーは７重管とされ
ており、この中心ノズル１には酸素ガスが流され、この
外側周囲の No.２のノズル２には気体ガラス原料ガスま
たは気体ガラス原料ガスと不活性ガスとの混合ガスが、
またその外側周囲の No.３のノズル３には酸素ガスが供
給される。なお、多重管バーナーはこれが酸水素火炎発
生バーナーであることから、このノズル３の外側周囲の
No.４のノズル４からは不活性ガスが、その外側周囲の
No.５のノズル５からは水素ガスが、またその外側周囲
の No.６のノズル６からは不活性ガスが、さらにその外
側周囲の No.７のノズル７からは助燃性ガスとしての酸
素ガスがそれぞれ供給される。Accordingly, the supply to the multi-tube burner according to the present invention is performed as shown in FIG. FIG.
FIG. 1 is a perspective view of a multi-tube burner used in the present invention. The multi-tube burner is a seven-tube burner. No. 2 nozzle 2 receives gaseous glass raw material gas or a mixed gas of gaseous glass raw material gas and inert gas,
Further, oxygen gas is supplied to No. 3 nozzle 3 around the outside. Since the multi-tube burner is an oxyhydrogen flame generating burner, the outer periphery of the nozzle 3
Inert gas from nozzle 4 of No. 4
Nozzle 5 of No. 5 supplies hydrogen gas, Nozzle 6 of No. 6 around the outside supplies inert gas, and Nozzle 7 of No. 7 around the outside supplies oxygen gas as an auxiliary gas. Are supplied respectively.
【００１２】多重管バーナーへのガス供給を図１に示し
たように行なうとノズル５、７から供給される水素ガ
ス、酸素ガスによってこのバーナーには酸水素火炎が発
生するが、この火炎中には気体ガラス原料ガスがノズル
２から供給されているので、このものは火炎中で加水分
解されてシリカ微粒子を発生し、これが担体上に堆積さ
れて多孔質ガラス母材を形成する。When the gas is supplied to the multi-tube burner as shown in FIG. 1, an oxyhydrogen flame is generated in the burner by the hydrogen gas and the oxygen gas supplied from the nozzles 5 and 7. Since a gas glass raw material gas is supplied from the nozzle 2, this is hydrolyzed in a flame to generate fine silica particles, which are deposited on a carrier to form a porous glass base material.
【００１３】しかし、この場合にはこのノズル２の内側
になる中心ノズル１およびそのすぐ外側のノズル３から
酸素ガスが供給されており、この気体ガラス原料にはノ
ズルから流れ出たところでこの内側および外側から酸素
ガスが供給され、気体ガラス原料への酸素供給の拡散距
離が従来法の約半分となるので、この気体ガラス原料の
供給量が大きい場合でもこれは十分な反応性をもつもの
となり、したがってこれによれば多孔質ガラス母材を形
成するシリカ微粒子の生成がより多くなり、従来法で30
〜40％とされている多孔質ガラス母材へのガラス微粒子
付着効率が50％以上にまで向上されるし、この場合には
逆火現象も防止されるという有利性が与えられる。However, in this case, oxygen gas is supplied from the central nozzle 1 inside the nozzle 2 and the nozzle 3 just outside the nozzle 2. When the gas glass material flows out of the nozzle, the oxygen gas is supplied to the inside and the outside. And the diffusion distance of the oxygen supply to the gaseous glass raw material is about half that of the conventional method, so that even when the supply amount of the gaseous glass raw material is large, it has sufficient reactivity, and According to this, the generation of silica fine particles forming the porous glass base material is increased,
The efficiency of adhering the glass particles to the porous glass base material, which is set to 4040%, is improved to 50% or more, and in this case, the advantage of preventing the flashback phenomenon is provided.
【００１４】[0014]
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例 図１に示した７重管からなる合成石英製の酸水素火炎バ
ーナーを使用し、この中心ノズルに酸素ガスを５リット
ル／分、 No.２のノズルに気体ガラス原料としての爆発
可燃性ガス・メチルトリクロロシラン(CH3SiCl3) 27g／
分とアルゴンガス５リットル／分の混合ガス、 No.３の
ノズルに酸素ガス３リットル／分、 No.４のノズルにア
ルゴンガス２リットル／分、 No.５のノズルに水素ガス
30リットル／分、 No.６のノズルにアルゴンガス４リッ
トル／分、 No.７のノズルに酸素ガス30リットル／分を
供給し、この酸水素火炎中でCH3SiCl3を火炎加水分解さ
せ、発生したシリカ微粒子を担体上に堆積したところ、
逆火現象を発生することなく反応を進めることができ、
２時間反応を継続したところ、直径 102mmφで長さが 2
00mmの多孔質ガラス母材が得られ、このもののガラス微
粒子付着率をしらべたところ、これは52％であった。Next, examples of the present invention and comparative examples will be described. EXAMPLE A synthetic quartz oxyhydrogen flame burner consisting of seven tubes as shown in FIG. 1 was used. The center nozzle was supplied with oxygen gas at 5 l / min. Gas methyl trichlorosilane (CH 3 SiCl 3 ) 27g /
No.3 nozzle / oxygen gas 3 liters / minute, No.4 nozzle 2 liters / minute argon gas, No.5 nozzle hydrogen gas
30 liters / minute, No. 6 nozzle was supplied with 4 liters / minute of argon gas, and No. 7 nozzle was supplied with 30 liters / minute of oxygen gas. In this oxyhydrogen flame, CH 3 SiCl 3 was flame-hydrolyzed. When the generated silica fine particles were deposited on the carrier,
The reaction can proceed without the occurrence of flashback,
When the reaction was continued for 2 hours, the diameter was 102 mmφ and the length was 2 mm.
A 00 mm porous glass preform was obtained, and the adhesion rate of the glass fine particles to the preform was 52%.
【００１５】比較例 図３に示した６重管からなる合成石英製の酸水素火炎バ
ーナーを使用し、この中心ノズルにメチルトリクロロシ
ラン(CH3SiCl3) 27g／分とアルゴンガス５リットル／分
との混合ガスを供給し、 No.２のノズルに酸素ガス８リ
ットル／分、 No.３のノズルにアルゴンガス２リットル
／分、 No.４のノズルに水素ガス30リットル／分、 No.
５のノズルにアルゴンガス４リットル／分、 No.６のノ
ズルに酸素ガス30リットル／分をそれぞれ供給し、以下
実施例と同様に処理して多孔質ガラス母材を作ったとこ
ろ、この場合も逆火現象は発生しなかったけれども、こ
のもののガラス微粒子付着率は37％と低かった。COMPARATIVE EXAMPLE A synthetic quartz oxyhydrogen flame burner consisting of six tubes shown in FIG. 3 was used, and 27 g / min of methyltrichlorosilane (CH 3 SiCl 3 ) and 5 liter / min of argon gas were supplied to the central nozzle. No. 2 nozzle, oxygen gas 8 liters / minute, No. 3 nozzle 2 liters / minute, argon gas 2 liters / minute, No. 4 nozzle 30 liters / minute, hydrogen gas
No. 5 nozzle was supplied with 4 liters / minute of argon gas, and No. 6 nozzle was supplied with 30 liters / minute of oxygen gas. The same processing was performed as in the following examples to produce a porous glass base material. Although the flashback phenomenon did not occur, the glass particle adhesion rate of this was as low as 37%.
【００１６】[0016]
【発明の効果】本発明は多孔質ガラス母材の製造方法に
関するものであり、これは前記したように気体ガラス原
料を火炎中で反応させてガラス微粒子を生成させる多重
管構造バーナーにいおいて、その中心ノズルに酸素ガス
を流し、その外側周囲のノズルから気体ガラス原料ガス
を供給し、さらにその外側周囲のノズルから酸素ガスを
供給することを特徴とするものであり、これによれば酸
素ガスの気体ガラス原料への拡散距離が短くなるので気
体ガラス原料の反応性が高まり、ガラス微粒子の付着率
も50％以上とすることができ、この気体ガラス原料が爆
発可燃性ガスであるときの逆火現象も防止できるという
有利性が与えられる。The present invention relates to a method for producing a porous glass preform, and more particularly to a method for producing glass fine particles by reacting a gas glass raw material in a flame as described above. Oxygen gas is supplied to the central nozzle, a gas glass raw material gas is supplied from a nozzle on the outer periphery thereof, and oxygen gas is supplied from a nozzle on the outer periphery thereof. Since the diffusion distance of the gas to the gaseous glass raw material is shortened, the reactivity of the gaseous glass raw material is enhanced, and the adhesion rate of the glass fine particles can be increased to 50% or more. The advantage is that the flashback phenomenon can also be prevented.
【図１】本発明による７重管からなる多重管バーナーへ
のガス供給の斜視図を示したものである。FIG. 1 is a perspective view showing gas supply to a multi-tube burner consisting of seven tubes according to the present invention.
【図２】従来例としての５重管からなる多重管バーナー
へのガス供給の斜視図を示したものである。FIG. 2 is a perspective view showing a conventional example of gas supply to a multi-tube burner including five tubes.
【図３】他の従来例としての６重管からなる多重管バー
ナーへのガス供給の斜視図を示したものである。FIG. 3 is a perspective view showing gas supply to a multi-tube burner comprising six tubes as another conventional example.
１，11，21…中心ノズル、 ２，12，22… No.２ノズ
ル、３，13，23… No.３ノズル、 ４，14，24… No.４
ノズル、５，15，25… No.５ノズル、 ６，26… No.６
ノズル、７… No.７ノズル。1,11,21 ... Center nozzle, 2,12,22 ... No.2 nozzle, 3,13,23 ... No.3 nozzle, 4,14,24 ... No.4
Nozzle, 5,15,25… No.5 nozzle, 6,26… No.6
Nozzle, 7 ... No. 7 nozzle.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平沢 秀夫 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 化学工業株式会社 精密機能材料研究所 内 (56)参考文献 特開 平４−295018（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−112820（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−167837（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−138145（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−20024（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 8/04 C03B 37/018 C03B 20/00 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Hideo Hirasawa 2-13-1, Isobe, Annaka-shi, Gunma Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Precision Functional Materials Research Laboratory (56) References JP-A-4-295018 (JP) JP-A-3-112820 (JP, A) JP-A-2-167837 (JP, A) JP-A-1-138145 (JP, A) JP-A-54-20024 (JP, A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) C03B 8/04 C03B 37/018 C03B 20/00
Claims (3)
ス微粒子を生成させる多重管構造バーナーにおいて、そ
の中心ノズルに酸素ガスを流し、その外側周囲のノズル
から気体ガラス原料ガスを供給し、さらにその外側周囲
のノズルから酸素ガスを供給することを特徴とする多孔
質ガラス母材の製造方法。1. A multi-tube burner in which a gaseous glass material is reacted in a flame to produce glass particles, an oxygen gas is supplied to a central nozzle, and a gaseous glass material gas is supplied from nozzles around the outside. A method for producing a porous glass base material, comprising supplying oxygen gas from a nozzle around the outside.
求項１に記載した多孔質ガラス母材の製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the gaseous glass raw material is an explosive combustible gas.
2 、(CH3)3SiCl、HSiCl3である請求項１に記載した多孔
質ガラス母材の製造方法。3. The gas glass raw material is CH 3 SiCl 3 , (CH 3 ) 2 SiCl
2. The method for producing a porous glass base material according to claim 1, wherein ( 2 ) is (CH 3 ) 3 SiCl or HSiCl 3 .
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1993
- 1993-01-29 JP JP03474093A patent/JP3157637B2/en not_active Expired - Fee Related
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