JP3153876B2 - 発泡性シリコーン組成物 - Google Patents
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Description
ある。
て硬化発泡製品を提供する液体で発泡硬化する組成物は
有用である。医療用被包材の製造を含む種々の目的に対
して、室温で硬化する発泡可能なシリコーンベース組成
物の採用が提案されている。この目的のための組成物
は、例えばフランス特許第2589872号および第2589737号
明細書に開示されている。その組成物としては、シリコ
ン結合ヒドロキシル基を有するシロキサン単位を含むオ
ルガノシリコンポリリマー、シリコン結合水素原子を有
するシロキサン単位を含むオルガノシリコーンポリマ
ー、触媒例えば錫化合物、および疎水性に処理されたシ
リカを含む細分化されたフィラーを有するシロキサン単
位を含むオルガノシリコンポリリマーが紹介されてい
る。その組成物は次式の如く硬化する。
号明細書に開示されている錫触媒組成物は、その触媒お
よび/または誘導体が或る好ましくない毒性効果がある
と云われているのでそれ程満足すべきものではない。
発に関する提案がなされている。多くの方式は、シリコ
ン結合水素原子を有するポリジオルガノシロキサンと反
応可能なシリコン結合ビニル基を有するポリジオルガノ
シロキサンを採用している。生じる付加反応は、鎖状ま
たは架橋弾性シリコーン生成物を得るのに適している
が、硬化中組成物に発泡を起こす揮発材料を生じない。
発泡反応は、例えば米国特許第4,026,845号により詳細
に記載されているように、シリコン結合水素原子を有す
るポリジオルガノシロキサンと反応させる目的で成分中
にシリコン結合ヒドロキシル基を有するポリジオルガノ
シロキサンを含ませ、または例えば米国特許第4,613,63
0号により詳細に記載されているように、水または脂肪
族アルコールの存在または存在なしに、または例えば米
国特許第4,550,125号により詳細に記載されているよう
に、組成物中に揮発性発泡剤を含ませる方式により誘発
される。
ーおよび長期間保存できる発泡組成物を開示している。
その組成物の主要な成分はシリコン結合ヒドロキシル基
を有するポリシロキサン類およびSiH官能基を有するポ
リシロキサン類、白金触媒および反応抑制剤である。改
良された特性は或る粒径を有するフィラーおよび10%以
下のカルビノールシロキサンまたはカルボキシシロキサ
ンまたは部分的にエステル化された多官能性アルコール
の組合せにより得られると云われている。これ等の添加
剤シロキサン類は1PaS以下の粘度を有し、式 (式中、R′は1価の炭化水素であり、R″はR3OHまた
はR3COOHであり、R3は2価の炭化水素基である) を有するものである。
合ビニル基を有するポリジオルガノシロキサンを基礎と
する発泡組成物の採用を意図したが、患者の身体上にお
いて都合よく発泡体を形成し硬化する組成物を得ること
はできなかった。特にそれら組成物は湿った傷表面と接
触しても常に満足に硬化せず、また未硬化の液状表面層
をもたらし、硬化が遅すぎて不便であり他ものもは希望
する低密度および構造の発泡体を生じないこともある。
発泡体の表面が硬化しない原因は、表面の水の存在によ
る妨害と、希望する白金触媒硬化および発泡反応に必要
なヒドロキシル反応物質とSiH基のバランスにあると思
われる。医療用被包材をその場で準備するのに好ましい
組成物は、大部分が連続気泡で100Kg/m3〜300Kg/m3の密
度を有し、均一な微細な気孔を生じ、20℃±4℃位の室
温で適用後60秒±40秒以内で硬化するものである。
泡体を形成し、医療用被包材を提供するのに適合する改
良された発泡性シリコーン組成物を提供することが本発
明の多くの目的の1つである。
物は、ヒドロキシル含有ポリシロキサン成分として、炭
素結合ヒドロキシル基を有するポリシロキサンを含むこ
とができることを見出した。
位を有する1以上のポリシロキサン、 (B)ヒドロキシル基を有する1以上のポリシロキサン
類、および (C)成分(A)と(B)の反応を促進するための白金
触媒を含む、2以上の部分からなる発泡性シリコーン組
成物において、 ポリシロキサン(B)の少なくとも主要部分が式 (式中、Rは1〜20の炭素原子を含む1価の炭化水素を
示し、Qはヒドロキシル含有アルキレンまたはオキシア
ルキレン鎖を示し、aは0、1または2であり、bは1
または2の価である)で表される少なくとも2シロキサ
ン単位を有するポリジオルガノシロキサンであることを
特徴とする、発泡性シリコーン組成物 を提供する。
する。
ヒドロキシル基により、相互に連結したポリシロキサン
鎖のネットワークが生じ、ガスとして放出された水素は
発達するネットワーク内で発泡気孔を形成する。ポリシ
ロキサン類および他の成分およびそれ等比率は選択さ
れ、そのためのネットワークは十分に発達硬化し、2分
間以内の短い時間で希望する気泡構造の弾力性のある発
泡体を生成する。
キサンは、一般式 (式中、Rは1〜20の炭素原子を含む1価の炭化水素
基、例えば低級アルキルまたはフェニル基例えばメチル
基を示し、pは1または2である)で表される単位を有
するポリマー類を含む。アルキル水素ポリシロキサン類
は、また次の単位を含むことができる。
る) 希望する時間内に水素ガスを発生させ、鎖の伸長およ
び架橋により塊を硬化させるのに好ましい組成物の反応
は、適当な比率の相互作用置換基の存在に関係し、その
ためアルキル水素ポリシロキサンが選択される。好まし
くはこのポリシロキサンは0.5〜2.5重量%のシリコン結
合水素原子を含む。それぞれのRはメチルであるのが好
ましい。アルキル水素ポリシロキサンの好ましい端末基
は、式R3SiO1/2(式中各Rはメチル基を示す)を有する
ものである。適当なアルキル水素ポリシロキサン類は、
Me2SiO単位の存在または存在なしに、および約1〜1000
mm2/sもっと好ましくは約5〜50mm2/sの粘度を有するMe
HSiO単位を含むものである。
ルキレン鎖を示す)で表される少なくとも2シロキサン
単位を有する1以上のポリジオルガノシロキサン類
(B)を含む。鎖は何れも適当な方法でシリコン原子に
結合されるが、炭素原子によりシリコン原子に連結され
るのが好ましい。適当なヒドロキシル支持鎖は50迄の鎖
原子を含むものを含む。適当なアルキレン鎖は、1〜1
5、より子好ましくは4〜10の炭素原子を含むものであ
る。適当なオキシアルキレン鎖は、式(CdH2dO)eH(式
中dは2,3または4の価を有し、eは1〜15、より好ま
しくは1〜10、即ち1〜15、より好ましくは1〜10のオ
キシアルキレン基を有する)で表されるものを含む。オ
キシアルキレン基は例えばオキシエチレン、オキシプロ
ピレンまたはオキシブチレンまたはそれらの混合物であ
り、最も好ましいものはオキシエチレン基である。アル
キレンまたはオキシアルキレン鎖は、置換されたまたは
置換されない鎖を有するもので、線状または枝状および
第1,第2または第3アルコール基である少なくとも1つ
のヒドロキシル基を含有するものである。
がある。
2OH −CH2CHCH3CH2OHおよびCH2CH2C6H4OH, 適当なオキシアルキレン鎖の例としては特に次の如き
ものがある。
OH, −CH2CH2CH2OCH2C(CH2OH)2CH2CH3,−CH2CH2CH2OCH(C
H2OH)CH2OH, −CH2CH2CH2(OCH2CH2CH2)3OH,and−(CH2CH2O)10H. ポリジオルガノシロキサン(B)はまた、前に記載し
た如くシロキサン単位(i)を含む。ポリシロキサン
(A)と同様に、ポリジオルガノシロキサン(B)の種
々なシロキサン単位のR基は、1〜20の炭素原子を含む
1価の炭化水素基を示し、好ましくはメチル基である。
ポリジオルガノシロキサン(B)中のシロキサン単位
(i)の比率は厳格でなく、式 で表される鎖単位として、またはポリジオルガノシロキ
サン(B)の端末単位として存在する。これらの物質は
好ましくは液体であり、組成物の硬化中に要求される水
素発生量および鎖の伸長度および架橋度に関連して、そ
れらの機能性および鎖の長さが適当であるように選択さ
れる。好ましくはポリジオルガノシロキサンが1mm2/s〜
1000mm2/s、より好ましくは50mm2/s〜200mm2/sの範囲の
粘度を有するものである。
担体に附着した白金から第二塩化白金、白金の塩および
第二塩化白金酸に至る範囲の如何なる公知の形態も採用
することができる。好ましい白金の形態は、オルガノシ
リコン系における容易な分散性および混合物の着色性が
ないことから、一般的に入手できる6水化物または無水
の形態としてのクロロ白金酸である。白金錯体例えば第
二塩化白金酸6水化物とジビニルテトラメチルジシロキ
サンから作られるようなものも用いることができる。本
発明による組成物は、成分要素が共に混合されると非常
に早く発泡硬化する。若しも硬化時間の延長が望まれる
場合、例えば組成物を混合し、その後発泡硬化が望まれ
る場所へ運ぶ場合、環状ポリメチルビニルシロキサン化
合物または例えばメチルブチノールであるアセチレン系
アルコールのような公知の白金触媒抑制剤の1つを組成
物中に含めることができる。
むことができる。これらの材料は組成物の使用により形
成される発泡体の構造に影響し、硬化発泡体の密度に大
きなな影響を与える。アルコールは水素ガスの発生のた
めばかりてなく、発泡体の希望する柔軟さおよび弾力性
を得る目的で選択される。適当なアルコール類は、例え
ばエタノールおよびn−プロピルアルコール、およびベ
ンジルアルコールの如き8迄の炭素原子を有する第1脂
肪単官能アルコール類を含む。最も低い密度の発泡体
は、2〜12の鎖炭素原子を有する脂肪族アルコール類の
使用により形成される。或る目的のために、一般に入手
可能なアルコール類例えばエタノールは満足すべき結果
を生じるが、特に大きな比率のアルコールが用いられる
場合、疎水性アルコール類、即ちより高い分子量のアル
コール類が好まれる。
ドロキシル基を有する他の材料も少量の比率で含むこと
ができるが、それらを含有させることにより組成物の疎
水性の好ましくない損失に導かないようにするのが重要
である。そのような他の材料は、例えば一般式HO
((R2)SiO)sH(式中各Rはメチル基を示し、sは約1
0〜40の価を有する)で表されるシラノール端末ポリジ
オルガノシロキサン類である。適当な材料は約50mm2/s
〜2500mm2/sの粘度を有する。架橋剤として含まれる他
の物質は、1分子当たり3以上の官能基例えばヒドロキ
シ基を含む。また組成物中に、ポリマーネットワークの
形成を助けるために、例えばシリコン基剤物質、例えば
一般式 〔式中、各Rは最大20までの炭素原子を有する1価の炭
化水素基、例えば低級アルキルまたはフェニル基例えば
メチル基を示し、mは1または2であり、R′は脂肪族
不飽和基例えばシクロヘキセニルまたはR″CH=CHR
基(式中R″はシリコン原子に架橋された2価の脂肪族
鎖を示し、Rは水素原子またはアルキル基例えばビニ
ル、アリルまたはヘキセニル基を示す)〕で表されるシ
ロキサン単位を有するポリシロキサン類を含むことがで
きる。これらのポリシロキサン類はまた単位(i)を含
む。単位(i)の式中のRおよびnは前に規定した通り
である。これらの物質は白金触媒の存在下において、ハ
イドロシリレーション反応(hydrosilylation reactio
n)によりシリコン結合水素原子と反応性があり、それ
によりポリシロキサン組織へ寄与する。好ましくは、こ
れらのポリシロキサン類は、0.01〜1重量%の脂肪族不
飽和基および約10mm2/s〜25,000mm2/sの粘度を有する。
より好ましい粘度の範囲は、100mm2/s〜2000mm2/sであ
る。
えば、へらを用いて手で混合する場合、発泡安定剤また
は表面活性剤を用いることは必ずしも必要でない。しか
し乍ら、硬化反応が阻害されるような環境下で組成物を
混合および適用する場合は、発泡安定剤を加えることが
望ましい。適当な発泡剤としては、弗素化シリコーン、
例えば 単位、シリコン結合ヒドロキシル基(式中各Rは1〜20
の炭素原子を含む1価の炭化水素基を示し、nは1また
は2であり、pは1,2または3の価を有する)から成る
ポリオルガノシロキサンを含む。ポリシロキサンはま
た、前記ポリオルガノシロキサンの重量に対し、0〜10
%のGSiO3/2単位(式中Gは、エチレン的に不飽和アル
コール類のホモポリマー類、これらアルコール類とエチ
レン的に不飽和炭化水素との共重合体、ポリエーテル類
およびポリオキシアルキレングリコール類から成る群よ
り選ばれた線状有機ポリマーのヒドロキシル基から、水
素原子を除去することにより得られた残分を示す。また
前記有機ポリマーは1分子当たり少なくとも1つの端末
ヒドロキシル基の平均を含む。)を含む。これらの材料
は、ヘキサメチルジシロキサンを被膜したポリシリケー
トとアルコールF(CF2)8CH2CH2OHとを処理することに
より作ることができる。これらの材料については欧州特
許第179,598号明細書により十分に記載され、および特
許請求されている。
着色指示薬およびエクステンダー類を組成物に含ませる
ことができる。しかしながらフィラー類の添加は一般的
に好ましくない。
されている。この目的を達成するために、ポリジオルガ
ノシロキサン(B)の式 で表される単位は、ポリシロキサン(A)のシリコン結
合水素原子対ポリシロキサン(B)の炭素結合ヒドロキ
シル基の比率が1:1〜20:1、好ましくは2:1〜10:1である
ように十分の比率で存在することが重要である。組成物
中に存在するシリコン結合水素原子対全ての炭素結合ヒ
ドロキシル基および他の反応性ヒドロキシル基、不飽和
および他の反応性基の比率は、好ましくは1:1〜20:1、
より好ましくは2:1〜9:1の範囲である。シリコン結合水
素原子対炭素結合ヒドロキシル基およびシリコン結合ヒ
ドロキシル基の比率は、2:1〜25:1、より好ましくは5:1
〜11:1の範囲が適当である。脂肪族不飽和基対シリコン
結合水素原子の比率は、0:1〜0.5:1、より好ましくは0.
01:1〜0.03:1の範囲である。脂肪族不飽和基対全炭素結
合ヒドロキシル基およびシリコン結合ヒドロキシル基の
比率は、0:1〜1:1、より好ましくは0.2:1〜0.5:1であ
る。
の組成物が、室温(18℃±2℃程度)および湿度(約60
%〜80%相対湿度)において、組成物の手による混合で
20〜40秒以内に硬化し、密度が約40Kg/m3〜300Kg/m3ま
たはそれ以下の硬化発泡体を提供できることを見出し
た。発泡体は均一気孔径の微細気孔発泡体である。発泡
体は疎水性であり、一般的に約20%〜80%の密閉気孔、
したがって約80%〜20%の開放気孔を有している。より
多くの密閉気孔を有する発泡体は、より多くの発泡安定
剤を存在させることにより製造できる。組成物は、不粘
着性状態に対して、組成物の表面が湿式表面に接触して
いる状態においても硬化する。
て混合すると発泡硬化する。したがって成分(A)は使
用の必要がある迄、成分(C)と分離して貯蔵される。
適用場所において成分の混合を簡単におよび容易にする
ため、組成物を2部から成る形態、即ち希望により第1
および第2の部が容量比1:1または重量比1:1で混合でき
るように、本質的に同じ粘度を夫々の部が有する形態で
貯蔵することが好まれる。多くの目的に対して、分割さ
れた各部は容器に入れられて貯蔵され、その後各部は手
による混合用に取り出されれば充分である。しかしなが
ら、もし希望する場合、それらを機械的混合装置により
混合することが可能であり、また公知の種類のエアゾー
ルタイプディスペンサーまたは保護容器に貯蔵し、分配
することも可能である。例えば、多くの成分は2つの成
分として貯蔵することができる。即ちポリジオルガノシ
ロキサン(A)は触媒(C)と分離され、別れた区分に
おいて1以上の容器に入れられ貯蔵され、そこから推進
剤ガスの影響下において放出されることができる。もし
希望すれば、エアゾールおよび保護容器に入れられた各
成分の比率は整えることができる。そうすることによ
り、組成物の種々な部分の容器から分配され混合される
場合、それらはスタティックミキサーを通して成分の必
要な比率を分配して、各成分は効率良く混合され、硬化
発泡体が望まれる場所に適用される。
療用被包材の提供に特に有用である。しかしながら、組
成物はまたその迅速な室温硬化特性が有益である多くの
他の用とに適している。傷の手当用品の製造に用いられ
る場合、従来から手当用品に含まれている添加剤、例え
ば薬剤、殺生剤、および成長因子を含むことができる。
施例を記載する。とくに断らない限り、全ての部は重量
部である。
に示される量の各成分を含む。それぞれの実施例組成物
はガラスビーカーで混合された。各組成物は45秒または
それ以下で硬化し、表に示された密度の微細気孔発泡体
をもたらした。湿った肌上に注ぐと、組成物は充分に硬
化した発泡体を生じ、発泡体と肌の間に粘着性のある境
界面を生じなかった。
リメチルシリル末端ブロックされたポリメチル水素シロ
キサンで、粘度は約30mm2/sであり、1.5モル%の水素を
含むものであった。
キサンIは、6ジメチルシロキサン単位および式RQSiO2
(式中、Rはメチル基を示し、Qはヒドロキシル支持ア
ルキレン鎖CH2CHCH3CH2OHを示す)を有するトリメチル
シリル末端ブロックされたポリジメチルシロキサンで、
粘度は約70mm2/sおよび炭素結合ヒドロキシル基を0.23
%含むものであった。炭素結合ヒドロキシル基を有する
ポリジオルガノシロキサンIIは、末端ブロック単位(CH
3)2QSiO(式中、QはHOCH2CHCH3CH2および10個のジメ
チルシロキサン単位を示す)を有するポリジメチルシロ
キサンで、粘度は100mm2/sであり、1.9モル%のヒドロ
キシル基を含むものであった。
キサンIIIは、式CH3QSiO2(式中、QはCH2CH2CH2(OCH2
CH2CH2)3OHを示す)の4.1モル単位を有するトリメチル
シリル末端ブロックされたポリジメチルシロキサンで、
粘度は170mm2/sであり、0.05モル%ヒドロキシル基を含
むものであった。
サンIVは、約2100mm2/sの粘度および0.01モル%ビニル
基を有するフェニルメチルビニルシリル末端ブロックさ
れたポリジメチルシロキサンであった。
サンVは、約450mm2/sの粘度および0.02モル%ビニル基
を有するジメチルビニルシリル基末端ブロックされたポ
リジメチルシロキサンであった。
に記載されているように、ヘキサメチルジシロキサンを
被膜されたポリシリケートをアルコールF(CF2)8CH2C
H2OHで処理することにより作成された。
ンのシリコン結合水素原子対全炭素結合ヒドロキシル基
および他の反応性ヒドロキシル、不飽和および他の反応
性基の比率である。モル比2の値は、シリコン結合水素
原子対全シリコン結合および炭素結合ヒドロキシル基の
比率である。モル比3の値は、脂肪族不飽和基対シリコ
ン結合水素原子の比率である。モル比4の値は、脂肪族
不飽和基対炭素結合ヒドロキシル基およびシリコン結合
ヒドロキシル基の比率である。
Claims (11)
- 【請求項1】(A)1分子当たり3以上のアルキル水素
シロキサン単位を有する1以上のポリシロキサン、 (B)炭素原子に結合するヒドロキシル基を有する1以
上のポリシロキサン類、および (C)成分(A)と(B)の反応を促進するための白金
触媒を含む、2以上の部分からなる発泡性シリコーン組
成物において、 ポリシロキサン(B)の少なくとも主要部分が式 (式中、Rは1〜20の炭素原子を含む1価の炭化水素を
示し、Qはヒドロキシル含有アルキレンまたはオキシア
ルキレン鎖を示し、aは0、1または2であり、bは1
または2の価である)で表されるシロキサン単位を少な
くとも2つ有するポリジオルガノシロキサンであり、か
つ 該組成物にはフィラーが存在しないことを特徴とする、 発泡性シリコーン組成物。 - 【請求項2】Qが1〜15の鎖状炭素原子または式 (CdH2dO)eH (式中、dは2、3または4の価であり、eは1〜10の
範囲内の平均値を有する)で表されるオキシアルキレン
鎖を示すことを特徴とする請求項1に記載の組成物。 - 【請求項3】3以上のアルキル水素シロキサン単位を有
するポリシロキサンが、一般式R2SiO単位の存在または
存在なしに (式中、各Rはメチル基を示し、pは1または2であ
り、5乃至約50mm2/sの粘度を有する)で表される単位
を有するポリマーであることを特徴とする請求項1に記
載の組成物。 - 【請求項4】組成物が1分子当たり2以上のシリコン結
合脂肪族不飽和基および10〜25,000mm2/sの範囲の粘度
を有している1以上のポリシロキサン類を含むことを特
徴とする、請求項1に記載の組成物。 - 【請求項5】組成物が1以上のアルコール類を含むこと
を特徴とする請求項1に記載の組成物。 - 【請求項6】成分(A)および(B)の比率が、シリコ
ン結合水素原子対炭素結合ヒドロキシル基の比率が1:1
−20:1であるような比率であることを特徴とする、請求
項1に記載の組成物。 - 【請求項7】成分の比率が、シリコン結合水素原子対炭
素結合ヒドロキシル基およびシリコン結合ヒドロキシシ
ル基の比率が2:1〜25:1であるような比率であることを
特徴とする、請求項1に記載の組成物。 - 【請求項8】成分の比率が、シリコン結合水素原子対炭
素結合ヒドロキシル基および組成物中に存在する他の反
応基およびシリコン結合ヒドロキシル基の比率が1:1〜2
0:1であるような比率であることを特徴とする請求項1
に記載の組成物。 - 【請求項9】成分の比率が、シリコン結合水素原子対脂
肪族不飽和基の比率が1:0〜1:0.5であるような比率であ
ることを特徴とする、請求項4に記載の組成物。 - 【請求項10】成分が、推進剤ガスの影響下で放出され
ることができるように、1以上の包みの別々の区分にポ
リシロキサン(A)と触媒(C)とを分離して2つの部
分に包装することを特徴とする、請求項1に記載の組成
物。 - 【請求項11】請求項1乃至10のいずれか1項に記載の
組成物を混合し、混合組成物を希望する位置に適用し、
該組成物を自由に発泡し硬化させてなる医療用被包材。
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