JP3141166B2 - ガス・デボジション法による膜の形成法およびその形成装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガス・デボジション法
による膜の形成法およびその形成装置に関し、更に詳細
にはスポット状或いはライン状のパターンニングのよう
な膜の形成法およびその形成装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の膜の形成法としては、例
えば図５に示すような膜材料の粒子ａの供給部ｂと、膜
形成装置ｃを用い、先ず、供給部ｂ内にガス導入管ｄよ
りキャリヤガス（例えばヘリウムガスのような不活性ガ
ス）を導入して供給部ｂ内を所定の加圧状態とした後、
例えばＡｇのような膜材料ｅを蒸発源ｆで加熱しながら
その粒子ａを生成せしめ、供給部ｂ内に粒子ａをキャリ
ヤガス中に浮遊状態とし、これを搬送管ｇで膜形成装置
ｃ側に搬送し、キャリヤガスと共に粒子ａを搬送管ｇの
先端側に接続されたノズルｈより膜形成装置ｃ内の基板
ｉ上に噴射してＡｇ膜を付着形成せしめる。また、キャ
リヤガスと共に粒子ａの供給部ｂから膜形成装置ｃへの
搬送開始或いは搬送停止はガス導入管ｄに接続せるバル
ブｊ、または搬送管ｇの途中に配置せる開閉自在のシャ
ッターｋ（例えばボールバルブ、図５中に仮想線で示
す）の開閉操作で行う。図中、ｍはバルブｎを備えた排
気管ｏを介して接続された真空ポンプ、ｐは基板ｇを保
持してこれを水平方向に移動させる基板保持装置を夫々
示す。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の膜形成法は、粒子ａの供給部ｂから膜形成装置ｃへ
の搬送開始或いは搬送停止はガス導入管ｄに接続せるバ
ルブｊ、または搬送管ｇの途中に配置せるシャッターｋ
の開閉操作で行うため、バルブｊまたはシャッターｋを
閉鎖すると搬送管ｇ内の圧力差がなくなり、その結果搬
送途中の粒子ａは搬送管ｇ内に沈降物として沈降する。
その後再びバルブｊまたはシャッターｋを開いて搬送を
再開すると搬送管ｇ内の沈降物は凝集体となって搬送管
ｇ或いは搬送管にシャッターが設けられている場合はシ
ャッターｋ内に付着してこれらを閉塞したり、或いはノ
ズルｈより噴射されて基板ｉ上に堆積して不均一な厚さ
の膜が形成されたり、または基板ｉ上に不要な膜の形
成、或いは膜に裾引きが生じる等の問題がある。

【０００４】本発明は、かかる問題点を解消したガス・
デボジション法による膜の形成法と、その形成法を実施
するに適した形成装置を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成する膜の形成法を提案するもので、キャリヤガスと共
に膜材料の粒子を搬送管で搬送し、ノズルより噴射して
基板上に膜を形成するガス・デボジション法による膜の
形成法において、粒子の搬送を開閉自在のシャッターの
閉鎖で停止した後、シャッターより上流側で搬送管とは
異なる回送管内に粒子とキャリヤガスとを回送すると共
に、シャッターより下流側で搬送管内にガスを導入する
ことを特徴とする。更に本発明は、前記形成法を実施す
るための形成装置を提案するもので、キャリヤガスと共
に粒子を搬送する搬送管と、基板と、該基板上にガスと
共に粒子を噴射するノズルとから成るガス・デボジショ
ン法による膜の形成装置において、前記搬送管の一部に
開閉自在のシャッターを配置し、該シャッターの上流側
の搬送管に粒子の回送管を接続し、シャッターの下流側
の搬送管にガス導入管を接続したことを特徴とする。ま
た、前記ノズルはその後端側に粒子の排出管を接続する
ようにしてもよい。

【０００６】

【作用】キャリヤガス中に浮遊した粒子はキャリヤガス
と共にシャッターが開放された搬送管内を搬送され、ノ
ズルより基板上に噴射されて堆積し、膜を形成する。ま
た、シャッターを閉鎖すればシャッターより上流側の搬
送管内を通過中の粒子はキャリヤガスと共に回送管を経
て外方に排出され、また、シャッターより下流側の搬送
管内の粒子は搬送管内に導入されたガスにより搬送管の
外方に排出される。

【０００７】

【実施例】本発明の実施の１例を添付図面に基づき説明
する。図１は本発明法を実施する形成装置の１例を示す
もので、図中、１はキャリヤガスと粒子の供給部、２は
膜を形成する膜形成装置、３は搬送管を示す。供給部１
の粒子生成室４はその室内下方に膜材料５を加熱して粒
子Ｇ状に蒸発させる例えばアルミナコートのタングステ
ン製の蒸発源６を備え、またキャリヤガスのガス導入管
７を粒子生成室４内の上方に気密に接続し、該ガス導入
管７はその一端をキャリヤガス供給源のヘリウムガス、
アルゴンガス等の不活性ガスボンベ８に調節弁９を介し
て接続した。また、粒子生成室４の上方に材料の粒子Ｇ
をキャリヤガスと共に搬送するステンレス製の内径１．
６mmの搬送管３の一端を粒子生成室４内に気密に挿入し
て接続し、更に、搬送管３はその他端の先端側にステン
レス製の内径０．８mmのノズル１０を備える。膜形成装
置２の膜形成室１１は真空ポンプ１２に調節弁１３を備
えた排気管１４を介して接続した。また膜形成室１１は
その下方に例えば幅２０mm長さ５０mm長方形で厚さ１．
０mmのバイコールガラス、シリコンウェハー等の基板１
５を保持し、該基板１５を水平方向に移動させる基板保
持装置１６を配置した。また、粒子生成室４に接続され
ている搬送管３の先端側に設けられているノズル１０を
膜形成室１１の内部に気密に挿入し、ノズル１０の先端
を膜形成室１１内の基板１５と０．７mmの間隔を存して
配置した。

【０００８】そして、ガス導入管７から不活性ガスをキ
ャリヤガスとして導入して粒子生成室４内に一定の加圧
状態とし、蒸発源６で膜材料５を加熱して粒子Ｇ状に蒸
発させ、これら粒子Ｇとキャリヤガスを搬送管３を介し
て膜形成装置２に搬送し、ノズル１０の先端より噴射さ
せて基板１５上に膜を形成するようにした。

【０００９】かかる構成は従来のものと特に変わるとこ
ろはないが、本実施例では本発明の特徴に従って、搬送
管３の一部に例えばボールバルブから成るシャッター１
７を配設し、シャッター１７の上流側の搬送管３に電磁
弁１８を備え、一端が真空ポンプ等（図示せず）に連な
る回送管１９を接続し、またシャッター１６の下流側の
搬送管３に電磁弁２０を備え、一端がヘリウムガス、ア
ルゴンガス等の不活性ガスのガスボンベ（図示せず）に
連なるガス導入管２１を接続した。尚、搬送管３に配置
されたシャッター１７と、回送管１９の電磁弁１８と、
ガス導入管２１の電磁弁２０の開閉操作は相互に連動と
なるようにした。また、前記回送管１９およびガス導入
管２１はシャッター３の閉鎖後、搬送管３内に残存せる
粒子を迅速に外方に排出させる点を考慮して、搬送管３
のシャッター１７に近接した位置に接続するようにし
た。

【００１０】次に、前記図１に示す形成装置を用い、ス
ポット状膜としてＡｇ膜の形成例について説明する。先
ず、搬送管３のシャッター１７、回送管１９の電磁弁１
８およびガス導入管２１の電磁弁２０を夫々閉鎖する。
続いて、供給部１の粒子生成室４内の蒸発源６に膜材料
５のＡｇを充填した後、ガス導入管７よりヘリウムガス
を導入して粒子形成室４内を常時２気圧に維持しなが
ら、蒸発源６に４００Ｗの電力を加えて、膜材料５を蒸
発させてＡｇの粒子Ｇを生成させた。次に、粒子生成室
４内に所定の粒子Ｇが生成された後、搬送管３のシャッ
ター１７のみを開放（回送管１９の電磁弁１８と、ガス
導入管２１の電磁弁２０は閉鎖状態を維持）すると共
に、膜形成装置３の膜形成室１１に接続せる真空ポンプ
１２を一切作動させずに該膜形成室１１内を開放状態に
して大気圧に維持すると、粒子生成室４と膜形成室１１
との差圧で粒子生成室４で生成されたＡｇの粒子Ｇが粒
子生成室４内に導入されているキャリヤガス中に浮遊状
態に維持され、該粒子Ｇはキャリヤガスと共に搬送管３
に圧送されて搬送管３を通過して膜形成室１１内に搬送
（矢印Ａ方向）される。

【００１１】そして予め基板保持装置１６に保持された
バイコールガラス製の基板１５上にキャリヤガスと粒子
Ｇをノズル１０より流量１０Torr・ｌ／ｓｅｃで噴射し
て基板１５上にＡｇ膜を形成した後、搬送管３のシャッ
ター１７を閉鎖すると同時に、基板１５を基板保持装置
１６で７．５mm／minの速度で所定間隔を移動（図１の
矢印Ｘ方向）させ、更に基板１５の移動中に回送管１９
の電磁弁１８およびガス導入管２１の電磁弁２０を開
き、シャッター１７より上流側の搬送管３内の粒子Ｇを
粒子形成室４からの加圧状のキャリヤガスと共に回送管
１９に圧送して該回送管１９より排出（矢印Ｂ方向）
し、また同時にシャッター１７より下流側の搬送管３内
にガス導入管１９から圧力２気圧に加圧されたヘリウム
ガスをキャリヤガスとして導入（矢印Ｃ方向）し、搬送
管３内の粒子Ｇをキャリヤガスと共にノズル１０の先端
より排出した。

【００１２】続いて、回送管１９の電磁弁１８およびガ
ス導入管２１の電磁弁２０を閉鎖すると同時に、搬送管
３のシャッター１７を再び開放し、粒子生成室４から粒
子Ｇをキャリヤガスと共に搬送管３を経てノズル１０か
ら噴射させて基板１５上にＡｇ膜を形成させた。そし
て、基板１５上での膜の形成時間は３秒、膜形成後の基
板１５の移動時間は８秒とし、これを繰り返し行って基
板１５上にスポット状のＡｇ膜を一定間隔に連続的に形
成した。Ａｇ膜の形成後、光学顕微鏡（倍率２５倍）で
観察したところ図２に示す如く移動方向に裾引きのない
Ａｇ膜が形成されていることが確認された。尚、基板１
５上へのＡｇ膜の堆積速度は基板を停止させた状態でノ
ズルを通過させるガス流量が流量１０Torr・ｌ／ｓｅｃ
の時、堆積厚さが５μｍ／ｓｅｃ以上となるようにし
た。また、シャッター１７の開閉応答時間を調べたとこ
ろ０．１秒であり、ノズル１０への粒子Ｇの搬送の開
始、停止を適確に行えることが確認された。

【００１３】図３は本発明の形成装置の他の実施例であ
って、前記図１に示す装置ではシャッター１６の閉鎖時
にシャッター１６より下流側の搬送管３内の粒子Ｇの排
出をノズル１０の先端より行うようにしたが、図３装置
では該粒子Ｇの排出をノズル１０の後端側で行うように
する装置である。図３に示す装置について前記図１に示
す装置との相違点を説明する。搬送管３の先端部３ａ
と、ノズル１０の後端部１０ａとの間に、調節弁２２を
備え、一端が真空ポンプ等の排気系２３に接続された排
出管２４を接続した。また、他の符号については前記図
１に示す形成装置と同一構成のため省略する。

【００１４】次に、前記図３に示す装置を用い、スポッ
ト状膜としてＡｇ膜の形成例について説明する。ノズル
１０は内径０．１mmを使用し、キャリヤガスと粒子のノ
ズル１０内の流量を０．８８Torr・ｌ／ｓｅｃとし、ま
た、搬送管３のシャッター１６を閉鎖してシャッター１
６より下流側の搬送管３内の粒子排出の際は、膜形成室
１１に接続せる排気管１４の調節弁１３を閉鎖すると共
に、搬送管３の先端部３ａと、ノズル１０の後端部１０
ａ間に接続せる排出管２４の調節弁２２を開き、排気系
２３を作動せしめて排出管２４を介して行う（矢印Ｄ方
向）ようにし、また、基板１５上での膜の形成時間を５
秒、膜形成後の基板１５の移動時間を２秒とした以外は
前記図１実施例と同様の方法で基板１５上にＡｇ膜をス
ポット状に一定間隔に形成した。また、Ａｇ膜の形成
後、光学顕微鏡（倍率１５０倍）で観察したところ図４
に示す如く移動方向に裾引きのないＡｇ膜が形成されて
いることが確認された。

【００１５】そこで、ノズル１０の後端部に配置された
排出管２４を全く用いずに、前記図３実施例と同一方法
で基板１５上にＡｇ膜をスポット状に形成し、これを光
学顕微鏡で観察したところ裾引きが認められた。これは
シャッターからノズルの先端までの容積およびガス圧力
と、ノズルを通過するガス流量によって予測されること
である。これらの関係を式で表せば次の通りとなる。 容積×ガス圧力／ガス流量＝ガスの置換時間（秒） 前記図３実施例におけるシャッターからノズルの先端ま
での容積を０．６ｃｃとし、また圧力を２ａｔｍ×７６
０Torr／ａｔｍとし、また流量を８８０Torr・ｃｃ／ｓ
ｅｃ（ｃｃ換算値）とした場合、これらの数値からガス
の置換時間つまり基板移動の遅延時間を計算すると次の
ようになる。

【００１６】

【数１】

【００１７】つまりシャッターの開閉後、１秒以上経過
してから基板を移動させれば、裾引きのない膜が形成さ
れるわけである。ちなみに、シャッターの閉鎖後１．５
秒経過すれば裾引きのない膜が形成されていることが種
々の実験結果で確認された。

【００１８】図３に示す装置のようにノズル１０の後端
部に排出管２４を配置することによりシャッター閉鎖後
のシャッターより下流側の搬送管内の粒子をノズルを介
すことなく排出管の外方に迅速に排出することが出来る
から、小径のノズル１０を使用することが出来て、径の
小さい膜を容易に形成でき、また膜形成室１１内に粒子
を滞留させることがないから、膜形成室内を常時清潔状
態に維持出来る。

【００１９】前記実施例では形成すべき膜の粒子Ｇをガ
ス中蒸発法で膜材料を直接蒸発生成するようにしたが、
予め膜材料の粒子を作成しておき、この粒子を例えばガ
ラス製のビン形状容器内に収容し、容器に接続せるガス
導入管の末端部より容器内にキャリヤガスを導入して粒
子をキャリヤガス中に浮遊させ、これを搬送管に圧送す
るようにしてもよい。また、前記実施例では基板上に形
成される膜としてＡｇ膜について説明したが、これに限
定されるものではなく、例えばＣｕ膜、Ａｕ膜、Ｎｉ膜
等の金属単独膜、或いはＮｉ−Ｃｒ膜、Ｐｂ−Ｓｎ膜、
Ａｇ−Ｐｄ膜等の合金膜を形成にも広く応用出来る。ま
た、前記実施例では基板をバイコールガラス製とした
が、これに限定されるものではなく、例えばアルミナ製
基板、シリコンウェハー製基板等の基板にも適用するこ
とが出来る。また、前記実施例では基板上にスポット状
の膜を形成するようにしたが、これに限定されるもので
はなく、基板の移動とシャッターの開放および閉鎖時間
を調整することにより、長く連続した膜、或いは長短の
混在した膜等も形成することが出来る。

【００２０】

【発明の効果】このように本発明の形成法によるとき
は、シャッターの閉鎖時にシャッターより上流側の搬送
管内の粒子をキャリヤガスと共に回送管に回送し、シャ
ッターより下流側の搬送管内にガスを導入するようにし
たので、粒子は搬送管の外方に迅速に排出されて搬送管
内およびノズル内に残存しないから、従来装置のような
搬送管やシャッター内に粒子の沈降物の凝集体が付着し
て、これらを閉塞することがなく、シャッターを再度開
放した際、搬送管内を粒子が円滑に搬送されて均一で裾
引きのない膜を形成することが出来る効果がある。ま
た、本発明の形成装置によるときは、搬送管に配置され
たシャッターの上流側の搬送管に粒子の回送管を接続
し、またシャッターの下流側の搬送管にガス導入管を接
続するようにしたので、シャッターの閉鎖時に搬送管内
の粒子を搬送管の外方に迅速に排出出来て、搬送管内お
よびノズル内に粒子が残存しない形成装置を提供するこ
とが出来る効果がある。また、ノズルの後端側に粒子の
排出管を接続せるときは、シャッターより下流側の搬送
管内の粒子は基板を載置せる膜形成装置内を通過するこ
となく該排出管から直接排出することが出来て、膜形成
装置内に粒子が残存或いは飛散させないから膜形成装置
内を汚染させることがなく、また内径の小さなノズルを
用いることが出来る等の効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明膜の形成装置の１実施例の説明線図

【図２】 図１装置を用いて基板上に形成したスポット
状膜の粒子構造の顕微鏡写真

【図３】 本発明膜の形成装置の他の実施例の説明線図

【図４】 図３装置を用いて基板上に形成したスポット
状膜の粒子構造の顕微鏡写真

【図５】 従来膜の形成装置の説明線図

【符号の説明】

３ 搬送管 ７ ガス導入管 １０ ノズル １５ 基板 １７ シャッター １９ 回送管 ２１ ガス導入管 ２４ 排出管 Ｇ 粒子

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 キャリヤガスと共に膜材料の粒子を搬送
   管で搬送し、ノズルより噴射して基板上に膜を形成する
   ガス・デボジション法による膜の形成法において、粒子
   の搬送を開閉自在のシャッターの閉鎖で停止した後、シ
   ャッターより上流側で搬送管とは異なる回送管内に粒子
   とキャリヤガスとを回送すると共に、シャッターより下
   流側で搬送管内にガスを導入することを特徴とするガス
   ・デボジション法による膜の形成法。
2. 【請求項２】 キャリヤガスと共に粒子を搬送する搬送
   管と、基板と、該基板上にガスと共に粒子を噴射するノ
   ズルとから成るガス・デボジション法による膜の形成装
   置において、前記搬送管の一部に開閉自在のシャッター
   を配置し、該シャッターの上流側の搬送管に粒子の回送
   管を接続し、シャッターの下流側の搬送管にガス導入管
   を接続したことを特徴とするガス・デボジション法によ
   る膜の形成装置。
3. 【請求項３】 前記ノズルはその後端側に粒子の排出管
   が接続されていることを特徴とする請求項２に記載のガ
   ス・デボジション法による膜の形成装置。