JP3134318B2 - Method for producing quartz glass powder - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は石英ガラス粉末とその製
造方法に関する。さらに詳しくは、半導体工業用石英ガ
ラス製品、光通信用多成分ガラス原料等の各種の用途に
好適に利用することのできるシラノール含有量の低い高
純度の石英ガラス粉末を得ることができる前記石英ガラ
ス粉末とその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a quartz glass powder and a method for producing the same. More specifically, the quartz glass from which a high-purity quartz glass powder having a low silanol content, which can be suitably used for various uses such as a quartz glass product for a semiconductor industry and a multi-component glass material for optical communication, is provided. The present invention relates to a powder and a method for producing the powder.

【０００２】[0002]

【従来の技術】例えば半導体工業用石英ガラス製品、光
通信用多成分ガラス等の原料である石英ガラス粉末に
は、低シラノールの要求が高まる一方である。さらに、
近年、半導体素子の高集積化に伴い高純度のシリコン単
結晶の要求が高まり、その製造用ルツボの高温時の高粘
性が求められている。2. Description of the Related Art The demand for low silanol is increasing for quartz glass powder, which is a raw material of quartz glass products for the semiconductor industry and multi-component glass for optical communication, for example. further,
In recent years, the demand for high-purity silicon single crystals has increased with the increase in the degree of integration of semiconductor elements, and the crucibles for the production thereof have been required to have high viscosity at high temperatures.

【０００３】半導体工業用原材料の高純度化に伴い、不
純物の多い天然石英粉末原料に代わり、合成石英粉末が
使用されるようになった。しかし、これら合成石英につ
いては、焼成後においても残留するシラノールが多く、
シラノール含有量が100ppm以下のものは得ることができ
ない。前記合成石英粉末を原料に用いて半導体工業用石
英部材、例えば単結晶引き上げ用石英ルツボを作った場
合、高温時に該ルツボの変形等を起こすことが一般に知
られている。これらが合成石英粉末につき、低シラノー
ル化が要求されている理由である。[0003] With the purifying of raw materials for the semiconductor industry, synthetic quartz powder has come to be used instead of natural quartz powder raw material containing many impurities. However, for these synthetic quartz, many silanols remain even after firing,
Those having a silanol content of 100 ppm or less cannot be obtained. It is generally known that when a quartz member for the semiconductor industry, for example, a quartz crucible for pulling a single crystal is produced using the synthetic quartz powder as a raw material, the crucible is deformed at a high temperature. These are the reasons why low silanol is required for synthetic quartz powder.

【０００４】前記要求に対し、近年では合成石英粉末
に、低シラノール化のため特別な処理、例えば塩素処理
などが一般に行われている。しかし、これら塩素処理を
行った石英粉末を原料にシリコン単結晶引き上げ用ルツ
ボを作った場合、通常数ppm 程度のCl不純物が含まれて
おり、このようなルツボを用いてシリコン単結晶を引き
上げると、ルツボ中の不純物が単結晶中に移行するの
で、高純度のシリコン単結晶は得られないなどの問題が
ある。[0004] In response to the above demand, in recent years, a special treatment such as chlorination has been generally performed on synthetic quartz powder to reduce silanol. However, when a crucible for pulling a silicon single crystal is made from the chlorinated quartz powder as a raw material, it usually contains a few ppm of Cl impurities. Since impurities in the crucible migrate into the single crystal, there is a problem that a high-purity silicon single crystal cannot be obtained.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】これらシラノール含有
量を減らすためには、石英粉末を結晶化すればよい。単
に結晶化を目的とした場合、一般に1350℃より高い温度
で焼成を行うとクリストバライト化することは知られて
いるが、このような高温焼成においては、炉材および焼
成さやからの不純物たとえばAl等の金属不純物の移行は
避けられない。In order to reduce the silanol content, quartz powder may be crystallized. It is known that when simply aiming for crystallization, baking at a temperature higher than 1350 ° C. generally turns into cristobalite. Migration of metallic impurities is inevitable.

【０００６】一方、これらの不純物を避けるため、1350
℃以下の温度で焼成を行った場合、得られる石英粉末の
結晶形態は非結晶であり、シラノール含有量は数100ppm
から200ppmと非常に高く、半導体工業用石英部材には適
さない。このため、炉材および焼成さやからの不純物を
避け、なおかつ得られる焼成石英粉末のシラノール含有
量を減らす技術が必要となる。On the other hand, to avoid these impurities, 1350
When calcination is performed at a temperature of not more than ℃, the crystal form of the obtained quartz powder is amorphous, and the silanol content is several hundred ppm.
To 200 ppm, which is not suitable for quartz members for the semiconductor industry. For this reason, there is a need for a technique for avoiding impurities from the furnace material and the fired pod and reducing the silanol content of the obtained fired quartz powder.

【０００７】本発明者らは、前記課題を解決するため
に、鋭意検討を重ねた結果、珪酸エステルと水との特定
モル比の混合液に特定量のアエロジルを加え、攪拌混合
しゲル化させ、加熱乾燥し、1000℃から1350℃の温度範
囲の電気炉にて焼成を行うことにより、得られる石英ガ
ラス粉末が、完全にクリストバライト化し、かつシラノ
ールの含有量が100ppm以下と、半導体工業材料に好適に
使用することができる石英ガラス粉末を得られることを
見いだして、本発明に至った。The inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems. As a result, a specific amount of aerosil was added to a mixed solution of a silicate ester and water at a specific molar ratio, and the mixture was stirred and mixed to form a gel. By heating, drying and baking in an electric furnace at a temperature range of 1000 ° C. to 1350 ° C., the obtained quartz glass powder is completely cristobalite, and the content of silanol is 100 ppm or less. The present inventors have found that a quartz glass powder that can be suitably used can be obtained, and the present invention has been accomplished.

【０００８】以上の記述から明らかなように本発明の目
的は、こうした従来の合成石英粉末の問題点を解決し、
産業上の需要を満たすべく、シラノール含有量の低い高
純度石英ガラス粉末とその製造方法を提供することにあ
る。As apparent from the above description, an object of the present invention is to solve the problems of the conventional synthetic quartz powder,
An object of the present invention is to provide a high-purity quartz glass powder having a low silanol content and a method for producing the same to satisfy industrial demand.

【０００９】[0009]

【課題を解決するための手段】本発明は、珪酸エステル
１モルに対し、２モル以上の水を混合した混合液に最終
的に得られる石英ガラス粉末の0.1 〜20重量％のヒュー
ムドシリカを添加し、ゲル化させ、乾燥し得られたゲル
シリカ粉末を、1000℃から1350℃の温度範囲の電気炉で
焼成を行うことを特徴とする石英ガラス粉末の製造方法
であるならびに該方法で得られるシラノール含有量が10
0ppm以下の石英粉末である。以下に本発明の石英ガラス
粉末ならびにその製造方法の構成と効果について詳細に
説明する。According to the present invention, fumed silica of 0.1 to 20% by weight of silica glass powder finally obtained is added to a mixed solution obtained by mixing 2 mol or more of water with respect to 1 mol of a silicate ester. The gel silica powder obtained by adding, gelling and drying is obtained by the method for producing silica glass powder, characterized by firing in an electric furnace having a temperature range of 1000 ° C. to 1350 ° C. and obtained by the method. Silanol content is 10
It is a quartz powder of 0 ppm or less. Hereinafter, the configuration and effect of the quartz glass powder of the present invention and the method for producing the same will be described in detail.

【００１０】本発明で用いる珪酸エステルの種類として
は、メチルシリケート、エチルシリケート及びプロピル
シリケートのほか、酸またはアルカリの共存下で水と溶
液を形成し得る珪酸エステルは総て使用することができ
る。特にアルコキシ基の炭素原子数が１から３の珪酸エ
ステルは、加水分解反応が速やかに進行するため好適に
使用できる。As the type of the silicate used in the present invention, besides methyl silicate, ethyl silicate and propyl silicate, all silicates capable of forming a solution with water in the presence of an acid or an alkali can be used. In particular, a silicate having 1 to 3 carbon atoms in the alkoxy group can be suitably used because the hydrolysis reaction proceeds quickly.

【００１１】前記珪酸エステルに混合する水の使用量
は、本発明において、前記珪酸エステル１モルに対し、
２モル以上200 モル以下好ましくは20モル以下である。
当該水の量が２モル未満であると、珪酸エステルの加水
分解反応の進行が不充分になり、得られる乾燥ゲルを焼
成すると、残留するアルコキシ基が炭化して製品が黒色
を帯びることがある。また、200 モルを超えて使用して
も加水分解反応の進行上格別の利点はなく、反ってゲル
の乾燥に多大のエネルギーを必要とする。 なお、
使用に供される前記水としては、イオン交換などを行い
充分に精製し、不純物を除去したものが望ましい。In the present invention, the amount of water to be mixed with the silicate ester is, with respect to 1 mol of the silicate ester,
It is at least 2 mol and at most 200 mol, preferably at most 20 mol.
When the amount of the water is less than 2 mol, the progress of the hydrolysis reaction of the silicate ester becomes insufficient, and when the obtained dry gel is baked, the remaining alkoxy groups are carbonized and the product may take on a black color. . Even if it is used in excess of 200 moles, there is no particular advantage in the progress of the hydrolysis reaction, and a large amount of energy is required for drying the gel. In addition,
It is desirable that the water to be used is one that has been sufficiently purified by ion exchange or the like to remove impurities.

【００１２】また、本発明の方法においては前記水と共
に触媒を使用することができる。好適に使用することの
できる前記触媒としては、前記珪酸エステルと前記水の
混合溶液のpHを変更させることのできるものであれば特
に制限はなく、具体的には、酸、例えば硝酸、シュウ
酸、酢酸など、アルカリとしてはアンモニア、トリエチ
ルアミン、エチレンジアミンなどを挙げることができ
る。前記触媒を用いた場合、前記珪酸エステルと前記水
との混合溶液のpHは、前記珪酸エステルの加水分解を速
やかに進行させるために、通常３〜10の範囲が好まし
い。In the method of the present invention, a catalyst can be used together with the water. The catalyst that can be suitably used is not particularly limited as long as it can change the pH of the mixed solution of the silicate ester and the water, and specifically, an acid such as nitric acid or oxalic acid , Acetic acid and the like include ammonia, triethylamine, ethylenediamine and the like. When the catalyst is used, the pH of the mixed solution of the silicate ester and the water is usually preferably in the range of 3 to 10 in order to promptly promote the hydrolysis of the silicate ester.

【００１３】本発明で用いるヒュームドシリカ（以下ア
エロジルということがある）は、前記原料珪酸エステル
より得られる石英粉末量の0.1 重量％以上であれば何％
でも良く、好ましくは0.2 重量％から２重量％である。
該アエロジルの種類は任意であるが、前記混合液への分
散性から、好ましくは、粒径は小さい方がよい。The fumed silica (hereinafter sometimes referred to as “Aerosil”) used in the present invention may be contained in an amount of 0.1% by weight or more based on the amount of quartz powder obtained from the raw material silicate.
And preferably from 0.2% to 2% by weight.
The type of the Aerosil is optional, but the particle size is preferably small from the viewpoint of dispersibility in the mixed solution.

【００１４】また、前記アエロジルを添加する方法は、
原料エチルシリケートもしくは、水に予め該アエロジル
を分散させたのち、それらを混合する方法と、原料エチ
ルシリケートと水の加水分解反応液に該アエロジルを添
加する方法のいずれでもよい。前記珪酸エステルと水、
および前記アエロジルの混合液を攪拌しながら、約50℃
に加熱すると、数10分から１時間で均一な珪酸質ゲルが
得られる。[0014] The method of adding Aerosil is as follows:
Either a method in which the aerosil is dispersed in water as the raw material ethyl silicate or water in advance, or a method in which the aerosil is added to the hydrolysis reaction solution of the raw material ethyl silicate and water may be used. The silicate ester and water,
And stirring the Aerosil mixture at about 50 ° C.
, A uniform siliceous gel can be obtained in several tens of minutes to one hour.

【００１５】次に前記ゲルの乾燥を行い、余分な水、お
よび反応で生成するアルコールを除去する。乾燥は、ゲ
ルを乾燥容器たとえば、ナス型フラスコに移し、回転型
の乾燥機たとえば、ロータリーエバポレーターで加熱乾
燥を行う。乾燥方法は、常圧乾燥、減圧乾燥のいずれで
もよく、また、乾燥温度は通常100 ℃以上である。乾燥
により、白色の均一な乾燥ゲルシリカ粉末が得られる。
Next, the gel is dried to remove excess water and alcohol generated by the reaction. For drying, the gel is transferred to a drying container, for example, an eggplant-shaped flask, and heated and dried using a rotary dryer, for example, a rotary evaporator. The drying method may be either normal-pressure drying or reduced-pressure drying, and the drying temperature is usually 100 ° C. or higher. Drying gives a white uniform dried gel silica powder.

【００１６】
次に、この乾燥ゲルシリカ粉末の焼成
を行う。焼成温度は、いわゆるゾルゲル法における焼成
温度と同様、1000℃以上であればよく、焼成時間は通常
１時間以上である。 該焼成温度は1350℃より高い場
合、前記結晶化シリカ粉末を添加しなくとも、得られる
焼成シリカはクリストバライト化することが知られてい
る。本発明においては、 工業的に通常行われている焼成
方法において結晶化石英ガラス粉末を得ることを特徴と
しており、前記工業的に通常行われている焼成方法とは
1000℃から1350℃までであることから、1350℃より高い
温度での焼成は必要でない。また、1000℃未満の焼成温
度においては、焼成後に得られる石英ガラス粉末の比表
面積が大きくなり、半導体工業用に好適に使用できない
ので好ましくない。[0016]
Next, the dried gel silica powder is fired. The firing temperature may be 1000 ° C. or higher, as in the case of the so-called sol-gel method, and the firing time is usually 1 hour or longer. When the calcination temperature is higher than 1350 ° C., it is known that the obtained baked silica becomes cristobalite without adding the crystallized silica powder. In the present invention, it is characterized by obtaining a crystallized quartz glass powder in a firing method that is usually performed industrially, and the firing method that is usually performed industrially is
Since the temperature is from 1000 ° C. to 1350 ° C., firing at a temperature higher than 1350 ° C. is not necessary. On the other hand, if the firing temperature is lower than 1000 ° C., the specific surface area of the quartz glass powder obtained after firing becomes large, so that it cannot be suitably used for the semiconductor industry.

【００１７】以上のようにして得られる合成石英ガラス
粉末の結晶形態はクリストバライトであり、かつシラノ
ール含有量は100ppm以下であり、半導体工業用石英ガラ
ス製品、特に、石英ルツボ原料に好適に利用することが
できる。また、高純度であるため光通信用多成分ガラス
等の原料としても使用可能である。The crystal form of the synthetic quartz glass powder obtained as described above is cristobalite, and the silanol content is 100 ppm or less, and it can be suitably used for quartz glass products for the semiconductor industry, particularly as a raw material for quartz crucibles. Can be. In addition, because of its high purity, it can be used as a raw material for multi-component glass for optical communication.

【００１８】[0018]

【実施例】以下、実施例および比較例によって、本発明
を更に具体的に説明する。なお、実施例、比較例中のシ
ラノール含有量の求めかたは、次の手法に従うものとす
る。赤外線分光光度測定結果からのシラノール含有量の
求めかた β＝ｌ／ｔ log 10 Ｔａ／Ｔｂ mm^-1 Ｃ＝β／α β：ベータ係数 ｔ：測定片厚さ（mm） Ｔａ：波長2.6 ミクロンでの実質透過率（％） Ｔｂ：波長2.7 ミクロンでの実質透過率（％） Ｃ：シラノール濃度(ppm) α：吸光係数5.8(リットル／mol・mm) 実施例中、添加するヒュームドシリカとして、日本アエ
ロジル社製品アエロジルを使用しているが、ヒュームド
シリカの種類は限定されず、これによって本発明が限定
されるものではない。The present invention will now be described more specifically with reference to examples and comparative examples. The method for determining the silanol content in the examples and comparative examples is based on the following method. How to determine silanol content from infrared spectrophotometric measurement results β = 1 / t log 10 Ta / Tb mm ^-1 C = β / α β: beta coefficient t: thickness of measurement piece (mm) Ta: wavelength 2.6 microns Tb: real transmittance at a wavelength of 2.7 microns (%) C: silanol concentration (ppm) α: extinction coefficient 5.8 (liter / mol · mm) As fumed silica to be added in the examples. Although Aerosil manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd. is used, the type of fumed silica is not limited, and the present invention is not limited thereby.

【００１９】実施例１ 内容積１リットルの硬質ガラス製４つ口フラスコに、イオン
交換水12モル(216g)を入れ、15℃に調節した水浴中にセ
ットする。該フラスコの内容物をフッ素樹脂製の攪拌翼
で攪拌しながら、別の容器に秤り取ったアエロジル1.2g
を該フラスコ中に投入添加し、良く分散させる。前記添
加量は、本例の反応原料に使用するメチルシリケートか
ら理論的に得られる石英ガラス粉末の２重量％に相当す
る。該アエロジルとしては、日本アエロジル社製品OX-5
0 を使用した。これに、別容器に秤り取った正珪酸メチ
ル１モル(152.2g)を、１時間をかけて徐々に加えた。添
加が終了したのち、さらに１時間攪拌を続け、充分な混
合を行った。Example 1 Into a hard glass four-necked flask having an internal volume of 1 liter, 12 mol (216 g) of ion-exchanged water was placed and set in a water bath adjusted to 15 ° C. While stirring the contents of the flask with a fluororesin stirring blade, 1.2 g of Aerosil weighed in another container
Is added to the flask and dispersed well. The amount of addition corresponds to 2% by weight of the quartz glass powder theoretically obtained from methyl silicate used for the reaction raw material of this example. As Aerosil, Nippon Aerosil OX-5
0 was used. To this, 1 mol (152.2 g) of methyl orthosilicate weighed in a separate container was gradually added over 1 hour. After the addition was completed, stirring was further continued for 1 hour to perform sufficient mixing.

【００２０】得られた混合液を内容積１リットルのナス型フ
ラスコに移し、ロータリーエバポレターにセットした。
前記フラスコを回転しながら、油浴に浸し50℃に昇温し
たところ、約30分で混合液の粘度が上がりやがて珪酸質
ゲルとなった。The resulting mixture was transferred to a 1-liter eggplant-shaped flask and set on a rotary evaporator.
When the flask was rotated and immersed in an oil bath and heated to 50 ° C., the viscosity of the mixture increased in about 30 minutes, and the mixture became a siliceous gel.

【００２１】続いて、油浴の温度を150℃ に上げ、常圧
乾燥を行い、留出するメタノールと水の混合液を除い
た。約４時間ののち、留出が減ったところで、真空ポン
プで系内を-760mmHgまで減圧し更に４時間の乾燥を続
け、嵩高な乾燥ゲルシリカ粉末67g を得た。Subsequently, the temperature of the oil bath was raised to 150 ° C., and the mixture was dried under normal pressure to remove the mixture of methanol and water distilled off. After about 4 hours, when the distillation was reduced, the pressure in the system was reduced to -760 mmHg by a vacuum pump, and drying was continued for further 4 hours, to obtain 67 g of bulky dry gel silica powder.

【００２２】前記乾燥ゲルシリカ粉末を内容量200ミリリット
ル の高純度アルミナ製焼成さやに入れ、さやと同じ材質
の蓋をして電気炉に入れ焼成を行った。この時の焼成条
件は、昇温速度2.2 ℃／分、焼成温度1350℃、焼成時間
４時間、降温速度2.2 ℃／分で行った。The dried gel silica powder was placed in a fired pod made of high-purity alumina having an internal volume of 200 ml, covered with a lid made of the same material as the pod, and placed in an electric furnace for firing. The firing conditions at this time were a heating rate of 2.2 ° C./min, a firing temperature of 1350 ° C., a firing time of 4 hours, and a cooling rate of 2.2 ° C./min.

【００２３】焼成により、60.5g の石英ガラス粉末を得
た。この石英ガラス粉末をメノウ乳鉢で粉砕しＸ線回折
に供試したところ図１に示す通り、明らかにクリストバ
ライトのピークが認められ、ほぼ完全な結晶化石英ガラ
ス粉末であった。該焼成石英ガラス粉末の一部をフーリ
エ変換赤外分光光度計以下FT-IR 測定に供し、含有シラ
ノール量の測定を行ったところ、図２に示すとおり、シ
ラノールのピークは認められず、シラノールは全く含ま
れていないことがわかった。By firing, 60.5 g of quartz glass powder was obtained. This quartz glass powder was pulverized in an agate mortar and subjected to X-ray diffraction. As shown in FIG. 1, a cristobalite peak was clearly observed, and the crystal glass powder was almost completely crystallized. A part of the calcined quartz glass powder was subjected to FT-IR measurement under a Fourier transform infrared spectrophotometer, and the amount of contained silanol was measured. As shown in FIG. 2, no peak of silanol was observed, and silanol was not detected. It turned out that it was not included at all.

【００２４】実施例２ 添加したアエロジルの量を0.12g としたほかは、実施例
１と同様に行った。前記添加アエロジルの量は、本例の
反応原料に使用するメチルシリケートから理論的に得ら
れる石英ガラス粉末の0.2 重量％に相当する。また該ア
エロジルは、日本アエロジル社製品＃２００を使用し
た。Example 2 The procedure of Example 1 was repeated, except that the amount of Aerosil added was 0.12 g. The amount of the added aerosil corresponds to 0.2% by weight of the quartz glass powder theoretically obtained from methyl silicate used in the reaction raw material of this example. The Aerosil used was Nippon Aerosil product # 200.

【００２５】その結果、得られた石英ガラス粉末のＸ線
回折で、結晶形態は、クリストバライトであることが確
認された。また、FT-IR 測定では、シラノールを示すピ
ークは認められず、シラノールを全く含んでいないこと
がわかった。As a result, X-ray diffraction of the obtained quartz glass powder confirmed that the crystal form was cristobalite. In addition, in the FT-IR measurement, no peak indicating silanol was observed, and it was found that silanol was not contained at all.

【００２６】比較例１ 実施例１において、アエロジルを全く添加しなかったほ
かは、実施例１と同様に行った。その結果、得られた石
英ガラス粉のＸ線回折では、図３に示す通り、クリスト
バラトを示すピークは認められず、完全な非結晶であっ
た。また、FT-IR 測定では、図４に示す通り、シラノー
ルを示すピークが認められ、シラノール含有量は322ppm
であった。Comparative Example 1 The procedure of Example 1 was repeated except that no Aerosil was added. As a result, in the X-ray diffraction of the obtained quartz glass powder, as shown in FIG. 3, no peak indicating cristobarate was recognized, and the quartz glass powder was completely amorphous. In the FT-IR measurement, as shown in FIG. 4, a peak indicating silanol was observed, and the silanol content was 322 ppm.
Met.

【００２７】比較例２ 実施例１において、クリストバライト結晶化シリカ粉末
に代わってα−石英粉末を添加したほかは、実施例１と
同様に行った。その結果、得られた石英ガラス粉のＸ線
回折では、弱いα−石英のピークが観察されたが、クリ
ストバライトを示すピークは認められなかった。また、
FT-IR 測定では、シラノールを示すピークが認められ、
シラノール含有量は286ppmであった。Comparative Example 2 The procedure of Example 1 was repeated, except that α-quartz powder was added instead of cristobalite crystallized silica powder. As a result, in the X-ray diffraction of the obtained quartz glass powder, a weak α-quartz peak was observed, but a peak indicating cristobalite was not observed. Also,
In the FT-IR measurement, a peak indicating silanol was observed,
The silanol content was 286 ppm.

【００２８】比較例３ 実施例１のうち、クリストバライト結晶化シリカ粉末に
代わって非結晶シリカ粉末を添加したほかは、実施例１
と同様に行った。その結果、得られた石英ガラス粉のＸ
線回折では、結晶化を示すピークは確認できず、完全な
非結晶であった。また、シラノール含有量は367ppmと実
施例１、実施例２に比較して高くなった。表１にはこれ
ら実施例および比較例のシラノール含有量測定結果を示
した。Comparative Example 3 Example 1 was repeated except that amorphous silica powder was added in place of cristobalite crystallized silica powder.
The same was done. As a result, X of the obtained quartz glass powder
In the line diffraction, a peak indicating crystallization could not be confirmed, and it was completely amorphous. Further, the silanol content was 367 ppm, which was higher than in Examples 1 and 2. Table 1 shows the results of measuring the silanol content of these examples and comparative examples.

【００２９】[0029]

【表１】 [Table 1]

【００３０】表より、実施例１および実施例２の製品が
いづれも比較例の３例に比べシラノール含有量が低くな
っており、本発明の効果は明確である。From the table, the silanol content of each of the products of Examples 1 and 2 is lower than those of the three comparative examples, and the effect of the present invention is clear.

【００３１】[0031]

【発明の効果】本発明によると、 （１）従来、シラノール含有量の高い合成石英ガラス粉
末に対して行っていた塩素処理等の特殊な処理を行わな
くとも、本発明による簡単な操作で、半導体産業用石英
部材として有用な、シラノール含有量の少ない合成石英
ガラス粉末が得られる。 （２）合成反応において、予めアエロジルを添加するこ
とによって、通常結晶化しない比較的低い焼成温度にお
いても完全な結晶化ができる。このことにより、高温焼
成によって起こる炉材および焼成さやからの不純物の移
行がさけられる。これらの効果を有し、工業的に有用な
石英ガラス粉末の製造方法である。According to the present invention, (1) a simple operation according to the present invention can be performed by a simple operation according to the present invention without performing a special treatment such as a chlorination treatment conventionally performed on a synthetic quartz glass powder having a high silanol content. A synthetic silica glass powder having a low silanol content and useful as a quartz member for the semiconductor industry can be obtained. (2) By adding Aerosil in advance in the synthesis reaction, complete crystallization can be performed even at a relatively low firing temperature where crystallization is not normally performed. This avoids the migration of impurities from the furnace material and the fired pod caused by the high temperature firing. It is a method for producing an industrially useful quartz glass powder having these effects.

【００３２】[0032]

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】実施例１で得られた石英ガラス粉末のＸ線回折
結果である。FIG. 1 is an X-ray diffraction result of the quartz glass powder obtained in Example 1.

【図２】実施例１で得られた石英ガラス粉末のFT-IR 測
定結果である。図中の矢印は、シラノールのピークの位
置を示す。FIG. 2 is a FT-IR measurement result of the quartz glass powder obtained in Example 1. The arrow in the figure indicates the position of the peak of silanol.

【図３】比較例で得られた石英ガラス粉末のＸ線回折結
果である。FIG. 3 is an X-ray diffraction result of a quartz glass powder obtained in a comparative example.

【図４】比較例で得られた石英ガラス粉末のFT-IR 測定
結果である。図中の矢印はシラノールのピークの位置を
示す。FIG. 4 is a FT-IR measurement result of the quartz glass powder obtained in the comparative example. The arrow in the figure indicates the position of the peak of silanol.

【図５】本発明の基本的製造フローを示すものである。FIG. 5 shows a basic manufacturing flow of the present invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−78948（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−83711（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−238808（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−286230（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−145420（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−24026（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−22120（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C01B 33/12 C03B 20/00 C03C 1/02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (56) References JP-A-59-78948 (JP, A) JP-A-4-83711 (JP, A) JP-A-4-238808 (JP, A) JP-A-61-78 286230 (JP, A) JP-A-2-145420 (JP, A) JP-A 64-24026 (JP, A) JP-A-2-22120 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. ⁷ , DB name) C01B 33/12 C03B 20/00 C03C 1/02

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 珪酸エステル１モルに対し、２モル以上
２００モル以下の水を混合した混合液に、最終的に得ら
れる結晶性石英ガラス粉末の０.２〜２重量％のヒュー
ムドシリカを添加し、ゲル化させて、乾燥したのち、得
られたゲルシリカ粉末を１０００℃から１３５０℃の温
度範囲の電気炉で焼成することを特徴とする結晶性石英
ガラス粉末の製造方法。1. A mixture obtained by mixing 2 mol or more and 200 mol or less of water with respect to 1 mol of a silicate ester, and adding 0.2 to 2% by weight of fumed silica of a crystalline quartz glass powder finally obtained. A method for producing crystalline quartz glass powder, comprising adding, gelling and drying, and then calcining the obtained gel silica powder in an electric furnace at a temperature in the range of 1000 ° C to 1350 ° C.