JP3130683B2 - Method for producing polyester fiber with improved dimensional stability - Google Patents

Method for producing polyester fiber with improved dimensional stability

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JP3130683B2
JP3130683B2 JP04284628A JP28462892A JP3130683B2 JP 3130683 B2 JP3130683 B2 JP 3130683B2 JP 04284628 A JP04284628 A JP 04284628A JP 28462892 A JP28462892 A JP 28462892A JP 3130683 B2 JP3130683 B2 JP 3130683B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は産業資材用に適したポリ
エステル繊維の製造法に関し、特に、改善された寸法安
定性を有し、タイヤコードやVベルト等のゴム補強用途
に好適なポリエステル繊維を、安定に製造する方法に関
するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a polyester fiber suitable for industrial materials, and more particularly to a polyester fiber having improved dimensional stability and suitable for rubber reinforcing applications such as tire cords and V-belts. Is a method for stably producing

【0002】[0002]

【従来の技術】ポリエステル繊維は、種々の優れた特性
を有しているため、衣料用のみならず産業資材用として
も広く利用されている。特に、高強度で且つ寸法安定性
に優れたポリエステル繊維は、タイヤ補強用途のみなら
ず、各種産業資材用途にも使用されており、最近は、益
々高度の性能が要求されるようになってきている。例え
ば、タイヤコード用のポリエステル繊維について言え
ば、タイヤ成形時の歩留り向上のために、収縮率を更に
低くすることが求められており、乗心地向上のために
は、高モジュラス化が要求されている。また、大型タイ
ヤに使用する場合は、耐疲労性の向上が要望される。一
方、V−ベルト用のポリエステル繊維では、メインテナ
ンスフリーとするために、高モジュラス化が求められて
おり、更に、高負荷ラップドベルト用コードでは、伸度
の大きい高タフネス、耐疲労性繊維が要求されている。
2. Description of the Related Art Polyester fibers have various excellent properties and are therefore widely used not only for clothing but also for industrial materials. In particular, polyester fibers having high strength and excellent dimensional stability are used not only for tire reinforcement but also for various industrial materials, and recently, higher performance is increasingly required. I have. For example, regarding polyester fibers for tire cords, it is required to further reduce the shrinkage in order to improve the yield during molding of the tire, and to improve ride comfort, a high modulus is required. I have. In addition, when used for large tires, improvement in fatigue resistance is required. On the other hand, polyester fibers for V-belts are required to have a high modulus in order to be maintenance-free, and in high load wrapped belt cords, high elongation, high toughness and fatigue resistant fibers are required. Has been requested.

【0003】このような品質要求に対して、近年開発さ
れ、実用化されている高速紡糸延伸法により得られたポ
リエステル繊維は、収縮率が低く、この特徴を生かす
と、従来のポリエステル繊維コードと同等またはそれ以
下の低収縮を保持しながら、コードを高モジュラス化す
ることができる。
[0003] In response to such quality requirements, polyester fibers obtained by a high-speed spinning drawing method developed and put into practical use in recent years have a low shrinkage ratio. The cord can have a high modulus while maintaining the same or lower low shrinkage.

【0004】例えば、特開昭53ー58032号公報で
は、従来に比べて高配向の未延伸糸から出発し、これを
延伸する方法が提案されており、この延伸糸を用いたタ
イヤコードは、高モジュラス、低収縮、耐疲労性で、従
来のポリエステルタイヤコードに比較して著しく改善さ
れており、車の高速走行時の操縦安定性や乗心地性に優
れ、またタイヤ成形時の凹凸(いわゆるデントバルジ)
が少なく、好まれて使用されるようになってきている。
For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 53-58032 proposes a method of starting from an undrawn yarn having a higher orientation than in the past and stretching the same. A tire cord using this drawn yarn is High modulus, low shrinkage, fatigue resistance, significantly improved compared to conventional polyester tire cords, excellent handling stability and ride comfort when driving at high speeds, and unevenness during tire molding (so-called Dent bulge)
Are few and are being used favorably.

【0005】また、特開昭59ー168119号公報に
は、紡糸速度3100〜4000m/分で引き取った、
複屈折率78×10- 3 〜90×10- 3 の比較的高配
向の未延伸糸を、1.67〜1.80倍に延伸して、高
強力ポリエステル繊維を製造する方法が記載されてお
り、この繊維を用いたポリエステル繊維コードは、例え
ば、中間伸度が3.7%、乾熱収縮率が1.8%の、レ
ーヨンに近い高モジュラス、低収縮コードとなることが
示されている。
Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 59-168119 discloses that a spinning speed of 3100 to 4000 m / min is used.
Birefringence 78 × 10 - 3 ~90 × 10 - 3 in the relatively highly oriented undrawn yarn was stretched to 1.67 to 1.80 times, it describes a process for producing a high-strength polyester fiber It has been shown that a polyester fiber cord using this fiber has a high modulus and low shrinkage cord close to rayon, for example, having an intermediate elongation of 3.7% and a dry heat shrinkage of 1.8%. I have.

【0006】更に、特開昭62ー69819号公報に
は、ポリエステルを、紡糸口金面から冷却風の吹出面ま
での距離と、冷却風の吹出長とを特定の範囲内に選択し
て冷却固化させつつ高速紡糸し、得られた未延伸糸を多
段延伸することにより、高強度で、低収縮、耐疲労性を
兼ね備えたポリエステル繊維が、良好な延伸性で得られ
ることが記載されている。
Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-69819 discloses that a polyester is cooled and solidified by selecting a distance from a spinneret surface to a cooling air blowing surface and a cooling air blowing length within a specific range. It is described that a high-strength, low-shrinkage, and fatigue-resistant polyester fiber having both good stretchability can be obtained by performing high-speed spinning while performing multi-stage stretching of the obtained undrawn yarn.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
従来のポリエステル繊維でも、歴史の古いレーヨン繊維
やビニロン繊維に比べると、モジュラス、収縮率が不十
分である。特に、ポリエステル繊維から得られるコード
は、ゴム中に埋め込み加硫した後、冷却する工程(いわ
ゆるポストキュアインフレーション)が必要となるが、
この冷却工程は、設備投資が大きく、コスト合理化のた
めには、この工程を省略することが望ましい。そのため
にも、レーヨン繊維やビニロン繊維のコード並の低収縮
が必要であり、従来のポリエステル繊維では、まだ収縮
率が高く、不十分であった。
However, even these conventional polyester fibers have insufficient modulus and shrinkage as compared with rayon fibers and vinylon fibers having a long history. In particular, cords obtained from polyester fibers require a step of cooling after embedding and vulcanizing in rubber (so-called post cure inflation).
This cooling step has a large capital investment, and it is desirable to omit this step for cost rationalization. For this purpose, a low shrinkage equivalent to that of cords of rayon fiber and vinylon fiber is required, and the shrinkage rate of the conventional polyester fiber is still high and insufficient.

【0008】更に、高モジュラス、低収縮コードとする
ことのできるポリエステル繊維を得るために、上述のよ
うに、高速紡糸により得た高配向の未延伸糸を延伸する
と、紡糸工程での曳糸性が損なわれ、単糸切れや断糸が
頻発し、ひいては延伸工程での断糸が多発して、生産性
よく、安定した製造を行うことができなかった。
Further, as described above, when a highly oriented undrawn yarn obtained by high-speed spinning is drawn in order to obtain a polyester fiber which can be made into a high modulus, low shrinkage cord, the spinning property in the spinning process is increased. Was damaged, and single yarn breakage and yarn breakage frequently occurred, and as a result, the yarn breakage frequently occurred in the stretching step, and stable production could not be performed with good productivity.

【0009】本発明は、上記従来技術の問題点を解消す
べくなされたもので、その目的は、レーヨンコードやビ
ニロンコードに近い高モジュラス、低収縮ポリエステル
コードとすることのできるポリエステル繊維を、高生産
性で、安定に製造することのできる新規な方法を提供す
ることにある。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems of the prior art, and an object of the present invention is to provide a high-modulus, low-shrinkage polyester cord close to a rayon cord or a vinylon cord by using a polyester fiber having a high modulus. It is an object of the present invention to provide a novel method that can be manufactured stably with high productivity.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】前記本発明の目的は、下
記の工程からなる寸法安定性の改善されたポリエステル
繊維の製造法により達成される。
The object of the present invention is attained by a method for producing a polyester fiber having improved dimensional stability comprising the following steps.

【0011】(イ)エチレンテレフタレートを主たる繰
り返し単位とするポリエステルを紡糸口金から溶融紡出
する。
(A) A polyester containing ethylene terephthalate as a main repeating unit is melt-spun from a spinneret.

【0012】(ロ)次いで、紡出糸条に冷却風を吹き付
けて急冷し、引取ロールで引き取る。この際、紡糸口金
から最初の引取ロールまでの距離(紡糸長)を、下記式
(1)及び(2)で表わされるLL1及びLL2のいず
れか大きい方の値以上で、且つ下記式(3)で表わされ
るLM以下とする。
(B) Next, the spun yarn is blown with cooling air to be rapidly cooled, and is taken up by a take-up roll. At this time, the distance (spinning length) from the spinneret to the first take-up roll is equal to or larger than the larger one of LL1 and LL2 represented by the following formulas (1) and (2) and the following formula (3) LM or less.

【0013】 LL1=700−0.09V・・・・・・・(1) LL2=50d+50+H・・・・・・・・(2) LM=1000−0.09V・・・・・・・(3) ただし、Vは紡糸引取速度(m/分)、Hは紡糸口金面
から冷却風吹出位置までの距離(cm)で、10≦H≦
40であり、dは引き取り後の未延伸糸の単糸デニール
である。
LL1 = 700−0.09V (1) LL2 = 50d + 50 + H (2) LM = 1000−0.09V (3) Here, V is the spinning take-up speed (m / min), H is the distance (cm) from the spinneret surface to the cooling air blowing position, and 10 ≦ H ≦
40, and d is the single yarn denier of the undrawn yarn after the take-up.

【0014】(ハ)冷却された糸条を4000m/分以
上の速度で引き取り、固有粘度0.85以上、複屈折率
0.08以上、密度1.370以上の未延伸糸を得る。
(C) The cooled yarn is drawn at a speed of 4000 m / min or more to obtain an undrawn yarn having an intrinsic viscosity of 0.85 or more, a birefringence of 0.08 or more, and a density of 1.370 or more.

【0015】(ニ)該未延伸糸を1.3〜1.8倍に延
伸し、強度6.0g/de以上の延伸糸を得る。
(D) The undrawn yarn is drawn 1.3 to 1.8 times to obtain a drawn yarn having a strength of 6.0 g / de or more.

【0016】本発明におけるポリエステル繊維は、分子
鎖中にエチレンテレフタレート繰り返し単位を90モル
%以上、好ましくは95モル%以上含むポリエステルで
構成される。かかるポリエステルとしては、ポリエチレ
ンテレフタレートが好適であるが、10モル%以下、好
ましくは5モル%以下の他の共重合成分を含んでもよ
い。このような共重合成分としては、例えばイソフタル
酸、ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、オキシ安息
香酸、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、
トリメリット酸、ペンタエリスリトール等があげられ
る。また、かかるポリエステルは、安定剤、着色剤等の
添加剤を必要に応じて含んでいてもよい。
The polyester fiber in the present invention is composed of a polyester containing at least 90 mol%, preferably at least 95 mol% of ethylene terephthalate repeating units in the molecular chain. Polyethylene terephthalate is suitable as such a polyester, but may contain other copolymer components of 10 mol% or less, preferably 5 mol% or less. Such copolymerization components include, for example, isophthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, adipic acid, oxybenzoic acid, diethylene glycol, propylene glycol,
Trimellitic acid, pentaerythritol and the like. In addition, such a polyester may contain additives such as a stabilizer and a coloring agent as needed.

【0017】本発明のポリエステルは、25℃のoーク
ロロフェノール溶液から求めた固有粘度が、0.85以
上であることが必要である。固有粘度が0.85未満で
は、紡出された糸条の配向や結晶化が進行し難く、本発
明の目的とする高モジュラス、低収縮コードとすること
のできるポリエステル繊維が得られにくい。
The polyester of the present invention must have an intrinsic viscosity of 0.85 or more as determined from an o-chlorophenol solution at 25 ° C. When the intrinsic viscosity is less than 0.85, orientation and crystallization of the spun yarn do not easily progress, and it is difficult to obtain a polyester fiber which can be used as the high modulus and low shrinkage cord, which is the object of the present invention.

【0018】更に、本発明においては、未延伸糸の複屈
折率(Δn)が0.08以上、好ましくは0.09以上
であり、密度(ρ)が1.370以上、好ましくは1.
373以上であることが必要である。複屈折率が0.0
8未満、密度が1.370未満では、本発明の目的とす
る高モジュラス、低収縮コードとすることのできるポリ
エステル繊維が得られない。
Further, in the present invention, the birefringence (Δn) of the undrawn yarn is 0.08 or more, preferably 0.09 or more, and the density (ρ) is 1.370 or more, preferably 1.70.
It needs to be 373 or more. Birefringence is 0.0
If the density is less than 8 and the density is less than 1.370, a polyester fiber which can be used as the high modulus and low shrinkage cord of the present invention cannot be obtained.

【0019】このような、固有粘度0.85以上、複屈
折率0.08以上、密度1.370以上のポリエステル
未延伸糸は、該未延伸糸の固有粘度よりも若干高い、例
えば0.95以上、好ましくは0.95〜1.30の固
有粘度を有するポリエステルポリマーを、常法により溶
融して、延伸後の単糸デニールが1〜20de、全デニ
ールが500〜2000deとなるように、紡糸口金よ
り吐出し、4000m/分以上の引取り速度で引き取る
ことにより得ることができる。
Such an undrawn polyester yarn having an intrinsic viscosity of 0.85 or more, a birefringence of 0.08 or more, and a density of 1.370 or more is slightly higher than the intrinsic viscosity of the undrawn yarn, for example, 0.95. As described above, preferably, a polyester polymer having an intrinsic viscosity of 0.95 to 1.30 is melted by a conventional method, and spun so that the denier of a single yarn after stretching is 1 to 20 de and the total denier is 500 to 2000 de. It can be obtained by discharging from a die and collecting at a take-up speed of 4000 m / min or more.

【0020】上記の固有粘度、複屈折率及び密度を有す
るポリエステル未延伸糸を得る条件は、原料ポリマーの
固有粘度や紡糸引取速度の他に、紡糸温度、紡糸口金下
加熱条件、紡糸長等が複雑に絡み合っており、それらの
関係を対応づけるのは相当難しい。しかし、本発明にお
いては、下記条件を満足する場合には、他の条件が変わ
っても、本発明の目的とするポリエステル繊維を安定に
製造することができる。
The conditions for obtaining the polyester undrawn yarn having the above intrinsic viscosity, birefringence and density include the spinning temperature, the heating conditions under the spinneret, the spinning length, etc., in addition to the intrinsic viscosity of the raw material polymer and the spinning take-off speed. They are intricately intertwined and it is quite difficult to correlate those relationships. However, in the present invention, when the following conditions are satisfied, the polyester fiber aimed at by the present invention can be stably produced even if other conditions are changed.

【0021】まず、本発明においては、紡糸引取速度を
4000m/分以上、好ましくは4500m/分以上と
することが必要である。未延伸糸の複屈折率、密度は、
紡糸温度、紡糸口金下加熱条件、冷却風の吹出開始位
置、冷却風吹出長、冷却風風速等によっても多少変化す
るが、紡糸引取速度の影響が最も大きく、この紡糸引取
速度が4000m/分未満では、複屈折率0.08以
上、密度1.370以上のポリエステル未延伸糸を得る
のが困難になる。
First, in the present invention, the spinning take-off speed needs to be 4000 m / min or more, preferably 4500 m / min or more. The birefringence and density of the undrawn yarn are
It varies somewhat depending on the spinning temperature, the heating conditions under the spinneret, the starting position of cooling air blowing, the length of cooling air blowing, the speed of cooling air, etc., but the influence of the spinning take-up speed is the largest, and the spinning take-up speed is less than 4000 m / min. In this case, it is difficult to obtain a polyester undrawn yarn having a birefringence of 0.08 or more and a density of 1.370 or more.

【0022】この際、紡糸口金から最初の引取ロールま
での距離(紡糸長)を、下記式(1)及び(2)で表わ
されるLL1及びLL2のいずれか大きい方の値以上
で、且つ下記式(3)で表わされるLM以下とする。
At this time, the distance (spinning length) from the spinneret to the first take-up roll is equal to or larger than the larger value of LL1 and LL2 represented by the following formulas (1) and (2). Let it be less than or equal to LM represented by (3).

【0023】 LL1=700−0.09V・・・・・・・(1) LL2=50d+50+H・・・・・・・・(2) LM=1000−0.09V・・・・・・・(3) ただし、Vは紡糸引取速度(m/分)、Hは紡糸口金面
から冷却風吹出位置までの距離(cm)で、10≦H≦
40であり、dは引き取り後の未延伸糸の単糸デニール
である。
LL1 = 700−0.09V (1) LL2 = 50d + 50 + H (2) LM = 1000−0.09V (3) Here, V is the spinning take-up speed (m / min), H is the distance (cm) from the spinneret surface to the cooling air blowing position, and 10 ≦ H ≦
40, and d is the single yarn denier of the undrawn yarn after the take-up.

【0024】紡糸長が上記範囲外では、紡糸、延伸工程
での単糸切れ、断糸が多発し、安定な紡糸、延伸が行え
ない。特に、紡糸長が短いほど、紡出糸条の配向、結晶
化が進行し易く、高モジュラス、低収縮特性を得る上で
好ましい。また、紡糸口金面から冷却風吹出位置までの
距離Hが10cm未満では、紡糸口金面が冷却風の影響
を受けて、紡出糸条に斑が発生するので好ましくなく、
一方、40cmを越えると、冷却速度が遅くなりすぎ
て、未延伸糸に必要とされる密度を得ることができな
い。
If the spinning length is outside the above range, single yarn breakage and breakage in the spinning and drawing steps occur frequently, and stable spinning and drawing cannot be performed. In particular, the shorter the spinning length, the easier the orientation and crystallization of the spun yarn to proceed, which is preferable in obtaining high modulus and low shrinkage characteristics. Further, when the distance H from the spinneret surface to the cooling air blowing position is less than 10 cm, the spinneret surface is affected by the cooling air, and unevenness occurs on the spun yarn, which is not preferable.
On the other hand, if it exceeds 40 cm, the cooling rate becomes too slow, and the density required for the undrawn yarn cannot be obtained.

【0025】かくして得られた、固有粘度0.85以
上、複屈折率0.08以上、密度1.370以上の未延
伸糸を、1.3〜1.8倍に延伸する。延伸倍率が1.
3倍未満では、産業資材用途に好適な強度6.0g/d
e以上の高強力糸を得ることができない。また、延伸倍
率が1.8倍を越えると、延伸工程での断糸が頻発し、
安定な生産が不可能になる。この延伸は、一段で行って
もよく、また、多段に分割して行ってもよい。多段延伸
を行う場合は、例えば、第1段延伸倍率を1.2〜1.
4倍、第2段延伸倍率を1.1〜1.2倍、第3段延伸
倍率を1.05〜1.15倍にする。また、紡糸に引き
続いて連続して延伸してもよく、一旦巻取った後、別工
程で延伸してもよい。生産性の点からは、前者の方が優
れている。
The thus obtained undrawn yarn having an intrinsic viscosity of 0.85 or more, a birefringence of 0.08 or more, and a density of 1.370 or more is drawn 1.3 to 1.8 times. Stretch ratio is 1.
If less than three times, strength 6.0 g / d suitable for industrial material use
e or higher strength yarn cannot be obtained. Further, when the stretching ratio exceeds 1.8 times, thread breakage in the stretching step frequently occurs,
Stable production becomes impossible. This stretching may be performed in one stage, or may be performed in multiple stages. When performing multi-stage stretching, for example, the first-stage stretching ratio is set to 1.2 to 1.
Four times, the second-stage stretching ratio is 1.1 to 1.2 times, and the third-stage stretching ratio is 1.05 to 1.15 times. Further, the film may be stretched continuously after the spinning, or may be wound once and then stretched in another step. The former is superior in terms of productivity.

【0026】図1は、本発明方法を実施するための装置
の一例を示す概略正面図であり、1はスピンブロック、
2は紡糸パック、3は紡糸口金、4は加熱筒、5は断熱
板、6は冷却風紡糸筒、7は冷却筒、8はオイリングロ
ール、9は引取ロールである。
FIG. 1 is a schematic front view showing an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention, wherein 1 is a spin block,
2 is a spinning pack, 3 is a spinneret, 4 is a heating cylinder, 5 is a heat insulating plate, 6 is a cooling air spinning cylinder, 7 is a cooling cylinder, 8 is an oiling roll, and 9 is a take-up roll.

【0027】エチレンテレフタレートを主たる繰り返し
単位とする固有粘度が0.95以上のポリエステルを、
常法により溶融し、紡糸パック2を通して、紡糸口金3
から吐出する。紡糸口金直下に設けた加熱筒4により、
紡糸口金面を保温し、紡出糸条Yの冷却を遅延制御しな
がら、冷却風紡糸筒6から冷却風を紡出糸条Yに吹き付
ける。この場合、紡糸口金3の表面から冷却風紡糸筒6
の冷却風吹出開始位置までの距離Hを10〜40cmと
する。
A polyester having an intrinsic viscosity of 0.95 or more containing ethylene terephthalate as a main repeating unit,
It is melted by a conventional method, passed through a spinning pack 2, and then into a spinneret 3
Discharge from. By the heating cylinder 4 provided just below the spinneret,
The cooling air is blown from the cooling wind spinning tube 6 to the spun yarn Y while keeping the spinneret surface warm and controlling the cooling of the spun yarn Y with delay. In this case, the cooling air spinning tube 6
Is set to 10 to 40 cm.

【0028】紡出糸条Yは、冷却筒7内で細化変形、冷
却固化され、オイリングロール8で紡糸油剤を付与され
た後、引取ロール9により、4000m/分以上の引取
速度で引き取られる。この際、紡糸口金3から引取ロー
ル9までの距離(紡糸長)Lを、上述のLL1及びLL
2のいずれか大きい方の値以上で、且つ上述のLM以下
の範囲内とする。
The spun yarn Y is thinned and deformed in the cooling cylinder 7, cooled and solidified, applied with a spinning oil agent by the oiling roll 8, and then taken up by the take-up roll 9 at a take-up speed of 4000 m / min or more. . At this time, the distance (spinning length) L from the spinneret 3 to the take-up roll 9 is set to LL1 and LL described above.
The range is not less than the larger value of 2 and not more than the above-mentioned LM.

【0029】かくして得られた、固有粘度0.85以
上、複屈折率0.08以上、密度1.370以上の未延
伸糸を、引取ロール9と第1延伸ロール10との間、第
1延伸ロール10と第2延伸ロール11との間、及び第
2延伸ロール11と第3延伸ロール12との間で、それ
ぞれ、例えば1.2〜1.4倍、1.1〜1.2倍、及
び1.05〜1.15倍に3段延伸し、更に第3延伸ロ
ール12と弛緩ロール13との間で0.90〜1.05
倍に弛緩または延伸して、全体で1.3〜1.8倍に延
伸し、強度6.0g/de以上の延伸糸としてワインダ
ー14に巻き取る。
The thus obtained undrawn yarn having an intrinsic viscosity of 0.85 or more, a birefringence of 0.08 or more and a density of 1.370 or more is placed between the take-up roll 9 and the first drawing roll 10 by the first drawing. Between the roll 10 and the second stretching roll 11, and between the second stretching roll 11 and the third stretching roll 12, for example, 1.2 to 1.4 times, 1.1 to 1.2 times, And stretched 1.05 to 1.15 times in three steps, and further 0.93 to 1.05 between the third stretching roll 12 and the relaxing roll 13.
The fiber is relaxed or stretched twice and stretched 1.3 to 1.8 times in total, and wound around a winder 14 as a stretched yarn having a strength of 6.0 g / de or more.

【0030】延伸温度は、延伸工程での結晶化を抑制す
る上で、比較的低温で予熱するのが好ましく、例えば、
引取ロール9及び第1延伸ロール10は40〜80℃、
第2延伸ロール11は70〜120℃に加熱される。第
3延伸ロール12では、通常熱処理が行われ、例えば、
160〜260℃に加熱される。また、弛緩ロール13
の温度は、常温〜240℃である。
The stretching temperature is preferably preheated at a relatively low temperature in order to suppress crystallization in the stretching step.
The take-up roll 9 and the first stretching roll 10 are at 40 to 80 ° C,
The second stretching roll 11 is heated to 70 to 120C. In the third stretching roll 12, a normal heat treatment is performed, for example,
Heat to 160-260 ° C. In addition, the relaxation roll 13
Is from room temperature to 240 ° C.

【0031】本発明方法により得られたポリエステル繊
維は、常法により撚糸、接着剤処理、熱処理を施して、
タイヤコードやホース、Vベルト、コンベアベルト用補
強コード等のゴム補強用構造物として、有効に用いるこ
とができる。例えば、2100〜2500の撚係数K
(K=T・D1/2 、ここで、Tは10cm当りの撚数、
Dは撚糸コードのデニールを示す)で、ポリエステル繊
維を2本合撚糸し、接着剤を付与した後、235〜24
5℃、ネットストレッチ2.0〜8.0%で熱処理して
処理コードとする。
The polyester fiber obtained by the method of the present invention is subjected to twisting, adhesive treatment, and heat treatment according to a conventional method.
It can be effectively used as a rubber reinforcing structure such as a tire cord, a hose, a V-belt, a reinforcing cord for a conveyor belt, and the like. For example, a twist coefficient K of 2100 to 2500
(K = T · D 1/2 , where T is the number of twists per 10 cm,
D indicates the denier of the twisted cord), two polyester fibers are ply-twisted, and an adhesive is applied.
A heat treatment is performed at 5 ° C. and a net stretch of 2.0 to 8.0% to obtain a treated cord.

【0032】[0032]

【作用】本発明の目的とする高モジュラス、低収縮コー
ドとすることのできるポリエステル繊維は、固有粘度
0.85以上、複屈折率0.08以上、密度1.370
以上の未延伸糸を、1.3〜1.8倍に延伸することに
よって得られるが、このような高配向、高密度の未延伸
糸を得るには、4000m/分以上の引取速度で高速紡
糸して、紡出糸条に急速な細化変形を起こさせた後、冷
却固化させることが必要である。
The polyester fiber which can be used as the high modulus and low shrink cord of the present invention has an intrinsic viscosity of 0.85 or more, a birefringence of 0.08 or more, and a density of 1.370.
The unstretched yarn is obtained by stretching the unstretched yarn at a ratio of 1.3 to 1.8 times. In order to obtain such a highly oriented, high-density unstretched yarn, a high speed at a take-up speed of 4000 m / min or more is required. After spinning, the spun yarn undergoes rapid thinning deformation, and then needs to be cooled and solidified.

【0033】ところが、このような高速紡糸を行うと、
紡糸工程やそれに続く延伸工程で、単糸切れや断糸が頻
発し、生産性が著しく低下するという問題が生ずる。こ
の単糸切れ、断糸の原因は、引取速度を大きくするほ
ど、紡糸工程での糸条張力の変動が拡大し、配向度(複
屈折率)の単糸間斑が増大することに起因するものであ
る。従って、張力変動を小さくし、配向度の単糸間斑を
減少させれば、単糸切れ、断糸が減少することになる。
本発明者らの研究によれば、紡糸長の短縮が、張力変動
の減少と単糸間の配向度の均一化に極めて有効であり、
ひいては、紡糸、延伸工程での単糸切れ、断糸を減少さ
せる結果となることがわかった。
However, when such high-speed spinning is performed,
In the spinning step and the subsequent drawing step, single yarn breakage and yarn breakage frequently occur, causing a problem that productivity is significantly reduced. The cause of the breakage and breakage of the single yarn is that as the take-up speed is increased, the fluctuation of the yarn tension in the spinning process is increased, and the unevenness between the single yarns in the degree of orientation (birefringence) is increased. Things. Therefore, if the tension fluctuation is reduced and the unevenness in the degree of orientation between single yarns is reduced, breakage and breakage of single yarns are reduced.
According to the study of the present inventors, the shortening of the spinning length is extremely effective in reducing the fluctuation in tension and making the orientation between single yarns uniform,
As a result, it was found that the result was a reduction in single yarn breakage and breakage in the spinning and drawing steps.

【0034】更に、紡糸長を変えると、紡出糸条の細化
変形挙動にも変化が生ずる。即ち、紡糸中の糸条は、引
取力により細化変形して配向結晶化するが、同じ引取力
(引取速度)でも、紡糸長が短いほど、引取力は紡糸口
金に近い上流側に伝播しやすく、固化点にかかる応力を
高めることになる。このため、同じ引取速度のもとで
も、紡糸長が短いほど、配向、結晶化が進みやすく、よ
り高モジュラス、低収縮の特性が得られる。
Further, when the spinning length is changed, the thinning deformation behavior of the spun yarn also changes. In other words, the yarn being spun is thinned and deformed by the pulling force and oriented and crystallized. However, even with the same pulling force (drawing speed), as the spinning length becomes shorter, the pulling force propagates to the upstream side closer to the spinneret. This tends to increase the stress applied to the solidification point. For this reason, even at the same take-off speed, as the spinning length becomes shorter, the orientation and crystallization are more likely to proceed, and higher modulus and lower shrinkage characteristics can be obtained.

【0035】このような理由から、紡糸長は上記LM以
下のできるだけ短い長さであることが望ましい。しか
し、紡出糸条が、その細化変形あるいは冷却固化が終了
しない内に引取ロールに接触すると、断糸や斑が発生し
好ましくない。従って、細化変形が終了し、且つ冷却固
化も終了した後で、紡出糸条を引取ロールで引き取るこ
とが必要であり、紡糸長は、紡糸口金面から細化変形終
了点までの距離に相当する上記LL1及び紡糸口金面か
ら冷却固化終了点までの距離に相当する上記LL2のう
ちのいずれか大きい方の値以上であることが必要になる
のである。
For this reason, it is desirable that the spinning length be as short as possible, not more than the above-mentioned LM. However, if the spun yarn comes into contact with the take-up roll before the thinning deformation or cooling and solidification is completed, undesired yarn breakage and spots occur. Therefore, it is necessary to take out the spun yarn with a take-off roll after the slimming deformation is completed and the cooling and solidification is also completed, and the spinning length is equal to the distance from the spinneret surface to the slimming deformation end point. It is necessary to be larger than the larger one of the corresponding LL1 and the LL2 corresponding to the distance from the spinneret surface to the cooling solidification end point.

【0036】[0036]

【実施例】以下実施例をあげて本発明を更に詳細に説明
する。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples.

【0037】固有粘度1.10、カルボキシル末端基濃
度13eq/106 gのポリエチレンテレフタレートチ
ップを、エクストルーダー型紡糸機で溶融し、図1に示
した紡糸直延伸装置により、約300℃の紡糸温度で、
孔径0.6mm、孔数384孔又は500孔の紡糸口金
から紡糸した。吐出量は、延伸後のデニールが約100
0deとなるように変更した。紡糸口金直下には、スピ
ンブロックによる10cmの加熱領域があり、その直下
には、表1に示す長さ及び温度の加熱筒を設けた。
A polyethylene terephthalate chip having an intrinsic viscosity of 1.10 and a carboxyl end group concentration of 13 eq / 10 6 g was melted by an extruder-type spinning machine, and a spinning temperature of about 300 ° C. was obtained by a direct spinning apparatus shown in FIG. so,
The fiber was spun from a spinneret having a hole diameter of 0.6 mm and a number of holes of 384 or 500. The discharge amount is approximately 100 denier after stretching.
Changed to 0de. Immediately below the spinneret, there was a heating area of 10 cm by a spin block. Immediately below that, a heating cylinder having the length and temperature shown in Table 1 was provided.

【0038】加熱筒直下には、厚さ2cmの断熱板を介
して、長さ50cmの冷却風紡糸筒を取り付け、25
℃、8.0Nm3 /分の冷却風で紡出糸条を冷却した。
冷却風の吹出開始位置は、表1に示す通りであった。紡
出糸条を冷却筒内で引続き冷却した後、オイリングロー
ルで紡糸油剤を付与し、表2に示す引取速度で引き取っ
た。この際、紡糸口金から引取ロールまでの距離(紡糸
長)を表1に示すように種々変更したが、冷却筒下端か
らオイリングロールまでの距離及びオイリングロールか
ら引取ロールまでの距離は、共に50cmと一定にし
た。
Immediately below the heating cylinder, a cooling air spinning cylinder having a length of 50 cm was attached via a heat insulating plate having a thickness of 2 cm.
The spun yarn was cooled by cooling air at 8.0 ° C. and 8.0 Nm 3 / min.
The blowing start position of the cooling air was as shown in Table 1. After continuously cooling the spun yarn in the cooling cylinder, a spinning oil was applied by an oiling roll, and the spun yarn was taken out at a take-up speed shown in Table 2. At this time, the distance (spinning length) from the spinneret to the take-up roll was variously changed as shown in Table 1, but the distance from the lower end of the cooling cylinder to the oiling roll and the distance from the oiling roll to the take-up roll were both 50 cm. It was constant.

【0039】次いで、引取ロールで引き取られた糸条
は、一旦巻き取ることなく、連続して第1延伸ロール、
第2延伸ロール、第3延伸ロールで3段延伸し、弛緩ロ
ールで3%の弛緩を与えて、ワインダーで巻き取った。
この時の各ロールの温度については、引取ロールが常
温、第1延伸ロールが60℃、第2延伸ロールが100
℃、第3延伸ロールが240℃、弛緩ロールが150℃
であった。また、全延伸倍率は、延伸糸の伸度が10〜
13%となるように、紡糸引取条件(紡糸引取糸条の特
性)に対応して変更した。
Next, the yarn drawn by the take-up roll is continuously wound up without being once taken up by the first drawing roll,
The film was stretched in three stages by a second stretching roll and a third stretching roll, and relaxed by 3% with a relaxing roll, and wound up by a winder.
The temperature of each roll at this time was as follows: the take-up roll was at room temperature, the first stretch roll was 60 ° C., and the second stretch roll was 100 ° C.
℃, the third stretching roll is 240 ℃, the relaxation roll is 150 ℃
Met. In addition, the total draw ratio is such that the elongation of the drawn yarn is 10 to 10.
It was changed in accordance with the spinning take-off conditions (characteristics of the spinning take-off yarn) so as to be 13%.

【0040】[0040]

【表1】 [Table 1]

【0041】[0041]

【表2】 [Table 2]

【0042】引取ロールで引き取った段階の未延伸糸及
び延伸弛緩処理した延伸糸の特性を表3に示す。なお、
未延伸糸の単糸間複屈折率斑CVは、単糸100本の複
屈折率を常法により測定し、その標準偏差を平均値で割
った変動率を表わす。
Table 3 shows the properties of the undrawn yarn at the stage of being taken up by the take-up roll and the drawn yarn subjected to the stretching and relaxation treatment. In addition,
The birefringence unevenness CV between single yarns of an undrawn yarn indicates a fluctuation rate obtained by measuring the birefringence of 100 single yarns by an ordinary method and dividing the standard deviation by an average value.

【0043】[0043]

【表3】 [Table 3]

【0044】また、紡糸、延伸工程での糸切れ発生状況
(製糸性)を表4に示す。紡糸、延伸工程での糸切れ
は、糸切れ発生回数が5回/24時間以下を○、6〜1
0回/24時間を△、11回/24時間以上を×で表わ
す。
Table 4 shows the occurrence of yarn breakage (spinning properties) in the spinning and drawing steps. The yarn breakage in the spinning and drawing steps is as follows.
0 times / 24 hours is represented by Δ, and 11 times / 24 hours or more is represented by x.

【0045】このようにして得た延伸糸に49T/10
cmの下撚を与えた後、2本合わせて49T/10cm
の上撚を与え、生コードを作成した。この生コードを接
着剤(RFL液)に浸漬し、160℃の加熱炉中で定長
で1分間乾燥した後、引続き240℃で1分間緊張熱処
理し、更に2%の弛緩を与えつつ、240℃で1分間熱
処理して、4.5kg荷重時伸度を約3.8%に揃えた
処理コードを作成した。この処理コードの特性を表4に
示す。なお、処理コードの150℃乾熱収縮率は、JI
SL−1017−1963(5、12)に準拠して測定
した。
The stretched yarn thus obtained was added with 49T / 10
After giving a priming twist of 2 cm, the total of the two is 49 T / 10 cm
Was given, and a raw cord was prepared. The raw cord was immersed in an adhesive (RFL solution), dried in a heating furnace at 160 ° C. for 1 minute at a constant length, and subsequently subjected to a tensile heat treatment at 240 ° C. for 1 minute, and further subjected to 240% relaxation while giving 2% relaxation. A heat treatment was performed at a temperature of 1 ° C. for 1 minute to prepare a treatment code in which the elongation under a load of 4.5 kg was adjusted to about 3.8%. Table 4 shows the characteristics of this processing code. The 150 ° C. dry heat shrinkage of the treated cord is determined by JI
It measured according to SL-1017-1963 (5, 12).

【0046】[0046]

【表4】 [Table 4]

【0047】以上の結果から明かなように、本発明方法
により製造したポリエステル繊維(実験番号3、7、1
0、11)は、処理コードが高モジュラス、低収縮であ
り、しかも紡糸、延伸工程での糸切れも少なかった。
As apparent from the above results, the polyester fibers produced by the method of the present invention (Experiment Nos. 3, 7, 1)
In Nos. 0 and 11), the treated cord had high modulus and low shrinkage, and there was little breakage in the spinning and drawing steps.

【0048】これに対して、紡糸引取速度が4000m
/分未満の場合(実験No.1)は、未延伸糸の複屈折
率及び密度が低く、低収縮のコードを得ることができな
い。また、紡糸長が前記LMよりも長い場合(実験番号
2、5、6、9)は、紡糸、延伸工程での糸切れが多
く、安定な製造が行えず、処理コードの収縮率も比較的
高くなる。一方、紡糸長が前記LL1、LL2のいずれ
か大きい方の値よりも短い場合(実験番号8、12)
も、紡糸、延伸工程で糸切れが頻発し、安定な製造が行
えない。なお、紡糸口金の表面から冷却風紡糸筒の冷却
風吹出開始位置までの距離Hが、40cmを越える場合
(実験番号4)は、未延伸糸の密度が低くなり、高モジ
ュラス、低収縮コードが得られない。
On the other hand, the spinning take-off speed is 4000 m
In the case of less than 1 / minute (Experiment No. 1), the birefringence and density of the undrawn yarn are low, and a cord with low shrinkage cannot be obtained. When the spinning length is longer than the LM (Experiment Nos. 2, 5, 6, and 9), yarn breakage in the spinning and drawing steps is large, stable production cannot be performed, and the shrinkage of the treated cord is relatively low. Get higher. On the other hand, when the spinning length is shorter than the larger value of LL1 and LL2 (Experiment Nos. 8 and 12)
Also, yarn breakage occurs frequently in the spinning and drawing steps, and stable production cannot be performed. In addition, when the distance H from the surface of the spinneret to the cooling air blowing start position of the cooling air spinning tube exceeds 40 cm (Experiment No. 4), the density of the undrawn yarn becomes low, and the high modulus and low shrinkage cord is not obtained. I can't get it.

【0049】これらの結果をまとめて、紡糸引取速度に
対する適正紡糸長の範囲を示すと、図2のようになる。
FIG. 2 shows the range of the appropriate spinning length with respect to the spinning take-off speed.

【0050】[0050]

【発明の効果】本発明方法によれば、高モジュラス、低
収縮ポリエステルコードとすることのできるポリエステ
ル繊維を、紡糸、延伸工程での糸切れを少なくして、高
生産性で、安定に製造することができる。
According to the method of the present invention, a polyester fiber which can be made into a high modulus, low shrinkage polyester cord can be stably produced at a high productivity with less breakage in the spinning and drawing steps. be able to.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明方法を実施するための装置の一例を示す
概略正面図である。
FIG. 1 is a schematic front view showing an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention.

【図2】紡糸引取速度に対する適正紡糸長の範囲を示す
グラフである。
FIG. 2 is a graph showing a range of an appropriate spinning length with respect to a spinning take-off speed.

【符号の説明】 1 スピンブロック 2 紡糸パック 3 紡糸口金 4 加熱筒 5 断熱板 6 冷却風紡糸筒 7 冷却筒 8 オイリングロール 9 引取ロール 10 第1延伸ロール 11 第2延伸ロール 12 第3延伸ロール 13 弛緩ロール 14 ワインダーDESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Spin block 2 Spin pack 3 Spinneret 4 Heating cylinder 5 Heat insulation plate 6 Cooling air spinning cylinder 7 Cooling cylinder 8 Oiling roll 9 Take-up roll 10 First stretching roll 11 Second stretching roll 12 Third stretching roll 13 Relaxing Roll 14 Winder

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI D02J 1/22 D02J 1/22 K (56)参考文献 特開 昭63−152409(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D01F 6/62 D01D 5/08 - 5/092 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI D02J 1/22 D02J 1/22 K (56) References JP-A-63-152409 (JP, A) (58) Fields investigated ( Int.Cl. 7 , DB name) D01F 6/62 D01D 5/08-5/092

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 下記の工程からなることを特徴とする寸
法安定性の改善されたポリエステル繊維の製造法。 (イ)エチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位と
するポリエステルを紡糸口金から溶融紡出する。 (ロ)次いで、紡出糸条に冷却風を吹き付けて急冷し、
引取ロールで引き取る。この際、紡糸口金から最初の引
取ロールまでの距離を、下記式(1)及び(2)で表わ
されるLL1及びLL2のいずれか大きい方の値以上
で、且つ下記式(3)で表わされるLM以下とする。 LL1=700−0.09V・・・・・・・(1) LL2=50d+50+H・・・・・・・・(2) LM=1000−0.09V・・・・・・・(3) ただし、Vは紡糸引取速度(m/分)、Hは紡糸口金面
から冷却風吹出位置までの距離(cm)で、10≦H≦
40であり、dは引き取り後の未延伸糸の単糸デニール
である。 (ハ)冷却された糸条を4000m/分以上の速度で引
き取り、固有粘度0.85以上、複屈折率0.08以
上、密度1.370以上の未延伸糸を得る。 (ニ)該未延伸糸を1.3〜1.8倍に延伸し、強度
6.0g/de以上の延伸糸を得る。
1. A method for producing a polyester fiber having improved dimensional stability, comprising the following steps. (A) A polyester containing ethylene terephthalate as a main repeating unit is melt-spun from a spinneret. (B) Next, a cooling air is blown onto the spun yarn to rapidly cool it,
Take off with a take-up roll. At this time, the distance from the spinneret to the first take-up roll is equal to or larger than the larger one of LL1 and LL2 represented by the following formulas (1) and (2), and LM represented by the following formula (3) The following is assumed. LL1 = 700−0.09V (1) LL2 = 50d + 50 + H (2) LM = 1000−0.09V (3) V is the spinning take-off speed (m / min), H is the distance (cm) from the spinneret surface to the cooling air blowing position, and 10 ≦ H ≦
40, and d is the single yarn denier of the undrawn yarn after the take-up. (C) The cooled yarn is drawn at a speed of 4000 m / min or more to obtain an undrawn yarn having an intrinsic viscosity of 0.85 or more, a birefringence of 0.08 or more, and a density of 1.370 or more. (D) The undrawn yarn is drawn 1.3 to 1.8 times to obtain a drawn yarn having a strength of 6.0 g / de or more.
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