JP3130193B2 - Silver powder for silicone rubber, method for producing the same, and silicone rubber composition - Google Patents
Silver powder for silicone rubber, method for producing the same, and silicone rubber compositionInfo
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Description
【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、有機ケイ素化合物によ
り表面処理してなるシリコーンゴム用銀粉末、その製造
方法、およびシリコーンゴム組成物に関し、詳しくは、
銀粉末をシリコーンゴム組成物に配合した場合、該組成
物との親和性が優れ、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗や体積抵抗率の経時変化が小さ
く、特に、該銀粉末を付加反応硬化型シリコーンゴム組
成物に配合した場合、該組成物の硬化性の経時変化が小
さいシリコーンゴム用銀粉末、その製造方法、および接
触抵抗や体積抵抗率の経時変化の小さいシリコーンゴム
組成物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a silver powder for silicone rubber which has been surface-treated with an organosilicon compound, a method for producing the same, and a silicone rubber composition.
When silver powder is blended with the silicone rubber composition, it has excellent affinity with the composition, and the silicone rubber obtained by curing the composition has a small change over time in the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber. When the powder is blended with an addition-curable silicone rubber composition, the silver powder for silicone rubber has a small change over time in the curability of the composition, a method for producing the same, and a silicone rubber having a small change over time in contact resistance and volume resistivity. Composition.
【０００２】[0002]
【従来の技術】銀粉末は電気伝導度が大きいため、付加
反応硬化型シリコーンゴム組成物、縮合反応硬化型シリ
コーンゴム組成物、ラジカル反応硬化型シリコーンゴム
組成物等のシリコーンゴム組成物の導電性充填剤として
利用されている。銀粉末を配合したシリコーンゴム組成
物は、硬化して高導電性のシリコーンゴムを形成するた
め、耐熱性、耐屈曲性および導電性が要求される特殊な
分野で利用されている。通常、シリコーンゴム組成物に
配合される銀粉末は、硝酸銀水溶液をヒドラジン、ホル
ムアルデヒド、アスコルビン酸等の還元剤により還元し
て得られた還元銀粉末、硝酸銀水溶液を電気分解により
陰極上に析出して得られた電解銀粉末、１０００℃以上
に加熱溶融した溶融銀を、水中または不活性ガス中に噴
霧して得られたアトマイズ銀粉末に分けられ、また、こ
れらの銀粉末の形状は粒状、樹枝状、フレーク状、不定
形状に分けられ、特に、高導電性のシリコーンゴムを形
成することができることから、フレーク状の銀粉末が主
に利用されている。2. Description of the Related Art Since silver powder has a high electric conductivity, the conductivity of silicone rubber compositions such as addition reaction-curable silicone rubber compositions, condensation reaction-curable silicone rubber compositions, and radical reaction-curable silicone rubber compositions is high. It is used as a filler. A silicone rubber composition containing silver powder is used in a special field where heat resistance, bending resistance and conductivity are required because it cures to form a highly conductive silicone rubber. Usually, silver powder to be blended in the silicone rubber composition is obtained by reducing a silver nitrate aqueous solution with a reducing agent such as hydrazine, formaldehyde, and ascorbic acid, and depositing a reduced silver powder and a silver nitrate aqueous solution on a cathode by electrolysis. The obtained electrolytic silver powder, atomized silver powder obtained by spraying molten silver heated and melted at a temperature of 1000 ° C. or higher into water or an inert gas is divided into particles. The flake-shaped silver powder is mainly used because it can be divided into a shape, a flake shape, and an irregular shape. In particular, a highly conductive silicone rubber can be formed.
【０００３】しかし、これらの銀粉末を配合したシリコ
ーンゴム組成物を長時間貯蔵しておくと、該組成物から
銀粉末が層分離してしまうという問題があった。さら
に、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触
抵抗および体積抵抗率が経時的に変化するという問題が
あった。また、特に、これらの銀粉末を配合した付加反
応硬化型シリコーンゴム組成物を長時間貯蔵しておく
と、該組成物の硬化性が経時的に低下し、やがては該組
成物が硬化しなくなるという問題があった。However, when the silicone rubber composition containing these silver powders is stored for a long time, there is a problem that the silver powder is separated from the composition. Further, there is a problem that the contact resistance and the volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition change with time. In particular, when the addition reaction-curable silicone rubber composition containing these silver powders is stored for a long time, the curability of the composition decreases with time, and the composition will not be cured in time There was a problem.
【０００４】特に、高導電性のシリコーンゴムを形成す
るために利用されるフレーク状の銀粉末は、銀粉末を粉
砕する際に用いた、ラウリン酸，ミリスチン酸，パルミ
チン酸，ステアリン酸，オレイン酸，アラキン酸，ベヘ
ン酸等の飽和または不飽和の高級脂肪酸；ラウリン酸ア
ルミニウム，ステアリン酸アルミニウム，ラウリン酸亜
鉛，ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸；ステアリルアルコ
ール等の高級脂肪族アルコール；高級脂肪族アルコール
のエステル；ステアリルアミン等の高級脂肪族アミン；
高級脂肪族アミドおよびポリエチレンワックスの一種も
しくは二種以上の混合物からなる潤滑剤が、得られたフ
レーク状の銀粉末の表面に残存するため、これを付加反
応硬化型シリコーンゴム組成物に配合した場合には、該
組成物から銀粉末が層分離してしまい、さらに該組成物
の硬化性の経時変化が著しいという問題があった。[0004] In particular, the flake silver powder used for forming a highly conductive silicone rubber is lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, which is used for pulverizing the silver powder. Saturated or unsaturated higher fatty acids such as acetic acid, arachinic acid and behenic acid; metal soaps such as aluminum laurate, aluminum stearate, zinc laurate and zinc stearate; higher aliphatic alcohols such as stearyl alcohol; Esters; higher aliphatic amines such as stearylamine;
When a lubricant composed of one or a mixture of two or more of higher aliphatic amides and polyethylene wax remains on the surface of the obtained flaky silver powder, and is added to the addition reaction-curable silicone rubber composition. However, there is a problem in that silver powder is separated into layers from the composition, and the curability of the composition is significantly changed with time.
【０００５】本発明者らは、上記問題点を解決するため
に鋭意研究した結果、本発明に到達した。The present inventors have made intensive studies to solve the above problems, and as a result, have reached the present invention.
【０００６】すなわち、本発明の目的は、銀粉末をシリ
コーンゴム組成物に配合した場合、該組成物との親和性
が優れ、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの
接触抵抗や体積抵抗率の経時変化が小さく、特に、該銀
粉末を付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に配合した
場合、該組成物の硬化性の経時変化が小さいシリコーン
ゴム用銀粉末、その製造方法、および接触抵抗や体積抵
抗率の経時変化が小さいシリコーンゴム組成物を提供す
ることにある。[0006] That is, an object of the present invention is to provide a silicone rubber composition which has excellent affinity for silver powder when silver powder is blended with the composition, and the contact resistance and volume resistance of the silicone rubber obtained by curing the composition. Silver powder for silicone rubber having a small change with time in the rate of change, particularly when the silver powder is blended with an addition-reaction-curable silicone rubber composition, and having a small change with time in the curability of the composition, a method for producing the same, and a contact resistance. Another object of the present invention is to provide a silicone rubber composition having a small change with time and volume resistivity.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明
は、シロキサンオリゴマー、オルガノポリシロキサン、
シリコーンレジン、およびこれらの２種以上の組み合せ
からなる有機ケイ素化合物により表面処理されてなるこ
とを特徴とする、シリコーンゴム用銀粉末に関し、ま
た、本発明の製造方法は、銀粉末を、シロキサンオリゴ
マー、オルガノポリシロキサン、シリコーンレジン、お
よびこれらの２種以上の組み合せからなる有機ケイ素化
合物自体に湿潤するか、または該有機ケイ素化合物の有
機溶剤溶液に湿潤することにより、該粉末の表面を該有
機ケイ素化合物により処理することを特徴とする、該有
機ケイ素化合物により表面処理してなるシリコーンゴム
用銀粉末の製造方法、およびこの銀粉末を含有すること
を特徴とするシリコーンゴム組成物に関する。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a siloxane oligomer, an organopolysiloxane,
Silicone resins and combinations of two or more of these
Characterized by comprising surface-treated with an organosilicon compound consisting relates silver powder silicone rubber, also, the production method of the present invention, a silver powder, siloxane oligo
Polymer, organopolysiloxane, silicone resin,
And either wetting the organosilicon compound itself consisting of a combination of two or more thereof, or by wetting the organic solvent solution of the organosilicon compound, treating the surface end of the powder by the organic <br/> organosilicon compound wherein the method of manufacturing a silicone rubber silver powder obtained by surface treatment with the organic <br/> organosilicon compounds and silicone rubber composition characterized in that it contains the silver powder.
【０００８】はじめに、本発明の銀粉末について詳細に
説明する。First, the silver powder of the present invention will be described in detail.
【０００９】本発明の銀粉末は、シロキサンオリゴマ
ー、オルガノポリシロキサン、シリコーンレジン、およ
びこれらの２種以上の組み合せからなる有機ケイ素化合
物により表面処理してなる銀粉末であり、例えば、有機
ケイ素化合物により表面処理してなる還元銀粉末、電解
銀粉末、アトマイズ銀粉末である。本発明の銀粉末は純
銀または銀合金からなり、銀合金としては、銀−銅合
金、銀−パラジウム合金が代表的であり、その他亜鉛、
錫、マグネシウム、ニッケル等の金属を微量含有する銀
合金が挙げられるが、銀粉末に付着する不純物、特に、
ＮＨ4 +の含有率が１０ppm以下であり、かつＳＯ4 2-の含
有率が５ppm以下であることが好ましい。また、本発明
の銀粉末の粒径は特に限定されないが、実用上好ましく
は平均粒径が０．１〜１０μｍの範囲である。また、本
発明の銀粉末の形状は特に限定されず、例えば、粒状、
樹枝状、フレーク状、不定形状であり、またこれらの形
状を有する銀粉末の混合物であってもよいが、高導電性
のシリコーンゴムを形成するためにはフレーク状の銀粉
末であることが好ましい。[0009] The silver powder of the present invention comprises a siloxane oligomer.
-, Organopolysiloxane, silicone resin, and
And a silver powder surface-treated with an organosilicon compound composed of a combination of two or more of these , for example, reduced silver powder, electrolytic silver powder, and atomized silver powder surface-treated with an organosilicon compound. The silver powder of the present invention is composed of pure silver or a silver alloy, and as the silver alloy, a silver-copper alloy and a silver-palladium alloy are typical, and other zinc,
Tin, magnesium, silver alloys containing a trace amount of metals such as nickel, and the like, impurities adhering to silver powder, particularly,
Preferably, the content of NH 4 + is 10 ppm or less, and the content of SO 4 2− is 5 ppm or less. The particle size of the silver powder of the present invention is not particularly limited, but is preferably in practical use an average particle size in the range of 0.1 to 10 μm. Further, the shape of the silver powder of the present invention is not particularly limited, for example, granular,
Dendrites, flakes, irregular shapes, and a mixture of silver powders having these shapes may be used, but in order to form a highly conductive silicone rubber, flake-like silver powder is preferable. .
【００１０】本発明の銀粉末の表面を処理する有機ケイ
素化合物としては、例えば、分子鎖両末端シラノール基
封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー，分子鎖両末端シラ
ノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキ
サン共重合体オリゴマー，分子鎖両末端シラノール基封
鎖メチルビニルシロキサンオリゴマー，分子鎖両末端シ
ラノール基封鎖メチルフェニルシロキサンオリゴマー，
１，３，５，７−テトラメチルテトラシクロシロキサ
ン，１，３，５，７，９−ペンタメチルペンタシクロシ
ロキサン等のシロキサンオリゴマー；分子鎖両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン，分子鎖
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニ
ルシロキサン共重合体，分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，分子鎖
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルハイドロジェンシロキサン共重合体，分子鎖両末
端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン，分子鎖両
末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニ
ルシロキサン共重合体，分子鎖両末端シラノール基封鎖
ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合
体，分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルハイドロジェ
ンポリシロキサン，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメ
チルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重
合体，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサ
ン共重合体，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封
鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重
合体，分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，分子鎖両末
端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロ
キサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体等の
低粘度からガム状までのオルガノポリシロキサン；Ｒ3
ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位からなるシリコーンレジ
ン，ＲＳｉＯ3/2単位からなるシリコーンレジン，Ｒ2Ｓ
ｉＯ2/2単位とＲＳｉＯ3/2単位からなるシリコーンレジ
ン，Ｒ2ＳｉＯ2/2単位とＲＳｉＯ3/2単位とＳｉＯ4/2単
位からなるシリコーンレジン等のシリコーンレジンが挙
げられ、これらの有機ケイ素化合物の単独もしくは２種
以上の組み合わせからなるものであってもよい。上記シ
リコーンレジンの単位中、Ｒは置換もしくは非置換の一
価炭化水素基であり、具体的には、メチル基，エチル
基，プロピル基，ブチル基，ペンチル基，オクチル基等
のアルキル基；ビニル基，アリル基，ブテニル基，ペン
テニル基，ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル
基，トリル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル
基，フェネチル基等のアラルキル基；３−クロロプロピ
ル基，３，３，３−トリフロロプロピル基等の置換アル
キル基が例示される。また、有機ケイ素化合物として、
シリコーンレジンを用いる場合には、シリコーンレジン
は室温より高い温度で軟化する固形状のものが好まし
く、その好ましい軟化点は５０〜１５０℃の範囲であ
る。[0010] As the organic silicon compound to treat the surface of the silver powder of the present invention, For example, the molecular chain terminals blocked with silanol groups dimethylsiloxane oligomer, both molecular chain terminals blocked with silanol groups dimethylsiloxane-methylvinylsiloxane copolymer Oligomers, methylvinylsiloxane oligomers with silanol groups at both ends of molecular chains, methylphenylsiloxane oligomers with silanol groups at both ends of molecular chains,
Siloxane oligomers such as 1,3,5,7-tetramethyltetracyclosiloxane and 1,3,5,7,9-pentamethylpentacyclosiloxane; dimethylpolysiloxane capped with trimethylsiloxy groups at both ends of molecular chains, both ends of molecular chains Trimethylsiloxy-blocked dimethylsiloxane
Methyl vinyl siloxane copolymer, molecular chain terminal trimethylsiloxy group-blocked dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer, molecular chain terminal trimethylsiloxy group-blocked methyl hydrogen polysiloxane, molecular chain terminal trimethylsiloxy group-blocked dimethylsiloxane
Methyl hydrogen siloxane copolymer, molecular chain-terminated silanol group-blocked dimethylpolysiloxane, molecular chain-terminated silanol group-blocked dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer, molecular chain-terminated silanol group-blocked dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane Polymer, methylhydrogenpolysiloxane with silanol groups at both ends of molecular chain, dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer with silanol at both ends of molecular chain, dimethylpolysiloxane with dimethylvinylsiloxy group at both ends of molecular chain, Dimethylvinylsiloxy-terminated dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer, molecular chain-terminated dimethylvinylsiloxy-terminated dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer, molecular chain end R 3; dimethylhydrogensiloxy groups methylhydrogenpolysiloxane capped, organopolysiloxane from a low viscosity, such as at both molecular terminals with dimethylhydrogensiloxy groups dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymer to a gum
Silicone resin consisting of SiO 1/2 unit and SiO 4/2 unit, silicone resin consisting of RSiO 3/2 unit, R 2 S
Silicone resins such as a silicone resin composed of iO 2/2 units and RSiO 3/2 units, and a silicone resin composed of R 2 SiO 2/2 units, RSiO 3/2 units and SiO 4/2 units, and the like. It may be composed of one or a combination of two or more silicon compounds. In the units of the silicone resin, R is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group, specifically, an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, an octyl group; Alkenyl groups such as phenyl group, allyl group, butenyl group, pentenyl group and hexenyl group; aryl groups such as phenyl group, tolyl group and xylyl group; aralkyl groups such as benzyl group and phenethyl group; 3-chloropropyl group; And a substituted alkyl group such as a 3-trifluoropropyl group. Also, as an organosilicon compound,
When a silicone resin is used, the silicone resin is preferably a solid resin that softens at a temperature higher than room temperature, and its preferable softening point is in the range of 50 to 150 ° C.
【００１１】本発明の銀粉末において、銀粉末表面には
上記有機ケイ素化合物またはその縮重合物からなる被膜
を形成してもよく、その場合の被膜の厚さは特に限定さ
れず、薄膜であればあるほど、シリコーンゴム組成物に
配合して得られるシリコーンゴムの導電性が優れている
点で好ましいが、シリコーンゴム組成物との親和性が低
下し、さらに、この銀粉末を付加反応硬化型シリコーン
ゴム組成物に配合した場合、該組成物の硬化性の経時変
化が大きくなるので、目的により被膜の厚さを適宜選択
する必要があるが、好ましくは０．１μｍ以下であるこ
とが好ましい。また、導電性に優れるシリコーンゴムを
得るためには、銀粉末表面に付着する過剰の上記有機ケ
イ素化合物またはその縮重合物を有機溶剤で洗浄して取
り除くことができる。In the silver powder of the present invention, a film made of the above-mentioned organosilicon compound or a condensation polymer thereof may be formed on the surface of the silver powder, and the thickness of the film in that case is not particularly limited. The higher the degree, the better the conductivity of the silicone rubber obtained by blending the silicone rubber composition with the silicone rubber composition. However, the affinity with the silicone rubber composition is reduced, and the silver powder is further cured by addition reaction curing. When incorporated into a silicone rubber composition, the curability of the composition changes with time, so the thickness of the coating must be appropriately selected depending on the purpose, but is preferably 0.1 μm or less. In addition, in order to obtain silicone rubber having excellent conductivity, excess organosilicon compound or its condensation polymer adhering to the surface of silver powder can be removed by washing with an organic solvent.
【００１２】続いて、本発明の製造方法について詳細に
説明する。Next, the production method of the present invention will be described in detail.
【００１３】本発明の製造方法で使用することができる
銀粉末は特に限定されず、例えば、還元銀粉末、電解銀
粉末、アトマイズ銀粉末が挙げられる。還元銀粉末は、
硝酸銀水溶液をヒドラジン、ホルムアルデヒド、アスコ
ルビン酸等の還元剤により還元して粒状に調製したもの
であり、銀粉末に含まれるＮＨ4 +の含有量が１０ppm以
下であり、かつＳＯ4 2-の含有量が５ppm以下である還元
銀粉末を使用することが好ましい。また、電解銀粉末
は、硝酸銀水溶液を電気分解により陰極上で樹枝状に析
出したものであり、銀粉末の純度等の特性は電解条件を
選択することによって調節することができるが、銀粉末
に含まれるＮＨ4 +の含有量が１０ppm以下であり、かつ
ＳＯ4 2-の含有量が５ppm以下である電解銀粉末を使用す
ることが好ましい。また、アトマイズ銀粉末は、１００
０℃以上に加熱溶融した溶融銀を、水中または不活性ガ
ス中に噴霧することにより、粒状または不定形状に調製
したものである。これらの銀粉末の粒径は特に限定され
ず、例えば、平均粒径が０．１〜１０μｍの範囲である
ことが好ましい。また銀粉末の形状は特に限定されず、
例えば、粒状、樹枝状、フレーク状、不定形状が挙げら
れ、これらいずれの形状であってもよく、またこれらの
形状を有する銀粉末の混合物であってもよい。The silver powder that can be used in the production method of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include reduced silver powder, electrolytic silver powder, and atomized silver powder. Reduced silver powder is
It is prepared by reducing an aqueous silver nitrate solution with a reducing agent such as hydrazine, formaldehyde, ascorbic acid or the like to obtain particles. The silver powder has an NH 4 + content of 10 ppm or less and a SO 4 2- content. Is preferably 5 ppm or less. Electrolytic silver powder is obtained by depositing an aqueous solution of silver nitrate in a dendritic manner on a cathode by electrolysis, and properties such as purity of the silver powder can be adjusted by selecting electrolysis conditions. It is preferable to use electrolytic silver powder having a NH 4 + content of 10 ppm or less and a SO 4 2- content of 5 ppm or less. The atomized silver powder is 100
It is prepared by spraying molten silver heated and melted at 0 ° C. or higher into water or an inert gas into a granular or irregular shape. The particle size of these silver powders is not particularly limited. For example, the average particle size is preferably in the range of 0.1 to 10 μm. The shape of the silver powder is not particularly limited,
For example, it may be in the form of granules, dendrites, flakes, or irregular shapes. Any of these shapes may be used, and a mixture of silver powders having these shapes may be used.
【００１４】本発明の製造方法で使用する有機ケイ素化
合物としては、例えば、分子鎖両末端シラノール基封鎖
ジメチルシロキサンオリゴマー，分子鎖両末端シラノー
ル基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン
共重合体オリゴマー，分子鎖両末端シラノール基封鎖メ
チルビニルシロキサンオリゴマー，分子鎖両末端シラノ
ール基封鎖メチルフェニルシロキサンオリゴマー，１，
３，５，７−テトラメチルテトラシクロシロキサン，
１，３，５，７，９−ペンタメチルペンタシクロシロキ
サン等のシロキサンオリゴマー；分子鎖両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン，分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルビニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシ
ロキサン共重合体，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルハイドロジェンシロキサン共重合体，分子鎖両末端シ
ラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン，分子鎖両末端
シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシ
ロキサン共重合体，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメ
チルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，
分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルハイドロジェンポ
リシロキサン，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合
体，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン
共重合体，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖
ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合
体，分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封
鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，分子鎖両末端
ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体等の低
粘度からガム状までのオルガノポリシロキサン；Ｒ3Ｓ
ｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位からなるシリコーンレジ
ン，ＲＳｉＯ3/2単位からなるシリコーンレジン，Ｒ2Ｓ
ｉＯ2/2単位とＲＳｉＯ3/2単位からなるシリコ ーンレ
ジン，Ｒ2ＳｉＯ2/2単位とＲＳｉＯ3/2単位とＳｉＯ4/2
単位からなるシリコーンレジン等のシリコーンレジンが
挙げられ、これらの有機ケイ素化合物を単独で使用して
もよく、またこれら有機ケイ素化合物の２種以上を組み
合わせて使用してもよい。上記シリコーンレジンの単位
式中、Ｒは置換もしくは非置換の一価炭化水素基であ
り、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，ブ
チル基，ペンチル基等のアルキル基；ビニル基，アリル
基，ブテニル基，ペンテニル基，ヘキセニル基等のアル
ケニル基；フェニル基，トリル基，キシリル基等のアリ
ール基；ベンジル基，フェネチル基等のアラルキル基；
３−クロロプロピル基，３，３，３−トリフロロプロピ
ル基等の置換アルキル基が例示される。また、本発明の
製造方法において、有機ケイ素化合物として上記シリコ
ーンレジンを用いた場合には、該シリコーンレジンは室
温より高い温度で軟化する固形状のものが好ましく、そ
の好ましい軟化点は５０〜１５０℃の範囲である。ま
た、本発明の製造方法において、これらの有機ケイ素化
合物の配合量は特に限定されず、一般的には、銀粉末１
００重量部に対して０．５〜５０重量部の範囲であるこ
とが好ましい。[0014] The organosilicon compound used in the production method of the present invention, For example, the molecular chain terminals blocked with silanol groups dimethylsiloxane oligomer, both molecular chain terminals blocked with silanol groups dimethylsiloxane-methylvinylsiloxane copolymer oligomer, Methyl vinyl siloxane oligomer having silanol groups at both ends of molecular chain, methyl phenyl siloxane oligomer having silanol groups at both ends of molecular chain, 1,
3,5,7-tetramethyltetracyclosiloxane,
Siloxane oligomers such as 1,3,5,7,9-pentamethylpentacyclosiloxane; dimethylpolysiloxane capped with trimethylsiloxy groups at both ends of molecular chains; dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer capped with trimethylsiloxy groups at both ends of molecular chains; Trimethylsiloxy group-blocked dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer at both ends of molecular chain, trimethylsiloxy group-blocked methylhydrogenpolysiloxane at both ends of molecular chain, dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer at both ends of molecular chain trimethylsiloxy group Dimethylpolysiloxane with silanol groups at both ends of molecular chain, dimethylsiloxane with silanol groups at both ends of molecular chain / methylvinylsiloxane copolymer, dimethylsiloxane with silanol groups at both ends of molecular chain Chill phenyl siloxane copolymer,
Methyl hydrogen polysiloxane with silanol groups at both ends of molecular chain, dimethyl siloxane / methyl hydrogen siloxane copolymer with silanol groups at both ends of molecular chain, dimethyl polysiloxane with dimethyl vinyl siloxy group at both ends of molecular chain, dimethyl vinyl at both ends of molecular chain Siloxy group-blocked dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer, molecular chain both ends dimethylvinylsiloxy group-blocked dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer, molecular chain both ends dimethylhydrogensiloxy group-blocked methylhydrogenpolysiloxane, molecular chain Organopolysiloxane from low viscosity to gum-like, such as a dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymer having both ends dimethylhydrogensiloxy group-blocked; R 3 S
Silicone resin consisting of iO 1/2 unit and SiO 4/2 unit, silicone resin consisting of RSiO 3/2 unit, R 2 S
Silicone resin consisting of iO 2/2 unit and RSiO 3/2 unit, R 2 SiO 2/2 unit, RSiO 3/2 unit and SiO 4/2
Examples thereof include silicone resins such as a silicone resin composed of units. These organosilicon compounds may be used alone, or two or more of these organosilicon compounds may be used in combination. In the unit formula of the silicone resin, R is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group, specifically, an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group; a vinyl group; Alkenyl groups such as allyl group, butenyl group, pentenyl group and hexenyl group; aryl groups such as phenyl group, tolyl group and xylyl group; aralkyl groups such as benzyl group and phenethyl group;
Examples thereof include substituted alkyl groups such as a 3-chloropropyl group and a 3,3,3-trifluoropropyl group. In the production method of the present invention, when the silicone resin is used as the organosilicon compound, the silicone resin is preferably a solid resin that softens at a temperature higher than room temperature, and has a preferable softening point of 50 to 150 ° C. Range. In addition, in the production method of the present invention, the amount of these organosilicon compounds is not particularly limited, and generally, silver powder 1
It is preferably in the range of 0.5 to 50 parts by weight with respect to 00 parts by weight.
【００１５】また、本発明の製造方法では、これらの有
機ケイ素化合物の粘度が比較的高い場合や銀粉末表面に
薄い有機ケイ素化合物の被膜を形成するために、有機ケ
イ素化合物の有機溶剤溶液を使用することができる。使
用することができる有機溶剤の種類は特に限定されず、
例えば、メタノール，エタノール，イソプロパノール等
のアルコール系有機溶剤；ヘキサン、ヘプタン、オクタ
ン等の脂肪族系有機溶剤；シクロヘキサン、シクロオク
タン等の環状脂肪族系有機溶剤；トルエン、キシレン等
の芳香族系有機溶剤；アセトン、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン等のケトン系有機溶剤；酢酸エ
チル、酢酸カルビトール等のエステル系有機溶剤が挙げ
られる。In the production method of the present invention, an organic solvent solution of an organosilicon compound is used when the viscosity of the organosilicon compound is relatively high or in order to form a thin film of the organosilicon compound on the surface of silver powder. can do. The type of organic solvent that can be used is not particularly limited,
For example, alcohol organic solvents such as methanol, ethanol and isopropanol; aliphatic organic solvents such as hexane, heptane and octane; cycloaliphatic organic solvents such as cyclohexane and cyclooctane; aromatic organic solvents such as toluene and xylene Acetone, methyl ethyl ketone,
Ketone organic solvents such as methyl isobutyl ketone; and ester organic solvents such as ethyl acetate and carbitol acetate.
【００１６】本発明の製造方法では、銀粉末を、有機ケ
イ素化合物自体に湿潤するか、または有機ケイ素化合物
の有機溶剤溶液に湿潤することにより、該粉末の表面を
有機ケイ素化合物により処理することを特徴とする。銀
粉末を、有機ケイ素化合物自体または有機ケイ素化合物
の有機溶剤溶液に湿潤する方法は特に限定されず、例え
ば、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の有機溶
剤溶液を銀粉末に噴霧する方法、有機ケイ素化合物また
は有機ケイ素化合物の有機溶剤溶液に銀粉末を浸漬する
方法、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の有機
溶剤溶液を潤滑剤として、銀粉末を粉砕する方法が挙げ
られる、特に、フレーク状の銀粉末を製造することがで
きることから、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合
物の有機溶剤溶液を潤滑剤として、銀粉末を粉砕する方
法が好ましい。有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合
物の有機溶剤溶液を銀粉末に噴霧する方法としては、銀
粉末に直接該有機ケイ素化合物もしくはその有機溶剤溶
液を噴霧する方法や流動床による方法が挙げられる。ま
た、有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物の有機溶
剤溶液に銀粉末を浸漬する方法としては、該有機ケイ素
化合物またはその有機溶剤溶液中に直接銀粉末を投入
し、攪拌する方法が挙げられる。特に、有機ケイ素化合
物または有機ケイ素化合物の有機溶剤溶液を潤滑剤とし
て銀粉末を粉砕する方法では、銀粉末の粉砕と共に活性
化されたフレーク状の銀粉末の表面に、上記有機ケイ素
化合物が吸着して、フレーク状の銀粉末の凝集を防止
し、銀粉末の鱗片化を促進する働きがあり、さらに、銀
粉末の表面処理剤として作用し、得られたフレーク状の
銀粉末に好ましい結果をもたらすことができる。銀粉末
を粉砕する装置は特に限定されず、例えば、スタンプミ
ル、ボールミル、振動ミル、ハンマーミル、圧延ロー
ラ、乳鉢等の公知の装置が挙げられる。また、還元銀，
アトマイズ銀，電解銀またはこれら２種以上の混合物か
らなる銀粉末を圧延する条件は特に限定されず、使用す
る銀粉末の粒径や形状により選択する必要がある。ま
た、銀粉末を粉砕する際に発熱を伴うため、粉砕装置を
冷却しながら行うことが好ましい。このようにして得ら
れる銀粉末の形状はフレーク状であり、その粒径は特に
限定されないが、好ましくは０．１〜１０μｍの範囲で
ある。In the production method of the present invention, the surface of the silver powder is treated with the organosilicon compound by wetting the silver powder with the organosilicon compound itself or with an organic solvent solution of the organosilicon compound. Features. The method of wetting the silver powder with the organic silicon compound itself or the organic solvent solution of the organic silicon compound is not particularly limited. For example, a method of spraying the organic solvent solution of the organic silicon compound or the organic silicon compound onto the silver powder, Or a method of immersing silver powder in an organic solvent solution of an organosilicon compound, a method of pulverizing silver powder with an organosilicon compound or an organic solvent solution of an organosilicon compound as a lubricant, in particular, a flake-like silver powder A method of pulverizing silver powder using an organosilicon compound or an organic solvent solution of an organosilicon compound as a lubricant is preferable because it can be produced. Examples of the method of spraying the organosilicon compound or the organic solvent solution of the organosilicon compound onto the silver powder include a method of spraying the organosilicon compound or the organic solvent solution directly on the silver powder and a method using a fluidized bed. In addition, as a method of immersing silver powder in an organic silicon compound or an organic solvent solution of an organic silicon compound, a method of directly charging silver powder into the organic silicon compound or the organic solvent solution and stirring the mixture is mentioned. In particular, in the method of pulverizing silver powder using an organosilicon compound or an organic solvent solution of an organosilicon compound as a lubricant, the organosilicon compound is adsorbed on the surface of the flake-like silver powder activated with the pulverization of the silver powder. In addition, to prevent agglomeration of the flaky silver powder, has the function of promoting the flakes of the silver powder, further acts as a surface treatment agent for the silver powder, and provides favorable results to the obtained flaky silver powder. be able to. The apparatus for crushing silver powder is not particularly limited, and examples thereof include known apparatuses such as a stamp mill, a ball mill, a vibration mill, a hammer mill, a rolling roller, and a mortar. Also, reduced silver,
The conditions for rolling the silver powder composed of atomized silver, electrolytic silver or a mixture of two or more of these are not particularly limited, and need to be selected according to the particle size and shape of the silver powder to be used. Further, since heat is generated when crushing the silver powder, it is preferable to perform the crushing while cooling the crushing device. The shape of the silver powder thus obtained is in the form of flakes, and the particle size thereof is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.1 to 10 μm.
【００１７】また、本発明の製造方法では、有機ケイ素
化合物により銀粉末を表面処理する条件は特に限定され
ず、室温から１００℃の温度範囲で、さらには５０℃以
上の温度で、２４〜１５０時間処理することが好まし
い。このようにして有機ケイ素化合物により表面処理し
た銀粉末は、その後の該銀粉末の乾燥を容易にし、さら
に該銀粉末表面に付着する過剰の有機ケイ素化合物を取
り除くため、前記有機溶剤で洗浄した後、室温〜１０５
℃の温度範囲で、２４時間以上乾燥することが好まし
い。In the production method of the present invention, the conditions for surface-treating the silver powder with the organosilicon compound are not particularly limited, and are in the range of room temperature to 100 ° C., and more preferably in the range of 50 to 150 ° C. It is preferable to perform time treatment. The silver powder surface-treated with the organosilicon compound in this manner, after washing with the organic solvent, facilitates subsequent drying of the silver powder and further removes excess organosilicon compound adhering to the surface of the silver powder. , Room temperature to 105
It is preferable to dry in a temperature range of ° C. for 24 hours or more.
【００１８】最後に、本発明のシリコーンゴム組成物に
ついて詳細に説明する。本発明のシリコーンゴム組成物
は、上記のような銀粉末を含有していることを特徴とす
る。このシリコーンゴム組成物としては、付加反応硬化
型シリコーンゴム組成物、縮合反応硬化型シリコーンゴ
ム組成物、有機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物等
が挙げられる。このようなシリコーンゴム組成物は、そ
の貯蔵安定性が優れ、また特に、フレーク状の銀粉末を
配合して得られるシリコーンゴム組成物は、該組成物を
硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率が０．１
Ω・cm以下であり、さらに好ましくは１×１０-3Ω・cm
以下であるので、該組成物を導電性接着剤，導電性ダイ
ボンディング剤，放熱性ダイボンディング剤，電磁波シ
ールド剤等として使用することができる。Finally, the silicone rubber composition of the present invention will be described in detail. The silicone rubber composition of the present invention is characterized by containing the above silver powder. Examples of the silicone rubber composition include an addition reaction-curable silicone rubber composition, a condensation reaction-curable silicone rubber composition, and an organic peroxide-curable silicone rubber composition. Such a silicone rubber composition has excellent storage stability, and in particular, a silicone rubber composition obtained by blending flake silver powder has a volume resistivity of a silicone rubber obtained by curing the composition. Rate is 0.1
Ω · cm or less, more preferably 1 × 10 −3 Ω · cm
Because of the following, the composition can be used as a conductive adhesive, a conductive die bonding agent, a heat radiation die bonding agent, an electromagnetic wave shielding agent, and the like.
【００１９】[0019]
【実施例】本発明のシリコーンゴム用銀粉末、その製造
方法、およびシリコーンゴム組成物を実施例により詳細
に説明する。なお、実施例中、粘度の値は２５℃におい
て測定した値である。また、銀粉末のシリコーンゴム組
成物に対する親和性、銀粉末の付加反応硬化性シリコー
ンゴム組成物に対する硬化性の経時変化、該組成物を硬
化して得られるシリコーンゴムの接触抵抗および体積抵
抗率の経時変化は次のようにして測定した。EXAMPLES The silver powder for silicone rubber, the method for producing the same, and the silicone rubber composition of the present invention will be described in detail with reference to examples. In the examples, the value of the viscosity is a value measured at 25 ° C. Further, the affinity of silver powder for the silicone rubber composition, the change over time of the curability of the addition reaction-curable silicone rubber composition of silver powder, the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition. The change with time was measured as follows.
【００２０】○銀粉末のシリコーンゴム組成物に対する
親和性 銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
を調製後、該組成物を透明ガラス瓶で冷蔵保管して、調
製直後（初期）、１ヶ月後、３ヶ月後、６ヶ月後の該組
成物の外観を観察した。Affinity of silver powder for silicone rubber composition After the addition-curable silicone rubber composition containing silver powder is prepared, the composition is refrigerated and stored in a transparent glass bottle. The appearance of the composition after 3 months, 6 months and 6 months was observed.
【００２１】○銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコ
ーンゴム組成物の硬化性の経時変化 銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
を調製後、該組成物を、冷蔵保管して、調製直後（初
期）、１ヶ月後、３ヶ月後、６ヶ月後の該組成物を１５
０℃で３０分間加熱して得られたシリコーンゴムの硬度
をＪＩＳ Ｋ ６３０１に記載されたＪＩＳ Ａ硬度計
により測定して、付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
の硬化性の経時変化を観察した。Change over time of the curability of the addition reaction-curable silicone rubber composition containing the silver powder After the addition reaction-curable silicone rubber composition containing the silver powder was prepared, the composition was refrigerated and stored. Immediately after preparation (initial), 1 month, 3 months, 6 months
The hardness of the silicone rubber obtained by heating at 0 ° C. for 30 minutes was measured with a JIS A hardness meter described in JIS K 6301, and the change over time in the curability of the addition reaction-curable silicone rubber composition was observed.
【００２２】○シリコーンゴムの接触抵抗 銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
を回路基板上に塗布した後、これを１５０℃で３０分加
熱してシリコーンゴムを得た。このシリコーンゴムの接
触抵抗を四探針法により測定した（初期）。また、この
シリコーンゴムの接触抵抗の経時変化を測定するため、
このシリコーンゴムで被覆した回路基板を１５０℃のオ
ーブン中で１００時間、５００時間および１０００時間
放置した後、このシリコーンゴムの接触抵抗を上記と同
様にして測定した。Contact resistance of silicone rubber An addition-reaction-curable silicone rubber composition containing silver powder was applied on a circuit board and heated at 150 ° C. for 30 minutes to obtain a silicone rubber. The contact resistance of this silicone rubber was measured by a four probe method (initial). Also, to measure the change over time of the contact resistance of this silicone rubber,
After leaving the circuit board coated with the silicone rubber in an oven at 150 ° C. for 100 hours, 500 hours and 1000 hours, the contact resistance of the silicone rubber was measured in the same manner as described above.
【００２３】○シリコーンゴムの体積抵抗率 銀粉末を配合した付加反応硬化性シリコーンゴム組成物
を１５０℃で３０分間加熱して、厚さ１mm以上のシリコ
ーンゴムシートを得た。このシリコーンゴムシートの体
積抵抗率を体積抵抗率測定装置［有限会社共和理研製、
Ｋ−７０５ＲＬ］により測定した。また、このシリコー
ンゴムの体積抵抗率の経時変化を測定するため、このシ
リコーンゴムシートを１５０℃のオーブン中で１００時
間、５００時間および１０００時間放置した後、このシ
リコーンゴムシートの体積抵抗率を上記と同様にして測
定した。The volume resistivity of the silicone rubber The addition-curable silicone rubber composition containing the silver powder was heated at 150 ° C. for 30 minutes to obtain a silicone rubber sheet having a thickness of 1 mm or more. The volume resistivity of this silicone rubber sheet is measured using a volume resistivity measuring device [Kyowa Riken Co., Ltd.
K-705RL]. In order to measure the change over time in the volume resistivity of the silicone rubber, the silicone rubber sheet was left in an oven at 150 ° C. for 100 hours, 500 hours, and 1000 hours. The measurement was performed in the same manner as described above.
【００２４】［実施例１］ ２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次い
で、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて粒状
の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をホルマリン
により還元した後、洗浄、濾過を繰り返して、平均粒径
が１μｍである粒状の還元銀粉末を調製した。次いで、
この還元銀粉末を、軟化点が９０℃であり、平均単位
式：Example 1 20 g of silver nitrate was dissolved in 40 ml of water, and a 46% aqueous sodium hydroxide solution was added thereto to precipitate granular silver oxide. After reducing the granular silver oxide with formalin, washing and filtration were repeated to prepare a granular reduced silver powder having an average particle diameter of 1 μm. Then
This reduced silver powder has a softening point of 90 ° C. and an average unit formula:
【化１】 で表されるメチルフェニルシリコーンレジンの酢酸カル
ビトール溶液に浸漬した。次いで、上記メチルフェニル
シリコーンレジンにより表面処理してなる銀粉末を濾紙
により回収した後、これを室温で乾燥して、平均粒径が
１μｍである粒状の銀粉末を調製した。Embedded image Was immersed in a carbitol acetate solution of methylphenylsilicone resin represented by Next, the silver powder surface-treated with the methylphenylsilicone resin was collected by a filter paper, and dried at room temperature to prepare a granular silver powder having an average particle diameter of 1 μm.
【００２５】上記メチルフェニルシリコーンレジンによ
り表面処理してなる銀粉末４００重量部、粘度２０００
センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、粘度３０セ
ンチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メ
チルハイドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白
金酸とオレフィンの錯体（本組成物において、錯体中の
白金金属が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノ
ール（本組成物において、３００ppmとなる量であ
る。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性
の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴ
ムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測定した。
これらの結果を表１に記載した。400 parts by weight of silver powder surface-treated with the above methylphenylsilicone resin, viscosity 2000
100 parts by weight of dimethylpolysiloxane blocked with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of centipoise molecular chain, 1 part by weight of methylhydrogenpolysiloxane blocked with trimethylsiloxy groups at both ends of molecular chain having viscosity of 30 centipoise, 7 parts by weight of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane Part, a complex of chloroplatinic acid and an olefin (in the present composition, the amount of platinum metal in the complex is 5 ppm), and phenylbutynol (in the present composition, an amount of 300 ppm). By mixing, an addition reaction-curable silicone rubber composition was prepared. The affinity of the silver powder for the addition reaction-curable silicone rubber composition, the change over time of the curability of the composition, and the change over time of the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition were measured. did.
Table 1 shows the results.
【００２６】［比較例１］ ２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次い
で、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて粒状
の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をホルマリン
により還元した後、洗浄、濾過を繰り返し行い、平均粒
径が１μｍである粒状の銀粉末を調製した。Comparative Example 1 20 g of silver nitrate was dissolved in 40 ml of water, and a 46% aqueous sodium hydroxide solution was added thereto to precipitate granular silver oxide. After reducing the granular silver oxide with formalin, washing and filtration were repeated to prepare a granular silver powder having an average particle size of 1 μm.
【００２７】この銀粉末４００重量部、粘度２０００セ
ンチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封
鎖ジチルポリシロキサン１００重量部、粘度３０センチ
ポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチル
ハイドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白金酸
とオレフィンの錯体（本組成物において、錯体中の白金
金属が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノール
（本組成物において、３００ppmとなる量である。）を
均一に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を
調製した。この付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に
対する上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性の経時変
化、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触
抵抗および体積抵抗率の経時変化を測定した。これらの
結果を表１に記載した。400 parts by weight of this silver powder, 100 parts by weight of dimethylvinylsiloxy group-blocked ditylpolysiloxane having a molecular weight of 2000 centipoise and 1 part by weight of methylhydrogenpolysiloxane having a viscosity of 30 cmpoise and a molecular chain having trimethylsiloxy group at both ends. 7 parts by weight of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, a complex of chloroplatinic acid and an olefin (in the present composition, the amount of platinum metal in the complex is 5 ppm), phenylbutynol (in the present composition, , 300 ppm) was uniformly mixed to prepare an addition-curable silicone rubber composition. The affinity of the silver powder for the addition reaction-curable silicone rubber composition, the change over time of the curability of the composition, and the change over time of the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition were measured. did. Table 1 shows the results.
【００２８】［実施例２］ ２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次い
で、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、粒
状の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をホルマリ
ンにより還元した後、洗浄、濾過を繰り返して、平均粒
径が１μｍである粒状の還元銀粉末を調製した。次い
で、軟化点が９０℃であり、平均単位式：Example 2 20 g of silver nitrate was dissolved in 40 ml of water, and a 46% aqueous sodium hydroxide solution was added thereto to precipitate granular silver oxide. After reducing the granular silver oxide with formalin, washing and filtration were repeated to prepare a granular reduced silver powder having an average particle diameter of 1 μm. Then the softening point is 90 ° C. and the average unit formula is:
【化２】 で表されるメチルフェニルシリコーンレジンの酢酸カル
ビトール溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボール
ミル中で粉砕した後、上記メチルフェニルシリコーンレ
ジンにより表面処理してなる銀粉末をキシレンにより洗
浄して、平均粒径が８μｍであるフレーク状の銀粉末を
調製した。Embedded image After grinding this reduced silver powder in a ball mill with a carbitol acetate solution of methylphenylsilicone resin represented by the following formula, wash the silver powder surface-treated with the above methylphenylsilicone resin with xylene, A flaky silver powder having an average particle size of 8 μm was prepared.
【００２９】このフレーク状の銀粉末４００重量部、粘
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グロシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。400 parts by weight of the flaky silver powder, 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane having a molecular chain at both ends dimethylvinylsiloxy group having a viscosity of 2000 centipoise,
1 part by weight of methyl hydrogen polysiloxane having a trimethylsiloxy group at both ends of a molecular chain having a viscosity of 30 centipoise, 7 parts by weight of 3-grosidoxypropyltrimethoxysilane, a complex of chloroplatinic acid and an olefin (in the present composition, An addition reaction-curable silicone rubber composition was prepared by uniformly mixing platinum metal in an amount of 5 ppm and phenylbutynol (in the present composition, an amount of 300 ppm). The affinity of the silver powder for the addition reaction-curable silicone rubber composition, the change over time of the curability of the composition, and the change over time of the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition were measured. did. Table 1 shows the results.
【００３０】［比較例２］ ２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次い
で、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、粒
状の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をホルマリ
ンにより還元した後、洗浄、濾過を繰り返して、平均粒
径が１μｍである粒状の還元銀粉末を調製した。次い
で、ステアリン酸の酢酸カルビトール溶液を潤滑剤とし
て、この還元銀粉末をボールミル中で粉砕した後、ステ
アリン酸により表面処理してなる銀粉末をメタノールに
より洗浄して、平均粒径が８μｍであるフレーク状の銀
粉末を調製した。Comparative Example 2 20 g of silver nitrate was dissolved in 40 ml of water, and a 46% aqueous sodium hydroxide solution was added thereto to precipitate granular silver oxide. After reducing the granular silver oxide with formalin, washing and filtration were repeated to prepare a granular reduced silver powder having an average particle diameter of 1 μm. Then, using a carbitol acetate solution of stearic acid as a lubricant, this reduced silver powder is pulverized in a ball mill, and the silver powder obtained by surface treatment with stearic acid is washed with methanol to have an average particle size of 8 μm. A flaky silver powder was prepared.
【００３１】このフレーク状の銀粉末４００重量部、粘
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン重量
部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。400 parts by weight of the flaky silver powder, 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane having a molecular weight at both ends of a dimethylvinylsiloxy group and a viscosity of 2000 centipoise,
1 part by weight of methylhydrogenpolysiloxane capped with trimethylsiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 30 centipoise, 3 parts by weight of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, a complex of chloroplatinic acid and an olefin (in the present composition, platinum in the complex An addition reaction-curable silicone rubber composition was prepared by uniformly mixing metal in an amount of 5 ppm and phenylbutynol (300 ppm in the present composition). The affinity of the silver powder for the addition reaction-curable silicone rubber composition, the change over time of the curability of the composition, and the change over time of the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition were measured. did. Table 1 shows the results.
【００３２】［実施例３］ 水アトマイズ法で得られた粒状のアトマイズ銀粉末を、
粘度１００センチポイズの分子鎖両末端シラノール基封
鎖ジメチルポリシロキサンのキシレン溶液を潤滑剤とし
て、ボールミル中で粉砕した後、上記ジメチルポリシロ
キサンにより表面処理してなる銀粉末をキシレンにより
洗浄して、平均粒径が１０μｍであるフレーク状の銀粉
末を調製した。Example 3 A granular atomized silver powder obtained by a water atomizing method was
Using a xylene solution of dimethylpolysiloxane capped with silanol groups at both ends of molecular chain having a viscosity of 100 centipoise as a lubricant, pulverizing in a ball mill, washing the silver powder surface-treated with the above dimethylpolysiloxane with xylene, A flaky silver powder having a diameter of 10 μm was prepared.
【００３３】このフレーク状の銀粉末９６０重量部、粘
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。960 parts by weight of the flaky silver powder, 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane having a molecular weight at both ends of a dimethylvinylsiloxy group having a viscosity of 2000 centipoise,
1 part by weight of methylhydrogenpolysiloxane capped with trimethylsiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 30 centipoise, 7 parts by weight of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, a complex of chloroplatinic acid and an olefin (in the present composition, An addition reaction-curable silicone rubber composition was prepared by uniformly mixing platinum metal in an amount of 5 ppm and phenylbutynol (in the present composition, an amount of 300 ppm). The affinity of the silver powder for the addition reaction-curable silicone rubber composition, the change over time of the curability of the composition, and the change over time of the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition are measured. did. Table 1 shows the results.
【００３４】［実施例４］ ２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次い
で、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、粒
状の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をホルマリ
ンにより還元した後、洗浄、濾過を繰り返して、平均粒
径が３μｍである粒状の還元銀粉末を調製した。次い
で、粘度１００センチポイズである分子鎖両末端ジメチ
ルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンの酢酸
カルビトール溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボ
ールミル中で粉砕した後、上記ジメチルポリシロキサン
により表面処理してなる銀粉末を酢酸カルビトールによ
り洗浄して、平均粒径が４μｍであるフレーク状の銀粉
末を調製した。Example 4 20 g of silver nitrate was dissolved in 40 ml of water, and a 46% aqueous sodium hydroxide solution was added thereto to precipitate granular silver oxide. After reducing the granular silver oxide with formalin, washing and filtration were repeated to prepare a granular reduced silver powder having an average particle diameter of 3 μm. Next, the reduced silver powder was pulverized in a ball mill with a carbitol acetate solution of dimethylpolysiloxane-blocked dimethylpolysiloxy group-blocked dimethylpolysiloxane having a viscosity of 100 centipoise as a lubricant, and then surface-treated with the dimethylpolysiloxane. The resulting silver powder was washed with carbitol acetate to prepare a flaky silver powder having an average particle size of 4 μm.
【００３５】このフレーク状の銀粉末４００重量部、粘
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。400 parts by weight of the flake-shaped silver powder, 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane having a molecular chain at both ends dimethylvinylsiloxy group having a viscosity of 2000 centipoise,
1 part by weight of methylhydrogenpolysiloxane capped with trimethylsiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 30 centipoise, 7 parts by weight of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, a complex of chloroplatinic acid and an olefin (in the present composition, An addition reaction-curable silicone rubber composition was prepared by uniformly mixing platinum metal in an amount of 5 ppm and phenylbutynol (in the present composition, an amount of 300 ppm). The affinity of the silver powder for the addition reaction-curable silicone rubber composition, the change over time of the curability of the composition, and the change over time of the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition were measured. did. Table 1 shows the results.
【００３６】［比較例３］ ２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次い
で、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、粒
状の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をホルマリ
ンにより還元した後、洗浄、濾過を繰り返して、平均粒
径が３μｍである粒状の還元銀粉末を調製した。次い
で、ステアリン酸を潤滑剤として、この還元銀粉末をボ
ールミル中で粉砕した後、ステアリン酸により表面処理
してなる銀粉末をキシレンにより洗浄して、平均粒径が
４μｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。Comparative Example 3 20 g of silver nitrate was dissolved in 40 ml of water, and a 46% aqueous sodium hydroxide solution was added thereto to precipitate granular silver oxide. After reducing the granular silver oxide with formalin, washing and filtration were repeated to prepare a granular reduced silver powder having an average particle diameter of 3 μm. Next, the reduced silver powder is pulverized in a ball mill using stearic acid as a lubricant, and the silver powder obtained by surface treatment with stearic acid is washed with xylene to obtain a flaky silver powder having an average particle diameter of 4 μm. Was prepared.
【００３７】このフレーク状の銀粉末４００重量部、粘
度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、
粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキ
シ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン１重量
部、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン７重
量部、塩化白金酸とオレフィンの錯体（本組成物におい
て、錯体中の白金金属が５ppmとなる量である。）、フ
ェニルブチノール（本組成物において、３００ppmとな
る量である。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコ
ーンゴム組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物
の硬化性の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリ
コーンゴムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測
定した。これらの結果を表１に記載した。400 parts by weight of this flaky silver powder, 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane having a molecular chain at both ends dimethylvinylsiloxy group having a viscosity of 2000 centipoise,
1 part by weight of methylhydrogenpolysiloxane capped with trimethylsiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 30 centipoise, 7 parts by weight of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, a complex of chloroplatinic acid and an olefin (in the present composition, An addition reaction-curable silicone rubber composition was prepared by uniformly mixing platinum metal in an amount of 5 ppm and phenylbutynol (in the present composition, an amount of 300 ppm). The affinity of the silver powder for the addition reaction-curable silicone rubber composition, the change over time of the curability of the composition, and the change over time of the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition were measured. did. Table 1 shows the results.
【００３８】［実施例５］ 軟化点が９０℃であり、平均単位式：Example 5 The softening point was 90 ° C. and the average unit formula was:
【化３】 で表されるメチルフェニルシリコーンレジンの酢酸カル
ビトール溶液を潤滑剤として、平均粒径が１０μｍであ
る樹枝状の電解銀粉末をボールミル中で粉砕した後、上
記メチルフェニルシリコーンレジンにより表面処理して
なる銀粉末をキシレンにより洗浄して、平均粒径が１２
μｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。Embedded image Is obtained by pulverizing dendritic electrolytic silver powder having an average particle diameter of 10 μm in a ball mill using a carbitol acetate solution of methylphenylsilicone resin represented by The silver powder is washed with xylene and the average particle size is 12
A flaky silver powder of μm was prepared.
【００３９】上記メチルフェニルシリコーンレジンによ
り表面処理してなる銀粉末４００重量部、粘度２０００
センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン１００重量部、粘度３０セ
ンチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メ
チルハイドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白
金酸とオレフィンの錯体（本組成物において、錯体中の
白金金属が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノ
ール（本組成物において、３００ppmとなる量であ
る。）を均一に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物を調製した。この付加反応硬化型シリコーンゴム
組成物に対する上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性
の経時変化、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴ
ムの接触抵抗および体積抵抗率の経時変化を測定した。
これらの結果を表１に記載した。400 parts by weight of silver powder surface-treated with the above methylphenylsilicone resin, viscosity 2000
100 parts by weight of dimethylpolysiloxane blocked with dimethylvinylsiloxy groups at both ends of centipoise molecular chain, 1 part by weight of methylhydrogenpolysiloxane blocked with trimethylsiloxy groups at both ends of molecular chain having viscosity of 30 centipoise, 7 parts by weight of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane Part, a complex of chloroplatinic acid and an olefin (in the present composition, the amount of platinum metal in the complex is 5 ppm), and phenylbutynol (in the present composition, an amount of 300 ppm). By mixing, an addition reaction-curable silicone rubber composition was prepared. The affinity of the silver powder for the addition reaction-curable silicone rubber composition, the change over time of the curability of the composition, and the change over time of the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition were measured. did.
Table 1 shows the results.
【００４０】［実施例６］ 水アトマイズ法で得られた粒状のアトマイズ銀粉末を、
粘度１００センチポイズの分子鎖両末端シラノール基封
鎖ジメチルポリシロキサンのキシレン溶液に浸漬した。
その後、上記上記ジメチルポリシロキサンにより表面処
理してなる銀粉末を室温で乾燥して、平均粒径５μｍで
ある粒状の銀粉末を調製した。Example 6 Granular atomized silver powder obtained by the water atomizing method was
It was immersed in a xylene solution of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 100 centipoise and silanol groups at both ends of the molecular chain.
Thereafter, the silver powder surface-treated with the above dimethylpolysiloxane was dried at room temperature to prepare a granular silver powder having an average particle size of 5 μm.
【００４１】上記ジメチルポリシロキサンにより表面処
理してなる銀粉末９６０重量部、粘度２０００センチポ
イズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン１００重量部、粘度３０センチポイ
ズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン１重量部、３−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン７重量部、塩化白金酸とオ
レフィンの錯体（本組成物において、錯体中の白金金属
が５ppmとなる量である。）、フェニルブチノール（本
組成物において、３００ppmとなる量である。）を均一
に混合して付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を調製
した。この付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に対す
る上記銀粉末の親和性、該組成物の硬化性の経時変化、
該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの接触抵抗
および体積抵抗率の経時変化を測定した。これらの結果
を表１に記載した。960 parts by weight of silver powder surface-treated with the above dimethylpolysiloxane, dimethylvinylsiloxy groups at both ends of molecular chains having a viscosity of 2,000 centipoise, 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane blocked at both ends of molecular chains, trimethylsiloxy groups at both ends of a molecular chain having a viscosity of 30 centipoise. 1 part by weight of blocked methyl hydrogen polysiloxane, 7 parts by weight of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, a complex of chloroplatinic acid and an olefin (in this composition, the amount of platinum metal in the complex is 5 ppm). And phenylbutynol (in the present composition, an amount of 300 ppm) was uniformly mixed to prepare an addition reaction-curable silicone rubber composition. Affinity of the silver powder for the addition reaction-curable silicone rubber composition, change over time in the curability of the composition,
The change over time in the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition was measured. Table 1 shows the results.
【００４２】[0042]
【表１】 [Table 1]
【００４３】[0043]
【発明の効果】本発明のシリコーンゴム用銀粉末は、シ
リコーンゴム組成物との親和性が優れ、該組成物を硬化
して得られるシリコーンゴムの接触抵抗や体積抵抗率の
経時変化が小さく、特に、該銀粉末を付加反応硬化型シ
リコーンゴム組成物に配合した場合、該組成物の硬化性
の経時変化が小さいという特徴を有し、また本発明の製
造方法は、このような銀粉末を生産性よく製造すること
ができるという特徴を有し、さらに、本発明のシリコー
ンゴム組成物は、シリコーンゴムの接触抵抗や体積抵抗
率の経時変化が小さいという特徴を有する。Industrial Applicability The silver powder for silicone rubber of the present invention has an excellent affinity for a silicone rubber composition, and has a small change over time in the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber obtained by curing the composition. In particular, when the silver powder is blended with an addition reaction-curable silicone rubber composition, the curability of the composition is characterized by a small change with time, and the production method of the present invention uses such a silver powder. The silicone rubber composition of the present invention has a feature that it can be manufactured with high productivity, and furthermore, the silicone rubber composition of the present invention has a feature that the change over time in the contact resistance and volume resistivity of the silicone rubber is small.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 合議体 審判長 綿谷 晶廣 審判官 柿沢 恵子 審判官 小野 秀幸 (56)参考文献 特開 昭52−144798（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−896（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−145882（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−170581（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−167344（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−209967（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 1/02 C08K 9/06,3/08 C08L 83/04 - 83/08 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page Judge of the Joint Panel Judge Akihiro Watani Judge Keiko Kakizawa Judge Judge Hideyuki Ono (56) References JP-A-52-144798 (JP, A) JP-A-53-896 (JP, A) JP-A-53-145882 (JP, A) JP-A-3-170581 (JP, A) JP-A-62-167344 (JP, A) JP-A-2-2099967 (JP, A) (58) Int.Cl. 7 , DB name) B22F 1/02 C08K 9 / 06,3 / 08 C08L 83/04-83/08
Claims (3)
ロキサン、シリコーンレジン、およびこれらの２種以上
の組み合せからなる有機ケイ素化合物により表面処理さ
れてなることを特徴とする、シリコーンゴム用銀粉末。(1) a siloxane oligomer, an organopolicy
Roxane, silicone resin, and two or more of these
A silver powder for silicone rubber, which is surface-treated with an organosilicon compound comprising a combination of the following .
ガノポリシロキサン、シリコーンレジン、およびこれら
の２種以上の組み合せからなる有機ケイ素化合物自体に
湿潤するか、または該有機ケイ素化合物の有機溶剤溶液
に湿潤することにより、該粉末の表面を該有機ケイ素化
合物により処理することを特徴とする、請求項１記載の
シリコーンゴム用銀粉末の製造方法。2. The method of claim 1, wherein the silver powder is a siloxane oligomer,
Ganopolysiloxane, silicone resin, and these
Two or more combinations organosilicon compounds themselves or wetting consisting of, or by wetting the organic solvent solution of the organosilicon compound, which comprises treating the surface end of the powder by the organic silicon compound, A method for producing a silver powder for silicone rubber according to claim 1.
を含有することを特徴とするシリコーンゴム組成物。3. A silicone rubber composition comprising the silver powder for silicone rubber according to claim 1.
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