JP3126635B2 - Alumina ceramic sintered body - Google Patents
Alumina ceramic sintered bodyInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はセラミックス焼結体
に関する。さらに詳しくは、セラミックスの成形体を焼
結した後、熱処理を施した、耐ドライエッチング性に優
れるアルミナセラミックス焼結体に関する。The present invention relates to a ceramic sintered body. More specifically, the present invention relates to an alumina ceramic sintered body which has been subjected to heat treatment after sintering a ceramic molded body and having excellent dry etching resistance.
【０００２】[0002]
【従来の技術】セラミックス焼結体は、耐食性、耐熱
性、強度、電気絶縁性、および耐摩耗性に優れている特
性を利用して、極微細なパターンの形成が必須である超
高密度大規模集積回路の製造分野で用いられているウェ
ットエッチングに代わる手段としてのプラズマを利用し
たドライエッチング装置に組込まれる。ドライエッチン
グ装置としては（１）プラズマ中に発生するラジカルを
活用した、ケミカルドライエッチング装置、（２）イオ
ンの直進性を利用した反応イオンエッチング装置、
（３）マイクロ波マグネトロン放電によるプラズマを利
用したエッチング装置などがある。特に電子サイクロト
ロンプラズマエッチング装置は、高いイオンエネルギー
と高いイオン密度のプラズマを発生させるため、照射面
の温度が高くなり、イオンによる衝撃力も高い。2. Description of the Related Art Sintered ceramics use ultra-high-density ceramics, which require the formation of extremely fine patterns, utilizing the properties of excellent corrosion resistance, heat resistance, strength, electrical insulation, and wear resistance. It is incorporated in a dry etching apparatus using plasma as a means for replacing wet etching used in the field of manufacturing large-scale integrated circuits. Examples of the dry etching apparatus include: (1) a chemical dry etching apparatus utilizing radicals generated in plasma; (2) a reactive ion etching apparatus utilizing ion rectilinearity;
(3) There is an etching apparatus using plasma by microwave magnetron discharge. In particular, an electron cyclotron plasma etching apparatus generates plasma with high ion energy and high ion density, so that the temperature of the irradiation surface increases and the impact force of ions is high.
【０００３】本来セラミックス焼結体は電気絶縁性と耐
イオンスパッタ性に優れているが、実際にはドライエッ
チング装置のウエハを支持するサセプタなどの部品とし
て用いられてプラズマイオン照射を受けた場合に、焼結
体表面からセラミックスが蒸発したり、イオンの衝撃お
よびエッチング作用とによりセラミックス粒子が脱落飛
散する。特に、脱落飛散したセラミックス粒子はウエハ
上に再付着し、ウエハの生産歩留まりを低下させるとい
う問題を有していた。[0003] Ceramic sintered bodies are originally excellent in electrical insulation and ion-sputtering resistance. However, when they are used as parts such as a susceptor for supporting a wafer in a dry etching apparatus and are subjected to plasma ion irradiation, they are actually used. The ceramic particles evaporate from the surface of the sintered body, and the ceramic particles fall off and scatter due to ion bombardment and etching. In particular, there has been a problem that the dropped and scattered ceramic particles are re-adhered to the wafer and lower the production yield of the wafer.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明のアルミナセラ
ミックス焼結体は、プラズマイオン照射を受けた場合に
もその基体からアルミナセラミックス粒子が脱落飛散す
るのを防止し、ウエハの生産歩留まりを向上させようと
するものである。今日ウエハのエッチングによる加工幅
は０.５μｍの時代に入り、将来は０.１５μｍになると
予測されている。その場合、脱落飛散する粒子のサイズ
は０.３μｍ以下、将来は０.０７μｍ以下にすることが
要求されている、このような時代の要求に対応するため
に、プラズマイオンによるエッチング作用を受けてもセ
ラミックス粒子の脱落飛散のないセラミックス焼結体を
開発する必要がある。The alumina ceramic sintered body of the present invention prevents the alumina ceramic particles from falling off and scattering from the substrate even when irradiated with plasma ions, and improves the production yield of wafers. It is to try. Today, the processing width of wafer etching has entered the era of 0.5 μm, and is expected to be 0.15 μm in the future. In this case, the size of the particles that fall off and scatter is required to be 0.3 μm or less, and in the future it is required to be 0.07 μm or less. In addition, it is necessary to develop a ceramic sintered body that does not cause the ceramic particles to fall off and scatter.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】そこで、セラミックス粒
子の脱落飛散のないセラミックス焼結体を開発すべく研
究を行っていたところ、所望の形状に成形したアルミナ
セラミックス成形体を焼結した後、またはさらに焼結体
を研削加工した後加熱処理を施すことにより、真空中ま
たは０．０１〜５パスカルのエッチングガス存在下でプ
ラズマイオンの照射を受けてもアルミナセラミックス粒
子の脱落飛散を防止することが可能であることを見出し
たものである。すなわち、本発明のアルミナセラミック
ス焼結体は、９９．２重量％以上、９９．９９重量％以
下の酸化アルミニウムと残部がアルミニウム以外の金属
の酸化物からなり、平均粒子径が０．５μｍ以上、１５
μｍ以下で、かつ密度が３．８８ g/cm3以上、３．９７
g/cm3以下である焼結体、または研削加工した焼結体
を、１０００℃以上、１５５０℃以下の温度で０．１時
間以上、６時間以下にわたり加熱処理したことを特徴と
する。In order to develop a ceramic sintered body without falling and scattering of ceramic particles, research has been carried out. After sintering an alumina ceramic molded body having a desired shape, or Further, by subjecting the sintered body to a grinding process and then performing a heat treatment, it is possible to prevent the alumina ceramic particles from falling off and scattering even when irradiated with plasma ions in a vacuum or in the presence of an etching gas of 0.01 to 5 Pascal. It has been found that it is possible. That is, the alumina ceramic sintered body of the present invention is composed of 99.2% by weight or more and 99.99% by weight or less of aluminum oxide and the remainder of an oxide of a metal other than aluminum, and has an average particle diameter of 0.5 μm or more, Fifteen
μm or less and the density is 3.88 g / cm 3 or more, 3.97
It is characterized in that a sintered body having a g / cm 3 or less or a ground sintered body is subjected to heat treatment at a temperature of 1000 ° C. or more and 1550 ° C. or less for 0.1 hour or more and 6 hours or less.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】セラミックス焼結体は、常圧焼結
法、ホットプレス法あるいは熱間静水圧プレス法のいず
れの方法でも製造可能である。これらの方法においてセ
ラミックス成形体は加熱、または加熱と同時に固化され
た後冷却される工程を経る。特に高温で固化されたセラ
ミックス焼結体が冷却される際は、セラミックス焼結体
の表面部に比べ芯部の温度が高いために表面に引張応力
が発生する。引張応力がその温度における引張強度を越
えた時に粒界にマイクロクラックが発生する。このよう
にして発生したマイクロクラックの先端部は極端に鋭角
であるために、割れ感受性も高くなっている。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION A ceramic sintered body can be manufactured by any of normal pressure sintering, hot pressing and hot isostatic pressing. In these methods, the ceramic molded body goes through a step of heating or solidifying simultaneously with the heating and then cooling. In particular, when the ceramic sintered body solidified at a high temperature is cooled, a tensile stress is generated on the surface because the temperature of the core is higher than that of the surface of the ceramic sintered body. When the tensile stress exceeds the tensile strength at that temperature, microcracks occur at the grain boundaries. Since the tip of the microcrack generated in this way is extremely sharp, the crack sensitivity is high.
【０００７】このような状態にあるセラミックス焼結体
にプラズマイオンを照射した場合、セラミックス表面の
ごく表面層が加熱されるためにクラックの開口部が閉鎖
され圧縮応力が発生する。この加熱と冷却が繰り返され
ると、引張−圧縮が繰り返されることになり、マイクロ
クラックが徐々に伸長し、最終的にプラズマイオンにた
たき出されてセラミックス粒子として飛散する。このよ
うなセラミックス焼結体であっても、後加熱処理を施す
ことによりマイクロクラックの先端部が丸みを帯びるよ
うになり割れ感受性が低下し、プラズマイオンの照射を
受けてもセラミックス粒子の飛散を抑止することが可能
であることを見出した。When a ceramic sintered body in such a state is irradiated with plasma ions, a very surface layer of the ceramic surface is heated, so that the crack opening is closed and a compressive stress is generated. When the heating and the cooling are repeated, the tension-compression is repeated, and the microcracks gradually elongate, and are finally knocked out by plasma ions and scattered as ceramic particles. Even with such a ceramic sintered body, the post-heating treatment causes the tip of the microcrack to be rounded, reducing the cracking susceptibility, and causing the scattering of ceramic particles even when irradiated with plasma ions. It has been found that deterrence is possible.
【０００８】さらに、セラミックス焼結体はダイヤモン
ド砥石などを用いて研削加工が施された後に使用される
ことが多い。この場合研削加工面にはクラックを生じる
が、加工による加熱と研削液による冷却とにより生じる
クラックと、研削加工歪みにより生じるクラックの二通
りのクラックがある。これらのクラックの単位面積当り
の本数、および表面層からの深さ方向へのクラックの長
さは材料特性および研削加工条件によっても差異がある
ものの、数十μｍにもおよぶ。研削加工時の応力によっ
て発生したクラックの先端部は鋭角であり、割れ感受性
も高い。特に、セラミックス焼結体の研削加工面にプラ
ズマイオンを照射すると表面温度が上昇し、クラックの
長さが長いこともあって、クラックの伸長が研削加工の
施されていない焼結体の場合より著しい。その結果、セ
ラミックス粒子のプラズマイオンにたたき出されて飛散
する量が研削加工していない場合よりも多い傾向にあ
る。Further, the ceramic sintered body is often used after being subjected to grinding using a diamond grindstone or the like. In this case, a crack is generated on the ground surface, but there are two types of cracks, a crack generated by heating by processing and cooling by the grinding fluid, and a crack generated by distortion of the grinding process. The number of these cracks per unit area and the length of the cracks in the depth direction from the surface layer vary depending on the material properties and grinding conditions, but reach several tens of μm. The tip of the crack generated by the stress during the grinding process has an acute angle and has high crack sensitivity. In particular, when plasma ions are irradiated on the ground surface of the ceramic sintered body, the surface temperature rises and the crack length is longer, so the crack extension is longer than in the case of the non-ground sintered body. Remarkable. As a result, the amount of the ceramic particles hit by the plasma ions and scattered tends to be larger than that in the case where the grinding is not performed.
【０００９】研削加工面を有するセラミックス焼結体で
あっても後加熱処理を施すことにより、研削加工歪みは
ほぼ消滅する。またマイクロクラックの先端部が丸みを
帯びるようになり割れ感受性が低下し、プラズマイオン
の照射を受けてもセラミックス粒子の飛散を抑止するこ
とが可能であることが明らかになった。さらに、後加熱
処理を施すことにより超音波洗浄によっても除去不可能
であった研削面に付着した研削屑も、研削面に固着させ
ることが可能となることも明らかになった。[0009] Even in the case of a ceramic sintered body having a ground surface, the post-heating treatment almost eliminates the grinding distortion. In addition, it became clear that the tip of the microcrack became rounded, the cracking sensitivity was reduced, and it was possible to suppress the scattering of ceramic particles even when irradiated with plasma ions. Furthermore, it has been clarified that by performing the post-heating treatment, it is possible to fix the grinding chips adhered to the ground surface which could not be removed even by the ultrasonic cleaning to the ground surface.
【００１０】以上で述べた方法によりセラミックス焼結
体を製造する場合に、特にセラミックスが酸化アルミニ
ウム（以下アルミナという）基焼結体はアルミナの蒸気
圧が低く、プラズマイオンの照射を受けても蒸発する量
が少ないために耐ドライエッチング性に優れているた
め、ドライエッチング装置用セラミックス製部品の素材
として用いた場合に、特に好ましい結果が得られる。以
下アルミナ基焼結体を用いてドライエッチング用セラミ
ックス部品を製造する場合を例として本発明を説明す
る。In the case of producing a ceramic sintered body by the above-described method, especially when the ceramic is an aluminum oxide (hereinafter referred to as alumina) -based sintered body, the vapor pressure of alumina is low, and the ceramic evaporates even when irradiated with plasma ions. Since the dry etching resistance is excellent due to a small amount of dry etching, particularly preferable results can be obtained when used as a material for ceramic parts for a dry etching apparatus. Hereinafter, the present invention will be described by taking as an example a case where a ceramic component for dry etching is manufactured using an alumina-based sintered body.
【００１１】本発明のセラミックス製部品に用いられる
アルミナの純度を９９．２重量％以上としたのは以下に
述べる理由による。すなわち、残部のアルミニウム以外
の金属の酸化物は複合酸化物としてアルミナの粒界にあ
たかもアルミナ粒を覆うような形で存在しているが、こ
れらの複合酸化物はアルミナに比べて蒸気圧が高く、プ
ラズマイオンの照射を受けると蒸発し、アルミナ粒が孤
立した状態を生じる。アルミナの粒子径が大きく、アル
ミナ以外の酸化物の量が多いほどアルミナ粒を覆ってい
る複合酸化物の膜厚または粒界層の厚さが厚くなり、粒
界部分の蒸発が著しい。The reason why the purity of alumina used for the ceramic part of the present invention is 99.2% by weight or more is as follows. In other words, the remaining oxides of metals other than aluminum exist as composite oxides at the grain boundaries of alumina as if they cover the alumina grains, but these composite oxides have a higher vapor pressure than alumina. When it is irradiated with plasma ions, it evaporates and alumina particles are isolated. As the particle size of alumina is larger and the amount of oxides other than alumina is larger, the thickness of the composite oxide covering the alumina grains or the thickness of the grain boundary layer is larger, and the grain boundary portion is significantly evaporated.
【００１２】アルミナの純度が９９．２重量％以下で、
粒子径が１５μｍ以上である場合、複合酸化物の膜厚も
しくは粒界層の厚さが厚く、後加熱処理を施してもアル
ミナ粒子の脱落飛散防止効果が認められなくなる。よっ
て、アルミナの純度を９９．２重量％以上、粒子径を１
５μｍ以下とする。粒子径の下限を０．５μｍとしたの
はアルミナ焼結体を製造する際に入手可能な原料粉のア
ルミナ粒子径が０．１μｍ以下であり、焼結体製造工程
で０．５μｍまで成長するからである。なお、純度の高
いアルミナほど粒界に存在する蒸気圧の高い複合酸化物
の量が少なくなるために、より安定したアルミナ焼結体
が得られる。その場合の好ましいアルミナの純度は９
９．５重量％以上、９９．９９重量％以下の範囲であ
る。また、アルミナの粒子径は細かいものほど粒界の厚
さは薄くなるが、アルミナ焼結体として製造しやすい粒
子径は２μｍ以上、６μｍ以下である。よってアルミナ
の粒子径は２μｍ以上、６μｍ以下であることがより好
ましい。When the purity of alumina is 99.2% by weight or less,
When the particle diameter is 15 μm or more, the thickness of the composite oxide or the thickness of the grain boundary layer is large, and the effect of preventing the alumina particles from falling and scattering is not recognized even after the post-heating treatment. Therefore, the purity of alumina is 99.2% by weight or more, and the particle diameter is 1
5 μm or less. The lower limit of the particle diameter is set to 0.5 μm because the alumina particle diameter of the raw material powder that can be obtained when producing an alumina sintered body is 0.1 μm or less, and grows to 0.5 μm in the sintered body manufacturing process. Because. It should be noted that the higher the purity of the alumina, the smaller the amount of the composite oxide having a high vapor pressure existing at the grain boundary, so that a more stable alumina sintered body can be obtained. In this case, the preferred alumina purity is 9
It is in the range of not less than 9.5% by weight and not more than 99.99% by weight. Also, the smaller the particle size of alumina, the smaller the thickness of the grain boundary, but the particle size that can be easily produced as an alumina sintered body is 2 μm or more and 6 μm or less. Therefore, the particle diameter of alumina is more preferably 2 μm or more and 6 μm or less.
【００１３】上記のアルミナ粉末を用いる、常圧焼結法
によるアルミナ焼結体の製造方法の例を以下に述べる。
純度９９．９重量％の酸化アルミニウムと残部がナトリ
ウム、カルシウム、マグネシウム、珪素、鉄などの金属
酸化物からなり、平均粒子径０．１〜１０μｍのアルミ
ナ粉を用い、水を溶媒とし、結合剤としてポリカルボン
酸、ステアリン酸、ポリビニルアルコールを少量添加し
た後、ポットミルで粉砕混合する。粉砕混合して得られ
るスラリーをスプレードライヤーで乾燥し流動性に富む
顆粒とした後、機械プレスまたは静水圧プレスを用いて
０．８〜１．５t/cm2 で加圧成形する。次に圧粉体は大
気中で１４５０〜１６５０℃で０．５〜６時間焼成さ
れ、焼結体となる。成形圧力、焼成温度および焼成時間
の最適条件は、使用する原料の性状により異なる。An example of a method for producing an alumina sintered body by the normal pressure sintering method using the above alumina powder will be described below.
Aluminum oxide having a purity of 99.9% by weight and the balance being a metal oxide such as sodium, calcium, magnesium, silicon, iron, etc., using alumina powder having an average particle diameter of 0.1 to 10 μm, using water as a solvent, and a binder , A small amount of polycarboxylic acid, stearic acid, and polyvinyl alcohol are added, and then pulverized and mixed by a pot mill. The slurry obtained by pulverization and mixing is dried with a spray drier into granules having a high fluidity, and then subjected to pressure molding at 0.8 to 1.5 t / cm 2 using a mechanical press or a hydrostatic press. Next, the green compact is fired in the atmosphere at 1450 to 1650 ° C. for 0.5 to 6 hours to form a sintered body. Optimum conditions of the molding pressure, the firing temperature and the firing time differ depending on the properties of the raw materials used.
【００１４】また、焼結体の粒子径および密度も原料の
性状により異なる。焼結体の密度を３．８８ g/cm3以
上、３．９７ g/cm3以下とするのは３．８８ g/cm3以下
では機械的強度が低いためであり、上限は３．９７ g/c
m3以上のものが得られないからである。次に、焼結体は
最終の製品形状の寸法とするため、かつ表面を平滑な面
とするために研削加工が施されることもある。研削加工
はダイヤモンド砥石などを用いて、加工後の粗さが最大
高さ（Ｒmax ：粗面の最高部と最低部の差）で１５μｍ
となるように行うことが好ましい。The particle size and density of the sintered body also vary depending on the properties of the raw material. The reason why the density of the sintered body is 3.88 g / cm 3 or more and 3.97 g / cm 3 or less is that mechanical strength is low at 3.88 g / cm 3 or less, and the upper limit is 3.97. g / c
m 3 or more things can not be obtained. Next, the sintered body may be subjected to grinding in order to obtain the dimensions of the final product shape and to make the surface smooth. Grinding is performed using a diamond grindstone, etc., and the roughness after processing is 15 μm at the maximum height (R max : difference between the highest part and the lowest part of the rough surface).
It is preferable to perform so that
【００１５】最後に、焼結体、もしくは研削加工が施さ
れた焼結体に後加熱処理を施すことは、本発明において
不可欠である。後加熱は１０００℃以上、１５５０℃以
下の温度で０．１時間以上、６時間以下にわたって実施
される。加熱温度を１０００℃以上、１５５０℃以下と
した理由は、１０００℃以下では粒子内に残存する歪み
の除去、クラック部分の割れ感受性の改善、および粒界
に存在する複合酸化物の除去が不十分であり、１５５０
℃以上に加熱すると焼結体の熱によるクリープ現象が著
しくなり、変形量が大きくなること、および結晶粒の粗
大化を生じるためである。Finally, it is indispensable in the present invention to subject the sintered body or the sintered body subjected to the grinding process to a post-heating treatment. The post-heating is performed at a temperature of 1000 ° C. or more and 1550 ° C. or less for 0.1 hour or more and 6 hours or less. The reason why the heating temperature is set to 1000 ° C. or higher and 1550 ° C. or lower is that at 1000 ° C. or lower, removal of strain remaining in the particles, improvement of crack susceptibility at cracks, and insufficient removal of complex oxides present at grain boundaries are insufficient. And 1550
This is because, when heated to more than ℃, the creep phenomenon due to heat of the sintered body becomes remarkable, the deformation becomes large, and the crystal grains become coarse.
【００１６】後加熱処理の加熱時間を０．１時間以上、
６時間以下とした理由は、０．１時間以下では、粒子内
に残存する歪みの除去、クラック部分の割れ感受性の改
善、および粒界部分に存在する複合酸化物の除去が不十
分であり、６時間以上加熱しても効果の改善が認められ
なくなるからである。なお、後加熱処理はセラミックス
が変質しない限り、真空、大気、および特定のガスのい
ずれの雰囲気中で実施しても差し支えない。The heating time of the post-heating treatment is 0.1 hour or more,
The reason for setting the time to 6 hours or less is that if the time is 0.1 hour or less, the removal of the strain remaining in the particles, the improvement of the crack sensitivity of the crack portion, and the removal of the composite oxide present in the grain boundary portion are insufficient, This is because even if heating is performed for 6 hours or more, no improvement in the effect is observed. Note that the post-heating treatment may be performed in any atmosphere of vacuum, air, and a specific gas as long as the ceramics are not deteriorated.
【００１７】この後加熱処理の効果は走査型電子顕微鏡
で観察することにより、極めて容易に確認することがで
きる。すなわち、後加熱を施すことにより焼結体の表
面、もしくは焼結後切削加工を施した表面に粒界層が出
現するのが観察される。また、研削加工時に生じたクラ
ックが、後加熱によって消滅することも走査型電子顕微
鏡による観察で容易に確認することができる。The effect of the subsequent heat treatment can be very easily confirmed by observing with a scanning electron microscope. That is, it is observed that a grain boundary layer appears on the surface of the sintered body or the surface subjected to cutting after sintering by performing post-heating. Further, it can be easily confirmed by observation with a scanning electron microscope that the cracks generated during the grinding process disappear by post-heating.
【００１８】以上で述べたセラミックス焼結体は、ドラ
イエッチング装置用の部品への適用のみに限定されるも
のではなく、アルカリ、酸、あるいは特にフッ酸を含む
酸性溶液が存在する環境下で使用される、高耐食性が要
求されるセラミックス部品にも適用可能である。The ceramic sintered body described above is not limited to application to parts for a dry etching apparatus, but may be used in an environment where an alkali, an acid or, particularly, an acidic solution containing hydrofluoric acid is present. It can also be applied to ceramic parts that require high corrosion resistance.
【００１９】[0019]
【実施例】以下、実施例に基づき、本発明をさらに詳細
に説明する。 （実施例１）アルミナ焼結体の純度：９９．２重量％、
平均結晶粒径：１２．０μｍ、密度：３．８９g/cm3 の
焼結体を常圧法により、電子サイクロトロンプラズマを
用いる６インチウエハ用ドライエッチング装置のセラミ
ックス部品として製作した。この部品は電極のカバーと
ウエハを支持するサセプタ、ウエハを押さえるウェイト
およびウェイト上に置かれるリングの３点から構成され
る。上記の３点の構成部品のうちリング以外のものに研
削加工を施して所定の寸法に仕上げ、それぞれの３点の
構成部品の後加熱を大気中において１５００℃で１時間
実施した。なお比較のため、後加熱を実施しない以外は
実施例１と同一の部品も製作した。これらの部品を上記
の６インチウエハ用ドライエッチング装置に装着し、実
際にウエハのエッチングを実施した結果、本発明の部品
から発生する０．３μｍ以上の径を有する粒子が６イン
チウエハ上に３ないし５個付着しているのが認められ
た。一方、後加熱を実施しない比較部品を用いた場合は
２５ないし４２個の付着が認められた。すなわち、本発
明のセラミックス部品を用いることにより０．３μｍ以
上の径を有する粒子の６インチウエハ上への付着が従来
の１／８に減少することが判明した。The present invention will be described below in further detail with reference to examples. (Example 1) Purity of alumina sintered body: 99.2% by weight,
A sintered body having an average crystal grain size of 12.0 μm and a density of 3.89 g / cm 3 was produced by a normal pressure method as a ceramic part of a dry etching apparatus for a 6-inch wafer using electron cyclotron plasma. This part is composed of three parts: an electrode cover, a susceptor for supporting the wafer, a weight for holding the wafer, and a ring placed on the weight. Of the above-mentioned three components, those other than the ring were subjected to grinding to finish to predetermined dimensions, and post-heating of each of the three components was performed at 1500 ° C. for 1 hour in the atmosphere. For comparison, the same parts as in Example 1 were manufactured except that post-heating was not performed. These parts were mounted on the above-mentioned dry etching apparatus for 6-inch wafers, and the wafers were actually etched. As a result, particles having a diameter of 0.3 μm or more generated from the parts of the present invention were deposited on the 6-inch wafers. To 5 were observed. On the other hand, when a comparative part without post-heating was used, 25 to 42 pieces were observed. That is, it has been found that the use of the ceramic part of the present invention reduces the adhesion of particles having a diameter of 0.3 μm or more on a 6-inch wafer to 1/8 of the conventional size.
【００２０】（実施例２）アルミナ焼結体の純度：９
９．８重量％、平均結晶粒径：４．０μｍ、密度：３．
９２g/cm3 の焼結体である以外は実施例１と同一の焼結
体を実施例１と同一のセラミックス部品として製作し
た。さらに、これらのセラミックス部品に実施例１と同
一の後加熱を実施したものと、比較のため後加熱を実施
しないものを準備し、実施例１におけるのと同一のエッ
チングを実施した。その結果、後加熱を実施した場合は
ウエハ上に付着する０．３μｍ以上の径を有する粒子の
数は０ないし１個、後加熱を実施しなかった場合は２０
ないし３５個であった。(Example 2) Purity of alumina sintered body: 9
9.8% by weight, average crystal grain size: 4.0 μm, density: 3.
The same sintered body as in Example 1 was produced as the same ceramic part as in Example 1 except that the sintered body was 92 g / cm 3 . Further, those ceramic parts which were subjected to the same post-heating as in Example 1 and those not subjected to the post-heating were prepared for comparison, and the same etching as in Example 1 was performed. As a result, when post-heating was performed, the number of particles having a diameter of 0.3 μm or more attached to the wafer was 0 to 1;
Or 35.
【００２１】（実施例３）実施例１、および実施例２の
アルミナ焼結体に種々の時間と温度で後加熱を施した
後、プレーナマグネトロンスパッタ装置を用いて３．０
Ｐａのアルゴン雰囲気中で２００Ｖ−１０Ｗで３時間ア
ルゴンイオンにより焼結体をエッチングし、エッチング
減量を測定し、結果を表１に示した。焼結体の純度が高
く、後加熱温度が高いほど耐エッチング性に優れてお
り、純度の低い焼結体を用いた場合でも高温度で後加熱
処理することにより、耐エッチング性を改善することが
可能である。(Embodiment 3) The alumina sintered bodies of Embodiments 1 and 2 were post-heated for various times and at various temperatures, and then were subjected to 3.0 using a planar magnetron sputtering apparatus.
The sintered body was etched with argon ions at 200V-10W for 3 hours in an argon atmosphere of Pa, and the etching loss was measured. The results are shown in Table 1. The higher the purity of the sintered body and the higher the post-heating temperature, the better the etching resistance. Even if a low-purity sintered body is used, the post-heating treatment at a high temperature improves the etching resistance. Is possible.
【００２２】[0022]
【表１】 [Table 1]
【００２３】[0023]
【発明の効果】本発明のアルミナセラミックス焼結体は
耐プラズマイオンエッチング性に優れており、プラズマ
イオンの照射を受けた場合のセラミックス表面からのセ
ラミックス粒子の脱落飛散が抑止される。そのためにウ
エハの生産歩留まりを向上させることができる。The alumina ceramic sintered body of the present invention is excellent in plasma ion etching resistance and suppresses the falling and scattering of ceramic particles from the ceramic surface when irradiated with plasma ions. Therefore, the production yield of the wafer can be improved.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−345527（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−40765（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/10 H01L 21/3065 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP-A-6-345527 (JP, A) JP-A-8-40765 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C04B 35/10 H01L 21/3065
Claims (1)
以下の酸化アルミニウムと残部がアルミニウム以外の金
属の酸化物からなり、平均粒子径が０．５μｍ以上、１
５μｍ以下で、かつ密度が３．８８ｇ／ｃｍ３ 以上、
３．９７ｇ／ｃｍ３ 以下である焼結体に、研削加工を
施した後、１０００℃以上、１５５０℃以下の温度で
０．１時間以上、６時間以下にわたり加熱処理したこと
を特徴とするアルミナセラミックス焼結体。1. 19.2% by weight or more and 99.99% by weight or more
The following aluminum oxide and the remainder consisted of oxides of metals other than aluminum, having an average particle size of 0.5 μm or more,
5 μm or less and a density of 3.88 g / cm 3 or more,
Alumina, characterized in that a sintered body of 3.97 g / cm 3 or less is subjected to grinding and then heat-treated at a temperature of 1000 ° C. or more and 1550 ° C. or less for 0.1 hour or more and 6 hours or less. Ceramic sintered body.
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