JP3114082B2 - Alkaline battery separator and alkaline storage battery using the same - Google Patents
Alkaline battery separator and alkaline storage battery using the sameInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ニッケル−カドミウム
蓄電池、ニッケル−水素蓄電池等に使用されるアルカリ
電池用セパレータおよびこれを用いたアルカリ蓄電池に
関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an alkaline battery separator used for nickel-cadmium storage batteries, nickel-hydrogen storage batteries, and the like, and an alkaline storage battery using the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ポリオレフィン系繊維で構成される不織
布製のアルカリ電池用セパレータであって耐薬品性、耐
酸化性、親水性等のセパレータ要求性能に優れるものと
して、スルフォン化処理を行なってスルフォン酸基を導
入したもの（特開昭５８−１７５２５６号、特開昭６４
−５７５６８号、特開平１−１３２０４３号、特開平１
−１３２０４４号）、親水性樹脂であるエチレン−ビニ
ルアルコール共重合体樹脂をコーティングしたもの（特
開昭６３−３４８４９号）、界面活性剤を付与したもの
（特開昭５８−１４７９５６号、特開昭５８−１９４２
５５号、特開昭６１−３９３６２号）等が種々知られて
いる。2. Description of the Related Art Non-woven fabric alkaline battery separators composed of polyolefin fibers are considered to be excellent in required properties such as chemical resistance, oxidation resistance and hydrophilicity. (Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 58-175256 and 64)
-57568, JP-A-1-132443, JP-A-1
JP-A-1332044), those coated with an ethylene-vinyl alcohol copolymer resin as a hydrophilic resin (JP-A-63-34849), those coated with a surfactant (JP-A-58-147965, 58-1942
No. 55, JP-A-61-39362) and the like.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ア
ルカリ電池用セパレータは、いずれも長期間に亘って安
定して上記性能を維持できなかった。例えば、スルフォ
ン化処理したセパレータでは、処理に伴うポリオレフィ
ン系繊維の劣化による電池寿命の低下を、また、親水性
樹脂や界面活性剤を適用したセパレータでは、樹脂や界
面活性剤が電解液中に脱落することによる親水性能の低
下を、それぞれ招来するという欠点があった。特に、エ
チレン−ビニルアルコール共重合体樹脂成分であるビニ
ルアルコールは、親水性に優れる反面、電池内におい
て、充放電の繰返しにより発生する酸素ガスによって酸
化分解され易く、耐薬品性に劣るといった欠点があっ
た。However, none of the above alkaline battery separators could stably maintain the above performance over a long period of time. For example, in a sulfonated separator, the battery life is shortened due to deterioration of the polyolefin fiber due to the treatment, and in a separator to which a hydrophilic resin or a surfactant is applied, the resin or the surfactant is dropped into the electrolytic solution. However, there is a drawback that a decrease in hydrophilic performance due to the above is caused. In particular, vinyl alcohol, which is an ethylene-vinyl alcohol copolymer resin component, is excellent in hydrophilicity, but has the drawback of being easily oxidized and decomposed by oxygen gas generated by repeated charge and discharge in a battery, and has poor chemical resistance. there were.
【０００４】本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解
消するためになされたものであり、強力、保液性等、セ
パレータの性能面の向上を図ることができ、電池の長寿
命化を達成できるアルカリ電池用セパレータおよびこれ
を用いたアルカリ蓄電池を提供することである。An object of the present invention is to solve the above-mentioned drawbacks of the prior art, and it is possible to improve the performance of the separator, such as strength and liquid retention, and to extend the life of the battery. An object of the present invention is to provide a separator for an alkaline battery which can be achieved and an alkaline storage battery using the same.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】 本発明に係るアルカリ
電池用セパレータは、 主鎖がエチレン−ビニルアルコ
ール共重合体であり、側鎖がアクリル酸をグラフト率３
〜１０％でグラフト重合した重合体樹脂をコーティング
したポリオレフィン系繊維よりなる不織布の繊維表面
に、酸化処理により導入された酸素官能基が存在するこ
とを特徴とする。Means for Solving the Problems The alkali according to the present invention
The main chain of the battery separator is ethylene-vinyl alcohol.
Acrylic acid is grafted with acrylic acid in the side chain.
Coated with polymer resin grafted at 10% to 10%
Surface of non-woven fabric made of modified polyolefin fiber
And an oxygen functional group introduced by the oxidation treatment .
【０００６】本発明においては、主鎖として用いる樹脂
は特に限定するものではないが、耐薬品性であり、かつ
ビニル系であることが必要である。すなわち、エチレン
−ビニルアルコール共重合体を用いる理由としては、耐
薬品性でかつグラフト処理に適しているからであり、例
えばポリエチレンを用いた場合にはグラフト時に溶液に
溶解しにくく、またグラフト率は２％以下となり、良好
な親水性を付与できない。In the present invention, the resin used as the main chain is not particularly limited, but it is necessary that the resin has chemical resistance and is of vinyl type. That is, the reason why the ethylene-vinyl alcohol copolymer is used is that it has chemical resistance and is suitable for the grafting treatment.For example, when polyethylene is used, it is difficult to dissolve in a solution at the time of grafting, and the graft ratio is If it is 2% or less, good hydrophilicity cannot be imparted.
【０００７】本発明にいうエチレン−ビニルアルコール
共重合体とは、酢ビｃｏｎｔが２０ｍｏ１％以下のエチ
レン−酢酸ビニル共重合体をケン化したものである。な
お、酢ビｃｏｎｔが２０ｍｏ１％を越えるエチレン−ビ
ニルアルコール共重合体を用いた場合には耐薬品性が劣
ったものとなるため、好ましくない。The ethylene-vinyl alcohol copolymer referred to in the present invention is obtained by saponifying an ethylene-vinyl acetate copolymer having a vinyl acetate content of 20 mol% or less. In addition, when an ethylene-vinyl alcohol copolymer having a vinyl acetate content of more than 20 mol% is used, the chemical resistance becomes inferior, and thus it is not preferable.
【０００８】また、本発明にいう重合体樹脂とは、アク
リル酸を、主鎖であるエチレン−ビニルアルコール共重
合体にグラフト率３〜１０％で以てグラフト重合したも
のである。グラフト率が３％に満たない場合には、良好
な親水性が発現せず、好ましくない。また、１０％を越
えるグラフトを行っても発現する親水性の向上もないた
め、３〜１０％が最も好ましい。The polymer resin referred to in the present invention is a resin obtained by graft-polymerizing acrylic acid onto an ethylene-vinyl alcohol copolymer as a main chain at a graft ratio of 3 to 10%. When the graft ratio is less than 3%, good hydrophilicity is not exhibited, which is not preferable. Further, even if the grafting exceeds 10%, there is no improvement in the developed hydrophilicity, so that 3 to 10% is most preferable.
【０００９】また本発明は、ポリオレフィン系繊維より
構成される不織布の繊維表面に、酸化処理により導入さ
れた酸素官能基が存在することを特徴とするアルカリ電
池用セパレータである。The present invention is also a separator for an alkaline battery, wherein an oxygen functional group introduced by an oxidation treatment is present on a fiber surface of a nonwoven fabric composed of polyolefin fibers.
【００１０】本発明にいう酸化処理とは、酸素ガスによ
る気相反応により、ポリオレフィン系繊維表面に酸素官
能基（Ｃ＝Ｏ，Ｃ−ＯＯＨ，−ＯＨ，等）を導入して親
水性を発現させるものである。The oxidizing treatment referred to in the present invention refers to the introduction of an oxygen functional group (C ， O, C—OOH, —OH, etc.) on the surface of a polyolefin fiber by a gas phase reaction with oxygen gas to express hydrophilicity. It is to let.
【００１１】また本発明は、主鎖が、エチレン−ビニル
アルコール共重合体であり、側鎖としてアクリル酸をグ
ラフト重合した重合体樹脂をコーティングしたポリオレ
フィン系不織布の表面に、酸化処理により、導入された
酸素官能基が存在することを特徴とするアルカリ電池用
セパレータである。In the present invention, the main chain is an ethylene-vinyl alcohol copolymer, and is introduced into the surface of a polyolefin-based nonwoven fabric coated with a polymer resin obtained by graft polymerization of acrylic acid as a side chain by oxidation treatment. A separator for an alkaline battery, characterized in that the separator has an oxygen functional group.
【００１２】また本発明のアルカリ電池用セパレータ
は、ポリオレフィン系繊維の繊維径が0.１〜３０μm で
あり、不織布の目付が２０〜２００g/m2、厚さが３０〜
５０μm であることを特徴とする。In the separator for an alkaline battery of the present invention, the polyolefin fiber has a fiber diameter of 0.1 to 30 μm, the nonwoven fabric has a basis weight of 20 to 200 g / m 2 , and a thickness of 30 to 200 g / m 2 .
The thickness is 50 μm.
【００１３】ポリオレフィン系繊維表面における酸化反
応は、該表面層より５０Å程度迄進行する。通常、酸化
反応により樹脂劣化が生じることから、繊維径が0.１μ
m 以下の繊維を用いた場合には強度が著しく低下するた
め、好ましくない。The oxidation reaction on the surface of the polyolefin fiber proceeds up to about 50 ° from the surface layer. Usually, the fiber diameter is 0.1μ because the resin is deteriorated by the oxidation reaction.
When fibers of m or less are used, the strength is remarkably reduced, which is not preferable.
【００１４】また本発明のアルカリ電池用セパレータ
は、ＥＳＣＡによるＯ／Ｃ値が0.１０以上であることを
特徴とする。Further, the alkaline battery separator of the present invention is characterized in that the O / C value by ESCA is 0.10 or more.
【００１５】Ｏ／Ｃ値が0.１０以下では親水化効果が認
められない。また、特に限定するものではないが、Ｏ／
Ｃ値が0.４以上では、親水化の度合いの行き過ぎによる
耐薬品性の低下が認められることがあり、好ましくな
い。When the O / C value is 0.10 or less, no hydrophilizing effect is observed. Although not particularly limited, O /
When the C value is 0.4 or more, a decrease in chemical resistance due to excessive degree of hydrophilicity may be observed, which is not preferable.
【００１６】また本発明のアルカリ電池用セパレータ
は、不織布を構成する全繊維表面積の少なくとも３０％
以上がポリエチレンであることを特徴とする。Further, the separator for an alkaline battery according to the present invention has at least 30% of the total fiber surface area of the nonwoven fabric.
The above is characterized by being polyethylene.
【００１７】ポリエチレンは、他のポリオレフィン樹
脂、例えばポリプロピレンと比較して酸化反応を受け易
く、親水性発現に好適であると同時に、強度劣化および
耐薬品性の低下が少なく、長時間に亘る安定したセパレ
ータ性能を維持できる。Polyethylene is more susceptible to an oxidation reaction than other polyolefin resins, for example, polypropylene, and is suitable for exhibiting hydrophilicity, and at the same time, has little deterioration in strength and chemical resistance and is stable for a long time. Separator performance can be maintained.
【００１８】また本発明は、請求項１〜６のいずれかに
記載のアルカリ電池用セパレータを用いたことを特徴と
するアルカリ蓄電池である。The present invention also provides an alkaline storage battery using the alkaline battery separator according to any one of claims 1 to 6.
【００１９】[0019]
【作用】本発明に従えば、主鎖であるエチレン−ビニル
アルコール共重合体に、側鎖としてグラフト重合したア
クリル酸が、電池内における酸化分解によるエチレン−
ビニルアルコール共重合体の耐薬品性劣化を補い、電解
液の液保持性（保液率）を大きく向上させる為、電池内
での電解液のドライアウト現象を防止できる。According to the present invention, acrylic acid graft-polymerized as a side chain to the main chain ethylene-vinyl alcohol copolymer is converted into ethylene-vinyl alcohol by oxidative decomposition in the battery.
In order to compensate for the deterioration of the chemical resistance of the vinyl alcohol copolymer and to greatly improve the liquid retention (retention rate) of the electrolytic solution, it is possible to prevent the electrolytic solution from drying out in the battery.
【００２０】また本発明に従えば、酸素ガスによる酸化
処理により導入された、例えばカルボニル基、カルボキ
シル基、水酸基等の親水性酸素官能基は、アルカリ蓄電
池内において耐久性に著しく優れているため、親水性の
持続性に富む。また、本発明の酸化処理は、例えば従来
の発煙硫酸や熱濃硫酸による親水性付与のためのスルフ
ォン化処理と違い、繊維表面のみの処理であるから、処
理後におけるセパレータ強度の低下が小さく、従って、
アルカリ蓄電池を製造する際における、セパレータの引
張りによる切断事故が解消する。さらに、このアルカリ
電池用セパレータは窒素原子を含有せず、アルカリ蓄電
池内における耐久性にも優れているため、事故放電の原
因となる窒素根を生成することがない。従って、該セパ
レータを用いたアルカリ蓄電池は長時間使用しても内部
抵抗の著しい増加を起こすことがなく、高率放電時の電
圧降下も小さく、また自己放電速度も小さいため、アル
カリ蓄電池の高寿命化が達成される。Further, according to the present invention, hydrophilic oxygen functional groups such as carbonyl group, carboxyl group and hydroxyl group introduced by oxidation treatment with oxygen gas are extremely excellent in durability in an alkaline storage battery. Rich in persistence of hydrophilicity. Further, the oxidation treatment of the present invention is different from the conventional sulfonation treatment for imparting hydrophilicity with fuming sulfuric acid or hot concentrated sulfuric acid, and is a treatment only on the fiber surface, so that a decrease in separator strength after treatment is small, Therefore,
Elimination of a cutting accident due to tension of a separator when manufacturing an alkaline storage battery is eliminated. Further, since the alkaline battery separator does not contain nitrogen atoms and has excellent durability in an alkaline storage battery, it does not generate nitrogen roots that cause accidental discharge. Therefore, an alkaline storage battery using the separator does not cause a significant increase in internal resistance even when used for a long time, has a small voltage drop during high-rate discharge, and has a low self-discharge rate, so that the alkaline storage battery has a long service life. Is achieved.
【００２１】以下、本発明の実施例を説明する。なお本
発明は下記実施例に限定して解釈されるものではない。Hereinafter, embodiments of the present invention will be described. The present invention is not construed as being limited to the following examples.
【００２２】（実施例１）レギュラーのポリプロピレン
繊維1.５ｄ×３８mmを５０％と、バインダー繊維とし
て、鞘成分がポリエチレン、芯成分がポリプロピレンよ
り構成される市販の芯鞘型複合繊維（鞘：芯の重量複合
比が５０：５０）0.９ｄ×５１mmを５０％混合し、この
混合繊維をローラーカード機を通してウェブとした。次
にこのウェブを１１０℃に加熱した一対のカレンダーロ
ールに通し、目付５０g/m2、厚み0.１５mmの不織布シー
トを作成した。Example 1 A commercially available core-sheath type composite fiber (sheath: core) composed of 50% regular polypropylene fiber 1.5d × 38 mm and a binder fiber of polyethylene and a core component of polypropylene. (Weight ratio: 50:50) 0.9d × 51 mm was mixed by 50%, and the mixed fiber was made into a web through a roller card machine. Next, the web was passed through a pair of calender rolls heated to 110 ° C. to prepare a nonwoven fabric sheet having a basis weight of 50 g / m 2 and a thickness of 0.15 mm.
【００２３】 次に、主鎖がエチレン−ビニルアルコー
ル共重合体（ビニルアルコールの共重合比が２０％）で
あり、側鎖としてアクリル酸をグラフト重合した重合体
樹脂を、トルエンの５％水溶液に溶解させ、この溶液
を、ＤＰＵが６％（含浸後の不織布目付５３ｇ／ｍ2 ）
となるように上記不織布シートに含浸して乾燥した。前
記不織布シートを反応槽に入れ、真空脱気後、窒素等の
不活性ガス雰囲気下、酸素ガスによる気相接触反応を１
０分間行って、アルカリ電池用セパレータを得た。Next, a polymer resin in which the main chain is an ethylene-vinyl alcohol copolymer (copolymerization ratio of vinyl alcohol is 20%) and acrylic acid is graft-polymerized as a side chain is converted into a 5% aqueous solution of toluene. This solution was dissolved and the DPU was 6% (53 g / m 2 nonwoven fabric weight after impregnation).
The above nonwoven fabric sheet was impregnated and dried so that Previous
Put the non-woven fabric sheet into the reaction tank, deaerate in vacuum,
In an inert gas atmosphere, the gas phase contact reaction with oxygen
It went 0 minutes to obtain a separator for A alkaline battery.
【００２４】[0024]
【００２５】[0025]
【００２６】[0026]
【００２７】（比較例１）実施例１で作成した不織布シ
ートに、実施例１で用いたエチレン−ビニルアルコール
共重合体樹脂（グラフト重合しないもの）を、実施例１
と同一条件で含浸して乾燥し、比較例１のアルカリ電池
用セパレータとした。(Comparative Example 1) The ethylene-vinyl alcohol copolymer resin (without graft polymerization) used in Example 1 was applied to the nonwoven fabric sheet prepared in Example 1
The resultant was impregnated and dried under the same conditions as in Example 1 to obtain a separator for an alkaline battery of Comparative Example 1.
【００２８】（比較例２）実施例１で作成した不織布シ
ートに、エチレン−ビニルアルコール共重合体（ビニル
アルコールの共重合比が７０％）を、実施例１と同一条
件で含浸して乾燥し、比較例２のアルカリ電池用セパレ
ータとした。Comparative Example 2 The nonwoven fabric sheet prepared in Example 1 was impregnated with an ethylene-vinyl alcohol copolymer (copolymerization ratio of vinyl alcohol was 70%) under the same conditions as in Example 1 and dried. And the separator for an alkaline battery of Comparative Example 2.
【００２９】（比較例３）実施例１で作成した不織布シ
ート（コーティング実施，未酸化処理）を比較例３のア
ルカリ電池用セパレータとした。Comparative Example 3 The nonwoven fabric sheet (coated, unoxidized) prepared in Example 1 was used as a separator for an alkaline battery of Comparative Example 3.
【００３０】次に、正極および負極として、公知の帯状
の焼結式水酸化ニッケル電極および焼結式カドミウム電
極を１枚ずつ用い、これらの電極の間に上記各実施例で
得たアルカリ電池用セパレータを介在させ、引張りなが
ら捲回した後、円筒形の金属ケースに収納した。そして
水酸化カリウムを主体とするアルカリ電解液を注入し、
安全弁付きの電池蓋を取付け、公称容量が0.７Anの単三
形密閉式ニッケルカドミウム電池を製作した。また、各
比較例のアルカリ電池用セパレータについても同様にア
ルカリ蓄電池を製作した。Next, a known band-shaped sintered nickel hydroxide electrode and a known sintered cadmium electrode were used as a positive electrode and a negative electrode, respectively, and between these electrodes, the alkaline battery obtained in each of the above examples was used. After being wound while being pulled with a separator interposed, it was stored in a cylindrical metal case. Then, inject an alkaline electrolyte mainly composed of potassium hydroxide,
A battery lid with a safety valve was attached, and AA sealed nickel cadmium batteries with a nominal capacity of 0.7 An were manufactured. Also, alkaline storage batteries were manufactured in the same manner for the alkaline battery separators of Comparative Examples.
【００３１】実施例および比較例のアルカリ電池用セパ
レータの物性試験評価結果と、これを用いて製作した電
池の性能試験評価結果を下記表１および図１にそれぞれ
示す。The evaluation results of the physical properties of the alkaline battery separators of Examples and Comparative Examples and the results of the performance tests of batteries manufactured using the same are shown in Table 1 below and FIG. 1, respectively.
【００３２】[0032]
【表１】 [Table 1]
【００３３】[0033]
【発明の効果】以上のように本発明によれば、親水性の
持続性に優れ、また強度劣化がないアルカリ電池用セパ
レータを得ることができ、アルカリ蓄電池の長寿命化を
達成することができる。As described above, according to the present invention, it is possible to obtain a separator for an alkaline battery which is excellent in persistence of hydrophilicity and has no strength deterioration, and can achieve a long life of an alkaline storage battery. .
【図１】実施例と比較例の充放電繰返し回数に対する放
電維持率の変化を示す曲線図である。FIG. 1 is a curve diagram showing a change in a discharge maintenance ratio with respect to the number of charge / discharge repetitions of an example and a comparative example.
Claims (2)
合体であり、側鎖がアクリル酸をグラフト率３〜１０％
でグラフト重合した重合体樹脂をコーティングしたポリ
オレフィン系繊維よりなる不織布の繊維表面に、酸化処
理により導入された酸素官能基が存在することを特徴と
するアルカリ電池用セパレータ。An ethylene-vinyl alcohol copolymer having a main chain of ethylene-vinyl alcohol.
Acrylic acid is grafted in the side chain at a graft ratio of 3 to 10%.
Coated with polymer resin graft-polymerized with
Oxidation treatment is applied to the fiber surface of the non-woven
An alkaline battery separator having an oxygen functional group introduced by physical and wherein the presence child.
ータを備えたアルカリ蓄電池。Wherein the alkaline storage battery having a separator for alkaline batteries of the mounting serial to claim 1.
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH07122256A JPH07122256A (en) | 1995-05-12 |
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|---|---|---|---|---|
| US5645956A (en) * | 1995-07-27 | 1997-07-08 | Pall Corporation | Resilient battery separator |
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1993
- 1993-12-27 JP JP05330570A patent/JP3114082B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JPH07122256A (en) | 1995-05-12 |
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