JP3109378U - Polymeric substance analysis equipment - Google Patents
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Abstract
【課題】 複数のサンプルの分析を連続して行う場合に、サンプルループへのサンプルの供給を効率よく短時間で行うことができ、かつ、自動化も可能なゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）装置を得る。
【解決手段】 サンプルループ１６と、複数のサンプル容器１２ａの中から所定のサンプル容器１２ａを選択して所定量のサンプルの採取を可能にするサンプル選択部１１ｂと、このサンプル選択部１１ｂによって選択されたサンプル容器１２ａから所定量のサンプルを計量して採取する計量部１４と、この計量部１４によって採取された前記サンプルをサンプルループ１６に供給する管路、前記サンプルループからＧＰＣカラム１５に前記サンプルを供給する管路及びサンプルが流通した管路やＧＰＣカラム１５に洗浄溶媒を流通させる管路のいずれかに管路の切り換えを行う切換弁１１ａとを備えるオートサンプラー１１を設けた。
【選択図】 図２PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a gel permeation chromatograph (GPC) apparatus that can efficiently supply samples to a sample loop in a short time and can be automated when analyzing a plurality of samples continuously. obtain.
SOLUTION: A sample loop 16; a sample selection unit 11b that enables a predetermined amount of sample to be collected by selecting a predetermined sample container 12a from a plurality of sample containers 12a; and a sample selection unit 11b that is selected by the sample selection unit 11b. A weighing unit 14 for weighing and collecting a predetermined amount of sample from the sample container 12a, a conduit for supplying the sample collected by the weighing unit 14 to the sample loop 16, and the sample from the sample loop to the GPC column 15 The autosampler 11 provided with a switching valve 11a for switching the pipe line to any one of the pipe line for supplying the liquid and the pipe line through which the sample circulates and the pipe line through which the cleaning solvent flows through the GPC column 15 is provided.
[Selection] Figure 2
Description
本考案は、高分子材料自体、もしくは高分子材料を用いて製造された製品の分子量分布を分析する高分子物質の分析装置に関し、特に、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）装置に関する。 The present invention relates to a polymer material analyzing apparatus for analyzing a molecular weight distribution of a polymer material itself or a product manufactured using the polymer material, and more particularly to a gel permeation chromatograph (GPC) apparatus.
高分子材料自体や高分子材料を用いて製造された製品（以下、これらを総称して「高分子物質」と記載する）の品質を管理する上で、これらを構成している分子の分子量分布を知ることはきわめて重要である。
ここで、分子量分布は、ゲルパーミェーションクロマトグラフ（以下ＧＰＣという）装置を使って測定することが一般に行われている（例えば、特許文献１及び非特許文献２参照）。最近では、このＧＰＣ装置に検出器としてフーリェ変換赤外分光計（ＦＴＩＲ）を接続した、ＧＰＣ−ＦＴＩＲ装置がさかんに利用されるに至っていて、ＧＰＣカラムを用いて分子量の違いにより成分を連続的に分離し、ＦＴＩＲを用いて分離された成分毎に赤外光を照射して、その吸収波形から分子構造を決定するようにしている。
Here, the molecular weight distribution is generally measured using a gel permeation chromatograph (hereinafter referred to as GPC) apparatus (see, for example,
図５は、ＧＰＣ−ＦＴＩＲ装置の従来例にかかり、その構成を説明する概略図である。
ＧＰＣ−ＦＴＩＲ装置は、ＧＰＣカラム１０５を所定温度に保持するカラムオーブン１００と、サンプルを収容したサンプル容器１２０ａが一つだけセットされ、前記サンプルを所定温度に保持するサンプルオーブン１２０と、サンプルを搬送する移動相溶媒としてのキャリアーを収容するキャリアー容器１０９と、このキャリアー容器１０９からキャリアーを送り出すポンプ１０７と、サンプル容器１２０ａから所定量のサンプルを採取するためのシリンジ１０１とから概略構成されている。
FIG. 5 is a schematic diagram illustrating a configuration of a conventional GPC-FTIR apparatus.
The GPC-FTIR apparatus includes a
カラムオーブン１００には、シリンジ１０１によってサンプル容器１２０ａから採取された一定量のサンプルを保持する複数のサンプルループ１０６，１０６，・・・と、サンプルの分離を行うＧＰＣカラム１０５とが設けられている。また、カラムオーブン１００には、二つの弁、すなわち、６ポート弁１０３と３ポート弁１０２とが設けられていて、サンプル及びキャリアーの流れを切り換えることができるようになっている。
The
３ポート弁１０２の三つのポートのうちの一つは、サンプル容器１２０ａの管路(i)に接続され、別の一つは、キャリアー容器１０９の管路(ii)に接続されている。これら二つのポートの間に位置する別のポートには管路
(iii)が接続されている。
６ポート弁１０３には、この管路(iii)の他、シリンジ１０１の管路(iv)、サンプルループ１０６の両端の管路(v)及び管路(vi)、ＧＰＣカラム１０５の管路(viii)及びキャリアー容器１０９の管路(vii)にそれぞれ接続されている。
管路(v)及び管路(vi)の一端には、所定のサンプルループ１０６を選択するための切換弁１０４ａ，１０４ｂが取り付けられている。
One of the three ports of the three-
(iii) is connected.
In addition to this pipe line (iii), the 6-
Switching valves 104a and 104b for selecting a predetermined
上記構成のカラムオーブン１００では、以下の手順で所定量のサンプルがシリンジ１０１によってサンプル容器１２０ａから採取され、所定のサンプルループ１０６に送られ、さらにこのサンプルループ１０６からＧＰＣカラム１０５に供給される。
まず、一個のサンプル容器１２０ａをサンプルオーブン１２０の内部にセットし、このサンプル容器１２０ａの管路(i)を３ポート弁１０２の一のポートに接続し、管路(ｉ)と管路(iii)とが連通するように３ポート弁１０２を切り換える。
In the
First, one sample container 120a is set inside the
また、所定量のサンプルをサンプル容器１２０ａから採取するためのシリンジ１０１を管路(vi)に接続し、管路(iii)と管路(iv)とが連通するように６ポート弁１０３を切り換える。この状態でシリンジ１０１を操作して、所定量のサンプルをサンプル容器１２０ａから採取する。
この操作が終了すれば、管路(iv)と管路(v)とが連通状になるように６ポート弁１０３を切り換え、切換弁１０４ａを操作して所定のサンプルループ１０６を選択する。そして、シリンジ１０１を操作して、所定のサンプルループ１０６に所定量のサンプルを送る。
これで、一つのサンプルループ１０６へのサンプルの供給が終了する。
Further, a
When this operation is completed, the 6-
Thus, the supply of the sample to one
別のサンプルループ１０６に異なる種類のサンプルを供給するには、切り換えに先立ち、サンプルループ１０６に所定量のサンプルを供給する際にサンプルが流れる各管路（管路（iii）,(iv),(v)）をキャリアーで洗浄する。そのために、管路(i)と管路(iii)とが連通状になるように３ポート弁１０２を切り換え、また、管路(iii)と管路(vi)及び管路(v)と管路(iv)とが連通状になるように６ポート弁１０３を切り換える。
次に、容器１２０ａを廃液容器に入れ換える。この状態で、シリンジ１０１にキャリアー溶媒を満たし、押出し操作することで、シリンジ１０１内のキャリアーが管路(iv)，(v)，(vi)，(iii)，(i)に送られ、これら管路及びサンプルループ１０６の洗浄が行われる。
また、ポンプ１０７を駆動させることで、キャリアー容器１０９のキャリアーが管路(vii)，(viii)及びＧＰＣカラム１０５を流れ、これらの洗浄が行われる。
洗浄終了後、前記廃液容器を次のサンプル容器１２０ａと入れ換える。
In order to supply different types of samples to another
Next, the container 120a is replaced with a waste liquid container. In this state, by filling the
Further, by driving the
After the cleaning is completed, the waste liquid container is replaced with the next sample container 120a.
上記の手順により洗浄が終了すれば、次にサンプルループ１０６に供給するべきサンプル容器１２０ａに取り換え、先に説明した手順と同様の手順で、所定のサンプルループ１０６に所定量のサンプルを送る。そして、この手順を繰り返すことで、八つのサンプルループ１０６のそれぞれに異なる種類のサンプルを供給することができる。
When cleaning is completed by the above procedure, the sample container 120a to be supplied to the
所定のサンプルループ１０６に保持されたサンプルをＧＰＣカラム１０５に供給するには、管路(vii)と管路(vi)、管路(v)と管路(viii)が連通状になるように
６ポート弁１０３を切り換え、切換弁１０４ｂ，１０４ａを操作して所定のサンプルループ１０６を選択する。そして、ポンプ１０７を駆動させて、キャリアー容器１０９からキャリアーを送り出す。
これにより、キャリアーが所定のサンプルループ１０６に送られ、当該サンプルループ１０６のサンプルをＧＰＣカラム１０５に供給する。
In order to supply the sample held in the
As a result, the carrier is sent to the predetermined
八つのサンプルループ１０６に保持されたサンプルについて順次分析を行うには、サンプルの切り換えに先立ち、管路(vi),(v),(viii)及びＧＰＣカラム１０５の洗浄を行う必要がある。そこで、ＧＰＣカラム１０５に送るサンプルの切り換えを行う際には、再度ポンプ１０７を駆動させてＧＰＣカラム１０５の容量の数倍のキャリアーを管路(vi),(v),(viii)からＧＰＣカラム１０５に送り、これらの洗浄を行う。この後、切換弁１０４ａ，１０４ｂを操作して、次のサンプルループ１０６を選択し、ポンプ１０７を駆動させて、当該サンプルループ１０６のサンプルをＧＰＣカラム１０５に送る。
上記の操作を繰り返すことで、八つのサンプルループ１０６に保持された八つのサンプルを順次ＧＰＣカラム１０５に送って、成分分離と分析を行うことができる。
In order to sequentially analyze the samples held in the eight
By repeating the above operation, the eight samples held in the eight
しかしながら、上記構成のカラムオーブン１００においては、サンプル容器１２０ａの取り換え、シリンジ１０１によるサンプルの採取、管路(ｉ)〜(viii)及びＧＰＣカラム１０５の洗浄、別のサンプル容器１２０ａへの交換、という操作を、サンプルの数だけ繰り返さなければならず、作業が繁雑でサンプル採取，分析のために多大な時間を要するという問題がある。また、これら作業は手作業に頼っているが、キャリアーの種類によっては刺激臭が強く、劣悪な環境下で作業をしなければならず、作業者の作業負担も大きいという問題もある。また、マニュアル操作でサンプルの切り換え等を行っているため、例えばサンプル切り換え時の洗浄を忘れたり、洗浄が不十分であったりして、人為的なミスによる誤差や測定ミスが生じる危険性があった。
However, in the
また、上記した操作を自動で行わせるようにした場合、市販のパーソナルコンピュータ（ＰＣ）を用いるとコスト的に有利であるが、ＰＣメーカーやアプリケーションソフトメーカーによるＯＳやアプリケーションソフトの仕様変更にともない、その都度アプリケーションソフトやＯＳのバージョンアップに対応しなければならず、面倒であるという問題がある。さらに、長年使用してきたアプリケーションソフトやＯＳがメーカーの都合により廃止されると、代替のＰＣやアプリケーションソフト及びＯＳの導入を検討しなければならず、かつ、代替のＰＣやアプリケーションソフト，ＯＳが期待どおり動作するかどうかの保証を得るまで長期間を要するという不都合がある。また、アプリケーションソフトメーカーやＯＳは利用者において自由に仕様を変更することが難しいという問題もある。 In addition, when the above operation is automatically performed, it is advantageous in terms of cost to use a commercially available personal computer (PC). However, due to changes in the specifications of the OS and application software by the PC manufacturer and application software manufacturer, There is a problem that it is troublesome to deal with version upgrades of application software and OS each time. Furthermore, if application software and OS that have been used for many years are abolished due to the manufacturer's convenience, introduction of alternative PC, application software, and OS must be considered, and alternative PC, application software, and OS are expected. There is an inconvenience that it takes a long time to get a guarantee of whether or not to operate normally. In addition, there is a problem that it is difficult for application software manufacturers and OSs to change specifications freely by users.
本考案は、上記の問題点に鑑みてなされたもので、複数のサンプルの分析を連続して行う場合に、サンプルループ等のインジェクターへのサンプルの供給を効率よく短時間で行うことができ、かつ、自動化も可能なゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）装置を得ること、及び、特定のＯＳや専用のアプリケーションソフトを組み込んだ特定のＰＣを利用することなく、利用者側において自由にプログラムの組み替えが可能な制御部を備えたＧＰＣ装置を得ることを目的とする。 The present invention was made in view of the above problems, and when performing analysis of a plurality of samples continuously, it is possible to efficiently supply a sample to an injector such as a sample loop in a short time, In addition, it is possible to obtain a gel permeation chromatograph (GPC) device that can be automated, and to freely change the program on the user side without using a specific PC incorporating a specific OS or dedicated application software. It is an object of the present invention to obtain a GPC device provided with a control unit capable of performing the above.
前者の課題を解決するために、請求項１に記載の考案は、サンプル容器から所定量のサンプルをインジェクターに採取し、このインジェクターからカラムオーブン内のＧＰＣカラムにサンプルを供給する高分子物質の分析装置において、同種又は異種のサンプルを収容したサンプル容器を複数セットできるサンプル容器セット部と、少なくとも一つの前記インジェクターと、前記複数のサンプル容器の中から、所定のサンプル容器を選択して所定量のサンプルの採取を可能にするサンプル選択部と、このサンプル選択部によって選択された前記サンプル容器から所定量のサンプルを計量して採取する計量部と、この計量部によって採取された前記サンプルを前記インジェクターに供給する管路、前記インジェクターから前記ＧＰＣカラムに前記サンプルを供給する管路及び洗浄を行う管路のいずれかに切り換える切換弁とを備えるオートサンプラーと、前記サンプル選択部、前記計量部及び前記切換弁を含む前記オートサンプラーの動作部の動作の制御を行う制御部とを有する構成としてある。
In order to solve the former problem, the device according to
この構成によれば、サンプルオーブン等のサンプル容器保持部には、同種又は異種のサンプルが収容された複数のサンプル容器がセットされる。サンプル容器の選択は、制御部がサンプル選択部を切り換えることで行う。一つのサンプルの分析が終了すれば、次に分析を行うサンプルを制御部が判断してサンプル選択部の切り換えを行うので、サンプル容器をセットし直す必要がない。
また、サンプル容器からインジェクターに送るサンプルの計量は、計量部が自動的に行うため、シリンジにより計量を行う必要がなくなる。
さらに、サンプルの切り換えに先立って行う洗浄作業も、制御部からの指令に基づき切換弁を切り換え、ポンプを駆動してキャリアー等の洗浄溶媒を流通させればよいので、切換作業を簡単かつ短時間で終了させることができる。
According to this configuration, a plurality of sample containers containing the same or different types of samples are set in a sample container holding unit such as a sample oven. The sample container is selected by the control unit switching the sample selection unit. When the analysis of one sample is completed, the control unit determines the sample to be analyzed next and switches the sample selection unit, so there is no need to reset the sample container.
In addition, since the measurement unit automatically performs measurement of the sample sent from the sample container to the injector, it is not necessary to perform measurement using a syringe.
In addition, the cleaning operation prior to sample switching can be performed easily and in a short time by switching the switching valve based on a command from the control unit and driving the pump to circulate the cleaning solvent such as the carrier. It can be finished with.
後者の課題を解決するために、請求項２に記載の考案は、前記制御部がシーケンス制御によって前記オートサンプラーの各動作部の動作制御を行う構成としてある。
上記構成のＧＰＣ装置による複数のサンプルの連続分析は、サンプル選択部によるサンプルの選択、計量部によるサンプルの計量、ＧＰＣカラムへのサンプルの供給、サンプルが流通した管路の洗浄、サンプル選択部による次のサンプルの選択という一連の操作によって行われる。従って、このような一連の操作の制御は、シーケンス制御によって行うことができる。そのため、特定のＯＳや専用のアプリケーションソフトを組み込んだ特定のＰＣを用いることなく、利用者側において自由にプログラムの組み替えが可能な制御部を得ることができる。
なお、ＧＰＣカラムオーブンの温度制御や、サンプルをＧＰＣカラムに供給する際の流量及び圧力等の制御は、上記のシーケンス制御とは別に例えばフィードバック制御等の他の制御により行うとよい。
In order to solve the latter problem, the invention described in
The continuous analysis of a plurality of samples by the GPC apparatus having the above configuration is performed by selecting a sample by the sample selection unit, weighing the sample by the weighing unit, supplying the sample to the GPC column, washing the pipeline through which the sample flows, and by the sample selection unit. This is done by a series of operations such as selection of the next sample. Therefore, such a series of operations can be controlled by sequence control. Therefore, it is possible to obtain a control unit that allows the user to freely rearrange programs without using a specific PC incorporating a specific OS or dedicated application software.
The temperature control of the GPC column oven and the control of the flow rate and the pressure when the sample is supplied to the GPC column may be performed by other control such as feedback control in addition to the sequence control described above.
前記インジェクターは、複数のサンプル容器に対して共通（単一）のインジェクターを設けるものとしてもよいが、請求項３に記載するように前記複数のサンプル容器の各々に対応させて複数設けるものとしてもよい。
このようにすることで、インジェクターのそれぞれに、各サンプル容器から所定量のサンプルを送って保持させた後に、複数のインジェクターから順次サンプルをＧＰＣカラムに送って分離・分析を行うことが可能になり、多数のサンプルについて分析を行う場合に、分析時間を大幅に短縮することが可能になる。また、同種のサンプルについては特定のインジェクターを使用することで、異種サンプルの混合を抑制することができる。
The injector may be provided with a common (single) injector for a plurality of sample containers, or may be provided with a plurality corresponding to each of the plurality of sample containers as described in
In this way, after a predetermined amount of sample is sent from each sample container to each of the injectors and held, each sample can be sequentially sent from a plurality of injectors to the GPC column for separation and analysis. When analyzing a large number of samples, the analysis time can be greatly shortened. Moreover, about the same kind of sample, mixing of a different sample can be suppressed by using a specific injector.
本考案の分析装置は、請求項４に記載するように、前記ＧＰＣカラムによって分離された成分を、フーリェ変換赤外分光計、液体クロマトグラフィー検査器、赤外分析器、示差屈折計（ＲＩ）又は質量分析器等の他の分析装置に送って分析を行うようにすることが可能である。
なお、サンプルをＧＰＣカラムに送るインジェクターとしては、種々の形態のものを用いることができ、例えば、請求項５に記載するように、ループ形のものを用いることも可能である。
According to the analyzer of the present invention, the component separated by the GPC column is converted into a Fourier transform infrared spectrometer, a liquid chromatography tester, an infrared analyzer, a differential refractometer (RI). Or it can send to other analyzers, such as a mass spectrometer, so that it may analyze.
In addition, as an injector which sends a sample to a GPC column, the thing of a various form can be used, For example, as described in
本考案によれば、複数のサンプル容器からサンプルループへのサンプルの供給、サンプルループからＧＰＣカラムへのサンプルの供給、サンプルが流通する管路の洗浄、異なる種類のサンプルへの切り換えが、サンプル選択部及び切換弁の切り換え動作だけで可能になり、複数種類のサンプルの分析時間を大幅に短縮することが可能になるほか、作業者の作業負担を軽減させることができる。 According to the present invention, sample selection includes sample supply from multiple sample containers to the sample loop, sample supply from the sample loop to the GPC column, washing of the pipeline through which the sample flows, and switching to a different type of sample. It is possible only by the switching operation of the section and the switching valve, and the analysis time of a plurality of types of samples can be greatly shortened, and the work load on the operator can be reduced.
また、サンプルオーブンに複数のサンプル容器をセットするだけで、サンプルの定量採取、サンプルループへの供給、ＧＰＣカラムへの供給、洗浄、次回分析で使用するサンプルの選択を全て自動で行うことが可能になる。
さらに、オートサンプラーの各動作部の動作を制御する制御部としてシーケンス制御を採用することで、特定のＰＣを利用する必要がなくなり、利用者において自由にプログラムの組み替えが可能になる。
In addition, by simply setting multiple sample containers in the sample oven, it is possible to automatically perform quantitative sample collection, supply to the sample loop, supply to the GPC column, washing, and selection of the sample to be used for the next analysis. become.
Furthermore, by adopting sequence control as a control unit for controlling the operation of each operation unit of the autosampler, it is not necessary to use a specific PC, and the user can freely rearrange programs.
以下、本考案の好適な実施形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、本考案の一実施形態にかかり、ＧＰＣ装置の構成を説明するブロック図である。
図１に示すように、この実施形態のＧＰＣ装置は、ＧＰＣカラム１５によって分離された成分を、フーリェ変換赤外分光計（ＦＴＩＲ）に送って分光分析を行うＧＰＣ−ＦＴＩＲ装置を構成するものである。
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
FIG. 1 is a block diagram illustrating a configuration of a GPC device according to an embodiment of the present invention.
As shown in FIG. 1, the GPC apparatus according to this embodiment constitutes a GPC-FTIR apparatus that sends components separated by a
ＧＰＣ装置は、ＧＰＣカラム１５の温度を所定温度に保持するカラムオーブン１０と、複数（図示の例では八つ）のサンプル容器１２ａを一度にセット可能で、サンプル容器１２ａに収容されたサンプルを所定温度に保持するサンプルオーブン１２と、カラムオーブン１０に設けられ、所定のサンプル容器１２ａから所定量のサンプルを計量して取り出すオートサンプラー１１と、オートサンプラー１１によって取り出された所定量のサンプルを、キャリアーによってＧＰＣカラム１５に搬送するためのポンプ１７と、このポンプ１７に接続された前記キャリアーを収容するキャリアー容器１９と、オートサンプラー１１に含まれる各動作部の動作制御の他、ポンプ１７の駆動制御、カラムオーブン１０，オートサンプラー１１及びサンプルオーブン１２の温度制御等を行う制御部３０とを有している。
The GPC apparatus can set a
オートサンプラー１１としては、例えば特開平８−２２００７０号公報や、特開２００４−２７１２４１号公報等により公知で、市販のものを用いることができる。なお、オートサンプラー１１は、図示するようにカラムオーブン１０の内部に設けてもよいし、カラムオーブン１０とは別体に設けてもよい。
図２及び図３は、この実施形態で用いたオートサンプラーの構成を説明する図で、図２は、サンプルを収容するサンプルループ１６に、サンプル容器１２ａのサンプルを計量して供給する所謂ロード(LOAD)の状態を、図３は、キャリアーによってサンプルループ１６からＧＰＣカラム１５にサンプルを送る所謂インジェクト（INJECT）の状態を示している。
As the
2 and 3 are diagrams for explaining the configuration of the autosampler used in this embodiment, and FIG. FIG. 3 shows a so-called INJECT state in which a sample is sent from the
図示するように、オートサンプラー１１は、サンプル容器１２ａの各々と管路によって接続され、所定のサンプル容器のサンプルをサンプルループ１６に送るように前記所定のサンプル容器１２ａの選択を行うサンプル選択弁１１ｂと、前記したロード状態とインジェクト状態との間で切り換えを行う６ポート弁１１ａと、この６ポート弁１１ａに接続されたサンプルループ１６と、サンプル容器１２ａからサンプルを計量して取り出すための計量ポンプ１４とを有している。
As shown in the figure, the
サンプル選択弁１１ｂは、サンプル容器１２ａの各々及びドレンに接続された九つの管路を切り換えるチャンネルを内蔵していて、制御部３０（図１参照）からの指令信号により、前記チャンネルを所定のサンプル容器１２ａに接続された管路又はドレン用の管路に切り換える。
図２に示すように、この実施形態では、サンプル選択弁１１ｂと６ポート弁１１ａとを連通状に接続する管路は、６ポート弁１１ａに含まれる六つのポートのうちの一つ（以下、このポートを「６番」ポートとし、時計回りに「１番」「２番」・・・「５番」ポートとする）に接続されている。
The sample selection valve 11b incorporates a channel for switching each of the sample containers 12a and nine pipes connected to the drain, and the channel is set to a predetermined sample according to a command signal from the control unit 30 (see FIG. 1). Switch to a conduit connected to the container 12a or a drain conduit.
As shown in FIG. 2, in this embodiment, the pipe line that connects the sample selection valve 11b and the 6-port valve 11a in a communicating manner is one of the six ports included in the 6-port valve 11a (hereinafter referred to as the “port”). This port is designated as “No. 6” port and is connected to “No. 1”, “No. 2”... “No. 5” port in the clockwise direction).
サンプルループ１６は、例えば７５０μｌのサンプルを保持することができるもので、八種類のサンプルに対して単一のサンプルループ１６を共用するようにしてもよいし、図５の従来例のように、サンプルループ１６の切換弁（図５の符号１０４ａ，１０４ｂ）を設けて、八種類のそれぞれに対応した八つのループ１６を設けてもよい。この実施形態では、サンプルループ１６の両端の管路は、６ポート弁１１ａの１番ポートと４番ポートに接続されている。
The
計量ポンプ１４は、カラムオーブン１０の外部に設けられ、切換弁１４ａを介して６ポート弁１１ａの５番ポートに接続される。切換弁１４ａと５番ポートとを接続する管路の途中には、例えば２ｍｌ程度の容積を有するバッファ１４ｂを設けてもよい。切換弁１４ａには、キャリアーを収容するキャリアー容器１３が接続されていて、前記管路を介して６ポート弁１１ａの５番ポートに接続されている。
The
サンプル搬送用のキャリアーをサンプルループ１６に送るポンプ１７の管路は、６ポート弁１１ａの２番ポートに接続され、ＧＰＣカラム１５は３番ポートに接続されている。
次に、上記構成のオートサンプラー１１の作用を、制御部３０による制御の手順とともに、図４のフローチャートを参照しながら説明する。
制御部３０は、図４に示すような一連の手順を、シーケンス制御によって順次実行させる。
上記構成のオートサンプラー１１においてサンプルの分析を行う際には、制御部３０の指令により、サンプル選択弁１１ｂが今回分析を行うサンプルを収容したサンプル容器１２ａを選択する（ステップＳ１）。また、制御部３０の指令により、６ポート弁１１ａがロード（LOAD）状態に切り換えられる（ステップＳ２）。さらに、切換弁１４ａが、計量ポンプ１４と５番ポートとを連通状にするように切り換えられる（ステップＳ３）。
A pipe line of a
Next, the operation of the
The
When analyzing the sample in the
この状態で、制御部３０の指令により計量ポンプ１４が駆動させられ、所定量のサンプルがサンプル容器１２ａから取り出される。取り出されたサンプルは、サンプル選択弁１１ｂを経て、６ポート弁１１ａの６番ポートから１番ポートに流れ、サンプルループ１６に送られる（ステップＳ４）。
この後、制御部３０の指令により、６ポート弁１１ａが図３に示すインジェクト（INJECT）状態に切り換えられる（ステップＳ５）。そして、ポンプ１７を駆動させることで、キャリアー容器１９のキャリアーが２番ポートから１番ポートを経てサンプルループ１６に送られ、サンプルループ１６に保持されたサンプルが、キャリアーとともに４番ポート及び３番ポートを経てＧＰＣカラム１５に送られる（ステップＳ５）。
以上で、一つの種類のサンプルの分析操作が終了する。
In this state, the
Thereafter, the 6-port valve 11a is switched to the INJECT state shown in FIG. 3 according to a command from the control unit 30 (step S5). Then, by driving the
Thus, the analysis operation for one type of sample is completed.
なお、カラムオーブン１０の温度制御、サンプルオーブン１２の温度制御、ＧＰＣカラム１５に供給されるサンプルの流量や圧力は、例えば、温度センサや流量計、圧力センサ等の検出結果に基づいてスイッチをＯＮ／ＯＦＦさせるようにすることで、シーケンス制御でも制御が可能であるが、部分的にフィードバック制御等の他の制御を利用することで、これらの管理をより正確に行うことが可能になる。
Note that the temperature control of the
次のサンプルの分析操作を行うための洗浄作業は、以下の手順で行う。
制御部３０の指令により、サンプル選択弁１１ｂのチャンネルがドレンの管路を選択するように切り換えられる（ステップＳ７）。また、図３のインジェクト（INJECT）状態で、ポンプ１７が駆動される（ステップＳ８）。さらに、切換弁１４ａが切り換えられ、計量ポンプ１４によってキャリアー容器１３のキャリアーが６ポート弁１１ａに送られるようにしておく（ステップＳ９）。この状態で、計量ポンプ１４を駆動させる（ステップＳ１０）。
The cleaning operation for performing the analysis operation of the next sample is performed according to the following procedure.
In response to a command from the
これにより、キャリアー容器１９のキャリアーが、６ポート弁１１ａの２番ポート及び１番ポートからサンプルループ１６に流れ、さらに４番ポート及び３番ポートからＧＰＣカラム１５に送られて、この経路上にある管路、サンプループ１６，ＧＰＣカラム１５の洗浄を行う。一方、キャリアー容器１３のキャリアーは、５番ポート及び６番ポートからサンプル選択弁１１ｂに送られ、ドレン用の管路から排出される。そして、この過程に存在する管路の洗浄を行う。
以上で洗浄が終了すれば、サンプル選択弁１１ｂにより次に分析を行うサンプルのサンプル容器１２ａを選択し（ステップＳ１）、６ポート弁１１ａを図２のロード状態に切り換えて（ステップＳ２）、サンプルループ１６に次に分析を行うサンプルを供給する。
上記手順を繰り返すことにより、八つの種類のサンプルの分析操作を順次行うことができる。
As a result, the carrier in the
When the cleaning is completed, the sample container 12a to be analyzed next is selected by the sample selection valve 11b (step S1), the 6-port valve 11a is switched to the loading state of FIG. 2 (step S2), and the sample is selected. The
By repeating the above procedure, the analysis operation of eight types of samples can be performed sequentially.
上記の実施形態では、八種類のサンプルのセット時間が、従来の約６０分から１０分程度に短縮され、作業者の人為的ミスによる誤差や測定ミスをほとんど無くすことができた。また、上記操作は全てシーケンス制御により自動的に行われるため、悪臭等の悪環境下における作業者の作業時間が大幅に削減され、作業者の作業負担が軽減された。 In the above embodiment, the set time of eight types of samples is shortened from about 60 minutes to about 10 minutes, and errors and measurement errors due to human error of the operator can be almost eliminated. In addition, since all the above operations are automatically performed by sequence control, the work time of the worker in a bad environment such as bad odor is greatly reduced, and the work load of the worker is reduced.
本考案の好適な実施形態について説明したが、本考案は上記の実施形態により何ら限定されるものではない。
例えば、上記の説明では、単一のサンプルループ１６を用い、洗浄とサンプル選択弁１１ｂ及び６ポート弁１１ａの切り換えによって八つのサンプルを順次ＧＰＣカラム１５に送るものとして説明したが、図５の従来例と同様に予め八つのサンプルループ１６をオートサンプラー１１の内部に設けておき、この八つのサンプルループ１６から順次ＧＰＣカラム１５に送るように構成してもよい。
また、上記の実施形態では、キャリアー容器として符号１３及び符号１９で示す二つの容器を図示及び説明しているが、これらは共通のものであってもよい。
Although preferred embodiments of the present invention have been described, the present invention is not limited to the above-described embodiments.
For example, in the above description, a
Moreover, in said embodiment, although the two containers shown by the code |
本考案のＧＰＣ装置は、フーリェ変換赤外分光計（ＦＴＩＲ）に限らず、液体クロマトグラフィーや赤外分析装置、示差屈折計（ＲＩ）又は質量分析装置等の他の分析装置に接続することも可能である。 The GPC apparatus of the present invention is not limited to a Fourier transform infrared spectrometer (FTIR), but may be connected to other analyzers such as liquid chromatography, infrared analyzer, differential refractometer (RI), or mass spectrometer. Is possible.
１０：カラムオーブン
１１：オートサンプラー
１１ａ：６ポート弁（切換弁）
１１ｂ：サンプル選択弁（サンプル選択部）
１２：サンプルオーブン（サンプル容器セット部）
１２ａ：サンプル容器
１３：キャリアー容器
１４：計量ポンプ（計量部）
１５：カラム
１６：サンプルループ（インジェクター）
１７：ポンプ
１９：キャリアー容器
３０：制御部
10: Column oven 11: Autosampler 11a: 6-port valve (switching valve)
11b: Sample selection valve (sample selection unit)
12: Sample oven (sample container set part)
12a: Sample container 13: Carrier container 14: Metering pump (metering unit)
15: Column 16: Sample loop (injector)
17: Pump 19: Carrier container 30: Control unit
Claims (5)
同種又は異種のサンプルを収容したサンプル容器を複数セットできるサンプル容器セット部と、
少なくとも一つの前記インジェクターと、前記複数のサンプル容器の中から、所定のサンプル容器を選択して所定量のサンプルの採取を可能にするサンプル選択部と、このサンプル選択部によって選択された前記サンプル容器から所定量のサンプルを計量して採取する計量部と、この計量部によって採取された前記サンプルを前記インジェクターに供給する管路、前記インジェクターから前記ＧＰＣカラムに前記サンプルを供給する管路及び洗浄を行う管路のいずれかに切り換える切換弁とを備えるオートサンプラーと、
前記サンプル選択部、前記計量部及び前記切換弁を含む前記オートサンプラーの動作部の動作の制御を行う制御部と、
を有することを特徴とする高分子物質の分析装置。 In a polymer substance analyzer that collects a predetermined amount of sample from a sample container into an injector and supplies the sample to a GPC column in a column oven,
A sample container setting unit capable of setting a plurality of sample containers containing the same or different types of samples;
At least one injector, a sample selection unit for selecting a predetermined sample container from the plurality of sample containers and enabling collection of a predetermined amount of sample, and the sample container selected by the sample selection unit A weighing unit for weighing and collecting a predetermined amount of sample from the pipe, a pipe for supplying the sample collected by the weighing section to the injector, a pipe for feeding the sample from the injector to the GPC column, and washing. An autosampler comprising a switching valve for switching to one of the pipelines to be performed;
A control unit for controlling the operation of the operation unit of the autosampler including the sample selection unit, the metering unit, and the switching valve;
A polymer substance analyzing apparatus characterized by comprising:
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
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- 2004-12-14 JP JP2004007345U patent/JP3109378U/en not_active Expired - Lifetime
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