JP3107245B2 - ガス拡散電極の製造方法 - Google Patents
ガス拡散電極の製造方法Info
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- JP3107245B2 JP3107245B2 JP03309726A JP30972691A JP3107245B2 JP 3107245 B2 JP3107245 B2 JP 3107245B2 JP 03309726 A JP03309726 A JP 03309726A JP 30972691 A JP30972691 A JP 30972691A JP 3107245 B2 JP3107245 B2 JP 3107245B2
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- sheet
- solvent
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Inert Electrodes (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガス拡散電極の製造方
法に関する。
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガス拡散電極は、反応層のみからなるも
のと、反応層とガス拡散層とからなるものがある。
のと、反応層とガス拡散層とからなるものがある。
【０００３】反応層は、液体の浸入できる微細な通路
（親水部）と気体の出入可能な微細な通路（撥水部）が
入り組み接し合って混在しているものである。一般的に
液体の浸入できる微細な通路には触媒が担持されてお
り、気体の出入可能な微細な通路には触媒は多くの場合
必要としない。また親水部は主にポリ四弗化エチレンと
親水性カーボンブラックからなっており、撥水部は主に
ポリ四弗化エチレンと撥水性カーボンブラックからなっ
ている。
（親水部）と気体の出入可能な微細な通路（撥水部）が
入り組み接し合って混在しているものである。一般的に
液体の浸入できる微細な通路には触媒が担持されてお
り、気体の出入可能な微細な通路には触媒は多くの場合
必要としない。また親水部は主にポリ四弗化エチレンと
親水性カーボンブラックからなっており、撥水部は主に
ポリ四弗化エチレンと撥水性カーボンブラックからなっ
ている。
【０００４】一方、ガス拡散層は、気体の出入可能な微
細な通路（撥水部）を有するもので、液体は浸入透過で
きないものである。このガス拡散層はポリ四弗化エチレ
ンと撥水性カーボンブラックとからなっている。
細な通路（撥水部）を有するもので、液体は浸入透過で
きないものである。このガス拡散層はポリ四弗化エチレ
ンと撥水性カーボンブラックとからなっている。
【０００５】従来、反応層のみからなるガス拡散電極を
作るには、親水性カーボンブラック、撥水性カーボンブ
ラック、ポリ四弗化エチレンを界面活性剤を添加して混
合し（このとき界面活性剤を添加しないとカーボンブラ
ックが分散できない）、次に濾過し乾燥、粉砕して溶剤
を添加するか又は濾過しケーキを作成して溶剤を浸透
し、次いで圧延によりシートを成形し、次いで加熱(280
℃まで）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分解除去し
て反応層シートを作成し、次いでこの反応層シートを裁
断し、触媒の担持と加熱加圧のいずれかより先に行って
電極を作成している。
作るには、親水性カーボンブラック、撥水性カーボンブ
ラック、ポリ四弗化エチレンを界面活性剤を添加して混
合し（このとき界面活性剤を添加しないとカーボンブラ
ックが分散できない）、次に濾過し乾燥、粉砕して溶剤
を添加するか又は濾過しケーキを作成して溶剤を浸透
し、次いで圧延によりシートを成形し、次いで加熱(280
℃まで）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分解除去し
て反応層シートを作成し、次いでこの反応層シートを裁
断し、触媒の担持と加熱加圧のいずれかより先に行って
電極を作成している。
【０００６】また反応層とガス拡散層とからなるガス拡
散電極を作るには、前記と同様に反応層シートを作成す
る一方、撥水性カーボンブラックとポリ四弗化エチレン
を界面活性剤を添加して混合し、次に濾過し、乾燥、粉
砕して溶剤を添加するか又は濾過しケーキを作成して溶
剤を浸透し、次いで圧延によりシートを成形し、次いで
加熱(280℃まで）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分
解除去してガス拡散層シートを作成し、次いで前記反応
層シートとガス拡散層シートを裁断し、反応層シートの
みに触媒を担持した後、両シートを重ね加熱加圧し一体
化して電極を作成している。
散電極を作るには、前記と同様に反応層シートを作成す
る一方、撥水性カーボンブラックとポリ四弗化エチレン
を界面活性剤を添加して混合し、次に濾過し、乾燥、粉
砕して溶剤を添加するか又は濾過しケーキを作成して溶
剤を浸透し、次いで圧延によりシートを成形し、次いで
加熱(280℃まで）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分
解除去してガス拡散層シートを作成し、次いで前記反応
層シートとガス拡散層シートを裁断し、反応層シートの
みに触媒を担持した後、両シートを重ね加熱加圧し一体
化して電極を作成している。
【０００７】ところで、上記いずれのガス拡散電極の製
造方法においても反応層シート及びガス拡散層シートを
作成する直前に、圧延により成形したシートを加熱(280
℃まで）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分解除去し
ているが、実際には溶剤は蒸発するが、界面活性剤は一
部がタール状になってポリ四弗化エチレン上に残り、界
面活性剤を全部除去することが甚だ困難であった。
造方法においても反応層シート及びガス拡散層シートを
作成する直前に、圧延により成形したシートを加熱(280
℃まで）して溶剤及び界面活性剤を蒸発及び分解除去し
ているが、実際には溶剤は蒸発するが、界面活性剤は一
部がタール状になってポリ四弗化エチレン上に残り、界
面活性剤を全部除去することが甚だ困難であった。
【０００８】界面活性剤がポリ四弗化エチレン上にター
ル状に残っていると、電極材としている中に反応層にあ
っては、気体の出入可能な微細な通路（撥水部）に液体
が浸入するようになり、気体と液体の接し合う面積が減
少して電極が劣化し、寿命が短くなる。またガス拡散層
にあっては、気体の出入可能な微細な通路（撥水部）に
液体が浸入するようになり、液洩れしてくると同時に気
体の出入が減り、電極が劣化し、寿命が短くなる。
ル状に残っていると、電極材としている中に反応層にあ
っては、気体の出入可能な微細な通路（撥水部）に液体
が浸入するようになり、気体と液体の接し合う面積が減
少して電極が劣化し、寿命が短くなる。またガス拡散層
にあっては、気体の出入可能な微細な通路（撥水部）に
液体が浸入するようになり、液洩れしてくると同時に気
体の出入が減り、電極が劣化し、寿命が短くなる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、界面
活性剤を完全に除去して、長時間使用しても気体の出入
可能な微細な通路（撥水部）に液体が浸入することのな
いガス拡散電極を製造する方法を提供しようとするもの
である。
活性剤を完全に除去して、長時間使用しても気体の出入
可能な微細な通路（撥水部）に液体が浸入することのな
いガス拡散電極を製造する方法を提供しようとするもの
である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明のガス拡散電極の製造方法の１つは、親水性カ
ーボンブラック、撥水性カーボンブラック、ポリ四弗化
エチレンに界面活性剤を添加して混合し、次に濾過し乾
燥、粉砕して溶剤を添加するか又は濾過しケーキを作成
して溶剤を浸透し、次いで圧延によりシートを成形し、
次に溶剤を界面活性剤の分解しない温度で加熱蒸発した
後シートを流動有機溶媒槽中に浸漬してシート中の界面
活性剤を溶出除去し、更に界面活性剤の分解温度以上に
加熱して界面活性剤を分解除去して反応層シートを作成
し、次いで前記反応層シートとガス拡散層シートを裁断
し、反応層シートのみに触媒を担持した後両シートを重
ね加熱加圧し一本化して電極を作成することを特徴とす
るガス拡散電極の製造方法。
の本発明のガス拡散電極の製造方法の１つは、親水性カ
ーボンブラック、撥水性カーボンブラック、ポリ四弗化
エチレンに界面活性剤を添加して混合し、次に濾過し乾
燥、粉砕して溶剤を添加するか又は濾過しケーキを作成
して溶剤を浸透し、次いで圧延によりシートを成形し、
次に溶剤を界面活性剤の分解しない温度で加熱蒸発した
後シートを流動有機溶媒槽中に浸漬してシート中の界面
活性剤を溶出除去し、更に界面活性剤の分解温度以上に
加熱して界面活性剤を分解除去して反応層シートを作成
し、次いで前記反応層シートとガス拡散層シートを裁断
し、反応層シートのみに触媒を担持した後両シートを重
ね加熱加圧し一本化して電極を作成することを特徴とす
るガス拡散電極の製造方法。
【００１１】本発明のガス拡散電極の製造方法の他の１
つは、親水性カーボンブラック、撥水性カーボンブラッ
ク、ポリ四弗化エチレンに界面活性剤を添加して混合
し、次に濾過し乾燥、粉砕して溶剤を添加するか又は濾
過しケーキを作成して溶剤を浸透し、次いで圧延により
シートを成形し、次に溶剤を界面活性剤の分解しない温
度で加熱蒸発した後シートを流動有機溶媒槽中に浸漬し
て、シート中の界面活性剤を溶出除去し、更に界面活性
剤の分解温度以上に加熱して界面活性剤を分解除去して
反応層シートを作成し、一方撥水性カーボンブラック、
ポリ四弗化エチレンに界面活性剤を添加して混合し、次
に濾過し乾燥、粉砕して溶剤を添加するか又は濾過しケ
ーキを作成して溶剤を浸透し、次いで圧延によりシート
を成形し、次に溶剤を界面活性剤の分解しない温度で加
熱蒸発した後シートを流動有機溶媒槽中に浸漬してシー
ト中の界面活性剤を溶出除去し、更に界面活性剤の分解
温度以上に加熱して界面活性剤を分解除去してガス拡散
層シートを作成し、次いで前記反応層シートとガス拡散
層シートを裁断し、反応層シートのみに触媒を担持した
後両シートを重ね加熱加圧し一体化して電極を作成する
ことを特徴とするものである。
つは、親水性カーボンブラック、撥水性カーボンブラッ
ク、ポリ四弗化エチレンに界面活性剤を添加して混合
し、次に濾過し乾燥、粉砕して溶剤を添加するか又は濾
過しケーキを作成して溶剤を浸透し、次いで圧延により
シートを成形し、次に溶剤を界面活性剤の分解しない温
度で加熱蒸発した後シートを流動有機溶媒槽中に浸漬し
て、シート中の界面活性剤を溶出除去し、更に界面活性
剤の分解温度以上に加熱して界面活性剤を分解除去して
反応層シートを作成し、一方撥水性カーボンブラック、
ポリ四弗化エチレンに界面活性剤を添加して混合し、次
に濾過し乾燥、粉砕して溶剤を添加するか又は濾過しケ
ーキを作成して溶剤を浸透し、次いで圧延によりシート
を成形し、次に溶剤を界面活性剤の分解しない温度で加
熱蒸発した後シートを流動有機溶媒槽中に浸漬してシー
ト中の界面活性剤を溶出除去し、更に界面活性剤の分解
温度以上に加熱して界面活性剤を分解除去してガス拡散
層シートを作成し、次いで前記反応層シートとガス拡散
層シートを裁断し、反応層シートのみに触媒を担持した
後両シートを重ね加熱加圧し一体化して電極を作成する
ことを特徴とするものである。
【００１２】
【作用】上記のように本発明のガス拡散電極の製造方法
によれば、界面活性剤がポリ四弗化エチレン上に残るこ
とがないので、タール状のものが発生することがなく、
長時間使用しても気体の出入可能な微細な通路（撥水
部）に液体が浸入することがなく、従って電極の劣化が
なく、長寿命のガス拡散電極を得ることができる。
によれば、界面活性剤がポリ四弗化エチレン上に残るこ
とがないので、タール状のものが発生することがなく、
長時間使用しても気体の出入可能な微細な通路（撥水
部）に液体が浸入することがなく、従って電極の劣化が
なく、長寿命のガス拡散電極を得ることができる。
【００１３】
【実施例】本発明のガス拡散電極の製造方法の１つの一
実施例を説明すると、平均粒径420Åの親水性カーボン
ブラックと撥水性カーボンブラックと平均粒径 0.3μｍ
のポリ四弗化エチレン粉末を１：１：８の割合で配し、
これに界面活性剤、本例では商品名トライトンを５％の
割合で添加して混合し、次に濾過器に注入して濾過し、
乾燥、粉砕して溶剤本例ではソルベントナフサを 1.0：
2.0 の割合で添加し、次いで圧延により 0.4mm厚のシー
トを成形し、次にソルベントナフサを界面活性剤の分解
しない温度（60℃）で加熱蒸発した後、シートをトルエ
ン、ベンゼン、トリクロロエチレン、１，１，１−トリ
クロロエタン等の有機溶媒、本例ではトルエンが充填さ
れて流動している溶媒槽中に浸漬して、シート中の界面
活性剤であるトライトンを溶出除去し、更に 280℃に加
熱してトライトンを分解除去して反応層シートを作成
し、次いでこの反応層シートを 120mm× 120mmに裁断
し、白金族金属、その酸化物、それらの合金、卑金属酸
化物等の触媒、本例ではＰｔを担持し、 380℃、 500kg
／cm2 で加熱加圧して厚さ 0.4mmの電極を作成し、然る
後この電極の片面に網状（50メッシュ）の集電体を貼り
合わせた。
実施例を説明すると、平均粒径420Åの親水性カーボン
ブラックと撥水性カーボンブラックと平均粒径 0.3μｍ
のポリ四弗化エチレン粉末を１：１：８の割合で配し、
これに界面活性剤、本例では商品名トライトンを５％の
割合で添加して混合し、次に濾過器に注入して濾過し、
乾燥、粉砕して溶剤本例ではソルベントナフサを 1.0：
2.0 の割合で添加し、次いで圧延により 0.4mm厚のシー
トを成形し、次にソルベントナフサを界面活性剤の分解
しない温度（60℃）で加熱蒸発した後、シートをトルエ
ン、ベンゼン、トリクロロエチレン、１，１，１−トリ
クロロエタン等の有機溶媒、本例ではトルエンが充填さ
れて流動している溶媒槽中に浸漬して、シート中の界面
活性剤であるトライトンを溶出除去し、更に 280℃に加
熱してトライトンを分解除去して反応層シートを作成
し、次いでこの反応層シートを 120mm× 120mmに裁断
し、白金族金属、その酸化物、それらの合金、卑金属酸
化物等の触媒、本例ではＰｔを担持し、 380℃、 500kg
／cm2 で加熱加圧して厚さ 0.4mmの電極を作成し、然る
後この電極の片面に網状（50メッシュ）の集電体を貼り
合わせた。
【００１４】次に本発明のガス拡散電極の製造方法の他
の１つの一実施例を説明すると、前記実施例と同様に反
応層シートを作成する一方、平均粒径 420Åの撥水性カ
ーボンブラックと平均粒径 0.3μｍのポリ四弗化エチレ
ン粉末を７：３の割合で配し、これに界面活性剤、本例
では商品名トライトンを６％の割合で添加して混合し、
次に濾過器に注入して濾過し、乾燥、粉砕して、溶剤、
本例ではソルベントナフサを１：1.85の割合で添加し、
次いで圧延により 0.6mm厚のシートを成形し、次にソル
ベントナフサを界面活性剤の分解しない温度（80℃）で
加熱蒸発した後、シートを溶媒、本例ではベンゼンが充
填されて流動している溶媒槽中に浸漬して、シート中の
界面活性剤であるトライトンを溶出除去し、更に 280℃
に加熱してトライトンを分解除去してガス拡散層シート
を作成し、次いで前記反応層シートを 0.2mmとしたもの
とガス拡散層シートを120 mm× 120mmに裁断し、反応層
シートのみに触媒、本例ではＰｔ−Ｐｄ合金を担持した
後、両シートを重ね、380℃、 600kg／cm2 で加熱加圧
し一体化して厚さ 0.8mmの電極を作成し、然る後ガス拡
散層側の面に網状（50メッシュ）の集電体を貼り合わせ
た。
の１つの一実施例を説明すると、前記実施例と同様に反
応層シートを作成する一方、平均粒径 420Åの撥水性カ
ーボンブラックと平均粒径 0.3μｍのポリ四弗化エチレ
ン粉末を７：３の割合で配し、これに界面活性剤、本例
では商品名トライトンを６％の割合で添加して混合し、
次に濾過器に注入して濾過し、乾燥、粉砕して、溶剤、
本例ではソルベントナフサを１：1.85の割合で添加し、
次いで圧延により 0.6mm厚のシートを成形し、次にソル
ベントナフサを界面活性剤の分解しない温度（80℃）で
加熱蒸発した後、シートを溶媒、本例ではベンゼンが充
填されて流動している溶媒槽中に浸漬して、シート中の
界面活性剤であるトライトンを溶出除去し、更に 280℃
に加熱してトライトンを分解除去してガス拡散層シート
を作成し、次いで前記反応層シートを 0.2mmとしたもの
とガス拡散層シートを120 mm× 120mmに裁断し、反応層
シートのみに触媒、本例ではＰｔ−Ｐｄ合金を担持した
後、両シートを重ね、380℃、 600kg／cm2 で加熱加圧
し一体化して厚さ 0.8mmの電極を作成し、然る後ガス拡
散層側の面に網状（50メッシュ）の集電体を貼り合わせ
た。
【００１５】こうして得た２つの実施例のガス拡散電極
と従来の方法により得たガス拡散電極に、界面活性剤が
分解してタール状に残っているか否かを検査すべく、各
ガス拡散電極をアルカリ溶液、本例では25％ＫＯＨ溶液
中に浸漬した処、従来の方法により得たガス拡散電極で
はアルカリ溶液がかっ色となってタール状のものが溶け
出し、界面活性剤が残っていることが判明したが、実施
例のガス拡散電極ではアルカリ溶液が全く変色せず、界
面活性剤が全く残っていないことが判明した。尚、上記
実施例ではガス拡散電極の片面に網状の集電体を貼り合
わせたが、この集電体は必須のものではない。またガス
拡散層を設けた電極の場合、集電体をガス拡散層内に設
けてもよいものである。
と従来の方法により得たガス拡散電極に、界面活性剤が
分解してタール状に残っているか否かを検査すべく、各
ガス拡散電極をアルカリ溶液、本例では25％ＫＯＨ溶液
中に浸漬した処、従来の方法により得たガス拡散電極で
はアルカリ溶液がかっ色となってタール状のものが溶け
出し、界面活性剤が残っていることが判明したが、実施
例のガス拡散電極ではアルカリ溶液が全く変色せず、界
面活性剤が全く残っていないことが判明した。尚、上記
実施例ではガス拡散電極の片面に網状の集電体を貼り合
わせたが、この集電体は必須のものではない。またガス
拡散層を設けた電極の場合、集電体をガス拡散層内に設
けてもよいものである。
【００１６】
【発明の効果】以上の通り本発明のガス拡散電極の製造
方法によれば、界面活性剤をポリ四弗化エチレン上から
完全に除去できて、タール状のものが発生することがな
いので、長時間使用しても気体の出入可能な微細な通路
（撥水部）に液体が浸入することがなく、従って電極の
劣化のない長寿命のガス拡散電極を得ることができる。
方法によれば、界面活性剤をポリ四弗化エチレン上から
完全に除去できて、タール状のものが発生することがな
いので、長時間使用しても気体の出入可能な微細な通路
（撥水部）に液体が浸入することがなく、従って電極の
劣化のない長寿命のガス拡散電極を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 4/86 - 4/98 C25B 11/03
Claims (2)
- 【請求項１】 親水性カーボンブラック、撥水性カーボ
ンブラック、ポリ四弗化エチレンに界面活性剤を添加し
て混合し、次に濾過し乾燥、粉砕して溶剤を添加するか
又は濾過しケーキを作成して溶剤を浸透し、次いで圧延
によりシートを成形し、次に溶剤を界面活性剤の分解し
ない温度で加熱蒸発した後、シートを流動有機溶媒槽中
に浸漬してシート中の界面活性剤を溶出除去し、更に界
面活性剤の分解温度以上に加熱して界面活性剤を分解除
去して反応層シートを作成し、次いでこの反応層シート
を裁断し、触媒の担持と加熱加圧をいずれかより先に行
って電極を作成することを特徴とするガス拡散電極の製
造方法。 - 【請求項２】 親水性カーボンブラック、撥水性カーボ
ンブラック、ポリ四弗化エチレンに界面活性剤を添加し
て混合し、次に濾過し乾燥、粉砕して溶剤を添加するか
又は濾過しケーキを作成して溶剤を浸透し、次いで圧延
によりシートを成形し、次に溶剤を界面活性剤の分解し
ない温度で加熱蒸発した後シートを流動有機溶媒槽中に
浸漬してシート中の界面活性剤を溶出除去し、更に界面
活性剤の分解温度以上に加熱して界面活性剤を分解除去
して反応層シートを作成し、一方撥水カーボンブラッ
ク、ポリ四弗化エチレンに界面活性剤を添加して混合
し、次に濾過し乾燥、粉砕して溶剤を添加するか又は濾
過しケーキを作成して溶剤を浸透し、次いで圧延により
シートを成形し、次に溶剤を界面活性剤の分解しない温
度で加熱蒸発した後シートを流動有機溶媒槽中に浸漬し
てシート中の界面活性剤を溶出除去し、更に界面活性剤
の分解温度以上に加熱して界面活性剤を分解除去してガ
ス拡散層シートを作成し、次いで前記反応層シートとガ
ス拡散層シートを裁断し、反応層シートのみに触媒を担
持した後両シートを重ね加熱加圧し一体化して電極を作
成することを特徴とするガス拡散電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03309726A JP3107245B2 (ja) | 1991-10-29 | 1991-10-29 | ガス拡散電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03309726A JP3107245B2 (ja) | 1991-10-29 | 1991-10-29 | ガス拡散電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05121078A JPH05121078A (ja) | 1993-05-18 |
| JP3107245B2 true JP3107245B2 (ja) | 2000-11-06 |
Family
ID=17996562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03309726A Expired - Fee Related JP3107245B2 (ja) | 1991-10-29 | 1991-10-29 | ガス拡散電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3107245B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003338289A (ja) * | 2002-03-15 | 2003-11-28 | Choichi Furuya | ガス拡散電極用分散液及びその製造方法 |
| JP2007194004A (ja) * | 2006-01-18 | 2007-08-02 | Asahi Glass Co Ltd | 固体高分子形燃料電池用ガス拡散層の製造方法および膜電極接合体 |
-
1991
- 1991-10-29 JP JP03309726A patent/JP3107245B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05121078A (ja) | 1993-05-18 |
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