JP3103884B1 - 欠陥の少ないステンレス鋼又は基体に形成されたステンレス綱からなる欠陥の少ない表面被覆層 - Google Patents
欠陥の少ないステンレス鋼又は基体に形成されたステンレス綱からなる欠陥の少ない表面被覆層Info
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Abstract
【要約】
【課題】 ステンレス鋼又はステンレス鋼による表面被
覆層およびこれらの表面における微小欠陥の補修方法を
提供する。 【解決手段】 電気化学的手法により、微小欠陥及びそ
の周辺の表面を覆っている汚れや酸化皮膜を液体に振動
を与えながら除去して表面清浄化した後、直ちに静止液
体中において電流密度が最低となる電位又はこの電位を
中心に±１００ｍＶの範囲内の電位で不働態化処理し、
その後大気中に保持することにより、酸化物の粒子状又
は帯状の構造を成長させ、その過程で微小欠陥を補修す
る。
覆層およびこれらの表面における微小欠陥の補修方法を
提供する。 【解決手段】 電気化学的手法により、微小欠陥及びそ
の周辺の表面を覆っている汚れや酸化皮膜を液体に振動
を与えながら除去して表面清浄化した後、直ちに静止液
体中において電流密度が最低となる電位又はこの電位を
中心に±１００ｍＶの範囲内の電位で不働態化処理し、
その後大気中に保持することにより、酸化物の粒子状又
は帯状の構造を成長させ、その過程で微小欠陥を補修す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般構造材料とし
て使用されるステンレス鋼に存在するナノメータスケー
ルの微小な表面欠陥を補修して、耐孔食性や耐割れ性を
向上させる技術に関するものである。
て使用されるステンレス鋼に存在するナノメータスケー
ルの微小な表面欠陥を補修して、耐孔食性や耐割れ性を
向上させる技術に関するものである。
【０００２】本表面処理法は孔食の始まりや割れ初生を
遅延させることにより、材料の長寿命化を図ることを目
的とした表面処理方法に関するものである。
遅延させることにより、材料の長寿命化を図ることを目
的とした表面処理方法に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】欠陥の補修方法には、メッキ法（特開平
６−４９６１３）、ろう付け法（特開平１１−４３７０
６）、金属（特開平８−２９５８０）や樹脂（特開平８
−１４５２７５）等でのコーティング法などもあるが、
溶接（特開平６−２８９１８４）や溶融（実開平７−２
６０７９）による補修方法が多数提案されている。それ
らはいずれもマイクロメータ以上の大きな欠陥を対象と
したものであり、それらの方法では、本発明が対象とす
るナノメータスケールの微小欠陥を補修できるとは言い
難い。
６−４９６１３）、ろう付け法（特開平１１−４３７０
６）、金属（特開平８−２９５８０）や樹脂（特開平８
−１４５２７５）等でのコーティング法などもあるが、
溶接（特開平６−２８９１８４）や溶融（実開平７−２
６０７９）による補修方法が多数提案されている。それ
らはいずれもマイクロメータ以上の大きな欠陥を対象と
したものであり、それらの方法では、本発明が対象とす
るナノメータスケールの微小欠陥を補修できるとは言い
難い。
【０００４】酸洗い（特開平６−３１５７７９）、切削
や放電加工（特開平６−２８９１８３）などで、欠陥部
の汚れを除去する重要性が暗示されているが、その後の
処理が前項のように大きな欠陥の補修を対象としてお
り、微小な欠陥は前項の補修部において新たに生じる場
合が多い。よって本発明で対象とする微小欠陥の補修
は、溶接等従来の補修方法を施した後に重ねて適用して
も効果が上がり得る。
や放電加工（特開平６−２８９１８３）などで、欠陥部
の汚れを除去する重要性が暗示されているが、その後の
処理が前項のように大きな欠陥の補修を対象としてお
り、微小な欠陥は前項の補修部において新たに生じる場
合が多い。よって本発明で対象とする微小欠陥の補修
は、溶接等従来の補修方法を施した後に重ねて適用して
も効果が上がり得る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はマイクロメー
タ以上の大きな欠陥の補修を対象とするものではなく、
従来補修対象として来なかった、ステンレス鋼が製造後
に自然に持っているナノメータスケールの微小欠陥の補
修を対象としている。材料の長寿命化を図る一つの方法
として、大きな欠陥が生じてから、それを補修するとい
う考え方があるが、大きな欠陥が生じる前に、大きな欠
陥の原因となるナノメータスケールの微小欠陥を補修す
ることがより効果的であり、長寿命化を図る上で重要で
ある。微小な欠陥の補修は大きな欠陥の発生を抑制した
り、大きな欠陥の初生までの時間を遅延したりする顕著
な効果がある。本発明によりナノメータスケールの微小
欠陥を補修し、未処理の物に比べて欠陥密度の小さい表
面へと改修し、耐孔食性、耐割れ性の向上および材料の
長寿命化を図る。
タ以上の大きな欠陥の補修を対象とするものではなく、
従来補修対象として来なかった、ステンレス鋼が製造後
に自然に持っているナノメータスケールの微小欠陥の補
修を対象としている。材料の長寿命化を図る一つの方法
として、大きな欠陥が生じてから、それを補修するとい
う考え方があるが、大きな欠陥が生じる前に、大きな欠
陥の原因となるナノメータスケールの微小欠陥を補修す
ることがより効果的であり、長寿命化を図る上で重要で
ある。微小な欠陥の補修は大きな欠陥の発生を抑制した
り、大きな欠陥の初生までの時間を遅延したりする顕著
な効果がある。本発明によりナノメータスケールの微小
欠陥を補修し、未処理の物に比べて欠陥密度の小さい表
面へと改修し、耐孔食性、耐割れ性の向上および材料の
長寿命化を図る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、電気化学
的処理方法について鋭意研究を重ねた結果、通常、ステ
ンレス鋼の微小欠陥内を覆っている汚れや非晶質の酸化
皮膜を液体に振動を与えながら除去した後、直ちに静止
液体中で不働態化し、その後、大気中に保持することに
より、粒子状又は帯状の表面構造が徐々に成長し、１０
００ｎｍ未満の微小欠陥を補修することができ、上記の
問題を解決できるとの知見を得た。
的処理方法について鋭意研究を重ねた結果、通常、ステ
ンレス鋼の微小欠陥内を覆っている汚れや非晶質の酸化
皮膜を液体に振動を与えながら除去した後、直ちに静止
液体中で不働態化し、その後、大気中に保持することに
より、粒子状又は帯状の表面構造が徐々に成長し、１０
００ｎｍ未満の微小欠陥を補修することができ、上記の
問題を解決できるとの知見を得た。
【０００７】この知見に基づき本発明は、１）表面開口
径０．６ｎｍ以上１０００ｎｍ未満の微小欠陥の密度が
６０個／μｍ２以下であり、表面の微小欠陥密度が極め
て低いことを特徴とするステンレス鋼又は基体に形成さ
れたステンレス綱からなる表面被覆層、２）スパッタリ
ングにより被覆した被覆層であることを特徴とする上記
１）の表面欠陥密度の低い基体に形成されたステンレス
綱からなる表面被覆層、３）ステンレス鋼を希硫酸中で
液体に振動を与えながら、カソード還元し、微小欠陥内
およびその周囲の皮膜や汚れを除去して表面を清浄化す
ることを特徴とする上記１）の表面欠陥密度の低いステ
ンレス鋼又は基体に形成されたステンレス綱からなる表
面被覆層、４）表面清浄化後の電気化学的処理として、
静止液体中で不働態維持電流密度が最も小さい電位又は
この電位を中心に±１００ｍＶの範囲内の電位に１０分
間以上保持して不働態化処理することを特徴とする上記
１）の表面欠陥密度の低いステンレス鋼又は基体に形成
されたステンレス綱からなる表面被覆層、５）不働態化
処理後、大気中に保持し、表面の粒子状又は帯状の構造
を成長させ、その過程で微小欠陥を酸化皮膜で覆うこと
を特徴とする上記１）の表面欠陥密度の低いステンレス
鋼又は基体に形成されたステンレス綱からなる表面被覆
層、６）上記１）の表面欠陥密度の低いステンレス鋼又
は基体に形成されたステンレス綱からなる表面被覆層へ
の欠陥補修方法、を提供するものである。
径０．６ｎｍ以上１０００ｎｍ未満の微小欠陥の密度が
６０個／μｍ２以下であり、表面の微小欠陥密度が極め
て低いことを特徴とするステンレス鋼又は基体に形成さ
れたステンレス綱からなる表面被覆層、２）スパッタリ
ングにより被覆した被覆層であることを特徴とする上記
１）の表面欠陥密度の低い基体に形成されたステンレス
綱からなる表面被覆層、３）ステンレス鋼を希硫酸中で
液体に振動を与えながら、カソード還元し、微小欠陥内
およびその周囲の皮膜や汚れを除去して表面を清浄化す
ることを特徴とする上記１）の表面欠陥密度の低いステ
ンレス鋼又は基体に形成されたステンレス綱からなる表
面被覆層、４）表面清浄化後の電気化学的処理として、
静止液体中で不働態維持電流密度が最も小さい電位又は
この電位を中心に±１００ｍＶの範囲内の電位に１０分
間以上保持して不働態化処理することを特徴とする上記
１）の表面欠陥密度の低いステンレス鋼又は基体に形成
されたステンレス綱からなる表面被覆層、５）不働態化
処理後、大気中に保持し、表面の粒子状又は帯状の構造
を成長させ、その過程で微小欠陥を酸化皮膜で覆うこと
を特徴とする上記１）の表面欠陥密度の低いステンレス
鋼又は基体に形成されたステンレス綱からなる表面被覆
層、６）上記１）の表面欠陥密度の低いステンレス鋼又
は基体に形成されたステンレス綱からなる表面被覆層へ
の欠陥補修方法、を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の欠陥補修方法は、次の工
程からなる。 （１）機械研磨工程 （２）欠陥表面の清浄化処理工程 （３）不働態化処理工程 （４）酸化皮膜成長工程 これらの工程により、請求項３〜５に記載の内容を具体
的に実施することができる。
程からなる。 （１）機械研磨工程 （２）欠陥表面の清浄化処理工程 （３）不働態化処理工程 （４）酸化皮膜成長工程 これらの工程により、請求項３〜５に記載の内容を具体
的に実施することができる。
【０００９】次に上記工程をそれぞれ詳しく説明する。
前記（１）の機械研磨工程においては、例えば＃２５０
〜＃３０００までのいくつかの耐水研磨紙を用いて研磨
した後、１μｍ以下、好ましくは０．２５μｍのダイヤ
モンドぺーストを用いてバフ研磨する。その後、エチル
アルコール、プロピルアルコール又はアセトン中で超音
波洗浄機を用いて脱脂洗浄する。スパッタリング等によ
る被覆層を形成した材料では、すでに被覆層自体が研磨
面と同等以上の平滑面を有しているので、この機械研磨
工程は不要であり、主として板材等のバルク材に用い
る。
前記（１）の機械研磨工程においては、例えば＃２５０
〜＃３０００までのいくつかの耐水研磨紙を用いて研磨
した後、１μｍ以下、好ましくは０．２５μｍのダイヤ
モンドぺーストを用いてバフ研磨する。その後、エチル
アルコール、プロピルアルコール又はアセトン中で超音
波洗浄機を用いて脱脂洗浄する。スパッタリング等によ
る被覆層を形成した材料では、すでに被覆層自体が研磨
面と同等以上の平滑面を有しているので、この機械研磨
工程は不要であり、主として板材等のバルク材に用い
る。
【００１０】前記（２）の表面清浄化処理工程において
は、希硫酸、好ましくは０．１Ｍ／Ｌの硫酸水溶液中に
おいて−８００ｍＶ〜−２０００ｍＶ（飽和カロメル電
極基準）のいくつかの電位で、液体に振動、好ましくは
超音波振動を与えながら、１０分間以上カソード領域に
保持することによって欠陥内およびその周囲の非晶質な
空気酸化皮膜や汚れを除去し、欠陥表面の清浄化を図
る。
は、希硫酸、好ましくは０．１Ｍ／Ｌの硫酸水溶液中に
おいて−８００ｍＶ〜−２０００ｍＶ（飽和カロメル電
極基準）のいくつかの電位で、液体に振動、好ましくは
超音波振動を与えながら、１０分間以上カソード領域に
保持することによって欠陥内およびその周囲の非晶質な
空気酸化皮膜や汚れを除去し、欠陥表面の清浄化を図
る。
【００１１】前記（３）の不働態化処理工程において
は、清浄化処理後、他の電位を経由することなく、直ち
に不働態維持電流密度が最も小さい電位又はこの電位を
中心に±１００ｍＶの範囲内の電位に１０分間以上保持
する。また、酸化物の成長を促すため、前記（２）の清
浄化処理で行った液体の振動を中止し、静止液体中で不
働態化処理を行う。
は、清浄化処理後、他の電位を経由することなく、直ち
に不働態維持電流密度が最も小さい電位又はこの電位を
中心に±１００ｍＶの範囲内の電位に１０分間以上保持
する。また、酸化物の成長を促すため、前記（２）の清
浄化処理で行った液体の振動を中止し、静止液体中で不
働態化処理を行う。
【００１２】前記（４）の酸化皮膜成長工程において
は、不働態化処理後、蒸留水やイオン交換水で表面を洗
い流し、水を吹き飛ばした後、大気中、又は２０％以上
の酸素を含む気体中に保持する。この工程において、不
働態化により形成された酸化物の粒子状又は帯状の構造
が成長し、その過程で微小欠陥を覆って補修する。酸化
物の表面構造の変化は走査型トンネル顕微鏡で観測する
ことにより確認できる。このとき、粒子直径又は帯の幅
より小さい微小欠陥は補修可能となる。
は、不働態化処理後、蒸留水やイオン交換水で表面を洗
い流し、水を吹き飛ばした後、大気中、又は２０％以上
の酸素を含む気体中に保持する。この工程において、不
働態化により形成された酸化物の粒子状又は帯状の構造
が成長し、その過程で微小欠陥を覆って補修する。酸化
物の表面構造の変化は走査型トンネル顕微鏡で観測する
ことにより確認できる。このとき、粒子直径又は帯の幅
より小さい微小欠陥は補修可能となる。
【００１３】
【発明の効果】本発明はステンレス鋼母材表面又はステ
ンレス鋼による表面被覆層の表面における微小欠陥密度
が小さい点において格段に優れた表面を有する。このよ
うな表面は未処理表面に比べ、耐孔食性又は耐割れ性を
向上させることができる他、ステンレス鋼の長寿命化が
図れる優れた効果を有する。また、スパッタリング等の
表面被覆層にも適用できるので、ステンレス鋼板もしく
はそれ以外の金属又はセラミックス等の材料を基板とし
てステンレス鋼による表面被覆層を形成し、上記と同様
な効果を得ることができる著しい特長を有している。
ンレス鋼による表面被覆層の表面における微小欠陥密度
が小さい点において格段に優れた表面を有する。このよ
うな表面は未処理表面に比べ、耐孔食性又は耐割れ性を
向上させることができる他、ステンレス鋼の長寿命化が
図れる優れた効果を有する。また、スパッタリング等の
表面被覆層にも適用できるので、ステンレス鋼板もしく
はそれ以外の金属又はセラミックス等の材料を基板とし
てステンレス鋼による表面被覆層を形成し、上記と同様
な効果を得ることができる著しい特長を有している。
【００１４】下記の例では特定のステンレス鋼を用いて
説明しているが、これらの例以外のステンレス鋼におい
ても当然本発明が適用でき、同等の作用・効果を有す
る。また、本発明において使用できるステンレス鋼はス
テンレス鋼板等のバルク材だけではなく、ステンレス鋼
と同成分の皮膜をめっき、スパッタリング等の物理的蒸
着法、化学的蒸着法等の手段により、ステンレス鋼板
（バルク材）や他の金属またはセラミックス等に被覆層
を形成した材料にも適用できる。例えば機械研磨ができ
ないような装置や器具の構造あるいは材料に対しては、
スパッタリング等によりステンレス鋼と同成分の被覆層
を形成し、これに本発明による表面処理を施し、空気酸
化膜の性状を改善して欠陥を補修することができる。い
ずれの場合においても、ステンレス鋼又は同等の表面被
覆層を持つ表面の問題であり、本発明の条件を達成でき
れば、同等の作用・効果を有する。
説明しているが、これらの例以外のステンレス鋼におい
ても当然本発明が適用でき、同等の作用・効果を有す
る。また、本発明において使用できるステンレス鋼はス
テンレス鋼板等のバルク材だけではなく、ステンレス鋼
と同成分の皮膜をめっき、スパッタリング等の物理的蒸
着法、化学的蒸着法等の手段により、ステンレス鋼板
（バルク材）や他の金属またはセラミックス等に被覆層
を形成した材料にも適用できる。例えば機械研磨ができ
ないような装置や器具の構造あるいは材料に対しては、
スパッタリング等によりステンレス鋼と同成分の被覆層
を形成し、これに本発明による表面処理を施し、空気酸
化膜の性状を改善して欠陥を補修することができる。い
ずれの場合においても、ステンレス鋼又は同等の表面被
覆層を持つ表面の問題であり、本発明の条件を達成でき
れば、同等の作用・効果を有する。
【００１５】本発明で処理したステンレス鋼表面の構造
変化の概念図と走査型トンネル顕微鏡観察例を、それぞ
れ図１および図２に示す。図１はステンレス鋼に本発明
の処理を施した後に起こる変化の模式図を示す。ステン
レス鋼の製造後には空気酸化膜や汚れが微小欠陥の表面
やその周囲を覆っている。それを電気化学的に表面処理
すると、空気酸化膜や汚れが除去されて清浄表面で不働
態皮膜が粒子状に成長し、微小欠陥を覆って補修する。
図２はステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）を基盤上にスパッ
タリングして薄膜層を形成し、これに本発明の処理を施
した後に起こる変化を示す。電気化学的に表面処理して
空気中に取り出すと、１４分後には小さい粒子状構造が
見られるが、これが２５時間後には大きな粒子に成長し
た。この間に微小欠陥が酸化皮膜で覆われ、補修されて
いる。
変化の概念図と走査型トンネル顕微鏡観察例を、それぞ
れ図１および図２に示す。図１はステンレス鋼に本発明
の処理を施した後に起こる変化の模式図を示す。ステン
レス鋼の製造後には空気酸化膜や汚れが微小欠陥の表面
やその周囲を覆っている。それを電気化学的に表面処理
すると、空気酸化膜や汚れが除去されて清浄表面で不働
態皮膜が粒子状に成長し、微小欠陥を覆って補修する。
図２はステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）を基盤上にスパッ
タリングして薄膜層を形成し、これに本発明の処理を施
した後に起こる変化を示す。電気化学的に表面処理して
空気中に取り出すと、１４分後には小さい粒子状構造が
見られるが、これが２５時間後には大きな粒子に成長し
た。この間に微小欠陥が酸化皮膜で覆われ、補修されて
いる。
【００１６】
【実施例および比較例】次に実施例および比較例により
本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの
例によってなんら限定されるものではない。すなわち、
本発明の技術思想の範囲における他の例、態様あるいは
変形等を当然含むものである。
本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの
例によってなんら限定されるものではない。すなわち、
本発明の技術思想の範囲における他の例、態様あるいは
変形等を当然含むものである。
【００１７】（実施例１）ステンレス鋼（ＪＩＳ規格Ｓ
ＵＳ４３０）の板材を供試材として処理した。これを＃
４００，＃６００、＃１０００、＃１５００の耐水研磨
紙および０．２５μｍのダイヤモンドペーストを用いて
機械研磨し、エチルアルコール、イソプロピルアルコー
ルおよびアセトン中で各３分間づつ超音波洗浄した。そ
の後０．１Ｍ／Ｌの硫酸水溶液中で超音波振動を与えな
がら、飽和カロメル電極基準で−１０００ｍＶに５分
間、−１５００ｍＶに３秒間、−１０００ｍＶに２分
間、−８００ｍＶに１分間保持した。その直後に静止液
体中で＋４００ｍＶに１５分間保持した後、水洗し、大
気中に保持した。その後、走査型トンネル顕微鏡で表面
構造の変化を観測したところ、研磨傷が消失し、６０〜
１００ｎｍの粒子状の構造に成長した。このとき酸化物
が６０ｎｍ以下の微小欠陥を覆って補修し、欠陥密度の
低減ができた。
ＵＳ４３０）の板材を供試材として処理した。これを＃
４００，＃６００、＃１０００、＃１５００の耐水研磨
紙および０．２５μｍのダイヤモンドペーストを用いて
機械研磨し、エチルアルコール、イソプロピルアルコー
ルおよびアセトン中で各３分間づつ超音波洗浄した。そ
の後０．１Ｍ／Ｌの硫酸水溶液中で超音波振動を与えな
がら、飽和カロメル電極基準で−１０００ｍＶに５分
間、−１５００ｍＶに３秒間、−１０００ｍＶに２分
間、−８００ｍＶに１分間保持した。その直後に静止液
体中で＋４００ｍＶに１５分間保持した後、水洗し、大
気中に保持した。その後、走査型トンネル顕微鏡で表面
構造の変化を観測したところ、研磨傷が消失し、６０〜
１００ｎｍの粒子状の構造に成長した。このとき酸化物
が６０ｎｍ以下の微小欠陥を覆って補修し、欠陥密度の
低減ができた。
【００１８】（実施例２）ステンレス鋼（ＪＩＳ規格Ｓ
ＵＳ３０４）の板材を供試材として処理した。これを＃
４００，＃６００、＃１０００、＃１５００の耐水研磨
紙および０．２５μｍのダイヤモンドペーストを用いて
機械研磨し、エチルアルコール、イソプロピルアルコー
ルおよびアセトン中で各３分間づつ超音波洗浄した。そ
の後０．１Ｍ／Ｌの硫酸水溶液中で超音波振動を与えな
がら、飽和カロメル電極基準で−１０００ｍＶに５分
間、−１５００ｍＶに３秒間、−１０００ｍＶに２分
間、−８００ｍＶに１分間保持した。その直後に静止液
体中で＋４００ｍＶに１５分間保持した後、水洗し、大
気中に保持した。その後、走査型トンネル顕微鏡で観測
したところ、研磨傷のいくつかが消失し、幅６０ｎｍ程
度の帯状の構造に成長した。よって、酸化物が６０ｎｍ
以下の微小欠陥を覆って補修し、表面における欠陥密度
を低減させた。
ＵＳ３０４）の板材を供試材として処理した。これを＃
４００，＃６００、＃１０００、＃１５００の耐水研磨
紙および０．２５μｍのダイヤモンドペーストを用いて
機械研磨し、エチルアルコール、イソプロピルアルコー
ルおよびアセトン中で各３分間づつ超音波洗浄した。そ
の後０．１Ｍ／Ｌの硫酸水溶液中で超音波振動を与えな
がら、飽和カロメル電極基準で−１０００ｍＶに５分
間、−１５００ｍＶに３秒間、−１０００ｍＶに２分
間、−８００ｍＶに１分間保持した。その直後に静止液
体中で＋４００ｍＶに１５分間保持した後、水洗し、大
気中に保持した。その後、走査型トンネル顕微鏡で観測
したところ、研磨傷のいくつかが消失し、幅６０ｎｍ程
度の帯状の構造に成長した。よって、酸化物が６０ｎｍ
以下の微小欠陥を覆って補修し、表面における欠陥密度
を低減させた。
【００１９】（実施例３）ＳＵＳ３０４ステンレス鋼を
ターゲットにしてスパッターし、シリコン基板上に１５
０ｎｍだけ、積層したステンレス鋼を供試材として処理
した。この場合には機械研磨はしていない。次にこれを
アセトン中で１分間超音波洗浄後、０．１Ｍ／Ｌの硫酸
水溶液中で振動を与えながら、飽和カロメル電極基準で
−１０００ｍＶに５分間、−１５００ｍＶに３秒間、−
１０００ｍＶに２分間、−８００ｍＶに１分間保持し
た。その直後に静止液体中で＋４００ｍＶに１５分間保
持した後、水洗し、大気中に保持した。粒子状の表面構
造が１時間経過後まで急速に成長し、５時間後にほぼ成
長が止まった。大気中における表面構造の変化を走査型
トンネル顕微鏡で観測したところ、１４分後に３５ｎｍ
であった粒子が、２５時間後には２２０ｎｍまで成長し
た。よって、酸化物が２２０ｎｍ以下の微小欠陥を覆っ
て補修し、表面における欠陥密度の低減ができた。
ターゲットにしてスパッターし、シリコン基板上に１５
０ｎｍだけ、積層したステンレス鋼を供試材として処理
した。この場合には機械研磨はしていない。次にこれを
アセトン中で１分間超音波洗浄後、０．１Ｍ／Ｌの硫酸
水溶液中で振動を与えながら、飽和カロメル電極基準で
−１０００ｍＶに５分間、−１５００ｍＶに３秒間、−
１０００ｍＶに２分間、−８００ｍＶに１分間保持し
た。その直後に静止液体中で＋４００ｍＶに１５分間保
持した後、水洗し、大気中に保持した。粒子状の表面構
造が１時間経過後まで急速に成長し、５時間後にほぼ成
長が止まった。大気中における表面構造の変化を走査型
トンネル顕微鏡で観測したところ、１４分後に３５ｎｍ
であった粒子が、２５時間後には２２０ｎｍまで成長し
た。よって、酸化物が２２０ｎｍ以下の微小欠陥を覆っ
て補修し、表面における欠陥密度の低減ができた。
【００２０】（比較例１）ＳＵＳ３０４ステンレス鋼を
ターゲットとしてスパッターし、シリコン基板上に１５
０ｎｍだけ積層したステンレス鋼を供試材として処理し
た。この場合には機械研磨はしていない。次にこれをア
セトン中で１分間超音波洗浄した後、０．１Ｍ／Ｌの硫
酸水溶液中で飽和カロメル電極基準で−１０００ｍＶに
５分間、−１５００ｍＶに３秒間、−１０００ｍＶに２
分間、−８００ｍＶに１分間保持した。その後、静止液
体中で、電位を−４２０ｍＶに２分間保持してから不働
態電位である＋４００ｍＶに１５分間保持した後、水洗
し、大気中に保持した。−４２０ｍＶを経由することに
より、欠陥に水酸化物等も生成し、その後不働態化処理
しても酸化物と水酸化物が混合した層となるため、２５
時間経過しても、粒子成長が見られず、３０ｎｍ程度で
あった。よってこのとき、液体中で補修された欠陥はあ
り得るが、高々３０ｎｍ以下であり、実施例３の効果に
比べて格段に小さい。
ターゲットとしてスパッターし、シリコン基板上に１５
０ｎｍだけ積層したステンレス鋼を供試材として処理し
た。この場合には機械研磨はしていない。次にこれをア
セトン中で１分間超音波洗浄した後、０．１Ｍ／Ｌの硫
酸水溶液中で飽和カロメル電極基準で−１０００ｍＶに
５分間、−１５００ｍＶに３秒間、−１０００ｍＶに２
分間、−８００ｍＶに１分間保持した。その後、静止液
体中で、電位を−４２０ｍＶに２分間保持してから不働
態電位である＋４００ｍＶに１５分間保持した後、水洗
し、大気中に保持した。−４２０ｍＶを経由することに
より、欠陥に水酸化物等も生成し、その後不働態化処理
しても酸化物と水酸化物が混合した層となるため、２５
時間経過しても、粒子成長が見られず、３０ｎｍ程度で
あった。よってこのとき、液体中で補修された欠陥はあ
り得るが、高々３０ｎｍ以下であり、実施例３の効果に
比べて格段に小さい。
【図１】ステンレス鋼に本発明の処理を施した後に起こ
る変化の模式図を示す。ステンレス鋼の製造後にできた
空気酸化膜や汚れが微小欠陥の表面やその周囲を覆って
いる。それを電気化学的に表面処理すると、空気酸化膜
や汚れが除去され、清浄表面で不働態皮膜が粒子状に成
長し、微小欠陥を覆って補修する。
る変化の模式図を示す。ステンレス鋼の製造後にできた
空気酸化膜や汚れが微小欠陥の表面やその周囲を覆って
いる。それを電気化学的に表面処理すると、空気酸化膜
や汚れが除去され、清浄表面で不働態皮膜が粒子状に成
長し、微小欠陥を覆って補修する。
【図２】ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）を基盤上にスパ
ッタリングして薄膜層を形成し、これに本発明の処理を
施した後に起こる変化を示す。電気化学的に表面処理し
て空気中に取り出した後、１４分後には小さい粒子状の
構造が見られるが、これが２６時間後には大きな粒子に
成長した。
ッタリングして薄膜層を形成し、これに本発明の処理を
施した後に起こる変化を示す。電気化学的に表面処理し
て空気中に取り出した後、１４分後には小さい粒子状の
構造が見られるが、これが２６時間後には大きな粒子に
成長した。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C23C 28/00 C25D 11/02 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (5)
- 【請求項１】表面開口径０．６ｎｍ以上１０００ｎｍ未
満の微小欠陥の密度が６０個／μｍ２以下であり、表面
の微小欠陥密度が極めて低いことを特徴とするステンレ
ス鋼又は基体に形成されたステンレス鋼からなる表面被
覆層。 - 【請求項２】スパッタリングにより被覆した被覆層であ
ることを特徴とする請求項１に記載の表面欠陥密度の低
いステンレス鋼又は基体に形成されたステンレス綱から
なる表面被覆層。 - 【請求項３】ステンレス鋼を希硫酸中でカソード還元
し、微小欠陥内およびその周囲の皮膜や汚れを除去して
表面を清浄化することを特徴とする請求項１に記載の表
面欠陥密度の低いステンレス鋼又は基体に形成されたス
テンレス綱からなる表面被覆層。 - 【請求項４】請求項３に記載の表面清浄化の後の電気化
学的処理として、静止液体中で不働態維持電流密度が最
も小さい電位又はこの電位を中心に±１００ｍＶの範囲
内の電位に１０分間以上保持して不働態化処理すること
を特徴とする請求項１に記載の表面欠陥密度の低いステ
ンレス鋼又は基体に形成されたステンレス綱からなる表
面被覆層。 - 【請求項５】請求項４に記載の不働態化処理の後、大気
中に保持し、表面の粒子状又は帯状の構造を成長させ、
その過程で微小欠陥を酸化皮膜で覆うことを特徴とする
請求項１に記載の表面欠陥密度の低いステンレス鋼又は
基体に形成されたステンレス綱からなる表面被覆層。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11191190A JP3103884B1 (ja) | 1999-07-06 | 1999-07-06 | 欠陥の少ないステンレス鋼又は基体に形成されたステンレス綱からなる欠陥の少ない表面被覆層 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11191190A JP3103884B1 (ja) | 1999-07-06 | 1999-07-06 | 欠陥の少ないステンレス鋼又は基体に形成されたステンレス綱からなる欠陥の少ない表面被覆層 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3103884B1 true JP3103884B1 (ja) | 2000-10-30 |
| JP2001020060A JP2001020060A (ja) | 2001-01-23 |
Family
ID=16270410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11191190A Expired - Lifetime JP3103884B1 (ja) | 1999-07-06 | 1999-07-06 | 欠陥の少ないステンレス鋼又は基体に形成されたステンレス綱からなる欠陥の少ない表面被覆層 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3103884B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR200481393Y1 (ko) * | 2014-08-06 | 2016-09-27 | 김상열 | 스마트 슬림 스탠드 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101130799B1 (ko) | 2009-09-28 | 2012-03-28 | 에스티엑스메탈 주식회사 | 고분자 전해질 연료전지의 엔드 플레이트용 스테인리스강의 표면처리 방법 |
| CN106967950A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-07-21 | 马鞍山市润启新材料科技有限公司 | 一种不锈钢板镀膜机 |
-
1999
- 1999-07-06 JP JP11191190A patent/JP3103884B1/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 第４３回腐食防食討論会講演集、（１９９６）南条 弘、真田徳雄ｐ．３８９−３９０ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR200481393Y1 (ko) * | 2014-08-06 | 2016-09-27 | 김상열 | 스마트 슬림 스탠드 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001020060A (ja) | 2001-01-23 |
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