JP3103173B2 - Method for producing inorganic filler and thermoplastic resin composition - Google Patents
Method for producing inorganic filler and thermoplastic resin compositionInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は合成樹脂と分散性が優れ
た無機フィラー及びこの無機フィラーと熱可塑性樹脂を
主成分とする熱可塑性樹脂組成物を製造する上で新規の
方法を提供するものであり、さらにいえば熱可塑性樹脂
中における分散性を格段に改良した無機フィラー及びこ
れを使用した熱可塑性樹脂組成物の製造方法を提供する
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention provides a novel method for producing a synthetic resin and an inorganic filler having excellent dispersibility and a thermoplastic resin composition containing this inorganic filler and a thermoplastic resin as main components. In addition, the present invention provides an inorganic filler having significantly improved dispersibility in a thermoplastic resin, and a method for producing a thermoplastic resin composition using the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】熱可塑性樹脂用としての無機フィラー
は、これを配合することにより熱可塑性樹脂の強度の向
上、耐久性の改善、増量、増容によるコストダウン、あ
るいは無機フィラーの有する特性、例えば難燃性、嵩比
重の増加、導電性などの性能を付与するために用いられ
ている。そしてこのような無機フィラーと、熱可塑性樹
脂と無機フィラーを主成分とする熱可塑性樹脂組成物
は、熱可塑性樹脂の持つ易加工性、柔軟性等の優れた特
性を活かした複合材料であり、フィラー補強樹脂、電磁
遮蔽材料、制振材料、顔料コンパウンド、食品包装材
料、光分解性樹脂等として産業上の極めて広い分野で用
いられている。2. Description of the Related Art Inorganic fillers for thermoplastic resins are blended to improve the strength and durability of the thermoplastic resin, to reduce the cost by increasing the volume and volume, or to obtain the properties of the inorganic filler, for example, It is used for imparting properties such as flame retardancy, increase in bulk specific gravity, and conductivity. And such an inorganic filler, a thermoplastic resin composition containing a thermoplastic resin and an inorganic filler as main components is a composite material utilizing excellent properties such as easy processability and flexibility of the thermoplastic resin, It is used in a very wide range of industrial fields as a filler reinforcing resin, an electromagnetic shielding material, a vibration damping material, a pigment compound, a food packaging material, a photodegradable resin and the like.
【０００３】従来こういった熱可塑性樹脂組成物を製造
する方法としては、熱可塑性樹脂と無機フィラー及び分
散助剤として適当な滑剤等を選択し、混合及び一般的な
押出機、ロール、ニーダー等を用いた混練と同時に、ま
たはその後に用途に応じた成形を行うことが一般的であ
った。その際、無機フィラーと滑剤及び熱可塑性樹脂を
混合するための手段としては、ロール、ニーダー等に直
接供給して混合と混練を同時に行う以外の方法として
は、特公昭５２−２９３３７、特公昭５１−２７４６
３、特公昭５６−３９８０９、特公昭５１−１２８４
２、特開昭５１−１２８４２、特開昭６２−１１９２３
８、特開昭２−１０５８３９、特開平２−９１１６０、
特開平３−２８２７１等に記載されているごとく、ヘン
シェルミキサー、スーパーミキサー等の高速撹拌型混合
機を用いる方法が一般的である。[0003] Conventionally, as a method for producing such a thermoplastic resin composition, a thermoplastic resin, an inorganic filler and an appropriate lubricant as a dispersing aid are selected, mixed, and a general extruder, roll, kneader or the like is used. It is common to carry out molding in accordance with the application simultaneously with or after kneading with the use of. At that time, as a means for mixing the inorganic filler, the lubricant and the thermoplastic resin, other than a method of directly supplying the mixture to a roll, a kneader or the like to simultaneously perform mixing and kneading, JP-B-52-29337 and JP-B-51 −2746
3, JP-B-56-39809, JP-B-51-1284
2, JP-A-51-12842, JP-A-62-11923
8, JP-A-2-1055839, JP-A-2-91160,
As described in JP-A-3-28271, a method using a high-speed stirring type mixer such as a Henschel mixer or a super mixer is generally used.
【０００４】またその他の手段としては特開平２−２５
２７４２に記載されているように滑剤をあらかじめ有機
溶剤に溶解させた上で樹脂に混合し、この混合物を無機
フィラー、その他の成分と混合する方法がある。さらに
は特開昭５６−１２７６４０に記載されているように、
滑剤と無機フィラーを混合した上でハンマーミルで粉砕
する方法等がある。As another means, Japanese Patent Laid-Open No. 2-25
As described in No. 2742, there is a method in which a lubricant is dissolved in an organic solvent in advance, mixed with a resin, and this mixture is mixed with an inorganic filler and other components. Furthermore, as described in JP-A-56-127640,
There is a method in which a lubricant and an inorganic filler are mixed and pulverized by a hammer mill.
【０００５】しかしながら、こうした処理では滑剤の持
つ分散助剤としての機能を充分引き出すことが不可能で
あった。つまり、滑剤はそれ自身が持つ内部潤滑作用及
び外部潤滑作用によって更に熱可塑性樹脂及び無機フィ
ラーの流動特性を改善し、合わせて熱可塑性樹脂と無機
フィラーとの親和性を高めて熱可塑性樹脂中における無
機フィラーの分散性を向上させる機能を有していると思
われる。しかしながら、上記のごとき従来の混合処理方
法では熱可塑性樹脂中における無機フィラーの充分な分
散状態を達成することは不可能であった。[0005] However, such a treatment cannot sufficiently bring out the function of the lubricant as a dispersing aid. In other words, the lubricant further improves the flow characteristics of the thermoplastic resin and the inorganic filler by the internal lubricating action and the external lubricating action of the lubricant itself, and also enhances the affinity between the thermoplastic resin and the inorganic filler to increase the affinity in the thermoplastic resin. It seems to have a function of improving the dispersibility of the inorganic filler. However, the conventional mixing treatment method as described above cannot achieve a sufficient dispersion state of the inorganic filler in the thermoplastic resin.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明は熱可塑性樹脂
中に分散性の優れた無機フィラーの調製および熱可塑性
樹脂中における分散性が格段に優れた無機フィラーを調
製し、これを使用して無機フィラーの分散が良く、フィ
ッシュアイの生成が少ない熱可塑性樹脂組成物を製造す
るための手段の開発を目的とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention relates to the preparation of an inorganic filler having excellent dispersibility in a thermoplastic resin and the preparation of an inorganic filler having extremely excellent dispersibility in a thermoplastic resin. An object of the present invention is to develop a means for producing a thermoplastic resin composition in which an inorganic filler is well dispersed and fisheye is less generated.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、排出風の温度
が５０℃〜３００℃となる熱風を用いて、滑剤と無機フ
ィラーを流動混合処理をしたことを特徴とする無機フィ
ラーを開発すると共に、更にあらかじめ排出風の温度が
５０℃から３００℃となる熱風を用いて無機フィラーと
滑剤との混合処理を行い、次いで該混合処理済無機フィ
ラーと熱可塑性樹脂とを混練することを特徴とする熱可
塑性樹脂組成物の製造方法を開発して上記の目的を達成
した。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention develops an inorganic filler which is obtained by subjecting a lubricant and an inorganic filler to fluid mixing by using hot air having a discharge air temperature of 50 ° C. to 300 ° C. In addition, the mixing process of the inorganic filler and the lubricant is performed using hot air in which the temperature of the discharged air is 50 ° C. to 300 ° C. in advance, and then the mixed inorganic filler and the thermoplastic resin are kneaded. The above object has been achieved by developing a method for producing a thermoplastic resin composition.
【０００８】本発明で適用される熱可塑性樹脂として
は、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンプロピレ
ン共重合体（ランダムまたはブロック共重合体を含
む。）、ポリスチレン等のポリオレフィン、ＡＢＳ樹
脂、ＡＳ樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリア
セタール、ポリカーボネート、ポリ芳香族エーテル類、
ポリスルフォン類、ポリ芳香族エステル類等である。こ
のうち、特にポリオレフィンにおいて効果が著しい。The thermoplastic resin applied in the present invention includes polyethylene, polypropylene, ethylene-propylene copolymer (including random or block copolymer), polyolefin such as polystyrene, ABS resin, AS resin, polyvinyl chloride. , Polyester, polyacetal, polycarbonate, polyaromatic ethers,
And polysulfones and polyaromatic esters. Among them, the effect is particularly remarkable in polyolefin.
【０００９】使用する滑剤としては、高級脂肪酸類、金
属石鹸で通称される高級脂肪酸の金属塩類、高級脂肪酸
アミド類、高級脂肪酸エステル類等の内から１種または
２種以上の組み合わせを用いて良い。なお高級脂肪酸の
例としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン
酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸等の直鎖飽和
酸の他に２−オキシラウリン酸、２−オキシパルミチン
酸等の２−オキシ飽和酸も挙げられる。高級脂肪酸の金
属塩類としてはステアリン酸カルシウム、ステアリン酸
バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜
鉛、ステアリン酸アルミニウム、ラウリン酸カルシウ
ム、ラウリン酸マグネシウム、ラウリン酸亜鉛等が挙げ
られる。高級脂肪酸アミドとしては、パルミチン酸アミ
ド、ラウリン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイン
酸アミド、リノール酸アミド、メチロールアミド、メチ
レンビスステアロアミド等が挙げられる。高級脂肪酸エ
ステル類としてはポリオキシエチレンミルスチン酸エス
テル、ポリオキシエチレンステアリン酸エステル、ポリ
オキシエチレンラウリル酸エステル等の他にモンタンワ
ックス等の長鎖エステルも挙げられる。これらの内で高
級脂肪酸の金属塩が望ましい。As the lubricant to be used, one or a combination of two or more of higher fatty acids, metal salts of higher fatty acids commonly used in metal soaps, higher fatty acid amides, higher fatty acid esters and the like may be used. . Examples of higher fatty acids include straight-chain saturated acids such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachinic acid, and behenic acid, as well as 2-oxylauric acid and 2-oxypalmitic acid. Also included are saturated acids. Examples of metal salts of higher fatty acids include calcium stearate, barium stearate, magnesium stearate, zinc stearate, aluminum stearate, calcium laurate, magnesium laurate, zinc laurate and the like. Examples of higher fatty acid amides include palmitic acid amide, lauric acid amide, stearic acid amide, oleic acid amide, linoleic acid amide, methylolamide, methylenebisstearamide and the like. Examples of higher fatty acid esters include polyoxyethylene myristic acid ester, polyoxyethylene stearic acid ester, polyoxyethylene laurate ester, and long chain esters such as montan wax. Of these, metal salts of higher fatty acids are desirable.
【００１０】高級脂肪酸の金属塩の添加割合に関しては
無機フィラー１００重量部に対して１から２０重量部が
望ましい。１重量部以下であると分散助剤としての効果
がでないし、２０重量部を越えても効果としては変わら
ず、逆に加工時に油煙が発生しやすくなる等の弊害がで
てくる。The proportion of the metal salt of higher fatty acid is preferably 1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the inorganic filler. If the amount is less than 1 part by weight, the effect as a dispersing aid will not be obtained, and if it exceeds 20 parts by weight, the effect will not be changed.
【００１１】本発明で適用される無機フィラーとして
は、金属、酸化物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸
塩等の粉末が対象となる。このうち金属粉のフィラーと
しては鉄、銅、ニッケル、金、銀、アルミニウム等が挙
げられる。酸化物のフィラーとしてはシリカ、アルミ
ナ、チタニア、マグネタイト等の酸化鉄、酸化亜鉛、酸
化マグネシウム、酸化錫、酸化アンチモン、バリウムフ
ェライト、ストロンチウムフェライト等が挙げられる。
水酸化物のフィラーとしては水酸化アルミニウム、水酸
化マグネシウム等が挙げられる。炭酸塩のフィラーとし
ては炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム等が挙げられ
る。硫酸塩のフィラーとしては硫酸カルシウム等が挙げ
られる。ケイ酸塩のフィラーとしてはタルク、クレー、
マイカ、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ガラス等が挙げられ
る。その他、チタン酸カルシウム、チタン酸バリウム、
チタン酸ジルコン酸鉛、炭化珪素、チッ化珪素、チッ化
アルミ等も挙げられる。The inorganic filler used in the present invention includes powders of metals, oxides, hydroxides, carbonates, sulfates, silicates and the like. Among them, examples of the metal powder filler include iron, copper, nickel, gold, silver, and aluminum. Examples of the oxide filler include iron oxide such as silica, alumina, titania, and magnetite, zinc oxide, magnesium oxide, tin oxide, antimony oxide, barium ferrite, and strontium ferrite.
Examples of the hydroxide filler include aluminum hydroxide and magnesium hydroxide. Examples of the carbonate filler include magnesium carbonate and calcium carbonate. Examples of the sulfate filler include calcium sulfate. Talc, clay, and silicate fillers
Mica, calcium silicate, silicate glass and the like can be mentioned. In addition, calcium titanate, barium titanate,
Examples thereof include lead zirconate titanate, silicon carbide, silicon nitride, and aluminum nitride.
【００１２】フィラーの特性としては、一般的に用いら
れているものであれば特に制約はないが、粒度としては
０．０１μｍから１０μｍが望ましい。０．０１μｍを
下回るとフィラーの物質としての表面活性が強すぎて取
り扱いが困難になるし、１０μｍを越えるとフィラー自
体で分散性が良くなるため本発明方法を採用しなくとも
分散性の良い熱可塑性樹脂組成物を得ることができる。There are no particular restrictions on the characteristics of the filler as long as it is generally used, but the particle size is preferably from 0.01 μm to 10 μm. If the thickness is less than 0.01 μm, the surface activity of the filler as a substance is so strong that handling becomes difficult. If the thickness is more than 10 μm, the dispersibility of the filler itself is improved. A plastic resin composition can be obtained.
【００１３】次に本発明を用いた熱可塑性樹脂組成物の
具体的な製造手順を説明する。本発明においては無機フ
ィラーと滑剤とをあらかじめ混合するわけであるが、そ
の際排出される気体の温度が５０℃から３００℃の熱風
を用いる点がもっとも重要である。本発明で用いる熱風
源としては空気または窒素、加熱水蒸気、アルゴン、ヘ
リウム等の不活性ガス、あるいはこれらの混合ガス、そ
の他滑剤および無機フィラーに悪影響がないものであれ
ばいずれを用いても良い。また、これらの熱媒の加熱手
段は電気加熱による方法でも良いし、スチームとか石油
バーナー等を用いた方法でも良い。熱風温度は無機フィ
ラーと接触して温度が低下するが、それでも排出温とし
て５０℃から３００℃の範囲で、使用する滑剤および無
機フィラーの物性に適した条件が選択されるべきである
が、３００℃を越えると滑剤自体が分解を起こしやすく
なるし、使用エネルギーコストが高くなる。また、５０
℃以下であると本法による効果が充分に発揮できなくな
る。発生すべき熱風の量および圧力としては、無機フィ
ラーと滑剤との混合を行うのに必要かつ充分な条件を選
べば良い。Next, a specific procedure for producing a thermoplastic resin composition using the present invention will be described. In the present invention, the inorganic filler and the lubricant are preliminarily mixed. In this case, it is most important that the temperature of the discharged gas is 50 ° C. to 300 ° C. using hot air. The hot air source used in the present invention may be any air or nitrogen, heated steam, an inert gas such as argon or helium, or a mixed gas thereof, as long as it does not adversely affect the lubricant and the inorganic filler. The means for heating these heat mediums may be a method using electric heating, or a method using steam or an oil burner. Although the hot air temperature is lowered by contact with the inorganic filler, the temperature should still be in the range of 50 ° C. to 300 ° C. as the discharge temperature, and conditions suitable for the physical properties of the lubricant and the inorganic filler to be used should be selected. When the temperature exceeds ℃, the lubricant itself tends to be decomposed, and the energy cost for use increases. Also, 50
If the temperature is lower than ℃, the effect of the present method cannot be sufficiently exhibited. As the amount and pressure of the hot air to be generated, conditions necessary and sufficient for mixing the inorganic filler and the lubricant may be selected.
【００１４】こうした熱風を用いて無機フィラーと滑剤
との混合を行う具体的な方式としては、例えば図１で例
示したように、流動層型混合器式の容器の中に無機フィ
ラーと滑剤とを供給し下部から熱風を供給する構造のも
の、あるいは図２で例示したように円筒型容器の中に無
機フィラーと滑剤とを供給し、別のノズルから熱風を吹
き出す構造のもの、あるいは図３で例示したようにルー
プ型の混合管の中に無機フィラーと滑剤および熱風とを
供給する構造のものなどが挙げられる。As a specific method of mixing the inorganic filler and the lubricant using such hot air, for example, as illustrated in FIG. 1, the inorganic filler and the lubricant are placed in a fluidized-bed mixer type container. A structure in which hot air is supplied from the lower portion and a structure in which an inorganic filler and a lubricant are supplied into a cylindrical container as shown in FIG. 2 and hot air is blown out from another nozzle, or in FIG. As exemplified, a structure in which an inorganic filler, a lubricant, and hot air are supplied into a loop-type mixing tube may be used.
【００１５】但しここで挙げたものはあくまで例であ
り、５０℃から３００℃の熱風を用いて粉体を混合でき
る構造でありさえすれば、回分式連続式を問わず本発明
の目的を達成することができる。またこの場合、混合を
行うに当たり熱風を用いない手段による混合を予備的に
行ったとしてもなんらさしつかえない。However, the above-mentioned examples are merely examples, and the object of the present invention can be achieved regardless of the batch type continuous type as long as the powder can be mixed using hot air at 50 ° C. to 300 ° C. can do. Also, in this case, there is no problem even if the mixing is preliminarily performed by means that does not use hot air.
【００１６】このようにしてあらかじめ混合処理された
無機フィラーを用いて熱可塑性樹脂と無機フィラーを主
成分とする熱可塑性樹脂組成物の製造は常法に従って行
えば良い。即ち、滑剤で処理した無機フィラーに熱可塑
性樹脂の粉末またはペレットを混合し、押出機、加圧ニ
ーダー、加熱ロール、バンバリーミキサー等を用いて混
練を行い、更に必要な成形加工を行っても良いし、無機
フィラーと滑剤との混合粉体を熱可塑性樹脂共々通常の
ニーダーで連続混練成形を行っても良い。The production of a thermoplastic resin composition containing a thermoplastic resin and an inorganic filler as main components using the inorganic filler preliminarily mixed as described above may be performed according to a conventional method. That is, powder or pellets of the thermoplastic resin are mixed with the inorganic filler treated with the lubricant, and extruder, pressure kneader, heating roll, kneading using a Banbury mixer, etc., and further necessary molding processing may be performed. Then, the mixed powder of the inorganic filler and the lubricant may be continuously kneaded and molded together with the thermoplastic resin by a usual kneader.
【００１７】[0017]
【作用】本発明方法の手順に従って製造した熱可塑性樹
脂組成物中における無機フィラーの分散性は、従来の方
法で製造したそれと比較した時、その分酸性は格段に優
れている。こうした優れた効果が発現する理由について
は充分に明らかでないが、滑剤と無機フィラーの混合に
際して熱風を用いることによって滑剤が部分溶融すると
同時に熱媒による滑剤と無機フィラーの流動混合処理
が、単なる機械力による混合処理とは異なった運動エネ
ルギーが作用するため、無機フィラーと滑剤との理想的
な混合構造が得られるためと思われる。The dispersibility of the inorganic filler in the thermoplastic resin composition produced according to the procedure of the method of the present invention is much better in acidity than that produced by the conventional method. The reason why such an excellent effect is exhibited is not sufficiently clear, but the use of hot air when mixing the lubricant and the inorganic filler partially melts the lubricant, and at the same time, the fluid mixing treatment of the lubricant and the inorganic filler with a heat medium is merely a mechanical force. It is considered that the kinetic energy different from that of the mixing process acts on the mixture, and an ideal mixed structure of the inorganic filler and the lubricant is obtained.
【００１８】[0018]
【実施例】本発明を更に具体的に説明するため、以下実
施例および比較例を挙げて説明する。分散性の評価は以
下の方法によって行った。EXAMPLES The present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. Evaluation of dispersibility was performed by the following method.
【００１９】＜評価法＞ 熱可塑性樹脂と無機フィラーとの組成物をストランドカ
ッターによって直径３ｍｍ、長さ３ｍｍのペレットに成
形し、それを市販の試験用押出機（東洋精機製Ｄ２０２
０）を用いて、前記組成物７５０ｇを押し出した時の背
圧上昇値を押出圧と定義する。なお、この際押出機のダ
イスには４００メッシュのスクリーンを装着しておく。
ペレット中に粗大な未分散粒子が含まれている場合は、
それがスクリーンに捕捉されるため、押出圧力の値が大
きくなる。従って押出圧力が低いほど分散性が良いと判
断される。<Evaluation Method> A composition of a thermoplastic resin and an inorganic filler was formed into a pellet having a diameter of 3 mm and a length of 3 mm by a strand cutter, and the pellet was extruded on a commercially available test extruder (D202 manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd.).
Using 0), the back pressure rise value when 750 g of the composition is extruded is defined as the extrusion pressure. At this time, a 400 mesh screen is attached to the die of the extruder.
If the pellet contains coarse undispersed particles,
Since it is captured by the screen, the value of the extrusion pressure increases. Therefore, it is judged that the lower the extrusion pressure, the better the dispersibility.
【００２０】《評価法》評価法で作成したと同様の
ペレットを市販のＴダイフィルム成形機（ダイス幅２０
０ｍｍ）で厚さ７０μｍのフィルム状に成形し、フィル
ムの表面に観察されるフィッシュアイおよびゲルの数を
計数し、フィルムの単位面積あたりの個数を算出した。
当然のことながらフィッシュアイおよびゲルの個数が少
ないほうが分散性は良い。<< Evaluation Method >> A pellet similar to the one prepared by the evaluation method was prepared using a commercially available T-die film forming machine (with a die width of 20).
(0 mm) into a film having a thickness of 70 μm, the number of fish eyes and gels observed on the surface of the film was counted, and the number per unit area of the film was calculated.
Naturally, the smaller the number of fish eyes and gels, the better the dispersibility.
【００２１】（実施例１〜１５）無機フィラー、熱可塑
性樹脂、滑剤各々について表１に記載のものを用い、更
に排出風の温度として同表に記載した温度になるような
加熱空気を用いて、無機フィラーと滑剤との混合を実施
した。なお、混合に使用した機種は内径が２５０ｍｍ、
直胴部高さが５００ｍｍの円筒型容器に内径５ｍｍの加
熱空気噴出用ノズルを３本取りつけた混合機である。混
合を終了した粉末は市販の２軸押出機（池貝鉄工製ＰＣ
Ｍ３０型）を用いて混練を行った。(Examples 1 to 15) Inorganic fillers, thermoplastic resins, and lubricants were each used as shown in Table 1, and heated air was used so that the temperature of the discharged air was as shown in the same table. , An inorganic filler and a lubricant were mixed. The model used for mixing had an inner diameter of 250 mm,
This is a mixer in which three heated air jet nozzles having an inner diameter of 5 mm are attached to a cylindrical container having a straight body part height of 500 mm. The mixed powder is supplied to a commercially available twin-screw extruder (PC manufactured by Ikegai Iron Works)
(M30 type).
【００２２】これらの例において組成物の組成は、無機
フィラー１００重量部に対し滑剤を４重量部、熱可塑性
樹脂を９０重量部であり、フィラー供給量は１０Ｋｇ／
ｈｒ、熱風流量１Ｎｍ3 ／分であった。混練を終了した
組成物は、評価法および評価法に従って評価を行っ
た。表１に結果を示すとおり、いずれのサンプルも良好
な分散状態を示している。In these examples, the composition of the composition is such that 4 parts by weight of the lubricant and 90 parts by weight of the thermoplastic resin are added to 100 parts by weight of the inorganic filler, and the filler supply amount is 10 kg /.
hr, the hot air flow rate was 1 Nm 3 / min. The composition after the kneading was evaluated according to an evaluation method and an evaluation method. As shown in Table 1, all the samples showed a good dispersion state.
【００２３】（比較例１〜４）無機フィラーとしてチタ
ニアを用い、表２に記載の滑剤との混合を市販のヘンシ
ェルミキサー（三井三池化工機製ＦＭ２５Ｂ型）を用い
て行った。組成物の組成割合は実施例と同一条件であ
る。実施例と同様にして混合粉末を熱可塑性樹脂と混練
し評価を行った結果は表中に示すとおりである。無機フ
ィラーの分散性は実施例の場合と比較して明らかに悪
い。(Comparative Examples 1-4) Titania was used as an inorganic filler, and mixing with the lubricants shown in Table 2 was carried out using a commercially available Henschel mixer (Model FM25B manufactured by Mitsui Miike Kakoki Co., Ltd.). The composition ratio of the composition is the same as in the example. The results obtained by kneading the mixed powder with a thermoplastic resin in the same manner as in the examples and evaluating the results are as shown in the table. The dispersibility of the inorganic filler is clearly worse than that of the example.
【００２４】使用した無機フィラーの平均粒度は、チタ
ニア（０．２μｍ）、アルミナ（０．２μｍ）、タルク
（０．４μｍ）、マイカ（０．９μｍ）、窒化珪素
（０．５μｍ）であり、熱可塑性樹脂は低密度ポリエチ
レン（昭和電工、ショウレックスＬ１８２、ＭＦＲ８．
０）、高密度ポリエチレン（三菱油化、ＬＹ−２０、Ｍ
ＦＲ８．０）、直鎖低密度ポリエチレン（昭和電工、シ
ョウレックスリニア１０７ＬＡ、ＭＦＲ６．０）、ポリ
プロピレン（ショウアロマーＬＳ６１１、ＭＦＲ２０）
を用い、ポリエステル（三井デュポンポリケミカル、シ
ーラーＰＴ）を用いた。The average particle size of the inorganic filler used is titania (0.2 μm), alumina (0.2 μm), talc (0.4 μm), mica (0.9 μm), and silicon nitride (0.5 μm). The thermoplastic resin is a low-density polyethylene (Showa Denko, Showrex L182, MFR8.
0), high density polyethylene (Mitsubishi Yuka, LY-20, M
FR8.0), linear low-density polyethylene (Showa Denko, Showrex Linear 107LA, MFR6.0), polypropylene (Showaromer LS611, MFR20)
And polyester (Mitsui DuPont Polychemical, Sealer PT) was used.
【００２５】（比較例５〜６）比較例１〜２と同一の組
成系で、前述の同様のヘンシェルミキサーを用いて混合
を行った。但し混合を行う際、ヘンシェルミキサーのジ
ャケット部にスチームを通入して混合粉の品温が１５０
℃になるようにした。得られた混合粉を実施例と同様に
熱可塑性樹脂と混練並びに評価を行った。Comparative Examples 5 and 6 The same composition system as in Comparative Examples 1 and 2 was mixed using the same Henschel mixer described above. However, when mixing, steam is introduced into the jacket portion of the Henschel mixer and the temperature of the mixed powder becomes 150
° C. The obtained mixed powder was kneaded with a thermoplastic resin and evaluated in the same manner as in the examples.
【００２６】（比較例７）無機フィラーとしてチッ化珪
素を用いた以外は比較例５と同一の条件で熱可塑性樹脂
組成物を製造し、分散性の評価を行った結果、分散圧は
２０Ｋｇ／ｃｍ2でフィッシュアイゲル数は１３コ／ｍ2
であった。Comparative Example 7 A thermoplastic resin composition was produced under the same conditions as in Comparative Example 5 except that silicon nitride was used as the inorganic filler, and the dispersibility was evaluated. As a result, the dispersion pressure was 20 kg / g. fish eye gels number in cm 2 is 13 U / m 2
Met.
【００２７】（比較例８）熱可塑性樹脂としてはポリプ
ロピレンを用いた以外は比較例１と同一の条件で熱可塑
性樹脂組成物を製造し、分散性の評価を行った結果、分
散圧は１６Ｋｇ／ｃｍ2 、フィッシュアイゲル数は８コ
／ｍ2 であった。Comparative Example 8 A thermoplastic resin composition was produced under the same conditions as in Comparative Example 1 except that polypropylene was used as the thermoplastic resin, and the dispersibility was evaluated. As a result, the dispersion pressure was 16 kg / m. cm 2 and the number of fish eye gels were 8 / m 2 .
【００２８】[0028]
【表１】 [Table 1]
【００２９】[0029]
【表２】 [Table 2]
【００３０】[0030]
【発明の効果】本発明の製造法による滑剤処理した無機
フィラーは熱可塑性樹脂中への分散性に優れ、またこの
無機フィラーを使用した熱可塑性樹脂組成物は、無機フ
ィラーの分散性が極めて良好である。The inorganic filler treated with the lubricant according to the production method of the present invention has excellent dispersibility in a thermoplastic resin, and the thermoplastic resin composition using this inorganic filler has a very good dispersibility of the inorganic filler. It is.
【００３１】このためこの無機フィラーと熱可塑性樹
脂、あるいはそれから得られる熱可塑性樹脂組成物は、
長時間稼働しても押出機等における押出圧力の上昇は極
めて少なく、また樹脂中に混在するフィッシュアイある
いはゲル状物が少なく、製品の品位を高く維持すること
が可能となる。特に、フィッシュアイやゲルの影響を受
けやすい、薄いフィルムや細い繊維状製品などにおいて
優れた製品を得ることができる。For this reason, the inorganic filler and the thermoplastic resin, or the thermoplastic resin composition obtained therefrom,
Even if it is operated for a long time, the rise of the extrusion pressure in the extruder or the like is extremely small, and the amount of fish eyes or gels mixed in the resin is small, so that the quality of the product can be maintained high. In particular, an excellent product can be obtained in a thin film or a thin fibrous product which is easily affected by fish eyes and gels.
【００３２】このため包装材料、装飾品、自動車内装
品、繊維材料などの分野において好ましい熱可塑性製品
の材料とすることができる。For this reason, it is possible to use as a preferable thermoplastic product material in the fields of packaging materials, decorative articles, automobile interior parts, fiber materials and the like.
【図１】滑剤と無機フィラーを流動混合するための装置
の概念図。FIG. 1 is a conceptual diagram of an apparatus for fluid-mixing a lubricant and an inorganic filler.
【図２】滑剤と無機フィラーを流動混合するための装置
の他の概念図。FIG. 2 is another conceptual diagram of an apparatus for fluid-mixing a lubricant and an inorganic filler.
【図３】滑剤と無機フィラーを流動混合するための装置
のその他の概念図。FIG. 3 is another conceptual diagram of an apparatus for fluid-mixing a lubricant and an inorganic filler.
１ 流動混合器 ２ 熱風発生機 ３ 粉体捕集器 ４ 滑剤および無機フィラー ５ 処理済無機フィラー ６ 熱媒ガス DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Fluid mixer 2 Hot air generator 3 Powder collector 4 Lubricant and inorganic filler 5 Treated inorganic filler 6 Heat medium gas
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｃ 3/08 Ｃ０９Ｃ 3/08 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08K 3/00 - 13/08 C08L 1/00 - 101/16 C09C 3/08 C08J 3/20 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 identification code FI C09C 3/08 C09C 3/08 (58) Field surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) C08K 3/00-13/08 C08L 1/00-101/16 C09C 3/08 C08J 3/20
Claims (5)
熱風を用いて、滑剤と無機フィラーを流動混合処理をし
たことを特徴とする無機フィラー。1. An inorganic filler obtained by subjecting a lubricant and an inorganic filler to fluid mixing using hot air having a temperature of 50 to 300 ° C. of discharged air.
００℃となる熱風を用いて無機フィラーと滑剤との混合
処理を行い、次いで該混合処理済無機フィラーと熱可塑
性樹脂とを混練することを特徴とする熱可塑性樹脂組成
物の製造方法。2. The temperature of the discharged air must be from 50.degree.
A method for producing a thermoplastic resin composition, comprising: performing a mixing treatment of an inorganic filler and a lubricant using hot air at 00 ° C., and then kneading the mixed inorganic filler and a thermoplastic resin.
とを特徴とする請求項２記載の熱可塑性樹脂組成物の製
造方法。3. The method for producing a thermoplastic resin composition according to claim 2, wherein the thermoplastic resin is a polyolefin.
特徴とする請求項２記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方
法。4. The method for producing a thermoplastic resin composition according to claim 2, wherein the lubricant is a metal salt of a higher fatty acid.
機フィラー１００重量部に対して１から２０重量部であ
ることを特徴とする請求項２記載の熱可塑性樹脂組成物
の製造方法。5. The method for producing a thermoplastic resin composition according to claim 2, wherein the ratio of the lubricant to the inorganic filler is 1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the inorganic filler.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03325221A JP3103173B2 (en) | 1991-11-13 | 1991-11-13 | Method for producing inorganic filler and thermoplastic resin composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05132579A JPH05132579A (en) | 1993-05-28 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1991
- 1991-11-13 JP JP03325221A patent/JP3103173B2/en not_active Expired - Fee Related
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