JP3092041B2 - Ｌｉ２ Ｏ粒子の製造方法 - Google Patents
Ｌｉ２ Ｏ粒子の製造方法Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
- B01J2/06—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a liquid medium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/02—Oxides; Hydroxides
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E30/10—Nuclear fusion reactors
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｌｉ2 Ｏ粒子、例え
ば、核融合炉のトリチウム増殖材として使用されるＬｉ
2 Ｏ粒子の製造方法に関するものである。
ば、核融合炉のトリチウム増殖材として使用されるＬｉ
2 Ｏ粒子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、核融合炉のトリチウム増殖材
として使用されるＬｉ2 Ｏ粒子は、溶融造粒法や転動造
粒法等により製造している。
として使用されるＬｉ2 Ｏ粒子は、溶融造粒法や転動造
粒法等により製造している。
【０００３】前者の溶融造粒法は、リチウム化合物、す
なわち、ＬｉＯＨとＬｉ2 ＣＯ3 をＬｉ2 Ｏ粒子の原料
粉末として用い、この原料粉末を溶融した後、アルコー
ル中で急冷して粒子とし、これを焼結してＬｉ2 Ｏ粒子
を得る方法である。この溶融造粒法について図４に簡単
に説明する。
なわち、ＬｉＯＨとＬｉ2 ＣＯ3 をＬｉ2 Ｏ粒子の原料
粉末として用い、この原料粉末を溶融した後、アルコー
ル中で急冷して粒子とし、これを焼結してＬｉ2 Ｏ粒子
を得る方法である。この溶融造粒法について図４に簡単
に説明する。
【０００４】まず、原料粉末をるつぼに入れ、約６００
℃で溶融して、原料液とする（図４ａ）。次に、得られ
た原料液を、約−１００℃のアルコール中に滴下して急
冷する（図４ｂ）。アルコール中に滴下された原料液
は、粒状となってアルコール中で凝固し原料粒となる。
得られた原料粒を取り出して真空中で約８００℃で焼成
する（図４ｃ）。この焼成により、原料粒はＬｉ2 Ｏと
なる。更に、真空中で約１１００℃で焼結し、Ｌｉ2 Ｏ
粒子を得る（図４ｄ）。
℃で溶融して、原料液とする（図４ａ）。次に、得られ
た原料液を、約−１００℃のアルコール中に滴下して急
冷する（図４ｂ）。アルコール中に滴下された原料液
は、粒状となってアルコール中で凝固し原料粒となる。
得られた原料粒を取り出して真空中で約８００℃で焼成
する（図４ｃ）。この焼成により、原料粒はＬｉ2 Ｏと
なる。更に、真空中で約１１００℃で焼結し、Ｌｉ2 Ｏ
粒子を得る（図４ｄ）。
【０００５】又、図５は、後者の転動造粒法の工程を簡
単に示した説明図である。この転動造粒法は、回転ドラ
ム内にＬｉ2 Ｏの原料粉末を入れ、回転ドラムの回転に
よって粒状にし、これを焼結してＬｉ2 Ｏ粒子を得る方
法である。
単に示した説明図である。この転動造粒法は、回転ドラ
ム内にＬｉ2 Ｏの原料粉末を入れ、回転ドラムの回転に
よって粒状にし、これを焼結してＬｉ2 Ｏ粒子を得る方
法である。
【０００６】以下、簡単に説明する。まず、Ｌｉ2 Ｏの
粉末を回動するドラム内に搬入し、粒状にする（図５
ａ）。この時、造粒を容易にするため、ポリビニルアル
コール等の増粘材を添加する場合もある。粒状になった
Ｌｉ2 Ｏを取り出して真空中で約８００℃で焼成する
（図５ｂ）。その後、更に真空中で約１１００℃で焼結
してＬｉ2 Ｏ粒子を得る（図５ｃ）。
粉末を回動するドラム内に搬入し、粒状にする（図５
ａ）。この時、造粒を容易にするため、ポリビニルアル
コール等の増粘材を添加する場合もある。粒状になった
Ｌｉ2 Ｏを取り出して真空中で約８００℃で焼成する
（図５ｂ）。その後、更に真空中で約１１００℃で焼結
してＬｉ2 Ｏ粒子を得る（図５ｃ）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者の
溶融造粒法では、原料粉末を約６００℃で溶融した際に
るつぼから不純物が混入するため、高純度のＬｉ2 Ｏ粒
子とすることができず、更に、高温の溶融液の粘度の関
係で直径０．１ｍｍの微小な粒子を得ることが非常に困
難という問題点がある。
溶融造粒法では、原料粉末を約６００℃で溶融した際に
るつぼから不純物が混入するため、高純度のＬｉ2 Ｏ粒
子とすることができず、更に、高温の溶融液の粘度の関
係で直径０．１ｍｍの微小な粒子を得ることが非常に困
難という問題点がある。
【０００８】また、後者の転動造粒法においても、ドラ
ムの回動により造粒するため、真球性の良好なＬｉ2 Ｏ
粒子を得にくいだけでなく、得られるＬｉ2 Ｏ粒子の粒
径が不均一になるという問題点があり、更に、直径０．
１ｍｍの微小な粒子を得ることもまた非常に困難であ
る。
ムの回動により造粒するため、真球性の良好なＬｉ2 Ｏ
粒子を得にくいだけでなく、得られるＬｉ2 Ｏ粒子の粒
径が不均一になるという問題点があり、更に、直径０．
１ｍｍの微小な粒子を得ることもまた非常に困難であ
る。
【０００９】従って本発明は、上記の問題に鑑みてなさ
れたものであり、高純度のＬｉ2 Ｏ粒子が得られるだけ
でなく、真球性が良好で、均一な粒径のＬｉ2 Ｏ粒子が
得られるＬｉ2 Ｏ粒子の製造方法を提供することを目的
とする。
れたものであり、高純度のＬｉ2 Ｏ粒子が得られるだけ
でなく、真球性が良好で、均一な粒径のＬｉ2 Ｏ粒子が
得られるＬｉ2 Ｏ粒子の製造方法を提供することを目的
とする。
【００１０】又、直径０．１ｍｍ程度の微小なＬｉ2 Ｏ
粒子が得られるＬｉ2 Ｏ粒子の製造方法を提供すること
も本発明の目的のひとつである。
粒子が得られるＬｉ2 Ｏ粒子の製造方法を提供すること
も本発明の目的のひとつである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
請求項１に係る発明は、Ｌｉ化合物の粒子を生成するＬ
ｉ化合物粒生成工程と、生成されたＬｉ化合物粒を焼結
してＬｉ２ Ｏ粒子を得る焼結工程とからなるＬｉ２ Ｏ
粒子の製造方法において、前記Ｌｉ化合物粒生成工程
が、担体溶液にＬｉ化合物を分散させて分散溶液とし、
前記担体溶液との接触により該担体溶液をゲル化又は固
化させる凝固液中に前記分散溶液を滴下してＬｉ化合物
分散粒を生成する粒体生成工程と、得られた粒体を焼成
して担体を熱分解させて除去する担体除去工程とからな
ることを特徴とする方法を提案している。
請求項１に係る発明は、Ｌｉ化合物の粒子を生成するＬ
ｉ化合物粒生成工程と、生成されたＬｉ化合物粒を焼結
してＬｉ２ Ｏ粒子を得る焼結工程とからなるＬｉ２ Ｏ
粒子の製造方法において、前記Ｌｉ化合物粒生成工程
が、担体溶液にＬｉ化合物を分散させて分散溶液とし、
前記担体溶液との接触により該担体溶液をゲル化又は固
化させる凝固液中に前記分散溶液を滴下してＬｉ化合物
分散粒を生成する粒体生成工程と、得られた粒体を焼成
して担体を熱分解させて除去する担体除去工程とからな
ることを特徴とする方法を提案している。
【００１２】又、請求項２に係る発明は、請求項１の方
法における粒体生成工程において、前記Ｌｉ化合物とし
てＬｉ2 ＣＯ3 粉末を用い、前記担体溶液としてアセト
ン中でゲル化する高分子樹脂化合物の水溶液を用い、こ
れらの混合物をアセトン中に滴下してゲル球とすること
を特徴とする方法を提案している。
法における粒体生成工程において、前記Ｌｉ化合物とし
てＬｉ2 ＣＯ3 粉末を用い、前記担体溶液としてアセト
ン中でゲル化する高分子樹脂化合物の水溶液を用い、こ
れらの混合物をアセトン中に滴下してゲル球とすること
を特徴とする方法を提案している。
【００１３】
【作用】請求項１の発明では、Ｌｉ２ Ｏ粒子の前駆体
であるＬｉ化合物の粒子を生成する際に、特定の条件で
固化すると共に特定の温度で熱分解する担体溶液に原料
となるＬｉ化合物を分散させて分散溶液とし、この分散
溶液を前記担体溶液との接触により該担体溶液をゲル化
又は固化させる凝固液中に滴下してＬｉ化合物分散粒と
した後に、Ｌｉ化合物分散粒を焼成して担体のみを除去
するという方法を提案している。
であるＬｉ化合物の粒子を生成する際に、特定の条件で
固化すると共に特定の温度で熱分解する担体溶液に原料
となるＬｉ化合物を分散させて分散溶液とし、この分散
溶液を前記担体溶液との接触により該担体溶液をゲル化
又は固化させる凝固液中に滴下してＬｉ化合物分散粒と
した後に、Ｌｉ化合物分散粒を焼成して担体のみを除去
するという方法を提案している。
【００１４】即ち、Ｌｉ2 Ｏ粒子の前駆体のＬｉ化合物
の粒子を直接生成せず、一旦Ｌｉ2Ｏ粒子の成分とは関
係のない担体溶液に担持させ、担体溶液の物理的性質
（例えば、粘度や表面張力など）によって粒状としてい
るため、Ｌｉ化合物を溶融したり回動したりして粒状と
する方法よりも、簡単に一個の粒の大きさを制御でき、
非常に小さい粒径の粒子を得ることができる。
の粒子を直接生成せず、一旦Ｌｉ2Ｏ粒子の成分とは関
係のない担体溶液に担持させ、担体溶液の物理的性質
（例えば、粘度や表面張力など）によって粒状としてい
るため、Ｌｉ化合物を溶融したり回動したりして粒状と
する方法よりも、簡単に一個の粒の大きさを制御でき、
非常に小さい粒径の粒子を得ることができる。
【００１５】つまり、原料であるＬｉ化合物の物理的性
質に左右されずに、粒子の大きさを決定することができ
るので、最終的に得られるＬｉ2 Ｏ粒子の大きさを極め
て小さいものとすることが可能である。更に、Ｌｉ化合
物を保持する担体は焼成して除去できるため、簡単な除
去工程で高純度のＬｉ2 Ｏ粒子を得ることが可能であ
る。
質に左右されずに、粒子の大きさを決定することができ
るので、最終的に得られるＬｉ2 Ｏ粒子の大きさを極め
て小さいものとすることが可能である。更に、Ｌｉ化合
物を保持する担体は焼成して除去できるため、簡単な除
去工程で高純度のＬｉ2 Ｏ粒子を得ることが可能であ
る。
【００１６】ここで用いる担体溶液としては、好ましく
は、ある特定の溶液中でゲル化するもので、且つ焼成に
より完全に熱分解してしまうものが良い。溶液中でゲル
化するという性質を持つものを用いることにより、簡単
に均一で真球性の良好なＬｉ化合物分散粒を得ることが
できる。勿論、この場合、担体溶液の液滴が溶液中でゲ
ル球となった時に、球形を保持できる十分な強度を持つ
ものが好ましいことは言うまでもない。
は、ある特定の溶液中でゲル化するもので、且つ焼成に
より完全に熱分解してしまうものが良い。溶液中でゲル
化するという性質を持つものを用いることにより、簡単
に均一で真球性の良好なＬｉ化合物分散粒を得ることが
できる。勿論、この場合、担体溶液の液滴が溶液中でゲ
ル球となった時に、球形を保持できる十分な強度を持つ
ものが好ましいことは言うまでもない。
【００１７】担体溶液の液滴の大きさは、物理的な手
段、例えば、振動ノズルを用いることで達成できる。こ
の振動ノズルより担体溶液を滴下する場合、体積流量を
Ｑ、液滴の直径をｄ、振動ノズルの振動数をｆとした
時、これらは、Ｑ＝［（πｄ3 ）／６］・ｆと表すこと
ができる。
段、例えば、振動ノズルを用いることで達成できる。こ
の振動ノズルより担体溶液を滴下する場合、体積流量を
Ｑ、液滴の直径をｄ、振動ノズルの振動数をｆとした
時、これらは、Ｑ＝［（πｄ3 ）／６］・ｆと表すこと
ができる。
【００１８】つまり、振動ノズルの振動数と体積流量と
を調整すれば、簡単に液滴の直径を調節することができ
る。勿論、振動ノズルに限らず他の方法により液滴の直
径を調節しても構わない。また、焼成により完全に熱分
解するという性質をもつものを用いることにより、担体
の除去に手間がかからず且つ高純度のＬｉ2 Ｏ粒子を得
ることができる。
を調整すれば、簡単に液滴の直径を調節することができ
る。勿論、振動ノズルに限らず他の方法により液滴の直
径を調節しても構わない。また、焼成により完全に熱分
解するという性質をもつものを用いることにより、担体
の除去に手間がかからず且つ高純度のＬｉ2 Ｏ粒子を得
ることができる。
【００１９】このように、請求項１の発明では、Ｌｉ2
Ｏ粒子の前駆体となるＬｉ化合物の粒子を直接生成せ
ず、焼成した時に除去される物質でＬｉ化合物を担持さ
せて、これを成形した後に焼成することにより、常に一
定の形状のＬｉ化合物の粒子、即ちＬｉ2 Ｏの粒子を得
ることができる。
Ｏ粒子の前駆体となるＬｉ化合物の粒子を直接生成せ
ず、焼成した時に除去される物質でＬｉ化合物を担持さ
せて、これを成形した後に焼成することにより、常に一
定の形状のＬｉ化合物の粒子、即ちＬｉ2 Ｏの粒子を得
ることができる。
【００２０】また、Ｌｉ化合物自身よりも滴下しやすい
他の物質に担持させたことにより、粒径の制御を簡単に
行うことができる。更に、担体溶液を液中で粒状にして
から焼成して取り除いているため、真球性が良好で、高
純度のＬｉ2 Ｏ粒子とすることができる。
他の物質に担持させたことにより、粒径の制御を簡単に
行うことができる。更に、担体溶液を液中で粒状にして
から焼成して取り除いているため、真球性が良好で、高
純度のＬｉ2 Ｏ粒子とすることができる。
【００２１】請求項２の発明では、請求項１の発明にお
ける粒体生成工程において、Ｌｉ化合物としてＬｉ2 Ｃ
Ｏ3 粉末を用い、担体溶液としてアセトン中でゲル化す
る高分子樹脂化合物の水溶液を用い、これらの混合物を
アセトン中に滴下してゲル球とする方法を提案してい
る。
ける粒体生成工程において、Ｌｉ化合物としてＬｉ2 Ｃ
Ｏ3 粉末を用い、担体溶液としてアセトン中でゲル化す
る高分子樹脂化合物の水溶液を用い、これらの混合物を
アセトン中に滴下してゲル球とする方法を提案してい
る。
【００２２】前述したように、この場合も用いる担体溶
液としては、ある特定の溶液中でゲル化するもので、且
つ焼成により完全に熱分解してしまうものを用いるのが
好ましい。この条件を満たすものとして高分子樹脂化合
物の水溶液が挙げられる。
液としては、ある特定の溶液中でゲル化するもので、且
つ焼成により完全に熱分解してしまうものを用いるのが
好ましい。この条件を満たすものとして高分子樹脂化合
物の水溶液が挙げられる。
【００２３】更に本発明において、担体である高分子樹
脂化合物として、アセトン中でゲル化するものを用いる
ことを提案している。この高分子樹脂化合物は、ゲル化
途中又はゲル化終了後において、ゲル球が球形を保持で
きる十分な強度があるものであれば良く、好ましくは、
カチオン性セルロース誘導体または、水溶性合成ポリマ
ー等を用いるとよい。
脂化合物として、アセトン中でゲル化するものを用いる
ことを提案している。この高分子樹脂化合物は、ゲル化
途中又はゲル化終了後において、ゲル球が球形を保持で
きる十分な強度があるものであれば良く、好ましくは、
カチオン性セルロース誘導体または、水溶性合成ポリマ
ー等を用いるとよい。
【００２４】また、高分子樹脂化合物は、３％〜１２％
の水溶液、好ましくは１０％の水溶液とするのが良い。
なぜなら、３％よりも低いとゲル球の強度が不十分でそ
の形状を維持するのが難しく、１２％より高いと完全に
高分子樹脂化合物が純水中に溶解しないためである。
の水溶液、好ましくは１０％の水溶液とするのが良い。
なぜなら、３％よりも低いとゲル球の強度が不十分でそ
の形状を維持するのが難しく、１２％より高いと完全に
高分子樹脂化合物が純水中に溶解しないためである。
【００２５】このような高分子樹脂化合物の具体的な例
として水溶性合成ポリマーであるポリビニルアルコール
（例えばPVA-124H、（株）クラレ製）や、カチオン性セ
ルロース誘導体（例えば「レオガードＧ」（ライオン
（株）製）が挙げられる。
として水溶性合成ポリマーであるポリビニルアルコール
（例えばPVA-124H、（株）クラレ製）や、カチオン性セ
ルロース誘導体（例えば「レオガードＧ」（ライオン
（株）製）が挙げられる。
【００２６】更に、高分子樹脂化合物の水溶液を凝固さ
せる凝固液は、高分子樹脂化合物中に担持されているＬ
ｉ化合物が溶出しないものであることが重要な性質とな
る。このような凝固溶液は種々のものが挙げられるが、
本発明では、特に好ましい例としてアセトンを挙げてい
る。
せる凝固液は、高分子樹脂化合物中に担持されているＬ
ｉ化合物が溶出しないものであることが重要な性質とな
る。このような凝固溶液は種々のものが挙げられるが、
本発明では、特に好ましい例としてアセトンを挙げてい
る。
【００２７】また、高分子樹脂化合物水溶液に対するＬ
ｉ2 ＣＯ3 粉末の混合割合は１０対４程度が好ましい。
何故なら、高分子樹脂化合物水溶液中のＬｉ濃度はでき
るだけ高い方が望ましいが、Ｌｉ2 Ｏ3 粉末の混合割合
を１０対４より多くすると、滴下原液がスラリー状とな
り滴下が困難になるからである。
ｉ2 ＣＯ3 粉末の混合割合は１０対４程度が好ましい。
何故なら、高分子樹脂化合物水溶液中のＬｉ濃度はでき
るだけ高い方が望ましいが、Ｌｉ2 Ｏ3 粉末の混合割合
を１０対４より多くすると、滴下原液がスラリー状とな
り滴下が困難になるからである。
【００２８】更に、得られたゲル球は、Ｌｉ2 ＣＯ3 分
散粒となっているため、これを空気中４００〜６００
℃、好ましくは６００℃で１０時間以上保持し焼成する
と、担体である高分子樹脂化合物のゲルが完全に除去さ
れＬｉ2 ＣＯ3 粒となる。
散粒となっているため、これを空気中４００〜６００
℃、好ましくは６００℃で１０時間以上保持し焼成する
と、担体である高分子樹脂化合物のゲルが完全に除去さ
れＬｉ2 ＣＯ3 粒となる。
【００２９】更に、Ｌｉ2 ＣＯ3 粒を真空状態（好まし
くは、１０-4Ｔｏｒｒ台）において４００℃〜７００
℃、好ましくは、７００℃で６０時間焼成する。これに
より、Ｌｉ2 ＣＯ3 が熱分解されてＬｉ2 Ｏとなるた
め、Ｌｉ2 ＣＯ3 粒はＬｉ2 Ｏ粒となる。その後、毎時
１００℃ずつ昇温するように制御して、温度が１１００
℃となったらそのままの状態で４時間保持して焼結させ
ることにより、Ｌｉ2 Ｏ粒子を得ることができる。
くは、１０-4Ｔｏｒｒ台）において４００℃〜７００
℃、好ましくは、７００℃で６０時間焼成する。これに
より、Ｌｉ2 ＣＯ3 が熱分解されてＬｉ2 Ｏとなるた
め、Ｌｉ2 ＣＯ3 粒はＬｉ2 Ｏ粒となる。その後、毎時
１００℃ずつ昇温するように制御して、温度が１１００
℃となったらそのままの状態で４時間保持して焼結させ
ることにより、Ｌｉ2 Ｏ粒子を得ることができる。
【００３０】このように、請求項２の発明では、Ｌｉ2
Ｏ粒子の前駆体となるＬｉ2 ＣＯ3粒を生成する工程に
おいて、原料となるＬｉ化合物をＬｉ2 ＣＯ3 粉末、担
体溶液としてアセトン中でゲル化する高分子樹脂化合物
の水溶液を用いているため、粒径の制御が簡単であるこ
とは勿論、Ｌｉ2 ＣＯ3 が分散した担体溶液をアセトン
中に滴下するだけで真球性が良好で均一な粒径の粒子の
成形を行うことができる。
Ｏ粒子の前駆体となるＬｉ2 ＣＯ3粒を生成する工程に
おいて、原料となるＬｉ化合物をＬｉ2 ＣＯ3 粉末、担
体溶液としてアセトン中でゲル化する高分子樹脂化合物
の水溶液を用いているため、粒径の制御が簡単であるこ
とは勿論、Ｌｉ2 ＣＯ3 が分散した担体溶液をアセトン
中に滴下するだけで真球性が良好で均一な粒径の粒子の
成形を行うことができる。
【００３１】更に、担体として高分子樹脂化合物の水溶
液を用いているため、焼成による担体の除去効率が良
く、高純度のＬｉ2 Ｏ粒子を得ることができる。
液を用いているため、焼成による担体の除去効率が良
く、高純度のＬｉ2 Ｏ粒子を得ることができる。
【００３２】また、使用済みＬｉ2 Ｏ粒子を硝酸に溶か
してソーダ灰と反応させるとＬｉ2ＣＯ3 が沈殿するた
め、使用済みＬｉ2 Ｏ粒子を本方法の原料として再利用
することができる。
してソーダ灰と反応させるとＬｉ2ＣＯ3 が沈殿するた
め、使用済みＬｉ2 Ｏ粒子を本方法の原料として再利用
することができる。
【００３３】
【実施例】図１は本発明の一実施例を示すフロー図であ
る。本実施例では、Ｌｉ2 ＣＯ3を原料として用い、Ｌ
ｉ2 ＣＯ3 を担持する高分子樹脂化合物として「レオガ
ードＧ」（ライオン（株）製）、「レオガードＧ」を凝
固させる凝固溶液としてアセトンを用いた。
る。本実施例では、Ｌｉ2 ＣＯ3を原料として用い、Ｌ
ｉ2 ＣＯ3 を担持する高分子樹脂化合物として「レオガ
ードＧ」（ライオン（株）製）、「レオガードＧ」を凝
固させる凝固溶液としてアセトンを用いた。
【００３４】まず、「レオガードＧ」を純水（Ｈ2 Ｏ）
に入れ、加熱しながら撹拌して溶解させ、「レオガード
Ｇ」の１０％水溶液を調整する（図１ａ）。得られた水
溶液にＬｉ2 ＣＯ3 粉末を入れて撹拌しＬｉ2 ＣＯ3 分
散液を得る。この時の混合割合は、重量比で「レオガー
ドＧ」の１０％水溶液１０に対し、Ｌｉ2 ＣＯ3 粉末が
４である（図１ｂ）。
に入れ、加熱しながら撹拌して溶解させ、「レオガード
Ｇ」の１０％水溶液を調整する（図１ａ）。得られた水
溶液にＬｉ2 ＣＯ3 粉末を入れて撹拌しＬｉ2 ＣＯ3 分
散液を得る。この時の混合割合は、重量比で「レオガー
ドＧ」の１０％水溶液１０に対し、Ｌｉ2 ＣＯ3 粉末が
４である（図１ｂ）。
【００３５】得られたＬｉ2 ＣＯ3 分散液を滴下原液と
し、振動ノズルを介して室温（約２５℃）に調整したア
セトン中に滴下する。滴下されたＬｉ2 ＣＯ3 分散液
は、アセトン中でゲル化しゲル球となる（図１ｃ）。
し、振動ノズルを介して室温（約２５℃）に調整したア
セトン中に滴下する。滴下されたＬｉ2 ＣＯ3 分散液
は、アセトン中でゲル化しゲル球となる（図１ｃ）。
【００３６】ここで、図２にＬｉ2 ＣＯ3 分散粒の概念
図を示す。このＬｉ2 ＣＯ3 分散粒は、「レオガード
Ｇ」がＬｉ2 ＣＯ3 粉末を分散させた状態のままゲル化
したものであるため、Ｌｉ2 ＣＯ3 粉末を担持した状態
のゲル球となっている。
図を示す。このＬｉ2 ＣＯ3 分散粒は、「レオガード
Ｇ」がＬｉ2 ＣＯ3 粉末を分散させた状態のままゲル化
したものであるため、Ｌｉ2 ＣＯ3 粉末を担持した状態
のゲル球となっている。
【００３７】次に、アセトン中からゲル球を取り出して
空気中約５０℃で乾燥させＬｉ2 ＣＯ3 分散粒を得る
（図１ｄ）。このＬｉ2 ＣＯ3 分散粒を空気中６００℃
で１０時間保持し焼成する。これにより、担体である
「レオガードＧ」が完全に除去されＬｉ2 ＣＯ3 粒とな
る（図１ｅ）。この時、温度がＬｉ2 ＣＯ3 の溶融温度
である７２０℃以上にならないように注意する。
空気中約５０℃で乾燥させＬｉ2 ＣＯ3 分散粒を得る
（図１ｄ）。このＬｉ2 ＣＯ3 分散粒を空気中６００℃
で１０時間保持し焼成する。これにより、担体である
「レオガードＧ」が完全に除去されＬｉ2 ＣＯ3 粒とな
る（図１ｅ）。この時、温度がＬｉ2 ＣＯ3 の溶融温度
である７２０℃以上にならないように注意する。
【００３８】更に、７００℃に昇温し、１０-2Ｔｏｒｒ
以下（好ましくは１０-4Ｔｏｒｒ以下）まで真空引きし
て、６０時間焼成する。これにより、Ｌｉ2 ＣＯ3 が熱
分解されてＬｉ2 Ｏとなる（図１ｆ）。
以下（好ましくは１０-4Ｔｏｒｒ以下）まで真空引きし
て、６０時間焼成する。これにより、Ｌｉ2 ＣＯ3 が熱
分解されてＬｉ2 Ｏとなる（図１ｆ）。
【００３９】その後、毎時１００℃ずつ昇温するように
設定し、温度が１１００℃となったらそのままの状態で
４時間保持して焼結させ、Ｌｉ2 Ｏ粒子を得る（図１
ｇ）。この焼成条件を図３にグラフ化して示す。縦軸は
温度を示し、横軸は、時間を示している。
設定し、温度が１１００℃となったらそのままの状態で
４時間保持して焼結させ、Ｌｉ2 Ｏ粒子を得る（図１
ｇ）。この焼成条件を図３にグラフ化して示す。縦軸は
温度を示し、横軸は、時間を示している。
【００４０】このようにして得られたＬｉ2 Ｏ粒子の１
０００粒子について直径分布と、真球性とを測定した。
直径分布は、Ｌｉ2 Ｏ粒子の平均直径が１０１３μｍの
とき標準偏差は２５μｍ、Ｌｉ2 Ｏ粒子の平均直径が１
０８μｍのとき標準偏差は５μｍとなった。これは、標
準偏差が小さく直径が均一であることを示しており、直
径０．１ｍｍのＬｉ2 Ｏ粒子の製造が実証できるもので
ある。
０００粒子について直径分布と、真球性とを測定した。
直径分布は、Ｌｉ2 Ｏ粒子の平均直径が１０１３μｍの
とき標準偏差は２５μｍ、Ｌｉ2 Ｏ粒子の平均直径が１
０８μｍのとき標準偏差は５μｍとなった。これは、標
準偏差が小さく直径が均一であることを示しており、直
径０．１ｍｍのＬｉ2 Ｏ粒子の製造が実証できるもので
ある。
【００４１】真球性は、Ｌｉ2 Ｏ粒子の１０００粒子に
ついて、個々の長径と短径とを測定し、長径／短径の比
の平均値で評価した。従来は１．１０程度であるのに対
し、本実施例では１．０７であり、真球性は良好である
ことが言える。
ついて、個々の長径と短径とを測定し、長径／短径の比
の平均値で評価した。従来は１．１０程度であるのに対
し、本実施例では１．０７であり、真球性は良好である
ことが言える。
【００４２】
【発明の効果】このように、本発明では、常に一定の形
状のＬｉ化合物の粒子即ち、Ｌｉ2 Ｏの粒子を得ること
ができる。また、粒径の制御を簡単に行うことができ、
微小な粒子を簡単に得ることができる。更に、真球性が
良好で、高純度のＬｉ2 Ｏ粒子を得ることができる。
状のＬｉ化合物の粒子即ち、Ｌｉ2 Ｏの粒子を得ること
ができる。また、粒径の制御を簡単に行うことができ、
微小な粒子を簡単に得ることができる。更に、真球性が
良好で、高純度のＬｉ2 Ｏ粒子を得ることができる。
【００４３】また、担体溶液として高分子樹脂化合物を
用い、原料としてＬｉ2 ＣＯ3 粉末を用いる場合は特
に、粒径の制御が簡単であることは勿論、Ｌｉ2 ＣＯ3
が分散した担体溶液をアセトン中に滴下するだけで真球
性が良好で均一な粒径の粒子の成形を行うことができ
る。さらに、焼成による担体の除去効率が良く、高純度
のＬｉ2 Ｏ粒子を得ることができる。
用い、原料としてＬｉ2 ＣＯ3 粉末を用いる場合は特
に、粒径の制御が簡単であることは勿論、Ｌｉ2 ＣＯ3
が分散した担体溶液をアセトン中に滴下するだけで真球
性が良好で均一な粒径の粒子の成形を行うことができ
る。さらに、焼成による担体の除去効率が良く、高純度
のＬｉ2 Ｏ粒子を得ることができる。
【００４４】また、使用済みＬｉ2 Ｏ粒子を硝酸に溶か
してソーダ灰と反応させるとＬｉ2ＣＯ3 が沈殿するた
め、原料として再利用することができる。
してソーダ灰と反応させるとＬｉ2ＣＯ3 が沈殿するた
め、原料として再利用することができる。
【図１】本発明の第一実施例の工程を示す説明図であ
る。
る。
【図２】Ｌｉ2 ＣＯ3 分散粒の概念図である。
【図３】本発明の第一実施例の焼成条件を示した線図で
ある。
ある。
【図４】溶融造粒法の工程を簡単に示した説明図であ
る。
る。
【図５】転動造粒法の工程を簡単に示した説明図であ
る。
る。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−148707（ＪＰ，Ａ) 米国特許3321277（ＵＳ，Ａ) 米国特許4221775（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01D 15/02 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｌｉ化合物の粒子を生成するＬｉ化合物
粒生成工程と、生成されたＬｉ化合物粒を焼結してＬｉ
２ Ｏ粒子を得る焼結工程とからなるＬｉ２ Ｏ粒子の製
造方法において、 前記Ｌｉ化合物粒生成工程が、 担体溶液にＬｉ化合物を分散させて分散溶液とし、前記
担体溶液との接触により該担体溶液をゲル化又は固化さ
せる凝固液中に前記分散溶液を滴下してＬｉ化合物分散
粒を生成する粒体生成工程と、 得られた粒体を焼成して担体を熱分解させて除去する担
体除去工程とからなることを特徴とするＬｉ２ Ｏ粒子
の製造方法。 - 【請求項２】 前記粒体生成工程において、前記Ｌｉ化
合物としてＬｉ2 ＣＯ3 粉末を用い、前記担体溶液とし
てアセトン中でゲル化する高分子樹脂化合物の水溶液を
用い、これらの混合物をアセトン中に滴下してゲル球と
することを特徴とする請求項１に記載のＬｉ2 Ｏ粒子の
製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06319421A JP3092041B2 (ja) | 1994-11-30 | 1994-11-30 | Ｌｉ２ Ｏ粒子の製造方法 |
| US08/563,021 US5676919A (en) | 1994-11-30 | 1995-11-27 | Method for producing sintered lithium oxide granules |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06319421A JP3092041B2 (ja) | 1994-11-30 | 1994-11-30 | Ｌｉ２ Ｏ粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08157210A JPH08157210A (ja) | 1996-06-18 |
| JP3092041B2 true JP3092041B2 (ja) | 2000-09-25 |
Family
ID=18110009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06319421A Expired - Lifetime JP3092041B2 (ja) | 1994-11-30 | 1994-11-30 | Ｌｉ２ Ｏ粒子の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5676919A (ja) |
| JP (1) | JP3092041B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0875819A (ja) * | 1994-08-25 | 1996-03-22 | Sunright Pte Ltd | パッケージに封入されていないダイのバーンイン検査のための再使用可能なキャリア |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3632186B2 (ja) * | 1999-03-31 | 2005-03-23 | 日本原子力研究所 | リチウムタイタネート微小焼結粒の製造方法 |
| US8231810B2 (en) * | 2004-04-15 | 2012-07-31 | Fmc Corporation | Composite materials of nano-dispersed silicon and tin and methods of making the same |
| CN101857442B (zh) * | 2010-05-28 | 2013-05-01 | 北京科技大学 | 一种锂基陶瓷微球的制备方法 |
| CN104387043B (zh) * | 2014-10-27 | 2016-04-27 | 北京科技大学 | 一种基于硅酸锂的梯度陶瓷微球的制备方法 |
| PL3389862T3 (pl) | 2015-12-16 | 2024-03-04 | 6K Inc. | Sferoidalne metale podlegające odwodornieniu oraz cząstki stopów metali |
| SG11202111576QA (en) | 2019-04-30 | 2021-11-29 | 6K Inc | Mechanically alloyed powder feedstock |
| CN114641462A (zh) | 2019-11-18 | 2022-06-17 | 6K有限公司 | 用于球形粉末的独特原料及制造方法 |
| US11590568B2 (en) | 2019-12-19 | 2023-02-28 | 6K Inc. | Process for producing spheroidized powder from feedstock materials |
| CA3180426A1 (en) | 2020-06-25 | 2021-12-30 | Richard K. Holman | Microcomposite alloy structure |
| US11963287B2 (en) | 2020-09-24 | 2024-04-16 | 6K Inc. | Systems, devices, and methods for starting plasma |
| KR20230095080A (ko) | 2020-10-30 | 2023-06-28 | 6케이 인크. | 구상화 금속 분말을 합성하는 시스템 및 방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3321277A (en) * | 1964-01-15 | 1967-05-23 | Lithium Corp | Lithium oxide having active absorption capacity for carbon dioxide and method of preparing same |
| US4221775A (en) * | 1978-12-26 | 1980-09-09 | Research Dynamics, Inc. | Method of producing porous lithium oxide |
-
1994
- 1994-11-30 JP JP06319421A patent/JP3092041B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1995
- 1995-11-27 US US08/563,021 patent/US5676919A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0875819A (ja) * | 1994-08-25 | 1996-03-22 | Sunright Pte Ltd | パッケージに封入されていないダイのバーンイン検査のための再使用可能なキャリア |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5676919A (en) | 1997-10-14 |
| JPH08157210A (ja) | 1996-06-18 |
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