JP3073217B2 - Manufacturing method of precision metal parts by powder molding - Google Patents
Manufacturing method of precision metal parts by powder moldingInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉末成形による精密金属部品の製造方法に
関するもので、さらに詳細には、焼結した粒子構成体と
して精密金属部品を製造するため、金属粉末と有機バイ
ンダーとを混合し、この混合体を所望の形状に成形した
後、この成形体から有機バインダーを除去し、成形体を
構成している金属粉末を還元し、純金属として焼結する
ことにより、真密度に近い焼結体を得ることを特徴とす
る精密金属部品の製造方法に関するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a precision metal part by powder molding, and more particularly to a method for producing a precision metal part as a sintered particle structure. After mixing the metal powder and the organic binder, molding the mixture into a desired shape, removing the organic binder from the molded body, reducing the metal powder constituting the molded body, and firing as a pure metal. The present invention relates to a method for manufacturing a precision metal part, characterized in that a sintered body having a density close to true density is obtained by sintering.
最近、金属粉末またはセラミックス粉末を用いた各種
焼結部品が、一般工業材料から精密機械部品、電子部
品、自動車部品などの分野で広く利用されるようになっ
てきた。これに伴い、これら部品の寸法精度や物性、形
状等について、かなり厳しい要求がなされるようになっ
てきた。現在広く行われているスプレードライヤーによ
る成形用粉体の製造、その後のラバープレスによる焼結
用成形物の製造は、工程が極めて複雑であり、さらに歩
留まりが非常に悪いという問題があるのみならず、複雑
な形状を有する成形物が得られないという欠点を有して
いる。Recently, various sintered parts using metal powder or ceramic powder have been widely used in fields such as general industrial materials, precision mechanical parts, electronic parts, and automobile parts. Accordingly, strict requirements have been made on the dimensional accuracy, physical properties, shape, and the like of these components. The production of molding powder by a spray dryer, which is currently widely performed, and the subsequent production of a molding for sintering by a rubber press are not only problematic in that the process is extremely complicated and the yield is extremely poor. However, there is a disadvantage that a molded article having a complicated shape cannot be obtained.
このような要求、問題に対処するために、金属粉末ま
たはセラミックス粉末に、適当な樹脂を添加して熱可塑
性を与え、これを射出成形法により成形し、ついでこの
成形体中に含まれる樹脂を加熱分解除去後、本焼成を行
い、所望の金属またはセラミックス粉末射出成形部品を
得る方法がいくつか提案され、また実施されている（た
とえば、特公昭51−29170号、特開昭55−113510号、特
開昭55−113511号各公報）。これらの方法では、射出成
形時において、成形体にクラックが入らないことはもち
ろんであるほか、得られた成形体から、いかにクラック
や膨れ、変形を起こさずに、短時間で樹脂であるところ
の有機バインダーを除去することを問題としている。In order to cope with such requirements and problems, an appropriate resin is added to metal powder or ceramic powder to give thermoplasticity, and this is molded by an injection molding method, and then the resin contained in the molded body is removed. Several methods have been proposed and implemented to obtain a desired metal or ceramic powder injection-molded part by performing main firing after removal by heat decomposition (for example, JP-B-51-29170, JP-A-55-113510). And JP-A-55-113511. In these methods, in addition to the fact that cracks do not enter the molded article during the injection molding, the molded article obtained is not cracked, swollen, or deformed, and is a resin in a short time. The problem is to remove the organic binder.
しかし、これらの問題が解決しても、本発明の目的で
ある、粉末成形を用いて真密度に近い焼結体を得ること
を特徴とする精密金属部品の製造は困難である。However, even if these problems are solved, it is difficult to manufacture a precision metal part, which is an object of the present invention and is characterized by obtaining a sintered body having a density close to true density by using powder molding.
また、一般に金属粉末は、平均粒径を小さくすると酸
素量が増大し、この酸素量を減少させるために還元処理
を付すと、平均粒径は大きくなる傾向を示し、構成単位
粒子同士の凝結或は凝集が発生する。従来法では、金属
粉末中の純度を重視して、実質的に球形状でなく、平均
一形状でも酸素量の低い金属粉末が用いられていた。In general, when the average particle size is reduced, the amount of oxygen increases, and when a reduction treatment is performed to reduce the amount of oxygen, the average particle size tends to increase. Agglomeration occurs. In the conventional method, a metal powder having a low oxygen content is used not only in a substantially spherical shape but also in an average shape in consideration of the purity in the metal powder.
従来、粉末成形には機械的粉砕法、還元法、電解法、
カルボニル法、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法等に
より製造された金属粉末が用いられている。粉末成形に
用いられる金属粉末は、単一且つ均一球形状であり、均
一粒度分布を有した粉末であることが望まれている。特
に、この粉末特性は、粉末成形法の一つである粉末射出
成形法に強く望まれている。その理由は、金属粉末と有
機バインダーとの混合体の成形時における流れ性と、こ
れに依存する焼結体寸法の安定化にある。Conventionally, powder compaction has been used for mechanical grinding, reduction, electrolysis,
Metal powder produced by a carbonyl method, a gas atomizing method, a water atomizing method, or the like is used. It is desired that the metal powder used for powder molding be a single and uniform spherical shape and have a uniform particle size distribution. In particular, this powder property is strongly desired for a powder injection molding method, which is one of the powder molding methods. The reason lies in the fluidity during molding of the mixture of the metal powder and the organic binder, and the sintering body dimensions dependent on the flowability.
しかし、現在粉末成形に用いられている金属粉末は、
それぞれの構成単位粒子が互いに凝結或は凝集し、実質
的に球形状ではない。たとえば、特開昭57−16103号公
報の実施例１に示されるIncoタイプ123ニッケル粉は、
実質的に球状ではなく、スパイク状の凝球状であり、酸
素量が0.15wt％以下であるため、金属粉末表面が活性で
あり、構成単位粒子が互いに凝結或は凝集し、実質的に
球形状ではない。この様な金属粉末を用いても、流れ性
や焼結体寸法の安定化は困難であり、本発明の目的であ
る、粉末成形を用いて真密度に近い焼結体を得ることを
特徴とする精密金属部品の製造は困難である。However, metal powders currently used for powder molding are:
The respective constituent unit particles coagulate or aggregate with each other and are not substantially spherical. For example, Inco type 123 nickel powder shown in Example 1 of JP-A-57-16103 is
It is not spherical but spiky, spherical and has an oxygen content of 0.15 wt% or less, so the surface of the metal powder is active and the constituent unit particles aggregate or aggregate with each other to form a substantially spherical shape. is not. Even if such a metal powder is used, it is difficult to stabilize the flowability and the dimensions of the sintered body, and the object of the present invention is to obtain a sintered body close to the true density by using powder molding. It is difficult to manufacture precision metal parts.
また、特開昭58−153702号公報に示される金属と酸素
から成る金属化合物を用いると、酸素量が非常に多く、
金属化合物粉末の内部にも酸素が存在するため、焼結前
の還元処理に時間がかかり、工業的に必ずしも満足し得
る方法とは言い難く、本発明の目的である、粉末成形を
用いて真密度に近い焼結体を得ることを特徴とする精密
金属部品の製造は困難である。Further, when a metal compound comprising a metal and oxygen shown in JP-A-58-153702 is used, the amount of oxygen is extremely large,
Since oxygen is also present inside the metal compound powder, the reduction treatment before sintering takes a long time, which is not always an industrially satisfactory method. It is difficult to produce a precision metal part characterized by obtaining a sintered body having a density close to the density.
つまり、流れ性と焼結体寸法の安定化を可能にする単
一且つ均一球形状であり、均一粒度分布を有した粉末を
用い、真密度に近い焼結体を得ることが可能である精密
金属部品の製造方法の提供が強く望まれていた。In other words, it is possible to obtain a sintered body close to true density by using a powder having a single and uniform spherical shape that enables flowability and stabilization of the size of the sintered body and having a uniform particle size distribution. It has been strongly desired to provide a method for manufacturing metal parts.
本発明者は、かかる点に鑑み、金属粉末として、単一
且つ均一球形状であり、均一粒度分布を有した粉末を用
い、成形時における流れ性と焼結体の寸法を安定化さ
せ、容易に真密度に近い焼結体を得ることが可能である
精密金属部品の製造方法を見出すことが可能である精密
金属部品の製造方法を見出すことを目的として、鋭意研
究、検討した結果、酸素量を限定した１種または２種以
上よりなる金属粉末を用い、この金属粉末と有機バイン
ダーとを混合し、この混合体を所望の形状に成形した
後、この成形体から有機バインダーを十分に除去し、成
形体を構成している金属粉末を本焼結前に還元し、本焼
結することにより、前記目的を達成し得ることを見出し
た。In view of such a point, the present inventor uses a powder having a single and uniform spherical shape and a uniform particle size distribution as a metal powder, stabilizes the flowability at the time of molding and the dimensions of the sintered body, and facilitates the production. In order to find a method of manufacturing precision metal parts that can obtain a sintered body with a density close to the true density, we have conducted intensive studies and studies to find a method of manufacturing precision metal parts. The metal powder is mixed with an organic binder by using one or two or more kinds of metal powders, and after forming the mixture into a desired shape, the organic binder is sufficiently removed from the formed body. The present inventors have found that the above object can be achieved by reducing the metal powder constituting the molded body before the main sintering and performing the main sintering.
本発明に用いる金属粉末とは、単一且つ均一球形状で
あり、均一粒度分布を有し、金属粉末の製造工程におい
て還元量を制御し、酸素量が0.5wt％〜6.0wt％であり、
好ましくは、1.0wt％〜3.0wt％で、還元減少率が１％〜
７％であり、好ましくは、２％〜３％に制御した１種ま
たは２種以上よりなる金属粉末であり、合金粉末でも良
い。ここで酸素量とは、金属粉末の元素分析値であり、
金属粉末中の全酸素量をしめすものである。また、還元
減少量とは、水素還元雰囲気で金属粉末を加熱した場合
の重量減少量であり、酸素以外の窒素、吸着水などを含
めたものである。金属粉末の平均粒径は、10μｍ以下で
あり、好ましくは、５μｍ以下である。The metal powder used in the present invention is a single and uniform spherical shape, has a uniform particle size distribution, controls the amount of reduction in the metal powder manufacturing process, and has an oxygen content of 0.5 wt% to 6.0 wt%.
Preferably, it is 1.0 wt% to 3.0 wt%, and the reduction reduction rate is 1% to
7%, preferably one or two or more metal powders controlled at 2% to 3%, and may be an alloy powder. Here, the oxygen amount is an elemental analysis value of the metal powder,
It indicates the total amount of oxygen in the metal powder. Further, the reduction reduction amount is a weight reduction amount when the metal powder is heated in a hydrogen reduction atmosphere, and includes nitrogen other than oxygen, adsorbed water, and the like. The average particle size of the metal powder is 10 μm or less, preferably 5 μm or less.
本発明に用いる有機バインダーは、公知の有機バイン
ダーである。具体的には、用いる金属粉末の焼結温度以
下、好ましくは仮焼温度以下で90％以上が除去される各
有機バインダー成分であり、たとえばエチレン−酢酸ビ
ニル共重合体、ポリエチレン、アタクチックポリプロピ
レン、ポリスチレン、ポリブチレメタクリレート、パラ
フィンワックス、カルナバワックス等である。The organic binder used in the present invention is a known organic binder. Specifically, it is each organic binder component from which the sintering temperature of the metal powder to be used is 90% or less at the sintering temperature or lower, preferably the calcination temperature or lower, for example, ethylene-vinyl acetate copolymer, polyethylene, atactic polypropylene, Polystyrene, polybutylene methacrylate, paraffin wax, carnauba wax and the like.
本発明において、金属粉末と有機バインダーとの混合
は、公知の方法により行われる。具体的には、金属粉末
と有機バインダーとを、加圧式ニーダーで溶融混練する
ことにより、効率良く均質な混合体を形成することがで
き、一定の流れ性、および一定の重量、密度を保有した
混合体を得ることができる。In the present invention, the mixing of the metal powder and the organic binder is performed by a known method. Specifically, the metal powder and the organic binder are melt-kneaded in a pressure kneader, whereby a homogeneous mixture can be efficiently formed, and has a certain fluidity, a certain weight, and a certain density. A mixture can be obtained.
本発明における均質な混合体の成形は、射出成形機等
を用いて公知の方法により、所望の形状の成形体を得
る。この時、単一且つ均一球形状であり、均一粒度分布
を有した金属粉末と有機バインダーとの均質な混合体を
用いることにより、安定した成形を行うことが可能とな
る。In the molding of the homogeneous mixture in the present invention, a molded article having a desired shape is obtained by a known method using an injection molding machine or the like. At this time, stable molding can be performed by using a homogeneous mixture of a metal powder having a single and uniform spherical shape and a uniform particle size distribution and an organic binder.
本発明における有機バインダーの除去は、公知の方法
により行う。この時、有機バインダーの除去率は90％以
上が好ましく、さらに好ましくは95％以上である。ま
た、有機バインダー除去時の雰囲気は、不活性雰囲気が
好ましいが、水素雰囲気でも良く、両雰囲気を用いても
良い。The removal of the organic binder in the present invention is performed by a known method. At this time, the removal rate of the organic binder is preferably 90% or more, and more preferably 95% or more. The atmosphere at the time of removing the organic binder is preferably an inert atmosphere, but may be a hydrogen atmosphere or both atmospheres.
本発明において、酸素量が0.5wt％〜6.0wt％であり、
好ましくは、1.0wt％〜3.0wt％で、還元減少率が１％〜
７％であり、好ましくは、２％〜３％となる１種または
２種以上よりなる金属粉末の還元処理は、金属粉末の本
焼結温度以下、好ましくは金属粉末の仮焼温度以下で、
還元雰囲気炉中で還元処理工程中に行われる。この時、
金属粉末表面を覆っている有機バインダーは90％以上が
除去され、構成体中の空隙率が増加し、構成体表面およ
び内部の金属表面は、実質的に還元雰囲気に晒されるこ
とになり、積極的な還元処理を行うことが可能になる。
したがって、金属粉末の還元処理工程前に、有機バイン
ダーが100％除去されていることが好ましい。この金属
粉末の還元処理工程により、金属粉末は、実質的に純金
属粉末となる。この金属の還元処理工程は、有機バイン
ダー除去工程で行うことも可能である。In the present invention, the oxygen content is 0.5 wt% to 6.0 wt%,
Preferably, it is 1.0 wt% to 3.0 wt%, and the reduction reduction rate is 1% to
7%, preferably 2% to 3% of the metal powder of one or two or more kinds is reduced at the main sintering temperature of the metal powder or lower, preferably at the calcination temperature of the metal powder or lower,
This is performed during the reduction process in a reducing atmosphere furnace. At this time,
90% or more of the organic binder covering the metal powder surface is removed, the porosity in the structure increases, and the surface of the structure and the metal surface inside are substantially exposed to a reducing atmosphere. It is possible to perform a general reduction process.
Therefore, it is preferable that 100% of the organic binder is removed before the reduction process of the metal powder. By this metal powder reduction treatment step, the metal powder becomes substantially pure metal powder. This metal reduction treatment step can be performed in an organic binder removal step.
本発明における焼結は、金属粉末に応じた所定雰囲気
下で、所定の焼結温度で行う。この焼結工程において、
10％未満の有機バインダーが残余として存在している場
合には、還元雰囲気中で、仮焼温度以下または本焼結温
度以下で、有機バインダーを除去すると同時に、金属粉
末に対する還元処理を付した後、所定の焼結温度で焼結
を行う。The sintering in the present invention is performed at a predetermined sintering temperature under a predetermined atmosphere corresponding to the metal powder. In this sintering process,
If less than 10% of the organic binder is present as a residue, the organic binder is removed in a reducing atmosphere at a temperature lower than the calcination temperature or lower than the main sintering temperature, and at the same time, the metal powder is subjected to a reduction treatment. Sintering is performed at a predetermined sintering temperature.
以上に示した金属粉末を用い、各工程を実施すること
で、成形時における流れ性と焼結体の寸法を安定化さ
せ、真密度に近い焼結体を得ることができる精密金属部
品の製造を可能にした。Production of precision metal parts that can stabilize the flowability during molding and the dimensions of the sintered body by performing each step using the metal powders shown above, and obtain sintered bodies close to true density Enabled.
以下に実施例をあげて本発明の効果を示すが、本発明
は、これに限定されるものではない。The effects of the present invention will be described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
（実施例 １） 金属粉末として、酸素量を0.7wt％、還元減少量を2.6
2wt％（1000℃−30分）に制御した粉末密度が7.604g/cm
3であり、平均粒径1.34μｍの単一且つ均一球形状で、
均一粒度分布を有した鉄粉末を用い、有機バインダーと
して、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリブチルメタ
クリレート、ポリスチレン、ワックス、ジブチルフタレ
ートの混合有機バインダーを９部配合した。鉄粉末と混
合有機バインダーとを加圧式ニーダーを用いて、130
℃、4Kgf/cm2で十分に溶融混合し、しかる後に、この混
合物をペレット化した。このペレットを射出成形機によ
り、ノズル温度150℃、射出圧力1t/cm2、金型温度30℃
にて直径10mm、厚さ2mmの円柱状の成形体を成形した。
この成形体を窒素雰囲気にて、所定の昇温プログラムに
より室温から450℃まで８時間かけて有機バインダーを
除去した。この時、有機バインダーの除去率は、95％で
あった。また、有機バインダーの除去処理を行った成形
体の表面を観察したが、クラックや膨れ、変形は全く認
められなかった。次にこの成形体を、水素還元雰囲気中
において、室温から600℃まで１時間で昇温加熱し、成
形体中の残余の有機バインダー５％を完全に除去すると
同時に、鉄粉末の還元処理を行った。その後600℃から1
300℃まで１時間で昇温加熱し、この昇温過程の焼結温
度以下で、更に鉄粉末の還元処理を行い、実質的に純鉄
とした。その後1400℃で３時間保持して焼結体を得た。
この焼結体の相対密度は99.5％と従来品よりも非常に高
い値であった。また、金属粉末と有機バインダーとの混
合体の流れ性について、その再現性をフローテスターを
用いて検討したが、流れ値の大きな振れはなく、安定し
ていた。(Example 1) As a metal powder, the amount of oxygen was 0.7 wt%, and the amount of reduction was 2.6.
Powder density controlled to 2wt% (1000 ℃ -30min) 7.604g / cm
3 , a single and uniform spherical shape with an average particle size of 1.34 μm,
Using iron powder having a uniform particle size distribution, 9 parts of a mixed organic binder of ethylene-vinyl acetate copolymer, polybutyl methacrylate, polystyrene, wax, and dibutyl phthalate were blended as an organic binder. Using a pressure kneader, iron powder and mixed organic binder, 130
C., 4 Kgf / cm 2 was sufficiently melt-mixed, and then the mixture was pelletized. The pellets are processed by an injection molding machine at a nozzle temperature of 150 ° C, an injection pressure of 1 t / cm 2 , and a mold temperature of 30 ° C.
To form a cylindrical molded body having a diameter of 10 mm and a thickness of 2 mm.
The organic binder was removed from the molded body from room temperature to 450 ° C. for 8 hours by a predetermined heating program in a nitrogen atmosphere. At this time, the removal rate of the organic binder was 95%. Further, the surface of the molded body after the removal treatment of the organic binder was observed, but no crack, swelling or deformation was observed. Next, in a hydrogen reducing atmosphere, the molded body is heated from room temperature to 600 ° C. for 1 hour to completely remove the remaining 5% of the organic binder in the molded body, and at the same time, reduce the iron powder. Was. Then from 600 ° C to 1
The temperature was raised to 300 ° C. for 1 hour and heated at a temperature lower than the sintering temperature in this temperature raising process, and the iron powder was further subjected to a reduction treatment to obtain substantially pure iron. Then, it was kept at 1400 ° C. for 3 hours to obtain a sintered body.
The relative density of this sintered body was 99.5%, which was much higher than the conventional product. In addition, the flowability of the mixture of the metal powder and the organic binder was examined using a flow tester, and the flowability was stable without a large fluctuation of the flow value.
（比較例 １） 金属粉末として、一般に用いられている、酸素量を0.
04wt％、還元減少量を0.17wt％（1000℃−30分）に制御
した粉末密度が7.824g/cm3であり、平均粒径4.40μｍの
凝結および凝集粉を含む不均一形状の鉄粉を用いた。有
機バインダー、溶融混合、成形、有機バインダー除去、
還元処理および焼成は、実施例１と同様にして行った。
この様にして得られた焼結体の相対密度は90.3％と低い
値であった。また、金属粉末と有機バインダーとの混合
体の流れ性の再現性をフローテスターを用いて検討した
ところ、大きな振れを確認した。(Comparative Example 1) The amount of oxygen, which is generally used as a metal powder, is set at 0.
A powder density of 7.824 g / cm 3 controlled at 04 wt% and a reduction reduction of 0.17 wt% (1000 ° C for 30 minutes), and non-uniform iron powder containing coagulated and agglomerated powder with an average particle size of 4.40 μm Using. Organic binder, melt mixing, molding, organic binder removal,
The reduction treatment and the calcination were performed in the same manner as in Example 1.
The relative density of the thus obtained sintered body was as low as 90.3%. When the reproducibility of the flowability of the mixture of the metal powder and the organic binder was examined using a flow tester, a large run-out was confirmed.
（実施例 ２） 金属粉末中の酸素量と還元減少量が異なる２種類の鉄
粉を用いて、焼結温度に対する焼結体の相対密度との関
係を検討した。実施例１に示される酸素量を0.7wt％、
還元減少量を2.62wt％（1000℃−30分）に制御した粉末
密度が7.604g/cm3であり、平均粒径1.34μｍの単一且つ
均一球形状で、均一粒度分布を有した鉄粉末と、比較例
１に示される一般に用いられている、酸素量を0.04wt
％、還元減少量を0.17wt％（1000℃−30分）に制御した
粉末密度が7.824g/cm3であり、平均粒径4.40μｍの凝結
および凝集粉を含む不均一形状の鉄粉とを用い、焼結温
度のみを種々変えて、その他は実施例１と同様にして、
相対密度の異なる焼結体を得た。これらの結果を第１図
に示した。比較例１に示される一般に用いられている鉄
粉を用いた場合には、純鉄の融点が1535℃であることか
ら、相対密度99％以上の安定状態の焼結体を得るために
は、1450℃以上の焼結温度が必要となり、実質的な焼結
温度範囲は70℃程度しかない。また、たとえ1450℃以上
の焼結温度で相対密度99％以上の安定状態の焼結体を得
ても、粒界の粗大化による表面荒れが激しく、精密金属
部品として使用することはできない。これに対して、本
発明による実施例１に示される鉄粉を用いた場合には、
相対密度99％以上の安定状態の焼結体は、一般に用いら
れている焼結温度1300℃より遥かに低い1100℃でも得る
ことが可能である。したがって、本発明による実施例１
に示される鉄粉を用いた場合、相対密度99％以上の安定
状態の焼結体を従来より低温度で、しかも広い焼結温度
範囲で得ることが可能である。つまり、精密金属部品を
高密度で再現性良く、且つ寸法精度良く製造するために
は、本発明は非常に効果的である。また、工業的見地か
ら考えれば、焼結温度の低温化は、部品製造コストの削
減につながり、非常に効果的である。(Example 2) The relationship between the sintering temperature and the relative density of the sintered body was examined using two types of iron powder having different amounts of oxygen and reduction reduction in the metal powder. The amount of oxygen shown in Example 1 was 0.7 wt%,
Iron powder with a uniform and uniform particle size distribution with a powder density of 7.604 g / cm 3 , a controlled reduction of 2.62 wt% (1000 ° C-30 minutes), a uniform and uniform spherical shape with an average particle size of 1.34 μm And the amount of oxygen generally used in Comparative Example 1 of 0.04 wt.
%, Was controlled reduced decrease in 0.17 wt% (1000 ° C. -30 min) powder density of 7.824g / cm 3, and iron powder uneven shape including a flocculation and agglomeration powder having an average grain size of 4.40μm Used, only the sintering temperature was variously changed, and the others were the same as in Example 1,
Sintered bodies having different relative densities were obtained. These results are shown in FIG. When the commonly used iron powder shown in Comparative Example 1 was used, since the melting point of pure iron was 1535 ° C., to obtain a stable sintered body having a relative density of 99% or more, A sintering temperature of 1450 ° C or higher is required, and the practical sintering temperature range is only about 70 ° C. Further, even if a sintered body in a stable state having a relative density of 99% or more at a sintering temperature of 1450 ° C. or more is obtained, the surface roughness is severe due to coarsening of grain boundaries, and it cannot be used as a precision metal part. In contrast, when the iron powder shown in Example 1 according to the present invention was used,
A stable sintered body having a relative density of 99% or more can be obtained even at 1100 ° C., which is much lower than the generally used sintering temperature of 1300 ° C. Therefore, Embodiment 1 according to the present invention
When the iron powder shown in (1) is used, a sintered body in a stable state having a relative density of 99% or more can be obtained at a lower temperature than in the past and in a wider sintering temperature range. In other words, the present invention is very effective for manufacturing precision metal parts with high density, good reproducibility, and high dimensional accuracy. Also, from an industrial point of view, lowering the sintering temperature leads to a reduction in component manufacturing costs, which is very effective.
（実施例 ３） 実施例１に示される酸素量を0.7wt％、還元減少量を
2.62wt％（1000℃−30分）に制御した粉末密度が7.604g
/cm3であり、平均粒径1.34μｍの単一且つ均一球形状
で、均一粒度分布を有した鉄粉末を用い、実施例１と同
様にして1000個の焼成体を得た。第２図に1000個の焼結
体の寸法測定結果を、外径の狙い値に対するバラツキ度
合いとして示した。焼結体の寸法の振れは少なく、再現
性良く、寸法精度に優れた焼結体を得ることができる。(Example 3) The amount of oxygen shown in Example 1 was 0.7 wt%,
Powder density controlled to 2.62wt% (1000 ℃ -30 minutes) 7.604g
/ cm 3, and a single and uniform spherical shape having an average particle size of 1.34 .mu.m, using iron powder having a uniform particle size distribution, to obtain a 1000 sintered body in the same manner as in Example 1. FIG. 2 shows the measurement results of the dimensions of 1000 sintered bodies as the degree of variation with respect to the target value of the outer diameter. It is possible to obtain a sintered body which has little dimensional fluctuation of the sintered body, has good reproducibility, and has excellent dimensional accuracy.
（比較列 ２） 比較例１に示される酸素量を0.04wt％、還元減少量を
0.17wt％（1000℃−30分）に制御した粉末密度が7.824g
/cm3であり、平均粒径4.40μｍの凝結および凝集粉を含
む不均一形状の鉄粉を用い、実施例１と同様にして1000
個の焼成体を得た。第３図に1000個の焼結体の寸法測定
結果を、外径の狙い値に対するバラツキ度合いとして示
した。第２図と比較して、焼結体の寸法の振れは大き
く、再現性良く、寸法精度に優れた焼結体を得ることが
できない。(Comparative column 2) The amount of oxygen shown in Comparative Example 1 was 0.04 wt%, and the amount of reduction
7.824g powder density controlled to 0.17wt% (1000 ℃ -30min)
/ cm 3 , using iron powder of non-uniform shape including coagulated and agglomerated powder having an average particle size of 4.40 μm.
Individual fired bodies were obtained. FIG. 3 shows the measurement results of the dimensions of 1000 sintered bodies as the degree of variation with respect to the target value of the outer diameter. As compared with FIG. 2, the dimensional fluctuation of the sintered body is large, and a sintered body with good reproducibility and excellent dimensional accuracy cannot be obtained.
（実施例 ４） 金属粉末として、酸素量を1.96wt％、還元減少量を3.
90wt％（500℃−３時間）に制御した粉末密度が7.603g/
cm3であり、平均粒径12.4μｍの単一且つ均一球形状
で、均一粒度分布を有したFe−50wt％Co合金粉末を用
い、有機バインダー、溶融混合、成形、有機バインダー
除去、および還元処理は、実施例１と同様にして行い、
焼結は、水素還元雰囲気中で室温から600℃まで１時
間、600℃から700℃まで１時間、700℃から1400℃まで
３時間で昇温した後、1400℃で３時間保持し、室温まで
２時間で炉冷した。この様にして得られた焼結体の相対
密度は95.5％であった。(Example 4) As metal powder, the amount of oxygen was 1.96 wt%, and the amount of reduction reduction was 3.
Powder density controlled to 90wt% (500 ° C-3 hours) 7.603g /
cm 3, and a single and uniform spherical shape having an average particle size of 12.4, using a Fe-50 wt% Co alloy powder having a uniform particle size distribution, organic binder, melt mixing, molding, an organic binder is removed, and reduction treatment Is performed in the same manner as in Example 1.
Sintering is performed in a hydrogen reducing atmosphere for 1 hour from room temperature to 600 ° C, 1 hour from 600 ° C to 700 ° C, and 3 hours from 700 ° C to 1400 ° C. The furnace was cooled in 2 hours. The relative density of the thus obtained sintered body was 95.5%.
（比較例 ３） 金属粉末として、酸素量を0.26wt％、還元減少量を0.
16wt％（500℃−３時間）に制御した粉末密度が8.15g/c
m3であり、平均粒径11.37μｍの単一且つ均一球形状
で、均一粒度分布を有したFe−50wt％Co合金粉末を用
い、有機バインダー、溶融混合、成形、有機バインダー
除去、還元処理、および焼成は、実施例４と同様にして
行った。この様にして得られた焼結体の相対密度は87.5
％と実施例４に比べて低い値であった。(Comparative Example 3) As a metal powder, the amount of oxygen was 0.26 wt%, and the amount of reduction reduction was 0.1%.
Powder density controlled to 16wt% (500 ℃ -3 hours) 8.15g / c
m- 3 , using a Fe-50wt% Co alloy powder having a uniform and uniform particle size distribution with a single and uniform spherical shape having an average particle size of 11.37 μm, using an organic binder, melt mixing, molding, removing the organic binder, reducing treatment, The firing was performed in the same manner as in Example 4. The relative density of the sintered body thus obtained was 87.5
%, Which is lower than that of Example 4.
以上実施例及び比較例の結果から、本発明である、酸
素量を限定した１種または２種以上よりなる、単一且つ
均一球形状であり、均一粒度分布を有した金属粉末を用
い、この酸素量を制御した金属粉末と有機バインダーと
を混合し、この混合体を所望の形状に成形した後、この
成形体から有機バインダーを十分に除去し、成形体を構
成している酸素量を限定した金属粉末を本焼結前に還元
した後、本焼結することにより、成形時における流れ性
と焼結体の寸法を安定化させ、容易に真密度に近い焼結
体を得ることが可能となり、更に焼結温度を低下させる
ことにより部品製造コストの削減も可能にした。つま
り、従来法に比べ、高い焼結体密度と高い寸法精度を有
する精密金属部品を安定に製造する方法を見出すことが
できた。From the results of the above Examples and Comparative Examples, the present invention uses a metal powder having a single and uniform spherical shape and a uniform particle size distribution, which is composed of one or two or more types having a limited oxygen content. After mixing the metal powder and the organic binder with a controlled amount of oxygen and forming the mixture into a desired shape, the organic binder is sufficiently removed from the formed body to limit the amount of oxygen constituting the formed body. Reduced metal powder before main sintering and then main sintering stabilizes the flowability during molding and the dimensions of the sintered body, making it possible to easily obtain a sintered body close to true density By further lowering the sintering temperature, it was possible to reduce the manufacturing cost of parts. That is, a method for stably producing a precision metal part having a high sintered body density and a high dimensional accuracy as compared with the conventional method could be found.
第１図は、焼結温度と焼結体の相対密度との関係を示し
たので、●印は本発明の鉄粉末であり、○は従来使用さ
れている鉄粉末を示したものである。 第２図は、本発明の鉄粉末を用いて、1000個の焼結体を
製造した場合の、外径の狙い値に対するバラツキ度合い
を、寸法精度と個数との関係で示したものである。 第３図は、従来使用されている鉄粉末を用いて、1000個
の焼結体を製造した場合の、外径の狙い値に対するバラ
ツキ度合いを、寸法精度と個数との関係で示したもので
ある。FIG. 1 shows the relationship between the sintering temperature and the relative density of the sintered body. The symbol ● indicates the iron powder of the present invention, and the symbol ○ indicates the iron powder conventionally used. FIG. 2 shows the degree of variation of the outer diameter with respect to the target value in the case where 1000 sintered bodies were manufactured using the iron powder of the present invention, as a relationship between the dimensional accuracy and the number. FIG. 3 shows the degree of variation of the outer diameter with respect to the target value in the case where 1000 sintered bodies were manufactured using a conventionally used iron powder in the relationship between the dimensional accuracy and the number. is there.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 栗村 健治 埼玉県所沢市大字下富字武野840 シチ ズン時計株式会社技術研究所内 (72)発明者 星 政美 東京都田無市本町６丁目１番12号 シチ ズン時計株式会社田無製造所内 (72)発明者 中村 誠一 山梨県富士吉田市下吉田１ 審査官 板谷 一弘 (56)参考文献 特開 昭63−293101（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−114565（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−100201（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−137101（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−138001（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−83701（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 1/00 - 9/00 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Kenji Kurimura, Inventor Kenji Kurimura, 840 Takeno, Shimotomi, Tokorozawa-shi, Saitama Citizen Watch Co., Ltd. (72) Inventor Masami Hoshi 6-11-12 Honcho, Tanashi-shi, Tokyo Citizen Watch Co., Ltd. Tanashi Factory (72) Inventor Seiichi Nakamura 1 Shimoyoshida, Fujiyoshida-shi, Yamanashi Examiner Kazuhiro Itaya (56) References JP-A-63-293101 (JP, A) JP-A-49-114565 ( JP, A) JP-A-1-100201 (JP, A) JP-A-63-137101 (JP, A) JP-A-55-138001 (JP, A) JP-A-59-83701 (JP, A) (58) ) Surveyed field (Int.Cl. 7 , DB name) B22F 1/00-9/00
Claims (5)
機バインダーとを混合し、混合体を形成する工程と、こ
の混合体を所望の形状の成形体に成形する工程と、成形
体から有機バインダーを除去する工程と、成形体を焼結
する工程とを有する金属部品の製造方法において、１種
または２種以上よりなる金属粉末の酸素量が0.5wt％〜
6.0wt％の範囲であることを特徴とする粉末成形による
精密金属部品の製造方法。1. A step of mixing one or more metal powders and an organic binder to form a mixture, a step of forming the mixture into a desired shape, and a step of In a method for producing a metal part having a step of removing an organic binder and a step of sintering a compact, the oxygen content of one or more metal powders is 0.5 wt% or more.
A method for producing precision metal parts by powder molding, characterized in the range of 6.0 wt%.
７％となる１種または２種以上よりなる金属粉末を用い
ることを特徴とする請求項１に記載の粉末成形のよる精
密金属部品の製造方法。2. Heating in a reducing atmosphere, wherein the reduction reduction amount is 1 to
The method for producing a precision metal part by powder molding according to claim 1, wherein one or more metal powders of 7% or more are used.
び成形体を焼結する工程の前に、成形体を還元雰囲気中
で加熱し、成形体中の１種または２種以上よりなる金属
粉末を還元処理する還元処理工程を有することを特徴と
する請求項１または２に記載の粉末成形による精密金属
部品の製造方法。3. After the step of removing the organic binder and before the step of sintering the molded body, the molded body is heated in a reducing atmosphere, and one or more metal powders in the molded body are heated. The method for producing a precision metal part by powder molding according to claim 1 or 2, further comprising a reduction treatment step of reducing the metal.
の１種または２種以上よりなる金属粉末を還元処理する
還元処理工程が、有機バインダーを除去する工程と同時
に行われることを特徴とする請求項１または２に記載の
粉末成形による精密金属部品の製造方法。4. The method according to claim 1, wherein the step of heating the molded body in a reducing atmosphere to reduce one or more metal powders in the molded body is performed simultaneously with the step of removing the organic binder. The method for producing a precision metal part by powder molding according to claim 1 or 2.
中の90％以上の有機バインダーが除去されることを特徴
とする請求項１から４のいずれか１項に記載の粉末成形
による精密金属部品の製造方法。5. The precision metal by powder molding according to claim 1, wherein 90% or more of the organic binder in the compact is removed in the step of removing the organic binder. The method of manufacturing the part.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02110213A JP3073217B2 (en) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | Manufacturing method of precision metal parts by powder molding |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02110213A JP3073217B2 (en) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | Manufacturing method of precision metal parts by powder molding |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH049403A JPH049403A (en) | 1992-01-14 |
| JP3073217B2 true JP3073217B2 (en) | 2000-08-07 |
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| JP02110213A Expired - Lifetime JP3073217B2 (en) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | Manufacturing method of precision metal parts by powder molding |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JP3073217B2 (en) |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP02110213A patent/JP3073217B2/en not_active Expired - Lifetime
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| JPH049403A (en) | 1992-01-14 |
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