JP3068901B2 - 薄膜作製方法 - Google Patents
薄膜作製方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面弾性波素子、圧電
アクチュエータ、電気光学素子、誘電体メモリなどの素
子に使用される圧電性、誘電性を有する薄膜の作製方法
に関する。
アクチュエータ、電気光学素子、誘電体メモリなどの素
子に使用される圧電性、誘電性を有する薄膜の作製方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】表面弾性波素子、圧電アクチュエータ、
電気光学素子、誘電体メモリなどの素子に使用される圧
電性、誘電性を有する薄膜材料としては、ＺｎＯ,Ａｌ
Ｎ,Ｔａ 2Ｏ5,ＰｂＴｉＯ3,Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12,ＢａＴｉ
Ｏ3,ＳｒＴｉＯ3,ＰＺＴ［Ｐｂ(Ｔｉ,Ｚｒ)Ｏ3］,Ｌｉ
ＮｂＯ3などが知られている。これら薄膜材料は、ＣＶ
Ｄ法、スパッタ法、真空蒸着法、イオンビーム蒸着法な
どの方法によって薄膜に形成され、上述のような素子に
加工される。これら素子では、圧電性、誘電性を有する
薄膜内での分極軸の配向方向が所定の方向であって分極
軸の配向が揃っていることが重要であり、上記の方法な
どによって、分極軸の配向度の高い薄膜が作製されてい
る。
電気光学素子、誘電体メモリなどの素子に使用される圧
電性、誘電性を有する薄膜材料としては、ＺｎＯ,Ａｌ
Ｎ,Ｔａ 2Ｏ5,ＰｂＴｉＯ3,Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12,ＢａＴｉ
Ｏ3,ＳｒＴｉＯ3,ＰＺＴ［Ｐｂ(Ｔｉ,Ｚｒ)Ｏ3］,Ｌｉ
ＮｂＯ3などが知られている。これら薄膜材料は、ＣＶ
Ｄ法、スパッタ法、真空蒸着法、イオンビーム蒸着法な
どの方法によって薄膜に形成され、上述のような素子に
加工される。これら素子では、圧電性、誘電性を有する
薄膜内での分極軸の配向方向が所定の方向であって分極
軸の配向が揃っていることが重要であり、上記の方法な
どによって、分極軸の配向度の高い薄膜が作製されてい
る。
【０００３】ここで、分極軸の配向方向とは、各ドメイ
ンごとの分極軸が全体として向いている方向のことであ
り、配向度とは、各ドメインごとの分極軸の方向が前記
配向方向にどの程度揃っているかを表わす尺度である。
一般に、分極軸の配向方向は薄膜材料と基体の材質など
によって規定される。
ンごとの分極軸が全体として向いている方向のことであ
り、配向度とは、各ドメインごとの分極軸の方向が前記
配向方向にどの程度揃っているかを表わす尺度である。
一般に、分極軸の配向方向は薄膜材料と基体の材質など
によって規定される。
【０００４】これら薄膜において、配向方向の分極軸の
並びを制御し電気機械結合係数を向上させる方法とし
て、薄膜作製時に基板の面内方向に電界を印加する方法
（特開昭62-81076号公報）が行われている。また、分極
軸の配向方向を反転させる方法として、ＬｉＮｂＯ3板
に対して、Ｔｉを熱拡散させる方法およびキュリー点に
近い温度での熱処理を行う方法が行われている（電子情
報通信学会技術研究報告ＵＳ８６−１８）。
並びを制御し電気機械結合係数を向上させる方法とし
て、薄膜作製時に基板の面内方向に電界を印加する方法
（特開昭62-81076号公報）が行われている。また、分極
軸の配向方向を反転させる方法として、ＬｉＮｂＯ3板
に対して、Ｔｉを熱拡散させる方法およびキュリー点に
近い温度での熱処理を行う方法が行われている（電子情
報通信学会技術研究報告ＵＳ８６−１８）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】Ｔｉを熱拡散させる方
法およびキュリー点に近い温度での熱処理を行う方法に
よる分極軸の配向方向の反転は、これを実現できる材料
がＬｉＮｂＯ3に限定されて他の材料に応用することが
困難であって、また薄膜の形態にした場合については検
討がなされていなかった。そして上述した従来の方法で
は、一般的には、原子の並びや分極軸の配向方向を制御
したり、配向方向を反転させたりすることが困難であ
る。
法およびキュリー点に近い温度での熱処理を行う方法に
よる分極軸の配向方向の反転は、これを実現できる材料
がＬｉＮｂＯ3に限定されて他の材料に応用することが
困難であって、また薄膜の形態にした場合については検
討がなされていなかった。そして上述した従来の方法で
は、一般的には、原子の並びや分極軸の配向方向を制御
したり、配向方向を反転させたりすることが困難であ
る。
【０００６】本発明の目的は、分極軸の配向方向を制御
でき、かつ分極軸の配向方向の反転を実現できる薄膜作
製方法を提供することにある。
でき、かつ分極軸の配向方向の反転を実現できる薄膜作
製方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の薄膜作製方法
は、分極軸を有する薄膜を基体上に形成する薄膜作製方
法において、イオンビーム蒸着を用い、該イオンビーム
蒸着時のイオン化電流および／または加速電圧を変化さ
せることにより、前記薄膜中の前記分極軸の配向方向お
よび配向度を制御する。
は、分極軸を有する薄膜を基体上に形成する薄膜作製方
法において、イオンビーム蒸着を用い、該イオンビーム
蒸着時のイオン化電流および／または加速電圧を変化さ
せることにより、前記薄膜中の前記分極軸の配向方向お
よび配向度を制御する。
【０００８】
【作用】本発明は、イオンビーム蒸着を用いて分極軸を
有する薄膜の形成を行なった場合、この時のイオン化電
流および／または加速電圧を変化させることにより、分
極軸の配向方向を制御、反転させることができるという
新たな知見に基づくものである。本発明では、圧電性、
誘電性を持ちかつ自発分極を有する材料であれば特に材
料に限定されることなく、分極軸の配向方向の反転を行
うことができる。したがって、圧電材料などの薄膜にお
いて、同一の印加電界に対する変位方向を任意に変える
ことができる。ここでイオンビーム蒸着とは、蒸発源か
らの蒸発分子あるいは蒸発原子の一部をイオン化させ、
加速電圧を印加して蒸着を行なう方法のことである。イ
オン化は一般に、蒸発分子あるいは蒸発原子に荷電粒子
を照射することによって行なわれるから、この荷電粒子
の電流をイオン化電流と称する。プラズマ放電によって
イオン化を行なう場合には、このプラズマ放電の電流を
イオン化電流とみなすことができる。
有する薄膜の形成を行なった場合、この時のイオン化電
流および／または加速電圧を変化させることにより、分
極軸の配向方向を制御、反転させることができるという
新たな知見に基づくものである。本発明では、圧電性、
誘電性を持ちかつ自発分極を有する材料であれば特に材
料に限定されることなく、分極軸の配向方向の反転を行
うことができる。したがって、圧電材料などの薄膜にお
いて、同一の印加電界に対する変位方向を任意に変える
ことができる。ここでイオンビーム蒸着とは、蒸発源か
らの蒸発分子あるいは蒸発原子の一部をイオン化させ、
加速電圧を印加して蒸着を行なう方法のことである。イ
オン化は一般に、蒸発分子あるいは蒸発原子に荷電粒子
を照射することによって行なわれるから、この荷電粒子
の電流をイオン化電流と称する。プラズマ放電によって
イオン化を行なう場合には、このプラズマ放電の電流を
イオン化電流とみなすことができる。
【０００９】ここで、本発明の作用を説明するため、本
発明に至る研究の過程について説明する。まず、分極軸
の配向方向を反転させて圧電材料薄膜を形成した実験に
ついて述べる。
発明に至る研究の過程について説明する。まず、分極軸
の配向方向を反転させて圧電材料薄膜を形成した実験に
ついて述べる。
【００１０】図１は、この実験に用いたイオンビーム蒸
着装置の一例の構成を示す概略断面図である。排気可能
な真空容器１の底部には、るつぼと加熱手段とからなる
蒸発源５が設けられ、蒸発源５に対向するようにして真
空容器１の内部には、薄膜の形成される基板４を下向き
に保持するための基板ホルダ３が設けられている。基板
ホルダ３は導電性であって、このため基板４は基板ホル
ダ３と同電位に保たれる。蒸発源５に近接して、蒸発源
５からの蒸発分子あるいは蒸発原子の一部をイオン化す
るための電子線を放出する電子放出源６、加速電極７が
設けられている。加速電極７は、一般的には基板ホルダ
３と同電位に保たれる。また、真空容器１内にガスを導
入するための先端が開口したガス導入管２が設けられて
いる。ガス導入管２の他端は図示しないガス供給源に接
続されている。さらに、蒸発源５と基板ホルダ３は、イ
オンビーム蒸着における加速電圧を印加するための電源
８の両極にそれぞれ接続されている。この電源８は、図
１においては蒸発源５側が正、基板ホルダ３側が負とな
っているが、正負の極性および電圧を変えることができ
るものである。以下の説明において、加速電圧が正と
は、基板ホルダ３に対し蒸発源５側が正になっているこ
とであり、加速電圧が負とは、蒸発源５側が負になって
いることと定義する。
着装置の一例の構成を示す概略断面図である。排気可能
な真空容器１の底部には、るつぼと加熱手段とからなる
蒸発源５が設けられ、蒸発源５に対向するようにして真
空容器１の内部には、薄膜の形成される基板４を下向き
に保持するための基板ホルダ３が設けられている。基板
ホルダ３は導電性であって、このため基板４は基板ホル
ダ３と同電位に保たれる。蒸発源５に近接して、蒸発源
５からの蒸発分子あるいは蒸発原子の一部をイオン化す
るための電子線を放出する電子放出源６、加速電極７が
設けられている。加速電極７は、一般的には基板ホルダ
３と同電位に保たれる。また、真空容器１内にガスを導
入するための先端が開口したガス導入管２が設けられて
いる。ガス導入管２の他端は図示しないガス供給源に接
続されている。さらに、蒸発源５と基板ホルダ３は、イ
オンビーム蒸着における加速電圧を印加するための電源
８の両極にそれぞれ接続されている。この電源８は、図
１においては蒸発源５側が正、基板ホルダ３側が負とな
っているが、正負の極性および電圧を変えることができ
るものである。以下の説明において、加速電圧が正と
は、基板ホルダ３に対し蒸発源５側が正になっているこ
とであり、加速電圧が負とは、蒸発源５側が負になって
いることと定義する。
【００１１】なお真空容器１は不図示の排気装置により
排気することができ、基板４の温度、蒸発源５の温度、
電子放出源６から放出される電子線の電流すなわちイオ
ン化電流、ガス導入管２から真空容器１内に導入される
ガス流量は、不図示の制御装置により、それぞれ独立に
制御することができるようになっている。
排気することができ、基板４の温度、蒸発源５の温度、
電子放出源６から放出される電子線の電流すなわちイオ
ン化電流、ガス導入管２から真空容器１内に導入される
ガス流量は、不図示の制御装置により、それぞれ独立に
制御することができるようになっている。
【００１２】（実験１）代表的な圧電材料のひとつであ
るＡｌＮを用いて、図２に示すような５層構造のバイモ
ルフタイプの薄膜カンチレバー型変位素子１０を作製し
た。この薄膜カンチレバー型変位素子１０は、基板４の
上に、Ｃｒ／Ａｕの積層膜からなる膜厚０.１μｍの下
部電極１１、ＡｌＮからなる膜厚０.３μｍの下部圧電
体薄膜１２、Ａｕからなる膜厚０.１μｍの中電極１
３、ＡｌＮからなる膜厚０.３μｍの上部圧電体薄膜１
４、Ａｕからなる膜厚０.１μｍの上部電極１５を順次
積層させたものであり、下部電極１１の下にあたる部位
の基板４は大きくえぐられていて、下部電極１１はその
一方の端部付近でのみ基板４と接するようになってい
る。薄膜カンチレバー型変位素子１０の寸法は、長さ
（図示横方向）２００μｍ、幅（図示奥行き方向）５０
μｍとした。下部電極１１、中電極１３、上部電極１５
は、それぞれ通常の抵抗加熱蒸着で成膜されている。ま
た下部誘電体薄膜１２および上部誘電体薄膜１４は、上
述のイオンビーム蒸着装置を用いたイオンビーム蒸着に
よって、同一の成膜条件で成膜されている。
るＡｌＮを用いて、図２に示すような５層構造のバイモ
ルフタイプの薄膜カンチレバー型変位素子１０を作製し
た。この薄膜カンチレバー型変位素子１０は、基板４の
上に、Ｃｒ／Ａｕの積層膜からなる膜厚０.１μｍの下
部電極１１、ＡｌＮからなる膜厚０.３μｍの下部圧電
体薄膜１２、Ａｕからなる膜厚０.１μｍの中電極１
３、ＡｌＮからなる膜厚０.３μｍの上部圧電体薄膜１
４、Ａｕからなる膜厚０.１μｍの上部電極１５を順次
積層させたものであり、下部電極１１の下にあたる部位
の基板４は大きくえぐられていて、下部電極１１はその
一方の端部付近でのみ基板４と接するようになってい
る。薄膜カンチレバー型変位素子１０の寸法は、長さ
（図示横方向）２００μｍ、幅（図示奥行き方向）５０
μｍとした。下部電極１１、中電極１３、上部電極１５
は、それぞれ通常の抵抗加熱蒸着で成膜されている。ま
た下部誘電体薄膜１２および上部誘電体薄膜１４は、上
述のイオンビーム蒸着装置を用いたイオンビーム蒸着に
よって、同一の成膜条件で成膜されている。
【００１３】ここで、下部誘電体薄膜１２と上部誘電体
薄膜１４の成膜条件について詳しく説明する。まず、蒸
着源５に薄膜の原料物質であるＡｌを充填し、真空容器
１内を排気した。そののち蒸発源５内のＡｌを加熱して
蒸発させ、さらにガス導入管２からＮＨ3ガスを流量１
０ｍｌ／ｍｉｎで導入して基板４の表面に吹きつけなが
ら、イオン化電流を５０ｍＡとし加速電圧を＋０.５ｋ
Ｖとしてイオンビーム蒸着を行なった。このときの基板
４の温度は２００℃とした。なおこのとき、基板ホルダ
３と加速電極７とが接地されるようにした。
薄膜１４の成膜条件について詳しく説明する。まず、蒸
着源５に薄膜の原料物質であるＡｌを充填し、真空容器
１内を排気した。そののち蒸発源５内のＡｌを加熱して
蒸発させ、さらにガス導入管２からＮＨ3ガスを流量１
０ｍｌ／ｍｉｎで導入して基板４の表面に吹きつけなが
ら、イオン化電流を５０ｍＡとし加速電圧を＋０.５ｋ
Ｖとしてイオンビーム蒸着を行なった。このときの基板
４の温度は２００℃とした。なおこのとき、基板ホルダ
３と加速電極７とが接地されるようにした。
【００１４】このようにして作製した薄膜カンチレバー
型変位素子１０について、下部電極１５と上部電極１７
とを短絡して接地し、中電極１６に＋２Ｖの電圧を印加
したところ、素子の先端部２０は上方に１μｍ変位し
た。また、同様に−２Ｖの電圧を印加した場合、下方に
１μｍ変位した。
型変位素子１０について、下部電極１５と上部電極１７
とを短絡して接地し、中電極１６に＋２Ｖの電圧を印加
したところ、素子の先端部２０は上方に１μｍ変位し
た。また、同様に−２Ｖの電圧を印加した場合、下方に
１μｍ変位した。
【００１５】（実験２）下部誘電体薄膜１２と上部誘電
体薄膜１４の成膜条件について、イオン化電流を１００
ｍＡとし、加速電圧を極性を逆転して−０.５ｋＶとし
た以外は上述と同様にして、薄膜カンチレバー型変位素
子１０を作製した。この薄膜カンチレバー型変位素子１
０に実験１と同じ＋２Ｖの電圧を加えたところ、逆に下
方への１μｍの変位が得られた。
体薄膜１４の成膜条件について、イオン化電流を１００
ｍＡとし、加速電圧を極性を逆転して−０.５ｋＶとし
た以外は上述と同様にして、薄膜カンチレバー型変位素
子１０を作製した。この薄膜カンチレバー型変位素子１
０に実験１と同じ＋２Ｖの電圧を加えたところ、逆に下
方への１μｍの変位が得られた。
【００１６】以上の実験１および実験２の結果から、イ
オン化電流と加速電圧を変化させることにより、分極軸
の配向方向が逆で、同等の圧電性を持つ薄膜が形成され
ることがわかった。
オン化電流と加速電圧を変化させることにより、分極軸
の配向方向が逆で、同等の圧電性を持つ薄膜が形成され
ることがわかった。
【００１７】すなわち本発明は、図１に示した上述の装
置を用いた場合には、蒸発源５から薄膜の原料物質を蒸
発させ、その原料物質の蒸気に対して電子放出源６より
電子線を照射してその一部をイオン化させ、加速電極７
および基板ホルダ３と蒸発源５との間の電位差（加速電
圧）によって上記イオンを加速して基板面に蒸着を行な
い薄膜を作製するものであって、この際、イオン化電流
および／または加速電圧を変化させることにより、分極
軸の並びすなわち配向度を制御するとともに分極軸の配
向方向を制御し、さらに分極軸の配向方向を反転して薄
膜を作製するものである。
置を用いた場合には、蒸発源５から薄膜の原料物質を蒸
発させ、その原料物質の蒸気に対して電子放出源６より
電子線を照射してその一部をイオン化させ、加速電極７
および基板ホルダ３と蒸発源５との間の電位差（加速電
圧）によって上記イオンを加速して基板面に蒸着を行な
い薄膜を作製するものであって、この際、イオン化電流
および／または加速電圧を変化させることにより、分極
軸の並びすなわち配向度を制御するとともに分極軸の配
向方向を制御し、さらに分極軸の配向方向を反転して薄
膜を作製するものである。
【００１８】作製する薄膜材料が複数の構成元素を含む
場合などには、必要に応じてイオンビーム蒸着装置に、
蒸発源、電子放出源、加速電極及び加速のための電源か
らなるイオンガン部を複数設けて用いることもできる。
場合などには、必要に応じてイオンビーム蒸着装置に、
蒸発源、電子放出源、加速電極及び加速のための電源か
らなるイオンガン部を複数設けて用いることもできる。
【００１９】本発明を適用できる薄膜材料としては、前
述のＡｌＮのほかにもＺｎＯ,Ｔａ2Ｏ5,ＰｂＴｉＯ3,Ｂ
ｉ4Ｔｉ3Ｏ12,ＢａＴｉＯ3,ＳｒＴｉＯ3,ＰＺＴ,ＬｉＮ
ｂＯ 3などの圧電性、誘電性を持ちかつ自発分極を行う
材料であれば、特に限定されるものではない。薄膜材料
の原料物質として蒸発源から蒸発させるものは、上記薄
膜材料を構成する金属元素の単体もしくはその金属元素
の化合物の中から、融点、蒸気圧、蒸発源のるつぼなど
との反応性などを考慮して、適切なものを選べばよい。
述のＡｌＮのほかにもＺｎＯ,Ｔａ2Ｏ5,ＰｂＴｉＯ3,Ｂ
ｉ4Ｔｉ3Ｏ12,ＢａＴｉＯ3,ＳｒＴｉＯ3,ＰＺＴ,ＬｉＮ
ｂＯ 3などの圧電性、誘電性を持ちかつ自発分極を行う
材料であれば、特に限定されるものではない。薄膜材料
の原料物質として蒸発源から蒸発させるものは、上記薄
膜材料を構成する金属元素の単体もしくはその金属元素
の化合物の中から、融点、蒸気圧、蒸発源のるつぼなど
との反応性などを考慮して、適切なものを選べばよい。
【００２０】ＰｂＴｉＯ3などのように複数の金属元素
を含む薄膜材料を使用する場合には、好ましくはその金
属元素の数だけイオンガン部を複数設けて用いるとよ
い。あるいは、この薄膜材料を構成する金属元素単体も
しくはその金属元素の化合物を適当な比率で混合し、単
一のイオンガン部より蒸着することも可能である。蒸発
源における加熱方法としては、抵抗加熱、電子ビーム加
熱、レーザー光線による加熱などを用いることができ
る。
を含む薄膜材料を使用する場合には、好ましくはその金
属元素の数だけイオンガン部を複数設けて用いるとよ
い。あるいは、この薄膜材料を構成する金属元素単体も
しくはその金属元素の化合物を適当な比率で混合し、単
一のイオンガン部より蒸着することも可能である。蒸発
源における加熱方法としては、抵抗加熱、電子ビーム加
熱、レーザー光線による加熱などを用いることができ
る。
【００２１】本発明におけるイオン化の方法としては、
上述したような電子線の照射以外にも、プラズマ放電に
よるものなどがあり、特に方法は問わない。また、図１
に示したような装置を用いてイオンビーム蒸着を行うと
きの基板ホルダーおよび基板、蒸発源、加速電極への電
圧の印加方法は、一般には基板ホルダーおよび基板と加
速電極を接地して、蒸発源に電位を印加する方法を用い
るが、特にこれに限定されるものではない。
上述したような電子線の照射以外にも、プラズマ放電に
よるものなどがあり、特に方法は問わない。また、図１
に示したような装置を用いてイオンビーム蒸着を行うと
きの基板ホルダーおよび基板、蒸発源、加速電極への電
圧の印加方法は、一般には基板ホルダーおよび基板と加
速電極を接地して、蒸発源に電位を印加する方法を用い
るが、特にこれに限定されるものではない。
【００２２】本発明におけるイオン化電流および加速電
圧は、蒸発源から蒸発させる原料物質の種類、その蒸発
速度、基板温度などの諸条件により異なるが、好ましく
は概ね以下の範囲から選ぶ。
圧は、蒸発源から蒸発させる原料物質の種類、その蒸発
速度、基板温度などの諸条件により異なるが、好ましく
は概ね以下の範囲から選ぶ。
【００２３】 イオン化電流：０〜５００ｍＡ 加速電圧 ：−１０ｋＶ〜＋１０ｋＶ イオン化電流および加速電圧は、いずれも大きくしすぎ
ると、イオンのエネルギーおよび密度が大きくなりすぎ
ていわゆるイオンエッチングを実施しているのと同じこ
とになる。その結果、薄膜の結晶性が低下したり、薄膜
の堆積が起らなくなったりする。このため、このような
好ましくない現象が起きない範囲で、必要な結晶性の薄
膜が得られるような値にイオン化電流と加速電圧を設定
する。
ると、イオンのエネルギーおよび密度が大きくなりすぎ
ていわゆるイオンエッチングを実施しているのと同じこ
とになる。その結果、薄膜の結晶性が低下したり、薄膜
の堆積が起らなくなったりする。このため、このような
好ましくない現象が起きない範囲で、必要な結晶性の薄
膜が得られるような値にイオン化電流と加速電圧を設定
する。
【００２４】分極軸の配向方向の制御は、主に加速電圧
の値を変えることで行なう。さらには加速電圧の極性を
逆転することによっても行なえる。このとき、薄膜の結
晶性が変化する場合があるので、イオン化電流を変えて
結晶性の変化の補償を行なう。
の値を変えることで行なう。さらには加速電圧の極性を
逆転することによっても行なえる。このとき、薄膜の結
晶性が変化する場合があるので、イオン化電流を変えて
結晶性の変化の補償を行なう。
【００２５】イオンビーム蒸着装置の真空容器内に導入
されるガスは、作製する薄膜材料に応じて適当なものを
選ぶ。すなわち、ＺｎＯ,ＰｂＴｉＯ3などの酸化物系の
薄膜を作製するときには、Ｏ2あるいＯ3,Ｎ2Ｏ,ＮＯ2,
酸素ラジカルなどを用い、ＡｌＮなどの窒化物系の薄膜
にはＮ2あるいはＮＨ3などを用いる。さらにはこれらの
ガスを電離させてプラズマやイオンにしたものを導入し
てもよい。
されるガスは、作製する薄膜材料に応じて適当なものを
選ぶ。すなわち、ＺｎＯ,ＰｂＴｉＯ3などの酸化物系の
薄膜を作製するときには、Ｏ2あるいＯ3,Ｎ2Ｏ,ＮＯ2,
酸素ラジカルなどを用い、ＡｌＮなどの窒化物系の薄膜
にはＮ2あるいはＮＨ3などを用いる。さらにはこれらの
ガスを電離させてプラズマやイオンにしたものを導入し
てもよい。
【００２６】
【実施例】次に、本発明の薄膜作製方法の実施例につい
て具体的数値を挙げて説明する。
て具体的数値を挙げて説明する。
【００２７】（実施例１）図１を用いて上述したイオン
ビーム蒸着装置を用いて、代表的な圧電材料のひとつで
あるＺｎＯを使用したの薄膜カンチレバー型変位素子を
作製した。なお、真空容器１は不図示の排気装置により
２×１０-7Torr程度まで排気できるようになっている。
ビーム蒸着装置を用いて、代表的な圧電材料のひとつで
あるＺｎＯを使用したの薄膜カンチレバー型変位素子を
作製した。なお、真空容器１は不図示の排気装置により
２×１０-7Torr程度まで排気できるようになっている。
【００２８】この薄膜カンチレバー型変位素子１０は、
５層構造のバイモルフタイプのものであって上述の実験
１，２で作製したものとほぼ同様のものであり、その構
成が図２に示されている。この薄膜カンチレバー型変位
素子１０は、Ｓｉ単結晶からなる基板４の上に、Ｃｒ／
Ａｕの積層膜からなる膜厚０.１μｍの下部電極１１、
ＺｎＯからなる膜厚０.３μｍの下部圧電体薄膜１２、
Ａｕからなる膜厚０.１μｍの中電極１３、ＺｎＯから
なる膜厚０.３μｍの上部圧電体薄膜１４、Ａｕからな
る膜厚０.１μｍの上部電極１５を順次積層させたもの
である。下部電極１１、中電極１３、上部電極１５は、
それぞれ通常の抵抗加熱蒸着で成膜されている。また下
部誘電体薄膜１２および上部誘電体薄膜１４は、図１の
イオンビーム蒸着装置を用いたイオンビーム蒸着によっ
て、同一の成膜条件で成膜されている。この薄膜カンチ
レバー型変位素子１０は、基板４の上にこれら各層を成
膜したのち、カンチレバー型にパターニングして形成し
た。パターニングにはフォトレジストを用い、反応性イ
オンエッチング装置によりＣＦ4ガスを用いてドライエ
ッチングを行ない、その後レジストを剥離し、水酸化カ
リウム水溶液を用いて基板４の異方性エッチングを行な
って、素子として完成させた。薄膜カンチレバー型変位
素子１０の寸法は、長さ（図示横方向）２００μｍ、幅
（図示奥行き方向）５０μｍとした。
５層構造のバイモルフタイプのものであって上述の実験
１，２で作製したものとほぼ同様のものであり、その構
成が図２に示されている。この薄膜カンチレバー型変位
素子１０は、Ｓｉ単結晶からなる基板４の上に、Ｃｒ／
Ａｕの積層膜からなる膜厚０.１μｍの下部電極１１、
ＺｎＯからなる膜厚０.３μｍの下部圧電体薄膜１２、
Ａｕからなる膜厚０.１μｍの中電極１３、ＺｎＯから
なる膜厚０.３μｍの上部圧電体薄膜１４、Ａｕからな
る膜厚０.１μｍの上部電極１５を順次積層させたもの
である。下部電極１１、中電極１３、上部電極１５は、
それぞれ通常の抵抗加熱蒸着で成膜されている。また下
部誘電体薄膜１２および上部誘電体薄膜１４は、図１の
イオンビーム蒸着装置を用いたイオンビーム蒸着によっ
て、同一の成膜条件で成膜されている。この薄膜カンチ
レバー型変位素子１０は、基板４の上にこれら各層を成
膜したのち、カンチレバー型にパターニングして形成し
た。パターニングにはフォトレジストを用い、反応性イ
オンエッチング装置によりＣＦ4ガスを用いてドライエ
ッチングを行ない、その後レジストを剥離し、水酸化カ
リウム水溶液を用いて基板４の異方性エッチングを行な
って、素子として完成させた。薄膜カンチレバー型変位
素子１０の寸法は、長さ（図示横方向）２００μｍ、幅
（図示奥行き方向）５０μｍとした。
【００２９】次に、下部誘電体薄膜１２と上部誘電体薄
膜１４の成膜条件と薄膜カンチレバー型変位素子１０の
変位特性との関係について詳しく説明する。これら各誘
電体薄膜１２,１４は、まず蒸着源５に薄膜の原料物質
であるＺｎを充填して真空容器１内を排気し，続いて蒸
発源５のＺｎを加熱して蒸発させ、さらにガス導入管２
からＯ2ガスを流量１２ｍｌ／ｍｉｎで真空容器１内に
導入して基板４の表面に吹きつけながら、イオン化電流
と加速電圧を変化させて成膜した。このときの基板温度
は２００℃とした。
膜１４の成膜条件と薄膜カンチレバー型変位素子１０の
変位特性との関係について詳しく説明する。これら各誘
電体薄膜１２,１４は、まず蒸着源５に薄膜の原料物質
であるＺｎを充填して真空容器１内を排気し，続いて蒸
発源５のＺｎを加熱して蒸発させ、さらにガス導入管２
からＯ2ガスを流量１２ｍｌ／ｍｉｎで真空容器１内に
導入して基板４の表面に吹きつけながら、イオン化電流
と加速電圧を変化させて成膜した。このときの基板温度
は２００℃とした。
【００３０】まず、上記の成膜条件においてイオン化電
流を５０ｍＡ、加速電圧を＋０.５ｋＶとし、各誘電体
薄膜１２,１４の膜厚を０.３μｍとして素子を作製し
た。作製されたカンチレバー型変位素子１０の下部電極
１１と上部電極１５とを短絡して接地し、中電極１３に
＋２Ｖの電圧を印加したところ、素子の先端部２０は上
方に２μｍ変位した。また、同様に−２Ｖの電圧を印加
した場合、下方に２μｍ変位した。
流を５０ｍＡ、加速電圧を＋０.５ｋＶとし、各誘電体
薄膜１２,１４の膜厚を０.３μｍとして素子を作製し
た。作製されたカンチレバー型変位素子１０の下部電極
１１と上部電極１５とを短絡して接地し、中電極１３に
＋２Ｖの電圧を印加したところ、素子の先端部２０は上
方に２μｍ変位した。また、同様に−２Ｖの電圧を印加
した場合、下方に２μｍ変位した。
【００３１】一方、上記の成膜条件でイオン化電流を５
０ｍＡ、加速電圧を極性を逆転して−０.５ｋＶとし、
膜厚を０.３μｍとして素子を作製した場合、作製され
たカンチレバー型変位素子１０の下部電極１１と上部電
極１５を短絡して接地し、中電極１３に＋２Ｖの電圧を
印加したところ、素子の先端部２０は下方に１.５μｍ
変位した。また、同様に−２Ｖの電圧を印加した場合、
上方に１.５μｍ変位した。このように変位の方向が逆
転したことから、各誘電体薄膜の分極軸の配向方向が反
転していることが確認された。しかし、成膜時の加速電
圧を逆方向にかけたために誘電体薄膜内部での結晶配向
性が低下し、分極軸の並びが乱れ電気機械結合係数が低
下して、変位量が小さくなった。このためイオン化電流
を増やして１００ｍＡとして各誘電体薄膜１２,１４を
成膜したところ、同じ＋２Ｖの印加電圧に対してやはり
下方に２μｍの変位が得られ、分極方向が逆で、同等の
圧電性を持つ薄膜が形成されていることが確認された。
０ｍＡ、加速電圧を極性を逆転して−０.５ｋＶとし、
膜厚を０.３μｍとして素子を作製した場合、作製され
たカンチレバー型変位素子１０の下部電極１１と上部電
極１５を短絡して接地し、中電極１３に＋２Ｖの電圧を
印加したところ、素子の先端部２０は下方に１.５μｍ
変位した。また、同様に−２Ｖの電圧を印加した場合、
上方に１.５μｍ変位した。このように変位の方向が逆
転したことから、各誘電体薄膜の分極軸の配向方向が反
転していることが確認された。しかし、成膜時の加速電
圧を逆方向にかけたために誘電体薄膜内部での結晶配向
性が低下し、分極軸の並びが乱れ電気機械結合係数が低
下して、変位量が小さくなった。このためイオン化電流
を増やして１００ｍＡとして各誘電体薄膜１２,１４を
成膜したところ、同じ＋２Ｖの印加電圧に対してやはり
下方に２μｍの変位が得られ、分極方向が逆で、同等の
圧電性を持つ薄膜が形成されていることが確認された。
【００３２】このように、イオン化電流と加速電圧を制
御することにより、薄膜の分極軸の並びを制御し、分極
軸の配向方向を制御し、さらに配向方向を反転して薄膜
を作製することができた。
御することにより、薄膜の分極軸の並びを制御し、分極
軸の配向方向を制御し、さらに配向方向を反転して薄膜
を作製することができた。
【００３３】（実施例２）実施例１では、下部誘電体薄
膜１２と上部誘電体薄膜１４にＺｎＯを用いたが、ここ
では強誘電体であるＰｂＴｉＯ3を用いて図２に示す構
成の薄膜カンチレバー型変位素子１０を作製した。な
お、下部電極１１にはＴｉ／Ｐｔ積層膜、中電極１３と
上部電極１５にはＰｔ膜を使用した。ＰｂＴｉＯ3は金
属元素を２種含むので、蒸発源、電子放出源、加速電極
および加速のための電源からなるイオンガン部を２個有
するイオンビーム蒸着装置を用いて、各誘電体薄膜１
２,１４を成膜した。
膜１２と上部誘電体薄膜１４にＺｎＯを用いたが、ここ
では強誘電体であるＰｂＴｉＯ3を用いて図２に示す構
成の薄膜カンチレバー型変位素子１０を作製した。な
お、下部電極１１にはＴｉ／Ｐｔ積層膜、中電極１３と
上部電極１５にはＰｔ膜を使用した。ＰｂＴｉＯ3は金
属元素を２種含むので、蒸発源、電子放出源、加速電極
および加速のための電源からなるイオンガン部を２個有
するイオンビーム蒸着装置を用いて、各誘電体薄膜１
２,１４を成膜した。
【００３４】まず、このイオンビーム蒸着装置の構成に
ついて、図３を用いて説明する。排気可能な真空容器
１’の底部には、るつぼと加熱手段とからなる２個の蒸
発源５が設けられ、両方の蒸発源５に対向するようにし
て真空容器１’の内部には導電性の基板ホルダ３が設け
られている。基板ホルダ３は、薄膜の形成される基板４
を下向きに保持するためのものであり、基板４は基板ホ
ルダ３と同電位に保たれる。各蒸発源５に近接して、当
該蒸発源５からの蒸発分子あるいは蒸発原子の一部をイ
オン化するための電子線を放出する電子放出源６、加速
電極７がそれぞれ設けられている。加速電極７は、一般
的には基板ホルダ３と同電位に保たれる。また、真空容
器１’内にガスを導入するための先端が開口したガス導
入管２が設けられ、ガス導入管２の他端は図示しないガ
ス供給源に接続されている。さらに、各蒸発源５は、イ
オンビーム蒸着における加速電圧を印加するための各々
の電源８の一端にそれぞれ接続され、各電源８の他端は
基板ホルダ３に接続されている。各電源８の極性および
電圧は、任意に設定できるようになっている。また、真
空容器１’は不図示の排気装置により２×１０-7Torr程
度まで排気することができ、基板４の温度、各蒸発源５
の温度、各電子放出源６におけるイオン化電流、ガス導
入管２からのガス流量は、不図示の制御装置によってそ
れぞれ独立に制御することができるようになっている。
ついて、図３を用いて説明する。排気可能な真空容器
１’の底部には、るつぼと加熱手段とからなる２個の蒸
発源５が設けられ、両方の蒸発源５に対向するようにし
て真空容器１’の内部には導電性の基板ホルダ３が設け
られている。基板ホルダ３は、薄膜の形成される基板４
を下向きに保持するためのものであり、基板４は基板ホ
ルダ３と同電位に保たれる。各蒸発源５に近接して、当
該蒸発源５からの蒸発分子あるいは蒸発原子の一部をイ
オン化するための電子線を放出する電子放出源６、加速
電極７がそれぞれ設けられている。加速電極７は、一般
的には基板ホルダ３と同電位に保たれる。また、真空容
器１’内にガスを導入するための先端が開口したガス導
入管２が設けられ、ガス導入管２の他端は図示しないガ
ス供給源に接続されている。さらに、各蒸発源５は、イ
オンビーム蒸着における加速電圧を印加するための各々
の電源８の一端にそれぞれ接続され、各電源８の他端は
基板ホルダ３に接続されている。各電源８の極性および
電圧は、任意に設定できるようになっている。また、真
空容器１’は不図示の排気装置により２×１０-7Torr程
度まで排気することができ、基板４の温度、各蒸発源５
の温度、各電子放出源６におけるイオン化電流、ガス導
入管２からのガス流量は、不図示の制御装置によってそ
れぞれ独立に制御することができるようになっている。
【００３５】次に、本実施例の薄膜カンチレバー型変位
素子１０の作製方法について説明する。まず、Ｓｉから
なる基板４の上に、通常のＲＦスパッタリングによって
膜厚０.１μｍの下部電極１１を成膜し、続いて図３の
装置によるイオンビーム蒸着によって下部誘電体薄膜１
２を成膜し、通常のＲＦスパッタリングによって膜厚
０.１μｍの中電極１３を成膜し、図３の装置によるイ
オンビーム蒸着によって上部誘電体薄膜１４を成膜し、
最後に通常のＲＦスパッタリングによって膜厚０.１μ
ｍの上部電極１５を成膜して５層構造を形成し、そのの
ち上述の実施例１と同様にしてカンチレバー型の素子に
加工した。各誘電体薄膜１２,１４の成膜条件は同一で
ある。薄膜カンチレバー型変位素子１０の寸法は、長さ
（図示横方向）２００μｍ、幅（図示奥行き方向）５０
μｍとした。
素子１０の作製方法について説明する。まず、Ｓｉから
なる基板４の上に、通常のＲＦスパッタリングによって
膜厚０.１μｍの下部電極１１を成膜し、続いて図３の
装置によるイオンビーム蒸着によって下部誘電体薄膜１
２を成膜し、通常のＲＦスパッタリングによって膜厚
０.１μｍの中電極１３を成膜し、図３の装置によるイ
オンビーム蒸着によって上部誘電体薄膜１４を成膜し、
最後に通常のＲＦスパッタリングによって膜厚０.１μ
ｍの上部電極１５を成膜して５層構造を形成し、そのの
ち上述の実施例１と同様にしてカンチレバー型の素子に
加工した。各誘電体薄膜１２,１４の成膜条件は同一で
ある。薄膜カンチレバー型変位素子１０の寸法は、長さ
（図示横方向）２００μｍ、幅（図示奥行き方向）５０
μｍとした。
【００３６】次に、下部誘電体薄膜１２と上部誘電体薄
膜１４の成膜条件と薄膜カンチレバー型変位素子１０と
しての変位特性との関係について詳しく説明する。これ
ら各誘電体薄膜１２,１４は、まず図３に示した装置の
一方の蒸発源５に薄膜の原料物質のひとつであるＰｂＯ
を充填し、他方の蒸発源５にはもうひとつの原料物質で
あるＴｉを充填し、真空容器１’内を排気し、続いて各
蒸発源５を加熱してそれぞれの原料物質を蒸発させ、さ
らにガス導入管２からＯ2ガスを１２ｍｌ／ｍｉｎの流
量で真空容器１’内に導入して基板４の表面に吹きつけ
ながら、イオン化電流と加速電圧を変化させて成膜し
た。このとき基板温度４００℃とした。
膜１４の成膜条件と薄膜カンチレバー型変位素子１０と
しての変位特性との関係について詳しく説明する。これ
ら各誘電体薄膜１２,１４は、まず図３に示した装置の
一方の蒸発源５に薄膜の原料物質のひとつであるＰｂＯ
を充填し、他方の蒸発源５にはもうひとつの原料物質で
あるＴｉを充填し、真空容器１’内を排気し、続いて各
蒸発源５を加熱してそれぞれの原料物質を蒸発させ、さ
らにガス導入管２からＯ2ガスを１２ｍｌ／ｍｉｎの流
量で真空容器１’内に導入して基板４の表面に吹きつけ
ながら、イオン化電流と加速電圧を変化させて成膜し
た。このとき基板温度４００℃とした。
【００３７】まず、上記の成膜条件においてＰｂＯおよ
びＴｉに対するイオン化電流をいずれも５０ｍＡとし、
加速電圧をいずれも＋０.５ｋＶとし、各誘電体薄膜１
２,１４の膜厚を０.３μｍとして薄膜カンチレバー型変
位素子１０を作製した。作製された素子の下部電極１１
と上部電極１５を短絡して接地しかつ中電極１３に＋５
Ｖの電圧を印加したところ、素子の先端部２０は上方に
７μｍ変位した。また、同様に−５Ｖの電圧を印加した
場合、下方に７μｍ変位した。
びＴｉに対するイオン化電流をいずれも５０ｍＡとし、
加速電圧をいずれも＋０.５ｋＶとし、各誘電体薄膜１
２,１４の膜厚を０.３μｍとして薄膜カンチレバー型変
位素子１０を作製した。作製された素子の下部電極１１
と上部電極１５を短絡して接地しかつ中電極１３に＋５
Ｖの電圧を印加したところ、素子の先端部２０は上方に
７μｍ変位した。また、同様に−５Ｖの電圧を印加した
場合、下方に７μｍ変位した。
【００３８】一方、上記の成膜条件においてＰｂＯおよ
びＴｉに対するイオン化電流をいずれも５０ｍＡとし、
加速電圧を極性を逆転させて−０.５ｋＶとし、膜厚を
０.３μｍとして薄膜カンチレバー型変位素子１０を作
製し、作製された素子の下部電極１１と上部電極１５を
短絡して接地し、中電極１３に＋５Ｖの電圧を印加した
ところ、素子の先端部２０は下方に４μｍ変位した。ま
た、同様に−５Ｖの電圧を印加した場合、上方に４μｍ
変位した。
びＴｉに対するイオン化電流をいずれも５０ｍＡとし、
加速電圧を極性を逆転させて−０.５ｋＶとし、膜厚を
０.３μｍとして薄膜カンチレバー型変位素子１０を作
製し、作製された素子の下部電極１１と上部電極１５を
短絡して接地し、中電極１３に＋５Ｖの電圧を印加した
ところ、素子の先端部２０は下方に４μｍ変位した。ま
た、同様に−５Ｖの電圧を印加した場合、上方に４μｍ
変位した。
【００３９】このように実施例１と同様に変位の方向が
逆転し、各誘電体薄膜の分極軸の配向方向が反転してい
ることが確認されたが、成膜時の加速電圧を逆方向にか
けたため各誘電体薄膜１２,１４における結晶の配向性
が低下し、分極軸の並びが乱れ電気機械結合係数が低下
して、変位量が小さくなった。このためイオン化電流を
増やして、ＰｂＯ,Ｔｉともに１００ｍＡとして各誘電
体薄膜１２,１４を成膜したところ、同じ＋５Ｖの印加
電圧に対して、やはり下方に７μｍの変位が得られ、分
極方向が逆で、同等の圧電性を持つ薄膜が作製できてい
ることが確認された。また、これら誘電体薄膜をＰｂＴ
ｉＯ3のキュリー温度である４９０℃以上に加熱して、
分極の消滅により発生する電流を測定したところ、逆方
向に電流が発生し圧電性の測定と同様に分極の反転が起
っていることが確認された。
逆転し、各誘電体薄膜の分極軸の配向方向が反転してい
ることが確認されたが、成膜時の加速電圧を逆方向にか
けたため各誘電体薄膜１２,１４における結晶の配向性
が低下し、分極軸の並びが乱れ電気機械結合係数が低下
して、変位量が小さくなった。このためイオン化電流を
増やして、ＰｂＯ,Ｔｉともに１００ｍＡとして各誘電
体薄膜１２,１４を成膜したところ、同じ＋５Ｖの印加
電圧に対して、やはり下方に７μｍの変位が得られ、分
極方向が逆で、同等の圧電性を持つ薄膜が作製できてい
ることが確認された。また、これら誘電体薄膜をＰｂＴ
ｉＯ3のキュリー温度である４９０℃以上に加熱して、
分極の消滅により発生する電流を測定したところ、逆方
向に電流が発生し圧電性の測定と同様に分極の反転が起
っていることが確認された。
【００４０】このように、薄膜材料として強誘電体であ
るＰｂＴｉＯ3を用いた場合でもイオン化電流と加速電
圧を制御することにより、作製される薄膜の分極軸の並
びを制御し、分極軸の配向方向を制御し、さらに配向方
向を反転して薄膜を作製することができた。
るＰｂＴｉＯ3を用いた場合でもイオン化電流と加速電
圧を制御することにより、作製される薄膜の分極軸の並
びを制御し、分極軸の配向方向を制御し、さらに配向方
向を反転して薄膜を作製することができた。
【００４１】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、イオンビ
ーム蒸着を用い、この時のイオン化電流および／または
加速電圧を変化させることにより、分極軸の配向方向を
制御、反転させることができ、圧電性、誘電性を有する
薄膜を使用し各種の機能を有する素子を容易に製造でき
るようになるという効果がある。
ーム蒸着を用い、この時のイオン化電流および／または
加速電圧を変化させることにより、分極軸の配向方向を
制御、反転させることができ、圧電性、誘電性を有する
薄膜を使用し各種の機能を有する素子を容易に製造でき
るようになるという効果がある。
【図１】イオンビーム蒸着装置の一例の構成を示す概略
断面図である。
断面図である。
【図２】薄膜カンチレバー型変位素子の構成を示す概略
断面図である。
断面図である。
【図３】イオンビーム蒸着装置の別の一例の構成を示す
概略断面図である。
概略断面図である。
１，１’ 真空容器 ２ ガス導入管 ３ 基板ホルダ ４ 基板 ５ 蒸発源 ６ 電子放出源 ７ 加速電極 ８ 電源 １０ 薄膜カンチレバー型変位素子 １１ 下部電極 １２ 下部圧電体薄膜 １３ 中電極 １４ 上部圧電体薄膜 １５ 上部電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−114786（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 41/24 C23C 14/00 H01L 21/203
Claims (2)
- 【請求項１】 分極軸を有する薄膜を基体上に形成する
薄膜作製方法において、 イオンビーム蒸着を用い、該イオンビーム蒸着時のイオ
ン化電流および／または加速電圧を変化させることによ
り、前記薄膜中の前記分極軸の配向方向および配向度を
制御することを特徴とする薄膜作製方法。 - 【請求項２】 分極軸を有する薄膜を基体上に形成する
薄膜作製方法において、 イオンビーム蒸着を用い、該イオンビーム蒸着時のイオ
ン化電流および／または加速電圧を変化させることによ
り、前記薄膜中の前記分極軸の配向方向を反転させるこ
とを特徴とする薄膜作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21360891A JP3068901B2 (ja) | 1991-08-26 | 1991-08-26 | 薄膜作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21360891A JP3068901B2 (ja) | 1991-08-26 | 1991-08-26 | 薄膜作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0555662A JPH0555662A (ja) | 1993-03-05 |
| JP3068901B2 true JP3068901B2 (ja) | 2000-07-24 |
Family
ID=16642001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21360891A Expired - Fee Related JP3068901B2 (ja) | 1991-08-26 | 1991-08-26 | 薄膜作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3068901B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101134872B (zh) * | 2006-08-28 | 2012-08-15 | 东海光学株式会社 | 硬涂层组合物和塑料光学制品 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6153268A (en) * | 1999-07-29 | 2000-11-28 | Lucent Technologies Inc. | Method for producing oriented piezoelectric films |
-
1991
- 1991-08-26 JP JP21360891A patent/JP3068901B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101134872B (zh) * | 2006-08-28 | 2012-08-15 | 东海光学株式会社 | 硬涂层组合物和塑料光学制品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0555662A (ja) | 1993-03-05 |
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