JP3066463B2 - 気体吸脱着量自動測定方法及び装置 - Google Patents
気体吸脱着量自動測定方法及び装置Info
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- JP3066463B2 JP3066463B2 JP9106651A JP10665197A JP3066463B2 JP 3066463 B2 JP3066463 B2 JP 3066463B2 JP 9106651 A JP9106651 A JP 9106651A JP 10665197 A JP10665197 A JP 10665197A JP 3066463 B2 JP3066463 B2 JP 3066463B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は気体吸脱着量自動測
定方法及び装置に関し、詳しくは、動的定圧法を用い反
応容器内の気相体積を自動調節することにより、測定対
象の気体吸脱着量を自動測定する気体吸脱着量自動測定
方法及び装置に関するものである。
定方法及び装置に関し、詳しくは、動的定圧法を用い反
応容器内の気相体積を自動調節することにより、測定対
象の気体吸脱着量を自動測定する気体吸脱着量自動測定
方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】環境問題が火急の課題となりつつある今
日、特に排気ガスや有毒物質の吸着や分解に直接関与す
る気体の吸収、脱着の正確な観測は重要となってきてい
る。また、気体分離や化学プロセスにおける気液あるい
は気固相反応槽における気体吸収、脱離反応の解析も極
めて重要な意味を担う。
日、特に排気ガスや有毒物質の吸着や分解に直接関与す
る気体の吸収、脱着の正確な観測は重要となってきてい
る。また、気体分離や化学プロセスにおける気液あるい
は気固相反応槽における気体吸収、脱離反応の解析も極
めて重要な意味を担う。
【０００３】特に一定温度、一定圧力における気体吸収
及び脱着量の時間変化と平衡吸着量の測定は熱力学的、
速度論的に本質的に重要な物理量である平衡定数と速度
定数の決定に利用することができる。平衡定数はギブス
の自由エネルギーに直接関与する量であり、この温度依
存性を調べることにより、反応のエントロピー変化、エ
ンタルピー変化等を求めることができる。また速度定数
の温度依存性を調べることにより、活性化エントロピ
ー、活性化エンタルピー等が求められる。これらの値は
各反応によって普遍的な物理量であるため、異なる圧
力、温度など種々の状況下における反応の推移の予測に
必要な量が得られる。また、これらの定数は物理化学的
により本質的な量にも直接結びつけられるため、反応を
理論的に解明するための手がかりとなる。
及び脱着量の時間変化と平衡吸着量の測定は熱力学的、
速度論的に本質的に重要な物理量である平衡定数と速度
定数の決定に利用することができる。平衡定数はギブス
の自由エネルギーに直接関与する量であり、この温度依
存性を調べることにより、反応のエントロピー変化、エ
ンタルピー変化等を求めることができる。また速度定数
の温度依存性を調べることにより、活性化エントロピ
ー、活性化エンタルピー等が求められる。これらの値は
各反応によって普遍的な物理量であるため、異なる圧
力、温度など種々の状況下における反応の推移の予測に
必要な量が得られる。また、これらの定数は物理化学的
により本質的な量にも直接結びつけられるため、反応を
理論的に解明するための手がかりとなる。
【０００４】このような背景から、一定温度、一定圧力
の条件、特に常温常圧付近における気体の吸収、脱着反
応及びこれらの時間変化の精密な観測は重要である。ま
た、これらの測定は、実験者が常に装置に付き添うこと
なく自動化されることが望ましい。しかしながら、これ
までのところ、一定温度、一定圧力の条件で、気体の吸
収量のみならず脱着量までも自動的に測定する技術は実
現されていなかった。
の条件、特に常温常圧付近における気体の吸収、脱着反
応及びこれらの時間変化の精密な観測は重要である。ま
た、これらの測定は、実験者が常に装置に付き添うこと
なく自動化されることが望ましい。しかしながら、これ
までのところ、一定温度、一定圧力の条件で、気体の吸
収量のみならず脱着量までも自動的に測定する技術は実
現されていなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、一定温度、
一定圧力の条件で、気体の吸脱着量を自動的に測定する
ための方法及び装置を提供することをその課題とする。
一定圧力の条件で、気体の吸脱着量を自動的に測定する
ための方法及び装置を提供することをその課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、測定対象を収容した
密閉された反応容器に、該反応容器内の圧力変化を検知
する圧力計と、該反応容器に対し気体の注入及び排出を
行うガスシリンジを取付けるとともに、これらを一定温
度条件下に設置し、該圧力計からの検知情報をもとに該
反応容器内の圧力が一定となるように該ガスシリンジの
作動を制御し、該ガスシリンジの作動をモニターするこ
とにより、該系内の気相体積変化をモニターし、これに
より、一定温度、一定圧力の下で、反応容器内における
測定対象の気体の吸脱着量を自動測定することを特徴と
する気体吸脱着量自動測定方法が提供される。また、本
発明によれば、測定対象を収容した密閉された反応容器
と、該反応容器内の圧力変化を検知する圧力計と、該反
応容器に対し気体の注入及び排出を行うガスシリンジ
と、該ガスシリンジと連係し、該系内の気相体積の増減
量をモニターする気相体積変化量測定手段と、該圧力計
からの検知情報をもとに該反応容器内の圧力が一定とな
るように該ガスシリンジの作動を制御するとともに、該
気相体積変化量測定手段により測定された気相体積量変
化データをもとに気体の吸脱着量を自動解析する制御手
段と、少なくとも該反応容器、該圧力計及び該ガスシリ
ンジを一定温度条件下におくための恒温化手段とを具備
し、一定温度、一定圧力の下で、反応容器内における測
定対象の気体の吸脱着量を自動測定することを特徴とす
る気体吸脱着量自動測定装置が提供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、測定対象を収容した
密閉された反応容器に、該反応容器内の圧力変化を検知
する圧力計と、該反応容器に対し気体の注入及び排出を
行うガスシリンジを取付けるとともに、これらを一定温
度条件下に設置し、該圧力計からの検知情報をもとに該
反応容器内の圧力が一定となるように該ガスシリンジの
作動を制御し、該ガスシリンジの作動をモニターするこ
とにより、該系内の気相体積変化をモニターし、これに
より、一定温度、一定圧力の下で、反応容器内における
測定対象の気体の吸脱着量を自動測定することを特徴と
する気体吸脱着量自動測定方法が提供される。また、本
発明によれば、測定対象を収容した密閉された反応容器
と、該反応容器内の圧力変化を検知する圧力計と、該反
応容器に対し気体の注入及び排出を行うガスシリンジ
と、該ガスシリンジと連係し、該系内の気相体積の増減
量をモニターする気相体積変化量測定手段と、該圧力計
からの検知情報をもとに該反応容器内の圧力が一定とな
るように該ガスシリンジの作動を制御するとともに、該
気相体積変化量測定手段により測定された気相体積量変
化データをもとに気体の吸脱着量を自動解析する制御手
段と、少なくとも該反応容器、該圧力計及び該ガスシリ
ンジを一定温度条件下におくための恒温化手段とを具備
し、一定温度、一定圧力の下で、反応容器内における測
定対象の気体の吸脱着量を自動測定することを特徴とす
る気体吸脱着量自動測定装置が提供される。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下本発明を詳述する。本発明
は、動的定圧法（系内の圧力変動をモニターし、系内の
圧力が一定となるように気体を送り込む方法）を用いる
とともに、反応容器内の気体体積そのものを自動調整
し、同時にその体積変化を自動測定することにより、一
定温度、一定圧力条件での気体吸脱着量を自動測定可能
とするものである。
は、動的定圧法（系内の圧力変動をモニターし、系内の
圧力が一定となるように気体を送り込む方法）を用いる
とともに、反応容器内の気体体積そのものを自動調整
し、同時にその体積変化を自動測定することにより、一
定温度、一定圧力条件での気体吸脱着量を自動測定可能
とするものである。
【０００８】図１に本発明を適用した気体吸脱着量自動
測定装置の一構成例を模式的に示す。図中１は反応容器
であり、該反応容器１内には測定対象２が収容され、測
定対象２以外のところは気相３となっている。反応容器
１は、密閉でき恒温装置内に設置できるものであれば各
種のタイプの反応容器を使用することができる。例えば
図示のように単に密閉されるタイプのもの、液体注入口
を接続したタイプのもの、電気化学セル、ある種の固体
試料等を内部に入れた小さい容器を収容したもの等を用
いることができる。反応容器１は恒温槽４内に設置され
る。測定対象は液体試料であっても、固体試料であって
もよい。また本例では反応容器１の内部には試料温度測
定用の第１の温度センサー５が取り付けれ、反応容器１
の下方には攪拌用スターラー６が設置されているが、こ
れらの設置は任意である。
測定装置の一構成例を模式的に示す。図中１は反応容器
であり、該反応容器１内には測定対象２が収容され、測
定対象２以外のところは気相３となっている。反応容器
１は、密閉でき恒温装置内に設置できるものであれば各
種のタイプの反応容器を使用することができる。例えば
図示のように単に密閉されるタイプのもの、液体注入口
を接続したタイプのもの、電気化学セル、ある種の固体
試料等を内部に入れた小さい容器を収容したもの等を用
いることができる。反応容器１は恒温槽４内に設置され
る。測定対象は液体試料であっても、固体試料であって
もよい。また本例では反応容器１の内部には試料温度測
定用の第１の温度センサー５が取り付けれ、反応容器１
の下方には攪拌用スターラー６が設置されているが、こ
れらの設置は任意である。
【０００９】また、反応容器１の上方には開口が形成さ
れ、該開口を介してガスライン７が取り付けられ、該ガ
スライン７は圧力計８に接続されている。圧力計８は反
応容器１内の圧力変動をリアルタイムで検出する。ガス
ライン７は途中で分岐し、ガスライン９に接続されてい
る。ガスライン９は外部の気体供給手段（図示せず）と
自動式精密シリンジポンプ１０とに接続され、その切り
替えは自動式精密シリンジポンプ１０側でバルブ１１を
切り替えることにより行うことができるようになってい
る。自動式精密シリンジポンプ１０はガスシリンジ本体
と該ガスシリンジの作動状態を電気的に計測することに
より系内の気相体積変化を検出する機構を具備してい
る。測定時にはバルブ１１の切り替えにより、反応容器
１の気相３とガスライン７、９と自動式精密シリンジポ
ンプ１０側とで一体の気相系が形成されるようになって
いる。また、自動式精密シリンジポンプ１０には第２の
温度センサー１２が設置されている。この第２の温度セ
ンサー１２による測定データは、系内の気相温度のゆら
ぎによる気相体積の膨張、収縮等の誤差要因が無視でき
ない場合に、データを補正するために使用される。
れ、該開口を介してガスライン７が取り付けられ、該ガ
スライン７は圧力計８に接続されている。圧力計８は反
応容器１内の圧力変動をリアルタイムで検出する。ガス
ライン７は途中で分岐し、ガスライン９に接続されてい
る。ガスライン９は外部の気体供給手段（図示せず）と
自動式精密シリンジポンプ１０とに接続され、その切り
替えは自動式精密シリンジポンプ１０側でバルブ１１を
切り替えることにより行うことができるようになってい
る。自動式精密シリンジポンプ１０はガスシリンジ本体
と該ガスシリンジの作動状態を電気的に計測することに
より系内の気相体積変化を検出する機構を具備してい
る。測定時にはバルブ１１の切り替えにより、反応容器
１の気相３とガスライン７、９と自動式精密シリンジポ
ンプ１０側とで一体の気相系が形成されるようになって
いる。また、自動式精密シリンジポンプ１０には第２の
温度センサー１２が設置されている。この第２の温度セ
ンサー１２による測定データは、系内の気相温度のゆら
ぎによる気相体積の膨張、収縮等の誤差要因が無視でき
ない場合に、データを補正するために使用される。
【００１０】１３は恒温槽４に恒温水を循環供給するた
めの恒温水循環装置である。恒温槽４には、少なくとも
反応容器１、圧力計８及び自動式精密シリンジポンプ１
０及びガスライン７、９の測定中に密閉される部分が納
められることが望ましい。
めの恒温水循環装置である。恒温槽４には、少なくとも
反応容器１、圧力計８及び自動式精密シリンジポンプ１
０及びガスライン７、９の測定中に密閉される部分が納
められることが望ましい。
【００１１】図中１４はコンピュータ、１５はＡ／Ｄ変
換装置である。コンピュータ１４には予め動作プログラ
ムが組み込まれており、圧力計８がリアルタイムで検出
したデータを受け取り、それに基づいて容器内の圧力が
一定となるようにただちに自動式精密シリンジポンプ１
０に対して制御信号を送出する。また、コンピュータ１
４は、自動式精密シリンジポンプ１０で測定した系内の
気相体積変化のデジタルデータを受け取り、それらを時
間を追って記録し、保存し、表示する、さらにこれらの
データをもとに気体吸脱着量を自動解析する。さらに、
コンピュータ１４は、必要に応じて、第２の温度センサ
ー１２によるデータを自動的に記録し、保存し、それら
に基づいて気体吸脱着量の補正を行い、より正確な気体
吸脱着量の測定を可能とする。
換装置である。コンピュータ１４には予め動作プログラ
ムが組み込まれており、圧力計８がリアルタイムで検出
したデータを受け取り、それに基づいて容器内の圧力が
一定となるようにただちに自動式精密シリンジポンプ１
０に対して制御信号を送出する。また、コンピュータ１
４は、自動式精密シリンジポンプ１０で測定した系内の
気相体積変化のデジタルデータを受け取り、それらを時
間を追って記録し、保存し、表示する、さらにこれらの
データをもとに気体吸脱着量を自動解析する。さらに、
コンピュータ１４は、必要に応じて、第２の温度センサ
ー１２によるデータを自動的に記録し、保存し、それら
に基づいて気体吸脱着量の補正を行い、より正確な気体
吸脱着量の測定を可能とする。
【００１２】配管については、熱や圧力による変形が少
ない材料を用いる必要がある。１気圧付近での測定の場
合には、通常テフロンやステンレススチールを用いるこ
とが好ましい。この場合、接続に関しては、ステンレス
スチール部分はＶＣＲ、ガラス部分は共通すり合わせ、
ガラス部材との接続にはフェルールなどを用いるのが好
ましい。
ない材料を用いる必要がある。１気圧付近での測定の場
合には、通常テフロンやステンレススチールを用いるこ
とが好ましい。この場合、接続に関しては、ステンレス
スチール部分はＶＣＲ、ガラス部分は共通すり合わせ、
ガラス部材との接続にはフェルールなどを用いるのが好
ましい。
【００１３】本装置の典型的なものにおいては、例えば
圧力計８には１／１０００の精度を持つものが使用さ
れ、自動式精密シリンジポンプ１０の気相体積変化測定
機構には１／２００の分解能まで測定できるものが使用
される。これにより、例えばフルスパン１０ｍｌのガス
シリンジを用いた場合、０．０５ｍｌの気体量変化まで
精密に測定できることとなる。また、温度の変動幅を±
０．１℃に制御できれば、デッドボリュームが５０ｍｌ
の場合に温度による変動は約０．０５ｍｌ以内に抑える
ことができ、気体体積変化を０．０５ｍｌの分解能で、
誤差±０．０５ｍｌで測定することが可能となる。なお
気圧の誤差はこの精度よりもずっと小さいので無視でき
る。従って約数１００μｍｏｌの試料を加え、そのうち
の数１０％が気体を吸収するか、あるいは脱離する反応
を測定する場合に±１％の誤差で吸脱着量を正確に測定
できることになる。より高い精度が必要とされる場合に
は、作用物質の量を多くするか、恒温槽内の温度分布を
より小さくするか、温度の微小変動に対する線形補正を
加えればよい。恒温槽の精度を０．０１℃以下に抑える
ことができる場合には、より微量の体積変動の検出が可
能となる。この際、配管部分の変形を極力抑え、装置内
のデッドボリュームを最小にすることが好ましい。最小
で約１ｍｌのフルスパンのガスシリンジを用いると０．
０１ｍｌの気体吸脱着まで測定することができるので、
４０μｍｏｌ程度までのフルスパンの吸収を０．４μｍ
ｏｌ程度の分解能で追跡することが可能となる。例えば
分子量５００の分子が１：１で気体を吸収する場合、２
０ｍｇ程度で吸収の平衡定数を２桁の精度で求めること
ができるようになる。より高い精度が必要な場合はより
多量のサンプルを用いればよい。時間分解能について
は、圧力モニターからガスシリンジの操作までに、典型
的には数ｍｓないし数ｓであるので、フルスパンの吸収
に１分間から数１０時間程度までかかる反応の測定に好
適である。
圧力計８には１／１０００の精度を持つものが使用さ
れ、自動式精密シリンジポンプ１０の気相体積変化測定
機構には１／２００の分解能まで測定できるものが使用
される。これにより、例えばフルスパン１０ｍｌのガス
シリンジを用いた場合、０．０５ｍｌの気体量変化まで
精密に測定できることとなる。また、温度の変動幅を±
０．１℃に制御できれば、デッドボリュームが５０ｍｌ
の場合に温度による変動は約０．０５ｍｌ以内に抑える
ことができ、気体体積変化を０．０５ｍｌの分解能で、
誤差±０．０５ｍｌで測定することが可能となる。なお
気圧の誤差はこの精度よりもずっと小さいので無視でき
る。従って約数１００μｍｏｌの試料を加え、そのうち
の数１０％が気体を吸収するか、あるいは脱離する反応
を測定する場合に±１％の誤差で吸脱着量を正確に測定
できることになる。より高い精度が必要とされる場合に
は、作用物質の量を多くするか、恒温槽内の温度分布を
より小さくするか、温度の微小変動に対する線形補正を
加えればよい。恒温槽の精度を０．０１℃以下に抑える
ことができる場合には、より微量の体積変動の検出が可
能となる。この際、配管部分の変形を極力抑え、装置内
のデッドボリュームを最小にすることが好ましい。最小
で約１ｍｌのフルスパンのガスシリンジを用いると０．
０１ｍｌの気体吸脱着まで測定することができるので、
４０μｍｏｌ程度までのフルスパンの吸収を０．４μｍ
ｏｌ程度の分解能で追跡することが可能となる。例えば
分子量５００の分子が１：１で気体を吸収する場合、２
０ｍｇ程度で吸収の平衡定数を２桁の精度で求めること
ができるようになる。より高い精度が必要な場合はより
多量のサンプルを用いればよい。時間分解能について
は、圧力モニターからガスシリンジの操作までに、典型
的には数ｍｓないし数ｓであるので、フルスパンの吸収
に１分間から数１０時間程度までかかる反応の測定に好
適である。
【００１４】次に、本発明において、測定対象として溶
液サンプルを用いる場合のより好ましい測定方法につい
て述べる。測定対象として溶液サンプルを用いる場合、
溶液の蒸気圧は気体吸脱着測定に大きな影響を及ぼすこ
とが多々ある。気相温度のゆらぎが溶媒の蒸気圧の変動
の結果として現れるときには、なんらかの方法でこの影
響を別途計測し、測定結果から差し引く必要がある。こ
のような場合、蒸気圧の温度依存性がわかっている溶媒
を使用し、反応容器内部の気体をあらかじめすべて溶媒
蒸気で飽和させておくことが望ましい。また、溶質の存
在によって溶媒の蒸気圧が変化する場合にも補正を行う
ことが好ましいが、一般的にはこの影響が無視できる程
度の希薄溶液試料を用いて測定することが好ましい。さ
らに、反応初期にサンプルに加えられる刺激に伴って起
こる発熱ないしは吸熱が特に激しい場合にはすみやかに
熱交換によって温度が一定に保たれるように反応条件の
設定、あるいは反応容器の設計を行うことが好ましい。
液サンプルを用いる場合のより好ましい測定方法につい
て述べる。測定対象として溶液サンプルを用いる場合、
溶液の蒸気圧は気体吸脱着測定に大きな影響を及ぼすこ
とが多々ある。気相温度のゆらぎが溶媒の蒸気圧の変動
の結果として現れるときには、なんらかの方法でこの影
響を別途計測し、測定結果から差し引く必要がある。こ
のような場合、蒸気圧の温度依存性がわかっている溶媒
を使用し、反応容器内部の気体をあらかじめすべて溶媒
蒸気で飽和させておくことが望ましい。また、溶質の存
在によって溶媒の蒸気圧が変化する場合にも補正を行う
ことが好ましいが、一般的にはこの影響が無視できる程
度の希薄溶液試料を用いて測定することが好ましい。さ
らに、反応初期にサンプルに加えられる刺激に伴って起
こる発熱ないしは吸熱が特に激しい場合にはすみやかに
熱交換によって温度が一定に保たれるように反応条件の
設定、あるいは反応容器の設計を行うことが好ましい。
【００１５】ここで、蒸気圧補正の仕方を説明する。反
応容器中で液相に気体を吸収させる場合、体積変化量に
蒸気圧補正を施す必要があるが、この蒸気圧補正は例え
ば次のようにして行うことができる。ある温度における
蒸気圧が既知の溶媒を用いる場合、測定した時の容器内
圧力をＰ0、溶媒の蒸気圧をＰs、反応容器の温度をＴ
（Ｋ）、体積変化量をΔ、気体定数をＲとすると、吸脱
着における気相気体分子の変化モル数Δｎは以下の式に
よって求めることができる。 Δｎ＝（Ｐ0 − Ｐs）ΔＶ／（ＲＴ） 従って、これにより求めた値で補正を行う。なお、濃厚
溶液による吸収反応の場合には、Ｐsには蒸気圧降下を
加味した値を用いることが好ましい。
応容器中で液相に気体を吸収させる場合、体積変化量に
蒸気圧補正を施す必要があるが、この蒸気圧補正は例え
ば次のようにして行うことができる。ある温度における
蒸気圧が既知の溶媒を用いる場合、測定した時の容器内
圧力をＰ0、溶媒の蒸気圧をＰs、反応容器の温度をＴ
（Ｋ）、体積変化量をΔ、気体定数をＲとすると、吸脱
着における気相気体分子の変化モル数Δｎは以下の式に
よって求めることができる。 Δｎ＝（Ｐ0 − Ｐs）ΔＶ／（ＲＴ） 従って、これにより求めた値で補正を行う。なお、濃厚
溶液による吸収反応の場合には、Ｐsには蒸気圧降下を
加味した値を用いることが好ましい。
【００１６】次に、図１の装置を用いた測定例について
述べる。本例は、ルテニウム三級ポリアミン錯体による
水中での窒素ガス吸収の測定例である。サンプルの水溶
液を反応容器１に入れ、装置の恒温槽４にセットし、恒
温水循環装置１３によって測定する温度に恒温槽４の温
度を設定し、スターラー６により測定対象２である溶液
を十分に攪拌した。バルブ１１の操作により、外部か
ら、水を飽和させた窒素ガスを供給し、反応容器１内の
気相全体を窒素ガスで十分置換した。また自動式精密シ
リンジポンプ１０のシリンジ内の気体も同様に十分に窒
素ガスで置換させるとともに、シリンジ内にあらかじめ
水を少量入れておき内部を水蒸気で飽和させた。内部気
体の置換が十分に行った後、バルブ１１を操作して系を
密閉し、さらに反応容器１内の温度分布が一定となるよ
うにスターラー６により溶液の攪拌を行った。次に、反
応容器１の内部が安定したところで、反応容器１内にあ
らかじめ窒素置換した還元剤溶液をできるだけ短時間で
必要量だけ注入し、同時に注入量と等しい体積の気体体
積文だけシリンジを動かした。還元剤溶液注入直後より
測定を開始し、コンピュータシステムにより気体吸収量
の時間変化を自動的に記録させた。
述べる。本例は、ルテニウム三級ポリアミン錯体による
水中での窒素ガス吸収の測定例である。サンプルの水溶
液を反応容器１に入れ、装置の恒温槽４にセットし、恒
温水循環装置１３によって測定する温度に恒温槽４の温
度を設定し、スターラー６により測定対象２である溶液
を十分に攪拌した。バルブ１１の操作により、外部か
ら、水を飽和させた窒素ガスを供給し、反応容器１内の
気相全体を窒素ガスで十分置換した。また自動式精密シ
リンジポンプ１０のシリンジ内の気体も同様に十分に窒
素ガスで置換させるとともに、シリンジ内にあらかじめ
水を少量入れておき内部を水蒸気で飽和させた。内部気
体の置換が十分に行った後、バルブ１１を操作して系を
密閉し、さらに反応容器１内の温度分布が一定となるよ
うにスターラー６により溶液の攪拌を行った。次に、反
応容器１の内部が安定したところで、反応容器１内にあ
らかじめ窒素置換した還元剤溶液をできるだけ短時間で
必要量だけ注入し、同時に注入量と等しい体積の気体体
積文だけシリンジを動かした。還元剤溶液注入直後より
測定を開始し、コンピュータシステムにより気体吸収量
の時間変化を自動的に記録させた。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、前記構成を採用したの
で、一定温度、一定圧力の条件で、気体の吸脱着量を自
動的に測定することが可能となる。また、常温常圧にお
ける吸脱着量のみならず、高圧あるいは低圧条件におけ
る吸脱着量の測定も行うことができる。
で、一定温度、一定圧力の条件で、気体の吸脱着量を自
動的に測定することが可能となる。また、常温常圧にお
ける吸脱着量のみならず、高圧あるいは低圧条件におけ
る吸脱着量の測定も行うことができる。
【図１】本発明を適用した気体吸脱着量自動測定装置の
一構成例を示す模式図である。
一構成例を示す模式図である。
１ 反応容器 ２ 測定対象 ３ 気相 ４ 恒温槽 ５、１２ 温度センサー ６ スターラー ７、９ ガスライン ８ 圧力計 １０ 自動式精密シリンジポンプ １１ バルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平谷 和久 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術 院物質工学工業技術研究所内 (72)発明者 春日 和行 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術 院物質工学工業技術研究所内 (72)発明者 足立 貴義 大阪府大阪市西区靱本町二丁目４番11号 大陽東洋酸素株式会社内 (72)発明者 内野 誠 大阪府大阪市西区靱本町二丁目４番11号 大陽東洋酸素株式会社内 (72)発明者 市田 泰三 大阪府大阪市西区靱本町二丁目４番11号 大陽東洋酸素株式会社内 (72)発明者 中辻 利一 東京都港区西新橋一丁目16番７号 日本 酸素株式会社内 (72)発明者 岡本 歩 東京都港区西新橋一丁目16番７号 日本 酸素株式会社内 (72)発明者 仲山 一郎 東京都港区西新橋一丁目16番７号 日本 酸素株式会社内 (72)発明者 川上 浩 東京都港区西新橋一丁目16番７号 日本 酸素株式会社内 (72)発明者 伊東 延義 東京都港区西新橋一丁目16番７号 日本 酸素株式会社内 審査官 郡山 順 (56)参考文献 特開 昭62−87826（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−115951（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/00 G01F 11/00 G01N 7/02
Claims (2)
- 【請求項１】 測定対象を収容した密閉された反応容器
に、該反応容器内の圧力変化を検知する圧力計と、該反
応容器に対し気体の注入及び排出を行うガスシリンジを
取付けるとともに、これらを一定温度条件下に設置し、 該圧力計からの検知情報をもとに該系内の圧力が一定と
なるように該ガスシリンジの作動を制御し、 該ガスシリンジの作動をモニターすることにより、該反
応容器内の気相体積変化をモニターし、 これにより、一定温度、一定圧力の下で、反応容器内に
おける測定対象の気体の吸脱着量を自動測定することを
特徴とする気体吸脱着量自動測定方法。 - 【請求項２】 測定対象を収容した密閉された反応容器
と、 該反応容器内の圧力変化を検知する圧力計と、 該反応容器に対し気体の注入及び排出を行うガスシリン
ジと、 該ガスシリンジと連係し、該系内の気相体積の増減量を
モニターする気相体積変化量測定手段と、 該圧力計からの検知情報をもとに該反応容器内の圧力が
一定となるように該ガスシリンジの作動を制御するとと
もに、該気相体積変化量測定手段により測定された気相
体積量変化データをもとに気体の吸脱着量を自動解析す
る制御手段と、 少なくとも該反応容器、該圧力計及び該ガスシリンジを
一定温度条件下におくための恒温化手段とを具備し、 一定温度、一定圧力の下で、反応容器内における測定対
象の気体の吸脱着量を自動測定することを特徴とする気
体吸脱着量自動測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9106651A JP3066463B2 (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | 気体吸脱着量自動測定方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9106651A JP3066463B2 (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | 気体吸脱着量自動測定方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10281848A JPH10281848A (ja) | 1998-10-23 |
| JP3066463B2 true JP3066463B2 (ja) | 2000-07-17 |
Family
ID=14439026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9106651A Expired - Lifetime JP3066463B2 (ja) | 1997-04-09 | 1997-04-09 | 気体吸脱着量自動測定方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3066463B2 (ja) |
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-
1997
- 1997-04-09 JP JP9106651A patent/JP3066463B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10281848A (ja) | 1998-10-23 |
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