JP3050830B2 - Cryostat - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、制御された低温環
境をつくるために用いられる装置であるクライオスタッ
トに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a cryostat which is a device used for creating a controlled low-temperature environment.

【０００２】[0002]

【従来の技術】近年、極低温は物理、化学、電子工学、
生物、医学など多くの分野に利用され応用範囲が多岐に
わたっている。極低温でのＸ線測定は物質の構造決定、
原子レベルの欠陥の生成過程、或いはその回復の素過程
などを調べるための手法として広く用いられている。物
性物理の研究分野では物質の放射線による損傷、すなわ
ち照射損傷の機構解明のための一手法として極低温での
Ｘ線測定がある。それは極低温では原子、分子の運動が
凍結されるため、生成した照射欠陥を調べるために有効
であることによる。この極低温実験にはクライオスタッ
トが用いられるが、実験目的によってその構造と構成が
異なり、性能の良否が実験の成否を左右する。従来で
は、加速器で極低温照射した試料のＸ線測定には照射用
の極低温チェンバーとＸ線測定用のクライオスタットが
それぞれ用意されていた。この場合、極低温照射した試
料を温度を上げることなくＸ線測定用クライオスタット
に取り付けるためには多くの困難があった。このため、
極低温照射した試料を室温に取り出すことが殆どであ
り、結果としてこの種の研究の立ち遅れがあったといっ
ても過言でない。2. Description of the Related Art In recent years, cryogenic temperatures have been increasing in physics, chemistry, electronics,
It is used in many fields such as biology and medicine, and has a wide range of applications. X-ray measurements at cryogenic temperatures determine the structure of a substance,
It is widely used as a method for examining the generation process of an atomic-level defect or the elementary process of its recovery. In the field of research on condensed matter physics, there is X-ray measurement at cryogenic temperatures as one method for elucidating the mechanism of radiation damage to materials, that is, irradiation damage. This is because the motion of atoms and molecules is frozen at cryogenic temperatures, which is effective for examining generated irradiation defects. A cryostat is used in this cryogenic experiment, but its structure and configuration differ depending on the purpose of the experiment, and the quality of the performance determines the success or failure of the experiment. Conventionally, a cryogenic chamber for irradiation and a cryostat for X-ray measurement have been prepared for X-ray measurement of a sample irradiated at a cryogenic temperature by an accelerator. In this case, there were many difficulties in attaching the sample irradiated at a very low temperature to the X-ray measurement cryostat without raising the temperature. For this reason,
In most cases, a sample irradiated at a very low temperature is taken out to room temperature. As a result, it is not an exaggeration to say that this kind of research has been delayed.

【０００３】従来のクライオスタットの冷却にはヘリウ
ム（Ｈｅ）冷凍機、または液体ヘリウム（ＬＨｅ）を用
いる方法がある。これら単独冷却ではそれぞれ次のよう
な短所がある。ヘリウム冷凍機のみを使用した場合には
輸送時の電源確保が難しく、給電設備に発電機の利用が
考えられるが大がかりで、製作費が高く、騒音、排気ガ
スの問題が生じる。一方、ＬＨｅのみの冷却では長期間
の実験でＬＨｅの消費が多量になることで実験コストが
高くなり、またＬＨｅ容器の交換作業がかなりの頻度で
あるため労力が大になる。[0003] Conventional methods for cooling a cryostat include a method using a helium (He) refrigerator or liquid helium (LHe). Each of these independent coolings has the following disadvantages. If only a helium refrigerator is used, it is difficult to secure a power source during transportation, and a generator can be used as a power supply facility. However, it is large-scale, requires a high production cost, and has problems of noise and exhaust gas. On the other hand, cooling with only LHe increases the cost of the experiment due to the large amount of consumption of LHe in a long-term experiment, and requires a large amount of labor because the replacement work of the LHe container is quite frequent.

【０００４】しかも、従来のクライオスタットでは、単
にヘリウム冷凍機と液体ヘリウムによる冷却手段とを単
に併設するだけでは一方の運転の際に他方が干渉して適
切に冷却されないため併用するものはなかった。Moreover, in the conventional cryostat, there is no conventional cryostat in which the helium refrigerator and the cooling means using liquid helium are simply provided in parallel because one of them interferes with the other during operation and is not properly cooled.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ヘリ
ウム冷凍機と液体ヘリウムとの二つの冷却方法を取り入
れてそれぞれの長所を生かし、単独冷却あるいは併用冷
却を可能にすることにある。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide two cooling methods, a helium refrigerator and a liquid helium, to make use of the respective advantages and to make it possible to perform single cooling or combined cooling.

【０００６】[0006]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明のクライオスタットは、冷却されるべき試料
を保持する試料ホルダーと、前記試料を冷却するための
ヘリウム冷凍機（但し、冷却温度が２０Ｋまでである冷
却能力のヘリウム冷凍機を除く。）と、前記試料を冷却
するための液体ヘリウムによる冷却手段と、前記試料を
前記液体ヘリウムによる冷却手段により冷却するため前
記冷却手段と前記試料ホルダーとを熱的に結合する熱伝
導部材とを備え、前記ヘリウム冷凍機のコールドヘッド
と前記熱伝導部材との間に隔室が設けられ、前記隔室に
導入される気体としてヘリウムが用いられ、前記隔室
は、閉じた内部空間と、当該内部空間にヘリウムを導入
又は当該内部空間を減圧又は真空にするべく当該内部空
間から当該ヘリウムを排気するための導入／排気口とを
有してサーマルスイッチとして作動することを特徴とす
る。In order to solve the above-mentioned problems, a cryostat according to the present invention comprises a sample holder for holding a sample to be cooled, and a helium refrigerator for cooling the sample (provided that the cooling temperature is lower). Excluding a helium refrigerator having a cooling capacity up to 20K), cooling means using liquid helium for cooling the sample, and cooling means and the sample holder for cooling the sample using the cooling means using liquid helium. And a heat conducting member that thermally couples the helium refrigerator, a compartment is provided between the cold head of the helium refrigerator and the heat conducting member, and helium is used as a gas introduced into the compartment, The compartment is a closed internal space, and the helium is introduced from the internal space to introduce helium into the internal space or to decompress or vacuum the internal space. And an introduction / exhaust port for gas, characterized in that to operate as a thermal switch.

【０００７】[0007]

【発明の実施の形態】本発明の一実施形態として、本発
明をタンデム加速器による極低温での重イオン照射と、
極低温でのＸ線測定を可能にするクライオスタットに適
用した場合を添付図面を参照して以下に説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As one embodiment of the present invention, the present invention relates to irradiating heavy ions at extremely low temperature with a tandem accelerator,
A case where the present invention is applied to a cryostat that enables X-ray measurement at a very low temperature will be described below with reference to the accompanying drawings.

【０００８】始めに本発明の必要性の背景とその構成を
簡単に説明する。このように極低温でイオン照射後に極
低温でＸ線測定する実験においては、一般的に照射室と
測定室とは建物が離れていることが多く、本発明が必要
となった実験では極低温照射した試料を温度を上げるこ
となく遠隔地に輸送し、Ｘ線測定することが必要であ
る。具体的には極低温照射した試料を極低温状態で東海
村の原子力研究所から約７０ｋｍ隔てたつくば市の高エ
ネルギー物理学研究所の放射光利用施設に輸送し、既設
のＸ線多軸回折計に取り付けて温度を上げることなくＸ
線測定を行うものである。依って、冷却方法は照射時と
測定時とにはヘリウム冷凍機冷却で、輸送時にはＬＨｅ
冷却を基本とした。しかし、この２つの冷却方法を組み
合わせることで、ヘリウム冷凍機とＬＨｅ冷却の熱バラ
ンスが不均衡になり、輸送時には停止しているヘリウム
冷凍機からの熱進入が大きいためＬＨｅによる冷却が不
十分で、場合によっては冷却できない可能性が考えられ
る。この対策として、ヘリウム冷凍機のコールドヘッド
とＬＨｅ冷却部の間に狭い隔室を設けた。この隔室内は
減圧、真空およびガス導入ができるようになっており、
コールドヘッドとＬＨｅ冷却部を熱的に接続するときは
熱伝導の良いＨｅガスを導入し、切り離す時はガスを排
気する。すなわち熱スイッチの役割をこの隔室で行うこ
とができ、異なる冷却方法の組み合わせによるトラブル
が解決し、冷却方法の切り替えを任意にできる。First, the background of the necessity of the present invention and its configuration will be briefly described. In an experiment in which X-ray measurement is performed at an extremely low temperature after ion irradiation at an extremely low temperature, the irradiation room and the measurement room are generally separated from the building in many cases. It is necessary to transport the irradiated sample to a remote place without raising the temperature, and perform X-ray measurement. Specifically, the cryogenically irradiated sample is transported at a very low temperature to the synchrotron radiation facility at the High Energy Physics Laboratory in Tsukuba, about 70 km away from the Nuclear Research Institute in Tokai-mura, and the existing X-ray multi-axis diffraction X without attaching temperature to the meter
A line measurement is performed. Therefore, the cooling method is helium refrigerator cooling during irradiation and measurement, and LHe during transportation.
Cooling was the basis. However, by combining these two cooling methods, the heat balance between the helium refrigerator and the LHe cooling becomes imbalanced, and the heat entering from the stopped helium refrigerator during transportation is large, so that the cooling by LHe is insufficient. In some cases, cooling may not be possible. As a countermeasure, a narrow compartment was provided between the cold head of the helium refrigerator and the LHe cooling unit. In this compartment, decompression, vacuum and gas introduction can be performed,
When the cold head and the LHe cooling section are thermally connected, He gas having good heat conductivity is introduced, and when disconnected, the gas is exhausted. That is, the role of the heat switch can be performed in this compartment, the trouble caused by the combination of different cooling methods can be solved, and the cooling method can be switched arbitrarily.

【０００９】この重イオン照射兼Ｘ線回折測定用クライ
オスタットはＸ線測定装置のゴニオメータに搭載する
が、それには重量と大きさの制限があり、その重量は１
０Ｋｇ程度とされることから、軽量でコンパクトな物が
要求されため小型の冷凍機を用いなければならない。し
かし、小型冷凍機では冷却能力に限界があり、特に照射
時には約３Ｗ程度の発熱が考えられるため、その除熱能
力が不足する。しかしながら、本発明を適用した重イオ
ン照射兼Ｘ線回折測定用クライオスタットでは冷凍機と
ＬＨｅの併用冷却によって照射時の除熱ができるため特
に問題がない。The cryostat for heavy ion irradiation and X-ray diffraction measurement is mounted on a goniometer of an X-ray measuring device, but there are restrictions on the weight and size thereof.
Since the weight is about 0 kg, a lightweight and compact product is required, and a small refrigerator must be used. However, the cooling capacity of a small refrigerator is limited, and in particular, about 3 W of heat can be generated during irradiation, so that the heat removing ability is insufficient. However, there is no particular problem in the cryostat for heavy ion irradiation and X-ray diffraction measurement to which the present invention is applied because heat can be removed during irradiation by cooling the refrigerator and LHe in combination.

【００１０】この実験では加速器での重イオン照射を行
うことから、試料に重イオンが直接照射されなければな
らないため、クライオスタットの熱シールドや真空外筒
即ち真空キャップを取り外しておかなければならない。
照射終了後はこれらを照射チェンバー内の高真空中で取
り付けなければならない。この真空キャップはＸ線が透
過する材料を用いなければならず、一般的にベリリウム
が用いられるが、ここでは安価で加工性の良い厚さ０．
３ｍｍのＣＦＲＰ（カーボン繊維強化樹脂）を用いてい
る。また、熱シールドにはＸ線が透過するポリイミドフ
ィルムを用いている。In this experiment, since heavy ions are radiated by the accelerator, heavy ions must be directly radiated to the sample. Therefore, the heat shield of the cryostat and the vacuum cylinder, that is, the vacuum cap must be removed.
After irradiation, they must be mounted in a high vacuum in the irradiation chamber. The vacuum cap must be made of a material that transmits X-rays, and beryllium is generally used.
3 mm CFRP (carbon fiber reinforced resin) is used. Further, a polyimide film through which X-rays pass is used for the heat shield.

【００１１】本発明を適用したクライオスタットを用い
た実験の流れを図１に示す。図１において、（Ａ）はタ
ンデム加速器のビームラインに設置された照射チャンバ
ーに取り付けられたクライオスタットを用いて試料を照
射している状態を、（Ｂ）は照射終了後の極低温での輸
送準備の状態を、（Ｃ）はＬＨｅ冷却を行いながら輸送
する状態を、（Ｄ）は高エネルギー物理学研究所（ＫＥ
Ｋ）でのＸ線回折測定の状態をそれぞれ示す。この実験
に用いた照射チャンバー１００は、既設の照射チャンバ
ーを次のようにして改造したものである。即ち、既設の
照射チェンバーの内容物を取り外し後、その底部の既存
フランジ面に改造した直線導入器１０２を取り付け、こ
の直線導入器１０２に本発明のクライオスタット１０の
熱シールド１２と真空外筒即ち真空キャップ１４を乗せ
ておく（即ち、熱シールド１２と真空キャップ１４がク
ライオスタット１０から外された状態にある。）。照射
チェンバー１００の上部にウイルソンシール付きフラン
ジ（図示せず）を取り付け、ここにクライオスタット１
０の一部を挿入する。試料１０４はタンデム加速器から
の重イオンのビームライン上に位置しており、高真空中
に剥き出し状態になっていて重イオンの照射を直接受け
る。クライオスタット１０には、ヘリウム冷凍機の圧縮
機１６及び液体ヘリウム（ＬＨｅ）容器１８とが試料１
０４を冷却するためそれぞれのフレキシブル配管１７を
介して結合されている。照射チャンバー１００内を真空
に引き、次いでＬＨｅ容器１８及び圧縮機１６を用いて
ＬＨｅ補給と冷凍機運転を行う。なお、圧縮機１６は図
１の（Ｃ）に示されるように専用架台１０６に固定され
ている（図１の（Ａ）では図示せず）。照射チャンバー
１００内が所望の真空状態になり、試料１０４が所望の
温度になった後、タンデム加速器（図示せず）からの重
イオンを所定時間試料１０４に照射する。所定の照射時
間後にＬＨｅ容器１８からのＬＨｅ補給を停止し、冷凍
機運転のみにする。この冷凍機運転は照射試料が放射化
しているため、放射能レベルが外部に持ち出せるように
なるまで約１ヶ月間続ける。次に、輸送のためには照射
チェンバー１００とクライオスタット１０を切り離さな
ければならない。それは、図１の（Ｂ）に示されるよう
にクライオスタット１０に熱シールド１２と真空キャッ
プ１４を直線導入器１０２で押し上げ、クライオスタッ
ト１０を真空に引くと伴に、照射チェンバー１００内の
真空を大気圧まで徐々にリークすることで可能となる。
このような処置により、試料１０４が真空の空間に置か
れた状態になるよう熱シールド１２及び真空キャップ１
４が取り付けられたクライオスタット１０は照射チェン
バー１００から抜き取ることができる状態となる。この
間冷凍機は運転しており、輸送準備のためＬＨｅをゆっ
くりと補給し始め、試料温度が冷凍機冷却より低下した
ことを確認後に冷凍機を停止し、圧縮機１６の電源ケー
ブル（図示せず）を取り外すことでその準備が完了す
る。なお、ＬＨｅ補給はＨｅガスの加圧で行っている。
ＬＨｅ冷却を行いながらクライオスタット１０を照射チ
ャンバー１００から抜き取り、図１の（Ｃ）に示される
ように専用の台車１０６に固定し、それらをＬＨｅ容器
１８と共に搬送用車両１０８に載せる。なお、ヘリウム
冷凍機の圧縮機１６とクライオスタット１０は常にフレ
キシブル配管１７で接続され、図１の（Ｃ）に示される
ように搬送用車両１０８で同時に搬送される。従って、
図１の（Ｃ）に示されるように、クライオスタット１０
はＬＨｅにより冷却即ちＬＨｅ冷却モードの状態で搬送
用車両１０８により目的地に搬送される。さらに、目的
地に極低温輸送された試料はＸ線測定室に運びこまれ
る。同じく搬送されたヘリウム冷凍機の圧縮機１６の電
源ケーブルを接続し、冷凍機運転も再開され、ＬＨｅに
よる冷却との併用状態にする。ヘリウム冷凍機のコール
ドヘッド部にある温度センサーが１０Ｋ以下に達したこ
とを確認し、ＬＨｅの補給を停止し、ヘリウム冷凍機に
より冷却する。次いで、図１の（Ｄ）に示されるよう
に、クライオスタット１０をＸ線装置のゴニオメータ１
１０に乗せ、冷凍機による連続運転でＸ線測定を開始す
る。FIG. 1 shows a flow of an experiment using a cryostat to which the present invention is applied. In FIG. 1, (A) shows a state in which a sample is irradiated using a cryostat attached to an irradiation chamber installed in a beam line of a tandem accelerator, and (B) shows a preparation for transportation at an extremely low temperature after the end of irradiation. (C) shows the state of transportation while performing LHe cooling, and (D) shows the state of High Energy Physics Laboratory (KE).
The state of the X-ray diffraction measurement in K) is shown. The irradiation chamber 100 used in this experiment was obtained by modifying the existing irradiation chamber as follows. That is, after removing the contents of the existing irradiation chamber, the modified linear introducer 102 is attached to the existing flange surface at the bottom thereof, and the heat shield 12 of the cryostat 10 of the present invention and the vacuum outer cylinder, i. The cap 14 is put on (that is, the heat shield 12 and the vacuum cap 14 are detached from the cryostat 10). A flange with a Wilson seal (not shown) was attached to the upper part of the irradiation chamber 100, and a cryostat 1 was placed here.
Insert part of zero. The sample 104 is located on the beam line of heavy ions from the tandem accelerator, is exposed in a high vacuum, and is directly irradiated with heavy ions. The cryostat 10 includes a compressor 16 of a helium refrigerator and a liquid helium (LHe) container 18 as a sample 1.
The cooling pipes 04 are connected via respective flexible pipes 17. The interior of the irradiation chamber 100 is evacuated, and then the LHe container 18 and the compressor 16 are used to supply LHe and perform a refrigerator operation. Note that the compressor 16 is fixed to a dedicated gantry 106 as shown in FIG. 1C (not shown in FIG. 1A). After the inside of the irradiation chamber 100 is brought into a desired vacuum state and the temperature of the sample 104 reaches a desired temperature, the sample 104 is irradiated with heavy ions from a tandem accelerator (not shown) for a predetermined time. After a predetermined irradiation time, the supply of LHe from the LHe container 18 is stopped, and only the refrigerator operation is performed. The operation of the refrigerator is continued for about one month until the radioactivity level can be taken out because the irradiated sample has been activated. Next, the irradiation chamber 100 and the cryostat 10 must be separated for transportation. As shown in FIG. 1B, the heat shield 12 and the vacuum cap 14 are pushed up to the cryostat 10 by the linear introducer 102, and the cryostat 10 is evacuated and the vacuum in the irradiation chamber 100 is reduced to atmospheric pressure. It becomes possible by gradually leaking until.
By such a treatment, the heat shield 12 and the vacuum cap 1 are placed so that the sample 104 is placed in a vacuum space.
The cryostat 10 with the attached 4 can be removed from the irradiation chamber 100. During this time, the refrigerator is operating, and the replenishment of LHe is slowly started in preparation for transportation. After confirming that the sample temperature has dropped below the cooling of the refrigerator, the refrigerator is stopped, and the power cable of the compressor 16 (not shown). ) Is removed to complete the preparation. LHe is supplied by pressurizing He gas.
While performing LHe cooling, the cryostat 10 is extracted from the irradiation chamber 100, fixed to a dedicated carriage 106 as shown in FIG. 1C, and placed on a transport vehicle 108 together with the LHe container 18. The compressor 16 of the helium refrigerator and the cryostat 10 are always connected by a flexible pipe 17, and are simultaneously transferred by a transfer vehicle 108 as shown in FIG. Therefore,
As shown in FIG. 1C, the cryostat 10
Is transported to the destination by the transport vehicle 108 in a state of cooling by LHe, that is, the LHe cooling mode. Further, the sample transported to the destination at a very low temperature is carried into the X-ray measurement room. The power cable of the compressor 16 of the helium refrigerator also conveyed is connected, and the operation of the refrigerator is restarted, so that the compressor is brought into a state of being used together with the cooling by LHe. After confirming that the temperature sensor in the cold head of the helium refrigerator has reached 10K or less, the supply of LHe is stopped, and the helium refrigerator is cooled. Next, as shown in FIG. 1 (D), the cryostat 10 is connected to the goniometer 1 of the X-ray apparatus.
10 and start the X-ray measurement by continuous operation by the refrigerator.

【００１２】クライオスタット１０の構造図を図２に、
試料冷却部分の拡大を図３に示す。図２の（Ａ）は内部
の構造が分かるように一部断面形式で示され、また
（Ｂ）は（Ａ）に示されるクライオスタット１０の右側
面図である。図２に示されように、クライオスタット１
０は上部にヘリウム冷凍機の冷凍機部分（以下「冷凍
機」という）冷凍機２０が設けられ、冷凍機２０から下
方に延在する冷凍機冷却伝導部２２が設けられ、その先
端にコールドヘッド２４が設けられている。一方、液体
ヘリウム（ＬＨｅ）冷却部２６は、熱伝導部材２８と、
該熱伝導部材２８に巻かれた液体ヘリウム管３０とを備
える。熱伝導部材２８の先端には試料１０４が保持され
る試料ホルダー３２が取り付けられている。液体ヘリウ
ム管３０の一端は液体ヘリウム（ＬＨｅ）入口３４に、
他端は２つの液体ヘリウム（ＬＨｅ）が蒸発したヘリウ
ムガス（Ｈｅ）出口３６及び３８に接続されている。コ
ールドヘッド２４と熱伝導部材２８との間には熱スイッ
チの作用をする小部屋の隔室４０が設けられている。Ｌ
Ｈｅ冷却部２６の周りには熱シールド１２が差し込まれ
る内筒４２が、また真空キャップ１４が差し込まれる外
筒４４が設けられている。図２の参照番号４６は試料１
０４が置かれるクライオスタット１０の内部空間４８を
真空に引くための配管系を示す。図２及び図３の参照番
号５０は、隔室４０にＨｅガスを導入、あるいは真空
（減圧）にするための配管系を示す。ＬＨｅ冷却時には
隔室４０を真空にしてヘリウム冷凍機からの熱進入を防
ぎ、ヘリウム冷凍機の運転時にはＨｅガスを封入して熱
伝導によって試料１０４を冷却する。即ち、ヘリウム冷
凍機により冷却の場合と、ヘリウム冷凍機とＬＨｅとに
よる併用冷却の場合では、隔室４０にＨｅガスを導入し
てコールドヘッド２４から熱伝導部材２８への熱伝導を
容易にし、ＬＨｅによる冷却の場合には、隔室４０から
Ｈｅガスを排気して、隔室４０内を真空ないし減圧状態
にして、熱伝導部材２８からコールドヘッド２４への熱
伝導を遮断する。このように、隔室４０は熱スイッチと
して作用する。熱シールド１２は、照射時には取り外さ
なければならず、このため輻射熱による熱進入が大きい
ため冷却が不十分になる場合があり、この対策として図
３に示したように取り外し可能なアルミ製熱シールド５
２を固定してもよい。このアルミ製シールド５２には重
イオンとＸ線ビームの障害にならないようにスリットを
付けてある。また、図３にはＬＨｅ補給ラインを示し、
蒸発ガス出口をメイン（３６）とバイパス（３８）に分
けてある。これは冷凍機冷却からＬＨｅ冷却に切り替え
るときに、ＬＨｅライン内の暖ガスが循環することで試
料の温度が急激に上昇することを防止するためで、ライ
ンが充分に冷えるまでメインを閉じ、バイパスからガス
を放出する。FIG. 2 is a structural view of the cryostat 10.
FIG. 3 shows an enlarged view of the sample cooling portion. FIG. 2A is a partial sectional view to show the internal structure, and FIG. 2B is a right side view of the cryostat 10 shown in FIG. As shown in FIG. 2, the cryostat 1
Reference numeral 0 denotes a refrigerator portion of a helium refrigerator (hereinafter, referred to as a “refrigerator”) refrigerator 20 is provided at an upper portion, a refrigerator cooling conduction portion 22 extending downward from the refrigerator 20 is provided, and a cold head is provided at the tip thereof. 24 are provided. On the other hand, the liquid helium (LHe) cooling unit 26 includes a heat conducting member 28,
A liquid helium tube 30 wound around the heat conducting member 28; A sample holder 32 for holding the sample 104 is attached to the tip of the heat conducting member 28. One end of the liquid helium tube 30 is connected to a liquid helium (LHe) inlet 34,
The other end is connected to helium gas (He) outlets 36 and 38 in which two liquid heliums (LHe) have evaporated. Between the cold head 24 and the heat conducting member 28, there is provided a small compartment 40 which acts as a heat switch. L
An inner cylinder 42 into which the heat shield 12 is inserted and an outer cylinder 44 into which the vacuum cap 14 is inserted are provided around the He cooling unit 26. Reference numeral 46 in FIG.
4 shows a piping system for evacuating the internal space 48 of the cryostat 10 in which the 04 is placed. Reference numeral 50 in FIGS. 2 and 3 indicates a piping system for introducing He gas into the compartment 40 or for making it vacuum (reduced pressure). During LHe cooling, the compartment 40 is evacuated to prevent heat from entering the helium refrigerator, and during operation of the helium refrigerator, He gas is sealed and the sample 104 is cooled by heat conduction. That is, in the case of cooling with a helium refrigerator and in the case of combined cooling with a helium refrigerator and LHe, He gas is introduced into the compartment 40 to facilitate heat conduction from the cold head 24 to the heat conducting member 28, In the case of cooling by LHe, He gas is exhausted from the compartment 40, and the inside of the compartment 40 is evacuated or decompressed, so that heat conduction from the heat conducting member 28 to the cold head 24 is cut off. Thus, compartment 40 acts as a thermal switch. The heat shield 12 must be removed at the time of irradiation, so that the heat may be insufficiently cooled due to a large amount of heat entering by radiant heat. As a countermeasure, a removable aluminum heat shield 5 as shown in FIG.
2 may be fixed. The aluminum shield 52 is provided with a slit so as not to interfere with heavy ions and X-ray beams. FIG. 3 shows an LHe supply line,
The evaporative gas outlet is divided into a main (36) and a bypass (38). This is to prevent the temperature of the sample from rising rapidly due to circulation of warm gas in the LHe line when switching from refrigerator cooling to LHe cooling. Releases gas from

【００１３】冷却テストの実施例を図４に示す。クール
ダウンはヘリウム冷凍機のみでは２時間以内で、ＬＨｅ
とヘリウム冷凍機の併用冷却では３０分以内である。図
４内の挿入図は到達温度を示し、ヘリウム冷凍機の単独
冷却では熱シールド１２のみの場合で約１５Ｋ、２つの
熱シールド１２及び５２の場合で約１０Ｋ、熱シールド
１２のみでもＬＨｅとの併用冷却で５Ｋ以下になること
を示している。FIG. 4 shows an embodiment of the cooling test. Cool down time is less than 2 hours with helium refrigerator only.
It takes less than 30 minutes for combined cooling with a helium refrigerator. The inset in FIG. 4 shows the attained temperature. In the single cooling of the helium refrigerator, about 15K in the case of the heat shield 12 only, about 10K in the case of the two heat shields 12 and 52, and the LHe with the heat shield 12 alone. This shows that the combined cooling reduces the temperature to 5K or less.

【００１４】照射時の試料温度の計測結果を図５に示
す。図５において、各段は１回の照射結果を示す。重イ
オンは９価のリン（Ｐ）で加速電圧が１５０ＭｅＶ、加
速電流が２００ｎＡ（ナノアンペア）であり発熱量が約
３Ｗである。ここで用いた試料は銅の単結晶である。照
射前の試料温度は約５Ｋを示しているが、銅の照射欠陥
の動く温度が５０Ｋ付近であるため本実験では極端な冷
却が不要である。図５中の初期の温度上昇はＬＨｅ補給
量を下げたためで、次の温度上昇は照射開始のためであ
る。また、照射中では温度が徐々に低下していくが、こ
れはＬＨｅ容器１８の内圧が少しずつ上昇し、ＬＨｅ流
量が増加するためである。本実験時にはＬＨｅの自動流
量調整を行っていないため、照射を随時中断し、手動で
ＬＨｅの流量調整を行い、安定した照射温度を保つこと
ができた。FIG. 5 shows the measurement results of the sample temperature during irradiation. In FIG. 5, each stage shows the result of one irradiation. Heavy ions are 9-valent phosphorus (P), the acceleration voltage is 150 MeV, the acceleration current is 200 nA (nanoampere), and the calorific value is about 3 W. The sample used here is a single crystal of copper. Although the sample temperature before irradiation is about 5K, the temperature at which the irradiation defect of copper moves around 50K does not require extreme cooling in this experiment. The initial temperature rise in FIG. 5 is due to a decrease in the LHe supply amount, and the next temperature rise is for the start of irradiation. In addition, the temperature gradually decreases during the irradiation because the internal pressure of the LHe container 18 gradually increases and the LHe flow rate increases. At the time of this experiment, since the LHe automatic flow rate adjustment was not performed, the irradiation was interrupted at any time, the LHe flow rate was manually adjusted, and a stable irradiation temperature could be maintained.

【００１５】上記したクライオスタット１０において、
１０Ｋ以下の温度で重イオン照射ができることを実証し
たが、本発明のクライオスタットはこれに限られず、軽
イオン、電子線などの放射線照射にも利用が可能であ
る。また、図２及び図３に示されるように、クライオス
タット１０にはハーメチックシール５２（測定系の口
用）とヒーター５４を取り付けることができ、極低温で
のＸ線測定だけでなく、電気抵抗やホール係数などの各
種物性測定が可能であり、さらに本体重量が５Ｋｇ以下
のため取り扱いが容易で多目的用途が広がる。In the above-described cryostat 10,
Although it has been demonstrated that heavy ions can be irradiated at a temperature of 10 K or less, the cryostat of the present invention is not limited to this, and can be used for irradiation of light ions and electron beams. As shown in FIGS. 2 and 3, the cryostat 10 can be provided with a hermetic seal 52 (for the mouth of the measurement system) and a heater 54. Various physical properties such as Hall coefficient can be measured, and since the main body weight is 5 kg or less, handling is easy and multipurpose use is widened.

【００１６】図６は、ＬＨｅ冷却、ヘリウム冷凍機冷
却、双方の併用冷却時および相互切り替え時の温度を示
す。図６中の１〜６はＬＨｅとヘリウム冷凍機の相互切
り替えの操作を示しており、操作手順を少し変えても極
端な温度上昇が見られないが、ａの操作よりもｂの操作
の方が安定していることを示している。この温度の安定
はクライオスタット１０に隔室４０を有しているためで
あり、それが熱スイッチとして有効に働いていることを
示している。なお、本実験では、隔室４０の効果を確認
のため、Ｈｅガス導入と減圧操作の代わりに、冷却開始
前（室温）にＨｅガスを若干の正圧にして封じた状態に
して行っている。この場合、その内圧は温度によって変
化し、完全に冷えた時では負圧（おおよそ半減）にな
り、熱伝導が悪くなる。よって、ＬＨｅ冷却時には熱伝
導が悪くなるため、ヘリウム冷凍機側からの熱進入が少
なくなる。また、ヘリウム冷凍機のみの冷却では温度が
ＬＨｅ冷却よりも高いため、その内圧が上昇することで
熱伝導が良くなる。従って、このようにＨｅガスを封じ
た状態でも温度変化によって、熱スイッチがほどよく動
作することが分かる。FIG. 6 shows the temperatures during the LHe cooling, the helium refrigerator cooling, when both of them are cooled and when the two are switched. 1 to 6 in FIG. 6 show the operation of switching between the LHe and the helium refrigerator, and even if the operation procedure is slightly changed, no extreme temperature rise is observed. Is stable. This temperature stabilization is due to the presence of compartment 40 in cryostat 10, indicating that it is working effectively as a thermal switch. In this experiment, in order to confirm the effect of the compartment 40, the He gas was sealed with a slight positive pressure before the start of cooling (room temperature) instead of the He gas introduction and the decompression operation. . In this case, the internal pressure changes depending on the temperature. When the internal pressure is completely cooled, the internal pressure becomes a negative pressure (approximately halved), and heat conduction deteriorates. Therefore, heat conduction becomes poor at the time of LHe cooling, so that heat intrusion from the helium refrigerator side decreases. Further, in the cooling of only the helium refrigerator, the temperature is higher than that of the LHe cooling, so that the heat transfer is improved by increasing the internal pressure. Therefore, it can be understood that the thermal switch operates properly due to the temperature change even in the state where the He gas is sealed.

【００１７】以上説明したように、本発明を適用したク
ライオスタット１０は照射からＸ線測定までを一つの物
で行えるので、これまでの問題が解決し、製作費や保守
も大幅に低減できる。さらに照射にはビームラインにア
ライメントされた既設の照射チェンバーの部分利用を考
えることができ、これにクライオスタットが取り付けら
れる構造にすることが可能で多くの利便が生じる。As described above, the cryostat 10 to which the present invention is applied can perform everything from irradiation to X-ray measurement with a single object, so that the problems so far can be solved and the production cost and maintenance can be greatly reduced. Furthermore, for irradiation, it is possible to use a part of an existing irradiation chamber aligned with the beam line, and it is possible to adopt a structure in which a cryostat can be attached to the irradiation chamber, so that much convenience is obtained.

【００１８】上記クライオスタット１０では極低温での
照射とＸ線測定の特殊性から設計上の多くの制約があっ
たが、一般用途では冷却性能を更に向上させることも可
能である。Although the cryostat 10 has many design restrictions due to the special characteristics of irradiation at extremely low temperatures and X-ray measurement, the cooling performance can be further improved for general use.

【００１９】以上説明したように、本発明のクライオス
タットはヘリウム冷凍機のコールドヘッドと液体ヘリウ
ムによる冷却手段の熱伝導部材との間に熱スイッチとし
て作用する隔室が設けられているので、ヘリウム冷凍機
か液体ヘリウムかの単独冷却あるいはこれらの併用冷却
が切り替えにより試料を取り出すことなく可能となる。
従って、試料の温度を上げることなく任意輸送が可能と
なる。As described above, the cryostat of the present invention has a helium refrigeration chamber provided between the cold head of the helium refrigerator and the heat conducting member of the cooling means using liquid helium. It is possible to independently cool the apparatus or liquid helium or to use them in combination without taking out a sample by switching.
Therefore, arbitrary transport is possible without raising the temperature of the sample.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明を適用したクライオスタットを用いた実
験の流れを示す図であり、（Ａ）はヘリウム冷凍機と液
体（ＬＨｅ）ヘリウムの併用冷却で試料を照射している
状態を、（Ｂ）は照射終了後の極低温での輸送準備の状
態を、（Ｃ）はＬＨｅ冷却を行いながら輸送する状態
を、（Ｄ）は輸送先でＬＨｅ冷却からヘリウム冷凍機冷
却に切り替えてＸ線回折測定を行っている状態をそれぞ
れ示す。FIG. 1 is a diagram showing a flow of an experiment using a cryostat to which the present invention is applied. FIG. 1 (A) shows a state in which a sample is irradiated by a combined cooling of a helium refrigerator and liquid (LHe) helium, and FIG. ) Shows the state of preparation for transportation at extremely low temperature after the irradiation, (C) shows the state of transportation while performing LHe cooling, and (D) shows the state of X-ray diffraction by switching from LHe cooling to helium refrigerator cooling at the destination. Each state in which the measurement is being performed is shown.

【図２】本発明を適用したクライオスタットの構造図で
ある。FIG. 2 is a structural diagram of a cryostat to which the present invention is applied.

【図３】本発明を適用したクライオスタットの試料冷却
部分の拡大とＬＨｅ冷却経路図である。FIG. 3 is an enlarged view of a sample cooling portion and an LHe cooling path diagram of a cryostat to which the present invention is applied.

【図４】本発明を適用したクライオスタットの冷却性能
試験結果を示す図である。FIG. 4 is a view showing a cooling performance test result of a cryostat to which the present invention is applied.

【図５】本発明を適用したクライオスタットを用いた照
射実験時の温度測定結果を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a temperature measurement result at the time of an irradiation experiment using a cryostat to which the present invention is applied.

【図６】本発明を適用したクライオスタットのＬＨｅ冷
却、ヘリウム冷凍機冷却、双方の併用冷却時および相互
切り替え時の温度測定結果を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing temperature measurement results of a cryostat to which the present invention is applied during LHe cooling, helium refrigerator cooling, both cooling, and mutual switching.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１０ クライオスタット １２ 熱シールド １４ 真空キャップ １６ 圧縮機 １７ フレキシブル配管 １８ 液体ヘリウム（ＬＨｅ）容器 ２０ ヘリウム冷凍機の冷凍機部分 ２４ コールドヘッド ２６ 液体ヘリウム（ＬＨｅ）冷却部 ２８ 熱伝導部材 ３０ 液体ヘリウム管 ３２ 試料ホルダー ４０ 隔室 １０４ 試料 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Cryostat 12 Heat shield 14 Vacuum cap 16 Compressor 17 Flexible piping 18 Liquid helium (LHe) container 20 Refrigerator part of helium refrigerator 24 Cold head 26 Liquid helium (LHe) cooling part 28 Heat conduction member 30 Liquid helium tube 32 Sample Holder 40 compartment 104 sample

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) F25B 9/00 G01N 23/20 Continuation of front page (58) Field surveyed (Int.Cl. ⁷ , DB name) F25B 9/00 G01N 23/20

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 冷却されるべき試料を保持する試料ホル
ダーと、 前記試料を冷却するためのヘリウム冷凍機（但し、冷却
温度が２０Ｋまでである冷却能力のヘリウム冷凍機を除
く。）と、 前記試料を冷却するための液体ヘリウムによる冷却手段
と、 前記試料を前記液体ヘリウムによる冷却手段により冷却
するため前記冷却手段と前記試料ホルダーとを熱的に結
合する熱伝導部材とを備え、 前記ヘリウム冷凍機のコールドヘッドと前記熱伝導部材
との間に隔室が設けられ、 前記隔室に導入される気体としてヘリウムが用いられ、 前記隔室は、閉じた内部空間と、当該内部空間にヘリウ
ムを導入又は当該内部空間を減圧又は真空にするべく当
該内部空間から当該ヘリウムを排気するための導入／排
気口とを有してサーマルスイッチとして作動することを
特徴とするクライオスタット。1. a sample holder for holding a sample to be cooled, a helium refrigerator for cooling the sample (excluding a helium refrigerator having a cooling capacity of up to 20 K). A cooling means using liquid helium for cooling the sample; and a heat conducting member thermally coupling the cooling means and the sample holder to cool the sample using the cooling means using liquid helium; A compartment is provided between the cold head of the machine and the heat conducting member, helium is used as a gas introduced into the compartment, the compartment is a closed internal space, and helium is contained in the internal space. Acting as a thermal switch with an inlet / outlet for introducing or evacuating the helium from the interior space to reduce or evacuate the interior space A cryostat characterized by that. 【請求項２】 請求項１記載のクライオスタットにおい
て、 前記冷却手段は、前記熱伝導部材と熱的に結合する液体
ヘリウム管を備え、 前記クライオスタットは更に、前記コールドヘッド、前
記隔室、前記熱伝導部材、前記液体ヘリウム管及び前記
試料ホルダーとを収容し、かつ内部の圧力がほぼ真空状
態まで変えられる収容部と、前記収容部を収容可能であ
り、かつ内部を極低温に変えられかつ内部の圧力がほぼ
真空状態まで変えられるチャンバーとを備え、 前記収容部は、外筒及び内筒、前記外筒の先端部に着脱
可能に差し込まれるキャップ状の真空キャップ、及び前
記内筒の先端部に着脱可能に差し込まれる熱シールド部
材とを備え、 前記外筒の先端部の外周には、前記真空キャップが差し
込まれるとき前記収容部を密閉状態にするためのＯリン
グが設けられ、 前記チャンバーは、内部の温度及び圧力状態を保持した
まま前記真空キャップ及び前記熱シールド部材を前記外
筒及び内筒の先端部にそれぞれ差し込む機構を有するこ
とを特徴とするクライオスタット。2. The cryostat according to claim 1, wherein the cooling means includes a liquid helium tube thermally coupled to the heat conducting member, and the cryostat further comprises the cold head, the compartment, and the heat conducting member. A container for accommodating the member, the liquid helium tube and the sample holder, and wherein the internal pressure can be changed to a substantially vacuum state; and the container can be accommodated, and the inside can be changed to cryogenic temperature and the internal A chamber in which the pressure can be changed to a substantially vacuum state, wherein the housing portion is an outer cylinder and an inner cylinder, a cap-shaped vacuum cap that is removably inserted into a tip of the outer cylinder, and a tip of the inner cylinder. A heat shield member which is removably inserted, wherein the outer peripheral end of the outer cylinder is hermetically closed when the vacuum cap is inserted. An O-ring is provided, wherein the chamber has a mechanism for inserting the vacuum cap and the heat shield member into the distal ends of the outer cylinder and the inner cylinder, respectively, while maintaining the internal temperature and pressure conditions. Cryostat.