JP3025308B2 - High pressure and high temperature solvent extraction cell - Google Patents
High pressure and high temperature solvent extraction cellInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、一般的には、試料から分析物を抽出するた
めの装置に関し、特に、高温高圧下で固体マトリックス
サンプルから有機分析物の溶媒抽出用の抽出セル装置に
関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates generally to an apparatus for extracting an analyte from a sample, and more particularly to an extraction cell for solvent extraction of an organic analyte from a solid matrix sample under high temperature and pressure. Related to the device.
背景技術 固体あるいは半固体のマトリックスから定量化および
確認のために化合物および分析物を抽出するために多数
のシステムが用いられている。BACKGROUND OF THE INVENTION Many systems are used to extract compounds and analytes from solid or semi-solid matrices for quantification and confirmation.
ソックスレー抽出法が100年以上にわたって使用され
ている。この技術では、分析物の抽出は室温あるいは室
温の近くで、数時間から数日にわたって起り、全体的に
は、サンプルに対して大きな容積比の溶媒を使用してい
る。急速ソックスレー抽出も溶媒の沸点で行われてお
り、このシステムは、「SOXTEC」の商品名の下で販売さ
れており、Perstorp.Inc.で製造されている。同様なシ
ステムが「SOXTHERM」の商品名で市販され、ABC Labora
toriesで作られている。例えば自動ソックスレー抽出技
術は、土壌、堆積物、汚泥および廃棄固形物から有機分
析物を抽出するためのEnvironmental Protection Agenc
y（EPA）法3541で使用されている。Soxhlet extraction has been used for over 100 years. In this technique, analyte extraction occurs at or near room temperature for hours to days, and generally uses a large volume ratio of solvent to sample. Rapid Soxhlet extraction is also performed at the boiling point of the solvent, and the system is sold under the trade name "SOXTEC" and is manufactured by Perstorp. Inc. A similar system is marketed under the brand name "SOXTHERM" and ABC Labora
Made with tories. For example, automated Soxhlet extraction technology is an environmental protection agenc for extracting organic analytes from soil, sediment, sludge and waste solids.
Used in y (EPA) Act 3541.
マイクロ波抽出法も用いられており、これは昇温時間
が早いために抽出時間が短い。米国特許第4,554,132号
は、非密封容器内の大気圧における溶媒抽出法と組合わ
され、マイクロ液を使用してサンプルを乾燥する装置を
開示する。他の技術は、クロマトグラフィー、IPC（誘
導結合プラズマ分光分析Inductively Coupled Plasma E
mission Spectroscopy）およびアミノ酸分析（米国特許
第4,554,122号;P.HocquelleおよびM.−P.Candillier、A
nalyst,11S;505−509（1991）;K.Ganzler,A,Salgoおよ
びK.Valko、J.Chromatography,371:299−306（1986）;
K.Gansler,J.BitiおよびK.Valko、Akademiai Kiado,Chr
omatography'84,Budapest,Hungary、H.kalaaz and L.S.
Ettre,eds.,pp.435−442（1984）;K.Gansler、I.Sainai
およびA.Salgo、J.Chromatogr.、520:257−262（199
0）;K.I.Mahan、T.A.Federaro、T.L.Garza、R.M.Marine
z、G.A.Maoney、M.R.TrivisonnoおよびE.M.Willging、A
nal,Chem.,59:938−945（1987））用のサンプル準備に
ついて記載しており、非密封容器内でマイクロ波抽出法
を使用する。A microwave extraction method is also used, which has a short extraction time due to a fast heating time. U.S. Pat. No. 4,554,132 discloses an apparatus for drying a sample using a microfluid, combined with a solvent extraction method at atmospheric pressure in an unsealed container. Other techniques include chromatography, IPC (Inductively Coupled Plasma Spectroscopy)
mission Spectroscopy) and amino acid analysis (U.S. Pat. No. 4,554,122; P. Hocquelle and M.-P. Candillier, A.
nalyst, 11S; 505-509 (1991); K. Ganzler, A, Salgo and K. Valko, J. Chromatography, 371: 299-306 (1986);
K. Gansler, J. Biti and K. Valko, Akademiai Kiado, Chr
omatography'84, Budapest, Hungary, H. kalaaz and LS
Ettre, eds., Pp. 435-442 (1984); K. Gansler, I. Sainai
And A. Salgo, J. Chromatogr., 520: 257-262 (199
0); KIMahan, TAFederaro, TLGarza, RMMarine
z, GAMaoney, MRTrivisonno and EMWillging, A
nal, Chem., 59: 938-945 (1987)), using microwave extraction in an unsealed container.
密封容器もマイクロ波抽出法（L.A.Fernando、W.D.He
avnerおよびC.C.Gabrielli、Anal.Chem.,58:511−512
（1986）;L.B.Fischer、Anal.Chem.,58:261−263（198
6）;H.M.KingstonおよびL.B.Jassia、Anal.Chem.、58:2
534−2541（1986）;R.RessalynおよびS.Nikdel、J.of F
ood Science、55:1359−1360（1990）;J.Nieuwenhuie
s、C.H.Poley−Vos、A.H.van den AkkerおよびW.van De
lft、Analyst、116:347−351（1991）;M.B.Cambellおよ
びG.A.Kanert、Analyst、117:121−124（1992））と共
に記載されている（refs 7−13）。これらの密封容器
は、例えば40psi（約2.8hPa）（L.A.Fernando、W.D.Hea
vnerおよびC.C.Gabrielli、Anal.Chem.58:511−512（19
86）;L.B.Fischer、Anal.Chem.、58:261−263（198
6））から3000psi（約209hPa）（W.Lautenschlaeger、S
pectroscopy International、2:18−22（1990））のよ
り高圧および高温の使用を可能とする。これらのシステ
ムは、サンプルマトリックスを完全に溶解あるいは蒸解
するのに用いられ、典型的には大量の溶媒中で使用され
る。Sealed containers are also microwave-extracted (LAFernando, WDHe
avner and CC Gabrielli, Anal.Chem., 58: 511-512.
(1986); LB Fischer, Anal. Chem., 58: 261-263 (198
6); HM Kingston and LBJassia, Anal. Chem., 58: 2.
534-2541 (1986); R. Ressalyn and S. Nikdel, J. of F.
ood Science, 55: 1359-1360 (1990); J. Nieuwenhuie
s, CHPoley-Vos, AHvan den Akker and W.van De
lft, Analyst, 116: 347-351 (1991); MBCambell and GAKanert, Analyst, 117: 121-124 (1992)) (refs 7-13). These sealed containers are, for example, 40 psi (about 2.8 hPa) (LAFernando, WDiHea).
vner and CC Gabrielli, Anal. Chem. 58: 511-512 (19
86); LB Fischer, Anal. Chem., 58: 261-263 (198
6)) to 3000psi (about 209hPa) (W. Lautenschlaeger, S
pectroscopy International, 2: 18-22 (1990)). These systems are used to completely dissolve or digest the sample matrix, and are typically used in large volumes of solvent.
例えば、マイクロ波抽出法は添加物および安定剤をポ
リオレフィンから抽出するために使用される（W.Freita
gおよびO.John、Die Angewandte Makromoiekulare Chem
ie、175:181−85（1990）;R.C.Nielson、J.Liq.Chromat
ogr.、14:503−519（1991）。これらの例では、ポリオ
レフィンが粉砕され、過剰溶溶媒に添加され、マイクロ
波で加熱され、分析物を含有する溶媒が分析される。分
析する前に、溶媒が蒸発される場合もある。For example, microwave extraction is used to extract additives and stabilizers from polyolefins (W. Freita
g and O. John, Die Angewandte Makromoiekulare Chem
ie, 175: 181-85 (1990); RCNielson, J. Liq.Chromat
ogr., 14: 503-519 (1991). In these examples, the polyolefin is ground, added to the excess solvent, heated in the microwave, and the solvent containing the analyte is analyzed. Before analysis, the solvent may be evaporated.
米国特許第5,147,551号は抽出に使用される装置につ
いて記載する。サンプルは、密封容器内にフリットと共
に入れられる。溶媒は、加熱あるいは非加熱の状態で容
器内に導入され、この容器を加熱してもよい。均熱時間
経過後、フリットおよびサンプルに不活性ガスを吹付
け、蒸発しやすい分析物を除去し、この後、例えばガス
クロマトグラフィでガスを分析する。US Patent No. 5,147,551 describes an apparatus used for extraction. The sample is placed with the frit in a sealed container. The solvent may be introduced into the container in a heated or unheated state, and the container may be heated. After the soaking period, the frit and the sample are blown with an inert gas to remove volatile analytes, after which the gas is analyzed, for example, by gas chromatography.
超臨界状態とするに十分な高温および高圧下の流体を
用いることにより、固体マトリックスサンプルから種々
の分析物を抽出することは、よく知られており、多年に
わたって用いられている（P.Caprial、A.Haischおよび
S.U.Kahn、J.Agric.Food Chem.、34:70−73（1986）;M.
Schnitzer、C.A.HindleおよびM.Megic、Soil Soc.Am.
J.、50:913−919（1986）;M.SchnitserおよびC.M.Prest
on、Soil Sci.Soc.Am.J.、S1:639−646（1987））。例
えば二酸化炭素は、超臨界分析物抽出に一般的に採用さ
れている材料である。二酸化炭素は、この二酸化炭素を
超臨界流体として働らかせる圧力および温度まで高めら
れたコンテナあるいはセル内に保持される。超臨界状態
にある間に、流体を多孔質サンプルに押し通して、サン
プルから分析物を抽出する。広範囲のサンプルおよび分
析物が、このような超臨界抽出技術に対応可能である。It is well known and has been used for many years to extract various analytes from solid matrix samples by using fluids at elevated temperatures and pressures sufficient to bring them to a supercritical state (P. Caprial, A.Haisch and
SUKahn, J. Agric. Food Chem., 34: 70-73 (1986);
Schnitzer, CAHindle and M. Magic, Soil Soc. Am.
J., 50: 913-919 (1986); M. Schnitser and CMPrest.
on, Soil Sci. Soc. Am. J., S1: 639-646 (1987)). For example, carbon dioxide is a commonly used material for supercritical analyte extraction. The carbon dioxide is held in a container or cell elevated to a pressure and temperature that causes the carbon dioxide to act as a supercritical fluid. While in the supercritical state, the fluid is forced through the porous sample to extract the analyte from the sample. A wide range of samples and analytes are compatible with such supercritical extraction techniques.
更に、超臨界流体に、例えば10％あるいはそれ以下の
比較的低い割合で溶媒を添加すると、超臨界抽出プロセ
スが強化されることが判明した。溶媒を増強した超臨界
流体抽出が超臨界流体抽出効果を高めるが、流体を超臨
界状態に保持する温度および圧力は、純粋溶媒抽出に対
する最適値よりも高い。Furthermore, it has been found that the addition of a solvent to the supercritical fluid at a relatively low rate, eg, 10% or less, enhances the supercritical extraction process. Solvent-enhanced supercritical fluid extraction enhances the supercritical fluid extraction effect, but the temperature and pressure at which the fluid is kept in a supercritical state are higher than optimal for pure solvent extraction.
したがって、最近に、超臨界状態よりも低い温度およ
び圧力の抽出セル内で、分析物を非水性の有機溶媒と接
触状態に維持することにより、固体マトリックスサンプ
ルから有機分析物を抽出するための極めて効果的な溶媒
抽出プロセスが、得られることが判明した。このプロセ
スは、1994年６月14日付け出願の「Solvent Extraction
System」と題する本願出願人の米国特許出願第08/2596
67号に詳細に記載されており、これを参照することによ
り、その全体が本明細書の一部をなすものである。Thus, recently, extremely low levels of extraction of organic analytes from solid matrix samples by maintaining the analytes in contact with non-aqueous organic solvents in extraction cells at temperatures and pressures below supercritical conditions. It has been found that an effective solvent extraction process is obtained. This process is described in Solvent Extraction, filed June 14, 1994.
Applicants' U.S. patent application Ser.
No. 67, which is hereby incorporated by reference in its entirety.
上述の溶媒抽出技術の多くは、密封を維持しながら溶
媒を分析物に接触させるために容器に流入させることが
できるコンテナあるいは容器を必要としている。抽出条
件はしばしば高温および高圧の下に管理されるから密封
は広範囲の温度および圧力下で好適に行なわなければな
らない。このような高温および高圧シールの１つが米国
特許第5193703号に記載されており、この米国特許は、
相手方のテーパ付きシールを受入れるようになったテー
パ付きの内側シール面を有する圧力容器を開示する。外
側ボディ部は容器に係合するように形成され、一方、外
側ボディ部内にほぼ収容されるシールボディはその先端
部でシール面に密封可能に係合する。シールボディの基
端部に外力を付与することにより、シールボディが外側
ボディ部に対して摺動し、先端部は次第にシール面に係
合してシールを形成する。Many of the solvent extraction techniques described above require a container or container that can be flowed into the container to allow the solvent to contact the analyte while maintaining a hermetic seal. Since extraction conditions are often controlled at high temperatures and pressures, sealing must be suitably performed over a wide range of temperatures and pressures. One such high temperature and high pressure seal is described in U.S. Pat. No. 5,193,703,
A pressure vessel having a tapered inner sealing surface adapted to receive a mating tapered seal is disclosed. The outer body portion is configured to engage the container, while the seal body substantially contained within the outer body portion sealingly engages the sealing surface at its distal end. By applying an external force to the proximal end of the seal body, the seal body slides against the outer body, and the distal end gradually engages the seal surface to form a seal.
この設計と関連した１つの問題は、内側シールは、容
器が保持することのできる全体の容積あるいは収容容量
を減少させることである。容器を充填する際に、通常
は、容器上部までサンプルで満たすことが望ましい。シ
ールが内側にあるため、シールがシール面に係合すると
サンプルが押しのけられて溢流を生じさせ、更に重大な
こととして、内部容積が減少することである。One problem associated with this design is that the inner seal reduces the overall volume or storage capacity that the container can hold. When filling a container, it is usually desirable to fill up to the top of the container with the sample. Because the seal is on the inside, when the seal engages the sealing surface, the sample is dislodged causing overflow, and more importantly, the internal volume is reduced.
この構造の他の不都合な点は、テーパ付きのシール面
および相手方のテーパ付きシールが、常に互いに正確な
ものではないことである。したがって、バランス問題が
生じ、この場合はシールがテーパ付きシール面に食い込
む可能性がある。これは、最終的には、テーパ付きシー
ル面とシールとの間の分離の問題を生じる。Another disadvantage of this construction is that the tapered sealing surface and the counterpart tapered seal are not always accurate to each other. Thus, a balance problem arises, in which case the seal may bite into the tapered sealing surface. This ultimately creates the problem of separation between the tapered sealing surface and the seal.
発明の開示 したがって、本発明の目的は、分析物を含有する抽出
部用溶媒抽出セル装置を提供することにある。DISCLOSURE OF THE INVENTION Accordingly, it is an object of the present invention to provide a solvent extraction cell device for an extractor containing an analyte.
本発明の他の目的は、シールを維持しつつ圧力容器に
対する圧力流体の流出入を可能とする溶媒抽出セル装置
を提供することにある。It is another object of the present invention to provide a solvent extraction cell device that enables the inflow and outflow of pressure fluid to and from a pressure vessel while maintaining a seal.
本発明の更に他の目的は、内側および外側の双方にお
ける高い圧力及び／又は温度の下で、そのシールの一体
性を繰返しかつ正確に維持する溶媒抽出セル装置を提供
することにある。It is yet another object of the present invention to provide a solvent extraction cell device that repeatedly and accurately maintains the integrity of its seal under high pressures and / or temperatures, both inside and outside.
本発明の更に他の目的は、多サイクル抽出によって引
き起される溶媒の汚染を減少させる溶媒抽出セル装置を
提供することにある。It is yet another object of the present invention to provide a solvent extraction cell device that reduces solvent contamination caused by multi-cycle extraction.
本発明の他の目的は、作動安全性を増大させかつ汚染
の可能性を減少させる、部品取扱い性およびセル密封性
を強化した構造を採用する溶媒抽出セル装置を提供する
ことにある。It is another object of the present invention to provide a solvent extraction cell device that employs a structure with enhanced part handling and cell sealing that increases operating safety and reduces the potential for contamination.
本発明の他の目的は、頑丈で、コンパクトで、保守が
容易であり、最小の部品点数を持ち、更に、未熟練者が
容易に使用できる溶媒抽出セル装置を提供することであ
る。It is another object of the present invention to provide a solvent extraction cell device that is robust, compact, easy to maintain, has a minimum number of parts, and can be easily used by unskilled personnel.
上述の目的にしたがい、本発明はキャビティを形成し
かつこのキャビティと連通する開口を形成する少なくと
も１つの肩部を有する耐圧容器を備えた溶媒抽出セル装
置を提供する。インサート部材が設けられ、容器基端部
の肩部に係合して取外し可能に装着し、シール部材がこ
のインサート部材の基端部に配置される。シール部材
は、インサート部材がシール部材と装着係合したとき
に、肩部に接触するように配置された前部を有する。本
発明の抽出セルは、更に、エンドキャップを有し、この
エンドキャップは、エンドキャップに、肩部の方に内方
に付与された外力がシール部材と肩部との間のシール接
触を増大させるように、該エンドキャップの内面がシー
ル部材の背部に接触するまで、インサート部材を摺動可
能に受入れるように形成される。In accordance with the above objects, the present invention provides a solvent extraction cell device comprising a pressure vessel having at least one shoulder forming a cavity and forming an opening communicating with the cavity. An insert member is provided and is removably mounted to engage the shoulder at the proximal end of the container, with a seal member disposed at the proximal end of the insert member. The seal member has a front portion arranged to contact the shoulder when the insert member is in mating engagement with the seal member. The extraction cell of the present invention further comprises an end cap, wherein an external force applied to the end cap inwardly toward the shoulder increases the sealing contact between the sealing member and the shoulder. The insert cap is slidably received until the inner surface of the end cap contacts the back of the seal member.
本発明の他の側面では、エンドキャップは、キャビテ
ィまで貫通して延びるオリフィスと、このオリフィスと
ほぼ同軸状に整合してキャビティから離れる方向に延び
る内孔部とを形成する。内孔部の横断面寸法は、オリフ
ィスのものよりかなり大きい。更に、変形可能なノズル
シール部材が内孔部に配置して設けられ、ノズル部を有
する導管部材が内孔部とノズルシール部材とにオリフィ
スに向う方向に同時に係合し、協動して、加圧シール係
合をその間に形成するとき、オリフィスを通る加圧流体
通路を形成する。この同時係合は、更に、肩部と肩部シ
ール部材との間もシール係合させる。In another aspect of the invention, the end cap defines an orifice extending through the cavity and a bore extending substantially coaxially with the orifice and extending away from the cavity. The cross-sectional dimension of the bore is much larger than that of the orifice. Further, a deformable nozzle seal member is provided in the inner hole portion, and the conduit member having the nozzle portion is simultaneously engaged with the inner hole portion and the nozzle seal member in the direction toward the orifice, and cooperates, When a pressurized seal engagement is formed therebetween, a pressurized fluid passage is formed through the orifice. This simultaneous engagement also provides a sealing engagement between the shoulder and the shoulder seal member.
図面の簡単な説明 本発明の組立体は、更に他の目的および有益な特徴を
有しており、これらの目的および特徴は、添付図面と共
に、後述する発明を実施するための最適の形態および請
求の範囲から明らかとなる。ここに、 第１図は、本発明にしたがって形成され、エンドキャ
ップに対向する外力を作用させるクランプ装置を有する
抽出セル装置を断面で示す概略的の側部立面図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The assembly of the present invention has further objects and advantageous features which, together with the accompanying drawings, form the best mode for carrying out the invention and the claims set forth below. It becomes clear from the range. FIG. 1 is a schematic side elevational view in cross section of an extraction cell device formed in accordance with the present invention and having a clamping device for exerting an external force opposing an end cap.
第２図は、第１図の抽出セル装置を縮小かつ展開した
斜視図である。FIG. 2 is a perspective view in which the extraction cell device of FIG. 1 is reduced and expanded.
第３図は、第２図の抽出セル装置を断面で示す拡大か
つ展開した概略的な側部立面図である。FIG. 3 is an enlarged and expanded schematic side elevational view showing the extraction cell device of FIG. 2 in cross section.
第４図は、第３図の４−４線の平面にほぼ沿って示す
本発明のエンドキャップの底面図である。FIG. 4 is a bottom view of the end cap of the present invention, taken substantially along the plane of line 4-4 in FIG.
第5A図および第5B図は、エンドキャップに対するイン
サート部材の移動を示す第１図の抽出セル装置の一端を
断面で示す概略的な側部立面図である。5A and 5B are schematic side elevational views showing one end of the extraction cell device of FIG. 1 in cross-section showing the movement of the insert member relative to the end cap.
第６図は、クランプ装置によって付与された外力をイ
ンサート部材に付与する、抽出セル装置の他の実施例を
断面で示す概略的な側部立面図である。FIG. 6 is a schematic side elevational view showing another embodiment of an extraction cell device in a cross section, in which an external force applied by a clamp device is applied to an insert member.
発明を実施するための最良の形態 本発明を特定の実施例を参照して説明するが、この説
明は発明の例示であり、本発明を限定するものではな
い。当該分野の技術者であれば、請求の範囲に記載の如
き発明の真の精神および範囲から逸脱することなく、好
ましい実施例に対して種々の変更を加えることが可能で
ある。なお、本明細書中では、理解を容易にするため
に、全図を通して同様な部材には同様な符号を付してあ
る。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described with reference to specific embodiments, but this description is an exemplification of the invention and does not limit the present invention. Those skilled in the art can make various changes to the preferred embodiments without departing from the true spirit and scope of the invention as set forth in the following claims. In this specification, the same members are denoted by the same reference numerals throughout the drawings for easy understanding.
第１図を参照すると、全体を符号10で示す流体すなわ
ち溶媒抽出セル装置は、キャビティ11を形成する耐圧容
器あるいはセルボディ12を備える。この容器12は、少な
くとも１つの肩部13を有し、この肩部はキャビティと連
通する開口を形成する。全体を符号16で示すインサート
部材が容器との取外し可能な取付けのために肩部13に近
接して容器12に係合して設けられる。更に、肩部シール
部材17がインサート部材16に近接して配置され、このイ
ンサート部材は、該インサート部材とシール部材17との
取付け係合のときに肩部13と接触するように位置決めさ
れた前側を有する。本発明の抽出セル装置10は、更に、
全体を符号18で示すエンドキャップを備え、このエンド
キャップは、エンドキャップ18に肩部13の方に内方に付
与された外力（第１図に矢印21で示す）がシール部材と
肩部との間のシール接触を増大させるようにエンドキャ
ップの内面19がシール部材17の後側に接触するまで、イ
ンサート部材16を摺動可能に受入れるように形成され
る。Referring to FIG. 1, a fluid or solvent extraction cell device, generally designated by the reference numeral 10, includes a pressure-resistant container or cell body 12 that forms a cavity 11. The container 12 has at least one shoulder 13, which defines an opening communicating with the cavity. An insert member, generally designated 16, is provided in engagement with the container 12 proximate the shoulder 13 for removable attachment to the container. Further, a shoulder seal member 17 is disposed proximate the insert member 16, the insert member being positioned to contact the shoulder 13 during mounting engagement between the insert member and the seal member 17. Having. The extraction cell device 10 of the present invention further comprises:
An end cap, generally designated by the reference numeral 18, is provided with an external force (indicated by an arrow 21 in FIG. 1) applied inwardly to the end cap 18 toward the shoulder 13, with the sealing member and the shoulder. The insert member 16 is slidably received until the inner surface 19 of the end cap contacts the rear side of the seal member 17 to increase the seal contact therebetween.
本発明の他の側面では、エンドキャップ18は、更に、
キャビティ11まで貫通して延びるオリフィス22（第１
図、第３図、第5A図および第5B図）と、このオリフィス
22とほぼ同軸状に整合してキャビティから離れる方向に
延びる内孔部23とを有する。内孔部23は、オリフィス22
よりもかなり大きな横断面寸法を有する。更に、全体を
符号24で示す変形可能なノズルシール部材が内孔部内に
配置して設けられており、ノズル27を有する導管部材26
が内孔部とノズルシール部材とに、オリフィスに向う方
向に同時に係合し、協動して、加圧シール係合をその間
に形成するときに、オリフィス22を通る加圧流体通路を
形成する。この管路ノズルとノズルシールおよび内孔部
との間の同時係合は、更に、肩部と肩部シール部材との
間のシール係合を生じさせる。In another aspect of the invention, the end cap 18 further comprises:
Orifice 22 extending through cavity 11 (first
(Fig. 3, Fig. 3, Fig. 5A and Fig. 5B) and this orifice
22 and an inner hole 23 extending substantially coaxially and away from the cavity. The inner hole 23 is provided with the orifice 22
It has a much larger cross-sectional dimension than that. In addition, a deformable nozzle seal member, generally designated by the reference numeral 24, is disposed within the bore and is provided with a conduit member 26 having a nozzle 27.
Simultaneously engage the bore and the nozzle seal member in the direction toward the orifice and cooperate to form a pressurized fluid passage through the orifice 22 when forming a pressurized seal engagement therebetween. . This simultaneous engagement between the line nozzle and the nozzle seal and bore further creates a seal engagement between the shoulder and the shoulder seal member.
したがって、本発明は、上昇した温度および圧力下で
セルに対する作動流体の流入および流出を可能とする比
較的簡単な抽出セルを提供する。この抽出セルは、超臨
界流体抽出を含む種々の溶媒抽出技術に用いることが可
能であるが、本発明は、上述の本願出願人に属する米国
特許出願に記載の急速溶媒抽出システムに組合せて作用
させるのが最も好ましい。Thus, the present invention provides a relatively simple extraction cell that allows the working fluid to flow into and out of the cell at elevated temperatures and pressures. Although the extraction cell can be used in a variety of solvent extraction techniques, including supercritical fluid extraction, the present invention works in conjunction with the rapid solvent extraction system described in the above-identified U.S. patent application. Most preferably.
更に、本発明は従来技術の内側壁部とは反対に、先端
肩部13で圧力容器を有利にシールする。したがって、セ
ルは、充填の際に、サンプルで一杯に満たすことができ
る。更に、本発明は、装置の外面に圧力シールを形成す
る構造の抽出セルに比して、汚染されにくい。これらの
従来技術の構造は、取扱い中に外面に付着した物質によ
り、あるいは、これと接触することにより内容物が汚染
されることがある。Further, the present invention advantageously seals the pressure vessel at the distal shoulder 13 as opposed to the prior art inner wall. Thus, the cell can be filled with sample during filling. Furthermore, the present invention is less susceptible to contamination than an extraction cell configured to form a pressure seal on the outer surface of the device. These prior art structures can contaminate the contents by materials that adhere to or contact with the outer surface during handling.
更に、抽出セルを、新規なシール装置を有する一端だ
けで、あるいは、その組合わせで作動させても良いが、
本発明は、オリフィスおよびノズルシール部材と共に、
エンドキャップとインサート部材と関連した肩部シール
部材とを有する両端部を含むのが好ましい。しかし、説
明を簡略にするために、抽出セルの一端部についてのみ
詳細に説明する。Further, the extraction cell may be operated at only one end with the novel sealing device, or a combination thereof,
The present invention, together with an orifice and a nozzle seal member,
It preferably includes both ends having an end cap and a shoulder seal member associated with the insert member. However, for simplicity, only one end of the extraction cell will be described in detail.
第１図から第３図を参照すると、抽出セル装置10は、
キャビティ11の大部分を形成する内壁28を有する円筒状
のセルボディ12を備える。セルボディ12の各端部は、環
状の肩部13,13′を備え、これらの肩部はキャビティ11
への開口14,14′を形成する。外壁29は、セルボディ12
の各端部の肩部の近部に、ねじ部31,31′を備える。With reference to FIGS. 1 to 3, the extraction cell device 10 comprises:
It comprises a cylindrical cell body 12 having an inner wall 28 forming the majority of the cavity 11. Each end of the cell body 12 is provided with annular shoulders 13, 13 ', which are
Openings 14 and 14 'are formed. The outer wall 29 is the cell body 12
Near the shoulder at each end of the end portion.
好ましい形態では、インサート部材16は、このインサ
ート部材の内壁33に設けた噛合いねじ32を介してセルボ
ディの外壁29と螺合する。スナップ嵌め形式で装着する
場合は作動内圧で外れ易いため、セルボディにインサー
ト部材をこのようにねじで装着することは、より大きな
安全性を確保する。第２図に最もよく示すように、イン
サート部材16は環状形状で、滑らかな外壁34を形成さ
れ、エンドキャップ18内を摺動可能に往復動する。In a preferred embodiment, the insert member 16 is screwed with the outer wall 29 of the cell body via a mating screw 32 provided on the inner wall 33 of the insert member. When the mounting member is mounted in a snap-fit manner, it is likely to come off due to the internal working pressure. Therefore, mounting the insert member to the cell body with the screw in this manner ensures greater safety. As best shown in FIG. 2, the insert member 16 is annular in shape, has a smooth outer wall 34, and reciprocates slidably within the end cap 18.
エンドキャップ18は、更に、インサート部材の外壁34
の外径よりも僅かに大径の内側壁36を有し、軸線41に沿
い、インサート部材に対して長手方向に相対的に摺動可
能であるのが好ましい（第３図）。The end cap 18 further includes an outer wall 34 of the insert member.
Preferably, it has an inner wall 36 slightly larger than the outer diameter of the insert member and is slidable along the axis 41 relative to the insert member in the longitudinal direction (FIG. 3).
好ましい実施例では、インサート部材16はエンドキャ
ップ18に対して直線的に移動し、肩部シール部材17と肩
部13との間のシール係合を増大させる。したがって、ガ
イド装置37がインサート部材とエンドキャップ１との間
に配置され、その間の回転移動を防止する。ガイド装置
37は、指締め可能とするために、エンドキャップ18の手
動操作による回転を通じて、ねじ部31とインサート部材
16の相手方ねじ32との間の噛合いを可能とすることが有
益である。しかし、回転により、長手方向軸線41に沿
い、エンドキャップがインサート部材に対して移動し、
あるいは、この逆が生じるものであればどのような回転
でもよい。In the preferred embodiment, the insert member 16 moves linearly relative to the end cap 18 to increase the seal engagement between the shoulder seal member 17 and the shoulder 13. Therefore, the guide device 37 is disposed between the insert member and the end cap 1, and prevents rotational movement therebetween. Guide device
37, the screw portion 31 and the insert member are rotated through manual operation of the end cap 18 so as to enable finger tightening.
It would be beneficial to allow a mating between the 16 mating screws 32. However, the rotation moves the end cap relative to the insert member along the longitudinal axis 41,
Alternatively, any rotation may be used as long as the reverse occurs.
ガイド装置37は、少なくとも１つ、好ましくは２つの
等間隔をなしたキー部材38を備え、これらのキー部材
は、軸線41に沿ってキー部材を長手方向に移動させるた
めに長手方向に整合したガイドスロット39内に摺動可能
に収容される。キー部材38は、インサート部材と一体に
形成されあるいはこれに装着されるのが好ましく、一
方、相手方のガイドスロット39はエンドキャップ18の内
側壁36に設けられる。しかし、キー部材をエンドキャッ
プに設け、ガイドスロットをインサート部材に設けても
よいことは明らかである。The guide device 37 comprises at least one, and preferably two, equally spaced key members 38, which are longitudinally aligned for longitudinally moving the key members along an axis 41. It is slidably received in the guide slot 39. The key member 38 is preferably formed integrally with or attached to the insert member, while a mating guide slot 39 is provided in the inner wall 36 of the end cap 18. However, it is clear that the key member may be provided on the end cap and the guide slot may be provided on the insert member.
第１図および第２図は、保持リングの形態の固定装置
42が、インサート部材16とエンドキャップ18との間の必
要な移動を可能としつつ、このインサート部材６をエン
ドキャップ18に固定する状態を示す。エンドキャップ18
の内側壁36は、インサート部材16の一端44に対して嵌合
固着される位置に保持リング42を収容保持するように形
成された環状溝43を備える。したがって、インサート部
材がエンドキャップ18に対してこのエンドキャップの内
面に向う方向に移動し、肩部シール部材17を圧縮し、詳
細に後述するようにシール効果を増大させる。FIGS. 1 and 2 show a fixing device in the form of a retaining ring.
Reference numeral 42 denotes a state in which the insert member 6 is fixed to the end cap 18 while allowing necessary movement between the insert member 16 and the end cap 18. End cap 18
The inner wall 36 has an annular groove 43 formed to receive and hold the retaining ring 42 at a position where the retaining ring 42 is fitted and fixed to one end 44 of the insert member 16. Accordingly, the insert member moves relative to the end cap 18 toward the inner surface of the end cap, compressing the shoulder seal member 17 and increasing the sealing effect, as will be described in detail below.
好ましい形態では、肩部シール部材17は、インサート
部材16の反対側端面46およびエンドキャップ18の内面19
に近接して配置される。肩部シール部材17は環状あるい
はワッシャ形状で、高温および高圧シールが可能な変形
あるいは圧縮可能なシールであるのが好ましい。シール
部材17は、望ましいシール特性を示すポリエーテル−エ
ーテルケトン（PEEK）等で形成するのが好ましい。In a preferred form, the shoulder seal member 17 includes an opposite end surface 46 of the insert member 16 and an inner surface 19 of the end cap 18.
Is arranged in close proximity. The shoulder sealing member 17 is preferably an annular or washer-shaped, deformable or compressible seal capable of high-temperature and high-pressure sealing. The sealing member 17 is preferably formed of polyether-ether ketone (PEEK) or the like exhibiting desirable sealing characteristics.
インサート部材16の端面46は、肩部シール部材17を取
外し可能に装着しかつ受入れるために形成されかつ寸法
決めされた環状凹部47を有する（第２図、第5A図および
第5B図）。これは、シール部材を取外し可能にこのイン
サート部材にプレス嵌めあるいは滑り嵌め可能とする。
凹部47はインサート部材16の内壁33で終り、インサート
部材をセルボディ12のねじ部に手動でねじ係合させると
きに、肩部シール部材17の前側が肩部13と予めシール係
合するように配置可能とする。このインサート部材16と
エンドキャップ18との間のシール部材17の指締めによる
準備係合は、約1000psi（約69hPa）までキャビティ11を
シールするが、或る溶媒抽出技術の下にセルに作用する
3000psi（約207hPa）乃至6000psi（約414hPa）ではキャ
ビティを圧力シールしないことが認められる。The end surface 46 of the insert member 16 has an annular recess 47 formed and dimensioned for removably mounting and receiving the shoulder seal member 17 (FIGS. 2, 5A and 5B). This allows the seal member to be removably press-fitted or slip-fitted to the insert member.
The recess 47 ends at the inner wall 33 of the insert member 16 and is arranged such that the front side of the shoulder seal member 17 is pre-sealed with the shoulder 13 when the insert member is manually screwed into the threaded portion of the cell body 12. Make it possible. This finger-tight pre-engagement of seal member 17 between insert member 16 and end cap 18 seals cavity 11 to about 1000 psi (about 69 hPa), but acts on the cell under some solvent extraction techniques.
It is observed that 3000 psi (about 207 hPa) to 6000 psi (about 414 hPa) do not pressure seal the cavity.
エンドキャップ18の内面19は、セルボディ12に向う方
向に外方に突出する環状シール支持部49を備える。支持
部49は、比較的平坦な支持面51を備え、この支持面はシ
ール背面52を支えかつこれとシール係合する。第5A図お
よび第5B図に示すように、肩部シール部材17は、エンド
キャップ18が作動中にインサート部材16に向って移動さ
れると、インサート部材の肩部13とエンドキャップ支持
面との間に挟まれあるいは位置決めされる（第5B図）。The inner surface 19 of the end cap 18 is provided with an annular seal support 49 projecting outward in a direction toward the cell body 12. The support 49 includes a relatively flat support surface 51 that supports and sealingly engages the seal back surface 52. 5A and 5B, when the end cap 18 is moved toward the insert member 16 while the end cap 18 is in operation, the shoulder seal member 17 moves between the shoulder 13 of the insert member and the end cap support surface. It is sandwiched or positioned (Fig. 5B).
エンドキャップ18の先端部の外面に外力が付与される
とき、インサート部材の端面46を摺動可能に受入れるよ
うに形成された外側環状ポケット部53が、エンドキャッ
プ内面19の支持部49に近接して同軸状に配置される。し
たがって、キャビティ11の仮シールのために、インサー
ト部材の相手方ねじ32をセルボディねじ部に係合させた
後、外力（第１図に矢印21,56で示しており、これはク
ランプ装置57,57′により、それぞれの肩部13,13′の方
向にエンドキャップ18,18′の外周部に付与される）が
エンドキャップ18,18′をインサート部材16,16′に対し
て内方に移動させる。この移動は、ほぼ５万分の１イン
チまででもよい。When an external force is applied to the outer surface of the distal end portion of the end cap 18, the outer annular pocket portion 53 formed so as to slidably receive the end surface 46 of the insert member is close to the support portion 49 of the end cap inner surface 19. And are arranged coaxially. Therefore, for the purpose of temporary sealing of the cavity 11, after the counterpart screw 32 of the insert member is engaged with the cell body thread, an external force (indicated by arrows 21 and 56 in FIG. ′ Imparts to the outer periphery of the end caps 18, 18 ′ in the direction of the respective shoulders 13, 13 ′) to move the end caps 18, 18 ′ inward with respect to the insert members 16, 16 ′. . This movement may be up to approximately 1 / 50,000 inch.
インサート部材の外壁34は、キー部材38が案内スロッ
ト39にそれに沿って長手方向に係合すると、エンドキャ
ップ18の内側壁36に沿って直線的に摺動する。続いて、
インサート部材16の端面46がポケット部53内へ延び、支
持面51をシール部材背面52に係合させ、シール部材の前
側48を肩部13に対して圧縮する。The outer wall 34 of the insert member slides linearly along the inner wall 36 of the end cap 18 when the key member 38 is longitudinally engaged along the guide slot 39. continue,
The end surface 46 of the insert member 16 extends into the pocket 53 and engages the support surface 51 with the seal member back surface 52, compressing the front side 48 of the seal member against the shoulder 13.
本発明の好ましい実施例では、肩部13には肩部をシー
ル部材の前側48に集中的に貫入させるように傾斜面が設
けられる（第３図、第5A図および第5B図）。同様に、エ
ンドキャップ18の支持面51は、この支持面の一部をシー
ル部材ハブ52内に集中的に貫入させるために支持面を突
出させる環状リブ部59を備える。傾斜面を備えられた肩
部13の尖端部と支持部49の環状リブ部59とは、ほぼ垂直
に整合して、その間のシール係合を最大とするのが好ま
しい。In a preferred embodiment of the present invention, the shoulder 13 is provided with an inclined surface so that the shoulder can penetrate the front side 48 of the sealing member intensively (FIGS. 3, 5A and 5B). Similarly, the support surface 51 of the end cap 18 includes an annular rib portion 59 that protrudes the support surface to allow a portion of the support surface to penetrate the seal member hub 52 in a concentrated manner. Preferably, the pointed end of the shoulder 13 with the ramp and the annular rib 59 of the support 49 are aligned substantially vertically to maximize the seal engagement therebetween.
これらのシール部材の圧力集中領域は、圧力シールを
強化し、したがって約6000psi（約414hPa）までの圧力
シールが可能となる。なお、傾斜面を設けられた肩部13
と環状リブ部59との双方は、鈍く形成してあり、係合し
た際に肩部シール部材を穿孔しあるいは切断することは
ない。The pressure concentration area of these seal members enhances the pressure seal, thus allowing pressure seals up to about 6000 psi (about 414 hPa). In addition, the shoulder 13 provided with the inclined surface
Both the and the ribs 59 are blunt and do not pierce or cut the shoulder seal when engaged.
第１図に戻ると、２つの対向する吐出および回収導管
26,26′が溶媒吐出および分析物抽出用のそれぞれのノ
ズル27,27′を介してキャビティと連通する。エンドキ
ャップ18の先端部外面は、中央に位置するのが好ましい
比較的狭いオリフィス22（第5A図および第5B図）を形成
し、このオリフィスは、エンドキャップを貫通してキャ
ビティ11と連通する。Returning to FIG. 1, two opposing discharge and recovery conduits
26, 26 'communicate with the cavity via respective nozzles 27, 27' for solvent ejection and analyte extraction. The distal outer surface of the end cap 18 forms a relatively narrow orifice 22 (FIGS. 5A and 5B), which is preferably centrally located, which communicates with the cavity 11 through the end cap.
内孔部23が、オリフィス22と同軸状に、外面54から下
方に延びる。しかし、第5A図および第5B図では、内孔部
23は、オリフィス22よりもかなり大きな横断面寸法を有
している。内孔部23の上部は、外方にかつオリフィス22
から離れる方向に傾斜してテーパ部61を形成する。An inner bore 23 extends coaxially with the orifice 22 and downwardly from the outer surface 54. However, in FIG. 5A and FIG.
23 has a significantly larger cross-sectional dimension than orifice 22. The upper part of the inner hole part 23 is outward and the orifice 22
The taper portion 61 is formed to be inclined in a direction away from the tapered portion.
内孔部23の底部には、Ｏリング状すなわちトーラス形
状のノズルシール部材24が配置されており、流体導管25
のノズル27とシール係合する。内孔部23は、ノズルシー
ル部材24の受け入れ及び取外し可能な固定のために形成
された環状凹部62（第３図、第5A図および第5B図）を有
する。An O-ring or torus-shaped nozzle seal member 24 is disposed at the bottom of the inner hole 23, and a fluid conduit 25 is provided.
And the nozzle 27 in a sealing engagement. Inner bore 23 has an annular recess 62 (FIGS. 3, 5A and 5B) formed for receiving and removably securing nozzle seal member 24.
導管部材26のノズル27は、エンドキャップの内孔部23
内に矢印56の方向に直線的に挿入され、ノズル27の傾斜
面63が内孔部23のテーパ部61に係合する（第１図、第5A
図および第5B図）。この自動心出し配置は、キャビティ
11に流体を送込みかつこれから排出するために、ノズル
オリフィス（図示しない）をエンドキャップオリフィス
22に整合させる。しかし、傾斜面の角度は内孔部テーパ
部61とほぼ同じであり、ウェッジングを除去あるいは減
少する。The nozzle 27 of the conduit member 26 is connected to the inner hole 23 of the end cap.
And the inclined surface 63 of the nozzle 27 engages the tapered portion 61 of the inner hole 23 (FIG. 1, FIG. 5A).
Figure and Figure 5B). This automatic centering arrangement
A nozzle orifice (not shown) is fitted with an end cap orifice to pump fluid into and out of
Match to 22. However, the angle of the inclined surface is substantially the same as that of the inner hole tapered portion 61, and the wedge is eliminated or reduced.
ノズル27は、更に、これから突出するニップル部64
（第１図）を有し、ノズルシール部材24を変形させかつ
同時にこれに係合して圧力シールを形成する。ノズルシ
ール部材24は、冷間加工可能な材料で形成され、シール
オリフィス22内に流入することなくニップル部64のニッ
プル形状を反映するのが好ましい。この目的のために好
適な材料は、「TEFLON」（登録商標、polytetrafluoroe
thylene）である。The nozzle 27 further includes a nipple portion 64 protruding therefrom.
(FIG. 1) to deform and simultaneously engage the nozzle seal member 24 to form a pressure seal. The nozzle seal member 24 is preferably formed of a cold workable material, and preferably reflects the nipple shape of the nipple portion 64 without flowing into the seal orifice 22. A suitable material for this purpose is "TEFLON" (registered trademark, polytetrafluoroe
thylene).
したがって、対向する内孔部23,23′は、中心に整合
され、導管26,26′の２つの対向するノズル27,27′が挿
入されると、抽出セル装置10は心出しされる。この配置
は、ノズルオリフィスをそれぞれエンドキャップオリフ
ィスに整合させるだけでなく、抽出セルの支持および搬
送用手段を提供する。したがって、本発明は自動操作に
極めて適している。特に、従来の抽出セルと比較する
と、従来の抽出セルは、ほとんどが導管ノズル固定部に
ねじ装着することを必要とする。Thus, the opposing bores 23, 23 'are centered and the extraction cell device 10 is centered when the two opposing nozzles 27, 27' of the conduits 26, 26 'are inserted. This arrangement not only aligns the nozzle orifices with the respective end cap orifices, but also provides a means for supporting and transporting the extraction cell. Therefore, the present invention is very suitable for automatic operation. In particular, when compared to conventional extraction cells, conventional extraction cells mostly require threaded mounting of the conduit nozzle fixture.
更に、導管部材26によって対向する方向に付与された
力（ほぼ120ポンド（約54kg））は、肩部シール部材と
ノズルシール部材の双方に係合して、約300−500psi
（約約21−35hPa）までシール係合させるのに十分であ
る。しかし、２対の対向する外力21,21′および56,56′
（すなわち対向するクランプ装置57,57′および導管部
材26,26′で形成される）は、協動して、溶媒抽出の
際、必要な高い圧力および温度でキャビティ11を圧力シ
ールする。Further, the force (approximately 120 pounds) applied in the opposite direction by the conduit member 26 engages both the shoulder seal member and the nozzle seal member to provide about 300-500 psi.
(About 21-35 hPa) is sufficient to make a sealing engagement. However, two pairs of opposing external forces 21, 21 'and 56, 56'
(Ie formed by opposed clamping devices 57, 57 'and conduit members 26, 26') cooperate to pressure seal cavity 11 at the required high pressures and temperatures during solvent extraction.
キャビティ11に流出入する流体流をろ過し、サンプル
のベッドサポートを形成するために、フリットあるいは
フィルタ部材66が、エンドキャップオリフィスに近接し
てエンドキャップ内に設けられる。第２図および第３図
に示すように、フリット部材66はディスク状であり、内
面19に近接して配置される。フリット部材66は、支持部
49によって形成され、フリット部材を支持面51とほぼ等
しくかつ環状リブ部59よりも低い位置に位置決めするポ
ケット内に収容される。したがって、フリット部材66
は、エンドキャップオリフィス22と肩部シール部材17と
の間に配置され、支持面と肩部との間の圧力シールと干
渉しない。A frit or filter member 66 is provided in the end cap adjacent the end cap orifice to filter the fluid flow into and out of the cavity 11 and form a bed support for the sample. As shown in FIGS. 2 and 3, the frit member 66 has a disk shape and is disposed close to the inner surface 19. The frit member 66 is
The frit member is housed in a pocket for positioning the frit member substantially equal to the support surface 51 and lower than the annular rib portion 59. Therefore, the frit member 66
Is located between the end cap orifice 22 and the shoulder seal member 17 and does not interfere with the pressure seal between the support surface and the shoulder.
第４図は、エンドキャップ18の内面が少なくとも４つ
の半径方向に離隔したスペーサ部材67と、周方向スペー
サ68とを有し、内面19とフリット部材との間に薄い円筒
状チャンバ69を形成することを示す。これらのスペーサ
は、内面と一体的に形成し、チャンバ69内に流体を流入
可能とするために十分な距離に、フリット部材66をオリ
フィス22から離れて位置するように形成される。これ
は、表面積を増大させ、フリット部材66を介する流体流
を高める。FIG. 4 shows that the inner surface of the end cap 18 has at least four radially spaced spacer members 67 and a circumferential spacer 68 to form a thin cylindrical chamber 69 between the inner surface 19 and the frit member. Indicates that These spacers are formed integrally with the inner surface and are formed to position the frit member 66 away from the orifice 22 a sufficient distance to allow fluid to flow into the chamber 69. This increases the surface area and enhances fluid flow through the frit member 66.
好ましい形態では、フリット部材66は、多孔質のステ
ンレス鋼で形成される。しかし、他のフィルタ部材でも
可能である。更に、エンドキャップとセルボディとイン
サート部材とは、金属性成分を有することが好ましく、
ステンレス鋼が最も好ましい。しかし、本発明の真の精
神および性質から逸脱することなく、他の成分も採用可
能である。In a preferred form, frit member 66 is formed of porous stainless steel. However, other filter members are possible. Further, the end cap, the cell body and the insert member preferably have a metallic component,
Stainless steel is most preferred. However, other components can be employed without departing from the true spirit and nature of the invention.
他の実施例では、第６図に示すように、導管部材とク
ランプ装置（双方とも図示せず）とで形成される外力
（矢印21,56）は、エンドキャップ18ではなくインサー
ト部材16に及ぼされる。この実施例では、エンドキャッ
プ18は、内側壁36に形成された相手方ねじ32を介して、
セルボディ12に取外し可能に装着されるのが好ましい。In another embodiment, as shown in FIG. 6, the external force (arrows 21 and 56) formed by the conduit member and the clamping device (both not shown) is exerted on the insert member 16 rather than the end cap 18. It is. In this embodiment, the end cap 18 is connected via a mating screw 32 formed on the inner wall 36,
Preferably, it is detachably attached to the cell body 12.
第６図に示すように、肩部シール部材17は、シール部
材が上部ではなく底部に装着される点を除き、上述の好
ましい実施例と同様な態様でインサート部材にプレス嵌
めで取付けられる。この形態では、フリット部材はイン
サート部材内面71とノズルシール部材24との間に挟持さ
れる。As shown in FIG. 6, shoulder seal member 17 is press-fitted to the insert member in a manner similar to the preferred embodiment described above, except that the seal member is mounted on the bottom rather than the top. In this embodiment, the frit member is sandwiched between the inner surface 71 of the insert member and the nozzle seal member 24.
インサート部材16の上部外面72は内孔部23及びキャビ
テイ11内へ延びるオリフィス22を形成する。更に、ガイ
ドキー部材38及びガイドスロット39がインサート部材16
をエンドキャップ18に対して、長手方向軸線の方向に沿
って相対移動させることができるように設けられる。従
って、エンドキャップ18をセルボディ12に対して手締め
した後、導管部材及びクランプ装置（図示せず）をイン
サート部材16に矢印21,56の方向に係合させて外力をイ
ンサート部材16に及ぼし、シール肩部シール部材17を肩
部に対して、又ノズルシール部材24をノズルに対して強
くシールさせる。The upper outer surface 72 of the insert member 16 defines the bore 23 and the orifice 22 that extends into the cavity 11. Further, the guide key member 38 and the guide slot 39 correspond to the insert member 16.
Is provided so as to be able to move relative to the end cap 18 along the direction of the longitudinal axis. Therefore, after manually tightening the end cap 18 with respect to the cell body 12, a conduit member and a clamp device (not shown) are engaged with the insert member 16 in the directions of arrows 21 and 56 to exert an external force on the insert member 16, The sealing shoulder sealing member 17 is strongly sealed to the shoulder, and the nozzle sealing member 24 is strongly sealed to the nozzle.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−205102（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−220302（ＪＰ，Ａ) 米国特許5193703（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 11/00 G01N 1/10 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-63-205102 (JP, A) JP-A-5-220302 (JP, A) US Patent 5,193,703 (US, A) (58) Fields investigated (Int .Cl. 7 , DB name) B01D 11/00 G01N 1/10
Claims (24)
連通開口を形成する少なくとも１つの肩部を有する耐圧
容器と、 この容器基端部の肩部に係合して、この肩部に取外し可
能に装着されるインサート部材と、 このインサート部材の基端部に配置され、インサート部
材と装着係合したときに前記肩部と接触するように配置
された前側を有するシール部材と、 前記肩部に向けて内方に作用する外力が前記シール部材
と肩部との間のシール接触を増大するように、その内面
が前記シール部材の背部に接触するまで、前記インサー
ト部材を摺動可能に受入れるように形成されたエンドキ
ャップと、 このエンドキャップを前記インサート部材に固定する固
定装置と、を備える流体抽出セル装置。1. A pressure-resistant container having a cavity and having at least one shoulder forming a communication opening with the cavity, the container being engaged with a shoulder at a base end of the container and being detachable from the shoulder. A seal member having a front side disposed at a base end portion of the insert member and arranged to come into contact with the shoulder portion when the insert member is engaged with the insert member; The insert member is slidably received until its inner surface contacts the back of the seal member such that external forces acting inwardly toward the seal member increase the seal contact between the seal member and the shoulder. And a fixing device for fixing the end cap to the insert member.
材との間に配置され、インサート部材に対してエンドキ
ャップを直線的に移動するガイド装置を備える請求項１
に記載の抽出セル装置。2. The apparatus according to claim 1, further comprising a guide device disposed between said end cap and said insert member for linearly moving said end cap relative to said insert member.
3. The extraction cell device according to 1.
ら半径方向外方に延びるガイドキー部材と、前記エンド
キャップの内側壁に設けられ、このキー部材と摺動係合
して前記直線的な移動を形成する長手方向ガイドスロッ
トとを有する請求項２に記載の抽出セル装置。3. The guide device is provided on an inner wall of the end cap and a guide key member extending radially outward from the insert member. 3. The extraction cell device according to claim 2, comprising a longitudinal guide slot forming
壁とねじ係合可能に形成されたねじ付き内壁部を有する
環状であり、 前記シールは変形可能であり、そして前記インサート部
材に取り外し自在に取り付けられる請求項１に記載の抽
出セル装置。4. The insert member is annular with a threaded inner wall formed to be threadably engageable with an outer wall of the pressure vessel, wherein the seal is deformable and removably attached to the insert member. The extraction cell device according to claim 1, which is attached.
向けて突出し、かつ、前記シールの背部にシール係合す
るように形成されたシール支持部を備える請求項１に記
載の抽出セル装置。5. The extraction cell device according to claim 1, wherein the inner surface of the end cap includes a seal support protruding toward the shoulder and sealingly engaging the back of the seal. .
部と垂直に整合する環状リブ部を備え、このリブ部は、
前記シールを変形するために十分に薄く、かつ、前記シ
ールの切断を防止するために十分に鈍い請求項５に記載
の抽出セル装置。6. The seal is deformable, and the support surface further comprises an annular rib projecting outwardly from the support surface and vertically aligned with the shoulder, wherein the rib comprises:
The extraction cell device according to claim 5, wherein the extraction cell device is thin enough to deform the seal and dull enough to prevent cutting of the seal.
とほぼ垂直に整合するように、傾斜面を設けられている
請求項６に記載の抽出セル装置。7. The extraction cell device according to claim 6, wherein the shoulder portion of the pressure vessel is provided with an inclined surface such that an annular point is aligned substantially perpendicular to the rib portion.
ある、請求項１に記載の抽出セル装置。8. The extraction cell device according to claim 1, wherein said seal is tubular and deformable.
面に面する端部に凹部を有し、前記シールを摺動可能に
受入れて前記エンドキャップとインサート部材との間に
位置決めするように形成され、更に、 前記エンドキャップの内面は、インサート部材端面を摺
動可能に受入れ、前記インサート部材に対してエンドキ
ャップを移動し、前記シール部材と肩部との間のシール
接触を増大するように形成されたポケット部を有する、
請求項１に記載の抽出セル装置。9. The insert member has a recess at an end facing the inner surface of the end cap, and is formed to slidably receive the seal and position the seal between the end cap and the insert member. Further, the inner surface of the end cap is configured to slidably receive the end surface of the insert member, move the end cap relative to the insert member, and increase the sealing contact between the seal member and the shoulder. Having a pocket part,
The extraction cell device according to claim 1.
内へ延びるオリフィスと、前記オリフィス内に配置さ
れ、流体導管と係合接触してシール係合するノズルシー
ル部材とを備える請求項１に記載の抽出セル装置。10. The extraction of claim 1 wherein said end cap comprises an orifice extending into said cavity and a nozzle seal member disposed within said orifice and in sealing contact with and in fluid contact with a fluid conduit. Cell equipment.
し、これらの基端部および先端部がそれぞれキャビティ
まで貫通して延びるオリフィスと、それぞれオリフィス
とほぼ同軸状に整合しかつキャビティから離れる方向に
延び、それぞれのオリフィスよりもかなり大径の横断面
寸法を有する内孔部とを形成し、これらの内孔部が外方
にかつそれぞれのオリフィスから離隔する方向に傾斜し
てそれぞれの基端部および先端部の外面で終るテーパ部
を含み、 それぞれの内孔部内に配置され、ノズルを有する一対の
対向する流体導管部材がそれぞれの内孔テーパ部とそれ
ぞれのシール部材とに、オリフィスに向けて対向する方
向に同時に係合してその間にそれぞれ圧力シール係合す
る変形可能なノズルシール部材を備える流体抽出セル装
置。11. The pressure vessel has a proximal end and a distal end, the proximal end and the distal end respectively extending through an orifice extending to the cavity, and each being substantially coaxially aligned with the orifice, respectively. Extending in the direction away from each other and having a cross-sectional dimension substantially larger than the respective orifices, the inner holes being inclined outward and away from the respective orifices to form respective orifices. A pair of opposing fluid conduit members having nozzles disposed in respective bores and including a taper terminating at outer surfaces of the proximal end and the distal end are provided in each bore taper and respective seal member with an orifice. A fluid extraction cell device comprising a deformable nozzle seal member that simultaneously engages in opposing directions toward and engages pressure seals therebetween.
前記内孔部のそれぞれは、それぞれのオリフィスに近接
する環状凹部を備え、これらの凹部のそれぞれは環状シ
ール部材を内部に収容するように形成される請求項11に
記載の抽出セル装置。12. The nozzle seal member is annular,
12. The extraction cell device according to claim 11, wherein each of the inner holes has an annular recess adjacent to the respective orifice, and each of these recesses is formed so as to house the annular seal member therein.
プ部とほぼ同様な角度で内方に傾斜する請求項11に記載
の抽出セル装置。13. The extraction cell device according to claim 11, wherein each nozzle of the fluid conduit member is inclined inward at substantially the same angle as the inner tape portion.
オリフィスに近接して配置されてキャビティに対して流
出入する流体をろ過する一対のフリット部材備え、フリ
ット部材のそれぞれは、前記キャビティにおけるそれぞ
れのオリフィスの終端から、流体流をこのフリット部材
の回りに分散するために十分な距離間隔を隔てられる請
求項11に記載の抽出セル装置。And a pair of frit members disposed within said cavity adjacent to respective orifices for filtering fluid flowing into and out of said cavity, each of said frit members being a respective one of said frit members in said cavity. 12. The extraction cell device according to claim 11, wherein a distance from the end of the orifice is sufficient to distribute the fluid flow around the frit member.
の圧力容器の円筒状セルボディの両端部に取外し可能に
装着されるエンドキャップ部材によって与えられ、 各エンドキャップと前記セル本体との間の接触をシール
するためのシール部材が各エンドキャップと前記セル本
体との間に位置決めされている請求項11に記載の抽出セ
ル装置。15. A base end and a front end of the pressure vessel are provided by end cap members detachably attached to both ends of a cylindrical cell body of the pressure vessel. 12. The extraction cell device according to claim 11, wherein a sealing member for sealing a contact between the end caps is positioned between each end cap and the cell main body.
オリフィスに近接して配置され、キャビティに対して流
出入する流体流をろ過する一対のフリット部材を備え、 前記キャビティに面し、それぞれのオリフィスが終端す
る前記エンドキャップの内面は、前記キャビティ内に突
出し、それぞれのフリット部材と支持接触し、これらの
フリット部材の回りに流体流を分散させるに十分な距離
それぞれのオリフィスから隔てられたスペーサ部材を備
える請求項15に記載の抽出セル装置。16. A method according to claim 16, further comprising a pair of frit members disposed within said cavity in proximity to respective orifices for filtering fluid flow into and out of said cavity. The inner surface of the end cap, which terminates in the cavity, projects into the cavity and is in supporting contact with the respective frit members and is spaced from each orifice a sufficient distance to disperse fluid flow around these frit members. 16. The extraction cell device according to claim 15, comprising:
ィ内に貫通して延びるオリフィスと、このオリフィスと
ほぼ同軸状に整合して前記キャビティから離れる方向に
延びる内孔部とが形成され、この内孔部は前記オリフィ
スよりもかなり大きな横断面寸法を有し、更に、 前記内孔部内に配置された変形可能なノズルシール部材
を備え、このノズルシール部材は、ノズルを有する導管
部材が、前記内孔部とノズルシール部材とに前記オリフ
ィスに向う方向に同時に係合したときに、オリフィスを
通して加圧流体を流通させ、協動してそれらの間を加圧
シール係合し、この同時係合により、更に前記肩部と肩
部シール部材との間をシール係合する、請求項１に記載
の流体抽出セル装置。17. The end cap has an orifice extending through the cavity and an inner hole extending substantially coaxially with the orifice and extending away from the cavity. The portion has a substantially larger cross-sectional dimension than the orifice and further comprises a deformable nozzle seal member disposed within the bore portion, the nozzle seal member comprising a conduit member having a nozzle, wherein the conduit member having a nozzle is provided with the bore member. When the part and the nozzle seal member are simultaneously engaged in the direction toward the orifice, the pressurized fluid flows through the orifice and cooperates to pressurize and seal between them. The fluid extraction cell device of claim 1, further comprising a sealing engagement between the shoulder and a shoulder seal member.
より、前記肩部に向って内方に付与された外力は、前記
シール部材と前記肩部との間のシール接触を増大させる
請求項17に記載の抽出セル装置。18. The end cap according to claim 17, wherein an external force applied to the end cap inwardly by the clamping device toward the shoulder increases sealing contact between the sealing member and the shoulder. Extraction cell equipment.
の間に配置され、エンドキャップをインサート部材に対
して直線的に移動するガイド装置をさらに備え、 前記ガイド装置は、前記インサート部材に固定されかつ
これから半径方向外方に延びるガイドキー部材と、前記
エンドキャップの内側壁に設けられ、ガイドキー部材と
摺動係合して直線的に移動する形状かつ寸法の長手方向
ガイドスロットとを備える請求項17に記載の抽出セル装
置。19. A guide device disposed between the end cap and the insert member, the guide device moving the end cap linearly with respect to the insert member, wherein the guide device is fixed to and from the insert member. 18. A guide key member extending radially outward, and a longitudinal guide slot provided on an inner wall of the end cap and slidably engaged with the guide key member and linearly moved. 3. The extraction cell device according to 1.
リブ部とほぼ垂直に整合するように傾斜面が設けられて
いる請求項６に記載の抽出セル装置。20. The extraction cell device according to claim 6, wherein the shoulder portion of the pressure vessel is provided with an inclined surface such that an annular pointed end thereof is substantially perpendicularly aligned with the rib portion.
内面に面する端面に凹部を備え、前記シールを摺動可能
に受入れ、前記エンドキャップとインサート部材との間
に位置決めするように形成され、更に、 前記エンドキャップの内面は、インサート部材端面を摺
動可能に受入れ、前記エンドキャップをインサート部材
に対して移動し、前記シール部材と肩部との間のシール
接触を増大するように形成されるポケット部を備える請
求項20に記載の抽出セル装置。21. The insert member has a recess on an end face facing the inner surface of the end cap, and is formed so as to slidably receive the seal and position the seal between the end cap and the insert member. An inner surface of the end cap slidably receives an end surface of the insert member, and a pocket formed to move the end cap relative to the insert member to increase sealing contact between the seal member and a shoulder. 21. The extraction cell device according to claim 20, comprising a unit.
ャビティまで貫通して延びる第２オリフィスと、この第
２オリフィスとほぼ同軸状に整合して前記キャビティか
ら離れる方向に延びる各内孔部とを有し、この内孔部は
前記オリフィスよりもかなり大きな横断面を有し、更
に、 前記内孔部内に配置された変形可能な第２ノズルシール
部材を備え、このノズルシール部材は、ノズルを有する
一対の対向する導管部材が、前記各内孔部と各シール部
材とに前記オリフィスに向う対向方向に同時に係合した
ときに、オリフィスを通して加圧流体を流通させ、協動
してそれらの間を加圧シール係合する、請求項17に記載
の抽出セル装置。22. The pressure vessel, at opposite ends thereof, a second orifice extending through the cavity and each bore extending substantially away from the cavity in substantially coaxial alignment with the second orifice. The bore having a substantially larger cross-section than the orifice, and further comprising a second deformable nozzle seal member disposed within the bore, the nozzle seal member comprising a nozzle When a pair of opposed conduit members having the same are simultaneously engaged with the respective bores and the respective seal members in the facing direction toward the orifice, the pressurized fluid flows through the orifice and cooperates with each other. 18. The extraction cell device according to claim 17, wherein the pressure cell is engaged with a pressure seal.
フィスの近部に備え、各凹部はシール部材をその内部に
収容するように形成され、 各前記内孔部は、外方かつ前記各オリフィスから離れる
方向に傾斜し、圧力容器の近部の外面および前記エンド
キャップの先端部で終る傾斜部を備え、更に、 前記流体管路部材の各ノズルは、内孔傾斜部とほぼ同様
な角度で内方に傾斜する、請求項22に記載の抽出セル装
置。23. Each of the inner holes further includes an annular concave portion near each of the orifices, and each of the concave portions is formed so as to receive a sealing member therein. A slanting portion inclined in a direction away from the orifices and terminating at an outer surface near a pressure vessel and a tip end of the end cap, and further, each nozzle of the fluid conduit member is substantially the same as an inner hole slanting portion. 23. The extraction cell device according to claim 22, wherein the extraction cell device is inclined inward at an appropriate angle.
ティ内に配置され、前記キャビティに対して流出入する
流体をろ過する一対のフリット部材を備え、各フリット
部材は、前記キャビティにおける各オリフィスの終端か
ら、フリット部材の回りに流体流を分散させるために十
分な距離隔てられる請求項23に記載の抽出セル装置。24. A system according to claim 24, further comprising a pair of frit members disposed within said cavity proximate to each orifice for filtering fluid flowing into and out of said cavity, each frit member comprising a respective one of said orifices in said cavity. 24. The extraction cell device of claim 23, wherein the extraction cell device is spaced from the end by a distance sufficient to distribute the fluid flow about the frit member.
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