JP3010190B2 - Method and apparatus for producing functionally graded material - Google Patents

Method and apparatus for producing functionally graded material

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JP3010190B2 JP2120341A JP12034190A JP3010190B2 JP 3010190 B2 JP3010190 B2 JP 3010190B2 JP 2120341 A JP2120341 A JP 2120341A JP 12034190 A JP12034190 A JP 12034190A JP 3010190 B2 JP3010190 B2 JP 3010190B2
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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は傾斜機能材料の製造方法及び傾斜機能材料
製造装置に関するものである。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a functionally graded material and an apparatus for producing a functionally graded material.

(従来の技術) 近年、航空、宇宙分野における耐熱、遮熱材料とし
て、複数の機能を有し、その機能が連続的に変化する傾
斜機能材料が注目されている。従来の傾斜機能材料は、
セラミックスと金属とを複合させたもので、ZrO2−Ni
系、ZrO2−W系、TiB2−Cu系、TiB2−Ni系、TiC−Ni系
が知られている。
(Prior Art) In recent years, as a heat-resistant and heat-shielding material in the aviation and space fields, a functionally graded material having a plurality of functions and continuously changing functions has been attracting attention. Conventional functionally graded materials are:
A composite of ceramic and metal, ZrO 2 -Ni
System, ZrO 2 -W system, TiB 2 -Cu system, TiB 2 -Ni system, TiC-Ni system is known.

(発明が解決しようとする課題) しかしながら、上記従来のセラミックスと金属とを複
合させた傾斜機能材料においては、その原料粉末の平均
密度が大きく、軽量性が要求される航空、宇宙分野の耐
熱、遮熱材料としては重量の面で問題がある。またセラ
ミックスは耐熱、遮熱性が優れている一方で、難焼結性
である場合が多く、しかも難加工性である場合が多い。
このためセラミックスを含む傾斜機能材料では、難焼結
性に起因して製造が困難であると共に、難加工性に起因
して材料を部品化するときの加工も困難となるという問
題がある。つまり従来の傾斜機能材料には、重量、焼結
性、加工性の全ての点に問題があるのである。
(Problems to be Solved by the Invention) However, in the above-mentioned conventional functionally graded material in which ceramics and metal are combined, the average density of the raw material powder is large, and heat resistance in the aviation and space fields where lightness is required is required. There is a problem in weight as a heat shielding material. Ceramics have excellent heat resistance and heat shielding properties, but are often difficult to sinter, and often difficult to process.
For this reason, functionally graded materials including ceramics have a problem that it is difficult to manufacture due to the difficulty in sintering, and it is also difficult to process the material into parts due to the difficulty in processing. In other words, the conventional functionally graded materials have problems in all aspects such as weight, sinterability, and workability.

この発明は上記従来の問題を解消するためになされた
ものであって、その目的は、上記従来の傾斜機能材料と
比較して、軽量性、焼結性、加工性の少なくともいずれ
かの点において従来よりも優れた傾斜機能材料を、その
大きさ、形状に制限されず、高能率かつ容易に製造し得
る傾斜機能材料の製造方法及び傾斜機能材料製造装置を
提供することにある。
The present invention has been made to solve the above-described conventional problems, and its object is to reduce the weight, sinterability, and / or workability in comparison with the conventional functionally gradient materials. It is an object of the present invention to provide a method for producing a functionally graded material and a functionally graded material producing apparatus capable of easily and efficiently producing a functionally graded material that is superior to the conventional one, without being limited by its size and shape.

(課題を解決するための手段) そこで第1請求項の傾斜機能材料の製造方法は、金属
間化合物を合成可能な複数種類の原料粉末と、セラミッ
クス、金属又は金属間化合物とをカプセル内に真空封入
し、このカプセル内の原料粉末等を加圧条件下における
自己発熱反応によって反応又は焼結させる傾斜機能材料
の製造方法において、上記カプセルとして蓋付きのガラ
ス製容器を使用し、上記真空封入は、原料粉末等を収容
した上記ガラス製容器を、熱間静圧プレスによる真空雰
囲気中で容器本体と蓋とが溶着する温度まで加熱して行
うことを特徴としている。
(Means for Solving the Problems) Therefore, a method for producing a functionally graded material according to the first aspect of the present invention provides a method in which a plurality of types of raw material powders capable of synthesizing an intermetallic compound and ceramics, a metal or an intermetallic compound are vacuum-encapsulated in a capsule. In a method for producing a functionally graded material in which a raw material powder or the like in the capsule is reacted or sintered by a self-heating reaction under a pressurized condition, a glass container with a lid is used as the capsule, and the vacuum sealing is performed. The method is characterized in that the glass container containing the raw material powder and the like is heated in a vacuum atmosphere by hot isostatic pressing to a temperature at which the container body and the lid are welded to each other.

また第2請求項の傾斜機能材料の製造方法は、上記原
料粉末の自己発熱反応が、上記ガラス製容器の周囲に配
置された自己発熱型着火剤の発熱によって励起されるこ
とを特徴としている。
The method for producing a functionally graded material according to the second aspect is characterized in that the self-heating reaction of the raw material powder is excited by heat generated by a self-heating type ignition agent disposed around the glass container.

第3請求項の傾斜機能材料の製造方法は、上記自己発
熱反応を行う加圧条件は、上記熱間静圧プレスによる加
圧で形成することを特徴としている。
According to a third aspect of the present invention, in the method for producing a functionally graded material, the pressurizing condition for performing the self-heating reaction is formed by pressurization by the hot static pressure press.

さらに第4請求項の傾斜機能材料製造装置は、金属間
化合物を合成可能な複数種類の原料粉末と、セラミック
ス、金属又は金属間化合物とをカプセル内に真空封入
し、このカプセル内の原料粉末等を加圧条件下における
自己発熱反応によって反応又は焼結させる傾斜機能材料
製造装置において、上記カプセルとして蓋付きのガラス
製容器を使用すると共に、原料粉末等を収容した上記ガ
ラス製容器の周辺を真空雰囲気とする熱間静圧プレス部
と、上記真空雰囲気中で、その容器本体と蓋とが溶着す
る温度まで上記ガラス製容器を加熱する加熱部とを設け
たことを特徴としている。
Further, in the functionally graded material manufacturing apparatus according to the fourth aspect, a plurality of types of raw material powder capable of synthesizing an intermetallic compound and ceramics, a metal or an intermetallic compound are vacuum-sealed in a capsule, and the raw material powder and the like in the capsule are filled. In a functionally graded material manufacturing apparatus for reacting or sintering by a self-heating reaction under a pressurized condition, a glass container with a lid is used as the capsule and a vacuum is applied around the glass container containing the raw material powder and the like. It is characterized in that a hot static pressure press section as an atmosphere and a heating section for heating the glass container to a temperature at which the container body and the lid are welded in the vacuum atmosphere are provided.

またさらに第5請求項の傾斜機能材料製造装置は、耐
火容器を備え、原料粉末等を収容した上記ガラス製容器
をこの耐火容器内に配置すると共に、上記ガラス製容器
の周囲には、上記耐火容器との間に自己発熱型着火剤を
配置し、この自己発熱型着火剤の発熱によって上記原料
粉末等の自己発熱反応が励起されるようにしたことを特
徴としている。
The apparatus for manufacturing a functionally graded material according to claim 5, further comprising a refractory container, wherein the glass container containing the raw material powder and the like is disposed in the refractory container, and the refractory container is provided around the glass container. A self-heating type igniting agent is disposed between the container and the container, and the self-heating reaction of the raw material powder and the like is excited by the heat generated by the self-heating type igniting agent.

第6請求項の傾斜機能材料製造装置は、上記自己発熱
反応を行う加圧条件は、上記熱間静圧プレス部による加
圧で形成したものであることを特徴としている。
According to a sixth aspect of the present invention, in the functionally graded material manufacturing apparatus, the pressurizing condition for performing the self-heating reaction is formed by pressurization by the hot static pressure press section.

上記第1請求項及び第4請求項において、「金属間化
合物を合成可能な複数種類の原料粉末」との記載におけ
る金属間化合物とは、TiAl、Ti3Al、NiAl、NbAl、MoS
i2、NbBeを意味している。
Above in the first aspect and the fourth aspect, the intermetallic compound in the description "the raw material powder of a plurality of types can be synthesized intermetallic compound", TiAl, Ti 3 Al, NiAl , NbAl, MoS
i 2 means NbBe.

(作用) 上記第1請求項又は第4請求項の構成においては、セ
ラミックス−金属間化合物系の傾斜機能材料の場合に、
セラミックス−金属系と比較して原料の平均密度が小さ
くなり、このため傾斜機能材料が軽量化されることにな
る。上記セラミックスとしては、HfC、HfB2、SiC等を選
択でき、一方金属間化合物としては、TiAl、Ti3Al、NiA
l、NbAl等を選択できる。
(Function) In the constitution of the first or fourth aspect, in the case of a ceramic-intermetallic compound functionally gradient material,
The average density of the raw material is smaller than that of the ceramic-metal system, so that the functionally graded material is reduced in weight. As the above ceramics, HfC, HfB 2 , SiC, etc. can be selected, while as the intermetallic compound, TiAl, Ti 3 Al, NiA
l, NbAl, etc. can be selected.

また金属又は金属間化合物−金属間化合物系の傾斜機
能材料の場合には、難焼結性と難加工性を有するセラミ
ックスの代わりに、金属又は金属間化合物を採用するこ
とによって、焼結性が向上すると共に、加工性が向上す
ることになる。上記金属としては、Ni等を選択でき、一
方金属間の化合物としては、MoSi2、NbAl、NbBe等を選
択できる。
In the case of a functionally graded material of a metal or an intermetallic compound-intermetallic compound system, sinterability is improved by using a metal or an intermetallic compound instead of a ceramic having a difficulty in sintering and a difficulty in processing. As a result, the workability is improved. Ni or the like can be selected as the metal, while MoSi 2 , NbAl, NbBe, or the like can be selected as the intermetallic compound.

さらにカプセルの外部から加えられる熱で、カプセル
内の原料粉末と、セラミックス、金属又は金属間化合物
とを焼結する。カプセルの外部から加えられる熱の熱源
としては、自己発熱型の着火剤を使用することが可能で
ある。この反応熱利用焼結を行う場合に、例えば原料粉
末としてTiAlを使用することにより、TiAl系焼結体が得
られる。
Further, the raw material powder in the capsule and the ceramic, metal or intermetallic compound are sintered by heat applied from the outside of the capsule. As a heat source of heat applied from the outside of the capsule, a self-heating type ignition agent can be used. In the case of performing the sintering using the reaction heat, for example, by using TiAl as a raw material powder, a TiAl-based sintered body can be obtained.

またカプセル内に原料粉末等を真空封入し、この原料
粉末を自己発熱反応させることによって、傾斜機能材料
を得る。この場合、加圧条件下での自己発熱反応を利用
することから、高品質の傾斜機能材料が得られることに
なる。
In addition, a raw material powder or the like is vacuum-sealed in a capsule, and the raw material powder is caused to undergo a self-heating reaction to obtain a functionally gradient material. In this case, a high-quality functionally graded material can be obtained by utilizing a self-heating reaction under a pressurized condition.

そして上記カプセルとして蓋付きのガラス製容器を使
用し、その内部に原料粉末等を収容し、熱間静圧プレス
による真空雰囲気中で容器本体と蓋とが溶着する温度に
まで加熱することによって真空封入する。このため上記
ガラス製容器を大型化して、多量の原料粉末を収容する
場合でも、ガラス製容器を真空封入するのが容易にな
り、大型の傾斜機能材料を容易に製造することが可能に
なる。
Then, a glass container with a lid is used as the capsule, the raw material powder and the like are accommodated in the container, and the container is heated to a temperature at which the container body and the lid are welded in a vacuum atmosphere by a hot static pressure press to form a vacuum. Encapsulate. For this reason, even when the glass container is enlarged to accommodate a large amount of raw material powder, it is easy to vacuum-enclose the glass container, and it is possible to easily produce a large functionally graded material.

また第2請求項又は第5請求項の構成においては、原
料粉末の自己発熱反応が自己発熱型の着火剤の発熱によ
って励起されるので、原料粉末に自己発熱反応を開始さ
せるための点火用電極等を使用する必要がなくなり、合
成された傾斜機能材料に上記電極の痕跡が残存するのを
防止し得る。
In the second or fifth aspect, the self-heating reaction of the raw material powder is excited by the heat generated by the self-heating type ignition agent, so that the ignition electrode for initiating the self-heating reaction in the raw material powder. It is no longer necessary to use such a material, and it is possible to prevent traces of the electrode from remaining on the synthesized functionally graded material.

さらに第3請求項の構成においては、熱間静圧プレス
によって加圧条件を形成することにより、真空封入と加
圧条件下の自己発熱反応とを一貫して能率よく行うこと
が可能で製造コストが低減される。
Further, in the configuration of the third aspect, by forming the pressurizing condition by the hot static pressure press, the vacuum encapsulation and the self-heating reaction under the pressurizing condition can be performed consistently and efficiently. Is reduced.

そして第6請求項の構成においては、その実施を容易
とすることが可能となる。
In the configuration of the sixth aspect, it is possible to facilitate the implementation.

(実施例) 次にこの発明の傾斜機能材料の製造方法及び傾斜機能
材料製造装置の具体的な実施例について、図面を参照し
つつ詳細に説明する。
(Example) Next, a specific example of a method for manufacturing a functionally gradient material and a device for manufacturing a functionally gradient material according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

この発明の一実施例による金属間化合物−金属間化合
物系傾斜機能材料として、MoSi2(C11b型金属間化合
物)−TiAl(L10型金属間化合物)系の傾斜機能材料を
製造する場合を示す第1図において、1は原料成形体で
あり、この原料成形体1は予め円筒状容器内の軸方向の
一方の端部にTiAlを、またその他方の端部にモル比で1:
2のMoとSiとの混合粉を配置するように傾斜組成充填し
た後に、例えば冷間静圧プレス装置(CIP装置)を利用
して加圧し、予備成形される。
A case where a functionally graded material of MoSi 2 (C 11b type intermetallic compound) -TiAl (L 10 type intermetallic compound) is produced as an intermetallic compound / intermetallic compound functionally gradient material according to an embodiment of the present invention. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a raw material molded body, and this raw material molded body 1 has TiAl at one end in the axial direction in a cylindrical container in advance, and has a molar ratio of 1: 1:
After the mixed powder of Mo and Si is filled with the gradient composition so as to be placed in 2, the preform is pressed by using, for example, a cold hydrostatic press (CIP).

このように予備成形された原料成形体1は、ガラス製
の蓋とガラス製の容器本体とから成るガラス容器(ガラ
ス製容器)2内に、原料成形体1の軸方向が略垂直方向
になる姿勢で挿入されて、以下に説明するようにHIP部
(熱間静圧プレス部)3内に収容される。すなわち、上
記ガラス容器2の表面に、離型剤4としてボロンナイト
ライドやアルミナ等を層状に塗布した後に、周囲に着火
剤5を充填した状態でカーボン系の耐火容器6に収容す
る。なお、原料粉末は以上のように予備成形される場合
に限らず、粉末のままでガラス容器2内に傾斜組成充填
することもできる。上記着火剤5としてはTiとCとを1:
1のモル比で混合したものを使用でき、この着火剤5の
上部には点火用電極7を配置する。そして上記耐火容器
6の周囲にはHIPヒータ(加熱部)10を配置してある。
The raw material molded body 1 thus preformed is placed in a glass container (glass container) 2 including a glass lid and a glass container main body, and the axial direction of the raw material molded body 1 is substantially vertical. It is inserted in a posture and is housed in a HIP unit (hot static pressure press unit) 3 as described below. That is, after the surface of the glass container 2 is coated with boron nitride, alumina, or the like as the release agent 4 in a layered form, it is housed in a carbon-based refractory container 6 with the igniting agent 5 filled around. The raw material powder is not limited to the case of being preformed as described above, but may be filled in the glass container 2 with the gradient composition as it is. As the igniting agent 5, Ti and C are:
A mixture having a molar ratio of 1 can be used, and an ignition electrode 7 is arranged above the ignition agent 5. A HIP heater (heating unit) 10 is arranged around the refractory container 6.

次に以上HIP部3による真空封入工程及び自己発熱反
応工程を第2図で説明すると、まずステップS1で上記HI
Pヒータ10に通電してHIP部3の室11内をガラスが軟化す
る温度(例えば、700℃)にまで加熱し、つぎのステッ
プS2で軟化したガラス容器2の蓋と容器本体とを溶着し
て真空封入する。このように上記ガラス容器2を真空封
入した後に、次のステップS3で上記室11内を1000atm程
度にまで加圧した状態において、ステップS4で上記点火
用電極7に通電し、ステップS5で着火剤5の自己発熱反
応を進行させる。このとき、着火剤5は上記TiとCとが
反応してTiCを生成すると共に、所定の熱量を発生す
る。この着火剤5による発熱でガラス容器2内の原料成
形体1の自己発熱反応が励起され、順次にこの自己発熱
反応が進行することによって、原料成形体1が傾斜機能
材料に合成される。この自己発熱反応中には、室11内の
圧力上昇で原料成形体1が加圧されることによって、組
織の緻密な金属間化合物製の傾斜機能材料が製造される
ことになる。しかも上記原料成形体1の自己発熱反応
は、着火剤5の自己発熱反応による発熱によって励起さ
れるので、原料成形体1には点火用電極等を埋め込む必
要がなくなり、合成された傾斜機能材料に上記電極の痕
跡が残存するのが防止される。この円柱状の傾斜機能材
料は、軸方向の一方の端面にMoSi2が合成され、他方の
端面にTiAlが合成された傾斜機能材料の部品素材とな
る。
Next, the vacuum encapsulation process and the self-heating reaction process by the HIP unit 3 will be described with reference to FIG.
Power is supplied to the P heater 10 to heat the inside of the chamber 11 of the HIP unit 3 to a temperature at which the glass is softened (for example, 700 ° C.), and the lid of the glass container 2 softened in the next step S2 and the container body are welded. And vacuum-sealed. After the glass container 2 is vacuum-sealed in this way, in the next step S3, while the inside of the chamber 11 is pressurized to about 1000 atm, the ignition electrode 7 is energized in step S4, and the igniter is charged in step S5. The self-exothermic reaction of 5 is allowed to proceed. At this time, the igniting agent 5 reacts the Ti and C to generate TiC and generates a predetermined amount of heat. The heat generated by the igniting agent 5 excites the self-heating reaction of the raw material molded body 1 in the glass container 2, and the self-heating reaction proceeds sequentially, whereby the raw material molded body 1 is synthesized into a functionally graded material. During the self-heating reaction, the raw material molded body 1 is pressurized by the increase in the pressure in the chamber 11, whereby a functionally graded material made of an intermetallic compound having a fine structure is produced. In addition, the self-heating reaction of the raw material molded body 1 is excited by heat generated by the self-heating reaction of the igniting agent 5, so that it is not necessary to embed an ignition electrode or the like in the raw material molded body 1, and the synthesized functionally graded material can be used. Traces of the electrode are prevented from remaining. This columnar functionally graded material is a component material of a functionally graded material in which MoSi 2 is synthesized on one end face in the axial direction and TiAl is synthesized on the other end face.

上記した一実施例による傾斜機能材料の製造方法で
は、HIP部3を使用することによって、真空封入と、加
圧条件下の自己発熱反応とを一貫して能率よく行うこと
が可能で製造コストが低減される。
In the method for manufacturing a functionally graded material according to the above-described embodiment, the use of the HIP unit 3 makes it possible to consistently and efficiently perform the vacuum encapsulation and the self-heating reaction under the pressurized condition, thereby reducing the manufacturing cost. Reduced.

上記実施例においては、原料成形体1又は原料粉末を
ガラス容器2内に封入する工程で、HIP部3内で室11を
真空引きすることによってガラス容器2内を真空化した
後に、室11内を加熱してガラス容器2の蓋と容器本体と
を溶着している。このため従来のガス圧燃焼焼結法にお
ける、原料をガラスカプセル内に封入する工程とを比較
して、大型の原料成形体1をガラス容器2内に封入する
ことができ、容易に大型の傾斜機能材料を製造すること
が可能になる。すなわち、上記従来の真空封入工程で
は、有底のガラスパイプ中に原料粉末又は原料成形体を
収容し、ガラスパイプ内を真空引きしながらその開口端
部をガスバーナ等で封止する方法であるので、ガラスパ
イプ内に真空封入し得る原料の大きさが限定され、大型
の製品を製造することができなかったが、この実施例の
真空封入工程では、HIP部3内で室11を真空引きするこ
とによってガラス容器2内を真空化した後に、室11内を
加熱してガラス容器2の蓋と容器本体とを自然溶着させ
る方法を採用しているために、大型の原料成形体1をも
容器2内に真空封入し得るからである。
In the above embodiment, in the step of enclosing the raw material compact 1 or the raw material powder in the glass container 2, the chamber 11 is evacuated by evacuating the chamber 11 in the HIP unit 3, Is heated to weld the lid of the glass container 2 to the container body. For this reason, compared with the conventional gas pressure combustion sintering method in which the raw material is encapsulated in a glass capsule, the large raw material molded body 1 can be encapsulated in the glass container 2, and the large inclined body can be easily formed. It becomes possible to manufacture functional materials. That is, in the conventional vacuum encapsulation step, the raw material powder or the raw material molded body is housed in a bottomed glass pipe, and the opening end is sealed with a gas burner or the like while evacuating the glass pipe. The size of the raw material that can be vacuum-sealed in the glass pipe was limited, and a large product could not be manufactured. However, in the vacuum-sealing process of this embodiment, the chamber 11 was evacuated in the HIP unit 3. After the inside of the glass container 2 is evacuated, the inside of the chamber 11 is heated to spontaneously weld the lid of the glass container 2 to the container body. This is because it is possible to seal the inside of the inside of the container 2 under vacuum.

以上のようにして製造された傾斜機能材料は、第3図
の金属組織を示す顕微鏡写真のように、均一で緻密な組
織を有している。そして上記MoSi2は2020℃の高融点材
料で耐熱性が極めて優れていることのみならず、耐酸化
性が非常に良い金属間化合物である一方、上記TiAlは、
Ni合金をも凌ぐ比強度(強度/比重)を持ち、Ti合金の
使用可能温度領域を上回る高温域で使用可能な軽量、耐
熱材料として位置付けられる金属間化合物であることか
ら、上記によって得られるMoSi2−TiAl系傾斜機能材料
は、例えばMoSi2が空力加熱等によって高温酸化雰囲気
に曝され、TiAl側が冷却材によって冷却されるような温
度落差場で使用される材料として有効な軽量、耐熱傾斜
機能材料となる。従ってこのような特性を備えたMoSi2
−TiAl系傾斜機能材料は、金属間化合物同士の組み合わ
せであるため、セラミックスを含む傾斜機能材料と比較
して焼結性、加工性の面でも良好である。
The functionally graded material manufactured as described above has a uniform and dense structure as shown in the micrograph showing the metal structure in FIG. And the above MoSi 2 is not only a material having a high melting point of 2020 ° C. and having excellent heat resistance, but also an intermetallic compound having a very good oxidation resistance, while the TiAl is
MoSi obtained by the above is a lightweight and heat-resistant intermetallic compound that has a specific strength (strength / specific gravity) that surpasses that of Ni alloys and can be used in high-temperature regions that can exceed the usable temperature range of Ti alloys. 2- TiAl-based functionally graded materials are, for example, MoSi 2 exposed to a high-temperature oxidizing atmosphere by aerodynamic heating or the like, and a lightweight, heat-resistant graded material that is effective as a material used in a temperature drop field where the TiAl side is cooled by a coolant. Material. Therefore, MoSi 2 with such properties
Since the TiAl-based functionally graded material is a combination of intermetallic compounds, it has better sinterability and workability than functionally graded materials containing ceramics.

以上にこの発明の傾斜機能材料の製造方法及び傾斜機
能材料製造装置の具体的な実施例について説明したが、
この発明は上記実施例に限定されるものではなく、この
発明の範囲内で種々変更して実施することが可能であ
る。例えば上記実施例においては、金属間化合物−金属
間化合物系の傾斜機能材料の場合を説明したが、本発明
はこれに限定されず、金属−金属間化合物系の傾斜機能
材料の場合にも同様に焼結性、加工性に優れた傾斜機能
材料を製造し得る。またセラミックス−金属間化合物の
場合には、セラミックス−金属系の場合と比較して、原
料粉末の平均密度が小さくなることによって、傾斜機能
材料の軽量化が達成し得ることになるが、このような傾
斜機能材料の製造も可能である。
Above, specific examples of the method for producing a functionally gradient material and the apparatus for producing a functionally gradient material according to the present invention have been described.
The present invention is not limited to the above embodiment, but can be implemented with various modifications within the scope of the present invention. For example, in the above-described embodiment, the case of the intermetallic compound-intermetallic compound-based functionally gradient material has been described, but the present invention is not limited to this, and the same applies to the case of the metal-intermetallic compound-based functionally gradient material. In addition, a functionally gradient material excellent in sinterability and workability can be manufactured. Further, in the case of the ceramic-metal compound, the weight of the functionally graded material can be reduced by reducing the average density of the raw material powder as compared with the case of the ceramic-metal compound. It is also possible to produce a functionally graded material.

(発明の効果) 上記したように第1請求項又は第4請求項によれば、
傾斜機能材料の軽量化、焼結性向上、加工性向上の少な
くともいずれかを達成したセラミックス−金属間化合物
系、金属間化合物−金属間化合物系及び金属−金属間化
合物系の傾斜機能材料を製造できる。そして蓋付きのガ
ラス製容器内に原料粉末を収容し、真空雰囲気中で容器
本体と蓋とが溶着する温度にまで加熱することによって
真空封入するようにしてあるので、原料粉末を封入する
上記ガラス製容器の大型化することが可能になり、その
ため大型・複雑形状の傾斜機能材料を容易に製造するこ
とが可能になる。
(Effect of the Invention) As described above, according to the first or fourth claim,
Manufactures ceramic-intermetallic compound-based, intermetallic compound-intermetallic compound-based, and metal-intermetallic compound-based functionally graded materials that achieve at least one of weight reduction, improved sinterability, and improved workability of functionally graded materials. it can. The raw material powder is housed in a glass container with a lid, and the container is sealed in a vacuum by heating to a temperature at which the container body and the lid are welded in a vacuum atmosphere. It is possible to increase the size of the container, so that it is possible to easily produce a large-sized and complicated-shaped functionally gradient material.

また第2請求項又は第5請求項においては、原料粉末
の自己発熱反応が自己発熱型の着火剤の発熱によって励
起されるので、原料粉末に自己発熱反応を開始させるた
めの点火用電極等を使用する必要がなくなり、合成され
た傾斜機能材料に電極痕跡が残存するのを防止できる。
In the second or fifth aspect, since the self-heating reaction of the raw material powder is excited by the heat generated by the self-heating type ignition agent, an ignition electrode or the like for initiating the self-heating reaction in the raw material powder is used. It is not necessary to use it, and it is possible to prevent electrode traces from remaining on the synthesized functionally graded material.

さらに第3請求項においては、熱間静圧プレスによっ
て加圧条件を形成することにより、真空封入と加圧条件
下の自己発熱反応とを一貫して能率よく行うことがで
き、製造コストを低減できる。
Further, in the third aspect, by forming the pressurizing condition by the hot static pressure press, the vacuum encapsulation and the self-heating reaction under the pressurizing condition can be performed efficiently and consistently, and the manufacturing cost is reduced. it can.

そして第6請求項においては、その実施を容易とする
ことが可能となる。
And in the sixth aspect, it is possible to facilitate the implementation.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図はこの発明による傾斜機能材料製造装置を示す構
造略図、第2図は傾斜機能材料の製造方法の工程順を示
す工程図、第3図はこの発明の一実施例により製造され
た傾斜機能材料の金属組織を示す顕微鏡写真である。 1……原料成形体、2……ガラス容器、3……熱間静圧
プレス部、5……着火剤、6……耐火容器、10……HIP
ヒータ。
FIG. 1 is a schematic structural view showing a functionally graded material manufacturing apparatus according to the present invention, FIG. 2 is a process diagram showing a process sequence of a method for manufacturing a functionally graded material, and FIG. 3 is a gradient manufactured by one embodiment of the present invention. 4 is a micrograph showing a metal structure of a functional material. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Material raw material, 2 ... Glass container, 3 ... Hot static pressure press part, 5 ... Ignition agent, 6 ... Refractory container, 10 ... HIP
heater.

フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C04B 35/00 E (72)発明者 南方 俊一 兵庫県明石市川崎町1番1号 川崎重工 業株式会社明石工場内 (72)発明者 藤岡 順三 兵庫県明石市川崎町1番1号 川崎重工 業株式会社明石工場内 (72)発明者 日野 春樹 兵庫県明石市川崎町1番1号 川崎重工 業株式会社明石工場内 (72)発明者 松崎 祐司 兵庫県明石市川崎町1番1号 川崎重工 業株式会社明石工場内 (72)発明者 新野 正之 宮城県仙台市若林区南小泉1丁目3―7 (72)発明者 熊川 彰長 福島県相馬市赤木字五反田148 (72)発明者 若松 義男 宮城県柴田郡柴田町西船迫2丁目6―33 (72)発明者 宮本 欽生 兵庫県川西市緑台1―8―37 (56)参考文献 特開 昭63−42859(JP,A) 特開 平1−119568(JP,A) 特開 平1−305868(JP,A)Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI C04B 35/00 E (72) Inventor Shunichi Minami 1-1, Kawasaki-cho, Akashi-shi, Hyogo Kawasaki Heavy Industries, Ltd. Akashi Plant (72) Inventor Junzo Fujioka 1-1, Kawasaki-cho, Akashi-shi, Hyogo Prefecture Inside the Akashi Plant of Kawasaki Heavy Industries, Ltd. (72) Inventor Haruki Hino 1-1-1, Kawasaki-cho, Akashi-shi, Hyogo Prefecture Inside the Akashi Plant of Kawasaki Heavy Industries, Ltd. (72) Invention Person Yuji Matsuzaki 1-1, Kawasaki-cho, Akashi City, Hyogo Prefecture Inside the Akashi Plant of Kawasaki Heavy Industries, Ltd. (72) Inventor Masayuki Niino 1-3-7 Minami Koizumi, Wakabayashi-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture 148, Gotanda, Akagi-shi, Soma-shi (72) Inventor Yoshio Wakamatsu 2-33, Nishifunako, Shibata-cho, Shibata-gun, Miyagi Prefecture JP-A-63-42859 (JP, A) JP-A-1-119568 (JP, A) JP-A-1-305868 (JP, A)

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】金属間化合物を合成可能な複数種類の原料
粉末と、セラミックス、金属又は金属間化合物とをカプ
セル内に真空封入し、このカプセル内の原料粉末等を加
圧条件下における自己発熱反応によって反応又は焼結さ
せる傾斜機能材料の製造方法において、上記カプセルと
して蓋付きのガラス製容器を使用し、上記真空封入は、
原料粉末等を収容した上記ガラス製容器を、熱間静圧プ
レスによる真空雰囲気中で容器本体と蓋とが溶着する温
度まで加熱して行うことを特徴とする傾斜機能材料の製
造方法。
1. A plurality of types of raw material powders capable of synthesizing an intermetallic compound and ceramics, a metal or an intermetallic compound are vacuum-sealed in a capsule, and the raw material powder in the capsule is self-heated under a pressurized condition. In the method for producing a functionally graded material reacted or sintered by a reaction, a glass container with a lid is used as the capsule, and the vacuum sealing is
A method for producing a functionally graded material, wherein the glass container containing raw material powder and the like is heated to a temperature at which the container body and the lid are welded in a vacuum atmosphere by a hot static pressure press.
【請求項2】上記原料粉末の自己発熱反応が、上記ガラ
ス製容器の周囲に配置された自己発熱型着火剤の発熱に
よって励起されることを特徴とする第1請求項記載の傾
斜機能材料の製造方法。
2. The functionally graded material according to claim 1, wherein the self-heating reaction of the raw material powder is excited by heat generated by a self-heating type ignition agent disposed around the glass container. Production method.
【請求項3】上記自己発熱反応を行う加圧条件は、上記
熱間静圧プレスによる加圧で形成することを特徴とする
第1請求項又は第2請求項記載の傾斜機能材料の製造方
法。
3. The method for producing a functionally graded material according to claim 1, wherein said pressurizing condition for performing said self-heating reaction is formed by pressurization by said hot isostatic press. .
【請求項4】金属間化合物を合成可能な複数種類の原料
粉末と、セラミックス、金属又は金属間化合物とをカプ
セル内に真空封入し、このカプセル内の原料粉末等を加
圧条件下における自己発熱反応によって反応又は焼結さ
せる傾斜機能材料製造装置において、上記カプセルとし
て蓋付きのガラス製容器を使用すると共に、原料粉末等
を収容した上記ガラス製容器の周辺を真空雰囲気とする
熱間静圧プレス部と、上記真空雰囲気中で、その容器本
体と蓋とが溶着する温度まで上記ガラス製容器を加熱す
る加熱部とを設けたことを特徴とする傾斜機能材料製造
装置。
4. A plurality of kinds of raw material powders capable of synthesizing an intermetallic compound and ceramics, a metal or an intermetallic compound are vacuum-sealed in a capsule, and the raw material powder in the capsule is self-heated under a pressurized condition. In a functionally graded material manufacturing apparatus that reacts or sinters by reaction, a hot static pressure press using a glass container with a lid as the capsule and a vacuum atmosphere around the glass container containing the raw material powder and the like is used. And a heating unit for heating the glass container to a temperature at which the container body and the lid are welded in the vacuum atmosphere.
【請求項5】耐火容器を備え、原料粉末等を収容した上
記ガラス製容器をこの耐火容器内に配置すると共に、上
記ガラス製容器の周囲には、上記耐火容器との間に自己
発熱型着火剤を配置し、この自己発熱型着火剤の発熱に
よって上記原料粉末等の自己発熱反応が励起されるよう
にしたことを特徴とする第4請求項記載の傾斜機能材料
製造装置。
5. A refractory container, wherein said glass container containing raw material powder and the like is disposed in said refractory container, and a self-heating type ignition is provided between said glass container and said refractory container. 5. The functionally graded material producing apparatus according to claim 4, wherein an agent is arranged so that a self-heating reaction of the raw material powder or the like is excited by heat generated by the self-heating type ignition agent.
【請求項6】上記自己発熱反応を行う加圧条件は、上記
熱間静圧プレス部による加圧で形成したものであること
を特徴とする第4請求項又は第5請求項記載の傾斜機能
材料製造装置。
6. The tilt function according to claim 4, wherein the pressurizing condition for performing the self-heating reaction is formed by pressurization by the hot hydrostatic press section. Material production equipment.
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