JP3007202B2 - 多層エピタキシャル成長結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体材料等として使
用される多層エピタキシャル結晶を製造する方法及び装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】多数枚の基板結晶上に液相エピタキシャ
ル成長を同時に行わせる方法として、ほぼ垂直方向に所
定間隔で各表面を対向させて並べた基板結晶列の間隙
に、高温で飽和した或いは多少冷却して過飽和状態とな
った結晶成長用融液を満たし、この結晶成長用融液を基
板の結晶表面に接触させ、徐冷等の温度処理によってエ
ピタキシャル成長層を晶出させることが広く行われてい
る。

【０００３】液相エピタキシャル結晶成長によって、各
基板の結晶表面に１層のみのエピタキシャル成長層を形
成することは比較的容易である。最も原理的なものとし
て、基板結晶列に対して相対的に下方に保持した融液中
に、基板結晶列を浸漬させて結晶成長を行わせた後、基
板結晶列を融液から引き上げて切り離す種々の手法が開
発されている。

【０００４】たとえば、基板結晶列を偏心した回転軸で
支持し、融液に対する基板結晶列の浸漬及び切離しを回
転軸を回転させることによって行う方法が知られてい
る。また、融液をピストンで押し上げながら、上方に配
置されている基板結晶列に接触させる方法も知られてい
る。

【０００５】しかしながら、これらの方法においては、
何れも重力的に下方から基板結晶列の間隙に融液を侵入
させ、所定の結晶が成長した後で融液を下方に流し出し
ている。ところで、融液の表面には酸化皮膜や融液中に
晶出した微結晶等が浮遊しており、基板の浸漬或いは引
上げ時に酸化皮膜，微結晶等が成長層の表面に付着し易
い。酸化皮膜，微結晶等の付着は、特に第２層以降の多
層成長を行う場合に正常な結晶成長の障害となる。

【０００６】たとえば、酸化皮膜，微結晶等が表面に付
着した成長層に対して更に他の成長用融液との接触によ
って第２層目の結晶成長を行わせると、酸化皮膜，微結
晶等が付着した部分からスタッキング・フォールト等の
積層欠陥が発生する。また、酸化皮膜，微結晶等の影響
が著しい場合には、この部分が未成長ピットとなる。こ
のような結晶欠陥を含むエピタキシャル成長結晶膜で
は、電子デバイスの形成が困難であり、仮に形成された
としても電子デバイスの性能及び信頼性が著しく悪くな
る。

【０００７】更に第３層目以降の多層膜を重畳して成長
させる場合、欠陥の影響が一層拡大され、最上層の成長
膜は、ほとんど平坦性が失われたものとなる。その結
果、電子デバイスの形成工程にかけること自体が困難に
なる。

【０００８】このように重力的に下方から基板結晶列の
間隙に融液を侵入させ、所定の結晶が成長した後で融液
を下方に流し出す方式では、融液表面に浮遊している酸
化皮膜，微結晶等の影響が避けられない。そこで、この
欠点を解消するため、図１に示すように基板結晶列の上
方から融液を供給する方法が提案されている。

【０００９】この方法においては、横型管状電気抵抗炉
ａの内部に、基板列のホルダーｂを配置している。そし
て、ホルダーｂの上下に、それぞれ成長用融液溜めｃ及
び廃液溜めｄを配置している。成長用融液溜めｃ及び廃
液溜めｄは、横型管状電気抵抗炉ａの軸方向に滑動する
上部シャッター板ｅ及び下部シャッター板ｆを挟んで、
上下方向に対向している。上部シャッター板ｅには、成
長用融液ｇを通過させる流通孔ｈが穿設されている。

【００１０】上部シャッター板ｅの流通孔ｈを成長用融
液溜めｃの底孔部に移動させるとき、成長用融液ｇは、
生成した酸化皮膜や晶出した微結晶等が浮遊する表面部
及び上層部を除いて、夾雑物のない中層部以下の部分の
みが流下してホルダーｂを充満する。そのため、ホルダ
ーｂに配置されている基板結晶列ｉは、汚れていない清
浄な融液に接触し、所定の液相エピタキシャル成長が行
われる。

【００１１】結晶成長が行われた後、下部シャッター板
ｆを移動させ、下部シャッター板ｆに穿設されている流
通孔ｊを介してホルダーｂ内の成長用融液ｇを廃液溜め
ｄに流下させ、成長用融液ｇと基板結晶列ｉとの接触状
態を解放する。

【００１２】なお、シャッター板ｅ，ｆは、操作棒ｋで
横型管状電気抵抗炉ａ内を軸方向に移動する。他方、成
長用融液溜めｃは、操作棒ｌによって横型管状電気抵抗
炉ａ内を軸方向に移動する。そして、結晶成長が行われ
る反応域は、石英管ｍによって外気雰囲気から遮断され
ている。

【００１３】このように、成長用融液ｇを上方から流下
させて基板結晶列ｉと接触させた後で下方の廃液溜めｄ
に流出させるとき、酸化皮膜や微結晶等を含む融液をホ
ルダーｂ内に送り込むことがなくなる。そのため、酸化
皮膜，微結晶等に起因した結晶欠陥の発生が防止され
る。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】この方式を多層成長に
適用するとき、基板結晶列ｉを保持するホルダーｂの上
方に、多数個の成長用融液溜めｃを結晶成長の順に応じ
て設けることが必要となる。この点、通常実施されてい
る方法では、横型管状電気抵抗炉ａの軸方向に関してほ
ぼ中央部にホルダーｂを固定して保持し、ホルダーｂ上
方の左右何れかの横方向から、次々とドーパントの種類
や濃度，晶出層の混晶比を決定する組成等が異なった複
数の融液を収容した成長用融液溜めを滑動させる手段が
採用されている。

【００１５】 そのため、複数の成長用融液溜めｃは、
横型管状電気抵抗炉ａの上部で軸方向に直列配置され
る。その結果、複数の成長用融液溜めｃを所定温度に保
持する均熱部は、著しく長くなる。一般的にいって、長
い均熱部が必要とされる加熱炉にあっては、全体の炉長
も長くなる。したがって、加熱炉の占有面積が増大し、
クリーンルーム等を含めた設備に多大のスペースが必要
とされ、エピタキシャルウエハ等の製造コストが高騰す
る。

【００１６】 仮に均熱部の長さが短いままで複数の成
長用融液溜めｃを保持しようとすると、必要な融液量を
確保する上から、融液溜めｃの深さを増大させることが
必要になる。その結果、横型環状電気抵抗炉ａの管径が
大きくなる。この場合、管径の増大に伴って断面方向で
の均熱度が低下し、良好なエピタキシャル成長条件が得
られなくなる。

【００１７】 更に、この種の多層成長法においては、
製造コストを低減させるため、一度結晶成長に使用した
各融液をそれぞれ分別して個別の廃液溜めｄに流下さ
せ、必要に応じて所定成分を補充した後、或いは流下し
た融液をそのままでホルダーｂに戻して再使用する。融
液の再使用を考慮して、炉内定位置に固定されたホルダ
ーｂの下部に、複数個の廃液溜めｄを順次滑動させてく
る操作機構も必要になる。そのため、炉体の軸方向に滑
動させる部材点数は、上下のシャッター板ｅ，ｆ及び成
長用融液溜めｃが加わり、合計４点となる。

【００１８】このうちのいくつかに関しては、形状を工
夫して各部材を連動させることにより、操作機構の簡略
化を図ることも考えられる。しかし、連動方式を採用し
たとしても、最低３本の操作棒を炉体の反応管外方に滑
動可能な状態で引き出すことが必要である。その結果、
一般に高純度の水素雰囲気を必要とする半導体材料のエ
ピタキシャル成長においては、シール機構が極めて複雑
で、且つシール操作が煩雑になる。そのため、しばしば
故障を発生させる。しかも、３系統の滑動機構に対応し
て、シール機構も３系統必要となる。

【００１９】更に、成長用融液の主成分としてＧａを使
用するＧａＡｓ，Ｇａ_1-x Ａｌ_x Ａｓ等の液相エピタキ
シャル成長においては、ベーキング操作によって、Ｇａ
融液の表面に自然に生成するＧａ₂ Ｏ₃ 膜が揮発除去さ
れる。ベーキング操作は、結晶成長に先立って、Ｚｎ，
Ｃｄ，Ｔｅ等の高蒸気圧ドーパントがドープされていな
い状態の融液を約６００℃以上の温度で数分〜数十分加
熱することによって行われる。この加熱操作により、Ｇ
ａ₂ Ｏ₃ 膜は、内部のＧａと反応して揮発性が高いＧａ
₂ Ｏガスとなり、水素気流中に放散・除去される。

【００２０】ところが、ベーキング終了時に、上部シャ
ッター板ｅに設けたドーパント保持部に融液を接触させ
る操作等によって、各融液に高蒸気圧ドーパントがドー
プされる。このとき、キャップ機構をもたない成長用融
液溜めｃにあっては、反応管内の低温部は、蒸発したド
ーパントの凝結によって汚され、次回の結晶成長を行う
際に各成長用融液が相互汚染する原因となる。

【００２１】この相互汚染を避ける上で、各成長用融液
溜めｃの上部にキャップを被せることが好ましい。とこ
ろが、キャップ機構を付設するとき、キャップの開閉及
びドーパントをドープさせるための滑動操作に、更に操
作棒が必要になる。或いは、滑動する部品のストローク
を長く取ることによって、キャップの開閉を可能にしな
ければならない。その結果、操作機構を更に複雑にする
か、或いは炉長を更に長くするかの何れかの方策が余儀
なくされる。何れも、エピタキシャルウエハを低コスト
で生産することに対する障害となる。

【００２２】このように、従来の方法によるとき、３本
又は４本以上の操作棒を反応管の外部に引き出すことが
必要とされる。これに伴って、エピタキシャル成長に必
要な各部材の滑動操作機構が複雑になる。

【００２３】機構の複雑化を解消するものとして、横型
管状炉内で軸方向に並べた成長用融液溜め及び廃液溜め
を固定し、これらの間に上下両シャッター板構造を固定
した基板結晶列ホルダーを滑動させる種々の方法が提案
されている。

【００２４】しかし、厳密な温度制御が必要とされる基
板結晶保持部分を管状炉の軸方向に移動させることは、
温度変動をもたらす要因となり、好ましくない。特に、
化合物半導体の液相エピタキシャル成長においては、基
板結晶と融液の接触部分との温度制御を極めて高精度
（具体的には、一般に±０．１℃以下）で行うことが要
求される。

【００２５】ところが、軸方向に少なくとも数ｃｍ以上
の移動を早い滑動速度で数回も重ねる前述した方式で
は、結晶成長に必要な温度制御精度が確保できない。た
とえば、熱容量や放熱面積が他の部分と異なる基板結晶
ホルダー部を管状炉の軸方向に大きく移動させると、こ
の部分を介して吸熱−放熱のバランスが崩れ、一時的に
均熱制御が追い付かなくなる。すなわち、最も温度変化
に敏感な基板結晶列ホルダー部を動かすことに原因し
て、融液供給，エピタキシャル成長，廃液の除去及び分
別保持，更にはベーキング時或いはドーピング後におけ
るキャップの開閉等の諸動作に必要な操作機構を簡略化
することが困難であることが、従来の横型管状炉を使用
した液相エピタキシャル成長の欠点となっている。

【００２６】なお、横型管状炉を使用する方法以外に、
縦型管状炉を使用したエピタキシャル成長も知られてい
る。この縦型管状炉を使用したものに関し、円柱状或い
は円盤状の基板結晶ホルダーの上面部で、ホルダーの軸
を中心として周辺に近い部分に、水平又は水平から若干
傾いた横方向に１枚ごとの基板結晶を放射状に複数枚並
べて保持する種々の方法も提案され、一部が実施されて
いる。

【００２７】しかしながら、これらの方法では、エピタ
キシャル成長させるべき基板結晶の表面をほぼ２〜３ｍ
ｍの間隔で平行に相対向させて縦方向に数十枚以上も並
べ、これら基板結晶相互の間隙に上下方向から結晶成長
用融液を流下させる前述の方法と異なり、同時に成長さ
せることができる基板結晶の枚数が著しく少なく、本発
明が対象とする技術分野とは別物である。

【００２８】すなわち、縦型管状炉を使用した方法は、
本質的にはほぼ水平に保持した基板結晶表面に、１枚ご
とに横方向から移動させてきた成長用融液を接触させ、
結晶成長後には横方向に廃液を移動させるスライド方式
の変形であり、スライド方向を水平な円周方向にした回
転スライド法と呼ばれる技術分野に属する。この方法で
は、単に基板結晶と融液との組み合わせを複数対とした
ものであって、管状炉の内径を著しく大きくしない限
り、円盤或いは円柱状基板結晶ホルダーの上面に並べら
れる基板結晶の枚数は、たとえば３インチ径のものでは
４〜８枚程度が限界である。

【００２９】また、技術内容の物理学的本質からして
も、本発明が対象としている基板結晶列を用いる方法
は、スライド法と異なるものである。スライド法による
とき、基板結晶表面或いは成長層表面に対する融液の供
給及び除去は、基板結晶表面に接触させた状態或いはほ
とんど接触する程度に近接させた状態で、基板結晶表面
と平行な方向に沿って融液ホルダーを滑動させている。
これに対し、本発明が対象としている基板結晶列を用い
る方法によるとき、基板結晶列から全く離れた位置にあ
る融液ホルダーから、縦方向に並べられた基板結晶列の
相互間隙に融液を注入し排出させる。

【００３０】すなわち、融液の出入り動作に滑動シャッ
ター機構を使用していることに共通点があるものの、滑
動シャッター機構が基板結晶表面から離れた位置にあ
り、しかも滑動方向が基板結晶の表面と平行でないこと
において、基板結晶列を用いる方法における滑動シャッ
ター機構は、スライド法における滑動シャッター機構と
基本的に相違する。

【００３１】更に、液相エピタキシャル成長法における
装置設計上の重要な点の一つは、成長が終わった成長層
表面から廃液をどのようにして完全に除去するかにあ
る。仮に、成長終了後の成長層表面に廃液が残留してい
ると、この部分が異常成長や欠陥発生の原因となる。

【００３２】この点に関し、スライド法では、基板結晶
の表面とこれに接触的に滑動させる融液ホルダーとの間
隙を何μｍに設計するかが重要な問題となる。通常は、
基板結晶の表面と融液ホルダーとの間隙を０〜２００μ
ｍの範囲で、滑動速度，成長温度，融液の種類等によっ
て定まる一定の値が採用されている。

【００３３】これに対し、基板結晶列を用いる方法で
は、多数枚並べた基板結晶の隣接表面相互の間隙を何ｍ
ｍにするかが重要な問題となる。そして、通常は基板結
晶の隣接表面相互の間隙を２〜４ｍｍの範囲にとり、こ
の間隔で２０枚以上の基板結晶を配列している。この値
は、成長温度近傍における融液の凝集力，表面張力，基
板表面に対する付着力等によって定まる値である。この
間隙に関し、スライド法と基板結晶列法とで大きな差が
生じるのは、両者が本質的に異なった技術手段を採用し
ていることに由来するものである。

【００３４】本発明は、多数枚の基板結晶列を用いる多
層液相エピタキシャル成長法における前述した問題を解
消すべく案出されたものであり、新規な多層エピタキシ
ャル成長結晶の製造方法及びそのための製造装置を提供
することを目的とする。

【００３５】

【課題を解決するための手段】本発明においては、その
目的を達成するため、前述した回転スライド法とは異な
った前提の下で縦型管状炉を使用する。そして、ほぼ垂
直に且つほぼ所定間隔で並列に並べられた基板結晶列の
ホルダーを、縦型管状炉の中心軸を中央部として配置す
る。基板結晶列ホルダーの上方には、縦型管状炉の中心
軸を中心として放射状に配列した複数個の融液溜めを有
する成長用融液ホルダーが回転シャッター機構を挟んで
配置する。他方、基板結晶列ホルダーの下方には、同様
に放射状に配列した廃液溜めを有する廃液ホルダーを同
じく回転シャッター機構を挟んで配置する。基板結晶列
ホルダー、成長用融液ホルダー及び廃液ホルダーは、黒
鉛製とすることが好ましい。

【００３６】

【作 用】この配置によるとき、結晶成長用の各融液
は、基板結晶列の上方からその最上層部を残して基板結
晶列の間隙に供給され、結晶成長後に下方の廃液溜めに
排出される。そのため、成長用融液の表面に浮遊してい
る酸化皮膜，微結晶等が成長層表面に付着することがな
いので、酸化皮膜，微結晶等に起因する結晶欠陥の発生
が抑制される。

【００３７】また、成長用融液ホルダー及び廃液ホルダ
ーは、それぞれ複数個の融液溜めが縦型管状炉の炉軸を
中心として放射状に配置した構造となっており、従来の
横型管状炉にみられたように複数の融液溜めを炉軸方向
に直列して配置させる必要がない。そのため、炉の均熱
部、ひいては炉長全体が短くなり、従来法における設備
の大規模化を回避することが可能となる。

【００３８】更に、本発明の方法においては、基板結晶
列ホルダーのみを所定角度ごとに複数回回転させること
によって、基板結晶列保持部に対する融液の供給及び結
晶成長後の廃液の排出が行われる。すなわち、縦型管状
炉の炉軸を中心として、それぞれ円柱状の外形を有する
廃液ホルダー，基板結晶列ホルダー及び成長用融液ホル
ダーを、この順序で下から上に重畳させている。これら
のうち、中央部の基板結晶列ホルダーのみが炉軸を中心
として回転可能になっている。

【００３９】以下、本発明装置の詳細を、その作用と共
に説明する。上下の融液又は廃液ホルダーと基板結晶列
ホルダーとの接触面には、融液又は廃液の流下を遮断す
るため、回転軸部の回転角によって開閉することができ
る回転シャッターが形成されている。そして、下方に配
置されている非回転式の円柱状廃液ホルダーの中心軸を
貫通して設けられた軸孔に挿通して基板結晶列ホルダー
に連結された１本の棒状回転軸を回転操作することによ
って、基板結晶列ホルダーを回転させ、基板結晶列ホル
ダーに対する融液の供給や廃液の排除を制御する。

【００４０】更に、基板結晶列ホルダーと共に回転する
軸を基板結晶列ホルダーの蓋部から上方に延出させ、成
長用融液ホルダーの中心軸に穿設した軸孔に挿入してい
る。この軸の回転を動作源とすることにより、成長用融
液ホルダーの蓋を容易に開閉することができる。

【００４１】回転可能な基板結晶列ホルダーの上面蓋部
には、ドーパントホルダーとなる凹所が設けられてい
る。基板結晶列ホルダーを回転動作させる機構と同様な
シャッター機構によって、凹所に保持したドーパントを
成長用融液と接触させるとき、ドーピング操作も簡単に
行われる。

【００４２】また、本発明においては、管状炉の炉軸を
中心として基板結晶列収容部を回転させ、成長に必要な
諸動作を行っているので、基板結晶列保持部が管状炉の
長さ方向に移動することがない。そのため、基板結晶列
保持部に温度変化が生じることなく、液相エピタキシャ
ル成長に与える悪影響が抑えられる。

【００４３】

【実施例】次いで、図面を参照しながら、実施例によっ
て本発明を具体的に説明する。本実施例においては、図
２に示すように、縦型環状電気炉１０の内部に石英反応
管１１を垂直方向に配置している。石英反応管１１の内
部には、上方から下方に向かって高純度水素ガスが流さ
れる。

【００４４】石英反応管１１の内部に配置された成長用
融液ホルダー２０は、円柱状の外形をもった黒鉛製であ
り、中心軸の周りに４個の融液溜め２１ａ〜２１ｄが放
射状に設けられている。個々の融液溜め２１ａ〜２１ｄ
には、それぞれ異なった組成の結晶成長用融液が収容さ
れている。

【００４５】成長用融液ホルダー２０は、連結用石英円
筒３０を介して廃液ホルダー４０に連結されている。こ
の連結によって、成長用融液ホルダー２０及び廃液ホル
ダー４０が相互に回転しないように固定されている。そ
して、成長用融液ホルダー２０及び廃液ホルダー４０
は、更に廃液ホルダー４０の下部に固定された支持用石
英円筒５０で外部に固定支持されている。

【００４６】連結用石英円筒３０の内部には、図３に示
すように、連結用石英円筒３０の内径よりも若干小さな
外径をもった円柱状の基板結晶列ホルダー６０が配置さ
れている。基板結晶列ホルダー６０は、回転軸７０に連
結支持されている。回転軸７０の外部に引き出された延
出部７１に一定角度ごとの回転運動を与えることによっ
て、成長用融液ホルダー２０の各融液溜め２１ａ〜２１
ｄから所定の成長用融液が基板結晶列ホルダー６０中に
流下し、また成長後に廃液ホルダー４０に順次排出され
る。

【００４７】成長用融液ホルダー２０の上部に、円板状
のキャップ８０が配置されている。成長用融液のドーピ
ングに先立って成長用融液をベーキングする間、各融液
溜め２１ａ〜２１ｄから酸化物基体等の異物を蒸発除去
するため、キャップ８０は、図示するように成長用融液
ホルダー２０の上方に持ち上げられている。ドーピング
が終了した後、キャップ８０は、回転軸７０の回転動作
によって成長用融液ホルダー２０の上面に落下し、全融
液溜め２１ａ〜２１ｄに蓋をする。また、ドーピング操
作も、回転軸７０の回転操作のみによって行うことがで
きる。

【００４８】なお、キャップ８０の中心には孔部８１が
穿設されており、孔部８１に挿通した熱電対管９０によ
って液相エピタキシャル反応域の温度が測定される。

【００４９】廃液ホルダー４０は、ほぼ円柱状の外形を
もっており、図３に示すように側面に固定用孔部４１が
穿設されている。この固定用孔部４１と支持用石英円筒
５０の側壁に形成された孔部５１に止めピン（図示せ
ず）等を挿通することにより、外部に固定された支持用
石英円筒５０の上に廃液ホルダー４０が固定される。

【００５０】廃液ホルダー４０の上面に固定された蓋４
２には、４個の廃液落し孔４３ａ〜４３ｄが穿設されて
いる。また、蓋４２の中心部に設けられた軸受け孔４４
を貫通して、基板結晶列ホルダー６０の回転軸６１が挿
入されている。回転軸６１は、下方外部に引き出され、
先端に形成した止め孔６２と回転軸７０の先端部に形成
した止め孔７２に止めピン（図示せず）等を挿通するこ
とによって回転軸７０に連結される。

【００５１】基板結晶列ホルダー６０の上面中央部に設
けられたほぼ直方体状の凹所が、基板結晶列の収容部６
３となる。そして、図４に示すように縦方向に２０枚以
上の枚数で並べられた基板結晶６４が収容部６３に収容
された後、基板結晶列ホルダー６０の上面に蓋体６５が
装着される。

【００５２】蓋体６５には、融液供給孔６６及び複数の
ドーパント保持凹所６７が同心円状に設けられている。
また、蓋体６５には、基板結晶列ホルダー６０の上面に
形成した突起６０ａ，６０ｂに嵌り合う係合孔或いは係
合凹部（図示せず）が形成されている。そして、それぞ
れの突起６０ａ，６０ｂに係合孔或いは係合凹部を嵌め
合わせることにより、基板結晶列ホルダ６０に対する蓋
体６５の回転方向が規制される。

【００５３】蓋体６５は、回転軸７０の回転動作によっ
て基板結晶列ホルダー６０と共に回転し、融液供給孔６
６，ドーパント保持凹所６７等を成長用融液ホルダー２
０に設けられた各融液溜め２１ａ〜２１ｄの底孔に一致
させる。すなわち、蓋体６５は、基板結晶列ホルダー６
０の収容部６３に対する成長用融液の流下供給や各融液
溜め２１ａ〜２１ｄ内の融液にドーパントを接触。溶解
させるときの回転シャッターとして働く。

【００５４】基板結晶列ホルダー６０の底部には、その
中心軸の周辺に少なくとも１個の廃液落し孔６８が設け
られている。結晶成長に使用された後の融液は、廃液落
し孔６８を通過し、蓋体６５と同様な回転シャッター機
能を有する蓋４２に設けた個々の廃液落し孔４３ａ〜４
３ｄを介して、廃液ホルダー４０内の各廃液溜めに流下
する。このときの廃液の流下を円滑に行うため、収容部
６３の底面は、図４（ｂ）に示すように、廃液落し孔６
８に向かって低くなる傾斜面６３ａとすることが好まし
い。

【００５５】基板結晶列ホルダー６０に装着される蓋体
６５には、半欠軸６９が設けられている。半欠軸６９
は、成長用融液ホルダー２０の中心部に設けられた軸受
け孔２２に挿入される。軸受け孔２２には、キャップ８
０の下側に設けられた半欠軸８２も上方から挿入され
る。半欠軸６９及び半欠軸８２は、最初は互いに最長部
で接触する。そして、基板結晶列ホルダー６０の回転に
よって、半欠軸６９及び半欠軸８２が互いに噛み合う位
置関係となる。キャップ８０は、この噛合いに応じて落
下し、成長用融液ホルダー２０の上面に接触して蓋をす
る。

【００５６】成長用融液ホルダー２０の軸受け孔２２の
内面には、縦溝２３が刻設されている。縦溝２３は、キ
ャップ８０の半欠軸８２の側面下部に形成された小突起
（図示せず）を収容し、最初にキャップ８０の回転を阻
止する。キャップ８０が成長用融液ホルダー２０の上面
に落下した後では、軸受け孔２２の下部が大径となって
いるので、縦溝２３による回転阻止機能が解除される。

【００５７】以上の構成によって、結晶成長前の融液の
ベーキング，ベーキングが終了した融液に対するドーピ
ング，融液の基板結晶列ホルダー６０の収容部６３に対
するドーピングされた融液の供給，収容部６３からの結
晶成長に使用された廃液の排出を各融液ごとに４回行う
こと等の全ての多層成長に必要な操作を、基板結晶列ホ
ルダー６０の各回転動作のみで行うことができる。その
ため、高純度水素雰囲気に維持されている石英反応管１
１の内部から系外に引き出す駆動軸を１本とすることが
可能となり、シール機構の複雑化も避けられる。

【００５８】基板結晶列ホルダー６０の収容部６３に
は、図４（ａ）で示すように複数の基板結晶６４が互い
に平行に収容されている。個々の基板結晶６４は、黒鉛
製のヒートシンク６４ａを挟んで、その成長面を外側に
して保持されている。ヒートシンク６４ａは、スペーサ
６４ｂによって隣接間隙３ｍｍの等間隔で並べられてお
り、各基板結晶６４の成長面間の間隙は約２ｍｍに維持
される。

【００５９】次いで、以上の装置を使用し、ＧａＡｓ基
板結晶上に４層のＧａ_1-x Ａｌ_x Ａｓ結晶層を成長させ
た例を説明する。

【００６０】基板結晶６４として、Ｚｎドープｐ型のＧ
ａＡｓ基板を使用した。このＧａＡｓ基板は、ボート成
長の（１００）面ウエハであり、キャリア濃度が１×１
０¹⁹ｃｍ^-3のものであった。２２枚の基板結晶６４を、
ヒートシンク６４ａを挟んで基板結晶列ホルダー６０の
収容部６３に配置した。基板結晶６４の相対向する面の
間隙を、２．５ｍｍに設定した。基板結晶列を収容した
後、基板結晶列ホルダー６０に蓋体６５を装着した。

【００６１】蓋体６５に設けられている４個のドーパン
ト保持凹所６７に、次の通り各種ドーパントを入れた。
すなわち、融液供給孔６６の右側にあるドーパント保持
凹所６７ａに板状に切ったＺｎ４．２ｇを、２番目のド
ーパント保持凹所６７ｂに同様なＺｎ４．０ｇを、３番
目のドーパント保持凹所６７ｃに粒状に粉砕したＴｅ１
４０ｍｇを、４番目のドーパント保持凹所６７ｄに同様
なＴｅ２８０ｍｇをそれぞれ収容した。

【００６２】基板及びドーパントのチャージ操作を終了
した後、蓋体６５を固定した基板結晶列ホルダー６０の
上部及び下部に、垂直方向に重畳するように成長用融液
ホルダー２０及び蓋４２が装着された廃液ホルダー４０
をそれぞれ配置した。そして、連結用石英円筒３０によ
って、成長用融液ホルダー２０と廃液ホルダー４０とを
固定した。

【００６３】このとき、成長用融液ホルダー２０の固定
位置は、中央にある基板結晶列ホルダー６０に装着され
た蓋体６５の融液供給孔６６及び４個のドーパント保持
凹所６７ａ〜６７ｄの何れもが成長用融液ホルダー２０
の底部に設けられている４個の融液溜め２１ａ〜２１ｄ
それぞれに設けられた４個の貫通孔（図示せず）と全く
重ならないように、回転軸６１により回転角が調節され
た位置に設定される。同様に、廃液ホルダー４０の位置
も、蓋４２に穿設した４個の廃液落し孔４３ａ〜４３ｄ
の何れもが基板結晶列ホルダー６０に設けた廃液落し孔
６８から最も離れるように、回転角が調節された位置に
設定される。

【００６４】成長用融液ホルダー２０及び廃液ホルダー
４０の回転角位置決めは、これらを連結固定する連結用
石英円筒３０との間に設けた凹凸部の噛合いによって自
動的に行うことができる。たとえば、成長用融液ホルダ
ー２０の適宜の箇所に複数の位置決め突起を設け、この
突起に対応する位置決め凹部を連結用石英円筒３０に形
成する。そして、これら突起及び凹部を選択して嵌め合
わせることにより、連結用石英円筒３０に対して所定の
回転角位置関係で成長用融液ホルダー２０が保持され
る。

【００６５】成長用融液ホルダー２０と廃液ホルダー４
０との間に挟まれる基板結晶列ホルダー６０は、回転軸
６１を手動で回転させながら、成長用融液ホルダー２０
及び／又は廃液ホルダー４０との間に設けた目盛りを合
わせることによって、容易に位置決めすることができ
る。

【００６６】廃液ホルダー４０，基板結晶列ホルダー６
０及び成長用融液ホルダー２０の順に積み重ねられた重
畳物は、載置用治具の上で軸方向を垂直にして保持され
る。そして、成長用融液ホルダー２０の各融液溜め２１
ａ〜２１ｄに、次の通り各種融液をチャージした。すな
わち、蓋体６５の融液供給孔６６に最も近い右側の融液
溜め２１ａにｐ−型クラッド層融液を、２番目の融液溜
め２１ｂにｐ−型再結合層融液を、３番目の融液溜め２
１ｃにｎ−型クラッド層用融液を、４番目の融液溜め２
１ｄにキャップ層用融液の各原料をそれぞれ注入した。

【００６７】各融液原料の成分元素の量は、次の通りと
した。ｐ−型クラッド層融液原料として、Ｇａ１５００
ｇにＡｌ８００ｍｇ及びＧａＡｓ１４０ｇを加えたもの
を使用した。ｐ−型再結合用融液原料として、Ｇａ１５
００ｇにＡｌ３７０ｍｇ及びＧａＡｓ１４６ｇを加えた
ものを使用した。ｎ−型クラッド層用融液原料として、
Ｇａ１５００ｇにＡｌ９００ｍｇ及びＧａＡｓ１４６ｇ
を加えたものを使用した。また、キャップ層用融液原料
として、Ｇａ１５００ｇにＡｌ無添加でＧａＡｓ１４０
ｇを加えたものを使用した。

【００６８】各融液原料の量は、加熱溶融された融液原
料が各融液溜め２１ａ〜２１ｄから基板結晶６４を収容
している基板結晶列ホルダー６０の収容部６３に注入さ
れたときに収容部６３を満たして余りある量に設定され
ている。ここで、各融液の固体原料が嵩張って各融液溜
め２１ａ〜２１ｄに装入し難い場合、約３０℃以上の加
温で溶融状態となったＧａを主体とする融液原料を使用
することが好ましい。ただし、溶融状態のＧａは酸化し
易いので、このときの加温及び加温した材料の装入は、
乾燥した窒素ガス雰囲気中で行う必要がある。

【００６９】基板結晶６４，ドーパント，成長用融液原
料等がチャージされた後、成長用融液ホルダー２０の上
部にキャップ８０がセットされる。このとき、キャップ
８０の半欠軸８２及び基板結晶列ホルダー６０の半欠軸
６９が互いに噛み合わない状態になっているので、キャ
ップ８０は、図２に示すように解放された状態に保たれ
る。ここで、半欠軸８２の外周の一部に設けられている
小突起を成長用融液ホルダー２０の軸受け孔２２の内周
面に形成された縦溝２３に挿入することによって、半欠
軸８２の回転角が自動的に定まっている。そして、この
状態から基板結晶列ホルダー６０を反時計方向に約２
２．５度回転させたとき、半欠軸８２及び半欠軸６９が
互いに噛み合い、キャップ８０が落下して成長用融液ホ
ルダー２０の上面が閉じられるように、半欠軸８２及び
半欠軸６９の切欠きが設定されている。

【００７０】キャップ８０が装着された各ホルダー２
０，４０，６０は、図２に示すように支持用石英円筒５
０に取り付けられる。そして、回転軸７０に連結され、
上方から熱電対管９０が挿入される。組み立てられた各
ホルダー２０，４０，６０は、縦型環状電気炉１０内の
石英反応管１１中にセットされる。

【００７１】セット終了以後に、石英反応管１１の雰囲
気を高純度の水素ガスＨ₂ 気流で置換する。このＨ₂ 気
流によるガス置換を促進させるため、セットされた初期
位置で、各ドーパント保持凹所６７ａ〜６７ｄ及び融液
供給孔６６に達する縦孔（図示せず）、更に廃液ホルダ
ー４０の側面から各廃液溜めの上部に達する横孔（図示
せず）を貫通させること等が必要である。

【００７２】基板結晶列ホルダー６０の収容部６３に対
するガス置換は、キャップ８０に穿設した孔部８１と熱
電対管９０との間の隙間及び半欠軸６９，８２と軸受け
孔２２との間の隙間を介して行われる。しかし、収容部
６３に開口した通気口を他の箇所に設け、この通気口を
介したガス置換を採用することも可能である。

【００７３】基板結晶列ホルダー６０の収容部６３及び
廃液ホルダー４０の各廃液溜めに至る通気口は、収容部
６３，廃液溜めに融液或いは廃液が供給される際に排気
口としても働く重要な作用を呈する。しかし、これら通
気口の構造や位置等は、供給される融液或いは廃液が漏
洩することなく液面の上方から通気させるものである限
り、特に本発明を拘束するものではない。

【００７４】高純度Ｈ₂ ガスを使用したガス置換は、次
の手順で行った。先ず、石英反応管１１内に毎分２リッ
トルのＨ₂ ガスを３０分流した後、真空ポンプによって
石英反応管１１の内部を１０^-3トール以下に排気し、引
き続いて１気圧のＨ₂ ガス流を満たす作業を３回繰り返
した。次いで、毎分２リットルのＨ₂ ガスを更に３０分
流し続けた後、縦型環状電気炉１０に通電して基板ホル
ダー部を含む各ホルダー２０，４０，６０を６００℃ま
で昇温した。この温度で３０分間ベーキングを行った。
ベーキング中に、成長用融液ホルダー２０内に形成され
た融液の表面から、Ｇａ₂ Ｏガスとして酸化皮膜の大部
分が気化し除去された。

【００７５】その後、外部の駆動機構に対する連結部で
ある延出部７１を介して、上方からみて時計方向に回転
軸７０を２２．５度回転させた。これによって、成長用
融液ホルダー２０の各融液溜め２１ａ〜２１ｄにある融
液を、基板結晶列ホルダー６０に装着されている蓋体６
５の上面に設けたドーパント保持凹所６７ａ〜６７ｄそ
れぞれに接触させ、各融液に対するドーピングを行っ
た。

【００７６】回転軸７０の回転操作によって、キャップ
８０が成長用融液ホルダー２０の上面に落下し、各融液
溜め２１ａ〜２１ｄが閉じられた状態になった。そのた
め、各融液中にドープされたＺｎ，Ｔｅ等の揮発蒸散が
軽減された。後述する操作中、成長用融液ホルダー２０
の上面は、キャップ８０で蓋されたままの状態で、基板
結晶列ホルダー６０と共に回転する。

【００７７】更に、基板結晶列ホルダー６０及び成長用
融液ホルダー２０を含む各ホルダー部を８００℃に昇温
した。この温度に各ホルダー部を５０分間保持し、各融
液成分の均質化及び濃度の均質化を行った。

【００７８】結晶成長操作開始の直前に、８００℃の温
度に保持されていた各ホルダー２０，４０，６０を、毎
分１℃の割合で徐々に降温した。徐冷を始めて５秒後
に、上方からみて時計方向に回転軸７０を２２．５度回
転させ、ｐ−型クラッド層用融液を保持している融液溜
め２１ａの底部に設けた孔に、蓋体６５に穿設した融液
供給孔６６を一致させた。これによって、融液溜め２１
ａ中の融液は、基板結晶列ホルダー６０の収容部６３に
流下し、収容部６３を満たした。

【００７９】このとき、十分な過剰量でチャージされた
融液の上層部は、融液溜め２１ａ中に残存した。そのた
め、融液中に生成した酸化物，融液の徐冷に伴って晶出
した微結晶，過飽和で未溶解のＧａＡｓ結晶等は、比重
差により融液の表面に浮遊しており、基板結晶列ホルダ
ー６０の収容部６３に注入されることがなかった。

【００８０】回転シャッター機構としての蓋体６５を介
して融液溜め２１ａからｐ−型クラッド層用融液を流下
させ、基板結晶列ホルダー６０の収容部６３を満たすの
に要した時間は約３秒であった。収容部６３が融液で満
たされた後、回転軸７０を回転操作し、基板結晶列ホル
ダー６０を同じ方向に更に２２．５度回転させた。これ
によって、残存融液が収容されている融液溜め２１ａの
底孔から融液供給孔６６をずらし、何れの融液溜め２１
ａ〜２１ｄからも収容部６３を蓋体６５で遮断した。た
だし、この遮断操作は、必ずしも必要なものではない。

【００８１】第１の融液、すなわちｐ−型クラッド層用
融液を基板結晶列ホルダー６０の収容部６３に供給して
から６０分後に、このときの位置から、回転軸７０を回
転操作し基板結晶列ホルダー６０を同一方向に４５度回
転させた。この状態で、基板結晶列ホルダー６０の底部
に設けた廃液落し孔６８は、廃液ホルダー４０に装着し
た蓋４２の上面に形成している廃液落し孔４３ａに一致
した。その結果、収容部６３中の融液は、廃液ホルダー
４０の廃液溜めの一つに流下した。約１０秒で、基板結
晶列ホルダー６０の収容部６３内にある融液が廃液ホル
ダー４０の廃液溜めに流下し終った。

【００８２】その後、直ちに基板結晶列ホルダー６０を
更に同一方向に４５度回転し、同様な蓋体６５の回転シ
ャッター機能によって、成長用融液ホルダー２０の融液
溜め２１ｂから基板結晶列ホルダー６０の収容部６３
に、第２の融液、すなわちｐ−型再結合層成長用融液を
供給した。この融液が収容部６３を満たすまでの時間
は、第１の融液の場合と同様に約３秒であった。収容部
６３が第２の融液で満たされた状態を３０秒間保持し
た。

【００８３】次いで、前回と同様に基板結晶列ホルダー
６０を更に同一方向に４５度回転し、廃液ホルダー４０
の次の廃液溜めに第２の融液を約１０秒にわたり徐々に
流下させた。

【００８４】その後、直ちに基板結晶列ホルダー６０を
更に同一方向に４５度回転し、成長用融液ホルダー２０
の融液溜め２１ｃから基板結晶列ホルダー６０の収容部
６３に、第３の融液、すなわちｎ−型クラッド層成長用
融液を供給した。そして、収容部６３が第３の融液で満
たされた状態を９０秒間継続した。第３の融液は、同様
な回転軸７０の回転操作によって、廃液ホルダー４０の
第３の廃液溜めに排出された。

【００８５】第３の融液を排出した後、直ちに基板結晶
列ホルダー６０を更に同一方向に４５度回転し、第４の
融液、すなわちキャップ層成長用融液で収容部６３を満
たした。第４の融液は、２分後に同様な操作で収容部６
３から廃液ホルダー４０の第４の廃液溜めに排出した。
これによって、多層結晶成長工程を終了した。

【００８６】結晶成長終了後に、毎分１℃の徐冷を解除
し、自然放冷，強制空冷等によって縦型環状電気炉１０
を急速冷却した。場合によっては、ホルダー２０，４
０，６０全体を石英反応管１１と共に縦型環状電気炉１
０の下方に引き出し、約１００℃以下の温度まで冷却す
ることもできる。

【００８７】冷却後、ホルダー２０，４０，６０は、連
結用石英円筒３０で連結された状態で外部に取り出さ
れ、載置用治具上に垂直に保持された。そして、先ずキ
ャップ８０を取り去り、成長用融液ホルダー２０の軸受
け孔２２から工具が挿入され、蓋体６５に設けた半欠軸
６９の軸孔を介して蓋体６５を上方に持ち上げた。これ
により、成長用融液ホルダー２０は、内部に残留した融
液を漏らすことなく、蓋体６５と共に上方に吊り上げら
れて、基板結晶列ホルダー６０から外された。取り外さ
れた成長用融液ホルダー２０は、別の載置用治具の上に
載置された。次いで、基板結晶列ホルダー６０を上方に
引き抜き、収容部６３から基板結晶６４を取り出した。

【００８８】取り出された基板結晶６４の表面には、図
５に示すように、第１層にｐ−型クラッド層１９ａ、第
２層にｐ−型再結合層１９ｂ、第３層にｎ−型クラッド
層１９ｃ及び第４層にｎ±キャップ層１９ｄが多層成長
した層構造が形成されていた。各層の層厚，Ｇａ_1-x Ａ
ｌ_x Ａｓとしての混晶比ｘ及びキャリア濃度は、表１に
示す通りであった。

【００８９】

【表１】

【００９０】得られた多層エピタキシャルウエハは、発
光効率が高いダブルヘテロ構造をもった赤外発光ダイオ
ードを形成する素材として好適であった。また、廃液ホ
ルダー４０の各廃液溜めに分別保持されている廃液は、
再び成長用融液ホルダー２０の各融液溜め２１ａ〜２１
ｄに戻し、次回以降の結晶成長に繰り返し使用すること
が可能であった。ただし、Ｚｎ，Ｔｅ等ですでにドープ
されている廃液を再使用する場合、ベーキング操作を行
うことなく、最初からキャップ８０を成長用融液ホルダ
ー２０の上面に装着しておく。また、ドーピングのため
の回転軸７０の回転操作も省略される。

【００９１】以上に説明した実施例においては、多層エ
ピタキシャル成長結晶の製造装置として、４個の融液溜
め２１ａ〜２１ｄを有する成長用融液ホルダー２０を使
用し、且つ半欠軸８２と６９との関連動作によって円板
状キャップ８０で成長用融液ホルダー２０の上面に蓋を
するものについて説明した。また、製造される多層エピ
タキシャル成長結晶として、４層構成のＧａ_1-x Ａｌ_x
Ａｓ成長層を例にとった。しかし、本発明は、これに拘
束されるものではなく、その他の構造をもった装置や多
層成長結晶に対しても適用されることは勿論である。

【００９２】このような例としては、キャップ８０を有
しない構造或いは他のキャップ開閉機構を備えた構造の
装置，２層や３層等の多重成長，ＩｎＰ基板を使用した
Ｉｎ_1-x Ｇａ_x Ａｓ_1-y Ｐ_y系混晶の多層成長等があ
る。要は、成長用融液ホルダー２０，基板結晶列ホルダ
ー６０及び廃液ホルダー４０を垂直方向の中心軸に沿っ
て重畳し、基板結晶列ホルダー６０の中心軸を含む中央
部にほぼ直方体状の凹所を形成して基板結晶列の収容部
６３とし、基板結晶列ホルダー６０のみを中心軸の回り
に回転させることにより、上方に配置された成長用融液
ホルダー２０に中心軸に関して放射状に設けられた融液
溜め２１ａ〜２１ｄから次々と異なった組成の融液を基
板結晶列ホルダー６０の収容部６３に供給するものであ
る限り、本発明に従って装置を構成することが可能であ
る。

【００９３】また、基板結晶列ホルダー６０の収容部６
３に基板結晶列を配置する第１の工程、基板結晶列ホル
ダー６０の上下にそれぞれ複数の融液溜め２１ａ〜２１
ｄ及び廃液溜めが中心軸に関して放射状に設けられたほ
ぼ円柱状の成長用融液ホルダー２０及び廃液ホルダー４
０を外部に固定するように配置する第２の工程、及び基
板結晶列ホルダー６０のみを所定角度ごとに回転するこ
とによって基板結晶列ホルダー６０に対する融液の供給
及び廃液の排出を行う第３の工程を少なくとも含むもの
である限り、本発明に従って多層エピタキシャル結晶成
長を行うことができる。

【００９４】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明によると
き、多数枚の基板結晶に同時に多層成長を行う基板結晶
列方式の液相エピタキシャル成長において、従来の方式
に比較して、基板結晶の成長表面に酸化皮膜や微結晶等
が付着することがなく、加熱炉の均熱部を短くすること
ができる。また、反応管の外部に引き出す可動軸も１本
で済むため、複雑なシール機構を必要とせず、操作機構
を簡単にして故障発生の機会を少なくすることが可能で
ある。しかも、基板結晶列ホルダーを縦型管状電気炉の
軸方向に移動させることなく融液の供給及び廃液の排出
が行われることから、高精度の温度制御も容易となる。
このように、本発明は、多層エピタキシャル成長結晶を
工業的に生産する上で効果を発揮する。

【図面の簡単な説明】

【図１】 従来の多数枚基板列方式２層エピタキシャル
成長に使用される装置の要部を示す。

【図２】 本発明実施例における多数枚多層エピタキシ
ャル成長に使用した製造装置の要部を示す。

【図３】 同製造装置を成長用融液ホルダー，基板結晶
列ホルダー及び廃液ホルダーに分解して示す。

【図４】 基板結晶列ホルダーの上面を（ａ）に、側断
面を（ｂ）に、下面を（ｃ）にそれぞれ示す。

【図５】 本発明実施例で製造された多層エピタキシャ
ル成長結晶の層構成を示す。

【符号の説明】

２０ 成長用融液ホルダー ２１ａ〜２１ｄ
融液溜め ２２ 軸受け孔 ４０ 廃液ホルダ
ー ６０ 円柱状基板結晶列ホルダー ６３ 収容部（凹
所） ６４ 基板結晶 ６５ 蓋体 ６９ 半欠軸 ７０ 回転軸 ８０ キャップ ８２ 半欠軸

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−302391（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 複数枚の基板結晶を垂直方向に所定間隔
   で対向させた基板結晶列の相互間隙に複数種類の成長用
   融液を順次満たすことにより各基板結晶の表面上に複数
   層の成長層を重畳して晶出させる液相エピタキシャル成
   長において、下方に回転軸を有する円柱状基板結晶列ホ
   ルダーの上面で中心軸を含む中央部に設けた凹所に前記
   基板結晶列を配置する工程と、前記円柱状基板結晶列ホ
   ルダーの上部及び下部で、それぞれ複数個の融液溜め及
   び廃液溜めが前記中心軸に関して放射状に設けられた成
   長用融液ホルダー及び廃液ホルダーを外部に固定的に配
   置する工程と、前記円柱状基板結晶列ホルダーのみを所
   定角度ごと複数回回転させることにより、前記基板結晶
   列の相互間隙に複数種類の成長用融液を順次供給し、成
   長後の廃液を順次排出させる工程を含むことを特徴とす
   る多層エピタキシャル成長結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 複数枚の基板結晶を垂直方向に所定間隔
   で対向させた基板結晶列の相互間隙に複数種類の成長用
   融液を順次満たすことにより各基板結晶の表面上に複数
   層の成長層を重畳して晶出させる液相エピタキシャル成
   長結晶の製造装置であって、垂直方向に延びる中心軸に
   沿って上方から順に成長用融液ホルダー，基板結晶列ホ
   ルダー及び廃液ホルダーを重畳し、基板結晶列ホルダー
   の上面で前記中心軸を含む中央部分に前記基板結晶列を
   収容する収容部を形成し、前記成長用融液ホルダー及び
   前記廃液ホルダーに各種溶液及び各種廃液が収容される
   複数個の凹部を前記中心軸に関して放射状に設け、前記
   廃液ホルダーを貫通して下方に延びる回転軸により前記
   基板結晶列ホルダーのみが回転されることを特徴とする
   多層エピタキシャル成長結晶の製造装置。
3. 【請求項３】 複数枚の基板結晶を垂直方向に所定間隔
   で対向させた基板結晶列の相互間隙に複数種類の成長用
   融液を順次満たすことにより各基板結晶の表面上に複数
   層の成長層を重畳して晶出させる液相エピタキシャル成
   長結晶の製造装置であって、垂直方向に延びる中心軸に
   沿って上方から順に成長用融液ホルダー，基板結晶列ホ
   ルダー及び廃液ホルダーを重畳し、前記成長用融液ホル
   ダーの上面に装着されるキャップの下面及び前記基板結
   晶列ホルダーの上面に装着される蓋体の上面に半欠軸を
   それぞれ突出させ、これら半欠軸は前記成長用融液ホル
   ダーの軸方向中心部に設けられた軸受け孔にそれぞれ上
   方及び下方から挿入されており、前記半欠軸の対向或い
   は噛合いによってベーキング中における前記成長用融液
   ホルダーの前記キャップからの解放或いはドーピング後
   の前記キャップによる前記成長用融液ホルダーの閉鎖が
   行われることを特徴とする多層エピタキシャル成長結晶
   の製造装置。