JP3007202B2 - 多層エピタキシャル成長結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
多層エピタキシャル成長結晶の製造方法及び製造装置Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/06—Reaction chambers; Boats for supporting the melt; Substrate holders
- C30B19/068—Substrate holders
-
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- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
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- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体材料等として使
用される多層エピタキシャル結晶を製造する方法及び装
置に関する。
用される多層エピタキシャル結晶を製造する方法及び装
置に関する。
【0002】
【従来の技術】多数枚の基板結晶上に液相エピタキシャ
ル成長を同時に行わせる方法として、ほぼ垂直方向に所
定間隔で各表面を対向させて並べた基板結晶列の間隙
に、高温で飽和した或いは多少冷却して過飽和状態とな
った結晶成長用融液を満たし、この結晶成長用融液を基
板の結晶表面に接触させ、徐冷等の温度処理によってエ
ピタキシャル成長層を晶出させることが広く行われてい
る。
ル成長を同時に行わせる方法として、ほぼ垂直方向に所
定間隔で各表面を対向させて並べた基板結晶列の間隙
に、高温で飽和した或いは多少冷却して過飽和状態とな
った結晶成長用融液を満たし、この結晶成長用融液を基
板の結晶表面に接触させ、徐冷等の温度処理によってエ
ピタキシャル成長層を晶出させることが広く行われてい
る。
【0003】液相エピタキシャル結晶成長によって、各
基板の結晶表面に1層のみのエピタキシャル成長層を形
成することは比較的容易である。最も原理的なものとし
て、基板結晶列に対して相対的に下方に保持した融液中
に、基板結晶列を浸漬させて結晶成長を行わせた後、基
板結晶列を融液から引き上げて切り離す種々の手法が開
発されている。
基板の結晶表面に1層のみのエピタキシャル成長層を形
成することは比較的容易である。最も原理的なものとし
て、基板結晶列に対して相対的に下方に保持した融液中
に、基板結晶列を浸漬させて結晶成長を行わせた後、基
板結晶列を融液から引き上げて切り離す種々の手法が開
発されている。
【0004】たとえば、基板結晶列を偏心した回転軸で
支持し、融液に対する基板結晶列の浸漬及び切離しを回
転軸を回転させることによって行う方法が知られてい
る。また、融液をピストンで押し上げながら、上方に配
置されている基板結晶列に接触させる方法も知られてい
る。
支持し、融液に対する基板結晶列の浸漬及び切離しを回
転軸を回転させることによって行う方法が知られてい
る。また、融液をピストンで押し上げながら、上方に配
置されている基板結晶列に接触させる方法も知られてい
る。
【0005】しかしながら、これらの方法においては、
何れも重力的に下方から基板結晶列の間隙に融液を侵入
させ、所定の結晶が成長した後で融液を下方に流し出し
ている。ところで、融液の表面には酸化皮膜や融液中に
晶出した微結晶等が浮遊しており、基板の浸漬或いは引
上げ時に酸化皮膜,微結晶等が成長層の表面に付着し易
い。酸化皮膜,微結晶等の付着は、特に第2層以降の多
層成長を行う場合に正常な結晶成長の障害となる。
何れも重力的に下方から基板結晶列の間隙に融液を侵入
させ、所定の結晶が成長した後で融液を下方に流し出し
ている。ところで、融液の表面には酸化皮膜や融液中に
晶出した微結晶等が浮遊しており、基板の浸漬或いは引
上げ時に酸化皮膜,微結晶等が成長層の表面に付着し易
い。酸化皮膜,微結晶等の付着は、特に第2層以降の多
層成長を行う場合に正常な結晶成長の障害となる。
【0006】たとえば、酸化皮膜,微結晶等が表面に付
着した成長層に対して更に他の成長用融液との接触によ
って第2層目の結晶成長を行わせると、酸化皮膜,微結
晶等が付着した部分からスタッキング・フォールト等の
積層欠陥が発生する。また、酸化皮膜,微結晶等の影響
が著しい場合には、この部分が未成長ピットとなる。こ
のような結晶欠陥を含むエピタキシャル成長結晶膜で
は、電子デバイスの形成が困難であり、仮に形成された
としても電子デバイスの性能及び信頼性が著しく悪くな
る。
着した成長層に対して更に他の成長用融液との接触によ
って第2層目の結晶成長を行わせると、酸化皮膜,微結
晶等が付着した部分からスタッキング・フォールト等の
積層欠陥が発生する。また、酸化皮膜,微結晶等の影響
が著しい場合には、この部分が未成長ピットとなる。こ
のような結晶欠陥を含むエピタキシャル成長結晶膜で
は、電子デバイスの形成が困難であり、仮に形成された
としても電子デバイスの性能及び信頼性が著しく悪くな
る。
【0007】更に第3層目以降の多層膜を重畳して成長
させる場合、欠陥の影響が一層拡大され、最上層の成長
膜は、ほとんど平坦性が失われたものとなる。その結
果、電子デバイスの形成工程にかけること自体が困難に
なる。
させる場合、欠陥の影響が一層拡大され、最上層の成長
膜は、ほとんど平坦性が失われたものとなる。その結
果、電子デバイスの形成工程にかけること自体が困難に
なる。
【0008】このように重力的に下方から基板結晶列の
間隙に融液を侵入させ、所定の結晶が成長した後で融液
を下方に流し出す方式では、融液表面に浮遊している酸
化皮膜,微結晶等の影響が避けられない。そこで、この
欠点を解消するため、図1に示すように基板結晶列の上
方から融液を供給する方法が提案されている。
間隙に融液を侵入させ、所定の結晶が成長した後で融液
を下方に流し出す方式では、融液表面に浮遊している酸
化皮膜,微結晶等の影響が避けられない。そこで、この
欠点を解消するため、図1に示すように基板結晶列の上
方から融液を供給する方法が提案されている。
【0009】この方法においては、横型管状電気抵抗炉
aの内部に、基板列のホルダーbを配置している。そし
て、ホルダーbの上下に、それぞれ成長用融液溜めc及
び廃液溜めdを配置している。成長用融液溜めc及び廃
液溜めdは、横型管状電気抵抗炉aの軸方向に滑動する
上部シャッター板e及び下部シャッター板fを挟んで、
上下方向に対向している。上部シャッター板eには、成
長用融液gを通過させる流通孔hが穿設されている。
aの内部に、基板列のホルダーbを配置している。そし
て、ホルダーbの上下に、それぞれ成長用融液溜めc及
び廃液溜めdを配置している。成長用融液溜めc及び廃
液溜めdは、横型管状電気抵抗炉aの軸方向に滑動する
上部シャッター板e及び下部シャッター板fを挟んで、
上下方向に対向している。上部シャッター板eには、成
長用融液gを通過させる流通孔hが穿設されている。
【0010】上部シャッター板eの流通孔hを成長用融
液溜めcの底孔部に移動させるとき、成長用融液gは、
生成した酸化皮膜や晶出した微結晶等が浮遊する表面部
及び上層部を除いて、夾雑物のない中層部以下の部分の
みが流下してホルダーbを充満する。そのため、ホルダ
ーbに配置されている基板結晶列iは、汚れていない清
浄な融液に接触し、所定の液相エピタキシャル成長が行
われる。
液溜めcの底孔部に移動させるとき、成長用融液gは、
生成した酸化皮膜や晶出した微結晶等が浮遊する表面部
及び上層部を除いて、夾雑物のない中層部以下の部分の
みが流下してホルダーbを充満する。そのため、ホルダ
ーbに配置されている基板結晶列iは、汚れていない清
浄な融液に接触し、所定の液相エピタキシャル成長が行
われる。
【0011】結晶成長が行われた後、下部シャッター板
fを移動させ、下部シャッター板fに穿設されている流
通孔jを介してホルダーb内の成長用融液gを廃液溜め
dに流下させ、成長用融液gと基板結晶列iとの接触状
態を解放する。
fを移動させ、下部シャッター板fに穿設されている流
通孔jを介してホルダーb内の成長用融液gを廃液溜め
dに流下させ、成長用融液gと基板結晶列iとの接触状
態を解放する。
【0012】なお、シャッター板e,fは、操作棒kで
横型管状電気抵抗炉a内を軸方向に移動する。他方、成
長用融液溜めcは、操作棒lによって横型管状電気抵抗
炉a内を軸方向に移動する。そして、結晶成長が行われ
る反応域は、石英管mによって外気雰囲気から遮断され
ている。
横型管状電気抵抗炉a内を軸方向に移動する。他方、成
長用融液溜めcは、操作棒lによって横型管状電気抵抗
炉a内を軸方向に移動する。そして、結晶成長が行われ
る反応域は、石英管mによって外気雰囲気から遮断され
ている。
【0013】このように、成長用融液gを上方から流下
させて基板結晶列iと接触させた後で下方の廃液溜めd
に流出させるとき、酸化皮膜や微結晶等を含む融液をホ
ルダーb内に送り込むことがなくなる。そのため、酸化
皮膜,微結晶等に起因した結晶欠陥の発生が防止され
る。
させて基板結晶列iと接触させた後で下方の廃液溜めd
に流出させるとき、酸化皮膜や微結晶等を含む融液をホ
ルダーb内に送り込むことがなくなる。そのため、酸化
皮膜,微結晶等に起因した結晶欠陥の発生が防止され
る。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】この方式を多層成長に
適用するとき、基板結晶列iを保持するホルダーbの上
方に、多数個の成長用融液溜めcを結晶成長の順に応じ
て設けることが必要となる。この点、通常実施されてい
る方法では、横型管状電気抵抗炉aの軸方向に関してほ
ぼ中央部にホルダーbを固定して保持し、ホルダーb上
方の左右何れかの横方向から、次々とドーパントの種類
や濃度,晶出層の混晶比を決定する組成等が異なった複
数の融液を収容した成長用融液溜めを滑動させる手段が
採用されている。
適用するとき、基板結晶列iを保持するホルダーbの上
方に、多数個の成長用融液溜めcを結晶成長の順に応じ
て設けることが必要となる。この点、通常実施されてい
る方法では、横型管状電気抵抗炉aの軸方向に関してほ
ぼ中央部にホルダーbを固定して保持し、ホルダーb上
方の左右何れかの横方向から、次々とドーパントの種類
や濃度,晶出層の混晶比を決定する組成等が異なった複
数の融液を収容した成長用融液溜めを滑動させる手段が
採用されている。
【0015】 そのため、複数の成長用融液溜めcは、
横型管状電気抵抗炉aの上部で軸方向に直列配置され
る。その結果、複数の成長用融液溜めcを所定温度に保
持する均熱部は、著しく長くなる。一般的にいって、長
い均熱部が必要とされる加熱炉にあっては、全体の炉長
も長くなる。したがって、加熱炉の占有面積が増大し、
クリーンルーム等を含めた設備に多大のスペースが必要
とされ、エピタキシャルウエハ等の製造コストが高騰す
る。
横型管状電気抵抗炉aの上部で軸方向に直列配置され
る。その結果、複数の成長用融液溜めcを所定温度に保
持する均熱部は、著しく長くなる。一般的にいって、長
い均熱部が必要とされる加熱炉にあっては、全体の炉長
も長くなる。したがって、加熱炉の占有面積が増大し、
クリーンルーム等を含めた設備に多大のスペースが必要
とされ、エピタキシャルウエハ等の製造コストが高騰す
る。
【0016】 仮に均熱部の長さが短いままで複数の成
長用融液溜めcを保持しようとすると、必要な融液量を
確保する上から、融液溜めcの深さを増大させることが
必要になる。その結果、横型環状電気抵抗炉aの管径が
大きくなる。この場合、管径の増大に伴って断面方向で
の均熱度が低下し、良好なエピタキシャル成長条件が得
られなくなる。
長用融液溜めcを保持しようとすると、必要な融液量を
確保する上から、融液溜めcの深さを増大させることが
必要になる。その結果、横型環状電気抵抗炉aの管径が
大きくなる。この場合、管径の増大に伴って断面方向で
の均熱度が低下し、良好なエピタキシャル成長条件が得
られなくなる。
【0017】 更に、この種の多層成長法においては、
製造コストを低減させるため、一度結晶成長に使用した
各融液をそれぞれ分別して個別の廃液溜めdに流下さ
せ、必要に応じて所定成分を補充した後、或いは流下し
た融液をそのままでホルダーbに戻して再使用する。融
液の再使用を考慮して、炉内定位置に固定されたホルダ
ーbの下部に、複数個の廃液溜めdを順次滑動させてく
る操作機構も必要になる。そのため、炉体の軸方向に滑
動させる部材点数は、上下のシャッター板e,f及び成
長用融液溜めcが加わり、合計4点となる。
製造コストを低減させるため、一度結晶成長に使用した
各融液をそれぞれ分別して個別の廃液溜めdに流下さ
せ、必要に応じて所定成分を補充した後、或いは流下し
た融液をそのままでホルダーbに戻して再使用する。融
液の再使用を考慮して、炉内定位置に固定されたホルダ
ーbの下部に、複数個の廃液溜めdを順次滑動させてく
る操作機構も必要になる。そのため、炉体の軸方向に滑
動させる部材点数は、上下のシャッター板e,f及び成
長用融液溜めcが加わり、合計4点となる。
【0018】このうちのいくつかに関しては、形状を工
夫して各部材を連動させることにより、操作機構の簡略
化を図ることも考えられる。しかし、連動方式を採用し
たとしても、最低3本の操作棒を炉体の反応管外方に滑
動可能な状態で引き出すことが必要である。その結果、
一般に高純度の水素雰囲気を必要とする半導体材料のエ
ピタキシャル成長においては、シール機構が極めて複雑
で、且つシール操作が煩雑になる。そのため、しばしば
故障を発生させる。しかも、3系統の滑動機構に対応し
て、シール機構も3系統必要となる。
夫して各部材を連動させることにより、操作機構の簡略
化を図ることも考えられる。しかし、連動方式を採用し
たとしても、最低3本の操作棒を炉体の反応管外方に滑
動可能な状態で引き出すことが必要である。その結果、
一般に高純度の水素雰囲気を必要とする半導体材料のエ
ピタキシャル成長においては、シール機構が極めて複雑
で、且つシール操作が煩雑になる。そのため、しばしば
故障を発生させる。しかも、3系統の滑動機構に対応し
て、シール機構も3系統必要となる。
【0019】更に、成長用融液の主成分としてGaを使
用するGaAs,Ga1-x Alx As等の液相エピタキ
シャル成長においては、ベーキング操作によって、Ga
融液の表面に自然に生成するGa2 O3 膜が揮発除去さ
れる。ベーキング操作は、結晶成長に先立って、Zn,
Cd,Te等の高蒸気圧ドーパントがドープされていな
い状態の融液を約600℃以上の温度で数分〜数十分加
熱することによって行われる。この加熱操作により、G
a2 O3 膜は、内部のGaと反応して揮発性が高いGa
2 Oガスとなり、水素気流中に放散・除去される。
用するGaAs,Ga1-x Alx As等の液相エピタキ
シャル成長においては、ベーキング操作によって、Ga
融液の表面に自然に生成するGa2 O3 膜が揮発除去さ
れる。ベーキング操作は、結晶成長に先立って、Zn,
Cd,Te等の高蒸気圧ドーパントがドープされていな
い状態の融液を約600℃以上の温度で数分〜数十分加
熱することによって行われる。この加熱操作により、G
a2 O3 膜は、内部のGaと反応して揮発性が高いGa
2 Oガスとなり、水素気流中に放散・除去される。
【0020】ところが、ベーキング終了時に、上部シャ
ッター板eに設けたドーパント保持部に融液を接触させ
る操作等によって、各融液に高蒸気圧ドーパントがドー
プされる。このとき、キャップ機構をもたない成長用融
液溜めcにあっては、反応管内の低温部は、蒸発したド
ーパントの凝結によって汚され、次回の結晶成長を行う
際に各成長用融液が相互汚染する原因となる。
ッター板eに設けたドーパント保持部に融液を接触させ
る操作等によって、各融液に高蒸気圧ドーパントがドー
プされる。このとき、キャップ機構をもたない成長用融
液溜めcにあっては、反応管内の低温部は、蒸発したド
ーパントの凝結によって汚され、次回の結晶成長を行う
際に各成長用融液が相互汚染する原因となる。
【0021】この相互汚染を避ける上で、各成長用融液
溜めcの上部にキャップを被せることが好ましい。とこ
ろが、キャップ機構を付設するとき、キャップの開閉及
びドーパントをドープさせるための滑動操作に、更に操
作棒が必要になる。或いは、滑動する部品のストローク
を長く取ることによって、キャップの開閉を可能にしな
ければならない。その結果、操作機構を更に複雑にする
か、或いは炉長を更に長くするかの何れかの方策が余儀
なくされる。何れも、エピタキシャルウエハを低コスト
で生産することに対する障害となる。
溜めcの上部にキャップを被せることが好ましい。とこ
ろが、キャップ機構を付設するとき、キャップの開閉及
びドーパントをドープさせるための滑動操作に、更に操
作棒が必要になる。或いは、滑動する部品のストローク
を長く取ることによって、キャップの開閉を可能にしな
ければならない。その結果、操作機構を更に複雑にする
か、或いは炉長を更に長くするかの何れかの方策が余儀
なくされる。何れも、エピタキシャルウエハを低コスト
で生産することに対する障害となる。
【0022】このように、従来の方法によるとき、3本
又は4本以上の操作棒を反応管の外部に引き出すことが
必要とされる。これに伴って、エピタキシャル成長に必
要な各部材の滑動操作機構が複雑になる。
又は4本以上の操作棒を反応管の外部に引き出すことが
必要とされる。これに伴って、エピタキシャル成長に必
要な各部材の滑動操作機構が複雑になる。
【0023】機構の複雑化を解消するものとして、横型
管状炉内で軸方向に並べた成長用融液溜め及び廃液溜め
を固定し、これらの間に上下両シャッター板構造を固定
した基板結晶列ホルダーを滑動させる種々の方法が提案
されている。
管状炉内で軸方向に並べた成長用融液溜め及び廃液溜め
を固定し、これらの間に上下両シャッター板構造を固定
した基板結晶列ホルダーを滑動させる種々の方法が提案
されている。
【0024】しかし、厳密な温度制御が必要とされる基
板結晶保持部分を管状炉の軸方向に移動させることは、
温度変動をもたらす要因となり、好ましくない。特に、
化合物半導体の液相エピタキシャル成長においては、基
板結晶と融液の接触部分との温度制御を極めて高精度
(具体的には、一般に±0.1℃以下)で行うことが要
求される。
板結晶保持部分を管状炉の軸方向に移動させることは、
温度変動をもたらす要因となり、好ましくない。特に、
化合物半導体の液相エピタキシャル成長においては、基
板結晶と融液の接触部分との温度制御を極めて高精度
(具体的には、一般に±0.1℃以下)で行うことが要
求される。
【0025】ところが、軸方向に少なくとも数cm以上
の移動を早い滑動速度で数回も重ねる前述した方式で
は、結晶成長に必要な温度制御精度が確保できない。た
とえば、熱容量や放熱面積が他の部分と異なる基板結晶
ホルダー部を管状炉の軸方向に大きく移動させると、こ
の部分を介して吸熱−放熱のバランスが崩れ、一時的に
均熱制御が追い付かなくなる。すなわち、最も温度変化
に敏感な基板結晶列ホルダー部を動かすことに原因し
て、融液供給,エピタキシャル成長,廃液の除去及び分
別保持,更にはベーキング時或いはドーピング後におけ
るキャップの開閉等の諸動作に必要な操作機構を簡略化
することが困難であることが、従来の横型管状炉を使用
した液相エピタキシャル成長の欠点となっている。
の移動を早い滑動速度で数回も重ねる前述した方式で
は、結晶成長に必要な温度制御精度が確保できない。た
とえば、熱容量や放熱面積が他の部分と異なる基板結晶
ホルダー部を管状炉の軸方向に大きく移動させると、こ
の部分を介して吸熱−放熱のバランスが崩れ、一時的に
均熱制御が追い付かなくなる。すなわち、最も温度変化
に敏感な基板結晶列ホルダー部を動かすことに原因し
て、融液供給,エピタキシャル成長,廃液の除去及び分
別保持,更にはベーキング時或いはドーピング後におけ
るキャップの開閉等の諸動作に必要な操作機構を簡略化
することが困難であることが、従来の横型管状炉を使用
した液相エピタキシャル成長の欠点となっている。
【0026】なお、横型管状炉を使用する方法以外に、
縦型管状炉を使用したエピタキシャル成長も知られてい
る。この縦型管状炉を使用したものに関し、円柱状或い
は円盤状の基板結晶ホルダーの上面部で、ホルダーの軸
を中心として周辺に近い部分に、水平又は水平から若干
傾いた横方向に1枚ごとの基板結晶を放射状に複数枚並
べて保持する種々の方法も提案され、一部が実施されて
いる。
縦型管状炉を使用したエピタキシャル成長も知られてい
る。この縦型管状炉を使用したものに関し、円柱状或い
は円盤状の基板結晶ホルダーの上面部で、ホルダーの軸
を中心として周辺に近い部分に、水平又は水平から若干
傾いた横方向に1枚ごとの基板結晶を放射状に複数枚並
べて保持する種々の方法も提案され、一部が実施されて
いる。
【0027】しかしながら、これらの方法では、エピタ
キシャル成長させるべき基板結晶の表面をほぼ2〜3m
mの間隔で平行に相対向させて縦方向に数十枚以上も並
べ、これら基板結晶相互の間隙に上下方向から結晶成長
用融液を流下させる前述の方法と異なり、同時に成長さ
せることができる基板結晶の枚数が著しく少なく、本発
明が対象とする技術分野とは別物である。
キシャル成長させるべき基板結晶の表面をほぼ2〜3m
mの間隔で平行に相対向させて縦方向に数十枚以上も並
べ、これら基板結晶相互の間隙に上下方向から結晶成長
用融液を流下させる前述の方法と異なり、同時に成長さ
せることができる基板結晶の枚数が著しく少なく、本発
明が対象とする技術分野とは別物である。
【0028】すなわち、縦型管状炉を使用した方法は、
本質的にはほぼ水平に保持した基板結晶表面に、1枚ご
とに横方向から移動させてきた成長用融液を接触させ、
結晶成長後には横方向に廃液を移動させるスライド方式
の変形であり、スライド方向を水平な円周方向にした回
転スライド法と呼ばれる技術分野に属する。この方法で
は、単に基板結晶と融液との組み合わせを複数対とした
ものであって、管状炉の内径を著しく大きくしない限
り、円盤或いは円柱状基板結晶ホルダーの上面に並べら
れる基板結晶の枚数は、たとえば3インチ径のものでは
4〜8枚程度が限界である。
本質的にはほぼ水平に保持した基板結晶表面に、1枚ご
とに横方向から移動させてきた成長用融液を接触させ、
結晶成長後には横方向に廃液を移動させるスライド方式
の変形であり、スライド方向を水平な円周方向にした回
転スライド法と呼ばれる技術分野に属する。この方法で
は、単に基板結晶と融液との組み合わせを複数対とした
ものであって、管状炉の内径を著しく大きくしない限
り、円盤或いは円柱状基板結晶ホルダーの上面に並べら
れる基板結晶の枚数は、たとえば3インチ径のものでは
4〜8枚程度が限界である。
【0029】また、技術内容の物理学的本質からして
も、本発明が対象としている基板結晶列を用いる方法
は、スライド法と異なるものである。スライド法による
とき、基板結晶表面或いは成長層表面に対する融液の供
給及び除去は、基板結晶表面に接触させた状態或いはほ
とんど接触する程度に近接させた状態で、基板結晶表面
と平行な方向に沿って融液ホルダーを滑動させている。
これに対し、本発明が対象としている基板結晶列を用い
る方法によるとき、基板結晶列から全く離れた位置にあ
る融液ホルダーから、縦方向に並べられた基板結晶列の
相互間隙に融液を注入し排出させる。
も、本発明が対象としている基板結晶列を用いる方法
は、スライド法と異なるものである。スライド法による
とき、基板結晶表面或いは成長層表面に対する融液の供
給及び除去は、基板結晶表面に接触させた状態或いはほ
とんど接触する程度に近接させた状態で、基板結晶表面
と平行な方向に沿って融液ホルダーを滑動させている。
これに対し、本発明が対象としている基板結晶列を用い
る方法によるとき、基板結晶列から全く離れた位置にあ
る融液ホルダーから、縦方向に並べられた基板結晶列の
相互間隙に融液を注入し排出させる。
【0030】すなわち、融液の出入り動作に滑動シャッ
ター機構を使用していることに共通点があるものの、滑
動シャッター機構が基板結晶表面から離れた位置にあ
り、しかも滑動方向が基板結晶の表面と平行でないこと
において、基板結晶列を用いる方法における滑動シャッ
ター機構は、スライド法における滑動シャッター機構と
基本的に相違する。
ター機構を使用していることに共通点があるものの、滑
動シャッター機構が基板結晶表面から離れた位置にあ
り、しかも滑動方向が基板結晶の表面と平行でないこと
において、基板結晶列を用いる方法における滑動シャッ
ター機構は、スライド法における滑動シャッター機構と
基本的に相違する。
【0031】更に、液相エピタキシャル成長法における
装置設計上の重要な点の一つは、成長が終わった成長層
表面から廃液をどのようにして完全に除去するかにあ
る。仮に、成長終了後の成長層表面に廃液が残留してい
ると、この部分が異常成長や欠陥発生の原因となる。
装置設計上の重要な点の一つは、成長が終わった成長層
表面から廃液をどのようにして完全に除去するかにあ
る。仮に、成長終了後の成長層表面に廃液が残留してい
ると、この部分が異常成長や欠陥発生の原因となる。
【0032】この点に関し、スライド法では、基板結晶
の表面とこれに接触的に滑動させる融液ホルダーとの間
隙を何μmに設計するかが重要な問題となる。通常は、
基板結晶の表面と融液ホルダーとの間隙を0〜200μ
mの範囲で、滑動速度,成長温度,融液の種類等によっ
て定まる一定の値が採用されている。
の表面とこれに接触的に滑動させる融液ホルダーとの間
隙を何μmに設計するかが重要な問題となる。通常は、
基板結晶の表面と融液ホルダーとの間隙を0〜200μ
mの範囲で、滑動速度,成長温度,融液の種類等によっ
て定まる一定の値が採用されている。
【0033】これに対し、基板結晶列を用いる方法で
は、多数枚並べた基板結晶の隣接表面相互の間隙を何m
mにするかが重要な問題となる。そして、通常は基板結
晶の隣接表面相互の間隙を2〜4mmの範囲にとり、こ
の間隔で20枚以上の基板結晶を配列している。この値
は、成長温度近傍における融液の凝集力,表面張力,基
板表面に対する付着力等によって定まる値である。この
間隙に関し、スライド法と基板結晶列法とで大きな差が
生じるのは、両者が本質的に異なった技術手段を採用し
ていることに由来するものである。
は、多数枚並べた基板結晶の隣接表面相互の間隙を何m
mにするかが重要な問題となる。そして、通常は基板結
晶の隣接表面相互の間隙を2〜4mmの範囲にとり、こ
の間隔で20枚以上の基板結晶を配列している。この値
は、成長温度近傍における融液の凝集力,表面張力,基
板表面に対する付着力等によって定まる値である。この
間隙に関し、スライド法と基板結晶列法とで大きな差が
生じるのは、両者が本質的に異なった技術手段を採用し
ていることに由来するものである。
【0034】本発明は、多数枚の基板結晶列を用いる多
層液相エピタキシャル成長法における前述した問題を解
消すべく案出されたものであり、新規な多層エピタキシ
ャル成長結晶の製造方法及びそのための製造装置を提供
することを目的とする。
層液相エピタキシャル成長法における前述した問題を解
消すべく案出されたものであり、新規な多層エピタキシ
ャル成長結晶の製造方法及びそのための製造装置を提供
することを目的とする。
【0035】
【課題を解決するための手段】本発明においては、その
目的を達成するため、前述した回転スライド法とは異な
った前提の下で縦型管状炉を使用する。そして、ほぼ垂
直に且つほぼ所定間隔で並列に並べられた基板結晶列の
ホルダーを、縦型管状炉の中心軸を中央部として配置す
る。基板結晶列ホルダーの上方には、縦型管状炉の中心
軸を中心として放射状に配列した複数個の融液溜めを有
する成長用融液ホルダーが回転シャッター機構を挟んで
配置する。他方、基板結晶列ホルダーの下方には、同様
に放射状に配列した廃液溜めを有する廃液ホルダーを同
じく回転シャッター機構を挟んで配置する。基板結晶列
ホルダー、成長用融液ホルダー及び廃液ホルダーは、黒
鉛製とすることが好ましい。
目的を達成するため、前述した回転スライド法とは異な
った前提の下で縦型管状炉を使用する。そして、ほぼ垂
直に且つほぼ所定間隔で並列に並べられた基板結晶列の
ホルダーを、縦型管状炉の中心軸を中央部として配置す
る。基板結晶列ホルダーの上方には、縦型管状炉の中心
軸を中心として放射状に配列した複数個の融液溜めを有
する成長用融液ホルダーが回転シャッター機構を挟んで
配置する。他方、基板結晶列ホルダーの下方には、同様
に放射状に配列した廃液溜めを有する廃液ホルダーを同
じく回転シャッター機構を挟んで配置する。基板結晶列
ホルダー、成長用融液ホルダー及び廃液ホルダーは、黒
鉛製とすることが好ましい。
【0036】
【作 用】この配置によるとき、結晶成長用の各融液
は、基板結晶列の上方からその最上層部を残して基板結
晶列の間隙に供給され、結晶成長後に下方の廃液溜めに
排出される。そのため、成長用融液の表面に浮遊してい
る酸化皮膜,微結晶等が成長層表面に付着することがな
いので、酸化皮膜,微結晶等に起因する結晶欠陥の発生
が抑制される。
は、基板結晶列の上方からその最上層部を残して基板結
晶列の間隙に供給され、結晶成長後に下方の廃液溜めに
排出される。そのため、成長用融液の表面に浮遊してい
る酸化皮膜,微結晶等が成長層表面に付着することがな
いので、酸化皮膜,微結晶等に起因する結晶欠陥の発生
が抑制される。
【0037】また、成長用融液ホルダー及び廃液ホルダ
ーは、それぞれ複数個の融液溜めが縦型管状炉の炉軸を
中心として放射状に配置した構造となっており、従来の
横型管状炉にみられたように複数の融液溜めを炉軸方向
に直列して配置させる必要がない。そのため、炉の均熱
部、ひいては炉長全体が短くなり、従来法における設備
の大規模化を回避することが可能となる。
ーは、それぞれ複数個の融液溜めが縦型管状炉の炉軸を
中心として放射状に配置した構造となっており、従来の
横型管状炉にみられたように複数の融液溜めを炉軸方向
に直列して配置させる必要がない。そのため、炉の均熱
部、ひいては炉長全体が短くなり、従来法における設備
の大規模化を回避することが可能となる。
【0038】更に、本発明の方法においては、基板結晶
列ホルダーのみを所定角度ごとに複数回回転させること
によって、基板結晶列保持部に対する融液の供給及び結
晶成長後の廃液の排出が行われる。すなわち、縦型管状
炉の炉軸を中心として、それぞれ円柱状の外形を有する
廃液ホルダー,基板結晶列ホルダー及び成長用融液ホル
ダーを、この順序で下から上に重畳させている。これら
のうち、中央部の基板結晶列ホルダーのみが炉軸を中心
として回転可能になっている。
列ホルダーのみを所定角度ごとに複数回回転させること
によって、基板結晶列保持部に対する融液の供給及び結
晶成長後の廃液の排出が行われる。すなわち、縦型管状
炉の炉軸を中心として、それぞれ円柱状の外形を有する
廃液ホルダー,基板結晶列ホルダー及び成長用融液ホル
ダーを、この順序で下から上に重畳させている。これら
のうち、中央部の基板結晶列ホルダーのみが炉軸を中心
として回転可能になっている。
【0039】以下、本発明装置の詳細を、その作用と共
に説明する。上下の融液又は廃液ホルダーと基板結晶列
ホルダーとの接触面には、融液又は廃液の流下を遮断す
るため、回転軸部の回転角によって開閉することができ
る回転シャッターが形成されている。そして、下方に配
置されている非回転式の円柱状廃液ホルダーの中心軸を
貫通して設けられた軸孔に挿通して基板結晶列ホルダー
に連結された1本の棒状回転軸を回転操作することによ
って、基板結晶列ホルダーを回転させ、基板結晶列ホル
ダーに対する融液の供給や廃液の排除を制御する。
に説明する。上下の融液又は廃液ホルダーと基板結晶列
ホルダーとの接触面には、融液又は廃液の流下を遮断す
るため、回転軸部の回転角によって開閉することができ
る回転シャッターが形成されている。そして、下方に配
置されている非回転式の円柱状廃液ホルダーの中心軸を
貫通して設けられた軸孔に挿通して基板結晶列ホルダー
に連結された1本の棒状回転軸を回転操作することによ
って、基板結晶列ホルダーを回転させ、基板結晶列ホル
ダーに対する融液の供給や廃液の排除を制御する。
【0040】更に、基板結晶列ホルダーと共に回転する
軸を基板結晶列ホルダーの蓋部から上方に延出させ、成
長用融液ホルダーの中心軸に穿設した軸孔に挿入してい
る。この軸の回転を動作源とすることにより、成長用融
液ホルダーの蓋を容易に開閉することができる。
軸を基板結晶列ホルダーの蓋部から上方に延出させ、成
長用融液ホルダーの中心軸に穿設した軸孔に挿入してい
る。この軸の回転を動作源とすることにより、成長用融
液ホルダーの蓋を容易に開閉することができる。
【0041】回転可能な基板結晶列ホルダーの上面蓋部
には、ドーパントホルダーとなる凹所が設けられてい
る。基板結晶列ホルダーを回転動作させる機構と同様な
シャッター機構によって、凹所に保持したドーパントを
成長用融液と接触させるとき、ドーピング操作も簡単に
行われる。
には、ドーパントホルダーとなる凹所が設けられてい
る。基板結晶列ホルダーを回転動作させる機構と同様な
シャッター機構によって、凹所に保持したドーパントを
成長用融液と接触させるとき、ドーピング操作も簡単に
行われる。
【0042】また、本発明においては、管状炉の炉軸を
中心として基板結晶列収容部を回転させ、成長に必要な
諸動作を行っているので、基板結晶列保持部が管状炉の
長さ方向に移動することがない。そのため、基板結晶列
保持部に温度変化が生じることなく、液相エピタキシャ
ル成長に与える悪影響が抑えられる。
中心として基板結晶列収容部を回転させ、成長に必要な
諸動作を行っているので、基板結晶列保持部が管状炉の
長さ方向に移動することがない。そのため、基板結晶列
保持部に温度変化が生じることなく、液相エピタキシャ
ル成長に与える悪影響が抑えられる。
【0043】
【実施例】次いで、図面を参照しながら、実施例によっ
て本発明を具体的に説明する。本実施例においては、図
2に示すように、縦型環状電気炉10の内部に石英反応
管11を垂直方向に配置している。石英反応管11の内
部には、上方から下方に向かって高純度水素ガスが流さ
れる。
て本発明を具体的に説明する。本実施例においては、図
2に示すように、縦型環状電気炉10の内部に石英反応
管11を垂直方向に配置している。石英反応管11の内
部には、上方から下方に向かって高純度水素ガスが流さ
れる。
【0044】石英反応管11の内部に配置された成長用
融液ホルダー20は、円柱状の外形をもった黒鉛製であ
り、中心軸の周りに4個の融液溜め21a〜21dが放
射状に設けられている。個々の融液溜め21a〜21d
には、それぞれ異なった組成の結晶成長用融液が収容さ
れている。
融液ホルダー20は、円柱状の外形をもった黒鉛製であ
り、中心軸の周りに4個の融液溜め21a〜21dが放
射状に設けられている。個々の融液溜め21a〜21d
には、それぞれ異なった組成の結晶成長用融液が収容さ
れている。
【0045】成長用融液ホルダー20は、連結用石英円
筒30を介して廃液ホルダー40に連結されている。こ
の連結によって、成長用融液ホルダー20及び廃液ホル
ダー40が相互に回転しないように固定されている。そ
して、成長用融液ホルダー20及び廃液ホルダー40
は、更に廃液ホルダー40の下部に固定された支持用石
英円筒50で外部に固定支持されている。
筒30を介して廃液ホルダー40に連結されている。こ
の連結によって、成長用融液ホルダー20及び廃液ホル
ダー40が相互に回転しないように固定されている。そ
して、成長用融液ホルダー20及び廃液ホルダー40
は、更に廃液ホルダー40の下部に固定された支持用石
英円筒50で外部に固定支持されている。
【0046】連結用石英円筒30の内部には、図3に示
すように、連結用石英円筒30の内径よりも若干小さな
外径をもった円柱状の基板結晶列ホルダー60が配置さ
れている。基板結晶列ホルダー60は、回転軸70に連
結支持されている。回転軸70の外部に引き出された延
出部71に一定角度ごとの回転運動を与えることによっ
て、成長用融液ホルダー20の各融液溜め21a〜21
dから所定の成長用融液が基板結晶列ホルダー60中に
流下し、また成長後に廃液ホルダー40に順次排出され
る。
すように、連結用石英円筒30の内径よりも若干小さな
外径をもった円柱状の基板結晶列ホルダー60が配置さ
れている。基板結晶列ホルダー60は、回転軸70に連
結支持されている。回転軸70の外部に引き出された延
出部71に一定角度ごとの回転運動を与えることによっ
て、成長用融液ホルダー20の各融液溜め21a〜21
dから所定の成長用融液が基板結晶列ホルダー60中に
流下し、また成長後に廃液ホルダー40に順次排出され
る。
【0047】成長用融液ホルダー20の上部に、円板状
のキャップ80が配置されている。成長用融液のドーピ
ングに先立って成長用融液をベーキングする間、各融液
溜め21a〜21dから酸化物基体等の異物を蒸発除去
するため、キャップ80は、図示するように成長用融液
ホルダー20の上方に持ち上げられている。ドーピング
が終了した後、キャップ80は、回転軸70の回転動作
によって成長用融液ホルダー20の上面に落下し、全融
液溜め21a〜21dに蓋をする。また、ドーピング操
作も、回転軸70の回転操作のみによって行うことがで
きる。
のキャップ80が配置されている。成長用融液のドーピ
ングに先立って成長用融液をベーキングする間、各融液
溜め21a〜21dから酸化物基体等の異物を蒸発除去
するため、キャップ80は、図示するように成長用融液
ホルダー20の上方に持ち上げられている。ドーピング
が終了した後、キャップ80は、回転軸70の回転動作
によって成長用融液ホルダー20の上面に落下し、全融
液溜め21a〜21dに蓋をする。また、ドーピング操
作も、回転軸70の回転操作のみによって行うことがで
きる。
【0048】なお、キャップ80の中心には孔部81が
穿設されており、孔部81に挿通した熱電対管90によ
って液相エピタキシャル反応域の温度が測定される。
穿設されており、孔部81に挿通した熱電対管90によ
って液相エピタキシャル反応域の温度が測定される。
【0049】廃液ホルダー40は、ほぼ円柱状の外形を
もっており、図3に示すように側面に固定用孔部41が
穿設されている。この固定用孔部41と支持用石英円筒
50の側壁に形成された孔部51に止めピン(図示せ
ず)等を挿通することにより、外部に固定された支持用
石英円筒50の上に廃液ホルダー40が固定される。
もっており、図3に示すように側面に固定用孔部41が
穿設されている。この固定用孔部41と支持用石英円筒
50の側壁に形成された孔部51に止めピン(図示せ
ず)等を挿通することにより、外部に固定された支持用
石英円筒50の上に廃液ホルダー40が固定される。
【0050】廃液ホルダー40の上面に固定された蓋4
2には、4個の廃液落し孔43a〜43dが穿設されて
いる。また、蓋42の中心部に設けられた軸受け孔44
を貫通して、基板結晶列ホルダー60の回転軸61が挿
入されている。回転軸61は、下方外部に引き出され、
先端に形成した止め孔62と回転軸70の先端部に形成
した止め孔72に止めピン(図示せず)等を挿通するこ
とによって回転軸70に連結される。
2には、4個の廃液落し孔43a〜43dが穿設されて
いる。また、蓋42の中心部に設けられた軸受け孔44
を貫通して、基板結晶列ホルダー60の回転軸61が挿
入されている。回転軸61は、下方外部に引き出され、
先端に形成した止め孔62と回転軸70の先端部に形成
した止め孔72に止めピン(図示せず)等を挿通するこ
とによって回転軸70に連結される。
【0051】基板結晶列ホルダー60の上面中央部に設
けられたほぼ直方体状の凹所が、基板結晶列の収容部6
3となる。そして、図4に示すように縦方向に20枚以
上の枚数で並べられた基板結晶64が収容部63に収容
された後、基板結晶列ホルダー60の上面に蓋体65が
装着される。
けられたほぼ直方体状の凹所が、基板結晶列の収容部6
3となる。そして、図4に示すように縦方向に20枚以
上の枚数で並べられた基板結晶64が収容部63に収容
された後、基板結晶列ホルダー60の上面に蓋体65が
装着される。
【0052】蓋体65には、融液供給孔66及び複数の
ドーパント保持凹所67が同心円状に設けられている。
また、蓋体65には、基板結晶列ホルダー60の上面に
形成した突起60a,60bに嵌り合う係合孔或いは係
合凹部(図示せず)が形成されている。そして、それぞ
れの突起60a,60bに係合孔或いは係合凹部を嵌め
合わせることにより、基板結晶列ホルダ60に対する蓋
体65の回転方向が規制される。
ドーパント保持凹所67が同心円状に設けられている。
また、蓋体65には、基板結晶列ホルダー60の上面に
形成した突起60a,60bに嵌り合う係合孔或いは係
合凹部(図示せず)が形成されている。そして、それぞ
れの突起60a,60bに係合孔或いは係合凹部を嵌め
合わせることにより、基板結晶列ホルダ60に対する蓋
体65の回転方向が規制される。
【0053】蓋体65は、回転軸70の回転動作によっ
て基板結晶列ホルダー60と共に回転し、融液供給孔6
6,ドーパント保持凹所67等を成長用融液ホルダー2
0に設けられた各融液溜め21a〜21dの底孔に一致
させる。すなわち、蓋体65は、基板結晶列ホルダー6
0の収容部63に対する成長用融液の流下供給や各融液
溜め21a〜21d内の融液にドーパントを接触。溶解
させるときの回転シャッターとして働く。
て基板結晶列ホルダー60と共に回転し、融液供給孔6
6,ドーパント保持凹所67等を成長用融液ホルダー2
0に設けられた各融液溜め21a〜21dの底孔に一致
させる。すなわち、蓋体65は、基板結晶列ホルダー6
0の収容部63に対する成長用融液の流下供給や各融液
溜め21a〜21d内の融液にドーパントを接触。溶解
させるときの回転シャッターとして働く。
【0054】基板結晶列ホルダー60の底部には、その
中心軸の周辺に少なくとも1個の廃液落し孔68が設け
られている。結晶成長に使用された後の融液は、廃液落
し孔68を通過し、蓋体65と同様な回転シャッター機
能を有する蓋42に設けた個々の廃液落し孔43a〜4
3dを介して、廃液ホルダー40内の各廃液溜めに流下
する。このときの廃液の流下を円滑に行うため、収容部
63の底面は、図4(b)に示すように、廃液落し孔6
8に向かって低くなる傾斜面63aとすることが好まし
い。
中心軸の周辺に少なくとも1個の廃液落し孔68が設け
られている。結晶成長に使用された後の融液は、廃液落
し孔68を通過し、蓋体65と同様な回転シャッター機
能を有する蓋42に設けた個々の廃液落し孔43a〜4
3dを介して、廃液ホルダー40内の各廃液溜めに流下
する。このときの廃液の流下を円滑に行うため、収容部
63の底面は、図4(b)に示すように、廃液落し孔6
8に向かって低くなる傾斜面63aとすることが好まし
い。
【0055】基板結晶列ホルダー60に装着される蓋体
65には、半欠軸69が設けられている。半欠軸69
は、成長用融液ホルダー20の中心部に設けられた軸受
け孔22に挿入される。軸受け孔22には、キャップ8
0の下側に設けられた半欠軸82も上方から挿入され
る。半欠軸69及び半欠軸82は、最初は互いに最長部
で接触する。そして、基板結晶列ホルダー60の回転に
よって、半欠軸69及び半欠軸82が互いに噛み合う位
置関係となる。キャップ80は、この噛合いに応じて落
下し、成長用融液ホルダー20の上面に接触して蓋をす
る。
65には、半欠軸69が設けられている。半欠軸69
は、成長用融液ホルダー20の中心部に設けられた軸受
け孔22に挿入される。軸受け孔22には、キャップ8
0の下側に設けられた半欠軸82も上方から挿入され
る。半欠軸69及び半欠軸82は、最初は互いに最長部
で接触する。そして、基板結晶列ホルダー60の回転に
よって、半欠軸69及び半欠軸82が互いに噛み合う位
置関係となる。キャップ80は、この噛合いに応じて落
下し、成長用融液ホルダー20の上面に接触して蓋をす
る。
【0056】成長用融液ホルダー20の軸受け孔22の
内面には、縦溝23が刻設されている。縦溝23は、キ
ャップ80の半欠軸82の側面下部に形成された小突起
(図示せず)を収容し、最初にキャップ80の回転を阻
止する。キャップ80が成長用融液ホルダー20の上面
に落下した後では、軸受け孔22の下部が大径となって
いるので、縦溝23による回転阻止機能が解除される。
内面には、縦溝23が刻設されている。縦溝23は、キ
ャップ80の半欠軸82の側面下部に形成された小突起
(図示せず)を収容し、最初にキャップ80の回転を阻
止する。キャップ80が成長用融液ホルダー20の上面
に落下した後では、軸受け孔22の下部が大径となって
いるので、縦溝23による回転阻止機能が解除される。
【0057】以上の構成によって、結晶成長前の融液の
ベーキング,ベーキングが終了した融液に対するドーピ
ング,融液の基板結晶列ホルダー60の収容部63に対
するドーピングされた融液の供給,収容部63からの結
晶成長に使用された廃液の排出を各融液ごとに4回行う
こと等の全ての多層成長に必要な操作を、基板結晶列ホ
ルダー60の各回転動作のみで行うことができる。その
ため、高純度水素雰囲気に維持されている石英反応管1
1の内部から系外に引き出す駆動軸を1本とすることが
可能となり、シール機構の複雑化も避けられる。
ベーキング,ベーキングが終了した融液に対するドーピ
ング,融液の基板結晶列ホルダー60の収容部63に対
するドーピングされた融液の供給,収容部63からの結
晶成長に使用された廃液の排出を各融液ごとに4回行う
こと等の全ての多層成長に必要な操作を、基板結晶列ホ
ルダー60の各回転動作のみで行うことができる。その
ため、高純度水素雰囲気に維持されている石英反応管1
1の内部から系外に引き出す駆動軸を1本とすることが
可能となり、シール機構の複雑化も避けられる。
【0058】基板結晶列ホルダー60の収容部63に
は、図4(a)で示すように複数の基板結晶64が互い
に平行に収容されている。個々の基板結晶64は、黒鉛
製のヒートシンク64aを挟んで、その成長面を外側に
して保持されている。ヒートシンク64aは、スペーサ
64bによって隣接間隙3mmの等間隔で並べられてお
り、各基板結晶64の成長面間の間隙は約2mmに維持
される。
は、図4(a)で示すように複数の基板結晶64が互い
に平行に収容されている。個々の基板結晶64は、黒鉛
製のヒートシンク64aを挟んで、その成長面を外側に
して保持されている。ヒートシンク64aは、スペーサ
64bによって隣接間隙3mmの等間隔で並べられてお
り、各基板結晶64の成長面間の間隙は約2mmに維持
される。
【0059】次いで、以上の装置を使用し、GaAs基
板結晶上に4層のGa1-x Alx As結晶層を成長させ
た例を説明する。
板結晶上に4層のGa1-x Alx As結晶層を成長させ
た例を説明する。
【0060】基板結晶64として、Znドープp型のG
aAs基板を使用した。このGaAs基板は、ボート成
長の(100)面ウエハであり、キャリア濃度が1×1
019cm-3のものであった。22枚の基板結晶64を、
ヒートシンク64aを挟んで基板結晶列ホルダー60の
収容部63に配置した。基板結晶64の相対向する面の
間隙を、2.5mmに設定した。基板結晶列を収容した
後、基板結晶列ホルダー60に蓋体65を装着した。
aAs基板を使用した。このGaAs基板は、ボート成
長の(100)面ウエハであり、キャリア濃度が1×1
019cm-3のものであった。22枚の基板結晶64を、
ヒートシンク64aを挟んで基板結晶列ホルダー60の
収容部63に配置した。基板結晶64の相対向する面の
間隙を、2.5mmに設定した。基板結晶列を収容した
後、基板結晶列ホルダー60に蓋体65を装着した。
【0061】蓋体65に設けられている4個のドーパン
ト保持凹所67に、次の通り各種ドーパントを入れた。
すなわち、融液供給孔66の右側にあるドーパント保持
凹所67aに板状に切ったZn4.2gを、2番目のド
ーパント保持凹所67bに同様なZn4.0gを、3番
目のドーパント保持凹所67cに粒状に粉砕したTe1
40mgを、4番目のドーパント保持凹所67dに同様
なTe280mgをそれぞれ収容した。
ト保持凹所67に、次の通り各種ドーパントを入れた。
すなわち、融液供給孔66の右側にあるドーパント保持
凹所67aに板状に切ったZn4.2gを、2番目のド
ーパント保持凹所67bに同様なZn4.0gを、3番
目のドーパント保持凹所67cに粒状に粉砕したTe1
40mgを、4番目のドーパント保持凹所67dに同様
なTe280mgをそれぞれ収容した。
【0062】基板及びドーパントのチャージ操作を終了
した後、蓋体65を固定した基板結晶列ホルダー60の
上部及び下部に、垂直方向に重畳するように成長用融液
ホルダー20及び蓋42が装着された廃液ホルダー40
をそれぞれ配置した。そして、連結用石英円筒30によ
って、成長用融液ホルダー20と廃液ホルダー40とを
固定した。
した後、蓋体65を固定した基板結晶列ホルダー60の
上部及び下部に、垂直方向に重畳するように成長用融液
ホルダー20及び蓋42が装着された廃液ホルダー40
をそれぞれ配置した。そして、連結用石英円筒30によ
って、成長用融液ホルダー20と廃液ホルダー40とを
固定した。
【0063】このとき、成長用融液ホルダー20の固定
位置は、中央にある基板結晶列ホルダー60に装着され
た蓋体65の融液供給孔66及び4個のドーパント保持
凹所67a〜67dの何れもが成長用融液ホルダー20
の底部に設けられている4個の融液溜め21a〜21d
それぞれに設けられた4個の貫通孔(図示せず)と全く
重ならないように、回転軸61により回転角が調節され
た位置に設定される。同様に、廃液ホルダー40の位置
も、蓋42に穿設した4個の廃液落し孔43a〜43d
の何れもが基板結晶列ホルダー60に設けた廃液落し孔
68から最も離れるように、回転角が調節された位置に
設定される。
位置は、中央にある基板結晶列ホルダー60に装着され
た蓋体65の融液供給孔66及び4個のドーパント保持
凹所67a〜67dの何れもが成長用融液ホルダー20
の底部に設けられている4個の融液溜め21a〜21d
それぞれに設けられた4個の貫通孔(図示せず)と全く
重ならないように、回転軸61により回転角が調節され
た位置に設定される。同様に、廃液ホルダー40の位置
も、蓋42に穿設した4個の廃液落し孔43a〜43d
の何れもが基板結晶列ホルダー60に設けた廃液落し孔
68から最も離れるように、回転角が調節された位置に
設定される。
【0064】成長用融液ホルダー20及び廃液ホルダー
40の回転角位置決めは、これらを連結固定する連結用
石英円筒30との間に設けた凹凸部の噛合いによって自
動的に行うことができる。たとえば、成長用融液ホルダ
ー20の適宜の箇所に複数の位置決め突起を設け、この
突起に対応する位置決め凹部を連結用石英円筒30に形
成する。そして、これら突起及び凹部を選択して嵌め合
わせることにより、連結用石英円筒30に対して所定の
回転角位置関係で成長用融液ホルダー20が保持され
る。
40の回転角位置決めは、これらを連結固定する連結用
石英円筒30との間に設けた凹凸部の噛合いによって自
動的に行うことができる。たとえば、成長用融液ホルダ
ー20の適宜の箇所に複数の位置決め突起を設け、この
突起に対応する位置決め凹部を連結用石英円筒30に形
成する。そして、これら突起及び凹部を選択して嵌め合
わせることにより、連結用石英円筒30に対して所定の
回転角位置関係で成長用融液ホルダー20が保持され
る。
【0065】成長用融液ホルダー20と廃液ホルダー4
0との間に挟まれる基板結晶列ホルダー60は、回転軸
61を手動で回転させながら、成長用融液ホルダー20
及び/又は廃液ホルダー40との間に設けた目盛りを合
わせることによって、容易に位置決めすることができ
る。
0との間に挟まれる基板結晶列ホルダー60は、回転軸
61を手動で回転させながら、成長用融液ホルダー20
及び/又は廃液ホルダー40との間に設けた目盛りを合
わせることによって、容易に位置決めすることができ
る。
【0066】廃液ホルダー40,基板結晶列ホルダー6
0及び成長用融液ホルダー20の順に積み重ねられた重
畳物は、載置用治具の上で軸方向を垂直にして保持され
る。そして、成長用融液ホルダー20の各融液溜め21
a〜21dに、次の通り各種融液をチャージした。すな
わち、蓋体65の融液供給孔66に最も近い右側の融液
溜め21aにp−型クラッド層融液を、2番目の融液溜
め21bにp−型再結合層融液を、3番目の融液溜め2
1cにn−型クラッド層用融液を、4番目の融液溜め2
1dにキャップ層用融液の各原料をそれぞれ注入した。
0及び成長用融液ホルダー20の順に積み重ねられた重
畳物は、載置用治具の上で軸方向を垂直にして保持され
る。そして、成長用融液ホルダー20の各融液溜め21
a〜21dに、次の通り各種融液をチャージした。すな
わち、蓋体65の融液供給孔66に最も近い右側の融液
溜め21aにp−型クラッド層融液を、2番目の融液溜
め21bにp−型再結合層融液を、3番目の融液溜め2
1cにn−型クラッド層用融液を、4番目の融液溜め2
1dにキャップ層用融液の各原料をそれぞれ注入した。
【0067】各融液原料の成分元素の量は、次の通りと
した。p−型クラッド層融液原料として、Ga1500
gにAl800mg及びGaAs140gを加えたもの
を使用した。p−型再結合用融液原料として、Ga15
00gにAl370mg及びGaAs146gを加えた
ものを使用した。n−型クラッド層用融液原料として、
Ga1500gにAl900mg及びGaAs146g
を加えたものを使用した。また、キャップ層用融液原料
として、Ga1500gにAl無添加でGaAs140
gを加えたものを使用した。
した。p−型クラッド層融液原料として、Ga1500
gにAl800mg及びGaAs140gを加えたもの
を使用した。p−型再結合用融液原料として、Ga15
00gにAl370mg及びGaAs146gを加えた
ものを使用した。n−型クラッド層用融液原料として、
Ga1500gにAl900mg及びGaAs146g
を加えたものを使用した。また、キャップ層用融液原料
として、Ga1500gにAl無添加でGaAs140
gを加えたものを使用した。
【0068】各融液原料の量は、加熱溶融された融液原
料が各融液溜め21a〜21dから基板結晶64を収容
している基板結晶列ホルダー60の収容部63に注入さ
れたときに収容部63を満たして余りある量に設定され
ている。ここで、各融液の固体原料が嵩張って各融液溜
め21a〜21dに装入し難い場合、約30℃以上の加
温で溶融状態となったGaを主体とする融液原料を使用
することが好ましい。ただし、溶融状態のGaは酸化し
易いので、このときの加温及び加温した材料の装入は、
乾燥した窒素ガス雰囲気中で行う必要がある。
料が各融液溜め21a〜21dから基板結晶64を収容
している基板結晶列ホルダー60の収容部63に注入さ
れたときに収容部63を満たして余りある量に設定され
ている。ここで、各融液の固体原料が嵩張って各融液溜
め21a〜21dに装入し難い場合、約30℃以上の加
温で溶融状態となったGaを主体とする融液原料を使用
することが好ましい。ただし、溶融状態のGaは酸化し
易いので、このときの加温及び加温した材料の装入は、
乾燥した窒素ガス雰囲気中で行う必要がある。
【0069】基板結晶64,ドーパント,成長用融液原
料等がチャージされた後、成長用融液ホルダー20の上
部にキャップ80がセットされる。このとき、キャップ
80の半欠軸82及び基板結晶列ホルダー60の半欠軸
69が互いに噛み合わない状態になっているので、キャ
ップ80は、図2に示すように解放された状態に保たれ
る。ここで、半欠軸82の外周の一部に設けられている
小突起を成長用融液ホルダー20の軸受け孔22の内周
面に形成された縦溝23に挿入することによって、半欠
軸82の回転角が自動的に定まっている。そして、この
状態から基板結晶列ホルダー60を反時計方向に約2
2.5度回転させたとき、半欠軸82及び半欠軸69が
互いに噛み合い、キャップ80が落下して成長用融液ホ
ルダー20の上面が閉じられるように、半欠軸82及び
半欠軸69の切欠きが設定されている。
料等がチャージされた後、成長用融液ホルダー20の上
部にキャップ80がセットされる。このとき、キャップ
80の半欠軸82及び基板結晶列ホルダー60の半欠軸
69が互いに噛み合わない状態になっているので、キャ
ップ80は、図2に示すように解放された状態に保たれ
る。ここで、半欠軸82の外周の一部に設けられている
小突起を成長用融液ホルダー20の軸受け孔22の内周
面に形成された縦溝23に挿入することによって、半欠
軸82の回転角が自動的に定まっている。そして、この
状態から基板結晶列ホルダー60を反時計方向に約2
2.5度回転させたとき、半欠軸82及び半欠軸69が
互いに噛み合い、キャップ80が落下して成長用融液ホ
ルダー20の上面が閉じられるように、半欠軸82及び
半欠軸69の切欠きが設定されている。
【0070】キャップ80が装着された各ホルダー2
0,40,60は、図2に示すように支持用石英円筒5
0に取り付けられる。そして、回転軸70に連結され、
上方から熱電対管90が挿入される。組み立てられた各
ホルダー20,40,60は、縦型環状電気炉10内の
石英反応管11中にセットされる。
0,40,60は、図2に示すように支持用石英円筒5
0に取り付けられる。そして、回転軸70に連結され、
上方から熱電対管90が挿入される。組み立てられた各
ホルダー20,40,60は、縦型環状電気炉10内の
石英反応管11中にセットされる。
【0071】セット終了以後に、石英反応管11の雰囲
気を高純度の水素ガスH2 気流で置換する。このH2 気
流によるガス置換を促進させるため、セットされた初期
位置で、各ドーパント保持凹所67a〜67d及び融液
供給孔66に達する縦孔(図示せず)、更に廃液ホルダ
ー40の側面から各廃液溜めの上部に達する横孔(図示
せず)を貫通させること等が必要である。
気を高純度の水素ガスH2 気流で置換する。このH2 気
流によるガス置換を促進させるため、セットされた初期
位置で、各ドーパント保持凹所67a〜67d及び融液
供給孔66に達する縦孔(図示せず)、更に廃液ホルダ
ー40の側面から各廃液溜めの上部に達する横孔(図示
せず)を貫通させること等が必要である。
【0072】基板結晶列ホルダー60の収容部63に対
するガス置換は、キャップ80に穿設した孔部81と熱
電対管90との間の隙間及び半欠軸69,82と軸受け
孔22との間の隙間を介して行われる。しかし、収容部
63に開口した通気口を他の箇所に設け、この通気口を
介したガス置換を採用することも可能である。
するガス置換は、キャップ80に穿設した孔部81と熱
電対管90との間の隙間及び半欠軸69,82と軸受け
孔22との間の隙間を介して行われる。しかし、収容部
63に開口した通気口を他の箇所に設け、この通気口を
介したガス置換を採用することも可能である。
【0073】基板結晶列ホルダー60の収容部63及び
廃液ホルダー40の各廃液溜めに至る通気口は、収容部
63,廃液溜めに融液或いは廃液が供給される際に排気
口としても働く重要な作用を呈する。しかし、これら通
気口の構造や位置等は、供給される融液或いは廃液が漏
洩することなく液面の上方から通気させるものである限
り、特に本発明を拘束するものではない。
廃液ホルダー40の各廃液溜めに至る通気口は、収容部
63,廃液溜めに融液或いは廃液が供給される際に排気
口としても働く重要な作用を呈する。しかし、これら通
気口の構造や位置等は、供給される融液或いは廃液が漏
洩することなく液面の上方から通気させるものである限
り、特に本発明を拘束するものではない。
【0074】高純度H2 ガスを使用したガス置換は、次
の手順で行った。先ず、石英反応管11内に毎分2リッ
トルのH2 ガスを30分流した後、真空ポンプによって
石英反応管11の内部を10-3トール以下に排気し、引
き続いて1気圧のH2 ガス流を満たす作業を3回繰り返
した。次いで、毎分2リットルのH2 ガスを更に30分
流し続けた後、縦型環状電気炉10に通電して基板ホル
ダー部を含む各ホルダー20,40,60を600℃ま
で昇温した。この温度で30分間ベーキングを行った。
ベーキング中に、成長用融液ホルダー20内に形成され
た融液の表面から、Ga2 Oガスとして酸化皮膜の大部
分が気化し除去された。
の手順で行った。先ず、石英反応管11内に毎分2リッ
トルのH2 ガスを30分流した後、真空ポンプによって
石英反応管11の内部を10-3トール以下に排気し、引
き続いて1気圧のH2 ガス流を満たす作業を3回繰り返
した。次いで、毎分2リットルのH2 ガスを更に30分
流し続けた後、縦型環状電気炉10に通電して基板ホル
ダー部を含む各ホルダー20,40,60を600℃ま
で昇温した。この温度で30分間ベーキングを行った。
ベーキング中に、成長用融液ホルダー20内に形成され
た融液の表面から、Ga2 Oガスとして酸化皮膜の大部
分が気化し除去された。
【0075】その後、外部の駆動機構に対する連結部で
ある延出部71を介して、上方からみて時計方向に回転
軸70を22.5度回転させた。これによって、成長用
融液ホルダー20の各融液溜め21a〜21dにある融
液を、基板結晶列ホルダー60に装着されている蓋体6
5の上面に設けたドーパント保持凹所67a〜67dそ
れぞれに接触させ、各融液に対するドーピングを行っ
た。
ある延出部71を介して、上方からみて時計方向に回転
軸70を22.5度回転させた。これによって、成長用
融液ホルダー20の各融液溜め21a〜21dにある融
液を、基板結晶列ホルダー60に装着されている蓋体6
5の上面に設けたドーパント保持凹所67a〜67dそ
れぞれに接触させ、各融液に対するドーピングを行っ
た。
【0076】回転軸70の回転操作によって、キャップ
80が成長用融液ホルダー20の上面に落下し、各融液
溜め21a〜21dが閉じられた状態になった。そのた
め、各融液中にドープされたZn,Te等の揮発蒸散が
軽減された。後述する操作中、成長用融液ホルダー20
の上面は、キャップ80で蓋されたままの状態で、基板
結晶列ホルダー60と共に回転する。
80が成長用融液ホルダー20の上面に落下し、各融液
溜め21a〜21dが閉じられた状態になった。そのた
め、各融液中にドープされたZn,Te等の揮発蒸散が
軽減された。後述する操作中、成長用融液ホルダー20
の上面は、キャップ80で蓋されたままの状態で、基板
結晶列ホルダー60と共に回転する。
【0077】更に、基板結晶列ホルダー60及び成長用
融液ホルダー20を含む各ホルダー部を800℃に昇温
した。この温度に各ホルダー部を50分間保持し、各融
液成分の均質化及び濃度の均質化を行った。
融液ホルダー20を含む各ホルダー部を800℃に昇温
した。この温度に各ホルダー部を50分間保持し、各融
液成分の均質化及び濃度の均質化を行った。
【0078】結晶成長操作開始の直前に、800℃の温
度に保持されていた各ホルダー20,40,60を、毎
分1℃の割合で徐々に降温した。徐冷を始めて5秒後
に、上方からみて時計方向に回転軸70を22.5度回
転させ、p−型クラッド層用融液を保持している融液溜
め21aの底部に設けた孔に、蓋体65に穿設した融液
供給孔66を一致させた。これによって、融液溜め21
a中の融液は、基板結晶列ホルダー60の収容部63に
流下し、収容部63を満たした。
度に保持されていた各ホルダー20,40,60を、毎
分1℃の割合で徐々に降温した。徐冷を始めて5秒後
に、上方からみて時計方向に回転軸70を22.5度回
転させ、p−型クラッド層用融液を保持している融液溜
め21aの底部に設けた孔に、蓋体65に穿設した融液
供給孔66を一致させた。これによって、融液溜め21
a中の融液は、基板結晶列ホルダー60の収容部63に
流下し、収容部63を満たした。
【0079】このとき、十分な過剰量でチャージされた
融液の上層部は、融液溜め21a中に残存した。そのた
め、融液中に生成した酸化物,融液の徐冷に伴って晶出
した微結晶,過飽和で未溶解のGaAs結晶等は、比重
差により融液の表面に浮遊しており、基板結晶列ホルダ
ー60の収容部63に注入されることがなかった。
融液の上層部は、融液溜め21a中に残存した。そのた
め、融液中に生成した酸化物,融液の徐冷に伴って晶出
した微結晶,過飽和で未溶解のGaAs結晶等は、比重
差により融液の表面に浮遊しており、基板結晶列ホルダ
ー60の収容部63に注入されることがなかった。
【0080】回転シャッター機構としての蓋体65を介
して融液溜め21aからp−型クラッド層用融液を流下
させ、基板結晶列ホルダー60の収容部63を満たすの
に要した時間は約3秒であった。収容部63が融液で満
たされた後、回転軸70を回転操作し、基板結晶列ホル
ダー60を同じ方向に更に22.5度回転させた。これ
によって、残存融液が収容されている融液溜め21aの
底孔から融液供給孔66をずらし、何れの融液溜め21
a〜21dからも収容部63を蓋体65で遮断した。た
だし、この遮断操作は、必ずしも必要なものではない。
して融液溜め21aからp−型クラッド層用融液を流下
させ、基板結晶列ホルダー60の収容部63を満たすの
に要した時間は約3秒であった。収容部63が融液で満
たされた後、回転軸70を回転操作し、基板結晶列ホル
ダー60を同じ方向に更に22.5度回転させた。これ
によって、残存融液が収容されている融液溜め21aの
底孔から融液供給孔66をずらし、何れの融液溜め21
a〜21dからも収容部63を蓋体65で遮断した。た
だし、この遮断操作は、必ずしも必要なものではない。
【0081】第1の融液、すなわちp−型クラッド層用
融液を基板結晶列ホルダー60の収容部63に供給して
から60分後に、このときの位置から、回転軸70を回
転操作し基板結晶列ホルダー60を同一方向に45度回
転させた。この状態で、基板結晶列ホルダー60の底部
に設けた廃液落し孔68は、廃液ホルダー40に装着し
た蓋42の上面に形成している廃液落し孔43aに一致
した。その結果、収容部63中の融液は、廃液ホルダー
40の廃液溜めの一つに流下した。約10秒で、基板結
晶列ホルダー60の収容部63内にある融液が廃液ホル
ダー40の廃液溜めに流下し終った。
融液を基板結晶列ホルダー60の収容部63に供給して
から60分後に、このときの位置から、回転軸70を回
転操作し基板結晶列ホルダー60を同一方向に45度回
転させた。この状態で、基板結晶列ホルダー60の底部
に設けた廃液落し孔68は、廃液ホルダー40に装着し
た蓋42の上面に形成している廃液落し孔43aに一致
した。その結果、収容部63中の融液は、廃液ホルダー
40の廃液溜めの一つに流下した。約10秒で、基板結
晶列ホルダー60の収容部63内にある融液が廃液ホル
ダー40の廃液溜めに流下し終った。
【0082】その後、直ちに基板結晶列ホルダー60を
更に同一方向に45度回転し、同様な蓋体65の回転シ
ャッター機能によって、成長用融液ホルダー20の融液
溜め21bから基板結晶列ホルダー60の収容部63
に、第2の融液、すなわちp−型再結合層成長用融液を
供給した。この融液が収容部63を満たすまでの時間
は、第1の融液の場合と同様に約3秒であった。収容部
63が第2の融液で満たされた状態を30秒間保持し
た。
更に同一方向に45度回転し、同様な蓋体65の回転シ
ャッター機能によって、成長用融液ホルダー20の融液
溜め21bから基板結晶列ホルダー60の収容部63
に、第2の融液、すなわちp−型再結合層成長用融液を
供給した。この融液が収容部63を満たすまでの時間
は、第1の融液の場合と同様に約3秒であった。収容部
63が第2の融液で満たされた状態を30秒間保持し
た。
【0083】次いで、前回と同様に基板結晶列ホルダー
60を更に同一方向に45度回転し、廃液ホルダー40
の次の廃液溜めに第2の融液を約10秒にわたり徐々に
流下させた。
60を更に同一方向に45度回転し、廃液ホルダー40
の次の廃液溜めに第2の融液を約10秒にわたり徐々に
流下させた。
【0084】その後、直ちに基板結晶列ホルダー60を
更に同一方向に45度回転し、成長用融液ホルダー20
の融液溜め21cから基板結晶列ホルダー60の収容部
63に、第3の融液、すなわちn−型クラッド層成長用
融液を供給した。そして、収容部63が第3の融液で満
たされた状態を90秒間継続した。第3の融液は、同様
な回転軸70の回転操作によって、廃液ホルダー40の
第3の廃液溜めに排出された。
更に同一方向に45度回転し、成長用融液ホルダー20
の融液溜め21cから基板結晶列ホルダー60の収容部
63に、第3の融液、すなわちn−型クラッド層成長用
融液を供給した。そして、収容部63が第3の融液で満
たされた状態を90秒間継続した。第3の融液は、同様
な回転軸70の回転操作によって、廃液ホルダー40の
第3の廃液溜めに排出された。
【0085】第3の融液を排出した後、直ちに基板結晶
列ホルダー60を更に同一方向に45度回転し、第4の
融液、すなわちキャップ層成長用融液で収容部63を満
たした。第4の融液は、2分後に同様な操作で収容部6
3から廃液ホルダー40の第4の廃液溜めに排出した。
これによって、多層結晶成長工程を終了した。
列ホルダー60を更に同一方向に45度回転し、第4の
融液、すなわちキャップ層成長用融液で収容部63を満
たした。第4の融液は、2分後に同様な操作で収容部6
3から廃液ホルダー40の第4の廃液溜めに排出した。
これによって、多層結晶成長工程を終了した。
【0086】結晶成長終了後に、毎分1℃の徐冷を解除
し、自然放冷,強制空冷等によって縦型環状電気炉10
を急速冷却した。場合によっては、ホルダー20,4
0,60全体を石英反応管11と共に縦型環状電気炉1
0の下方に引き出し、約100℃以下の温度まで冷却す
ることもできる。
し、自然放冷,強制空冷等によって縦型環状電気炉10
を急速冷却した。場合によっては、ホルダー20,4
0,60全体を石英反応管11と共に縦型環状電気炉1
0の下方に引き出し、約100℃以下の温度まで冷却す
ることもできる。
【0087】冷却後、ホルダー20,40,60は、連
結用石英円筒30で連結された状態で外部に取り出さ
れ、載置用治具上に垂直に保持された。そして、先ずキ
ャップ80を取り去り、成長用融液ホルダー20の軸受
け孔22から工具が挿入され、蓋体65に設けた半欠軸
69の軸孔を介して蓋体65を上方に持ち上げた。これ
により、成長用融液ホルダー20は、内部に残留した融
液を漏らすことなく、蓋体65と共に上方に吊り上げら
れて、基板結晶列ホルダー60から外された。取り外さ
れた成長用融液ホルダー20は、別の載置用治具の上に
載置された。次いで、基板結晶列ホルダー60を上方に
引き抜き、収容部63から基板結晶64を取り出した。
結用石英円筒30で連結された状態で外部に取り出さ
れ、載置用治具上に垂直に保持された。そして、先ずキ
ャップ80を取り去り、成長用融液ホルダー20の軸受
け孔22から工具が挿入され、蓋体65に設けた半欠軸
69の軸孔を介して蓋体65を上方に持ち上げた。これ
により、成長用融液ホルダー20は、内部に残留した融
液を漏らすことなく、蓋体65と共に上方に吊り上げら
れて、基板結晶列ホルダー60から外された。取り外さ
れた成長用融液ホルダー20は、別の載置用治具の上に
載置された。次いで、基板結晶列ホルダー60を上方に
引き抜き、収容部63から基板結晶64を取り出した。
【0088】取り出された基板結晶64の表面には、図
5に示すように、第1層にp−型クラッド層19a、第
2層にp−型再結合層19b、第3層にn−型クラッド
層19c及び第4層にn±キャップ層19dが多層成長
した層構造が形成されていた。各層の層厚,Ga1-x A
lx Asとしての混晶比x及びキャリア濃度は、表1に
示す通りであった。
5に示すように、第1層にp−型クラッド層19a、第
2層にp−型再結合層19b、第3層にn−型クラッド
層19c及び第4層にn±キャップ層19dが多層成長
した層構造が形成されていた。各層の層厚,Ga1-x A
lx Asとしての混晶比x及びキャリア濃度は、表1に
示す通りであった。
【0089】
【表1】
【0090】得られた多層エピタキシャルウエハは、発
光効率が高いダブルヘテロ構造をもった赤外発光ダイオ
ードを形成する素材として好適であった。また、廃液ホ
ルダー40の各廃液溜めに分別保持されている廃液は、
再び成長用融液ホルダー20の各融液溜め21a〜21
dに戻し、次回以降の結晶成長に繰り返し使用すること
が可能であった。ただし、Zn,Te等ですでにドープ
されている廃液を再使用する場合、ベーキング操作を行
うことなく、最初からキャップ80を成長用融液ホルダ
ー20の上面に装着しておく。また、ドーピングのため
の回転軸70の回転操作も省略される。
光効率が高いダブルヘテロ構造をもった赤外発光ダイオ
ードを形成する素材として好適であった。また、廃液ホ
ルダー40の各廃液溜めに分別保持されている廃液は、
再び成長用融液ホルダー20の各融液溜め21a〜21
dに戻し、次回以降の結晶成長に繰り返し使用すること
が可能であった。ただし、Zn,Te等ですでにドープ
されている廃液を再使用する場合、ベーキング操作を行
うことなく、最初からキャップ80を成長用融液ホルダ
ー20の上面に装着しておく。また、ドーピングのため
の回転軸70の回転操作も省略される。
【0091】以上に説明した実施例においては、多層エ
ピタキシャル成長結晶の製造装置として、4個の融液溜
め21a〜21dを有する成長用融液ホルダー20を使
用し、且つ半欠軸82と69との関連動作によって円板
状キャップ80で成長用融液ホルダー20の上面に蓋を
するものについて説明した。また、製造される多層エピ
タキシャル成長結晶として、4層構成のGa1-x Alx
As成長層を例にとった。しかし、本発明は、これに拘
束されるものではなく、その他の構造をもった装置や多
層成長結晶に対しても適用されることは勿論である。
ピタキシャル成長結晶の製造装置として、4個の融液溜
め21a〜21dを有する成長用融液ホルダー20を使
用し、且つ半欠軸82と69との関連動作によって円板
状キャップ80で成長用融液ホルダー20の上面に蓋を
するものについて説明した。また、製造される多層エピ
タキシャル成長結晶として、4層構成のGa1-x Alx
As成長層を例にとった。しかし、本発明は、これに拘
束されるものではなく、その他の構造をもった装置や多
層成長結晶に対しても適用されることは勿論である。
【0092】このような例としては、キャップ80を有
しない構造或いは他のキャップ開閉機構を備えた構造の
装置,2層や3層等の多重成長,InP基板を使用した
In1-x Gax As1-y Py系混晶の多層成長等があ
る。要は、成長用融液ホルダー20,基板結晶列ホルダ
ー60及び廃液ホルダー40を垂直方向の中心軸に沿っ
て重畳し、基板結晶列ホルダー60の中心軸を含む中央
部にほぼ直方体状の凹所を形成して基板結晶列の収容部
63とし、基板結晶列ホルダー60のみを中心軸の回り
に回転させることにより、上方に配置された成長用融液
ホルダー20に中心軸に関して放射状に設けられた融液
溜め21a〜21dから次々と異なった組成の融液を基
板結晶列ホルダー60の収容部63に供給するものであ
る限り、本発明に従って装置を構成することが可能であ
る。
しない構造或いは他のキャップ開閉機構を備えた構造の
装置,2層や3層等の多重成長,InP基板を使用した
In1-x Gax As1-y Py系混晶の多層成長等があ
る。要は、成長用融液ホルダー20,基板結晶列ホルダ
ー60及び廃液ホルダー40を垂直方向の中心軸に沿っ
て重畳し、基板結晶列ホルダー60の中心軸を含む中央
部にほぼ直方体状の凹所を形成して基板結晶列の収容部
63とし、基板結晶列ホルダー60のみを中心軸の回り
に回転させることにより、上方に配置された成長用融液
ホルダー20に中心軸に関して放射状に設けられた融液
溜め21a〜21dから次々と異なった組成の融液を基
板結晶列ホルダー60の収容部63に供給するものであ
る限り、本発明に従って装置を構成することが可能であ
る。
【0093】また、基板結晶列ホルダー60の収容部6
3に基板結晶列を配置する第1の工程、基板結晶列ホル
ダー60の上下にそれぞれ複数の融液溜め21a〜21
d及び廃液溜めが中心軸に関して放射状に設けられたほ
ぼ円柱状の成長用融液ホルダー20及び廃液ホルダー4
0を外部に固定するように配置する第2の工程、及び基
板結晶列ホルダー60のみを所定角度ごとに回転するこ
とによって基板結晶列ホルダー60に対する融液の供給
及び廃液の排出を行う第3の工程を少なくとも含むもの
である限り、本発明に従って多層エピタキシャル結晶成
長を行うことができる。
3に基板結晶列を配置する第1の工程、基板結晶列ホル
ダー60の上下にそれぞれ複数の融液溜め21a〜21
d及び廃液溜めが中心軸に関して放射状に設けられたほ
ぼ円柱状の成長用融液ホルダー20及び廃液ホルダー4
0を外部に固定するように配置する第2の工程、及び基
板結晶列ホルダー60のみを所定角度ごとに回転するこ
とによって基板結晶列ホルダー60に対する融液の供給
及び廃液の排出を行う第3の工程を少なくとも含むもの
である限り、本発明に従って多層エピタキシャル結晶成
長を行うことができる。
【0094】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明によると
き、多数枚の基板結晶に同時に多層成長を行う基板結晶
列方式の液相エピタキシャル成長において、従来の方式
に比較して、基板結晶の成長表面に酸化皮膜や微結晶等
が付着することがなく、加熱炉の均熱部を短くすること
ができる。また、反応管の外部に引き出す可動軸も1本
で済むため、複雑なシール機構を必要とせず、操作機構
を簡単にして故障発生の機会を少なくすることが可能で
ある。しかも、基板結晶列ホルダーを縦型管状電気炉の
軸方向に移動させることなく融液の供給及び廃液の排出
が行われることから、高精度の温度制御も容易となる。
このように、本発明は、多層エピタキシャル成長結晶を
工業的に生産する上で効果を発揮する。
き、多数枚の基板結晶に同時に多層成長を行う基板結晶
列方式の液相エピタキシャル成長において、従来の方式
に比較して、基板結晶の成長表面に酸化皮膜や微結晶等
が付着することがなく、加熱炉の均熱部を短くすること
ができる。また、反応管の外部に引き出す可動軸も1本
で済むため、複雑なシール機構を必要とせず、操作機構
を簡単にして故障発生の機会を少なくすることが可能で
ある。しかも、基板結晶列ホルダーを縦型管状電気炉の
軸方向に移動させることなく融液の供給及び廃液の排出
が行われることから、高精度の温度制御も容易となる。
このように、本発明は、多層エピタキシャル成長結晶を
工業的に生産する上で効果を発揮する。
【図1】 従来の多数枚基板列方式2層エピタキシャル
成長に使用される装置の要部を示す。
成長に使用される装置の要部を示す。
【図2】 本発明実施例における多数枚多層エピタキシ
ャル成長に使用した製造装置の要部を示す。
ャル成長に使用した製造装置の要部を示す。
【図3】 同製造装置を成長用融液ホルダー,基板結晶
列ホルダー及び廃液ホルダーに分解して示す。
列ホルダー及び廃液ホルダーに分解して示す。
【図4】 基板結晶列ホルダーの上面を(a)に、側断
面を(b)に、下面を(c)にそれぞれ示す。
面を(b)に、下面を(c)にそれぞれ示す。
【図5】 本発明実施例で製造された多層エピタキシャ
ル成長結晶の層構成を示す。
ル成長結晶の層構成を示す。
20 成長用融液ホルダー 21a〜21d
融液溜め 22 軸受け孔 40 廃液ホルダ
ー 60 円柱状基板結晶列ホルダー 63 収容部(凹
所) 64 基板結晶 65 蓋体 69 半欠軸 70 回転軸 80 キャップ 82 半欠軸
融液溜め 22 軸受け孔 40 廃液ホルダ
ー 60 円柱状基板結晶列ホルダー 63 収容部(凹
所) 64 基板結晶 65 蓋体 69 半欠軸 70 回転軸 80 キャップ 82 半欠軸
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−302391(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (3)
- 【請求項1】 複数枚の基板結晶を垂直方向に所定間隔
で対向させた基板結晶列の相互間隙に複数種類の成長用
融液を順次満たすことにより各基板結晶の表面上に複数
層の成長層を重畳して晶出させる液相エピタキシャル成
長において、下方に回転軸を有する円柱状基板結晶列ホ
ルダーの上面で中心軸を含む中央部に設けた凹所に前記
基板結晶列を配置する工程と、前記円柱状基板結晶列ホ
ルダーの上部及び下部で、それぞれ複数個の融液溜め及
び廃液溜めが前記中心軸に関して放射状に設けられた成
長用融液ホルダー及び廃液ホルダーを外部に固定的に配
置する工程と、前記円柱状基板結晶列ホルダーのみを所
定角度ごと複数回回転させることにより、前記基板結晶
列の相互間隙に複数種類の成長用融液を順次供給し、成
長後の廃液を順次排出させる工程を含むことを特徴とす
る多層エピタキシャル成長結晶の製造方法。 - 【請求項2】 複数枚の基板結晶を垂直方向に所定間隔
で対向させた基板結晶列の相互間隙に複数種類の成長用
融液を順次満たすことにより各基板結晶の表面上に複数
層の成長層を重畳して晶出させる液相エピタキシャル成
長結晶の製造装置であって、垂直方向に延びる中心軸に
沿って上方から順に成長用融液ホルダー,基板結晶列ホ
ルダー及び廃液ホルダーを重畳し、基板結晶列ホルダー
の上面で前記中心軸を含む中央部分に前記基板結晶列を
収容する収容部を形成し、前記成長用融液ホルダー及び
前記廃液ホルダーに各種溶液及び各種廃液が収容される
複数個の凹部を前記中心軸に関して放射状に設け、前記
廃液ホルダーを貫通して下方に延びる回転軸により前記
基板結晶列ホルダーのみが回転されることを特徴とする
多層エピタキシャル成長結晶の製造装置。 - 【請求項3】 複数枚の基板結晶を垂直方向に所定間隔
で対向させた基板結晶列の相互間隙に複数種類の成長用
融液を順次満たすことにより各基板結晶の表面上に複数
層の成長層を重畳して晶出させる液相エピタキシャル成
長結晶の製造装置であって、垂直方向に延びる中心軸に
沿って上方から順に成長用融液ホルダー,基板結晶列ホ
ルダー及び廃液ホルダーを重畳し、前記成長用融液ホル
ダーの上面に装着されるキャップの下面及び前記基板結
晶列ホルダーの上面に装着される蓋体の上面に半欠軸を
それぞれ突出させ、これら半欠軸は前記成長用融液ホル
ダーの軸方向中心部に設けられた軸受け孔にそれぞれ上
方及び下方から挿入されており、前記半欠軸の対向或い
は噛合いによってベーキング中における前記成長用融液
ホルダーの前記キャップからの解放或いはドーピング後
の前記キャップによる前記成長用融液ホルダーの閉鎖が
行われることを特徴とする多層エピタキシャル成長結晶
の製造装置。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3261046A JP3007202B2 (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 多層エピタキシャル成長結晶の製造方法及び製造装置 |
US08/050,078 US6273946B1 (en) | 1991-09-12 | 1992-09-10 | Method for production of multi-layered epitaxially grown crystal and apparatus therefor |
DE4292933T DE4292933T1 (de) | 1991-09-12 | 1992-09-10 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines epitaxial aufgewachsenen Vielschicht-Kristalls |
NL9220004A NL9220004A (nl) | 1991-09-12 | 1992-09-10 | Werkwijze voor het produceren van veellagig epitaxiaal gegroeid kristal en inrichting daarvoor. |
PCT/JP1992/001154 WO1993005206A1 (en) | 1991-09-12 | 1992-09-10 | Method and apparatus for manufacturing multilayer epitaxial growth crystal |
TW081107337A TW201361B (ja) | 1991-09-12 | 1992-09-17 | |
KR1019930701429A KR0132719B1 (ko) | 1991-09-12 | 1993-05-12 | 다층 에피택셜 성장결정의 제조방법 및 제조장치 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3261046A JP3007202B2 (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 多層エピタキシャル成長結晶の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0570285A JPH0570285A (ja) | 1993-03-23 |
JP3007202B2 true JP3007202B2 (ja) | 2000-02-07 |
Family
ID=17356309
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3261046A Expired - Lifetime JP3007202B2 (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 多層エピタキシャル成長結晶の製造方法及び製造装置 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6273946B1 (ja) |
JP (1) | JP3007202B2 (ja) |
KR (1) | KR0132719B1 (ja) |
DE (1) | DE4292933T1 (ja) |
TW (1) | TW201361B (ja) |
WO (1) | WO1993005206A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE69306389T2 (de) * | 1992-06-12 | 1997-06-26 | Dow Chemical Co | Intelligentes prozesssteuerverbindungssystem und verfahren. |
JP2008118151A (ja) * | 2007-11-26 | 2008-05-22 | Dowa Holdings Co Ltd | 半導体結晶薄膜の液相エピタキシャル成長方法及び装置 |
KR102209707B1 (ko) * | 2019-06-24 | 2021-01-29 | 주식회사 아이오지 | 수직형 액상 에피텍셜 장치 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3697330A (en) * | 1970-03-27 | 1972-10-10 | Sperry Rand Corp | Liquid epitaxy method and apparatus |
JPS53271B1 (ja) * | 1971-03-05 | 1978-01-06 | ||
US3765959A (en) * | 1971-07-30 | 1973-10-16 | Tokyo Shibaura Electric Co | Method for the liquid phase epitaxial growth of semiconductor crystals |
JPS54103745U (ja) * | 1977-12-30 | 1979-07-21 | ||
JPS61135116A (ja) * | 1984-12-06 | 1986-06-23 | Nec Corp | 液相エピタキシヤル成長方法 |
JPS6445797A (en) * | 1987-08-17 | 1989-02-20 | Mitsubishi Electric Corp | Apparatus for liquid-phase epitaxial growth |
-
1991
- 1991-09-12 JP JP3261046A patent/JP3007202B2/ja not_active Expired - Lifetime
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1992
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