JP2986859B2 - Aluminum alloy material and method of manufacturing the same - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は、合金の表面にフッ化マグネシウムを含む
フッ化不働態膜を形成して、耐食性を著しく向上させた
アルミニウム合金材およびその製造方法に関するもので
ある。Description: FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to an aluminum alloy material having significantly improved corrosion resistance by forming a fluoride passivation film containing magnesium fluoride on the surface of an alloy, and a method for producing the same. It is about.
[従来の技術] 一般に、アルミニウム合金は、活性に富んでおり、表
面に酸化膜が形成されやすい。この酸化膜は比較的安定
しており、内部酸化を防止し、アルミニウム合金の耐食
性を向上させている。[Prior Art] Generally, an aluminum alloy is rich in activity and an oxide film is easily formed on the surface. This oxide film is relatively stable, prevents internal oxidation, and improves the corrosion resistance of the aluminum alloy.
ところが、Cl2ガスなどのように腐食性の強いものに
対しては、十分な耐食性能を発揮することができず、早
期に腐食が進行してしまう。However, for corrosive substances such as Cl 2 gas, sufficient corrosion resistance cannot be exhibited, and corrosion proceeds early.
上記のCl2ガスのように腐食性の強いガスは、半導体
製造プロセスで広く使用されており、このプロセスで使
用される器具、装置類には、極めて耐食性に優れた材料
を用いる必要がある。このため、従来は、上記のように
腐食性の強い環境では、アルミニウム合金を使用するこ
とは困難であり、特に耐食性に優れているステンレス鋼
が多く使用されている。A highly corrosive gas such as the above-mentioned Cl 2 gas is widely used in a semiconductor manufacturing process, and it is necessary to use a material having extremely excellent corrosion resistance for tools and equipment used in this process. For this reason, conventionally, it is difficult to use an aluminum alloy in a highly corrosive environment as described above, and in particular, stainless steel excellent in corrosion resistance is often used.
[発明が解決しようとする課題] ところで、半導体製造で用いられる装置類では、移動
を伴う貯蔵容器などを含めて軽量化の要望がある。しか
し、従来、上記装置類の材料として用いられているステ
ンレス鋼では、上記要望に応えることは困難であり、耐
食性が良好で、しかも軽量な他の材料の開発が望まれて
いた。[Problems to be Solved by the Invention] Meanwhile, there is a demand for a reduction in the weight of devices used in semiconductor manufacturing, including storage containers that move. However, in the past, it has been difficult to meet the above demands with stainless steel used as a material for the above-mentioned devices, and it has been desired to develop another material having good corrosion resistance and light weight.
この要望に応えるべく、本願発明者らは、アルミニウ
ムにフッ化不働態膜を形成して耐食性を向上させること
を考えた。このために、純アルミニウムをフッ化処理し
て皮膜を形成する試みを行ったが、十分な皮膜量を得る
ことができなかった。本願発明者らは、さらに研究を進
めた結果、特定のアルミニウム合金を用いた場合に、十
分な皮膜量が得られ、良好な耐食性が得られることを発
見し、本発明をするに至ったものである。In order to meet this demand, the inventors of the present application considered forming a fluoride passivation film on aluminum to improve corrosion resistance. For this reason, an attempt was made to form a film by fluorinating pure aluminum, but a sufficient amount of the film could not be obtained. The present inventors have further studied and found that, when a specific aluminum alloy is used, a sufficient coating amount can be obtained and good corrosion resistance can be obtained, which led to the present invention. It is.
[課題を解決するための手段] すなわち、上記課題を解決するため、本願発明のアル
ミニウム合金材は、マグネシウムを3〜7重量%含有す
るアルミニウム合金と、該アルミニウム合金上の少なく
とも一部に形成されたフッ化マグネシウムを含むフッ化
不働態膜とを有することを特徴とする。[Means for Solving the Problems] That is, in order to solve the above problems, the aluminum alloy material of the present invention is formed on an aluminum alloy containing 3 to 7% by weight of magnesium and at least a part of the aluminum alloy. A passivation film containing magnesium fluoride.
第2の発明のアルミニウム合金材は、第1の発明のア
ルミニウム合金材において、前記フッ化不動態膜の膜層
が200〜5000Åの厚さを有することを特徴とする。The aluminum alloy material of the second invention is characterized in that, in the aluminum alloy material of the first invention, the film layer of the fluorinated passivation film has a thickness of 200 to 5000 °.
また、第3の発明のアルミニウム合金材の製造方法
は、マグネシウムを3〜7重量%含有するアルミニウム
合金をフッ化処理して、前記合金表面の少なくとも一部
に、フッ化マグネシウムを含むフッ化不働態膜を形成す
ることを特徴とする。Further, in the method for producing an aluminum alloy material according to the third invention, an aluminum alloy containing 3 to 7% by weight of magnesium is fluorinated, and at least a part of the surface of the alloy is not fluorinated containing magnesium fluoride. The active film is formed.
第4の発明のアルミニウム合金材の製造方法は、第3
の発明のアルミニウム合金材の製造方法において、前記
フッ化処理前に、前記アルミニウム合金を150〜450℃で
1〜5時間ベーキングすることを特徴とする。The method for manufacturing an aluminum alloy material according to the fourth invention is the third method.
In the method for producing an aluminum alloy material according to the invention, the aluminum alloy is baked at 150 to 450 ° C. for 1 to 5 hours before the fluorination treatment.
第5の発明のアルミニウム合金材の製造方法は、第3
または第4の発明のアルミニウム合金材の製造方法にお
いて、前記フッ化処理の際に、フッ素またはフッ化物ガ
スを前記アルミニウム合金の表面に接触させることを特
徴とする。The method for manufacturing an aluminum alloy material according to a fifth aspect of the present invention includes the third method.
Alternatively, in the method for manufacturing an aluminum alloy material according to a fourth aspect of the present invention, a fluorine or fluoride gas is brought into contact with the surface of the aluminum alloy during the fluorination treatment.
第6の発明のアルミニウム合金材の製造方法は、第5
の発明のアルミニウム合金材の製造方法において、前記
フッ化処理の際に、触媒を用いることを特徴とする。The method for manufacturing an aluminum alloy material according to the sixth aspect of the present invention is the fifth method.
In the method for producing an aluminum alloy material according to the invention, a catalyst is used in the fluorination treatment.
第7の発明のアルミニウム合金材の製造方法は、第5
または第6の発明のアルミニウム合金材の製造方法にお
いて、前記フッ化処理が、150〜450℃の温度でなされる
ことを特徴とする。The method for producing an aluminum alloy material according to the seventh aspect of the present invention is the fifth method.
Alternatively, in the method of manufacturing an aluminum alloy material according to a sixth aspect, the fluorination treatment is performed at a temperature of 150 to 450 ° C.
第8の発明のアルミニウム合金材の製造方法は、第7
の発明のアルミニウム合金材の製造方法において、前記
フッ化処理が、1〜5時間でなされることを特徴とす
る。The method for producing an aluminum alloy material according to the eighth invention is the method according to the seventh invention.
In the method for producing an aluminum alloy material according to the invention, the fluorination treatment is performed for 1 to 5 hours.
本願発明に使用されるアルミニウム合金としては、マ
グネシウムを添加元素として含むものが用いられるが、
その他の添加元素の種類や添加量については制限を受け
ない。なお、マグネシウムの添加量は、3〜7重量%と
する。これは、マグネシウムの添加量が3重量%未満で
あると、マグネシウムの添加効果が十分ではなく、ま
た、7重量%を超えると、展延性などの加工性を低下さ
せるためである。As the aluminum alloy used in the present invention, an alloy containing magnesium as an additional element is used.
There are no restrictions on the types and amounts of other additional elements. In addition, the addition amount of magnesium is set to 3 to 7% by weight. This is because if the amount of magnesium is less than 3% by weight, the effect of adding magnesium is not sufficient, and if it exceeds 7% by weight, workability such as spreadability is reduced.
上記合金は、所望により表面洗浄などの適当な前処理
を行い、さらに、所望により、水分や付着物などを蒸散
させるために、ベーキングを行う。このベーキングは、
150〜450℃の範囲内で行うのが望ましい。これは、150
℃未満では、十分なベーキング効果が得られないおそれ
があり、また、450℃を超えると、アルミニウム合金の
一部溶解などが生じて合金を傷めるおそれがあるためで
ある。なお、ベーキング時間は、1〜5時間程度とす
る。The above alloy is subjected to an appropriate pretreatment such as surface cleaning as required, and is further baked as required to evaporate moisture, deposits and the like. This baking is
It is desirable to carry out in the range of 150 to 450 ° C. This is 150
If the temperature is lower than ℃, there is a possibility that a sufficient baking effect may not be obtained. If the temperature exceeds 450 ° C, the aluminum alloy may be partially melted and the alloy may be damaged. The baking time is about 1 to 5 hours.
そして、フッ化処理は、通常は、フッ素単体またはフ
ッ化物ガスを用いて、このガスをアルミニウム合金の表
面に接触させて行う。この際に、反応を促進させるよう
に、適当な触媒を用いることも可能である。フッ化処理
の温度は、上記ガスの接触による場合に、150〜450℃と
するのが望ましい。これは、150℃未満では、十分なフ
ッ化処理がなされないおそれがあり、また、450℃を超
えると、均質なフッ化不働態膜が形成されないためであ
る。また、フッ化処理時間は、1〜5時間とするのが望
ましい。The fluorination treatment is usually performed by using fluorine alone or a fluoride gas and bringing this gas into contact with the surface of the aluminum alloy. At this time, an appropriate catalyst can be used so as to accelerate the reaction. The temperature of the fluoridation treatment is desirably set to 150 to 450 ° C. when contacting the above gas. This is because if the temperature is lower than 150 ° C., sufficient fluoridation treatment may not be performed, and if the temperature exceeds 450 ° C., a uniform fluorinated passivation film is not formed. Further, the fluorination time is desirably 1 to 5 hours.
なお、フッ化処理には、液体フッ化物などを用いた方
法も考えられる。It is to be noted that a method using a liquid fluoride or the like may be used for the fluoridation treatment.
上記フッ化処理によるフッ化不働態膜は、アルミニウ
ム合金の少なくとも一部に形成されていればよく、例え
ば、使用目的などによって、特定の表面部位や表面全部
を被覆する。なお、上記不働態膜は、通常は200〜5000
Åの厚さとする。The fluoridation passivation film by the fluoridation treatment only needs to be formed on at least a part of the aluminum alloy, and covers a specific surface portion or the entire surface, for example, depending on the purpose of use. The passivation film is usually 200 to 5000
厚 thickness.
[作 用] 本願発明の方法によれば、フッ化処理および所望によ
り行うベーキング処理によって、アルミニウム合金中の
マグネシウムが拡散し、合金の表面近傍部でマグネシウ
ムが濃厚に存在する。[Operation] According to the method of the present invention, magnesium in the aluminum alloy is diffused by the fluoridation treatment and the optional baking treatment, and the magnesium is concentrated in the vicinity of the surface of the alloy.
フッ化処理によって、このアルミニウム合金の表面に
接触したフッ素またはフッ化物と、アルミニウム合金と
が反応する。なお、この反応においては、合金の表面で
濃厚に存在するマグネシウムが多くフッ化され、アルミ
ニウム合金の表面に、フッ化マグネシウムを含むフッ化
不働態膜が形成される。By the fluoridation treatment, the fluorine or fluoride in contact with the surface of the aluminum alloy reacts with the aluminum alloy. In this reaction, magnesium which is present in a high concentration on the surface of the alloy is largely fluorinated, and a passivation film containing magnesium fluoride is formed on the surface of the aluminum alloy.
この結果、界面近傍のマグネシウム濃度は低下するた
め、材料内部からマグネシウムが拡散供給され、フッ化
反応が繰返されるので、MgF2を主成分とし、若干のAlF3
を含んだフッ化不働態膜が形成されるものと考えられ
る。このフッ化不働態膜では、通常は上記したフッ化マ
グネシウムが主成分となり、耐食性に優れた皮膜が十分
に形成される。したがって、フッ化不働態膜で被覆され
たアルミニウム合金材は、腐食性の強いウエットなCl2
やHFなどのハロゲン系ガスに対しても十分な耐食性を発
揮する。As a result, the magnesium concentration near the interface is reduced, magnesium from inside material is diffused supplied, because fluorination reaction is repeated, as a main component MgF 2, some AlF 3
It is considered that a fluorinated passivation film containing is formed. In the fluorinated passivation film, usually, the above-mentioned magnesium fluoride is a main component, and a film excellent in corrosion resistance is sufficiently formed. Therefore, the aluminum alloy material coated with the fluorinated passivation film is a highly corrosive wet Cl 2
Also exhibits sufficient corrosion resistance to halogen-based gases such as HF and HF.
[実施例] 以下に、本願発明の一実施例を説明する。Example An example of the present invention will be described below.
第1図は、本願発明に用いられる製造装置の概略を示
すものである。1は、ベーキングおよびフッ化処理を行
う密閉構造の処理室であり、処理室1には加熱手段2が
備えられている。また、3は、処理室1内の温度を測定
して表示する温度測定部である。FIG. 1 schematically shows a manufacturing apparatus used in the present invention. Reference numeral 1 denotes a processing chamber having a closed structure for performing baking and fluorination treatment, and the processing chamber 1 is provided with a heating means 2. Reference numeral 3 denotes a temperature measurement unit that measures and displays the temperature in the processing chamber 1.
処理室1には、高純度のフッ素ガスおよび窒素ガスを
供給する供給部4、5がそれぞれバルブ4a、5aを通して
接続されている。Supply units 4 and 5 for supplying high-purity fluorine gas and nitrogen gas are connected to the processing chamber 1 through valves 4a and 5a, respectively.
また、処理室1には、それぞれバルブを介して真空ポ
ンプ6および排出部7が接続されており、この接続経路
には、それぞれバルブを介して、圧力計8および露点計
9が設けられている。In addition, a vacuum pump 6 and a discharge unit 7 are connected to the processing chamber 1 via valves, respectively, and a pressure gauge 8 and a dew point gauge 9 are provided on the connection paths via valves. .
次に、上記装置を用いた耐食性アルミニウム合金材の
製造方法を説明する。Next, a method for producing a corrosion-resistant aluminum alloy material using the above-described apparatus will be described.
処理室1内に、フッ化不働態膜を形成するアルミニウ
ム合金10(JIS5086合金)を設置する。このアルミニウ
ム合金10は、マグネシウムを3.5重量%含有しており、
酸洗いなどによって表面を洗浄してある。なお、望まし
くは、研磨によって表面の平滑化を行っておく。An aluminum alloy 10 (JIS 5086 alloy) for forming a fluorinated passivation film is installed in the processing chamber 1. This aluminum alloy 10 contains 3.5% by weight of magnesium,
The surface is cleaned by pickling. Preferably, the surface is smoothed by polishing.
アルミニウム合金10を処理室1内に設置した状態で、
真空ポンプ6により処理室1内を排気し、その後、真空
ポンプ6および排出部7のバルブを閉じ、バルブ5aを開
けて高純度窒素ガスを処理室1内に送出する。With the aluminum alloy 10 installed in the processing chamber 1,
The inside of the processing chamber 1 is evacuated by the vacuum pump 6, and thereafter, the vacuum pump 6 and the valve of the discharge unit 7 are closed, and the valve 5a is opened to send high-purity nitrogen gas into the processing chamber 1.
一方、処理室1内は、250℃または400℃に加熱してお
き、2時間のベーキングを行った。On the other hand, the inside of the processing chamber 1 was heated to 250 ° C. or 400 ° C. and baked for 2 hours.
ベーキングによって、アルミニウム合金10に付着した
水分等は蒸散し、真空ポンプ6で処理室1内から排出さ
れる。なお、排気の露点を露点計8で測定して、ベーキ
ングの進行状況を把握することができる。By baking, moisture and the like adhering to the aluminum alloy 10 evaporate and are discharged from the processing chamber 1 by the vacuum pump 6. The progress of baking can be grasped by measuring the dew point of the exhaust gas by the dew point meter 8.
ベーキング後には、バルブ5aを閉じ、真空ポンプ6で
処理室1内を排気し、その後、真空ポンプ6および排出
部7のバルブを閉じ、バルブ4aを開けて処理室1内に高
純度フッ素ガスを送出する。なお、処理室1内を、200
℃、300℃、または400℃に加熱し、それぞれ温度につい
て80分のフッ化処理を行った。After the baking, the valve 5a is closed, the inside of the processing chamber 1 is evacuated by the vacuum pump 6, and then the valves of the vacuum pump 6 and the discharge unit 7 are closed, and the valve 4a is opened to supply high-purity fluorine gas into the processing chamber 1. Send out. The inside of the processing chamber 1 is 200
C., 300.degree. C., or 400.degree. C., and fluorination treatment was performed at each temperature for 80 minutes.
フッ化処理後には、再度、処理室1内を排気して、窒
素ガスを供給し、450℃または500℃にて10分間加熱して
熱処理を行った。After the fluoridation treatment, the inside of the treatment chamber 1 was evacuated again, nitrogen gas was supplied, and heat treatment was performed at 450 ° C. or 500 ° C. for 10 minutes.
得られたアルミニウム合金材の表面には、それぞれ適
当厚さのフッ化不働態膜が形成された。On the surface of the obtained aluminum alloy material, a fluorinated passivation film having an appropriate thickness was formed.
上記フッ化不働態膜をESCAスペクトルで分析した結
果、不働態膜の中で、フッ化マグネシウム成分が大部分
を占め、その他をフッ化アルミニウムなどが占めてお
り、フッ化処理の際の温度が高い合金材ほど、厚いフッ
化不働態膜が形成された。As a result of analyzing the fluorinated passivation film by ESCA spectrum, magnesium fluoride component occupies most of the passivation film, aluminum fluoride and the like occupy the other, and the temperature at the time of fluoridation treatment is low. The higher the alloy material, the thicker the fluorinated passivation film was formed.
また、同一のフッ化処理温度であっても、ベーキング
温度が高いほど不働態膜は厚くなるという結果も得られ
た。In addition, even at the same fluorination temperature, a result was obtained in which the higher the baking temperature, the thicker the passivation film.
なお、フッ化処理後に、熱処理を行うことによって不
働態膜は組織上緻密な状態となった。After the fluoridation treatment, the heat treatment was performed, so that the passive film became dense in structure.
得られた耐食性アルミニウム合金材(実施例)と、比
較のために、実施例と同一のアルミニウム合金を用い、
フッ化不働態膜を形成していない合金材(比較例)とに
ついて、耐食性試験を行った。Using the obtained corrosion-resistant aluminum alloy material (Example) and the same aluminum alloy as in the example for comparison,
A corrosion resistance test was performed on an alloy material having no fluorinated passivation film (Comparative Example).
耐食試験では、Cl2:99体積%とH2O:1体積%とを混合
したガスに各合金材を、100℃で30日間晒し、腐食状態
を調べた。その結果、不働態膜を形成していない比較例
で、使用に耐え得ない腐食が見られたのに対し、実施例
の合金材では、腐食は僅かか、殆ど見られなかった。In the corrosion resistance test, each alloy material was exposed to a mixed gas of Cl 2 : 99% by volume and H 2 O: 1% by volume at 100 ° C. for 30 days, and the corrosion state was examined. As a result, in the comparative example in which the passivation film was not formed, corrosion that could not be used was observed, whereas in the alloy materials of the examples, little or almost no corrosion was observed.
なお、実施例中でも、フッ化処理温度が高くて、その
ため不働態膜の厚さが厚い合金材ほど耐食性に優れてい
た。In the examples, alloy materials having a higher fluoridation temperature and a thicker passivation film were more excellent in corrosion resistance.
[発明の効果] 以上説明したように、本願発明の製造方法によれば、
マグネシウムを3〜7重量%含有するアルミニウム合金
をフッ化処理して、前記合金表面の少なくとも一部に、
フッ化マグネシウムを含むフッ化不働態膜を形成するの
で、耐食性に優れた不働態膜が良好に合金の表面に形成
されるという効果がある。[Effects of the Invention] As described above, according to the manufacturing method of the present invention,
An aluminum alloy containing 3 to 7% by weight of magnesium is fluorinated, and at least a part of the surface of the alloy is
Since the passivation film containing magnesium fluoride is formed, a passivation film having excellent corrosion resistance is advantageously formed on the surface of the alloy.
また、本願発明の耐食性アルミニウム合金材によれ
ば、マグネシウムを3〜7重量%含有するアルミニウム
合金と、該アルミニウム合金上の少なくとも一部に形成
されたフッ化マグネシウムを含むフッ化不動態膜とを有
するので、腐食性の強いハロゲン系ガスに対しても強い
耐食性を有しており、ハロゲン系腐食ガスを使用する半
導体装置のチャンバー、配管、ガス貯蔵装置やこれらの
周辺装置への応用が可能になるという効果があり、さら
に、アルミニウム合金の採用によって装置類の軽量化が
達成されるという効果がある。Further, according to the corrosion-resistant aluminum alloy material of the present invention, an aluminum alloy containing 3 to 7% by weight of magnesium and a fluorinated passivation film containing magnesium fluoride formed at least partially on the aluminum alloy are provided. It has strong corrosion resistance to highly corrosive halogen-based gases, and can be applied to semiconductor equipment chambers, piping, gas storage devices and peripheral devices that use halogen-based corrosive gases. In addition, the adoption of an aluminum alloy has the effect of reducing the weight of devices.
【図面の簡単な説明】 第1図はこの発明の実施例に用いられる製造装置の概略
図である。 1……処理室、2……加熱手段 4……フッ素ガス供給部、5……窒素ガス供給部 10……アルミニウム合金BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic view of a manufacturing apparatus used in an embodiment of the present invention. 1 Processing chamber 2 Heating means 4 Fluorine gas supply section 5 Nitrogen gas supply section 10 Aluminum alloy
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三木 正博 大阪府大阪市阿倍野区帝塚山1丁目23番 14―521 (72)発明者 前野 又五郎 大阪府和泉市光明台2―42―6 (56)参考文献 特開 平2−263972(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 8/08 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Masahiro Miki 1-23-23 Teidukayama, Abeno-ku, Osaka-shi, Osaka 14-521 (72) Inventor Matagoro 2-42-6, Komeidai, Izumi-shi, Osaka References JP-A-2-263972 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) C23C 8/08
Claims (8)
ミニウム合金と、該アルミニウム合金上の少なくとも一
部に形成されたフッ化マグネシウムを含むフッ化不働態
膜とを有することを特徴とするアルミニウム合金材1. An aluminum alloy comprising: an aluminum alloy containing 3 to 7% by weight of magnesium; and a fluorinated passivation film containing magnesium fluoride formed on at least a part of the aluminum alloy. Lumber
の厚さを有することを特徴とする請求項1記載のアルミ
ニウム合金材2. The method according to claim 1, wherein the fluorinated passivation film has a thickness of 200 to 5000 .mu.m.
The aluminum alloy material according to claim 1, wherein the aluminum alloy material has a thickness of:
ミニウム合金をフッ化処理して、前記合金表面の少なく
とも一部に、フッ化マグネシウムを含むフッ化不働態膜
を形成することを特徴とするアルミニウム合金材の製造
方法3. An aluminum alloy containing 3 to 7% by weight of magnesium is fluorinated to form a fluorinated passivation film containing magnesium fluoride on at least a part of the surface of the alloy. Manufacturing method of aluminum alloy material
金を150〜450℃で1〜5時間ベーキングすることを特徴
とする請求項3記載のアルミニウム合金材の製造方法4. The method for producing an aluminum alloy material according to claim 3, wherein the aluminum alloy is baked at 150 to 450 ° C. for 1 to 5 hours before the fluorination treatment.
化物ガスを前記アルミニウム合金の表面に接触させるこ
とを特徴とする請求項3または4に記載のアルミニウム
合金材の製造方法5. The method according to claim 3, wherein a fluorine or fluoride gas is brought into contact with the surface of the aluminum alloy during the fluorination treatment.
を特徴とする請求項5に記載のアルミニウム合金材の製
造方法6. The method for producing an aluminum alloy material according to claim 5, wherein a catalyst is used in said fluorination treatment.
されることを特徴とする請求項5または6に記載のアル
ミニウム合金材の製造方法7. The method for producing an aluminum alloy material according to claim 5, wherein the fluorination treatment is performed at a temperature of 150 to 450 ° C.
ことを特徴とする請求項7記載のアルミニウム合金材の
製造方法8. The method according to claim 7, wherein the fluorination treatment is performed for 1 to 5 hours.
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