JP2951027B2 - ガスピュリファイヤーが使用寿命に達したことを判断するための方法及びそれに使用する装置 - Google Patents
ガスピュリファイヤーが使用寿命に達したことを判断するための方法及びそれに使用する装置Info
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- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガスピュリファイヤーの
使用寿命の終了を判断するための方法及びそのための装
置に関する。
使用寿命の終了を判断するための方法及びそのための装
置に関する。
【０００２】
【従来技術】多くの工業的プロセスに於てガスが使用さ
れることは既知である。半導体デバイスの製造の如き、
これらプロセスのあるものではそうしたガスは極めて高
純度であることが要求される。不純物として存在するい
かなる微量のガスも、作用ガスに関し１０万部当り数部
のオーダー（作用ガスの１０9 部当り数部の不純物）の
レベルで保持されねばならない。
れることは既知である。半導体デバイスの製造の如き、
これらプロセスのあるものではそうしたガスは極めて高
純度であることが要求される。不純物として存在するい
かなる微量のガスも、作用ガスに関し１０万部当り数部
のオーダー（作用ガスの１０9 部当り数部の不純物）の
レベルで保持されねばならない。
【０００３】不純物レベルをこうした低水準とするため
に”ガスピュリファイヤー”が使用される。半導体工業
に於ては”不活性ガスピュリファイヤー”が広く使用さ
れる。これは希ガス、ヘリウム、ネオン、アルゴン、ク
リプトン及びキセノン、そして窒素を浄化するものであ
る。そうした不活性ガスのピュリファイヤーは例えば、
英国特許第２，１７７，０７９号及び第２，１７７，０
８０号に記載される。欧州特許出願第０，３６５，４９
０Ａ１号も参照されたい。
に”ガスピュリファイヤー”が使用される。半導体工業
に於ては”不活性ガスピュリファイヤー”が広く使用さ
れる。これは希ガス、ヘリウム、ネオン、アルゴン、ク
リプトン及びキセノン、そして窒素を浄化するものであ
る。そうした不活性ガスのピュリファイヤーは例えば、
英国特許第２，１７７，０７９号及び第２，１７７，０
８０号に記載される。欧州特許出願第０，３６５，４９
０Ａ１号も参照されたい。
【０００４】これら不活性ガスピュリファイヤーは排出
ガスの不純物レベルを極めて低い要求レベルに維持する
上で非常に効率的ではあるが、これら不活性ガスピュリ
ファイヤーは特定の時期にガス状不純物の除去能力が低
下し始める。斯くしてプロセスガスの浄化は不十分なも
のとなり、製造される半導体デバイスの不良品数が増
え、従って廃棄しなければならなくなる。これらの廃棄
物は、特にそれが、半導体デバイスの製造にミクロン或
いはサブミクロン技法を使用する技術の使用が要求され
ることを考慮すれば非常に高価なものである。
ガスの不純物レベルを極めて低い要求レベルに維持する
上で非常に効率的ではあるが、これら不活性ガスピュリ
ファイヤーは特定の時期にガス状不純物の除去能力が低
下し始める。斯くしてプロセスガスの浄化は不十分なも
のとなり、製造される半導体デバイスの不良品数が増
え、従って廃棄しなければならなくなる。これらの廃棄
物は、特にそれが、半導体デバイスの製造にミクロン或
いはサブミクロン技法を使用する技術の使用が要求され
ることを考慮すれば非常に高価なものである。
【０００５】現在、こうした作用ガスの不純物レベルを
測定する幾つかの方法が知られている。その１つは、存
在するガス状の不純物のレベルを連続的に監視する方法
である。しかしながら、これには極めて専門的な装備と
高度に熟練した作業員とが必要である。他の方法は、ピ
ュリファイヤーを通して流れるガス量を測定し、そして
既知の不純物成分を推定し、ガスピュリファイヤーの浄
化効率がいつ低下し始めるかを算出するものである。残
念なことには、浄化されるべきガスの不純物レベルは未
知の様式で変動し、それがそうした算出上のエラーを招
き、結局、ピュリファイヤーはその使用寿命を既に過ぎ
た後まで使用されることになる。
測定する幾つかの方法が知られている。その１つは、存
在するガス状の不純物のレベルを連続的に監視する方法
である。しかしながら、これには極めて専門的な装備と
高度に熟練した作業員とが必要である。他の方法は、ピ
ュリファイヤーを通して流れるガス量を測定し、そして
既知の不純物成分を推定し、ガスピュリファイヤーの浄
化効率がいつ低下し始めるかを算出するものである。残
念なことには、浄化されるべきガスの不純物レベルは未
知の様式で変動し、それがそうした算出上のエラーを招
き、結局、ピュリファイヤーはその使用寿命を既に過ぎ
た後まで使用されることになる。
【０００６】提案されたその他の方法は、不純ガスを吸
収する物質の物理的特性の変化、例えば色の変化を利用
するものである。他方、ガス浄化を金属的ゲッタリング
物質手段によって行う場合は、そうした色の変化は利用
出来ない。
収する物質の物理的特性の変化、例えば色の変化を利用
するものである。他方、ガス浄化を金属的ゲッタリング
物質手段によって行う場合は、そうした色の変化は利用
出来ない。
【０００７】イタリア国特許第１９０１２Ａ／９０号に
は、不活性ガスピュリファイヤーの使用寿命の終了を、
該不活性ガスピュリファイヤーを横断する圧力差の変
化、とくには該不活性ガスピュリファイヤーの使用寿命
が近づいた場合の、即ち浄化効率が受容されざるレベル
のものとなり始めた際の圧力降下の増大によって判定す
るための方法が記載される。残念なことは、この圧力差
に依存する方法には費用の嵩む圧力測定用機器及び電子
回路を使用しなくてはならず、それは大規模なガス浄化
プラントに於てのみ可能なことである。
は、不活性ガスピュリファイヤーの使用寿命の終了を、
該不活性ガスピュリファイヤーを横断する圧力差の変
化、とくには該不活性ガスピュリファイヤーの使用寿命
が近づいた場合の、即ち浄化効率が受容されざるレベル
のものとなり始めた際の圧力降下の増大によって判定す
るための方法が記載される。残念なことは、この圧力差
に依存する方法には費用の嵩む圧力測定用機器及び電子
回路を使用しなくてはならず、それは大規模なガス浄化
プラントに於てのみ可能なことである。
【０００８】もっと低コストの小スケールのガス浄化プ
ラントが必要な場合は、浄化ガスのスループットは毎分
約１０リットル未満であり、使用寿命の終了が近いこと
の表示は常に信頼性を有し且つ比較的低コストであるべ
きである。
ラントが必要な場合は、浄化ガスのスループットは毎分
約１０リットル未満であり、使用寿命の終了が近いこと
の表示は常に信頼性を有し且つ比較的低コストであるべ
きである。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、従って、ガスピュリファイヤーそして必ず
しもそうではないが不活性ガスピュリファイヤーが、要
求される浄化効率のレベルをもはや提供しない時点を表
示する、また従来技術のガスピュリファイヤーの１つ以
上の欠点を有さない改善方法及び装置を提供することで
あり、ガスピュリファイヤーがもはや要求浄化効率レベ
ルを提供し得ない時点を表示するための改善方法及び装
置にして、極めて特殊な装備或いは高度の熟練作業員を
必要とせず、浄化されるべきガスの不純物レベルの未知
の変動による影響を受けず、不純物を吸収する物質の特
性の物理的変化に依存するのではなく、低コストで客観
的様式で測定し得る、前記改善方法及び装置を提供する
ことにある。
する課題は、従って、ガスピュリファイヤーそして必ず
しもそうではないが不活性ガスピュリファイヤーが、要
求される浄化効率のレベルをもはや提供しない時点を表
示する、また従来技術のガスピュリファイヤーの１つ以
上の欠点を有さない改善方法及び装置を提供することで
あり、ガスピュリファイヤーがもはや要求浄化効率レベ
ルを提供し得ない時点を表示するための改善方法及び装
置にして、極めて特殊な装備或いは高度の熟練作業員を
必要とせず、浄化されるべきガスの不純物レベルの未知
の変動による影響を受けず、不純物を吸収する物質の特
性の物理的変化に依存するのではなく、低コストで客観
的様式で測定し得る、前記改善方法及び装置を提供する
ことにある。
【００１０】本発明に従う方法及び関連する装置は、ガ
スピュリファイヤーのガス吸収材内部の内側のある点及
び及びそのハウジング間の電気的抵抗を測定することに
依存している。
スピュリファイヤーのガス吸収材内部の内側のある点及
び及びそのハウジング間の電気的抵抗を測定することに
依存している。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、ガスを
吸収し得る金属質材料或いは金属質合金材料１１０を収
納し、浄化ガス出口１１２と流体連通するハウジング１
０８と流体連通する不純ガス入口１０６を有するガスピ
ュリファイヤー１０４の使用寿命が尽きたことを表示す
るための装置であって、前記金属質材料或いは金属質合
金材料１１０内部の予備決定位置１１６とハウジング１
０８との間の抵抗Ｒx を測定するための抵抗測定手段１
１４を含むことを特徴とする装置が提供される。
吸収し得る金属質材料或いは金属質合金材料１１０を収
納し、浄化ガス出口１１２と流体連通するハウジング１
０８と流体連通する不純ガス入口１０６を有するガスピ
ュリファイヤー１０４の使用寿命が尽きたことを表示す
るための装置であって、前記金属質材料或いは金属質合
金材料１１０内部の予備決定位置１１６とハウジング１
０８との間の抵抗Ｒx を測定するための抵抗測定手段１
１４を含むことを特徴とする装置が提供される。
【００１２】また本発明に従えば、ガス吸収性材料を収
納し浄化ガス出口と流体連通するハウジングと流体連通
する不純ガス入口を有するガスピュリファイヤーの使用
寿命が尽きたことを判定するための方法であって、前記
ガス吸収性材料内部の所定位置と前記ハウジングとの間
の抵抗値Ｒx を測定する段階にして、該抵抗の値Ｒxを
予備決定された抵抗Ｒp の値と比較しそして、Ｒx ＞Ｒ
p である場合に前記ガスピュリファイヤーの使用寿命が
尽きたことを表示するための段階を含むことを特徴とす
る方法が提供される。
納し浄化ガス出口と流体連通するハウジングと流体連通
する不純ガス入口を有するガスピュリファイヤーの使用
寿命が尽きたことを判定するための方法であって、前記
ガス吸収性材料内部の所定位置と前記ハウジングとの間
の抵抗値Ｒx を測定する段階にして、該抵抗の値Ｒxを
予備決定された抵抗Ｒp の値と比較しそして、Ｒx ＞Ｒ
p である場合に前記ガスピュリファイヤーの使用寿命が
尽きたことを表示するための段階を含むことを特徴とす
る方法が提供される。
【００１３】
【実施例】図１には、本発明の方法が示され、ガス吸収
（浄化）材が可変電気抵抗として示されている。該可変
電気抵抗の値は吸収するガス状不純物量の増大と共に増
大する。好都合には、ガスピュリファイヤーハウジング
及び固定抵抗と直列のガス吸収材内部の定位置間に固定
電圧が加えられるまで、ガスピュリファイヤーを貫いて
流れる電流及びそこを横断する電位差を測定することに
よって抵抗値を測定出来る。
（浄化）材が可変電気抵抗として示されている。該可変
電気抵抗の値は吸収するガス状不純物量の増大と共に増
大する。好都合には、ガスピュリファイヤーハウジング
及び固定抵抗と直列のガス吸収材内部の定位置間に固定
電圧が加えられるまで、ガスピュリファイヤーを貫いて
流れる電流及びそこを横断する電位差を測定することに
よって抵抗値を測定出来る。
【００１４】図１では記号Ｒf が、ガスピュリファイヤ
ーを貫いて流れる電流Ｉを制限する既知の抵抗を表し、
記号Ｒx が、決定されるべきガスピュリファイヤーの抵
抗を表している。このシステムに電圧Ｖを加えた時、ガ
スピュリファイヤーハウジング及び前記ガス吸収材内の
固定点間で電位差Ｖx が測定された。
ーを貫いて流れる電流Ｉを制限する既知の抵抗を表し、
記号Ｒx が、決定されるべきガスピュリファイヤーの抵
抗を表している。このシステムに電圧Ｖを加えた時、ガ
スピュリファイヤーハウジング及び前記ガス吸収材内の
固定点間で電位差Ｖx が測定された。
【００１５】電圧Ｖが１０ボルトであり、抵抗Ｒが１４
１オームである場合は、Ｉ（Ｒx ＋１４１）＝Ｖとな
る。電流Ｉ及び電位差Ｖx を測定することによって、以
下の式から未知のＲx の値を知ることが出来る。 Ｒx ＝（Ｖ：Ｉ）−Ｒf 或いはＲx ：（Ｒf Ｖx)／（１０−Ｖx ）
１オームである場合は、Ｉ（Ｒx ＋１４１）＝Ｖとな
る。電流Ｉ及び電位差Ｖx を測定することによって、以
下の式から未知のＲx の値を知ることが出来る。 Ｒx ＝（Ｖ：Ｉ）−Ｒf 或いはＲx ：（Ｒf Ｖx)／（１０−Ｖx ）
【００１６】後者の式の場合、ガスピュリファイヤーを
横断して測定される電位差Ｖx に代えて、固定抵抗Ｒf
を横断しての電位差を、その値が電圧Ｖに対する電位差
Ｖxの補数であることを考慮することによって測定可能
である。
横断して測定される電位差Ｖx に代えて、固定抵抗Ｒf
を横断しての電位差を、その値が電圧Ｖに対する電位差
Ｖxの補数であることを考慮することによって測定可能
である。
【００１７】図２を参照するに、本発明の説明に有益な
概略図が示されている。ガスピュリファイヤーの最終使
用寿命を測定するための寿命測定装置が参照番号１０２
で示され、その断面が示されるガスピュリファイヤー１
０４に連結されている。ガスピュリファイヤー１０４は
未浄化ガス入口１０６を有する。該未浄化ガス入口は、
ガス吸収材１１０を収納するハウジング１０８と流体連
通している。ハウジング１０８は浄化ガス出口とも流体
連通される。寿命測定装置１０２には、ガスピュリファ
イヤー１０４のハウジング１０８及びガス吸収材１１０
内部の位置１１６間の抵抗値Ｒx を測定するための回路
である手段１１４が配設される。該手段１１４は図１に
示されたダイヤグラムを実体化した回路を含む。この回
路はセラミック製の絶縁スリーブ１２０によってハウジ
ング１０８から隔絶された電極１１８を使用する。この
電極１１８及びハウジング１０８の任意のパーツ（ここ
では参照番号１２２によって示されるパーツ）間には、
固定限界抵抗Ｒf を通して電圧Ｖによって電位差が加え
られる。測定用機器は例えば、電流Ｉを測定するための
直列のアンメーター１２４と、電位差Ｖx を測定するた
めの並列のボルトメーター１２６とから成り立ち得る。
図１を参照して説明された関係式を適用することによ
り、位置１１６及びハウジング１０８間のＲx の値が与
えられる。
概略図が示されている。ガスピュリファイヤーの最終使
用寿命を測定するための寿命測定装置が参照番号１０２
で示され、その断面が示されるガスピュリファイヤー１
０４に連結されている。ガスピュリファイヤー１０４は
未浄化ガス入口１０６を有する。該未浄化ガス入口は、
ガス吸収材１１０を収納するハウジング１０８と流体連
通している。ハウジング１０８は浄化ガス出口とも流体
連通される。寿命測定装置１０２には、ガスピュリファ
イヤー１０４のハウジング１０８及びガス吸収材１１０
内部の位置１１６間の抵抗値Ｒx を測定するための回路
である手段１１４が配設される。該手段１１４は図１に
示されたダイヤグラムを実体化した回路を含む。この回
路はセラミック製の絶縁スリーブ１２０によってハウジ
ング１０８から隔絶された電極１１８を使用する。この
電極１１８及びハウジング１０８の任意のパーツ（ここ
では参照番号１２２によって示されるパーツ）間には、
固定限界抵抗Ｒf を通して電圧Ｖによって電位差が加え
られる。測定用機器は例えば、電流Ｉを測定するための
直列のアンメーター１２４と、電位差Ｖx を測定するた
めの並列のボルトメーター１２６とから成り立ち得る。
図１を参照して説明された関係式を適用することによ
り、位置１１６及びハウジング１０８間のＲx の値が与
えられる。
【００１８】図３ａ及び３ｂを参照するに、２つのグラ
フが示される。グラフ２００の曲線２０２はガス浄化中
の電気抵抗Ｒx の値の、時間の関数としての挙動を、そ
してグラフ２０４の曲線２０６は浄化されたガスのピュ
リファイヤー出口における時間の関数としての不純度を
表している。
フが示される。グラフ２００の曲線２０２はガス浄化中
の電気抵抗Ｒx の値の、時間の関数としての挙動を、そ
してグラフ２０４の曲線２０６は浄化されたガスのピュ
リファイヤー出口における時間の関数としての不純度を
表している。
【００１９】曲線２０２から、浄化の初期の測定電気抵
抗Ｒx の値は、線２０８で示される時間Ｔa （吸収不純
物量Ｑa に相当）までは値Ｒa に等しく且つ概略一定で
あり、それ以降は電気抵抗値は連続的に増加するのが測
定される。
抗Ｒx の値は、線２０８で示される時間Ｔa （吸収不純
物量Ｑa に相当）までは値Ｒa に等しく且つ概略一定で
あり、それ以降は電気抵抗値は連続的に増加するのが測
定される。
【００２０】図３ｂの曲線２０６から、浄化されたガス
の不純度は、線２１０で示される臨界不純度Ｉc 未満の
レベルで実質的に一定に維持され、それ以降の浄化ガス
の純度はそれを使用するプロセスのためには十分なもの
ではないと考えられる。しかしながら、線２１２で示さ
れる時間Ｔb （吸収不純物量Ｑb に相当）以降は浄化ガ
スの不純度は増加し始める。これは線２１４で示される
電気抵抗Ｒb に於て生じる。ガスの浄化が進むにつれ、
浄化ガスの不純度はそれが線２１６によって示される時
間Ｔc （吸収不純物量Ｑc に相当）での臨界値Ｉc に到
達するまで増大し続ける。
の不純度は、線２１０で示される臨界不純度Ｉc 未満の
レベルで実質的に一定に維持され、それ以降の浄化ガス
の純度はそれを使用するプロセスのためには十分なもの
ではないと考えられる。しかしながら、線２１２で示さ
れる時間Ｔb （吸収不純物量Ｑb に相当）以降は浄化ガ
スの不純度は増加し始める。これは線２１４で示される
電気抵抗Ｒb に於て生じる。ガスの浄化が進むにつれ、
浄化ガスの不純度はそれが線２１６によって示される時
間Ｔc （吸収不純物量Ｑc に相当）での臨界値Ｉc に到
達するまで増大し続ける。
【００２１】かくして、ガスピュリファイヤーのハウジ
ング１０８及びガス吸収材１１０内の定位置１１６間の
電気抵抗値がＲc に達するとその使用寿命はつきる。実
際上、電気抵抗Ｒx の値を測定するために回路１１４で
使用される手段はそうした値を表示し得る任意の手段と
し得るが、それらは好ましくは回路１１４の電流を測定
するアンメーター１２４と、定位置１１６及びハウジン
グ１０８間の電位差Ｖx を測定するボルトメーター１２
６とである。電気信号を使用することによって電気抵抗
値Ｒx を直接的に表示するために、或いは値Ｒx が限界
値Ｒx＝Ｒp 、即ちガスピュリファイヤーがその使用寿
命に達したことを示す値に到達したことを表示するため
に電気的或いは電子的デバイスを使用し得る。前記電気
信号は浄化されるべきガスの流れを遮断するための１つ
以上の弁を作動させるために使用し得或いはガスピュリ
ファイヤーがその使用寿命に達した場合に必要とされる
その他作動を実行させるために使用出来る。
ング１０８及びガス吸収材１１０内の定位置１１６間の
電気抵抗値がＲc に達するとその使用寿命はつきる。実
際上、電気抵抗Ｒx の値を測定するために回路１１４で
使用される手段はそうした値を表示し得る任意の手段と
し得るが、それらは好ましくは回路１１４の電流を測定
するアンメーター１２４と、定位置１１６及びハウジン
グ１０８間の電位差Ｖx を測定するボルトメーター１２
６とである。電気信号を使用することによって電気抵抗
値Ｒx を直接的に表示するために、或いは値Ｒx が限界
値Ｒx＝Ｒp 、即ちガスピュリファイヤーがその使用寿
命に達したことを示す値に到達したことを表示するため
に電気的或いは電子的デバイスを使用し得る。前記電気
信号は浄化されるべきガスの流れを遮断するための１つ
以上の弁を作動させるために使用し得或いはガスピュリ
ファイヤーがその使用寿命に達した場合に必要とされる
その他作動を実行させるために使用出来る。
【００２２】予備決定された限界電気抵抗値Ｒp がガス
ピュリファイヤーの浄化限界であり、図３ａ及び図３ｂ
から決定されるものとしての値Ｒc に等しいと考えられ
ることを理解されよう。しかしながら、Ｒp の値は安全
マージン及び浄化ガスの不純度を臨界的不純度Ｉc 以下
に維持するための保証を与えるために、Ｒc 未満とする
べく選択され得る。例えば、Ｒp の値をＲb ＜Ｒp ＜Ｒ
cを満足させるよう選択し得る。Ｒp の値はガスピュリ
ファイヤーのハウジング１０８の幾何寸法、ガス吸収材
１１０の物理的形状、電気抵抗Ｒx を測定する定位置１
１６、並びに実験上測定し得るその他要因に依存する。
ピュリファイヤーの浄化限界であり、図３ａ及び図３ｂ
から決定されるものとしての値Ｒc に等しいと考えられ
ることを理解されよう。しかしながら、Ｒp の値は安全
マージン及び浄化ガスの不純度を臨界的不純度Ｉc 以下
に維持するための保証を与えるために、Ｒc 未満とする
べく選択され得る。例えば、Ｒp の値をＲb ＜Ｒp ＜Ｒ
cを満足させるよう選択し得る。Ｒp の値はガスピュリ
ファイヤーのハウジング１０８の幾何寸法、ガス吸収材
１１０の物理的形状、電気抵抗Ｒx を測定する定位置１
１６、並びに実験上測定し得るその他要因に依存する。
【００２３】本発明の方法は、ガス吸収材を収納するハ
ウジングと流体連通する不純ガス入口を具備し、前記ハ
ウジングは浄化ガス出口と流体連通するガスピュリファ
イヤーの使用寿命がつきたことを判断するためのもので
あり、ガス吸収材１１０内部の任意の予備決定位置１１
６及びガスピュリファイヤーのハウジング１０８間の電
気抵抗Ｒx の値を、任意の既知の手段、例えば先に示さ
れたような電流或いは電圧を測定し、選択されたＲp の
値とＲx の値を比較し、そしてＲx ＞Ｒp である場合
に、ガスピュリファイヤーの使用寿命がつきたことを表
示するための信号を発することによって測定する段階を
含んでいる。
ウジングと流体連通する不純ガス入口を具備し、前記ハ
ウジングは浄化ガス出口と流体連通するガスピュリファ
イヤーの使用寿命がつきたことを判断するためのもので
あり、ガス吸収材１１０内部の任意の予備決定位置１１
６及びガスピュリファイヤーのハウジング１０８間の電
気抵抗Ｒx の値を、任意の既知の手段、例えば先に示さ
れたような電流或いは電圧を測定し、選択されたＲp の
値とＲx の値を比較し、そしてＲx ＞Ｒp である場合
に、ガスピュリファイヤーの使用寿命がつきたことを表
示するための信号を発することによって測定する段階を
含んでいる。
【００２４】例 直径２．５センチ、長さ１４センチのステンレススチー
ル製のシリンダー型のガスピュリファイヤーに、各々直
径３ミリ、長さ４ミリのガス吸収材の円筒状ピル１４０
グラムが充填された。これらピルは公称組成が夫々重量
％で、７０％のＺｒ、２４．６％のＶ、５．４％のＦｅ
であった。ガスピュリファイヤーには不純ガスチューブ
入口及び浄化ガス出口が設けられた。抵抗ヒーターがシ
リンダー周囲に巻付けられその温度（従ってピルの温
度）が４００℃に維持された。ガスピュリファイヤーの
内部には直径１．２ミリのステンレススチール製のワイ
ヤー型電極が送通された。このワイヤー型電極はセラミ
ックチューブで被覆され、図２に示されるような回路に
接続された。Ｒf の値は１４１オームであり、電圧は１
０ボルトであった。何れも市販入手し得るアンメーター
及びボルトメーターが図２に示されるように接続され
た。
ル製のシリンダー型のガスピュリファイヤーに、各々直
径３ミリ、長さ４ミリのガス吸収材の円筒状ピル１４０
グラムが充填された。これらピルは公称組成が夫々重量
％で、７０％のＺｒ、２４．６％のＶ、５．４％のＦｅ
であった。ガスピュリファイヤーには不純ガスチューブ
入口及び浄化ガス出口が設けられた。抵抗ヒーターがシ
リンダー周囲に巻付けられその温度（従ってピルの温
度）が４００℃に維持された。ガスピュリファイヤーの
内部には直径１．２ミリのステンレススチール製のワイ
ヤー型電極が送通された。このワイヤー型電極はセラミ
ックチューブで被覆され、図２に示されるような回路に
接続された。Ｒf の値は１４１オームであり、電圧は１
０ボルトであった。何れも市販入手し得るアンメーター
及びボルトメーターが図２に示されるように接続され
た。
【００２５】ガスピュリファイヤーの入口にはアルゴン
ガスのシリンダーが結合された。該シリンダーには不純
物として９．３ｐｐｍのＨ2 ；０．６ｐｐｍのＯ2 ；
１１．３ｐｐｍのＮ2 ； １０．２ｐｐｍのＣＨ4 ；
１０．５ｐｐｍのＣＯ； １０．３ｐｐｍＣＯ2 ； が
含まれ、その流量は毎分５０×１０-3であった。寿命試
験短縮のために酸素流れに毎分０．３１×１０-3の割合
でアルゴン流れが混合された。この流量は、先に述べた
不純物量に関しては過大である約６０００ｐｐｍに相当
する。
ガスのシリンダーが結合された。該シリンダーには不純
物として９．３ｐｐｍのＨ2 ；０．６ｐｐｍのＯ2 ；
１１．３ｐｐｍのＮ2 ； １０．２ｐｐｍのＣＨ4 ；
１０．５ｐｐｍのＣＯ； １０．３ｐｐｍＣＯ2 ； が
含まれ、その流量は毎分５０×１０-3であった。寿命試
験短縮のために酸素流れに毎分０．３１×１０-3の割合
でアルゴン流れが混合された。この流量は、先に述べた
不純物量に関しては過大である約６０００ｐｐｍに相当
する。
【００２６】短縮された寿命試験を開始する以前且つそ
の進行中の一定時に、６０００ｐｐｍでの酸素流れが停
止され、ガスピュリファイヤーの浄化効率が測定され
た。アルゴンガス流れ内に出現する各々のガスの量が、
浄化出口でガスクロマトグラフィーによって測定され
た。該ガスクロマトグラフィーの感度範囲は、測定され
る不純物によって２０から１００ｐｐｂであった。
の進行中の一定時に、６０００ｐｐｍでの酸素流れが停
止され、ガスピュリファイヤーの浄化効率が測定され
た。アルゴンガス流れ内に出現する各々のガスの量が、
浄化出口でガスクロマトグラフィーによって測定され
た。該ガスクロマトグラフィーの感度範囲は、測定され
る不純物によって２０から１００ｐｐｂであった。
【００２７】図４の曲線は、電極及びガスピュリファイ
ヤーのハウジング間での、時間の関数として実験的に決
定された電気抵抗Ｒx を示している。この曲線には実際
上、図３ａの曲線２０２に見られるような初期の水平部
分はない。これは不純物として含まれる過大な量の酸素
が吸収によって、ほとんど瞬間的に電気抵抗を増大させ
るからである。図３ａを参照して先に定義された時間Ｔ
A はここでは５時間未満とみなされる。試験の最後に、
０オームから１２６５オームまでの抵抗Ｒx の増加が、
ガス吸収材内の電極によって測定したものとしての１３
３トール−ｌ／ｇの酸素の吸収後、１５０時間後に於て
記録された。
ヤーのハウジング間での、時間の関数として実験的に決
定された電気抵抗Ｒx を示している。この曲線には実際
上、図３ａの曲線２０２に見られるような初期の水平部
分はない。これは不純物として含まれる過大な量の酸素
が吸収によって、ほとんど瞬間的に電気抵抗を増大させ
るからである。図３ａを参照して先に定義された時間Ｔ
A はここでは５時間未満とみなされる。試験の最後に、
０オームから１２６５オームまでの抵抗Ｒx の増加が、
ガス吸収材内の電極によって測定したものとしての１３
３トール−ｌ／ｇの酸素の吸収後、１５０時間後に於て
記録された。
【００２８】図４には、浄化ガス出口位置での不純ガス
分析の結果もまたプロットされている。１３０時間未満
（Ｒx ＝１０５０オーム）の時間に渡りガスクロマトグ
ラフィーの感度限界を越える不純物は検出されなかっ
た。１４７時間目に於て、ＣＨ4 が最初のガスとして５
０ｐｐｂ以下のレベルで検出された。これは電気抵抗Ｒ
x ＝１１５０オームに相当する。約４００時間後にＮ2
が次のガスとして検出された。かくして抵抗は、酸化さ
れたガスからの酸素だけによって増大するものと考えら
れ、吸収される酸素量と関連させることが出来、それに
より、最初のガスが検出された時点で、Ｒx の値をガス
ピュリファイヤーの使用寿命が尽きたことを表示させる
ために選択可能であることが分かる。
分析の結果もまたプロットされている。１３０時間未満
（Ｒx ＝１０５０オーム）の時間に渡りガスクロマトグ
ラフィーの感度限界を越える不純物は検出されなかっ
た。１４７時間目に於て、ＣＨ4 が最初のガスとして５
０ｐｐｂ以下のレベルで検出された。これは電気抵抗Ｒ
x ＝１１５０オームに相当する。約４００時間後にＮ2
が次のガスとして検出された。かくして抵抗は、酸化さ
れたガスからの酸素だけによって増大するものと考えら
れ、吸収される酸素量と関連させることが出来、それに
より、最初のガスが検出された時点で、Ｒx の値をガス
ピュリファイヤーの使用寿命が尽きたことを表示させる
ために選択可能であることが分かる。
【００２９】電極の異なる位置で入手される量的結果は
異なる。しかし曲線の一般的な挙動は、吸収酸素の関数
として測定された（この場合における他の不純物に関し
て一般的な）抵抗値における一定の増大と類似したもの
である。先に定義されたような電気抵抗の増加は著しい
ものであり且つそこを出るガスの不純物が受容されざる
レベルに達する以前に測定され得る。
異なる。しかし曲線の一般的な挙動は、吸収酸素の関数
として測定された（この場合における他の不純物に関し
て一般的な）抵抗値における一定の増大と類似したもの
である。先に定義されたような電気抵抗の増加は著しい
ものであり且つそこを出るガスの不純物が受容されざる
レベルに達する以前に測定され得る。
【００３０】以上本発明を具体例を参照して説明した
が、本発明の内で多くの変更を成し得ることを理解され
たい。例えば、電極１１８を、図２に示されるようにガ
スピュリファイヤーの入口端部ではなくガス出口に差し
込み得る。また抵抗Ｒf を電圧源の、図２に示される状
態に関し他方側に送通し得る。
が、本発明の内で多くの変更を成し得ることを理解され
たい。例えば、電極１１８を、図２に示されるようにガ
スピュリファイヤーの入口端部ではなくガス出口に差し
込み得る。また抵抗Ｒf を電圧源の、図２に示される状
態に関し他方側に送通し得る。
【００３１】
【発明の効果】ガスピュリファイヤーがもはや要求浄化
効率レベルを提供し得ない時点を表示するための改善方
法及び装置にして、極めて特殊な装備或いは高度の熟練
作業員を必要とせず、浄化されるべきガスの不純物レベ
ルの未知の変動による影響を受けず、不純物を吸収する
物質の特性の物理的変化に依存するのではなく、低コス
トで客観的様式で測定し得る、また、電極取り付け構成
に係わる制約及び複雑化を低減させ得る前記改善方法及
び装置が提供される。
効率レベルを提供し得ない時点を表示するための改善方
法及び装置にして、極めて特殊な装備或いは高度の熟練
作業員を必要とせず、浄化されるべきガスの不純物レベ
ルの未知の変動による影響を受けず、不純物を吸収する
物質の特性の物理的変化に依存するのではなく、低コス
トで客観的様式で測定し得る、また、電極取り付け構成
に係わる制約及び複雑化を低減させ得る前記改善方法及
び装置が提供される。
【図１】本発明の方法に使用する回路ダイヤグラム図で
ある。
ある。
【図２】本発明の装置の好ましい具体例の概略断面図で
ある。
ある。
【図３ａ】図１を使用して得られた結果を表すグラフで
ある。
ある。
【図３ｂ】図１を使用して得られた結果を表すグラフで
ある。
ある。
【図４】図２に示される装置を使用して得られた実際の
結果を浄化されたガスの分析と共に表すグラフである。
結果を浄化されたガスの分析と共に表すグラフである。
１０２ 寿命測定装置 １０４ ガスピュリファイヤー １０６ 未浄化ガス入口 １１０ ガス吸収材 １０８ ハウジング １１８ 電極 １２３ アンメーター １２６ ボルトメーター
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−165744（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−274748（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−3008（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 27/00 - 27/24 B01D 53/14 B01D 53/34 - 53/96
Claims (2)
- 【請求項１】 ガスを吸収し得る金属質材料或いは金属
質合金材料１１０を収納し、浄化ガス出口１１２と流体
連通するハウジング１０８と流体連通する不純ガス入口
１０６を有するガスピュリファイヤー１０４の使用寿命
が尽きたことを表示するための装置であって、前記金属
質材料或いは金属質合金材料１１０内部の予備決定位置
１１６とハウジング１０８との間の抵抗Ｒx を測定する
ための抵抗測定手段１１４を含むことを特徴とする装
置。 - 【請求項２】 ガス吸収性材料を収納し浄化ガス出口と
流体連通するハウジングと流体連通する不純ガス入口を
有するガスピュリファイヤーの使用寿命が尽きたことを
判定するための方法であって、前記ガス吸収性材料内部
の所定位置と前記ハウジングとの間の抵抗値Ｒx を測定
する段階にして、該抵抗の値Ｒx を予備決定された抵抗
値Ｒp と比較しそして、Ｒx ＞Ｒp である場合に前記ガ
スピュリファイヤーの使用寿命が尽きたことを表示する
ための段階を含むことを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT19904A/90 | 1990-03-30 | ||
| IT19904A IT1239900B (it) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | Metodo per determinare la fine della vita utile di un purificatore di gas e relativa apparecchiatura |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05209908A JPH05209908A (ja) | 1993-08-20 |
| JP2951027B2 true JP2951027B2 (ja) | 1999-09-20 |
Family
ID=11162219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3089190A Expired - Fee Related JP2951027B2 (ja) | 1990-03-30 | 1991-03-29 | ガスピュリファイヤーが使用寿命に達したことを判断するための方法及びそれに使用する装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5172066A (ja) |
| EP (1) | EP0449791B1 (ja) |
| JP (1) | JP2951027B2 (ja) |
| DE (1) | DE69116712T2 (ja) |
| IT (1) | IT1239900B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1270875B (it) * | 1993-04-29 | 1997-05-13 | Getters Spa | Procedimento di purificazione dell'idrogeno e purificatore relativo |
| US5260585A (en) * | 1992-06-12 | 1993-11-09 | Novapure Corporation | Endpoint and/or back diffusion gas impurity detector, and method of using the same |
| US5334237A (en) * | 1993-02-26 | 1994-08-02 | Saes Pure Gas, Inc. | Method and apparatus for predicting end-of-life of a consumable in a fluid purification system |
| US6436352B1 (en) | 1993-04-29 | 2002-08-20 | Saes Getter, S.P.A. | Hydrogen purification |
| US6142742A (en) * | 1994-10-31 | 2000-11-07 | Saes Pure Gas, Inc. | Getter pump module and system |
| JP3664239B2 (ja) | 1997-10-15 | 2005-06-22 | サエス・ピュア・ガス・インコーポレイテッド | 安全装置を備えたガス清浄化システムとガスを清浄化する方法 |
| US6068685A (en) * | 1997-10-15 | 2000-05-30 | Saes Pure Gas, Inc. | Semiconductor manufacturing system with getter safety device |
| FR2778118B1 (fr) * | 1998-04-29 | 2000-06-02 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif de regeneration locale et controlee d'un filtre a particules |
| US6280633B1 (en) | 1999-12-01 | 2001-08-28 | Fantom Technologies Inc. | Ozone sensor and method for use of same in water purification system |
| US6383259B1 (en) | 2000-08-30 | 2002-05-07 | C&M Incorporated | Two section gas purifier with Joule-Thompson cooling device |
| JP3763455B2 (ja) * | 2001-01-26 | 2006-04-05 | オムロン株式会社 | ケミカルフィルタの交換時期判定方法 |
| US6889144B2 (en) * | 2003-06-16 | 2005-05-03 | Praxair Technology, Inc. | Life prediction for gas purifiers |
| US20050069475A1 (en) * | 2003-09-30 | 2005-03-31 | Hage Daniel B. | System and process for reducing impurities |
| US7848661B2 (en) * | 2005-03-15 | 2010-12-07 | Emcore Corporation | Directly modulated laser optical transmission system with phase modulation |
| CN105498373B (zh) * | 2015-11-25 | 2017-09-19 | 北京有色金属研究总院 | 气体纯化器使用寿命的监测方法及其装置 |
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|---|---|---|---|---|
| US2753247A (en) * | 1950-10-27 | 1956-07-03 | Standard Oil Co | Electrical apparatus for gas and vapor testing |
| US3805150A (en) * | 1970-08-17 | 1974-04-16 | Ade Corp | Environment immune high precision capacitive gauging system |
| JPS5467497A (en) * | 1977-11-09 | 1979-05-30 | Nippon Soken | Gas detector |
| US4400971A (en) * | 1981-05-29 | 1983-08-30 | Electric Power Research Institute, Inc. | Method and means for measuring particulate matter on a filter |
| US4472356A (en) * | 1982-01-27 | 1984-09-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Gas contamination detection device |
| US4656832A (en) * | 1982-09-30 | 1987-04-14 | Nippondenso Co., Ltd. | Detector for particulate density and filter with detector for particulate density |
| DE3304548A1 (de) * | 1983-02-10 | 1984-08-16 | Robert Bosch Gmbh, 7000 Stuttgart | Verfahren und vorrichtung zur messung des gehalts an leitfaehigen partikeln in gasen |
| DE3436800A1 (de) * | 1984-10-06 | 1986-04-10 | Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich | Vorrichtung zur erfassung von ausfilterbaren gaskontaminationen |
| US4674320A (en) * | 1985-09-30 | 1987-06-23 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Chemoresistive gas sensor |
| ATE37608T1 (de) * | 1986-01-18 | 1988-10-15 | Honeywell Elac Nautik Gmbh | Verfahren und vorrichtung zum feststellen der beladung von aktivkohlefiltern. |
| DE3629712A1 (de) * | 1986-09-01 | 1988-03-03 | Kunz Gerhard K | Verfahren und schaltungsanordnung zur messung des beladungsgrades eines ionenaustauschfilters |
| US4911892A (en) * | 1987-02-24 | 1990-03-27 | American Intell-Sensors Corporation | Apparatus for simultaneous detection of target gases |
| US5008628A (en) * | 1989-06-05 | 1991-04-16 | Wahlco, Inc. | Measurement of electrical resistivity of particulate entrained in a gas stream |
-
1990
- 1990-03-30 IT IT19904A patent/IT1239900B/it active IP Right Grant
-
1991
- 1991-03-07 US US07/665,977 patent/US5172066A/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-03-27 DE DE69116712T patent/DE69116712T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-03-27 EP EP91830120A patent/EP0449791B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-03-29 JP JP3089190A patent/JP2951027B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT1239900B (it) | 1993-11-23 |
| IT9019904A1 (it) | 1991-09-30 |
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| DE69116712T2 (de) | 1996-05-30 |
| JPH05209908A (ja) | 1993-08-20 |
| IT9019904A0 (it) | 1990-03-30 |
| US5172066A (en) | 1992-12-15 |
| EP0449791B1 (en) | 1996-01-31 |
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