JP2943016B2 - Ceria stabilized zirconia / α-alumina / lanthanum-β-alumina composite sintered body - Google Patents
Ceria stabilized zirconia / α-alumina / lanthanum-β-alumina composite sintered bodyInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、機械的特性に優れた複
合焼結体に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a composite sintered body having excellent mechanical properties.
【０００２】[0002]
【従来の技術】イットリア安定化ジルコニア(Y-TZP)
は、高い曲げ強度を有し、現在構造用セラミックスとし
て使用されている材料であるが、水中での低温劣化（〜
２００℃）が大きいこと等の欠点を有する。これに対
し、セリア安定化ジルコニア(Ce-TZP)は、Y-TZP に比較
して破壊靱性値が高く、かつ水中での低温劣化の少ない
優れた材料であるが、曲げ強度が低いという欠点を有す
る。[Prior Art] Yttria-stabilized zirconia (Y-TZP)
Is a material that has high bending strength and is currently used as structural ceramics,
(200 ° C.) is large. On the other hand, ceria-stabilized zirconia (Ce-TZP) is an excellent material with higher fracture toughness and less low-temperature degradation in water than Y-TZP, but has the disadvantage of low flexural strength. Have.
【０００３】一般に、ジルコニアの曲げ強度を向上させ
る方法としては、アルミナを添加する方法が知られてい
るが、この方法では強度は向上するが、破壊靱性値が低
下してしまうという問題がある。In general, as a method of improving the bending strength of zirconia, a method of adding alumina is known. However, this method has a problem that although the strength is improved, the fracture toughness value is lowered.
【０００４】一方、焼結体の粒子形状に異方性を持たせ
ることにより、強度及び破壊靱性を向上できることが知
られており、高畑らはアルミナ又はアルミナ−ジルコニ
ア中でランタン−β−アルミナ(LBA) の柱状晶を発達さ
せることにより、これらの改善を図っている〔特開昭63
-139044 号公報，第２５回窯業基礎討論会講演要旨集
（1987年）3A03〕。[0004] On the other hand, it is known that the strength and fracture toughness can be improved by imparting anisotropy to the particle shape of the sintered body. Takahata et al. Disclose lanthanum-β-alumina (alumina or alumina-zirconia). These improvements have been achieved by developing columnar crystals of (LBA)
No. -139044, Proceedings of the 25th Basic Discussion on Ceramics (1987) 3A03].
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、更に高い破
壊靱性及び曲げ強度を有する複合焼結体を提供すること
を目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a composite sintered body having higher fracture toughness and bending strength.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者らは高い破壊靱性値及び熱安定性を有するセリア
安定化ジルコニアに着目し、その曲げ強度を改善すると
共に破壊靱性値を更に向上せしめるべく鋭意研究を重ね
た結果、特定組成比を有するCe-TZP／α−Al2O3 ／LBA
複合焼結体が曲げ強度及び破壊靱性共にすぐれた材料で
あることを見出し、本発明を完成した。Under such circumstances, the present inventors focused on ceria-stabilized zirconia having high fracture toughness and thermal stability, and improved its bending strength and further improved fracture toughness. As a result of intensive research, Ce-TZP / α-Al 2 O 3 / LBA with a specific composition ratio
The present inventors have found that the composite sintered body is a material excellent in both bending strength and fracture toughness, and completed the present invention.
【０００７】すなわち本発明は、（ａ）セリア安定化ジ
ルコニア ６０〜９２体積％、（ｂ）α−アルミナ ５
〜３０体積％及び（ｃ）ランタン系β−アルミナ３体積
％以上１０体積％未満を含有する複合焼結体を提供する
ものである。That is, the present invention relates to (a) 60-92% by volume of ceria-stabilized zirconia, and (b) α-alumina 5
An object of the present invention is to provide a composite sintered body containing about 30% by volume and (c) 3% by volume or more and less than 10% by volume of a lanthanum-based β-alumina.
【０００８】本発明において用いられるセリア安定化ジ
ルコニアとは、二酸化セリウム(CeO2 ) を安定化剤とし
て含有し、結晶相として正方晶を含有するジルコニアを
いい、全組成中６０〜９２体積％となる範囲で用いられ
る。セリア安定化ジルコニアが６０体積％未満では破壊
靱性が低くなり、また９２体積％を超えると曲げ強度が
低くなり、両面において優れた材料は得られない。The ceria-stabilized zirconia used in the present invention refers to zirconia containing cerium dioxide (CeO 2 ) as a stabilizer and a tetragonal crystal as a crystal phase. It is used in a range. If the content of ceria-stabilized zirconia is less than 60% by volume, the fracture toughness will be low, and if it exceeds 92% by volume, the bending strength will be low, and no excellent material will be obtained on both surfaces.
【０００９】本発明において、α−アルミナは全組成中
５〜３０体積％の範囲となるように調整される。α−ア
ルミナが全組成中５体積％未満では曲げ強度が低くな
り、また３０体積％を超えると破壊靱性が低くなり、両
面において優れた材料は得られない。In the present invention, α-alumina is adjusted to be in the range of 5 to 30% by volume in the whole composition. If the content of α-alumina is less than 5% by volume in the total composition, the flexural strength will be low, and if it exceeds 30% by volume, the fracture toughness will be low, and a material excellent in both surfaces cannot be obtained.
【００１０】本発明において、ランタン系β−アルミナ
とは、La2O3 、Nd2O3 、Ce2O3 、Gd2O3 、Sm2O3 等のラ
ンタン系希土類金属酸化物を含有するβ−アルミナであ
り、理想組成式La2O3・11Al2O3 （ランタンの場合）で
表わされる化合物であり、全組成中３体積％以上１０体
積％未満の範囲となるように調整される。ランタン系β
−アルミナが全組成中３体積％未満では破壊靱性が低く
なり、また１０体積％を超えると曲げ強度が低くなり、
両面において優れた材料は得られない。In the present invention, the lanthanum β-alumina contains a lanthanum rare earth metal oxide such as La 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Ce 2 O 3 , Gd 2 O 3 , Sm 2 O 3. β-alumina, a compound represented by the ideal composition formula La 2 O 3 .11Al 2 O 3 (in the case of lanthanum), which is adjusted to be in a range of 3% by volume or more and less than 10% by volume in the whole composition. . Lanthanum β
If the alumina content is less than 3% by volume in the total composition, the fracture toughness is low, and if it exceeds 10% by volume, the bending strength is low,
Excellent materials cannot be obtained on both sides.
【００１１】本発明の複合焼結体の製造法を、ランタン
系希土類金属がランタンである場合を例に挙げて説明す
る。すなわち、シュウ酸ランタンとγ−アルミナ粉末
を、ランタンアルミネート(LaAlO3 ) 組成となるよう秤
量してボールミルで混合し、仮焼を行う。次いでこれと
α−アルミナ粉末及びセリア安定化ジルコニアを所定の
割合でボールミルで粉砕混合する。得られた粉末を単軸
プレス及び静水圧等方プレス(CIP）により成形し、焼結
することにより本発明複合焼結体が得られる。ここで、
焼成温度は1450〜1700℃の範囲内とするのが好ましい。
1450℃未満ではランタン系β−アルミナの柱状晶が充分
発達せず破壊靱性値が低くなり、1700℃を超えるとラン
タン系β−アルミナが針状から等軸状に近い形になり、
破壊靱性値も低下する傾向にある。The method for producing a composite sintered body of the present invention will be described with reference to an example in which the lanthanum rare earth metal is lanthanum. That is, lanthanum oxalate and γ-alumina powder are weighed to have a lanthanum aluminate (LaAlO 3 ) composition, mixed by a ball mill, and calcined. Next, this and α-alumina powder and ceria-stabilized zirconia are pulverized and mixed at a predetermined ratio by a ball mill. The obtained powder is molded by a uniaxial press and a hydrostatic isostatic press (CIP), and then sintered to obtain a composite sintered body of the present invention. here,
The firing temperature is preferably in the range of 1450 to 1700 ° C.
If the temperature is lower than 1450 ° C., the columnar crystals of the lanthanum β-alumina are not sufficiently developed and the fracture toughness value is lowered.
Fracture toughness also tends to decrease.
【００１２】[0012]
【作用】本発明の複合焼結体は、ランタン系β−アルミ
ナの柱状晶による亀裂偏向効果、セリア安定化ジルコニ
アの正方晶から単斜晶への相転移により、高い破壊靱性
を有する。The composite sintered body of the present invention has high fracture toughness due to the crack deflecting effect of columnar lanthanum β-alumina and the phase transition from ceria-stabilized zirconia to tetragonal to monoclinic.
【００１３】[0013]
【実施例】以下、実施例を挙げて更に詳細に説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
【００１４】実施例１ シュウ酸ランタンとγ−アルミナ粉末を、ランタンアル
ミネート(LaAlO3 ）組成となるよう秤量し、ボールミル
で粉砕混合した後、1100℃で２時間仮焼を行った。次い
で、これと１２ mol％セリア安定化ジルコニア(TZ-12C
E, 東ソー社製, 以下12Ce-TZPと略す）及びα−アルミ
ナ(AKP-30,住友化学社製）を、12Ce-TZP／α−Al2O3 ／
LBA ＝71.9／21.2／6.9 の体積比となるようにボールミ
ルで粉砕混合した。得られた粉末を単軸プレス及び CIP
により成形し、空気中で４時間焼成し、焼結体を得た。
また、12Ce-TZP焼結体、12Ce-TZP／α−Al2O3 （71.8／
28.2）焼結体及び12Ce-TZP／ LBA（72.2／27.8）焼結体
を同温、同時間の焼成により得た。これらの焼結体につ
いて、曲げ強度（３点曲げ，スパン３０mm）及び破壊靱
性（SEPB法）を室温で測定した結果を表１に示す。な
お、表１のデータはそれぞれ６個の焼結体についての平
均値である。Example 1 Lanthanum oxalate and γ-alumina powder were weighed to obtain a lanthanum aluminate (LaAlO 3 ) composition, pulverized and mixed in a ball mill, and then calcined at 1100 ° C. for 2 hours. Then, this and 12 mol% ceria-stabilized zirconia (TZ-12C
E, manufactured by Tosoh Corporation, hereinafter abbreviated as 12Ce-TZP) and α-alumina (AKP-30, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) were converted to 12Ce-TZP / α-Al 2 O 3 /
The mixture was pulverized and mixed with a ball mill so that the volume ratio of LBA was 71.9 / 21.2 / 6.9. The obtained powder is subjected to uniaxial pressing and CIP
And fired in air for 4 hours to obtain a sintered body.
In addition, 12Ce-TZP sintered body, 12Ce-TZP / α-Al 2 O 3 (71.8 /
28.2) A sintered body and a 12Ce-TZP / LBA (72.2 / 27.8) sintered body were obtained by simultaneous firing at the same temperature. Table 1 shows the results of measuring the bending strength (three-point bending, span 30 mm) and fracture toughness (SEPB method) of these sintered bodies at room temperature. The data in Table 1 is an average value for six sintered bodies.
【表１】 [Table 1]
【００１５】[0015]
【発明の効果】以上のように、本発明の複合焼結体は、
曲げ強度及び破壊靱性に極めて優れており、構造用セラ
ミックスとして有用である。As described above, the composite sintered body of the present invention
It is extremely excellent in bending strength and fracture toughness, and is useful as a structural ceramic.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−265169（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−251568（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−48483（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−90870（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/42 - 35/49 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-62-265169 (JP, A) JP-A-61-251568 (JP, A) JP-A-61-48483 (JP, A) JP-A-60-1985 90870 (JP, A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) C04B 35/42-35/49 CA (STN) REGISTRY (STN)
Claims (1)
９２体積％、（ｂ）α−アルミナ ５〜３０体積％及び
（ｃ）ランタン系β−アルミナ ３体積％以上１０体積
％未満を含有する複合焼結体。(1) Ceria-stabilized zirconia 60 or more
A composite sintered body containing 92% by volume, (b) 5 to 30% by volume of α-alumina and (c) 3% by volume or more and less than 10% by volume of lanthanum β-alumina.
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| JP2415864A JP2943016B2 (en) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | Ceria stabilized zirconia / α-alumina / lanthanum-β-alumina composite sintered body |
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| JPH04238861A JPH04238861A (en) | 1992-08-26 |
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| EP0776871A1 (en) | 1994-02-03 | 1997-06-04 | Isuzu Ceramics Research Institute Co., Ltd. | Low frictional composite material for sliding member |
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