JP2931967B2 - 高沸点気体状分子導入用誘導結合プラズマトーチ - Google Patents

高沸点気体状分子導入用誘導結合プラズマトーチ

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ(G
C)や熱分解炉(パイロライザー)等の高温源から発せられ
る高沸点の気体状分子(分析されるべき試料を高沸点の
気体状分子にしたもの)を誘導結合プラズマ(ICP)に導
入して誘導結合プラズマ発光分析法(ICP-ES)や誘導結合
プラズマ質量分析法(ICP-MS)で分析する際に、高沸点
の気体状分子を冷却、凝縮することなく全て誘導結合プ
ラズマの中心部に効率よく導入するための製品に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、ガスクロマトグラフやパイロライ
ザーから発せられる高沸点の気体状分子を誘導結合プラ
ズマに導入するためには、ガスクロマトグラフやパイロ
ライザーの出口と誘導結合プラズマトーチの入り口の間
の試料導入管のみをニクロム線等により電気的に高温に
加熱する一方、誘導結合プラズマトーチ内部の試料導入
管は電気的に加熱せずに外部の試料導入管からの熱伝導
によって高温を維持しようとするタイプのもの(例えば
文献 A. W. Kim, M. E. Foulkes, L. Ebdon, S.J. Hil
l, R. L. Patience, A. G. Barwise, S. J. Rowland:
J. Anal. At. Spectrom., 7, 1147-1149 (1992).のFig.
1に記述されたもの)が多く使われている。
【0003】又、金属製の試料導入管に直接電気を流し
て電気抵抗加熱することによりガスクロマトグラフやパ
イロライザーの出口と誘導結合プラズマトーチの入り口
の間の試料導入管だけでなく、誘導結合プラズマトーチ
内部の試料導入管まで加熱するタイプのもの(例えば文
献 L. Ebdon, E. H. Evans, W. G. Pretorius, S. J.Ro
wland: J. Anal. At. Spectrom., 9, 939-943 (1994).
のFig.1に記述されたもの)も使われている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】熱伝導により誘導結合
プラズマトーチ内部の試料導入管の温度を上げるタイプ
のものでは、つぎのような問題があった。 (1)トーチ内部の試料導入管の温度を均一に保つこと
は難しく先端部ほど温度が下がって高沸点化合物の凝縮
が起こる。このため高沸点化合物の分析ができなくなっ
たり、ガスクロマトグラフで分離された化合物の分離度
が低下する。一方、金属製の試料導入管に直接電気を流
して加熱するタイプでは金属の電気抵抗が小さいため大
電流が流れ感電の危険性が高い。 (2)金属を誘導結合プラズマに近づけると放電が起こ
り、バックグラウンドシグナルの上昇や金属製試料導入
管の消耗が激しい。 (3)上記のいずれのタイプでも試料導入管を誘導結合
プラズマトーチの中心位置に設定することが難しく、従
って試料導入管から出される高沸点化合物が誘導結合プ
ラズマの中心部に導入されないため分析感度や精度が低
下するといった問題があった。 (4)メークアップガスの線速度が大きすぎるため、通
常の溶液噴霧の場合と分析条件が大きく異なるといった
問題もあった。
【0005】本発明は、誘導結合プラズマトーチのイン
ジェクターチューブ内部を室温から例えば400℃の高温
域間で自由に温度制御可能な構造とし、更にその先端に
電気の絶縁体であり熱の良導体である石英ガラスを密着
することにより、凝縮や放電を抑制し、且つ高沸点化合
物を誘導結合プラズマの中心部に、通常の溶液噴霧とほ
ぼ同じ条件で効率よく導入でき、しかもガスクロマトグ
ラフやパイロライザー等の外部の高温源と容易に接続や
脱着が可能な誘導結合プラズマトーチを得ることを目的
としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】インジェクターチューブ
及び金属製パイプを有する誘導結合プラズマトーチであ
って、メークアップガスを流すための金属製チューブ、
該金属製チューブ内に同芯的に置かれ高沸点気体状分子
をキャリアガスとともに流すための試料導入管としての
キャピラリーチューブ、ヒーター線、温度センサー及び
保温剤の全てを上記金属製パイプ内に納めて両端に金属
栓を同芯的に嵌合して一体化したものを上記インジェク
ターチューブの先端部内に同芯的に挿入して設けるとと
もに、上記金属栓のうち誘導結合プラズマに近い側の金
属栓に設けられた中心穴から上記金属製チューブの一端
部を出して上記金属製チューブの一端部を金属製パイプ
に同芯的に固定し、更に石英ガラスガイドを上記金属栓
から出ている金属製チューブの一端部に同芯的に装着し
且つ金属栓と密着して設けることにより、誘導結合プラ
ズマと、金属製チューブ又は金属栓との間に生じる放電
を防ぎ、上記キャピラリーチューブをインジェクターチ
ューブの中心位置に固定し、且つ上記メークアップガス
の流れを整えるとともに線速度を調整可能としたことを
特徴とする誘導結合プラズマトーチ。ここに、「上記メ
ークアップガスの流れを整えるとともに、このメークア
ップガスの線速度を調整可能とした」ということは、上
記石英ガラスガイドを設けることにより、メークアップ
ガスが、高沸点気体状分子及びキャリアガスの流れを、
その外側から包み込んで流れるようにメークアップガス
の流れを整えるとともに、メークアップガスの線速度を
減速調整可能としたことであり、さらに石英ガラスガイ
ドの内径、入口出口間のテーパ形状等の異なった石英ガ
ラスガイドを用意しておけばそれを適宜選択して付け替
えて線速度を可変調整も可能としたことである。
【0007】
【実施の形態】本発明の実施の形態を図面を参照にして
説明する。図1は本発明の誘導結合プラズマトーチを示
す図である。アルゴンガス等のメークアップガスを流す
ための金属製チューブ3の中に、分析されるべき試料の
気体状分子を導入するためのキャピラリーチューブ4を
同芯的に設け、金属製チューブ3及びキャピラリーチュ
ーブ4をヒーター線1、温度センサー2及び保温剤15
と一緒に金属製パイプ(金属製パイプ5、6、7を溶接
して一本のパイプにしたもの)内に納め、その両端に金
属栓8、9を嵌合して一体化したものを誘導結合プラズ
マトーチのインジェクターチューブ11の先端部内に同
芯的に挿入するとともにコネクター付きのボールジョイ
ント12を用いてインジェクターチューブと結合する。
【0008】上記金属製パイプ及び金属栓の金属材料と
してはステンレス鋼が用いられるが、耐熱性があり非腐
食性のものであれば他の金属を用いてもよい。キャピラ
リーチューブ4としては、ガスクロマトグラフで使用さ
れる内面が不活性化されたシリカキャピラリーが用いら
れるが、内面が不活性化されたものであれば他の材質を
用いてもよい。このとき誘導結合プラズマに近い側端
(1図の右側端)の金属栓8の中心部にはメークアップ
ガス用の金属製チューブ3の外径に等しい径の穴を金属
製パイプ5と同芯的にあけておき、もう一方の金属栓9
にはメークアップガス用の金属製チューブ3、ヒーター
線1及び温度センサー2を出すための穴をあけておく。
金属栓8の穴から少し、例えば5 mm程度、メークアップ
ガス用の金属製チューブ3の一端を出し、これを溶接や
銀ろう又は接着剤等により金属栓8に接着することによ
り金属製パイプ5の中心位置に同芯的に固定することが
できる。更に金属栓8から出ている金属製チューブ3の
一端部に石英ガラスガイド10を同芯的に装着させる。
石英ガラスガイド10は石英ガラスチューブにメークア
ップガスが通過可能な焼結石英ガラス板16を融着した
もので、その外径はインジェクターチューブ11の内径
に等しく、入口側(1図の左側)の内径を金属製チュー
ブの外径と等しくし、出口側(1図の右側)の内径はメ
ークアップガスの線速度を下げるため、通常の溶液噴霧
で使われるインジェクターチューブ11の内径を同程度
又は少し小さくしておき、その間はテーパーを付けて緩
やかに内径が増加するようにする。
【0009】焼結石英ガラス板16の中心部には金属製
パイプ5と同芯的にキャピラリーチューブ4の外径と等
しい径の穴をあけておき、ここにキャピラリーチューブ
4を通してその位置をインジェクターチューブ11の中
心位置に固定する。キャピラリーチューブ4をインジェ
クターチューブ11中心位置に固定するためには、焼結
ガラス板16の代わりに細いチューブを束ねたもので中
心部にキャピラリチューブを通すための穴があいたもの
や、3本ないしは4本の支持脚を立てたもの、あるいは
螺旋状の石英ガラス等も用いることができる。なお、石
英ガラスガイド10は熱伝導により加熱する必要がある
ため、金属栓8と密着して設ける。又、このガイドの材
質としては石英ガラスが加工が簡単で清浄なものが得ら
れるのでよく使用されるが、石英ガラスと同様に熱伝導
性が良く且つ電気の絶縁体であれば他の材料、例えばセ
ラミック等を使用してもよい。
【0010】
【作用】上記のように構成された誘導結合プラズマトー
チにおいて、キャピラリーチューブ4は、ガスクロマト
グラフやパイロライザー等の高温源から発せられた高沸
点の気体状分子と、この高沸点気体状分子を誘導結合プ
ラズマに運ぶためのHeガス等のキャリヤーガスの流路
の働きをする。メークアップガス用の金属製チューブ3
はキャピラリーチューブ4を破損しないよう保護する働
きをするとともに、メークアップガスを流す。メークア
ップガスは、石英ガラスガイドにより、高沸点気体状分
子及びキャリヤーガスの流れをその外側から包み込むよ
うに整えられて流れ、上記気体状分子を誘導結合プラズ
マの中心部に送り込む働きをする。
【0011】ヒーター線1は電気抵抗加熱により熱を供
給する働きをし、温度センサー2は温度を測定する働き
をする。温度センサー2により測定された温度と設定温
度の差はヒーター線1に供給される電流の調整に用いら
れる。金属製パイプ5、6、7は上記の温度センサーと
保温剤15を収納してその内部の温度を均一に保つ働き
をする。コネクター付きのボールジョイント12は、金
属製パイプのインジェクターチューブ11に対する位置
を調整し結合可能とする。又、外部の空気が誘導結合プ
ラズマトーチのインジェクターチューブ11に浸入して
くるのを防ぐ働きをする。中心部に穴のあいた金属栓8
は、メークアップガス用の金属製チューブ3を金属製パ
イプ5の中心位置に固定する働きをするとともに、金属
栓8と密着して設けた石英ガラスガイド10に熱伝導に
より熱を供給する働きをする。メークアップガス用の金
属製チューブ3のうち金属栓8から出された部分は石英
ガラスガイドを固定する働きをする。中心部に穴のあい
た焼結石英ガラス板16はキャピラリーチューブ4を誘
導結合プラズマのインジェクターチューブ11の中心位
置に同芯的に固定するとともに キャピラリーチューブ
4を取り囲むようにメークアップガスを流す働きをす
る。
【0012】石英ガラスガイド10のうち焼結ガラス板
16より誘導結合プラズマに近い側(1図右側)は、メ
ークアップガスの線速度を溶液噴霧の場合とほぼ同じか
又は少し高い速度に減速調整する働きをする。又、石英
ガラスガイドは電気的に絶縁体であり、誘導結合プラズ
マに近づけても放電しないため、誘導結合プラズマと金
属の間に設置することにより、その間の放電を防止する
働きがある。石英ガラスガイド10には、金属栓8から
の熱伝導により供給される熱と、高温のメークアップガ
スから熱伝導により供給される熱と、誘導結合プラズマ
から供給される輻射熱があり、しかも石英ガラスガイド
の大きさは例えば全長20 mmと小さいため、この部分の
温度は殆ど下がらず、従って、高沸点化合物の凝縮も起
こらない。以上の作用により、高温源からの高沸点の気
体状分子を効率よく誘導結合プラズマの中心部に導入す
ることが可能となり、これらの分子を分析できるように
なる。又内径及び入口出口間のテーパ形状等の異なった
石英ガラスガイドを用意しておけばそれを適宜選択して
付け替えて線速度を可変調整も可能とできる。
【実施例】
【0013】さらに、本発明を実施例で詳細に説明す
る。気体状分子を導入するためのキャピラリーチューブ
4としては、例えばガスクロマトグラフで使用されてい
る内面を不活性化した内径が0.32 mm、外径が約0.5 mm
のシリカキャピラリーを用いることができるが、耐熱性
が高く且つ内面が不活性化されたものであれば、他の材
質並びに他の内径、外径のものを用いてもよい。金属製
チューブ3としては、例えば外径1.59 mm、内径0.79 mm
のステンレス鋼チューブが使用できるが、これと近似し
た寸法のものを使用してもよい。金属製チューブ3の一
端はコネクター13で高温源からの金属製チューブ14
と接続される。この接続部分でも高沸点化合物の凝縮が
起こらないよう加熱、保温することは当然である。金属
製チューブ3はヒーター線1と温度センサー2と一緒に
金属製パイプ(金属製パイプ5、6、7を溶接して一本
のパイプにしたもの)に納め、その両端を金属製栓8、
9で塞ぎ、内部に熱を均一に伝えるため保温剤15詰め
る。保温剤としてはセラミックパウダーや金属線を短く
切ったもの等が用いられる。金属製パイプ5、6、7と
しては各々、例えば外径3.75 mm×内径3.19 mm、外径4.
57 mm×内径4.01 mm、外径6.35 mm×内径4.75 mmのステ
ンレス鋼パイプが用いられるが、誘導結合プラズマトー
チのインジェクターチューブ11の内部に納まり且つヒ
ーター1と温度センサー2と金属製チューブ3を収納で
きるものであれば適当な管径のパイプを用いてもよい。
通常の溶液噴霧で用いられる誘導結合プラズマトーチの
インジェクターチューブの内径は約4 mm、外径は約6 mm
のものが多いため、溶液噴霧の場合と条件をできる限り
同じにするためには金属製パイプ5の外径を4 mm以下に
抑えることが望ましい。又、通常の溶液噴霧で用いられ
るインジェクターチューブの先端部は内径が1.5 mmから
2.5 mmの間の値となるように細く絞られているが本発明
で用いるインジェクターチューブ11は先端部を絞るこ
となく直管となっている。これは石英ガラスガイド10
の取付や取り外し、並びにチューブ11内での移動を容
易にするためである。
【0014】金属製パイプ7は、コネクター12により
誘導結合プラズマトーチと結合されるが、コネクター1
2のねじ部(コネクター12の図面中左側の部分)によ
り金属性パイプ5のチューブ11内での軸方向の位置を
調節することができる。又、コネクター12のボールジ
ョイント部(コネクター12の図面中右側の部分)によ
り金属製パイプ5がチューブ11と平行になるように角
度を調整することができる。金属製栓8は例えば図2に
示したような寸法で中心部に金属製チューブ3を通すた
めの穴をあけ、又金属製パイプ5に正確に納まるように
片側の外径を金属製パイプ5の内径と等しくしてある。
金属製栓8と金属製チューブ3及び金属製パイプ5は溶
接により強度を強めてある。溶接の代わりに銀ろうや接
着剤を使用してもよい。同様に金属製栓9も例えば図3
に示したような寸法で金属製チューブ3とヒーター線1
と温度センサー2を通すための穴をあけ、片側の外径を
金属製パイプ7の内径と等しくしたもので、溶接等によ
り金属製チューブ3及び金属製パイプ7と接続する。
【0015】石英ガラスガイド10は例えば図4に示す
ように、金属製チューブ3と正確に接続するため片側の
内径を金属製チューブ3の外径と等しくし、もう片側の
内径はメークアップガスの線速度を溶液噴霧の場合とほ
ぼ同じにするため例えば2.0mmとし、途中はテーパーを
付けてある。石英ガラスガイド10の外径はインジェク
ターチューブ11に正確に納まるようにインジェクター
チューブ11の内径と等しくした。又、石英ガラスガイ
ド10にはキャピラリーチューブ4を中心位置に固定し
キャリヤーガスの流れがメークアップガスの流れの中心
に来るようにするため、図5に示すような中心部にキャ
ピラリーチューブ4を通すための穴をあけた焼結石英ガ
ラス板16を融着固定してある。石英ガラスガイド10
は金属製栓8からの熱伝導をよくするためできる限り密
着して接合させる。このガイドとしては、石英ガラスが
加工が簡単で清浄なものが得られるのでよく使用される
が、石英ガラスと同様に熱伝導性が良く且つ電気の絶縁
体であれば他の材料、例えばセラミック等を使用しても
よい。又、図6に示すように焼結石英ガラス板の代わり
に細い石英ガラスチューブを束ねたもので中心部にキャ
ピラリチューブを通すための穴があいたものや、図7に
示すように石英ガラスチューブから内側に向かって3本
ないしは4本の支持脚を立てたもの、あるいは図8に示
すように螺旋状の石英ガラス等も同様の目的に用いるこ
とができる。
【0016】
【発明の効果】以上説明したように本発明の高沸点気体
状分子導入用誘導結合プラズマトーチは、従来ガスクロ
マトグラフやパイロライザー等の高温源から発せられた
高沸点気体状分子を誘導結合プラズマ発光分析法や誘導
結合プラズマ質量分析法で分析する際に問題となってい
た、誘導結合プラズマトーチへの凝縮による感度低下や
ガスクロマトグラフの分離能の低下、試料導入管と誘導
結合プラズマの間の放電によるバックグラウンドシグナ
ルの増加と試料導入管の消耗、試料導入管の振動や中心
位置からのズレによる精度と感度の低下、過大なガスの
線速度による感度低下や分析条件の違い(溶液噴霧の場
合と比べて)といった問題を全て解決することができ
る。又、これらの効果を発揮するために必要な構成要素
を全て一体化することにより誘導結合プラズマトーチへ
の取付や取外し、位置調整、ガスクロマトグラフやパイ
ロライザー等の高温源との接続も容易に行うことが可能
になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の高沸点気体状分子導入用誘導結合プラ
ズマトーチの断面図である。
【図2】本発明の誘導結合プラズマトーチ側の金属栓の
構造、寸法を示す一実施例である。
【図3】本発明の誘導結合プラズマトーチ側と反対側の
金属栓の構造、寸法を示す一実施例である。
【図4】本発明の石英ガラスガイドと焼結石英ガラス板
の構造、寸法を示す一実施例である。
【図5】石英ガラスガイドに焼結石英ガラス板を挿入し
た状態を示す断面図である。
【図6】焼結石英ガラス板の代わりに細い石英ガラスチ
ューブを束ねたものを石英ガラスガイドに挿入した状態
を示す説明図である。
【図7】焼結石英ガラス板の代わりに石英ガラスチュー
ブから内側に向かって3本の支持脚を立てたものを示す
図である。
【図8】焼結石英ガラス板の代わりに螺旋状の石英ガラ
スを挿入したものを示す図である。
【符号の説明】 1 ヒーター線 2 温度センサー 3 メークアップガス用の金属製チューブ 4 試料導入用のキャピラリーチューブ 5、6、7 金属製パイプ 8、9 金属製栓 10 石英ガラスガイド 11 誘導結合プラズマトーチのインジェクターチュー
ブ 12 ボールジョイント付きコネクター 13 コネクター 14 高温源からの金属製チューブ 15 保温剤 16 焼結石英ガラス板

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 インジェクターチューブ及び金属製パイ
    プを有する誘導結合プラズマトーチであって、メークア
    ップガスを流すための金属製チューブ、該金属製チュー
    ブ内に同芯的に置かれ高沸点気体状分子をキャリアガス
    とともに流すためのキャピラリーチューブ、ヒーター
    線、温度センサー及び保温剤の全てを上記金属製パイプ
    内に納めて両端に金属栓を嵌合して一体化したものを、
    上記インジェクターチューブの先端部内に同芯的に挿入
    して設け、上記金属栓のうち誘導結合プラズマに近い側
    の金属栓に設けられた中心穴から上記金属製チューブの
    一端部を出して上記金属製チューブの一端部を金属製パ
    イプに同芯的に固定し、更に石英ガラスガイドを、上記
    金属栓から出ている金属製チューブの一端部に同芯的に
    装着し且つ金属栓と密着して設けることにより、誘導結
    合プラズマと、金属製チューブ又は金属栓との間に生じ
    る放電を防ぎ、上記キャピラリーチューブをインジェク
    ターチューブの中心位置に固定し、且つ上記メークアッ
    プガスの流れを整えるとともに線速度を調整可能とした
    ことを特徴とする誘導結合プラズマトーチ。
JP9186421A 1997-07-11 1997-07-11 高沸点気体状分子導入用誘導結合プラズマトーチ Expired - Lifetime JP2931967B2 (ja)

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