JP2916345B2 - 有機分散型エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
有機分散型エレクトロルミネッセンス素子Info
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- JP2916345B2 JP2916345B2 JP5126777A JP12677793A JP2916345B2 JP 2916345 B2 JP2916345 B2 JP 2916345B2 JP 5126777 A JP5126777 A JP 5126777A JP 12677793 A JP12677793 A JP 12677793A JP 2916345 B2 JP2916345 B2 JP 2916345B2
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- dispersion
- reflective insulating
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機分散型エレクトロル
ミネッセンス（ＥＬ）素子、更に詳しくは、常温液状で
光硬化性を持つシアノエチル化モノマーおよび紫外線重
合開始剤を含むことから成る紫外線硬化性高誘電組成物
を、その中の反射絶縁層と発光層のそれぞれのバインダ
ーとして用いた有機分散型ＥＬ素子に関する。
ミネッセンス（ＥＬ）素子、更に詳しくは、常温液状で
光硬化性を持つシアノエチル化モノマーおよび紫外線重
合開始剤を含むことから成る紫外線硬化性高誘電組成物
を、その中の反射絶縁層と発光層のそれぞれのバインダ
ーとして用いた有機分散型ＥＬ素子に関する。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】有機分散
型ＥＬ素子は一般に、背面電極、反射絶縁層、発光層お
よび透明電極の順でこれらを積層したことから構成され
るもので、通常、その中で反射絶縁層と発光層のそれぞ
れのバインダーとして、高誘電樹脂（たとえばセルロー
ス、ポリビニルアルコール、フェノキシ樹脂等の繊維素
系ポリマーやその他水酸基を多数有するポリマーのシア
ノエチル化物）を有機溶剤に溶解した樹脂溶液が用いら
れている。ところで、かかる有機分散型ＥＬ素子は、上
記樹脂溶液に反射絶縁層では無機質高誘電材料粉が、発
光層では蛍光体粉末がそれぞれ配合され、これらの混合
物をスクリーン印刷やバーコーターなどで塗工、加熱し
て有機溶剤を乾燥除去し、それぞれ反射絶縁層と発光層
を形成してから、熱圧着（ラミネーション）して製造さ
れている。
型ＥＬ素子は一般に、背面電極、反射絶縁層、発光層お
よび透明電極の順でこれらを積層したことから構成され
るもので、通常、その中で反射絶縁層と発光層のそれぞ
れのバインダーとして、高誘電樹脂（たとえばセルロー
ス、ポリビニルアルコール、フェノキシ樹脂等の繊維素
系ポリマーやその他水酸基を多数有するポリマーのシア
ノエチル化物）を有機溶剤に溶解した樹脂溶液が用いら
れている。ところで、かかる有機分散型ＥＬ素子は、上
記樹脂溶液に反射絶縁層では無機質高誘電材料粉が、発
光層では蛍光体粉末がそれぞれ配合され、これらの混合
物をスクリーン印刷やバーコーターなどで塗工、加熱し
て有機溶剤を乾燥除去し、それぞれ反射絶縁層と発光層
を形成してから、熱圧着（ラミネーション）して製造さ
れている。
【０００３】しかしながら、かかる製造では、有機溶剤
として、たとえばＮ,Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ,Ｎ
−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ−
メチル−２−ピロリドン、γ−ブチロラクトン等の溶剤
が使用されるが、これらの溶剤は、塗工のため、粘度低
下剤の役割としてのみ使用されるのであって、有機分散
型ＥＬ素子の中に残存すれば、寿命や効率の低下等の悪
作用のみを示し、更に人体への有害性、ひいては地球環
境汚染、有機溶剤の回収や乾燥設備およびそのコスト、
エネルギーロス等があり、これらの問題から無溶剤化が
強く望まれている。
として、たとえばＮ,Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ,Ｎ
−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ−
メチル−２−ピロリドン、γ−ブチロラクトン等の溶剤
が使用されるが、これらの溶剤は、塗工のため、粘度低
下剤の役割としてのみ使用されるのであって、有機分散
型ＥＬ素子の中に残存すれば、寿命や効率の低下等の悪
作用のみを示し、更に人体への有害性、ひいては地球環
境汚染、有機溶剤の回収や乾燥設備およびそのコスト、
エネルギーロス等があり、これらの問題から無溶剤化が
強く望まれている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、上
記有機分散型ＥＬ素子の問題点を解決すべく鋭意検討を
進めたところ、従来のバインダー樹脂溶液に代えて、常
温液状で光硬化性を持つシアノエチル化モノマーおよび
紫外線重合開始剤を含む特定の紫外線硬化性組成物を使
用すれば、無溶剤で無機質高誘電材料粉や蛍光体粉末と
容易に混合分散でき、かつ塗工でき、高圧水銀灯などに
よる紫外線照射で速やかに硬化（高分子化）を起こすこ
とを見出した。
記有機分散型ＥＬ素子の問題点を解決すべく鋭意検討を
進めたところ、従来のバインダー樹脂溶液に代えて、常
温液状で光硬化性を持つシアノエチル化モノマーおよび
紫外線重合開始剤を含む特定の紫外線硬化性組成物を使
用すれば、無溶剤で無機質高誘電材料粉や蛍光体粉末と
容易に混合分散でき、かつ塗工でき、高圧水銀灯などに
よる紫外線照射で速やかに硬化（高分子化）を起こすこ
とを見出した。
【０００５】すなわち、本発明は、背面電極、反射絶縁
層、発光層および透明電極の順でこれらを積層したこと
から成る有機分散型ＥＬ素子において、反射絶縁層と発
光層のそれぞれのバインダーとして、式：
層、発光層および透明電極の順でこれらを積層したこと
から成る有機分散型ＥＬ素子において、反射絶縁層と発
光層のそれぞれのバインダーとして、式：
【化３】 （式中、Ｒ1はＨまたはＣＨ3、およびＲ2は
【化４】 である）で示されるシアノエチル化モノマー［Ｉ］；お
よび紫外線重合開始剤を含んで成る紫外線硬化性高誘電
組成物を用いたことを特徴とする有機分散型ＥＬ素子、
および（ｉ）背面電極に上記紫外線硬化性高誘電組成物
と無機質高誘電材料粉の分散物を塗布し、紫外線照射し
て反射絶縁層を形成した後、該反射絶縁層上に上記紫外
線硬化性高誘電組成物と蛍光体粉末の分散物を塗り重
ね、紫外線照射して発光層を形成してから、透明電極を
重ね合せて熱圧着するか、または（ｉｉ）背面電極に上
記紫外線硬化性高誘電組成物と無機質高誘電材料粉の分
散物を塗布し、紫外線照射して反射絶縁層を形成した
後、該反射絶縁層上に上記紫外線硬化性高誘電組成物と
蛍光体粉末の分散物を塗り重ね、これに透明電極を重
ね、常温圧着するか、もしくは透明電極側に上記紫外線
硬化性高誘電組成物と蛍光体粉末の分散物を塗布し、反
射絶縁層に重ね合わせ常温圧着し、透明電極の上方から
紫外線照射するか、または（ｉｉｉ）背面電極に上記紫
外線硬化性高誘電組成物と無機質高誘電材料粉の分散物
を塗布し、紫外線照射して反射絶縁層を形成し、他方に
おいて、透明電極に上記紫外線硬化性高誘電組成物と蛍
光体粉末の分散物を塗布し、紫外線照射して発光層を形
成した後、背面電極の反射絶縁層と透明電極の発光層と
が面するように両電極を熱圧着することを特徴とする有
機分散型ＥＬ素子の製造法を提供するものである。
よび紫外線重合開始剤を含んで成る紫外線硬化性高誘電
組成物を用いたことを特徴とする有機分散型ＥＬ素子、
および（ｉ）背面電極に上記紫外線硬化性高誘電組成物
と無機質高誘電材料粉の分散物を塗布し、紫外線照射し
て反射絶縁層を形成した後、該反射絶縁層上に上記紫外
線硬化性高誘電組成物と蛍光体粉末の分散物を塗り重
ね、紫外線照射して発光層を形成してから、透明電極を
重ね合せて熱圧着するか、または（ｉｉ）背面電極に上
記紫外線硬化性高誘電組成物と無機質高誘電材料粉の分
散物を塗布し、紫外線照射して反射絶縁層を形成した
後、該反射絶縁層上に上記紫外線硬化性高誘電組成物と
蛍光体粉末の分散物を塗り重ね、これに透明電極を重
ね、常温圧着するか、もしくは透明電極側に上記紫外線
硬化性高誘電組成物と蛍光体粉末の分散物を塗布し、反
射絶縁層に重ね合わせ常温圧着し、透明電極の上方から
紫外線照射するか、または（ｉｉｉ）背面電極に上記紫
外線硬化性高誘電組成物と無機質高誘電材料粉の分散物
を塗布し、紫外線照射して反射絶縁層を形成し、他方に
おいて、透明電極に上記紫外線硬化性高誘電組成物と蛍
光体粉末の分散物を塗布し、紫外線照射して発光層を形
成した後、背面電極の反射絶縁層と透明電極の発光層と
が面するように両電極を熱圧着することを特徴とする有
機分散型ＥＬ素子の製造法を提供するものである。
【０００６】本発明で用いる上記シアノエチル化モノマ
ー［Ｉ］は、以下の手順に従って製造することができ
る。すなわち、先ず、式：
ー［Ｉ］は、以下の手順に従って製造することができ
る。すなわち、先ず、式：
【化５】 のペンタエリトリット［ＩＩ］１モルに３モルのアクリ
ロニトリルを、通常酸またはアルカリ触媒の存在下、２
０〜１００℃、１〜４８時間の条件でマイケル付加反応
して、式：
ロニトリルを、通常酸またはアルカリ触媒の存在下、２
０〜１００℃、１〜４８時間の条件でマイケル付加反応
して、式：
【化６】 のシアノエチル化合物［ＩＩＩ］を得る。
【０００７】次に、上記シアノエチル化合物［ＩＩＩ］
の残存ヒドロキシル基に対して、１モルのアクリル酸ま
たはメタクリル酸を、通常酸触媒の存在下、５０〜１５
０℃、４〜４８時間の条件でエステル化反応（脱水反
応）させることにより、シアノエチル化モノマー［Ｉ］
が得られる。
の残存ヒドロキシル基に対して、１モルのアクリル酸ま
たはメタクリル酸を、通常酸触媒の存在下、５０〜１５
０℃、４〜４８時間の条件でエステル化反応（脱水反
応）させることにより、シアノエチル化モノマー［Ｉ］
が得られる。
【０００８】本発明で用いる紫外線重合開始剤として
は、特に限定するものではなく、通常使用されるベンゾ
インエーテル系、ベンゾフェノン系、ベンゾイン系、ケ
タール系、アセトフェノン系、チオキサントン系等が挙
げられる。配合量は通常、シアノエチル化モノマー
［Ｉ］１００部（重量部、以下同様）に対し、概ね０.
０５〜１０部が使用しうるが、０.１〜５部程度が最適
量で、これより配合量が少なければ、硬化不足を生じや
すく、多すぎる場合は誘電損失の増大や着色など、分子
量低下による機械的強度の低下が問題となりやすく好ま
しくない傾向にある。
は、特に限定するものではなく、通常使用されるベンゾ
インエーテル系、ベンゾフェノン系、ベンゾイン系、ケ
タール系、アセトフェノン系、チオキサントン系等が挙
げられる。配合量は通常、シアノエチル化モノマー
［Ｉ］１００部（重量部、以下同様）に対し、概ね０.
０５〜１０部が使用しうるが、０.１〜５部程度が最適
量で、これより配合量が少なければ、硬化不足を生じや
すく、多すぎる場合は誘電損失の増大や着色など、分子
量低下による機械的強度の低下が問題となりやすく好ま
しくない傾向にある。
【０００９】本発明で用いる紫外線硬化性高誘電組成物
は、上記シアノエチル化モノマー［Ｉ］と紫外線重合開
始剤を含むことで構成され、さらに必要に応じて、たと
えば誘電特性（誘電率、誘電損失）とその温度特性（温
度依存性）あるいは周波数特性、吸湿性、機械的強度、
ガラス転移温度、軟化温度、接着性、透明性、屈折率、
難燃性等の諸物性の調整を目的として、ラジカル共重合
可能なビニルモノマーやラジカル反応性化合物等の他の
モノマーを配合することができる。
は、上記シアノエチル化モノマー［Ｉ］と紫外線重合開
始剤を含むことで構成され、さらに必要に応じて、たと
えば誘電特性（誘電率、誘電損失）とその温度特性（温
度依存性）あるいは周波数特性、吸湿性、機械的強度、
ガラス転移温度、軟化温度、接着性、透明性、屈折率、
難燃性等の諸物性の調整を目的として、ラジカル共重合
可能なビニルモノマーやラジカル反応性化合物等の他の
モノマーを配合することができる。
【００１０】上記他のモノマーの具体例としては、各種
のアクリル酸エステル類、メタクリル酸エステル類、ビ
ニルアルコールエステル類、アクリル酸アミドおよびそ
の誘導体、メタクリル酸アミドおよびその誘導体、スチ
レン、ビニルフェノール、アクリロニトリル、メタクリ
ロニトリル、アクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン
酸、マレイン酸およびそのエステル類、フマル酸および
そのエステル類、イタコン酸およびそのエステル類、ア
リルアルコールおよびそのエステル類、塩化ビニル、塩
化ビニリデン、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、ビ
ニルアルキルエーテル類、フッ化ビニリデン、シアン化
ビニリデン、スチレンスルホン酸等のモノビニル化合
物、ジビニルベンゼン、多価アルコール〜ポリヒドロキ
シル化合物の（メタ）アクリレート類、多塩基酸のアリ
ルアルコールエステル類、多塩基酸のビニルアルコール
エステル類、アリル（メタ）アクリレート等のポリビニ
ル化合物および分子内に１個以上のメルカプト基を有す
る化合物、ジスルフィド化合物等が挙げられ、これらの
中から上記目的用途に応じて１種以上を使用されてよ
い。使用量は通常、全モノマー中５０％（重量％、以下
同様）以下の範囲で選定すればよい。
のアクリル酸エステル類、メタクリル酸エステル類、ビ
ニルアルコールエステル類、アクリル酸アミドおよびそ
の誘導体、メタクリル酸アミドおよびその誘導体、スチ
レン、ビニルフェノール、アクリロニトリル、メタクリ
ロニトリル、アクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン
酸、マレイン酸およびそのエステル類、フマル酸および
そのエステル類、イタコン酸およびそのエステル類、ア
リルアルコールおよびそのエステル類、塩化ビニル、塩
化ビニリデン、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、ビ
ニルアルキルエーテル類、フッ化ビニリデン、シアン化
ビニリデン、スチレンスルホン酸等のモノビニル化合
物、ジビニルベンゼン、多価アルコール〜ポリヒドロキ
シル化合物の（メタ）アクリレート類、多塩基酸のアリ
ルアルコールエステル類、多塩基酸のビニルアルコール
エステル類、アリル（メタ）アクリレート等のポリビニ
ル化合物および分子内に１個以上のメルカプト基を有す
る化合物、ジスルフィド化合物等が挙げられ、これらの
中から上記目的用途に応じて１種以上を使用されてよ
い。使用量は通常、全モノマー中５０％（重量％、以下
同様）以下の範囲で選定すればよい。
【００１１】本発明に係る有機分散型ＥＬ素子は、その
中の反射絶縁層と発光層のそれぞれのバインダーとし
て、上記紫外線硬化性高誘電組成物を用いたことを特徴
とし、具体的な製造法としては、（ｉ）背面電極に上記
紫外線硬化性高誘電組成物と無機質高誘電材料粉（たと
えば酸化チタン、チタン酸バリウム、ジルコン酸バリウ
ム、すず酸バリウム、チタン酸ストロンチウムの粉末な
ど）の分散物（以下、反射絶縁層用分散物と称す）を塗
布し、紫外線照射して反射絶縁層を形成した後、該反射
絶縁層上に上記紫外線硬化性高誘電組成物と蛍光体粉末
（たとえば硫化亜鉛やセレン化亜鉛に、活性化剤として
Ｃｕ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｌ、Ｂｒ等を添加して焼成したも
の）の分散物（以下、発光層用分散物と称す）を塗り重
ね、紫外線照射して発光層を形成してから、透明電極を
重ね合せて熱圧着するか、または（ｉｉ）上記（ｉ）と
同様に、背面電極に反射絶縁層を形成した後、該反射絶
縁層上に発光層分散物を塗り重ね、これに透明電極を重
ね、常温圧着するか、もしくは透明電極側に上記紫外線
硬化性高誘電組成物と蛍光体粉末の分散物を塗布し、反
射絶縁層に重ね合わせ常温圧着し、透明電極の上方から
紫外線照射するか、または（ｉｉｉ）上記（ｉ）と同様
な方法で、背面電極と透明電極のそれぞれに、反射絶縁
層と発光層を別々に形成した後、背面電極の反射絶縁層
と透明電極の発光層とが面するように両電極を熱圧着す
る方法が挙げられる。かかる（ｉ）〜（ｉｉｉ）法はい
ずれも実施可能であるが、（ｉｉ）法は加熱を必要とせ
ず、圧着圧力も低圧でよく、経済的である上に、熱によ
る障害（たとえば透明電極側に使用されるポリエステル
（ＰＥＴ）フイルムの熱変形や熱収縮によるシワ、ソリ
等の問題を避けることができ好適である。
中の反射絶縁層と発光層のそれぞれのバインダーとし
て、上記紫外線硬化性高誘電組成物を用いたことを特徴
とし、具体的な製造法としては、（ｉ）背面電極に上記
紫外線硬化性高誘電組成物と無機質高誘電材料粉（たと
えば酸化チタン、チタン酸バリウム、ジルコン酸バリウ
ム、すず酸バリウム、チタン酸ストロンチウムの粉末な
ど）の分散物（以下、反射絶縁層用分散物と称す）を塗
布し、紫外線照射して反射絶縁層を形成した後、該反射
絶縁層上に上記紫外線硬化性高誘電組成物と蛍光体粉末
（たとえば硫化亜鉛やセレン化亜鉛に、活性化剤として
Ｃｕ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｌ、Ｂｒ等を添加して焼成したも
の）の分散物（以下、発光層用分散物と称す）を塗り重
ね、紫外線照射して発光層を形成してから、透明電極を
重ね合せて熱圧着するか、または（ｉｉ）上記（ｉ）と
同様に、背面電極に反射絶縁層を形成した後、該反射絶
縁層上に発光層分散物を塗り重ね、これに透明電極を重
ね、常温圧着するか、もしくは透明電極側に上記紫外線
硬化性高誘電組成物と蛍光体粉末の分散物を塗布し、反
射絶縁層に重ね合わせ常温圧着し、透明電極の上方から
紫外線照射するか、または（ｉｉｉ）上記（ｉ）と同様
な方法で、背面電極と透明電極のそれぞれに、反射絶縁
層と発光層を別々に形成した後、背面電極の反射絶縁層
と透明電極の発光層とが面するように両電極を熱圧着す
る方法が挙げられる。かかる（ｉ）〜（ｉｉｉ）法はい
ずれも実施可能であるが、（ｉｉ）法は加熱を必要とせ
ず、圧着圧力も低圧でよく、経済的である上に、熱によ
る障害（たとえば透明電極側に使用されるポリエステル
（ＰＥＴ）フイルムの熱変形や熱収縮によるシワ、ソリ
等の問題を避けることができ好適である。
【００１２】
【発明の効果】以上の如く、本発明の有機分散型ＥＬ素
子において、従来のように有機溶剤使用の弊害がなく、
また品質面での不良発生の心配が解消される。なお、本
発明で用いるシアノエチル化モノマー［Ｉ］は分子量が
比較的大きいため、揮発性が低く、塗工等の加工時の作
業性、人体への安全性も高い。
子において、従来のように有機溶剤使用の弊害がなく、
また品質面での不良発生の心配が解消される。なお、本
発明で用いるシアノエチル化モノマー［Ｉ］は分子量が
比較的大きいため、揮発性が低く、塗工等の加工時の作
業性、人体への安全性も高い。
【００１３】
【実施例】次に参考例、実施例および比較例を挙げて、
本発明を具体的に説明する。 参考例１ （１）シアノエチル化モノマーＡの製造：− ペンタエリトリット１３６.１５ｇ（１モル）に４％水
酸化ナトリウム溶液１８８ｇを加え、４ツ口フラスコ中
で撹拌する。これにアクリロニトリル１６４.１ｇ（３
モル）を滴下し、反応温度を４０〜４５℃に調節しなが
らマイケル付加反応を完結させる。反応後分液ロートに
移し、水洗、次いでメチレンクロライドで抽出し、メチ
レンクロライドを留去して得られたシアノエチル化合物
５９ｇ（０.２モル）にメタクリル酸５２ｇ（０.６モ
ル）、ｐ−トルエンスルホン酸３.２ｇ、さらに重合禁
止剤としてハイドロキノン０.０３ｇとベンゼン２００
ｇを加え、還流下エステル反応を行った後、過剰のメタ
クリル酸を水洗除去してシアノエチル化モノマーＡを得
る。該シアノエチル化モノマーＡには、ＩＲおよびＮＭ
Ｒを用い同定確認を行った。
本発明を具体的に説明する。 参考例１ （１）シアノエチル化モノマーＡの製造：− ペンタエリトリット１３６.１５ｇ（１モル）に４％水
酸化ナトリウム溶液１８８ｇを加え、４ツ口フラスコ中
で撹拌する。これにアクリロニトリル１６４.１ｇ（３
モル）を滴下し、反応温度を４０〜４５℃に調節しなが
らマイケル付加反応を完結させる。反応後分液ロートに
移し、水洗、次いでメチレンクロライドで抽出し、メチ
レンクロライドを留去して得られたシアノエチル化合物
５９ｇ（０.２モル）にメタクリル酸５２ｇ（０.６モ
ル）、ｐ−トルエンスルホン酸３.２ｇ、さらに重合禁
止剤としてハイドロキノン０.０３ｇとベンゼン２００
ｇを加え、還流下エステル反応を行った後、過剰のメタ
クリル酸を水洗除去してシアノエチル化モノマーＡを得
る。該シアノエチル化モノマーＡには、ＩＲおよびＮＭ
Ｒを用い同定確認を行った。
【００１４】 （２）シアノエチル化モノマーＢの製造：− 上記（１）の製造において、シアノエチル化合物のエス
テル化剤をメタクリル酸からアクリル酸に代える以外
は、同様にしてシアノエチル化モノマーＢを得る。
テル化剤をメタクリル酸からアクリル酸に代える以外
は、同様にしてシアノエチル化モノマーＢを得る。
【００１５】 （３）紫外線硬化性高誘電組成物の調製：− 上記シアノエチル化モノマーＡ，Ｂ１０部にそれぞれ、
紫外線重合開始剤イルガキュア＃６５１（チバガイギー
社製、ベンジルジメチルケタール）０.１部を加え、６
０℃で加温下撹拌溶解して、２種の紫外線硬化性高誘電
組成物を得る。これらを、１ｍｍ厚アルミニウム板上に
塗布し、高圧水銀灯（８０Ｗ／ｃｍ）にて紫外線照射を
行い、約１００μ厚のフイルムを形成した後、さらに硬
化膜上にアルミニウムを真空蒸着し、ＬＣＺメーターを
用い周波数１ＫＨｚでの誘電率を測定したところ、シア
ノエチル化モノマーＡの場合１９.６で、Ｂの場合２２.
３であった。ちなみに通常の市販されている紫外線硬化
性樹脂（共栄社油脂化学工業(株)製エポキシアクリレー
ト、３００２Ｍ）を同様にして誘電率を測定したとこ
ろ、３.８であった。
紫外線重合開始剤イルガキュア＃６５１（チバガイギー
社製、ベンジルジメチルケタール）０.１部を加え、６
０℃で加温下撹拌溶解して、２種の紫外線硬化性高誘電
組成物を得る。これらを、１ｍｍ厚アルミニウム板上に
塗布し、高圧水銀灯（８０Ｗ／ｃｍ）にて紫外線照射を
行い、約１００μ厚のフイルムを形成した後、さらに硬
化膜上にアルミニウムを真空蒸着し、ＬＣＺメーターを
用い周波数１ＫＨｚでの誘電率を測定したところ、シア
ノエチル化モノマーＡの場合１９.６で、Ｂの場合２２.
３であった。ちなみに通常の市販されている紫外線硬化
性樹脂（共栄社油脂化学工業(株)製エポキシアクリレー
ト、３００２Ｍ）を同様にして誘電率を測定したとこ
ろ、３.８であった。
【００１６】実施例１ シアノエチル化モノマーＡ１００部に紫外線重合開始剤
イルガキュア＃６５１（チバガイギー社製、ベンジルジ
メチルケタール）１部を加え、６０℃に加温下撹拌し、
完全に溶解する。この溶液に、予め１５０℃、３時間熱
風オーブンで乾燥したチタン酸バリウム粉（富士チタン
工業(株)製、ＢＴ−１００）２００部を配合し、３本ロ
ールにて練合、減圧脱気した後、５０ｍｍ×１００ｍｍ
×０.１ｍｍ厚のアルミニウムシート上にスクリーン印
刷を行い、次いで高圧水銀灯（８０Ｗ／ｃｍ）を用い、
２５０ｍｊ／ｃｍ2のエネルギー密度で紫外線照射を行
って反射絶縁層を形成した。さらにこの反射絶縁層上
に、予め１５０℃、３時間熱風オーブンで乾燥した蛍光
体粉末（シルバニア社製、ＣｕドープＺｎＳ）２００部
と上記と同じシアノエチル化モノマーＡおよび紫外線重
合開始剤の溶液１００部を配合し、反射絶縁層の場合と
同様に、３本ロールで練合、減圧脱気、スクリーン印
刷、次いで紫外線照射を行って発光層を形成した。次
に、この発光層面と、透明電極として透明導電性フイル
ム（東レ(株)製、ハイビーム７５Ｌ−ＣＦ９７）の導電
側面とを、温度１５０℃、圧力６ｋｇ／ｃｍ2で熱圧着
して有機分散型ＥＬ素子を作製した。この有機分散型Ｅ
Ｌ素子に実効値１００Ｖ、周波数１ＫＨｚの正弦波を印
加して輝度を測定したところ、６５カンデラ／ｍ2の発
光が見られた。
イルガキュア＃６５１（チバガイギー社製、ベンジルジ
メチルケタール）１部を加え、６０℃に加温下撹拌し、
完全に溶解する。この溶液に、予め１５０℃、３時間熱
風オーブンで乾燥したチタン酸バリウム粉（富士チタン
工業(株)製、ＢＴ−１００）２００部を配合し、３本ロ
ールにて練合、減圧脱気した後、５０ｍｍ×１００ｍｍ
×０.１ｍｍ厚のアルミニウムシート上にスクリーン印
刷を行い、次いで高圧水銀灯（８０Ｗ／ｃｍ）を用い、
２５０ｍｊ／ｃｍ2のエネルギー密度で紫外線照射を行
って反射絶縁層を形成した。さらにこの反射絶縁層上
に、予め１５０℃、３時間熱風オーブンで乾燥した蛍光
体粉末（シルバニア社製、ＣｕドープＺｎＳ）２００部
と上記と同じシアノエチル化モノマーＡおよび紫外線重
合開始剤の溶液１００部を配合し、反射絶縁層の場合と
同様に、３本ロールで練合、減圧脱気、スクリーン印
刷、次いで紫外線照射を行って発光層を形成した。次
に、この発光層面と、透明電極として透明導電性フイル
ム（東レ(株)製、ハイビーム７５Ｌ−ＣＦ９７）の導電
側面とを、温度１５０℃、圧力６ｋｇ／ｃｍ2で熱圧着
して有機分散型ＥＬ素子を作製した。この有機分散型Ｅ
Ｌ素子に実効値１００Ｖ、周波数１ＫＨｚの正弦波を印
加して輝度を測定したところ、６５カンデラ／ｍ2の発
光が見られた。
【００１７】実施例２ 反射絶縁層形成までは実施例１と同様に行い、発光層は
透明電極側にスクリーン印刷し、紫外線照射を行わずに
反射絶縁層と貼合せ、１ｍｍ厚のガラス板を用いて透明
導電フイルムの表面側から押えて紫外線照射を行った。
紫外線照射はガラス板と透明導電フイルムを通して行う
ため、同一の高圧水銀灯を用い５００ｍｊ／ｃｍ2とし
た。得られた有機分散型ＥＬ素子は、実施例１と同条件
で輝度を測定したところ、７８カンデラ／ｍ2の発光が
見られた。
透明電極側にスクリーン印刷し、紫外線照射を行わずに
反射絶縁層と貼合せ、１ｍｍ厚のガラス板を用いて透明
導電フイルムの表面側から押えて紫外線照射を行った。
紫外線照射はガラス板と透明導電フイルムを通して行う
ため、同一の高圧水銀灯を用い５００ｍｊ／ｃｍ2とし
た。得られた有機分散型ＥＬ素子は、実施例１と同条件
で輝度を測定したところ、７８カンデラ／ｍ2の発光が
見られた。
【００１８】比較例１ 従来、有機分散型ＥＬ素子に用いられている高誘電率の
バインダー樹脂はポリマーであって紫外線硬化ができな
い。従って、比較例としては一般に広く用いられている
紫外線硬化性樹脂であるエポキシアクリレートを用い
た。しかし、エポキシアクリレート樹脂（共栄社油脂化
学工業(株)製、エポキシエステル３００２Ｍ）を実施例
１および２の方法で比較しようとしたが、エポキシアク
リレートの粘度が高いため、反射絶縁層および発光層の
スクリーン印刷ができず、やむなくセロソルブアセテー
ト（有機溶剤）を２０％添加して行った。従って、１２
０℃、６０分の溶剤乾燥を行った後に、紫外線照射を行
って実施例１の方法で有機分散型ＥＬ素子を作製し、同
様に輝度を測定したところ、３〜４カンデラ／ｍ2でほ
とんど発光を観察することができなかった。以上実施例
１，２および比較例１の結果から、実施例１，２の紫外
線硬化性高誘電組成物を用いた有機分散型ＥＬ素子は、
その製法上のメリットが大きく、かつその特性も優れて
いることがわかる。
バインダー樹脂はポリマーであって紫外線硬化ができな
い。従って、比較例としては一般に広く用いられている
紫外線硬化性樹脂であるエポキシアクリレートを用い
た。しかし、エポキシアクリレート樹脂（共栄社油脂化
学工業(株)製、エポキシエステル３００２Ｍ）を実施例
１および２の方法で比較しようとしたが、エポキシアク
リレートの粘度が高いため、反射絶縁層および発光層の
スクリーン印刷ができず、やむなくセロソルブアセテー
ト（有機溶剤）を２０％添加して行った。従って、１２
０℃、６０分の溶剤乾燥を行った後に、紫外線照射を行
って実施例１の方法で有機分散型ＥＬ素子を作製し、同
様に輝度を測定したところ、３〜４カンデラ／ｍ2でほ
とんど発光を観察することができなかった。以上実施例
１，２および比較例１の結果から、実施例１，２の紫外
線硬化性高誘電組成物を用いた有機分散型ＥＬ素子は、
その製法上のメリットが大きく、かつその特性も優れて
いることがわかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−140235（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−140234（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−309593（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−200595（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−8292（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−91186（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H05B 33/00 - 33/28 C09D 4/00 - 4/02 C08F 20/36
Claims (4)
- 【請求項１】 背面電極、反射絶縁層、発光層および透
明電極の順でこれらを積層したことから成る有機分散型
エレクトロルミネッセンス素子において、反射絶縁層と
発光層のそれぞれのバインダーとして、式： 【化１】 （式中、Ｒ1はＨまたはＣＨ3、およびＲ2は 【化２】 である）で示されるシアノエチル化モノマー［Ｉ］；お
よび紫外線重合開始剤を含んで成る紫外線硬化性高誘電
組成物を用いたことを特徴とする有機分散型エレクトロ
ルミネッセンス素子。 - 【請求項２】 請求項１に記載の有機分散型エレクトロ
ルミネッセンス素子の製造法であって、背面電極に請求
項１に記載の紫外線硬化性高誘電組成物と無機質高誘電
材料粉の分散物を塗布し、紫外線照射して反射絶縁層を
形成した後、該反射絶縁層上に請求項１に記載の紫外線
硬化性高誘電組成物と蛍光体粉末の分散物を塗り重ね、
紫外線照射して発光層を形成してから、透明電極を重ね
合せて熱圧着することを特徴とする有機分散型エレクト
ロルミネッセンス素子の製造法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の有機分散型エレクトロ
ルミネッセンス素子の製造法であって、背面電極に請求
項１に記載の紫外線硬化性高誘電組成物と無機質高誘電
材料粉の分散物を塗布し、紫外線照射して反射絶縁層を
形成した後、該反射絶縁層上に請求項１に記載の紫外線
硬化性高誘電組成物と蛍光体粉末の分散物を塗り重ね、
これに透明電極を重ね、常温圧着するか、もしくは透明
電極側に請求項１に記載の紫外線硬化性高誘電組成物と
蛍光体粉末の分散物を塗布し、反射絶縁層に重ね合わせ
常温圧着し、透明電極の上方から紫外線照射することを
特徴とする有機分散型エレクトロルミネッセンス素子の
製造法。 - 【請求項４】 請求項１に記載の有機分散型エレクトロ
ルミネッセンス素子の製造法であって、背面電極に請求
項１に記載の紫外線硬化性高誘電組成物と無機質高誘電
材料粉の分散物を塗布し、紫外線照射して反射絶縁層を
形成し、他方において、透明電極に請求項１に記載の紫
外線硬化性高誘電組成物と蛍光体粉末の分散物を塗布
し、紫外線照射して発光層を形成した後、背面電極の反
射絶縁層と透明電極の発光層とが面するように両電極を
熱圧着することを特徴とする有機分散型エレクトロルミ
ネッセンス素子の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5126777A JP2916345B2 (ja) | 1993-05-28 | 1993-05-28 | 有機分散型エレクトロルミネッセンス素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5126777A JP2916345B2 (ja) | 1993-05-28 | 1993-05-28 | 有機分散型エレクトロルミネッセンス素子 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9182188A Division JP3043298B2 (ja) | 1997-07-08 | 1997-07-08 | 高分子系イオン導電材料 |
| JP9182190A Division JP3057032B2 (ja) | 1997-07-08 | 1997-07-08 | 電解質液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06336506A JPH06336506A (ja) | 1994-12-06 |
| JP2916345B2 true JP2916345B2 (ja) | 1999-07-05 |
Family
ID=14943680
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5126777A Expired - Lifetime JP2916345B2 (ja) | 1993-05-28 | 1993-05-28 | 有機分散型エレクトロルミネッセンス素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2916345B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001122888A (ja) * | 1999-10-28 | 2001-05-08 | Japan Exlan Co Ltd | 糖誘導単量体とその製造法および該単量体よりなる高誘電性ポリマー |
| KR20000072077A (ko) * | 2000-07-24 | 2000-12-05 | 허석철 | 유기분산형 전계발광램프의 고유전율 유기고분자 |
| US7279777B2 (en) * | 2003-05-08 | 2007-10-09 | 3M Innovative Properties Company | Organic polymers, laminates, and capacitors |
| JP4513800B2 (ja) * | 2006-12-08 | 2010-07-28 | セイコーエプソン株式会社 | 有機ｅｌ素子の製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0491186A (ja) * | 1990-08-06 | 1992-03-24 | Nippon Kasei Chem Co Ltd | Ｅｌ素子用ペースト |
| JP2516868B2 (ja) * | 1991-08-15 | 1996-07-24 | 日本化成株式会社 | 液晶デバイスの製造法 |
| JPH05105713A (ja) * | 1991-10-16 | 1993-04-27 | Tosoh Corp | エラストマ−組成物 |
| JP2941526B2 (ja) * | 1991-11-26 | 1999-08-25 | サンスター技研株式会社 | 高誘電性ポリマー組成物 |
| JPH06215872A (ja) * | 1993-01-19 | 1994-08-05 | Nippon Kasei Chem Co Ltd | 有機分散型ｅｌ素子 |
-
1993
- 1993-05-28 JP JP5126777A patent/JP2916345B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06336506A (ja) | 1994-12-06 |
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