JP2914752B2 - 乳化した石油廃棄物の処理方法 - Google Patents

乳化した石油廃棄物の処理方法

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JP2914752B2 JP2511912A JP51191290A JP2914752B2 JP 2914752 B2 JP2914752 B2 JP 2914752B2 JP 2511912 A JP2511912 A JP 2511912A JP 51191290 A JP51191290 A JP 51191290A JP 2914752 B2 JP2914752 B2 JP 2914752B2
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、原油の製造又は処理に由来する極めて安定
な石油と水のエマルジョン、特に安定化作用を有する固
形分を懸濁状態で保持するエマルジョンを処理するため
の再生方法に関する。
背景技術 石油精製廃棄物は、代表的には水中油エマルジョンで
あって、微粉固形分の存在により安定されたエマルジョ
ンを含有している。これらのエマルジョンのうちの幾つ
かは、米国環境保護庁が危険廃棄物の範疇に区分してい
る。これらの廃棄物のうち最も一般的な二つは、API（A
merican Petroleum Institute、米国石油学会）セパレ
ータスラッジとDAF（Dissolved Air Flotation、溶解空
気浮遊）スラッジ又はフロートと呼ばれるものである。
図１は、これらの廃棄物が由来する代表的石油排水処
理システムを示すものである。図に示すように、プラン
トからの各種排水源を先ずAPIセパレータで表示した重
力分離器10に供給して、乳化されていない遊離の油を除
去する。APIセパレータ10は、排水を最上部の油相、中
間部の油／水界面及び主に水溶液である底部部分に部分
的に分離する。油は最上部からすくい取り、販売可能な
製品を製造するため精油所に再供給される。
油／水界面は代表的はAPIセパレータスラッジと称さ
れるスカムの形態にあり、極めて安定な水中油エマルジ
ョンであって、危険廃棄物と分類されている。これはセ
パレータ10により底部の水性部分から分離・抽出され
る。
次に、セパレータ10からの底部部分を一般的には明ば
んと組み合わせて固形分と乳化した油滴を綿状の固まり
にした後、DAF装置11に供給する。DAF装置11内では空気
泡を発生させ、綿状の固まりの材料を溶液の最上部まで
浮遊させてすくい取るのである。ここで除去される材料
は危険廃棄物に分類され、DAFフロートと称される。
DAF装置11の底部は公共処理場（public owned treatm
ent works,POTW）に排出されるか、又は現場で更に処理
される。代表的な現場処理は生物処理プロセス12であ
り、そこでバイオマス廃棄スラッジと廃水流が発生す
る。この廃水流をサンドフィルタ13を通過するように供
給するのであるが、排出水基準を満たすため更なる処理
が必要ならば、活性炭吸着プロセス14を使用する。
現在、このような各種廃棄物の処理のため石油産業で
最も広く使用されている方法は、「土壌処理（land tre
atment or land farming）」である。しかしながら、米
国議会は1984年に土壌処理法に対して厳しい制限を課し
たので、石油産業は別の選択手段の開発を余儀なくされ
た。許可された土壌処理装置を備えていない精油所は、
米国環境保護庁の基準に合致するその他の技術が商業入
手可能にならない限り、廃棄物を土壌処理する前に焼却
することを強制されるであろう。
米国では焼却は高い費用を要し、焼却装置の容量も限
られているので、石油産業は代替処理技術を模索してい
るのである。更には、廃スラッジの多くは現場焼却で処
理できない固形分を含んでいるので、従来の焼却装置で
燃やすことはできない。これらの廃棄物の一部のものを
処理するため、遠心分離法や濾過法などの機械的方法が
検討されているが、欠点を有するため工業界に一般には
受け入れられてはいない。
精油操作時に発生するスラッジやエマルジョンに加え
て、原油製造の操作でも望ましくないエマルジョンが発
生する。このエマルジョンは、代表的には、中に含まれ
る固形分により高度に安定化された油中水エマルジョン
である。これらのエマルジョンの大多数は危険廃棄物に
リストされているわけではないが、この油を販売可能な
仕上品に更に精製するには費用の高い化学処理が必要で
ある。これらの処理は、頻々、二次の水中油エマルジョ
ンを発生させるので、それを更に処理するか、そうでな
ければ容認された政府基準に従って処理しなければばら
ない。
原油の製造又は処理に由来する石油と水のエマルジョ
ンを再生又は処理する改善方法が相変わらず求められて
いるのである。
図面の簡単な説明 付属図面を引用して本発明の好適実施態様を説明す
る。
図１は、前に引用した既存技術すなわち先行技術の代
表的石油排水処理システムのブロック図である。
図２は、本発明に使用可能な一容器の側立面図解図で
ある。
図３は、本発明に使用可能な別容器の断片的且つ図解
的な側立面図である。
図４は、本発明の方法を代表的精油排水処理システム
に組み上げたブロック図である。
発明並びに発明を実施するための最良方式の開示 「科学と有用技術の進歩を促進するため」（第１章、
第８条）という米国特許法の本質的な目的に従って以下
に本発明を開示する。
原油の製造及び処理に由来する石油と水のエマルジョ
ンを処理する改善された再生方法が知見されたのであ
る。この方法は、約300℃以上の予め定められた温度に
エマルジョンを加熱すること及びその予定温度の水蒸気
圧を超える予め定められた圧力にエマルジョンを加圧す
ることからなる。この方法により加熱・加圧された流体
が形成される。この予定温度は約300℃以上で且つ水の
臨界点374℃より低い温度であることが好ましい。ま
た、予定圧力は、エネルギー費用を最小にするため、予
定温度の水蒸気圧より僅かに高めの圧力であることが好
ましい。この圧力は300℃ではゲージ圧約8.68MPa（1260
psig）であり、374℃ではゲージ圧約22.1MPa（3208psi
g）である。また、この圧力は350℃ではゲージ圧約16.5
MPa（2400psig）である。エマルジョンは、容器内にて
予定の温度及び予定の圧力で加熱された流体をエマルジ
ョンが実質的に別個の第一相、第二相及び第三相に効果
的に分離する予め定められた時間にわたって閉じ込める
ことにより破壊される。第一相は容器内の高上昇（elev
ation）相であって、主に油を含有する。第二相は典型
的的には第一相の下にあって水を含有する。第三相は主
に固形分を含有し、水相の底部にある。典型的な予定時
間は約60分以下であり、15分以下でも所望の相分離を達
成することがある。
次に容器からこの三相を抜き取るのであるが、温度及
び圧力をあまり低下させずに行うことが好ましく、抜取
り温度は低くても約300℃を超え、抜取り圧力は抜取り
温度での水蒸気圧より高い圧力である。固相は水相の下
部に含まれ、通常抜取り時に若干の水も含有する。
本発明を立証するため、１リットルのバッチ反応器内
で精油所のエマルジョンと油田のエマルジョンを用いて
試験を行った。精油所の廃棄物を用いた試験では、明確
な相分離が起こり、代表的には最上部の油層、中間部の
水層及び底部の固体層に分かれた。油／水界面に固体の
薄層が現れる場合もあった。製油所のエマルジョンでは
元の油の70乃至90％が油層から回収可能であった。残り
の大部分はガスに転化した。既存の処理法がエマルジョ
ンの油（有機）部分を回収不能な廃棄物として処理する
のに対し、本発明の方法は、回収された油やガスが精油
所で再使用可能である点で明確な利点をもたらすもので
ある。
油田エマルジョンに関しては、一試料を試験し、その
試料にニッケル触媒を使用すると約400℃以上の温度で
最良の分離が達成された。第二エマルジョンの層の最上
部には重油層が認められ、水相と固相の明確に区別され
た下相の上にあった。
得られた試験結果を、米国石油学会がAPIスラッジ及
びDAFにフロートを用いて行った標準濾過試験と比較し
た。本発明の方法で得られた結果は、油を回収して固体
中の油分を低下させる点ではるかに効果的であった。
代表的実験では、約300グラムの廃棄物をバッチオー
トクレーブに充填した。次に、このオートクレーブを密
封し、酸素を掃気して窒素で加圧した。窒素を排出して
ゲージ圧約689kPa（100psig）の窒素を残した。次にこ
のオートクレーブを所望温度まで加熱し、その温度に約
１時間保持した。オートクレーブ内の圧力は窒素が加熱
されたので上昇し、この過程で水蒸気圧及び何等かの少
量ガスも発生した。
試験の最後にオートクレーブに備えた冷却コイルに水
を流してオートクレーブを急冷した。湿式試験器を介し
てガスを排出し、ガスクロマトグラフで分析した。この
油層、水層及び固層を分離し、油及び乾燥固形分の重量
を測定した。この水の化学的酸素要求量（COD）を分析
した。この乾燥固形分を塩化メチレンで油出して有機分
を定量した。
試験した三種の石油廃棄物は、APIセパレータスラッ
ジ、DAFフロート及び通常の重力分離では固形分も油も
分離できない中間部の油状廃水エマルジョンであった。
これらの分析結果を下記の表１に表記する。
大規模システムで使用可能な操作条件、主に温度及び
滞留時間を定めるために多数の実験を行った。圧力は所
定温度での測定が好ましく、水の蒸発を防ぐため水蒸気
圧以上の圧力を用いる。この処理は、効果的に相分離を
起こさせるには、エマルジョン流体の臨界温度により低
い温度で行うことが好ましい。
分離に及ぼす温度効果を測定するため、第一組の実験
を行った。上記の材料を別々にオートクレーブに仕込
み、所望温度に加熱して１時間保持した。次に、内容物
を冷却して取り出し、分析に供した。
表２に結果を示す。
APIスラッジは、試験した三温度で明確に区別された
三層に分離した。350℃及び300℃では、スラッジ中の元
の油の97％以上が浮遊油相として回収された。この油の
比重は約0.86〜0.89であって、原油の比重にほぼ等し
い。回収された水層は透明であって、その化学的酸素要
求量（COD）は340乃至4500mg/lであった。回収された固
体は淡灰色であって、固体内部には遊離した油は認めら
れなかった。この湿った固体は約２％の吸着油を含有し
た。この値は乾燥固体では約５％の油分に相当する。
250℃では、元の油の44％しか油層に回収されなかっ
た。しかしながら、水層の外観は、350℃及び300℃で形
成された水層と同様であった。他方、250℃での固体層
は暗褐色であって、遊離した油が明らかに認められた。
未回収油量を基準にとると、湿固体の油含量は約35％で
あると見積もられた。
DAFフロートでの350℃実験では、油の99％近くが油層
として回収され、湿固体は約1.3％の油しか含有してい
なかった。300℃での結果は良好でなく、油の41％しか
油層として回収されず、固体層は褐色であって遊離した
油が認められた。
主に水を含む第三エマルジョンの試験も行った。これ
も三相にはっきりと分離した。350℃及び360℃における
油層から回収された油は、供給流の２％乃至2.5％に等
しかった。乾燥固体の収率は約0.7％であった。250℃で
は油回収量は0.7％に低下し、この温度での処理がこの
エマルジョンでは有効でなかったことを示している。
分離に必要な滞留時間の測定のため及び昇温・昇圧下
で相分離が起きるかどうか、或いは試料を冷却して圧力
下げた後で相分離が起きるかどうかの見るための別組の
実験を行った。オートクレーブ底部近くから少量の液体
試料を抜き取れるよう、このバッチオートクレーブを改
造した。この抜き取り試料に油が含まれないことは、エ
マルジョンの破壊による油が最上部に浮遊したことを示
す。
各実験でオートクレーブを所望温度に加熱した。撹拌
機構を用いてオートクレーブ内容物を迅速かつ均一に加
熱した。所望温度に達した時、攪拌機を停止して内容物
を２分間沈降させた後、内容物から５分毎に液体試料を
抜き取った。
この実験の抜取り試料は以下のように分類できる。
ａ）供給スラッジに類似し、決して相分離しない緑色ス
ラッジ。
ｂ）急速に分離した固体と水との混合物。
ｃ）黄色味を帯びたエマルジョン層と固体との混合物。
“a"タイプの試料は、分離が起こらなかったことを示
す。“b"タイプの試料は、スラッジが分離したこと及び
油がオートクレーブの最上部に浮遊したことを示す。
“c"タイプの試料は時々生起したが、再現性はなく、簡
単に説明できない。
下表３は実験結果を示すものであり、水相のCODを示
す数字の単位はmg/lである。APIスラッジは350℃では殆
ど直ちに相分離し、300℃では15分後に分離した。DAFフ
ロートは350℃では約15分後に分離し、300℃ではあまり
相分離しなかった。第三試料は350℃及び300℃の双方で
15分以内に三相に分離した。各実験の終期にオートクレ
ーブ内容物を冷却すると、内容物の外観は表２に示した
第一組の実験の処理物の外観に極めて類似していた。
表３中の数値はCODを表し、水相中のCODの減少は油水
相の分離が起こったことを示す。
油田エマルジョンの試験では、400℃で環元ニッケル
触媒を使用した際に最良の分離が達成された。しかし、
触媒が分離を支援する正確な機構は十分には理解されて
いない。また、ニッケルを用いて相分離を支援する際に
は、その反応は嫌気的でなければならない。
本発明では、破壊が極めて困難なエマルジョンを先ず
300℃よりはるかに高い温度及びその温度の水蒸気圧よ
りはるかに高い圧力に加熱・加圧する。次に、温度をよ
り低い抜取り温度、但し300℃を越える温度及び圧力を
より低い抜取り圧力、但し抜取り温度での水蒸気圧より
高い圧力まで低下させることができる。
図２及び図３は、本発明の実施に使用可能な容器設計
を示すものである。図２及び図３の容器は共に細長いも
ので、図２のそれは垂直に配置され、図３のそれは水平
に配置される。図に示した実施態様では、両容器共、連
続流方式で操作するよう意図されたものである。
先ず図２を参照すると、容器20は一本の主入口と油
相、水相及び固相に対応する三本の主出口を有する。入
口供給管は数字22で示す。これは容器20の上方部を水平
に伸長し、容器の中央で曲がって一般に容器の中央長軸
に沿って下方に向かって垂直に伸長する。容器20の上方
部には油抜取出口管24が設けられており、これは供給入
口22の下方にある。容器20の中間部、油抜取口24の下に
は水抜取出口26が設けられている。この油及び水の抜取
口24、26は、定常操作条件下での容器20内の油と水の予
期水準から油と水を夫々抜取るよう垂直に配置されてい
る。ドレイン及び固体の出口28は容器20の底部に設けら
れている。容器下方のアクセス開口部30は、各種使役及
び洗浄のために設けられたものである。
容器20の最上部には三本の出口32、34、36が設けられ
ている。出口32は、この方法で発生するガスを除去して
精油所内で処理又は再循環するための出口である。出口
34は必要時の排気目的で設けられたものであって、密封
可能になっている。出口36は安全のための圧力開放であ
り、従って適当な放出弁（図示していない）を備えてい
る。
容器20内の固体水準は、メッシュ篩38により上昇しな
いように維持される。篩38は分離された固体が分離後に
上方移動しようとする傾向を防止するためのフィルタと
して機能する。入口供給管22は篩38を経由して、その直
下の位置まで伸長している。入口管22は、篩38の下で、
円筒篩40にて定められる軸に沿って配列された容積内に
排出する。篩40は、供給管22から排出される供給材料流
の乱れを最小にするように設けられる。
このようにして、篩38及び40はタンクの下方部で中央
円筒室Ａとそれを取り囲む環状室Ｂを定め、その中央円
筒室内に分離された固体が存在する。篩40は篩38よりも
粗めのものであることが好ましい。例えば、篩40は8.18
mm（1/8インチ）のメッシュであり、篩38は1.98mm（5/6
4インチ）のメッシュである。固体とドレインの出口開
口部28は、容器に中心長軸から僅かにはずれて配置さ
れ、Ａ室とＢ室の両方に連通している。
容器20には水と油の水準監視調節計42、44が設けられ
ていて、内部の水と油の水準の立ち上がりを監視する。
入口管22を経由して流れる供給材料を加熱且つ加圧し
て、内容物を容器20内に所望の温度及び圧力に分離が起
こる十分な時間にわたって維持し、かつ、定常状態を維
持することができる。別方として或いは上記に加えて、
所望の温度／圧力の調節を維持するための加熱手段又は
加圧手段を容器20内に設けることもできる。
図３に水平に配置された容器50を示すものであって、
幾分か似たような概念で構成・操作される。容器50は入
口供給管52、油抜取り口54、水抜取り口56及び固体出口
58を有する。図２の実施態様に幾分か類似して、ガス出
口60、密封可能ベント62及び圧力放出出口64が容器50の
最上部に設けられている。
入口管52は、図に示すように、容器左端に隣接する容
器50の最上部から下方に向かって伸長する。水抜取り口
56は容器50の底部中央から下方に伸長し、一方の油抜取
り口54は容器50の右底部から下方に伸長する。
篩66は容器50の左側を横切って垂直に伸長し、左方容
積Ｃまたは室を定め、その中に固体を保持することがで
きる。図２の実施態様と同様に、Ｃ容積内の供給入口管
52の出口の周囲には円筒篩68が設けられていて、入口管
52からの乱れを減衰させる。
容器50の右手部分には垂直な固体堰70が設けられてい
る。堰70は容器50の底部から容器の高さの約4/5まで上
方に向かって伸長する。油抜取り口54は堰70の右側に配
置され、一方の水抜取り口56は堰70の左側に配置され
る。定常操作下では、堰70の上方又は下方の伸長部に薄
い油／水分離界面72が形成され、堰70は水と油を分離し
て油相と水相を定める。堰70は、容器50の左下の大区画
に水相を閉じ込め、油相は容器50の残りの小区画内で安
定化される。
相分離された固体は篩66により一部がＣ室に保持さ
れ、固体出口58から抜き取られる。固体出口58は、入口
管52が排出する円筒篩68で定められる容積内部とＣ室と
の両方に連通している。
図２の実施態様と同様に、油と水の水準調節計74、76
が夫々設けられている。
図４は、本発明の方法を実施するため、図２又は図３
に示したような装置が図１の処理システム内に如何に組
み込まれるかを示すものである。図に示すように、装置
20、50その他は、APIセパレータスラッジ及びDAFフロー
トを処理のため受け入れることができる。容器20、50で
分離された油相は、APIセパレータを出る油層と一緒に
精油所に戻ることができる。固体は除去して別に処理す
ることができる。
以上、図に示し説明してきた本発明は連続流条件下で
実施することが好ましいが、回分的に実施することもで
きる。
法にしたがって、構造及び方法上の特徴に関して本発
明を言語面において多少とも特定的な表現で説明してき
たが、本明細書に開示した手段及び構成は本発明を効果
的にする好適形態なので、本発明は、これまで図に示し
説明してきた特定面に限定されるものではない。従っ
て、請求の範囲の適正な範囲で、均等の原則により適当
に解釈される形態及び変更を、本発明は請求するもので
ある。
フロントページの続き (72)発明者 ベイカー，イー・ジー アメリカ合衆国ワシントン州99352，リ ッチランド，ショウ・ストリート 514 (72)発明者 エリオット，ディー・シー アメリカ合衆国ワシントン州99352，リ ッチランド，キャットスキル 1130 (56)参考文献 特開 昭50−24301（ＪＰ，Ａ) 特開 昭47−32003（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 17/04

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】原油の製造又は処理に由来し、懸濁された
    固体を内部に保持する極めて安定な石油と水とのエマル
    ジョンを処理するための再生方法であって、 該エマルジョンを約300℃以上の予め定められた温度に
    加熱し、かつ、該エマルジョンをその予定温度における
    水蒸気圧より高い定められた圧力まで加圧して、加熱さ
    れ加圧された流体を形成する工程； 該エマルジョンを単一容器内に該予定温度及び予定圧力
    で、該エマルジョンを実質的に別個の第一相、第二相及
    び第三相に効果的に分離する予め定められた時間にわた
    って閉じ込めることにより該エマルジョンを破壊する工
    程、但し第一相は主に油を含み、第二相は主に水を含
    み、第三相は主に固体を含むものである； 及び 該単一容器から約300℃乃至374℃の抜き取り温度及び該
    抜き取り温度における水蒸気圧より高い抜き取り圧力で
    該第一相、第二相及び第三相を別々に抜き取る工程； からなることを特徴とする再生方法。
  2. 【請求項２】該予定時間が約15分以下である請求の範囲
    第１項に記載の再生方法。
  3. 【請求項３】該予定時間が約60分以下である請求の範囲
    第１項に記載の再生方法。
  4. 【請求項４】該予定圧力がゲージ圧8.68乃至16.5MPa（1
    260乃至2400psig）である請求の範囲第１項に記載の再
    生方法。
  5. 【請求項５】該予定時間が約15分以下である請求の範囲
    第４項に記載の再生方法。
  6. 【請求項６】該加熱され加圧された流体をニッケル触媒
    を含む容器に含めて相分離を促進することを更に包含す
    る請求の範囲第１項に記載の再生方法。
  7. 【請求項７】原油の製造又は処理に由来し、懸濁された
    固体を内部に保持する極めて安定な石油と水とのエマル
    ジョンを処理する方法であって、 該エマルジョンを約300℃以上で且つ水の臨界点374℃未
    満の予め定められた温度に加熱し、かつ、該エマルジョ
    ンを該予定温度における水蒸気圧より高い予め定められ
    た圧力まで加圧して、加熱され加圧された流体を形成す
    る工程； 該加熱され加圧された流体を単一容器内に該予定温度及
    び予定圧力で、該エマルジョンを実質的に別個の第一
    相、第二相及び第三相に効果的に分離する予め定められ
    た時間にわたって閉じ込めることにより該エマルジョン
    を破壊する工程、但し第一相は主に油を含み、第二相は
    主に水を含み、第三相は主に固体を含むものである； 及び 該単一容器から該予定温度及び該予定圧力で該第一相、
    第二相及び第三相を別々に抜き取る工程； からなることを特徴とする再生方法。
  8. 【請求項８】該予定時間が約15分以下である請求の範囲
    第７項に記載の再生方法。
  9. 【請求項９】該予定圧力がゲージ圧約8.68乃至22.1MPa
    （約1260乃至3208psig）である請求の範囲第７項に記載
    の再生方法。
  10. 【請求項１０】該予定温度が約350℃であり、かつ、該
    予定圧力がゲージ圧約16.5MPa（2400psig）である請求
    の範囲第７項に記載の再生方法。
  11. 【請求項１１】該予定時間が約15分以下である請求の範
    囲第10項に記載の再生方法。
  12. 【請求項１２】該加熱され加圧された流体をニッケル触
    媒を含む容器に含めて相分離を促進することを更に包含
    する請求の範囲第７項に記載の再生方法。
  13. 【請求項１３】原油の製造又は処理に由来し、懸濁され
    た固体を内部に保持する極めて安定な石油と水とのエマ
    ルジョンを処理する再生方法であって、 該エマルジョンを約300℃以上の予め定められた温度に
    加熱し、かつ、該エマルジョンを該予定温度における水
    蒸気圧より高い予め定められた圧力に加圧して、加熱さ
    れ加圧された流体を形成する工程； 該流体を単一容器に約300℃を超える温度及びその水蒸
    気圧より高い圧力で、該エマルジョンを実質的に別個の
    第一相、第二相及び第三相に効果的に分離する予め定め
    られた時間にわたって閉じ込めることにより該エマルジ
    ョンを破壊する工程、但し第一相は主に油を含み、第二
    相は主に水を含み、第三相は主に固体を含むものであ
    り；該容器は相分離を促進するためのニッケル触媒を含
    有する； 及び 該単一容器から300℃を越える抜取り温度及び該抜き取
    り温度における水蒸気圧より高い圧力で該第一相、第二
    相及び第三相を別々に抜き取る工程； からなることを特徴とする再生方法。
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