JP2913197B2 - 磁気記録媒体の現像方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、オーディオテープ、ビデオテープ、コンピ
ュータ用テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体の記録
軌跡を光学的に観察するために利用する磁気記録媒体の
現像方法に関する。

〈従来の技術〉 従来、磁気記録媒体の現像方法としては、強磁性粉末
を磁気記録媒体に振りかけ、吸引された磁性体粉末が記
録部分の磁化の強弱に応じて濃淡像を形成する現象を利
用する方法があった。

また、オレイン酸等の脂肪酸で表面処理した直径100
Å程度のマグネタイト等のフェライト微粒子を炭化水素
系溶剤または水に分散させた磁性流体を、磁気記録媒体
に塗布し、その後、溶媒で洗い流し、記録部分の磁化の
強弱に応じて吸引されて残った微粒子の作る濃淡像を観
察する方法も広く実施され、採用されていた。

さらに、特公昭61−26130号公報にもビデオテープ用
現像液とこれを用いた現像法が開示されており、オレイ
ン酸によって表面処理されたマグネタイト粉末を重量比
で0.5〜1.5倍程度の脂肪族炭化水素に分散させたコロイ
ド状の原液を、この原液に対して容量比で50〜300倍の
1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタンで希釈
して現像液を調整し、このようにして得た現像液中にビ
デオテープを浸し、次いで液中より引き上げる操作を多
数回繰り返すことにより現像を行うものであった。

〈発明が解決しようとする課題〉 しかし、前記のような従来の強磁性体粉末を用いる方
法では、近年の磁気記録用磁性体製造技術の飛躍的発展
に対応することができない。すなわち、磁気記録の記録
密度が著しく高くなり、逆に記録波長は著しく小さくな
ってきているので、磁気記録を現像して光学的に正確な
観察を行おうとすると、記録波長より充分に小さな強磁
性体粒子を使用する必要があるが、微細な強磁性体粒子
を使用しても微細な数個から数10個、場合によってはさ
らに多くの粒子が凝集して大きな１個の粒子であるよう
な挙動を示すために、記録波長の小さな領域では正確な
記録軌跡を観察することは不可能であった。

また、磁性流体を磁性記録媒体に塗布した後に洗浄す
る現像方法は、作業上の僅かな条件の差で現像の鮮明度
と均一性が左右され、さらに大量の洗浄用溶剤を用いる
ために不経済であるという欠点があった。

一方、前記した1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフル
オロエタンを使用する現像液では、鮮明且つ均質な現像
を可能とし、現像作業を簡単に行うことができる点で、
前記した二例より有効である。しかし、その反面、希釈
の過程で多くのマグネタイト粒子が経時的に凝集・沈降
してしまうために、実際に現像に関与するマグネタイト
は使用量の一部分にしか過ぎず、効率が悪い。したがっ
て、鮮明な像を得るためには、繰り返し現像を行った
り、長時間かけて現像を行う等の対策を必要としてい
た。

また、この現像液においては、フェライト粒子の経時
的沈降のため、長期間の保存が不可能で、使用の都度希
釈液を調整しなければならない等の欠点があった。

さらに、この現像剤に使用される1,1,2−トリクロロ
−1,2,2−トリフルオロエタンは、フロン（フルオロカ
ーボン）溶剤であり、現在、その使用の削減及び全廃が
希求されているものである。

上記したフロン溶剤は、低沸点の液体で、低毒性、不
燃性、熱安定性、化学的安定性などの特徴を有し、且つ
金属を腐食せず油脂をよく溶かす性質を有するので、冷
媒や洗浄剤、噴霧剤、発泡剤などの多岐の分野に使用さ
れているが、近年、大気中に放出されたフロンが対流圏
内ではほとんど分解されずに成層圏に達し、そこで紫外
線により分解され塩素を放出し、成層圏中のオゾン層を
破壊することが確認された。これにより、生体に有害な
作用をもつ太陽紫外線（UV−Ｂ）の地表に達する量が増
加し、対流圏では炭酸ガスと同様な温室効果を示し、生
態系への悪影響や地球規模での異常気象などの環境問題
を引き起こすことが明らかになってきたので、上記した
フロン溶剤の使用を削減し、今世紀中に全廃することに
よりオゾン層を保護する必要がある。

したがって、フロン溶剤を使用することなく、鮮明且
つ均質な現像を可能で、現像作業を簡単に且つ短時間に
行うことができ、安定な分散性を示して長期間の保存が
可能な現像方法の検討が嘱望されていた。

〈課題を解決するための手段〉 本発明は、上記に鑑み提案されたもので、強磁性粉末
を分散させてなる現像剤を用いて磁気記録媒体の記録軌
跡を観察する方法において、希釈液もしくは洗浄液とし
て、低粘度シリコーンオイルを有効成分とする溶媒を用
いる様にしたことを特徴とする磁気記録媒体の現像方法
に関するものである。

さらに詳しくは、強磁性粉末を分散させてなる現像原
液を低粘度シリコーンオイルを有効成分とする希釈液で
希釈した溶液を磁気記録媒体に接触させるか、または現
像原液を磁気記録媒体に接触させた後、上記希釈液で洗
い流すことにより、磁気記録媒体の記録軌跡を光学的に
観察するようにしたものである。

上記した本発明に使用される強磁性粉末としては、カ
ーボニール鉄粉、センダスト粉末等の金属磁性粉末、
（MeO）_ｍ・（Fe₂O₃）_ｎで表されるフェライト微粒子が
用いられ、或いはそれらを脂肪酸で表面処理したもので
もよい。

上記した強微粒子の製法の一例を示すと、例えばFe²⁺
とFe³⁺とを1:2の重量比の割合で含む酸性溶液にアルカ
リを加えてpH9以上とし、適当な温度下で熟成後pH8以下
になるまで傾斜洗浄し、直径50〜200Å程度のマグネタ
イト微粒子を得ることができる。

尚、上記した金属（Me）を他の２価金属イオン、例え
ばMn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Zn²⁺等の１種または２種以上と置
き換えると、種々の強磁性フェライト微粒子となり、粒
度を直径150Å以下に制御して使用することができる。

また、フェライト微粒子を脂肪酸で表面処理したフェ
ライト磁性粉末の製法の一例を示すと、例えば前記のよ
うに得られた直径50〜200Å程度のマグネタイト微粒子
にオレイン酸ソーダ水溶液を加え、80〜90℃で撹拌した
後に脱水すると、マグネタイト微粒子をオレイン酸で表
面処理したマグネタイト磁性粉末を得ることができる。

尚、上記したフェライト微粒子の表面処理に供する脂
肪酸は、オレイン酸に限定するものではなく、リノール
酸、リノレイン酸、エルカ酸等の各種不飽和脂肪酸の１
種または２種以上を使用することができる。

上記した強磁性粉末を、２〜５倍程度の例えば炭化水
素系溶剤などからなる分散溶媒に分散して現像原液とす
る。そして、上記した現像原液に低粘度シリコーンオイ
ルを有効成分とする溶媒を混合し、現像剤とする。

上記の希釈液として用いられる低粘度シリコーンオイ
ルとしては、25℃における粘度が1cs以下程度のシリコ
ーンオイルであって、ヘキサメチルジシロキサン、およ
びオクトメチルトリシロキサンを例示することができ、
これらの単独もしくは混合液として用いることができ
る、これらのシリコーンオイルは、低粘度であるし、比
較的揮発性が良好で、本発明の現像に適しているのであ
る。

そして、低粘度シリコーンオイルは、フェライト磁性
粉末を凝集したり沈降させることなく安定に分散させる
ことができ、低毒性で、現像特性が優れ、室温における
現像作業に適する蒸発速度をも有している。

この場合、現像原液に混合する希釈液の混合割合は、
特に限定されるべきものではないが、現像時における現
像剤中の強磁性粉末が0.2〜5g/100mlである必要があ
る。0.2g/100ml以下では記録軌跡の現像が得られなくな
り、また、5g/100ml以上となると、明瞭な記録軌跡がみ
られなくなるからである。

なお、希釈液は、上記低粘度シリコーンオイルに炭素
数６以上の飽和炭化水素を混合して使用することができ
る。

即ち、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカ
ン等の飽和炭化水素と、低粘度シリコーンオイルとから
なる混合液を、フェライト磁性粉末の現像原液の希釈液
と使用することができるが、因に炭化水素系アルコール
溶剤を使用すると、現像した後、ビデオテープが湾曲す
る現象が発生する。

また、上記した希釈液における飽和炭化水素と低粘度
シリコーンオイルとの混合割合は、使用する飽和炭化水
素の種類により多少異なるが、重量比において1:1〜9:1
である。この範囲における希釈液は、フェライト磁性粉
末を長時間に亙り安定に分散し、優れた現像特性を示
し、上記した範囲の配合割合より飽和炭化水素が多い場
合は、現像した後、被現像磁気媒体の表面が曇り、鮮明
な現像を得ることができない。また、低粘度シリコーン
オイルが多い場合は、分散性が悪いので、フェライト磁
性粉末が沈降し易く、これにより鮮明な現像を得ること
ができない。

本発明は、上記したような希釈液を、前記した強磁性
粉末を分散した現像原液に混合して低粘度の現像剤とし
て使用するものであり、記録媒体を浸漬し、引き上げる
だけで鮮明な現像を行うことができる。

上記した本発明の希釈液は、ヘキサメチルジシロキサ
ンもしくはオクトメチルトリシロキサンで代表される低
粘度シリコーンオイルを使用することにより、現像によ
って形成された像の鮮明さ、均一性において、従来のフ
ロン溶剤或いは炭化水素系溶剤を用いた現像剤より優れ
た現像特性を示す現像剤を調整することができる。

また、本発明の希釈剤により調整された現像剤は、強
磁性粉末を凝集させたり沈降させることなく安定に分散
し、保存することができるので、継続的に現像作業がで
きる。

さらに、本発明の希釈液により調整された現像剤を使
用した場合、現像に要する浸漬時間は、従来のフロン溶
剤のものと同様に１〜３分と短時間でよく、特にメタル
テープ等の高磁化高保磁力媒体の場合は、磁化の強さに
加えて記録密度も高く、従来、鮮明な現像が困難であっ
たが、数秒〜数10秒の浸漬で非常に鮮明な像を得ること
ができる。

尚、本発明は、低粘度シリコーンオイルを有効成分と
する希釈液を洗浄液として使用する現像方法を提案す
る。

この場合、前記した強磁性粉末を記録媒体面上に直接
散布するか、前記した現像原液を記録媒体に塗布した
後、低粘度シリコーンオイルを有効成分とする希釈液で
洗い流し、記録部分の磁化の強弱に応じて吸引されて残
った微粒子の作る濃淡像により記録軌跡を光学的に観察
することができる。

〈発明の効果〉 以上説明したように本発明によれば、ヘキサメチルジ
シロキサンもしくはオクトメチルトリシロキサン等の低
粘度シリコーンオイルを有効成分とする溶媒を希釈液も
しくは洗浄液として使用することにより、現像によって
形成された像の鮮明さ、均一性において、従来のフロン
溶剤或いは炭化水素系溶剤を用いた現像剤及びその現像
方法より優れている また、本発明の現像方法は、フェライト磁性粉末を凝
集・沈降させることなく安定に分散するので、優れた現
像特性を示すと共に、長時間にわたり継続して現像作業
ができる。

さらに、上記した現像剤により、短時間の浸漬時間で
現像することができ、特に、従来、鮮明な現像が困難で
あったメタルテープ等の高磁化高保磁力媒体も、非常に
鮮明な像を得ることができる。

したがって、本発明は、フロン溶剤を使用することな
く、分散性、保存安定性及び現像特性に優れた現像方法
として実用的価値の高いものである。

〈実施例〉 以下に本発明の実施例を説明する。

実施例１ 1mol/の硫酸第一鉄水溶液100mlと1mol/の硫酸第
二鉄水溶液100mlとを混合し、撹拌しながら水酸化ナト
リウム水溶液をpHが9.5になるまで加え、マグネタイト
結晶を析出させた。さらに撹拌を30分間続け、熟成した
後、pH8.0になるまで傾斜洗浄を行い、電解質を除い
た。

次に、10重量％のオレイン酸ナトリウム水溶液100ml
を加え、80〜90℃で30分間加熱撹拌を行った。冷却後、
吸収濾過して表面がオレイン酸で被覆されたマグネタイ
トを分離脱水し、さらに40〜70℃の低温で乾燥し、約30
gの乾燥粉末を得た。

この乾燥粉末10gをｎ−オクタン10mlに加え、100℃で
分間撹拌して分散液を得た。この分散液を20,000Gの遠
心分離器に１時間かけて上澄液を採取し、これを現像原
液とし、マグネタイトの濃度を測定したところ350重量
％であった。この現像原液2mlをｎ−オクタン120mlとヘ
キサメチレンジシロキサン80mlの混合した希釈液200ml
に加えて撹拌した。

１晩静置後、上澄を150ml採取し、ビデオテープの小
片を浸漬して２分後にゆっくり引き上げ、乾燥後、顕微
鏡で観察したところ非常に鮮明な記録軌跡が認められ
た。

実施例２ 実施例１と同様の方法で得られた現像原液5mlにｎ−
オクタン25mlを加え混合した。この液にビデオテープの
小片を２分浸漬し、すぐにｎ−オクタン25mlとメチレン
ジシロキサン20ml、オクトメチルトリシロキサン5mlの
混合溶液からなる洗浄液50mlに10秒浸漬して洗い流し、
ゆっくり引き上げ乾燥後、顕微鏡で観察したところ非常
に鮮明な記録軌跡が認められた。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】強磁性粉末を分散させてなる現像剤を用い
   て磁気記録媒体の記録軌跡を観察する方法において、希
   釈液もしくは洗浄液として、低粘度シリコーンオイルを
   有効成分とする溶媒を用いる様にしたことを特徴とする
   磁気記録媒体の現像方法。