JP2911877B2 - 懸濁液の散乱光或いは蛍光を検出するためのファイバー検出器 - Google Patents
懸濁液の散乱光或いは蛍光を検出するためのファイバー検出器Info
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Description
いは蛍光を検出するためのファイバー検出器に関する。
は、一方で、散乱光強度(静的な光散乱)を測定するた
めに、他方で、溶媒内の粒子拡散により生じる散乱光強
度の変化(動的な光散乱)を測定にするために使用する
ことができる。原理的に光学式ファイバー検出器は3つ
のグループに分類される。
典型的な検出器に比してコンパクトなことにある。(イ
タリア国カプリにおいて1996年8月21日に発行さ
れたフォトコレクションアンドスキャッタリングの記
載、及び1996年にアメリカ光学学会により発行され
たにテクニカルダイジェスト第14巻のページ23〜2
5及びページ40〜42の記載を参照。) −第2の検出器の主な特徴は、散乱光及びそれにより改
善された動的な光散乱のための信号/容積率のモード選
択にある。(リック著、単一モード及びマルチモード検
出器に関する動的な光散乱の検出、アプライド・オプテ
ィクス32、2860−2875(1993)参照) −第3の検出器の特徴は、高濃度及び吸収性の少なくと
も一方の懸濁液における測定方法の改良にある。
グループに属し、そしてその利点として、かろうじて測
定可能な濃度領域の相当な拡大と、多重散乱のほとんど
完全な抑制と、そして実験に基づく検出器のほとんど任
意の動作間隔とを有している。この利点は、動的な光散
乱の測定が全く不可能ではないが、例えば工業技術にお
いて、製造装置において及び生産管理においてこれまで
困難であった環境における本発明における検出器の使用
を丁度可能にする。さらに、本発明のファイバー検出器
は、他の測定への応用、例えば、多重散乱の測定に、及
び粒子数変化の測定にも適している。
る測定用検出器は、主に2つのグループに分類される。
即ち、 −第1の検出器は、「浸漬式(invasiven) 」のファイバ
ー検出器である。この検出器では、懸濁液中に直接浸け
ることにより測定が可能になる(ワイズ及びホーン著、
「光ファイバー準弾性光散乱の単一モードファイバー:
動的な濃縮ラテックス分散の研究」、1991年5月1
5日発刊、物理/科学第10版、94巻)(以下、「文
献1」という。)。
asiven) 」のファイバー検出器である。この検出器で
は、同様にキューブ内で或いはガラス窓を通して測定が
行われる。(アンサリ、ダードウォル、チェング及びメ
イヤー著、「光ファイバープローブの非浸漬式後方反射
の利用による乳光の特性」、1993年6月20日発
刊、アプライド・オプティクス、32巻、ナンバー1
0、S3822〜3823)(以下、「文献2」とい
う。)。
濃度を測定可能にするために、多重散乱の抑制を保証し
なければならない。通常このことは、180゜付近に散
乱角を選択することにより、かつ非常に小さい実際の散
乱容積或いはモード選択による見かけ上の散乱容積を利
用することにより得られる。その場合、測定結果は多重
散乱の抑制に決定的に依存する。何故なら、粒子密度
が、高濃度の懸濁液における測定の際、10容積%以下
になり、そしてそのような抑制がないと、動的な光散乱
の測定が不可能になるからである。拡散波分光器として
しられている測定方法では、中間粒子径についての情報
を得るために、非常に純粋な多重散乱のみが使用され
る。それに対して、本発明のファイバー検出器及びその
検出器を備えた測定機器は、濃懸濁液における光散乱を
測定可能にするだけでなく、強く希釈された懸濁液にお
ける測定をも可能にする。
からの散乱光を測定するために使用するファイバー検出
器は以下のように記述されている。図1には、従来技術
に対応する侵漬式ファイバー検出器が示されている。こ
の検出器では、単一モードファイバー2を介してレーザ
ー1から発せられた光が、光ファイバービームスプリッ
ター3により分けられる。そしてファイバー端部4(証
明/検出ファイバー)は、分けられた後、懸濁液に直接
浸される。
ない散乱光の検出を達成するために、5%:95%の比
に分けられれる。従って、このことは、レーザー光の5
%が懸濁液に導入される一方で、残りの光95%は第2
のファイバ端部にあるレイトラップ5において吸収され
ることを意味する。180°の散乱角でキューブ6内の
懸濁液から後方散乱する光は、光ファイバー4内を後方
散乱し、正反対の光路を走行し、ビームスプリッター3
に達し、そして95%の光が光検出器7、例えば測光器
に導かれる。
ため工業上使用されているが、決定的な2つの欠点を有
している。即ち、一方では、ファイバ出口部における懸
濁液の沈積によりファイバーが急速に不透明になり、そ
してその洗浄が必要となるので、濃懸濁液における所望
の耐用年数が非常に短く、他方で、反射光強度が散乱光
の光強度の何倍にも達するので、非常に薄い懸濁液の場
合、ファイバー出口部に生じる光の反射が非常に邪魔な
る。そのため、この周知のファイバー検出器は、より大
きな濃度領域に渡る測定には不適切であり、それに加え
て、耐用年数の問題は全ての浸漬式検出器にとって欠点
である。この後方反射の問題は、なるほどファイバー端
部を最適に研磨することによって解決されるが、実際上
は解決されていない。何故なら、ファイバー出口部にお
ける50μWのレーザー出力と、それによるせいぜい5
0nWの反射出力とを比較して、薄い懸濁液の場合、所
望の2次的位相変調(sub-pW) の散乱光が未だに依然と
して極めて少なすぎるからである。
ーを不透明にするというファイバー出口部における懸濁
液の沈積の問題は、原理的に抑制することはできない。
この検出器は、多重散乱測定に適するものではなく、か
つ粒子数変化測定に適するものでもない構造様式であ
る。何故なら、多重散乱測定が適さないのは、無条件の
モード選択と、それと同時の取扱性とに、及び多重散乱
する光がファイバー内を後方散乱することに基づくため
であり、また粒子数変化測定が適さないのは、主に強く
後方反射する多重散乱のためである。
通常の非浸漬式ファイバー検出器を概略的に示す図であ
る。この場合、レーザー1から発せられた光は、単一モ
ードファイバー2と機械的な案内部とを用いて、照射の
ために直接使用されている。第2ファイバー、即ち検出
ファイバー10は、その機械的案内部9によってキュー
ブ6の方向に向けられている。この照射ファイバー及び
検出ファイバーは同一の光学特性を有しており、かつ典
型的な様式で、アパーチュアの数値が約0.1の単一モ
ードである。それにより、決められた距離で、かつ決め
られた角度で、両ファイバーのための部分的に一致する
散乱容積が生じる。この散乱容積の光が、検出ファイバ
ー10に侵入するだけであり、そして光検出器7、特に
単一光検出器に案内される。
く、所望の作動間隔、キューブ6のガラス厚さ、及びそ
れらの変更に依存している。商業的に入手可能なその典
型的な配置は、ガラス厚さに関して1mm以下で、かつ
作動間隔に関して1mmよりわずかだけ大きく最適化さ
れている。それにより、約143°の最適な散乱角を生
じる。従って、180°付近に非常に遠く、それにより
多重散乱の抑制の最適化はできない。
光の強い拡散にある。これにより、アパーチュアの数値
が0.1で、上述の作動間隔の値及び散乱角では、キュ
ーブ内側の300μmで、かつ部分的に一致する容積の
端部にほぼ1mmの散乱直径が生じる。さらに、キュー
ブ内への光の射影は、キューブの幾何学形状に依存して
照射の強い分散によって非常に強くなり、その結果、円
形或いは長方形のキューブの最適化が必須となる。それ
に加えて,光径の増加する動作間隔は常に大きくなり、
同時に、光子量密度の要素となる、後方散乱の散乱光も
常に弱くなる。なぜならば、この散乱光が光子量密度の
作用であるからである。従って、そのような光学機器
は、より大きな動作間隔によって有効なものとなり得な
い。
化を測定するためにそのような非浸漬式ファイバー検出
器はほとんど使用できない。なせならば、最大限約10
の微粒子が散乱容積内に滞在している条件でなければな
らず、かつ容積内の高い光子量密度を保持することも、
この検出器によっては得られないからである。多重散乱
の測定のための使用には、原理的には確かに可能である
と思われるが、その際、不十分に定義された散乱角によ
って不十分になり、これまで実質的に使用されていな
い。
は、非浸漬式ファイバー検出器の利点を、浸漬式ファイ
バー検出器の利点と結び合わせること、即ち、可能な限
り任意の作業距離による高い光子量密度を、180°付
近の散乱角と組合わすことにある。
り、請求項1記載の特徴を備えた、散乱光の検出及び懸
濁液の蛍光の検出のためのファイバー検出器により解決
される。
図3に示されている。レーザー1から生じるレーザー光
は、ファイバー出口部に勾配型屈折レンズ11を備えた
照射ファイバー8を通って、かつレンズ或いはレンズ装
置12を通ってキューブ6に集束される。照射ファイバ
ーでは単一モードのファイバー、偏光保持単一ファイバ
ー或いは偏光された単一ファイバーが扱われている。そ
のようなファイバーは、ウエーブオプティクス社(アメ
リカ)から商業的に入手可能である。ファイバー出口部
には、ガウス光学状の光形を備えた平行な光路が備えら
れ、最適な集束が得られる。従って、焦点の大きさは、
ファイバーを出た後レンズに生じる際、レーザー光の発
生装置に依存しているにすぎない。即ち、この検出ファ
イバーは、レンズを通った散乱光が勾配型屈折レンズ1
1を用いて散乱角αで光検出器7へとさらに進行するよ
うに、設けられている。
光学的特性のファイバーを使用することによって、散乱
光の最適な検出が可能になる。即ち、単一モード或いは
少数モード、即ち3から10モードの伝送特性を有する
ファイバーを使用することが有効である。検出器は、照
射器と同一平面に、即ち、X軸線及びY軸線の平面内に
位置する場合、180°の散乱角を有する浸漬式検出器
の場合のように共焦点の配置が生じる。しかし、検出器
は平面内において容易に移動可能に設けられているの
で、ほぼより小さな散乱角が得られる。
て次のような利点を生じる。ー照射器と検出器との明確
かつ立体的な分離が確保されているので、後方反射が生
じない。ー50μm〜100μmの範囲の照射器/検出
器の非常に小さい光径によつて、光の分散が容器の幾何
学形状に大きく依存しないということが確保される。こ
れは、円形或いは長方形のキューブを均等に使用するこ
とを可能にし、異なる厚さの窓ガラスを介して得られる
測定結果に影響を与えない。
出器の集光によって達成可能である。 −非常に180°に近い散乱角が可能になる。実際の試
験は、5mmのファイバー間隔及び40mmの焦点幅で
かつ172.9°の散乱角で、並びに5mmのファイバ
ー間隔及び80mmの焦点幅でかつ176.4°の散乱
角で行なわれた。
用することにって自由に選択可能である。本発明のファ
イバー検出器の他の利点は次の点にある。即ち、さらに
別のファイバー検出器を追加することによって、角度領
域を135°付近まで広げるように改良できることにあ
る。もちろん、最上級品でありかつ1:1の口径のレン
ズ装置が必要となる。
ーザー1から発せられた光は、照射ファイバー8と勾配
型屈折レンズ11を通って、かつレンズ或いはレンズ装
置12を通って容器6に集束させられる。別個に設けら
れた複数のファイバー検出器によって、レンズ或いはレ
ンズ装置12を通った散乱光が異なる散乱角α1 、α 2
及びα3 で、勾配型屈折レンズ11を用いてかつ検出用
ファイバー10を介して光検出器7に送られる。
乱光を光検出器に転送する任意に配置された複数の検出
ファイバーとを備えたレンズ或いはレンズ装置12の正
面図である。本発明のファイバー検出器及びその検出器
を備えた測定器の別の使用可能性は、多重散乱の測定に
あり、その測定にファイバー検出器を使用する場合を、
図6に示している。この測定方法では、多重散乱する
光、即ち、1つの粒子を一方向に一度に散乱させた光で
はなく、1つ以上の粒子を、同一或いは異なる方向に散
乱させた光が、光学或いはそれ以外の手段で抑制される
のではなく、多重散乱する光の統計学上一回の特性によ
り検査される。このことは、本発明のファイバー検出器
により、つまり散乱光の検出によって広く焦点の外側で
容易に実施可能であるように、多重散乱を可能な限り小
さく抑制する検出器を必要とする。ここで、多重散乱す
る光は単に検出用ファイバー内で散乱するにすぎない。
より長い焦点距離を有するレンズを使用する場合、散乱
角は、180゜付近にあるので、同時にまた多重散乱の
さらに別の問題、即ち、180゜付近における測定可能
性の問題、或いは0゜(透過式測定)の場合の問題が解
決される。
を示し、この配置では、相対的に長い焦点距離のレン
ズ、例えば80mmの焦点距離で使用される。その際、
180°の多重散乱を測定するため、検出器に対するキ
ューブの距離は明らかに拡大されている。最後に、本発
明のファイバー検出器及びその検出器を備えた測定器
は、同様に、散乱光或いは蛍光の測定を用いて粒子数変
化を測定することもできる。この測定方法では、測定容
積内の粒子密度が、容積内の粒子の数が統計学上一定で
はなく、可変であるということで非常に小さい。固有の
或いは強制的な粒子の蛍光の場合、散乱した光の変化を
利用することは、または蛍光の変化を利用することは、
粒子の数と拡散率とを決めることを可能にする。それに
対して、小さい粒子の数に基づいて動的な光散乱を利用
することは、ここではうまく作動しない。そのため、容
積内に1,000以上の粒子数が必要となる。可能限り
大きく数を変化させるため、粒子数変化の測定は、可能
な限り小さな照射容積を必要とする。このことは、可能
な限り小さな焦点距離を備えたレンズ或いはレンズ装置
の選択によって得られる。レンズの10mmの焦点距離
のため、理論的な焦点径は、約8〜10μmに下げら
れ、5mmの焦点距離の場合、焦点径は4〜5μmにな
る。それに加えて、多数のファイバー検出器が使用され
る必要があり、その場合、図7及び図8に図示するよう
に、ファイバー検出器は照射ファイバーの周囲に環状に
分配される。それと同時に、散乱容積内で非常に僅かの
素粒子の場合、散乱した光に関連して反応性は高められ
る。
く、散乱容積内の全散乱或いは全蛍光の時間的な変化の
み観察された。全検出用ファイバーは、単一の測定器に
案内され、モード選択なしにファイバーによって行うこ
とができる。これは、単一モード、少数モードまたは多
数モードのファイバーを使用することができることを意
味する。それに加えて、蛍光を測定する場合、冒頭に提
案した有効な抑制のため、フィルターが設けられてお
り、このフィルターは蛍光を透過させ、それに対して励
起光は除去させる。このフィルターは単一の測光器の手
前に配置されている。
す図である。
示す図である。
す図でる。
略的に示す図である。
乱光を光検出器に転送する複数の検出ファイバーとを備
えたレンズ或いはレンズ装置の正面図である。
定する場合の配置を概略的に示す図である。
蛍光の測定する場合の配置を概略的に示す図である。
図である。
ァイバー 5 レイトラップ 6 懸濁液を備えたキューブ 7 光検出器 8 照射ファイバー 9 機械的案内部 10 検出ファイバー 11 勾配型屈折レンズ 12 レンズ或いはレンズ装置
Claims (6)
- 【請求項1】 懸濁液の散乱光或いは蛍光を検出するた
めのファイバー検出器において、 平行な光散乱を発生させるために、ファイバー端部に勾
配形屈折レンズが備えられた単一或いは多数モードの光
ファイバーと、 平行な光散乱を懸濁液内の点に集束させるための集束レ
ンズ或いは集束レンズ装置と、 ファイバー端部に勾配型屈折レンズが設けられかつ光検
出器と連結された、後方散乱しかつ前記集束レンズ或い
は集束レンズ装置によって平行になされた光を検出する
ための他の単一或いは多数モードの光ファイバーとを備
えていることを特徴とするファイバー検出器。 - 【請求項2】 照射のために、偏光保持式単一モードフ
ァイバーを備えていることを特徴する請求項1記載のフ
ァイバー検出器。 - 【請求項3】 照射のために、偏光式単一モードファイ
バーを備えていることを特徴とする請求項1記載のファ
イバー検出器。 - 【請求項4】 前記集束レンズ或いは集束レンズ装置に
よって後方散乱する光を検出するために、複数の単一或
いは多数モードの光ファイバーが備えられ、この光ファ
イバーが、異なる散乱角で配置され、ファイバー端部に
それぞれ勾配型屈折レンズを備え、かつ少なくとも1つ
の光検出器と連結されていることを特徴とする、請求項
1〜3のいずれか1つに記載のファイバー検出器。 - 【請求項5】 検出ファイバーが、照射ファイバーを中
心として環状に配置されていることを特徴とする請求項
4記載のファイバー検出器。 - 【請求項6】 蛍光の測定のために、光検出器の手前
に、最初の励起光を吸収するための光フィルターが備え
られていることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか
1つに記載のファイバー検出器。
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