JP2910419B2 - 加水分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水素の精製方法 - Google Patents
加水分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水素の精製方法Info
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- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
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Description
ン化合物を含む塩化水素を経済的に精製再利用すること
を可能にした塩化水素の精製方法に関する。
解性の有機シラン化合物(特に、エステルシラン)は、
近年その反応性の良さから各種シリコーン工業製品の中
間原料や各種添加剤(例えば、塗料添加剤)として多量
に用いられるようになってきた。
は、通常クロルシランをエステル化して行われる。この
際の反応は脱塩酸反応であるので、加水分解性の有機シ
ラン化合物を含有した大量の塩化水素が発生する。現
在、この塩化水素は工業的に安価なアルカリ源である苛
性ソーダでシラン化合物と共に中和処理されている。
化水素を回収再利用する方が優位であるので、回収再利
用することが望まれていたが、含有する加水分解性の有
機シラン化合物が回収操作上の障害となり、今まで実用
化には至っていなかった。
合物を分離する方法としては、塩化水素と加水分解性の
有機シラン化合物とが混在する状態で水或は塩酸水と接
触させて有機シラン化合物を加水分解し、ゲル状固形物
として系外に除去する方法があるが、この方法では粘着
性のゲルが生成するために濾過等の工業的な固液分離手
段では分離が困難であった。
有機シラン化合物の種類に関係なくガス中の加水分解性
の有機シラン化合物を除去する方法として吸着法が知ら
れており、シラン種がクロルシラン等の無機シランであ
る場合には、活性炭等の吸着剤を用いても吸脱着操作の
繰り返し回数が多く、耐久寿命の長い工業化技術として
実用化されている。また、加水分解性の有機シラン化合
物が塩化水素と共存しない場合、例えば窒素、水素等の
単一ガス中に含まれる場合には、シラン類の除去手段と
して吸着剤を用いる吸着法は、十分かつ吸脱着操作の繰
り返し回数が多い、耐久寿命の長い実用上有効な方法で
あった。
塩化水素が共存する場合には、塩化水素存在下における
加水分解性の有機シラン化合物単独の反応性のために短
時間で吸着性能が低下するので、実用化するに当っては
頻繁な吸着剤の入れ替えが必要で、このため加水分解性
の有機シラン化合物を含む塩化水素を吸着法で精製する
ことは、経済的には成立し難い方法であった。
事情に鑑み、加水分解性の有機シラン化合物を含有する
塩化水素を経済的に有利に精製再利用し得る精製方法を
開発することを目的として鋭意検討を重ねた結果、加水
分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水素から加水
分解性の有機シラン化合物を除去して精製する際、上記
塩化水素1kgに対して200kcal以上の熱量を有
する火炎中に上記塩化水素を導入し、この塩化水素中に
含有する加水分解性の有機シラン化合物を完全に燃焼さ
せてシリカ(SiO2)に変換した後、このシリカをフ
ィルター等を用いて除塵除去することにより、加水分解
性の有機シラン化合物を含有する塩化水素を面倒な操作
を行うことなく実用的かつ安価に、しかも効率良く工業
的に有利に精製し得て、上記目的を達成し得ることを見
出し、本発明をなすに至った。
ン化合物を含有する塩化水素から加水分解性の有機シラ
ン化合物を除去して精製する際、該塩化水素ガス1kg
に対して200kcal以上の熱量を有する火炎中に該
塩化水素を導入して、含有する加水分解性の有機シラン
化合物を完全に燃焼させた後、生成したシリカを除塵除
去する加水分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水
素の精製方法を提供する。
明において加水分解性の有機シラン化合物としては、例
えばエステルシラン類やその部分ハロゲン置換体などが
挙げられ、具体的にはトリメトキシシラン、ジメトキシ
シラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、トリエトキシシラン、ジエトキシシラン及びこれら
の化合物のアルコキシル基をハロゲン置換した化合物等
が例示される。
環状、直鎖状を問わず、ポリマー的な性質を持つもので
あっても良い。
機シラン化合物を含有する塩化水素を火炎中に導入し、
上記塩化水素中に存在する加水分解性の有機シラン化合
物を完全に燃焼させてシラン(SiO2)に変換する。
の有機シラン化合物を含有する塩化水素1kg当たり2
00kcal以上の熱量を持つものを使用する。熱量が
200kcalに満たないと火炎の温度が低く、加水分
解性の有機シラン化合物を完全に燃焼処理できない。ま
た、火炎の熱量は高ければ高い程加水分解分解性の有機
シラン化合物を完全に燃焼処理できるので好ましいが、
熱量が800kcalより高くなるとコスト的に高くな
りすぎる場合がある。
下で燃焼させることにより発生するものを利用すること
ができる。更に、バーナーとしては、上述したように加
水分解性の有機シラン化合物を完全に燃焼させ得る火力
を有するものであれば特に制限はないが、処理する塩化
水素の流量やその燃焼ガスの流量が最適となるものを選
ぶことが好ましい。バーナーの燃焼ガスとしては、例え
ば都市ガス、天然ガス、水素等を使用することができ
る。また、酸素源としては、普通に用いられる酸素ガス
でも、あるいは圧縮空気等を使用しても良い。
ン化合物を含有する塩化水素の流量(処理量)は、使用
するバーナーの形状、種類によって異なるが、最外径が
20mmのバーナーの場合0.5〜3m2/時間、特に
0.3〜1m2/時間とすることが好ましい。
含有する塩化水素の燃焼により発生するシリカ粉の除塵
除去は、フィルター等を用いて行うことが好ましい。こ
の場合、フィルターとしては、その細孔が0.1〜10
μmであり、かつ塩化水素ガスとその燃焼後の温度に耐
えられる材質、例えばテフロン(PTFE),PFA,
FEP,PCTFE等のフッ素樹脂、あるいはノーメッ
クス,ケブラー等のアラミド繊維等のものが好適に使用
される。
の使用温度より高くなってしまうことも生じるので、上
記フィルターの前に冷却器を設けることが好ましい。こ
の冷却器には、塩酸の蒸発熱で冷却する方法を採用した
ものを使用することが望ましい。この塩酸の蒸発熱を利
用した冷却器の使用は、燃焼後のガス中の塩化水素濃度
が低い場合、これを水に吸収させて塩酸として回収する
際に濃度の薄い塩酸しか回収できなくなり、またこのよ
うな低濃度塩酸の濃度を上げるため、蒸留する等の後処
理を行う不利をなくす点から好適である。
では、その冷却温度が露点以上に保たれるように塩酸の
使用量を調整することが望ましく、塩酸の使用量が露点
以上の冷却温度となるほど多いと塩化水素ガス中の水分
量が増え過ぎ、この水分が凝縮して燃焼時に発生するシ
リカ粉がゲル化する可能性がある。
製後の塩化水素は、水に吸収させて濃塩酸として回収す
ることが再利用の点から望ましい。
の有機シラン化合物を含有する塩化水素から加水分解性
の有機シラン化合物を簡単な操作で経済的に有利に精製
除去することができ、精製後の塩化水素を再利用するこ
とが可能であり、しかも従来上記塩化水素の中和処理に
使用されていたアルカリ源を節約することもできる。従
って、本発明方法は工業的に非常に有益である。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。
塩化水素ガス吸収塔を具備した装置を用い、下記方法で
塩化水素を精製した。
を収容した容器で、この容器1はオイル浴2中に設置さ
れており、上記容器1内のシラン中にはN2ガス導入管
3の下流端が浸漬され、該シランはN2ガス導入管3よ
り容器1内に導入されたN2ガスによって搬送管4を通
ってバーナー5に搬送される。この場合、この搬送管4
にはHClガス導入管6が接続され、上記搬送管4内を
流れるシランにこのHClガス導入管6からHClガス
が混合されるようになっていると共に、搬送管4の下流
側には酸素導入管7及びCH4導入管8がそれぞれ接続
されて酸素ガス又は空気及びCH4ガスがそれぞれ混合
されるようになっており、この混合ガスはバーナー5か
ら石英管9に噴射され、燃焼されるようになっている。
また、10は冷却器で、この冷却器10において燃焼ガ
スが塩酸の蒸発熱で冷却されるようになっている。更
に、11は燃焼ガス中のシリカを分離除去するためのフ
ィルターであり、このフィルター11は吸引ファン12
を介して塩化水素ガス水吸収塔13と接続されている。
また、この吸収塔13には、希塩酸収容タンク14が希
塩酸導入ポンプ15及びセパレーター16を介して接続
されており、上記シリカが除去された燃焼ガス中の塩化
水素ガスが、上記吸収塔13においてこの吸収塔13内
に希塩酸収容タンク14から導入された希塩酸により吸
収されて、濃塩酸タンク17に溜められるようになって
いる。なお、燃焼ガス中の窒素ガス等は、セパレーター
16よりガスメーター18を通って外部に排出される。
し、まず、吸引ファン(ナッシュポンプ)12の吸引量
を2m3/hrになるように起動させた。
20mmのバーナー10に吹き込んで添加した後、酸素
ガスを吹き込み、所定の火炎を形成させた。
熱されたことを確認後、塩化水素ガス吸収塔13の希塩
酸導入ポンプ15を起動させ、同時に燃焼生成物除去用
フィルター11と接続した冷却器10中の蒸発用希塩酸
循環ポンプも起動させた。その後、表1に示した組成の
ガスをバーナー10に所定量吹き込み処理を開始した。
この場合、N2ガスはN2ガス搬入管3から搬入し、オイ
ル浴2中央に設置されたシランを入れた容器1内を通
し、またHClガス搬入管6からHClガスを搬入し、
更にCH4搬入管8からCH4ガス、酸素搬入管7から酸
素又は圧縮空気をそれぞれ搬入し、バーナ5に吹き込ん
だ。
サンプリング口9aからサンプリングし、ガスクロマト
グラフィーにて未反応のKBM−13とCOが検出され
るかどうかで処理の完璧性を評価し、ガス吹き込み開始
後、3時間の処理を行った。
0、フィルター11を通してファン12により吸引し、
塩化水素ガス吸収塔13内で希塩酸収容タンク14から
の希塩酸に吸収させ、この処理で生成する濃塩酸は濃塩
酸タンク17に回収し、最終的に回収された濃塩酸の濃
度は実験終了後にこの濃塩酸タンク17より採取した液
を滴定することで求めた。
理時間を表2に示すように変えた以外は実施例1と同様
にして処理を行った。
に示すように変えた以外は実施例1と同様にして処理を
行った。
ば、加水分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水素
を簡単な操作で経済的に精製再利用できることが確認さ
れた。
である。
Claims (1)
- 【請求項1】 加水分解性の有機シラン化合物を含有す
る塩化水素から加水分解性の有機シラン化合物を除去し
て精製する際、該塩化水素1kgに対して200kca
l以上の熱量を有する火炎中に該塩化水素を導入して、
含有する加水分解性の有機シラン化合物を完全に燃焼さ
せた後、生成したシリカを除塵除去することを特徴とす
る加水分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水素の
精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4165340A JP2910419B2 (ja) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | 加水分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水素の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP4165340A JP2910419B2 (ja) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | 加水分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水素の精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05330804A JPH05330804A (ja) | 1993-12-14 |
JP2910419B2 true JP2910419B2 (ja) | 1999-06-23 |
Family
ID=15810485
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JP4165340A Expired - Fee Related JP2910419B2 (ja) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | 加水分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水素の精製方法 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2910419B2 (ja) |
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DE102015201446A1 (de) | 2015-01-28 | 2016-07-28 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Reinigung von verunreinigtem gasförmigem Chlorwasserstoff |
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1992
- 1992-06-01 JP JP4165340A patent/JP2910419B2/ja not_active Expired - Fee Related
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