JP2908263B2 - 鉄原料のイオン分析方法 - Google Patents
鉄原料のイオン分析方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鉄原料をマグネタイト
化してイオン分析するイオン分析方法に関するものであ
る。
化してイオン分析するイオン分析方法に関するものであ
る。
【０００２】フェライト用酸化鉄原料を２次イオン質量
分析装置（ＳＩＭＳ）によって分析を行う際に、高精度
に分析を行うことが望まれている。
分析装置（ＳＩＭＳ）によって分析を行う際に、高精度
に分析を行うことが望まれている。
【０００３】
【従来の技術】酸化鉄原料に含まれるナトリウム（Ｎ
ａ）やカリウム（Ｋ）などのアルカリ金属は、フェライ
トの粒界物質の融点を低下させる不純物として重要視さ
れている。このアルカリ金属がフェライトの原料に混入
する経路が多岐に渡る上、微少量でも影響が大きいた
め、高感度に検出することが必要である。
ａ）やカリウム（Ｋ）などのアルカリ金属は、フェライ
トの粒界物質の融点を低下させる不純物として重要視さ
れている。このアルカリ金属がフェライトの原料に混入
する経路が多岐に渡る上、微少量でも影響が大きいた
め、高感度に検出することが必要である。
【０００４】このアルカリ金属などを検出する装置とし
て、２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）が適切である
ことが知られている。このＳＩＭＳは、一般に電気抵抗
が小さい測定物の分析を行うのに適した装置である。
て、２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）が適切である
ことが知られている。このＳＩＭＳは、一般に電気抵抗
が小さい測定物の分析を行うのに適した装置である。
【０００５】しかし、フェライト用の酸化鉄原料は、電
気抵抗が大きくて絶縁性があり、ＳＩＭＳで分析を行お
うとすると、酸化鉄原料、例えばヘマタイト（Ｆｅ
2Ｏ3）にイオンを照射するとチャージしてしまい、図５
に示すように、分析ができない、あるいは分析の精度が
極めて悪い結果しか得られない。そのため、分析を行う
際に、電子スプレイ法や導電性物質を酸化鉄原料の表面
に蒸着などするといった特殊な方法を用い、測定を行っ
ていた。
気抵抗が大きくて絶縁性があり、ＳＩＭＳで分析を行お
うとすると、酸化鉄原料、例えばヘマタイト（Ｆｅ
2Ｏ3）にイオンを照射するとチャージしてしまい、図５
に示すように、分析ができない、あるいは分析の精度が
極めて悪い結果しか得られない。そのため、分析を行う
際に、電子スプレイ法や導電性物質を酸化鉄原料の表面
に蒸着などするといった特殊な方法を用い、測定を行っ
ていた。
【０００６】また、酸化鉄原料の表面に銅メッシュを被
せたり、微少穴を設けたタンタルを表面に被せたりし、
酸化鉄原料によるチャージを防いだ状態で、これら銅メ
ッシュや穴付タンタルの全体あるいは部分的ににイオン
照射して２次イオンをもとにアルカリ金属などを検出す
ることも行われていた。
せたり、微少穴を設けたタンタルを表面に被せたりし、
酸化鉄原料によるチャージを防いだ状態で、これら銅メ
ッシュや穴付タンタルの全体あるいは部分的ににイオン
照射して２次イオンをもとにアルカリ金属などを検出す
ることも行われていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述した前者の方法で
は、微少物質の検出ができなかったり、できたとしても
検出測定精度が低かったりという問題があった。
は、微少物質の検出ができなかったり、できたとしても
検出測定精度が低かったりという問題があった。
【０００８】また、後者の方法では、酸化鉄原料の表面
に銅メッシュを被せたり、微少穴を設けたタンタルを表
面に被せたりし、これら全体あるいは部分的にイオン照
射して２次イオンをもとにアルカリ金属などを検出する
が、この際、銅メッシュやタンタルに不純物が含まれて
いると併せて検出されてしまい、真の酸化鉄原料の微量
分析を高精度に行い難いという問題もあった。
に銅メッシュを被せたり、微少穴を設けたタンタルを表
面に被せたりし、これら全体あるいは部分的にイオン照
射して２次イオンをもとにアルカリ金属などを検出する
が、この際、銅メッシュやタンタルに不純物が含まれて
いると併せて検出されてしまい、真の酸化鉄原料の微量
分析を高精度に行い難いという問題もあった。
【０００９】本発明は、これらの問題を解決するため、
フェライト用などの非導電性の鉄原料をマグネタイト化
して導電性にした状態で、イオン分析によって微量な元
素を安定かつ高精度に分析可能にすることを目的として
いる。
フェライト用などの非導電性の鉄原料をマグネタイト化
して導電性にした状態で、イオン分析によって微量な元
素を安定かつ高精度に分析可能にすることを目的として
いる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】図１を参照して課題を解
決するための手段を説明する。図１において、Ｓ２は、
マグネタイト化であって、被測定用の鉄原料のサンプル
をマグネタイト化する工程である。
決するための手段を説明する。図１において、Ｓ２は、
マグネタイト化であって、被測定用の鉄原料のサンプル
をマグネタイト化する工程である。
【００１１】Ｓ５は、試料台に設置したサンプルの表面
をイオンエッチして清掃する。Ｓ６は、試料台に設置し
たサンプルにイオンを照射して放出された２次イオンの
質量分析を行い、微量分析を行う。
をイオンエッチして清掃する。Ｓ６は、試料台に設置し
たサンプルにイオンを照射して放出された２次イオンの
質量分析を行い、微量分析を行う。
【００１２】
【作用】本発明は、図１に示すように、被測定用の鉄原
料をサンプルに成形し、熱処理工程によって当該サンプ
ルをマグネタイト化して導電性を持たせ、イオン分析装
置によってマグネタイト化したサンプルにイオンを照射
して放出された２次イオンの質量を分析し、被測定用の
鉄原料に含まれる微少物質を分析するようにしている。
料をサンプルに成形し、熱処理工程によって当該サンプ
ルをマグネタイト化して導電性を持たせ、イオン分析装
置によってマグネタイト化したサンプルにイオンを照射
して放出された２次イオンの質量を分析し、被測定用の
鉄原料に含まれる微少物質を分析するようにしている。
【００１３】この際、被測定用の鉄原料を成形したサン
プルの少なくとも表面を、熱処理工程によってマグネタ
イト化して導電性とするようにしている。また、マグネ
タイト化熱処理として、鉄原料に有機バインダーを添加
し窒素雰囲気中で加熱処理（例えば１２００°Ｃ、４時
間）を行いマグネタイト化を促進するようにしている。
プルの少なくとも表面を、熱処理工程によってマグネタ
イト化して導電性とするようにしている。また、マグネ
タイト化熱処理として、鉄原料に有機バインダーを添加
し窒素雰囲気中で加熱処理（例えば１２００°Ｃ、４時
間）を行いマグネタイト化を促進するようにしている。
【００１４】従って、フェライト用などの非導電性の鉄
原料をマグネタイト化して導電性にした状態で、イオン
分析によって微量を安定かつ高精度に分析することが可
能となる。
原料をマグネタイト化して導電性にした状態で、イオン
分析によって微量を安定かつ高精度に分析することが可
能となる。
【００１５】
【実施例】次に、図１から図４を用いて本発明の実施例
の構成および動作を順次詳細に説明する。
の構成および動作を順次詳細に説明する。
【００１６】図１は、本発明の動作説明フローチャート
である。図１において、Ｓ１は、サンプルの成形であっ
て、被測定用の鉄原料のサンプルを生成する工程であ
る。これは、例えばフェライト用酸化鉄原料を１．０ｇ
秤量し、１２．５ｍｍφの円柱試料用の金型に入れ、１
５ｋｇｆ／ｍｍ2の圧力で成形し、円柱状のサンプルを
作製する。
である。図１において、Ｓ１は、サンプルの成形であっ
て、被測定用の鉄原料のサンプルを生成する工程であ
る。これは、例えばフェライト用酸化鉄原料を１．０ｇ
秤量し、１２．５ｍｍφの円柱試料用の金型に入れ、１
５ｋｇｆ／ｍｍ2の圧力で成形し、円柱状のサンプルを
作製する。
【００１７】Ｓ２は、マグネタイト化であって、被測定
用の鉄原料のサンプルをマグネタイト化する。これは、
後述する図３に示すように、Ｓ１で成形したサンプル
を、例えば１２００°Ｃの窒素雰囲気中で４時間焼成
し、少なくとも表面をマグネタイト化し導電性を持たせ
る。
用の鉄原料のサンプルをマグネタイト化する。これは、
後述する図３に示すように、Ｓ１で成形したサンプル
を、例えば１２００°Ｃの窒素雰囲気中で４時間焼成
し、少なくとも表面をマグネタイト化し導電性を持たせ
る。
【００１８】Ｓ３は、サンプルを完成する。これは、Ｓ
１からＳ３によって、被測定用の鉄原料から、マグネタ
イト化したサンプルを完成したこととなる。Ｓ４は、完
成したサンプルを、イオン分析装置の試料台に設定す
る。これは、後述する図２のイオン分析装置の試料台８
上に試料７として設置する。
１からＳ３によって、被測定用の鉄原料から、マグネタ
イト化したサンプルを完成したこととなる。Ｓ４は、完
成したサンプルを、イオン分析装置の試料台に設定す
る。これは、後述する図２のイオン分析装置の試料台８
上に試料７として設置する。
【００１９】Ｓ５は、試料台に設置したサンプルの表面
をイオンエッチして清掃する。これは、完成したサンプ
ルついて、イオンを照射してイオンエッチし、当該サン
プルの表面を清掃する。
をイオンエッチして清掃する。これは、完成したサンプ
ルついて、イオンを照射してイオンエッチし、当該サン
プルの表面を清掃する。
【００２０】Ｓ６は、測定する。これは、Ｓ５でサンプ
ルの表面を清掃した後、イオンを照射して放出される２
次イオンを質量分析し、微量の物質、特にアルカリ金属
の測定を、後述する図４のように行う。
ルの表面を清掃した後、イオンを照射して放出される２
次イオンを質量分析し、微量の物質、特にアルカリ金属
の測定を、後述する図４のように行う。
【００２１】以上のＳ１からＳ３で被測定用の鉄原料の
サンプルの成形およびマグネタイト化を行い、このマグ
ネタイト化したサンプルの表面を奇麗にした後、イオン
を照射して２次イオンの質量分析を行い、被測定用の鉄
原料に含まれる微量な物質の測定を行う。これにより、
鉄原料のチャージなどによる影響を受けることなく、直
接に当該鉄原料に含まれる微量の物質であるアルカリ金
属などを、図４に示すように高精度に測定することが可
能となった。
サンプルの成形およびマグネタイト化を行い、このマグ
ネタイト化したサンプルの表面を奇麗にした後、イオン
を照射して２次イオンの質量分析を行い、被測定用の鉄
原料に含まれる微量な物質の測定を行う。これにより、
鉄原料のチャージなどによる影響を受けることなく、直
接に当該鉄原料に含まれる微量の物質であるアルカリ金
属などを、図４に示すように高精度に測定することが可
能となった。
【００２２】図２は、本発明のイオン分析装置の構成図
を示す。図２において、イオンガン１は、イオンを生成
して細く絞って試料７に照射するものであって、イオン
ソース２、イオン引出し電極３、アライメント４、コン
デンサーレンズ５、フォーカスレンズ６などから構成さ
れるものである。
を示す。図２において、イオンガン１は、イオンを生成
して細く絞って試料７に照射するものであって、イオン
ソース２、イオン引出し電極３、アライメント４、コン
デンサーレンズ５、フォーカスレンズ６などから構成さ
れるものである。
【００２３】イオンソース２は、イオンビームを発生さ
せるものであって、ヘアピン型のフィラメントの先端に
装着した針状の材料から所定のイオンをイオン引出し電
極３に印加した電圧によって引出すものである。
せるものであって、ヘアピン型のフィラメントの先端に
装着した針状の材料から所定のイオンをイオン引出し電
極３に印加した電圧によって引出すものである。
【００２４】イオン引出し電極３は、イオンソース２か
らイオンを引出すための電圧を印加する電極である。ア
ライメント４は、イオン引出し電極３によってイオンソ
ース２から引き出されたイオンビームの軸を調整するも
のであって、静電偏向板に所定の電圧を印加して偏向さ
せるものである。
らイオンを引出すための電圧を印加する電極である。ア
ライメント４は、イオン引出し電極３によってイオンソ
ース２から引き出されたイオンビームの軸を調整するも
のであって、静電偏向板に所定の電圧を印加して偏向さ
せるものである。
【００２５】コンデンサーレンズ５は、イオンビームを
集束するものである。フォーカスレンズ６は、コンデン
サーレンズ５によって集束されたイオンビームを、試料
７上にフォーカスさせるものである。
集束するものである。フォーカスレンズ６は、コンデン
サーレンズ５によって集束されたイオンビームを、試料
７上にフォーカスさせるものである。
【００２６】試料７は、被測定用の試料（サンプル）で
ある。試料台８は、試料７を載せ、Ｘ方向、Ｙ方向、更
に回転や高さ方向に移動させるものである。
ある。試料台８は、試料７を載せ、Ｘ方向、Ｙ方向、更
に回転や高さ方向に移動させるものである。
【００２７】検出系１１は、イオンを試料７に照射し、
放出された２次イオンを取り込んで質量分析するもので
あって、対物レンズ１２、エネルギーフィルタ１３、静
電レンズ（１）１４、静電レンズ（２）１５、４重極型
質量分析計１６、イオン検出器１７などから構成される
ものである。
放出された２次イオンを取り込んで質量分析するもので
あって、対物レンズ１２、エネルギーフィルタ１３、静
電レンズ（１）１４、静電レンズ（２）１５、４重極型
質量分析計１６、イオン検出器１７などから構成される
ものである。
【００２８】対物レンズ１２は、試料７から放出された
２次イオンを取り込んで所定位置にフォーカスさせるも
のである。エネルギーフィルタ１３は、対物レンズ１２
でフォーカスされた２次イオンのエネルギーフィルタリ
ングを行うものである（エネルギーの違いによって異な
る位置にフォーカスするように偏向するものである）。
２次イオンを取り込んで所定位置にフォーカスさせるも
のである。エネルギーフィルタ１３は、対物レンズ１２
でフォーカスされた２次イオンのエネルギーフィルタリ
ングを行うものである（エネルギーの違いによって異な
る位置にフォーカスするように偏向するものである）。
【００２９】静電レンズ（１）１４、静電レンズ（２）
１５は、エネルギーフィルタ１３を通過した後の２次イ
オンを集束するものである（例えば図示の点線で示すよ
うに集束するものである）。
１５は、エネルギーフィルタ１３を通過した後の２次イ
オンを集束するものである（例えば図示の点線で示すよ
うに集束するものである）。
【００３０】４重極型質量分析計１６は、４重極型の質
量分析計である。イオン検出器１７は、４重極型質量分
析計１６によって分光された２次イオンを検出するもの
である。
量分析計である。イオン検出器１７は、４重極型質量分
析計１６によって分光された２次イオンを検出するもの
である。
【００３１】コントローラ２１は、全体を制御するもの
であって、試料７に所定のイオンビームを照射したり、
試料７から放出された２次イオンを検出系１１によって
検出したりなどの全体を制御するものである。
であって、試料７に所定のイオンビームを照射したり、
試料７から放出された２次イオンを検出系１１によって
検出したりなどの全体を制御するものである。
【００３２】ＣＲＴ２２は、試料７から放出された２次
イオンや検出系１１で検出された検出結果（第４図）を
表示する表示装置である。次に、図２の構成のもとで、
鉄原料をイオン分析するときの手法を説明する。
イオンや検出系１１で検出された検出結果（第４図）を
表示する表示装置である。次に、図２の構成のもとで、
鉄原料をイオン分析するときの手法を説明する。
【００３３】（１） 前処理として、フェライト用酸化
鉄原料１．０ｇを秤量し、１２．５ｍｍφの円柱状の金
型に入れ、１５ｋｇｆ／ｍｍ2の圧力でサンプルを成形
する。このサンプルを１２００°Ｃ窒素雰囲気中で４時
間焼成し、マグネタイト化する。このマグネタイト化し
たサンプルをＸ線定性分析したところ、焼成前はヘマタ
イト（Ｆｅ2Ｏ3）であったものがマグネタイト（Ｆｅ3
Ｏ4）になっていることが確認できた。
鉄原料１．０ｇを秤量し、１２．５ｍｍφの円柱状の金
型に入れ、１５ｋｇｆ／ｍｍ2の圧力でサンプルを成形
する。このサンプルを１２００°Ｃ窒素雰囲気中で４時
間焼成し、マグネタイト化する。このマグネタイト化し
たサンプルをＸ線定性分析したところ、焼成前はヘマタ
イト（Ｆｅ2Ｏ3）であったものがマグネタイト（Ｆｅ3
Ｏ4）になっていることが確認できた。
【００３４】（２） （１）で作製したマグネタイト化
したサンプルを試料台８に固定する。尚、前処理用のア
タッチメントを設け、マグネタイト化前のサンプルを入
れ、その中で焼成して冷却しマグネタイト化した後、試
料台８に固定するようにしてもよい。
したサンプルを試料台８に固定する。尚、前処理用のア
タッチメントを設け、マグネタイト化前のサンプルを入
れ、その中で焼成して冷却しマグネタイト化した後、試
料台８に固定するようにしてもよい。
【００３５】（３） サンプルの表面を約３０分間、Ａ
ｒイオンでエッチングし表面をクリーンアップする。 （４） Ｍ／ｅ＝０〜１２０まで走査して図２のイオン
分析装置（ＳＩＭＳ）によって図４のようなスペクトル
を記録する。
ｒイオンでエッチングし表面をクリーンアップする。 （４） Ｍ／ｅ＝０〜１２０まで走査して図２のイオン
分析装置（ＳＩＭＳ）によって図４のようなスペクトル
を記録する。
【００３６】（５） （４）で記録したスペクトルをも
とに元素の２次イオンの強度を読み取り、被測定対象の
鉄原料の微量な元素の分析を行う。以上のように、本発
明によれば、鉄原料を成形したサンプルをマグネタイト
化して導電性を持たせた後、イオンを照射してイオン分
析装置によってマススペクトルを測定しているため、安
定かつ高精度に元素分析を行うことが可能となった。
とに元素の２次イオンの強度を読み取り、被測定対象の
鉄原料の微量な元素の分析を行う。以上のように、本発
明によれば、鉄原料を成形したサンプルをマグネタイト
化して導電性を持たせた後、イオンを照射してイオン分
析装置によってマススペクトルを測定しているため、安
定かつ高精度に元素分析を行うことが可能となった。
【００３７】一方、本発明の前処理のマグネタイト化を
行わない従来のサンプルについて、同様にして測定した
ところ、既述した図５に示すようなスペクトルとなり、
チャージしてしまい、元素分析が不能であった。
行わない従来のサンプルについて、同様にして測定した
ところ、既述した図５に示すようなスペクトルとなり、
チャージしてしまい、元素分析が不能であった。
【００３８】また、このチャージによる影響を軽減する
ために、従来のサンプルに約１ｍｍの穴を開けたタンタ
ルのマスクで覆った例と、約１００μｍの銅メッシュで
覆った例について、同様に測定したところ、測定は可能
となったが、得られるマススペクトルの強度が１／２０
〜１／４０となってしまった。これは、タンタルで覆っ
たり、銅メッシュで覆ってチャージを軽減したために、
イオンの収集効率などが減少し結果として非常に小さな
強度しか得られなくなったものと考察される。
ために、従来のサンプルに約１ｍｍの穴を開けたタンタ
ルのマスクで覆った例と、約１００μｍの銅メッシュで
覆った例について、同様に測定したところ、測定は可能
となったが、得られるマススペクトルの強度が１／２０
〜１／４０となってしまった。これは、タンタルで覆っ
たり、銅メッシュで覆ってチャージを軽減したために、
イオンの収集効率などが減少し結果として非常に小さな
強度しか得られなくなったものと考察される。
【００３９】また、従来のマスクで覆った例では、覆う
材料であるタンタルや銅メッシュにアルカリ金属が微量
に含まれていたため、この影響による強度が測定されて
しまう事態が発生する問題もあった。
材料であるタンタルや銅メッシュにアルカリ金属が微量
に含まれていたため、この影響による強度が測定されて
しまう事態が発生する問題もあった。
【００４０】以上のように、マグネタイト化したサンプ
ルを試料７として試料台８に設置し、サンプルの表面に
イオンを照射して当該表面をエッチングして綺麗にした
後、イオンをサンプルの表面に照射したときに放出され
た２次イオンを検出系１１によって検出、質量分析し、
図４に示すようにイオン分析例を得ることが可能とな
る。このイオン分析例では、サンプルの表面がマグネタ
イト化され導電性を持つためにイオンを照射したときに
チャージが発生することなく、サンプルから２次イオン
を高効率に発生させて検出系１１によって安定、かつ高
精度に検出することが可能となった。
ルを試料７として試料台８に設置し、サンプルの表面に
イオンを照射して当該表面をエッチングして綺麗にした
後、イオンをサンプルの表面に照射したときに放出され
た２次イオンを検出系１１によって検出、質量分析し、
図４に示すようにイオン分析例を得ることが可能とな
る。このイオン分析例では、サンプルの表面がマグネタ
イト化され導電性を持つためにイオンを照射したときに
チャージが発生することなく、サンプルから２次イオン
を高効率に発生させて検出系１１によって安定、かつ高
精度に検出することが可能となった。
【００４１】図３は、本発明の鉄原料のマグネタイト化
説明図を示す。図３の（ａ）は、ヘマタイト、マグネタ
イト、またはその混相の鉄原料をマグネタイト化すると
きの説明図を示す。
説明図を示す。図３の（ａ）は、ヘマタイト、マグネタ
イト、またはその混相の鉄原料をマグネタイト化すると
きの説明図を示す。
【００４２】図３の（ａ）において、Ｓ１１は、ヘマタ
イト、マグネタイト、またはその混相の鉄原料を取り出
す。Ｓ１２は、有機バインダー（ＰＶＡ等）を添加し、
顆粒化する。これは、Ｓ１１で秤量した鉄原料であるヘ
マタイト、マグネタイト、またはその混相を所定量、秤
量し、これに有機バインダーを所定量添加（０．１〜
４．０ｗｔ％添加）し、良く混練した後、顆粒化する。
イト、マグネタイト、またはその混相の鉄原料を取り出
す。Ｓ１２は、有機バインダー（ＰＶＡ等）を添加し、
顆粒化する。これは、Ｓ１１で秤量した鉄原料であるヘ
マタイト、マグネタイト、またはその混相を所定量、秤
量し、これに有機バインダーを所定量添加（０．１〜
４．０ｗｔ％添加）し、良く混練した後、顆粒化する。
【００４３】Ｓ１３は、成形する。Ｓ１２で顆粒化した
粉末を金型に入れて圧縮成形する。Ｓ１４は、窒素中で
１２００°Ｃで焼成する。これは、Ｓ１３で成形したサ
ンプルを、窒素中で例えば１２００°Ｃ（１２００〜１
４５０°Ｃ）で４時間焼成し、マグネタイト化する。こ
の際、Ｓ１２で添加した有機バインダーが焼成時に還元
剤として働き、極めて効率的にマグネタイト化を促す。
粉末を金型に入れて圧縮成形する。Ｓ１４は、窒素中で
１２００°Ｃで焼成する。これは、Ｓ１３で成形したサ
ンプルを、窒素中で例えば１２００°Ｃ（１２００〜１
４５０°Ｃ）で４時間焼成し、マグネタイト化する。こ
の際、Ｓ１２で添加した有機バインダーが焼成時に還元
剤として働き、極めて効率的にマグネタイト化を促す。
【００４４】Ｓ１５は、Ｓ１４の焼成によってサンプル
のマグネタイト化が達成される。以上によって、ヘマタ
イト、マグネタイト、または混相の鉄原料に有機バイン
ダーを添加し、サンプルを圧縮成形して加熱焼成しマグ
ネタイト化する。これにより、鉄原料のサンプルがマグ
ネタイト化され、導電性を持ち、イオン分析装置でイオ
ンを照射したときにチャージしなく、微量の元素を安定
かつ高精度に測定することが可能となる。
のマグネタイト化が達成される。以上によって、ヘマタ
イト、マグネタイト、または混相の鉄原料に有機バイン
ダーを添加し、サンプルを圧縮成形して加熱焼成しマグ
ネタイト化する。これにより、鉄原料のサンプルがマグ
ネタイト化され、導電性を持ち、イオン分析装置でイオ
ンを照射したときにチャージしなく、微量の元素を安定
かつ高精度に測定することが可能となる。
【００４５】図３の（ｂ）は、ウスタイト、またはウス
タイトとその他の酸化鉄との混相をマグネタイト化する
ときの説明図を示す。図３の（ｂ）において、Ｓ２１
は、ウスタイト、またはウスタイトとその他の酸化鉄と
の混相の鉄原料を取り出す。
タイトとその他の酸化鉄との混相をマグネタイト化する
ときの説明図を示す。図３の（ｂ）において、Ｓ２１
は、ウスタイト、またはウスタイトとその他の酸化鉄と
の混相の鉄原料を取り出す。
【００４６】Ｓ２２は、酸化処理を施し、マグネタイト
＋ヘマタイト混相、またはヘマタイト単相にする。Ｓ２
３は、後の処理はヘマタイトに準ずる。これは、Ｓ２１
からＳ２２によってマグネタイト＋ヘマタイト混相、ま
たはヘマタイト単相にした後、図３の（ａ）のＳ１２か
らＳ１５と同様にしてマグネタイト化する。
＋ヘマタイト混相、またはヘマタイト単相にする。Ｓ２
３は、後の処理はヘマタイトに準ずる。これは、Ｓ２１
からＳ２２によってマグネタイト＋ヘマタイト混相、ま
たはヘマタイト単相にした後、図３の（ａ）のＳ１２か
らＳ１５と同様にしてマグネタイト化する。
【００４７】以上によって、ウスタイト、またはウスタ
イトとその他の酸化鉄との混相を一旦酸化処理した後、
これらの鉄原料に有機バインダーを添加し、サンプルを
圧縮成形して加熱焼成しマグネタイト化する。これによ
り、鉄原料のサンプルがマグネタイト化され、導電性を
持ち、イオン分析装置でイオンを照射したときにチャー
ジしなく、微量の元素を安定かつ高精度に測定すること
が可能となる。
イトとその他の酸化鉄との混相を一旦酸化処理した後、
これらの鉄原料に有機バインダーを添加し、サンプルを
圧縮成形して加熱焼成しマグネタイト化する。これによ
り、鉄原料のサンプルがマグネタイト化され、導電性を
持ち、イオン分析装置でイオンを照射したときにチャー
ジしなく、微量の元素を安定かつ高精度に測定すること
が可能となる。
【００４８】図４は、本発明のマグネタイト化した試料
のイオン分析例を示す。これは、図２で既述した（１）
から（５）の手法によって、鉄原料をマグネタイト化し
て測定したマススペクトルの例である。従来のマグネタ
イト化しないで測定した図５のマススペクトルの例と比
較して判明するように、本願発明のように鉄原料をマグ
ネタイト化してマススペクトルを測定すると、チャージ
が発生しなく、しかもタンタルや銅メッシュのようなチ
ャージを軽減する覆いがなく、非常に安定かつ高精度に
極微量の元素、ここでは、アルカリ金属であるＮａ（２
３）、Ｋ（３９）を図示のように検出することができ
た。
のイオン分析例を示す。これは、図２で既述した（１）
から（５）の手法によって、鉄原料をマグネタイト化し
て測定したマススペクトルの例である。従来のマグネタ
イト化しないで測定した図５のマススペクトルの例と比
較して判明するように、本願発明のように鉄原料をマグ
ネタイト化してマススペクトルを測定すると、チャージ
が発生しなく、しかもタンタルや銅メッシュのようなチ
ャージを軽減する覆いがなく、非常に安定かつ高精度に
極微量の元素、ここでは、アルカリ金属であるＮａ（２
３）、Ｋ（３９）を図示のように検出することができ
た。
【００４９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
フェライト用などの非導電性の鉄原料をマグネタイト化
して導電性にした状態で、イオン分析によって元素分析
する構成を採用しているため、鉄原料に含まれるあるい
は混入する極微量のアルカリ金属などを安定かつ高精度
に測定することができた。特に、鉄原料に含まれるある
いは加工工程で混入する極微量な混入物によってその特
性が大きく変わってしまう場合、例えばアルカリ金属
（Ｎａ、Ｋなど）の混入によってフェライトの粒界物質
の融点を低下させてしまう原料や工程を見つけるときな
どに、従来のタンタルに穴を設けた覆い、あるいは銅メ
ッシュの覆いでは検出感度が低下してしまい、検出でき
なかったような極微量でも検出可能となり、しかも従来
の覆いに含まれる不純物の影響を心配することなく、安
定かつ高精度に極微量の元素の分析を行うことが可能と
なる大きな効果が得られた。
フェライト用などの非導電性の鉄原料をマグネタイト化
して導電性にした状態で、イオン分析によって元素分析
する構成を採用しているため、鉄原料に含まれるあるい
は混入する極微量のアルカリ金属などを安定かつ高精度
に測定することができた。特に、鉄原料に含まれるある
いは加工工程で混入する極微量な混入物によってその特
性が大きく変わってしまう場合、例えばアルカリ金属
（Ｎａ、Ｋなど）の混入によってフェライトの粒界物質
の融点を低下させてしまう原料や工程を見つけるときな
どに、従来のタンタルに穴を設けた覆い、あるいは銅メ
ッシュの覆いでは検出感度が低下してしまい、検出でき
なかったような極微量でも検出可能となり、しかも従来
の覆いに含まれる不純物の影響を心配することなく、安
定かつ高精度に極微量の元素の分析を行うことが可能と
なる大きな効果が得られた。
【図１】本発明の動作説明フローチャートである。
【図２】本発明のイオン分析装置の構成図である。
【図３】本発明の鉄原料のマグネタイト化説明図であ
る。
る。
【図４】本発明のマグネタイト化した試料のイオン分析
例である。
例である。
【図５】従来のヘマタイトの試料のイオン分析例であ
る。
る。
１：イオンガン ７：試料 ８：試料台 １１：検出系 ２１：コントローラ ２２：ＣＲＴ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 23/225 - 23/227 G01N 1/28 G01N 27/62 G01N 33/20 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】被測定用の鉄原料のマグネタイト化熱処理
を行う熱処理工程と、 この熱処理工程によってマグネタイト化した被測定用の
鉄原料に、イオンを照射して放出された２次イオンの質
量を分析するイオン分析装置とを備え、 被測定用の鉄原料に含まれる微少物質を分析することを
特徴とする鉄原料のイオン分析方法。 - 【請求項２】上記被測定用の鉄原料の少なくとも表面を
マグネタイト化熱処理を行って導電性とする熱処理工程
を備えたことを特徴とする請求項１記載の鉄原料のイオ
ン分析方法。 - 【請求項３】上記マグネタイト化熱処理として、鉄原料
に有機バインダーを添加し窒素雰囲気中で加熱処理を行
いマグネタイト化を促進したことを特徴とする請求項１
あるいは請求項２記載の鉄原料のイオン分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6340146A JP2908263B2 (ja) | 1994-12-29 | 1994-12-29 | 鉄原料のイオン分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6340146A JP2908263B2 (ja) | 1994-12-29 | 1994-12-29 | 鉄原料のイオン分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08184574A JPH08184574A (ja) | 1996-07-16 |
| JP2908263B2 true JP2908263B2 (ja) | 1999-06-21 |
Family
ID=18334172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6340146A Expired - Fee Related JP2908263B2 (ja) | 1994-12-29 | 1994-12-29 | 鉄原料のイオン分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2908263B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015069492A1 (en) | 2013-11-11 | 2015-05-14 | United Technologies Corporation | Refractory metal core finishing technique |
-
1994
- 1994-12-29 JP JP6340146A patent/JP2908263B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08184574A (ja) | 1996-07-16 |
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