JP2905603B2 - Polypropylene resin composition - Google Patents
Polypropylene resin compositionInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、繊維成形時における流
動性が改良され、極細デニール成形、低温成形が可能な
ポリプロピレン系樹脂組成物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polypropylene resin composition having improved fluidity during fiber molding and capable of ultrafine denier molding and low-temperature molding.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ポリプロピレンは優れた機械的性質を有
し、射出成形品や押出成形品などの広い分野で有効に用
いられている。繊維などに使用されるポリプロピレン
は、成形性を向上させる目的で、重合によって或はペレ
ット成形時に有機過酸化物を配合するなどしてメルトフ
ローレート（以下、ＭＦＲと記す）を高くすることが行
なわれている。2. Description of the Related Art Polypropylene has excellent mechanical properties and is effectively used in a wide range of fields such as injection molded products and extruded products. For the purpose of improving moldability, polypropylene used for fibers and the like is used to increase the melt flow rate (hereinafter, referred to as MFR) by polymerization or blending an organic peroxide during pellet molding. Have been.
【０００３】さらに、近年では、有機過酸化物をペレッ
トに混合したものを紡糸機に供給し、溶融紡糸の段階で
ＭＦＲを高くする方法（特開昭５９−９４６１０号公
報、特開昭５９−１８７６１６号公報）が知られてい
る。Further, in recent years, a method in which a mixture of organic peroxide and pellets is supplied to a spinning machine to increase the MFR at the stage of melt spinning (JP-A-59-94610, JP-A-59-94610). No. 187616) is known.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】上記のＭＦＲを高くす
る方法のうち、重合による方法及び有機過酸化物を配合
する方法は、ＭＦＲを３００ｇ／１０分以上とした場合
に溶融時の粘性が著しく小さいことからバックフローに
よる吐出量低下及びカッティング不良などのトラブルが
多く、ペレット化が困難になるという問題がある。Among the above-mentioned methods for increasing the MFR, the method of polymerization and the method of blending an organic peroxide have a remarkable viscosity at the time of melting when the MFR is 300 g / 10 min or more. Since it is small, there are many troubles such as a decrease in the discharge amount due to the backflow and poor cutting, and there is a problem that pelletization becomes difficult.
【０００５】また、有機過酸化物をペレットに混合した
ものを紡糸機にかける方法は、ＭＦＲを３００ｇ／１０
分以上とした場合に有機過酸化物による分解反応が不均
一となり、糸切れが多発するという問題がある。[0005] Further, a method in which a mixture of organic peroxide and pellets is applied to a spinning machine is described below.
When the time is longer than a minute, the decomposition reaction by the organic peroxide becomes non-uniform, and there is a problem that yarn breakage occurs frequently.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、溶融紡糸
する場合に繊維成形に十分な流動性を示し、且つ紡糸時
の糸切れ等が生じないポリプロピレン樹脂を得るため
に、ポリプロピレンへの配合剤を種々検討した結果、特
定の配合物をポリプロピレンに特定量配合し、溶融混練
することにより、メルトフローレートが３００ｇ／１０
分以上であり、しかも溶融紡糸時に糸切れなどのない成
形性に優れたポリプロピレン系樹脂組成物が得られるこ
と、即ち、上記目的が達成できることを見出し、本発明
を完成させるに至った。In order to obtain a polypropylene resin which exhibits sufficient fluidity for fiber molding when melt-spinning and does not cause yarn breakage during spinning, the present inventors have proposed a method for producing a polypropylene resin. As a result of various studies on compounding agents, a specific compound was mixed with polypropylene in a specific amount and melt-kneaded to obtain a melt flow rate of 300 g / 10
The present invention has been found to provide a polypropylene resin composition having excellent moldability without melt breakage during melt spinning, that is, the above object can be achieved, and have completed the present invention.
【０００７】即ち、本発明は、 (ａ)ポリプロピレン系樹脂 １００重量部 (ｂ)ポリプロピレンワックス ０．１〜１０重量部 (ｃ)有機過酸化物 ０．００１〜３重量部 及び (ｄ)シリコンオイル、流動パラフィン及びカルボン酸エ
ステルよりなる群から選ばれた少なくとも１種の液状化
合物 ０．０３〜５重量部 を含んでなるメルトフローレートが３００ｇ／１０分以
上の樹脂製造用ポリプロピレン系樹脂組成物である。That is, the present invention relates to (a) 100 parts by weight of a polypropylene resin, (b) 0.1 to 10 parts by weight of a polypropylene wax, (c) 0.001 to 3 parts by weight of an organic peroxide, and (d) silicone oil. , A polypropylene resin composition for producing a resin having a melt flow rate of at least 300 g / 10 minutes, comprising 0.03 to 5 parts by weight of at least one liquid compound selected from the group consisting of liquid paraffin and carboxylic acid ester is there.
【０００８】本発明におけるポリプロピレン系樹脂は、
プロピレンの単独重合体あるいは、プロピレン含量が７
０重量％以上であるプロピレンとエチレン、ブテン、ペ
ンテン等のα−オレフィン、酢酸ビニル、塩化ビニル等
の一種または複数のものよりなる共重合体、およびこれ
らのポリマーと他のポリマーとのブレンド物を用いるこ
とができる。[0008] The polypropylene resin in the present invention comprises:
Propylene homopolymer or propylene content of 7
0% by weight or more of a copolymer of propylene and one or more of α-olefins such as ethylene, butene and pentene, vinyl acetate, vinyl chloride, etc .; and a blend of these polymers with other polymers. Can be used.
【０００９】本発明におけるポリプロピレンワックス
は、プロピレンを重合もしくは一般の高分子量ポリプロ
ピレンを有機過酸化物などで解重合して得られる平均分
子量１０００〜２００００，密度０．８８〜０．８９の
低分子量ポリプロピレンであり、ヘキストジャパン
（株）のＰＰ２３０（重合型）又は三洋化成工業（株）
のビスコール５５０Ｐ（解重合型）などが好適に用いら
れる。The polypropylene wax used in the present invention is a low molecular weight polypropylene having an average molecular weight of 1,000 to 20,000 and a density of 0.88 to 0.89, obtained by polymerizing propylene or depolymerizing general high molecular weight polypropylene with an organic peroxide or the like. And PP230 (polymerization type) of Hoechst Japan Co., Ltd. or Sanyo Chemical Industry Co., Ltd.
Viscol 550P (depolymerization type) is preferably used.
【００１０】上記のポリプロピレンワックスは、後述す
る有機過酸化物をポリプロピレン系樹脂中に均一に分散
させるという機能を有し、本発明において必須の成分で
ある。The above-mentioned polypropylene wax has a function of uniformly dispersing an organic peroxide described later in a polypropylene resin, and is an essential component in the present invention.
【００１１】有機過酸化物としては、公知の化合物が何
ら制限なく使用される。例えば、過酸化ベンゾイル、過
酸化ラウロイル、過酸化デカノイル等の過酸化ジアシル
類；過酸化ジクミル、過酸化ジ−ｔ−ブチル、２，５−
ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサ
ン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオ
キシ）ヘキシン−３等の過酸化アルキル類；過酢酸ｔ−
ブチル、過パビリン酸ｔ−ブチル、過ラウリン酸ｔ−ブ
チル、過安息香酸ｔ−ブチル等の過酸化エステル類等を
挙げることができる。As the organic peroxide, known compounds can be used without any limitation. For example, diacyl peroxides such as benzoyl peroxide, lauroyl peroxide, decanoyl peroxide; dicumyl peroxide, di-t-butyl peroxide, 2,5-
Alkyl peroxides such as dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy) hexane and 2,5-dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy) hexyne-3; t-peracetic acid
Examples thereof include peroxide esters such as butyl, t-butyl perpavilate, t-butyl perlaurate, and t-butyl perbenzoate.
【００１２】本発明における液状化合物は、シリコンオ
イル、流動パラフィン及びカルボン酸エステルよりなる
群から選ばれた少くとも１種の常温において液体である
化合物である。シリコンオイル、流動パラフィン及びカ
ルボン酸エステルは公知のものが何ら制限なく採用され
る。The liquid compound in the present invention is at least one compound selected from the group consisting of silicone oil, liquid paraffin and carboxylic acid ester, which is liquid at room temperature. Known silicone oils, liquid paraffins and carboxylic esters are employed without any limitation.
【００１３】本発明において好適に用いられるカルボン
酸エステルを具体的に示すと、例えば、フタル酸ジオク
チル、フタル酸ジイソデシル等のフタル酸エステル；ア
ジピン酸ジ−２−エチルヘキシル、アジピン酸ジイソデ
シル、セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル等の脂肪族二
塩基酸エステル；トリメリット酸トリオクチル、トリメ
リット酸トリイソデシル等のトリメリット酸エステル；
クエン酸アセチルトリブチル、クエン酸アセチルトリ−
２−エチルヘキシル等のオキシカルボン酸エステル；エ
ポキシヘキサヒドロフタル酸−２−エチルヘキシル、エ
ポキシヘキサヒドロフタル酸ジイソデシル等のエポキシ
ヘキサヒドロフタル酸エステル等を挙げることができ
る。Specific examples of the carboxylic acid ester preferably used in the present invention include, for example, phthalic acid esters such as dioctyl phthalate and diisodecyl phthalate; di-2-ethylhexyl adipate, diisodecyl adipate and diisodecyl sebacate. Aliphatic dibasic acid esters such as -2-ethylhexyl; trimellitic acid esters such as trioctyl trimellitate and triisodecyl trimellitate;
Acetyl tributyl citrate, acetyl tri-citrate
Oxycarboxylates such as 2-ethylhexyl; epoxyhexahydrophthalate such as 2-ethylhexyl epoxyhexahydrophthalate and diisodecyl epoxyhexahydrophthalate can be exemplified.
【００１４】上記の液状化合物は、比較的多量の有機過
酸化物をポリプロピレン系樹脂中に均一に分散させるた
めに用いられる。The above liquid compound is used for uniformly dispersing a relatively large amount of an organic peroxide in a polypropylene resin.
【００１５】上記樹脂組成物の各成分の配合割合は、用
途により適宜選定すればよいが、特に、ポリプロピレン
系樹脂１００重量部に対して、ポリプロピレンワックス
０．１〜１０重量部、好ましくは０．５〜８重量部、有
機過酸化物０．００１〜３重量部、好ましくは０．１〜
１重量部、及び液状化合物０．０３〜５重量部、好まし
くは０．１〜３重量部の割合で配合したものは、本発明
の効果が極めて顕著に発揮されるために好ましい。The mixing ratio of each component of the above resin composition may be appropriately selected depending on the application. In particular, 0.1 to 10 parts by weight of polypropylene wax, preferably 0.1 to 10 parts by weight, per 100 parts by weight of polypropylene resin. 5 to 8 parts by weight, 0.001 to 3 parts by weight of organic peroxide, preferably 0.1 to
The compound of 1 part by weight and the compound of 0.03 to 5 parts by weight, preferably 0.1 to 3 parts by weight of the liquid compound is preferable because the effect of the present invention is extremely remarkably exhibited.
【００１６】また、本発明の樹脂組成物は、必要に応じ
て酸化防止剤、帯電防止剤、滑剤、分散剤、光安定剤、
紫外線吸収剤、核剤、透明化剤、難燃剤、および金属不
活性化剤等の添加剤を本発明の効果を阻害しない範囲で
配合することもできる。The resin composition of the present invention may further comprise an antioxidant, an antistatic agent, a lubricant, a dispersant, a light stabilizer,
Additives such as an ultraviolet absorber, a nucleating agent, a clarifying agent, a flame retardant, and a metal deactivator can be blended as long as the effects of the present invention are not impaired.
【００１７】本発明のポリプロピレン系樹脂組成物は、
各成分を一度に混合することによって得られるが、本発
明の効果を十分に発揮させるためには、まず、ポリプロ
ピレンワックス、有機過酸化物及び液状化合物を混合し
た後、これらの混合物とポリプロピレン系樹脂を混合す
る方法が好ましい。The polypropylene resin composition of the present invention comprises:
It is obtained by mixing each component at once, but in order to fully exert the effect of the present invention, first, a polypropylene wax, an organic peroxide and a liquid compound are mixed, and then these mixtures are mixed with a polypropylene resin. Is preferred.
【００１８】本発明によれば、従来公知の重合による方
法、または有機過酸化物を配合する方法で流動性の改良
されたポリプロピレン系樹脂の流動性をさらに向上させ
ることもできる。According to the present invention, the flowability of a polypropylene resin having improved flowability can be further improved by a conventionally known method by polymerization or a method of blending an organic peroxide.
【００１９】[0019]
【効果】本発明は、ポリプロピレンワックスや液状化合
物を用いることにより有機過酸化物を比較的多量にポリ
プロピレン系樹脂中に分散可能であり、繊維に成形する
のに十分な流動性を有するポリプロピレン系樹脂を提供
することができ、しかも繊維成形の際に糸切れを生じる
ことがなく、安定した紡糸を可能にするものである。According to the present invention, the use of a polypropylene wax or a liquid compound makes it possible to disperse a relatively large amount of an organic peroxide in a polypropylene resin, and to provide a polypropylene resin having sufficient fluidity to be formed into fibers. , And stable spinning can be achieved without causing yarn breakage during fiber molding.
【００２０】[0020]
【実施例】以下、実施例及び比較例に基づき具体的に説
明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものでは
ない。尚、以下の実施例および比較例において使用した
測定法を次に示した。The present invention will be specifically described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples. The measuring methods used in the following Examples and Comparative Examples are shown below.
【００２１】１）紡糸試験（繊維成形性） ４０ｍｍφ溶融紡糸成形機（樹脂温度：２５０℃，巻取
速度：５００ｍ／ｍｉｎ）にて繊維（１デニール）を成
形した。紡糸時の糸切れの有無で成形性を評価した。 良 好：糸切れなし 不 良：糸切れが頻繁
に発生1) Spinning test (fiber formability) Fiber (1 denier) was formed with a 40 mmφ melt spinning machine (resin temperature: 250 ° C, winding speed: 500 m / min). Moldability was evaluated based on the presence or absence of yarn breakage during spinning. Good Good: No thread break Bad: Frequent thread break
【００２２】２）流動性（ＭＦＲ測定） ４０ｍｍφ溶融紡糸成形機（樹脂温度：２５０℃）にて
押し出された成形物を切断した後、ＭＦＲを測定した。2) Fluidity (MFR measurement) The extruded product was cut by a 40 mmφ melt spinning molding machine (resin temperature: 250 ° C.), and the MFR was measured.
【００２３】実施例１〜１１ 第１表に示すポリプロピレンワックス、有機過酸化物及
び液状化合物をヘンシェルミキサーで十分に混合した
後、ポリプロピレン系樹脂１００重量部を加えてヘンシ
ェルミキサーで混合した。Examples 1 to 11 A polypropylene wax, an organic peroxide and a liquid compound shown in Table 1 were thoroughly mixed with a Henschel mixer, and then 100 parts by weight of a polypropylene resin was added and mixed with a Henschel mixer.
【００２４】得られた樹脂混合物を用いて溶融紡糸成形
機にて１デニールの繊維を成形し、押し出された成形物
を用いて前述のＭＦＲを測定した。繊維成形性及び流動
性の測定結果を一括して第１表に示した。Using the obtained resin mixture, 1 denier fiber was molded by a melt spinning molding machine, and the MFR was measured using the extruded molded product. Table 1 shows the measurement results of the fiber formability and the fluidity.
【００２５】比較例１〜５ ポリプロピレン系樹脂１００重量部に対し、第２表に示
す化合物をヘンシェルミキサーで十分に混合した後、５
０ｍ／ｍφ押出機を用いて、樹脂温度：２００℃でペレ
ット化した。次に得られたペレットを用いて溶融紡糸成
形機にて１デニールの繊維を成形し、押し出された成形
物を用いて前述のＭＦＲを測定した。Comparative Examples 1 to 5 Compounds shown in Table 2 were thoroughly mixed with 100 parts by weight of a polypropylene resin using a Henschel mixer.
Using a 0 m / mφ extruder, pelletization was performed at a resin temperature of 200 ° C. Next, 1 denier fiber was molded using a melt spinning molding machine using the obtained pellet, and the above-mentioned MFR was measured using the extruded molded product.
【００２６】比較例６〜１０ 第２表に示す各成分を用いたこと以外は実施例１〜１１
と全く同様にして繊維を成形し評価した。その結果を第
２表に示した。尚、第１表及び第２表に示した記号は、
次の化合物を示す。Comparative Examples 6 to 10 Examples 1 to 11 except that the components shown in Table 2 were used.
The fibers were molded and evaluated in exactly the same manner as in the above. The results are shown in Table 2. The symbols shown in Table 1 and Table 2 are
The following compounds are shown.
【００２７】Ａ：ポリプロピレンワックス：ヘキストワ
ックスＰＰ２３０ ヘキスト Ｂ：トリメリット酸トリオクチル：サンソサイザー Ｔ
ＯＴＭ 新日本理化 Ｃ：フタル酸ジオクチル：サンソサイザー ＤＯＰ 新
日本理化 Ｄ：アジピン酸ジ−２−エチルヘキシル：サンソサイザ
ー ＤＯＡ 新日本理化 Ｅ：クエン酸アセチルトリブチル：シトロフレックス
Ａ−４ ファイザー Ｆ：エポキシヘキサヒドロフタル酸ジイソデシル：サン
ソサイザー Ｅ−ＰＳ 新日本理化 Ｇ：シリコンオイル：トーレシリコン ＳＨ２００ 東
レ・ダウコーニングシリコン Ｈ：流動パラフィン ：モレスコホワイト Ｐ７０ 松村石油研究所 Ｉ：２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔ−ブチルパー
オキシ）ヘキサン：カヤヘキサ ＡＤ 化薬アクゾ Ｊ：１，３−ビス−（ｔ−ブチルパーオキシ−イソプロ
ピル）−ベンゼン：パーカドックス １４ 化薬アクゾ Ｋ：ポリエチレンワックス：三井ハイワックス ポリプロピレン ホモポリマー及びランダムコポリマー共に３，９−ビス
〔２−｛３−（３−ｔ−ブチル−４−ハイドロキシ−５
−メチルフェニル）プロピオニルオキシ｝−１，１−ジ
メチルエチル〕−２，４，８，１０−テトラオキサスピ
ロ〔５・５〕ウンデカン（Sumilizer ＧＡ８０ 住友化
学工業）０．１０重量部とステアリン酸カルシウム（日
本油脂）０．０５重量部を配合A: Polypropylene wax: Hoechst wax PP230 Hoechst B: Trioctyl trimellitate: Sansosizer T
OTM Shin Nihon Rika C: Dioctyl phthalate: Sansosizer DOP Shin Nihon Rika D: Di-2-ethylhexyl adipate: Sansosizer DOA Shin Nihon Rika E: Acetyltributyl citrate: Citroflex
A-4 Pfizer F: Diisodecyl epoxyhexahydrohydrophthalate: Sansocizer E-PS New Japan Chemical Co., Ltd. G: Silicon oil: Toray silicon SH200 Toray Dow Corning silicon H: Liquid paraffin: Moresco White P70 Matsumura Oil Research Institute I: 2 , 5-Dimethyl-2,5-di- (t-butylperoxy) hexane: Kayahexa AD chemical Akzo J: 1,3-bis- (t-butylperoxy-isopropyl) -benzene: Percadox 14 chemical Akzo K: Polyethylene wax: Mitsui High Wax Polypropylene Both homopolymer and random copolymer are 3,9-bis [2- {3- (3-t-butyl-4-hydroxy-5)
-Methylphenyl) propionyloxy {-1,1-dimethylethyl] -2,4,8,10-tetraoxaspiro [5.5] undecane (Sumilizer GA80 Sumitomo Chemical Co., Ltd.) 0.10 parts by weight and calcium stearate (Japan Oil and fat) 0.05 parts by weight
【００２８】[0028]
【表１】 [Table 1]
【００２９】[0029]
【表２】 [Table 2]
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｄ０１Ｆ 6/06 Ｄ０１Ｆ 6/06 Ａ (Ｃ０８Ｌ 23/10 23:12 83:04） ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification symbol FI // D01F 6/06 D01F 6/06 A (C08L 23/10 23:12 83:04)
Claims (1)
ステルよりなる群から選ばれた少なくとも１種の液状化
合物 ０．０３〜５重量部 を含んでなるメルトフローレートが３００ｇ／１０分以
上の樹脂製造用ポリプロピレン系樹脂組成物。(A) 100 parts by weight of a polypropylene resin; (b) 0.1 to 10 parts by weight of a polypropylene wax; (c) 0.001 to 3 parts by weight of an organic peroxide; and (d) silicone oil, liquid paraffin and A polypropylene-based resin composition for producing a resin having a melt flow rate of 300 g / 10 min or more, comprising 0.03 to 5 parts by weight of at least one liquid compound selected from the group consisting of carboxylic acid esters.
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