JP2901520B2 - Electronic component failure detection method - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明はコンデンサ、抵抗器
のような受動素子、トランジスタのような能動素子、或
いはＩＣなどの電子部品の故障解析方法に関し、特に電
子部品の構成要素である絶縁体層における微少欠陥の検
出に用いて有効な電子部品の故障解析方法に関するもの
である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a failure analysis method for electronic components such as passive elements such as capacitors and resistors, active elements such as transistors, and ICs. The present invention relates to a method for analyzing a failure of an electronic component which is effective for detecting a minute defect in the electronic device.

【０００２】[0002]

【従来の技術】電子部品の故障モードには様々な種類が
あるが、中でも電子部品の構成要素である絶縁体層の絶
縁不良に起因する故障は、その電子部品自体の機能およ
び電気的特性を損なうのみならず、絶縁不良部分を流れ
るリーク電流による発熱がその電子部品や他の回路素子
の焼損を誘発し回路全体に致命的な損害を与える可能性
があるため、これを確実に防止せねばならない。2. Description of the Related Art There are various types of failure modes of electronic components. Among them, a failure caused by insulation failure of an insulator layer, which is a component of an electronic component, impairs the function and electrical characteristics of the electronic component itself. In addition to damage, the heat generated by the leakage current flowing through the defective insulation may cause the electronic components and other circuit elements to burn, causing fatal damage to the entire circuit. No.

【０００３】特に近年の表面実装技術の進展による回路
パターンの微細化および電子部品の小型化に伴ない、上
述の問題を解消するために、分解能に優れ、再現性が良
く、かつ簡便な電子部品の故障解析方法が必要となって
いる。In order to solve the above-mentioned problems, in particular, with the progress of surface mounting technology in recent years, the fineness of circuit patterns and the miniaturization of electronic components have been solved. A failure analysis method is required.

【０００４】このようなことから、電子部品を構成する
絶縁体層に存在してリーク電流のパスとなる微小欠陥を
顕在化させ、発生部位、形状、面積あるいは密度などを
観察、検出するためにこれまで各種の方法が実用化され
ている。[0004] In view of the above, it is necessary to make minute defects which exist in an insulator layer constituting an electronic component and serve as a path of a leak current to be obvious, and to observe and detect a generated portion, a shape, an area or a density. Until now, various methods have been put to practical use.

【０００５】本発明との関連で、それら各種の方法の中
で欠陥部分を流れるリーク電流を利用して絶縁部分を顕
在化する方法の中で主なものを列挙すると、液晶法、フ
ロリナート法、アルコール法および銅プレーティング法
がある。[0005] In connection with the present invention, among the various methods, the main ones among the methods for realizing an insulating portion by utilizing a leak current flowing through a defective portion are as follows: a liquid crystal method, a florinert method, and the like. There are alcohol method and copper plating method.

【０００６】液晶法は、一定温度で相転移する液晶を使
用する方法であり、絶縁体層の微小欠陥上にセンサーと
して形成した液晶が、リーク電流による発熱で相転移す
る性質を利用する方法である。[0006] The liquid crystal method is a method using a liquid crystal that undergoes a phase transition at a constant temperature, and utilizes a property that a liquid crystal formed as a sensor on a minute defect of an insulator layer undergoes a phase transition by heat generation due to a leak current. is there.

【０００７】フロリナート法は、電子部品を低沸点のフ
ロリナート中に浸漬させ、フロリナートがリーク電流に
よる発熱により気化し、気泡が発生する現象を利用する
方法である。[0007] The Fluorinert method is a method in which an electronic component is immersed in Fluorinert having a low boiling point, and the Fluorinert is vaporized by heat generated by a leak current to generate bubbles.

【０００８】アルコール法は、低沸点のアルコールを用
いて、フロリナート法と同様にアルコールを気化させ気
泡を発生させる。In the alcohol method, a low-boiling alcohol is used to vaporize the alcohol and generate air bubbles in the same manner as in the florinate method.

【０００９】銅プレーティング法は、リーク電流によっ
て銅を電気化学的に欠陥部に析出させる方法である。The copper plating method is a method in which copper is electrochemically deposited on a defective portion by a leak current.

【００１０】これらの絶縁不良検出方法のそれぞれにつ
いて、以下にその概略を説明する。The outline of each of these insulation failure detection methods will be described below.

【００１１】液晶法は、現在知られている最も高感度な
方法である。この液晶法の模式的構成図を示した図３を
参照すると、電子部品１の表面に液晶２を塗布する。い
ま仮に、電子部品１中の絶縁体層（図示せず）に絶縁不
良部分３が存在するものとして絶縁体層に電界を加える
と、電子部品１はその絶縁不良部分３を通して流れるリ
ーク電流により、発熱し局部的に高温となる。この発熱
によって、電子部品１の高温部分の表面温度が液晶２の
転移温度を越えると、その高温部分、つまり絶縁不良部
分３上の液晶が等方性液体４に相転移し、液晶の持つ複
屈折性が失われるので、この液晶の相転移部分を次のよ
うにして検出する。The liquid crystal method is the most sensitive method currently known. Referring to FIG. 3 showing a schematic configuration diagram of this liquid crystal method, a liquid crystal 2 is applied to the surface of an electronic component 1. If an electric field is applied to the insulator layer assuming that a defective insulation portion 3 exists in the insulator layer (not shown) in the electronic component 1, the electronic component 1 is caused by a leak current flowing through the defective insulation portion 3. Heat is generated and the temperature becomes locally high. When the surface temperature of the high-temperature portion of the electronic component 1 exceeds the transition temperature of the liquid crystal 2 due to this heat generation, the liquid crystal on the high-temperature portion, that is, the liquid crystal on the poorly insulating portion 3 undergoes a phase transition to the isotropic liquid 4, and the liquid crystal has Since the refractivity is lost, the phase transition portion of the liquid crystal is detected as follows.

【００１２】すなわち、光源５と電子部品１との間の光
路および電子部品１と接眼レンズ６との間の光路のそれ
ぞれに、それぞれの偏光面が直角になるように偏光ガラ
ス７，８を入れておく。電子部品１の絶縁不良部分（発
熱部分）３上の液晶が等方性液体４になっているので、
その部分に入射した直線偏光（図３では、光の進行方向
を紙面上下方向の矢印で示し、光の振動方向を紙面左右
方向の矢印で示す。以下同じ）９Ｌはそのまま反射光９
Ｒとなり、偏光ガラス８で遮られる。つまり、絶縁不良
部分３が黒く見える。That is, polarizing glasses 7 and 8 are placed in the optical path between the light source 5 and the electronic component 1 and in the optical path between the electronic component 1 and the eyepiece 6 such that the respective polarization planes are at right angles. Keep it. Since the liquid crystal on the insulation failure part (heat generation part) 3 of the electronic component 1 is the isotropic liquid 4,
The linearly polarized light 9L incident on the portion (in FIG. 3, the traveling direction of light is indicated by an arrow in the vertical direction on the paper, and the vibration direction of light is indicated by an arrow in the horizontal direction on the paper; the same applies hereinafter) 9L is reflected light 9
It becomes R and is blocked by the polarizing glass 8. That is, the defective insulation portion 3 looks black.

【００１３】一方、発熱部分以外の部分では、液晶は転
移温度以下であり複屈折性を失っていないので、入射し
た直線偏光９Ｌは液晶２膜を通過中にその偏光線を歪め
られる。歪められた反射光９Ｒの一部は偏光ガラス８を
通過するので、その部分（絶縁不良部分３以外の正常部
分）では電子部品１の表面が観察される。この方法は、
室温下で故障解析を行う場合、検出に必要とされるリー
ク電流の大きさがｍＡオーダ程度以上と感度が比較的低
いので、通常は予めヒーター１０により電子部品１を液
晶２の移転温度近くまで加熱しておき、０．１ｍＷ程度
の微少な発熱でも検出できるようにすることによって感
度を上昇させる。この方法による分解能は、およそ数十
μｍである。On the other hand, in the portion other than the heat-generating portion, the liquid crystal is lower than the transition temperature and does not lose its birefringence, so that the incident linearly polarized light 9L is distorted in its polarization line while passing through the liquid crystal 2 film. Since a part of the distorted reflected light 9R passes through the polarizing glass 8, the surface of the electronic component 1 is observed in that part (normal part other than the insulation failure part 3). This method
When a failure analysis is performed at room temperature, the magnitude of the leakage current required for detection is relatively low, such as on the order of mA or more, so that the electronic component 1 is usually previously heated by the heater 10 to a temperature close to the transfer temperature of the liquid crystal 2. The sensitivity is increased by heating and detecting even minute heat generation of about 0.1 mW. The resolution by this method is about several tens of μm.

【００１４】フロリナート法は、特別な機器が不要な方
法であり、その模式的構成図を示した図４（ａ）および
その模式的拡大断面図を示した図４（ｂ）を参照する
と、被験電子部品１をフロリナート溶液１２中に浸漬
し、直流電源１３に接続して絶縁体層１１に電界を与え
る。今、図４（ａ）中に破線で囲った部分Ａの絶縁体層
１１に、図４（ｂ）に示すような絶縁不良部分３がある
と、その部分を通して流れるリーク電流によって発熱が
起るので、発熱部分付近のフロリナートが加熱され気化
し、気泡１４が発生する。この気泡１４によって絶縁不
良部分３の位置を特定できる。この方法での分解能は、
数百μｍである。The Florinert method is a method that does not require any special equipment. Referring to FIG. 4 (a) showing a schematic configuration diagram and FIG. 4 (b) showing a schematic enlarged cross-sectional view, the test is performed. The electronic component 1 is immersed in a florinate solution 12 and connected to a DC power supply 13 to apply an electric field to the insulator layer 11. If there is a defective insulation portion 3 as shown in FIG. 4B in the insulator layer 11 in a portion A surrounded by a broken line in FIG. 4A, heat is generated by a leak current flowing through the portion. Therefore, the florinate near the heat generating portion is heated and vaporized, and bubbles 14 are generated. The position of the insulation failure portion 3 can be specified by the bubble 14. The resolution in this method is
It is several hundred μm.

【００１５】アルコール法は、上述のフロリナート法と
同一の原理に基づくものであって、フロリナート溶液の
替りにアルコール溶液を用いる。この方法での分解能
も、フロリナート法と同じく数百μｍである。The alcohol method is based on the same principle as the above-mentioned florinate method, and uses an alcohol solution instead of the florinate solution. The resolution in this method is several hundred μm as in the Florinert method.

【００１６】銅プレーティング法の一例は、模式的構成
付を示した図５（ａ）およびその模式的拡大断面図を示
した図５（ｂ）を参照すると、被験電子部品１を銅イオ
ン（Ｃｕ²⁺) を含む溶液１５中に浸漬し、電気化学的方
法により絶縁不良部分に銅を析出させ、絶縁不良部分の
位置の特定を行うものである。In an example of the copper plating method, referring to FIG. 5 (a) showing a schematic configuration and FIG. 5 (b) showing a schematic enlarged cross-sectional view thereof, the test electronic component 1 is made of copper ions ( This is immersed in a solution 15 containing Cu ²⁺ ), and copper is deposited on the defective insulation part by an electrochemical method to specify the position of the defective insulation part.

【００１７】この方法においては、硫酸銅のようなＣｕ
²⁺を含む塩を適当な溶媒に溶かした溶液１５中に被験電
子部品１を浸漬する。この硫酸銅溶液１５中には、例え
ば白金（Ｐｔ）板１６Ａからなるアノード電極が設けら
れている。今、図５（ａ）中に破線で囲った部分Ａの絶
縁体層に、絶縁不良部分３があるとする。このとき、Ｐ
ｔ板１６Ａ側をプラス電位とし被験電子部品１側をマイ
ナス電位として絶縁体層１１に直流電界をかけると、図
５（ｂ）に示すように、絶縁不良部分３を通して流れる
リーク電流によって、電気めっきと同じ原理で絶縁不良
部分３に銅１７が析出するので、絶縁不良部分３の位置
特定が可能になる。この方法での分解能は、通常、数十
μｍである。In this method, Cu such as copper sulfate is used.
^The test electronic component 1 is immersed in a solution 15 in which a salt containing ²⁺ is dissolved in an appropriate solvent. In the copper sulfate solution 15, an anode electrode made of, for example, a platinum (Pt) plate 16A is provided. Now, it is assumed that there is a defective insulation portion 3 in the insulator layer of the portion A surrounded by a broken line in FIG. At this time, P
When a DC electric field is applied to the insulator layer 11 with the t-plate 16A side at a positive potential and the test electronic component 1 side at a negative potential, as shown in FIG. The copper 17 is deposited on the defective insulation portion 3 according to the same principle as that described above, so that the position of the defective insulation portion 3 can be specified. The resolution in this method is usually several tens of μm.

【００１８】[0018]

【発明が解決しようとする課題】上述した説明で分るよ
うに、絶縁体層の故障解析を行うには、絶縁不良部分を
顕在化させることが不可欠であり、その顕在化の方法と
しては、 （イ）故障解析が被験絶縁体層の初期状態に撹乱を与え
ないこと。As can be seen from the above description, it is indispensable to make a defective insulation portion visible in order to perform a failure analysis of an insulator layer. (B) Failure analysis does not disturb the initial state of the test insulator layer.

【００１９】つまり、絶縁不良部分の顕在化によつて、
もともと存在していた絶縁不良部分の他に、新たな絶縁
不良部分が発生するようなことがないことである。That is, due to the manifestation of the insulation failure portion,
That is, a new defective insulation portion does not occur in addition to the originally existing defective insulation portion.

【００２０】（ロ）顕在化の結果に保存性があること。(B) The result of the manifestation must be preserved.

【００２１】換言すれば、顕在化させた結果が時間の経
過に伴なって変化するようなことがなく、後からでも絶
縁不良部分の観察や計測が可能であることである。In other words, the result of the manifestation does not change with the passage of time, and it is possible to observe and measure the insulation failure portion even afterwards.

【００２２】（ハ）分解能が高いこと。などの諸条件を
兼ね備えていることが望ましい。この観点から、これま
で述べた従来の絶縁不良部分検出方法はいずれも、一長
一短がある。(C) High resolution. It is desirable to have various conditions such as these. From this point of view, each of the conventional methods for detecting defective insulation described above has advantages and disadvantages.

【００２３】すなわち、液晶法では、被験電子部品に塗
布した液晶が転移状態にあって絶縁不良部分が発熱して
いるときだけ観察可能である。ところが、被験絶縁体層
に与える電圧を切るとリーク電流による発熱が停止する
ので、液晶は等方性の液体から複屈折性の結晶に戻って
しまう。従って、被験絶縁体層に電圧を印加しながら液
晶を観察しなければならない。換言すれば、顕在化させ
た絶縁不良部分に保存性がない。That is, in the liquid crystal method, observation is possible only when the liquid crystal applied to the test electronic component is in a transition state and the insulation failure portion is generating heat. However, when the voltage applied to the test insulator layer is cut off, the heat generation due to the leak current stops, so that the liquid crystal returns from the isotropic liquid to the birefringent crystal. Therefore, the liquid crystal must be observed while applying a voltage to the test insulator layer. In other words, the exposed insulation failure portion has no preservability.

【００２４】このことから、絶縁不良部分が電子部品の
表面にない場合は、その絶縁不良部分の観察は不可能で
ある。例えば、タンタル固体電解コンデンサでは、タン
タルの微粉末を焼結して多孔質の焼結体を作り、この焼
結体を陽極酸化して五酸化タンタル皮膜（Ｔａ₂ Ｏ₅ ）
を形成する。このようにする理由は、焼結体内部に空孔
を数多く形成することにより、体積当りの表面積を大き
くして大容量化するためである。Thus, when the defective insulation portion is not on the surface of the electronic component, it is impossible to observe the defective insulation portion. For example, in a tantalum solid electrolytic capacitor, a fine powder of tantalum is sintered to form a porous sintered body, and this sintered body is anodized to form a tantalum pentoxide film (Ta ₂ O ₅ ).
To form The reason for this is that a large number of pores are formed inside the sintered body to increase the surface area per volume and increase the capacity.

【００２５】したがってこの種のコンデンサにおける五
酸化タンタル皮膜は、焼結体表面のみならず焼結体内部
にまで深く複雑に入り込んでいることになる。被験電子
部品がこのような構造の場合、液晶法では、焼結体表面
の五酸化タンタル皮膜中の絶縁不良部分は観察できるも
のの、焼結体内部の空孔表面に形成された皮膜に関して
は、全く情報が得られないことになる。アルミニウム固
体電解コンデンサにおけるエッチング箔についても同様
である。Therefore, the tantalum pentoxide film in this type of capacitor penetrates not only into the surface of the sintered body but also inside the sintered body in a complicated manner. In the case where the test electronic component has such a structure, in the liquid crystal method, although a defective insulation portion in the tantalum pentoxide film on the surface of the sintered body can be observed, regarding the film formed on the surface of the pores inside the sintered body, No information will be obtained at all. The same applies to the etching foil in the aluminum solid electrolytic capacitor.

【００２６】次に、フロリナート法およびアルコール法
は簡便ではあるが、液晶法と同様に顕在化させた部分に
保存性がない。しかもこれらの方法では、絶縁不良部分
の顕在化に利用される気泡が発生と同時に溶液中を移動
するので、液晶法に比べて保存性が更に低く、その分観
察が困難である。このことから、被験電子部品内部の絶
縁体層中の絶縁不良部分の検出、観察が不可能であると
同時に、分解能がその気泡の大きさに制限されて数百μ
ｍと低い。Next, although the florinate method and the alcohol method are simple, similar to the liquid crystal method, the exposed portion has no storage property. In addition, in these methods, bubbles used for realizing the defective insulation portion are generated and move in the solution at the same time. Therefore, the storage stability is further lower than that of the liquid crystal method, and observation is difficult accordingly. From this, it is impossible to detect and observe the insulation failure part in the insulator layer inside the electronic component under test, and at the same time, the resolution is limited to the size of the bubble and several hundred μm.
m and low.

【００２７】銅プレーティング法では、上述した液晶法
やフロリナート法（アルコール法）とは異なって、絶縁
体層への電圧印加を停止した後でも、絶縁不良部分には
析出した銅が残るので保存性がある。したがって銅プレ
ーティングを行った後、その析出した銅を十分に観察、
計測することができるので、解析結果の精度、信頼度が
高い。また、この方法を上述のタンタル固体電解コンデ
ンサの故障解析に適用すれば、銅プレーティング後にそ
の焼結体を表面から連続的に研磨しながら内部を観察す
ることで、焼結体内部の空孔表面に形成された五酸化タ
ンタル皮膜についても、所望の部分を観測できる。しか
も、分解能も液晶法なみに数十μｍと十分高い。In the copper plating method, unlike the above-described liquid crystal method and the florinate method (alcohol method), even after the application of the voltage to the insulator layer is stopped, the deposited copper remains in the defective insulation, so that it is stored. There is. Therefore, after performing copper plating, the deposited copper is observed carefully,
Since measurement can be performed, the accuracy and reliability of the analysis result are high. In addition, if this method is applied to the failure analysis of the above-described tantalum solid electrolytic capacitor, by observing the inside while continuously polishing the sintered body from the surface after copper plating, the pores inside the sintered body can be observed. A desired portion can also be observed with respect to the tantalum pentoxide film formed on the surface. In addition, the resolution is as high as tens of μm, which is comparable to the liquid crystal method.

【００２８】しかしながらこの方法は、陽極酸化により
形成した絶縁体層の故障解析に適用した場合、銅プレー
ティングを施すことにより、もともと存在していた欠陥
に加えて新たな欠陥が誘起されることがあり、解析結果
の信頼度が必ずしも十分ではない。However, when this method is applied to failure analysis of an insulator layer formed by anodic oxidation, the application of copper plating may induce a new defect in addition to the originally existing defect. Yes, the reliability of the analysis results is not always sufficient.

【００２９】この方法の場合、析出させる銅はそのイオ
ンが陽イオンであるので、銅プレーティングに際しては
溶液側にプラス電位を与え被験電子部品側にマイナス電
位を与えなければならない。この電圧によって絶縁体層
に生じる電界は、陽極酸化により金属の酸化皮膜を形成
するときにその酸化皮膜に加わる電界とは逆向きの電界
である。In this method, since the ions of the copper to be deposited are cations, a positive potential must be applied to the solution side and a negative potential must be applied to the test electronic component side during copper plating. The electric field generated in the insulator layer by this voltage is an electric field opposite to the electric field applied to the oxide film when the metal oxide film is formed by anodic oxidation.

【００３０】ところが一般に、陽極酸化によって形成し
た酸化皮膜に陽極酸化時とは逆の電界を加えると、その
陽極酸化皮膜は、非常に低い逆電圧でも簡単に破壊され
てしまうことはよく知られていることである。例えば、
タンタルを１０Ｖの電圧で陽極酸化して得た酸化タンタ
ル皮膜は、０．５Ｖ程度の逆電圧で容易に破壊すること
がある。このようなことから、銅プレーティング法で
は、絶縁不良部分に銅を析出させることで、新たに絶縁
不良部分を発生させてしまうことがある。However, it is well known that generally, when an electric field opposite to that during anodic oxidation is applied to an oxide film formed by anodic oxidation, the anodic oxide film is easily destroyed even at a very low reverse voltage. It is that you are. For example,
A tantalum oxide film obtained by anodizing tantalum at a voltage of 10 V may be easily broken at a reverse voltage of about 0.5 V. For this reason, in the copper plating method, a newly-insulated defective portion may be generated by depositing copper on the defectively-insulated portion.

【００３１】本発明の目的は、上述した問題点に鑑みな
されたものであり、電子部品の構成要素である絶縁体層
中の欠陥を、液晶法や銅プレーティング法と同等程度の
分解能で顕在化させることが可能な電子部品の故障解析
方法を提供することにある。An object of the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and a defect in an insulator layer, which is a component of an electronic component, is evident at a resolution substantially equivalent to that of a liquid crystal method or a copper plating method. It is an object of the present invention to provide a failure analysis method for an electronic component that can be converted into an electronic component.

【００３２】本発明の他の目的は、絶縁不良部分を顕在
化させるときに被験絶縁体層に新たな絶縁不良部分を発
生させることのない、解析結果の信頼度に優れた電子部
品の故障解析方法を提供することにある。Another object of the present invention is to provide a failure analysis method for an electronic component which does not generate a new insulation failure portion in a test insulator layer when the insulation failure portion is exposed, and which has excellent reliability in the analysis result. It is to provide a method.

【００３３】本発明の更に他の目的は、電子部品内部の
絶縁体層の観測も可能な、適用範囲の広い電子部品の故
障解析方法を提供することにある。Still another object of the present invention is to provide a failure analysis method for an electronic component which can observe an insulator layer inside the electronic component and has a wide application range.

【００３４】[0034]

【課題を解決するための手段】本発明の電子部品の故障
解析方法の特徴は、導電体層および絶縁体層が積層され
た積層構造部分を有する電子部品の前記絶縁体層の絶縁
不良部分を検出し、かつ観察することを含む電子部品の
故障解析方法において、塩化ナトリウムまたは塩化カリ
ウム等の陰イオン生成物質とメタノール等の非水溶媒か
らなる電解液中で前記電子部品に通電処理を施し、前記
絶縁不良部分での気泡発生反応および変色を生じさせる
ことにある。A feature of the electronic component failure analysis method of the present invention is that an insulation failure portion of the insulator layer of an electronic component having a laminated structure portion in which a conductor layer and an insulator layer are laminated. In a failure analysis method for electronic components including detecting and observing, sodium chloride or potassium chloride is used.
Anion-forming substances such as uranium and non-aqueous solvents such as methanol
And facilities the energization process in the electronic parts Ranaru electrolytic solution is to make raw hesitate a bubble generating reaction and color change in the insulation failure portion.

【００３５】また、前記非水溶媒からなる電解液中で行
う前記通電処理が、前記誘電体層を陽極とする陽極酸化
によりこの誘電体層上に金属酸化被膜の絶縁体層を形成
したときの電圧と同一極性の電圧であって、このときの
電圧値の約５０〜７０％程度の電圧を印可することがで
きる。Further, the reaction is carried out in an electrolytic solution comprising the non-aqueous solvent.
The anodizing using the dielectric layer as an anode.
Forms an insulator layer of metal oxide film on this dielectric layer
Voltage of the same polarity as the voltage when
Can it to applying about 50% to 70% approximately of the voltage of the voltage value.

【００３６】さらに、前記電解液に含まれる電解質とし
て、前記通電処理に際して気泡発生の元になる水酸化物
イオンおよび塩化物イオンの如き陰イオンを生成し、か
つエッチング作用の少ない物質を用いることもできる。Further, the electrolyte contained in the electrolytic solution is
The hydroxide that is the source of bubbles during the energization process
Produces anions such as ions and chloride ions,
One less substances etching action also Ru can be used.

【００３７】さらにまた、前記非水溶媒は、前記導電体
層を形成するタンタル焼結体内部の微細空孔まで浸透す
る低粘性を有しかつ前記焼結体外表面および内部に露出
する前記タンタル上に形成された誘電体の五酸化タンタ
ル被膜による前記絶縁体層を十分に濡らしかつ前記電解
液に含まれる電解質をイオンに解離させ導電性を付与す
るエタノールおよびプロパノール等の分子量の小さいア
ルコール類、アセトニトリルおよびジメチルホルムアミ
ド等を用いることもできる。Further, the non-aqueous solvent may include the conductor
Penetrates into the fine pores inside the tantalum sintered body forming the layer
Having low viscosity and exposed to the outer surface and the inside of the sintered body
Dielectric tantalum pentoxide formed on said tantalum
Wetting the insulator layer with the
Provides conductivity by dissociating the electrolyte contained in the liquid into ions
Low molecular weight alcohols such as ethanol and propanol
Alcohols, acetonitrile and dimethylformami
Ru can also be used earth or.

【００３８】[0038]

【００３９】[0039]

【００４０】[0040]

【００４１】[0041]

【発明の実施の形態】次に、本発明の好適な実施の形態
について、従来例と比較しながら図面を参照して説明す
る。図１（ａ）は実施の形態における実施例を説明する
ための模式的構造図であり、図１（ｂ）はその模式的拡
大断面図である。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Next, a preferred embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings while comparing with a conventional example. FIG. 1A is a schematic structural view for explaining an example in the embodiment, and FIG. 1B is a schematic enlarged sectional view thereof.

【００４２】（イ）実施例１ 先ず、本発明による電子部品の故障解析方法の好適な電
解液の選定過程について述べる。本実施例では、故障解
析の対象となる電子部品として、タンタル固体電解コン
デンサを用い、その絶縁体層である五酸化タンタル（Ｔ
ａ₂ Ｏ₅ ）の絶縁不良部分の検出、観察を行なった。(A) First Embodiment First, a description will be given of a process for selecting a suitable electrolytic solution in the electronic component failure analysis method according to the present invention. In this embodiment, a tantalum solid electrolytic capacitor is used as an electronic component to be analyzed for failure, and tantalum pentoxide (T
a ₂ O ₅ ) was detected and observed for an insulation failure portion.

【００４３】被験試料としてのタンタル固体電解コンデ
ンサは、従来公知の方法により作製したものである。す
なわち、上述した弁作用を有する金属の一つであるタン
タル粉末を加圧成型してなる成型体に、タンタル材の陽
極リードを埋設し、真空中で焼結して、タンタル焼結体
とした。本実施例では、焼結体の形状は直方体である。
ここで、上述の弁作用を説明しておくと、金属には、選
移金属、非遷移金属（典型金属）という分類があるが、
―方で金属の誘電特性から見た分類で、弁作用を有する
金属、別名バルブ金属という分類がある。これらは、当
該金属表面に生成する酸化皮膜が電流を―方向のみに流
し、反対方向には非常に流し難い特性の金属のことであ
る。つまり、整流作用を持つ酸化皮膜を生成する金属の
ことで、アルミニウム、タンタル、チタン、ジルコニウ
ム、ハフニウムなどである。電解コンデンサには、こう
した弁作用を有する金属の陽極酸化（化成）処理により
得られる酸化皮膜が用いられる。 A tantalum solid electrolytic capacitor as a test sample was prepared by a conventionally known method. That is, a tantalum powder, which is one of the metals having the above-mentioned valve action, is buried with an anode lead of a tantalum material, and sintered in a vacuum to obtain a tantalum sintered body. . In this embodiment, the shape of the sintered body is a rectangular parallelepiped.
Here, the above-mentioned valve action is explained.
There are classifications of transfer metal and non-transition metal (typical metal),
-Classification based on the dielectric properties of metals
There is a classification called metal, also known as valve metal. These are
The oxide film formed on the metal surface allows current to flow only in the-direction.
Metal that is very difficult to flow in the opposite direction.
You. In other words, metal that produces an oxide film with rectifying action
That aluminum, tantalum, titanium, zirconium
And hafnium. For electrolytic capacitors,
Anodic oxidation (chemical conversion) treatment of metal with a valve action
The resulting oxide film is used.

【００４４】次いで、この焼結体を電解液であるリン酸
水溶液中で陽極酸化して、焼結体外表面および焼結体内
部の微細空孔表面に露出するタンタル上に、誘電体であ
る五酸化タンタル（Ｔａ₂ Ｏ₅ ）皮膜を形成した。Next, the sintered body is anodized in an aqueous solution of phosphoric acid as an electrolytic solution, and a dielectric material, i.e., a dielectric material, is placed on the tantalum exposed on the outer surface of the sintered body and the surface of the fine pores inside the sintered body. A tantalum oxide (Ta ₂ O ₅ ) film was formed.

【００４５】次に、この五酸化タンタル皮膜に、ピンセ
ットの先端を擦りつけることにより損傷を与え、欠陥を
発生させた。その後、温純水を用いて十分に洗浄し、乾
燥させて被験試料とした。Next, the tantalum pentoxide film was damaged by rubbing the tip of tweezers, and defects were generated. Thereafter, the sample was sufficiently washed with warm pure water and dried to obtain a test sample.

【００４６】次に、図１（ａ）を参照すると、Ｐｔ板１
６Ｃをカソード電極とし、焼結体に埋設した陽極リード
１９をアノード電極として、種々の電解質を種々の非水
溶媒に溶解させた電解液１８中に浸漬し、直流電圧を印
加した。検討した非水溶媒、電解質の組み合わせを表１
に示す。Next, referring to FIG. 1A, the Pt plate 1
6C was used as a cathode electrode, and an anode lead 19 embedded in a sintered body was used as an anode electrode, immersed in an electrolytic solution 18 in which various electrolytes were dissolved in various non-aqueous solvents, and a DC voltage was applied. Table 1 shows the combinations of non-aqueous solvents and electrolytes studied.
Shown in

【００４７】[0047]

【表１】 [Table 1]

【００４８】非水溶媒は、一般に水溶液よりも分解電圧
が高く、広い電圧範囲で測定が行なえる利点を持つ。ま
た、五酸化タンタル皮膜上の絶縁不良部分の修復（陽極
酸化）反応を生じさせることなく、その絶縁不良部分の
検出が可能である。A non-aqueous solvent generally has a higher decomposition voltage than an aqueous solution, and has the advantage that measurement can be performed in a wide voltage range. Further, the defective insulation portion can be detected without causing a repair (anodic oxidation) reaction of the defective insulation portion on the tantalum pentoxide film.

【００４９】非水溶媒としてメタノールを選ぶと、電解
質としては、比較的小さなイオンに解離する水酸化カリ
ウム、塩化ナトリウム等を用いることができる。また、
テトラヒドロフラン、炭酸プロピレンを用いる場合に
は、六フッ化リン酸リチウム、過塩素酸テトラメチルア
ンモニウム等の比較的大きな陰イオンを生成する電解質
を用いるのが一般的である。ここで、大きい、小さいと
は、電解質をある溶媒に混合した場合に、電解質が解離
して生成する陰イオンのサイズのことを意味する。ここ
で、生成する陰イオンが単一元素からなる場合には、そ
のイオン半径に相当する。また、陰イオンが複数の元素
から構成される場合には、それら構成元素からなる原子
団の大きさを示す。上述の例で云えば、塩化ナトリウム
はナトリウムイオンと塩化物イオンに解離し、生成する
塩化物イオンのイオン半径は０．１６７ｎｍである。―
方、過塩素酸テトラメチルアンモニウムは、テトラメチ
ルアンモニウムイオンと過塩素酸イオン（ＣｌＯ ₄ ^- ）に
解離する。生成する陰イオンである（ＣｌＯ ₄ ^- ）は原子
団を構成し、塩化物イオン自体の半径に（Ｃｌ−Ｏ）の
原子間隔０．１７ｎｍが加わることは自明であり、塩化
物イオンを遙かに上回るイオン半径を有することにな
る。 When methanol is selected as the non-aqueous solvent, potassium hydroxide, sodium chloride or the like which dissociates into relatively small ions can be used as the electrolyte. Also,
When using tetrahydrofuran or propylene carbonate, it is common to use an electrolyte that generates relatively large anions, such as lithium hexafluorophosphate and tetramethylammonium perchlorate. Where large and small
Means that when the electrolyte is mixed with a certain solvent, the electrolyte dissociates
Means the size of the anion generated. here
When the anion to be produced is composed of a single element,
Corresponds to the ion radius of In addition, the anion has multiple elements
When composed of
Indicates the size of the group. In the above example, sodium chloride
Is dissociated into sodium and chloride ions to form
The ionic radius of the chloride ion is 0.167 nm. ―
On the other hand, tetramethylammonium perchlorate is
Le ammonium ion and perchlorate ion (ClO ₄ ^-) to
Dissociate. The generated anion (ClO ₄ ⁻ ) is an atom
To form a group, the radius of the chloride ion itself (Cl-O)
It is obvious that an atomic spacing of 0.17 nm is added.
Will have an ionic radius far greater than
You.

【００５０】この通電処理のときの印加電圧は、タンタ
ル焼結体の陽極酸化時の電圧の５０〜７０％を目安とし
た。この理由は、皮膜修復能を持たない非水溶媒を電解
液として用いるため、通電中に溶媒自身の酸化分解のよ
うな電極反応が生じることによる影響を除くためであ
る。The applied voltage at the time of this energization treatment was set at about 50 to 70% of the voltage at the time of anodic oxidation of the tantalum sintered body. The reason for this is to use a non-aqueous solvent having no film repairing ability as an electrolytic solution, and to eliminate the influence of an electrode reaction such as oxidative decomposition of the solvent itself during energization.

【００５１】この通電処理では、五酸化タンタル皮膜に
陽極酸化時と同一方向の電界が加わる。ここで、図１
（ａ）中に破線で囲って示す部分Ａの絶縁体層に、図１
（ｂ）の模式的拡大断面図に示すような絶縁不良部分３
があるときに、その絶縁不良部分３があるときに、その
絶縁不良部分３を通して陽極リード１９側から電解液１
８側に流れるリーク電流によって生じる電気化学反応を
詳細に観察した。In this energization treatment, an electric field is applied to the tantalum pentoxide film in the same direction as during the anodic oxidation. Here, FIG.
In FIG. 1A, the insulator layer of a portion A surrounded by a broken line is shown in FIG.
Insulation defective part 3 as shown in the schematic enlarged sectional view of (b)
When there is a defective insulation portion 3, the electrolyte 1 is supplied from the anode lead 19 side through the poor insulation portion 3.
The electrochemical reaction caused by the leak current flowing to the 8 side was observed in detail.

【００５２】先ず、Ｎｏ．４，５のテトラヒドロフラン
を溶媒として用いた場合であるが、計測されるリーク電
流が非常に微弱であり、絶縁不良部分３の上においても
何ら変化は観察されなかった。テトラヒドロフランは低
粘性の溶媒であるため、被験試料であるタンタル焼結体
の外表面および微細空孔の内部まで浸透し、五酸化タン
タル皮膜の表面を十分に濡らすことができる。上述の粘
性および濡らしの関係を説明すると、タンタル固体電解
コンデンサの場合、その陽極体は微細に拡面化された細
孔を数多く有しており、その細孔を完全に液体で被覆せ
しめて通電処理を行なう際に、粘性の低い電解液を用い
るのはごく一般的である。タンタルの陽極酸化皮膜で
は、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール
の如きアルコール類との良好な浸透が確認される。一
方、粘度の高い液体を用いると、皮膜、液体の問に気泡
が残ってしまうことが往々にして確認される。 First, No. In the case where 4,5 tetrahydrofuran was used as the solvent, the measured leak current was very weak, and no change was observed even on the insulating failure portion 3. Since tetrahydrofuran is a low-viscosity solvent, it can penetrate into the outer surface of the tantalum sintered body as a test sample and the inside of the fine pores, and sufficiently wet the surface of the tantalum pentoxide film. The above viscosity
Explaining the relationship between wettability and wetting, tantalum solid electrolyte
In the case of a capacitor, its anode body is a finely
It has many pores, and the pores are completely covered with liquid.
When conducting the energization process, use a low-viscosity electrolytic solution.
Is very common. With tantalum anodized film
Is methanol, ethanol, isopropyl alcohol
And good permeation with alcohols. one
On the other hand, when using a liquid with high viscosity, bubbles
Is often found to remain.

【００５３】しかし、比誘電率が低いために電解質であ
る六フッ化リン酸リチウムや過塩素酸テトラメチルアン
モニウムを溶解し、イオンに解離させる作用が小さく導
電率に乏しいため、上記の如く、絶縁不良部分３の検出
は極めて困難であった。比誘電率とは上述の場合、溶媒
分子の構造から判断される分子の電気的な偏りのことを
示す。例えば、水分子は酸素を中心に水素がその両側に
配されており、電気的に大きな偏りを示している。この
電気的に大きな偏りのため、水は多くの電解質（例えば
塩化ナトリウム、硝酸、硫酸等）をイオンに解離させる
ことが出来るわけである。本実施の形態でいえば、炭酸
プロピレンは、炭化水素の直鎖に結合したカーボネート
のため、電気的な偏りがきわめて大きくなる。そのた
め、多くの電解質をイオンに解離させ、イオン伝導性を
発現させる作用が強く、近年ではリチューム電池の電解
液や、アルミウム電解コンデンサの駆動用電解液として
幅広く用いられている。一方、本実施の形態でも引用し
たテトラヒドロフランの如きエーテル類は、前述の炭酸
プロピレンに比して対称性のよい分子構造をとるため電
荷の偏りが小さく、電解質をイオンに解離させる作用が
小さいのが特徴である。近年の非水溶媒の研究の進展に
伴い、高誘電率の溶媒＝電解質をイオンに解離させる作
用の大きな溶媒、という概念が定着してきている。 However, since the dielectric constant is low, lithium hexafluorophosphate and tetramethylammonium perchlorate, which are electrolytes, are dissolved and dissociated into ions, and the conductivity is poor. Detecting the defective portion 3 was extremely difficult. The relative permittivity is the solvent
The electrical bias of a molecule determined from its structure
Show. For example, a water molecule has oxygen centered on hydrogen and hydrogen on both sides.
, And exhibit a large electrical bias. this
Due to the large electrical imbalance, water is subject to many electrolytes (eg,
Sodium chloride, nitric acid, sulfuric acid, etc.) into ions
You can do it. In this embodiment, carbonic acid
Propylene is a carbonate bonded to a linear hydrocarbon chain
Therefore, the electric bias becomes extremely large. That
To dissociate many electrolytes into ions and improve ionic conductivity
It has a strong effect of developing
Solution and electrolyte for driving aluminum electrolytic capacitors
Widely used. On the other hand, in this embodiment,
Ethers such as tetrahydrofuran
To obtain a molecular structure with better symmetry than propylene,
Small load bias, dissociating electrolyte into ions
The feature is that it is small. Recent advances in research on non-aqueous solvents
Accompanied by the action of dissociating the high-dielectric solvent = electrolyte into ions
The concept of a large solvent is becoming established.

【００５４】一方、Ｎｏ．６，７の炭酸プロピレンを溶
媒として用いた場合は、通電初期にリーク電流が計測さ
れるものの、ふらつきが大きく、安定した測定が困難で
あった。また、絶縁不良部分３上において、断続的な気
泡の発生が観察された。On the other hand, no. When propylene carbonate of 6, 7 was used as a solvent, although the leak current was measured at the initial stage of energization, the fluctuation was large and stable measurement was difficult. In addition, intermittent generation of bubbles was observed on the insulation failure portion 3.

【００５５】炭酸プロピレンは、テトラヒドロフランと
は対照的に粘性が高く、比誘電率も高いという性質を有
する。従って、導電性に富むものの、五酸化タンタル皮
膜表面を完全に濡らすことが難しく、また、粘性が高い
ために絶縁不良部分３から発生した気泡が抜けにくく、
リーク電流をブロックするため、絶縁不良部分３を再現
性良く検出するのが困難であった。In contrast to tetrahydrofuran, propylene carbonate has properties of high viscosity and high dielectric constant. Therefore, although it is rich in conductivity, it is difficult to completely wet the surface of the tantalum pentoxide film, and since the viscosity is high, bubbles generated from the poorly insulating portion 3 are hardly removed.
Since the leak current is blocked, it is difficult to detect the defective insulation portion 3 with good reproducibility.

【００５６】次に、Ｎｏ．１〜３に示したメタノールを
溶媒とした場合について述べる。電解質として、水酸化
カリウムを用いた電解液では、絶縁不良部分３からの気
泡発生が連続的に観察されるため、その箇所の特定が可
能であったが、時間の経過に伴って計測されるリーク電
流が大きく増大し、明らかに五酸化タンタル皮膜のエッ
チング作用を有するものと考えられた。また、通電を停
止するとガス発生は停止した。従って、絶縁不良部分の
検出の再現性に乏しい上に、顕在化させた絶縁不良部分
に保存性がなく、当初の目的に合致しなかった。Next, No. The case where methanol shown in 1 to 3 is used as a solvent will be described. In the electrolytic solution using potassium hydroxide as the electrolyte, the occurrence of bubbles from the poorly insulating portion 3 was continuously observed, so that the location could be specified, but it was measured with the passage of time. It was considered that the leakage current was greatly increased and clearly had an etching effect on the tantalum pentoxide film. Further, when the energization was stopped, gas generation was stopped. Therefore, the reproducibility of the detection of the defective insulation part is poor, and the exposed defective insulation part has no preservability, and thus does not meet the original purpose.

【００５７】電解質としてフッ化カーボン系界面活性剤
を用いた電解液中で通電した場合は表１のどの組合せに
もない特異な作用を示した。すなわち、水溶液系の電解
液中で直流電圧を印加した場合と同様の誘電吸収電流曲
線を与え、絶縁不良部分３からの気泡発生は微弱であっ
た。また通電の停止とともに気泡発生が停止し、絶縁不
良部分３の特定は非常に困難であった。When a current was passed in an electrolytic solution using a carbon fluoride-based surfactant as the electrolyte, a unique action was found that was not found in any of the combinations shown in Table 1. That is, the same dielectric absorption current curve as when a DC voltage was applied in an aqueous electrolyte solution was given, and the generation of bubbles from the poorly insulating portion 3 was weak. In addition, the generation of bubbles was stopped along with the stop of energization, and it was very difficult to specify the defective insulation portion 3.

【００５８】今回検討した表１の組合せの中で、Ｎｏ．
２のメタノール、塩化ナトリウムからなる電解液中で通
電したものは、絶縁不良部分３からの連続的な気泡発生
が認められ、通電を停止しても、その絶縁不良部分３上
には周囲の正常な五酸化タンタル皮膜とは明らかに色の
異なる変色部分２０が認められた。元素分析および電気
化学的解析から、発生した気泡は塩素および酸素であ
り、変色部分２０には塩化ナトリウムおよびタンタル金
属が確認された。Among the combinations in Table 1 studied this time, No.
In the case where the current was passed in the electrolyte solution consisting of methanol and sodium chloride, continuous generation of bubbles was observed from the poorly-insulated portion 3. A discolored portion 20 having a distinctly different color from the thin tantalum pentoxide film was observed. From the elemental analysis and the electrochemical analysis, the bubbles generated were chlorine and oxygen, and sodium chloride and tantalum metal were confirmed in the discolored portion 20.

【００５９】すなわち、図１（ｂ）に示すように、絶縁
不良部分３を通じて陽極リード１９側から電解液１８側
に流れるリーク電流によって、電解液中の塩化物イオン
（Ｃｌ^- ）、微量に混入した水分に起因する水酸化物イ
オン（ＯＨ^- ）が放電し、それぞれ塩素（Ｃｌ₂ ) 、酸
素（Ｏ₂ ）を生成するものと分かった。変色部分２０に
認められる塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）は、絶縁不良部
分３上に吸着したナトリウムイオン（Ｎａ⁺ ) が塩化物
イオン（Ｃｌ^- ) と結びついて生成するものである。ま
た、塩化物イオン（Ｃｌ^- ) が若干のエッチング作用を
有するため、電圧印加によって絶縁不良部分３が顕在化
し、絶縁不良部分３の下地の露出面積が拡大するためタ
ンタル金属が検出されるものと考えられた。この一連の
反応は、絶縁不良部分３の深さ、および面積に関わりな
く生じ、再現性も良好であった。That is, as shown in FIG. 1B, a small amount of chloride ions (Cl ⁻ ) in the electrolytic solution is mixed by the leak current flowing from the anode lead 19 side to the electrolytic solution 18 side through the poor insulation portion 3. It was found that the hydroxide ions (OH ⁻ ) caused by the discharged water discharged and generated chlorine (Cl ₂ ) and oxygen (O ₂ ), respectively. The sodium chloride (NaCl) observed in the discolored portion 20 is generated by combining sodium ions (Na ⁺ ) adsorbed on the poor insulation portion 3 with chloride ions (Cl ⁻ ). Further, since chloride ions (Cl ⁻ ) have a slight etching action, the insulation failure portion 3 becomes apparent by the application of voltage, and the exposed area of the base of the insulation failure portion 3 increases, so that tantalum metal is detected. it was thought. This series of reactions occurred irrespective of the depth and area of the insulation failure portion 3, and the reproducibility was good.

【００６０】（ロ）実施例２ 次に、具体的なタンタル固体電解コンデンサの故障解析
への応用について説明する。実施例１と同一の材料、同
一の方法により、誘電体である五酸化タンタル皮膜を形
成した。 この五酸化タンタル皮膜上には、硝酸マンガ
ンの含浸、熱分解を数回繰り返すことにより、固体電解
質としての二酸化マンガン層を形成し、さらにその上に
陰極層を形成した。 陰極層は、カーボンペーストと銀
ペーストを順次塗布し、硬化させて形成した。次いで前
記の陰極層に外部との接続用端子としてのリードフレー
ムを接続した後、エポキシ樹脂でトランスファーモール
ディングして外装樹脂層を形成した。(B) Embodiment 2 Next, a specific application of a tantalum solid electrolytic capacitor to failure analysis will be described. Using the same material and the same method as in Example 1, a tantalum pentoxide film as a dielectric was formed. By repeating the manganese nitrate impregnation and thermal decomposition several times on this tantalum pentoxide film, a manganese dioxide layer as a solid electrolyte was formed, and a cathode layer was further formed thereon. The cathode layer was formed by sequentially applying and curing a carbon paste and a silver paste. Next, after connecting a lead frame as a terminal for connection with the outside to the cathode layer, transfer molding was performed with an epoxy resin to form an exterior resin layer.

【００６１】上述のようにして得たタンタル固体電解コ
ンデンサに、陽極酸化時と同一方向に過電圧を印加し、
五酸化タンタル皮膜上に欠陥を発生させた。印加する過
電圧は、経験的に陽極酸化時の電圧プラス数ボルト程度
を目安とした。その後、モールド外装樹脂層、陰極層お
よび二酸化マンガン層を発煙硝酸と硫酸の混合液中にて
溶解させ除去した。さらに、硝酸と過酸化水素水との混
合液中にて、前記モールド外装樹脂層、陰極層および二
酸化マンガン層の残渣を除去して五酸化タンタル皮膜を
露出させた。その後、十分に水洗し、乾燥して被験試料
とした。このような試料を２０個作製した。An overvoltage is applied to the tantalum solid electrolytic capacitor obtained as described above in the same direction as during anodic oxidation.
Defects were generated on the tantalum pentoxide film. The applied overvoltage was empirically set to the voltage at the time of anodic oxidation plus about several volts. Thereafter, the mold exterior resin layer, the cathode layer and the manganese dioxide layer were dissolved and removed in a mixture of fuming nitric acid and sulfuric acid. Further, in a mixed solution of nitric acid and hydrogen peroxide solution, the residues of the mold exterior resin layer, the cathode layer and the manganese dioxide layer were removed to expose the tantalum pentoxide film. Thereafter, the sample was sufficiently washed with water and dried to obtain a test sample. Twenty such samples were produced.

【００６２】この各試料を図１（ａ）に示すように、電
解液１８である塩化ナトリウム、メタノールの０．００
３ｍｏｌ／ｌ溶液に浸漬させ、Ｐｔ板１６Ｃをカソード
電極とし、被験試料であるタンタル焼結体の陽極リード
１９をアノード電極として、直流電源１３より電圧を印
加して実施例１で述べた電極反応を生じさせ、変色部分
２０を発生させた。印加電圧は、タンタル焼結体の陽極
酸化時の電圧の５０％程度とし、通電時間は２分間とし
た。As shown in FIG. 1 (a), each sample was prepared by adding 0.001 of sodium chloride and methanol as the electrolyte 18.
The electrode reaction described in Example 1 was performed by immersing in a 3 mol / l solution, applying a voltage from the DC power supply 13 using the Pt plate 16C as a cathode electrode, the anode lead 19 of a tantalum sintered body as a test sample as an anode electrode, and And a discolored portion 20 was generated. The applied voltage was about 50% of the voltage at the time of anodic oxidation of the tantalum sintered body, and the energizing time was 2 minutes.

【００６３】次いで、通電処理を施した試料の同定には
走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと称す）を用いた。通
常、ＳＥＭによって絶縁性の試料表面を観察する場合に
はカーボンや金などの薄い膜を蒸着するなどして、被観
察表面に導電性を持たせることが多い。これは、試料に
入射された電子が絶縁性の試料表面に蓄積される結果、
入射された電子と試料から出ていく電子のバランスが崩
れ、顕微鏡像が不鮮明になる、いわゆるチャージアップ
現象を防ぐためである。Next, a scanning electron microscope (hereinafter, referred to as SEM) was used to identify the sample subjected to the energization treatment. Usually, when an insulating sample surface is observed by SEM, a thin film such as carbon or gold is often deposited to impart conductivity to the surface to be observed. This is because electrons incident on the sample accumulate on the insulating sample surface,
This is to prevent a so-called charge-up phenomenon in which the balance between the incident electrons and the electrons exiting the sample is lost and the microscope image becomes unclear.

【００６４】本実施例では、試料表面に導電性の膜を蒸
着せずに観察した。その場合、絶縁不良部分は黒っぽく
見えるのに対して、周囲の正常な五酸化タンタル皮膜は
白色に観察される。これは、前記の通電処理によって絶
縁不良部分から金属タンタルが露出し、導電性が増して
いるため、絶縁不良部分と正常部分との間に入射電子線
のチャージアップによる電位差が生じ、この電位差をＳ
ＥＭにより検出しているからである。この現象を利用し
て、金属タンタル露出箇所を絶縁不良箇所と見なして絶
縁不良部分を特定できる。In this example, observation was made without depositing a conductive film on the sample surface. In that case, the defective insulation portion looks dark, while the surrounding normal tantalum pentoxide film is observed in white. This is because, due to the above-described energization treatment, metal tantalum is exposed from the insulation failure portion and the conductivity is increased, so that a potential difference occurs due to charge-up of the incident electron beam between the insulation failure portion and the normal portion, and this potential difference is reduced. S
This is because they are detected by EM. By utilizing this phenomenon, the exposed portion of the metal tantalum can be regarded as a defective insulation portion, and the defective insulation portion can be specified.

【００６５】観察は、先ず試料表面、つまり焼結体表面
に対して行なった。次いで焼結体内部を観察した。焼結
体内部の観察は、焼結体を表面から研磨して内部を露出
させて行きながら、その露出部分を逐次観察していっ
た。これらの観察の結果、焼結体表面の五酸化タンタル
皮膜上に絶縁不良部分が観察された試料が２個、焼結体
内部の五酸化タンタル皮膜上に絶縁不良部分が観察され
た試料が５個、絶縁不良部分が観察されなかった試料が
１３個であった。The observation was first performed on the surface of the sample, that is, the surface of the sintered body. Next, the inside of the sintered body was observed. The observation of the inside of the sintered body was performed by sequentially polishing the exposed portion while polishing the surface of the sintered body from the surface to expose the inside. As a result of these observations, two samples showed a poor insulation portion on the tantalum pentoxide film on the surface of the sintered body, and 5 samples showed a poor insulation portion on the tantalum pentoxide film inside the sintered body. The number of the samples and the number of the samples where the insulation failure was not observed was thirteen.

【００６６】なお、上述した試料の同定にはＳＥＭを用
いたが、それ以外の同定方法として、入射電子ビームの
エネルギーを容易に変えることが出来る電子ビームテス
タ、あるいは試料の表面をイオンで衝撃して放出された
二次イオンの質量分析に基づく表面分析をする二次イオ
ン二次イオン質量分析法を用いてもよい。Although the SEM was used to identify the sample described above, other methods of identification include an electron beam tester that can easily change the energy of the incident electron beam, or a method in which the surface of the sample is bombarded with ions. Secondary ion mass spectrometry for performing a surface analysis based on mass analysis of the secondary ions emitted by the secondary ion irradiation may be used.

【００６７】（ハ）比較例１ 実施例２と同様の操作により五酸化タンタル皮膜上に欠
陥を生じさせ、五酸化タンタルを露出させたタンタル固
体電解コンデンサ素子（焼結体）に電圧印加用のリード
を取付けた後、液晶を滴下し、試料に電圧を印加しなが
ら偏光顕微鏡で焼結体表面を観察し発熱部分を探した。
用いた液晶は、ＭＢＢＡ（ｍｅｔｈｏｘｙ ｂｅｎｚｙ
ｌｉｄｅｎｅ ｂｕｔｙｌ ａｎｉｌｉｎｅ）であり、
約４０℃にて相転移を示す。(C) Comparative Example 1 A defect was formed on the tantalum pentoxide film by the same operation as in Example 2 to apply a voltage to the tantalum solid electrolytic capacitor element (sintered body) exposing the tantalum pentoxide. After attaching the lead, liquid crystal was dropped, and the surface of the sintered body was observed with a polarizing microscope while applying a voltage to the sample to search for a heat-generating portion.
The liquid crystal used was MBBA (methoxy benzene).
lidene butyl anine)
It shows a phase transition at about 40 ° C.

【００６８】この観察で、焼結体表面に絶縁不良部分が
観察されたのは、試料２０個中４個であった。この方法
では、焼結体内部の絶縁不良部分を検出するのは困難で
あった。また、電圧を印加しながら観察するので、電圧
印加用のリードを取り付けねばならず、その接続面を含
め焼結体の全表面の観察は不可能であった。According to the observation, defective insulation was observed on the surface of the sintered body in 4 out of 20 samples. With this method, it has been difficult to detect defective insulation inside the sintered body. In addition, since observation is performed while applying a voltage, a lead for applying a voltage must be attached, and it is impossible to observe the entire surface of the sintered body including the connection surface.

【００６９】（ニ）実施例３ 比較例１で用いたコンデンサ素子に塗布された液晶を洗
浄、除去し、接続したリードを取り除いて実施例２にお
けると同様の方法で、コンデンサ素子を塩化ナトリウム
のメタノール溶液中で通電処理し、絶縁不良部分を変色
させ、その部分を特定した。絶縁不良部分の特定には、
実施例２と同様にＳＥＭを用いた。(D) Example 3 The liquid crystal applied to the capacitor element used in Comparative Example 1 was washed and removed, and the connected leads were removed, and the capacitor element was replaced with sodium chloride in the same manner as in Example 2. An electric current was applied in a methanol solution to discolor the defective insulation part, and the part was identified. In order to identify the defective insulation,
SEM was used in the same manner as in Example 2.

【００７０】この観察の結果、試料２０個のうち、焼結
体表面にのみ絶縁不良部分が観察された試料が５個、焼
結体表面および焼結体内部の双方に絶縁不良部分が観察
された試料が２個、焼結体内部にのみ絶縁不良部分が観
察された試料が７個、絶縁不良部分が観察されなかった
試料が６個であった。As a result of the observation, out of the 20 samples, 5 samples showed a poor insulation portion only on the surface of the sintered body, and a poor insulation portion was observed on both the surface of the sintered body and the inside of the sintered body. Two samples were obtained, seven samples had poor insulation portions only inside the sintered body, and six samples did not have poor insulation portions.

【００７１】これまで述べた比較例１の解析結果と実施
例３の解析結果を比較すると、本発明の故障解析方法に
おける分解能が液晶法による分解能と同等以上であるこ
とが分かる。また、本発明の故障解析方法は、顕在化さ
せた絶縁不良部分の保存性の点で、液晶法よりも優れて
いることが明らかである。Comparing the analysis results of Comparative Example 1 described above with the analysis results of Example 3, it can be seen that the resolution in the failure analysis method of the present invention is equal to or higher than the resolution by the liquid crystal method. Further, it is clear that the failure analysis method of the present invention is superior to the liquid crystal method in terms of the preservability of the exposed insulation failure portion.

【００７２】（ホ）実施例４ 次に、従来の銅プレーティング法と本発明の故障解析方
法を比較するために、以下の試験を行なった。実施例２
で用いたと同じ構造のタンタル固体電解コンデンサに対
して熱衝撃（急激な温度変化）を加えた。この熱衝撃
は、コンデンサを３５０℃の溶融はんだに浸漬し、これ
を引き上げることにより加えた。その後、実施例２にお
けると同様の方法で、このコンデンサの外装樹脂層、陰
極層および二酸化マンガン層を除去し、五酸化タンタル
皮膜を露出させ、被験試料とした。(E) Example 4 Next, the following test was performed to compare the conventional copper plating method with the failure analysis method of the present invention. Example 2
A thermal shock (rapid temperature change) was applied to a tantalum solid electrolytic capacitor having the same structure as that used in (1). This thermal shock was applied by immersing the capacitor in molten solder at 350 ° C. and pulling it up. Thereafter, in the same manner as in Example 2, the exterior resin layer, the cathode layer and the manganese dioxide layer of this capacitor were removed, and the tantalum pentoxide film was exposed to obtain a test sample.

【００７３】次に、この試料を塩化ナトリウム、メタノ
ールの０．００３ｍｏｌ／ｌ溶液中にて、実施例２にお
けると同様の方法で通電処理を施し、絶縁不良部分を変
色させ、その位置を特定した。一般にタンタル固体電解
コンデンサの場合、熱衝撃による絶縁不良部分は、外装
樹脂の熱膨張係数がタンタル焼結体のそれに比して大き
いことに起因し、五酸化タンタル皮膜が外装樹脂と接す
る焼結体外側に発生することが多い。この理由から、本
実施例では焼結体表面のみを対象として絶縁不良部分を
特定した。Next, this sample was subjected to an energization treatment in a 0.003 mol / l solution of sodium chloride and methanol in the same manner as in Example 2 to discolor the defective insulation portion and to specify its position. . Generally, in the case of a tantalum solid electrolytic capacitor, the insulation failure due to thermal shock is caused by the fact that the thermal expansion coefficient of the exterior resin is larger than that of the tantalum sintered body, and the tantalum pentoxide film is in contact with the exterior resin. Often occurs on the outside. For this reason, in this embodiment, the insulation failure portion is specified only for the surface of the sintered body.

【００７４】焼結体表面の観察には、波長分散型の電子
線プローブマイクロアナライザー（以下、ＥＰＭＡ：Ｗ
ＤＸと称す）を用いた。ＥＰＭＡ：ＷＤＸは、試料に電
子ビームを照射し、発生する特性Ｘ線を検出器で波長に
よって分離して元素を識別する手法であり、検出感度が
数百ｐｐｍと高く、表面の元素分析に威力を発揮する。To observe the surface of the sintered body, a wavelength dispersive electron probe microanalyzer (hereinafter referred to as EPMA: W
DX). EPMA: WDX is a method of irradiating a sample with an electron beam and separating the generated characteristic X-rays by wavelength with a detector to identify the elements. The detection sensitivity is as high as several hundred ppm, and it is powerful for elemental analysis of the surface. Demonstrate.

【００７５】本実施例では、元素（ナトリウム、塩素を
指定）の検出部分を絶縁不良部分として、不良部位の特
定が容易に可能である。その結果、試料５０個中３８個
に絶縁不良部分が検出された。絶縁不良部分の発生部位
別では、タンタル焼結体のエッジ（直方体の各面が作る
稜に沿う部分）に発生したものが全体の９０％を占めて
いることから、熱衝撃による機械的ストレスが、それら
の部位に集中し、五酸化タンタル皮膜の損傷が生じてい
ることが分かった。In the present embodiment, it is possible to easily specify a defective portion by setting a portion where an element (sodium or chlorine is specified) is detected as an insulation defective portion. As a result, defective insulation was detected in 38 of the 50 samples. In terms of the location of the insulation failure, 90% of the tantalum sintered body edge (the portion along the ridge formed by each surface of the rectangular parallelepiped) accounted for 90% of the total. It was found that the tantalum pentoxide film was damaged at those portions.

【００７６】なお、上述した試料の観察にはＥＰＭＡ：
ＷＤＸを用いたが、それ以外にオージェ電子分光分析装
置（Ａｕｇｅｒｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃ
ｏｐｙ）を用いてもよい。この装置は、試料にあるエネ
ルギーをもつ電子を打ちこむと、それによって励起され
る原子はＸ線のみならずオージェ電子と呼ばれる電子を
放出するので、その速さや分布を測定して試料表面の状
態を知るものである。The above-mentioned observation of the sample was performed using EPMA:
Although WDX was used, an Auger electron spectrometer (Augerelectron Spectrosc) was also used.
ppy) may be used. In this device, when electrons with a certain energy are injected into the sample, the atoms excited by the electrons emit not only X-rays but also electrons called Auger electrons, so the speed and distribution of the electrons are measured to determine the state of the sample surface. You know.

【００７７】（ヘ）比較例２ 実施例４と同じ方法で作製した試料を図５（ａ）に示し
たように、Ｐｔ板１６Ａをアノード電極とし、被験試料
の陽極リード１９をカソード電極として絶縁不良部分に
銅プレーティングを施した。この試料を実施例４と同様
の方法で、ＥＰＭＡ：ＷＤＸにより、銅検出部分絶縁不
良部分として、不良発生部位を特定した。(F) Comparative Example 2 As shown in FIG. 5 (a), a sample prepared in the same manner as in Example 4 was insulated using the Pt plate 16A as an anode electrode and the test sample anode lead 19 as a cathode electrode. The defective portion was plated with copper. In the same manner as in Example 4, this sample was used to identify a defective portion as a copper detection partial insulation defective portion by EPMA: WDX.

【００７８】その結果、試料５０個中４８個に絶縁不良
部分が検出された。不良部位の殆どは、実施例４の場合
と同様にタンタル焼結体のエッジ部分であることが分か
ったが、全試料の約半数にエッジ部分以外にも銅の析出
が認められた。As a result, defective insulation was detected in 48 of the 50 samples. Most of the defective portions were found to be at the edge of the tantalum sintered body as in the case of Example 4. However, about half of all the samples showed precipitation of copper other than at the edge.

【００７９】すなわち、実施例４では、不良発生部分が
タンタル焼結体のエッジ部分に限られるのに対し、銅プ
レーティングを用いた本比較例では約半数の試料で、エ
ッジ部分以外にも不良発生部分が存在した。これは、銅
プレーティングを施す際に、五酸化タンタル皮膜形成時
の陽極酸化とは逆方向の電圧を印加することに起因する
ものと考えられる。つまり、逆電圧の印加により、もと
もと存在していた欠陥のみならず五酸化タンタル皮膜の
正常部分にも新たに欠陥が発生したものと考えられる。That is, in Example 4, the portion where the failure occurred was limited to the edge portion of the tantalum sintered body, whereas in the comparative example using the copper plating, about half of the samples were defective. The originating part was present. This is considered to be caused by applying a voltage in a direction opposite to the anodic oxidation at the time of forming the tantalum pentoxide film when performing the copper plating. That is, it is considered that the application of the reverse voltage causes a new defect not only in the defect originally existing but also in a normal portion of the tantalum pentoxide film.

【００８０】この現象を明かにするために、銅プレーテ
ィングを施す際に、タンタル焼結体に流れる電流をモニ
ターした結果を図２に示す。これによれば、銅プレーテ
ィング中に数回にわたってパルス的な電流の発生が認め
られる。この現象は、五酸化タンタル皮膜が逆電圧によ
り破壊され、新たな欠陥が発生していることを示してい
ると言える。FIG. 2 shows the result of monitoring the current flowing through the tantalum sintered body during copper plating to clarify this phenomenon. According to this, generation of a pulse-like current is recognized several times during copper plating. It can be said that this phenomenon indicates that the tantalum pentoxide film is destroyed by the reverse voltage and a new defect is generated.

【００８１】なお、これまで述べた実施例では全て、被
験試料の通電処理用の電解液として塩化ナトリウムのメ
タノール溶液を用いているが、電解質としては通電処理
に際して気泡発生の元となる水酸化物イオン（ＯＨ^- )
、塩化物イオン（Ｃｌ^- ) の如き陰イオンを生成し、
かつエッチング作用の余り大きくないものが好ましい。In all of the embodiments described so far, a methanol solution of sodium chloride is used as an electrolytic solution for energizing the test sample. ion (OH ^-)
, Chloride ion ^- generates such anions, (Cl)
It is preferable that the etching action is not so large.

【００８２】また、非水溶媒としては粘性があまり高く
なく、タンタル焼結体の微細空孔まで浸透し、五酸化タ
ンタル皮膜を十分に濡らすことができるもので、かつ適
度な比誘電率を有し、電解質をイオンに解離させ導電性
を与えるもの、例えばエタノール、プロパノール等、分
子量の余り大きくないアルコール類、アセトニトリル、
ジメチルホルムアミド等の使用が可能である。As a non-aqueous solvent, the viscosity is not so high, it can penetrate into the fine pores of the tantalum sintered body, can sufficiently wet the tantalum pentoxide film, and has an appropriate relative dielectric constant. And what gives conductivity by dissociating the electrolyte into ions, such as ethanol, propanol, etc., alcohols with a not too large molecular weight, acetonitrile,
Use of dimethylformamide or the like is possible.

【００８３】[0083]

【発明の効果】以上説明したように、本発明の電子部品
の故障解析方法は、電子部品の構成要素たる絶縁体層の
絶縁不良部分に、その絶縁不良部分を通して流れるリー
ク電流による電気化学反応により、気泡、絶縁不良部分
の変色を生じさせて絶縁不良部分の検出を行なっている
ので、従来の液晶法や銅プレーティング法などと同等以
上の分解能を有しており、析出した化合物は銅プレーテ
ィング法における析出銅と同様に保存性があるため、本
発明によれば液晶法やフロリナート法などとは異なり、
電子部品の表面のみならず、内部の故障解析が可能であ
る。しかも本発明は、絶縁不良部分を通して流れるリー
ク電流による電気化学反応を利用した絶縁不良部分の特
定に際し、銅プレーティング法における電圧印加とは逆
に、電解液側をマイナス、電子部品側をプラスとする。As described above, the method for analyzing a failure of an electronic component according to the present invention provides a method for analyzing a failure of an insulating layer, which is a component of an electronic component, by an electrochemical reaction caused by a leak current flowing through the defective insulation. Insulation failure is detected by causing discoloration of bubbles, bubbles, and insulation failure, and has a resolution equal to or higher than that of the conventional liquid crystal method or copper plating method. Since it has the same preservability as the deposited copper in the sintering method, unlike the liquid crystal method and the Fluorinert method according to the present invention,
Failure analysis is possible not only on the surface of the electronic component but also on the inside. In addition, the present invention, when specifying an insulation failure portion using an electrochemical reaction due to a leak current flowing through the insulation failure portion, contrary to the voltage application in the copper plating method, the electrolyte side is minus and the electronic component side is plus. I do.

【００８４】そのため、本発明によれば、固体電解コン
デンサの陽極酸化皮膜の故障解析を行なう場合でも、電
圧印加による新たな欠陥発生をもたらすことなしに故障
解析を行なうことが可能である。Therefore, according to the present invention, even when a failure analysis of the anodic oxide film of the solid electrolytic capacitor is performed, the failure analysis can be performed without causing a new defect due to voltage application.

【００８５】さらに、絶縁体層の欠陥に起因する電子部
品の故障を表面から内部にまで渡って、高分解能で、高
い信頼度をもって解析でき、しかも解析のための特別な
装置、材料は何ら必要とせず、極めて簡便であるから、
例えばタンタルやアルミニウムの固体電解コンデンサの
ような、陽極酸化皮膜を絶縁体層とする電子部品の故障
解析に用いて非常に良好な結果をもたらす。Further, failure of an electronic component caused by a defect in the insulator layer can be analyzed from the surface to the inside with high resolution and high reliability, and no special equipment or material is required for the analysis. Because it is extremely simple,
Very good results can be obtained for failure analysis of electronic components having an anodized film as an insulating layer, such as a solid electrolytic capacitor of tantalum or aluminum.

【００８６】また、高機能化、高集積化の著しいＶＬＳ
Ｉ等の半導体デバイスでは、近年、酸化タンタル皮膜の
持つ高誘電率が注目され、従来多用されている酸化シリ
コン膜に加えて、酸化タンタル薄膜を陽極酸化によって
形成する技術が取り入れられるなど、材料、構造の多様
化が進行しているが、本発明はそのような複雑化した電
子部品の解析にも有効である。In addition, VLS with remarkably high functionality and high integration
In semiconductor devices such as I, attention has recently been paid to the high dielectric constant of tantalum oxide films, and in addition to silicon oxide films that have been widely used in the past, materials such as techniques for forming a tantalum oxide thin film by anodic oxidation have been adopted. Although the structure is diversified, the present invention is also effective for analyzing such complicated electronic components.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明の実施の形態を説明するための模式図で
ある。FIG. 1 is a schematic diagram for explaining an embodiment of the present invention.

【図２】従来技術（銅プレーティング法）で、銅プレー
ティング中に試料に流れる電流の経時変化を示す図であ
る。FIG. 2 is a diagram showing a temporal change of a current flowing through a sample during copper plating in a conventional technique (copper plating method).

【図３】従来技術（液晶法）を説明するための模式図で
ある。FIG. 3 is a schematic diagram for explaining a conventional technique (liquid crystal method).

【図４】従来技術（フロリナート法およびアルコール
法）を説明するための模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram for explaining a conventional technique (a florinate method and an alcohol method).

【図５】従来技術（銅プレーティング法）を説明するた
めの模式図である。FIG. 5 is a schematic diagram for explaining a conventional technique (copper plating method).

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 電子部品 ２ 液晶 ３ 絶縁不良部分 ４ 等方性液体 ５ 光源 ６ 接眼レンズ ７，８ 偏光ガラス ９Ｌ 直線偏光 ９Ｒ 反射光 １０ ヒーター １１ 絶縁体層 １２ フロリナート溶液 １３ 直流電源 １４ 気泡 １５ 硫酸銅溶液 １６Ａ，１６Ｃ Ｐｔ板 １７ 銅 １８ 電解液 １９ 陽極リード ２０ 変色部分 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Electronic component 2 Liquid crystal 3 Insulated part 4 Isotropic liquid 5 Light source 6 Eyepiece 7,8 Polarizing glass 9L Linearly polarized light 9R Reflected light 10 Heater 11 Insulator layer 12 Fluorinert solution 13 DC power supply 14 Bubbles 15 Copper sulfate solution 16A, 16C Pt plate 17 Copper 18 Electrolyte 19 Anode lead 20 Discolored part

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G01R 31/00 G01N 27/26 G01N 27/42 G01R 31/02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int.Cl. ⁶ , DB name) G01R 31/00 G01N 27/26 G01N 27/42 G01R 31/02

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 導電体層および絶縁体層が積層された積
層構造部分を有する電子部品の前記絶縁体層の絶縁不良
部分を検出し、かつ観察することを含む電子部品の故障
解析方法において、塩化ナトリウムまたは塩化カリウム
等の陰イオン生成物質とメタノール等の非水溶媒からな
る電解液中で前記電子部品に通電処理を施し、前記絶縁
不良部分での気泡発生反応および変色を生じさせること
を特徴とする電子部品の故障検出方法。1. A failure analysis method for an electronic component, comprising detecting and observing a defective insulation portion of the insulator layer of the electronic component having a laminated structure in which a conductor layer and an insulator layer are laminated, Sodium chloride or potassium chloride
From non-aqueous solvents such as methanol.
That in the electrolytic solution was facilities the energization process in the electronic component, the electronic component of the fault detection method comprising Rukoto cause bubble generation reaction and color change in the insulation failure portion. 【請求項２】 前記非水溶媒からなる電解液中で行う前
記通電処理が、前記誘電体層を陽極とする陽極酸化によ
りこの誘電体層上に金属酸化被膜の絶縁体層を形成した
ときの電圧と同一極性の電圧であって、このときの電圧
値の約５０〜７０％程度の電圧を印可する請求項１記載
の電子部品の故障検出方法。2. The energization treatment performed in the electrolytic solution comprising a non-aqueous solvent is performed by anodic oxidation using the dielectric layer as an anode.
An insulator layer of metal oxide film was formed on the dielectric layer
Voltage of the same polarity as the voltage at that time, and the voltage at this time
2. The electronic component failure detection method according to claim 1, wherein a voltage of about 50 to 70% of the value is applied . 【請求項３】 前記電解液に含まれる電解質として、前
記通電処理に際して気泡発生の元になる水酸化物イオン
および塩化物イオンの如き陰イオンを生成し、かつエッ
チング作用の少ない物質を用いる請求項１または２記載
の電子部品の故障検出方法。3. An electrolyte contained in the electrolytic solution according to claim 1.
Hydroxide ion, which is the source of the bubble generating when the serial energization process
And anions such as chloride ions, and
Claim 1 or 2 failure detection method for an electronic component according Ru using less substance quenching effect. 【請求項４】 前記非水溶媒は、前記導電体層を形成す
るタンタル焼結体内部の微細空孔まで浸透する低粘性を
有しかつ前記焼結体外表面および内部に露出する前記タ
ンタル上に形成された誘電体の五酸化タンタル被膜によ
る前記絶縁体層を十分に濡らしかつ前記電解液に含まれ
る電解質をイオンに解離させ導電性を付与するエタノー
ルおよびプロパノール等の分子量の小さいアルコール
類、アセトニトリルおよびジメチルホルムアミド等を用
いる請求項１または２記載の電子部品の故障検出方法。4. The non-aqueous solvent forms the conductor layer.
Low viscosity that penetrates into the fine pores inside the tantalum sintered body
Having the outer surface and the inner surface of the sintered body
Of a dielectric tantalum pentoxide coating formed on tantalum
Sufficiently wet the insulator layer and contained in the electrolyte.
To impart conductivity by dissociating the electrolyte into ions
Low molecular weight alcohols such as toluene and propanol
3. The method for detecting a failure of an electronic component according to claim 1, wherein the method comprises using a compound, acetonitrile, dimethylformamide, or the like .