JP2889346B2 - ジメチルホルムアミドの回収方法 - Google Patents
ジメチルホルムアミドの回収方法Info
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- JP2889346B2 JP2889346B2 JP25594390A JP25594390A JP2889346B2 JP 2889346 B2 JP2889346 B2 JP 2889346B2 JP 25594390 A JP25594390 A JP 25594390A JP 25594390 A JP25594390 A JP 25594390A JP 2889346 B2 JP2889346 B2 JP 2889346B2
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、水を溶媒とするジメチルホルムアミドの希
薄溶液からジメチルホルムアミドを回収する方法に関す
るものである。
薄溶液からジメチルホルムアミドを回収する方法に関す
るものである。
（従来の技術） 水を溶媒とする希薄溶液から有価物を回収する方法と
して、逆浸透分離膜法がある。又、水と有価物との間に
相当の沸点差があれば、蒸留法も適用できる。
して、逆浸透分離膜法がある。又、水と有価物との間に
相当の沸点差があれば、蒸留法も適用できる。
上記逆浸透分離膜法においては、逆浸透分離膜モジュ
ールに原液を浸透圧以上の圧力で圧送し、原液中の水を
半透膜に押し通して分離し、この分離により濃縮された
原液（濃縮液）を同モジュールの入口側に戻し、再び、
同モジュールに圧送して水の分離、溶液の濃縮を行な
い、以後、この分離、濃縮を繰返していく。
ールに原液を浸透圧以上の圧力で圧送し、原液中の水を
半透膜に押し通して分離し、この分離により濃縮された
原液（濃縮液）を同モジュールの入口側に戻し、再び、
同モジュールに圧送して水の分離、溶液の濃縮を行な
い、以後、この分離、濃縮を繰返していく。
又、上記蒸留法においては、塔頂からの低沸点成分に
富んだガスを凝縮し、この凝縮液の一部を塔内の最上段
に還流し、この還流液を下段に向け流下させていき、各
段の蒸気上昇管を通過する蒸気を各段において気液接触
させてその一部を液化させ、その時に放出する熱で低沸
点成分に富んだ蒸気を発生させ、この蒸気と上記液化さ
れなかった蒸気が次の上側段の蒸気上昇管に向かって上
昇し、他方、液化した高沸点成分に富んだ液が下側段に
向かって流下し、以上の現象が塔内最下段から最上段に
向かって繰り返されていき、低沸点成分ほど上部に、高
沸点成分ほど下部に集まって両成分が分離されていく。
富んだガスを凝縮し、この凝縮液の一部を塔内の最上段
に還流し、この還流液を下段に向け流下させていき、各
段の蒸気上昇管を通過する蒸気を各段において気液接触
させてその一部を液化させ、その時に放出する熱で低沸
点成分に富んだ蒸気を発生させ、この蒸気と上記液化さ
れなかった蒸気が次の上側段の蒸気上昇管に向かって上
昇し、他方、液化した高沸点成分に富んだ液が下側段に
向かって流下し、以上の現象が塔内最下段から最上段に
向かって繰り返されていき、低沸点成分ほど上部に、高
沸点成分ほど下部に集まって両成分が分離されていく。
（解決しようとする課題） しかしながら、上記の逆浸透分離膜法においては、濃
縮が進むにつれて浸透圧が増大し、この浸透圧と原液圧
力との差、即ち、逆圧が小さくなって、水の分離速度、
従って、原液の濃縮速度が低下していく。
縮が進むにつれて浸透圧が増大し、この浸透圧と原液圧
力との差、即ち、逆圧が小さくなって、水の分離速度、
従って、原液の濃縮速度が低下していく。
他方、上記の蒸留法の場合、水が有価物よりも低沸点
であるとき、例えば、有価物がジメチルホルムアミドや
ｎ−メチルピロリドン等である場合、水がその低沸点の
ために激しく蒸発して蒸留塔の塔頂より排出され、この
排出水の価値が上記ジメチルホルムアミドやｎ−メチル
ピロリドン等の有価物に較べて著しく低く、かつ水の蒸
発潜熱が高くて水の蒸発に要する熱エネルギーが大であ
るから、水の蒸発に費やされた大量の熱エネルギーが実
質上熱損失となってしまう。従って、上記水溶液の水濃
度が大であるほど、即ち、有価物濃度が小になるほど分
離効率が悪くなる。
であるとき、例えば、有価物がジメチルホルムアミドや
ｎ−メチルピロリドン等である場合、水がその低沸点の
ために激しく蒸発して蒸留塔の塔頂より排出され、この
排出水の価値が上記ジメチルホルムアミドやｎ−メチル
ピロリドン等の有価物に較べて著しく低く、かつ水の蒸
発潜熱が高くて水の蒸発に要する熱エネルギーが大であ
るから、水の蒸発に費やされた大量の熱エネルギーが実
質上熱損失となってしまう。従って、上記水溶液の水濃
度が大であるほど、即ち、有価物濃度が小になるほど分
離効率が悪くなる。
而して、逆浸透分離膜法では、原液の有価物濃度が高
くなるほど効率が低下し、蒸留法では原液の有価物濃度
が低くなるほど効率が低下し、互いに逆の関係にある。
くなるほど効率が低下し、蒸留法では原液の有価物濃度
が低くなるほど効率が低下し、互いに逆の関係にある。
本発明の目的は、逆浸透膜分離法と蒸留法との協調に
より、水を溶媒とするジメチルホルムアミドの希薄水溶
液からジメチルホルムアミドを低コストで回収できる方
法を提供することにある。
より、水を溶媒とするジメチルホルムアミドの希薄水溶
液からジメチルホルムアミドを低コストで回収できる方
法を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明に係るジメチルホルムアミドの回収方法は、水
を溶媒とするジメチルホルムアミドの希薄溶液を逆浸透
膜分離法により処理して約10％のジメチルホルムアミド
濃度まで濃縮し、該濃縮液を蒸留法により濃縮してジメ
チルホルムアミドを回収することを特徴とする構成であ
る。
を溶媒とするジメチルホルムアミドの希薄溶液を逆浸透
膜分離法により処理して約10％のジメチルホルムアミド
濃度まで濃縮し、該濃縮液を蒸留法により濃縮してジメ
チルホルムアミドを回収することを特徴とする構成であ
る。
（実施例の説明） 以下、図面により本発明の実施例を説明する。
図面は本発明において使用する回収装置の一例を示す
説明図である。
説明図である。
図において、１は逆浸透分離膜モジュールであり、11
は当該モジュールの原液供給口を、12は濃縮液出口を、
13は分離水取出口をそれぞれ示している。この逆浸透分
離膜モジュールにはスパイラル型、チューブラー型等を
使用できる。２は原液タンクである。３は原液圧送ポン
プである。４はモジュール１の濃縮液出口12を原液タン
ク２に連通するリターン管である。５は蒸留塔であり、
51は加熱器を、52は原液供給口を、53は塔頂流出管を、
54は冷却器を、55は還流管を、57は缶底液取出管を、58
は冷却器をそれぞれ示している。６は原液送りポンプで
ある。
は当該モジュールの原液供給口を、12は濃縮液出口を、
13は分離水取出口をそれぞれ示している。この逆浸透分
離膜モジュールにはスパイラル型、チューブラー型等を
使用できる。２は原液タンクである。３は原液圧送ポン
プである。４はモジュール１の濃縮液出口12を原液タン
ク２に連通するリターン管である。５は蒸留塔であり、
51は加熱器を、52は原液供給口を、53は塔頂流出管を、
54は冷却器を、55は還流管を、57は缶底液取出管を、58
は冷却器をそれぞれ示している。６は原液送りポンプで
ある。
本発明によりジメチルホルムアミドを有価物として回
収するジメチルホルムアミド希薄水溶液としては、ジメ
チルホルムアミド濃度10重量％以下のものが対象とされ
る。ジメチルホルムアミド濃度が10重量％以上のもので
は滲透圧が高く、当該水溶液の溶媒（水）を半透膜に通
すのに著しく高い圧力を必要とし、逆浸透膜分離モジュ
ールの運転エネルギーコスト上不利となるからである。
収するジメチルホルムアミド希薄水溶液としては、ジメ
チルホルムアミド濃度10重量％以下のものが対象とされ
る。ジメチルホルムアミド濃度が10重量％以上のもので
は滲透圧が高く、当該水溶液の溶媒（水）を半透膜に通
すのに著しく高い圧力を必要とし、逆浸透膜分離モジュ
ールの運転エネルギーコスト上不利となるからである。
かかる希薄水溶液中のジメチルホルムアミドを本発明
により回収するには、図において、当該希薄水溶液を原
液タンク１内に入れ、高圧ポンプ３の運転により原液タ
ンク１内の希薄水溶液（原液）を逆浸透分離膜モジュー
ル１に浸透圧（ジメチルホルムアミドに対する水の浸透
圧）以上の圧力で供給する（原液送りポンプ６、蒸留塔
等５は停止させておく）。而して、モジュール１の原液
供給口11よりモジュール１の原液室に入った原液は原液
出口12に向かって流れ、その間、原液中の水のみが上記
運転圧力のために浸透圧に逆らって半透膜を通過し、こ
の水の分離により濃縮された原液（濃縮液）がモジュー
ル１の濃縮液出口12を経てリターン管４により原液タン
ク２に戻され、再び、高圧ポンプ３によりモジュール１
に圧送され、以後、この繰返しにより、原液のジメチル
ホルムアミド濃度が上昇されていき、他方、半透膜を通
過した水が取出口13から流出していく。
により回収するには、図において、当該希薄水溶液を原
液タンク１内に入れ、高圧ポンプ３の運転により原液タ
ンク１内の希薄水溶液（原液）を逆浸透分離膜モジュー
ル１に浸透圧（ジメチルホルムアミドに対する水の浸透
圧）以上の圧力で供給する（原液送りポンプ６、蒸留塔
等５は停止させておく）。而して、モジュール１の原液
供給口11よりモジュール１の原液室に入った原液は原液
出口12に向かって流れ、その間、原液中の水のみが上記
運転圧力のために浸透圧に逆らって半透膜を通過し、こ
の水の分離により濃縮された原液（濃縮液）がモジュー
ル１の濃縮液出口12を経てリターン管４により原液タン
ク２に戻され、再び、高圧ポンプ３によりモジュール１
に圧送され、以後、この繰返しにより、原液のジメチル
ホルムアミド濃度が上昇されていき、他方、半透膜を通
過した水が取出口13から流出していく。
上記原液の循環はジメチルホルムアミド濃度が約10重
量％になるまで続け、原液が当該濃度に達すれば、高圧
ポンプ３を停止してモジュール１の運転を停止する。次
いで、圧送ポンプ６を駆動すると共に蒸留塔５を駆動
し、上記約10重量％に濃縮したジメチルホルムアミド含
有水溶液を蒸留処理する。上記ジメチルホルムアミドは
水よりも高沸点物であり、低沸点成分である水の高純度
液を塔頂液として取り出し、高沸点成分であるジメチル
ホルムアミドの高純度液を缶底液として取り出し、その
蒸留条件は缶底液のジメチルホルムアミド濃度を90重量
％とするように設定する。
量％になるまで続け、原液が当該濃度に達すれば、高圧
ポンプ３を停止してモジュール１の運転を停止する。次
いで、圧送ポンプ６を駆動すると共に蒸留塔５を駆動
し、上記約10重量％に濃縮したジメチルホルムアミド含
有水溶液を蒸留処理する。上記ジメチルホルムアミドは
水よりも高沸点物であり、低沸点成分である水の高純度
液を塔頂液として取り出し、高沸点成分であるジメチル
ホルムアミドの高純度液を缶底液として取り出し、その
蒸留条件は缶底液のジメチルホルムアミド濃度を90重量
％とするように設定する。
上記の通り、本発明においては、逆浸透分離膜モジュ
ールによるジメチルホルムアミドの濃縮処理を約10重量
％にとどめているから、この濃縮処理中での浸透圧の増
大を充分に抑制でき、ジメチルホルムアミドの濃縮、水
の分離を効率よく行ない得る。又、水溶液の蒸留処理に
おいて、水の蒸発に費やされる熱エネルギーは熱損失と
なるが、逆浸透分離膜モジュールによって水の濃度を低
下させたうえで蒸留処理しているから、それだけ水の蒸
発に要する熱エネルギーを少量にでき、従って、それだ
け熱エネルギー損失を少なくできる。ジメチルホルムア
ミドの希薄水溶液からジメチルホルムアミドを低エネル
ギーで回収でき、このことは次の試験例からも確認でき
る。
ールによるジメチルホルムアミドの濃縮処理を約10重量
％にとどめているから、この濃縮処理中での浸透圧の増
大を充分に抑制でき、ジメチルホルムアミドの濃縮、水
の分離を効率よく行ない得る。又、水溶液の蒸留処理に
おいて、水の蒸発に費やされる熱エネルギーは熱損失と
なるが、逆浸透分離膜モジュールによって水の濃度を低
下させたうえで蒸留処理しているから、それだけ水の蒸
発に要する熱エネルギーを少量にでき、従って、それだ
け熱エネルギー損失を少なくできる。ジメチルホルムア
ミドの希薄水溶液からジメチルホルムアミドを低エネル
ギーで回収でき、このことは次の試験例からも確認でき
る。
（試験結果） 芳香族ポリアミド系の膜面積８m2の半透膜を用いた逆
浸透分離膜モジュールにより、ジメチルホルムアミド濃
度1.4重量％の希薄水溶液5000kgを処理して、ジメチル
ホルムアミド濃度9.5重量％の水溶液470kgを得、これを
蒸留処理して99.88重量％のジメチルホルムアミド溶液4
3.1kgを得た。使用した熱エネルギーは合計349500kcal
であり、ジメチルホルムアミド溶液1kgを得るのに要し
た熱エネルギーは8118kcalであった。
浸透分離膜モジュールにより、ジメチルホルムアミド濃
度1.4重量％の希薄水溶液5000kgを処理して、ジメチル
ホルムアミド濃度9.5重量％の水溶液470kgを得、これを
蒸留処理して99.88重量％のジメチルホルムアミド溶液4
3.1kgを得た。使用した熱エネルギーは合計349500kcal
であり、ジメチルホルムアミド溶液1kgを得るのに要し
た熱エネルギーは8118kcalであった。
これに対して、ジメチルホルムアミド濃度1.4重量％
の希薄水溶液5000kgを蒸留のみにより処理して99.85重
量％のジメチルホルムアミド溶液67.6kgを得た。この場
合に要した総熱エネルギーは3812000kcalであり、ジメ
チルホルムアミド溶液1kgを得るのに要した熱エネルギ
ーは56200kcalであった。
の希薄水溶液5000kgを蒸留のみにより処理して99.85重
量％のジメチルホルムアミド溶液67.6kgを得た。この場
合に要した総熱エネルギーは3812000kcalであり、ジメ
チルホルムアミド溶液1kgを得るのに要した熱エネルギ
ーは56200kcalであった。
（発明の効果） 本発明によれば、ジメチルホルムアミドの希薄水溶液
からジメチルホルムアミドを有価物として回収する場
合、逆浸透分離膜モジュールでは有価物濃度の増大に伴
い分離性能が浸透圧との関係から低下し、他方、蒸留法
では、水が非有価物質であり、有価物濃度が低くなるほ
ど、従って、水濃度が高くなるほど水の大なる蒸発潜熱
のために熱損失が大となることを勘案して逆浸透分離膜
法と蒸留法とを併用し、逆浸透分離膜法によって10重量
％の濃度域を、蒸留法によってそれ以上から最終濃度域
をそれぞれ処理しているから、ジメチルホルムアミドの
希薄水溶液からジメチルホルムアミドを効率よく、低熱
エネルギーコストで回収することが可能となる。
からジメチルホルムアミドを有価物として回収する場
合、逆浸透分離膜モジュールでは有価物濃度の増大に伴
い分離性能が浸透圧との関係から低下し、他方、蒸留法
では、水が非有価物質であり、有価物濃度が低くなるほ
ど、従って、水濃度が高くなるほど水の大なる蒸発潜熱
のために熱損失が大となることを勘案して逆浸透分離膜
法と蒸留法とを併用し、逆浸透分離膜法によって10重量
％の濃度域を、蒸留法によってそれ以上から最終濃度域
をそれぞれ処理しているから、ジメチルホルムアミドの
希薄水溶液からジメチルホルムアミドを効率よく、低熱
エネルギーコストで回収することが可能となる。
図面は本発明において使用する有価物の回収装置を示す
説明図である。 １…逆浸透分離膜モジュール、２…原液タンク、３…高
圧ポンプ、４…リターン管、５…蒸留塔、６…送りポン
プ。
説明図である。 １…逆浸透分離膜モジュール、２…原液タンク、３…高
圧ポンプ、４…リターン管、５…蒸留塔、６…送りポン
プ。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 61/12 B01D 3/00
Claims (1)
- 【請求項１】水を溶媒とするジメチルホルムアミドの希
薄溶液を逆浸透膜分離法により処理して約10重量％のジ
メチルホルムアミド濃度まで濃縮し、該濃縮液を蒸留法
により濃縮してジメチルホルムアミドを回収することを
特徴とするジメチルホルムアミドの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25594390A JP2889346B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ジメチルホルムアミドの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25594390A JP2889346B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ジメチルホルムアミドの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04135627A JPH04135627A (ja) | 1992-05-11 |
| JP2889346B2 true JP2889346B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=17285734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25594390A Expired - Lifetime JP2889346B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | ジメチルホルムアミドの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2889346B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5551628B2 (ja) * | 2011-01-26 | 2014-07-16 | 株式会社神鋼環境ソリューション | 有機性薬品含有排水の処理方法とその装置 |
| WO2020085432A1 (ja) * | 2018-10-25 | 2020-04-30 | 木村化工機株式会社 | 溶剤回収システム |
| CN111100027A (zh) * | 2018-10-25 | 2020-05-05 | 中国石油化工股份有限公司 | N,n-二甲基乙酰胺的回收方法 |
| JP6682053B1 (ja) * | 2018-10-25 | 2020-04-15 | 木村化工機株式会社 | 溶剤回収システム |
-
1990
- 1990-09-25 JP JP25594390A patent/JP2889346B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04135627A (ja) | 1992-05-11 |
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