JP2886508B2 - 荷電粒子検出器およびこれを使用した質量分析計 - Google Patents
荷電粒子検出器およびこれを使用した質量分析計Info
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Description
び前記検出器を一つあるいはそれ以上使用した質量分析
計に関する。より詳細には、本発明は周知の荷電粒子検
出器と比較して寿命が改善された荷電粒子検出器、その
ような検出器のための荷電粒子収集基板および前記検出
器を一つあるいはそれ以上使用した質量分析計に関す
る。
知られた荷電粒子検出器のタイプに関する。ファラデー
検出器あるいはファラデー・バケツとしても知られたフ
ァラデー・カップは19世紀このかた電子および荷電粒
子の両方を検出するのに使用されてきた。典型的ファラ
デー・カップは導電性物質の静電的にシールドされた囲
壁を有する。この囲壁は荷電粒子が入ることができる第
1開口を有する。これらの荷電粒子は囲壁内の収集基板
に衝突して電流を生じ、この電流が収集基板に接続され
た計量器あるいは計数器によって検出される。内部の囲
壁を囲みそれから絶縁された導電性の枠組みあるいは篭
で静電シールドがなされる。
の検出に使用できるが、以下の議論はイオン検出に限定
する。しかし、同一あるいは類似の考え方が電子の検出
に適用できることが多いことは、当業者にとって明らか
であろう。
で、使用される検出器は非常に敏感でなければならな
い。さらに、ファラデー・カップによって検出される電
流が検出したい荷電粒子を本当に表すようにするため
に、漂遊イオンのカップ内への散乱やカップからの二次
イオンの放射の両方を抑制することが重要である。いず
れも検出電流に影響を及ぼすからである。偽の荷電粒子
の侵入を防止するため正のバイアスをかけた開口を有す
る抑止板をカップ入口に設置し、更に負のバイアスをか
けた抑止板を設置してカップ内からの二次電子の放出を
抑制してもよい。
きるが、そのうちの一つはファラデー・カップの内側を
二次粒子吸収物質でコーティングすることである。提案
された数々の物質の内に、煤煙、固体炭素、種々の形態
の網、金あるいは白金黒および数千の金メッキ銅管で形
成された複雑な構造である「電子ビロード」(Marmetan
d Kerwin, Can. J. Phys. Vol. 38 (1960) pp 787-79
6)がある。これらの提案の幾つかは他のファラデー・
カップのデザインとともに、C. E. Kuyattが批評してい
る(「Methods of Experimental Physics」(1968) Vol.
7a, pp 1-43, chapter entitled「Electron-Atom Inte
raction」)。
研究は、SeamansおよびKimuraによってなされてきた。
(Rev. Sci. Instrum., Vol. 64 (2), February 1993,
pp 460-469)。 Seamansおよびkimuraは表面に3.8m
m幅のV断面溝の模様をつけた炭素板からなる収集基板
をファラデー・カップ内に使用することを提案してい
る。しかし規則的に機械加工した構造のこのタイプはイ
オンビームが収集基板入口を横切って走査されるとき顕
微鏡レベルで反射率の周期的変化が現れる。
研究は、Travelling-Wave-Tube Amplifiersに関係して
NASAによってなされてきた(たとえばWintucky at
al, Thin Solid Films, vol. 84, (1981) pp 161 - 169
and Curren, IEEE Trans. Elec. Dev. (Nov. 1986) Vo
l. ED-33 (11), PP 1902-1914)。NASAの研究によ
って提案されたこの点に関して最適の表面は、イオン・
スパッタ模様熱分解グラファイトで、これは「稠密に整
列した高く細い尖塔」から構成される表面になるまで、
炭素あるいは炭素被覆表面を数時間イオンビームにさら
すことによって得られる。
s他およびWintucky他によって提案された収集表面の製
作は時間がかかって高価であり、費用が非常に増加する
であろう。
ー・カップは、二次イオンの発生を防止するために内側
が炭素(例えばコロイド状のグラファイト)でコーティ
ングされている。しかし、長い間には、カップ裏張りの
物理特性を変化させることになり、その結果二次イオン
発生の可能性を増加させるような衝突イオンの堆積をフ
ァラデー・カップの裏張りに形成する。そのため、ファ
ラデー・カップの効率が低下しピーク形態が影響を受け
ることになる。
て多くの適用例を有する。ファラデー・カップが特に有
用である適用例の一つは、同位体比質量分析計で、サン
プルはイオン化され、サンプルの特定の構成要素を代表
するイオンはその質量にしたがって分離され(例えば磁
界によって)、異なる同位体を代表するイオンは異なっ
た経路をたどる。同位体比質量分析計は、一つの特定の
同位元素を代表するイオンを一つの特定のカップで検出
するように配置した複数のファラデー・カップを含むこ
とができる。そのような質量分析計は、例えばEP−A
−0587448に開示されているが、それを参照のた
め本明細書に組み込む。
ているときは、特定の同位元素を代表するイオンは常に
同一の検出器で検出される。したがって、一つの検出器
の性能が低下すると同位体比の測定が不正確になるの
で、検出器は動作が安定していることが重要である。さ
らに、ピークの形態は同位体比測定において特に決定的
なので、炭素コーティングしたファラデー・カップの時
間による性能低下は同位体比質量分析において特に望ま
しくなく、前述した規則的溝を有する収集板がもたらす
可能性のある周期的反射率の変化はそのような測定にお
いて望ましくない人工産物としてppmレベルで現れて
くる可能性がある。
1年の期間はもつであろう。10-8トル或いは10-9ト
ルの真空度で通常動作する同位体比質量分析計において
は、その真空状態を解除し、検出器を除去して取り替
え、再び真空にして新しい検出器アセンブリを校正しな
ければならないので、検出器の交換は極度に費用がかか
り不便である。この作業は4日もかかり、多大な不便を
生ずる。更にまた、同位体比質量分析計は7個あるいは
それ以上の検出器を有する可能性があるため、検出器の
良好な性能と信頼性は特に決定的である。
とである。特に本発明の目的の一つは寿命が延長された
荷電粒子検出器を提供することである。本発明のさらな
る目的は、信頼性があって製造費が安い荷電粒子検出器
を提供することである。本発明のさらなる目的は、検出
器の寿命を延長し、信頼性があって経済的な荷電粒子検
出器のための荷電粒子収集基板を提供することである。
本発明のさらなる目的は、上述の利益を有する一つある
いはそれ以上の荷電粒子検出器を備えた質量分析計を提
供することである。
発明の具備する荷電粒子検出器において、検出しようと
する荷電粒子が荷電粒子収集基板に向かって運動して衝
突し、荷電粒子が検出器に入った結果発生した電気信号
が信号測定手段によって検出され、前記基板は連続気泡
構造を有する炭素で少なくとも部分的に構成されてい
る。
出器はファラデー・カップ検出器で、静電的にシールド
された囲壁と、検出しようとする荷電粒子がそこから囲
壁へ入ることのできる開口板と、前記囲壁内の荷電粒子
収集基板とを備え、荷電粒子が検出器に入ることによっ
て発生した電気信号は信号測定手段によって検出され、
前記基板は連続気泡構造を有する炭素で少なくとも部分
的に構成されている。
備する荷電粒子検出器のための荷電粒子収集基板は連続
気泡構造を有する炭素で少なくとも部分的に構成されて
いる。
備する質量分析計は、収容容器と、サンプルをイオン化
してサンプルの構成要素を代表するイオンを形成する前
記収容容器内にあるイオン化手段と、その質量対電荷の
比によって前記イオンを分析するためのこれもまた前記
収容容器内にある分析手段と、特定の質量の荷電粒子を
検出するための一つあるいはそれ以上の荷電粒子検出器
を有し、前記荷電粒子検出器の少なくとも一つは検出し
ようとする荷電粒子が衝突する荷電粒子収集基板を有
し、荷電粒子が検出器に入って発生する電気信号は信号
測定手段によって検出され、前記基板は連続気泡構造を
有する炭素で少なくとも部分的に構成されている。
く、入射する粒子の方向にほぼ延在しているのが有利で
ある。セルは大体管状の形態を持つのが好ましい。荷電
粒子に向けられた収集基板表面は管状構造の列理あるい
は軸線方向をおおよそ横切るのが好ましい。収集基板は
木炭で形成されていると有利である。更に木炭は、木、
列理状、セル状有機物質を燃焼させて生成したものが有
利である。
き、検出しようとする荷電粒子に向いた表面がその物質
の列理を横切るように木炭を配置するのが好ましい。さ
らに、この木炭を、その物質の列理を横切る面に沿って
切り、前記切り口面を荷電粒子に向けるのが好ましい。
セル状物質から作った木炭を使用するとき、その木炭を
そのセルの少なくとも幾つかを横断する面で切り、前記
切り口面を荷電粒子へ向けることによって荷電粒子に曝
露した連続気泡構造を提供することが有利である。
備する荷電粒子検出器においては、検出しようとする荷
電粒子は荷電粒子収集基板に向かって運動して衝突し、
荷電粒子が検出器に入ることによって発生した電気信号
は信号測定手段によって検出され、前記基板は少なくと
も部分的に木炭からなる。
施例を例示的目的のみによって図面を参照して以下に詳
細に説明するものであり、図面は原寸に比例した寸法で
はない。
の部分分解単純化略図である。この検出器は静電的シー
ルド用外部囲壁に囲まれ、それから電気的に絶縁されて
いる内側カップを有する。この内側カップは、例えばス
ポット溶接で側壁6に取り付けた内側カップ枠3を含
む。この内側枠に取り付けた開口板10はカップの口を
形成する。
側枠3との間でそれら後部同士を電気的に絶縁されたボ
ルト14によって接続されている。図示のような側壁を
有する画定スリット4は、組立の際、枠の周りにはま
り、外側枠の前面および側面を形成する。外側枠の側壁
は内部枠の側壁からカプトン箔5によって絶縁されてい
る。この画定スリットは外側枠にボルト13で、内側枠
に電気的絶縁ねじ15で取り付けられている。このねじ
15はまた、板10の前に位置する多数の更に開口した
板7、8および9を通り、この開口した板を定位置に保
持する役目をする。これらの板は電気的絶縁スペーサ1
1で離隔されている(図2)。開口した板7は電線17
(図2)で約+10ボルトの正電位に接続されている。
これは望まれない正荷電イオンがカップに入るのを防止
する働きをする。開口した板8は電線18によって約−
200ボルトの負電位に接続されていて、この負電位は
二次電子がカップを離れるのを止める働きをする。開口
した板9は突出部9aによってアースされた外側枠2に
接続され接地防護板を形成する。
16を通る単一線20によって、計数器あるいは増幅器
である信号測定手段19を備える電気回路34に接続し
ている。信号測定手段19は、以下に説明するように、
基板12に衝突する荷電粒子による電流を測定する。内
部カップの基部には実接ぎ溝が形成され、そのなかに荷
電粒子収集基板12が配置されている。収集基板12は
図3により詳細に示してある。基板12は、この例にお
いて、おおよそ高さ15mm、幅1.7mm、深さ4m
mの木炭の一片からなる。この木炭は適当な有機物質、
この場合は木を燃焼して作り、木の列理又は木目を横切
って切断し、カップに入る荷電粒子に向けた表面が列理
の方向をほぼ横切る面になるようにして、荷電粒子に曝
露した連続気泡構造又は連続セル構造を向けるようにな
っており、連続気泡又は連続セルは引き延ばされた円筒
形態で粒子が入ってくる方向に全般的に延在している。
こうした基板に接近してくる荷電粒子のおおよその方向
を矢印で示す。
析計を示す。この質量分析計は、特定のサンプルを代表
するイオンを発生するソース21と、質量分析器22
と、三つのファラデー・カップ検出器(23、24、2
5)とを包含する減圧容器又は真空容器33を含む。図
示した例は本発明による三つのファラデー・カップを有
する同位体比質量分析計である。しかし実際上は、より
多くのあるいはより少ないファラデー・カップを使用し
てもよいし、質量分析器の設計によっては、本発明のフ
ァラデー・カップを使用する一方、他のタイプの検出器
を使用してもよい。更に、ただ一つのファラデー・カッ
プを備えてもよい。
ものである。即ち、ソース21でイオンが発生させら
れ、分析しようとするサンプルを代表するイオン29の
ビームが通常は磁石から成る質量分析器22の入力部に
向けられる。入射したイオンは、その質量対電荷の比に
したがって軌跡を変えて、異なった方向へ向かうビーム
30、31、32としてその質量分析器から出る。ファ
ラデー・カップ検出器23、24、25は、それぞれ、
特定の質量対電荷の比を有するイオンを検出する場所に
位置させられて、これら検出器の出力は計数器あるいは
増幅器26、27、28にそれぞれ接続されている。質
量分析計は、好適には、コンピュータ(図示せず)で制
御され得る。
の判定に一般的には使用され、その場合、増幅器あるい
は計数器26、27、28のうちの少なくとも二つが同
時に動作して、各検出器でイオン束の同時測定ができて
これらの増幅器および計数器を使用する同位体比測定モ
ードにおける誤差を減少させるようにしている。
カップの性能をテストするため、それらを非常に強いイ
オン流に曝露して数年間にわたる通常使用のシミュレー
ションを行った。曝露実験中、間隔を置いてピーク平滑
度、カップ効率および動的多重収集分析を行った。その
結果として判明したことは、8×1015個のイオンがカ
ップに衝突した後でさえも、ピーク形態の劣化はなかっ
た。更に、曝露期間を通じてカップ効率にはっきり認め
得るほどの変化はなく、このカップの頑丈さが確認され
た。事実、カップの寿命は少なくとも5年と推算され、
実験中破壊点に達しなかったので、これは控えめな推算
と考えられる。
基板を使用する利点は、例えば、そのように形成された
構造が炭素の細長い「トンネル」からなることである。
したがってエネルギーの大きいイオンは基板深く到達
し、そのため深さを増加した二次粒子吸収基板を使用す
る。木炭はまた反射率が低いため、散乱効果が減少す
る。さらにまた、有機物質を燃焼させて形成した木炭の
ランダム性が人工産物を減少させる非周期的構造をもた
らす結果となる。もたらされる電流が非常に低いので
(通常10mm2あたり3×10-11A)、高い抵抗率の
物質を使用するのは適当でない。
分解略図である。
ある。
Claims (21)
- 【請求項1】 荷電粒子検出器(1)において、荷電粒
子が衝突し得る荷電粒子収集基板(12)であって、連
続気泡構造を有する炭素から少なくとも部分的に構成さ
れることを特徴とする、荷電粒子収集基板。 - 【請求項2】 前記連続気泡構造に含まれる気泡が、引
き延ばされたトンネル形態である、請求項1に記載の荷
電粒子収集基板。 - 【請求項3】 前記基板(12)が荷電粒子が衝突し得
る表面を有し、該表面が、前記連続気泡構造における前
記気泡の列理方向或いは軸線方向をほぼ横切っている、
請求項1または2に記載の荷電粒子収集基板。 - 【請求項4】 前記基板(1)が、少なくとも一部分が
木炭で形成されている、請求項1乃至3のいずれか一項
に記載の荷電粒子収集基板。 - 【請求項5】 前記基板(12)が、少なくとも部分的
に木あるいは他の列理のあるもの、あるいは燃焼させて
木炭としたセル状有機物からなる、請求項1乃至4のい
ずれか一項に記載の荷電粒子収集基板。 - 【請求項6】 前記木炭が、その物質の列理を横切る面
に沿って切断されて、荷電粒子が衝突し得る面を形成し
ている、請求項5に記載の荷電粒子収集基板。 - 【請求項7】 前記面が、前記連続気泡構造を形成する
気泡の少なくとも幾つかを横切ることによって、前記表
面上に露出した連続気泡構造を提供している、請求項6
に記載の荷電粒子収集基板。 - 【請求項8】 荷電粒子検出用の検出器において、前記
荷電粒子の少なくとも幾つかが衝突し得て、それに接続
された電気回路中に電流を生じさせる請求項1乃至7の
いずれか一項に記載の前記荷電粒子収集基板(12)
と、前記電流を測定するための信号測定手段と、を備え
る検出器。 - 【請求項9】 前記連続気泡構造を形成する前記気泡が
前記検出器(1)に入る荷電粒子の運動方向にほぼ延在
するように、前記荷電粒子収集基板が配置されている、
請求項8に記載の検出器。 - 【請求項10】 前記荷電粒子の少なくとも幾つかが衝
突する前記基板(12)の表面が、前記荷電粒子が前記
荷電粒子検出器(1)へ入る方向をほぼ横切るように配
置されている、請求項8または9のいずれか一項に記載
の検出器。 - 【請求項11】 静電的にシールドされた囲壁(2)
と、荷電粒子が前記囲壁(2)へ入ることのできる開口
板とを備えるファラデー・カップ検出器(1)であり、
前記荷電粒子収集基板(12)が前記囲壁(2)内に配
置されている、請求項8、9あるいは10のいずれか一
項に記載の検出器。 - 【請求項12】 サンプルをイオン化してサンプルの構
成要素を代表するイオンを形成するイオン形成手段(2
1)と、質量対電荷の比によってイオン分析を行う分析
手段(22)と、前記分析器を出た後の前記イオンの少
なくとも幾つかを検出するための一つあるいはそれ以上
の請求項8乃至11のいずれか一項に記載の荷電粒子検
出器(23、24、25)と、を備える質量分析計。 - 【請求項13】 前記分析手段(22)が、異なる質量
対電荷の比を有するイオンが異なる方向へ出ていく磁気
セクタ質量分析器(22)を含み、前記質量分析計が、
それぞれが特定の質量対電荷の比を有するイオンのみを
受け取るように配置された複数の前記荷電粒子検出器
(23、24、25)を含む、請求項12に記載の質量
分析計。 - 【請求項14】 前記複数の検出器(23、24、2
5)のうち少なくとも二つに入るイオンによって生ずる
電流を同時に測定するための信号測定手段(26、2
7、28)が設けられている、同位体比を判定するため
の請求項13に記載の質量分析計。 - 【請求項15】 荷電粒子収集基板(12)に粒子を衝
突させて、前記基板(12)に接続された電気回路(3
4)に電流を発生させ、その発生電流を測定する方法に
おいて、前記基板(12)は連続気泡構造を有する炭素
を含むことを特徴とする方法。 - 【請求項16】 検出しようとする前記粒子が連続気泡
構造を有する基板(12)の表面に衝突し、前記構造を
有する気泡が引き延ばされたトンネル形態を有し、前記
表面が前記気泡の列理方向あるいは軸線方向をほぼ横切
っている、請求項15記載の方法。 - 【請求項17】 前記基板(12)が少なくとも部分的
に木あるいは他の列理状又はセル状の有機物質を燃焼さ
せてできた木炭からなる、請求項15または16のいず
れか一項に記載の方法。 - 【請求項18】 静電気的にシールドされた囲壁(2)
と、荷電粒子がその静電気的にシールドされた囲壁
(2)に入って、且つ、該囲壁(2)内に配置された前
記荷電粒子収集基板(12)に衝突し得るようになる開
口された板(10)とを備えるファラデー・カップ検出
器(1)に、前記粒子の内の幾つかが入ることが許容さ
れている、請求項15乃至17のいずれか一項に記載の
検出方法。 - 【請求項19】 サンプルからイオンを発生させ、その
質量対電荷の比に従って前記イオンを分析し、そうして
分析された前記イオンの少なくとも幾つかを請求項15
乃至18の何れか一項に記載の方法によって検出する質
量分析法。 - 【請求項20】 前記イオンを分析する段階が、磁気セ
クタ分析器(22)中でその質量対電荷の比に従って異
なる質量対電荷の比のイオンが前記分析器から異なる方
向へ出ていくように前記イオンを分散させることを含
み、こうして分析された前記イオンの少なくとも幾つか
を検出する段階が、複数の荷電粒子検出器(12、2
4、25)の各々においてほぼ所与の質量対電荷の比の
イオンのみを検出することを含む、請求項19に記載の
質量分析法。 - 【請求項21】 前記荷電粒子検出器(23、24、2
5)のうちの少なくとも二つに入るイオンによって生ず
る信号を同時に測定することを含む、請求項20に記載
の同位体比決定のための質量分析法。
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