JP2879255B2 - 溶融酸化イットリウム成型体 - Google Patents

溶融酸化イットリウム成型体

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Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は、高温において優れた耐食性及び耐熱衝撃性
等を示す溶融酸化イットリウム成型体に関する。
<従来の技術> 従来、高温において使用される耐熱材料としては、陶
器、磁器、マグネシア、アルミナ、ジルコニアなどの焼
結体が知られており、また近年においては、窒素珪素、
窒化アルミニウム等の焼結体が知られている。これらの
材料は、例えば金属溶解るつぼ、焼成るつぼ、焼成ケー
ス、炉壁材、炉床材、点火プラグ絶縁物等として使用さ
れている。
しかしながら、近年ますます高活性物質の処理、高温
処理、高腐食性雰囲気処理が行われるようになり、従来
の材料では寿命が非常に短く、また、目的物質を汚染し
てしまい、使用に耐えられないという欠点がある。例え
ば、アルミナ又はジルコニアるつぼは希土類金属を溶解
した場合、希土類金属と反応し、汚染する。るつぼ自身
も侵食されて寿命が短いという欠点がある。またマグネ
シアるつぼは、反応はしないが熱衝撃に弱く、すぐにク
ラックが入り、多数回の使用に耐えられないという欠点
がある。更に溶融しない酸化イットリウムを焼結したる
つぼは、反応はしないが熱衝撃に弱く、すぐに割れが生
じ、更にまた窒化物系の材料は焼結が困難であり、しか
も高価である。
<発明が解決しようとする課題> 従って本発明の目的は、高温度において優れた耐食性
及び耐熱衝撃性等を示す溶融酸化イットリウム成型体を
提供することにある。
<課題を解決するための手段> 本発明によれば溶融した後、凝固させ粉砕した酸化イ
ットリウムを含む粉末を、成型後、焼結してなる溶融酸
化イットリウム成型体が提供される。
以下本発明を更に詳細に説明する。
本発明の溶融酸化イットリウム成型体は、均一緻密な
成型体であって、好ましくは、酸化イットリウムを50重
量%以上、特に好ましくは90重量%以上含有する成型体
である。この際酸化イットリウムの含有割合が50重量%
未満の場合には、優れた耐食性及び耐熱衝撃性が得られ
ないので好ましくない。
本発明に用いる酸化イットリウムは、例えば純度が98
重量%以上のものが特に好ましいが、他の希土類酸化物
を50重量%未満含む市販のイットリウムコンセントレー
ト等を使用することもできる。
本発明の溶融酸化イットリウム成型体を調製するに
は、まず、前記酸化イットリウムを、例えば電融法、ア
ークイメージング炉、赤外線イメージング炉、プラズマ
溶融法、電子ビーム溶融法等によって、溶融状態とした
後、凝固させ粉砕し粉体とする。該凝固させるには、例
えば2500〜1000℃において、30分〜2時間かけて凝固さ
せるのが好ましく、また粉砕はボールミル等の粉砕機を
用いて、好ましくは平均粒径0.3mm以下となるように粉
砕するのが好ましい。
次いで得られた酸化イットリウムの粉体を焼結するに
は、例えば該粉体に、好ましくは水、灯油、ポリビニル
アルコール等の有機溶剤、イソプロピルアルコール等の
水溶性有機物質等のバインダーを添加混合し、所望の成
型金型に充填し、プレス成型した後、好ましくは1200〜
1800℃の温度範囲で、3〜24時間焼結することにより得
ることができる。この際前記バインダーの添加量は、粉
体にバインダーを添加した際に、バインダー量が1〜4
重量%含有されるように添加するのが好ましい。また前
記酸化イットリウム粉体の他に例えば酸化アルミニウム
(Al2O3)粉末、酸化ジルコニウム(ZrO2)粉末、酸化
マグネシウム(MgO)粉末、酸化珪素(SiO2)粉末及び
これらの混合物から成る群より選択される焼結助剤等を
粉体成分として更に添加させることもできる。該焼結助
剤の含有割合は、粉体全体に対して10重量%以下となる
ように添加するのが好ましい。該含有割合が10重量%を
超える場合には、溶融酸化イットリウムの優れた高耐食
性及び耐熱衝撃性が低下するので好ましくない。また該
焼結助剤を用いる場合の焼結温度は1000〜1700℃、焼結
時間は3〜24時間であるのが好ましい。
<発明の効果> 本発明の溶融酸化イットリウム成型体は、溶融した酸
化イットリウムを原料成分として用いるので、高温にお
いて優れた耐食性及び耐熱衝撃性を示し、長期間の使用
に耐えることができる。従って本発明の溶融酸化イット
リウム成型体は、特に、活性金属溶解るつぼ、高純度物
質熱処理ケース、点火プラグ絶縁物質、炉材等として極
めて有用である。
<実施例> 以下本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。尚
例中%は重量%を示す。
実施例1 純度98重量%の酸化イットリウム30kgを電融法により
溶融した後、1時間かけて1000℃まで冷却、凝固し、ボ
ールミルを用いて平均粒径0.3mm以下の粉体に粉砕し
た。次に得られた酸化イットリウム粉体350gにバインダ
ーとして灯油10mlを添加し、十分混合撹拌した後、るつ
ぼ成型金型に充填し、プレス成型し、次いで1250℃で5
時間焼結し、るつぼを製造した。得られたるつぼの形状
を外径50mm、内径40mm、深さ80mm、底の厚み8mmとし
た。次いでこのるつぼを使用して、アルゴン雰囲気下、
高周波加熱によりNd−Fe−B合金(Nd33.0%、Fe65.8
%、B1.2%)300gを1500℃20分間溶解後鋳型に鋳造し、
この操作を繰り返して、るつぼにクラックが入るまでの
回数及び腐食が目視で確認できる程度現われるまでの回
数を測定した。その結果を表1に示す。
実施例2 酸化イットリウムとして、市販のイットリウムコンセ
ントレート(組成Y2O360.1%、La2O30.2%、CeO20.3
%、Pr6O110.8%、Nd2O31.2%、Sm2O31.4%、Gd2O32.7
%、Dy2O311.3%、Er2O31.4%、Ho2O33.8%、Yb2O33.9
%、その他重希土2.1%)を用いた以外は実施例1と同
様にるつぼを製造し、同様な測定を行った。その結果を
表1に示す。
比較例1 純度98重量%の酸化イットリウムを溶融せずに粉砕し
た以外は実施例1と同様にるつぼを製造し、同様な測定
を行った。その結果を表1に示す。
実施例3〜12 表2に示す酸化イットリウム及び焼結助剤を用いて、
まず表2に示す酸化イットリウムを電融法により溶融し
た後、1時間かけて1000℃まで冷却、凝固し、ボールミ
ルを用いて平均粒径0.3mm以下の粉体に粉砕した。次に
得られた酸化イットリウム粉体に、表2に示す焼結助剤
を混合し、更にバインダーとしてイソプロパノール20ml
を添加した後、十分混合撹拌した。次いで成型金型に充
填し、プレス成型した後、表2に示す焼結温度により5
時間焼結し、実施例1と同様な形状を有するるつぼを製
造した。得られたるつぼを使用して、アルゴン雰囲気
下、高周波加熱によりLaNi5合金(La32.1%、Ni67.9
%)300gを1480℃、20分間溶解し、この操作を繰り返し
て、るつぼにクラックが入るまでの回数及び腐食が目視
で確認できる程度現われるまでの回数を測定した。その
結果を表2に示す。
比較例2 純度98重量%の酸化イットリウムを溶融せずに粉砕し
た以外は、実施例3〜12と同様にるつぼを製造し、同様
な測定を行った。その結果を表2に示す。
実施例13及び14 酸化イットリウムとして、純度98重量%の酸化イット
リウム(実施例13)、市販のイットリウムコンセントレ
ート(実施例14)を用い、バインダーとして濃度3重量
%のポリビニルアルコールを10ml用いた以外は実施例1
と同様にプレス成形及び焼結を行って、10mmφ×40mmの
試験片を作製した。次いで得られた試験片をプロパンガ
スバーナーで約800℃に加熱し、それに水滴を落下させ
冷却するテストを10回繰り返し、欠け、ヒビ割れ、剥離
を目視で調べた。その結果を表3に示す。なお、表中○
は合格、×は不合格である。
比較例3〜5 溶融した酸化イットリウムの代わりに、溶融しない純
度98重量%の酸化イットリウム(比較例3)、アルミナ
(比較例4)及びマグネシア(比較例5)を用いた以外
は、実施例13及び14と同様に試験片を作製し、各テスト
を行った。その結果を表3に示す。なお、表中○は合
格、×は不合格である。
実施例15〜26 表4に示す溶融方法により溶融した酸化イットリウム
を用い、更に表4に示す焼成助剤を用いて、1200℃で5
時間焼結した以外は、実施例13及び14と同様に試験片を
作製し、各テストを行った。その結果を表4に示す。な
お、表中○は合格、×は不合格である。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】溶融した後、凝固させ粉砕した酸化イット
    リウムを含む粉末を、成型後、焼結してなる溶融酸化イ
    ットリウム成型体。
  2. 【請求項2】前記粉末が、更に酸化アルミニウム(Al2O
    3)粉末、酸化ジルコニウム(ZrO2)粉末、酸化マグネ
    シウム(MgO)粉末、酸化珪素(SiO2)粉末及びこれら
    の混合物から成る群より選択される焼結助剤を、粉末全
    体に対して10重量%以下含有することを特徴とする請求
    項1記載の溶融酸化イットリウム成型体。
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