JP2871829B2 - Forming method of quartz-based porous glass body - Google Patents
Forming method of quartz-based porous glass bodyInfo
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Description
本発明は通信や光学の技術分野で用いられる石英系多
孔質ガラス体の成形方法に関し、とくに、光ファイバ母
材・イメージファイバ母材・ライトガイド母材・ロッド
レンズ母材などを作製するのに適した方法に関する。The present invention relates to a method for forming a porous silica glass body used in the technical fields of communication and optics, and particularly to a method for producing an optical fiber preform, an image fiber preform, a light guide preform, a rod lens preform and the like. For a suitable method.
光ファイバ母材・イメージファイバ母材・ライトガイ
ド母材・ロッドレンズ母材などの石英系ガラス母材は、
通信・光学の技術分野でつくられるものである。これら
母材作製用の公知技術として特開昭52−156640号・特開
昭53−48538号・特開昭61−256937号・特開昭63−55132
号の各公報に開示されたものをあげることができる。 ちなみに特開昭61−256937号公報に開示された公知技
術の場合は、第３図を参照して以下のようなものであ
る。第３図において、石英系ガラス棒51は石英系ガラス
微粒子52と共に変形自在な成形容器53内に入れられてい
る。成形容器53は変形しない外部容器54内に納められて
おり、外部容器54内には成形容器53を加圧するための圧
力媒体55がある。したがって成形容器53を圧力媒体55で
加圧したとき、石英系ガラス微粒子52の成形体すなわち
石英系多孔質ガラス体が石英系ガラス棒51の周囲に成形
される。 説明を省略した他の公知技術も、特開昭61−256937号
公報に開示されたものと基本的に同じ手段を用いてい
る。Quartz glass base materials such as optical fiber base material, image fiber base material, light guide base material, rod lens base material, etc.
It is made in the technical fields of communication and optics. Known techniques for producing these base materials include JP-A-52-156640, JP-A-53-48538, JP-A-61-256937, and JP-A-63-55132.
And those disclosed in the respective publications. Incidentally, in the case of the known technique disclosed in JP-A-61-256937, the following is described with reference to FIG. In FIG. 3, a quartz glass rod 51 is placed in a deformable molding container 53 together with quartz glass fine particles 52. The molding container 53 is housed in an undeformed external container 54, and a pressure medium 55 for pressurizing the molding container 53 is provided in the external container 54. Therefore, when the forming container 53 is pressurized by the pressure medium 55, a formed body of the quartz glass fine particles 52, that is, a quartz porous glass body is formed around the quartz glass rod 51. Other known techniques whose description is omitted also use basically the same means as that disclosed in JP-A-61-256937.
上述した各種の母材は、高屈折率のコア用ガラスを軸
心に有し、低屈折率のクラッド用ガラスをコア用ガラス
の外周に有している。第３図のものでは、石英系ガラス
棒51がコアに該当し、石英系ガラス微粒子52からなる石
英系多孔質ガラス体がクラッドに該当する。コア・クラ
ッドについてはこれらが偏心していないことが望まし
い。これは母材から得られる最終製品たとえば光ファイ
バにおいて、許容値を上回って偏心したものが不良品に
なるからである。光ファイバの場合は、光ファイバ外径
（クラッド外径）を基準にしたときのコア偏心量でこの
種の許容値を決定している。ちなみに外径125μｍφの
シングルモード光ファイバでは、コア偏心量について0.
3μｍ以内という厳しい基準を定めている。 しかるに上述した公知技術の場合は、石英系ガラス棒
51を石英系ガラス微粒子52中に埋没させた状態で石英系
多孔質ガラス体を成形している。このような成形手段に
よるときは、支持のない状態で成形圧を受けた石英系ガ
ラス棒51が動いたり傾いたりするなど、定位置を保持す
べき安定性を示さない。ゆえに公知技術によるときは既
述の偏心量を許容値以内にとどめるのが困難になり、良
品を得るための歩留が低下する。The various base materials described above have a core glass having a high refractive index on the axis and a glass for cladding having a low refractive index on the outer periphery of the core glass. In FIG. 3, the quartz glass rod 51 corresponds to the core, and the quartz porous glass body composed of the quartz glass fine particles 52 corresponds to the clad. It is desirable that the core and the clad are not eccentric. This is because, in a final product obtained from the base material, for example, an optical fiber, an eccentricity exceeding a permissible value becomes a defective product. In the case of an optical fiber, this kind of allowable value is determined by the amount of core eccentricity based on the outer diameter of the optical fiber (cladding outer diameter). By the way, in the case of a single mode optical fiber with an outer diameter of 125 μm φ, the core eccentricity is 0.
A strict standard of 3 μm or less is set. However, in the case of the above-mentioned known technique, a quartz glass rod is used.
A quartz-based porous glass body is formed in a state where 51 is buried in quartz-based glass fine particles 52. When using such a forming means, the quartz glass rod 51 which has been subjected to the forming pressure in a state where it is not supported moves or tilts, and does not exhibit stability for maintaining a fixed position. Therefore, in the case of the known technique, it is difficult to keep the eccentric amount within the allowable value, and the yield for obtaining a good product is reduced.
【発明の目的】 本発明はかかる技術的課題を解決することのできる石
英系多孔質ガラス体の成形方法を提供しようとするもの
である。すなわち本発明は、石英系多孔質ガラス体を石
英系ガラス棒の周囲に成形するための方法において、成
形時における石英系ガラス棒の安定性を確保して良品の
歩留を高め、製品のコストダウンをはかろうとするもの
である。An object of the present invention is to provide a method for forming a quartz-based porous glass body that can solve such technical problems. That is, the present invention relates to a method for molding a quartz-based porous glass body around a quartz-based glass rod, which secures the stability of the quartz-based glass rod at the time of molding, increases the yield of non-defective products, and reduces product cost. It is going to measure down.
本発明の請求項１に係る石英系多孔質ガラス体の成形
方法は、所期の目的を達成するために下記の課題解決手
段を特徴とする。すなわち、成形用筒型とその両端の成
形用押型とで囲われた成形空間に石英系ガラス棒と石英
系多孔質ガラス体用の成形材料とを入れて石英系ガラス
棒の周囲に石英系多孔質ガラス体を成形する方法におい
て、石英系ガラス棒の一端が充填成形材料の一端面から
突出するように、成形空間の軸心部に石英系ガラス棒を
配置したり石英系ガラス棒の周囲に成形材料を充填した
りするとともに、充填成形材料の一端面から突出した石
英系ガラス棒の一端を該一端側の成形用押型で支持して
おき、その後、成形用筒型に径方向の収縮力を加えて成
形空間の成形材料を加圧成形することを特徴とする。 本発明の請求項２に係る石英系多孔質ガラス体の成形
方法は、所期の目的を達成するために下記の課題解決手
段を特徴とする。すなわち、成形用筒型とその両端の成
形用押型とで囲われた成形空間に石英系ガラス棒と石英
系多孔質ガラス体用の成形材料とを入れて石英系ガラス
棒の周囲に石英系多孔質ガラス体を成形する方法におい
て、石英系ガラス棒の両端が充填成形材料の両端面から
突出するように、成形空間の軸心部に石英系ガラス棒を
配置したり石英系ガラス棒の周囲に成形材料を充填した
りするとともに、充填成形材料の両端面から突出した石
英系ガラス棒の両端を両成形用押型で支持しておき、そ
の後、成形用筒型に径方向の収縮力を加えて成形空間の
成形材料を加圧成形することを特徴とする。 本発明方法における成形材料は、請求項３・４に記載
されているように、一例として石英系ガラス微粒子から
なり、他の一例として石英系ガラス微粒子とその溶媒と
の混合物からなる。The method for forming a quartz-based porous glass body according to claim 1 of the present invention is characterized by the following means for solving the problem in order to achieve the intended object. That is, a quartz glass rod and a molding material for a quartz porous glass body are put into a molding space surrounded by a molding cylinder and molding stamps at both ends thereof, and a quartz-based glass rod is placed around the quartz glass rod. In the method of molding a porous glass body, a quartz glass rod is disposed at the axis of the molding space or around the quartz glass rod so that one end of the quartz glass rod projects from one end face of the filling molding material. While filling the molding material, one end of a quartz glass rod protruding from one end surface of the filling molding material is supported by a molding die on the one end side, and then a radial contraction force is applied to the molding cylinder. And press molding the molding material in the molding space. The method for forming a quartz-based porous glass body according to claim 2 of the present invention is characterized by the following means for solving the problem in order to achieve the intended object. That is, a quartz glass rod and a molding material for a quartz porous glass body are put into a molding space surrounded by a molding cylinder and molding stamps at both ends thereof, and a quartz-based glass rod is placed around the quartz glass rod. In the method of molding a porous glass body, a quartz glass rod is disposed at the axis of the molding space or around the quartz glass rod so that both ends of the quartz glass rod project from both end surfaces of the filling molding material. While filling the molding material, both ends of the quartz glass rod protruding from both end surfaces of the filling molding material are supported by both molding presses, and then a radial contraction force is applied to the molding cylinder. The molding material in the molding space is subjected to pressure molding. The molding material in the method of the present invention is composed of, for example, fine particles of quartz glass, as another example, and a mixture of fine particles of quartz glass and a solvent thereof as another example.
本発明方法においては、石英系ガラス棒が成形空間の
軸心部にあり、充填成形材料が石英系ガラス棒の周囲に
ある。しかも、石英系ガラス棒の一端または両端が充填
成形材料の一端面または両端面から突出した状態で支持
される。かかる状態で成形空間の成形材料を加圧して石
英系多孔質ガラス体を成形する場合には、石英系ガラス
棒が動いたり傾いたりすることなく所定の位置（石英系
多孔質ガラス体の軸心位置）を正確に保持するようにな
る。したがって、本発明方法によるときは、石英系ガラ
ス棒を偏心させることなく石英系多孔質ガラス体を成形
することができる。In the method of the present invention, the quartz glass rod is located at the axis of the molding space, and the filling molding material is located around the quartz glass rod. In addition, one end or both ends of the quartz glass rod is supported so as to protrude from one end surface or both end surfaces of the filling molding material. In the case where the quartz-based porous glass body is molded by pressing the molding material in the molding space in such a state, the quartz-based glass rod does not move or tilt and is moved to a predetermined position (the axis of the quartz-based porous glass body). Position) is accurately maintained. Therefore, according to the method of the present invention, a quartz-based porous glass body can be formed without decentering the quartz-based glass rod.
本発明に係る石英系多孔質ガラス体の成形方法の一実
施形態について、第１図に例示されたものを説明する。 第１図の実施態様で用いられる石英系ガラス棒11およ
び成形材料12について、石英系ガラス棒11は、石英系の
多孔質ガラス棒を脱水ならびに透明ガラス化したものか
らなり、成形材料12は、石英系のガラス微粒子（ミクロ
ン単位の固体粒子）からなる。 第１図の成形装置において、耐圧容器21は、筒体22と
一対の蓋体23・24とで構成されている。一方の蓋体23に
は圧力媒体（例：純水）25の出入口26が形成されてい
る。ゴム・合成樹脂等からなる成形用筒型27とその両端
に備えられた一対の成形用押型（パンチ）28・29とが耐
圧容器21内に収容されている。この成形装置において、
加圧空間30は各型27・28・29と耐圧容器21との間にあ
り、成形空間31は各型27・28・29で囲われた内部にあ
る。 第１図の成形装置を用いて石英系ガラス棒11の外周に
石英系多孔質ガラス体13を成形するときは、一例として
以下のようになる。 成形を実質的に開始する前の段階では、耐圧容器21の
下面を蓋体24で閉じたり成形空間31の下面を成形用押型
29で閉じたりするが、蓋体23や成形用押型28は耐圧容器
21・成形空間31から取り外してこれらの上面を開放して
おく。 上記において、はじめは成形材料12を成形空間31に充
填するとともに、蓋体23の裏面に取り付けられた石英系
ガラス棒11を成形空間31に挿入しつつ成形空間31の開放
面を蓋体23により閉じて型締めする。この型締め状態で
は、一方の成形用押型28がその裏面中央部で石英系ガラ
ス棒11の一端（上端）を支持し、他方の成形用押型29が
その裏面中央の凹部（符号なし）で石英系ガラス棒11の
他端（下端）を受け入れる。したがって石英系ガラス棒
11は、成形空間31の軸心部すなわち充填成形材料12の軸
心部にあってその上下両端が充填成形材料12の両端面
（上端面・下端面）より突出する。 つぎに加圧空間30の開放面を蓋体23で閉じ、圧力媒体
25を出入口26から加圧空間30に注入する。こうしたとき
には、成形用筒型27が圧力媒体25からの外圧を受けて径
方向に収縮するので、成形空間31の成形材料12が径方向
に圧縮される。かくて石英系ガラス棒11の外周には、既
述のガラス微粒子からなる石英系多孔質ガラス体13が成
形される。 以下は自明の離型操作で石英系多孔質ガラス体13を成
形空間31から取り出す。取り出された石英系多孔質ガラ
ス体13は、周知の脱水ならびに透明ガラス化（完全燒
結）などの各工程処理を受けて透明なガラスになる。 本発明に係る石英系多孔質ガラス体の成形方法の他の
一実施形態について、第２図に例示されたものを説明す
る。 第２図に例示された実施形態においても、石英系ガラ
ス棒11と石英系の成形材料（ガラス微粒子）12とが用い
られる。 石英系ガラス母材の軸心部分になる石英系ガラス棒11
は、たとえばVAD法のごとき火炎加水分解法と事後の処
理手段（脱水処理と透明ガラス化処理）とで作製された
ものを用いる。このような石英系ガラス棒11を用いる理
由の一つは、母材の要部になるガラス棒を技術的に完熟
した火炎加水分解法で高品質につくることができるから
である。他の理由の一つとしては、母材中に占めるガラ
ス棒の体積率が小さいからである。これは加水分解法に
よる酸化物粉末の堆積効率が低い場合でも、全体的にみ
た歩留の低下が緩和されたり、設備の大型化が回避され
たりするということである。とくにクラッド用ガラスの
一部がコア用ガラスの外周に形成されている石英系ガラ
ス棒11の場合には、これらガラス相互の界面に気泡残留
がないので望ましい。 具体的一例として、VAD法のごとき火炎加水分解法と
事後の処理手段（脱水処理と透明ガラス化処理）とで作
製された石英系ガラス棒11が用いられ、他の具体的一例
として、加熱延伸手段で減径された上記石英系ガラス棒
11が用いられる。このような石英系ガラス棒11の一端ま
たは両端には、サポート用として適当な長さの付属棒が
溶接されることもある。付属棒の材質としては石英系ガ
ラス棒11と同じ石英系ガラスのほか、セラミックスや石
英よりも低級なガラスなども採用される。 成形材料12は一例として石英系ガラス微粒子（望まし
くは粒径100μｍ以下のSiO2粒子）からなり、他の一例
として当該石英系ガラス微粒子とその溶媒との混合物か
らなる。成形材料12中のガラス微粒子は主としてシリカ
粉末（SiO2粉末）のみからなるが、場合により、SiO2の
屈折率を調整するための酸化物粉末が複合していること
もある。石英系ガラス微粒子の溶媒は一例として純水か
らなる。他の溶媒として、ポリアクリレート・ポリメタ
クリレート・ポリメチルメタクリレート・ポリビニルア
ルコール・ポリビニルブチラール・ポリエチレン・ポリ
エチレングリコール・ニトロセルロース・エチルセルロ
ース・メチルセルロース・カルボキシメチルセルロース
・ジブチルフタレート・ジイソデシルフタレート・ヒド
ロキシプロピルセルロース・ヒドロキシエチルセルロー
ス・グリセリンのごとき有機物も採用される。これらの
溶媒は自明のとおり成形助剤としての役割も果たす。成
形材料12中における溶媒の添加量は、ガラス微粒子に対
し通常１〜20wt％程度であり、35wt％以下であることが
望ましい。 第２図の成形装置においては、成形用筒型41とその両
端に備えられた一対の成形用押型（パンチ）42・43とで
後述の成形空間56が形成される。両成形用押型42・43の
裏面（内面）中央には凹部44・45がそれぞれ形成されて
おり、該各凹部44・45には石英系ガラス棒11を支持する
ための支持体46・47が備えられている。一方の成形用押
型43には凹部44の箇所から下部表面（下面）に向けて開
口された吸引孔48がある。 第２図の成形装置において、両成形用押型42・43の外
周には、リング形状をなして外周に複数の段差をもつ一
対の蓋体49・50が備えられ、これら蓋体49・50が成形用
筒型41の両端に同心状に並んでいる。さらに、成形用筒
型41の外周面から両成形用押型42・43の外周面にわた
り、コ字形の切断端面を有する筒状の圧力伝達部材51が
被されているとともに、圧力伝達部材51の外周には、両
成形用押型42・43の外周面にわたる筒状の耐圧容器52が
被されている。この耐圧容器52には圧力媒体（例：純
水）53の出入口54が形成されている。第２図の成形装置
において、加圧空間55は圧力伝達部材51と耐圧容器52と
の間にあり、成形空間56は各型41・42・43で囲われた内
部にある。 第２図の成形装置において、成形用筒型41と圧力伝達
部材51はゴム・合成樹脂のごとき材料からなり、その他
の部材はアルミニウムのごとき金属からなる。ただし成
形用筒型41以外のもので成形空間56に直接関与するも
の、たとえば両成形用押型42・43とその関連部品など
は、コンタミナントを防止するためにフッ素系樹脂（商
品名テフロン）でコーティングされている。 第２図の成形装置を用いて石英系ガラス棒11の外周に
石英系多孔質ガラス体13を成形するときは、一例として
以下のようになる。 石英系ガラス棒11としてはコア用ガラスがSiO2−GeO2
からなり、クラッド用ガラスがSiO2からなるものを用い
る。この石英系ガラス棒11の場合はコア用ガラス：クラ
ッド用ガラスの外径比＝1:3、コア用ガラス：クラッド
用ガラスの比屈折率差Δ＝0.3％、直径（外径）＝3.5m
m、長さ＝500mmである。 成形材料12としては、平均粒径が約２μｍのシリカ微
粒子1.7kgに溶媒たる純水20wt％を加え、これらを均質
に混合したものを用いる。この成形材料12については事
前に十分に脱気しておく。 成形装置の成形用筒型41や圧力伝達部材51は、いずれ
もシリコーンゴム製のものである。 第２図の成形装置において実質的な成形を開始する前
の段階では、自明のとおり、成形用押型42が取り外され
て成形空間56の上面が開放されている。 上記において、はじめは成形材料12を成形空間56に充
填するとともに、支持体46にて成形用押型42の裏面に取
り付けられた石英系ガラス棒11を成形空間56に挿入しつ
つ成形空間56の開放面を成形用押型42で閉じて型締めす
る。この型締め状態においては、石英系ガラス棒11の一
端（上端）が成形用押型42側の支持体46で支持されるだ
けでなく、石英系ガラス棒11の他端（下端）も成形用押
型42側の支持体47で支持される。したがって石英系ガラ
ス棒11は、かかる両端支持状態において成形空間56の軸
心部すなわち充填成形材料12の軸心部に位置し、しか
も、その上下両端が充填成形材料12の両端面（上端面・
下端面）より突出する。 つぎに、吸引孔48に接続された真空ポンプ（図示せ
ず）で成形空間56内を吸引した後、出入口54に接続され
た圧力媒体供給系（図示せず）を介して圧力媒体53を加
圧空間55内に注入する。こうした場合には、成形材料12
中に残留している気泡がポンプ吸引作用で成形空間56外
へ排除されるだけでなく、当該吸引作用による内部減圧
や圧力媒体53による外部圧力を受けて成形用筒型41が径
方向に収縮する。これは成形空間56内の成形材料12が径
方向に圧縮されるということである。ちなみに、圧力媒
体53→圧力伝達部材51→成形用筒型41→成形材料12のよ
うにして成形材料12に加える圧力は2000kg/cm2であり、
その加圧時間は１分間である。また、成形空間56を吸引
する時間は20分である。したがって、これら内部減圧・
外部加圧の作用によるときは、成形空間56内の成形材料
12が石英系英多孔質ガラス体13として石英系ガラス棒11
の外周に成形される。 この石英系多孔質ガラス体13は外径60mmφであり、こ
れには亀裂や割れがみられない。 石英系多孔質ガラス体13を成形空間56から取り出す場
合において、圧力媒体53による圧力を一挙に取り除いた
りすると、成形用筒型41が急激に復元してこれに割れの
生じることがある。このような事故を回避するために下
記のようにした。すなわち、石英系多孔質ガラス体13を
成形空間56から取り出す前に、約１時間をかけて加圧空
間55内の圧力媒体53を徐々に抜きとりつつ成形用筒型41
をゆるやかに復元させ、その後、所定の離型操作で石英
系多孔質ガラス体13を成形空間56から取り出した。 石英系ガラス棒11および石英系多孔質ガラス体13から
なる母材を光ファイバ用のものにするためには、石英系
多孔質ガラス体13を乾燥したり脱水したり透明ガラス化
したりすることが必要である。その一例として、はじめ
の乾燥処理を110℃の乾燥器内で実施し、つぎの脱水処
理を1350℃のHe−Cl2雰囲気中で実施し、その後の透明
ガラス化処理を1650℃のCl2雰囲気中で実施した。かく
て得られた光ファイバ母材（石英系ガラス母材）には石
英系多孔質ガラス体13の嵩密度の不均一に起因した気泡
がみられない。 上記光ファイバ母材を周知の加熱延伸法により線引し
て外径125μｍφの光ファイバをつくり、その線引き直
後の光ファイバの外周に紫外線硬化樹脂からる外径400
μｍφの被覆層を施した。この光ファイバの伝送特性
は、従来の全合成VAD法を主体にして得られる光ファイ
バの伝送特性と同等であった。 第２図に例示された本発明方法において、石英系ガラ
ス微粒子のみからなる成形材料12を用いる場合も、既述
の内容に準じて石英系多孔質ガラス体13を石英系ガラス
棒11の外周に成形することができる。また、その後、石
英系多孔質ガラス体13を処理したり、光ファイバ母材か
ら被覆光ファイバを作製したりすることも既述の内容に
準じて実施することができる。ただし、この例の場合
は、成形材料12が溶媒を含んでいないので、石英系多孔
質ガラス体13の乾燥処理を省略してよい。 この例によるときも、前記と同等の効果を期待するこ
とができる。One embodiment of a method for forming a quartz-based porous glass body according to the present invention will be described with reference to FIG. With respect to the quartz glass rod 11 and the molding material 12 used in the embodiment of FIG. 1, the quartz glass rod 11 is obtained by dehydrating and clearing a quartz porous glass rod, and the molding material 12 It is composed of quartz-based glass fine particles (solid particles in micron units). In the molding apparatus shown in FIG. 1, the pressure-resistant container 21 includes a cylindrical body 22 and a pair of lids 23 and 24. An inlet / outlet 26 for a pressure medium (eg, pure water) 25 is formed in one lid 23. A molding cylinder 27 made of rubber, synthetic resin, or the like, and a pair of molding dies (punches) 28 and 29 provided at both ends thereof are housed in a pressure-resistant container 21. In this molding device,
The pressurized space 30 is located between each mold 27, 28, 29 and the pressure vessel 21, and the molding space 31 is inside the mold 27, 28, 29. When the quartz-based porous glass body 13 is formed on the outer periphery of the quartz-based glass rod 11 using the forming apparatus shown in FIG. 1, the following is an example. At a stage before the molding is substantially started, the lower surface of the pressure-resistant container 21 is closed with the lid 24 or the lower surface of the molding space 31 is molded with a molding die.
Although it is closed with 29, the lid 23 and the molding die 28 are
21. Remove from the molding space 31 and open these upper surfaces. In the above, initially, the molding material 12 is filled into the molding space 31, and the open surface of the molding space 31 is inserted into the molding space 31 while inserting the quartz glass rod 11 attached to the back surface of the lid 23 by the lid 23. Close and close the mold. In this clamped state, one molding die 28 supports one end (upper end) of the quartz glass rod 11 at the center of the rear surface, and the other molding die 29 is formed of quartz at the center of the rear surface (not shown). The other end (lower end) of the system glass rod 11 is received. Therefore, quartz glass rod
Reference numeral 11 denotes an axial center of the molding space 31, that is, an axial center of the filling material 12, and upper and lower ends thereof protrude from both end surfaces (upper and lower end surfaces) of the filling material 12. Next, the open surface of the pressurizing space 30 is closed with the lid 23, and the pressure medium
25 is injected into the pressurized space 30 from the entrance 26. In such a case, since the molding cylinder 27 contracts in the radial direction by receiving the external pressure from the pressure medium 25, the molding material 12 in the molding space 31 is compressed in the radial direction. Thus, on the outer periphery of the quartz glass rod 11, the quartz porous glass body 13 made of the above-described glass fine particles is formed. Hereinafter, the quartz-based porous glass body 13 is taken out of the molding space 31 by a self-evident release operation. The quartz-based porous glass body 13 thus taken out is subjected to well-known processes such as dehydration and vitrification (complete sintering) to become transparent glass. Another embodiment of the method for forming a quartz-based porous glass body according to the present invention will be described with reference to FIG. In the embodiment illustrated in FIG. 2, a quartz glass rod 11 and a quartz molding material (glass fine particles) 12 are also used. Quartz glass rod 11 to be the axis of quartz glass base material
For example, those produced by a flame hydrolysis method such as the VAD method and post-treatment means (dehydration treatment and transparent vitrification treatment) are used. One of the reasons for using such a quartz-based glass rod 11 is that a glass rod, which is a main part of the base material, can be made of a high quality by a technically mature flame hydrolysis method. Another reason is that the volume ratio of the glass rod in the base material is small. This means that, even when the deposition efficiency of the oxide powder by the hydrolysis method is low, a decrease in the yield as a whole is alleviated and an increase in equipment size is avoided. In particular, in the case of the quartz glass rod 11 in which a part of the cladding glass is formed on the outer periphery of the core glass, it is preferable because no bubbles remain at the interface between these glasses. As a specific example, a quartz-based glass rod 11 produced by a flame hydrolysis method such as the VAD method and post-treatment means (dehydration treatment and transparent vitrification treatment) is used. Quartz glass rod reduced in diameter by means
11 is used. At one or both ends of such a quartz glass rod 11, an accessory rod of an appropriate length for support may be welded. As the material of the attached rod, in addition to the quartz glass same as the quartz glass rod 11, glass or the like which is lower grade than ceramic or quartz is used. The molding material 12 is made of, for example, quartz glass fine particles (preferably, SiO 2 particles having a particle size of 100 μm or less), and as another example, is made of a mixture of the quartz glass fine particles and a solvent thereof. Although the glass fine particles in the molding material 12 are mainly composed of only silica powder (SiO 2 powder), in some cases, an oxide powder for adjusting the refractive index of SiO 2 may be compounded. The solvent for the quartz glass fine particles is, for example, pure water. Other solvents include polyacrylate, polymethacrylate, polymethyl methacrylate, polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polyethylene, polyethylene glycol, nitrocellulose, ethyl cellulose, methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, dibutyl phthalate, diisodecyl phthalate, hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, and glycerin. Organic substances such as As is obvious, these solvents also serve as molding aids. The amount of the solvent added to the molding material 12 is usually about 1 to 20% by weight, preferably 35% by weight or less based on the glass fine particles. In the molding apparatus shown in FIG. 2, a molding space 56 described later is formed by a molding cylinder 41 and a pair of molding presses (punches) 42 and 43 provided at both ends thereof. Concave portions 44 and 45 are formed in the centers of the rear surfaces (inner surfaces) of both molding dies 42 and 43, and support members 46 and 47 for supporting the quartz glass rod 11 are formed in the concave portions 44 and 45, respectively. Provided. One molding die 43 has a suction hole 48 opened from the location of the concave portion 44 toward the lower surface (lower surface). In the molding apparatus shown in FIG. 2, a pair of lids 49 and 50 having a ring shape and a plurality of steps on the outer periphery are provided on the outer circumference of both the molding dies 42 and 43. Both ends of the cylindrical molding die 41 are arranged concentrically. Further, a cylindrical pressure transmitting member 51 having a U-shaped cut end surface is covered from the outer peripheral surface of the molding cylinder 41 to the outer peripheral surfaces of both molding dies 42 and 43, and the outer periphery of the pressure transmitting member 51 is formed. Is covered with a cylindrical pressure-resistant container 52 extending over the outer peripheral surfaces of both the molding dies 42 and 43. The pressure vessel 52 has an inlet / outlet 54 for a pressure medium (eg, pure water) 53 formed therein. 2, the pressurizing space 55 is between the pressure transmitting member 51 and the pressure-resistant container 52, and the forming space 56 is inside the mold 41, 42, 43. 2, the molding cylinder 41 and the pressure transmitting member 51 are made of a material such as rubber or synthetic resin, and the other members are made of a metal such as aluminum. However, those other than the molding cylinder 41 that are directly involved in the molding space 56, such as the molding dies 42 and 43 and their related parts, are made of a fluororesin (trade name: Teflon) in order to prevent contamination. Coated. When the quartz-based porous glass body 13 is formed on the outer periphery of the quartz-based glass rod 11 using the forming apparatus of FIG. 2, the following is an example. As the quartz glass rod 11, the core glass is SiO 2 —GeO 2
The cladding glass is made of SiO 2 . In the case of the quartz glass rod 11, the ratio of the outer diameter of the core glass to the cladding glass is 1: 3, the relative refractive index difference Δ of the core glass to the cladding glass is 0.3%, and the diameter (outer diameter) is 3.5 m.
m, length = 500 mm. As the molding material 12, a mixture obtained by adding 20 wt% of pure water as a solvent to 1.7 kg of silica fine particles having an average particle diameter of about 2 μm and uniformly mixing them is used. This molding material 12 is sufficiently deaerated in advance. Both the molding cylinder 41 and the pressure transmitting member 51 of the molding device are made of silicone rubber. At the stage before the substantial molding is started in the molding apparatus shown in FIG. 2, the molding die 42 is removed and the upper surface of the molding space 56 is opened as is obvious. In the above, initially, the molding material 12 is filled into the molding space 56, and the quartz glass rod 11 attached to the back surface of the molding die 42 with the support 46 is inserted into the molding space 56 while opening the molding space 56. The surface is closed with a molding die 42 and clamped. In this clamped state, not only one end (upper end) of the quartz glass rod 11 is supported by the support 46 on the molding die 42 side, but also the other end (lower end) of the quartz glass rod 11 is molded. It is supported by a support 47 on the 42 side. Therefore, the quartz glass rod 11 is positioned at the axial center of the molding space 56, that is, at the axial center of the filling material 12 in such a state that both ends are supported, and the upper and lower ends thereof are both end faces (the upper end face and the upper end face) of the filling molding material 12.
(Lower end surface). Next, after the inside of the molding space 56 is sucked by a vacuum pump (not shown) connected to the suction hole 48, the pressure medium 53 is applied through a pressure medium supply system (not shown) connected to the entrance 54. It is injected into the pressure space 55. In such cases, the molding compound 12
The bubbles remaining inside are not only removed out of the molding space 56 by the pump suction action, but also the molding cylinder 41 contracts in the radial direction due to the internal decompression by the suction action and the external pressure by the pressure medium 53. I do. This means that the molding material 12 in the molding space 56 is radially compressed. By the way, the pressure applied to the molding material 12 as in the pressure medium 53 → the pressure transmitting member 51 → the molding cylinder 41 → the molding material 12 is 2000 kg / cm 2 ,
The pressurization time is one minute. The time for sucking the molding space 56 is 20 minutes. Therefore, these internal decompression
When the external pressure is applied, the molding material in the molding space 56
12 is a quartz glass rod 11 as a quartz English porous glass body 13
Formed on the outer periphery of This quartz-based porous glass body 13 has an outer diameter of 60 mmφ, and has no cracks or cracks. When removing the quartz-based porous glass body 13 from the molding space 56, if the pressure from the pressure medium 53 is removed at once, the molding cylinder 41 may be rapidly restored and cracks may occur. To avoid such an accident, the following was done. That is, before the quartz-based porous glass body 13 is taken out of the molding space 56, it takes about one hour to gradually extract the pressure medium 53 in the pressurized space 55 and gradually remove the pressure medium 53 from the molding space 41.
Then, the quartz-based porous glass body 13 was taken out of the molding space 56 by a predetermined releasing operation. In order to make the base material composed of the quartz-based glass rod 11 and the quartz-based porous glass body 13 for an optical fiber, the quartz-based porous glass body 13 must be dried, dehydrated, or made into a transparent glass. is necessary. As an example, the first drying treatment is performed in a dryer at 110 ° C., the next dehydration treatment is performed in a He-Cl 2 atmosphere at 1350 ° C., and the subsequent vitrification treatment is performed in a Cl 2 atmosphere at 1650 ° C. Conducted in In the optical fiber preform (quartz glass preform) thus obtained, no bubbles due to the uneven bulk density of the quartz porous glass body 13 are observed. The optical fiber preform is drawn by a known heating drawing method to form an optical fiber having an outer diameter of 125 μmφ.
A coating layer of μmφ was applied. The transmission characteristics of this optical fiber were equivalent to the transmission characteristics of an optical fiber obtained mainly by the conventional total synthetic VAD method. In the method of the present invention illustrated in FIG. 2, even when a molding material 12 composed of only silica-based glass fine particles is used, a quartz-based porous glass body 13 Can be molded. Further, thereafter, the treatment of the quartz-based porous glass body 13 and the production of a coated optical fiber from the optical fiber preform can also be performed according to the above-described contents. However, in the case of this example, since the molding material 12 does not contain a solvent, the drying treatment of the quartz-based porous glass body 13 may be omitted. According to this example, the same effect as described above can be expected.
本発明に係る石英系多孔質ガラス体の成形方法は、成
形用筒型とその両端の成形用押型とで囲われた成形空間
に石英系ガラス棒と石英系多孔質ガラス体用の成形材料
とを入れて石英系ガラス棒の周囲に石英系多孔質ガラス
体を成形するときに、成形空間の軸心部（充填成形材料
の軸心部）にある石英系ガラス棒の一端または両端を充
填成形材料の一端面または両端面から突出させて支持す
るというものである。かかる状態で成形空間の成形材料
を加圧して石英系多孔質ガラス体を成形する場合には、
石英系ガラス棒が石英系多孔質ガラス体の軸心位置を正
確に保持するようになる。したがって本発明方法による
ときは、石英系ガラス棒を偏心させることなく石英系多
孔質ガラス体を成形することができ、これが良品の歩留
を高めたり製品をコストダウンさせたりする。その他、
成形後の工程において石英系多孔質ガラス体を破損させ
ることなく取り扱う場合に、石英系ガラス棒の上記突出
端を利用してこれを容易に把持することができるので事
後の作業性が向上する。The method for molding a quartz-based porous glass body according to the present invention comprises a quartz glass rod and a molding material for a quartz-based porous glass body in a molding space surrounded by a molding cylinder and molding dies at both ends thereof. When forming a quartz-based porous glass body around a quartz-based glass rod by inserting it, one or both ends of the quartz-based glass rod at the axis of the molding space (the axis of the filling material) The material is supported by protruding from one or both end surfaces of the material. When pressing the molding material in the molding space in such a state to form a quartz-based porous glass body,
The quartz glass rod accurately holds the axial center position of the quartz porous glass body. Therefore, according to the method of the present invention, a quartz-based porous glass body can be formed without eccentricity of the quartz-based glass rod, and this increases the yield of good products and reduces the cost of the product. Others
When the quartz-based porous glass body is handled without being damaged in the step after molding, the protruding end of the quartz-based glass rod can be easily grasped by using the above-mentioned protruding end, so that the ex-post workability is improved.
第１図は本発明方法の一実施形態をこれに用いる成形装
置と共に例示した縦断面図である。第２図は本発明方法
の他の一実施形態をこれに用いる成形装置と共に例示し
た縦断面図である。第３図は従来の成形方法をこれに用
いる成形装置と共に略示した縦断面図である。 11……石英系ガラス棒 12……成形材料 13……石英系多孔質ガラス体 21……耐圧容器 22……筒体 23……蓋体 24……蓋体 25……圧力媒体 26……出入口 27……成形用筒型 28……成形用押型 29……成形用押型 30……加圧空間 31……成形空間 41……成形用筒型 42……成形用押型 43……成形用押型 44……凹部 45……凹部 46……支持体 47……支持体 48……吸引孔 49……蓋体 50……蓋体 51……圧力伝達部材 52……耐圧容器 53……圧力媒体 54……出入口 55……加圧空間 56……成形空間FIG. 1 is a longitudinal sectional view illustrating an embodiment of the method of the present invention together with a molding apparatus used for the embodiment. FIG. 2 is a longitudinal sectional view illustrating another embodiment of the method of the present invention together with a molding apparatus used for the embodiment. FIG. 3 is a longitudinal sectional view schematically showing a conventional molding method together with a molding apparatus used for the method. 11 ... Quartz glass rod 12 ... Molding material 13 ... Quartz porous glass body 21 ... Pressure-resistant container 22 ... Cylinder 23 ... Lid 24 ... Lid 25 ... Pressure medium 26 ... Entrance 27 …… Cylinder for molding 28 …… Cylinder for molding 29 …… Cylinder for molding 30 …… Pressure space 31 …… Cylinder space 41 …… Cylinder for molding 42 …… Cylinder for molding 43 …… Cylinder for molding 44 … Recess 45… recess 46… support 47… support 48… suction hole 49… lid 50… lid 51… pressure transmitting member 52… pressure vessel 53… pressure medium 54… ... Entrance 55 ... Pressure space 56 ... Molding space
フロントページの続き (72)発明者 森川 孝行 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古河電気工業株式会社内 (72)発明者 吉田 和昭 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古河電気工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−292649（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C03B 19/06,20/00,37/018 Continued on the front page (72) Inventor Takayuki Morikawa 2-6-1 Marunouchi, Chiyoda-ku, Tokyo Inside Furukawa Electric Co., Ltd. (72) Inventor Kazuaki Yoshida 2-6-1 Marunouchi, Chiyoda-ku, Tokyo Furukawa Electric (56) References JP-A-62-292649 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) C03B 19/06, 20/00, 37/018
Claims (4)
われた成形空間に石英系ガラス棒と石英系多孔質ガラス
体用の成形材料とを入れて石英系ガラス棒の周囲に石英
系多孔質ガラス体を成形する方法において、石英系ガラ
ス棒の一端が充填成形材料の一端面から突出するよう
に、成形空間の軸心部に石英系ガラス棒を配置したり石
英系ガラス棒の周囲に成形材料を充填したりするととも
に、充填成形材料の一端面から突出した石英系ガラス棒
の一端を該一端側の成形用押型で支持しておき、その
後、成形用筒型を径方向に収縮させて成形空間の成形材
料を加圧成形することを特徴とする石英系多孔質ガラス
体の成形方法。1. A quartz glass rod and a molding material for a porous silica glass body are put into a molding space surrounded by a molding cylinder and molding stamps at both ends of the molding cylinder. In the method of molding a quartz-based porous glass body, the quartz-based glass rod is placed at the axis of the molding space so that one end of the quartz-based glass rod projects from one end surface of the filling molding material. And filling the surroundings with a molding material, and supporting one end of a quartz glass rod protruding from one end surface of the filled molding material with a molding die on the one end side, and then moving the molding cylindrical mold in the radial direction. Forming a molding material in a molding space under pressure by compressing the molding material in a molding space.
われた成形空間に石英系ガラス棒と石英系多孔質ガラス
体用の成形材料とを入れて石英系ガラス棒の周囲に石英
系多孔質ガラス体を成形する方法において、石英系ガラ
ス棒の両端が充填成形材料の両端面から突出するよう
に、成形空間の軸心部に石英系ガラス棒を配置したり石
英系ガラス棒の周囲に成形材料を充填したりするととも
に、充填成形材料の両端面から突出した石英系ガラス棒
の両端を両成形用押型で支持しておき、その後、成形用
筒型を径方向に収縮させて成形空間の成形材料を加圧成
形することを特徴とする石英系多孔質ガラス体の成形方
法。2. A quartz glass rod and a molding material for a quartz porous glass body are put into a molding space surrounded by a molding cylinder and molding dies at both ends thereof. In the method for forming a quartz-based porous glass body, a quartz-based glass rod is placed at the center of the molding space so that both ends of the quartz-based glass rod project from both end surfaces of the filling molding material. In addition to filling the molding material around the periphery, both ends of the quartz glass rod protruding from both end surfaces of the filling molding material are supported by both molding presses, and then the molding cylinder is shrunk in the radial direction. Molding a molding material in a molding space by pressure.
求項１または２記載の石英系多孔質ガラス体の成形方
法。3. The method according to claim 1, wherein the molding material comprises fine particles of silica glass.
との混合物からなる請求項１または２記載の石英系多孔
質ガラス体の成形方法。4. The method for molding a porous silica glass body according to claim 1, wherein the molding material comprises a mixture of silica glass fine particles and a solvent thereof.
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