JP2868889B2 - アルミニウム粉末加圧成形品の製法 - Google Patents

アルミニウム粉末加圧成形品の製法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、アルミニウム粉末加圧成形品の製法に関
するものである。
〔従来の技術〕 最近、自動車部品のシヤーシ等には、その強度,靭性
等を高めるため、アルミニウム粉末を熱間静水圧成形法
により成形したものが用いられている。この熱間静水圧
成形法は、第3図に概念図として示されるヒツプ(H.I.
P.)装置20を用いて行われる。すなわち、その炉本体21
内に所望の形状(例えば、自動車部品のシヤーシ等の形
状)をした薄い金属容器26を配装する。上記金属容器26
には、チタン粉末,マグネシウム粉末等を混合したアル
ミニウム粉末11が真空封入されている。ついで、上記金
属容器26に対して、ヒータ25による1000℃以上の温度下
で、アルゴンガス等の不活性ガスを圧入することにより
100MPa以上の圧力をかけ、内部のアルミニウム粉末11を
金属容器26と同形状に加圧成形し、アルミニウム合金製
品を得ることが行われている。22は上側蓋、23は下側蓋
である。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、上記金属容器26に、各種粉末を混合し
たアルミニウム粉末11を真空封入する前に、アルミニウ
ム粉末11の表面に生成された酸化皮膜を除去する必要が
あり、このため各種粉末を混合したアルミニウム粉末11
を加熱することが行われている。ところが、上記アルミ
ニウム粉末11に混合する粉末として、溶融温度の低い粉
末を用いる場合には、上記加熱により溶融温度の低い粉
末が溶融して、アルミニウム粉末11の表面に付着し、酸
化皮膜を除去することができなくなり、上記H.I.P.装置
20にかけて得られたアルミニウム合金製品は強度,靭性
等において劣るという問題がある。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、
強度,靭性に優れたアルミニウム合金製品を得ることが
できるアルミニウム粉末加圧成形品の製法の提供をその
目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明のアルミニウム
粉末加圧成形品の製法は、アルミニウム粉末もしくはこ
れに他の金属粉末を混合したものをフツ素系ガスに加熱
状態で接触させてアルミニウム粉末の表面にフツ化膜を
形成し、つぎに、このアルミニウム粉末を窒化ガスに加
熱状態で接触させてアルミニウム粉末の表面のフツ化膜
を除去するとともに表面層に硬質の窒化層を形成し、こ
の窒化層を形成したアルミニウム粉末を直接加圧成形し
て加圧成形品にするという構成をとる。
〔作用〕
すなわち、この発明のアルミニウム粉末加圧成形品の
製法は、アルミニウム粉末を加圧成形する前に、アルミ
ニウム粉末をフツ素系ガスに加熱状態で接触させてその
表面にフツ化膜を生成した後、窒化ガスに加熱状態で接
触させて上記フツ化膜を除去すると同時に、その除去跡
(アルミニウム粉末の表面層)を硬質の窒化層に形成す
るようにしている。この方法は、窒化処理に先立つてフ
ツ化処理をすることにより、アルミニウム粉末の表面を
清浄化すると同時に活性化するため、窒化層を均一にか
つかなり深く迄形成することができ、耐久性に富む硬質
窒化層の層厚を均一にかつ厚くできるようになる。この
ようにすると、加圧成形時にはアルミニウム粉末の表面
には酸化皮膜が形成されておらず、しかも、硬質窒化層
が形成されていることから、得られる加圧成形品は靭
性、特に強度に優れたものになる。
つぎに、この発明について詳しく説明する。
この発明のフツ化処理に使用するフツ素系ガスとは、
NF3,BF3,CF4,HF,SF6,F2から選ばれた少なくとも一つの
フツ素源成分をN2等の不活性ガス中に含有させたものの
ことをいう。これらフツ素源成分の中でも、反応性,取
扱い性等の面でNF3が最も優れており実用的である。
この発明の製法は、先に述べたように、上記フツ素系
ガスに、アルミニウム粉末(アルミニウム単独もしくは
これにチタン粉末,マグネシウム粉末等の他の金属粉末
を混合したもの)を、例えばNF3の場合、250〜400℃の
温度で接触させてアルミニウム粉末の表面をフツ化処理
した後、公知の窒化用ガス例えばアモニアを用いて窒化
処理(または浸炭窒化処理)を行う。このようなフツ素
系ガスにおけるNF3等のフツ素源成分の濃度は、例えば1
000〜100000ppmであり、好ましくは20000〜70000ppm、
より好ましいのは30000〜50000ppmである。このような
フツ素系ガスとの接触時間は、アルミニウム粉末の種
類、アルミニウム粉末に混合される粉末の種類、加熱温
度等に応じて適当な時間を選べばよく、通常は数分であ
る。
この発明の製法をより具体的に説明すると、アルミニ
ウム粉末を、例えば第1図に示す熱処理炉1内に設けた
ガス処理室9内に導入して、フツ素系ガスに接触させ
る。上記炉1は、外殻2内に設けたヒータ3の内側に内
容器4を入れたピツト炉で、炉1外から排気管6が内容
器4内に挿入されるとともに、ガス導入管5が内容器4
内を通つてガス処理室9の下側から室内に、粉末出口管
8が内容器4内を通つてガス処理室9の上側から室内に
それぞれ挿入されている。また、上記ガス導入管5には
ボンベ15,16から流量計17,バルブ18等を経由してガスが
供給される。図中、13は真空ポンプ、14は除害装置であ
る。
この構成において、上記ガス処理室9内を所定の反応
温度に加熱し、上記ガス導入管5の先端にあけたガス出
口5aからフツ素ガス、例えばNF3とN2ガスの混合ガスを
吹き上げる。また、粉末貯槽7に設けた開閉弁(図示せ
ず)を開弁して、粉末貯槽7内のアルミニウム粉末11を
粉末出口管8に供給して、その下端の粉末出口8aからガ
ス処理室9内に落下させる。上記NF3は250〜400℃の温
度で活性基のフツ素を発生し、アルミニウム粉末との衝
突でアルミニウム粉末11の表面の有機、無機系の汚染を
除去すると同時に、このフツ素がアルミニウム粉末11の
表面のAl2O3,Al(OH)等の酸化物と次式に示すように
反応し、アルミニウム粉末11の表面に、ごく薄いフツ化
膜AlF3を形成する。
Al2O3+6F→2AlF3+3/2O2 Al(OH)+3F→AlF3+3/2H2O この反応により、アルミニウム粉末11の表面の酸化皮
膜はフツ化膜に変換され、表面に吸着されていたO2も除
去される。そして、このようなフツ化膜は、O2,H2,H2O
が存在しない場合、600℃以下の温度で安定であつて、
後続の窒化処理までの間におけるアルミニウム粉末11の
生地への酸化皮膜の形成やO2の吸着を防止する。また、
このようなフツ化処理では、その第1段階で炉材表面に
対してフツ化膜が形成されることとなることから、その
膜によつて、以後の炉材表面に対するフツ素系ガスに基
づく損傷が防止されるようになる。これらフツ化処理さ
れたアルミニウム粉末11は上記ガス処理室9の底部に配
置された粉末収容箱10に溜められる。
そののち、上記粉末収容箱10に溜められアルミニウム
粉末11を、上記熱処理炉1と同様の熱処理炉を用いて、
窒化処理する。すなわち、熱処理炉内に設けたガス処理
室中を450〜550℃の窒化温度に加熱し、その状態でN
H3、あるいはNH3と炭素源を有するガス(例えばRXガ
ス)との混合ガスをガス導入管の先端のガス出口から吹
き上げるとともに、粉末出口管からアルミニウム粉末11
を落下させて、両者を接触させる。これにより、上記フ
ツ化膜が、H2または微量の水分によつて例えば次式のよ
うに還元あるいは破壊され、それによつて活性なアルミ
ニウム粉末11の生地が露呈形成される。
AlF3+3/2H2→Al+3HF このようにして、活性なアルミニウム粉末11の生地が
形成されると同時に、活性なN原子がアルミニウム粉末
11内に侵入、拡散してゆき、その結果、上記生地の表面
にAlNを含有する化合物層(窒化層)が形成される。
このような窒化層が形成されるのは、従来の窒化法で
も同様であるが、従来法では、常温より窒化温度まで上
昇する間に形成される酸化皮膜や、このとき吸着される
O2分によつて表面の活性度が低下しているので、N原子
の表面吸着の度合いが低く、不均一である。また、この
ような不均一性は、NH3の分解の度合いを炉内で均一に
保つことが実際上困難であることによつても拡大され
る。この発明の製法では、アルミニウム粉末11の表面に
おけるN原子の吸着が均一かつ迅速に行われるので、上
記のような問題は生じない。
このようにして得られたアルミニウム粉末11は、第2
図に示すように、その表面層が緻密で均一な硬質窒化層
Aで形成されている。
そののち、上記アルミニウム粉末11を、公知のH.I.P.
装置20を用いて、所望形状のアルミニウム合金製品に加
圧形成する。
このように、この発明の製法は、H.I.P.装置20にかけ
る前に、アルミニウム粉末11の表面の酸化皮膜を除去し
ていることから、各種粉末を混合したアルミニウム粉末
11を加熱する必要がなく、アルミニウム粉末11に混合す
る粉末として溶融温度の低い粉末を用いる場合にも、得
られる加工成形品は強度,靭性等の機械的性質に優れた
ものになる。しかも、アルミニウム粉末11の表面層が硬
質窒化層で形成されていることから、特に強度に優れて
いる。
〔発明の効果〕
以上のように、この発明のアルミニウム粉末加圧成形
品の製法は、窒化処理に先立つて、フツ化処理を行う。
これにより、アルミニウム粉末の表面の酸化皮膜等の不
働態皮膜がフツ化膜に変化し、アルミニウム粉末の表面
の保護が行われる。したがつて、フツ化膜の形成から窒
化処理の間に時間的な経過があつても、アルミニウム粉
末の表面に形成されたフツ化膜は良好な状態でアルミニ
ウム粉末の表面の保護を行う結果、アルミニウム粉末の
表面に対する再度の酸化皮膜の形成が防止される。この
フツ化膜は後続の窒化処理時に分解除去され、それによ
つてアルミニウム粉末の表面が露呈するようになる。こ
の露呈されたアルミニウム粉末の表面は活性な状態とな
つていることから、窒化処理におけるN原子はアルミニ
ウム粉末の表面層内に拡散しやすくなつており、上記N
原子は深く均一に拡散する。これにより、アルミニウム
粉末の表面層が、厚みが厚く、かつ均一な硬質窒化層に
形成される。したがつて、得られる加工成形品は強度,
靭性等の機械的性質に優れたものになる。
〔実施例〕
アルミニウム粉末をトリクロロエタン洗浄した後、第
1図に示すような熱処理炉1でNF3を5000ppm含有するN2
ガス雰囲気で300℃で数分間接触させる。その後、上記
熱処理炉1で530℃で、50%NH3+50%N2の混合ガスで数
分間窒化処理を行い、しかるのち空冷して取り出した。
得られたアルミニウム粉末の窒化層の厚みは5〜10μm
であり、その表面硬度は1900〜2100Hvであつた。この表
面硬度は、従来知られた方法で窒化処理したものと比べ
て、はるかに大きくなつている。そののち、上記のよう
にしてH.I.P.装置を用いて所望形状のアルミニウム合金
製品にした。このアルミニウム合金製品は従来例のアル
ミニウム合金製品よりもはるかに強度、靭性に優れてい
た。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の一実施例に用いる熱処理炉の断面
図、第2図はアルミニウム粉末の窒化層の状態を示す断
面図、第3図はH.I.P.装置の概念図である。 1……熱処理炉、11……アルミニウム粉末
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−193861(JP,A) 特開 平4−83863(JP,A) 特開 昭51−14837(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B22F 1/00 - 3/26 C23C 8/02,8/24 C23G 5/00

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アルミニウム粉末もしくはこれに他の金属
    粉末を混合したものをフツ素系ガスに加熱状態で接触さ
    せてアルミニウム粉末の表面にフツ化膜を形成し、つぎ
    に、このアルミニウム粉末を窒化ガスに加熱状態で接触
    させてアルミニウム粉末の表面のフツ化膜を除去すると
    ともに表面層に硬質の窒化層を形成し、この窒化層を形
    成したアルミニウム粉末を直接加圧成形して加圧成形品
    にすることを特徴とするアルミニウム粉末加圧成形品の
    製法。
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