JP2853859B2 - 未延伸ポリアミド捲縮糸 - Google Patents
未延伸ポリアミド捲縮糸Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、優れた捲縮性と光沢を示す未延伸ポリアミ
ド捲縮糸に関する。
ド捲縮糸に関する。
更に詳しくは、仮撚加工などの機械的加工によって得
られる捲縮ではなく、高速紡糸法を基礎とした方法によ
って、優れた顕在捲縮と光沢を有する未延伸ポリアミド
捲縮糸に関する。
られる捲縮ではなく、高速紡糸法を基礎とした方法によ
って、優れた顕在捲縮と光沢を有する未延伸ポリアミド
捲縮糸に関する。
仮撚加工や押込み加工などの機械的加工法によって、
ナイロン６やナイロン66などのポリアミドの捲縮糸が大
量に生産され、靴下やカーペットなどに広く使用されて
いる。
ナイロン６やナイロン66などのポリアミドの捲縮糸が大
量に生産され、靴下やカーペットなどに広く使用されて
いる。
しかし、これらの機械的加工による捲縮糸の製造に
は、高価な加工機が必要で、且つ、大量のエネルギーと
人手を要する。そのために、得られる捲縮糸は極めてコ
スト高となる。
は、高価な加工機が必要で、且つ、大量のエネルギーと
人手を要する。そのために、得られる捲縮糸は極めてコ
スト高となる。
特開昭56−15413号公報には、紡出後の糸条を空冷
し、特定の糸温度に達した段階で水性液を付与し、しか
る後延伸することで、熱処理に付した場合捲縮を発現す
る自然捲縮性ポリアミド繊維が得られることが提案され
ている。
し、特定の糸温度に達した段階で水性液を付与し、しか
る後延伸することで、熱処理に付した場合捲縮を発現す
る自然捲縮性ポリアミド繊維が得られることが提案され
ている。
該公報に開示された方法は、自然捲縮糸の製造法とし
ては優れた方法である。しかし、該公報に開示された延
伸糸は熱処理によって初めて捲縮を発現するものであ
り、熱処理を経ることなく使用する工程では捲縮を有し
ないため、使用することができない。更に、該公報によ
って、カーペットなどに必要な単糸10〜30デニールの太
デニールを3000m/分以上の高速で引き取ったものは、光
沢が消失し商品価値を低下させる問題があることが明ら
かになった。
ては優れた方法である。しかし、該公報に開示された延
伸糸は熱処理によって初めて捲縮を発現するものであ
り、熱処理を経ることなく使用する工程では捲縮を有し
ないため、使用することができない。更に、該公報によ
って、カーペットなどに必要な単糸10〜30デニールの太
デニールを3000m/分以上の高速で引き取ったものは、光
沢が消失し商品価値を低下させる問題があることが明ら
かになった。
一方、特開昭57−154409号公報にナイロン66の8000m/
分以上の高速紡糸をするにあたって、紡口と捲取機の間
にアスピレータを介して紡糸することによって、得られ
る繊維を構成する単糸が径方向に複屈折率の分布を有す
ることが開示されている。しかし、この方法で得られる
ナイロン66繊維は、径方向に複屈折率の分布すなわち、
透過型干渉顕微鏡で観察される干渉縞が単糸の中心軸に
関して対称であり、捲縮が原理的に生じないものであ
る。また、単糸デニールが約８デニールを越えると、繊
維の失透の問題が顕著となり、実用性の乏しいものとな
る。
分以上の高速紡糸をするにあたって、紡口と捲取機の間
にアスピレータを介して紡糸することによって、得られ
る繊維を構成する単糸が径方向に複屈折率の分布を有す
ることが開示されている。しかし、この方法で得られる
ナイロン66繊維は、径方向に複屈折率の分布すなわち、
透過型干渉顕微鏡で観察される干渉縞が単糸の中心軸に
関して対称であり、捲縮が原理的に生じないものであ
る。また、単糸デニールが約８デニールを越えると、繊
維の失透の問題が顕著となり、実用性の乏しいものとな
る。
本発明は、熱処理に付する以前に、機械的に加工した
ポリアミド捲縮糸と同等の性能を有し、靴下やカーペッ
ト等の用途に使用可能であり、優れた光沢を有し、且
つ、機械的な加工糸よりも低コストで製造できる未延伸
ポリアミド捲縮糸を提供することを目的とする。
ポリアミド捲縮糸と同等の性能を有し、靴下やカーペッ
ト等の用途に使用可能であり、優れた光沢を有し、且
つ、機械的な加工糸よりも低コストで製造できる未延伸
ポリアミド捲縮糸を提供することを目的とする。
本発明者らは、ポリアミドの高速紡糸について鋭意検
討の結果、紡出直後の糸条に水性液を付与して急冷し、
高速で引き取ることによって、その後の熱処理によって
自然捲縮を発生させることができる自然捲縮糸を見出
し、先に特願昭63−140506号として出願した。
討の結果、紡出直後の糸条に水性液を付与して急冷し、
高速で引き取ることによって、その後の熱処理によって
自然捲縮を発生させることができる自然捲縮糸を見出
し、先に特願昭63−140506号として出願した。
その後、更に検討を重ねた結果、水性液を付与する際
の紡出直後の糸条の温度が極めて高温であれば、高速で
引き取ったままで高い捲縮が顕在化し得ること、そして
得られた捲縮糸が透明であり優れた光沢を示すことを見
出し、本発明に到達した。
の紡出直後の糸条の温度が極めて高温であれば、高速で
引き取ったままで高い捲縮が顕在化し得ること、そして
得られた捲縮糸が透明であり優れた光沢を示すことを見
出し、本発明に到達した。
本発明の目的は、平均複屈折率40×10-3以下、繊維の
径方向に大きな複屈折率分布を有し、しかもこの分布が
単糸の中心軸に関して非対称であって、偏心し、且つ最
も低い部分の複屈折率が20×10-3以下を示し、破断伸度
50％以下で、且つ顕在捲縮伸長率が10％以上であること
を特徴とする顕在捲縮性未延伸ポリアミド捲縮糸によっ
て達成される。
径方向に大きな複屈折率分布を有し、しかもこの分布が
単糸の中心軸に関して非対称であって、偏心し、且つ最
も低い部分の複屈折率が20×10-3以下を示し、破断伸度
50％以下で、且つ顕在捲縮伸長率が10％以上であること
を特徴とする顕在捲縮性未延伸ポリアミド捲縮糸によっ
て達成される。
本発明に於いて、未延伸ポリアミド捲縮糸が優れた光
沢と熱処理以前に高い顕在捲縮を示すためには、平均複
屈折率が40×10-3以下であることが必要である。
沢と熱処理以前に高い顕在捲縮を示すためには、平均複
屈折率が40×10-3以下であることが必要である。
平均複屈折率は透過型干渉顕微鏡を用いて後述する方
法により測定される。この測定に於いて、単糸の断面形
状が円形であれば干渉縞が観察される。
法により測定される。この測定に於いて、単糸の断面形
状が円形であれば干渉縞が観察される。
本発明の繊維は径方向に大きな複屈折率分布を有し、
しかも、この分布が単糸の中心軸に関して非対称であり
偏芯している。分布中、最も低い部分の複屈折率は約20
×10-3以下を示す。このような低複屈折率部分の存在に
より平均複屈折率が小さくなり、優れた光沢と高い現在
捲縮をもたらしているものと推察される。
しかも、この分布が単糸の中心軸に関して非対称であり
偏芯している。分布中、最も低い部分の複屈折率は約20
×10-3以下を示す。このような低複屈折率部分の存在に
より平均複屈折率が小さくなり、優れた光沢と高い現在
捲縮をもたらしているものと推察される。
単糸の断面形状が非円形の場合には干渉縞が観察でき
ないが、平均複屈折率が低下すること自体が単糸内の分
布が拡大していると見なせる。
ないが、平均複屈折率が低下すること自体が単糸内の分
布が拡大していると見なせる。
平均複屈折率が30×10-3以下であれば、靴下やカーペ
ットなどに用いられた場合に、一層優れた光沢と顕在捲
縮が得られる。
ットなどに用いられた場合に、一層優れた光沢と顕在捲
縮が得られる。
平均複屈折率が40×10-3を越える場合は、単糸内の複
屈折率分布が小さく、捲縮発現が乏しい。更に、繊維の
透明性も不十分なものとなる。
屈折率分布が小さく、捲縮発現が乏しい。更に、繊維の
透明性も不十分なものとなる。
本発明の未延伸ポリアミド捲縮糸は顕在捲縮伸長率が
10％以上を有していることが必要である。かかる高い顕
在捲縮伸長率を有することにより、熱処理することな
く、そのまま捲縮糸として使用可能となる。顕在捲縮伸
長率が10％未満では、製品の嵩高性が不足する。好まし
い捲縮は、顕在捲縮伸長率20％以上である。
10％以上を有していることが必要である。かかる高い顕
在捲縮伸長率を有することにより、熱処理することな
く、そのまま捲縮糸として使用可能となる。顕在捲縮伸
長率が10％未満では、製品の嵩高性が不足する。好まし
い捲縮は、顕在捲縮伸長率20％以上である。
本発明の捲縮糸は、紡糸後の状態で既に捲縮が発現し
た顕在捲縮を有するが、必要に応じて熱処理を行うこと
によって、捲縮が増大させることができる。
た顕在捲縮を有するが、必要に応じて熱処理を行うこと
によって、捲縮が増大させることができる。
熱処理後の捲縮伸長率を全捲縮伸長率とした場合、熱
処理前の顕在化の比率は、約50％以上であることが望ま
しい。
処理前の顕在化の比率は、約50％以上であることが望ま
しい。
本発明の未延伸ポリアミド捲縮糸の破断伸度は50％以
下であることが必要である。破断伸度が50％を越える場
合には、編織などの後工程で受ける伸長の応力で繊維が
伸びろ生じるため、捲縮が消失し、未延伸繊維をそのま
まで実用に供することが出来ない。本発明の捲縮糸は、
未延伸繊維でありながら破断伸度が極めて小さいこと
で、延伸するとなくそのまま実用に供することが可能で
ある。破断伸度が40％以下であれば編織などで通常の延
伸糸と同等の取り扱いが可能で、しかも、優れた捲縮が
維持可能である。
下であることが必要である。破断伸度が50％を越える場
合には、編織などの後工程で受ける伸長の応力で繊維が
伸びろ生じるため、捲縮が消失し、未延伸繊維をそのま
まで実用に供することが出来ない。本発明の捲縮糸は、
未延伸繊維でありながら破断伸度が極めて小さいこと
で、延伸するとなくそのまま実用に供することが可能で
ある。破断伸度が40％以下であれば編織などで通常の延
伸糸と同等の取り扱いが可能で、しかも、優れた捲縮が
維持可能である。
第１図に、ポリアミド捲縮糸の伸長−応力曲線を代表
的に示す。第１図中の曲線a.は、破断伸度が50％以下で
ある本発明の未延伸ポリアミド捲縮糸であり、曲線D.
は、破断伸度が50％を越える繊維を示す。
的に示す。第１図中の曲線a.は、破断伸度が50％以下で
ある本発明の未延伸ポリアミド捲縮糸であり、曲線D.
は、破断伸度が50％を越える繊維を示す。
一般に、ポリアミドを高速紡糸して得られる繊維は、
紡糸速度の増加とともに低複屈折率−高伸度から、高複
屈折率−低伸度へと変化していくことが特開昭57−1544
09号公報に示されているが、本発明の未延伸ポリアミド
捲縮糸は、低複屈折率−低伸度となっているところに大
きな特徴がある。
紡糸速度の増加とともに低複屈折率−高伸度から、高複
屈折率−低伸度へと変化していくことが特開昭57−1544
09号公報に示されているが、本発明の未延伸ポリアミド
捲縮糸は、低複屈折率−低伸度となっているところに大
きな特徴がある。
本発明に於けるポリアミドとしては、ナイロン66、ナ
イロン６、ナイロン46、ナイロン12などの公知のポリア
ミドで良く、公知の重合法で得たもので良い。価格の面
からはナイロン66、または、ナイロン６が好ましい。
イロン６、ナイロン46、ナイロン12などの公知のポリア
ミドで良く、公知の重合法で得たもので良い。価格の面
からはナイロン66、または、ナイロン６が好ましい。
また該ポリアミド中に、熱安定剤、制電剤などの添加
剤を含んでいても良い。
剤を含んでいても良い。
繊維の断面形状は特に限定されないが、トリローバル
や三角断面の場合に本発明の優れた光沢性が一層発揮さ
れる。
や三角断面の場合に本発明の優れた光沢性が一層発揮さ
れる。
本発明の捲縮糸の単糸デニールは特に限定されない
が、通常の靴下などに使用する場合は、約1dないし10d
が、カーペットなどに使用する場合には約8dないし30d
が採用される。本発明では、単糸デニールが約10d以上
の太デニールにあっても、繊維中に球晶の発生が全く見
られることなく、優れた透明性が得られる。
が、通常の靴下などに使用する場合は、約1dないし10d
が、カーペットなどに使用する場合には約8dないし30d
が採用される。本発明では、単糸デニールが約10d以上
の太デニールにあっても、繊維中に球晶の発生が全く見
られることなく、優れた透明性が得られる。
次に本発明の未延伸ポリアミド捲縮糸の製造に用いる
装置の一例を示す添付図面を参照して本発明の未延伸ポ
リアミド捲縮糸の製造方法を説明する。
装置の一例を示す添付図面を参照して本発明の未延伸ポ
リアミド捲縮糸の製造方法を説明する。
第２図に本発明の繊維の製造に用いた装置を示す。
公知の溶融紡糸機を用いて、スピンヘッド１の紡糸口
金２から溶融したポリアミドを冷却雰囲気中に押出して
繊維３を形成し、約4500m/分以上の高速で延伸すること
なく巻取部５に巻き取る。その際に紡出された各単糸が
200℃以下に冷却されないうちに、互いに単糸が接触し
ないようにして、水性液を各単糸の片側から付与して急
冷する。水性液としては、水または通常の紡糸に用いら
れる油剤水溶液が採用される。簡便には水が用いられ
る。
金２から溶融したポリアミドを冷却雰囲気中に押出して
繊維３を形成し、約4500m/分以上の高速で延伸すること
なく巻取部５に巻き取る。その際に紡出された各単糸が
200℃以下に冷却されないうちに、互いに単糸が接触し
ないようにして、水性液を各単糸の片側から付与して急
冷する。水性液としては、水または通常の紡糸に用いら
れる油剤水溶液が採用される。簡便には水が用いられ
る。
この方法において、水性液の付与はオイリング用ノズ
ルガイド４やオイリングロールを用いるのが良い。水性
液の付与位置は、紡糸する単糸デニールや紡糸速度によ
って異なるが、紡口面からおよそ10cm〜60cm下方で付与
されることが望ましい。かかる位置で、各単糸が200℃
以下に冷却されないうちに水性液を各単糸の片側から付
与して急冷することにより、本発明の戦域の特徴である
低複屈折率でありかつ低伸度という構造が発現される。
ルガイド４やオイリングロールを用いるのが良い。水性
液の付与位置は、紡糸する単糸デニールや紡糸速度によ
って異なるが、紡口面からおよそ10cm〜60cm下方で付与
されることが望ましい。かかる位置で、各単糸が200℃
以下に冷却されないうちに水性液を各単糸の片側から付
与して急冷することにより、本発明の戦域の特徴である
低複屈折率でありかつ低伸度という構造が発現される。
本発明では、引取速度が約4000m/分以上であることが
必要である。引取速度がこれ以下の場合は、熱処理以前
の顕在捲縮伸長率が10％未満となり、本発明の目的が達
成されない。引取速度の好ましい範囲は、約5000m/分な
いし約9000m/分、更に好ましくは、約5500m/分ないし約
8000m/分である。
必要である。引取速度がこれ以下の場合は、熱処理以前
の顕在捲縮伸長率が10％未満となり、本発明の目的が達
成されない。引取速度の好ましい範囲は、約5000m/分な
いし約9000m/分、更に好ましくは、約5500m/分ないし約
8000m/分である。
引取速度が約7000m/分を越える場合には、紡糸安定性
を達成する目的から、紡口面下方に加熱域６を設けるこ
とが望ましい。
を達成する目的から、紡口面下方に加熱域６を設けるこ
とが望ましい。
本発明では、かかる高速で引き取ることで、その後の
延伸工程を経ることなく、そのまま、編織に供給可能な
ポリアミド捲縮糸が得られる。
延伸工程を経ることなく、そのまま、編織に供給可能な
ポリアミド捲縮糸が得られる。
実施例をもって本発明を詳細に説明する。
尚、本発明のポリアミド捲縮糸の特性の測定法を以下
に述べる。
に述べる。
・単糸温度 走査赤外温度計を用い紡糸線上に沿って非接触で、単
糸温度を測定した。
糸温度を測定した。
・平均複屈折率及び分布 東独カールツアイスイエナ社製透過定量干渉顕微鏡を
使用し、緑色光線（波長549mμ）を用い繊維軸に平行に
振動している光に対する屈折率ｎ と繊維軸に垂直に振
動している光に対する屈折率ｎ⊥の値から、平均複屈折
率Δｎは Δｎ＝ｎ −ｎ⊥で表される。
使用し、緑色光線（波長549mμ）を用い繊維軸に平行に
振動している光に対する屈折率ｎ と繊維軸に垂直に振
動している光に対する屈折率ｎ⊥の値から、平均複屈折
率Δｎは Δｎ＝ｎ −ｎ⊥で表される。
単糸断面が円形の場合には、Ｖ字形又はＵ字形の干渉
縞が観察され、この干渉縞から、単糸断面の径方向の複
屈折率分布が計算される。平均複屈折率は次式で示す体
積平均値を用いた。
縞が観察され、この干渉縞から、単糸断面の径方向の複
屈折率分布が計算される。平均複屈折率は次式で示す体
積平均値を用いた。
・破断伸度 東洋ボールドウィン社製TENSILON LTM−II−20型引張
試験機により、初長20cm、引張り速度20cm/分で引張り
試験を行い、破断伸度を測定した。
試験機により、初長20cm、引張り速度20cm/分で引張り
試験を行い、破断伸度を測定した。
・捲縮伸長率 顕在捲縮伸長率；ポリアミド未延伸捲縮糸を77周1.12
5mの検尺機を用い、巻数20回のかせをつくる。恒温恒湿
（温度20±２℃、相対湿度65±２％）の室内で調湿後、
かせに2mg/dの荷重を掛け、30秒後にかせ長l1を測定す
る。次にかせに0.1g/dの荷重を掛け30秒後にかせ長l2を
測定する。顕在捲縮伸長率は次式で表される。
5mの検尺機を用い、巻数20回のかせをつくる。恒温恒湿
（温度20±２℃、相対湿度65±２％）の室内で調湿後、
かせに2mg/dの荷重を掛け、30秒後にかせ長l1を測定す
る。次にかせに0.1g/dの荷重を掛け30秒後にかせ長l2を
測定する。顕在捲縮伸長率は次式で表される。
全捲縮伸長率；かせを無荷重下で98℃×５分間沸騰水
中で熱処理した後一昼夜恒温恒湿の室内で調湿する。調
湿された繊維に2mg/dの荷重を掛け30秒後にかせ長l3を
測定する。次にかせに0.1g/dの荷重を掛け30秒後にかせ
長l4を測定する。全捲縮伸長率は次式で表される。
中で熱処理した後一昼夜恒温恒湿の室内で調湿する。調
湿された繊維に2mg/dの荷重を掛け30秒後にかせ長l3を
測定する。次にかせに0.1g/dの荷重を掛け30秒後にかせ
長l4を測定する。全捲縮伸長率は次式で表される。
尚、測定は試料のバラツキを考慮して、各試料につき
10点の測定を行い平均値を示した。
10点の測定を行い平均値を示した。
・光沢性 編機により編地を作成し、白色光の下で編地の光沢を
肉眼判定により評価した。
肉眼判定により評価した。
光沢の優れているもの ○ やや優れているもの △ 失透しているもの × とした。
実施例１ 95％硫酸に溶解し測定したηγ＝2.60ナイロン66を第
２図に示される溶融紡糸機を用いて、Ｙ字断面の孔を４
個有する紡糸口金を通して、305℃で溶融紡糸した。こ
の際に紡糸速度は7000m/分、単糸デニール16デニールと
し、各単糸に水供給ノズルによって片側から水を付与し
た。その時の水供給ノズルの高さすなわち、水付与の位
置での単糸温度を種々変化させた。
２図に示される溶融紡糸機を用いて、Ｙ字断面の孔を４
個有する紡糸口金を通して、305℃で溶融紡糸した。こ
の際に紡糸速度は7000m/分、単糸デニール16デニールと
し、各単糸に水供給ノズルによって片側から水を付与し
た。その時の水供給ノズルの高さすなわち、水付与の位
置での単糸温度を種々変化させた。
第１表に得られた繊維の平均複屈折率、顕在捲縮伸長
率、熱処理後の全捲縮伸長率、破断伸度および光沢を示
す。
率、熱処理後の全捲縮伸長率、破断伸度および光沢を示
す。
第１表に示すように、水が付与されなかったり、単糸
温度が200℃未満で水が付与された場合には十分な顕在
捲縮が得られない。
温度が200℃未満で水が付与された場合には十分な顕在
捲縮が得られない。
実施例２ 紡糸速度を3000,4000,5000,6000,7000,8000m/分と変
え、水を付与する点の温度を230℃として、他は実施例
１に準じてナイロン66の未延伸捲縮糸を得た。
え、水を付与する点の温度を230℃として、他は実施例
１に準じてナイロン66の未延伸捲縮糸を得た。
第２表に得られた捲縮糸の性質を示した。
第２表に示すように、紡糸速度が4000m/分未満の場合
には、単糸温度230℃の位置で水を付与しても、顕在捲
縮、全捲縮伸長率とも不十分であり、更に破断伸度も大
きなものであった。
には、単糸温度230℃の位置で水を付与しても、顕在捲
縮、全捲縮伸長率とも不十分であり、更に破断伸度も大
きなものであった。
〔発明の効果〕 本発明の未延伸ポリアミド捲縮糸の性能は、従来の加
工糸に比べて何ら遜色がなく、且つ優れた光沢を有す
る。従って、捲縮糸の用途全般に幅広く利用可能であ
る。
工糸に比べて何ら遜色がなく、且つ優れた光沢を有す
る。従って、捲縮糸の用途全般に幅広く利用可能であ
る。
また本発明の未延伸ピリアミド捲縮糸は、従来の加工
糸より低コストであり、靴下やカーペット用の捲縮糸と
して、安価に供給出来る。
糸より低コストであり、靴下やカーペット用の捲縮糸と
して、安価に供給出来る。
本発明の未延伸ポリアミド捲縮糸をカットしてステー
プルファバーとなし、紡績糸やフトン綿に使用しても、
優れた光沢性を発揮される。
プルファバーとなし、紡績糸やフトン綿に使用しても、
優れた光沢性を発揮される。
第１図はポリアミド捲縮糸の伸長−応力曲線であり、曲
線ａは本発明による未延伸ポリアミド捲縮糸であり、曲
線ｂは本発明外のポリアミド捲縮糸である。 第２図は本発明の繊維の製造に用いた装置の略示正面図
である。 １……スピンヘッド、２……紡糸口金、 ３……繊維、 ４……水供給ノズルガイド、 ５……巻取部、６……加熱域
線ａは本発明による未延伸ポリアミド捲縮糸であり、曲
線ｂは本発明外のポリアミド捲縮糸である。 第２図は本発明の繊維の製造に用いた装置の略示正面図
である。 １……スピンヘッド、２……紡糸口金、 ３……繊維、 ４……水供給ノズルガイド、 ５……巻取部、６……加熱域
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01F 6/60
Claims (1)
- 【請求項１】平均複屈折率40×10-3以下、繊維の径方向
に大きな複屈折率分布を有し、しかもこの分布が単糸の
中心軸に関して非対称であって、偏心し、且つ最も低い
部分の複屈折率が20×10-3以下を示し、破断伸度50％以
下で、且つ顕在捲縮伸長率が10％以上であることを特徴
とする顕在捲縮性未延伸ポリアミド捲縮糸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63257079A JP2853859B2 (ja) | 1988-10-14 | 1988-10-14 | 未延伸ポリアミド捲縮糸 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63257079A JP2853859B2 (ja) | 1988-10-14 | 1988-10-14 | 未延伸ポリアミド捲縮糸 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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