JP2853292B2 - Method and apparatus for liquid phase epitaxial growth of semiconductor crystal - Google Patents
Method and apparatus for liquid phase epitaxial growth of semiconductor crystalInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は化合物半導体結晶、特にAlGaAsを液相エピ
タキシャル成長させる方法に関するものである。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for liquid crystal epitaxial growth of a compound semiconductor crystal, in particular, AlGaAs.
〔従来の技術〕 AlGaAsを材料とする発光ダイオードの光出力を向上す
る目的で、Al組成の異なるAlGaAsを複数層積層したいわ
ゆるヘテロ構造が広く用いられつつある。従来ヘテロ構
造を液相エピタキシャル成長法で形成する場合には、各
層毎に組成の異なる溶液を準備し、これらの溶液を順次
基板に接触させていくことにより多層構造を成長してい
た。[Prior Art] For the purpose of improving the light output of a light emitting diode made of AlGaAs, a so-called heterostructure in which a plurality of layers of AlGaAs having different Al compositions are stacked has been widely used. Conventionally, when a heterostructure is formed by a liquid phase epitaxial growth method, a solution having a different composition is prepared for each layer, and these solutions are sequentially brought into contact with a substrate to grow a multilayer structure.
例えば、SiドープAlGaAsのPN接合構造からなる第１の
エピタキシャル層の上に、これよりもAl組成比の大きい
Ｐ型AlGaAsを積層して第４図に示すような多層構造の結
晶を成長する場合は次のようにしていた。For example, when a P-type AlGaAs having a higher Al composition ratio is laminated on a first epitaxial layer having a PN junction structure of Si-doped AlGaAs to grow a crystal having a multilayer structure as shown in FIG. Was as follows:
まず、Ga、Al、GaAsおよびSiを所定の割合で含む第１
の溶液を用いて徐冷法で第１のAlGaAs層を成長する。周
知のとおり成長温度範囲を適切に選ぶことにより、１回
の成長においてＮ型とＰ型のAlGaAs層が連続して成長で
きる。続いて、Ga、Al、GaAsおよびZnを所定の割合で含
む第２の溶液を用いて徐冷法でＰ型AlGaAsからなる第２
のエピタキシャル層を成長する。（例えば特開昭62−20
4583号公報） 〔発明が解決しようとする課題〕 従来の液相エピタキシャル成長方法では、各層毎に組
成の異なる溶液を準備する必要が有るため設備が大型か
つ複雑化することが避けられない。多数枚のウエハを同
時にエピタキシャル成長する量産型のエピタキシャル装
置においては、特にこの点が問題になっていた。First, a first gas containing Ga, Al, GaAs and Si at a predetermined ratio
The first AlGaAs layer is grown by the slow cooling method using the above solution. As is well known, by properly selecting the growth temperature range, N-type and P-type AlGaAs layers can be continuously grown in one growth. Subsequently, a second solution made of P-type AlGaAs is formed by a slow cooling method using a second solution containing Ga, Al, GaAs and Zn at a predetermined ratio.
Is grown. (For example, JP-A-62-20
No. 4583) [Problems to be Solved by the Invention] In the conventional liquid phase epitaxial growth method, it is necessary to prepare solutions having different compositions for each layer, so that it is inevitable that the equipment becomes large and complicated. This has been a problem particularly in a mass production type epitaxial apparatus in which a large number of wafers are epitaxially grown at the same time.
本発明はこのような従来の成長方法の欠点を除き、単
純かつ比較的小型の設備でヘテロ構造のエピタキシャル
成長を可能にする新規なエピタキシャル成長方法を提供
することを目的とする。An object of the present invention is to provide a novel epitaxial growth method which enables the epitaxial growth of a heterostructure with simple and relatively small equipment, excluding such disadvantages of the conventional growth method.
本発明の半導体結晶のエピタキシャル成長方法は、原
料溶液と基板を接触させて第１層目をエピタキシャル成
長する工程、基板から原料溶液を切り離してこれにアル
ミニウムを添加する工程、および原料溶液を再び基板に
接触させて第１層目の上に第２層目をエピタキシャル成
長する工程からなることを特徴とする。The method for epitaxially growing a semiconductor crystal according to the present invention comprises the steps of: bringing a raw material solution into contact with a substrate to epitaxially grow a first layer; separating the raw material solution from the substrate and adding aluminum thereto; And a step of epitaxially growing a second layer on the first layer.
また上記の工程において、基板がGaAsであり、かつ第
１層目および第２層目のエピタキシャル層がAlGaAsであ
る場合を特に規定している。In the above steps, the case where the substrate is GaAs and the first and second epitaxial layers are AlGaAs is particularly defined.
本発明では、１つの原料溶液を用いて第１のエピタキ
シャル層を成長した後、原料溶液を基板から切り離して
これにアルミニウムを添加し、再び基板に接触させて第
２のエピタキシャル層を成長する。このような成長方法
をとっているので、１つの原料溶液を用いて組成の異な
る２層のエピタキシャル層を成長することが出来る。In the present invention, after growing the first epitaxial layer using one raw material solution, the raw material solution is separated from the substrate, aluminum is added thereto, and the substrate is brought into contact with the substrate again to grow the second epitaxial layer. Since such a growth method is employed, two epitaxial layers having different compositions can be grown using one raw material solution.
（１）第１図に示すスライド式ボートのスライダ１に、
直径50mmのSi添加Ｎ型GaAs基板３および40mgの金属アル
ミニウム４を載せた。溶液溜２には金属Ga50gとGaAs多
結晶10gと金属アルミニウム100mgとSi60mgとからなる原
料溶液５を収容した。(1) The slider 1 of the sliding boat shown in FIG.
A 50 mm diameter Si-doped N-type GaAs substrate 3 and 40 mg of metallic aluminum 4 were placed thereon. The solution reservoir 2 contained a raw material solution 5 comprising 50 g of metal Ga, 10 g of GaAs polycrystal, 100 mg of metal aluminum and 60 mg of Si.
これらを水素雰囲気中で950℃まで昇温し、40分間保
持した後毎分0.5℃の割合で冷却した。940℃においてス
ライド操作を行い、基板３と原料溶液５とを接触させて
第１層目エピタキシャル層の成長を開始した。These were heated to 950 ° C. in a hydrogen atmosphere, held for 40 minutes, and then cooled at a rate of 0.5 ° C. per minute. A slide operation was performed at 940 ° C., and the substrate 3 and the raw material solution 5 were brought into contact with each other to start growing the first epitaxial layer.
800℃まで冷却した時スライド操作を行って、原料溶
液５を基板３から切り離し第１層目の成長を停止すると
ともに、原料溶液５を金属アルミニウム４に接触させ
た。こうして金属アルミニウム４を原料溶液５に溶かし
込んだ状態で750℃まで冷却した後、スライド操作を行
い原料溶液５を再び基板３に接触させ第２層目の成長を
開始した。650℃まで冷却した時、スライド操作を行い
原料溶液５と基板３を切り離して第２層目の成長を停止
した。When cooled to 800 ° C., a slide operation was performed to separate the raw material solution 5 from the substrate 3 to stop the growth of the first layer, and to bring the raw material solution 5 into contact with the metal aluminum 4. After cooling to 750 ° C. while the metal aluminum 4 was dissolved in the raw material solution 5 in this way, the raw material solution 5 was brought into contact with the substrate 3 again by performing a sliding operation, and the growth of the second layer was started. When cooled to 650 ° C., the raw material solution 5 and the substrate 3 were separated by performing a sliding operation, and the growth of the second layer was stopped.
成長したエピタキシャルウエハは、第１層目が厚み70
μｍのＮ型AlGaAsと厚み40μｍのＰ型AlGaAsからなり、
第２層目が厚み40μｍのＰ型AlGaAsからなっていた。In the grown epitaxial wafer, the first layer has a thickness of 70
consisting of N-type AlGaAs with a thickness of 40 μm and P-type AlGaAs with a thickness of 40 μm.
The second layer was made of P-type AlGaAs having a thickness of 40 μm.
この実施例では第１層目としてAlGaAsを成長させた
が、AlGaAsの代わりに第１層目をSiをドープしたGaAsと
することも出来る。第１層目がAlGaAsの場合850〜890nm
程度の発光波長を有する発光ダイオードが得られるのに
対し、GaAsでは940nm付近の発光波長が得られる。所望
により第１層目のAl組成比を適宜調節し、またはGaAsを
選択すれば、この範囲において任意の発光波長が容易に
得られる。In this embodiment, AlGaAs is grown as the first layer. However, instead of AlGaAs, the first layer may be GaAs doped with Si. 850 to 890 nm when the first layer is AlGaAs
While a light emitting diode having a light emission wavelength of about 940 is obtained, a light emission wavelength of about 940 nm is obtained with GaAs. If the Al composition ratio of the first layer is appropriately adjusted or GaAs is selected as desired, an arbitrary emission wavelength can be easily obtained in this range.
また、第１層目成長の後、この実施例では金属アルミ
ニウムのみを原料溶液に溶かし込んだが、このとき同時
にSiを添加することも出来る。すなわち、Siを添加する
ことにより第２層目のＰ型のキャリア濃度を適切な値に
調節することが可能である。After the growth of the first layer, only metal aluminum is dissolved in the raw material solution in this embodiment, but Si can be added at the same time. That is, it is possible to adjust the P-type carrier concentration of the second layer to an appropriate value by adding Si.
（２）第２図および第３図に示す多数枚成長用の縦型液
相エピタキシャル成長装置を用いて、AlGaAsのエピタキ
シャル成長を行った。(2) AlGaAs was epitaxially grown using the vertical liquid phase epitaxial growth apparatus for growing a large number of wafers shown in FIGS. 2 and 3.
第２図は成長開始前の状態を示したもので、溶液溜８
にGa200gと多結晶GaAs40g、金属Al540mgおよびSi200mg
からなる溶液16を収容し、基板カセット９には８枚のGa
As基板10をそれぞれ保持板14に載せて収容した。外筒７
の底部にはGa50gと多結晶GaAs2g、金属Al300mgおよびSi
60mgからなる追加原料15を収容した。FIG. 2 shows the state before the start of the growth.
Ga200g and polycrystalline GaAs40g, metal Al540mg and Si200mg
And a substrate cassette 9 containing eight Ga layers.
Each of the As substrates 10 was placed on the holding plate 14 and housed. Outer cylinder 7
At the bottom is 50 g of Ga and 2 g of polycrystalline GaAs, 300 mg of metal Al and Si
An additional ingredient 15 consisting of 60 mg was contained.
これらを水素雰囲気中で960℃まで昇温した後毎分0.2
℃の割合で冷却した。温度が955℃に達したとき溶液溜
８を基板カセット９に対して相対的に回転させて溶液注
入口11を一致させ溶液16を基板カセット９の中に導入
し、溶液とGaAs基板10とを接触させてエピタキシャル成
長を開始した。800℃迄冷却して第１層目のエピタキシ
ャル層を成長させた後、基板カセット９を外筒７に対し
て相対的に回転させ、排出口12を溝13に一致させた。こ
の状態で基板カセット９を上方に引き上げて、溶液16を
排出口12から溝13を通って外筒７の底部に流し出し、追
加原料15と混合した。第３図はこのときの状態を示す。After heating these to 960 ° C in a hydrogen atmosphere,
Cooled at a rate of ° C. When the temperature reaches 955 ° C., the solution reservoir 8 is rotated relative to the substrate cassette 9 so that the solution inlets 11 are aligned with each other, and the solution 16 is introduced into the substrate cassette 9, and the solution and the GaAs substrate 10 are separated. The epitaxial growth was started by contact. After cooling to 800 ° C. to grow the first epitaxial layer, the substrate cassette 9 was rotated relative to the outer cylinder 7 so that the outlet 12 was aligned with the groove 13. In this state, the substrate cassette 9 was lifted upward, and the solution 16 was discharged from the outlet 12 through the groove 13 to the bottom of the outer cylinder 7 and mixed with the additional raw material 15. FIG. 3 shows the state at this time.
そのまま冷却を続け、温度が760℃まで下がったとき
に基板カセット９を下げていき、追加原料15が混合され
た溶液16を、溝13と排出口12を通して基板カセット９の
中に再び流し込んだ。さらに冷却を続けて第２層目のエ
ピタキシャル層を成長させ、温度が640℃に達したとき
基板カセット９を再び上方に引上げて溶液16とGaAs基板
10を分離し成長を停止した。The cooling was continued as it was, and when the temperature was lowered to 760 ° C., the substrate cassette 9 was lowered. Further cooling is continued to grow a second epitaxial layer, and when the temperature reaches 640 ° C., the substrate cassette 9 is pulled up again to remove the solution 16 and the GaAs substrate.
10 were separated and growth was stopped.
このようにして成長したエピタキシャルウエハは、第
１層目が厚み80μｍのＮ型AlGaAsと厚み50μｍのＰ型Al
GaAsからなり、第２層目が厚み50μｍのＰ型AlGaAsから
なっていた。また第２層目表面のAl組成比は0.3であっ
た。The epitaxial wafer grown in this manner has an 80 μm thick N-type AlGaAs and a 50 μm thick P-type Al
The second layer was made of P-type AlGaAs having a thickness of 50 μm. The Al composition ratio on the surface of the second layer was 0.3.
この実施例では追加原料の中にSiを添加した。第２層
目エピタキシャル層のキャリア濃度を所定の値に調節す
るためであるが、特に高濃度のドーピングを必要とする
場合など所望によりSiのかわりにまたはSiとあわせてAl
GaAsに対する通常のＰ型ドーパント例えば、Zn、Mg、Cd
などを添加してもよい。In this example, Si was added to the additional raw materials. This is for adjusting the carrier concentration of the second epitaxial layer to a predetermined value. In particular, when high-concentration doping is required, instead of Si or together with Si, Al
Conventional P-type dopants for GaAs, eg, Zn, Mg, Cd
Etc. may be added.
上記の実施例（１）および（２）において、アルミニ
ウムは単体金属の形で添加したが、金属Alの他に、Al−
Ga合金その他Alと他のIII族元素との合金、Al−Si合
金、AlAs、またはAlGaAsやAlと他のＶ族元素との化合物
等の形で添加してもよいし、これらの内の２以上の混合
物としてもよい。このような合金、化合物、または混合
物とすることにより、Al単体の場合に比べてAlの酸化が
防止でき、また秤量が容易になるなどの利点がある。In the above Examples (1) and (2), aluminum was added in the form of a simple metal.
It may be added in the form of a Ga alloy, an alloy of Al and another group III element, an Al-Si alloy, AlAs, or a compound of AlGaAs or a compound of Al and another group V element. The above mixture may be used. By using such an alloy, compound, or mixture, there is an advantage that oxidation of Al can be prevented and weighing becomes easy as compared with the case of using Al alone.
どのような形でアルミニウムを添加しても本発明の範
囲内に含まれるものであることはいうまでもない。It goes without saying that the addition of aluminum in any form is within the scope of the present invention.
また上記の実施例（１）および（２）においてAl等の
追加原料を添加した後、溶液を冷却してから再び基板と
接触させた。AlGaAs中でSiは両性不純物であり、液相エ
ピタキシャル成長の場合成長温度が低いほどSiがＰ型位
置に入りやすくなる傾向が有るために、第２層目が確実
にＰ型になるよう低温で成長を開始したのである。第２
層目の設計上添加するアルミニウムの量が少ない場合
や、また上に述べたSi以外のＰ型ドーパントを添加する
場合には、第１層目を成長した後、溶液を冷却せずに第
２層目の成長を開始することも可能である。Further, after adding an additional material such as Al in the above Examples (1) and (2), the solution was cooled and then brought into contact with the substrate again. In AlGaAs, Si is an amphoteric impurity. In liquid phase epitaxial growth, Si tends to enter the P-type position at a lower growth temperature. It has begun. Second
When the amount of aluminum to be added is small in the design of the layer or when a P-type dopant other than the above-mentioned Si is added, the second layer is grown without cooling the solution after growing the first layer. It is also possible to start growing the layer.
本発明の液相エピタキシャル成長方法によれば、１つ
の原料溶液を組成の異なる２層のエピタキシャル成長に
使用することが出来るので、各層毎に原料溶液を準備す
る必要が有る従来の成長方法に比べて、設備が単純にな
りまた同じ枚数のウエハを成長するのにより小型の設備
で済む。According to the liquid phase epitaxial growth method of the present invention, one raw material solution can be used for epitaxial growth of two layers having different compositions, and therefore, compared to the conventional growth method in which a raw material solution needs to be prepared for each layer, The equipment is simpler and smaller equipment is required to grow the same number of wafers.
第１図は本発明の１つの実施例に示す方法を実施するた
めのスライド式ボートの断面図、第２図および第３図は
本発明の他の実施例に示す方法を実施するための縦型液
相エピタキシャル成長装置の断面図、第４図は本発明の
方法によって成長するヘテロ構造を有するAlGaAsエピタ
キシャルウエハの断面図およびAl組成比を示すグラフで
ある。 １……スライダ ２……溶液溜 ３……基板 ４……金属アルミニウム ５……原料溶液 ６……スライド方向 ７……外筒 ８……溶液溜 ９……基板カセット 10……GaAs基板 11……溶液注入口 12……排出口 13……溝 14……保持板 15……追加原料 16……溶液FIG. 1 is a cross-sectional view of a slide boat for carrying out a method shown in one embodiment of the present invention, and FIGS. 2 and 3 are longitudinal views for carrying out a method shown in another embodiment of the present invention. FIG. 4 is a cross-sectional view of a liquid-phase epitaxial growth apparatus, and FIG. 4 is a cross-sectional view of an AlGaAs epitaxial wafer having a heterostructure grown by the method of the present invention and a graph showing the Al composition ratio. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Slider 2 ... Solution reservoir 3 ... Substrate 4 ... Metal aluminum 5 ... Material solution 6 ... Sliding direction 7 ... Outer cylinder 8 ... Solution reservoir 9 ... Substrate cassette 10 ... GaAs substrate 11 ... … Solution inlet 12… outlet 13… groove 14… holding plate 15… additional material 16… solution
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 19/00 - 19/12 C30B 28/00 - 35/00 H01L 21/208──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) C30B 19/00-19/12 C30B 28/00-35/00 H01L 21/208
Claims (3)
キシャル層を成長する工程、基板から原料溶液を切り離
しこれにアルミニウムを添加する工程、および原料溶液
を再び基板に接触させ第１のエピタキシャル層上に第２
のエピタキシャル層を成長する工程からなることを特徴
とする半導体結晶の液相エピタキシャル成長方法。A step of growing a first epitaxial layer by contacting the raw material solution with the substrate; a step of separating the raw material solution from the substrate and adding aluminum thereto; Second on layer
A method of growing a semiconductor crystal in a liquid phase, comprising the step of growing an epitaxial layer.
GaAs層を成長する工程、GaAs基板から原料溶液を切り離
しこれにアルミニウムを添加する工程、および原料溶液
を再びGaAs基板に接触させ第１のAlGaAs層の上に第２の
AlGaAs層を成長する工程からなることを特徴とするAlGa
As結晶の液相エピタキシャル成長方法。2. The method according to claim 1, wherein the raw material solution is brought into contact with the GaAs substrate to form a first Al.
A step of growing a GaAs layer, a step of separating the raw material solution from the GaAs substrate and adding aluminum thereto, and a step of bringing the raw material solution into contact with the GaAs substrate again to form a second on the first AlGaAs layer.
AlGa characterized by comprising a step of growing an AlGaAs layer
Liquid phase epitaxial growth method of As crystal.
て、 複数の基板を収容する基板カセット９ 基板カセットの上部に設けた溶液溜８ 基板カセット９と溶液溜８とを相対的に回転すること
により連通する溶液注入口11 基板カセット９と溶液溜８とを収容する外筒７ 基板カセット９の下部に設けた排出口12 基板カセット９と外筒７とを相対的に回転することに
より排出口12と連通するように、外筒７の内壁に設けた
溝13を備えたこと を特徴とする液相エピタキシャル成長装置。3. In a vertical liquid phase epitaxial growth apparatus, a substrate cassette 9 for accommodating a plurality of substrates, a solution reservoir 8 provided above the substrate cassette, and the substrate cassette 9 and the solution reservoir 8 are connected by rotating relatively. Solution inlet 11 Outer tube 7 for accommodating substrate cassette 9 and solution reservoir 8 Outlet 12 provided at the lower part of substrate cassette 9 Communicating with outlet 12 by relatively rotating substrate cassette 9 and outer tube 7 A liquid phase epitaxial growth apparatus, comprising: a groove 13 provided on the inner wall of the outer cylinder 7 so as to perform the operation.
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