JP2849457B2 - Sample temperature detector for thermal analyzer - Google Patents
Sample temperature detector for thermal analyzerInfo
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Description
【産業上の利用分野】 この発明は熱分析装置の試料温度検出装置に係り、特
に、超高温領域の熱的特性を調べる熱分析装置の試料温
度検出装置として利用できるものに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sample temperature detector of a thermal analyzer, and more particularly to a sample temperature detector of a thermal analyzer for examining thermal characteristics in an ultra-high temperature range.
熱分析装置としては、試料を標準試料とを同時にを昇
・降温させて、これらの温度差等を測定する示差熱分析
装置（DTA;Differential Thermal Analysis）や示差走
査熱量計（DSC;Differential Scanning Calorimete
r）、あるいは、試料を昇・降温速度させたときの試料
の重量変化を測定する熱重量測定装置（TG;Thermogravi
metry）等が知られている。 ところで、これら熱分析装置は、試料の熱的変化の温
度依存性を調べるものであるから、いずれにも試料の温
度を測定する試料温度測定装置が設けられている。 この試料温度測定装置は、測定する温度領域に応じて
温度検出手段の方式や材質、あるいは、試料を保持する
試料載置部の構造や材質等が適切なものに選定されてい
る。 すなわち、例えば、温度検出手段として熱電対を用い
る場合、通常、900℃程度まではプラチネル熱電対が用
いられ、1000℃を越える場合には白金ロジウム熱電対が
用いられる。そして、2000℃を越える超高温領域ではタ
ングステンレニウム熱電対が用いられる。 ここで、測定領域が高温になるにしたがって使用可能
な熱電対の種類や試料載置部周辺の構造及びその構造物
を構成する材質等が著しく限定され、設計の自由度も著
しく狭められてくる。 特に、超高温領域（2000〜2400℃）になると、使用可
能でかつ入手可能な熱電対としては、実際上タングステ
ンレニウム熱電対に限られてしまう。また、この温度領
域では、アルミナ（Al2O3）等の材料も使用に耐えるこ
とができないので、試料載置部周辺の構造物もタングス
テン等の超高温耐熱部材のみで構成しなければならな
い。 このため、このような超高温領域に用いる試料温度測
定装置としては、従来、試料載置部をタングステンで製
作し、この試料載置部をタングステンレニウムの熱電対
のみで支持することにより、このタングステンレニウム
の熱電対で試料載置部の支持と試料温度測定とを兼ねる
方法が採られていた。すなわち、タングステンレニウム
熱電対を構成する２本の同じ太さの熱電対素線をアルミ
ナの２穴碍子管に収納して支持し、その接合部（温度検
出部）を碍子管の上端部から上側に所定の距離引き出し
て、その上にタングステンの試料載置部を載置するよう
にしている。なお、その場合、前記接合部の引き出し距
離は、アルミナ碍子管がその耐熱限界温度以上の超高温
にさらされないために必要な最低限の距離に設定され
る。Examples of the thermal analyzer include a differential thermal analyzer (DTA) and a differential scanning calorimeter (DSC) that simultaneously raise and lower the temperature of a sample and a standard sample and measure the temperature difference and the like.
r) or a thermogravimeter (TG; Thermogravi) that measures the weight change of a sample when the sample is heated or cooled
and the like are known. By the way, since these thermal analyzers are for examining the temperature dependence of a thermal change of a sample, each of them is provided with a sample temperature measuring device for measuring the temperature of the sample. In this sample temperature measuring device, a method and a material of the temperature detecting means, or a structure and a material of a sample mounting portion for holding the sample are appropriately selected according to a temperature range to be measured. That is, for example, when a thermocouple is used as the temperature detecting means, a platinum thermocouple is usually used up to about 900 ° C., and a platinum rhodium thermocouple is used when the temperature exceeds 1000 ° C. In an ultra-high temperature region exceeding 2000 ° C., a tungsten rhenium thermocouple is used. Here, as the measurement area becomes higher in temperature, the types of thermocouples that can be used, the structure around the sample mounting portion and the materials constituting the structure are significantly limited, and the degree of freedom in design is significantly narrowed. . In particular, in the ultra-high temperature range (2000 to 2400 ° C.), usable and available thermocouples are actually limited to tungsten rhenium thermocouples. Further, in this temperature range, materials such as alumina (Al 2 O 3 ) cannot be used, so that the structure around the sample mounting portion must be formed only of an ultra-high temperature heat-resistant member such as tungsten. For this reason, as a sample temperature measuring apparatus used in such an ultra-high temperature region, conventionally, a sample mounting portion is made of tungsten, and this sample mounting portion is supported only by a tungsten-rhenium thermocouple. A method has been adopted in which a rhenium thermocouple serves both for supporting the sample mounting portion and measuring the sample temperature. That is, two thermocouple wires of the same thickness that constitute a tungsten rhenium thermocouple are housed in an alumina two-hole insulator tube and supported, and the joint (temperature detecting portion) is located above the upper end of the insulator tube. , And a tungsten sample mounting portion is mounted thereon. In this case, the lead-out distance of the joint is set to a minimum distance necessary to prevent the alumina insulator tube from being exposed to an extremely high temperature higher than its heat-resistant limit temperature.
ところが、一般に入手可能なタングステンレニウム熱
電対の素線の太さは、最大でも0.5mmφ程度に限られて
いるとともに、これを例えば特別に太いもので構成した
とすると、熱伝導による熱の逃げ量が多くなって試料の
温度を正確に測定できなくなる。それゆえ、結局、タン
グステンレニウム熱電対の素線の太さは、最大でも0.5m
mφ程度に限定される。このため、試料載置部を熱電対
素線のみで支える上述の従来の方法では、常温において
さえもその支持強度が十分でなく、例えば、試料セッテ
ィングの操作の際に変形するおそれがあるとともに、測
定時においては、超高温にさらされて熱変形を起こした
りするおそれもあった。 この発明は上記事情に鑑みなされたもので、熱電対素
線を極端に太くすることなく、強度面の向上と、測定精
度の維持を図れるようにした熱分析装置の試料温度測定
装置を提供しようとするものである。However, the wire thickness of a generally available tungsten rhenium thermocouple is limited to at most about 0.5 mmφ, and if this is made of, for example, a specially thick wire, the amount of heat released by heat conduction And the temperature of the sample cannot be measured accurately. Therefore, the wire diameter of the tungsten-rhenium thermocouple is 0.5m at the maximum.
It is limited to about mφ. For this reason, in the above-described conventional method of supporting the sample mounting portion only with the thermocouple wires, the supporting strength is not sufficient even at room temperature, and for example, there is a possibility that the sample may be deformed during the operation of sample setting, At the time of measurement, there was also a possibility that thermal deformation might occur due to exposure to an extremely high temperature. The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is an object of the present invention to provide a sample temperature measuring device of a thermal analyzer capable of improving strength and maintaining measurement accuracy without making a thermocouple wire extremely thick. It is assumed that.
上記課題を解決するために、この発明の熱分析装置の
試料温度検出装置は、 試料の温度を測定しながら該試料を昇・降温させて試
料の熱的変化を観測することにより試料の熱的特性を調
べる熱分析装置の試料温度検出装置であって、 前記試料を載置する感熱載置部と、 この感熱載置部を支持すると同時に前記試料の温度を
検出する熱電対とを有し、 前記熱電対は、太さの異なる２種の熱電対素線を接合
して構成されたものであり、 前記熱電対を構成する２種の熱電対素線のうちの太い
方の素線が補強パイプにて囲繞されたものであることを
特徴とする構成としたものである。In order to solve the above-mentioned problems, a sample temperature detecting device of a thermal analyzer according to the present invention measures the temperature of a sample, raises and lowers the temperature of the sample, and observes a thermal change of the sample. A sample temperature detecting device of a thermal analyzer for examining characteristics, comprising: a thermosensitive mounting portion for mounting the sample; and a thermocouple for supporting the thermosensitive mounting portion and detecting a temperature of the sample at the same time, The thermocouple is formed by joining two types of thermocouple wires having different thicknesses, and the thicker one of the two types of thermocouple wires constituting the thermocouple is reinforced. The configuration is characterized by being surrounded by a pipe.
上述の構成において、前記熱電対を構成する２種の熱
電対素線のうちの太い方の素線が補強パイプにて囲繞さ
れているので、その強度を十分なものとすることができ
る。しかも、この補強パイプが試料載置部には触れない
ようにしておけば、熱伝導による熱の逃げは、熱電対素
線によって伝導される熱だけにすることができる。この
場合、熱電対素線のうちの一方は細いから熱電対による
熱の逃げを十分に小さくできる。したがって、試料載置
部の支持強度を十分に確保しつつ正確な温度測定が可能
となる。In the above configuration, since the thicker one of the two types of thermocouple wires constituting the thermocouple is surrounded by the reinforcing pipe, the strength can be made sufficient. In addition, if the reinforcing pipe does not touch the sample mounting portion, the heat can be released by heat conduction only by the heat conducted by the thermocouple wire. In this case, since one of the thermocouple wires is thin, the escape of heat by the thermocouple can be sufficiently reduced. Therefore, accurate temperature measurement can be performed while sufficiently securing the support strength of the sample mounting portion.
以下にこの発明の実施例を図面に基いて詳細に説明す
る。なお、以下の実施例は、本発明を超高温DTA装置に
適用した例である。 第１図はこの発明の一実施例にかかる熱分析装置の試
料温度測定装置を用いた超高温DTA装置の要部断面図で
ある。 第１図に示されるように、この超高温DTA装置は、試
料Ａと標準試料Ｂを収容する収容室１を中心部に有し、
その外周部に加熱・冷却手段２を有する炉体３と、収客
室１内に配置されて試料Ａ、標準試料Ｂをそれぞれ載置
する感熱載置部4,5と、各感熱載置部4,5に接続する一対
の温度検出手段6,6と、これら両温度検出手段6,6間の温
度差に基く信号を熱記録・表示信号に変換して記録・表
示手段７に送信する制御部８とで主要部が構成されてい
る。 加熱・冷却手段２は炉体３の上方開口部から収容室１
内に挿入される加熱手段９と、収容室１の外周側に隔壁
10を介して周設される水冷ジャケット11とで構成されて
いる。この場合、加熱手段９は、第２図に示すように、
第１のタングステン電極12aに接続する導電性の第１の
半リング体13aと、第２のタングステン電極12bに接続す
る導電性の第２の半リング体13bにてそれぞれ上端部が
保持され、かつ、下端部が導電性のリング体14にて短絡
状態に保持される互いに離隔されたほぼ半円筒状のタン
グステン・メッシュ・ヒーター15a,15bにて形成されて
いる。このように形成される加熱手段９によれば、タン
グステン電極12a,12bに通電されると、一方のタングス
テン・メッシュ・ヒーター15aから下端のリング体14を
介して他方のタングステン・メッシュ・ヒーター15bに
電流が流れて、両タングステン・メッシュ・ヒーター15
a,15bが均一に加熱されるようになっている。 なお、水冷ジャケット11内には図示しない供給口から
冷媒16が供給されるようになっている。 温度検出手段６は、第３図及び第４図に示すように、
太い素線17と細い素線18とを接合した熱電対20にて形成
されると共に、太い素線17の外周に補強パイプ21を囲繞
して成る。 この場合、両素線17,18はそれぞれタングステンとレ
ニウムとの合金（Ｗ−Re）にて形成され、太い素線17は
直径が0.5mmφで、レニウムの配合割合が０〜26％のも
のが使用され、また、細い素線18は直径が0.1mmφで、
レニウムの配合割合が25〜30％のものが使用される。 また、補強パイプ21はタングステンパイプにて形成さ
れている。 上記のように構成される熱電対20は、太い素線17の上
端部において点溶接19で細い素線18を接合すると共に、
細い素線18を数回（図面では３回の場合を示す）巻回し
て成り、この巻回部に感熱載置部4,5の下面に形成され
た筒部22cが被せられている（第３図及び第４図参
照）。また、細い素線18は太い素線17に接触しないよう
に離隔して導線17,18を保持する碍子23に設けられたガ
イド孔23aに導かれた後、碍子23に接続される導線案内
管23bの貫通孔23c内に導かれて、導線案内管23bに嵌挿
された太い素線17と非接触の状態で炉体３の外に配線さ
れている。そして、太い素線17と細い素線18との間に制
御部８が接続されている。 制御部８は、演算処理回路や温度コントロール回路等
を内蔵するもので、熱電対20の起電力を検出して試料Ａ
の温度に対応する信号を変換すると共に、熱電対20,20
の起電力の差をとってこの差に対応する信号に変換し、
これらを記録・表示手段７に送出して試料の温度及び試
料Ａと標準試料Ｂとの温度差を表示させ、更に、加熱・
冷却手段２を制御して、その温度をコントロールするも
のである。 感熱載置部4,5は、第３図及び第４図に示すように、
カップ状の試料載置容器22aと、この試料載置容器22aを
保持する受部22bと、受部22bの下面から垂下された筒部
22cとで構成されており、熱電対20の巻回部に筒部22cが
被せられた状態で熱電対20により支持されている。な
お、感熱載置部4,5の周囲にはタングステンで構成され
た断面がほぼ逆Ｕ字状の均熱筒24が配設されており、加
熱手段９からの熱を均一にして感熱載置部4,5及び試料
A,Bに供給し得るようになっている。 上述のように構成されるこの一実施例における熱分析
装置の試料温度検出装置において、感熱載置部4,5にそ
れぞれ試料Ａ、標準試料Ｂを載置した状態で加熱・冷却
手段２に通電及び冷媒供給を行うと、試料Ａと標準試料
Ｂは超高温（約2000℃〜2400℃）の領域内において昇・
降温される。そして、これら試料A,Bの温度差が制御部
８にて測定され、記録・表示手段７に表示されて、試料
Ａの示差熱分析曲線が得られる。 上述の一実施例によれば、前記熱電対20を構成する熱
電対素線のうちの太い方の素線17が補強パイプ21にて囲
繞されているので、その強度は十分なものである。しか
も、この補強パイプ21が試料載置部４には触れないよう
になっているから、熱伝導による熱の逃げは、熱電対素
線によって伝導される熱だけにすることができる。この
場合、熱電対素線のうちの一方は細いから熱電対による
熱の逃げを十分に小さくできる。したがって、試料載置
部の支持強度を十分に確保しつつ正確な温度測定が可能
となる。 なお、上述の一実施例は、本発明を超高温DTA装置に
適用した例であるが、本発明は、これに限られるもので
なく、他の熱分析装置、例えば、超高温TG装置等にも適
用できる。Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The following embodiment is an example in which the present invention is applied to an ultra-high temperature DTA apparatus. FIG. 1 is a sectional view of a main part of an ultra-high temperature DTA apparatus using a sample temperature measuring device of a thermal analyzer according to one embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, this ultra-high temperature DTA apparatus has a storage chamber 1 for storing a sample A and a standard sample B at the center,
A furnace body 3 having heating / cooling means 2 on the outer periphery thereof; heat-sensitive mounting portions 4 and 5 arranged in the storage room 1 for mounting the sample A and the standard sample B, respectively; , 5 and a control unit for converting a signal based on the temperature difference between the two temperature detecting means 6, 6 into a heat recording / display signal and transmitting it to the recording / display means 7 8 constitute a main part. The heating / cooling means 2 extends from the upper opening of the furnace body 3 to the accommodation chamber 1.
Heating means 9 inserted in the inside, and a partition wall on the outer peripheral side of the accommodation chamber 1
A water-cooled jacket 11 is provided around 10. In this case, as shown in FIG.
An upper end portion is held by a conductive first half-ring body 13a connected to the first tungsten electrode 12a and a conductive second half-ring body 13b connected to the second tungsten electrode 12b, and The lower end portion is formed of substantially semi-cylindrical tungsten mesh heaters 15a and 15b separated from each other and held in a short-circuit state by a conductive ring body 14. According to the heating means 9 formed in this manner, when electricity is supplied to the tungsten electrodes 12a and 12b, the tungsten mesh heater 15a is connected to the other tungsten mesh heater 15b via the ring body 14 at the lower end. Electric current flows and both tungsten mesh heaters 15
a, 15b are uniformly heated. The coolant 16 is supplied into the water cooling jacket 11 from a supply port (not shown). The temperature detecting means 6, as shown in FIG. 3 and FIG.
It is formed of a thermocouple 20 in which a thick strand 17 and a thin strand 18 are joined, and is formed by surrounding a reinforcing pipe 21 around the outer periphery of the thick strand 17. In this case, the wires 17 and 18 are each formed of an alloy of tungsten and rhenium (W-Re), and the thick wire 17 has a diameter of 0.5 mmφ and a rhenium compounding ratio of 0 to 26%. Used, and the thin strand 18 has a diameter of 0.1 mmφ,
A rhenium compounding ratio of 25 to 30% is used. The reinforcing pipe 21 is formed of a tungsten pipe. The thermocouple 20 configured as described above joins the thin wire 18 by spot welding 19 at the upper end of the thick wire 17,
The thin wire 18 is wound several times (in the drawing, three times are shown), and the wound portion is covered with a cylindrical portion 22c formed on the lower surface of the heat-sensitive mounting portions 4, 5. (See FIGS. 3 and 4). The thin wire 18 is separated from the thick wire 17 so as not to contact with the thick wire 17, and is guided to a guide hole 23 a provided in an insulator 23 holding the conductors 17, 18, and then connected to the insulator 23. It is led into the through hole 23c of 23b, and is wired outside the furnace body 3 in a non-contact state with the thick strand 17 inserted into the conductive wire guide tube 23b. The control unit 8 is connected between the thick wires 17 and the thin wires 18. The control unit 8 has a built-in arithmetic processing circuit, a temperature control circuit, and the like.
The signal corresponding to the temperature of the
And convert it to a signal corresponding to this difference,
These are sent to the recording / display means 7 to display the temperature of the sample and the temperature difference between the sample A and the standard sample B.
It controls the cooling means 2 to control its temperature. As shown in FIG. 3 and FIG.
A cup-shaped sample mounting container 22a, a receiving portion 22b for holding the sample mounting container 22a, and a cylindrical portion suspended from a lower surface of the receiving portion 22b.
The thermocouple 20 is supported by the thermocouple 20 in a state where the winding portion of the thermocouple 20 is covered with the cylindrical portion 22c. Around the heat-sensitive mounting portions 4 and 5, a soaking tube 24 made of tungsten and having a substantially inverted U-shaped cross section is disposed, and the heat from the heating means 9 is made uniform to heat-mount the heat-sensitive mounting portions. Parts 4, 5 and sample
A and B can be supplied. In the sample temperature detecting device of the thermal analyzer according to the embodiment configured as described above, the heating / cooling means 2 is energized while the sample A and the standard sample B are mounted on the thermal mounting sections 4 and 5, respectively. When the coolant is supplied, the sample A and the standard sample B rise and rise in an extremely high temperature range (approximately 2000 ° C to 2400 ° C).
The temperature is lowered. Then, the temperature difference between these samples A and B is measured by the control section 8 and displayed on the recording / display means 7 to obtain a differential thermal analysis curve of the sample A. According to the above-described embodiment, since the thicker wire 17 of the thermocouple wires constituting the thermocouple 20 is surrounded by the reinforcing pipe 21, its strength is sufficient. In addition, since the reinforcing pipe 21 does not touch the sample mounting portion 4, the heat can be released only by the heat conducted by the thermocouple wires. In this case, since one of the thermocouple wires is thin, the escape of heat by the thermocouple can be sufficiently reduced. Therefore, accurate temperature measurement can be performed while sufficiently securing the support strength of the sample mounting portion. Although the above-described embodiment is an example in which the present invention is applied to an ultra-high temperature DTA apparatus, the present invention is not limited to this, and may be applied to other thermal analyzers, for example, an ultra high temperature TG apparatus. Can also be applied.
以上に説明したように、この発明の熱分析装置の試料
温度検出装置は、 試料を載置する感熱載置部を支持すると同時に前記試
料の温度を検出する熱電対を、太さの異なる２種の熱電
対素線を接合したもので構成して、その太い方の素線を
補強パイプにて囲繞することにより、試料載置部の支持
強度を十分に確保しつつ正確な温度測定が可能な熱分析
装置の試料温度検出装置を得ているものである。As described above, the sample temperature detecting device of the thermal analyzer according to the present invention comprises two types of thermocouples having different thicknesses, which support the thermosensitive mounting portion on which the sample is mounted and which simultaneously detects the temperature of the sample. By joining the thermocouple wires of the above, and surrounding the thicker wire with a reinforcing pipe, accurate temperature measurement is possible while ensuring sufficient support strength of the sample mounting part A sample temperature detector of a thermal analyzer has been obtained.
第１図はこの発明の熱分析装置の要部断面図、第２図は
この発明における加熱手段の斜視図、第３図は第１図の
III−III断面図、第４図はこの発明における温度検出手
段の分解斜視図である。 Ａ……試料、Ｂ……標準試料、２……加熱・冷却手段、
３……炉体、4,5……感熱載置部、６……温度検出手
段、７……記録・表示手段、８……制御部、９……加熱
手段、11……水冷ジャケット、17……太い素線、18……
細い素線、20……熱電対、21……補強パイプ、23……碍
子。FIG. 1 is a sectional view of a main part of the thermal analyzer of the present invention, FIG. 2 is a perspective view of a heating means of the present invention, and FIG.
FIG. 4 is an exploded perspective view of the temperature detecting means according to the present invention. A: sample, B: standard sample, 2: heating / cooling means,
3 ... furnace body, 4,5 ... thermal placement section, 6 ... temperature detection means, 7 ... recording / display means, 8 ... control section, 9 ... heating means, 11 ... water cooling jacket, 17 ...... thick wire, 18 ...
Thin wire, 20 ... thermocouple, 21 ... reinforcement pipe, 23 ... insulator.
Claims (1)
温させて試料の熱的変化を観測することにより試料の熱
的特性を調べる熱分析装置の試料温度検出装置であっ
て、 前記試料を載置する感熱載置部と、 この感熱載置部を支持すると同時に前記試料の温度を検
出する熱電対とを有し、 前記熱電対は、太さの異なる２種の熱電対素線を接合し
て構成されたものであり、 前記熱電対を構成する２種の熱電対素線のうちの太い方
の素線が補強パイプにて囲繞されたものであることを特
徴とする熱分析装置の試料温度検出装置。1. A sample temperature detecting device of a thermal analyzer for measuring the temperature of a sample, raising and lowering the temperature of the sample, and observing a thermal change of the sample to examine a thermal characteristic of the sample. A thermo-sensitive mounting portion for mounting the sample; and a thermocouple for supporting the thermo-sensitive mounting portion and detecting the temperature of the sample, wherein the thermocouple has two types of thermocouple wires having different thicknesses. Thermal analysis characterized in that a thicker one of the two thermocouple wires constituting the thermocouple is surrounded by a reinforcing pipe. Sample temperature detector of the device.
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- 1990-06-29 JP JP17408490A patent/JP2849457B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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