JP2838623B2 - 超高純度窒素製造方法及びその装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は超高純度窒素製造方法及
びその装置、特にサブミクロンＬＳＩ製造用として好適
な超高純度窒素製造方法及びその装置に関するものであ
る。
びその装置、特にサブミクロンＬＳＩ製造用として好適
な超高純度窒素製造方法及びその装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば特開昭６１−２２５５６８
号公報に示すように、空気分離装置によって空気から窒
素ガスを製造する場合空気中に含まれている硫黄酸化物
（ＳＯｘ）や硫化水素（Ｈ2 Ｓ）等の酸化触媒の触媒毒
となる不純物を不完全な除去で酸化触媒塔に供給して一
酸化炭素と水素を酸化後吸着除去し、窒素ガスと酸素ガ
スを窒素精溜塔に導き、窒素は一部製品とし、酸素は製
品以外の残りの窒素と共に吸着塔の再生ガスとして使用
後不純ガスとして捨てられていた。
号公報に示すように、空気分離装置によって空気から窒
素ガスを製造する場合空気中に含まれている硫黄酸化物
（ＳＯｘ）や硫化水素（Ｈ2 Ｓ）等の酸化触媒の触媒毒
となる不純物を不完全な除去で酸化触媒塔に供給して一
酸化炭素と水素を酸化後吸着除去し、窒素ガスと酸素ガ
スを窒素精溜塔に導き、窒素は一部製品とし、酸素は製
品以外の残りの窒素と共に吸着塔の再生ガスとして使用
後不純ガスとして捨てられていた。
【０００３】また、特開平４−１７７号公報にはＨ2 を
精溜除去する窒素精製方法及び装置が示されている。特
開平４−９５８７号公報にはＣＯを低温吸着で除去した
後Ｈ2 を精溜分離する窒素精製方法及び装置が示されて
いる。更に特開平４−８６４７４号公報ではＣＯとＨ2
を酸化するために添加された酸素の過剰分を高沸点成分
として排気している。
精溜除去する窒素精製方法及び装置が示されている。特
開平４−９５８７号公報にはＣＯを低温吸着で除去した
後Ｈ2 を精溜分離する窒素精製方法及び装置が示されて
いる。更に特開平４−８６４７４号公報ではＣＯとＨ2
を酸化するために添加された酸素の過剰分を高沸点成分
として排気している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】然しながら、上記従来
の空気分離方法によって得た窒素はサブミクロンＬＳＩ
製造用としては不適当なＯ2 ，Ｈ 2，ＣＯ，ＣＯ 2，Ｃ
ｎＨｍ，Ｈ2 Ｏ等の不純物を数ｐｐｂオーダーで含有し
ている。
の空気分離方法によって得た窒素はサブミクロンＬＳＩ
製造用としては不適当なＯ2 ，Ｈ 2，ＣＯ，ＣＯ 2，Ｃ
ｎＨｍ，Ｈ2 Ｏ等の不純物を数ｐｐｂオーダーで含有し
ている。
【０００５】また上記各公報に示されているようにＣＯ
とＨ2 を前処理段階での反応によって除去する方法では
大気中のＳＯｘ，Ｈ2 Ｓ等の触媒被毒により触媒活性が
著しく低下するという問題がある。また精溜によるＣＯ
除去では蒸気圧が窒素に近いことより、回収率の低下及
び多数の精溜板を要するという問題点がある。
とＨ2 を前処理段階での反応によって除去する方法では
大気中のＳＯｘ，Ｈ2 Ｓ等の触媒被毒により触媒活性が
著しく低下するという問題がある。また精溜によるＣＯ
除去では蒸気圧が窒素に近いことより、回収率の低下及
び多数の精溜板を要するという問題点がある。
【０００６】本発明は上記の欠点を除くようにしたもの
である。
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の超高純度窒素製
造方法は、硫化物除去後の一酸化炭素及び水素を含む原
料窒素ガスに酸素を添加して昇圧、昇温し、触媒で酸化
して上記一酸化炭素を二酸化炭素にし、水素を水にする
工程と、その後冷却、乾燥及び除炭して上記二酸化炭素
と水を除去し、残った未反応酸素と窒素ガスを窒素精溜
塔に導入する工程と、コールドボックス内機器のいずれ
かに寒冷を供給する工程と、上記窒素精溜塔の下部から
未反応酸素を含む液体窒素を取り出し、膨張弁で膨張後
気液分離器により気液分離する工程と、上記気液分離器
内の未反応酸素ガスを含む窒素ガスを上記原料窒素ガス
に加えて循環使用すると共に、上記窒素精溜塔の頂部か
ら得た高純度窒素ガスを上記気液分離器からの低純度液
体窒素と凝縮器を介して熱交換させ、液化し上記窒素精
溜塔の上部に戻し一部を還流液として還流し、残部を上
記窒素精溜塔精溜段最上部から数段下の精溜段から精溜
されて得た超高純度窒素ガスとして取り出す工程と、上
記高純度窒素ガス中の上記凝縮器で液化しない非凝縮ガ
スを上記凝縮器下部より排出する工程とより成ることを
特徴とする。
造方法は、硫化物除去後の一酸化炭素及び水素を含む原
料窒素ガスに酸素を添加して昇圧、昇温し、触媒で酸化
して上記一酸化炭素を二酸化炭素にし、水素を水にする
工程と、その後冷却、乾燥及び除炭して上記二酸化炭素
と水を除去し、残った未反応酸素と窒素ガスを窒素精溜
塔に導入する工程と、コールドボックス内機器のいずれ
かに寒冷を供給する工程と、上記窒素精溜塔の下部から
未反応酸素を含む液体窒素を取り出し、膨張弁で膨張後
気液分離器により気液分離する工程と、上記気液分離器
内の未反応酸素ガスを含む窒素ガスを上記原料窒素ガス
に加えて循環使用すると共に、上記窒素精溜塔の頂部か
ら得た高純度窒素ガスを上記気液分離器からの低純度液
体窒素と凝縮器を介して熱交換させ、液化し上記窒素精
溜塔の上部に戻し一部を還流液として還流し、残部を上
記窒素精溜塔精溜段最上部から数段下の精溜段から精溜
されて得た超高純度窒素ガスとして取り出す工程と、上
記高純度窒素ガス中の上記凝縮器で液化しない非凝縮ガ
スを上記凝縮器下部より排出する工程とより成ることを
特徴とする。
【０００８】本発明の超高純度窒素製造方法は、気液分
離器に硫化物除去後の一酸化炭素及び水素を含む原料液
体窒素を供給する工程と、この気液分離器からの原料液
体窒素を凝縮器に入れて気化せしめる工程と、得られた
原料窒素ガスに必要な量の酸素を加え昇圧、昇温する工
程と、その後酸化して上記一酸化炭素を二酸化炭素に
し、水素を水にする工程と、その後冷却、乾燥及び除炭
して上記二酸化炭素と水を除去し、残った未反応酸素と
窒素ガスを窒素精溜塔に導入する工程と、上記窒素精溜
塔の下部から未反応酸素を含む液体窒素を取り出し、膨
張弁で膨張後上記気液分離器により気液分離する工程
と、上記気液分離器内の未反応酸素ガスを含む窒素ガス
を上記原料窒素ガスに加えて循環使用すると共に、上記
窒素精溜塔の頂部から得た高純度窒素ガスを上記凝縮器
を介して上記窒素精溜塔の上部に戻し一部を還流液とし
て還流し、残部を上記窒素精溜塔精溜段最上部から数段
下の精溜段から精溜されて得た超高純度液体窒素として
取り出す工程と、上記高純度窒素ガス中の上記凝縮器で
液化しない非凝縮ガスを上記凝縮器下部より排出する工
程とより成ることを特徴とする。
離器に硫化物除去後の一酸化炭素及び水素を含む原料液
体窒素を供給する工程と、この気液分離器からの原料液
体窒素を凝縮器に入れて気化せしめる工程と、得られた
原料窒素ガスに必要な量の酸素を加え昇圧、昇温する工
程と、その後酸化して上記一酸化炭素を二酸化炭素に
し、水素を水にする工程と、その後冷却、乾燥及び除炭
して上記二酸化炭素と水を除去し、残った未反応酸素と
窒素ガスを窒素精溜塔に導入する工程と、上記窒素精溜
塔の下部から未反応酸素を含む液体窒素を取り出し、膨
張弁で膨張後上記気液分離器により気液分離する工程
と、上記気液分離器内の未反応酸素ガスを含む窒素ガス
を上記原料窒素ガスに加えて循環使用すると共に、上記
窒素精溜塔の頂部から得た高純度窒素ガスを上記凝縮器
を介して上記窒素精溜塔の上部に戻し一部を還流液とし
て還流し、残部を上記窒素精溜塔精溜段最上部から数段
下の精溜段から精溜されて得た超高純度液体窒素として
取り出す工程と、上記高純度窒素ガス中の上記凝縮器で
液化しない非凝縮ガスを上記凝縮器下部より排出する工
程とより成ることを特徴とする。
【０００９】本発明の超高純度窒素製造装置は、硫化物
除去後の一酸化炭素、水素及び酸素を含む原料窒素ガス
を圧縮するための圧縮機と、この圧縮機によって圧縮さ
れたガスを酸化せしめるための酸化触媒充填塔と、酸化
によって形成された二酸化炭素と水を除去する手段と、
残った未反応酸素と窒素ガスを導入せしめて精溜するた
めの窒素精溜塔と、この窒素精溜塔の下部から取り出し
た未反応酸素を含む液体窒素を気液分離する気液分離器
と、この気液分離器内の未反応酸素ガスを含む窒素ガス
を上記原料窒素ガスに加えるための循環手段と、上記窒
素精溜塔の頂部から得た高純度窒素ガスを上記気液分離
器より得た低純度液体窒素によって凝縮せしめる窒素凝
縮器と、この窒素凝縮器より得た高純度液体窒素を上記
窒素精溜塔の上部に戻し一部を還流液とし、残部を製品
超高純度窒素として取り出す手段と、上記高純度窒素ガ
ス中の上記凝縮器で液化しない非凝縮ガスを上記凝縮器
下部より排出する手段と、上記窒素精溜塔に導入される
窒素ガス、上記気液分離器から得られた循環用未反応酸
素ガスを含む窒素ガス及び上記製品超高純度窒素を互い
に熱交換せしめるための熱交換器とより成ることを特徴
とする。
除去後の一酸化炭素、水素及び酸素を含む原料窒素ガス
を圧縮するための圧縮機と、この圧縮機によって圧縮さ
れたガスを酸化せしめるための酸化触媒充填塔と、酸化
によって形成された二酸化炭素と水を除去する手段と、
残った未反応酸素と窒素ガスを導入せしめて精溜するた
めの窒素精溜塔と、この窒素精溜塔の下部から取り出し
た未反応酸素を含む液体窒素を気液分離する気液分離器
と、この気液分離器内の未反応酸素ガスを含む窒素ガス
を上記原料窒素ガスに加えるための循環手段と、上記窒
素精溜塔の頂部から得た高純度窒素ガスを上記気液分離
器より得た低純度液体窒素によって凝縮せしめる窒素凝
縮器と、この窒素凝縮器より得た高純度液体窒素を上記
窒素精溜塔の上部に戻し一部を還流液とし、残部を製品
超高純度窒素として取り出す手段と、上記高純度窒素ガ
ス中の上記凝縮器で液化しない非凝縮ガスを上記凝縮器
下部より排出する手段と、上記窒素精溜塔に導入される
窒素ガス、上記気液分離器から得られた循環用未反応酸
素ガスを含む窒素ガス及び上記製品超高純度窒素を互い
に熱交換せしめるための熱交換器とより成ることを特徴
とする。
【００１０】
【実施例】以下図面によって本発明の実施例を説明す
る。
る。
【００１１】本発明においては、図１のフローダイヤグ
ラムに示すように硫化物除去後（図示せず）の一酸化炭
素（ＣＯ）及び水素（Ｈ2)を含む低純度窒素ガスを配管
Ｐ0を通して配管Ｐ1 に供給し、反応用の酸素（Ｏ2)と
共に原料ガスとして配管Ｐ1を介して窒素圧縮機１に導
入し、約７．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに圧縮し、この結果昇
圧、昇温された原料ガスを配管Ｐ2 に導き、配管Ｐ2 に
設置した酸素分析器２によって配管Ｐ2 内の窒素ガス中
の酸素量を分析し、酸素量が約１％〜２１％になるよう
酸素分析計２に連動する自動弁Ｖ3 を調節し、配管Ｐ13
を通じて酸素源（図示せず）から酸素を上記配管Ｐ1 に
添加し、必要に応じて上記配管Ｐ2 中の原料ガスを加熱
器３で加熱し、配管Ｐ3 を介して酸化触媒の充填された
充填塔４を通し、窒素ガス中の一酸化炭素と水素を酸化
し、ＣＯ＋１／２ Ｏ2 →ＣＯ2 及びＨ2 ＋１／２ Ｏ
2 →Ｈ2 Ｏと夫々二酸化炭素（ＣＯ2 ）と水（Ｈ2 Ｏ）
とに転化し配管Ｐ4 に導く。
ラムに示すように硫化物除去後（図示せず）の一酸化炭
素（ＣＯ）及び水素（Ｈ2)を含む低純度窒素ガスを配管
Ｐ0を通して配管Ｐ1 に供給し、反応用の酸素（Ｏ2)と
共に原料ガスとして配管Ｐ1を介して窒素圧縮機１に導
入し、約７．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに圧縮し、この結果昇
圧、昇温された原料ガスを配管Ｐ2 に導き、配管Ｐ2 に
設置した酸素分析器２によって配管Ｐ2 内の窒素ガス中
の酸素量を分析し、酸素量が約１％〜２１％になるよう
酸素分析計２に連動する自動弁Ｖ3 を調節し、配管Ｐ13
を通じて酸素源（図示せず）から酸素を上記配管Ｐ1 に
添加し、必要に応じて上記配管Ｐ2 中の原料ガスを加熱
器３で加熱し、配管Ｐ3 を介して酸化触媒の充填された
充填塔４を通し、窒素ガス中の一酸化炭素と水素を酸化
し、ＣＯ＋１／２ Ｏ2 →ＣＯ2 及びＨ2 ＋１／２ Ｏ
2 →Ｈ2 Ｏと夫々二酸化炭素（ＣＯ2 ）と水（Ｈ2 Ｏ）
とに転化し配管Ｐ4 に導く。
【００１２】配管Ｐ4 に導いた原料ガスは冷却器５で冷
却し、配管Ｐ5 を介して乾燥器６に導き、ここで二酸化
炭素と水を除去し、配管Ｐ6 を介して主熱交換器７に導
き、ここで後述する循環用未反応酸素ガスを含む窒素ガ
ス及び後述する製品超高純度窒素ガスと熱交換せしめ、
液化点近くまで冷却した後配管Ｐ7 を介して窒素精溜塔
８の下部に導入し、ガスは後述する還流液により窒素精
溜塔８内の精溜部８ａ，８ｂで精溜する。
却し、配管Ｐ5 を介して乾燥器６に導き、ここで二酸化
炭素と水を除去し、配管Ｐ6 を介して主熱交換器７に導
き、ここで後述する循環用未反応酸素ガスを含む窒素ガ
ス及び後述する製品超高純度窒素ガスと熱交換せしめ、
液化点近くまで冷却した後配管Ｐ7 を介して窒素精溜塔
８の下部に導入し、ガスは後述する還流液により窒素精
溜塔８内の精溜部８ａ，８ｂで精溜する。
【００１３】ここで窒素ガスより低沸点のガスを含む窒
素ガスは精溜部８ａ，８ｂを通って精溜され上昇するか
らこれを配管Ｐ14を介して窒素凝縮器１０に導き、後述
する酸素を含む液体窒素と熱交換して冷却液化し、配管
Ｐ15を介して上記窒素精溜塔８の貯留部Ｒ1 に戻し、上
記窒素凝縮器１０で液化されない非凝縮ガスは窒素凝縮
器１０下部より配管Ｐ19で取り出し外部に排出する。
素ガスは精溜部８ａ，８ｂを通って精溜され上昇するか
らこれを配管Ｐ14を介して窒素凝縮器１０に導き、後述
する酸素を含む液体窒素と熱交換して冷却液化し、配管
Ｐ15を介して上記窒素精溜塔８の貯留部Ｒ1 に戻し、上
記窒素凝縮器１０で液化されない非凝縮ガスは窒素凝縮
器１０下部より配管Ｐ19で取り出し外部に排出する。
【００１４】上記配管Ｐ7 を介して上記窒素精溜塔８に
導かれた原料のうち未反応酸素を含む液体窒素は精溜後
その底部に貯留されるから、これを配管Ｐ8 を介して膨
張弁Ｖ1 に導き、ここで自由膨張し次いで気液分離器９
で気液分離し、酸素を含む液体窒素はこの気液分離器９
の底部から配管Ｐ9 を介して上記窒素凝縮器１０に導
き、ここで上記配管Ｐ14からの窒素ガスと熱交換せしめ
てガス化し、配管Ｐ10を介して上記気液分離器９に戻
し、上記配管Ｐ8 を介してこの気液分離器９に既に導入
されている低純度窒素ガスと共に配管Ｐ11を介して上記
主熱交換器７に導き、ここで上記配管Ｐ6 からの原料ガ
スと熱交換して常温とし、配管Ｐ12を介して上記配管Ｐ
1 に戻す。
導かれた原料のうち未反応酸素を含む液体窒素は精溜後
その底部に貯留されるから、これを配管Ｐ8 を介して膨
張弁Ｖ1 に導き、ここで自由膨張し次いで気液分離器９
で気液分離し、酸素を含む液体窒素はこの気液分離器９
の底部から配管Ｐ9 を介して上記窒素凝縮器１０に導
き、ここで上記配管Ｐ14からの窒素ガスと熱交換せしめ
てガス化し、配管Ｐ10を介して上記気液分離器９に戻
し、上記配管Ｐ8 を介してこの気液分離器９に既に導入
されている低純度窒素ガスと共に配管Ｐ11を介して上記
主熱交換器７に導き、ここで上記配管Ｐ6 からの原料ガ
スと熱交換して常温とし、配管Ｐ12を介して上記配管Ｐ
1 に戻す。
【００１５】また、上記窒素凝縮器１０で液化されない
非凝縮ガスを分離し、上記配管Ｐ15を介して上記窒素精
溜塔８の貯留部Ｒ1 に戻した高純度液体窒素は、一部を
前述の還流液とし残部をこの貯留部Ｒ1 より数段下の精
溜段下部から低沸点不純分の更に少ない低温超高純度窒
素ガスとして配管Ｐ16を介して取り出し、上記主熱交換
器７内で向流する配管Ｐ6 からの原料ガスの熱で暖め、
常温とし、配管Ｐ17を介して圧力７ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの製
品超高純度窒素ガスを取り出す。
非凝縮ガスを分離し、上記配管Ｐ15を介して上記窒素精
溜塔８の貯留部Ｒ1 に戻した高純度液体窒素は、一部を
前述の還流液とし残部をこの貯留部Ｒ1 より数段下の精
溜段下部から低沸点不純分の更に少ない低温超高純度窒
素ガスとして配管Ｐ16を介して取り出し、上記主熱交換
器７内で向流する配管Ｐ6 からの原料ガスの熱で暖め、
常温とし、配管Ｐ17を介して圧力７ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの製
品超高純度窒素ガスを取り出す。
【００１６】なお、図１中点線で囲まれた部分１２はコ
ールドボックスであり、この内部には主熱交換器７、窒
素精溜塔８、気液分離器９、窒素凝縮器１０の機器が収
納されている。このコールドボックス１２は低温部分で
あるため断熱されるが不足する寒冷はこれを補うため上
記配管Ｐ1 により圧縮機に供給される循環ガスの約１０
０分の１の量の液体窒素を配管Ｐ21を介して上記気液分
離器９内に供給する。
ールドボックスであり、この内部には主熱交換器７、窒
素精溜塔８、気液分離器９、窒素凝縮器１０の機器が収
納されている。このコールドボックス１２は低温部分で
あるため断熱されるが不足する寒冷はこれを補うため上
記配管Ｐ1 により圧縮機に供給される循環ガスの約１０
０分の１の量の液体窒素を配管Ｐ21を介して上記気液分
離器９内に供給する。
【００１７】また、液体製品を必要とする時は、上記配
管Ｐ0 からの原料ガスの供給と上記配管Ｐ16からの製品
超高純度窒素ガスの製出を停止し、上記配管Ｐ21から原
料液体窒素を気液分離器９に供給する。この場合には原
料液体窒素が凝縮器１０で気化され配管Ｐ11，Ｐ12及び
Ｐ1 を介して原料窒素ガスとして圧縮機１に供給され
る。この原料窒素ガスには反応に必要量な酸素が含まれ
ていないが、これは配管Ｐ2 を通る際に酸素分析計２に
よって分析検知され、配管Ｐ13を通じて酸素源から酸素
が添加される。
管Ｐ0 からの原料ガスの供給と上記配管Ｐ16からの製品
超高純度窒素ガスの製出を停止し、上記配管Ｐ21から原
料液体窒素を気液分離器９に供給する。この場合には原
料液体窒素が凝縮器１０で気化され配管Ｐ11，Ｐ12及び
Ｐ1 を介して原料窒素ガスとして圧縮機１に供給され
る。この原料窒素ガスには反応に必要量な酸素が含まれ
ていないが、これは配管Ｐ2 を通る際に酸素分析計２に
よって分析検知され、配管Ｐ13を通じて酸素源から酸素
が添加される。
【００１８】また、この例においては上記窒素精溜塔８
の頂部から配管Ｐ14を介して得られる多量の高純度窒素
ガスは気液分離器９に加えられた十分な量の原料液体窒
素により凝縮器１０で液化される。従ってこの液体を配
管Ｐ15を介して上記窒素精溜塔８の貯留部Ｒ1 に還流す
ることにより、一部上記窒素精溜塔８の精溜に必要な還
流液とし、残部を上記窒素精溜塔８内の貯留部Ｒ1 より
数段下の精溜段下部の貯留部Ｒ2 より配管Ｐ20を介して
製品超高純度液体窒素を取り出すことができる。
の頂部から配管Ｐ14を介して得られる多量の高純度窒素
ガスは気液分離器９に加えられた十分な量の原料液体窒
素により凝縮器１０で液化される。従ってこの液体を配
管Ｐ15を介して上記窒素精溜塔８の貯留部Ｒ1 に還流す
ることにより、一部上記窒素精溜塔８の精溜に必要な還
流液とし、残部を上記窒素精溜塔８内の貯留部Ｒ1 より
数段下の精溜段下部の貯留部Ｒ2 より配管Ｐ20を介して
製品超高純度液体窒素を取り出すことができる。
【００１９】また、乾燥器６は図１では１基であるが必
要に応じて２基設置し、１基使用中に他方を配管Ｐ0 か
らの原料窒素ガスまたは配管Ｐ12からの循環ガスで再生
し、交互に使用することもできる。
要に応じて２基設置し、１基使用中に他方を配管Ｐ0 か
らの原料窒素ガスまたは配管Ｐ12からの循環ガスで再生
し、交互に使用することもできる。
【００２０】これら製品である超高純度窒素ガス及び超
高純度液体窒素の不純分組域は表１のようになる。
高純度液体窒素の不純分組域は表１のようになる。
【００２１】
【表１】
【００２２】また、気液分離器９の底部には窒素より高
沸点の微量成分が濃縮されるので、気液分離器９底部か
らの上記配管Ｐ9 に分析計１１を設定して上記微量成分
の不純分を測定し、測定値に応じて上記分析計１１に連
動する自動弁Ｖ2 を開いて上記不純分を含む微量成分を
外部に排出し、上記配管Ｐ10を介して上記気液分離器９
に戻される低純度窒素ガス中には高沸点成分が混入され
ないようにする。
沸点の微量成分が濃縮されるので、気液分離器９底部か
らの上記配管Ｐ9 に分析計１１を設定して上記微量成分
の不純分を測定し、測定値に応じて上記分析計１１に連
動する自動弁Ｖ2 を開いて上記不純分を含む微量成分を
外部に排出し、上記配管Ｐ10を介して上記気液分離器９
に戻される低純度窒素ガス中には高沸点成分が混入され
ないようにする。
【００２３】
【発明の効果】上記のように本発明の超高純度窒素製造
方法及びその装置によれば触媒被毒物のない清浄な低純
度窒素ガスを触媒反応させ、除去の困難なＣＯやＨ2 を
除去の容易なＣＯ2 ，Ｈ2 Ｏ及び過剰Ｏ2 に転化させる
ので窒素の回収率を９９％以上に上げることができ、ま
た、窒素精溜塔８内の精溜段の段数を減らすことと同時
に長期間の触媒活性の維持を可能とすることができ、ま
た最小酸素添加量で超高純度窒素を製造することができ
る大きな利益がある。
方法及びその装置によれば触媒被毒物のない清浄な低純
度窒素ガスを触媒反応させ、除去の困難なＣＯやＨ2 を
除去の容易なＣＯ2 ，Ｈ2 Ｏ及び過剰Ｏ2 に転化させる
ので窒素の回収率を９９％以上に上げることができ、ま
た、窒素精溜塔８内の精溜段の段数を減らすことと同時
に長期間の触媒活性の維持を可能とすることができ、ま
た最小酸素添加量で超高純度窒素を製造することができ
る大きな利益がある。
【図１】本発明の超高純度窒素製造方法及びその装置の
フローダイヤグラムである。
フローダイヤグラムである。
１ 圧縮機 ２ 酸素分析計 ３ 加熱器 ４ 充填塔 ５ 冷却器 ６ 乾燥器 ７ 主熱交換器 ８ 窒素精溜塔 ８ａ 精溜部 ８ｂ 精溜部 ９ 気液分離器 １０ 窒素凝縮器 １１ 分析計 １２ コールドボックス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 実開 平１−70086（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭40−11933（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) F25J 3/00 - 3/08
Claims (5)
- 【請求項１】 硫化物除去後の一酸化炭素及び水素を含
む原料窒素ガスに酸素を添加して昇圧、昇温し、触媒で
酸化して上記一酸化炭素を二酸化炭素にし、水素を水に
する工程と、その後冷却、乾燥及び除炭して上記二酸化
炭素と水を除去し、残った未反応酸素と窒素ガスを窒素
精溜塔に導入する工程と、コールドボックス内機器のい
ずれかに寒冷を供給する工程と、上記窒素精溜塔の下部
から未反応酸素を含む液体窒素を取り出し、膨張弁で膨
張後気液分離器により気液分離する工程と、上記気液分
離器内の未反応酸素ガスを含む窒素ガスを上記原料窒素
ガスに加えて循環使用すると共に、上記窒素精溜塔の頂
部から得た高純度窒素ガスを上記気液分離器からの低純
度液体窒素と凝縮器を介して熱交換させ、液化し上記窒
素精溜塔の上部に戻し一部を還流液として還流し、残部
を上記窒素精溜塔精溜段最上部から数段下の精溜段から
精溜されて得た超高純度窒素ガスとして取り出す工程
と、上記高純度窒素ガス中の上記凝縮器で液化しない非
凝縮ガスを上記凝縮器下部より排出する工程とより成る
ことを特徴とする超高純度窒素製造方法。 - 【請求項２】 気液分離器に硫化物除去後の一酸化炭素
及び水素を含む原料液体窒素を供給する工程と、この気
液分離器からの原料液体窒素を凝縮器に入れて気化せし
める工程と、得られた原料窒素ガスに必要な量の酸素を
加え昇圧、昇温する工程と、その後酸化して上記一酸化
炭素を二酸化炭素にし、水素を水にする工程と、その後
冷却、乾燥及び除炭して上記二酸化炭素と水を除去し、
残った未反応酸素と窒素ガスを窒素精溜塔に導入する工
程と、上記窒素精溜塔の下部から未反応酸素を含む液体
窒素を取り出し、膨張弁で膨張後上記気液分離器により
気液分離する工程と、上記気液分離器内の未反応酸素ガ
スを含む窒素ガスを上記原料窒素ガスに加えて循環使用
すると共に、上記窒素精溜塔の頂部から得た高純度窒素
ガスを上記凝縮器を介して上記窒素精溜塔の上部に戻し
一部を還流液として還流し、残部を上記窒素精溜塔精溜
段最上部から数段下の精溜段から精溜されて得た超高純
度液体窒素として取り出す工程と、上記高純度窒素ガス
中の上記凝縮器で液化しない非凝縮ガスを上記凝縮器下
部より排出する工程とより成ることを特徴とする超高純
度窒素製造方法。 - 【請求項３】 上記気液分離器に貯留された低純度液体
窒素中の酸素より高沸点の不純分を分析計で測定し、そ
の測定値に応じて上記不純分を含む液体窒素を外部に放
出する工程を含む請求項１または２記載の超高純度窒素
製造方法。 - 【請求項４】 コールドボックス内機器の上記気液分離
器に寒冷として液体窒素を供給する工程を含む請求項１
記載の超高純度窒素製造方法。 - 【請求項５】 硫化物除去後の一酸化炭素、水素及び酸
素を含む原料窒素ガスを圧縮するための圧縮機と、この
圧縮機によって圧縮されたガスを酸化せしめるための酸
化触媒充填塔と、酸化によって形成された二酸化炭素と
水を除去する手段と、残った未反応酸素と窒素ガスを導
入せしめて精溜するための窒素精溜塔と、この窒素精溜
塔の下部から取り出した未反応酸素を含む液体窒素を気
液分離する気液分離器と、この気液分離器内の未反応酸
素ガスを含む窒素ガスを上記原料窒素ガスに加えるため
の循環手段と、上記窒素精溜塔の頂部から得た高純度窒
素ガスを上記気液分離器より得た低純度液体窒素によっ
て凝縮せしめる窒素凝縮器と、この窒素凝縮器より得た
高純度液体窒素を上記窒素精溜塔の上部に戻し一部を還
流液とし、残部を製品超高純度窒素として取り出す手段
と、上記高純度窒素ガス中の上記凝縮器で液化しない非
凝縮ガスを上記凝縮器下部より排出する手段と、上記窒
素精溜塔に導入される窒素ガス、上記気液分離器から得
られた循環用未反応酸素ガスを含む窒素ガス及び上記製
品超高純度窒素を互いに熱交換せしめるための熱交換器
とより成ることを特徴とする超高純度窒素製造装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4229468A JP2838623B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 超高純度窒素製造方法及びその装置 |
| US08/102,669 US5441719A (en) | 1992-08-06 | 1993-08-05 | Ultra-high purity nitrogen generating method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4229468A JP2838623B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 超高純度窒素製造方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0658663A JPH0658663A (ja) | 1994-03-04 |
| JP2838623B2 true JP2838623B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=16892671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4229468A Expired - Fee Related JP2838623B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 超高純度窒素製造方法及びその装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5441719A (ja) |
| JP (1) | JP2838623B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3277340B2 (ja) * | 1993-04-22 | 2002-04-22 | 日本酸素株式会社 | 半導体製造工場向け各種ガスの製造方法及び装置 |
| JP3020842B2 (ja) * | 1995-09-05 | 2000-03-15 | 日本エア・リキード株式会社 | アルゴン精製方法及び装置 |
| FR2739304B1 (fr) * | 1995-09-29 | 1997-10-24 | Air Liquide | Procede et dispositif d'epuration d'air comprime, procede et installation de distillation d'air les utilisant |
| JP4862007B2 (ja) * | 2008-03-31 | 2012-01-25 | 大陽日酸株式会社 | 液化窒素製造方法及び装置 |
| US20100300869A1 (en) * | 2009-05-29 | 2010-12-02 | Siemens Aktiengesellschaft | Micro-fluidic separating device for liquid mixtures |
| DE102009024801A1 (de) | 2009-05-29 | 2010-12-02 | Siemens Aktiengesellschaft | Mikrofluidische Trennvorrichtung für Flüssigkeitsgemische |
| FR2959297B1 (fr) | 2010-04-22 | 2012-04-27 | Air Liquide | Procede et appareil de production d'azote par distillation cryogenique d'air |
| EP2662653A1 (de) | 2012-05-08 | 2013-11-13 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von wasserstofffreiem Stickstoff |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA735366A (en) * | 1966-05-31 | H. Breault Homer | High purity nitrogen production | |
| US3240554A (en) * | 1961-02-27 | 1966-03-15 | Air Reduction | Method of removing oxygen from relatively inert crude gases |
| US3388973A (en) * | 1966-02-01 | 1968-06-18 | Alco Standard Corp | Manufacture of pure nitrogen |
| GB2129115B (en) * | 1982-10-27 | 1986-03-12 | Air Prod & Chem | Producing gaseous nitrogen |
| US4960579A (en) * | 1988-04-01 | 1990-10-02 | Union Carbide Corporation | Membrane process and system for nitrogen production |
| EP0454531B1 (fr) * | 1990-04-20 | 1998-01-21 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé et dispositif d'élaboration d'azote ultra-pur |
| US5077029A (en) * | 1990-07-23 | 1991-12-31 | Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation | Membrane/deoxo control method and system |
| US5170630A (en) * | 1991-06-24 | 1992-12-15 | The Boc Group, Inc. | Process and apparatus for producing nitrogen of ultra-high purity |
-
1992
- 1992-08-06 JP JP4229468A patent/JP2838623B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-08-05 US US08/102,669 patent/US5441719A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0658663A (ja) | 1994-03-04 |
| US5441719A (en) | 1995-08-15 |
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