JP2828617B2 - Semiconductor light emitting device and method of manufacturing the same - Google Patents
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Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、光ディスクなどに
用いられる半導体レーザや発光ダイオードなどの半導体
発光素子に関する。The present invention relates to a semiconductor light emitting device such as a semiconductor laser or a light emitting diode used for an optical disk or the like.
【0002】[0002]
【従来の技術】ZnSe系II-VI族化合物半導体は、直接遷
移型で広いバンドギャップをもつ半導体材料であること
から、近年、この材料を用いて、青色のレーザ光を発す
る半導体レーザ(以下、「青色半導体レーザ」と称す
る)の開発が活発に行われている。図13は、ZnSe系II
-VI族半導体材料を用いた従来の青色半導体レーザ13
00の構造の一例を示す断面図である。2. Description of the Related Art A ZnSe-based II-VI compound semiconductor is a semiconductor material having a direct transition type and a wide band gap. The development of blue semiconductor lasers) is being actively pursued. FIG. 13 shows ZnSe-based II
Conventional blue semiconductor laser 13 using III-VI semiconductor material
It is sectional drawing which shows an example of the structure of 00.
【0003】具体的には、Siをドープしたn型GaAs基板
131の上に、Clをドープしたn型ZnSeエピタキシャル
層132、Clをドープしたn型ZnMgSSeクラッド層13
3、Clをドープしたn型ZnSSe光導波層134、ZnCdSe活
性層135、Nをドープしたp型ZnSSe光導波層136、
及び、Nをドープしたp型ZnMgSSeクラッド層137が、
順次積層されている。p型ZnMgSSeクラッド層137は、
その一部がストライプ状の形状を有するように形成され
ており、そのストライプ部分の上には、Nをドープしたp
型ZnTeコンタクト層138が形成されている。一方、ス
トライプ部分以外のp型ZnMgSSeクラッド層13
7の上には、ストライプ部分を両側から挟み込むように
多結晶SiO2埋込層139が設けられている。さらに、p
型ZnTeコンタクト層138及び多結晶SiO2埋込層139
の上には、p型AuPd電極1310が設けられている。一
方、n型GaAs基板131の下には、n型In電極1311が
設けられている。More specifically, an n-type ZnSe epitaxial layer 132 doped with Cl and an n-type ZnMgSSe clad layer 13 doped with Cl are formed on an n-type GaAs substrate 131 doped with Si.
3. Cl-doped n-type ZnSSe optical waveguide layer 134, ZnCdSe active layer 135, N-doped p-type ZnSSe optical waveguide layer 136,
And N-doped p-type ZnMgSSe cladding layer 137
They are sequentially stacked. The p-type ZnMgSSe cladding layer 137 is
A part thereof is formed so as to have a stripe shape, and N-doped p is formed on the stripe portion.
A type ZnTe contact layer 138 is formed. On the other hand, the p-type ZnMgSSe cladding layer 13 other than the stripe portion
A polycrystalline SiO 2 buried layer 139 is provided on 7 so as to sandwich the stripe portion from both sides. Furthermore, p
-Type ZnTe contact layer 138 and polycrystalline SiO 2 buried layer 139
Above is provided a p-type AuPd electrode 1310. On the other hand, below the n-type GaAs substrate 131, an n-type In electrode 1311 is provided.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】上記のような構造を有
する従来の青色半導体レーザ1300には、以下のよう
な解決すべき課題が存在している。The conventional blue semiconductor laser 1300 having the above-described structure has the following problems to be solved.
【0005】第1に、従来の青色半導体レーザ1300
で用いられている多結晶SiO2埋込層139は、化学蒸着
法等によって形成される。しかし、一般にZnSe系II-VI
族化合物半導体材料の結晶成長温度は、約250℃と非
常に低い。そのために、ZnSe系II-VI族化合物半導体材
料からなる層の形成後に行われる多結晶SiO2埋込層13
9の形成工程において、先に形成されているZnSe系II-V
I族化合物半導体層の結晶劣化を生じさせないために
は、ZnSe系II-VI族化合物半導体層の成長温度よりも低
い温度で、多結晶SiO2埋込層139を形成しなければな
らない。First, a conventional blue semiconductor laser 1300
The polycrystalline SiO 2 buried layer 139 used in the above is formed by a chemical vapor deposition method or the like. However, in general, ZnSe II-VI
The crystal growth temperature of the group III compound semiconductor material is as low as about 250 ° C. For this purpose, the polycrystalline SiO 2 buried layer 13 is formed after the formation of the layer made of the ZnSe-based II-VI compound semiconductor material.
In the formation process of No. 9, the ZnSe-based II-V previously formed
In order to prevent crystal deterioration of the group I compound semiconductor layer, the polycrystalline SiO 2 buried layer 139 must be formed at a temperature lower than the growth temperature of the ZnSe-based II-VI compound semiconductor layer.
【0006】しかし、このような低温で形成されたSiO2
は、ポーラスな多結晶となる。その結果、ZnSe層などに
対する密着性がきわめて悪くなり、容易にはがれなどを
生じる。従って、絶縁埋込層としてSiO2を用いることに
は問題が多い。また、多結晶SiO2埋込層139をエッチ
ングにおけるマスクとして用いる場合も、密着性の悪さ
やそのポーラスな性質からサイドエッチなどを生じやす
く、マスク材としての利用価値も低い。However, SiO 2 formed at such low temperatures
Becomes a porous polycrystal. As a result, the adhesion to the ZnSe layer or the like becomes extremely poor, and peeling easily occurs. Therefore, using SiO 2 as the insulating burying layer has many problems. Also, when the polycrystalline SiO 2 buried layer 139 is used as a mask in etching, side etching and the like are likely to occur due to poor adhesion and its porous nature, and its utility as a mask material is low.
【0007】第2に、多結晶SiO2の熱伝導率は大変低い
ため、発生した熱の放散が効率的になされない。その結
果、レーザ発振のしきい値を増大させるとともに、発光
素子の寿命も短くなる。Second, since the thermal conductivity of polycrystalline SiO 2 is very low, the generated heat is not efficiently dissipated. As a result, the threshold value of laser oscillation is increased, and the life of the light emitting element is shortened.
【0008】本発明は、上記課題を鑑みて行われたもの
であり、その目的は、(1)II-VI族半導体レーザ構造
のエピタキシャル層の上で密着性良く形成され、熱伝導
率が高いとともに光閉じ込めに利用可能な低屈折率を有
する材料を用いて埋込層を形成する半導体発光素子、な
らびに(2)そのような半導体発光素子の製造方法、を
提供することである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above problems, and has as its object to (1) to form an II-VI semiconductor laser structure with good adhesion on an epitaxial layer and to have a high thermal conductivity; It is another object of the present invention to provide a semiconductor light emitting device that forms a buried layer using a material having a low refractive index that can be used for light confinement, and (2) a method for manufacturing such a semiconductor light emitting device.
【0009】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明の半導体発光素子
は、II-VI族半導体エピタキシャル層と、該II-VI族半導
体エピタキシャル層の上に設けられたZnO層と、を備え
ており、そのことによって上記目的が達成される。ある
実施形態では、前記II-VI族半導体エピタキシャル層が
レーザ構造である。A semiconductor light emitting device according to the present invention comprises a II-VI group semiconductor epitaxial layer, and a ZnO layer provided on the II-VI group semiconductor epitaxial layer. This achieves the above object. In one embodiment, the II-VI semiconductor epitaxial layer has a laser structure.
【0010】本発明の他の局面によれば、半導体発光素
子が、II-VI族化合物半導体でできている活性層と、該
活性層を上下から挟み込むように設けられ、II-VI族化
合物半導体でできている第1のクラッド層及び第2のク
ラッド層と、該第1のクラッド層の上に形成されている
ZnO埋込層と、を備えており、そのことによって上記目
的が達成される。According to another aspect of the present invention, a semiconductor light emitting device is provided such that an active layer made of a II-VI compound semiconductor is sandwiched from above and below, and the II-VI compound semiconductor is A first cladding layer and a second cladding layer, and a second cladding layer formed on the first cladding layer.
And a ZnO buried layer, whereby the object is achieved.
【0011】本発明のさらに他の局面によれば、半導体
発光素子が、基板と、該基板の上に順次エピタキシャル
成長された、それぞれII-VI族化合物半導体からなるn型
クラッド層、活性層、p型クラッド層、及びp型コンタク
ト層と、を備え、該p型コンタクト層はストライプ状に
形成されており、該p型クラッド層のうちで該ストライ
プ状p型コンタクト層の両側に位置する部分の上には、Z
nOからなる埋込層がさらに形成されていて、そのことに
よって上記目的が達成される。According to still another aspect of the present invention, a semiconductor light emitting device comprises: a substrate; an n-type cladding layer, an active layer, and a p-type semiconductor layer, each of which is epitaxially grown on the substrate. A p-type contact layer, and a p-type contact layer, wherein the p-type contact layer is formed in a stripe shape, and a portion of the p-type clad layer located on both sides of the striped p-type contact layer. Above, Z
A buried layer of nO is further formed, thereby achieving the above object.
【0012】本発明のさらに他の局面によれば、半導体
発光素子が、II-VI族半導体エピタキシャル層を備え、
該II-VI族半導体エピタキシャル層が酸素原子を1×1
014cm-3以上含有する埋込層をさらに含んでいて、そ
のことによって上記目的が達成される。ある実施形態で
は、前記II-VI族半導体エピタキシャル層がレーザ構造
である。According to still another aspect of the present invention, a semiconductor light emitting device includes a II-VI group semiconductor epitaxial layer,
The II-VI semiconductor epitaxial layer contains 1 × 1 oxygen atoms.
It further includes a buried layer containing at least 0 14 cm −3 , thereby achieving the above object. In one embodiment, the II-VI semiconductor epitaxial layer has a laser structure.
【0013】本発明の半導体発光素子の製造方法は、II
-VI族半導体エピタキシャル層の上にプラズマ化した酸
素を用いてZnO層を形成する工程を包含しており、その
ことによって上記目的が達成される。The method for manufacturing a semiconductor light emitting device of the present invention comprises the steps of II
The method includes a step of forming a ZnO layer on the group-VI semiconductor epitaxial layer using oxygen that has been turned into plasma, thereby achieving the object described above.
【0014】本発明の他の局面によれば、半導体発光素
子の製造方法が、NO3化合物を含有する溶媒の中に金属
部材及びII-VI族半導体部材を浸し、該金属部材を正電
極ならびに該II-VI族半導体部材を負電極として両部材
の間に電圧を印加して、それによって該II-VI族半導体
部材の表面にZnO層を形成する工程を包含しており、そ
のことによって上記目的が達成される。According to another aspect of the present invention, a method for manufacturing a semiconductor light-emitting device includes: immersing a metal member and a II-VI semiconductor member in a solvent containing an NO 3 compound, Applying a voltage between both the II-VI semiconductor member as a negative electrode, thereby forming a ZnO layer on the surface of the II-VI semiconductor member, thereby comprising: Objective is achieved.
【0015】本発明のさらに他の局面によれば、半導体
発光素子の製造方法が、基板の上にそれぞれII-VI族化
合物半導体からなるn型クラッド層、活性層、p型クラッ
ド層、及びp型コンタクト層を、順次エピタキシャル成
長する工程と、該p型コンタクト層をストライプ状にエ
ッチングする工程と、該p型クラッド層のうちで該スト
ライプ状p型コンタクト層の両側に位置する領域の上
に、ZnOからなる埋込層を形成する工程と、を包含して
おり、そのことによって上記目的が達成される。ある実
施形態では、前記埋込層の形成工程でプラズマ化した酸
素を用いる。他の実施形態では、前記埋込層の形成工程
で、NO3化合物を含有する溶媒の中に金属部材及びII-VI
族半導体部材を浸し、該金属部材を正電極ならびに該II
-VI族半導体部材を負電極として両部材の間に電圧を印
加して、それによって該II-VI族半導体部材の表面にZnO
層を形成して、該ZnO層を該埋込層とする。According to still another aspect of the present invention, a method of manufacturing a semiconductor light emitting device comprises the steps of: forming an n-type cladding layer, an active layer, a p-type cladding layer, and a p-type cladding layer each comprising a II-VI compound semiconductor on a substrate. Type contact layer, a step of sequentially epitaxially growing, a step of etching the p-type contact layer in a stripe shape, and a region of the p-type clad layer located on both sides of the stripe-shaped p-type contact layer, Forming a buried layer made of ZnO, whereby the object is achieved. In one embodiment, oxygen converted into plasma in the step of forming the buried layer is used. In another embodiment, in the step of forming the buried layer, the metal member and II-VI are contained in a solvent containing a NO 3 compound.
A group III semiconductor member is immersed, and the metal member is
A voltage is applied between the two members by using the II-VI semiconductor member as a negative electrode, whereby ZnO is applied to the surface of the II-VI semiconductor member.
A layer is formed, and the ZnO layer is used as the buried layer.
【0016】本発明のさらに他の局面によれば、半導体
発光素子が、II-VI族化合物半導体でできている活性層
と、該活性層を上下から挟み込むように設けられ、該II
-VI族化合物半導体でできている上部クラッド層及び下
部クラッド層と、該上部クラッド層の上に形成された酸
素イオンが注入されている埋込層と、を備えており、そ
のことによって上記目的が達成される。According to still another aspect of the present invention, a semiconductor light emitting device is provided with an active layer made of a II-VI group compound semiconductor and sandwiching the active layer from above and below,
An upper cladding layer and a lower cladding layer made of a -VI compound semiconductor, and a buried layer formed on the upper cladding layer, into which oxygen ions are implanted. Is achieved.
【0017】本発明のさらに他の局面によれば、半導体
発光素子が、基板と、該基板の上に順次エピタキシャル
成長された、それぞれII-VI族化合物半導体からなるn型
クラッド層、活性層、p型クラッド層、及びp型コンタク
ト層と、を備え、該p型コンタクト層はストライプ状に
形成されており、該p型クラッド層のうちで該ストライ
プ状p型コンタクト層の両側に位置する部分の上には、
酸素イオンが注入されている埋込層がさらに形成されて
いて、そのことによって上記目的が達成される。According to still another aspect of the present invention, a semiconductor light emitting device comprises: a substrate; an n-type cladding layer, an active layer, and a p-type semiconductor layer, each of which is epitaxially grown on the substrate and is made of a II-VI group compound semiconductor. A p-type contact layer, and a p-type contact layer, wherein the p-type contact layer is formed in a stripe shape, and a portion of the p-type clad layer located on both sides of the striped p-type contact layer. Above,
A buried layer into which oxygen ions are implanted is further formed, thereby achieving the above object.
【0018】本発明のさらに他の局面によれば、半導体
発光素子の製造方法が、II-VI族半導体エピタキシャル
層の所定の領域に酸素イオンを注入して埋込層を形成す
る工程を包含しており、そのことによって上記目的が達
成される。According to still another aspect of the present invention, a method for manufacturing a semiconductor light emitting device includes a step of implanting oxygen ions into a predetermined region of a II-VI semiconductor epitaxial layer to form a buried layer. As a result, the above object is achieved.
【0019】本発明のさらに他の局面によれば、半導体
発光素子の製造方法が、基板の上にそれぞれII-VI族化
合物半導体からなるn型クラッド層、活性層、p型クラッ
ド層、及びp型コンタクト層を、順次エピタキシャル成
長する工程と、該p型コンタクト層をストライプ状にエ
ッチングする工程と、該p型クラッド層のうちで該スト
ライプ状p型コンタクト層の両側に位置する所定の領域
に酸素イオンを注入して埋込層を形成する工程と、を包
含しており、そのことによって上記目的が達成される。According to still another aspect of the present invention, a method of manufacturing a semiconductor light emitting device comprises the steps of: forming an n-type cladding layer, an active layer, a p-type cladding layer, and a p-type cladding layer each comprising a II-VI compound semiconductor on a substrate. A step of sequentially epitaxially growing the p-type contact layer, a step of etching the p-type contact layer in a stripe shape, and the step of forming oxygen in predetermined regions of the p-type cladding layer located on both sides of the stripe-shaped p-type contact layer. Implanting ions to form a buried layer, whereby the object is achieved.
【0020】具体的には、本発明では、青色半導体レー
ザ構造に含まれるII-VI族半導体エピタキシャル構造の
上にZnO層を形成し、それを絶縁埋込層とする。このZnO
層は、例えば、プラズマ化した酸素を用いることにより
形成することができる。或いは、NO3化合物を含有す
る溶媒の中に金属部材及びII-VI族半導体部材を浸し、
金属部材を正電極ならびにII-VI族半導体部材を負電極
として両部材の間に電圧を印加して、それによってII-V
I族半導体部材の表面にZnO層を形成することもできる。Specifically, in the present invention, a ZnO layer is formed on the II-VI group semiconductor epitaxial structure included in the blue semiconductor laser structure, and is used as an insulating buried layer. This ZnO
The layer can be formed by using, for example, oxygen that has been turned into plasma. Alternatively, the metal member and the II-VI group semiconductor member are immersed in a solvent containing a NO 3 compound,
A voltage is applied between both members using the metal member as a positive electrode and the II-VI semiconductor member as a negative electrode.
A ZnO layer may be formed on the surface of the group I semiconductor member.
【0021】或いは、本発明によれば、青色半導体レー
ザ構造に含まれるII-VI族半導体エピタキシャル構造中
に酸素を1×1014cm-3以上含有した層を設けて、そ
れを絶縁埋込層とすることもできる。この場合には、加
速酸素イオンを用いて酸素を添加することができる。Alternatively, according to the present invention, a layer containing 1 × 10 14 cm −3 or more of oxygen is provided in a II-VI group semiconductor epitaxial structure included in a blue semiconductor laser structure, and the layer is formed as an insulating buried layer. It can also be. In this case, oxygen can be added using accelerated oxygen ions.
【0022】以下、作用について説明する。The operation will be described below.
【0023】本発明で絶縁埋込層の材料として使用する
ZnO層は、II-VI族化合物半導体材料の一つであって、Zn
Se、ZnSSe、ZnMgSSeなどの材料に対する密着性が極めて
良い。また、耐酸性及び耐酸化性に優れている。さら
に、吸水性がほとんどなく、形状や寸法の安定性に優れ
ている。Used as a material for the insulating buried layer in the present invention
The ZnO layer is one of II-VI group compound semiconductor materials, and Zn
Very good adhesion to materials such as Se, ZnSSe and ZnMgSSe. Also, it has excellent acid resistance and oxidation resistance. Furthermore, it has almost no water absorption and is excellent in shape and dimensional stability.
【0024】また、ZnOは、熱伝導性が極めて良く、そ
の熱伝導率の値はSiO2の値の約30倍近い。従って、ZnO
を絶縁埋込層として用いることにより、活性層で発生し
た熱が、ZnO絶縁埋込層を通して効率的に放散される。Further, ZnO has extremely good thermal conductivity, and the value of the thermal conductivity is about 30 times that of SiO 2 . Therefore, ZnO
Is used as the insulating buried layer, the heat generated in the active layer is efficiently dissipated through the ZnO insulating buried layer.
【0025】さらに、ZnOは、ZnSe、ZnSSe、ZnMgSSeな
どに比べて屈折率が低いが、その差は適切な範囲であ
る。Further, ZnO has a lower refractive index than ZnSe, ZnSSe, ZnMgSSe, etc., but the difference is in an appropriate range.
【0026】具体的には、例えばクラッド層の屈折率が
典型的には約2.5〜2.6であるのに対して、絶縁埋
込層を構成するZnO層の屈折率は約2.2である。クラ
ッド層と絶縁埋込層との間に存在する屈折率差がこの程
度の値である場合には、クラッド層のストライプ部分の
幅を5〜10μm程度にまで大きくしても、単一横モー
ドレーザ発振が良好に実現される。これに対して、従来
のSiO2による絶縁埋込層では屈折率が約1.4であっ
て、クラッド層との間の屈折率差が大きい。そのため、
安定した単一横モードレーザ発振を実現するためには、
クラッド層に形成するストライプ幅を2μm程度にまで
小さくしなければならない。しかし、そのような小さい
幅のストライプの形成は、困難を伴う。Specifically, for example, the refractive index of the cladding layer is typically about 2.5 to 2.6, while the refractive index of the ZnO layer forming the insulating buried layer is about 2. 2. When the difference in the refractive index between the cladding layer and the insulating buried layer has such a value, even if the width of the stripe portion of the cladding layer is increased to about 5 to 10 μm, the single transverse mode Laser oscillation is favorably realized. On the other hand, the refractive index of the conventional insulating buried layer made of SiO 2 is about 1.4, and the refractive index difference from the cladding layer is large. for that reason,
In order to realize stable single transverse mode laser oscillation,
The stripe width formed on the cladding layer must be reduced to about 2 μm. However, forming such small width stripes is difficult.
【0027】このように、ZnO層からなる絶縁埋込層
は、横方向の光閉込め層として有効に機能する。As described above, the insulating buried layer made of the ZnO layer effectively functions as a lateral light confinement layer.
【0028】[0028]
(第1の実施の形態)本発明の第1の実施形態を、図面
に基づいて説明する。(First Embodiment) A first embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
【0029】図1は、本発明の第1の実施形態による、
ZnSe系II-VI族半導体を用いた青色半導体レーザ100
の構造を示す断面図である。FIG. 1 shows a first embodiment of the present invention.
Blue semiconductor laser 100 using ZnSe-based II-VI group semiconductor
FIG. 3 is a cross-sectional view showing the structure of FIG.
【0030】半導体レーザ100では、Siをドープした
n型GaAs基板11の上に、Clをドープしたn型ZnSeエピタ
キシャル層12(厚さ0.03μm)、Clをドープした
n型ZnMgSSeクラッド層13(Zn0.9Mg0.1S0.1Se0.9、厚
さ1.0μm)、Clをドープしたn型ZnSSe光導波層14
(ZnS0.06Se0.94、厚さ0.12μm)、ZnCdSe活性層
15(Zn0.8Cd0.2Se、厚さ0.006μm)、及び、N
をドープしたp型ZnSSe光導波層16(ZnS0.06Se0.94、
厚さ0.12μm)が、順次積層されている。In the semiconductor laser 100, Si is doped.
On an n-type GaAs substrate 11, a Cl-doped n-type ZnSe epitaxial layer 12 (thickness 0.03 μm) and Cl-doped
n-type ZnMgSSe cladding layer 13 (Zn 0.9 Mg 0.1 S 0.1 Se 0.9 , thickness 1.0 μm), Cl-doped n-type ZnSSe optical waveguide layer 14
(ZnS 0.06 Se 0.94 , thickness 0.12 μm), ZnCdSe active layer 15 (Zn 0.8 Cd 0.2 Se, thickness 0.006 μm), and N
Doped p-type ZnSSe optical waveguide layer 16 (ZnS 0.06 Se 0.94 ,
(Thickness: 0.12 μm) are sequentially laminated.
【0031】p型ZnSSe光導波層16の上には、p型ZnMgS
Seクラッド層17が、その一部がストライプ状の形状を
有するように形成されており、そのストライプ部分の上
には、Nをドープしたp型ZnTeコンタクト層18が形成さ
れている。一方、ストライプ部分以外のp型ZnMgSSeクラ
ッド層17の上には、ストライプ部分を両側から挟み込
むように多結晶ZnO埋込層19が設けられている。さら
に、p型ZnTeコンタクト層18及び多結晶ZnO埋込層19
の上には、p型AuPd電極110が設けられている。一
方、n型GaAs基板11の下には、n型In電極111が設け
られている。On the p-type ZnSSe optical waveguide layer 16, p-type ZnMgS
The Se clad layer 17 is formed so that a part thereof has a stripe shape, and an N-doped p-type ZnTe contact layer 18 is formed on the striped portion. On the other hand, a polycrystalline ZnO buried layer 19 is provided on the p-type ZnMgSSe clad layer 17 other than the stripe portion so as to sandwich the stripe portion from both sides. Further, a p-type ZnTe contact layer 18 and a polycrystalline ZnO buried layer 19
On top of this, a p-type AuPd electrode 110 is provided. On the other hand, below the n-type GaAs substrate 11, an n-type In electrode 111 is provided.
【0032】以上のように積層される各層のうちで、n
型ZnSeエピタキシャル層12は、GaAs基板11には格子
整合しないが、GaAs基板11とII-VI族半導体材料から
構成される上部構造との間のバッファ層として機能す
る。一方、n型ZnSeエピタキシャル層12の上に積層さ
れるn型ZnMgSSeクラッド層13及びn型ZnSSe光導波層1
4は、GaAs基板11と格子整合している。また、n型ZnS
Se光導波層14の上に積層されるZnCdSe活性層15は、
GaAs基板11に格子整合しないが、その厚さが0.00
6μmと薄く臨界膜厚以下であるので、格子不整合に起
因する転位は発生しない。Of the layers laminated as described above, n
The type ZnSe epitaxial layer 12 does not lattice match with the GaAs substrate 11, but functions as a buffer layer between the GaAs substrate 11 and an upper structure made of a II-VI semiconductor material. On the other hand, the n-type ZnMgSSe cladding layer 13 and the n-type ZnSSe optical waveguide layer 1 stacked on the n-type ZnSe epitaxial layer 12
4 is lattice-matched with the GaAs substrate 11. Also, n-type ZnS
The ZnCdSe active layer 15 laminated on the Se optical waveguide layer 14
Although it does not lattice match with the GaAs substrate 11, its thickness is 0.00
Since it is as thin as 6 μm and less than the critical film thickness, dislocations due to lattice mismatch do not occur.
【0033】このように、本実施形態の半導体レーザ1
00では、多結晶ZnOからなる埋込層19が設けられ
て、電流狭窄及び光閉込めの役割を担っている。ZnOは
熱放散が良いことから、しきい値電流密度の低減と素子
の長寿命化が実現できる。また、効果的な光閉込めによ
り、単一横モードレーザ発振が得られる。As described above, the semiconductor laser 1 of the present embodiment
At 00, a buried layer 19 made of polycrystalline ZnO is provided and plays a role of current confinement and light confinement. Since ZnO has good heat dissipation, a reduction in the threshold current density and a long life of the element can be realized. In addition, single transverse mode laser oscillation can be obtained by effective light confinement.
【0034】なお、本実施形態では埋込層19を多結晶
ZnOから構成しているが、単結晶ZnOで構成しても同様の
効果を得ることができる。In this embodiment, the buried layer 19 is made of polycrystal.
Although it is made of ZnO, the same effect can be obtained even if it is made of single crystal ZnO.
【0035】さらに、以上の説明では埋込層19の材料
としてZnOを用いているが、或いは多結晶ZnSを埋込層1
9の材料として用いることもできる。但し、多結晶ZnS
は吸水性が強く、吸水による変質を起こしやすい。ま
た、材料強度的にもろいことから、ZnSeなどに対する密
着性が悪い。従って、絶縁埋込層やエッチングマスク材
料としての利用価値も、あまり高いとは言えない。それ
に対して、以上で説明した本実施形態のように埋込層1
9をZnOから構成することで、吸水性が低く、またII-VI
族化合物半導体材料に対する密着性がよい埋込層19を
得ることができて、しきい値が低い半導体レーザを実現
することができる。Further, in the above description, ZnO is used as the material of the buried layer 19, or polycrystalline ZnS is used for the buried layer 1.
9 can also be used. However, polycrystalline ZnS
Is highly water-absorbing, and is easily degraded by water absorption. Further, since the material strength is brittle, adhesion to ZnSe or the like is poor. Therefore, its value as an insulating buried layer or an etching mask material is not very high. On the other hand, as in the present embodiment described above, the buried layer 1
9 made of ZnO has low water absorption and II-VI
The buried layer 19 having good adhesion to the group III compound semiconductor material can be obtained, and a semiconductor laser having a low threshold can be realized.
【0036】次に、本実施形態における半導体レーザ1
00の製造工程の一例を、図2(a)〜図2(e)を参
照して説明する。以下に説明する本実施形態における製
造工程では、ZnSe系II-VI族半導体材料の成長方法とし
て、分子線エピタキシー法を用いている。Next, the semiconductor laser 1 according to this embodiment will be described.
An example of the manufacturing process of No. 00 will be described with reference to FIGS. In the manufacturing process of the present embodiment described below, a molecular beam epitaxy method is used as a method for growing a ZnSe-based II-VI group semiconductor material.
【0037】まず、図2(a)に示すようにn型GaAs基
板11を用意して、図2(b)に示すようにGaAs基板1
1の上に、Clをドープしたn型ZnSeエピタキシャル層1
2、Clをドープしたn型ZnMgSSeクラッド層13、Clをド
ープしたn型ZnSSe光導波層14、ZnCdSe活性層15、N
をドープしたp型ZnSSe光導波層16、Nをドープしたp型
ZnMgSSeクラッド層17、そしてNをドープしたp型ZnTe
コンタクト層18を、順次エピタキシャル成長する。First, as shown in FIG. 2A, an n-type GaAs substrate 11 is prepared, and as shown in FIG.
On top of the n-type ZnSe epitaxial layer 1 doped with Cl
2. Cl-doped n-type ZnMgSSe cladding layer 13, Cl-doped n-type ZnSSe optical waveguide layer 14, ZnCdSe active layer 15, N
Doped p-type ZnSSe optical waveguide layer 16, N-doped p-type
ZnMgSSe cladding layer 17, and N-doped p-type ZnTe
The contact layers 18 are sequentially epitaxially grown.
【0038】次に、フォトリソグラフ法によってストラ
イプ状のレジスト112のパターンを、エピタキシャル
成長で得られたエピタキシャル層の上、具体的には最上
層のp型ZnTeコンタクト層18の上に形成し、それをマ
スクとして用いて、エピタキシャル層をストライプ状に
エッチングする。具体的には、図2(c)に示すよう
に、レジストマスク112で覆われていない領域で、N
をドープしたp型ZnMgSSeクラッド層17とNをドープし
たp型ZnTeコンタクト層18とを飽和臭素水液を用いて
エッチングする。エッチャントは、飽和臭素水:燐酸:
水=1:2:3の混合溶液である。Next, a stripe-shaped resist 112 pattern is formed on the epitaxial layer obtained by epitaxial growth, specifically, on the uppermost p-type ZnTe contact layer 18 by photolithography. Using the mask as a mask, the epitaxial layer is etched in stripes. Specifically, as shown in FIG. 2C, in a region not covered with the resist mask 112, N
The n-doped p-type ZnMgSSe cladding layer 17 and the N-doped p-type ZnTe contact layer 18 are etched using a saturated aqueous bromine solution. The etchant is saturated bromine water: phosphoric acid:
It is a mixed solution of water = 1: 2: 3.
【0039】その後、スパッタ法を用いて、室温でウエ
ハ全面にZnO層19を形成する。ZnO層19を形成後に、
アセトンによるリフトオフを用いて、レジスト層112
及びレジスト層112の上に堆積したZnO層を除去する
(図2(d)参照)。そして、その後に、ウエハの上面
の全体に渡って、蒸着法を用いて図2(e)に示すよう
にp型AuPd電極110を形成する。さらに、その後、GaA
s基板11の裏面側に、やはり蒸着法によってn型In電極
111を堆積する。これによって、半導体レーザ100
が形成される。Thereafter, a ZnO layer 19 is formed on the entire surface of the wafer at room temperature by using a sputtering method. After forming the ZnO layer 19,
The resist layer 112 is lifted off using acetone.
Then, the ZnO layer deposited on the resist layer 112 is removed (see FIG. 2D). Then, thereafter, a p-type AuPd electrode 110 is formed over the entire upper surface of the wafer by using a vapor deposition method as shown in FIG. And then, GaA
An n-type In electrode 111 is also deposited on the back surface of the s substrate 11 by a vapor deposition method. Thereby, the semiconductor laser 100
Is formed.
【0040】以上の説明では、ZnO層の形成にスパッタ
法を用いているが、プロセス温度が十分に低い場合でも
ZnO層の堆積速度を大きくするためには、プラズマ化し
た酸素をスパッタ装置に導入することが効果的である。
図3は、プラズマ化した酸素を用いてZnO層を形成する
際に用いられる装置300の概略図を示す。In the above description, the sputtering method is used to form the ZnO layer. However, even when the process temperature is sufficiently low,
In order to increase the deposition rate of the ZnO layer, it is effective to introduce oxygen into plasma into a sputtering apparatus.
FIG. 3 shows a schematic diagram of an apparatus 300 used when forming a ZnO layer using oxygen that has been turned into plasma.
【0041】図3の構成において、真空容器30の中に
設けられた電極36の上に、II−VI族半導体材料の
ウエハ31を配置する。また、ウエハ31に相対するよ
うに、他の電極37の上にZnOターゲット32を配置
する。さらに、真空容器30には、アルゴンガス導入管
33、酸素ガス導入管34、及び排気系35が設けられ
ている。In the configuration shown in FIG. 3, a wafer 31 made of a II-VI group semiconductor material is arranged on an electrode 36 provided in a vacuum vessel 30. Further, a ZnO target 32 is disposed on another electrode 37 so as to face the wafer 31. Further, the vacuum vessel 30 is provided with an argon gas introduction pipe 33, an oxygen gas introduction pipe 34, and an exhaust system 35.
【0042】具体的には、ZnOターゲット32をウエハ
31に対して負電位に保った状態で、真空容器30の中
に導入した放電ガス、例えばArガスを減圧して、放電を
起こす。これによって、Arイオンを、負電位に保ってあ
るZnOターゲット32に向かって加速衝突させる。この
衝突で、ターゲット32から離脱したZnOがその近くに
位置するII-VI族半導体ウエハ(基板)31の上に堆積
する。Specifically, while the ZnO target 32 is maintained at a negative potential with respect to the wafer 31, a discharge gas, for example, an Ar gas introduced into the vacuum vessel 30 is depressurized to generate a discharge. This causes Ar ions to collide with the ZnO target 32, which is maintained at a negative potential, at an accelerated rate. With this collision, ZnO detached from the target 32 is deposited on the II-VI group semiconductor wafer (substrate) 31 located near the ZnO.
【0043】図3に示す装置300の構成では、アルゴ
ンガス導入管33からArガスを真空容器30の中に導入
すると同時に、酸素ガス導入管34より酸素を真空容器
30の中に導入する。放電によってプラズマ化した酸素
は、II-VI族半導体基板31の上に堆積するZnO膜の中に
取り込まれる。これによって、堆積されるZnO膜の中の
酸素の抜けを防ぐことができ、良質なZnO膜を得ること
ができる。さらに、低いプロセス温度においても、従来
技術の堆積方法に比べて、ZnO膜の堆積速度は数倍程度
増加する。In the configuration of the apparatus 300 shown in FIG. 3, Ar gas is introduced into the vacuum vessel 30 from the argon gas introduction pipe 33 and oxygen is introduced into the vacuum vessel 30 from the oxygen gas introduction pipe 34 at the same time. Oxygen that has been turned into plasma by the discharge is taken into the ZnO film deposited on the II-VI group semiconductor substrate 31. As a result, oxygen in the deposited ZnO film can be prevented from being released, and a high-quality ZnO film can be obtained. Furthermore, even at low process temperatures, the deposition rate of ZnO films is increased by a factor of several compared to prior art deposition methods.
【0044】以上で説明した本発明の第1の実施形態の
製造方法においては、ZnO膜の形成にスパッタ法を用い
ているが、電気化学的にII-VI族半導体基板を酸化してZ
nO膜を得る方法も有効である。In the manufacturing method according to the first embodiment of the present invention described above, the sputtering method is used to form the ZnO film.
A method of obtaining an nO film is also effective.
【0045】図4は、ZnO膜の電気化学的な形成に用い
られる装置400の概略図である。FIG. 4 is a schematic view of an apparatus 400 used for electrochemically forming a ZnO film.
【0046】電解液42の中に、II-VI族半導体ウエハ
(基板)41と電極43とを浸す。電解液42として
は、エチレングリコール或いはN-メチルアセトアミドな
どの溶媒に、KNO3或いはNH4NO3などの塩を加えたものを
用いる。そして、II-VI族半導体基板41を負電極と
し、白金などの金属からなる電極43を正電極として、
両電極41及び43の間に電圧を印加し、半導体基板4
1の表面を酸化する。The II-VI semiconductor wafer (substrate) 41 and the electrode 43 are immersed in the electrolyte 42. As the electrolytic solution 42, a solution obtained by adding a salt such as KNO 3 or NH 4 NO 3 to a solvent such as ethylene glycol or N-methylacetamide is used. Then, the II-VI group semiconductor substrate 41 is used as a negative electrode, and the electrode 43 made of a metal such as platinum is used as a positive electrode.
A voltage is applied between the two electrodes 41 and 43 and the semiconductor substrate 4
1 is oxidized.
【0047】その酸化の機構は、ZnSeとZnOとの界面を
離れたZnイオンがZnO膜中を電界で移動拡散し、酸化膜
の表面で酸素と反応するものである。酸化膜の成長速度
は回路を流れる電流密度にほぼ比例する。従って、一定
電流で酸化する場合には、両電極41及び43の間の電
圧が次第に上昇してZnO膜の絶縁破壊が起こるため、成
長できる膜厚に制限がある。典型的には、約200nm
程度が限界である。The mechanism of the oxidation is that Zn ions which have left the interface between ZnSe and ZnO move and diffuse in the ZnO film by an electric field and react with oxygen on the surface of the oxide film. The growth rate of the oxide film is almost proportional to the current density flowing through the circuit. Therefore, when oxidizing at a constant current, the voltage between the electrodes 41 and 43 gradually increases and dielectric breakdown of the ZnO film occurs, so that there is a limit on the film thickness that can be grown. Typically, about 200 nm
Degree is the limit.
【0048】この方法により、II-VI族半導体基板41
にダメージを与えることなく、室温で良質のZnO膜を形
成することができる。According to this method, the II-VI semiconductor substrate 41
A high quality ZnO film can be formed at room temperature without damaging the substrate.
【0049】(第2の実施の形態)以下に、本発明の第
2の実施形態を図面を参照して説明する。(Second Embodiment) Hereinafter, a second embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
【0050】図5は、ZnSe系II-VI族半導体を用いた本
実施形態の青色半導体レーザ500の構造を示す断面図
である。FIG. 5 is a cross-sectional view showing the structure of a blue semiconductor laser 500 according to this embodiment using a ZnSe-based II-VI semiconductor.
【0051】半導体レーザ500では、Siをドープした
n型GaAs基板51の上に、Clをドープしたn型ZnSeエピタ
キシャル層52、Clをドープしたn型ZnMgSSeクラッド層
53、Clをドープしたn型ZnSSe光導波層54、ZnCdSe活
性層55、Nをドープしたp型ZnSSe光導波層56、及
び、Nをドープしたp型ZnMgSSeクラッド層57が、順に
積層されている。In the semiconductor laser 500, Si is doped.
On an n-type GaAs substrate 51, an n-type ZnSe epitaxial layer 52 doped with Cl, an n-type ZnMgSSe cladding layer 53 doped with Cl, an n-type ZnSSe optical waveguide layer 54 doped with Cl, a ZnCdSe active layer 55, N A doped p-type ZnSSe optical waveguide layer 56 and an N-doped p-type ZnMgSSe cladding layer 57 are sequentially stacked.
【0052】p型ZnMgSSeクラッド層57は、その一部が
ストライプ状の形状を有するように形成されており、そ
のストライプ部分の上には、Nをドープしたp型ZnTeコン
タクト層58が形成されている。一方、ストライプ部分
以外のp型ZnMgSSeクラッド層57の上には、ストライプ
部分を両側から挟み込むように酸素をイオン注入した埋
込層59が設けられている。さらに、p型ZnTeコンタク
ト層58及び埋込層59の上には、p型AuPd電極510
が設けられている。一方、n型GaAs基板51の下には、n
型In電極511が設けられている。The p-type ZnMgSSe clad layer 57 is formed so that a part thereof has a stripe shape, and an N-doped p-type ZnTe contact layer 58 is formed on the stripe portion. I have. On the other hand, on the p-type ZnMgSSe cladding layer 57 other than the stripe portion, a buried layer 59 into which oxygen ions are implanted is provided so as to sandwich the stripe portion from both sides. Further, a p-type AuPd electrode 510 is formed on the p-type ZnTe contact layer 58 and the buried layer 59.
Is provided. On the other hand, under the n-type GaAs substrate 51, n
A mold In electrode 511 is provided.
【0053】このように、本実施形態の半導体レーザ5
00では、酸素をイオン注入した層59を埋込層として
設けて、電流狭窄及び光閉込めの役割を担っている。こ
のような層は熱放散が良いことから、しきい値電流密度
の低減と素子の長寿命化が実現できる。As described above, the semiconductor laser 5 of the present embodiment
In 00, a layer 59 in which oxygen is ion-implanted is provided as a buried layer, and plays a role of current confinement and light confinement. Since such a layer has good heat dissipation, a reduction in threshold current density and a long life of the element can be realized.
【0054】また、第1の実施形態におけるZnO層によ
る埋込層の場合と同様に、クラッド層に対して適切な範
囲の屈折率の差を確保することができる。これによっ
て、効果的な光閉込めが実現されて、良好な単一横モー
ドレーザ発振が得られる。As in the case of the buried layer of the ZnO layer in the first embodiment, a difference in the refractive index in an appropriate range with respect to the clad layer can be ensured. Thereby, effective light confinement is realized, and good single transverse mode laser oscillation is obtained.
【0055】本構造の半導体レーザ500では、波長約
500nmにおいて、室温での連続発振が実現される。
図6は、クラッド層57のストライプ幅が5μmである
場合について、室温で連続発振した場合に得られる電流
−光出力特性のグラフの一例である。In the semiconductor laser 500 of the present structure, continuous oscillation at room temperature is realized at a wavelength of about 500 nm.
FIG. 6 is an example of a graph of current-light output characteristics obtained when continuous oscillation is performed at room temperature when the stripe width of the cladding layer 57 is 5 μm.
【0056】次に、本実施形態における半導体レーザ5
00の製造工程の一例を、図7(a)〜図7(d)を参
照して説明する。以下に説明する本実施形態における製
造工程では、ZnSe系II-VI族半導体材料の成長方法とし
て、分子線エピタキシー法を用いている。Next, the semiconductor laser 5 according to the present embodiment
An example of the manufacturing process of No. 00 will be described with reference to FIGS. 7A to 7D. In the manufacturing process of the present embodiment described below, a molecular beam epitaxy method is used as a method for growing a ZnSe-based II-VI group semiconductor material.
【0057】まず、図7(a)に示すようにn型GaAs基
板51を用意して、図7(b)に示すようにGaAs基板5
1の上に、Clをドープしたn型ZnSeエピタキシャル層5
2、Clをドープしたn型ZnMgSSeクラッド層53、Clをド
ープしたn型ZnSSe光導波層54、ZnCdSe活性層55、N
をドープしたp型ZnSSe光導波層56、Nをドープしたp型
ZnMgSSeクラッド層57、そしてNをドープしたp型ZnTe
コンタクト層58を、順次エピタキシャル成長する。First, as shown in FIG. 7A, an n-type GaAs substrate 51 is prepared, and as shown in FIG.
1 on the n-type ZnSe epitaxial layer 5 doped with Cl
2. Cl-doped n-type ZnMgSSe cladding layer 53, Cl-doped n-type ZnSSe optical waveguide layer 54, ZnCdSe active layer 55, N
Doped p-type ZnSSe optical waveguide layer 56, N-doped p-type
ZnMgSSe cladding layer 57, and N-doped p-type ZnTe
The contact layer 58 is sequentially epitaxially grown.
【0058】次に、フォトリソグラフ法によってストラ
イプ状のレジスト512のパターンを、エピタキシャル
成長で得られたエピタキシャル層の上、具体的には最上
層のp型ZnTeコンタクト層58の上に形成し、それをマ
スクとして用いて、図7(c)に示すように、エピタキ
シャル層に酸素イオン513を注入する。Next, a stripe-shaped resist 512 pattern is formed on the epitaxial layer obtained by epitaxial growth, specifically, on the uppermost p-type ZnTe contact layer 58 by a photolithographic method. As a mask, oxygen ions 513 are implanted into the epitaxial layer as shown in FIG.
【0059】その後に、アセトンによるリフトオフを用
いてレジスト層512を除去する(図7(d)参照)。
そして、その後に、ウエハの上面の全体に渡って、蒸着
法を用いて図7(d)に示すようにp型AuPd電極510
を形成する。さらに、その後、GaAs基板51の裏面側
に、やはり蒸着法によってn型In電極511を堆積す
る。これによって、半導体レーザ500が形成される。After that, the resist layer 512 is removed by lift-off with acetone (see FIG. 7D).
Then, thereafter, over the entire upper surface of the wafer, a p-type AuPd electrode 510 is formed as shown in FIG.
To form Further, thereafter, an n-type In electrode 511 is deposited on the back surface of the GaAs substrate 51 by the vapor deposition method. Thereby, the semiconductor laser 500 is formed.
【0060】イオン注入条件は、例えば、加速電圧90
V、ドーズ量1×1013cm-2に設定する。この場合
に、LSS理論から計算される飛程は、Rp=0.14
μmである。これによって、p型ZnMgSSeクラッド層57
及びp型ZnTeコンタクト層58のうちでレジスト512
で覆われていない部分に酸素イオン513が注入され
て、注入層59が形成される。The ion implantation conditions are, for example, an acceleration voltage 90
V, dose amount is set to 1 × 10 13 cm −2 . In this case, the range calculated from the LSS theory is Rp = 0.14.
μm. Thereby, the p-type ZnMgSSe clad layer 57
And the resist 512 in the p-type ZnTe contact layer 58
Oxygen ions 513 are implanted into portions not covered with, and an implantation layer 59 is formed.
【0061】ZnSe系II-VI族半導体に酸素をイオン注入
する場合、ドーズ量は1×1014cm-2以下であり、か
つ5×1012cm-2以上であることが望ましい。この範
囲のドーズ量であれば、深さ2Rp(0.28μm)の
領域における酸素不純物濃度は1×1014cm-3以上と
なり、この領域は高抵抗になる。しかし、この範囲より
大きなドーズ量においては、II-VI族半導体材料に特有
の照射損傷欠陥による活性層への影響が大きくなり、レ
ーザ発振を得ることが困難である。また、この範囲より
小さなドーズ量においては、高抵抗化が困難となり、絶
縁埋込層として用いることができなくなる。When oxygen is ion-implanted into a ZnSe-based II-VI group semiconductor, the dose is desirably 1 × 10 14 cm −2 or less and 5 × 10 12 cm −2 or more. If the dose is in this range, the oxygen impurity concentration in a region having a depth of 2 Rp (0.28 μm) is 1 × 10 14 cm −3 or more, and this region has high resistance. However, at a dose larger than this range, the radiation damage defect peculiar to the II-VI semiconductor material greatly affects the active layer, and it is difficult to obtain laser oscillation. If the dose is smaller than this range, it is difficult to increase the resistance, and it cannot be used as an insulating buried layer.
【0062】図8には、酸素をイオン注入した層59の
絶縁性を示す目的で、その層59における電流−電圧特
性を示している。これより、−20V〜+20Vの範囲
の電圧を層59に印加しても全く電流は流れず、有効な
絶縁性を有していることがわかる。なお、本実施形態で
は、イオン注入後に275℃で10分間の熱処理を行な
うが、これはドーズ量によっては省略可能である。FIG. 8 shows current-voltage characteristics of the layer 59 into which oxygen has been ion-implanted in order to show the insulating property. Thus, even when a voltage in the range of −20 V to +20 V is applied to the layer 59, no current flows at all, and it is understood that the layer 59 has an effective insulating property. In this embodiment, the heat treatment is performed at 275 ° C. for 10 minutes after the ion implantation, but this can be omitted depending on the dose.
【0063】(第3の実施の形態)青緑色半導体レーザ
においては、高密度光ディスクメモリやレーザプリンタ
への適用のためには、非点隔差が小さく安定した基本横
モードレーザ発振の実現が要求される。埋め込みリッジ
構造におけるインデックスガイド効果は、そのような特
性を実現するために効果的である。以下では、本発明の
第3の実施形態として、ZnO埋込層を用いてビーム非点
隔差を小さくし、安定した横モードレーザ発振を実現し
た、実インデックスガイド型青緑色半導体レーザを説明
する。(Third Embodiment) In a blue-green semiconductor laser, realization of stable fundamental transverse mode laser oscillation with a small astigmatic difference is required for application to a high-density optical disk memory or a laser printer. You. The index guide effect in the buried ridge structure is effective for realizing such characteristics. Hereinafter, as a third embodiment of the present invention, a real index guide type blue-green semiconductor laser that realizes stable transverse mode laser oscillation by reducing the beam astigmatism using a ZnO buried layer will be described.
【0064】図9(a)は、本実施形態のZnCdSe/ZnSSe
/ZnMgSSeSCHインデックスガイド型レーザ900の構
成を示す断面図である。FIG. 9A shows the ZnCdSe / ZnSSe of this embodiment.
FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating a configuration of a / ZnMgSSeSCH index guide type laser 900.
【0065】半導体レーザ900では、Siをドープした
n型GaAs基板91の上に、Clをドープしたn型ZnSeエピタ
キシャル層92(厚さ0.01μm)、Clをドープした
n型ZnMgSSeクラッド層93(Zn0.9Mg0.1S0.1Se0.9、厚
さ2.0μm)、Clをドープしたn型ZnSSe光導波層94
(ZnS0.06Se0.94、厚さ0.11μm)、ZnCdSe活性層
95(Zn0.8Cd0.2Se、厚さ0.006μm)、Nをドー
プしたp型ZnSSe光導波層96(ZnS0.06Se0.94、厚さ
0.12μm)、及びp型ZnMgSSeクラッド層97が、順
次積層されている。In the semiconductor laser 900, Si is doped.
On an n-type GaAs substrate 91, a Cl-doped n-type ZnSe epitaxial layer 92 (thickness 0.01 μm) and Cl-doped
n-type ZnMgSSe cladding layer 93 (Zn 0.9 Mg 0.1 S 0.1 Se 0.9 , thickness 2.0 μm), Cl-doped n-type ZnSSe optical waveguide layer 94
(ZnS 0.06 Se 0.94 , thickness 0.11 μm), ZnCdSe active layer 95 (Zn 0.8 Cd 0.2 Se, thickness 0.006 μm), N-doped p-type ZnSSe optical waveguide layer 96 (ZnS 0.06 Se 0.94 , thickness) 0.12 μm) and a p-type ZnMgSSe cladding layer 97 are sequentially laminated.
【0066】p型ZnMgSSeクラッド層97は、その一部が
ストライプ状の形状を有するように形成されている。ス
トライプ部分の厚さは0.74μmであり、それ以外の
部分の厚さは0.23μmである。ストライプ部分の上
には、GaAs基板91に格子整合するp型ZnSSe層98(Zn
S0.06Se0.94、厚さ0.45μm)、p型ZnSe層99、及
びp型ZnTeとp型ZeSeとの多重量子井戸層911を介し
て、Nをドープしたp型ZnTeコンタクト層912が形成さ
れている。一方、ストライプ部分以外のp型ZnMgSSeクラ
ッド層97の上及びストライプ部分の側面には、ZnO埋
込層913が設けられている。さらに、p型ZnTeコンタ
クト層912及び多結晶ZnO埋込層913の上には、p型
AuPd電極914が設けられている。一方、n型GaAs基板
91の下には、n型In電極915が設けられている。The p-type ZnMgSSe cladding layer 97 is formed so that a part thereof has a stripe shape. The thickness of the stripe portion is 0.74 μm, and the thickness of the other portions is 0.23 μm. On the stripe portion, a p-type ZnSSe layer 98 (Zn
Through S 0.06 Se 0.94, thickness 0.45 [mu] m), p-type ZnSe layer 99 multiple quantum well layer 911 between and p-type ZnTe and the p-type ZeSe,, a p-type ZnTe contact layer 912 doped with N is formed ing. On the other hand, a ZnO buried layer 913 is provided on the p-type ZnMgSSe cladding layer 97 other than the stripe portion and on the side surface of the stripe portion. Further, on the p-type ZnTe contact layer 912 and the polycrystalline ZnO buried layer 913, a p-type ZnTe
An AuPd electrode 914 is provided. On the other hand, below the n-type GaAs substrate 91, an n-type In electrode 915 is provided.
【0067】以上のように積層される各層のうちで、n
型ZnSeエピタキシャル層92は、GaAs基板91には格子
整合しないが、GaAs基板91とII-VI族半導体材料から
構成される上部構造との間のバッファ層として機能す
る。一方、n型ZnSeエピタキシャル層92の上に積層さ
れるn型ZnMgSSeクラッド層93及びn型ZnSSe光導波層9
4は、GaAs基板91と格子整合している。また、n型ZnS
Se光導波層94の上に積層されるZnCdSe活性層95は、
GaAs基板91に格子整合しないが、その厚さが0.00
6μmと薄く臨界膜厚以下であるので、格子不整合に起
因する転位は発生しない。Of the layers stacked as described above, n
The type ZnSe epitaxial layer 92 does not lattice match with the GaAs substrate 91, but functions as a buffer layer between the GaAs substrate 91 and the upper structure made of II-VI semiconductor material. On the other hand, the n-type ZnMgSSe cladding layer 93 and the n-type ZnSSe optical waveguide layer 9 laminated on the n-type ZnSe epitaxial layer 92
4 is lattice-matched with the GaAs substrate 91. Also, n-type ZnS
The ZnCdSe active layer 95 laminated on the Se optical waveguide layer 94
Although it does not lattice match with the GaAs substrate 91, its thickness is 0.00
Since it is as thin as 6 μm and less than the critical film thickness, dislocations due to lattice mismatch do not occur.
【0068】さらに、p型ZnMgSSeクラッド層97の上の
p型ZnSSe層98は、P型ZnMgSSe層97とP型ZnSe層99
との間の急激なバンドオフセットの変化を緩和するため
に挿入されている。また、多重量子井戸層911は、図
9(b)に示すようにZnSe層とZnTe層とが交互に積層さ
れて、結果として、下層のZnSe層99から上層のZeTe層
912への組成変化が徐々に起こるようになっている。Further, on the p-type ZnMgSSe cladding layer 97,
The p-type ZnSSe layer 98 includes a P-type ZnMgSSe layer 97 and a P-type ZnSe layer 99.
Is inserted to mitigate a sudden change in band offset between. Further, the multiple quantum well layer 911 has a ZnSe layer and a ZnTe layer alternately stacked as shown in FIG. 9B, and as a result, the composition change from the lower ZnSe layer 99 to the upper ZeTe layer 912 changes. It happens gradually.
【0069】このように、本実施形態の半導体レーザ9
00では、屈折率が約2.2であるZnOからなる埋込層9
13が設けられていて、電流狭窄及び光閉込めの役割を
担っている。ZnOは熱放散が良いことから、しきい値電
流密度の低減と素子の長寿命化が実現できる。また、効
果的な光閉込めにより、単一横モードレーザ発振が得ら
れる。As described above, the semiconductor laser 9 of this embodiment is
00, a buried layer 9 of ZnO having a refractive index of about 2.2
13 is provided and plays a role of current confinement and light confinement. Since ZnO has good heat dissipation, a reduction in the threshold current density and a long life of the element can be realized. In addition, single transverse mode laser oscillation can be obtained by effective light confinement.
【0070】上記各層のエピタキシャル成長は、約27
0℃の成長温度で行われる。また、リッジ型導波路構造
は、load-locked型電子サイクロトロン共鳴(ECR)
プラズマエッチングシステムを用いて、形成される。レ
ーザ構造は、Cl2ガスとH2ガスの放電を使用して形成さ
れる。ECRプラスマエッチングの異方性特性によっ
て、リッジ部分の側壁を垂直にするとともに表面を平滑
化することができ、高精度でリッジパターンを形成する
ことができる。The epitaxial growth of each of the above layers is about 27
It is performed at a growth temperature of 0 ° C. The ridge type waveguide structure is a load-locked type electron cyclotron resonance (ECR).
It is formed using a plasma etching system. The laser structure is formed using a discharge of Cl 2 gas and H 2 gas. Due to the anisotropic characteristics of ECR plasma etching, the side walls of the ridge portion can be made vertical and the surface can be smoothed, and a ridge pattern can be formed with high precision.
【0071】本実施形態の半導体レーザ900につい
て、室温でパルス駆動された場合の特性を以下に説明す
る。典型的には、光出力−電流特性は、200mA以上
の範囲までキンクフリーである。しきい電流値は、約2
00mAである。The characteristics of the semiconductor laser 900 of this embodiment when pulsed at room temperature will be described below. Typically, the light output-current characteristics are kink-free up to a range of 200 mA or more. The threshold current value is about 2
00 mA.
【0072】さらに、レーザ発振モードにおける遠視野
パターンの検討結果を以下に述べる。図10は、幅5μ
mのリッジを設けた場合における横方向遠視野パターン
特性を示すグラフである。Further, the result of study of the far-field pattern in the laser oscillation mode will be described below. FIG. 10 shows a width of 5 μm.
10 is a graph showing a lateral far-field pattern characteristic when m ridges are provided.
【0073】これより、注入電流を広い範囲で変化させ
て出力を変化させても、出力ビームは非点隔差を有さ
ず、一定の遠視野全角を有していることがわかる。これ
より、横方向での実インデックスガイドモードが成立し
ていることがわかる。さらに、注入電流が変化しても横
方向の形状が一定であることは、出力18mWまでの範
囲で、単一横モードレーザ発振が成立していることを意
味している。横方向の遠視野放射角は、しきい値よりも
上の範囲で約7度と狭くなっている。From this, it can be seen that even when the output is changed by changing the injection current in a wide range, the output beam has no astigmatic difference and has a constant full-field far-field angle. This indicates that the actual index guide mode in the horizontal direction is established. Further, the fact that the shape in the lateral direction is constant even if the injection current changes means that a single transverse mode laser oscillation is established in the range of output up to 18 mW. The far-field radiation angle in the lateral direction is as narrow as about 7 degrees in a range above the threshold value.
【0074】図11は、出力3mWの場合の、接合面に
平行な面内で測定された、レーザ出力端の近傍における
レーザスポットサイズを示している。FIG. 11 shows the laser spot size in the vicinity of the laser output end measured in a plane parallel to the bonding surface when the output is 3 mW.
【0075】一般に、レーザビームのビームウエスト
(すなわち、レーザスポット径が最も小さくなっている
箇所)とレーザ出力端との間の距離を非点隔差と称す
る。図11に示すように、従来技術による構造を有する
半導体レーザでは非点隔差が約25μmであるのに対し
て、本実施形態では、その実インデックスガイド型構造
によって、非点隔差は0.5μm以下である。従って、
本実施形態によれば、図12(a)及び(b)に示すよ
うに、レーザビームを横からみても(図12(a))、
或いは上からみても(図12(b))、ビームウエスト
がレーザ出射端面に位置している。これによって、レー
ザをレンズによって絞る場合に、そのビームスポット径
を最小値にすることが可能になる。Generally, the distance between the beam waist of the laser beam (ie, the point where the laser spot diameter is smallest) and the laser output end is called astigmatic difference. As shown in FIG. 11, a semiconductor laser having a structure according to the related art has an astigmatic difference of about 25 μm, whereas in the present embodiment, the real index guide type structure has an astigmatic difference of 0.5 μm or less. is there. Therefore,
According to the present embodiment, as shown in FIGS. 12A and 12B, when the laser beam is viewed from the side (FIG. 12A),
Alternatively, even when viewed from above (FIG. 12B), the beam waist is located at the laser emission end face. This makes it possible to minimize the beam spot diameter when the laser is focused by the lens.
【0076】以上に説明した各実施形態における半導体
レーザでは、クラッド層に設けられるストライプの幅
は、典型的には約5μmである。In the semiconductor laser in each of the embodiments described above, the width of the stripe provided on the cladding layer is typically about 5 μm.
【0077】なお、上記の本実施形態の説明では、ZnSe
系II-VI族半導体レーザを例に示しているが、ZnS系II-V
I族半導体レーザにおいても本発明が利用できるのは言
うまでもない。In the above description of the present embodiment, ZnSe
An example of a system II-VI semiconductor laser is shown, but a ZnS system II-V
It goes without saying that the present invention can also be used in a group I semiconductor laser.
【0078】また、各層の組成や厚さは、上記の説明の
中で言及した特定の値に限られるわけではない。The composition and thickness of each layer are not limited to the specific values mentioned in the above description.
【0079】[0079]
【発明の効果】本発明では、ZnO層または酸素を添加し
たZnSe系半導体層を半導体レーザの埋込層に用いる。こ
れにより、埋込層のZnSe系半導体層への密着性が向上
し、熱放散が向上する。そのため、ZnSe系青色半導体レ
ーザにおいて、従来にない、低しきい値電流密度、長寿
命、高パワー、高温動作などが得られ、工業的価値は極
めて高い。According to the present invention, a ZnO layer or a ZnSe-based semiconductor layer to which oxygen is added is used as a buried layer of a semiconductor laser. Thereby, the adhesion of the buried layer to the ZnSe-based semiconductor layer is improved, and the heat dissipation is improved. Therefore, in the ZnSe-based blue semiconductor laser, a low threshold current density, a long life, a high power, a high temperature operation, and the like, which are unprecedented, are obtained, and the industrial value is extremely high.
【図1】本発明の第1の実施形態における青色半導体レ
ーザの断面図である。FIG. 1 is a sectional view of a blue semiconductor laser according to a first embodiment of the present invention.
【図2】(a)〜(e)は、図1に示す青色半導体レー
ザの製造工程を示す断面図である。2 (a) to 2 (e) are cross-sectional views showing the steps of manufacturing the blue semiconductor laser shown in FIG.
【図3】本発明の実施形態にて使用される、プラズマ化
した酸素を用いたZnO膜の形成装置の構成を示す断面図
である。FIG. 3 is a cross-sectional view showing a configuration of a ZnO film forming apparatus using plasma oxygen which is used in an embodiment of the present invention.
【図4】本発明の実施形態にて使用される、電気化学的
なZnO膜の形成装置の構成を示す断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view showing a configuration of an electrochemical ZnO film forming apparatus used in an embodiment of the present invention.
【図5】本発明の第2の実施形態における青色半導体レ
ーザの構造を示す断面図である。FIG. 5 is a cross-sectional view illustrating a structure of a blue semiconductor laser according to a second embodiment of the present invention.
【図6】図5に示す青色半導体レーザの電流−光出力特
性を示すグラフである。6 is a graph showing current-light output characteristics of the blue semiconductor laser shown in FIG.
【図7】(a)〜(d)は、図5に示す青色半導体レー
ザの製造工程を示す断面図である。FIGS. 7A to 7D are cross-sectional views illustrating the steps of manufacturing the blue semiconductor laser shown in FIG.
【図8】図5に示す半導体レーザに含まれる、酸素をイ
オン注入した層(埋込層)における電流−電圧特性を示
すグラフである。8 is a graph showing current-voltage characteristics of a layer (buried layer) into which oxygen is ion-implanted, which is included in the semiconductor laser shown in FIG.
【図9】(a)は、本発明の第3の実施形態における青
色半導体レーザの断面図であり、(b)は、(a)に示
す半導体レーザに含まれる多重量子井戸層の構成を示す
拡大された断面図である。9A is a sectional view of a blue semiconductor laser according to a third embodiment of the present invention, and FIG. 9B shows a configuration of a multiple quantum well layer included in the semiconductor laser shown in FIG. It is the expanded sectional view.
【図10】図9(a)に示す半導体レーザにおける横方
向遠視野パターン特性を示す図である。FIG. 10 is a diagram showing a lateral far-field pattern characteristic of the semiconductor laser shown in FIG. 9A.
【図11】図9(a)に示す半導体レーザのレーザ端面
の近傍における接合面に平行な面で測定した、出力3m
Wの際のビームスポット径の変化を示すグラフである。FIG. 11 shows an output of 3 m measured on a plane parallel to the bonding surface near the laser end face of the semiconductor laser shown in FIG.
6 is a graph showing a change in a beam spot diameter at the time of W.
【図12】図9(a)に示す本発明の半導体レーザにお
けるビームウエストの形状を模式的に示す図であり、
(a)はビームを横からみた図であり、(b)はビーム
を上から見た図である。FIG. 12 is a diagram schematically showing a beam waist shape in the semiconductor laser of the present invention shown in FIG. 9A;
(A) is a diagram of the beam viewed from the side, and (b) is a diagram of the beam viewed from above.
【図13】従来の青色半導体レーザの構造を示す断面図
である。FIG. 13 is a cross-sectional view showing a structure of a conventional blue semiconductor laser.
100 半導体レーザ 11 Siをドープしたn型GaAs基板 12 Clをドープしたn型ZnSeエピタキシャル層 13 Clをドープしたn型ZnMgSSeクラッド層 14 Clをドープしたn型ZnSSe光導波層 15 ZnCdSe活性層 16 Nをドープしたp型ZnSSe光導波層 17 Nをドープしたp型ZnMgSSeクラッド層 18 Nをドープしたp型ZnTeコンタクト層 19 多結晶ZnO埋込層 110 p型AuPd電極 111 n型In電極 112 レジスト 31 II-VI族半導体ウエハ(基板) 32 ZnOターゲット 33 アルゴンガス導入管 34 酸素ガス導入管 35 排気系 36、37 電極 41 II-VI族半導体ウエハ(基板) 42 電解液 43 白金電極 500 半導体レーザ 51 Siをドープしたn型GaAs基板 52 Clをドープしたn型ZnSeエピタキシャル層 53 Clをドープしたn型ZnMgSSeクラッド層 54 Clをドープしたn型ZnSSe光導波層 55 ZnCdSe活性層 56 Nをドープしたp型ZnSSe光導波層 57 Nをドープしたp型ZnMgSSeクラッド層 58 Nをドープしたp型ZnTeコンタクト層 59 酸素をイオン注入した層 510 p型AuPd電極 511 n型In電極 512 レジスト 513 酸素イオン 900 半導体レーザ 91 Siをドープしたn型GaAs基板 92 Clをドープしたn型ZnSeエピタキシャル層 93 Clをドープしたn型ZnMgSSeクラッド層 94 Clをドープしたn型ZnSSe光導波層 95 ZnCdSe活性層 96 Nをドープしたp型ZnSSe光導波層 97 Nをドープしたp型ZnMgSSeクラッド層 911 p型ZnTe/ZnSe多重量子井戸層 912 Nをドープしたp型ZnTeコンタクト層 913 ZnO埋込層 914 p型AuPd電極 915 n型In電極 Reference Signs List 100 semiconductor laser 11 n-type GaAs substrate doped with Si 12 n-type ZnSe epitaxial layer doped with Cl 13 n-type ZnMgSSe cladding layer doped with Cl 14 n-type ZnSSe optical waveguide layer doped with Cl 15 ZnCdSe active layer 16 N Doped p-type ZnSSe optical waveguide layer 17 N-doped p-type ZnMgSSe cladding layer 18 N-doped p-type ZnTe contact layer 19 polycrystalline ZnO buried layer 110 p-type AuPd electrode 111 n-type In electrode 112 resist 31 II- Group VI semiconductor wafer (substrate) 32 ZnO target 33 Argon gas inlet tube 34 Oxygen gas inlet tube 35 Exhaust system 36, 37 Electrode 41 II-VI group semiconductor wafer (substrate) 42 Electrolyte 43 Platinum electrode 500 Semiconductor laser 51 Dope Si N-type GaAs substrate 52 Cl-doped n-type ZnSe epitaxial layer 53 Cl-doped n-type ZnMgSSe cladding layer 54 Cl-doped n-type ZnSSe optical waveguide Layer 55 ZnCdSe active layer 56 N-doped p-type ZnSSe optical waveguide layer 57 N-doped p-type ZnMgSSe cladding layer 58 N-doped p-type ZnTe contact layer 59 Oxygen ion-implanted layer 510 p-type AuPd electrode 511 n Type In electrode 512 Resist 513 Oxygen ion 900 Semiconductor laser 91 Si-doped n-type GaAs substrate 92 Cl-doped n-type ZnSe epitaxial layer 93 Cl-doped n-type ZnMgSSe cladding layer 94 Cl-doped n-type ZnSSe optical waveguide Layer 95 ZnCdSe active layer 96 N-doped p-type ZnSSe optical waveguide layer 97 N-doped p-type ZnMgSSe cladding layer 911 p-type ZnTe / ZnSe multiple quantum well layer 912 N-doped p-type ZnTe contact layer 913 ZnO embedded Layer 914 p-type AuPd electrode 915 n-type In electrode
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−199752(JP,A) 特開 平6−334263(JP,A) 特開 平5−226633(JP,A) 特開 平6−21567(JP,A) 特開 平3−161981(JP,A) 特開 平6−342960(JP,A) Appl.Phys.Lett.[63 ]17(1993)p.2315−2317 ELECTRONICS LETTE RS[29]25(1993)p.2194−2195 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01S 3/18 H01L 33/00 JICSTファイル(JOIS)Continuation of the front page (56) References JP-A-4-199752 (JP, A) JP-A-6-334263 (JP, A) JP-A-5-226633 (JP, A) JP-A-6-21567 (JP) JP-A-3-161981 (JP, A) JP-A-6-342960 (JP, A) Appl. Phys. Lett. [63] 17 (1993) p. 2315-2317 ELECTRONICS LETTE RS [29] 25 (1993) p. 2194-2195 (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) H01S 3/18 H01L 33/00 JICST file (JOIS)
Claims (8)
II−VI族化合物半導体からなるn型クラッド層、活性N-type cladding layer composed of II-VI compound semiconductor, active
層、及びp型クラッド層を備え、A layer, and a p-type cladding layer, 該p型クラッド層の上の所定の箇所には、電流狭窄及びAt a predetermined position on the p-type cladding layer, current confinement and
横方向の光閉じ込めを行うZnO埋込層がさらに形成さAdditional ZnO buried layer for lateral optical confinement
れている、単一横モード発振半導体レーザ。A single transverse mode oscillation semiconductor laser.
e、ZnSSe、或いはZnMgSSeから形成されてe, formed from ZnSSe or ZnMgSSe
いる、請求項1に記載の単一横モード発振半導体レー2. The single transverse mode oscillation semiconductor laser according to claim 1, wherein
ザ。The.
約2.5〜約2.6の範囲にある、請求項1に記載の単2. The unit of claim 1, wherein the unit ranges from about 2.5 to about 2.6.
一横モード発振半導体レーザ。One transverse mode oscillation semiconductor laser.
形成されており、前記ZnO埋込層は、該p型クラッド
層のうちで該ストライプ状p型コンタクト層の両側に位
置する部分の上に形成されている、請求項1に記載の単
一横モード発振半導体レーザ。Wherein said p-type contact layer is formed in stripes, the ZnO burying layer is on the portion located on both sides of the stripe-shaped p-type contact layer among the p-type cladding layer It is made form a single of claim 1
One transverse mode oscillation semiconductor laser .
部材及びII−VI族半導体部材を浸し、該金属部材を正電
極ならびに該II−VI族半導体部材を負電極として両部材
の間に電圧を印加して、それによって該II−VI族半導体
部材の表面にZnO層を形成する工程を包含する、半導
体発光素子の製造方法。 5. A metal member and a II-VI semiconductor member are immersed in a solvent containing an NO 3 compound, and the metal member is used as a positive electrode and the II-VI semiconductor member is used as a negative electrode between the two members. A method for manufacturing a semiconductor light emitting device, comprising a step of applying a voltage to thereby form a ZnO layer on the surface of the II-VI semiconductor member.
導体からなるn型クラッド層、活性層、p型クラッド
層、及びp型コンタクト層を、順次エピタキシャル成長
する工程と、 該p型コンタクト層をストライプ状にエッチングする工
程と、 該p型クラッド層のうちで該ストライプ状p型コンタク
ト層の両側に位置する領域の上に、電流狭窄及び横方向
の光閉じ込めを行うZnO埋込層を形成する工程と、 を包含する、単一横モード発振半導体レーザの製造方
法。 6. A step of sequentially epitaxially growing an n-type cladding layer, an active layer, a p-type cladding layer, and a p-type contact layer each comprising a II-VI compound semiconductor on a substrate; Etching in a stripe shape; and forming a current constriction and a lateral direction on a region of the p-type cladding layer located on both sides of the stripe-shaped p-type contact layer.
Comprising of a step of forming a ZnO burying layer for performing optical confinement, a method of manufacturing a single transverse mode oscillation semiconductor laser.
マ化した酸素を用いる、請求項6に記載の単一横モード
発振半導体レーザの製造方法。 7. used oxygen into a plasma in the step of forming the ZnO burying layer, a single transverse mode of claim 6
A method for manufacturing an oscillation semiconductor laser .
3化合物を含有する溶媒の中に金属部材及びII−VI族半
導体部材を浸し、該金属部材を正電極ならびに該II−VI
族半導体部材を負電極として両部材の間に電圧を印加し
て、それによって該II−VI族半導体部材の表面にZnO
層を形成して、該ZnO層を該埋込層とする、請求項6
に記載の単一横モード発振半導体レーザの製造方法。The method according to claim 8 the step of forming the ZnO burying layer, NO
The metal member and the II-VI group semiconductor member are immersed in a solvent containing the three compounds, and the metal member is immersed in the positive electrode and the II-VI.
A voltage is applied between the two members using the group III semiconductor member as a negative electrode, whereby ZnO is applied to the surface of the II-VI semiconductor member.
To form a layer, and該埋write layer the ZnO layer, claim 6
4. The method for manufacturing a single transverse mode oscillation semiconductor laser according to item 1.
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---|---|---|---|
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- 1996-01-18 JP JP655596A patent/JP2828617B2/en not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
Title |
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Appl.Phys.Lett.[63]17(1993)p.2315−2317 |
ELECTRONICS LETTERS[29]25(1993)p.2194−2195 |
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JPH08255955A (en) | 1996-10-01 |
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